PROTOCOLO PARA LA PRUEBA DE Código: M2-SAF-09 …

PROTOCOLO PARA LA PRUEBA DE EVALUACION DE DESEMPEÑO

DICIEMBRE DE 2017

Código: M2-SAF-09

Versión: 1.0

Fecha: 2012/12/19

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1. OBJETIVO

Presentar la información necesaria para la preparación de las muestras que constituyen la Prueba de Evaluación de Desempeño del año 2017 organizadas por el IDEAM, para su posterior análisis.

2. CONSIDERACIONES GENERALES

Para el desarrollo de la Prueba de Evaluación de Desempeño, se deberán tener en cuenta las siguientes consideraciones:

2.1. La Prueba de Evaluación de Desempeño está diseñada para que los ítems se puedan analizar por métodos cuantitativos, que reporten valores numéricos a ser calificados por metodologías numéricas. Al respecto se hace la aclaración en el numeral de reporte.

2.2. El Desempeño a evaluar se enmarca en los términos de Validación de Métodos, numeral 5.4.5. y de Aseguramiento de la Calidad de los resultados, numeral 5.9 de la NTC-ISO 17025:2005, por tanto se invita a los participantes a aplicar los requisitos que su Sistema de Gestión de Calidad le indique para asegurar la calidad y proporcionarle la trazabilidad al reporte.

2.3. La determinación del valor asignado será el Valor de referencia certificado, o valor nominal y su desviación estándar asignado por certificado, como material de referencia ofertado por el proveedor de las muestras para la Prueba de Evaluación de Desempeño, producidos de acuerdo con las guía ISO 34:2009 e ISO 35:2006. Numeral 5.3 NTC 5755:2010 “Métodos estadísticos para utilizar en ensayos de aptitud mediante comparaciones interlaboratorio”. NO se aplicará el concepto de valor por consenso. Ver numeral 8 , muestra deindicadores de la prueba PED 2016 del IDEAM.

2.4. Las muestras de ensayo correspondientes a esta Prueba de Evaluación de Desempeño, fueron adquiridas con un proveedor que cumple con las siguientes características:

Fabricante acreditado para la preparación de material de referencia que se encuentra acreditado como Proveedor de Pruebas de Desempeño en cumplimiento de la Norma ISO/IEC 17043:2010.

Ítems de ensayo preparados de acuerdo con la guía ISO 34:2009

Las concentraciones de los analitos se calcularon con base en la guía ISO 35:2006

Valores certificados y con trazabilidad NIST.

Muestras concentradas en presentación de ampolla para diluir o muestras para análisis sin dilución.

Una concentración certificada de cada una de las muestras para análisis.

Nota: El proveedor de las muestras de la Prueba de Evaluación de Desempeño del año 2017, fue seleccionado a través de proceso de selección abreviada por subasta inversa, de acuerdo a la normativa aplicable para la contratación estatal de acuerdo con la Ley 80 de 1993, “Por la cual se expide el Estatuto General de Contratación de la Administración Pública”, en la Ley 1150 de 2007, “Por medio de la cual se introducen medidas para la eficiencia y la transparencia en la Ley 80 de 1993 y se dictan otras disposiciones generales sobre la contratación con recursos públicos” y en el Decreto 1510 de 2013, "Por el cual se reglamenta el Estatuto General de Contratación de la Administración Pública y se dictan otras disposiciones”


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2.5. La coordinación general de la Prueba de Evaluación de Desempeño estará a cargo del Grupo de Acreditación de la Subdirección de Estudios Ambientales del IDEAM, e-mail: [email protected], teléfono (1) 352 7160 Ext. 1606.

2.6. Manipular los datos para dar la impresión de resultados satisfactorios, no le proporcionará evidencia de la competencia técnica de su Sistema de Gestión de Calidad para fines de acreditación.

3. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

A continuación, se presenta el cronograma que deben cumplir los laboratorios participantes en la Prueba de Evaluación de Desempeño 2017 organizada por el IDEAM:

ACTIVIDADES FECHAS

Publicación protocolo PED 2017 Diciembre 15 de 2017

Publicación Formato de reporte PED 2017 Diciembre 22 de 2017

Envío de resultados al IDEAM por parte de los participantes (Sin fecha extemporánea)

Abril 6 de 2018

Envío de Calificación pruebas PED 2017 por parte del IDEAM Noviembre de 2018

4. MANIPULACIÓN DE LOS ITEMS DE ENSAYO

4.1. Al recibir las muestras en el laboratorio, se debe diligenciar la lista de verificación que se encuentra dentro de la nevera y/o caja que llegue a sus instalaciones. Esta lista de verificación tiene una columna que dice “VERIFICACIÓN LABORATORIO”; se debe realizar la verificación del contenido de la nevera o caja con el fin de asegurar que se haya recibido todo lo que se solicitó al IDEAM. Esta lista de verificación DEBE SER ESCANEADA Y ENVIADA AL IDEAM al correo [email protected] dentro de los cinco (5) días hábiles siguientes a su recibo. PASADA ESTA FECHA NO SE TENDRÁ EN CUENTA NINGUNA RECLAMACIÓN. Tenga en cuenta que, en caso de algún reclamo respecto a las muestras, deberá enviar la lista de verificación junto con la evidencia fotográfica que soporte el reclamo.

4.2. Las muestras se deben administrar y analizar de acuerdo con lo que defina el sistema de gestión de cada participante, bajo los procedimientos comúnmente utilizados por éste.

4.3. El participante deberá garantizar la confiabilidad de los resultados obtenidos, mediante los mecanismos de control de calidad analítica que posea el laboratorio.

4.4. Tenga en cuenta que las muestras para sólidos o residuos, sólidos sedimentables y sólidos volátiles deben mantenerse a temperatura ambiente.

4.5. Después de haber preparado las soluciones, se deben tener en cuenta las condiciones de almacenamiento, los tiempos de estabilidad de los analitos y los procedimientos de análisis implementados por cada laboratorio. Antes de realizar las diluciones o los análisis respectivos, se debe permitir que las muestras alcancen la temperatura ambiente.

5. MANEJO DE MUESTRAS A ANALIZAR

LEA CUIDADOSAMENTE LAS INSTRUCCIONES DESCRITAS EN ESTE PROTOCOLO ANTES DE ABRIR LAS AMPOLLAS.

TENGA EN CUENTA QUE ALGUNAS DE LAS INSTRUCCIONES PUEDEN HABER CAMBIADO RESPECTO A PRUEBAS DE DESEMPEÑO DE AÑOS ANTERIORES.


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6. DILIGENCIAMIENTO DE RESULTADOS

Para que el laboratorio reporte los resultados, el IDEAM pondrá a disponibilidad el formato respectivo en Excel, y una vez diligenciado debe ser enviado por una sola vez, ÚNICA Y EXCLUSIVAMENTE al correo [email protected] de la siguiente manera:

Archivo en Excel desprotegido, es decir, sin contraseñas de lectura o escritura, en el formato oficial que fue proporcionado (con el número y nombre de columnas y filas).

Archivo en PDF que servirá como respaldo a la información enviada en Excel

El recibido de verificación de dicho correo con la fecha y hora de recepción, más las observaciones a las que haya lugar luego de revisar la integridad de los adjuntos, serán la única evidencia de recepción de los resultados. Sin este correo de verificación su reporte no se considerará enviado, por consiguiente, los resultados NO serán calificados.

Con el fin de evitar inconvenientes con el proceso de calificación, el IDEAM ha establecido las siguientes disposiciones:

6.1. La fecha máxima es el 6 de abril de 2018 a las 23:59:59 hora en el correo autorizado, por lo tanto:

NO existen reportes parciales, o provisionales.

NO existen reportes de corrección o sustitución (porque se “desautoricen” los reportes realizados por otra persona) o que enmienden resultados. NOTA: cuando participa en pruebas de desempeño por plataformas de reporte, usted no tiene opción de reportar varias veces, ni de corregir luego de enviado.

6.2. NO se les dará el recibido a resultados que lleguen a un correo diferente al de [email protected], por consiguiente, no serán objeto de calificación. Si lo que requiere es una evidencia de envío, puede generar el PDF del correo enviado y conservarlo.

6.3. El método debe indicar (frente a él, en la casilla del formato de reporte) el límite de cuantificación como un valor numérico,.(p.e. 10,01 ; 0,002). No se aceptan valores alfanuméricos: p.e. (<10, <LDM). La razón radica en que el procesamiento de datos requiere de cantidades numéricas para aplicar procesos lógicos y no incluye manejo de alfanuméricos.

6.4. El valor reportado debe ser numérico, ya que la calificación se hará con base en el valor asignado, es decir el valor certificado, que incluye cero, en los casos que el analito no esté presente.

NTC 5755:2010 “Métodos estadísticos para utilizar en ensayos de aptitud mediante comparaciones interlaboratorio”, Numeral 4.6. INFORME DE DATOS. “ (…) Se debe solicitar a los participantes que informen los valores reales de sus resultados de medición. Los resultados de medición no se deben truncar (es decir, los resultados no se deben reportar en forma de “<0,1” o “menor que el límite de detección”). De igual modo, cuando se observa un resultado negativo, se debe reportar el valor negativo real (es decir, los resultados no se deben reportar como cero aunque lógicamente el resultado de la medición no puede ser negativo). Se debe informar a los participantes que si ellos reportan resultados truncados sobre una muestra, o ceros, cuando los resultados son negativos, entonces todos los datos para esa muestra se excluirán del análisis. Si es necesario, el formulario utilizado para informar los resultados puede contener un cuadro que permita al participante indicar que un resultado está por debajo del límite de detección. (…)”

De acuerdo con lo anterior, se solicitará reportar siempre el valor obtenido en la medición e indicar en la casilla MLQ del formulario, si está reportado un valor menor al límite de detección.

6.5. Tenga en cuenta que NO se aceptan reclamos por mal diligenciamiento de los resultados, como por ejemplo:

mailto:[email protected]


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Reportar como texto en el formato de Excel. p.e. Si el valor a reportar es mil ciento cuarenta y cinco coma doscientos treinta y ocho, reporte así: 1145,238 (uno, uno, cuatro, cinco, coma, dos, tres, ocho). NO reporte:

X 1 145,238 (uno, espacio, uno, cuatro, cinco, coma, dos, tres, ocho)

X 1.145.238 (uno, punto, uno, cuatro, cinco, punto, dos, tres, ocho)

X 1.145,238 (uno, punto, uno cuatro, cinco, coma, dos, tres, ocho)

Reportar en unidades diferentes a las solicitadas. El procesamiento de datos no puede emparejar este dato para la calificación, por tanto aparecerá como NO CALIFICADO N.C.

Reportar en una casilla diferente a la muestra adquirida por usted (asegúrese de reportar en la casilla correspondiente al lote de la muestra que usted recibió, verificó y aceptó a satisfacción). El procesamiento de datos trata de emparejar su reporte con otro valor certificado, por tanto aparecerá como INSATISFACTORIO para la variable en la cual se reportó erróneamente y en la variable que dejó de reportar quedará como NO CALIFICADO N.C.

Reportar valores alfanuméricos en las casillas de reporte, por ejemplo “<LCM”, “menor a 10”, “<LDM”, “AUSENCIA”, “PRESENCIA”, “P”, “A”, entre otros, estos reportes NO serán tenidos en cuenta al momento de calificar el resultado. Solo se tendrán en cuenta valores numéricos por ejemplo “10”, “0,00”. Si usted reporta valores alfanuméricos, el procesamiento de datos lo tomará como un texto y no será posible aplicar una fórmula matemática para la calificación, por tanto aparecerá como NO CALIFICADO (N.C.).

NO reportar el método de análisis para la variable a reportar. El procesamiento de datos no puede emparejar este dato para la calificación, por tanto aparecerá como NO CALIFICADO (N.C.).

Reportar un parámetro que no se ofreció en la prueba PED 2017. NO existe certificado para este ítem, por tanto, el procesamiento de datos no puede emparejarlo para la calificación y quedará como NO CALIFICADO (N.C.)

6.6. ASEGÚRESE de reportar para cada variable el (los) método(s) que ya tengan acreditado(s) ante el IDEAM y/o el (los) método(s) que deseen acreditar ante el IDEAM y/o el (los) método(s) aplicado(s) en el laboratorio. Si reporta la técnica analítica y no el método, es probable que la calificación no sea válida para fines de acreditación.

6.7. Para la variable color, tenga en cuenta que sólo se ofreció para que sea analizada por una sola longitud de onda.

6.8. Para la variable conductividad eléctrica en matriz suelo, recuerde que el análisis debe realizarse en relación 1:10 agua: suelo.

6.9. Para las variables Material Particulado en Papel Filtro y Material Particulado en solución, deberán reportarse los dos resultados, ya que la calificación para esta variable se hará de manera compuesta, es por esta razón que en el Formulario de Inscripción se solicitó adquirir las dos muestras.

6.10.Para las variables Metales en Filtro y Metales en solución, deberán reportarse los dos resultados, ya que la calificación para esta variable se hará de manera compuesta, es por esta razón que en el Formulario de Inscripción se solicitó adquirir las dos muestras.

6.11.Sobre la metodología de calificación de la prueba, nos permitimos citar el numeral 7.1.2 de la NTC 5755:2010 como un adelanto:


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“(…) Interpretación de los sesgos del laboratorio

Cuando un participante reporta un resultado que suministra una elevación del sesgo del laboratorio superior a 3,0 σ o menor de -3,0 σ, entonces se debe considerar que el resultado de una “señal de acción”. De igual modo, un sesgo del laboratorio por encima de 2,0 σ o por debajo de -2,0 σ se debe considerar que indica una “señal de advertencia”. (…)”

Z Score SEÑAL

Mayor a 3,00 ACCION

Entre 2,01 y 2,99 ADVERTENCIA

Entre 2,00 y -2,00

Entre -2,01 y -2,99 ADVERTENCIA

Mayor a -3,00 ACCION

7. NOTIFICACION DE LOS RESULTADOS DE LAS PRUEBAS POR PARTE DEL IDEAM

Una vez recibidos los reportes de resultados de todos los laboratorios participantes, el IDEAM procederá a realizar el proceso de calificación y posteriormente enviará a cada uno de los laboratorios el resultado final, el cual contendrá un informe del desempeño individual y un informe de comparación interlaboratorio.

8. INDICADORES PED 2016 ORGANIZADA POR EL IDEAM

El reporte de resultados de las PED 2016 organizadas por el IDEAM, permitió que los laboratorios escogieran la metodología de calificación por consenso o por certificado, de acuerdo con los plazos puestos a consideración.

La calificación para algunos parámetros fue comparada teniendo en cuenta el porcentaje de calificación Satisfactoria sobre el total de calificaciones realizadas y las gráficas muestran los resultados por los cuales el IDEAM tomó la decisión de volver a calificar por certificado las Pruebas de Evaluación de Desempeño que organiza.

Variable Alcalinidad Total. Grupo 1. Iones Principales o Minerales. Matriz Agua

0

20

40

60

80

100

Calificados por Certificado

Consenso Certificado

Porcentaje DesempeñoSatisfactorio 85,69% 100%

0

20

40

60

80

100

Calificados por consenso


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REGIÓN DEPARTAMENTOS

EJE CAFETERO Y ANTIOQUIAANTIOQUÍA, CALDAS, RISARALDA

y QUINDIO

PACÍFICO CHOCO, VALLE, CAUCA y NARIÑO

CENTRO SUR AMAZONÍATOLIMA, HUILA, CAQUETA, PUTUMAYO y AMAZONAS

CARIBEATLÁNTICO, BOLIVAR, CESAR, CÓRDOBA,

GUAJIRA, MAGDALENA, SUCRE Y SAN ANDRÉS

CENTRO ORIENTECUNDINAMARCA, BOYACÁ,

SANTANDER Y NTE SANTANDER

LLANOSARAUCA, CASANARE, VICHADA,

META, GUAINÍA, GUAVIARE, VAUPÉS

Variable Alcalinidad Total. Grupo 1. IonesPrincipales o Minerales. Matriz Agua

Eje Cafetero y Ant

Pacifico

Centro Sur Amazonia

Caribe

Centro Oriente

Llanos

90,48

86,36

100,00

76,47

84,78

100,00

% DE CALIFICACIONES SATISFACTORIAS

SOBRE EL TOTAL DE CALIFICACIONES

OTORGADAS

Variable Alcalinidad Total. Grupo 1. Iones Principales o Minerales. Matriz Agua

Eje Cafetero y Ant

Caribe

Centro Oriente

100

100

100

% DE CALIFICACIONES SATISFACTORIAS

SOBRE EL TOTAL DE CALIFICACIONES

OTORGADAS


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INSTRUCCIONES PARA LA PREPARACIÓN DE MUESTRAS

PRIMERA PARTE: MATRIZ AGUA

ITEM 1. GRUPO IONES PRINCIPALES O MINERALES. Nombre empaque Minerals-WP and Anions-WP

El grupo de muestras para Iones Principales o Minerales consta de dos subgrupos:

- Subgrupo Minerals: Ampolla 1: QC1041 Lot LRAB6266-1 Ampolla 2: QC1041 Lot LRAB6266-2

- Subgrupo Anions in Water: Ampolla : QC1060 Lot LRAB6190

Alcance y Uso:

- Subgrupo Minerales: QC1041 Lot LRAB6266-1 y QC1041 Lot LRAB6266-2. En este grupo se puede analizar:

Alcalinidad

Dureza Cálcica

Calcio

Dureza total

Magnesio

Potasio

Sodio

Conductividad eléctrica

Las muestras para análisis de Minerales o Iones Principales, consisten en un juego de dos ampollas (QC1041 Lot LRAB6266-1 y QC1041 Lot LRAB6266-2) que deben ser combinadas para preparar una sola solución. Cada ampolla viene envasada como un concentrado de 20 mL esterilizado en autoclave y el solvente de esta muestra es agua. Las muestras se deben analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio. Sea cuidadoso al abrir las ampollas, para evitar cortarse con el vidrio.

- Subgrupo Aniones: QC1060 Lot LRAB6190. En este grupo se puede analizar:

Cloruro

Fluoruro

Sulfato

La muestra para análisis de Aniones, consiste en una ampolla (QC1060 Lot LRAB6190) envasada como un concentrado de 20 mL esterilizado en autoclave y el solvente de esta muestra es agua. Las muestras han sido preparadas con materiales de la más alta calidad disponible. Las muestras se deben analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio. Sea cuidadoso al abrir las ampollas, para evitar cortarse con el vidrio.

Preparación de la muestra:

- Subgrupo Minerales:

Para la preparación de la muestra siga estas instrucciones:

- Llene parcialmente un balón aforado de 1000 mL con agua grado reactivo a temperatura cercana a los 20ºC.

- Deje aclimatar las ampollas QC1041 Lot LRAB6266-1 y QC1041 Lot LRAB6266-2 a temperatura ambiente y agítelas bien antes de abrirlas. Debido a la menor solubilidad a temperatura de refrigeración la muestra puede mostrar un precipitado que debe desaparecer una vez que se atempere y se agite la muestra.

- Abra la ampolla QC1041 Lot LRAB6266-1 y transfiera 10,0 mL de su contenido al balón aforado.

- Abra la ampolla QC1041 Lot LRAB6266-2 y transfiera 10,0 mL de su contenido al mismo balón.

- Complete el balón a volumen 1000 mL con agua grado reactivo y mezcle completamente.

- De esta manera la muestra está lista para el análisis inmediato.

- Determine la Conductividad Eléctrica primero.

- Si el calcio, el magnesio y la dureza no se van a analizar el mismo día que se preparó la muestra, tome una alícuota de la muestra y acidifíquela a pH<2 con ácido nítrico, para análisis posterior de estas variables. Para las demás variables esta solución es estable por un (1) mes si se almacena refrigerada y bien tapada.


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- Reporte los resultados de minerales en mg/L.

- Para conductividad eléctrica reporte los resultados de la muestra en µmhos/cm

Reportar los resultados de minerales con dos (2) cifras decimales.

Reportar los resultados de conductividad específica sin cifras decimales.

- Subgrupo Aniones



- Deje aclimatar la ampolla QC1060 Lot LRAB6190 a temperatura ambiente.

- Abra la ampolla QC1060 Lot LRAB6190 y transfiera 10,0 mL de su contenido al balón aforado.



- Un blanco de agua grado reactivo debería analizarse simultáneamente para correcciones de fondo.

- Reporte los resultados de Aniones en mg/L.

Reportar los resultados de Aniones con dos (2) cifras decimales.

ITEM 2. GRUPO CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. Nombre empaque Minerals-WP

Alcance y Uso:

El grupo para

Conductividad Eléctrica

, se compone de una ampolla (QC1041 Lot. LRAB6358). La muestra está envasada como un concentrado de 20 mL y su solvente es agua. Las muestras han sido preparadas con materiales de la más alta calidad disponible.



- Deje aclimatar la ampolla y abra cuidadosamente la ampolla QC1041 Lot. LRAB6358 y transfiera 10,0 mL de su contenido al balón aforado.

- Complete el volumen del balón 1000 mL con agua grado reactivo y mezcle bien.


- Reportar el resultado en µmhos/cm

Reportar los resultados sin cifras decimales.

ITEM 3. GRUPO DUREZAS. Nombre empaque Hardness/TSS

Alcance y Uso:

En este grupo se puede analizar:

• Dureza Total como CaCO3 • Dureza Cálcica como CaCO3 • Calcio • Magnesio


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El grupo para Durezas, consisten en una ampolla (QC3074 Lot LRAB6191). La ampolla viene envasada en una botella de polietileno de 500 mL y contiene aproximadamente 500 mL de muestra. La muestra no ha sido preservada. La muestra puede ser almacenada a temperatura ambiente.

Las muestras se deben analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio.


- La muestra fue preparada como un estándar de volumen completo y se encuentra lista para ser analizada tal y como fue recibida.

- Como esta muestra contiene sólidos suspendidos, es mejor filtrar una porción antes de agregar preservación o aspirar la muestra en cualquier instrumento.

- Agite la muestra QC3074 Lot LRAB6191 muy bien antes de ser analizada.

- Reporte los resultados de la muestra en mg/L.

Reportar los resultados con una (1) cifra decimal.

ITEM 4. GRUPO ACIDEZ. Nombre empaque Acidity-WP

Alcance y Uso:

El grupo para la determinación de:

Acidez como CaCO3

, consiste en una ampolla (QC1269 Lot LRAB6183). La ampolla viene envasada como un concentrado de 20 mL y el solvente de esta muestra es agua. La muestra no ha sido preservada.

Las muestras se deben analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio. Sea cuidadoso al abrir las ampollas, para evitar cortarse con el vidrio.






- De esta manera la muestra está lista para el análisis inmediato. Se recomienda trabajar con un volumen mínimo de muestra de 50 mL.

- Si la acidez de su agua grado reactivo es significativa, será necesario ajustar la concentración final.

- Reportar los resultados en mg/L.


ITEM 5. GRUPO NUTRIENTES SIMPLES. Nombre empaque Simple Nutrients-WP

Alcance y Uso:


Nitrato como N

Amonio como N

Ortofosfato como P


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Este grupo se compone de una ampolla (QC1195 Lot LRAB6241). La muestra está envasada como un concentrado de 20 mL, el solvente de esta muestra es agua. La muestra ha sido autoclavada para preservación.




- Llene parcialmente un balón aforado de 1000 mL con agua grado reactivo libre de amoniaco, a temperatura cercana a los 20ºC.

- Deje aclimatar las ampollas a temperatura ambiente.






ITEM 6. GRUPO NUTRIENTES COMPLEJOS. Nombre empaque Complex Nutrients -WP

Alcance y Uso:


Nitrógeno Total Kjeldahl (NTK)

Fósforo total como P.

Este grupo se compone de una ampolla (QC1051 Lot LRAB6242). La muestra está envasada como un concentrado de 2 mL, el solvente de esta muestra es agua. La muestra ha sido autoclavada para preservación.




- Llene parcialmente un balón aforado de 1000 mL con agua grado reactivo libre de amoniaco, a una temperatura cercana a los 20ºC.



- Complete el balón a volumen con agua grado reactivo y mezcle completamente.


- Si la solución no se va a analizar dentro de los dos días siguientes a la preparación, se puede preservar una alícuota con 0,2 mL de ácido sulfúrico concentrado por cada 100 mL de muestra para llevar a pH<2 y se debe almacenar a 4°C. La muestra así preservada se debe analizar tan pronto como sea posible y dentro de un periodo máximo de 28 días.




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ITEM 7. GRUPO NITRITOS. Nombre empaque Nitrite -WP

Alcance y Uso:


Nitrito como N.

Este grupo se compone de una ampolla (QC1153 Lot LRAB6243). El solvente de esta muestra es agua. La muestra no está preservada. Las muestras se deben analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio. Sea cuidadoso al abrir las ampollas, para evitar cortarse con el vidrio.



- Llene parcialmente un balón aforado de 1000 mL con agua grado reactivo libre de amoniaco, a temperatura cercana a los 20ºC.



- Complete el balón a volumen a 1000 mL con agua grado reactivo y mezcle completamente.



Reportar los resultados con tres (3) cifras decimales.

ITEM 8. GRUPO METALES TRAZA. Nombre empaque Trace Metals 1, Trace Metals 2, Titanium & Tin

El grupo de muestras para Metales Traza consta de tres subgrupos:

- Subgrupo Trace Metals 1: Ampolla : QC1132 Lot LRAB6381 - Subgrupo Trace Metals 2: Ampolla : QC1052 Lot LRAB6382 - Subgrupo Titanium & Tin: Ampolla : QC1154 Lot LRAB6383

Alcance y Uso:

- Subgrupo Trace Metals 1: Ampolla QC1132 Lot LRAB6381. En este grupo se puede analizar:

Aluminio

Arsénico

Berilio

Cadmio

Cromo

Cobalto

Cobre

Hierro

Litio

Plomo

Manganeso

Mercurio

Níquel

Selenio

Vanadio

Zinc

- Subgrupo Trace Metals 2: Ampolla QC1052 Lot LRAB6382. En este grupo se puede analizar:

Antimonio

Bario

Boro

Estroncio

Molibdeno

Plata

Talio

- Subgrupo Titanium & Tin: Ampolla QC1154 Lot LRAB6383. En este grupo se puede analizar:

Titanio

Estaño

El solvente para estas muestra es ácido nítrico al 5% en volumen en agua desionizada y la ampolla contiene 20 mL de muestra concentrada. La muestra no ha sido preservada.


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- Subgrupo Trace Metals 1: QC1132 Lot LRAB6381.


- Llene parcialmente un balón aforado de 1000 mL con agua grado reactivo, a temperatura cercana a los 20ºC.

- Agregue 1 mL de ácido nítrico grado metales traza.

- Deje aclimatar la ampolla a temperatura ambiente y luego agítela muy bien.


- Complete el balón a volumen a 1000 mL con agua grado reactivo y mezcle completamente.

- De esta manera la muestra está lista para la digestión y análisis inmediato.

- Se sugiere analizar un blanco de agua grado reactivo para realizar la corrección de ruido de fondo. El blanco de agua debería hacerse para ajustarse la matriz ácida de los estándares y las muestras.

- El resultado se debe reportar en μg/L.

Para Mercurio y Arsénico Reportar los resultados con dos (2) cifras decimales. Para Berilio, Cadmio y Litio, Reportar los resultados con una (1) cifra decimal. Para los demás, Reportar los resultados sin cifras decimales.

- Subgrupo Trace Metals 2: QC1052 Lot LRAB6382.


- Llene parcialmente un balón aforado de 1000 mL con agua grado reactivo, a temperatura cercana a los 20º C.





- De esta manera la muestra está lista para la digestión y análisis inmediato.



Para Talio, Reportar los resultados con una (1) cifra decimal. Para los demás, Reportar los resultados sin cifras decimales.

- Subgrupo Titanium & Tin: QC1154 Lot LRAB6383


- Llene parcialmente un balón aforado de 1000 mL con agua grado reactivo, a temperatura cercana a los 20º C.






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- Después de la preparación se recomienda su análisis inmediato. Si no es posible, almacenar en un recipiente plástico hasta su análisis.



ITEM 9. GRUPO CROMO VI. Nombre empaque Chromium VI in Water

Alcance y Uso:

El grupo de muestras para la determinación de:

Cromo VI

, consiste de una ampolla (QC1088 Lot. LRAB6186). La ampolla viene envasada como un concentrado de 20 mL y el solvente de esta muestra es agua.





- Antes de abrir la ampolla agítela muy bien.

- Abra cuidadosamente la ampolla QC1088 Lot. LRAB6186 y transfiera 10,0 mL de su contenido al balón aforado.

- Complete el balón a volumen 1000 mL con agua grado reactivo y mezcle bien.




ITEM 10. GRUPO SÓLIDOS O RESIDUOS. Nombre empaque Residue in Water

Alcance y Uso:

El grupo para Sólidos o Residuos se compone de un frasco (QC1050 Lot. LRAB6185) y se puede determinar:

Sólidos Disueltos Totales (SDT)

Sólidos Suspendidos Totales (SST)

Sólidos Totales (ST)

La muestra es un concentrado sólido. Las muestras se deben analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio.



- Llene parcialmente un balón aforado de 1000 mL con agua grado reactivo.

- Abra el frasco QC1050 Lot. LRAB6185 y transfiera todo su contenido al balón aforado con ayuda de un embudo de vidrio.

- Enjuague el frasco, su tapa y el embudo con agua grado reactivo y transfiera los enjuagues al balón.


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- Complete el balón a volumen 1000 mL con agua grado reactivo.

- Mezcle bien invirtiendo el balón 10 veces aproximadamente.

- Deje reposar el balón por 10 minutos e inviértalo de nuevo otras 10 veces.

- Inmediatamente después de la última agitación, tome de manera rápida una alícuota de 500 mL de muestra en una probeta manteniendo la agitación mientras vierte el contenido (haga ciclos repetidos de agitación y vertido de pequeñas porciones a la probeta hasta completar los 500 mL), para evitar que los sólidos se depositen en el fondo del balón aforado antes de terminar la transferencia.

- Una vez se ha completado la alícuota de 500 mL, esta será la alícuota de muestra para el análisis.

- Realice la determinación de las variables de acuerdo con los métodos implementados por el laboratorio para estas determinaciones.

- Recuerde tener en cuenta el volumen medido para el cálculo de los resultados.



ITEM 11. GRUPO SÓLIDOS SEDIMENTABLES. Nombre empaque Settleable Solids

Alcance y Uso:

El grupo de muestras para:

Sólidos Sedimentables

, se compone de un frasco (QC1194 Lot. LRAB6177). La muestra es un concentrado sólido que debe mantenerse a temperatura ambiente.





- Abra el frasco QC1194 Lot. LRAB6177 y transfiera todo su contenido al balón aforado.

- Complete el balón a volumen con agua grado reactivo y mezcle.


- Reportar los resultados en mL/L.

Reportar los resultados con una (1) cifra decimales.

ITEM 12. GRUPO SÓLIDOS VOLÁTILES. Nombre empaque Volatile Residue

Alcance y Uso:


Sólidos volátiles totales

, se compone de un frasco (QC1091 Lot. LRAB6216). La muestra es un concentrado sólido que debe mantenerse a temperatura ambiente.



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- Abra el frasco QC1091 Lot. LRAB6216, pese 500 mg de sólidos y transfiéralos cuantitativamente al balón aforado con ayuda de un embudo de vidrio.

- Enjuague el embudo con agua grado reactivo.

- Complete a volumen con agua grado reactivo y mezcle bien invirtiendo el balón aforado 10 veces.

- Deje reposar el balón aforado por 10 minutos e inviértalo de nuevo otras 10 veces.




ITEM 13. GRUPO DEMANDAS. Nombre empaque Demand

Alcance y Uso:

El grupo para Demandas se compone de una ampolla (QC1130 Lot. LRAB6267). La muestra está envasada como un concentrado de 20 mL, su solvente es agua. La muestra ha sido autoclavada para su preservación. Se puede determinar:

Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO),

Demanda Química de Oxígeno (DQO)

Carbono Orgánico Total (COT).






- Complete el balón a volumen con agua grado reactivo y mezcle bien.


- Primero realice la determinación de DBO.

- Si la DQO y el COT no pueden determinarse dentro de las 2 horas siguientes a la preparación de la muestra, se debe preservar una alícuota usando 0,2 mL de ácido sulfúrico concentrado por cada 100 mL de muestra hasta pH<2. Esta alícuota debe almacenarse a 4ºC y analizarse dentro de un periodo máximo de 28 días.

- Para un adecuado consumo de oxígeno en la DBO, la muestra se debe analizar mediante una serie de diluciones. Se debería usar un inóculo de agua superficial natural o agua residual doméstica diluida, así como evitar la entrada de aire.

- Asegure que determina la DBO de un blanco de agua de dilución con inóculo para poder hacer la corrección necesaria por el inóculo.



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ITEM 14. GRUPO BORO (COLORIMÉTRICO). Nombre empaque Boron

Alcance y Uso:


Boro

, se compone de una ampolla (PE1066 Lot LRAB6365). La muestra está envasada como un concentrado de 20 mL, su solvente es agua.




- Llene parcialmente un balón aforado de 1000 mL con agua grado reactivo a temperatura cercana a 20ºC.

- Abra cuidadosamente la ampolla PE1066 Lot LRAB6365 y transfiera 10,0 mL de su contenido al balón aforado.

- Complete el volumen con agua grado reactivo y mezcle bien.




ITEM 15. GRUPO SULFURO. Nombre empaque Sulfide

Alcance y Uso:


Sulfuro

, se compone de una ampolla (QC1034 Lot. LRAB6211). La ampolla viene envasada como un concentrado de 20 mL y su solvente es agua. La muestra ha sido autoclavada para su preservación.






- Complete a volumen con agua grado reactivo y mezcle bien.


- Reporte los resultados en mg/L.

Reportar los resultados con dos (2) cifras decimales.

ITEM 16. GRUPO SILICIO. Nombre empaque Silica

Alcance y Uso:

El grupo de muestras para

Silicio como SiO2


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, se compone de 1 frasco plástico (QC1078 Lot. LRAB6256). Cada muestra está envasada como un concentrado de 20 mL y su solvente es agua. La muestra no ha sido preservada.





- Abra cuidadosamente el frasco QC1078 Lot. LRAB6256 y transfiera 10,0 mL de su contenido al balón aforado.

- Complete el volumen con agua grado reactivo y mezcle bien.


- El silicio (como SiO2) debe ser reportado en mg/L

Reportar los resultados con un (1) cifras decimales.

ITEM 17. GRUPO CLORO RESIDUAL TOTAL. Nombre empaque Total Residual Chlorine

Alcance y Uso:

El grupo para la determinación de:

Cloro Residual Total

, consiste de una ampolla (QC1065 Lot. LRAB6259). La ampolla viene envasada como un concentrado de 2 mL y el solvente de esta muestra es agua, esta no se ha preservado.






- Complete el balón a volumen con agua grado reactivo y mezcle bien.


- Para prevenir un cambio en la concentración, la ampolla y muestra preparada no deberían ser expuestas a la luz del sol, luz fuerte o agitación prolongada. Por lo tanto, realizar el análisis inmediatamente después de la preparación de la muestra.

- El resultado se debe reportar en mg/L.


ITEM 18. GRUPO TURBIDEZ. Nombre empaque Turbidity

Alcance y Uso:


Turbiedad

, se compone de una ampolla (QC1081 Lot. LRAB6354). La muestra está envasada como un concentrado de 20 mL y su solvente es agua. La muestra no ha sido preservada.


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Las muestras se deben analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio y la calibración del equipo debe realizarse de acuerdo a las indicaciones del fabricante. Sea cuidadoso al abrir las ampollas, para evitar cortarse con el vidrio.



- Llene parcialmente un balón aforado de mil mililitros (1000 mL) con agua grado reactivo a temperatura cercana a los 20ºC.

- Invierta la ampolla QC1081 Lot. LRAB6354 tres veces antes de abrirla.

- Abra la ampolla y transfiera 10,0 mL de su contenido al balón aforado.

- Complete a volumen con agua grado reactivo y agite bien.


- Asegúrese de mezclar completamente la muestra inmediatamente antes de su análisis.

- El resultado se debe reportar en NTU

Reportar los resultados con una (1) cifras decimales.

ITEM 19. GRUPO CIANURO TOTAL. Nombre empaque Total Cyanide

Alcance y Uso:


Cianuro Total

, se compone de una ampolla (QC1054 Lot. LRAB6218). La ampolla viene envasada como un concentrado de 2 mL y su solvente es NaOH al 1% en agua. La muestra no ha sido preservada.





- Agregue 1 mL de una solución de NaOH 1N.




- Se sugiere analizar un blanco de agua grado reactivo con el fin de realizar la corrección por ruido de fondo. Recuerde ajustar la matriz de NaOH de la muestra.


NOTA: La exposición directa a la luz solar o a cualquier fuente de radiación UV, puede generar cambios significativos en la concentración de la muestra. La adición especificada de 1 mL de NaOH 1N, es sólo un mínimo recomendado para evitar la pérdida de cianuro; sin embargo, si el método de rutina del laboratorio sugiere el uso de otra cantidad o el uso de otra base como KOH, queda a consideración del laboratorio realizar los cambios respectivos a esta recomendación



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ITEM 20. GRUPO pH. Nombre empaque pH

Alcance y Uso:


pH

se compone de una ampolla (QC1210 Lot. LRAB6221). La muestra está envasada como un concentrado de 20 mL lista para el uso de todo su volumen, su solvente es agua. La muestra ha sido autoclavada para su preservación.

Estas muestras contienen una solución para análisis directo de pH, por lo cual NO requieren de preparación especial o dilución.

Utilización de la muestra:

Permita que la ampolla se equilibre a temperatura ambiente, luego abra la ampolla QC1210 Lot. LRAB6221, viértala en un vaso pequeño y analice inmediatamente el pH.


ITEM 21. GRUPO COLOR. Nombre empaque Color

Alcance y Uso:


Color (sólo se ofreció para que sea analizada por una sola longitud de onda).

, se compone de una ampolla (QC1126 Lot. LRAB6220). La muestra está envasada como un concentrado de 20 mL, su solvente es agua. La muestra ha sido autoclavada para su preservación.




- Llene parcialmente un balón aforado de cien (100) mL con agua grado reactivo a temperatura cercana a los 20ºC.


- Complete el volumen del balón con agua grado reactivo y mezcle bien.


- El resultado se debe reportar en UPC.


ITEM 22. GRUPO ACEITES Y GRASAS. Nombre empaque Oil and Grease

Alcance y Uso:


Aceites y Grasas

, se compone de una ampolla (QC1083 Lot. LRAB6260). La ampolla viene envasada como un concentrado de 2 mL y su solvente es n-propanol. La muestra no ha sido preservada.

Las muestras se deben analizar siguiendo el procedimiento gravimétrico normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio. Sea cuidadoso al abrir las ampollas, para evitar cortarse con el vidrio.




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- Vierta 994 mL de agua grado reactivo en un recipiente de vidrio (beaker o embudo de separación) de 2 litros

- Agregue 5 mL de ácido clorhídrico 1:1 al recipiente de vidrio (beaker o embudo de separación).

- Abra la ampolla QC1083 Lot. LRAB6260 y transfiera 1,0 mL de su contenido al recipiente de vidrio (beaker o embudo de separación).

- Mezcle bien y la muestra quedará lista para su análisis inmediato.

- Para los cálculos, asuma que el volumen de muestra inicial es de 1000 mL.



ITEM 23. GRUPO FENOLES TOTALES. Nombre empaque Total Phenolics

Alcance y Uso:


Fenoles totales

, se compone de una ampolla (QC1134 Lot. LRAB6223). La ampolla viene envasada como un concentrado de 2 mL y su solvente es acetona. La muestra no ha sido preservada.










NOTA: No reporte resultados de fenoles basados en métodos GC/MS, ya que éstos no son equivalentes a los datos obtenidos con métodos que emplean 4-Aminoantipirina.

ITEM 24. GRUPO SURFACTANTES ANIÓNICOS. Nombre empaque Anionic Surfactants

Alcance y Uso:


Surfactantes

, se compone de una ampolla (QC1144 Lot. LRAB6258). La muestra está envasada como un concentrado de 20 mL esterilizado en autoclave y su solvente es agua. La muestra ha sido autoclavada para su preservación.




- Llene parcialmente un balón aforado de 1000 mL con agua grado reactivo a temperatura cercana a 20ºC.


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- Complete a volumen con agua grado reactivo y mezcle bien pero suavemente.



NOTA. Las ampollas fueron sometidas a autoclave para preservar su contenido. Este tratamiento deja de ser efectivo una vez se ha abierto la ampolla, por lo tanto, las muestras deben ser analizadas tan pronto como sea posible después de preparada la solución, siguiendo las recomendaciones de preservación y tiempos de almacenamiento especificados por el método estándar.


ITEM 25. GRUPO SALINIDAD. Nombre empaque Salinity

Alcance y Uso:


Salinidad

, se compone de una ampolla (PE1090 Lot. LRAB6257). La muestra viene envasada en una botella de polietileno de 500 mL y contiene aproximadamente 500 mL de muestra. Las muestras se deben analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio.


- La muestra está lista para el análisis inmediato.

- Reporte los resultados de la muestra en % p/p.


ITEM 26. GRUPO HIDROCARBUROS TOTALES. Nombre empaque TPH in Water

Alcance y Uso:


Hidrocarburos de Petróleo Totales (TPH)

, se compone de una ampolla (QC1800 Lot. LRAB6340). La ampolla viene envasada como un concentrado de 2 mL.

La muestra se debe analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio. Se puede determinar TPH en agua por Infrarrojo o métodos gravimétricos utilizando Freón o Hexano para su extracción. Esta muestra se debe manejar en un ambiente bien ventilado.


Para el análisis de la muestra, siga estas instrucciones:

- Deje aclimatar la ampolla a temperatura ambiente.

- Abra cuidadosamente la ampolla QC1800 Lot. LRAB6340 y transfiera exactamente 1,0 mL de su contenido directamente al embudo de separación.

- Agregue 1 L de agua grado reactivo a un embudo de separación. Mezcle bien.

- De esta forma la muestra está lista para ser analizada inmediatamente.




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ITEM 27. GRUPO BTEX. Nombre empaque BTEX in Water

Alcance y Uso:

El grupo para BTEX se compone de una ampolla (QC1250 Lot. LRAB6307). La ampolla viene envasada como un concentrado de 1,2 mL y su solvente es metanol. En este grupo se pueden analizar:

Benceno

Tolueno

Etilbenceno

o-Xileno

Xileno Total

m+p-Xileno




- Llene un balón aforado clase A de 100 mL con 90 mL de agua grado reactivo libre de compuestos orgánicos

- Deje aclimatar la ampolla a temperatura ambiente

- Abra cuidadosamente la ampolla QC1250 Lot. LRAB6307 y transfiera exactamente 20,0 µL de su contenido dentro del balón aforado, utilizando una microjeringa hermética.

- Inyecte el concentrado en el área expandida del balón, debajo de la superficie del agua.

- Complete el balón a volumen.

- Coloque la tapa y mezcle suavemente invirtiendo el balón por 3 veces. Mezclar excesivamente resultará en pérdida de los compuestos volátiles.

- De esta forma la muestra está lista para ser analizada inmediatamente

- Reportar los resultados en µg/L.


ITEM 28. GRUPO COMPUESTOS ORGÁNICOS VOLÁTILES. Nombre empaque Complete Volatiles Kit

Alcance y Uso:

El grupo para “Compuestos Orgánicos Volátiles” se compone de una ampolla (QC1086 Lot. LRAB6391). La ampolla viene envasada como un concentrado de 1,5 mL y su solvente es metanol. La muestra no ha sido preservada.

En este grupo se pueden analizar:

Benceno

1,2-Diclorobenceno

1,3-Diclorobenceno

1,4-Diclorobenceno

Etilbenceno

Metil Terbutil Eter (MTBE)

Naftaleno

Tolueno

1,2,4-Trimetilbenceno

1,3,5-Trimetilbenceno

m+p-xileno

o-xileno

Xileno total

Bromodiclorometano

Bromoformo

Tetracloruro de carbono

Clorobenceno

Cloroformo

Dibromoclorometano

1,2-Dicloroetano

Diclorometano (Cloruro de metileno)

Tetracloroetileno

1,1,1-Tricloroetano

Tricloroeteno

Acetona

Acetonitrilo

Acrolein

Acrilonitrilo

2-Butanona

Disulfuro de Carbono

Cloroetano

2-Cloro etil vinil éter

1,2-Dibromo-3-Cloropropano


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1,2-Dibromoetano

Dibromometano

Diclorodifluorometano

cis 1,2-Dicloroeteno

trans 1,2-Dicloroeteno

1,1-Dicloroeteno

1,2-Dicloropropano

Estireno

1,1,1,2-Tetracloroetano

1,1,2,2-Tetracloroetano

1,1,2-Tricloroetano

Triclorofluorometano

1,2,3-Tricloropropano

Acetato de Vinilo

Cloruro de Vinilo


Preparación de las muestras:

Para la preparación de la muestra del grupo “Compuestos Orgánicos Volátiles” siga estas instrucciones:

- Llene un balón aforado de cien (100) mL con agua grado reactivo libre de compuestos orgánicos.

- Permita que la ampolla se equilibre a temperatura ambiente.

- Abra cuidadosamente la ampolla QC1086 Lot. LRAB6391 y transfiera exactamente 20,0 µL de su contenido dentro del balón aforado, utilizando una microjeringa hermética.

- Inyecte el concentrado en el área expandida del balón, debajo de la superficie del agua.

- Coloque la tapa y mezcle suavemente invirtiendo el balón por 3 veces. Mezclar excesivamente resultará en pérdida de los compuestos volátiles.


- Reporte los resultados en µg/L.


ITEM 29. GRUPO PESTICIDAS ORGANOCLORADOS. Nombre empaque Pesticides 1 Waste Water y Pesticides 2 Waste Water

El grupo de muestras para Pesticidas Organoclorados consta de dos subgrupos:

- Subgrupo Pesticidas 1: Ampolla : QC1280 Lot. LRAB6305 - Subgrupo Pesticidas 2: Ampolla : QC1201 Lot. LRAB6360

Alcance y Uso:

Subgrupo Pesticidas 1: Ampolla QC1280 Lot. LRAB6305. En este grupo se puede analizar:

En esta ampolla se pueden analizar:

Aldrín

4,4'-DDD

4,4'-DDE

4,4'-DDT

Dieldrín

Heptacloro

Heptacloro epóxido

Subgrupo Pesticidas 2: Ampolla QC1201 Lot. LRAB6360. En este grupo se pueden analizar:

Alfa-BHC

Beta-BHC

Gama-BHC

Delta-BHC

Alfa-Clordano

Gama-Clordano

Endosulfan I

Endosulfan II

Endosulfan sulfato

Endrín aldehído

Endrín cetona

Endrín

Metoxicloro

Las ampollas vienen envasadas como un concentrado de 1,5 mL y su solvente es acetona. Las muestras no han sido preservadas.


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- Subgrupo Pesticidas 1: QC1280 Lot. LRAB6305. Para el análisis de muestra, siga estas instrucciones:

- Llene un balón aforado de 1000 mL con 950 mL de agua grado reactivo libre de compuestos orgánicos


- Abra cuidadosamente la ampolla QC1280 Lot. LRAB6305 y transfiera exactamente 1,0 mL de su contenido dentro del balón aforado

- Complete el balón a volumen con agua grado reactivo

- Coloque el tapón al balón y mezcle bien




- Subgrupo Pesticidas 2: QC1201 Lot. LRAB6360. Para el análisis de muestra, siga estas instrucciones:




- Complete el balón a volumen con agua grado reactivo

- Coloque el tapón al balón y mezcle bien




ITEM 30. GRUPO PESTICIDAS ORGANOFOSFORADOS. Nombre empaque Organophosphorus Pesticides

Alcance y Uso:

El grupo para Pesticidas Organofosforados se compone de una ampolla (QC1377 Lot. LRAB6364). Cada ampolla viene envasada como un concentrado de 1,2 mL y su solvente es acetona. La muestra no ha sido preservada


Atrazina

Etil gution (Etil-Azinfos)

Gution (Metil-Azinfos)

Clorfenvinfos

Clorotalonil

Clorpirifos

Diazinon

Diclorvos

Dimetoato

Fenitrotion

Fention

Malation

Metil paration

Etil paration

Penoxalin (Pendimetalina)

Primicarb

Propetanfos

Simazina

Terbutrín

Trietazina

Demeton S

Demeton O

Ronnel

Estirofos

Forato

Disulfoton

Etion

Dioxation


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- Complete el balón a volumen con agua grado reactivo. Coloque el tapón al balón y mezcle bien


- Reporte los resultados en ng/L.


ITEM 31 al ITEM 37. GRUPO BIFENILOS POLICLORADOS PCB's EN AGUA. Nombre empaque PCBs in water

Alcance y Uso:

El grupo de muestras para PCBs en agua consta de las siguientes ampollas:

ITEM 31 Aroclor 1016: QC1033 Lot. LRAB6361

ITEM 32- Aroclor 1221: QC1033 Lot. LRAB6366




ITEM 36Aroclor 1254: QC1033 Lot. LRAB6370


Cada una de las ampollas contiene un Bifenilo Policlorado (PCB) como una mezcla de Aroclor en acetona. Cada ampolla trae un Aroclor. Cada muestra está envasada como un concentrado de 1,5 mL y su solvente es acetona. Las muestras no han sido preservadas.



Cada una de las ampollas de los diferentes PCB´s se debe analizar por separado.

Para la preparación de la muestra, siga estas instrucciones:

- Agregue 1 L de agua grado reactivo libre de compuestos orgánicos a un embudo de separación de 2 L.

- Abra la ampolla respectiva, por ejemplo, QC1033 Lot. LRAB6361 para el Aroclor 1016 y transfiera exactamente 1,0 mL de su contenido al embudo de separación y mezcle bien.


- Los resultados se deben reportar en µg/L.


NOTA: Repita este procedimiento para cada una de las ampollas de los diferentes PCB´s.


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ITEM 38. GRUPO HERBICIDAS 2. Nombre empaque Diquat, Paraquat & Glyphosate y Endothall

El grupo de muestras para Herbicidas 2 consta de dos subgrupos:

- Subgrupo Diquat, Paraquat & Glyphosate: Ampolla : QC1435 Lot. LRAB6371 - Subgrupo Endothall: Ampolla : QC1587 Lot. LRAB6372

Alcance y Uso:

Subgrupo Diquat, Paraquat & Glyphosate: Ampolla QC1435 Lot. LRAB6371. En este grupo se puede analizar:


Diquat,

Paraquat

Glifosato

La ampolla viene envasada como un concentrado de 2 mL y su solvente es agua. La muestra no ha sido preservada.


Subgrupo Endothall: Ampolla QC1587 Lot. LRAB6372. En este grupo se puede analizar:

Endotal

La ampolla viene envasada como un concentrado de 2 mL y su solvente es metanol. La muestra no ha sido preservada. Esta debería ser almacenada a 4°C. Las muestras se deben analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio.

Preparación de la muestra

- Subgrupo Diquat, Paraquat & Glyphosate: Para el análisis de la muestra, siga estas instrucciones:

- Llene parcialmente un balón aforado de 1000 mL con 900 mL de agua grado reactivo.


- Abra cuidadosamente la ampolla QC1435 Lot. LRAB6371 y transfiera exactamente 1,0 mL de su contenido dentro del balón aforado.

- Complete a volumen y mezcle bien.


- Reporte los resultados en μg/L.

Para Glifosato Reportar los resultados sin cifras decimales. Para los demás Reportar los resultados con una (1) cifras decimales.

- Subgrupo Endothall: Para el análisis de la muestra, siga estas instrucciones:

- Llene parcialmente un balón aforado de 1000 mL con 900 mL de agua grado reactivo.





- Reporte los resultados en μg/L.



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ITEM 39. GRUPO CARBAMATOS. Nombre empaque Carbamates

Alcance y Uso:

El grupo para carbamatos, se compone de una ampolla (QC1006 Lot. LRAB6363).

La ampolla viene envasada como un concentrado de 1.5 mL y su solvente es metanol. La muestra no ha sido preservada.


Aldicarb

Aldicarb sulfona

Aldicarb sulfoxido

Carbaril (Sevin)

Diuron

3-Hidroxicarbofurano

Carbofurano (Furaden)

Metiocarb (Mesurol)

Metomil (Lannate)

Oxamil

Propoxur (Baygon)

Profam





- Llene parcialmente un balón aforado de mil 1000 mL con 990 mL de agua grado reactivo libre de compuestos orgánicos.






ITEM 40. GRUPO HIDROCARBUROS AROMÀTICOS POLICÌCLICOS. Nombre empaque PAHs

Alcance y Uso:

El grupo para Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos, se compone de una ampolla (QC1173 Lot. LRAB6380). La ampolla viene envasada como un concentrado de 1,5 mL y su solvente es acetona. La muestra no ha sido preservada.


Naftaleno

Acenafteno

Acenaftileno

Antraceno

Benzo(a)antraceno

Benzo(a)pireno

Benzo(b)fluoranteno

Benzo(g,h,i)perileno

Criseno

Dibenzo(a,h)antraceno

Fluoranteno

Fluoreno

Indeno(1,2,3-cd)pireno

Fenantreno

Pireno




- Para preparar la solución agregue 1 litro de agua grado reactivo a un embudo de separación de 2 litros.

- Deje aclimatar la ampolla con la temperatura del cuarto.


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- Abra cuidadosamente la ampolla QC1173 Lot. LRAB6380 y transfiera exactamente 1,0 mL de su contenido al embudo de separación.

- Mezcle bien. De esta forma la muestra está lista para ser analizada inmediatamente.

- Para los cálculos asuma un volumen inicial de muestra de 1000 mL.



ITEM 41. GRUPO COMPUESTOS ÁCIDOS/COMPUESTOS FENÓLICOS. Nombre empaque Acids

Alcance y Uso:

El grupo para Compuestos Ácidos / Compuestos Fenólicos en agua, se compone de una ampolla (QC1274 Lot. LRAB6308). La ampolla viene envasada como un concentrado de 1,5 mL y su solvente es metanol. La muestra no está preservada.


4-Cloro-3-metilfenol

2-Clorofenol

2,4-Diclorofenol

2,6-Diclorofenol

2,4-Dimetilfenol

2,4-Dinitrofenol

2-Metil-4,6-Dinitrofenol

2-Metilfenol

3,4-Metilfenol

2-Nitrofenol

4-Nitrofenol

Pentaclorofenol

Fenol

2,3,4,6-Tetraclorofenol

2,4,5-Triclorofenol

2,4,6-Triclorofenol

La muestra se debe analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio.



- Vierta 1000 mL de agua grado reactivo en un embudo de separación de 2L.

- Abra cuidadosamente la ampolla QC1274 Lot. LRAB6308 y transfiera exactamente 1,0 mL de su contenido al embudo de separación.


- Para el cálculo de resultados, asuma un volumen de muestra inicial de 1000 mL.



ITEM 42. GRUPO MICROBIOLOGÍA 1 MATRIZ AGUA. Nombre empaque coli in Water

Alcance y Uso:

La muestra del grupo para “Microbiologia 1” QMIC003-2EA Lot. LRAB6455 está diseñada para el análisis cuantitativo de:

Coliformes totales,

Coliformes fecales (termotolerantes)

Escherichia coli

Esta muestra puede ser analizada por cualquier método apropiado para coliformes. La muestra se compone de:

- Un Vitroid (Disco de color, liofilizado que contiene microrganismos viables) estable que requiere hidratación

- 100mL de solución de hidratación estéril (Buffer fosfato).


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Debido a la sensibilidad de los microorganismos y los cortos tiempos de espera después de la hidratación, es importante que por favor lea las instrucciones antes de la preparación:

La muestra es un “Vitroid” que se disolverá en la solución de hidratación suministrada (Buffer fosfato). Puede ser necesario analizar la muestra en una dilución adicional, para esto, utilice el agua de dilución requerida por el método, si el método no lo indica puede usar Buffer fosfato o agua de dilución. Tenga en cuenta que el pH debe estar entre 6,5 y 7,5 unidades.


- Permita que el vial que contiene la muestra se equilibre a temperatura ambiente

- Mientras la muestra es equilibrada a temperatura ambiente, caliente la solución de hidratación en la incubadora a una temperatura entre 35°C – 37°C, Esto tomará alrededor de 60 minutos.

- Una vez la solución de hidratación se encuentre a una temperatura de 35°C – 37°C, abra el vial de la muestra y asépticamente transfiera el Vitroid (Disco de color) a la solución hidratante.

- Agitar bien para que el Vitroid se disuelva, al cabo de 15 minutos el Vitroid se disolverá completamente.

- Esta es la muestra que se debe utilizar para el análisis. Se recomienda realizar diluciones adicionales para lograr un recuento adecuado; sinembargo se debe tener en cuenta que los recuentos se deben basar en el volumen completo de la muestra.

- Para la Incubación tenga en cuenta los tiempos y temperaturas del método. No exceda los 45,5°C ya que esto puede inhibir el crecimiento de los microorganismos.

- Reporte los resultados como UFC/100 mL o NMP/100 mL según el método utilizado

Reporte los resultados sin cifras decimales.

ITEM 43. GRUPO MICROBIOLOGÍA 2 MATRIZ AGUA. Nombre empaque Total and Fecal Streptococcus/ Enterococcus

Alcance y Uso:

La muestra del grupo para “Microbiología 2” QCMIC005-2EA Lot. LRAB6456 está diseñada para realizar el análisis cuantitativo de

Enterococcus y Strepctococcus fecales.

La muestra se compone de:




La muestra es un “Vitroid” que se disolverá en la solución de hidratación suministrada (Buffer fosfato). El intervalo de concentración es amplio, por lo que puede ser necesario analizar la muestra en una dilución adicional, para esto, utilice el agua de dilución requerida por el método, si el método no lo indica puede usar Buffer fosfato o agua de dilución.

Esta muestra puede ser analizada por cualquier método apropiado para el microorganismo de interés.





- Agitar bien para que el Vitroid se disuelva, al cabo de 15 minutos el Vitroid se disolverá completamente.


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- Esta es la muestra que se debe utilizar para el análisis.

- Reporte los resultados como UFC/100 mL o NMP/100 mL según el método utilizado


ITEM 44. GRUPO MICROBIOLOGÍA 3 MATRIZ AGUA. Nombre empaque Standard Plate Count

Alcance y Uso:

La muestra del grupo para “Microbiologia 3” QCMIC012-2EA Lot. LRAB6457 está diseñada para realizar el análisis cuantitativo de:

Heterótrofos (Mesófilos aerobios).





La muestra es un “Vitroid” que se disolverá en la solución de hidratación suministrada (Buffer fosfato). El intervalo de concentración es amplio, por lo que puede ser necesario analizar la muestra en una dilución adicional, para esto, utilice el agua de dilución requerida por el método, si el método no lo indica puede usar Buffer fosfato o agua de dilución.





- Permita que el Vitroid se disuelva, al cabo de 15 minutos el Vitroid se disolverá completamente.

- Mezcle por inversión varias veces, no es conveniente el uso de vórtex debido a que la vibración puede generar que la tapa se desajuste ocasionando posible pérdida de la muestra.

- Esta es la muestra que se debe utilizar para el análisis.

- Reporte los resultados como UFC/ mL o NMP/ mL según el método utilizado

- Reporte los resultados sin cifras decimales.

SEGUNDA PARTE: MATRICES SUELO, SEDIMENTO, LODO Y RESIDUO SOLIDO

ITEM 45. Grupo ANIONES EN SUELO. Nombre empaque Anions in Soil

Alcance y Uso:

El grupo de Aniones en suelo, se compone de un frasco (SQC013 – Lote LRAB6250). El frasco viene envasado con un suelo de 30 g. En este grupo se pueden analizar:

Cloruro

Fluoruro

Nitrato (como N)

Nitrito (como N)

Fósforo Disponible (como P)

Sulfato.

Las muestras han sido preparadas con materiales de la más alta calidad disponible y han sido esterilizadas para su preservación.


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- Para el análisis de la muestra, siga estas instrucciones:

- Mezcle bien el contenido del frasco SQC013 – Lote LRAB6250 y de esta forma la muestra está lista para ser analizada.

- El suelo debe ser extraído y analizado aplicando un método de extracción y análisis apropiado para los aniones en estudio.

- Reporte los resultados en mg/kg en base seca.


ITEM 46. Grupo NUTRIENTES EN SUELO. Nombre empaque Nutrients in Soil

Alcance y Uso:

El grupo para Nutrientes en suelo, se compone un frasco (SQC014 Lot LRAB6253). El frasco viene envasado como un suelo de 100 g. En este grupo se pueden analizar:

Amonio (como N)

Nitrógeno Total Kjeldahl (NTK)

Carbono Orgánico Total (COT)

Fósforo Total como P

Demanda Química de Oxígeno (DQO)

Las muestras han sido preparadas con materiales de la más alta calidad disponible.




- Mezcle bien el contenido del frasco SQC014 Lot LRAB6253 y de esta forma la muestra está lista para ser analizada.

- El suelo debe ser extraído y analizado aplicando un método de extracción y análisis apropiado para los nutrientes en estudio.



ITEM 47. Grupo METALES EN LODO Y SEDIMENTO. Nombre empaque Metals in Sewage Sludge-PT

Alcance y Uso:

La muestra para determinación de Metales en lodo y sedimento, se compone de un solo frasco (SQC001S Lot. LRAB6350) que contiene 30 g de material, y por lo tanto solo se reportará una concentración para los siguientes metales:

Aluminio

Antimonio

Arsénico

Bario

Berilio

Boro

Cadmio

Calcio

Cromo

Cobalto

Cobre

Hierro

Plomo

Magnesio

Manganeso

Mercurio

Molibdeno

Níquel

Potasio

Selenio

Silicio

Plata

Sodio

Estroncio

Talio

Titanio

Estaño

Vanadio

Zinc


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La muestra ha sido preparada con materiales de la más alta calidad disponible.



- Determine el contenido de humedad de la muestra.

- Tome la muestra del frasco SQC001S Lot. LRAB6350 y aplique el método analítico establecido en su laboratorio.

- Realice la digestión sobre una cantidad apropiada de muestra de acuerdo al procedimiento de digestión seleccionado. Se recomienda trabajar con un tamaño mínimo de un gramo (1 g) de muestra.


Reporte los resultados con dos (2) cifras decimales.

ITEM 48. Grupo METALES EN SUELO. Nombre empaque Metals in Soil

Alcance y Uso:

La muestra para determinación de Metales en suelo, se compone de un solo frasco (SQC001 Lot. LRAB6032) que contiene 30 g de material, y por lo tanto solo se reportará una concentración para los siguientes metales:

Aluminio

Antimonio

Arsénico

Bario

Berilio

Boro

Cadmio

Calcio

Cromo

Cobalto

Cobre

Hierro

Plomo

Magnesio

Manganeso

Mercurio

Molibdeno

Níquel

Potasio

Selenio

Silicio

Plata

Sodio

Estroncio

Talio

Estaño

Vanadio

Zinc




- Determine el contenido de humedad de la muestra.

- Tome la muestra del frasco SQC001 Lot. LRAB6032 y aplique el método analítico establecido en su laboratorio.

- Realice la digestión sobre una cantidad apropiada de muestra de acuerdo al procedimiento de digestión seleccionado. Se recomienda trabajar con un tamaño mínimo de 1 g de muestra.


Reportar los resultados con un (1) solo decimal.

ITEM 49. Grupo SÓLIDOS. Nombre empaque Solids in Soil

Alcance y Uso:

El grupo para sólidos en suelo, se compone de un frasco (SQC082 Lot LRAB6373). El frasco viene envasado como un suelo de 100 g. En este grupo se pueden analizar:

Sólidos Fijos

Sólidos Totales

Sólidos Volátiles



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- Reporte los resultados en porcentaje en peso (% p/p).


ITEM 50. Grupo PESTICIDAS ORGANOCLORADOS EN SUELO. Nombre empaque Chlorinated Pesticides in Soil

Alcance y Uso:

La muestra para determinación de Pesticidas Organoclorados en suelo, se compone de un solo frasco (SQC009 Lot. LRAB6496) que contiene 50 g de material, y por lo tanto solo se reportará una concentración para los siguientes Pesticidas Organoclorados:

Aldrín,

Alfa-BHC

Beta-BHC

Gama-BHC

Delta-BHC

4,4'-DDD

4,4'-DDE

4,4'-DDT

Dieldrín

Heptacloro

Heptacloro epóxido

Alfa-Clordano

Gama-Clordano

Endosulfan I

Endosulfan II

Endosulfan sulfato

Endrín

Endrín aldehído

Endrín cetona

Metoxicloro




- Mezcle completamente la muestra antes del análisis.

- Tome la muestra SQC009 Lot. LRAB6496 y aplique el método analítico establecido en su laboratorio.

- Se recomienda trabajar con un tamaño mínimo de muestra de un gramo (1 g)

- Reporte los resultados en μg/kg en base seca

Reporte los resultados con una (1) cifra decimal.

Nota: Los extractos de muestra y las soluciones de calibración deberían estar en el mismo solvente.

ITEM 51. Grupo PESTICIDAS ORGANOFOSFORADOS EN SUELO. Nombre empaque Organophosphorus Pesticides in soil

Alcance y Uso:

La muestra para determinación de Pesticidas Organofosforados en suelo, se compone de un solo frasco (SQC021 Lot LRAB6444) que contiene 50 g de material, y por lo tanto solo se reportará una concentración para los siguientes Pesticidas Organofosforados:

Gution (Azinphos-methyl)

Clorpirifos

Diazinon

Diclorvos (DDVP Dichlorovos)

Malation

Metil paration

Etil paration

Demeton S

Demeton O

Ronnel

Estirofos (Tetrachlorvinphos)

Forato

Disulfoton




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- Mezcle completamente la muestra antes del análisis.

- Tome la muestra SQC021 Lot LRAB6444 y aplique el método analítico establecido en su laboratorio.

- Reporte los resultados en μg/kg en base seca.

Reporte los resultados con una cifra decimal.

ITEM 52. Grupo ÁCIDOS BÁSICOS/NEUTROS (BNA). Nombre empaque BNAs in Soil

Alcance y Uso:

La muestra para determinación de Ácidos Básicos/Neutros (BNA) en suelo, se compone de un solo frasco (SQC003 Lot LRAB6466) que contiene 40 g de material, y por lo tanto solo se reportará una concentración para los siguientes compuestos:

Acenafteno,

Acenaftileno,

Antraceno,

Benzo(a)antraceno,

Benzo(a)pireno,

Benzo(b)fluoranteno,

Benzo(g,h,i)perileno,

Benzo(k)fluoranteno,

Fluoranteno,

Fluoreno,

Indeno (1,2,3-cd)pireno,

Naftaleno,

Pireno,


La muestra viene empacada con 10 g de suelo que contiene Ácidos Básicos/Neutros.

Se proporcionan cuatro muestras para facilitar el análisis por diferentes métodos o analistas.

El suelo está estabilizado químicamente con 1 mL de acetona para minimizar la degradación de la muestra.



- Extraiga el contenido completo de un solo vial. Transfiera el contenido completo de cada muestra al vial de extracción. Enjuague el vial y la tapa con el solvente de extracción.

- Asumir un tamaño de muestra de 10 g para todos los cálculos,

- Reporte los resultados en μg/kg.


NOTA: Los extractos de muestra y las soluciones de calibración deberían estar en el mismo solvente

ITEM 53. GRUPO MICROBIOLOGÍA 1. Nombre empaque E.coli Quantitative - Soil

Alcance y Uso:

La muestra del grupo para “Microbiologia 1” en suelo E. coli Quantitative in Soil QCMIC009-2EA Lot LRAB6458 está diseñada para el análisis cuantitativo de

Coliformes fecales (termotolerantes),

Coliformes totales y

Escherichia coli


- Dos Vitroid (Disco de color, liofilizado que contiene microrganismos viables) estables que requieren hidratación. El vitroid deshidratado es estable por un tiempo superior a la fecha de estudio.

- 100 g de suelo / sedimento estéril


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No se incluye solución de hidratación, por lo que se deberá preparar el indicado por el método de referencia aplicable por el laboratorio (generalmente se utiliza una solución de Buffer fosfato)


La muestra es un “Vitroid” y el posible rango de concentración es bastante amplio, puede ser necesario analizar la muestra en una dilución adicional utilizando por lo general una solución de Buffer fosfato.

Esta muestra puede ser analizada por los métodos SM9221E y SM9221F.



- En tanto, caliente el agua de dilución (generalmente se utiliza Buffer fosfato) en la incubadora a una temperatura entre 35°C – 45°C, Esto tomará alrededor de 60 minutos.

- Pese 1 g de blanco de suelo rotulado como “blank soil” y adiciónelo en un vaso de licuadora estéril, abra y adicione un vitroid (microorganismos) al vaso de licuadora; finalmente adicione 99 mL de solución Buffer fosfato estéril.

- Licue durante 3 a 5 minutos a baja velocidad.

- Prepare diluciones decimales apropiadas del lodo homogenizado tan rápido como sea posible para evitar sedimentación.

- Para la Incubación tenga en cuenta los tiempos y temperaturas del método.

- Reporte los resultados como UFC/g o NMP/g según el método utilizado.


ITEM 54. GRUPO MICROBIOLOGÍA 2. Nombre empaque Salmonella - Sludge

Alcance y Uso:

La muestra del grupo para Microbiología 2 en lodo QCMIC013-2EA Lot LRAB6459 está diseñada para realizar el análisis cuantitativo de

Salmonella sp.


- Dos Vitroid (Disco de color, liofilizado que contiene microrganismos viables) estables que requieren hidratación

- 100g de lodo estéril

No se incluye solución de hidratación, por lo que se deberá preparar el indicado por el método de referencia aplicable por el laboratorio (generalmente se utiliza una solución de Buffer fosfato)


La muestra es un “Vitroid” y el posible rango de concentración es bastante amplio, puede ser necesario analizar la muestra en una dilución adicional utilizando por lo general una solución de Buffer fosfato



- Mientras la muestra es equilibrada a temperatura ambiente, caliente el agua de dilución (generalmente se utiliza Buffer fosfato) en la incubadora a una temperatura entre 35°C – 45°C, Esto tomará alrededor de 60 minutos.

- Pese 1g de blanco de lodo rotulado como “blank sludge” y adiciónelo en un vaso de licuadora estéril, abra y adicione un Vitroid (microorganismos) al vaso de licuadora, finalmente adicione 99mL de solución Buffer fosfato estéril, asegurar que el Vitroid de color se disuelva por completo.


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- Licue durante 2 minutos a baja velocidad

- Prepare diluciones decimales apropiadas del lodo homogenizado tan rápido como sea posible para evitar sedimentación

- Para la Incubación tenga en cuenta los tiempos y temperaturas del método.

- Reporte los resultados como NMP/g.


ITEM 55. GRUPO CROMO VI EN SUELO. Nombre empaque Chromium VI in Soil

Alcance y Uso:

La muestra para determinación de Cromo VI en suelo, se compone de un frasco (SQC012 Lot LRAB6463). El frasco viene envasado como un suelo de 30 g, y por lo tanto solo se reportará una concentración para el siguiente compuesto:

Cromo VI




- Para el análisis de cada muestra, siga estas instrucciones:


- Aplique el método analítico establecido en su laboratorio.

- Se recomienda tomar un tamaño de muestra mínimo de 1 g.

- La muestra no está destinada para métodos de digestión total. El Cromo III puede estar presente en la matriz de suelo natural.


Reporte los resultados sin cifras decimales

ITEM 56. GRUPO CIANURO EN SUELO. Nombre empaque Cyanide in Soil

Alcance y Uso:

El grupo de muestras para Cianuro en suelo, se compone de un frasco (SQC011 Lot LRAB6032) que viene acompañada con un blanco de suelo y una ampolla de cianuro, y por lo tanto solo se reportará una concentración para el siguiente compuesto:

Cianuro Total.


Las muestras se deben analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio. Estas muestras no son adecuadas para métodos de cianuro/sulfuro reactivos.


Para el análisis de cada muestra, siga estas instrucciones:

- El suelo debe ser extraído y analizado aplicando un método de extracción y análisis apropiado para cianuro, asumiendo que 25 g de muestra contienen suficiente cianuro para determinación.

- El cianuro es sensible al pH y a la luz, por lo tanto se deben minimizar estas condiciones.

- Algunos métodos pueden requerir ajuste de pH a 7 antes del análisis.

- Pese 25 g del blanco de suelo rotulado como SQC011 Lot LRAB6032 y colóquelos en un recipiente de extracción.


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- Abra la ampolla y agregue 1 mL de solución directamente al blanco de suelo pesado anteriormente.

- De esta forma la muestra está lista para análisis.

- Reporte los resultados basados en 25 g de suelo, en unidades de mg/kg


ITEM 57. GRUPO HIDROCARBUROS EN SUELO. Nombre empaque TPH in Soil

Alcance y Uso:

El grupo para Hidrocarburos en suelo, se compone de un frasco (SQC026 Lot LRAB6473), de allí se pueden analizar:

Hidrocarburos Totales del Petróleo (TPH)

Las muestras han sido preparadas con materiales de la más alta calidad disponible. La muestra contiene 100 g de suelo.




- El suelo debe reportarse en base seca, en unidades de mg/kg


ITEM 58. GRUPO GRASAS Y ACEITES. Nombre empaque Oil and Grease in Soil

Alcance y Uso:

El grupo para Aceites y Grasas en suelo, se compone de un frasco (SQC037 Lot LRAB6465), de allí se pueden analizar

Aceites y Grasas

La muestra ha sido preparada con materiales de la más alta calidad disponible. La muestra contiene 100 g de suelo.




- El suelo debe ser extraído y analizado utilizando un método apropiado de extracción y análisis para Aceites y Grasas.

- Mezcle bien el contenido del frasco SQC037 Lot LRAB6465

- Aplique el procedimiento de análisis implementado en su laboratorio

- Reporte sus resultados, en mg/kg en base seca. No corrija los resultados analíticos por efecto matriz.

Reporte los resultados sin cifras decimales

ITEM 59. GRUPO CORROSIVIDAD EN RESIDUO SÓLIDO. Nombre empaque Corrosivity in Soil

Alcance y Uso:

El grupo para corrosividad en residuo sólido, se compone de un frasco (SQC023 Lot LRAB6446). En este grupo se puede analizar:

Corrosividad (pH)

Las muestras han sido preparadas con materiales de la más alta calidad disponible. El tamaño total de cada muestra es de 100 g.


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- Mezcle bien el contenido del frasco SQC023 Lot LRAB6446 antes de su uso y de esta forma la muestra está lista para ser analizada.

- Reporte los resultados en unidades de pH, basados en una relación 1:1 de suelo: agua desionizada.

Reporte los resultados con dos (2) cifras decimales.

ITEM 60. GRUPO PH/CONDUCTIVIDAD EN SUELO. Nombre empaque Corrosivity in Soil

Alcance y Uso:

El grupo para pH/Conductividad en suelo, se compone de un frasco SQC023 Lot LRAB6448. En este grupo se puede analizar:

pH

Conductividad Eléctrica.

Las muestras han sido preparadas con materiales de la más alta calidad disponible. La muestra contiene 100 g de suelo.




- Mezcle bien el contenido del frasco SQC023 Lot LRAB6448 antes de su uso y de esta forma la muestra está lista para ser analizada.

- Reporte los resultados de pH basados en una relación 1:1 de suelo: agua desionizada.

- Reporte los resultados de Conductividad Eléctrica basados en una relación 1:10 de suelo: agua destilada.

Para pH reporte los resultados en Unidades de pH y con dos (2) cifras decimales.

Para Conductividad reporte los resultados en µmhos/cm sin cifras decimales. Tenga en cuenta que para reportar debe tener en cuenta la relación 1:10

ITEM 61. GRUPO PUNTO DE INFLAMACIÓN. Nombre empaque Flash Point

Alcance y Uso:

El grupo para Punto de Inflamación en residuo líquido, se compone de una muestra SQC029 Lot LRAB6449. En este grupo se puede analizar:

Punto de inflamación

Las muestras han sido preparadas con materiales de la más alta calidad disponible. Tiene aproximadamente 110 mL de muestra. Las muestras se deben analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio.


Para la preparación de la muestra siga estas instrucciones en ambiente ventilado. Llevar la muestra a una campana bien ventilada. Analice la muestra de acuerdo al método establecido en su laboratorio.

Reporte los resultados en grados Celsius. (ºC)



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ITEM 62. GRUPO TCLP – METALES EN SUELO. Nombre empaque TCLP Metals in Soil

Alcance y Uso:

La muestra para determinación de TCLP - Metales en suelo, se compone de un solo frasco (SQC005 Lot LRAB6450) que contiene 225 g de material, y por lo tanto solo se reportará una concentración para los siguientes metales:

Arsénico

Antimonio

Bario

Cadmio

Cromo

Plomo

Mercurio

Níquel

Selenio

Plata

Zinc




- Tome la muestra SQC005 Lot LRAB6450 y aplique el método analítico establecido en su laboratorio.

- Procedimiento de extracción: Mezcle muy bien la muestra y extraiga una porción del material pesada con exactitud (aproximadamente 100 g), mediante la aplicación del método SW 846 EPA 1311. Prepare el extracto para el análisis de metales usando un procedimiento de digestión apropiado para la técnica de análisis seleccionada.

- Procedimiento de digestión: Mezcle bien antes de muestrear. No es necesario realizar reducción del tamaño de partícula. Los resultados están basados para un tamaño de muestra de 100 gramos.

- Prepare el extracto de TCLP para análisis de metales usando los métodos para los cuales se busca la acreditación. Si la muestra digerida contiene partículas que puedan obstruir el equipo, remuévalas por filtración o centrifugación. Si usted no digiere la muestra, puede que no obtenga resultados similares a los establecidos en el certificado de material de referencia.

- Analice las soluciones digeridas usando métodos de determinación apropiados para los cuales se busca la acreditación


Reporte los resultados así:

- Para Selenio, Antimonio y Plata, reporte con cinco (5) cifras decimales.

- Para Níquel reporte con cuatro (4) cifras decimales

- Para Zinc y Cromo reporte con tres (3) cifras decimales

- Para los demás metales reporte con dos (2) cifras decimales.

ITEM 63. GRUPO TCLP – COMPUESTOS ORGÁNICOS SEMI-VOLÁTILES EN SUELO. Nombre empaque TCLP Semi-VOAs in Soil

Alcance y Uso:

El grupo para TCLP – Compuestos Orgánicos Semi-Volátiles en suelo, se compone de un frasco (SQC015 Lot LRAB6470), de la cual se puede analizar:

2-Metilfenol,

3+4-Metilfenol,

Cresol Total,

2,4-Dinitrotolueno,

Pentaclorofenol,

2,4,6-Triclorofenol,

Nitrobenceno,

Piridina.

Las muestras han sido preparadas con materiales de la más alta calidad disponible. Cada una de las muestras contiene 225 g de suelo aproximadamente.



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Para el análisis de cada una de las muestras, siga estas instrucciones:

- Determine el fluido de extracción cuidadosamente siguiendo el procedimiento definido en el Método de Extracción 1311 del SW846 3ª edición.

- Reporte los resultados como mg/L de extracto.

Reporte los resultados con tres (3) cifras decimales.

Nota: Puesto que diferentes analitos se presentan en niveles regulatorios, el extracto podría requerir dilución antes del análisis. Se recomienda que al extracto se le haga previamente un screening mediante análisis con GC o GC/MS.

ITEM 64. GRUPO TCLP –VOLÁTILES. Nombre empaque TCLP VOA

Alcance y Uso:

El grupo para TCLP – Compuestos Orgánicos Volátiles en suelo, se compone de un frasco (SQC076 Lot LRAB6471), de esta se puede analizar:

Acetona,

Benceno,

2- Butanona,

Tetracloruro de carbono,

Clorobenceno,

1,4-Diclorobenceno,

1,2-Dicloroetano,

1,1-Dicloroetileno,

Etilbenceno,

Tetracloroetileno (Percloroetileno),

Tolueno,

1,1,1-Tricloroetano,

Cloruro de vinilo,

m+p Xileno

Xileno Total.

Las muestras han sido preparadas con materiales de la más alta calidad disponible. Este estándar se compone de una ampolla de 2 mL que contiene un concentrado de compuestos orgánicos volátiles y una ampolla que contiene aproximadamente 30 gramos de matriz suelo. El disolvente para los Compuestos Orgánicos Volátiles en el concentrado de suelo es metanol.



Para el análisis de cada una de las muestras, siga estas instrucciones:

- La muestra debe ser extraida utilizando el método de residuos sólidos para sedimento/suelo utilizando Zero Headspace Extraction (ZHE)

- Pesar 10 gramos de matriz suelo y cargar el ZHE. Inyectar 1 mL del concentrado de Compuestos Orgánicos Volátiles en la matriz de suelo

- Realizar los análisis de acuerdo al método establecido en su laboratorio

- Reporte los resultados como g/L en base seca. No realizar corrección por humedad.


ITEM 65 al ITEM 70. GRUPO BIFENILOS POLICLORADOS PCB's EN ACEITE DE TRANSFORMADOR. Nombre empaque PCBs in Transformer Oil

Alcance y Uso:

El grupo de muestras para PCBs en aceite de transformador consta de las siguientes ampollas:

- ITEM 65. Aroclor 1221 QC1275 Lot. LRAB6384


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Cada una de las ampollas contiene un bifenilo policlorado (PCB) como una mezcla de aroclor en aceite de transformador. Las muestras están envasadas como un concentrado de 1.5 g y su solvente es aceite de transformador. Los concentrados han sido preparados con materiales de la más alta calidad disponible. Las muestras se deben analizar siguiendo el procedimiento normalizado de operación que se aplica comúnmente en el laboratorio.

Preparación de la muestra: Cada una de las ampollas de los diferentes PCBs se debe analizar y reportar por separado.

Para preparar la solución, siga estas instrucciones:

- Pese un balón aforado y limpio de 100 mL, con aproximación a 0,1 mg.

- Abra la ampolla respectiva, por ejemplo, QC1275 Lot. LRAB6388 para el Aroclor 1260 y transfiera aproximadamente 1 g de su contenido al balón aforado.

- Vuelva a pesar el balón y calcule la diferencia de peso, lo más cercana a 0,1 mg.

- Complete el balón a volumen (100 mL) con hexano grado-plaguicida y mezcle bien.


- Transfiera el material remanente de la ampolla a un vial con tapa de rosca de teflón, para uso futuro.

- Los resultados se deben reportar en mg/kg de aceite No reporte concentraciones diluidas.


NOTA: Repita este procedimiento, por separado, para cada una de las ampollas de los diferentes PCB´s

TERCERA PARTE: MATRIZ AIRE

ITEM 71. GRUPO MATERIAL PARTICULADO EN PAPEL FILTRO. Nombre empaque Particulate Matter on Filter Paper

Se debe tener en cuenta que el resultado de:

Material particulado en filtro

, será computado con el resultado de material particulado en solución (Ítem 72) al momento de generar la calificación.

Alcance y Uso:

Identificación: PEA1907-1EA Lote: LRAB6390. La muestra se encuentra empacada como un vial de 20 mL que contiene un papel filtro. La muestra es apta para los métodos U.S. EPA 5, 5A, 5B, 5D y 5F.


- Abra el vial y cuidadosamente remueva el papel filtro.

- El papel filtro está listo para el análisis inmediato según las instrucciones del correspondiente método de referencia.

- Tare la balanza analítica y mida el peso del papel filtro.

- Reste al peso obtenido el peso de tara que anunciado en un lado del vial. Este valor representa el peso del material particulado en el papel filtro.

- La unidad de reporte para material particulado en este caso es “mg/filtro”



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ITEM 72. GRUPO MATERIAL PARTICULADO EN SOLUCIÓN. Nombre empaque Particulate Matter in Impinger Solution

Se debe tener en cuenta que el resultado de

Material particulado en solución

, será computado con el resultado de material particulado en filtro (Item 71) al momento de generar la calificación.

Alcance y Uso:

Identificación: PEA1906-250ML Lote: LRAB6393

La muestra se encuentra empacada como un frasco de 250 mL. La matriz de la muestra es agua. La muestra es apta para los métodos U.S. EPA 5, 5A, 5B, 5D y 5F.


- Mezcle el contenedor por inversión 10 veces. Deje el contenedor en reposo por 10 minutos e invierta 10 veces nuevamente.

- Cuando se transfiera a otro contenedor, repetidamente mezcle y vierta a fin de no permitir que sólidos sedimenten antes de que la transferencia este completa.

- La muestra está ahora lista para análisis inmediato según las instrucciones del correspondiente método de referencia.

- La unidad de reporte para material particulado en este caso es “mg/L”


ITEM 73. GRUPO DIÓXIDO DE AZUFRE EN SOLUCIÓN. Nombre empaque Sulfur Dioxide in Impinger Solution

Identificación: PEA1900-20ML Lote: LRAB6395 para la determinación de:

Dióxido de Azufre

Alcance y Uso:

La muestra se encuentra empacada como 20 mL de concentrado. La matriz de la muestra es agua. La muestra es apta para el método U.S. EPA 6.


- Para preparar la solución, llene parcialmente un frasco volumétrico de 1000 mL con agua grado reactivo a una temperatura cercana a 20 °C.

- Abra la ampolla PEA1900-20ML (con cuidado y evitando cortaduras) y transfiera 10,0 mL del concentrado al frasco volumétrico.

- Complete a volumen (1000 mL) con agua grado reactivo y mezcle bien.


- Para propósitos de cálculos, asuma 1,0 metro cúbico estándar seco (mces) de aire.

- La unidad de reporte para dióxido de azufre en este caso es “mg/mces”


ITEM 74. GRUPO ÓXIDOS DE NITRÓGENO EN SOLUCIÓN. Nombre empaque Nitrogen Dióxide in Impinger Solution


Óxido de Nitrógeno


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Alcance y Uso:




- Abra la ampolla PEA1904 LRAB6394 (con cuidado y evitando cortaduras) y transfiera 10,0 mL del concentrado al frasco volumétrico.



- Para propósitos de cálculos asuma 1,0 metro cúbico estándar seco (mces) de aire.

- La unidad de reporte para óxidos de nitrógeno en este caso es “mg/mces”

Reporte los resultados con una (1) cifras decimales.

ITEM 75. GRUPO AMONIACO EN SOLUCIÓN. Nombre empaque Ammonia in Impinger Solution


Amoniaco como N

Alcance y Uso:

La muestra se encuentra empacada como 20 mL de concentrado. La matriz de la muestra es agua. La muestra es apta para el método U.S. EPA CTM-027



- Abra la ampolla PEA1901-20ML (con cuidado y evitando cortaduras) y transfiera 10,0 mL del concentrado al frasco volumétrico.



- La unidad de reporte es mg/L

Reporte los resultados con dos(2) cifras decimales.

ITEM 76. GRUPO ÁCIDO SULFÚRICO EN SOLUCIÓN. Nombre empaque Sulfuric Acid in Impinger Solution


Ácido Sulfúrico

Alcance y Uso:



- Para preparar la solución, llene parcialmente un frasco volumétrico de 1000 mL con isopropanol al 80 % (empleando agua grado reactivo) a una temperatura cercana a 20 °C.


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- Complete a volumen (1000 mL) con isopropanol al 80 % (empleando agua grado reactivo) y mezcle bien.



- La unidad de reporte para ácido sulfúrico en este caso es “mg/mces”


ITEM 77. GRUPO HALUROS DE HIDRÓGENO Y HALÓGENOS EN SOLUCIÓN. Nombre empaque Hydrogen Halides / Halogens in Impinger Solution


Alcance y Uso:

La muestra se encuentra empacada como 20 mL de concentrado. Se puede analizar:

HCl

HF

HBr

Bromuro (Br)

Cloruro (Cl)

La matriz de la muestra es agua. La muestra es apta para los métodos U.S. EPA 26 y 26A.





- La muestra está ahora lista para análisis inmediato según las instrucciones de los correspondientes métodos de referencia.

- La unidad de reporte es mg/L


ITEM 78. GRUPO FLUORURO EN SOLUCIÓN. Nombre empaque Fluoride in Impinger Solution

Identificación: PEA1902-20ML Lote: LRAB6377 para el análisis de

Fluoruro

Alcance y Uso:

La muestra se encuentra empacada como 20 mL de concentrado. La matriz de la muestra es agua. La muestra es apta para los métodos U.S. EPA 13 y 14.






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- La muestra está ahora lista para análisis inmediato según las instrucciones de los correspondientes métodos de referencia.


- La unidad de reporte para fluoruro es mg/mces


ITEM 79. GRUPO METALES EN PAPEL DE FILTRO. Nombre empaque Metals on Filter Paper

Se debe tener en cuenta que el resultado de:

Metales en filtro

será computado con el resultado de los metales en solución (Item 80) al momento de generar la calificación.

Identificación: PEA1910-1EA Lote: LRAB6378

Alcance y Uso:

La muestra se encuentra empacada como un vial de 20 mL que contiene un papel filtro. La muestra fue preparada usando ácido nítrico al 2 % como disolvente. La muestra es apta para el método U.S. EPA 29.


Antimonio

Arsénico

Cadmio

Cromo

Cobalto

Cobre

Plomo

Manganeso

Níquel

Talio

Mercurio


- Abra el vial y cuidadosamente remueva el papel filtro.

- El papel filtro está listo para el análisis inmediato según las instrucciones del correspondiente método de referencia.

- La unidad de reporte para cada metal es µg/filtro

- y el resultado reportado con una (1) cifra decimal.


ITEM 80. GRUPO METALES EN SOLUCIÓN. Nombre empaque Metals in Impinger Solution

Se debe tener en cuenta que el resultado de

Metales en solución

será computado con el resultado de metales en filtro (Item 79) al momento de generar la calificación.


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Alcance y Uso:

La muestra se encuentra empacada como un frasco de 250 mL completo. El disolvente para esta muestra es ácido nítrico al 0,15 % en volumen con agua desionizada. La muestra es apta para el método U.S. EPA 29.


Antimonio

Arsénico

Cadmio

Cromo

Cobalto

Cobre

Plomo

Manganeso

Níquel

Talio

Mercurio


- Agite bien la botella antes de abrirla.


- La unidad de reporte para cada metal es µg/mL

Reporte los resultados con una (1) cifras decimales. Para Níquel y Talio Reporte los resultados con dos (2) cifras decimales Para Manganeso Reporte los resultados con cuatro (4) cifras decimales

ITEM 81. GRUPO COMPUESTOS ORGÁNICOS VOLÁTILES EN MATERIAL ABSORBENTE (EMISIONES DE CHIMENEA). Nombre empaque Volatiles on Sorbent

Alcance y Uso:

Identificación: Muestra 5. Cuatro (04) tubos adsorbentes de vidrio empacados con carbón activado dinámicamente cargados con fase gaseosa para análisis de desorción con solvente (uno 5A, uno 5B, uno 5C, uno 5D) más cuatro (4) tubos blancos de adsorbente (dos 5E y dos 5F). Dos (02) de esos tubos blancos de adsorbente están sin abrir para ser usados si es requerido para ensayos de recuperación de adición interna.

Se puede analizar:

Benceno,

Etilbenceno,

Tolueno,

Xileno (todos los isómeros).


- Las muestras están listas para el análisis inmediato según las instrucciones del correspondiente método de referencia USEPA 18.

- La unidad de reporte para cada analito es µg

- Reportar cada uno de los analitos por cada tubo absorbente (4 reportes) y reportar el promedio de los cuatro tubos (un reporte)

- Reporte los resultados con una (1) cifras decimales.

PROTOCOLO PARA LA PRUEBA DE Código: M2-SAF-09 …

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