DOE – Prof. Dr. Messias Borges Silva 63 PROJETO DE EXPERIMENTOS DEFINIÇÕES Experimento : Um conjunto planejado de operações com o objetivo de descobrir novos fatos ou confirmar ou negar resultados de investigações anteriores. Fator : (Variável independente) Um “fator” é uma das variáveis controladas ou não, que exercem influência sobre a resposta que está sendo estudada no experimento. Um fator pode ser quantitativo, isto é, a temperatura em graus, o tempo em segundos. Um fator pode, também, por exemplo, ser qualitativo, ter diferentes máquinas, diferentes operadores, interruptor ligado ou desligado, catalisador A ou B. Nível : Os “Níveis” de um fator são os valores do fator examinado no experimento. Para os fatores quantitativos, cada valor escolhido constituiu um nível, isto é, se o experimento deve ser conduzido em quatro temperaturas diferentes, então o fator “temperatura” possuiu quatro “níveis”. No caso dos fatores qualitativos, “o interruptor ligado ou desligado” representa dois níveis para o fator interruptor; caso estejam sendo utilizadas seis máquinas por três operadores, então o fator “máquina” tem seis níveis, enquanto o fator “operador” tem três níveis. Tratamento : Um “Tratamento” é um nível atribuído a um fator único durante um experimento, pôr exemplo, a temperatura a 800 graus. Uma “combinação de tratamento” é o conjunto de níveis para todos os fatores num dado experimento. Por exemplo, um experimento utilizando temperatura de 800 graus, máquina 3, operador A, e interruptor desligado constituir-se-ia numa combinação de tratamento. Unidades Experimentais : As “Unidades Experimentais” consistem em objetos, materiais ou unidades aos quais se aplicam os tratamentos. Podem ser entidades biológicas, materiais naturais, produtos manufaturados etc.
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PROJETO DE EXPERIMENTOS
DEFINIÇÕES
Experimento : Um conjunto planejado de operações com o objetivo de
descobrir novos fatos ou confirmar ou negar resultados de investigações anteriores.
Fator : (Variável independente) Um “fator” é uma das variáveis controladas ou
não, que exercem influência sobre a resposta que está sendo estudada no experimento. Um
fator pode ser quantitativo, isto é, a temperatura em graus, o tempo em segundos. Um fator
pode, também, por exemplo, ser qualitativo, ter diferentes máquinas, diferentes operadores,
interruptor ligado ou desligado, catalisador A ou B.
Nível : Os “Níveis” de um fator são os valores do fator examinado no
experimento. Para os fatores quantitativos, cada valor escolhido constituiu um nível, isto é,
se o experimento deve ser conduzido em quatro temperaturas diferentes, então o fator
“temperatura” possuiu quatro “níveis”. No caso dos fatores qualitativos, “o interruptor
ligado ou desligado” representa dois níveis para o fator interruptor; caso estejam sendo
utilizadas seis máquinas por três operadores, então o fator “máquina” tem seis níveis,
enquanto o fator “operador” tem três níveis.
Tratamento : Um “Tratamento” é um nível atribuído a um fator único durante
um experimento, pôr exemplo, a temperatura a 800 graus. Uma “combinação de
tratamento” é o conjunto de níveis para todos os fatores num dado experimento. Por
exemplo, um experimento utilizando temperatura de 800 graus, máquina 3, operador A, e
interruptor desligado constituir-se-ia numa combinação de tratamento.
Unidades Experimentais : As “Unidades Experimentais” consistem em
objetos, materiais ou unidades aos quais se aplicam os tratamentos. Podem ser entidades
biológicas, materiais naturais, produtos manufaturados etc.
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Ambiente Experimental : O “Ambiente Experimental” compreende as
condições ambientais que podem vir a influenciar os resultados do experimento de modo
conhecido ou desconhecido.
Bloco : Um fator num experimento que exerce influência como fonte de
variabilidade é chamado “bloco”. A palavra deriva de seu antigo uso na agricultura, na qual
os blocos de terra eram as fontes de variabilidade. Um Bloco é uma porção do material
experimental ou do meio experimental que apresenta uma probabilidade maior de
homogeneidade em si mesma do que entre porções diferentes. Por exemplo, amostras de
um único lote de material tem mais probabilidade de ser uniformes do que amostras de lotes
diferentes. Um grupo de amostras de um único lote é considerado um bloco. As
observações feitas num mesmo dia têm mais probabilidade de homogeneidade (variação
menor) do que observações feitas pôr dias a fio. “Dias” torna-se ,então , um fator de
blocagem.
Delineamento de Experimento : O plano formal para a condução do
experimento é chamado “delineamento de experimento” ou “modelo experimental”. Ele
inclui a escolha de respostas, fatores, níveis, blocos e tratamentos, além da utilização de
determinadas ferramentas chamadas agrupamento planejado, aleatorização e replicação.
Aleatorização : A seqüência de experimentos e/ou a atribuição de amostras a
diferentes combinações de tratamento de maneira puramente casual é denominada
“Aleatorização”. Tal atribuição aumenta a probabilidade de que o feito de variáveis
incontroláveis seja eliminado.
Também aprimora a validade das estimativas da variância dos erros
experimentais e torna possível a aplicação de testes estatístico de significância, além de
construção de intervalos de confiança. Sempre que possível, a aleatorização deve fazer
parte do experimento.
Replicação : A “Replicação” é a repetição de uma observação ou medição de
forma a aumentar a precisão ou fornecer os meios para medir a precisão. Uma replicação
única consiste de uma única observação ou realização do experimento. Proporciona uma
oportunidade para que se eliminem os efeitos de fatores incontroláveis ou de fatores
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desconhecidos pelo experimentador e assim, com a aleatorização, atua como ferramenta
diminuidora de tendências. A replicação também ajuda a detectar erros graves nas
medições. Nas replicações de grupos de experimentos, diferentes aleatorização devem ser
aplicadas a cada grupo.
EXPERIMENTOS FATORIAIS ( convencionais)
Introdução
No passado, na realização de experimentos que envolviam mais de um fator, e
cada fator com mais de um nível, adotava-se o seguinte procedimento :
Escolhia-se um fator, o qual era experimentado variando o seu nível, enquanto
os outros fatores tinham seus níveis fixados, terminada a experimentação com o primeiro
fator escolhido, assumia-se para o mesmo o melhor valor desejado (máximo, mínimo, etc) e
repetia-se o procedimento com os outros fatores, um de cada vez.
Este processo não leva em consideração as eventuais interações existentes entre
os fatores.
Para tentar suprir esta lacuna foram usados os Experimentos Fatoriais, os quais
passamos a detalhar.
Experimento Fatoriais com K Fatores (Cada Fator com Dois Níveis).
Os delineamentos fatoriais 2k possuem ampla aplicação industrial. Tais
delineamentos permitem a avaliação em separado dos efeitos individuais e dos efeitos de
interação dos fatores num experimento no qual todos fatores variam simultaneamente num
padrão de tentativas cuidadosamente organizado.
Um experimento fatorial com fatores, cada um com dois níveis, é conhecido
como o experimento fatorial 2k. O experimento consiste de 2k tentativas, uma tentativa em
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cada combinação dos dois níveis dos fatores. Para identificar as tentativas individuais é
utilizada, dentre outras, a seguinte notação :
- Os fatores são representados por letras
- Os níveis pelos sinais de mais (+) e de (-)
- O sinal de mais (+) representa o nível inferior, a condição ou a ausência de
fator.
Obs.: Os japoneses costumam utilizar o número 1 ao invés de (-) e o número 2 ao invés de
(+).
Assim, se há 3 fatores a serem experimentados, teremos um fatorial de 23 com 8
experimentos, os fatores representados pelas letras A,B e C, e o planejamento do
experimento será representado conforme a tabela nº 1
Tabela 1
ENSAIO FATORES Resposta (z)
A B C
1 - - -
2 + - -
3 - + -
4 + + -
5 - - +
6 + - +
7 - + +
8 + + +
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Estimativa dos Efeitos Principais e Interações
Os experimentos fatoriais 2k permitem a estimativa de todos os K efeitos
principais (efeitos de primeira ordem) de todas as interações de dois fatores, de todas as
interações de três fatores, etc. Cada efeito estimado é uma estatística da forma Ζ(+) - Ζ(-) , ou
seja, é expresso pela diferença entre as duas médias, cada uma contendo 2k-1 observações.
Em um experimento 24 o analista seria, assim, capaz de estimar, além da média geral,
quatro efeitos principais, seis interações de dois fatores, quatro interações de três fatores, e
uma interação de quatro fatores, totalizando um total de 16 estatística. Notavelmente, todas
estas estatísticas são “distintas” (ortogonais) umas das outras, isto é, as magnitudes e sinais
de cada estatística não são de maneira alguma influenciadas pelas magnitudes e sinais das
demais.
Exemplo de Fatorial 23:
Variável Resposta: Rendimento de um Processo
Fatores Níveis
(-) (+)
A - Temperatura (ºC) 160 180
B - Concentração (%) 20 40
C - Catalisador A B
Ensaio\Fator A B C Resposta:Rendimento
(%)
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1 - - - 60
2 + - - 72
3 - + - 54
4 + + - 68
5 - - + 52
6 + - + 83
7 - + + 45
8 + + + 80
Média :
( )M =+ + + + + + +
=60 72 54 68 52 83 45 80
864 25.
Efeitos Principais
( ) ( )( ) ( )A Z Z= − =
+ + +−
+ + +=+ −
72 68 83 804
60 54 52 454
23
( ) ( )( ) ( )B Z Z= − =
+ + +−
+ + += −+ −
54 68 45 804
60 72 52 834
5
( ) ( )( ) ( )C Z Z= − =
+ + +−
+ + +=+ −
60 72 54 684
52 83 45 804
15.
Efeitos de Interação de segunda ordem (2 fatores)
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( ) ( )AB =+ + +
−+ + +
=60 58 52 80
472 54 83 45
415.
( ) ( )AC =+ + +
−+ + +
=60 54 83 80
472 68 52 45
410
( ) ( )BC =+ + +
−+ + +
=60 72 45 80
483 54 68 52
40
Efeitos de Interação de Terceira Ordem (3 fatores)
( ) ( )ABC =+ + +
−+ + +
=72 54 52 80
460 68 45 83
40 5.
No exemplo, a coluna resposta é, na realidade, a média obtida do experimento
com uma replicação, conforme mostrado na Tabela Nº 2
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Fator
Ensaio
A B C Resposta
(z1) (z2)
Diferenç
a d
d2/2
1 - - - 59 61 2 2
2 + - - 74 70 4 8
3 - + - 50 58 8 32
4 + + - 69 67 2 2
5 - - + 50 54 4 8
6 + - + 81 85 4 8
7 - + + 46 44 2 2
8 + + + 79 81 2 2
S2=64
Podemos usar a diferença entre as replicações para calcular o erro de medida
sendo a variância S2 igual ao somatório dos quocientes, das diferenças ao quadrado por 2,
isto é S2 = ∑(d2 / 2) e a Sp2 média das variâncias das Duplicatas (replicação) é igual a
variância S2 dividida pelo número de experimentos n, isto é, Sp2 = S2 / 2 . O erro de medida
será a raiz quadrada da média das variâncias das duplicatas, isto é, Sp = √ Sp2.
Para o nosso exemplo temos :
S d22
264= =∑
S Snp
22 64
88= = =
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S Sp22 8 2 8= = = .
Em geral :
SV S V S V S
n n npg g
g
2 1 12
2 22 2
1 2
=+ + +
+ +...
...
Onde :
Sp2 = Média pendente das variâncias
g = Número de conjuntos de condições experimentos
Vi = Graus de Liberdade = (ni - 1)
ni = Número de Replicatas
Cálculo do erro propagado no valor do efeito :
S SnZz22
= n = número de medidas
( )S VZ Z2 = ( )S VZ Z
2 =
( ) [ ] ( )( ) ( )( ) ( )( )V V Z Z V Z V Z S Sefeito p p= − = + = +
= = =+ − + −
18
18
14
84
22 2
Erro Padrão (efeito) = ( )V efeito = =
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Temos então os seguintes resultados :
Efeito Estimativa ±Erro Padrão
A---------------------------------- 23.0±1.4
B---------------------------------- -5.0±1.4
C---------------------------------- 1.5±1.4
AB-------------------------------- 1.5±1.4
AC-------------------------------- 10.0±1.4
BC-------------------------------- 0.0±1.4
ABC------------------------------ 0.5±1.4
Representação Gráfica de um Fatorial 23
INTERPRETAÇÃO
O efeito de aumentar o fator B é uma diminuição na resposta de 5 unidades.
Este efeito é constante para os níveis de outras variáveis testadas, isto é, o fator B
independe dos fatores A e C.
Os efeitos de A e C não podem ser interpretados separadamente por razões do
grande valor do efeito de interações entre eles.
Representação gráfica da interação AC :
FATORES RESPOSTAS MÉDIA DAS RESPOSTAS
A C Z1 Z2 Z
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- - 60 54 57
+ - 72 68 70
- - 52 45 48,5
+ + 83 80 81,5
EXPERIMENTOS FATORIAIS FRACIONADOS (CADA FATOR COM DOIS
NÍVEIS)
Quando existem muitos fatores, um experimento fatorial completo, com todas
as combinações possíveis dos níveis dos fatores, envolve um grande número de teste
mesmo quando somente dois níveis de cada fator estão sendo pesquisados. Nesses casos,
faz-se útil um plano que exija menos testes do que o experimento fatorial completo. A
fração é um subgrupo, cuidadosamente prescrito, de todas as combinações possíveis. A
análise dos fatoriais fracionários é relativamente direta, e a utilização de um fatorial
fracionário não impede a possibilidade de uma complementação posterior de todo o
experimento fatorial.
Confundindo (Sinônimos, Tendências). Num experimento fatorial completo,
temos 2k tentativas experimentais. Na análise de um fatorial completo, temos a média geral,
K efeitos, principais (2k - k - 1) efeitos de interações. Os 2k experimentos podem ser
utilizados para fornecer estimativas independentes de todos os 2k efeitos. Num fatorial
fracionário (digamos a fração 1/2p), haverá apenas 2k-p experimentos e, portanto, somente
2k-p estimativas independentes são possíveis. No delineamento de planos fracionários (isto
é, na seleção do subgrupo ideal do total das 2k combinações), a meta é manter cada uma das
2k-p estimativas o mais livre de tendências ou o mais independente possível, ou seja, manter
as estimativas dos efeitos principais e, se possível, as interações de segunda ordem sem
tendências ou quase.
A fim de explicarmos melhor, consideremos o seguinte experimento fracionário
23-1.
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A B C OBSERVADO
- - + Z1 = 8
+ - - Z2 = 11
- + - Z3 = 9
_ + + Z4 = 14
Os efeitos principais são dados pelas estatística Z Z+ −− onde uma vez mais os
subíndices menos e mais de cada letra no delineamento identificam as observações que
entram em cada média. Assim, o efeito principal de A é estimado como sendo (11 + 14) / 2
- (8 + 9) / 2 = 4,0. Os efeitos principais de B e C são, respectivamente, (9 + 14) / 2 - (8 +
11) / 2 = 2 e (8 + 14) / 2 - (11 + 9) = 1,0. Agora consideremos a estimativa de uma interação
de dois fatores AB. O analista descobrirá que os sinais necessários para estimar a interação
AB são idênticos aqueles já empregados para estimar o efeito principal de C. O efeito
principal de C e a interação de dois fatores AB se confundem. Em outras palavras, a
estatística Z Z+ −− = 10. possui uma estrutura de “sinônimos”, isto é, a estatística tanto
pode se identificada como C ou como AB. Na verdade, o valor esperado da estatística é
igual a C + AB, a soma dos dois efeitos, e na ausência de informações claras sobre o efeito
principal de C, não somos capazes de dizer se o efeito AB é positivo, negativo, grande ou
pequeno. O leitor pode observar que a estimativa de A confunde-se com BC, assim como B
com AC.
Quando alguns, ou todos, efeitos principais se confundem com interações de
dois fatores, diz-se que o delineamento fatorial fracionário é de “Resolução III”. Quando
um ou mais efeitos principais confundem-se com interações de (no mínimo) três fatores,
diz-se que o fracionário é um delineamento de “Resolução IV”. Fracionários com efeitos
principais confundidos com interações de (no mínimo) quatro fatores são de “Resolução V”
etc.
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Delineamento de um Experimento Fatorial Fracionário.
Consideremos N igual ao número de realizações experimentais e K o número de
fatores a serem investigados. Quando N = 2k, temos umde lineamento fatorial completo,
Quando N = 2k-p, temos uma réplica (1/2)p de fatorial 2k; por exemplo, 27-3 é uma réplica de
um oitavo de um fatorial 27, contendo 16 realizações.
Para elaborar um projeto de réplica de um meio em N realizações, primeiro
anotamos o delineamento fatorial completo com (k-1) fatores. A seguir anota-se a coluna de
sinais associados com a interação de ordem maior. Estes sinais são agora utilizados na
definição dos níveis do k-ésimo fator. Por exemplo, para construir o delineamento 24-1
inicia-se um fatorial 23 com fatores A, B e C conforme ilustrado na Tabela Nº 3. Ao lado
das colunas para A, B e C, anota-se a coluna de sinais associados com a interação ABC.
Estes sinais são utilizados na identificação dos dois níveis do fator D. (A outra fração de um
meio é obtida invertendo os sinais da coluna ABC).
Tabela nº 3
GERADOR DELINEAMENTOPRINCIPAL
DELINEAMENTOALTERNATIVO
A B C ABC = D A B C D A B C D
- - - - - - - - - - - +
+ - - + + - - + + - - -
- + - + - + - + - + - -
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+ + - - + + - - + + - +
_ - + + - - + + - - + -
+ - + - + - + - + - + +
- + - + - + + - - + + +
+ + + + + + + + + + + -
METODOLOGIA DA SUPERFÍCIE DE RESPOSTA
Objetivo : Determinar as relações entre uma ou mais respostas medidas e um
número de variáveis ou controles experimentais como tempo, temperatura, conceituações,
etc.
Pode ser usado para obter uma estimativa precisa do máximo ou mínimo
Baseado na metodologia de planejamento fatorial
Exemplo : Determinar os valores de tempo (x) e temperatura (y) que produz um
rendimento químico máximo numa investigação no laboratório.
Experiência prévia indicou que um tempo de 75 min e temperatura de 130º
resultou em um bom rendimento, também o erro padrão do rendimento foi estimado em 1,5.
Nas experiências iniciais o investigador variou de 80 para 90 minutos e
temperatura de 127,5 até a32,5ºC. Para simplicidade fatorial 22 com três ensaios num ponto
central foram usados.
A informação dos ensaios no ponto central foi usada para :
1 - Estimar o erro da medida
2 - Estimar a curvatura da superfície
Um planejamento fatorial 22 com ponto central é apropriado para determinar o
modelo linear (modelo de primeira ordem)
Z = b0 + b1X + B2Y
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Z = Rendimento
X = tempo
Y = Temperatura
O fatorial 22 com triplicata no ponto central permite :
1 - Determinar o modelo linear de uma maneira eficaz
2 - Verificar se o modelo planar é adequado para representar os dados
3 - Estimar o erro experimental
Primeiro os níveis das variáveis são transformados em unidades mais
convenientes
U U UU= −
∆2
X tempo= − 755
Y temperatura= − 1302 5.
Ensaio nº Tempo Temperat. Variáveis
Escalonadas
Redimento
X Y Z
1 70 127.5 -1 -1 54.3
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78
2 80 127.5 +1 -1 60.3
3 70 132.5 -1 +1 64.6
4 80 132.5 +1 +1 68.0
5 75 130.0 0 0 60.3
6 75 130.0 0 0 64.3
7 75 130.0 0 0 62.3
(Caminho de Ascendência Máxima)
8 80 134.8 +1 1.91 73.3
9 100 153.9 +5 9.57 58.2
10 90 144.4 +3 5.75 86.8
Um modelo de primeira ordem é satisfatório se a superfície tem pouca curvatura
na região investigada, isto é, os gradientes são os termos do modelo mais importante.
Isto normalmente é a verdade se estamos investigando uma região afastada do
máximo.
Mesmo que estando investigando uma região onde existe curvatura apreciável
sempre podemos verificar a precisão do modelo linear. Se for necessário usar um modelo
mais sofisticado, novos ensaios podem ser adicionados àqueles do fatorial 22 para sua