MUESTRA RESULTADOS Medición y Medición y transducción transducción de la señal de la señal analítica analítica Adquisición y Adquisición y tratamiento de tratamiento de datos datos ETAPAS BÁSICAS DEL PROCESO ANALÍTICO Operaciones Operaciones previas previas Operaciones Operaciones previas previas
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MUESTRA
RESULTADOS
Medición yMedición y transduccióntransducción
de la señalde la señalanalíticaanalítica
Adquisición yAdquisición ytratamiento de tratamiento de
datos datos
ETAPAS BÁSICAS DEL
PROCESO ANALÍTICOOperacionesOperaciones
previasprevias
OperacionesOperacionespreviasprevias
Muestra bruta
Muestreo
Preservación
DisoluciónDisgregación
Instrumento
Medición masa-volumen
PulverizacióntamizadoHomogeneización
Secado
Reacciones analíticas
Destrucciónmateriaorgánica
Técnicasseparativas
Otras reaccionesquímicas
Transporteintroduccióninstrumento
MATRIZMUESTRAS
Inorgánica
BiológicaOrgánica
MUESTRA
Sólidas
GaseosasLíquidas
CONCENTRACIÓNANALITOS
Macrocomponentes
TrazasMicrocomponentes
ANALITOS
Inorgánicos
Orgánicos Bioquímicos
Participación humana
Lentitud
Fuente de errores
Complejidad
OPERACIONES
PREVIAS
Ampliamente variables
Peligrosidad
Difícil control
I n t e r p r e t a c i ó n d e R e s u l t a d o sC o n c l u s i o n e s
M e d i d a d e l A n a l i t o( A l í c u o t a s )
P r e p a r a c i ó n d e l a M u e s t r a
M u e s t r e o
Etapas de un Análisis Químico
OPERACIONES
PREVIASPREPARACIÓN DE LA MUESTRA
PREPARACIÓNDE LA
MUESTRA61%
TRATAMIENTODE DATOS
27%ANÁLISIS6%
ADQUISICIÓN DE DATOS
6%
DISTRIBUCIÓN DE TIEMPO EN EL PROCESO ANALITICO
Introducción muestra
6%
Columnas11%
Operador19%
Procesado de la muestra
30%Contaminación
4%
Instrumento8%
Integración6%
Cromatografía 7%
Calibración9%
DISTRIBUCIÓN DE ERRORES GENERADOS DURANTE EL ANÁLISIS DE LA MUESTRA
MUY IMPORTANTE6O,6%
MODERADAMENTEIMPORTANTE
31%NO IMPORTANTE1,6%
MINIMAMENTEIMPORTANTE
6,8%
IMPORTANCIA DE LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
❂ Objetivos generales:Objetivos generales:• Hacer el analito accesible al análisisHacer el analito accesible al análisis
• Obtener el analito a una concentración Obtener el analito a una concentración adecuadaadecuada
• Eliminar interferenciasEliminar interferencias• Proteger el instrumento final de medidaProteger el instrumento final de medida
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1.1. Llevar un porcentaje de analitos tan alto como sea posible desde la muestra original al paso de determinación 2.2. Obtener los analitos en el estado de agregación más adecuado para el procedimiento instrumental a utilizar, asegurando que los analitos permanecen en su estado original ó están totalmente convertidos en una especie estable. 3.3. Llevar sólo algunos de los componentes de la matriz de la muestra original al paso de determinación. 4.4. Obtener el analito a una concentración apropiada para la detección y medida. 5.5. No añadir ninguna nueva interferencia.
1.1. Llevar un porcentaje de analitos tan alto como sea posible desde la muestra original al paso de determinación.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Lo ideal sería que no se produjera pérdida del analito pero si se produce debemos disponer de algún procedimiento para conocer la pérdida producida.
La medida cuantitativa de la cantidad de analito que queda para el ensayo se conoce como RECUPERACIÓN del procedimiento.
❁ absorción, adsorción o penetración en la superficie del recipiente
❁ pérdidas por el cierre del envase
❁ reacciones de descomposición
❁ crecimiento de microorganismos
❁ presencia de enzimas que degraden los analitos
❁ fugas en los sistemas de transferencia
❁ accidentes o forma de trabajo descuidada
¿Por qué se produce pérdida de analitos?
concentración de analitoobtenido en el ensayo
concentración de analitoen la muestra
% de RECUPERACIÓN = 100 x
peso de analitoobtenido en el ensayo
peso de analitoen la muestra
% de RECUPERACIÓN = 100 x
Estas pérdidas impiden una transferencia cuantitativa
del material, que se expresa como
PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN
• Utilizar una técnica analítica selectiva que permita medir el analito sin necesidad de aislamiento.
• Convertir el analito “in situ” en otra especie química.
• Aislar el analito de la matriz de la muestra mediante un proceso de separación o de extracción ➩ TÉCNICAS SEPARATIVAS.
Medida de un analito en presencia de especies interferentes encontradas en
la matriz de la muestra:
TÉCNICAS SEPARATIVAS
Muestra
A
A
Muestra
A B C
D E
B C
D E
A
TSTS
B
E
D
CA
TS
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