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MINISTRIO DA EDUCAO1. Universidade Federal de Alfenas -
UNIFAL-MGPrograma de Ps-Graduao em QumicaRua Gabriel Monteiro da
Silva, 700.Alfenas/MG.CEP 37130-000 1.
Determinao do teor de chumbo em batons atravs de espectroscopia
de absoro atmica em forno de grafite (GFAAS)
Projeto de pesquisa submetido ao professor da Disciplina Mtodos
ticos de Quantificao em Baixas Concentraes como requisito para
obteno de aprovao na presente disciplina.
Mestrando: Aline Aparecida de Oliveira Professor: Doutor Gian
Paulo Giovanni Freschi
Alfenas, novembro de 2012
SUMRIO
LISTA DE FIGURAS 2
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS3
RESUMO4
1 JUSTIFICATIVA5
2 OBJETIVO6
3 INTRODUO E REVISO BIBLIOGRFICA73.1 Histrico73.2 Efeitos de
resduos de metais e metalides sobre a pele73.3 Composio dos
batons83.4 Anlise de metais em amostras de batons93.5 Tcnicas para
determinao de metais e metalides em cosmticos103.6 Absoro
atmica103.6.1 Instrumentao para absoro atmica113.6.1.1 Espectrmetro
de feixe simples113.6.1.2 Espectrmetro de feixe duplo123.6.2 Fontes
de luz para absoro atmica133.6.3 Atomizao133.6.4
Monocromador143.6.6 Interferncias143.6.6.1 Interferncia
qumica143.6.6.2 Interferncia de Ionizao153.6.6.3 Interferncia de
matriz153.6.6.4 Interferncia de emisso153.6.6.5 Interferncia
espectral163.6.6.6 Interferncia de fundo16
4 METODOLOGIA E ESTRATGIA DE AO174.1 Seleo das amostras174.2
Decomposio da amostra174.3 Determinao por GFAAS17
5 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS19
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Representao esquemtica do processo de absoro
atmica11Figura 2. Espectrmetro de feixe simples11Figura 3.
Espectrmetro de feixe duplo12
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
GFAAS - Espectroscopia de Absoro Atmica por Forno de GrafiteFAAS
- Espectroscopia de Absoro Atmica por ChamasEEA - Espectroscopia de
Emisso AtmicaCV -AAS - Espectroscopia de Absoro Atmica com gerao de
Vapor Frio.ICP - MS - Plasma Indutivamente Acoplado a
Espectrometria de MassasICP - OES - Espectroscopia por Emisso
Atmica com Plasma Indutivamente AcopladoHg - mercrioZn - zincoPb -
chumboHNO3 - cido ntricoHClO4 - cido perclricoCd - cdmioCr -
cromoNi - nquelFe - ferro
RESUMO
Recentemente tem sido descrito e discutido a presena de metais
pesados em cosmticos e principalmente o chumbo (Pb) em batons. O
chumbo, quando presente no batom, pode ser parcialmente ingerido,
absorvido e acumulado pelo organismo humano. Isto causa danos no
sistema nervoso central e em outros rgos, alm de ser agente
promotor na formao do cncer. O objetivo deste trabalho ser
determinar, por Espectrometria de Absoro Atmica em Forno de Grafite
(EAA-FG) o teor de chumbo presente em batons de baixo custo
provenientes do comrcio popular na cidade de Alfenas.
Palavras chave: chumbo, batom, Espectroscopia de Absoro Atmica
em Forno de Grafite.
1 JUSTIFICATIVA
Desde quando as mulheres passaram a colorir o rosto para
melhorar a imagem, os cosmticos ganharam fama e fora. Os cosmticos
so usados desde a antiguidade, j que nas mmias do Egito (3.500
a.C), arquelogos observaram sinais de uso de maquiagem nos olhos e
cermicas contendo perfumes e cremes com substncias diversas como:
chumbo, carvo, henna, pigmentos de ferro e at insetos triturados e
macerados (batom de besouros vermelhos). Na Inglaterra, por volta
de 1.500, existiam cosmticos a base de chumbo branco e mercrio para
obter uma pele mais clara. Seu uso txico levava a varias doenas.Com
o passar dos anos e a modernizao, os cosmticos passaram a ser
feitos com substncias qumicas, aumentando os riscos de toxidade, em
especial em pessoas sensveis aos corantes, aldedos e metais usados
nos produtos. Seguindo ento os padres modernos de embelezamento
atravs do uso constante de maquiagens, muitas mulheres com baixo
poder aquisitivo acabam por adquirir batons e outros itens de baixo
custo e so exatamente estes que podem conter os maiores teores de
metais pesados como, por exemplo, o chumbo.O presente trabalho ter
por objetivo fazer a determinao de chumbo em amostras de batons do
mercado popular da cidade de Alfenas, podendo assim avaliar se a
quantidade presente deste metal pode trazer risco s
consumidoras.
2 OBJETIVO
O presente trabalho tem por objetivo geral a determinao de
chumbo em amostras de batons vendidos no comrcio popular da cidade
de Alfenas atravs de Espectroscopia de Absoro Atmica em Forno de
Grafite (GFAAS) e avaliar assim o grau de toxicidade que
consumidoras esto expostas.
3 INTRODUO E REVISO BIBLIOGRFICA
3.1 Histrico
Os indcios mais remotos do uso de algo para pigmentar os lbios
so encontrados no Antigo Egito, em 5000 a.C. Tratava-se de uma
substncia natural denominada "prpura Tyr, usada pelas mulheres das
altas classes sociais, a qual era capaz de realar
significativamente a cor dos lbios. Algum tempo depois, tambm na
civilizao dos faras, foi criada a pigmentao vermelha, obtida a
partir do xido de ferro. Durante vrios sculos, usar algo para
colorir os lbios foi um sinnimo de sensualidade e ms intenes. Na
Grcia, durante o sculo II, foi criada uma lei que proibia as
mulheres de utilizar pigmentaes na boca antes do casamento. Muito
tempo depois, em 1770, a Inglaterra acabou proibindo de vez tal
prtica. A explicao era simples: moas que coloriam os lbios tinham
um grande poder de seduo capaz de enganar os homens[1].O nome batom
deriva de uma palavra de origem francesa e significa basto. Tal
denominao surgiu a partir da criao do perfumista Rhocopis, o qual
desenvolveu uma massa composta por talco, leo de amndoas, essncias
de bergamota e limo, na cor vermelha, dando origem ao primeiro
batom da histria. Tal nome justificvel pelo fato de Rhocopis ter
colocado seu produto em uma embalagem cilndrica de papel de seda,
algo parecido com um basto[1].Foi no comeo do sculo XX que o batom
conquistou seu lugar cativo na lista de objetos indispensveis das
mulheres, poca em que o mesmo comeou a ser vendido embalado num
tubo e vendido em cartucho na cidade de Paris. Naquele momento, a
difuso do uso do batom pelo mundo inteiro era apenas uma questo de
tempo.
3.2 Efeitos de resduos de metais e metalides sobre a pele
Apesar de todo o investimento em estudos par aperfeioamento de
frmulas dos produtos cosmticos, a maiorias das pessoas ainda usa
produtos com total desconhecimento da composio real destes, da
pureza dos componentes presentes e dos possveis efeitos
nocivos[2].As cores so consequncias de uso de corantes e pigmentos
inorgnicos, sendo os pigmentos inorgnicos geralmente xidos de
metais. Pigmentos como p de cobre so utilizados na formulao de
batons[3].O chumbo um elemento que pode prejudicar o metabolismo
animal e sua eliminao pelo organismo humano muito difcil, fazendo
assim com haja uma bioacumulao. Este metal pode estar presente em
alguns pigmentos usados, por exemplo, nas tinturas de cabelo e que
pode causar cncer. "Ele ocorre como contaminante (lixo industrial),
como antidetonante da gasolina, tintas e cosmticos. Mesmo em baixas
concentraes, pode causar intoxicao que leva ao que se chama
saturnismo ou plumbismo, e pode ser absorvido pelo organismo por
inalao, ingesto de alimentos, solo contaminado, via drmica (batons,
cosmticos, tinturas, etc.) e pode inibir a sntese de hemoglobina,
levando anemia. Alm disso, o chumbo pode causar encefalopatias,
irritao, dor de cabea, tremores, alucinaes, fraqueza muscular,
formigamentos, nefropatia aguda e crnica, gastrite, diarreia,
osteoporose e alteraes no nmero e forma dos espermatozoides e
surgimento de tumores[4].Para produzir efeitos nocivos no h
necessariamente que haja exposio altas concentraes deste metal.
Exposio crnica a pequenas quantidades pode levar ao envenenamento
por uso destes cosmticos[5]. O uso de cosmticos e do batom em
especial neste trabalho implica em aplicao diretamente pele e isso
pode significar expor a pele presena de chumbo levado a efeitos
indesejados sade. devido este fator que quantificar o teor de
chumbo em batons merece destaque.
3.3 Composio dos batons
O batom uma disperso de pigmentos e corantes numa base formada
por leos minerais e vegetais, alm de gorduras e ceras. Sua
principal funo conferir cor, forma e volume aos lbios[6]. Para a
valorizao do produto ou ainda para uma melhora em seu desempenho,
os batons lanados ultimamente tm adicionado ingredientes
hidratantes, protetores solares, vitaminas, antirradicais livres e
outros. importante ressaltar que os corantes e pigmentos utilizados
na formulao destes batons nem sempre so de alta pureza e a presena
de impurezas como o chumbo pode ser detectada.
3.4 Anlise de metais em amostras de batons
Apesar da crescente produo e consumo de cosmticos pouco de
existe respeito de parmetros de qualidade do produto acabado no que
tange a resduos de elementos txicos e poucos trabalhos respeito do
assunto so encontrados para cosmticos faciais[2].No presente item
sero apresentadas algumas metodologias utilizadas para determinao
de metais, entre eles o chumbo, em amostras de batons.No
procedimento descrito por Nnorom et al.[7], amostras de batom e
rmel foram decompostas mediante adio de HNO3 em copo aberto e
aquecimento convencional quase at secura do cido, seguido de adio
de HClO4 a frio e posterior aquecimento at liberao de fumos
brancos. Aps dissoluo do resduo com HNO3 1 mol L-1 e filtrao da
soluo obtida, foram determinadas as concentraes de Pb, Cd, Cr, Ni,
Zn e Fe por FAAS.Nancy et al.[8] fez um estudo que permitiu a
avaliar a quantidade de Pb total em batom usando digesto assistida
por microondas e anlise empregando plasma acoplado indutivamente a
espectrometria de massa (ICP-MS).Vera Lcia em sua tese de mestrado
desenvlveu uma metodologia anltica para determinao de elementos
traos, entre eles o chumbo em amostras de sombra para area dos
olhos e batons. As amostras de sombra e batom foram decompostas
seguindo a metodologia recomendada pela EPA (Environmental
Protection Agency) 3052, com alguma modificao, dependendo da matriz
da sombra e batom analisados. Para melhor caracterizar essas
matrizes, os elementos majoritrios presentes foram determinados por
espectrometria de absoro atmica com chama (FAAS) ou espectrometria
de emisso atmica (EEA)[2].Patrcia da Silva em seu trabalho de
mestrado determinou o teor dos metais cromo, nquel, chumbo e cdmio
em produtos cosmticos. Foram analisados produtos de quatro
categorias diferentes: cremes (de corpo e de rosto), protetores
solares, batons (de cor e de tratamento) e lpis para olhos. Os
produtos foram adquiridos em grandes superfcies e em lojas
chinesas. Alguns produtos so de marcas conhecidas e outros so de
marca branca. A determinao de metais foi efetuada por
Espectrometria de Absoro Atmica com Forno de Grafite (GFAAS), aps
digesto cida das amostras. O estudo mostrou a presena dos referidos
metais na maioria dos produtos analisados[9].
3.5 Tcnicas para determinao de metais e metalides em
cosmticos
Existem vrias tcnicas que permitam a identificao e quantificao
de metais e metalides em cosmticos, entre elas, a
GFAAS[10,11,12,13], FAAS[7,12], ICP OES[12,19], ICP-MS[12,19] e
espectrometria de absoro atmica com gerao de vapor frio (CV AAS)
[14] , esta para a determinao de Hg. Existem ainda outras tcnicas
que podem ser utilizadas para a determinao de elementos trao em
cosmticos, (sombra em p, batom, pigmentos etc). Quando o analito
est presente na amostra em concentrao mais alta, na faixa de g g-1
ou maior, a FAAS pode ser usada. Esta tcnica proporciona boa
preciso, simples e a velocidade de anlise relativamente alta. Por
exemplo, Nnorom et al.[7] determinaram Pb,Cd, Cr, Ni, Fe e Zn em
batom e rmel por FAAS.A GFAAS uma tcnica seletiva e de boa
sensibilidade[15], sendo, portanto, apropriada para determinar
baixas concentraes de elementos em variados tipos de amostras
lquidas e slidas que possam ser decompostas. tambm ideal para a
anlise de amostras sob a forma de suspenso[15], ou ainda, amostras
slidas, com amostragem direta das mesmas[15,16]. Como exemplos de
amostra passveis de serem analisadas por GFAAS temos, tintas,
solos, combustveis entre outros. Entretanto, para analisar amostras
com matrizes to diferentes e complexas, o equipamento deve possuir
um eficiente corretor de fundo, sendo os baseados no efeito Zeeman
os mais eficientes. Alm disso, o uso de tubo de grafite com
plataforma integrada garante um aquecimento isotrmico durante a
atomizao do analito[15].Ao se utilizar a GF AAS de fundamental
importncia o uso de modificador qumico, que tem como principal funo
separar o analito da matriz durante a etapa de pirlise, fixando o
analito no tubo de grafite at a etapa de atomizao, permitindo assim
a eliminao de maior parte da matriz.
3.6 Absoro atmica
Para compreender os fenmenos de absoro de energia deve ser
considerado um tomo no seu estado fundamental, ou seja, gasoso. Um
tomo considerado no seu estado fundamental quando seus eltrons se
encontram em nveis mais baixos de energia[18]. O processo de absoro
atmica pode ser representado pela figura 1 abaixo:
Figura 1. Representao esquemtica do processo de absoro
atmica.
tomos no estado fundamental so capazes de absorver energia
luminosa de um comprimento de onda especfico, alcanando um estado
excitado. Aumentando-se o nmero de tomos presentes no caminho tico
pode-se aumentar a quantidade de radiao absorvida. Medindo-se a
variao da quantidade de luz transmitida, pode-se realizar uma
determinao quantitativa do analito presente. Na tcnica de absoro
atmica, fontes especiais de luz conjugadas com sistemas eficientes
de seleo de comprimentos de onda permitem a determinao especfica de
elementos.
3.6.1 Instrumentao para absoro atmica
Os instrumentos empregados na tcnica de Absoro Atmica possuem
cinco componentes bsicos:1 - A fonte de luz, que emite o espectro
do elemento de interesse;2 - A clula de absoro, na qual os tomos da
amostra so produzidos;3 - O monocromador, para a disperso da luz e
seleo do comprimento de onda a ser utilizado;4 - O detector, que
mede a intensidade de luz, transforma este sinal luminoso em um
sinal eltrico e o amplifica;5 - Um display (ou registrador) que
registra e mostra a leitura depois do sinal ser processado.Existem
dois tipos bsicos de instrumentos para Absoro Atmica: o de feixe
simples e o de feixe duplo.
3.6.1.1 Espectrmetro de feixe simples
Um diagrama esquemtico de um instrumento est demostrado na
figura 2:
Figura 2: Espectrmetro de feixe simples.
A fonte de luz (lmpada de catodo oco ou lmpada de descarga sem
eletrodos) emite o espectro especfico do elemento da qual feita,
que focalizado atravs da clula e do monocromador. A fonte de luz
deve ser modulada (eletronicamente ou mecanicamente) para
diferenciar a luz proveniente da prpria fonte daquela proveniente
da emisso da chama. O monocromador separa a luz em seus diferentes
comprimentos de onda, isolando um comprimento de onda especfico
para alcanar o detector que, na maioria das vezes, uma
fotomultiplicadora. Esse comprimento de onda produz no detector uma
corrente eltrica que proporcional intensidade de luz.
3.6.1.2 Espectrmetro de feixe duplo
Um esquema de um espectrmetro de feixe duplo pode ser visto na
figura.
Figura 3: Espectrmetro de feixe duplo.
Neste tipo de instrumento a luz proveniente da fonte dividida em
dois feixes: (i) o feixe da amostra, que focalizado na "clula" da
amostra e (ii) o feixe de referncia que passa ao redor da "clula"
contendo a amostra. Neste sistema, o sinal analtico representa a
razo entre as intensidades de luz do feixe da amostra e do feixe de
referncia. Desta forma, flutuaes na intensidade de luz da fonte no
so percebidas, uma vez que ambos os feixes sofrem as mesmas
flutuaes, que so canceladas no clculo da transmitncia. Este recurso
torna o sinal muito mais estvel.
3.6.2 Fontes de luz para absoro atmica
Uma vez que os tomos absorvem luz de comprimentos de onda muito
especficos, em absoro atmica, torna-se necessria a utilizao de
fontes que produzam um espectro de emisso composto por linhas
estreitas do elemento de interesse e que no emitam radiao de fundo
ou outras linhas estranhas. Essas fontes de linhas, de alta
intensidade, conferem alta especificidade tcnica de absoro atmica,
fazendo-a praticamente livre de interferncias. As principais fontes
usadas em absoro atmica so a lmpada de catodo oco (LCO) e a lmpada
de descarga sem eletrodos (EDL).A lmpada de catodo oco uma
excelente fonte de linhas para a grande maioria dos elementos
devido sua estabilidade. Entretanto, no caso de alguns elementos
mais volteis, as lmpadas de catodo oco possuem baixa intensidade de
emisso e uma vida til muito curta. Para estes elementos as EDL
podem ser utilizadas. As fontes EDL emitem radiao mais intensa do
que as LCO, conferindo maior preciso e sensibilidade s anlises.
3.6.3 Atomizao
A funo da clula de absoro converter a amostra em tomos no estado
fundamental, no eixo tico do sistema de absoro atmica, obtidos de
maneira reprodutvel, de modo que os dados obtidos sejam
quantitativos, e, esta atomizao acontece em chama, em um forno ou
em um plasma. Neste trabalho ser dado nfase ao processo de atomizao
em forno de grafite.No forno de grafite AAS, um tubo de grafite
pode ser aquecido como dispositivo de atomizao. Uma gota da amostra
pipetada para dentro do tubo de grafite, onde ela seca atravs do
aquecimento eltrico e os resduos so reduzidos a cinzas. Em um passo
de aquecimento posterior em temperaturas muito altas, os elementos
presentes no resduo so atomizados. Durante esta fase, a atenuao da
radiao da lmpada pela atomizao no volume estreito do tubo de
grafite pode ser medida com uma sensibilidade muito boa. O
resultante, limites de deteco muito baixos faz do forno de grafite
AAS um mtodo de alto desempenho para anlise de vestgio de
elemento.
3.6.4 Monocromador
A funo do monocromador isolar totalmente a linha espectral
desejada, evitando que outras linhas alcancem o detector. Dois
parmetros bsicos controlam a capacidade do monocromador em separar
as linhas de um espectro: (i) a abertura da fenda de entrada, que o
espao fsico por onde a radiao pode penetrar no sistema monocromador
e (ii) o poder de resoluo do elemento dispersor, que na grande
maioria das vezes uma rede de difrao.Na realidade, a influncia da
abertura da fenda pode ser discutida sobre dois aspectos. Ela
controla o poder de resoluo do monocromador e tambm, a quantidade
de radiao que alcana o detector (fotomultiplicadora). A quantidade
de radiao que alcana o detector no pode ser pequena pois implicaria
a necessidade de maior amplificao eletrnica do sinal, j que a
quantidade de radiao no seria capaz de gerar um sinal
significativo. Quanto maior a amplificao eletrnica do sinal, maior
o nvel de rudo no sinal. O rudo todo sinal gerado a partir de
variaes eletrnicas da instrumentao e que no corresponde a um sinal
analtico, causando grandes inconvenientes para a preciso e exatido
da anlise. Assim a fenda tima aquela que permite uma boa resoluo
das linhas espectrais, sem sacrifcio da radiao que alcana o
detector, ou seja, aquela que leva melhor razo sinal/rudo.
3.6.6 Interferncias
A absoro atmica uma tcnica muito especfica e com muito poucas
interferncias. As que existem, podem ser classificadas em seis
categorias: interferncia qumica, interferncia de ionizao,
interferncia de matriz, interferncia de emisso, interferncia
espectral, interferncia de fundo. Como so muito bem determinadas,
existem mtodos acessveis que podem corrigir a maioria dos
problemas.
3.6.6.1 Interferncia Qumica
Se a amostra na chama pode produzir um composto termicamente
estvel do analito que se quer analisar e que no se decompe com a
energia da chama, a populao de tomos do analito que podem absorver
ser reduzida. Isto diminuir a sensibilidade da anlise.Normalmente
este problema resolvido de duas maneiras: ou uma temperatura mais
alta da chama (onde o composto instvel e pode ser quebrado), ou a
adio de um agente sequestrante. Este agente sequestrante um ction
que compete com o analito de interesse pela formao do composto
estvel. Se o agente sequestrante est em concentrao mais alta, o
analito de interesse liberado para formar o estado atmico.
3.6.6.2 Interferncia de Ionizao
A interferncia de ionizao ocorre quando a temperatura da chama
muito alta para o analito e, por isso, tem energia suficiente para
lev-lo alm do estado atmico neutro e produzir ons. Isto tambm
abaixa a populao de tomos que podem absorver.Uma estratgia para
resolver este problema adicionar um supressor de ionizao amostra,
padres e branco. Os mais comuns so K, Na, Rb e Cs, metais alcalinos
que se ionizam facilmente e tornam a chama rica em eltrons,
desfavorecendo a formao de outros ctions. O analito presente na
amostra se ionizar menos facilmente. Outra estratgia trabalhar com
chamas mais frias, que diminuem os efeitos da ionizao.
3.6.6.3 Interferncia de matriz
As interferncias de matriz podem aumentar ou diminuir o sinal.
Elas ocorrem por que as caractersticas fsico-qumicas da matriz de
amostra (viscosidade, velocidade de queima, tenso superficial),
podem diferir consideravelmente dos padres da curva de calibrao.
Isto pode ocorrer pela diferena na concentrao de sais, cidos, ou
bases dissolvidos; pelo uso de solventes diferentes; ou quando as
temperaturas de padres e amostra esto muito diferentes. Quando no
for possvel reproduzir ou aproximar as condies da amostra nos
padres, recomenda-se utilizar a tcnica da adio-padro.
3.6.6.4 Interferncia de emisso
Se o analito de interesse emite com muita intensidade, poder
ocorrer uma diminuio da absorbncia, pela diminuio da populao de
tomos no estado fundamental. A modulao do sinal da lmpada elimina o
problema do detector medir o sinal de emisso da chama misturado com
o sinal vindo da lmpada. A utilizao de chamas mais frias pode
diminuir a queda da absorbncia.3.6.6.5 Interferncia espectral
Em alguns casos raros pode ocorrer que dois elementos presentes
na amostra absorvam na mesma linha espectral escolhida. Se o
problema for detectado, a soluo simples: basta trocar a linha
espectral utilizada. muito importante a obteno prvia da informao de
quais elementos podem interferir na raia utilizada e se h
possibilidade de que eles estejam na amostra, para que isto possa
ser confirmado e o erro possa ser corrigido.
3.6.6.6 Interferncia de fundo
Este problema tambm no pode ser corrigido pela tcnica da adio
padro e ocorre pelo espalhamento de luz, causado por partculas
presentes na chama, ou pela absoro de luz, causada por fragmentos
moleculares de materiais provenientes da matriz de amostra. Para
solucionar o problema, a absorbncia de fundo deve ser determinada e
subtrada do total. Esta determinao facilitada pelo fato do analito
absorver numa raia estreita e o fundo formar uma banda larga de
absoro. Pode-se ento utilizar uma lmpada acessria que emita um
espectro contnuo, como a lmpada de deutrio. Ora a amostra recebe a
luz da lmpada de catodo oco, ora a amostra recebe o sinal da lmpada
de deutrio. Como o analito absorve muito pouco do espectro contnuo,
a absorbncia do contnuo toda da interferncia e pode ser subtrada da
absorbncia total medida com a lmpada de catodo oco.
4 METODOLOGIA E ESTRATGIA DE AO
4.1 Seleo das amostras
Os batons a serem analisados sero coletados no comrcio popular
da cidade de Alfenas, sendo que se coletar 10 amostras de cada
marca sendo a cor para estudo a de tonalidade vermelha, pois alm de
ser comum seu consumo, um estudo realizado por ATZ (2008)[2]
revelou a presena de Pb em batons desta tonalidade.
4.2 Decomposio da amostra
A decomposio das amostras de batons ser realizada em um forno de
micro-ondas da marca CEM, modelo MDS 2000, com sistema de controle
de presso, copos de teflon e PFA, com potencia mxima de 630 W.Sero
pesados cerca de 0,200 g de amostra (em triplicata) em frasco de
teflon, adicionados 5 mL de HNO3 e 1 mL de HF. Aps repouso por 2
horas a mistura ser aquecida em forno de micro-ondas, conforme
programa de aquecimento dado na tabela? No final deste programa,
com a matriz da amostra parcialmente oxidada e temperatura
ambiente, adiciona-se 2 mL de H2O2. A mistura ento deixada em
repouso por 1 hora e a seguir novamente ser aquecida em forno de
micro-ondas, conforme programa mostrado na Tabela IX B. Aps o
resfriamento da soluo obtida, esta ser transferida
quantitativamente para frasco de polipropileno graduado e o volume
da soluo completado a 50 mL com gua. Todas as digestes em forno de
micro-ondas sero acompanhadas de trs provas em branco.
4.3 Determinao por GFAAS
A determinao por GFAAS ser realizada com um espectrmetro SIMAA
6000 (Simultaneous Multielement A A Spectrometer) da PerkinElmer,
equipado com amostrador automtico (AS-72 PE), corretor de fundo
baseado no efeito Zeeman e tubos de grafite com plataforma
integrada e recobertos com grafite piroltico. Como gs de purga ser
utilizado argnio com pureza 99,998% da White Martins-Praxair. Como
fonte de radiao ser usadas lmpadas de catodo oco (HCL-PE LuminaTM)
para Pb e lmpada de descarga sem eletrodo (EDL-PE) para As. Na
tabela IV so mostrados os comprimentos de onda monitorados, a
abertura da fenda do monocromador e a corrente das lmpadas HCl. O
programa de aquecimento do forno de grafite mostrado na Tabela V,
sendo a absorbncia medida mediante integrao do sinal transiente
(rea do pico).O volume de soluo de modificador qumico introduzido
no tubo de grafite foi 5 L, enquanto que o volume de soluo da
amostra ou soluo de calibrao foi 20 L.
5 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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