Primer Taller del proyecto Laboratorio de Innovación Fotovoltaica y Celdas Solares (LIFyCS) Temixco, Morelos, México Propiedades eléctricas, ópticas y mecánicas de películas de polisulfona modificadas con nanotubos de carbón J.O. Aguilar-Aguilar 1,2 *, J.R. Bautista-Quijano 2 , F. Avilés 2 **, *[email protected] (Jorge O. Aguilar), ** [email protected] (Francis Avilés) 1)Centro de Investigación Científica de Yucatán, A.C., Unidad de Materiales, Calle 43 # 103, Col. Chuburná de Hidalgo, C.P. 97200 Mérida, Yucatán, México. 2)Universidad de Quintana Roo, División de Ciencias e Ingeniería, Boulevard Bahía s/n, col. Del Bosque,C.P. 77019, Chetumal, Quintana Roo, México.
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Primer Taller del proyecto Laboratorio de Innovación
Fotovoltaica y Celdas Solares (LIFyCS)
Temixco, Morelos, México
Propiedades eléctricas, ópticas y mecánicas de películas de polisulfonamodificadas con nanotubos de carbón
J.O. Aguilar-Aguilar1,2*, J.R. Bautista-Quijano2, F. Avilés2**,
*[email protected] (Jorge O. Aguilar), ** [email protected] (Francis Avilés)
1)Centro de Investigación Científica de Yucatán, A.C., Unidad de Materiales, Calle 43 # 103,
Col. Chuburná de Hidalgo, C.P. 97200 Mérida, Yucatán, México.
2)Universidad de Quintana Roo, División de Ciencias e Ingeniería, Boulevard Bahía s/n,
col. Del Bosque,C.P. 77019, Chetumal, Quintana Roo, México.
Contenido
NTC y sus compuestos
Esquema de la Investigación
• Materiales y Métodos
Motivación y Objetivos
Materiales
Fabricación de películas nanocompuestas
Caracterización eléctrica• Resistencia eléctrica DC
• Relación entre dispersión y conductividad
Pruebas mecánicas
Caracterización óptica
Caracterización térmica
Respuesta piezoresistiva
Resultados
Conclusiones 2
NTC y sus compuestos
Materiales multifuncionales Mejoramiento de las propiedades eléctricas y mecánicas en matrices poliméricas
no conductivas usando una pequeña fracción de volumen de cargas (NTC)
La gran flexibilidad/versatilidad de los materiales poliméricos pueden promover
el uso de NTC en casi cualquier aplicación.
3
Tipo de material desarrollado: MWCNT/PSF
Concentración de MWCNTs : 0.05-1.0 % w/w
4
Estructura de la Investigación
Propiedad Prueba Muestra
Eléctrica Resistencia eléctrica
Mecánica Tension
Optica T, R, A
Térmica DSC
Piezoresistiva Acoplamiento eléctrico
Matriz de pruebas
Objetivo
Investigar las propiedades mecánicas, ópticas,
térmicas y eléctricas de películas de
NTCPM/PSF y evaluar su uso como un material
multifuncional y como un sensor piezo-resistivo.
5
Motivación Las excelentes propiedades físicas de los NTC
los hacen candidatos ideales como refuerzo en
películas poliméricas, las cuales pueden ser
consideradas como materiales multifuncionales
con aplicaciones en sensores.
Materiales and Métodos
6
Nanotubos de pared múltiple (MWCNT)
C150P suministrados por “Bayer Material
Science”
Diámetro exterior13-16 nm, diámetro
interior ~4 nm, longitud 1-4 m, pureza >
95%.
• Polisulfona, PSF-UDEL P-1700
proporcionada por “Solvay Advanced
Polymers” en forms de pellets
Tg=185°C, gravedad específica= 1.24,
Resisitividad volumétrica= 3x1016 -cm.7
Materiales
8
Se seca el PSF en un horno de
convección a 150°C por 3.5 h.
Se disuelven 2 g de PSF en 10 ml de
cloroformo y se agitan mecánicamente
por 2 horas.
Se dispersan en cloroformo diferentes fracciones en peso
(0.05-1% w/w) de MWCNTs de 3-11 horas, dependiendo
en el contenido de MWCNT, usando un baño ultrasónico
marca Branson.
Se mezclan ambas soluciones y se
agitan mecánicamente por 30 min
adicionales.
La solución PSF/cloroformo/MWCNT fue sonicada por 1 hora
más y agitada mecánicamente por 10 min antes de verter ls
solución viscosa en una caja de Petri.
Las películas se secaron en un horno de
convección a 100°C por 24 horas.
Fabricación de la película nanocompuesta
Espesor final: 150-200 m
Solution Casting
Las propiedades eléctricas de las películas se evaluaron usando un
Magohmeter/Insulation Tester marca FLUKE 1550B.
Pintura conductiva de plata, Pelco 187 usada como electrodos
Las películas con altas concentraciones de MWCNT (>0.1 %wt) se midieron usando rectángulos de
25 mm de largo, 6 mm ancho, pintadas 5 mm en ambos extremos.
Las películas con bajas concentraciones de MWCNT (<0.1 %wt) se midieron usando rectángulos de
8 mm de largo, 6 mm de ancho, pintadas en ambos extremos.
Caracterización eléctrica
9
Caracterización eléctrica:
Estado de dispersión
Se estudiaron dos condiciones para la caracterización eléctrica,
uniformemente dispersos y aglomerados (a micro-escala).
Fotografías de nanocompuestos de PSF/MWCNT con diferentes fracciones en
peso de MWCNTs; uniformemente dispersos (UD) en la fila superiorsper y
aglomerados (A) en la fila inferior.
10
Pruebas mecánicas
Las propiedades a tensión de las películas se evaluaron
usando una máquina de pruebas universal Shimadzu
Autograph AG-I.
◦ Se utilizaron probetas rectangulares de 60 x 10 mm and 0.15-0.20 mm
de espesor.
◦ La velocidad de la prueba fue de 1 mm/min.
◦ Celda de carga de 500 N.
◦ Se utilizaron tabs de masking tape (10 mm long.) en los extremos de las
probetas.
11
Caracterización óptica
Las propieades ópticas se evaluaron en un
espectrofotómetro Shimadzu Spectophotometer 3100
UV/VIS/NIR PC.
◦ En transmitancia la referencia fue el aire
◦ Para la reflectancia un espejo de primera superficie
12
Caracterización térmica: DSC
13
Perkin Elmer, Diamond DSC, 50 - 450 C.
Small coupons of 12-16 mg.
Heating rate 10 C/min.
Respuesta piezo-resisitiva Las probetas para tensión (60x10mm) se instrumentaron con
alambres de cobre con una longitud de 20 mm (gage length). Los
cambios en la resistencia eléctrica (R)se midieron con un Fluke
189 multimeter durante la prueba de tensión.
14
El factor de galga (k) se calcula de la gráfica R/Ro vs en el rango lineal.
l
R
kR
R
o
RESULTADOS
15
Caracterización eléctrica: Estado de dispersión
16
Se alcanzan valores elevados de conductividad para los aglomerados,
especialmente cerca del umbral de percolación.
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.710
-16
10-14
10-12
10-10
10-8
10-6
10-4
10-2
100
(S/m)
CNT weight fraction (%)
Agglomerated
Uniformly dispersed
fc =0.11%
fc = 0.07%
Pruebas mecánicas
No se observan mejoras en las propiedades mecánicas. La inadecuada adhesión interfacial entre
MWCNT/PSF, la pobre dispersión y el solvente residual pueden ser una causa de que las
propiedades mecánicas no fueran las esperadas.
Fractured film
17
% Loading max (MPa) max (%) E (GPa)
0 59.7 4.86 1.59
0.1 47.1 3.81 1.42
0.2 45.1 3.99 1.31
0.3 48.6 4.46 1.32
0.5 47.3 3.77 1.37
0 2 4 6 8
0
10
20
30
40
50
60
MPa
%)
0 % w/w
0.1 % w/w
0.2 % w/w
0.3 % w/w
0.5 % w/w
Caracterización óptica
18
0.2%w/w0.1%w/w 0.3%w/w
Incrementar la carga de WCNT promueve la reducción de
transparencia óptica.
Caracterización óptica
19
250 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2250 2500
0
20
40
60
80
100
Wavelenght(nm)
Transmittance
Reflectance
Absorbance
Optical properties of PSF/0.1% CNT film
Caracterización óptica: Transmitancia
20
Las películas compuestas pueden servir como un filtro solar.
Bloquean la radiación solar en los intervalos UV(250-380 nm), VIS
(380-780 nm) y NIR (780-2500 nm) , pero no son selectivas.
250 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2250 2500
0
20
40
60
80
100
Tra
ns
mit
tan
ce
(%
)
Wavelength(nm)
0%
0.1%
0.2%
0.3%
0.5%
Caracterización térmica: DSC
21
Se obtuvieron ligeros
incrementos de la Tg en
las películas
nanocompuestas.
Película Tg (°C)
PSF Prístino 177.0
PSF-CNT 0.05% 183.5
PSF-CNT 0.075% 182.2
PSF-CNT 0.1% 182.7
PSF-CNT 0.2% 181.9
PSF-CNT 0.3% 182.1
PSF-CNT 0.5% 181.9
100 200 300 4000
2
4
6
H
ea
t F
low
(m
W)
T (°C)
PSF/CNT 0.3% w/w
Respuesta piezoresistiva
22
Se midieron los cambios en la resistencia eléctrica (R/Ro) vs la
deformación mecánica aplicada () para diferentes cargas de MWCNT.
% CNT
(w/w)
Factor de
Galga
0.2 0.48 0.01
0.3 0.64 0.04
0.5 0.74 0.08
1.0 0.73 0.07
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
0.3%
0.5%
1%
R/Ro
(%)
(%)
Respuesta piezoresisitva: Ciclo de carga
23
Películas de PSF/CNT 0.5 % w/w
Respuesta eléctrica para aplicación de un ciclo de deformación.
0 100 200 300 400
203.0
203.5
204.0
204.5
205.0
R
(K)
time (s)
0 100 200 300 4000.0
0.3
0.6
0.9
1.2
1.5
time (s)
(%)
Applied Strain (x-head)
La aglomeración de CNT a escala micro promueve la
conductividad eléctrica en las películas de PSF.
El umbral de percolación se encontró a 0.068 wt%
(aglomerados) y 0.11 wt% (uniformemente dispersos) y la
conductividad máxima fue de 0.16 S/m.
La Transmitancia mostró que las películas pueden funcionar como
un material que bloquea la radiación solar, pero no son selectivas.
La transparencia óptica se reduce sustancialmente cuando la carga
de NTC supera el 0.1 % w/w.
Las propiedades mecánicas de los polímeros no se mejoraron al
adicionar los NTC.
Conclusions
24
Conclusions Existe un compromiso entre las propiedades eléctricas y
ópticas. Se requieren grandes cargas de NTC para una alta
conductividad eléctrica, pero a expensas de la transparencia
óptica.
Para propósitos multifuncionales, la carga de NTC que
permiten una aceptable conductividad (10-4 S/m) y una
razonable transparencia óptica es~0.1 % w/w.
Las capacidades piezo-resistivas de las películas de NTC-PSF
son muy prometedoras. Éstas se pueden usar como sensores
de deformación y en aplicaciones de monitoreo estructural.
25
26
Gracias por su atención
Bacalar, Quintana Roo, México.
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