Determinação de OXIGÊNIO DISSOLVIDO (Método iodométrico de Winckler modificado pela azida) 1- INTRODUÇÃO O crescimento e a reprodução de todos os organismos vivos dependem da energia desenvolvida no processo metabólico de utilização do oxigênio. A quantidade de oxigênio dissolvido (OD) em águas naturais e residuárias dependem da atividade física, química e bioquímica dessa massa de água A solubilidade do oxigênio em água varia em função da temperatura e da pressão atmosférica, ou seja: aumentando-se a temperatura diminui-se a solubilidade, porém aumentando-se a pressão também a solubilidade aumenta. As principais fontes de OD, em água, são a aeração natural proveniente da atmosfera e a fotossíntese das plantas aquáticas inclusive dos fitoplânctons. As principais causas da diminuição do OD são: respiração das plantas, demanda bioquímica de oxigênio (DBO) de matérias orgânicas e sedimentos, desaeração de águas supersaturadas de oxigênio, e íons inorgânicos (principalmente aqueles que reagem com o oxigênio e a água produzindo hidróxidos). A análise do OD é o teste-chave para indicar poluição de águas.Tipicamente a concentração de OD na superfície de águas naturais é menor do que 10 mg/L Na água do mar a saturação varia de 11 mg/L a 0oC a 7 mg/L a 25oC. Na água doce, ao nível do mar, a saturação varia conforme a tabela a seguir:
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Determinação de OXIGÊNIO DISSOLVIDO (Método iodométrico de
Winckler modificado pela azida)
1- INTRODUÇÃO
O crescimento e a reprodução de todos os organismos vivos dependem da energia desenvolvida no processo metabólico de utilização do oxigênio. A quantidade de oxigênio dissolvido (OD) em águas naturais e residuárias dependem da atividade física, química e bioquímica dessa massa de água A solubilidade do oxigênio em água varia em função da temperatura e da pressão atmosférica, ou seja: aumentando-se a temperatura diminui-se a solubilidade, porém aumentando-se a pressão também a solubilidade aumenta.
As principais fontes de OD, em água, são a aeração natural proveniente da atmosfera e a fotossíntese das plantas aquáticas inclusive dos fitoplânctons. As principais causas da diminuição do OD são: respiração das plantas, demanda bioquímica de oxigênio (DBO) de matérias orgânicas e sedimentos, desaeração de águas supersaturadas de oxigênio, e íons inorgânicos (principalmente aqueles que reagem com o oxigênio e a água produzindo hidróxidos).
A análise do OD é o teste-chave para indicar poluição de águas.Tipicamente a concentração de
OD na superfície de águas naturais é menor do que 10 mg/L Na água do mar a saturação varia de 11 mg/L a 0oC a 7 mg/L a 25oC. Na água doce, ao nível do mar, a saturação varia conforme a tabela a seguir:
MÉTODOS:
1) Método de Winkler ou Iodométrico, para concentrações superioresa 1 mg de NO2N/l.
2) Método de Winkler modificado pela azida, para concentrações superiores a 0,05 mg de NO2N/l
3) Método eletrométrico com uso de eletrodos com membrana.
2- OBJETIVO
Determinar o teor de oxigênio dissolvido em amostras de água para abastecimento público e águas naturais em geral, através do método iodométrico de Winkler modificado pela azida. Determinar o teor de oxigênio dissolvido em amostras de águas naturais e água de abastecimento público, através do método volumétrico simplificado.
3- METODOLOGIA
3.1- Padronização do tiossulfato de sódio (Na2S2O3):
a) Em um erlenmeyer de 250 mL dissolver aproximadamente 2 g de KI, livre de iodato, em 100 a 150 mL de água distilada.
b) Adicionar algumas gotas (cerca de 4 gotas) de H2SO4concentrado e exatamente 10 mL, com pipeta volumétrica, de solução padrão de biiodato de potássio [ KH(IO3)2] 0,0021 mol/L.
c) Diluir para aproximadamente 200 mL com água distilada.
d) Titular, o iodo liberado, com solução padrão de Na2S2O30,025 mol/L até que apareça uma coloração amarelo-pálida, adicionar 1,0 mL da solução de amido e continuar a titulação até que desapareça completamente a coloração azulada do indicador [o tiossulfato total gasto (volume prático P) deverá ser aproximadamente 10 mL (volume teóricoT)]. O fator de correção do tiossulfato será: Fc = T/P .
3.2- Procedimento:
a) Coletar a amostra com o aparelho tipo Kemmerer, afim de evitar a entrada de oxigênio do ar na amostra de água a ser analisada.
b) Retirar o frasco de OD com a amostra do aparelho, adicionar 1 mL de solução de sulfato manganoso e 1 mL de iodeto de azida alcalina, fechar o frasco evitando a formação de bolhas
de ar. Misturar por inversão e deixar decantar durante 3 minutos. Efetuar novamente a mistura por inversão e deixar decantar por 5 minutos.
c) Retirar a tampa do frasco e adicionar 1 mL de ácido sulfúrico concentrado, agitar novamente até completa dissolução do precipitado.
d) Com pipeta volumétrica, transferir 100 mL do conteúdo do frasco para um erlenmyer de 300 mL.
e) Titular o conteúdo do erlenmeyer com solução de tiossulfato de sódio 0,025 mol/L até a coloração amarelo-palha, acrescentar 1mL de solução de amido 0,5%, afim de aparecer uma coloração azul, prosseguir a titulação até mudança da coloração azul para incolor.
f) Anotar o volume (mL) gasto da solução de tiossulfato de sódio.
4 – EXPRESSÃO DO RESULTADO
A concentração de OD é expressa em mg O2/L de água conforme a seguinte fórmula:
Onde:
V1= Volume (mL) de solução de Na2S2O3gasto na titulação da amostra.
V2= Volume (mL) da amostra.
fc= fator de correção volumétrica da solução do Na2S2O3.
REAÇÕES QUE OCORREM NA DETERMINAÇÃO DE OD NO MÉTODODE WINKLER:
- O sulfato manganoso reage com o hidróxido de potássio na mistura alcalina de iodeto de potássio produzindo flocos brancos de hidróxido manganoso que se precipitam:
MnSO4+ 2 KOH →Mn(OH)2+ K2SO4
- Quando se obtém este precipitado branco não há mais OD na amostra e, portanto, não há mais a nescessidade de determiná-lo. O precipitado marron é o óxido básico mangânico:
2 Mn(OH)2+ O2 →2 MnO(OH)2
- Com a adição do ácido, este precipitado se dissolve formando o sulfato mangânico:
MnO(OH)2+ 2 H2SO4 →Mn(SO4)2+ 3 H2O
- Há então uma imediata reação entre este composto e o iodeto depotássio, adicionado previamente,
liberando iodo e resultando numa típica coloração de iodo na água:
Mn(SO4)2+ 2 KI →MnSO4+ K2SO4+ I2
- A quantidade de iodo liberado nestas reações é equivalente aquantidade de oxigênio presente na Amostra.
A quantidade de iodo é determinada pela titulação de uma porção da solução com uma solução standar de tiossulfato de sódio:
2 Na2S2O3+ I2 →Na2S4O6+ 2 NaI
O erro devido a nitritos ocorre no momento em que a solução se torna ácida com a adição do ácido sulfúrico. Em meio ácido os nitritos reagem com o iodeto de potássio, liberando iodo:
2 KI + H2SO4 →2 HI + K2SO4
2HNO2+ 2 HI →2 H2O + N2O2+ I2
Caso a reação se completa neste ponto, o erro devido a nitritos em muitos casos pode não ser
significante.
Prática de FLOCULAÇÃO “JAR TEST” EM ÁGUAS
1- INTRODUÇÃO
DEFINIÇÕES:
Coagulação consiste em introduzir na água um produto capaz de neutralizar a carga dos colóides, geralmente elementos eletronegativos na água através da formação de precipitados. Este produto é conhecido como coagulante.
Principais compostos coagulantes e suas reações:
1. Sulfato de alumínio
É usado em doses de 15 a 1000 mg/L, dependendo da turbidez da água, do reativo comercial Al2(SO4)3. 18H2O.
Al2(SO4)3+ 3 Ca(HCO3)2 → 3 CaSO4+ 2 Al(OH)3+ 6 CO2
2. Cloreto férrico
É usado em doses de 5 a 100 mg/L de cloreto férrico comercial FeCl3. 6H2O, de acordo com a
turbidez da água.
2 FeCl3+ 3 Ca(HCO3)2 → 3 CaCl2 + 2 Fe(OH)3+ 6 CO2
3. Sulfato férrico
É usado em doses de 10 a 50 mg/L de sulfato de ferro comercial Fe2(SO4)3. 9H2O, dependendo
O coagulante adicionada a água produz flóculos, no entanto é necessário aumentar seu volume, seu peso e sobretudo sua coesão. O espessamento do flóculo é auxiliado por meio de uma difusão rápida e completa de coagulante, no momento da sua aplicação (agitação enérgica, porém de curta duração), seguida por uma agitação homogênea e lenta do conjunto com o fim de aumentar as possibilidades para que as partículas coloidais neutras se encontrem com as partículas do flóculo.
Para este fim são utilizados alguns produtos denominados floculantes, tais como: sílica ativada,
bentonita e algumas argilas. Em seguida da floculação dá-se a decantação.
Existem dois tipos de materiais separáveis por decantação:
♦Partículas granulares: aquelas que sedimentam independente uma das outras, com velocidade constante.
♦Partículas mais ou menos floculadas: aquelas que resultam de uma aglomeração natural ou
provocada pelas matérias coloidais em suspensão.
A filtraçãopode ser lenta ou rápida, sendo a primeira indicada para água de superfície, sem
coagulação nem decantação prévia (20 a 30 m3/dia por m2), e a segunda indicada para água
previamente floculada e tratada (4 a 50 m3/h por m2).
Além dos parâmetros: pH, cor, turbidez e matéria orgânica, é muito importante determinar a
alcalinidade, pois, se esta for muito baixa será necessário adicionar cal hidratada [Ca(OH)2] para que haja a formação do flóculo. A proporção de sulfato de alumínioe alcalinidade é de 1: 0,45.
2- OBJETIVO
Realizar o ensaio de floculação da água utilizando o ensaio Jar Test.
3- METODOLOGIA
1) Ensaio de Jar Test
a) Para determinar a eficiência do tratamento, deve-se analisar a água “ IN-NATURA” e a água tratada. Os parâmetros analisados comumente são: pH, cor, turbidez, alcalinidade e matéria orgânica das amostras em questão.
b) Adicionar 1 litro da amostra de água com o auxílio de uma proveta, a cada um dos 6 copos de béquer de 2 L.
c) Juntar a cada amostra simultaneamente 20, 30, 40, 50, 60 e 70mg de sulfato de alumínio.
d) Deixar as amostras sob agitação durante 30 segundos a 100 rpm, e em seguida baixar a velocidade para ±25 rpm.
e) Medir o pH da solução de cada copo , para poder determinar o pH ótimo para uma floculação.
f) Desligar os agitadores após 15 minutos de agitação e deixar decantar por no mínimo 15 minutos.
g) Filtrar cada uma das amostras e realizar os ensaios necessários com o filtrado.
h) Escolher a dosagem que apresentar o melhor resultado, ou seja: menor cor, turbidez, teor de matéria orgânica e o menor consumo de sulfato de alumínio. Segundo o pH desta amostra
controla-se a adição de sulfato de alumínio e cal hidratada (se necessário) numa estação de tratamento de água.
4- EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Verificar o resultado de pH, cor, turbidez, alcalinidade, MO das amostras antes do tratamento e após cada um dos testes, e expressar os resultados conforme tabela abaixo.