ESTUDIO DEL EFECTO DE LAS INTERACCIONES ENTRE CARBOXIMETILCELULOSA Y PROTEÍNA DE LACTOSUERO EN LA FORMACIÓN, ESTABILIZACIÓN Y PROPIEDADES REOLÓGICAS DE EMULSIONES MÚLTIPLES W 1 /O/W 2 Consuelo Lobato Calleros a , Nancy Yared Hernández Marín a , E. Jaime Vernon Carter b a Universidad Autónoma Chapingo, b Universidad Autónoma Metropolitana-Iztapalapa
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ESTUDIO DEL EFECTO DE LAS INTERACCIONES ENTRE CARBOXIMETILCELULOSA Y PROTEÍNA
DE LACTOSUERO EN LA FORMACIÓN, ESTABILIZACIÓN Y PROPIEDADES REOLÓGICAS
DE EMULSIONES MÚLTIPLES W1/O/W2
Consuelo Lobato Calleros a, Nancy Yared Hernández Marín a,E. Jaime Vernon Carterb
•Consisten de pequeñas gotas de agua (W1)contenidas dentro de gotas más grandes de aceite(O) que se encuentran dispersas en una faseacuosa externa (W2).
• Contienen tres fases (W1,O, W2) y dos interfasesO-W, requiriéndose dos tipos distintos de agentesemulsificantes para su formación y estabilización:
- Emulsificantes de bajo peso molecular paraestabilizar las gotas internas de agua (emulsióninterna W1/O)
- Emulsificantes de bajo peso molecular o dealto peso molecular para estabilizar las gotasexternas de aceite (emulsión múltiple W1/O/W2).
IntroducciónEMULSIONES MÚLTIPLES W1/O/W2
Fase dispersa
Fase Continua
InterfaseEMULSIÓN SENCILLA
ag
EMULSIÓN MÚLTIPLE AGUA EN ACEITE EN AGUA
AguaAgua Aceite
La composición y la estructura de laspelículas interfaciales de las EMdeterminan su: tamaño de gota,morfología, estabilidad, propiedadesviscoelásticas, procesos difusivos einteracción con el resto de loscomponentes de un alimento.
Algunas aplicaciones de interés de las EM son:(a) Protección de compuestos bioactivos de
carácter lipofílico e hidrofílico, los cualespueden ser liberados en un sitio específicocomo la boca, estómago o intestino delgado(Dickinson, 2011).
(b) Estructuración de alimentos reducidos en grasa(Lobato-Calleros et al., 2009).
(c) Encapsulamiento de bacterias probióticas(Pimentel-González et al., 2009).
Proteínas:+Agentes emulsificantes y estabilizantes (efectos electrostático yestérico).
Polisacáridos:+Agentes estabilizantes (control reológico de la fase continuamediante efectos espesante y gelante)
Avances en la estabilidad de EM se han logrado mediante lasustitución de emulsificantes de bajo peso molecular en lainterfase O-W2 por biopolímeros grado alimenticio, sobresaliendoproteínas y polisacáridos por su funcionalidad (Mun et al, 2010;Dickinson, 2011).
Bloques de carbohidratos (Hidrofílico)
Cadena de proteína (Lipofílico)
Aceite
Agua
Potencial de las propiedades de complejos proteína‐polisacárido formados vía interacciones electrostáticas:
+Incremento en hidrofilicidad+Películas interfaciales multilaminares ocombinadas+Incremento en propiedades estabilizanteselectro‐estéricas+Control de la vicoelasticidad de la faseacuosa externa
•Determinar la morfología, la estabilidad y las propiedades reológicasde emulsiones múltiples W1/O/W2 (EM), al usar complejos proteína delactosuero (WPC)-carboximetilcelulosa (CMC) como películasinterfaciales.
Objetivo
Materiales y métodos
Variaciones de EMRelación PWPC:PCMC (2:1 y 3:1),pHi (3.7, 4.0 y 4.3)Incorporación biopolímeros (MI y SE).
EM2:1, pH 3.7, MI EM2:1, pH 4.0, MI EM2:1, pH 4.3, MIEM3:1, pH 3.7, MI EM3:1, pH 4.0, MI EM3:1, pH 4.3, MIEM2:1, pH 3.7, SE EM2:1, pH 4.0, SE EM2:1, pH 4.3, SEEM3:1, pH 3.7, SE EM3:1, pH 4.0, SE EM3:1, pH 4.3, SE
Proceso de elaboración de las emulsiones múltiplesφ1 = 0.4 y la φ2= 0.3
Emulsión internaw1/o
Fase acuosa externa w2(agua + WPC + CMC)
Emulsión múltiple w1/o/w2
Fase acuosa interna w1
(agua + emulsificante
hidrofílico)
Etapa 1
Fase oleosa (aceite de canola +
emulsificantelipofílico)
Emulsión interna
w1/o
homogenización
Etapa 2
homogenización
Formulación de la emulsión interna (W1/O).
Agua destilada 37.8 ‐Emulsificante hidrofilico (EH) 2.1 ‐Carboxilmetilcelulosa® 0.1 ‐Aceite de canola (O) ‐ 51.5Emulsificante lipofilico (EL) ‐ 8.5
EH: mono y diglicéridos esterificados con ácido diacetiltartárico; EL: Ricinoleato de propilénglicol.
W2: 1 ‐ 1.5 g WPC; 0.5 g CMC
Caracterización de las emulsiones múltiples
Determinación de tamaño de gota:Diámetro volumétrico-superficial medio (D3,2) de las gotas de aceite - Mastersizer2000 (Malvern particle size analyzer series 2600)Diámetro lineal medio (D1,0) de las gotas de agua - microscopio óptico (OlympusBX45) y analizador de imágenes (Image J, versión 1.4).
Determinación de la tasa de coalescencia:A partir de D3,0. (28 días a 5± 1°C)
Comportamiento reológico:Pruebas oscilatorias dinámicas (reómetro MCR 301, geometría cono-plato, gap0.051 mm, 5°C)• Barridos de amplitud: 0.01 a 100 %• Barridos de frecuencia: 0.2 % deformación (RVL), 0.1 a 10 Hz frecuencia.• Curvas de flujo: tasas de corte 10-2 a 103 s-1
• Ajuste con modelos: Ley de la Potencia, Carreau, Carreau-Yasuda,Casson, Cross y Herschel-Bulkley.
Resultados
Valores de potencial Z de CMC y WPC como función de pH
La mayor diferencia de densidades de carga de diferente signo entre CMC y WPC se presentó en el rango devalores de pH 2.5 a 3.5; por tanto este rango de pH se identificó como el apropiado para mayor interacción entrelas moléculas de estos biopolímeros para la formación de complejos insolubles.
1 2 3 4 5 6 7 8
-120
-100
-80
-60
-40
-20
0
20
40
pH
CMC 0.5% WPC 2%
Pot
enci
al Z
(mV
)
pHi y relación PWPC: PCMC formación de complejos WPC-CMC
‐ Formación de complejos solubles WPC‐CMC(pH > 3.0 < 5.0)‐Formación de complejos insolubles ocoacervados WPC‐CMC (pH ≈ 3.0)‐ Disociación de los complejos insolubles WPC‐CMC en complejos solubles y/o moléculas sininteractuar (pH ≈ 2.0).
0123456789
10
2 3 4 5 6
Turbidez (cm
‐1)
pH
01:01
02:01
03:01
04:01
Morfología y tamaño de partícula de las EM
Diámetro lineal medio (D1,0) de las gotas de agua de la emulsión interna (W1/O) = 0.2 ±0.05 µm.
Diámetro volumétrico superficial medio (D3,2) de las gotas de aceite de la emulsiónmúltiple (W1/O/W2) = 2.6 μm (EM2:1, pH 4.3, MI) a 5.5 μm (EM2:1, pH 3.7, SE)
Las EM tipo se clasificó como tipo C (Garti, 1997).
1μm5μm
Tamaño de partícula y estabilidad de las EM
0
3
6
9
12
15
18
21
24
27
30
0 1 2 6 8 9 13 14 16 20 21 28
D 3,2 (u
m)
Tíempo (días)
EM 1:2 PH 3.7 ME
EM 1:2 PH 4 ME
EM 1:2 PH 4.3 ME
EM 1:3 PH 3.7 ME
EM 1:3 PH 4 ME
EM 1:3 PH 4.3 ME
EM 1:2 PH 3.7 SE
EM 1:2 PH 4 SE
EM 1:2 PH 4.3 SE
EM 1:3 PH 3.7 SE
EM 1:3 PH 4 SE
EM 1:3 PH 4.3 SE
Factor pHi PWPC:PCMCIncorporaciónbiopolímeros
3.7 4.0 4.3 2:1 3:1 MI SED3,2 inicial
(μm) 3.8± 1.1b 3.1± 0.7 a 3.0± 0.4 a 3.7± 1.0b 2.9 ± 0.3 a 2.9±0.4a 3.7±1.0 b
D3,2 final(μm) 10.5±11.1b 6.2 ± 4.7 a 3.4±0.9 a 8.9 ± 9.9b 4.5±1.6 a 10.1± 9.2b 4.1 ± 0.9 a
Influencia de los factores de formación de complejos WPC‐CMC sobre el diámetro volumétrico‐superficial de las EM
Propiedades reológicas de las EM
Variación de los módulos de almacenamiento (G’) y de pérdida (G’’) de las EM como función de la deformación
0.1 1 10 1000.1
1
10
G´´
︵Pa
︶
Deformación ︵% ︶
0.1 1 10 1000.01
0.1
1
10
EM 1:2, pH 3.7, MI EM 1:2, pH 4.0, MI EM 1:2, pH 4.3, MI EM 1:3, pH 3.7, MI EM 1:3, pH 4.0, MI EM 1:3, pH 4.3, MI EM 1:2, pH 3.7, SE EM 1:2, pH 4.0, SE EM 1:2, pH 4.3, SE EM 1:3, pH 3.7, SE EM 1:3, pH 4.0, SE EM 1:3, pH 4.3, SE
Deformación ︵% ︶
G´
︵Pa
︶
Factor pHi PWPC:PCMC Incorporación3.7 4.0 4.3 2:1 3:1 MI SE
Influencia de los factores de formación de complejos WPC‐CMC sobre la viscoelasticidad de las EM
0.01 0.1 1 10 1000.01
0.1
1
10 EM 1:2, pH 3.7, MI EM 1:2, pH 4.0, MI EM 1:2, pH 4.3, MI EM 1:3, pH 3.7, MI EM 1:3, pH 4.0, MI EM 1:3, pH 4.3, MI EM 1:2, pH 3.7, SE EM 1:2, pH 4.0, SE EM 1:2, pH 4.3, SE EM 1:3, pH 3.7, SE EM 1:3, pH 4.0, SE EM 1:3, pH 4.3, SE
Tasa de corte ︵1/s ︶
Visc
osid
ad
︵Pa.s
︶
Variación de la viscosidad aparente de las EM como función de la tasa de corte
Los datos de las curvas de flujo de lasemulsiones se ajustaron (R2 = 0.98) al modeloreológico de la Ley de la Potencia (Steffe,1996):
Donde:σ: esfuerzo cortante (Pa)γ : tasa de corte (s-1)K: índice de consistencia (Pa s n)n: índice de comportamiento de flujoη: viscosidad aparente (Pa).
Factor pHi PWPC:PCMC Incorporación 3.7 4.0 4.3 2:1 3:1 MI SE
Influencia de los factores de formación de complejos WPC‐CMC sobre los parámetros de flujo de las EM
La formación de complejos solubles e insolubles de WPC‐CMC ocurrió bajo valores depHi de 2.5 a 4.5 y relaciones PWPC: PCMC de 1:1 a 4:1.
El uso de complejos solubles WPC‐CMC como agentes emulsificantes/estabilizantes dela interfase (O‐W2) resultó en la formación de EM estables.
Variaciones en el pHi, relación PWPC: PCMC y método de incorporación de losbiopolímeros (SE y MI), resultaron en EM con distintas características de tamaño degota, estabilidad y propiedades reológicas; representando esto la posibilidad demodular las características de EM mediante variaciones de los factores que influyenen la formación y propiedades de los complejos biopoliméricos usados como agentesemulsificantes/estabilizantes.