Universidade Federal de Goiás – Campus de Catalão Departamento de Química Disciplina: Análise Instrumental II Prática 9 Determinaão de ácido ac!tico em vina"re porpotenciometria e condutometria Professor : Dr# $eonardo %# Andrade Alunos: &árcio da %ilva – '(')*+ ,enato %# &endes – '(')-( Catalão . G/ &aio de *'0*
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As titula1es estão entre os procedimentos analíticos mais e2atos# 3m uma titulaão4 o
analito rea"e com um rea"ente 5o titulante6 em uma reaão de este7uiometria con8ecida#Geralmente4 a 7uantidade de titulante ! variada at! 7ue a e7uivalncia 7uímica sea alcanada4
como indicado pela mudana de cor de um indicador 7uímico ou pela mudana na resposta de
um instrumento# A 7uantidade do rea"ente padroni;ado necessária para atin"ir a e7uivalncia
7uímica pode ser relacionada com a 7uantidade de analito presente# Portanto4 a titulaão ! um
tipo de comparaão 7uímica 5%<//G4 *''=6#
>a titulaão potenciom!trica4 o potencial do eletrodo indicador ! medido em ?unão do
volume de titulante adicionado# / ponto de e7uivalncia da reaão ! recon8ecido pelamudana s@ita do potencial oservado no "rá?ico das leituras de ?ora eletromotri; 5?#e#m#6
contra o volume de soluão titulante# As titula1es potenciom!tricas re7uerem e7uipamento
especial e são de e2ecuão mais demorada do 7ue as titula1es convencionais aseadas no uso
de indicadores 5/%ABA G/>A$E3%4 *''6#
A condutividade el!trica relativa de ácidos ?ortes ou ?racos está diretamente
relacionada aos seus di?erentes "raus de dissociaão em soluão a7uosa 5A,,I%4 *''=6#
>a titulaão condutom!trica o aumento ou o decr!scimo da condutHncia são
relacionados s varia1es de concentraão das esp!cies iJnicas 7ue participam da reaão
envolvida# Uma s!rie de medidas da condutHncia4 antes e depois do ponto de e7uivalncia4
assinala o ponto ?inal da titulaão como uma descontinuidade na variaão da condutHncia
5$/U,3>K/ et al#4 *''+6#
A titulaão colorim!trica empre"ada atualmente trata.se de uma t!cnica 7ue utili;a um
indicador 7uímico 7ue propicia a mudana de coloraão do meio dependendo da ?ai2a de p4
o 7ue condu; otenão do ponto de e7uivalncia# >este m!todo4 a mudana de coloraão da
soluão indica o ponto ?inal da titulaão4 7ue ! ?acilmente perceptível a ol8o nu4 mas este
tam!m pode ser veri?icado eletrometricamente ou ?otometricamente# 3sta ! uma t!cnica de
?ácil aplicaão e ai2o custo4 principalmente 7uando comparada t!cnica cromato"rá?ica4 por
e2emplo 5/$IE3I,A et al#4 *'0'6#
De acordo com Madsen, o ano de 1729 pode ser considerado como o
marco introdutório das titulações. Neste ano, Claude Joseph Georo!
apresentou um arti"o para a #cademia $rancesa so%re a determinaç&o de
'cido ac(tico no )ina"re, a partir da sua reaç&o com car%onato de pot'ssio
pul)eri*ado. +e"undo este procedimento, o car%onato era adicionado ao
)ina"re at( ue n&o hou)esse mais e-er)escncia. /ste procedimento
tal)e* n&o se0a uma titulaç&o con)encional, mas cont(m )'rias etapas
caractersticas de titulaç&o 3/44#5 46++, 288:.
/ ácido ac!tico4 utili;ado na produão do vina"re4 ! otido asicamente pelos processos de o2idaão do etanol 5sinteticamente6 ou de ?ermentaão 5iolo"icamente6# >o
entanto4 a ?onte de etanol pode vir de várias ori"ens4 como cana.de.a@car4 uva4 mel4 larana4
maã4 entre outras# Desse modo4 a caracteri;aão do ácido ac!tico nos vina"res ! de "rande
importHncia para a ind@stria de alimentos4 uma ve; 7ue os custos da mat!ria.prima estão
diretamente relacionados sua ori"em 5L/FF/ F3,,3I,A4 *''6#
2. OBJETIVO
Determinar e2perimentalmente o teor de ácido ac!tico em vina"re comercial pelos
m!todos potenciom!trico 5eletrodo de p64 condutom!trico e colorim!trico e veri?icar a
e?icincia desse m!todos utili;ados#
3. PARTE EXPERIMENTAL
-#0# &aterial utili;ado
• C!lula de condutividade
• Aparel8o de medião de p 5pmetro6
• L!7ueres de =' m$
• L!7ueres de *= m$
•
0 A"itador ma"n!tico e 0 arra de a"itaão ma"n!tica• 0 %uporte universal e pinas de madeira
locali;ado por um indicador 7uímico 7ue propicia a mudana de coloraão do meio
dependendo da ?ai2a de p# >este caso4 ?oi utili;ado como indicador 7uímico a ?enol?taleína4
7ue ! um ácido or"Hnico ?raco cua ?orma não dissociada di?ere da cor de sua ase ou ácido
conu"ados4 possuindo uma ?ai2a de transião 5vira"em6 de p entre +4- e 0'#
ind 5cor ácida6 */ Ind.5cor ásica6 -/
>o e2perimento reali;ado4 titulou.se uma soluão de 0' m$ de vina"re soluili;ados
em 0'' m$ de á"ua destilada4 utili;ando como titulante uma soluão padrão de >a/ 504'
mol$.6# / ponto de e7uivalncia 7uímico desta titulaão ocorreu com volume de titulante i"ual
a 94' m$# Com a adião e2ata deste volume de >a/ a soluão mudou da cor incolor para a
cor rosa4 isso por7ue anteriormente 8aviam sido adicionadas trs "otas do indicador ?enol?taleína soluão do analito 7ue estava no erlenmeMer# >este ponto a 7uantidade de
>a/ adicionado ?oi su?iciente para rea"ir com todo o C-C// presente na soluão4
produ;indo um sal C-C//>a e á"ua 5*/6#
.2. T#$ul%&'o "on+u$o()$r#*%
Para a reali;aão desta parte do e2perimento ?oi utili;ado um vina"re de coloraão
mais clara4 7ue conse7Rentemente deve ?ornecer um volume de e7uivalncia de >a/
di?erente dos demais m!todos#
%emel8ante ao m!todo colorim!trico4 a7ui tam!m titulou.se uma soluão de vina"re
5C-C//6 de concentraão descon8ecida4 utili;ando uma soluão de >a/ 5'40 mol$ .6
como titulante# Foi medido o valor da condutHncia a cada alí7uota da soluão >a/ 7ue era
adicionada ao !7uer contendo a soluão de vina"re# /s dados otidos estão listados na taela
As titula1es de neutrali;aão4 utili;ando as t!cnicas condutom!tricas são ?avorecidas
pelas elevadas moilidades dos íons e /. 7uando comparadas com as dos demais íons# >a
titulaão condutom!trica4 o aumento ou o decr!scimo da condutHncia está relacionado s
varia1es de concentraão das esp!cies iJnicas envolvidas na reaão# A partir de uma s!rie demedidas da condutHncia antes e depois do ponto de e7uivalncia4 pode.se veri?icar o ponto
?inal da titulaão atrav!s do "rá?ico '0 lo"o aai2o4 7ue mostra al"umas descontinuidades ao
lon"o da variaão da condutHncia#
Grá?ico '0 – G 5condutHncia6 2 volume de titulante 5>a/6
Para ?acilitar o entendimento da curva construída da condutividade el!trica contra o
volume de soluão titulante adicionado4 deve.se levar em consideraão a se"uinte reaão
7uímica:
656565- aqaqaq OH NaCOOH CH −+
++ 65*6565- l aqaq O H NaCOOCH ++ +−
/ "rá?ico '0 tra; claramente trs re"i1es delimitadas de condutHncia4 7ue devem muito
em serem analisadas# >o início da titulaão temos em soluão uma certa 7uantidade de
proveniente da dissociaão do ácido ac!tico 5ácido ?raco6 contido no vina"re# Como a
condutividade do
! muito elevada 5ver taela '*6 o decr!scimo do termo 5S
2 T
6 !maior 7ue a soma de 5S >a 2 T>a6 com 5S C-C//. 2 TC-C//.6 e lo"o a condutividade
total da soluão tende a cair levemente 5re"ião 06# odavia4 com o decurso da titulaão a
concentraão dos íons C-C//. aumenta consideravelmente e impede a dissociaão do ácido
ac!tico 5C-C//64 passando então a não 8aver mais o íon dissociado# 3ntão uma maior
neutrali;aão de uma maior ?raão de C-C// provoca somente um aumento de T>a e
TC-C//.4 desse modo4 a condutividade do meio então tende a aumentar "radativamente de?orma randa 5re"ião *6# Quando o titulante 5>a/6 comea a ?icar em e2cesso na soluão4
ocorre um crescimento mais acentuado da condutividade 5re"ião -6 devido entrada de íons
/. 7ue tam!m possuem alta condutividade iJnica 5ver taela '*64 isso sem contar 7ue ainda
estão sendo adicionados ao meio "rande 7uantidade de íons >a#
/ ponto de in;e<&o entre a re"i&o 2 e a re"i&o = nos -ornece o ponto
de eui)alncia da titulaç&o. 6lhando para o "r'>co 81 ele mostra este
)olume como sendo de apro<imadamente 7,? m@ de Na6A.
aela '* – Condutividade iJnica de cátions e Hnions a *9+40=<
Percee.se atrav!s da análise dos "rá?icos '* e '- 7ue os mesmos ?ornecem um
volume de e7uivalncia em torno de 940 m$ de >a/#
Com todos os volumes de e7uivalncia encontrados4 a"ora ! possível calcular o teor de
ácido ac!tico na alí7uota de vina"re titulada em cada t!cnica# Para reali;aão dos cálculos4 aeste7uiometria em 7uestão ! da ordem de 0 : 04 con?orme reaão aai2o:
6565- aqaq NaOH COOH CH + 65*65- l aq O H COONaCH +
0 : 0 : 0 : 0
COOH CH NaOH N N -
=
0 M)$o+o Po$en*#o()$r#*o
>@mero de mols de >a/ 7ue rea"iram com C-C//:
V
N M NaOH
NaOH =
xV M N NaOH NaOH =
L xmolL N NaOH ''904''40 0−=
mol x N NaOH -
0'049 −
=
Cálculo da concentraão de C-C//:
0-
904''04'
0'049-
-
−
−
=== molL L
mol x
V
N M
COOH CH
COOH CH
Cálculo da massa de C-C// presente nos 0' m$ de vina"re titulados:
COOH CH COOH CH
COOH CH
COOH CH xV MM
m M
--
-
-=
COOH CH COOH CH COOH CH COOH CH xV xMM M m ----=
L x gmol xmolLm COOH CH '04'F'904' 00
-
−−
=
g m COOH CH =)F4'-
=
Como o teor de ácido ac!tico no vina"re ! dado em 7uantidade de "ramas por
3&L,APA . E(-res% Br%s#le#r% +e Pes8u#s% A9ro-e*u:r#%. %istema de Produão deEina"re# De;emro de *''# Disponível em: b 8ttp:VVsistemasdeproducao#cnptia#emrapa#rVFontes&$VEina"reV%istemaProducaoEina"reVcomposicao#8tm# Acesso em ** de maio de
*'0*#
A,,I%4 Daniel C# An:l#se 6u7(#*% 6u%n$#$%$#5%# 3dião4 ,io de [aneiro: $ivros!cnicos e Cientí?icos 3ditora %#A#4 *''=4 cap# 0'4 p# 0+)#