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yII.
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1. Prcticas de laboratorio de qumica inorgnica I.
1.1 Identificacin de cationes va hmeda (Pb2+, Hg2+, Fe3+, Co2+,
Cu2+,
Cd2+)
1.2 Determinacin de algunos metales por qumica humedad (Ni, Cu,
Fe,
Zn, Pb, Sn, Mn, Mg)
1.3 Ciclo del cobre(II).
1.4 Reacciones del hierro
1.5 Reacciones del cobalto
1.6 Reacciones de nquel
1.7 Reacciones de cobre
1.8 Determinacin de ligandos en compuestos metlicos
1.9 Determinacin de un compuesto a partir de su curva de
solubilidad
1.10 Determinacin del porcentaje de plomo y estao en una
aleacin.
1.11 Preparacin de acido ntrico
1.12 Obtencin y caracterizacin de cido clorhdrico
1.13 Obtencin y caracterizacin de amoniaco
1.14 Obtencin y caracterizacin de agua oxigenada
2.15. Sntesis y caracterizacin de oxalato de potasio y
tetraoxalato de
potasio
2.16 Sntesis y anlisis trmico de los oxalatos metlicos del grupo
2
(IIA)
2.17. Preparacin de ioduro de estao II y IV
2.18. Estabilidad relativa de estao (IV) y plomo(IV)
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2
2. Prcticas de qumica inorgnica II
21 Sntesis y caracterizacin de oxalato de hierro(II) y
tris(oxalato)ferrato(III) de Potasio. 2.2 Sntesis y caracterizacin
de tris(Oxalato)Aluminato(III) trihidratado de Potasio. 2.3
Preparacin y caracterizacin de complejos de tris(oxalato)cromo(III)
de potasio y la interpretacin de su espectro electrnico. 2.4
Sntesis y caracterizacin de hexaminocobalto(III). 2.5 Sntesis y
caracterizacin de cloropentaminocobalto(II). 2.6 Preparacin y
caracterizacin de TrinitrotriaminoColbalto (III) y de
trinclorotriaminocobalto(III). 2.7 Preparacin y caracterizacin de
[Co(NH3)4CO3] NO3 y su anlisis Espectrofotomtrico . 2.8 Preparacin
y resolucin del ion tris(etilendiamina) Cobalto(III) en sus ismeros
pticas 2.9 Sntesis y caracterizacin de Acetilacetonato de Aluminio.
2.10. Preparacin y caracterizacin de compuestos de coordinacin.
ismeros de enlace. 2.11 Preparacin y caracterizacin de compuestos
de coordinacin. ismeros de geomtricos 2.12 Sntesis y caracterizacin
de hexaminoniquel(II). 2.13 Sntesis y caracterizacin de
trisetilendiaminaniquel(II).
2.14. Sntesis y caracterizacin de complejos de cobre con
trifenilfosfina. 2.15 Determinacin de las constantes de formacin de
los complejos de Plata (I) - Piridina. 2.16. Preparacin y
caracterizacin de un Caltrato de
DicianoaminoNquel (II). 2.17. Sales dobles: Preparacin y
caracterizacin de Sulfato de
amonioniquel(II) y Sulfato de Amoniocprico (II). 2.18.
Preparacin y caracterizacin de Tiocianoniquelato(I) de Potasio
y
de Tetracianoniquelato(II) de Potasio. 2.19. Determinacin de la
composicin de iones complejos en solucin
por un mtodo espectrofotomtrico 2.20. Sintesis y caracterizacin
de sulfato de cobre y estudio
termogravimetrico del compuesto 2.21. Sntesis y caracterizacin
de cobre con aminocidos a partir de
acetato de cobre 2.22. Efecto de la simetra sobre el espectro
infrarrojo del grupo sulfato. 2.23. Hiponitritos: un estudio en
estructura y reactividad.
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1.1 REACCIONES DEL HIERRO
INTRODUCCIN El hierro es el segundo metal ms abundante de la
corteza terrestre y hay depsitos concentrados de mena de hierro en
muchos lugares, lo que facilita la extraccin. Al hierro se le
pueden aadir cantidades de otros elementos, se pueden crear
aleaciones que tengan las combinaciones exactas de resistencia,
dureza o ductilidad requeridas. El ion Fe3+ es pequeo y lo bastante
polarizante como para que sus compuestos anhidros exhiban un
carcter covalente. Por ejemplo, el cloruro de hierro(III) es un
slido covalente color negro rojizo con una estructura de red
covalente. El bromuro es similar al cloruro pero el yoduro no se
puede aislar porque el ion yoduro reduce el hierro(III) a
hierro(II):
Fe3+ + 2I- Fe2+ + I2
El ion [Fe(H2O)6]
3+, es de color prpura muy plido, el hierro(III) es un d5 de
alto espn. Al carecer de transiciones electrnicas permitidas por
espn, su color es muy plido en comparacin con los otros iones de
los metales de transicin. El color amarillo del cloruro se debe a
la presencia de iones como [Fe(H2O)5Cl]
2+, en los que puede ocurrir una transicin de transferencia de
carga. El objetivo de la prctica es observar algunas de las
reacciones que sufre el hierro. MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD Tubos de ensayo 6 Beaker
20mL 5
Soporte para tubos de ensayo
1 Varilla de agitacin 1
Esptula 1 Pipeta volumtrica de 1mL 2 Vidrio de reloj 1 Propipeta
1
REACTIVOS
Fe(NH4)2(H2O)6(SO4)2 Na2CO3 NaSCN ZnSO4 Fe(H2O)6(NO3)3 (NH4)SCN
Cu(H2O)5(SO4) Agua de bromo
NaOH 4M KI Fe(CN)63+ Agua destilada
NH4OH NaS2O4 Fe(CN)62+
PROCEDIMIENTO Use una solucin fresca de sulfato de hierro(II) y
amonio para las reacciones de hierro(II). Para estudiar las
reacciones de hierro(III) utilice una solucin de nitrato de
hierro(III). 1. A 2 ml de solucin de sulfato de hierro(II) y amonio
adicione hidrxido de sodio 4M en
exceso. El hidrxido de hierro(II) es blanco. Anote los
resultados.
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2. A 2 ml de solucin de sulfato de hierro(II) y amonio adicione
solucin de amoniaco 4 M en exceso. Compare los resultados con la
reaccin (1).
3. A 2 ml de solucin de hierro(II) y amonio adicione un exceso
solucin de carbonato de sodio. Compare los resultados con la
reaccin (1).
4. Repita las reacciones (1), (2) y (3) utilizando la solucin de
nitrato de hierro(III). Anote
las observaciones 5. En tubos de ensayo diferentes adicione por
separado muestras de sulfato de hierro(II)
y amonio y nitrato de hierro(III) y adicione solucin de
tiocianato de amonio. Compare las dos reacciones.
6. A 1 ml de solucin de nitrato de hierro(III) adicione un
exceso de solucin de yoduro
de potasio, luego aada una solucin de tiosulfato de sodio hasta
que la mezcla se decolore. Ahora aada una gota de solucin de
tiocianato de sodio. Comente las reacciones que ocurren aqu.
7. A 1 ml de solucin de de sulfato de hierro(II) y amonio
adicione un exceso de solucin
de yoduro de potasio, luego adicione unas pocas gotas de solucin
de sulfato de cobre(II). Compare esta reaccin con la reaccin
(6).
8. A 1 ml de solucin de hexacianoferrato (II) adicione un exceso
de yoduro de potasio,
luego adicione 1 ml de solucin de sulfato de zinc. Comente las
reacciones que aqu ocurren.
9. Bombee de cido sulfdrico a travs de una solucin de nitrato de
hierro(III). Comente
las reacciones que aqu ocurren. 10. A 1 ml de
hexacianoferrato(II) y hexaciano ferrato(III) adicione 1 ml de
solucin de
sulfato de hierro y amonio. Repita usando solucin de nitrato de
hierro(III) en ves de sulfato de hierro y amonio. Compare las
reacciones.
11. A 1 ml de solucin de sulfato de hierro y amonio adicione una
gota de agua de bromo,
luego aada una gota de solucin de tiocianato. PREGUNTAS Cules
compuestos de hierro han sido usados para esta estimacin
cuantitativa y cualitativa? Qu estados de oxidacin de hierro
estuvieron involucrados en stas reaccin de oxidacin-reduccin?
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1.2 REACCIONES DEL COBALTO
La mayora de los compuestos de cobalto(III) tienen forma
octadrica; los complejos son muy inertes cinticamente, lo que
implica que se pueden separar diferentes ismeros pticos cuando
pueden existir. El complejo Na3[Co(NO2)6] es soluble en agua, sin
embargo la sal de potasio es muy insoluble (lo mismo que las sales
de rubidio y cesio), y la razn tiene que ver con los tamaos
relativos de los iones. El in potasio tiene un tamao muy cercano al
del ion poliatmico; por ello, tiene una mayor energa de red
cristalina y menor solubilidad. sta es una de las pocas reacciones
de precipitacin que se pueden usar para el ion potasio. El objetivo
de la prctica es observar las diferentes reacciones que sufre el
cobalto. MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD Tubos de ensayo 6 Beaker
20mL 5
Soporte para tubos de ensayo
1 Varilla de agitacin 1
Esptula 1 Pipeta volumtrica de 1mL 2 Vidrio de reloj 1 Propipeta
1
Estufa 1 goteros 2 REACTIVOS
[Co (H2O)6]Cl2 cido actico NaSCN HCl conc. [Co(H2O)6](NO3)2 KNO2
Dietil eter H2S
NaOH Piridina H2O2 6% Agua destilada PROCEDIMIENTO Reacciones
del cobalto Utilice una solucin de cloruro de cobalto(II) nitrato
de cobalto(II) 1. A 2 ml de la solucin de cobalto(II) adicione
lentamente solucin de hidrxido de
sodio al 50%. Discuta que reacciones ocurren. 2. A 2 ml de
solucin de cobalto(II) adicione en exceso solucin de hidrxido de
sodio 4
M. Compare esta reaccin con la reaccin anterior. 3. A 2 ml de
solucin de cobalto(II) adicione solucin de carbonato de sodio en
exceso.
Compare esta reaccin con la anterior. 4. A 2 ml de solucin de
cobalto(II) adicione solucin de amoniaco 4 M. Compare con
la reaccin (2). Luego adicione dos gotas de peroxido de hidrgeno
al 6%, caliente la
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solucin con un exceso de hidrxido de sodio 4 M. Argumente que
reacciones ocurren aqu.
5. A 2 ml de solucin de cobalto(II) adicione 1 gota de cido
clorhdrico 2M. Burbujee
cido sulfhdrico a travs de la solucin. Comente lo observado. 6.
A 2 ml de solucin de cobalto(II) adicione solucin de tiocianato de
potasio, luego
adicione dos gotas de piridina. Comente. 7. A 2 ml de solucin de
cobalto(II) adicione solucin de tiocianato de potasio, luego
adicione 2ml de dietil eter y acidifique la solucin con cido
clorhidrico 4 M. Realice las anotaciones.
8. Acidifique 1 ml de la solucin de cobalto(II) con una solucin
de cido actico y
adicione un poco de nitrito de potasio slido. Discuta las
reacciones que ocurren. PREGUNTAS Cules compuestos de cobalto han
sido usados para esta estimacin cuantitativa y cualitativa? Qu
estados de oxidacin del cobalto estuvieron involucrados en estas
reaccin de oxidacin-reduccin?
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1.3 REACCIONES DE NQUEL INTRODUCCIN
El estado de oxidacin ms comn es +2. Los complejos de nquel
generalmente presentan las siguientes geometras octadrica como en
[Ni(NH3)6]Cl2, tetradrica Ni(CO)4, cuadrado planar K2[Ni(CN)4] y
pirmide de base cuadrada [Cr(en)3][Ni(CN)5]1.5 H2O. Un estado muy
poco comn del Nquel es el +4 y ese observado en el complejo
[NiF6]
2-, que es un compuesto diamagntico. El ion hexaacuonquel(II)
tiene un color verde plido. La adicin de amoniaco produce el ion
hexaaminonquel(II). El hidrxido de nquel(II) se puede producir si
se aade una solucin de hidrxido de sodio a una solucin de una sal
de nquel. PROCEDIMIENTO MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD Tubos de ensayo 6 Beaker
20mL 5
Soporte para tubos de ensayo
1 Varilla de agitacin 1
Esptula 1 Pipeta volumtrica de 1mL 2 Vidrio de reloj 1 Propipeta
1
Estufa 1 goteros 2 REACTIVOS
[Ni (H2O)6]Cl2 H2O2 KSCN (NH4)OH peroxodisulfato de
potasio Na2CO3 KCN H2S
NaOH Piridina Agua destilada
Use una solucin de cloruro de nquel(II) o de sulfato de
nquel(II).
1. Adicionar en exceso solucin de hidrxido de sodio 4M a 2mL de
una solucin de nquel(II). Caliente la solucin hasta ebullicin.
Enfriar y adicionar un poco de peroxodisulfato de potasio. Comente
sobre lo observado y explique las reacciones.
2. Adicionar una solucin de hidrxido de amonio 4M en exceso a
2mL de la solucin de nquel(II). Compare esta reaccin con la de la
primera parte. Adicione unas gotas de una solucin de perxido de
hidrgeno al 6%. Luego agregar en exceso una solucin de hidrxido de
sodio y calentar hasta ebullicin. Compare esta reaccin con la de
cobalto.
3. Adicione en exceso una solucin de carbonato de sodio a 2mL de
una solucin de nquel(II). Compare los resultados con la primera
parte de la reaccin 1.
4. Agregar 2mL de una solucin de tiocianato de potasio a 2mL de
una solucin de nquel(II). Adicione ahora unas gotas de piridina.
Comente.
5. Esta reaccin debe ser realizada en la campana de extraccin.
Lavar los tubos de ensayo y sus manos inmediatamente despus de
realizar la reaccin.
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Adicione lentamente un exceso de una solucin de cianuro de
potasio a 2mL de una solucin de nquel(II). Comente sobre la
reaccin.
6. Adicione unas gotas de cido clorhdrico 2M a 2mL de una
solucin de nquel(II). Burbujear sulfuro de hidrgeno a travs de la
solucin. Luego adicione unas gotas de hidrxido de amonio 4m.
Comente sobre lo observado.
7. Esta reaccin debe ser realizada en la campana de extraccin.
Agregar hidrxido de potasio 4M en exceso a 2mL de una solucin de
nquel(II). Burbujear cloro a travs de la solucin que debe estar
enfriada en un bao de hielo. Lavar el precipitado cuatro o cinco
veces por decantacin. Adicione una solucin de yoduro de potasio a
el precipitado y acidificar con cido clorhdrico 4M.
Qu reacciones estn siendo usadas para una estimacin cualitativa
y cuales para una estimacin cuantitativa de nquel?
Se estn utilizando reacciones de oxidacin-reduccin en la
determinacin cuantitativa de nquel?
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1.4 REACCIONES DE COBRE INTRODUCCIN El cobre se conoce como un
metal de acuacin, las razones son: se obtiene fcilmente en estado
metlico, es maleable, es poco reactivo qumicamente. El cobre es de
color amarillo, aunque una delgada capa de xido de cobre(I), hace
que se vea rojizo Los estados de oxidacin ms comunes del cobre son
el +1 y +2, pero es estado +2 es el que predomina en solucin
acuosa. En solucin acuosa, casi todas las sales de cobre son de
color azul, y el color se debe a la presencia del complejo
[Cu(H2O)6]
2+. La excepcin comn es el cloruro de cobre, debido a la
presencia de [CuCl4]
-2.
PROCEDIMIENTO MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD Tubos de ensayo 6 Beaker
20mL 5
Soporte para tubos de ensayo
1 Varilla de agitacin 1
Esptula 1 Pipeta volumtrica de 1mL 2 Vidrio de reloj 1 Propipeta
1
Estufa 1 goteros 2 REACTIVOS
Cu SO4 .5H2O cido tartrico KSCN (NH4)OH NaOH Na2CO3 SO2 H2S
KI Agua destilada Las reacciones de cobre(II) son
convenientemente estudiadas usando una solucin de sulfato de
cobre(II). 1. Adicione lentamente una solucin de hidrxido de sodio
4M en exceso a 1mL de la
solucin de sulfato de cobre(II). Caliente la solucin. Comente
sobre lo observado. 2. Adicione lentamente una solucin de hidrxido
de sodio al 50% en exceso a 1mL de
la solucin de sulfato de cobre(II). Caliente la solucin. Comente
sobre lo observado. 3. Agregar un poco de cido tartrico 1mL de la
solucin de sulfato de cobre(II). 4. Adicionar lentamente una
solucin de hidrxido de amonio en exceso a 1mL de la
solucin de sulfato de cobre(II). Compare con la reaccin 1. 5.
Adicionar lentamente una solucin de carbonato de sodio en exceso a
2mL de la
solucin de sulfato de cobre(II). Caliente hasta ebullicin.
Compare sus observaciones con la reaccin 1.
6. Esta reaccin debe ser realizada en la campana de extraccin.
Lavar los tubos de ensayo, el material usado y sus manos
inmediatamente despus de realizar
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la reaccin. Adicione lentamente una solucin de cianuro de
potasio a 2mL de la solucin de sulfato de cobre(II). Burbujear
sulfuro de hidrgeno a la solucin. Comente sobre lo observado.
7. Adicione lentamente una solucin de tiocianato de potasio a
2mL de la solucin de sulfato de cobre(II). Burbujear dixido de
azufre a la solucin. Comente sobre lo observado.
8. Adicione lentamente una solucin de ioduro de potasio a 2mL de
la solucin de sulfato de cobre(II). Compare con lo observado en la
reaccin 6. de la prctica de reacciones del hierro.
Qu reacciones estn siendo usadas para una estimacin cualitativa
y cuales para una estimacin cuantitativa de cobre?
En las reacciones anteriores se presentan reacciones de
oxidacin-reduccin y cuales son los estados de oxidacin del
cobre?
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1.5 IDENTIFICACIN DE CATIONES Y ANIONES POR VA HMEDA INTRODUCCIN
La identificacin qumica de una sustancia (A) consiste, en general
de la transformacin en otra sustancia (B) con propiedades
caractersticas conocidas, por intermedio de un compuesto conocido
(R), llamado reactivo:
A + R B La identificacin de la sustancia puede ser hecha de dos
formas:
Por va hmeda: Las reacciones son hechas con las sustancias en
solucin. Por va seca: ensayos de llama, espectromtrico,
espectrofotomtrico, etc.
Para las reacciones de identificacin en solucin son utilizadas
generalmente reacciones que produzcan un efecto macroscpico (cambio
de color, formacin de precipitado, emanacin de gases) fcilmente
visible o que afecten el sentido del olfato. El objetivo de esta
experiencia es, por lo tanto, la identificacin de cationes y
aniones en solucin a travs de reactivos qumicos. PARTE
EXPERIMENTAL
MATERIALES
Material Cantidad Beaker de 50 mL 4
Esptula 1 Tubo de ensayo 12
Gradilla 1 Varilla de Agitacin 1
REACTIVOS
H2SO4 Concentrado ( D= 1,84g/mL, 98% en masa o 18M)
Solucin de [Co(H2O)6]Cl2
FeSO4. 7H2O Solucin de CuSO4 0.1 M HNO3 3M Solucin de K2CrO4 0.1
M Na2CO3 Solucin de KNO3 0.1 M
Solucin de [Pb(NO3)2] 0.1 M Solucin de Na2C2O4 0.1 M Solucin de
KMnO4 0.1 M Solucin de [Hg(NO3)2] 0.1 M Solucin de FeCl3 0.1 M
Solucin de K4[Fe(CN)6] 0.1 M
Solucin de KI 0.1 M
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PROCEDIMIENTO * Colocar em um tubo de ensayo cinco gotas de
solucin de Pb2+(ac) y adicionar cinco gotas de CrO4
=(ac) como se indica en la tabla 1.
* Observar y anotar las alteraciones macroscpicas ocurridas en
el sistema y escribir las frmulas qumicas de los productos,
llenando el espacio correspondiente a la tabla1. * Proceder de
manera semejante para los cationes de la tabla 1 y la tabla 2. *
Descartar el material de los tubos de ensayo (Pb2+, Hg2+) en los
frascos colectores.
Tabla 1. Reacciones caractersticas de algunos cationes
CATIONES REACTIVOS ALTERACIONES
Pb2+(aq) CrO4 2-
(aq): 5 gotas Hg2+(aq) I
-(aq): 5 gotas
I-(aq): (exceso)
Fe3+(aq) K4[Fe(CN)6](aq):5 gotas
Co2+(aq) Adicionar lentamente por la pared del tubo 5 gotas de
NH4SCN
Cu2+(aq) I-(aq):5 gotas ,(centrifugar)
Tabla 2. Reacciones caractersticas de algunos aniones
CATIONES REACTIVOS ALTERACIONES
CO32-
(aq) H+
(aq): 5 gotas C2O4
2-(aq) MnO4
-(aq): 5 gotas
+ H2SO4 (conc): 2 gotas
SCN-(aq) Fe3+
(aq): 2 gotas
NO3-(aq) Colocar en el tubo de ensayo 1mL H2SO4 (conc), y
enfriar. Adicionar lentamente por la pared del tubo 1mL de
FeSO4
+(aq)
CUESTIONARIO 1. Balancear las reacciones qumicas y clasificar
las reacciones de acuerdo con los cambios macroscpicos observados
(cambio de color, formacin de precipitado, emanacin de gases, etc.)
a. Pb2+(aq) + CrO4
2-(ac)
b. Fe3+(aq) + SCN-(ac)
c. CaOaq) + H+
(ac) d. S2-(aq) + 2H
+(ac)
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e. Cd(OH)2 (aq) + 4NH3(ac)
2. Explicar porqu el precipitado formado por la reaccin entre
Hg2+(ac) y I-(ac)
desaparece cuando se adiciona ioduro en exceso. 3. Explicar,
usando una ecuacin qumica, porqu desaparece el color violeta en
la
reaccin entre los iones oxalato y permanganato.
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1.6. CICLO DEL COBRE INTRODUCCIN El cobre se conoce desde
tiempos remotos y la denominacin que tiene deriva del nombre latino
de la isla Chipre (Cyprus), lugar donde haba muchos yacimientos de
este metal. Se encuentra en estado nativo y ms frecuentemente en
forma de sulfuro (calcosina) sulfuro doble de hierro y cobre
(calcopirita), abundantes en todos los continentes. El cobre es de
color rojo, es un metal muy dctil, maleable y tenaz. Es despus de
la plata el metal que conduce mejor el calor y la electricidad,
tiene la densidad 8,9g/cm3 y funde a 1100 0C y es inalterable en
una atmsfera de aire seco, pero en aire hmedo que contenga anhdrido
carbnico, se cubre con una capa de hidrxido bsico de cobre,
denominada ptina, que protege el metal de ataque ulteriores. Con
los cidos dbiles en presencia de aire y con los cidos fuertes
diluidos se cubre con una capa verde de la sal de cobre
correspondiente, que es venenosa. El objetivo de la prctica es
observar las diferentes reacciones que sufre el cobre, tales como
oxidacin, sustitucin, deshidratacin y reduccin. En esta prctica se
somete una lamina de cobre a un ciclo en donde se obtienen las
sales ms importantes de este metal y al final se recupera el cobre
comprobndolo por el peso de la muestra final.
MATERIALES MATERIAL CANT. MATERIAL CANT.
Esptula 1 varilla de agitacin
1
Tubo de ensayo 1 embudo 1
Beaker de 50mL 1 erlenmeyer de 100mL
1
Estufa 1 papel filtro 1
gotero 1
REACTIVOS
Lamina de cobre HCl
Zinc metlico H2SO4
HNO3 NaOH
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PROCEDIMIENTO: 1. Tomar una lamina de cobre de peso desconocido
(el peso slo lo conoce el profesor) y colocarlo en un beaker de
50mL, luego adicionar unas gotas de cido ntrico concentrado hasta
la completa reaccin del metal. Observe la reaccin, es exotrmica o
endotrmica ? De qu color son los gases que emanan de la reaccin ?
2. Enfriar la solucin y adicione unas gotas de hidrxido de sodio al
20 % hasta que deje de formarse el precipitado. Qu observa, que
sucedi con la solucin? 3. Caliente el slido formado y observe. 4
Transfiera el slido a un tubo de ensayo y centrifuge el slido
formado y realizar varios lavados para eliminar los otros iones que
se encuentren presentes en la solucin. 5. Transfiera el slido
nuevamente al beaker de 50mL y adicione unas gotas de cido sulfrico
concentrado. Observe la reaccin. 6. Adicionar pequeas cantidades de
zinc metlico en polvo hasta que pare la efervescencia y observe.
Continu adicionando zinc hasta que precipite todo el cobre y no
haya ms reaccin. 7. Si queda zinc en exceso adicione unas gotas de
cido clorhdrico concentrado hasta la desaparicin del zinc metlico.
8. filtrar, lavar y secar el cobre y luego calcule el rendimiento
de la reaccin. PREGUNTAS. a. Escriba la reaccin en cada una de las
reacciones b. Los gases observados al adicionar el cido ntrico al
cobre cules son ? c. D el nombre de cada una de las reacciones del
ciclo del cobre. d. En lugar de Zn se puede utilizar Fe, Mg, Pb,
Sn? e. Si se pueden utilizar otros metales para la reduccin del Cu,
porqu no se utilizan? f. Porqu el cido clorhdrico ataca al Zn y no
al Cu? explique 1.7 DETERMINACIN DE UN COMPUESTO A PARTIR DE SU
CURVA DE SOLUBILIDAD Segn la definicin de solubilidad la cual dice
la cantidad de slido necesaria para formar una solucin saturada de
una cantidad dada de disolvente se conoce como solubilidad de ese
soluto, por ese modo la solubilidad del nivel de agua a 00C es de
35,4gr., por cada 100mL de agua. est es la cantidad mxima de nivel
que se puede disolver en agua para dar una solucin estable en
equilibrio a esa temperatura. A medida que un soluto slido comienza
a disolverse en un disolvente, aumenta la concentracin de partculas
de soluto en una solucin; por consecuencia existe la probabilidad
que choquen con la superficie del soluto, creando la posibilidad
que se unan estas partculas con el soluto y se precipite, este
proceso se denomina cristalizacin.
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En la situacin anterior suceden dos procesos los cuales son
inversos, estos son la disociacin y la cristalizacin, la siguiente
ecuacin ayuda a visualizar de una forma ms clara la relacin que
existe entre estos dos conceptos.
disolvente soluto-disolvente soluto
cristalizador Existen dos conceptos que son importantes
mencionar, el primero es solucin insaturada y el segundo solucin
saturada. El primero hace referencia cuando se disuelve menos
soluto del que es necesario para formar una solucin saturada y el
segundo hace referencia cuando se forman soluciones que contienen
una cantidad de soluto mayor que la necesaria para formar una
solucin saturada. Existen varios factores que influyen en la
solubilidad, algunos de ellos son: a. Interaccin soluto-disolvente:
Esta interaccin es importante debido a que dependiendo de cual sea,
una solucin puede ser ms soluble o poco soluble o insoluble. Las
sustancias con fuerzas de atraccin intermoleculares similares
suelen ser mutuamente solubles, esta generalizacin puede ser
expresada como simplemente lo similar disuelve lo similar. b.
Efecto de la presin En s, la presin no afecta apreciablemente a ala
solubilidad de un slido o de un lquido; en cambio en cambio la de
un gas si. La solubilidad de un gas aumenta al aumentar la presin.
Un ejemplo tpico se ve en la forma como utilizan la presin para
hacer que el dixido de carbono sea soluble en las gaseosas. Cuando
se destapa la botella se libera el gas en forma de burbujas. c.
Efecto de la temperatura: Cuando se disuelve un slido en agua, la
solubilidad de esta solucin aumenta al aumentar la temperatura.
Como ejemplo se tiene el hecho de que se puede disolver ms azcar en
agua caliente que en agua fra. Existen muy pocas excepciones a este
hecho, uno de ellos es el del Ce2(SO4)3, es menos soluble a medida
que aumenta la temperatura. d. Naturaleza qumica del soluto: si se
considera como solvente solamente el agua, esta constituye un
excelente medio en el cual los electrlitos se disocian fcilmente en
iones. Aquellas sustancias que contienen a al vez una parte polar y
otra no polar su solubilidad en agua depende de la relacin entre
cada uno de estos grupos. Por ejemplo, en una cadena
hidrocarbonada, la presencia de grupos polares (OH, COOH), capaces
de formar uniones por puente de hidrgeno; permite explicar la
solubilidad de las sustancias en agua, siempre que el nmero de
estos grupos sean prioritarios en la molcula. La solubilidad
decrece a medida que estos grupos polares, disminuyen en la
molcula. Uno de los objetivos de esta prctica es realizar una curva
de solubilidad (gr de sustancia/ 100mL de agua) vs temperatura y
luego compararla con la reportada en literatura y as determinar que
sustancia se tiene.
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PARTE EXPERIMENTAL Sustancia Masa inicial (g) Volumen inicial
(mL) Adiciones (mL) (NH4)2SO4 5 4,80 0,15
KNO3 5 2,73 0,20 NaNO3 5 3,20 0,20
CuSO4 5H2O 5 (8,4) 6,20 1,00 CuCl2 2H2O 5 (6,5) 3,90 0,30
MgSO4 7H2O 5 (10,23) 2,80 0,80 KClO3 5 11,62 2,00 NH4Cl 5 7,35
0,60
BaCl2 2H2O 5 (5,86) 8,20 0,50 K2CrO4 5 6,84 0,10 K2Cr2O7 5 7,46
1,50
(NH4)2Cr2O7 5 4,06 0,50 NaCl 5 12,82 0,10
K2SO4 5 22,72 1,00 KBrO3 5 13,20 2,00 KNO3 5 5,15 0,10
Nota: Slo el profesor conoce la sustancia problema. Realizar las
siguientes grficas con las muestras.
MATERIALES
Material Cantidad Materia Cantidad
Termmetro 1 Pinzas con nuez 1
Varilla de agitacin 1 Pipeta graduada de 0,1mL 1
Tubos de ensayo Pipeta graduada de 1mL 1
mechero 1 Pipeta graduada de 5mL 1
Soporte universal 1 Probeta de 5mL 1
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1.8 DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE PLOMO Y ESTAO EN UNA ALEACIN
El principal objetivo de esta prctica es utilizar la solubilidad de
los compuestos para su separacin y posteriormente caracterizarlos y
as determinar la cantidad de estos metales en una aleacin. La
variedad de compuestos qumicos constituyen innumerables
herramientas que incentivan nuestro ingenio para proponer nuevos
mtodos en pro de diversificar compuestos y modificar la naturaleza
(materias primas) para mejorar la calidad de vida, as mismo, esta
prctica ayuda a visualizar macroindustriales y permite escalar los
procedimientos hechos para contextualizarnos con lo que ser en un
futuro un modo de vida. El estao (Sn), es un elemento metlico que
fue utilizado desde la antigedad. Pertenece al grupo 14 (IV A), el
estao es un metal muy utilizado en centenares de procesos
industriales en todo el mundo. En forma de hojalata, se usa como
capa protectora para los recipientes de cobre, de otros metales
utilizados para fabricar latas, y artculos similares. El estao es
importante en las aleaciones comunes de bronce (estao y cobre), en
la soldadura (estao y plomo) y en el metal de imprenta (estao,
plomo y antimonio). Tambin se usa aleado con titanio en la
industria aeroespacial, y como ingrediente de algunos insecticidas.
El sulfuro de estao (IV), conocido tambin como oro musivo, se usa
en forma de polvo para broncear artculos de madera. Los pases
mayores productores de estao son China, Indonesia, Per, Brasil y
Bolivia. Con respecto al plomo, de smbolo Pb vemos que es un
elemento metlico, denso, de color gris azuloso. Su nmero atmico es
de 82, y se encuentra en el grupo 14. Es un metal blanco, maleable
y dctil. El plomo reacciona con el cido ntrico, pero a temperatura
ambiente apenas le afectan los cidos sulfricos y clorhdrico. En
presencia de aire, reacciona lentamente con el agua formando
hidrxido de plomo son venenosos. Aunque normalmente el agua
contiene sales que forman una capa en las tuberas que impide la
formacin de hidrxido de plomo soluble, no es aconsejable emplear
plomo en las tuberas de agua potable. An as el plomo se emplea en
grandes cantidades en la fabricacin de bateras y en e revestimiento
de cables elctricos. Tambin se utiliza industrialmente en las redes
de tuberas, tanques y aparatos de rayos X. Debido a su elevada
densidad y propiedades nucleares, se usa como blindaje protector de
materiales radiactivos. Entre las numerosas aleaciones de plomo se
encuentra las soldaduras, el metal tipogrfico y diversos cojinetes
metlicos. Una gran parte del plomo se emplea en forma de
compuestos, sobre todo en pinturas y pigmentos.
PARTE EXPERIMENTAL En un beaker de 100mL, se hace reaccionar la
1 gramo de la aleacin con cido clorhdrico concentrado (5mL) con el
fin de obtener el cloruro de ambos metales; esta es una reaccin muy
lenta, despus de un tiempo La solucin resultante muestra un
precipitado plateado (cloruro de plomo) y una capa grasosa en la
superficie. Se filtra el precipitado y se lava con agua, se seca en
un horno a 60 0C. Calcule el porcentaje de Pb en la aleacin.
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Debido a que el cloruro de estao se encuentra en solucin
(filtrado), le adicionamos yoduro de potasio de donde se observa
una reaccin muy rpida que deja ver un cambio de color de
transparente a amarillo translucido, el precipitado es yoduro de
estao que se puede separar fcilmente y secar, calcule el porcentaje
de estao en la aleacin. Repetir esta reaccin pero en lugar de
adicionar yoduro de potasio se adiciona cido oxlico. calcule los
porcentajes de Pb y Sn en la muestra original. Al realizar la
reaccin en cido ntrico (HNO3), se observa una reaccin igualmente
lenta, que despus de un tiempo presenta un precipitado cido estaico
de color blanco; el cual se filtra, lava., pesa y se calcula el
porcentaje de estao en la aleacin, el nitrato de plomo, que se
encuentra en solucin, se hace reaccionar con el yoduro de potasio,
generando un precipitado de color amarillo intenso. MATERIALES
Material Cantidad Beaker de 100 mL 1
Esptula 1
Varilla de agitacin 1
Estufa 1
Embudo de vidrio 1 REACTIVOS
HCl Concentrado HNO3 Concentrado
KI Soldadura de Plomo
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1.9 PREPARACIN DE CIDO NTRICO
INTRODUCCIN El cido ntrico comercial se obtiene a partir de la
reaccin de nitrato de sodio, compuesto natural, del cual se
encuentra grandes yacimientos en Chile, con cido sulfrico
concentrado. Se separa el producto deseado, lquido voltil, del
residuo no voltil, por una destilacin simple. El avance de la
tecnologa, ha permitido evaluar ste mtodo, utilizando catalizadores
de platino y materia prima de mayor disponibilidad como es el aire,
siendo de mayor rentabilidad.
PROCEDIMIENTO En el baln coloque 2g de nitrato de sodio y 2mL de
H2SO4 concentrado. Monte el equipo de destilacin simple tal como se
ha indicado previamente. Caliente suavemente la mezcla del baln.
Cuando el lquido comienza a hervir se desprende unos vapores cafs y
empieza a destilar el cido ntrico. Retire el mechero cuando deje de
hervir el lquido. Mida el volumen colectado de HNO3 y reporte el
rendimiento de su reaccin.
TRABAJO COMPLEMENTARIO a. En un tubo de ensayo coloque un
trocito de alambre de cobre y aadale unas gotas del
producto de su destilacin. Despus de unos 30 segundos aada 2ml
de agua. Observe. b. Repita el paso anterior usando HCl en lugar de
HNO3. Compare y discuta los resultados. c. En un tubo de ensayo
coloque un cristal de sulfato ferroso y disulvalo en unas gotas
de
agua. Aada una gota de la solucin obtenida en el paso (a) y una
gota de H2SO4 concentrado. No agite. Observe.
PREGUNTAS 1. Escriba las ecuaciones para todas las reacciones
ocurridas en la prctica. 2. Averigua que importancia tiene la
prueba ( c ) en qumica analtica. 3. Investigue los principales usos
industriales del cido ntrico. 4. Investigue que son los vapores
cafs que se desprenden durante la destilacin. 5. Consulte la
estructura del cido ntrico. 6. Consulte el nuevo mtodo para la
obtencin del cido ntrico.
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MATERIALES
Material Cantidad
Equipo de vidrio para destilacin sencilla 1
Mechero 1
Tubos de ensayo
Beker de 50 mL 1
Probeta de 10 mL 1
Balanza 1 REACTIVOS
H2SO4 Concentrado Cobre metlico
NaNO3 FeSO4
HCl
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1.10 OBTENCIN Y CARACTERIZACIN DE CIDO CLORHDRICO
INTRODUCCIN Se le llama cido a el producto que se obtiene por la
disolucin de HCl(g) (cloruro de hidrgeno) en agua. El cloruro de
hidrgeno es preparado en la industria, principalmente por la
reaccin de H2 y Cl2 en presencia de un catalizador (los dos gases
H2 y Cl2 son subproductos de la electrolisis del cloruro de sodio).
En el laboratorio el cido clorhdrico es usualmente preparado por la
accin de cido sulfrico sobre cloruro de sodio. La velocidad de
reaccin puede ser acelerada por el calentamiento de las mezclas de
los reactivos. El cloruro de hidrgeno gaseoso y el hidrogenosulfato
de sodio son los productos de las reaccin en las condiciones
usuales de laboratorio (temperatura de 300C).
NaCl(s) + H2SO4(ac) HCl(g) + NaHSO4(ac) El cido clorhdrico es
utilizado para la sntesis de reactivos orgnicos (50%), cloracin del
caucho, hidrlisis de amidas y de protenas (4%), refinamiento de
azcar, activacin de posos de petrleo (18%), en procesos metalrgicos
(obtencin de vanadio, tungsteno, tantalio, manganeso, germanio)
(17%). En esta prctica el cloruro de hidrgeno producido se disolver
en agua, luego ser caracterizado y adems se le determinar el
rendimiento prctico del proceso. PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES
MATERIAL CANT. MATERIAL CANT. Beaker de 50mL 3 Bureta de 100mL 1
Beaker de 250mL 2 Pipeta volumtrica de 5mL 1 Beaker de 500mL 1
Pipeta volumtrica de 20mL 1 Probeta de 100mL 1 Varilla de agitacin
1
Baln de destilacin de 500mL 1 Mechero Bunsen 1 Baln volumtrico
de 250mL 1 Soporte metlico para bureta 1 Baln volumtrico de 100mL 1
Vidrio de reloj 1
Erlenmeyer de 250mL 3 mangueras 2 Embudo de vidrio 1 pinzas
2
Frasco lavador 1 Tapones de caucho 2 Frasco lavador para gases 1
Tubos de ensayo 10
Soporte para tubos de ensayo 1 goteros 3 Tubos de vidrio en ele
4 esptula 1
REACTIVOS H2SO4 concentrado NaCl NH4OH concentrado Papel
indicador
Solucin de NaOH 1M Na2CO3 (s) Solucin AgNO3 0.1M Solucin Na2CO3
0,05M
Solucin alcohlica de fenolftalena 1% p/v Solucin de naranja de
metilo
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PROCEDIMIENTO Hacer el montaje como se observa en la figura
1.
Figura1. Montaje para la obtencin de cido clorhdrico
En un beaker, preparar una solucin de cido sulfrico, diluyendo
20mL de H2SO4 concentrado en 25mL de agua destilada. (Adicionar el
cido lentamente sobre el agua, agitando siempre y enfriando en un
bao de hielo o agua). Triturar, 15g de NaCl, y transferir a un baln
de destilacin de 500mL (A). Adicionar al baln la solucin de cido
sulfrico que se prepar, colocar el tapn de caucho y sus tubos de
vidrio como se muestra en la figura 1. Calentar suavemente la
mezcla del baln de destilacin (A). Aproximar una varilla de vidrio
humedecido con hidrxido de amonio concentrado, en las conexiones
del montaje. La formacin de homos de color blanco indica que se
esta presentando fugas de cloruro de hidrgeno Continuar el
calentamiento hasta que cese el burbujeo en el beaker C, y quede en
el baln A una solucin transparente. Retirar el calentamiento y
verificar el pH de la solucin obtenida en el beaker C con el papel
indicador. DETERMINACIN DEL RENDIMIENTO DE LA REACCIN: Transferir
la solucin del beaker C, que contiene el cido clorhdrico a un baln
volumtrico de 250mL. Completar el volumen con agua destilada.
Agitar para homogenizar. Esta solucin es una solucin stock de cido
clorhdrico. Parte de ella ser usada para determinar el rendimiento
prctico del proceso y para la caracterizacin del cido clorhdrico
obtenido, conforme se describir posteriormente. La solucin restante
ser guardada en frascos debidamente rotulados. Transferir 20mL de
la solucin stock a un baln volumtrico de 100mL y completar el
volumen (esta solucin ser utilizada en la titulacin).
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Llenar una bureta de 50mL con la solucin preparada en el item
anterior. Con una pipeta volumtrica, pipetear 5mL de la solucin
patrn de Na2CO3 0,05M y transferir a un erlenmeyer de 250mL.
Adicionar 5 gotas de una solucin de naranja de metilo. Titular con
la solucin de cido clorhdrico (contenida en la bureta) hasta el
viraje de color de amarillo a rojo. Anotar el volumen gastado y
repetir el procedimiento. Calcular la concentracin en cantidad de
materia de la solucin de cido clorhdrico y en seguida el
rendimiento de la reaccin de obtencin. CARACTERIZACIN DE CIDO
CLORHDRICO Con la solucin stock de cido clorhdrico realizar en
tubos de ensayos las siguientes reacciones indicadas a continuacin
Caracterizaciones de las soluciones cidas
a. Colocar 5 gotas de la solucin de NaOH en un tubo de ensayo.
Adicionar dos o tres gotas de solucin alcohlica de fenolftalena.
Adicionar la solucin stock de HCl hasta que ocurra un cambio de
color en la solucin.
b. Colocar 5 gotas de solucin stock de HCl en un tubo de ensayo.
Adicionar una pequea porcin de Na2CO3 slido, agitar. Observar y
anotar los resultados.
c. Adicionar cinco gotas de la solucin de AgNO3 a cinco gotas de
la solucin stock de HCl, agitar. Observar a anotar el resultado.
Dejar en reposo en presencia de la luz. Observe y anote los
resultados.
Cuestionario
1. Dar todas las ecuaciones de las reacciones involucradas en el
experimento, inclusive aquellas relacionadas con la determinacin
del rendimiento y con las caracterizaciones.
2. Cul fue la reaccin para detectar la fuga de HCl? 3. Cul es la
diferencia entre cido clorhdrico y cloruro de hidrgeno.
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1.11.OBTENCIN Y CARACTERIZACIN DE AGUA OXIGENADA INTRODUCCIN El
agua oxigenada es una solucin de peroxido de hidrgeno (H2O2). El
H2O2 se desproporciona, descomponindose espontaneamente:
H2O2 H2O(l) + O2(g)
Como en H2O2 el oxgeno posee un estado de oxidacin de -1, el
agua oxigenada puede actuar como oxidante o como reductor (cuando
reacciona con oxidantes muy fuertes). Uno de los procesos
industriales que produce H2O2, a travs de la electrlisis de una
solucin al 50% de H2SO4. Por la electrolisis se obtiene una solucin
a 30-35%. El agua oxigenada puede concentrarse por destilacin
fraccionada a presin reducida hasta 98% en masa. electrlisis
H2O H2O2 + H2(g) H2SO4 En el laboratorio, el H2O2 es comnmente
obtenido por la reaccin de perxidos metlicos con cidos minerales.
Por ejemplo:
CaO2(s) + H2SO4(ac) H2O2(ac) + CaSO4(s)
La concentracin de agua oxigenada es expresada en %p/v o el
volumen de O2(g) (ms usado comercialmente). Volumen de agua
oxigenada es el volumen de O2(g) en mL liberado por la
descomposicin de 1mL de la solucin. En el comercio se encuentra
agua oxigenada de en las siguientes concentraciones: 100 vol. =
30,4% p/v; 20 Vol.= 6,1% p/v. Para el calculo de las
concentraciones p/v el volumen de O2(g) se procede de la siguiente
forma: Por ejemplo: H2O210 Vol.= 3,05% p/v. La reaccin es
H2O2(ac) H2O(l) + O2(g)
1 mol de H2O2(ac) libera 1 mol de O2(g) a condiciones estndar de
presin y temperatura, asi: 3,05g de H2O2 1 mol H2O2 0,5mol O2 22,4L
O2 VO2(g) = 1mL sol. x x x x 100mL sol. H2O2 34g de H2O2 1mol H2O2
1mol O2 VO2(g) = 0,010L = 10mL. Por lo tanto, 1mL de la solucin de
H2O2 al 3,05% p/v libera 10mL de O2(g) en las condiciones estndar.
La solucin es llamada agua oxigenada de 10 volmenes.
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El agua oxigenada es utilizada como reactivo de laboratorio,
como antisptico, etc. El agua oxigenada es conservada en medio
cido, en frascos de color mbar. Hay sustancias como el H3PO4,
acetanilida que retardan su descomposicin e son usados como
conservadores. En contraposicin ,luz, calor, medio alcalino,
presencia de iones metlicos (como Fe3+ y Cu2+) aceleran su
descomposicin. PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES
MATERIAL CANT. MATERIAL CANT. Beaker de 250mL 1 Erlenmeyer de
250mL 3 Beaker de 5mL 1 Baln volumtrico de 250mL 1 Probeta de 5mL 1
Pipeta volumtrica de 20mL 1 Probeta de 50mL 1 Varilla de agitacin
1
Embudo de vidrio y soporte 1 Tubos de ensayo y soporte 4 Capsula
de porcelana 1 Gotero 3
Bureta de 50mL 1 Vidrio de reloj 1 Esptula 1 Papel filtro 5
REACTIVOS REACTIVOS REACTIVOS
H3PO4 concentrado Solucin 0,1M de NaOH H2SO4 diluido (1:5)
Solucin 0,1M de FeCl3
BaO2 Solucin 0,1M de CuSO4 Eter Solucin 0,1M de K2CrO4
H2O2 de 10 volmenes Solucin 0,1M de H2SO4 Solucin 0,1M de KMnO4,
estandarizada Solucin 0,1M de H2SO4
PROCEDIMIENTO: Transferir 3g de BaO2 a un erlenmeyer de 250mL y
adicionar 20mL de agua destilada fra en pequeas porciones, agitando
el frasco vigorosamente despus de cada adicin. Observar y explicar
porque se hace la agitacin. En un beaker de 50mL diluir 5mL de
H3PO4 concentrado en 20mL de agua destilada, enfriando si es
necesario. Adicionar la solucin cida a la suspensin de BaO2 en
pequeas porciones. Agitar bien despus de cada adicin y conservar la
solucin fra en bao de hielo. Explique porque se hace el
enfriamiento. Despus de haber adicionado todo el cido esperar a que
haya sedimentacin de los slidos y filtrar a gravedad dos veces la
misma solucin y recibiendo el filtrado en un beaker de 250mL. Qu
sustancias se encuentran en el papel filtro? Adicionar muy
lentamente al filtrado 15 mL de H2SO4 (1:5), utilizar bao de hielo.
Dejar sedimentar el precipitado formado. Filtrar a gravedad usando
dos hojas de papel filtro. Cules son las sustancias que quedan en
el papel filtro? Centrifugar la solucin.
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Transferir el filtrado a un baln volumtrico de 250mL e completar
el volumen con agua destilada. ECUACIONES BaO2 + H3PO4 BaHPO4(S) +
H2O2(ac) BaHPO4(S) + H2SO4 BaSO4(S) + H3PO4(ac)
*
__________________________________________________________ BaO2
+ H2SO4 BaSO4(S) + H2O2(ac)
El H3PO4(ac) acta como conservante.
DETERMINACIN DEL RENDIMIENTO Pipetear 20mL de agua oxigenada
obtenida en la prctica y transferir a un erlenmeyer de 250mL.
Adicionar a la solucin 2mL de H2SO4(1:5) y titular con una solucin
patrn de KMnO4 0,020M. Calcular el rendimiento de la reaccin.
Calcular el porcentaje p/v y el volumen de O2 de agua oxigenada
obtenida. Comparar el rendimiento encontrado con el rendimiento
terico para este proceso. Caracterizacin de H2O2 Hacer en tubos de
ensayo las siguientes reacciones: Adicionar a un tubo de ensayo 10
gotas de Solucin 0,1M de K2CrO4, 5 gotas de H2SO4 (1:5), 20 gotas
de eter y 10 gotas de la solucin de agua oxigenada. No agitar la
mezcla. Observar y explicar lo ocurrido. Adicionar a un tubo de
ensayo 10 gotas de Solucin 0,1M de KI, 5 gotas de H2SO4 (1:5) y 10
gotas de la solucin de agua oxigenada. No agitar la mezcla.
Observar y explicar lo ocurrido. Adicionar 10 gotas de H2O2 de 10
volmenes en cuatro tubos de ensayo. Adicionar sucesivamente a los
cuatro tubos de ensayo dos gotas de solucin 0,1M de H2SO4, NaOH,
FeCl3, CuSO4. Usar un solo reactivo en cada tubo. Observe lo que
ocurre, comparar los resultados y explquelos.
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1.12. SNTESIS Y CARACTERIZACIN DE OXALATO ACIDO DE POTASIO Y
TETRAOXALATO DE POTASIO.
INTRODUCCIN Cualquiera de estas sales, se venden como Sales de
Sorrel y se utilizan para remover manchas de tintas y estn
presentes en algunos detergentes. El compuesto oxalato de cido de
potasio (KHC2O4) se prepara reemplazando 1 de los tomos de K.
Entonces el oxalato cido de potasio se puede combinar con otra
molcula de cido oxlico para formar el tetraoxalato de
K.(KHC2O4.H2C2O4.2H2O). MATERIALES
Material Cantidad
Beaker 1
Papel Indicador
Papel filtro
Erlenmeyer para vaco 1
Buchner 1
REACTIVOS KOH cido Oxlico
K2CO3
PROCEDIMIENTO A. Oxalato cido de K Disuelva 1g de cido oxlico en
10ml de agua destilada, divida la solucin en 2 porciones iguales.
Tome una de las porciones y neutralcela con solucin KOH 10%. Esto
produce la sal normal (oxalato de K) Ahora adicione la segunda
solucin cida a la porcin neutralizada evapore la solucin hasta que
quede de su volumen inicial y deje en reposo hasta que cristalice.
Filtre, recoja los cristales y squelos. registre el espectro
infrarrojo del compuesto B. Tetraoxalato de K. Disuelva 2g de cido
oxlico en 20ml de agua destilada. Separar de este volumen y despus
caliente la solucin hasta ebullicin. Neutralice con carbonato de
potasio. La solucin de carbonato de potasio se prepara disolviendo
1g K2CO3 en 10ml de agua destilada. Se puede chequear la
neutralizacin un papel indicador o cuando la adicin de una pequea
cantidad de carbonato no produce ms efervescencia.
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Tome solucin restante caliente hasta ebullicin y adala a la
porcin neutralizada. Si se forma aqu precipitado redisulvalo con la
mnima cantidad de agua caliente. Enfre la solucin rpidamente filtre
al vaco y recristalice en agua caliente. Despus seque los
cristales. registre el espectro infrarrojo del compuesto.
TRABAJO COMPLEMENTARIO 1. Pruebe la solubilidad de sus sales en
agua. 2. Determine la pureza del tetraoxalato de potasio titulado
con KMnO4. 3. Analice y compare los espectros infrarrojos del
tetraoxalato y el oxalato cido de potasio
PREGUNTAS 1. Escriba todas las ecuaciones correspondientes a las
reacciones efectuadas en el
laboratorio. 2. Calcule el rendimiento del oxalato cido de
potasio con base en su titulacin. 3. Investigue los principales
usos de estas sales. 4. Investigue sobre las estructuras del KHC2O4
y K2C2O4.2H2O. Como se explica que el
K2C2O4.2H2O sea planar y el KHC2O4 no?.
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1.13 PREPARACIN DE OXALATO DE HIERRO (II) Y
TRIS(OXALATO)FERRATO(III) DE
POTASIO La finalidad de esta prctica es la sntesis de los
oxalatos de hierro(II) y (III) comparar sus estructuras y sus
espectros infrarrojos, adems de caracterizarlos a travs de la
titulacin con KMnO4 MATERIALES
Material Cant. material Cant. Tubos de ensayo 6 Beaker 20mL
5
Soporte para tubos de ensayo 1 Varilla de agitacin 1 Esptula 1
Pipeta volumtrica de 1mL 2
Vidrio de reloj 1 Propipeta 1 Estufa 1 Beaker 100mL 3
Embudo de vidrio 2 Pipeta volumtrica de 10mL 1 Bureta de 50mL 1
Pinza y soporte para bureta 1
Papel filtro 5 Baln de 25mL 2 REACTIVOS
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O Acetona cido oxlico Oxalato de potasio
Fenantrolina Sulfato ferroso
H2SO4 NaSCN KMnO4 Zn
SNTESIS DE OXALATO DE HIERRO(II) Disolver 8g el sulfato
ferroamnico(II) en 25 mL agua que haya sido acidificada con 1mL de
cido sulfrico 2M. Adicionar una solucin de cido oxlico (5g / 30mL
de agua) y hervir. Filtrar el precipitado amarillo en un embudo
Buchner y lavar bien con agua caliente. Finalmente, lavar con
acetona y secar al vaco. Registrar el rendimiento. Trabajo
complementario:
1. Determinar la composicin del producto por el procedimiento
seguido. Disolver 0.2 0.3g (exactamente pesados) del producto en
cido sulfrico 2M y titular con solucin de permanganato de potasio
estndar. Cuando el color del permanganato se tarde en desvanecerse,
caliente la solucin alrededor de 60C y contine la titulacin hasta
que el usual Punto Final del permanganato sea logrado. Hervir la
solucin con 2g Zn en polvo por 20 minutos cuando la solucin estar
con menos color. Probar una gota de la solucin con solucin de
tiocianato; si no hay un inmediato color rosa el resto de la
titulacin puede ser realizada. Si hay un color rosado contine
hirviendo por ms de 10 minutos. Esta prueba es muy sensible y un
ligero color puede ser tolerado sin algn efecto serio en la
titulacin subsiguiente. Filtre la solucin a travs de un vidrio de
lana y lave el zinc residual y el erlenmeyer completamente con
Acido sulfrico 2M. Titule los filtrados y lavados combinados con la
solucin estndar de permanganato. Determine el hierro, oxalato y
agua contenidos en el producto. Derive una frmula emprica. Explique
la qumica de las etapas en la determinacin.
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Cul es la posible frmula estructural del oxalato de hierro (II)?
SNTESIS DE OXALATO DE HIERRO(III) Disuelva 1.54g de sulfato de
amonio ferroso (NH4)2Fe(SO4)2.6 H2O en 5 mL de agua caliente
acidulada con cido sulfrico. Agregue 0.75g de cido oxlico en la
solucin. Continu calentando cuidadosamente la mezcla hasta
ebullicin. Un precipitado amarillo puede aparecer (FeC2O4.2H2O).
Enfri el recipiente de reaccin y lave dos o tres veces el
precipitado por decantacin. Luego de purificar el precipitado
amarillo, aada 3mL de agua y 1.0g de oxalato de potasio
monohidratado. Posteriormente agregue gota a gota (suavemente)
perxido de hidrgeno con agitacin constante hasta que la solucin se
torne marrn. Deje que la temperatura baje a 40C. Alguna
efervescencia es sntoma que la solucin se encuentra muy caliente.
El precipitado ahora es marrn. Agregue una cantidad justa de cido
oxlico (de pizca en pizca con agitacin continua) que permita la
redisolucin del precipitado marrn, filtre la solucin en caliente
(para eliminar impurezas) y al filtrado adicione 5 mL de metanol.
Deje cristalizar en la oscuridad. Cuando los cristales verdes
aparezcan, filtre la solucin y lave los cristales con acetona. Deje
secar en la oscuridad. Pese el producto y encuentre el porcentaje
de rendimiento CARACTERIZACIN CUALITATIVA La caracterizacin
cualitativa se realizar por espectroscopia visible. Disuelva 0.05g
del complejo en 10 mL de agua y observe sus bandas de absorcin en
el espectrofotmetro visible. Tome un espectro infrarrojo al
compuesto verde sintetizado, comprelo con el obtenido para el cido
oxlico y el del oxalato de hierro(II) (los cuales tambin deber
tomar). CARACTERIZACIN CUANTITATIVA Adicional de la caracterizacin
cualitativa se efectuar un anlisis cuantitativo que ayude a
visualizar la estructura del complejo. 1. Determinacin de oxalatos
Tome 0.1200g del complejo verde y disulvalo en cido sulfrico
diluido, caliente la solucin hasta 60 C y titule con una solucin de
permanganato de potasio 0.01 M. La solucin de permanganato de
potasio debe ser estandarizada con 0.1g de oxalato de sodio
anhidro, el procedimiento es anlogo al anterior La semireaccin
entre el manganeso y los oxalatos viene dada por:
Mn+4 + 5e - Mn+2
2 CO2 + 2 e
- [C2O4]- 2
Luego la relacin estequiomtrica entre el Manganeso(IV) y el
oxalato viene dada por: Mn+4 + 2.5 [C2O4]
- 2 Mn+2 + 5CO2 2. Determinacin de hierro (III) La determinacin
de hierro se efectuar por colorimetra. Pese 0.0120g del complejo de
oxalato de hierro (III) y disulvalo en agua destilada hasta 25 mL,
marque esta solucin como A. En un baln aforado de 25 mL coloque 2.5
mL de la
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solucin A, 5 mL de una solucin 0.5 % de fenantrolina y 5 mL de
un buffer pH 4.0. Posteriormente enrace, marque esta solucin como
B, la cual debe ser foto-reducida por luz normal durante 3 o 4
horas. Prepare 5 estndares de hierro de la siguiente forma: En un
baln de 25 mL coloque 2.0 mL de sulfato de hierro 0.0005 M, 5 mL de
fenantrolina al 0.5% y 5 mL de la solucin buffer; enrace con agua
destilada. Repita el mismo procedimiento con 3.0, 4.0, 5.0, 6.0 mL
de sulfato ferroso 0.0005 M No olvide preparar un blanco de 5 mL de
fenantrolina, 5 mL solucin buffer y agua destilada. Realice una
determinacin por espectroscopia visible de los estndares y del
compuesto ya fotoreducido
2. Anlisis de resultados cuantitativos
Con base a la curva de calibracin de los estndares, establezca
la concentracin de la solucin B, y a partir de ella encuentre la
concentracin de la solucin A. Con la cantidad de hierro en la
solucin A encuentre el peso del hierro y su porcentaje en el
complejo. Calcule el porcentaje de oxalato con la titulacin de
permanganato de potasio y la relacin molar del oxalato y del hierro
en el complejo. Encuentre el porcentaje de potasio asumiendo que la
relacin K/ C2O4 = 1 El porcentaje total debe ser 100 %. Escriba
todas las reacciones y explquelas Explique porque los cristales no
deben ser expuestos a la luz.
Figura 1. Espectro Infrarrojo de tetraoxalato de potasio
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1.14. SNTESIS DE TRIS(OXALATO)ALUMINATO(III) TRIHIDRATADO DE
POTASIO
INTRODUCCIN En virtud de que el aluminio es un metal con gran
potencial de reduccin estndar negativo, es de esperar que sea muy
reactivo. Al igual que otros metales pulverizados, el polvo de
aluminio arde con flama para dar una nube de polvo de xido de
aluminio:
4Al(s) + 3O2(g) 2Al2O3(s) El aluminio, como el berilio, es un
metal anftero que reacciona tanto con cidos como con bases 2Al(s) +
6H+(ac) 2Al
3+(ac) + 3H2(g)
2Al(s) + 2OH-(ac) + 6H2O(l) 2[Al(OH)4]-(ac) +3 H2(g)
Una de las caractersticas del aluminio es la formacin de
complejos por su facilidad de utilizar orbitales d vacos que lo
hacen un cido de lewis.
PROCEDIMIENTO Aada 0.10g de polvo de aluminio a un beaker de
50ml que contiene 10ml de agua. Con adecuada ventilacin aada 2ml de
solucin acuosa KOH al 20% (p/v) gota agota a la mezcla. Cuando cese
la reaccin vigorosa caliente el contenido del beaker a ebullicin en
una plancha (evite mechero por lo inflamable del H2(gas) para
efectuar la oxidacin completa del aluminio. Aada 0.8g de cido
oxlico hidratado en porciones, con agitacin a la solucin caliente.
Inicialmente, la adicin del cido causa formacin de hidrxido de
aluminio como un precipitado gelatinoso. Contine la adicin hasta
que la solucin sea clara; casi siempre se necesita todo el cido.
Mientras la solucin est caliente fltrela en un buchner y transfiera
a un beaker de 15ml.Permita el enfriamiento a temperatura ambiente.
Aada etanol al 99% gota a gota hasta ligera turbidez
(aproximadamente 1 ml). Coloque la solucin en hielo por 20 minutos.
Filtre por succin los cristales blancos y lvelos con 1ml de solucin
de etanol al 50% seguido de 10ml de etanol al 95%. Deje secar por
succin de aire pese el producto. Realice pruebas de solubilidad en
agua solventes polares y no polares. La pureza puede determinarse
por titulacin con permanganato. Tome el espectro IR. MATERIALES
Material Cantidad
Beaker de 50 mL 2
Plancha 1
Equipo filtracin 1
Gotero 1
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REACTIVOS
Aluminio en polvo Solucin estandar de KMNO4
KOH al 20 % Acetona
cido Oxlico Etanol al 99 %
PREGUNTAS 1. Escriba las ecuaciones qumicas que ocurren 2. Cul
es el rendimiento de la reaccin? 3. Calcule el porcentaje de pureza
del compuesto 4. Consulte el pH al cual existe el anftero 5. Que
tipo de enlace forma el aluminio y el oxalato y que tipo de ligando
es el oxalato? 6. Dibuje la estructura del complejo.
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1.15 DETERNIMACIN DE LAS CONSTANTES DE FORMACIN DE LOS
COMPLEJOS
DE PLATA(I) -PIRIDINA INTRODUCCIN La plata forma muchos
complejos en solucin acuosa y el nmero de coordinacin generalmente
es dos, por lo tanto, es posible estudiar la sustitucin de molculas
de agua en soluciones acuosas iones de plata (I), por uno o dos
ligandos diferentes, esto puede determinarse midiendo la velocidad
de sustitucin o midiendo las constantes de equilibrio para la
reaccin general:
H2O Ag OH2L L
H2O Ag L+
+ H2O L Ag L +H2O + +
En esta prctica se determinar las constantes de formacin B1 y B2
para la reaccin de los iones de plata (I) acuosos con piridina
(py). La reaccin puede representarse como una serie de pasos de la
siguiente forma:
Py Ag +
Ag+ + PyPy
+Py Ag Py
En donde la constante de formacin B2 es la constante de formacin
total. Las constantes de formacin termodinmica son definidas en
trminos de actividades as:
Ag +
Py Ag2Py
Py
+
Ag+ Ag+
B1 B2Py
2
Si las soluciones son mantenidas a una resistencia inica
constante, los coeficientes de actividad son aproximadamente igual
a uno y las concentraciones pueden ser usadas igual a uno, las
concentraciones pueden ser usadas como actividades. Las constantes
de formacin as calculadas no son termodinmicamente exactas, pero
pueden ser comparadas con otras obtenidas bajo condiciones
similares. En este experimento las medidas son hechas en una
solucin 0,1 M de nitrato de potasio.
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MATERIALES
Material Cantidad Material Cantidad
Beaker de 100 mL 2 Esptula 1
Beaker de 200 mL 2 Baln de 100 mL 2
Magneto pequeo 1 Vidrio reloj 1
Bureta 100 mL 1 Multimetro digital 1
Pinza para bureta 1 Electrodo de calomel 1
Soporte universal 1 Electrodo de plata 1
Plancha agitadora 1 Caimanes (cables) 2
Baln de 200 mL 2 Caiman Banana (cable) 2 PARTE EXPERIMENTAL:
Preparar 200 mL de una solucin 0.1 M de nitrato de potasio en agua,
la cual ser utilizada para preparar las siguientes soluciones. 100
mL de una solucin de 2 x 10-3 M de nitrato de plata (AgNO3) y 50 mL
de una solucin de 0,3 M de piridina, El equipo es un conjunto de
materiales tpicos para una titulacin potenciomtrica en donde se
medirn las concentraciones de iones plata libres a cada paso de la
titulacin de 100 mL de AgNO3 2x10
-3 M con alcuotas de una solucin de piridina. Las alcuotas de
piridina deben ser pequeas y pueden aumentar para poder objetar los
cambios de e.m.f. Se debe utilizar un electrodo de Colomel como
electrodo de referencia. Densidad de la piridina 0.982 g/mol E= Eo
0,0592/n log[FAG] Mida el potencial de la solucin de plata y
determine el valor de Eo. TEORIA Y CALCULOS: TAG = Concentracin
total de plata. FAG = de iones plata en la solucin. Tpy = de
piridina. 1. Realice las grficas de cambio de potencial sobre
cambio de volumen vs volumen
(E/d vs V), los cuales corresponden a los dos puntos de
titulacin correspondientes al primer y segundo equilibrio, con los
cuales se puede determinar los valores de B1 y B2, con las
ecuaciones que se dan a continuacin. Compararlas con las de la
ecuacin E = -0.0592 logBn n logCpy, donde n es 1 o 2.
Realice la grfica de potencial vs volumen (E vs V). 2. Muestre
que si las concentracin de AgPy [AgPy]+ puede ser despreciable,
entonces
B2, es igual a.
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B2TAG FAG
FAG TPY (TAG FAG) 22
Y especifique las condiciones bajo las cuales la concentracin
AgPy+ ([AgPy]) puede ser
despreciable. 3. Derive la expresin: (FAG B2) Fpy
2 + Ppy + (TAG - FAG - Tpy) = 0 Y utilcelo para calcular Fpy,
[AgPy+] no puede ahora ser despreciable. 4. Demuestre que:
B1FPY TPy (TAG FAG)
FAG x FPY+ 2
Y selo para calcular B1. 4. Calcule B2 para el punto final de
titulacin y use estos valores para calcular B1, para el sexto punto
de la titulacin. Muestre estos clculos en su reporte del
experimento. 5. Calcule el grado de formacin, , otra vez para el
mismo punto como en 2. El grado de formacin es definido como el
nmero promedio de ligandos por ion metlico.
= Concentracin total del ligando complejadoConcentracin total
del in metlico
6. realice una grfica de B2 vs Volumen y determine cual es el
mejor valor el mejor valor de B2 para sus datos. Obtenga el mejor
valor de B1, haga un comentario sobre la variacin de B1. Porqu B1
es
solo calculado de los puntos cercanos en la titulacin. Comente
sobre los valores de . 7. Discuta sobre las fuentes de error las
cuales surgen del procedimiento experimental y los
clculos. Haga una sugerencia para limitar errores. 8. Compare
los valores de B2 determinados de las ecuaciones y de las grficas,
son
diferentes ? Porqu ?
9. Haga un comentario sobre los siguientes valores de B1 y B2
obtenidos bajo condiciones similares.
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SISTEMA Log B1 Log B2 Log B3 Lob B4 Ag+ -piridina 2.04 4.22 Cd+2
-piridina 1.40 1.45 2.27 2.50 Ag+ -NH3 3.39 7.31 Ag+ -CH3NH2 7.0
Ag+ - (CH2)2 NH2 5.5 Ag+ -Etilendiamina 7.7 BIBLIOGRAFIA:
Cotton y Wilkinson, Qumica Inorgnica Avanzada. Rossotti y
Rossotti, Determinacin de las constantes de estabilidad. Skoog
.Qumica Analtica, 4 edicin, Madrid, Mc Grraw Hill, 1989 Skoog
.Qumica Instrumental, Madrid, Mc Grraw Hill, 1989
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1.16 DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN DE IONES COMPLEJOS EN SOLUCIN
POR UN MTODO ESPECTROFOTOMTRICO La formacin de un complejo en
solucin est acompaado con frecuencia por la aparicin de un color.
La medida de la densidad ptica de una solucin tal permitir una
medida de la cantidad de in complejo en solucin. Para una reaccin
del tipo, (1) la cantidad de in complejo en solucin puede ser
determinada colorimtricamente por varias proporciones de [Mn+]
hasta [L]; la concentracin total del in metal y el ligando se
conserva constante. Las medidas de densidad ptica en la longitud de
onda apropiada mostrarn un mximo cuando la proporcin de ligando a
metal es igual que en el complejo. El mtodo es conocido como Mtodo
de Job, despus del creador, y a menudo se refiere como Mtodo de
Variacin Continua. Las medidas pueden ser hechas en cualquier
longitud de onda donde el complejo muestre una absorcin apreciable.
Se prefiere la posicin de mxima absorcin. Si las medidas son hechas
a una sola longitud de onda el sistema debe ser tal que slo un
complejo sea formado. Esto puede ser verificado haciendo medidas en
un nmero de longitudes de onda dentro del espectro de absorcin de
el(los) complejo(complejos). Si las medidas en todas las longitudes
de onda dan el mismo resultado puede concluirse que un solo
compuesto se ha formado. Note que coincidir la formacin de un
complejo coloreado puede ser pasada por alto por este mtodo. Teora
La discusin ser limitada al caso donde slo una especie compleja es
formada. Considere la reaccin (1). Tendremos c1, c2, y c3 =
concentracin de M
n+, L, y [MLy]n+, respectivamente. Las mezclas de
L y Mn+ son preparadas mezclando una solucin de a moles/L en la
relacin x:(1 x) por volumen. As conservando la concentracin total
constante. c1 = a(1 x) c3 (2) c2 = ax yc3 (3) c1c2
y = Kc3 (4) donde K = constante de equilibrio de la reaccin (1).
La condicin para un mximo en la grfica de c3 contra x es que dc3/dx
= 0 derivando las ecuaciones, (2), (3) y (4), dc1 = -a _ dc3 (5) dx
dx dc2 = a _ y dc3 (6) dx dx c2
y dc1 + yc1c2(y 1) dc2 = Kdc3 (7)
dx dx dx Cuando Dc3/dx = 0 c2
y dc1 + yc1c2(y 1) dc2 = 0 (8)
dx dx Dividiendo la ecuacin (8) por c2
(y 1) resulta c2 dc1 + y
c1 dc2 = 0. dx dx Sustituyendo por dc1/dx y dc2/dx de las
ecuaciones (5) y (6), y teniendo en cuenta la condicin dc3/dx = 0,
entonces -c2a / yc1a = 0
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por lo tanto c2 = yc1. Sustituyendo yc1por c2 en la ecuacin (3)
se tiene: yc1= ax yc3 (9) Multiplicando la ecuacin (2) por y
resulta; yc1= a y (1 x) c3 y (10) restando (10) de (9) da: 0 = ay
(1 x) ax de tal forma que, y = ax = x (11) a(1-x) 1-x Por lo tanto
para determinar el valor de x para el cual c3 es un mximo, y puede
ser calculada.
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2.1 SNTESIS Y CARACTERIZACIN DE COMPLEJOS DE COBRE(I) CON
TRIFENILFOSFINA
INTRODUCCIN La preparacin de compuestos ha sido siempre uno de
los aspectos ms importantes de la qumica. La investigacin en la
industria qumica esta orientada hacia la sntesis de materiales
nuevos y tiles. Los qumicos estn muy interesados en preparar
compuestos nuevos porque constituye una excelente forma de aumentar
los conocimientos de la qumica. Para la preparacin de los complejos
metlicos se pueden emplear varios mtodos , el mtodo ms empleado es
el de las reacciones de sustitucin en disolucin acuosa . Este mtodo
consiste en la reaccin de una sal del metal en disolucin acuosa y
un agente coordinante. El complejo [Cu(NH3)4]SO4, por ejemplo se
prepara fcilmente entre una disolucin acuosa de CuSO4 y un exceso
de NH3 , el cambio de color de azul claro a un azul oscuro indica
que a temperatura ambiente el agua de coordinacin se reemplaza
instantneamente por amonaco. La sal de color azul oscuro cristaliza
en la mezcla de reaccin al adiciona etanol.
[Cu(H2O)5]SO4 + 4 NH3 [Cu(NH3)4]SO4 + H2O azul claro azul oscuro
La espectroscopia infrarrojo es un tcnica muy importante la cual
ayuda a determinar que tipos de enlace se presentan en una
determinada molcula, por ejemplo para el grupo -SCN presenta una
banda fuerte alrededor de 2100 cm-1 la cual es asignada a la
frecuencia de vibracin del enlace CN terminal y los enlaces M - S
generalmente se encuentran aproximadamente a 720 cm-1. La finalidad
de la prctica es la de sintetizar complejos de cobre y utilizando
espectroscopia infrarrojo caracterizar los complejos. Observar las
reacciones de sustitucin acuosas y por espectroscopia IR comprobar
que realmente hubo reaccin. Determinar la presencia del cobre en
las sales sintetizadas. PARTE EXPERIMENTAL REACTIVOS
Cloruro de Cobre II Fenantrolina
Trifenilfosfina Amonaco
cido perclrico Sulfuro de Hidrgeno
Acetona cido clorhidrico
Etanol Nitrito de Sodio
Tiocianato de Sodio
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MATERIALES
Material Cantidad
Beaker de 100 mL
Equipo de reflujo
Esptula
Vidrio Reloj
Embudo Gooch
Varilla de Agitacin
Estufa
Pipeta
Probeta
Tubos de ensayo
Equipo de filtracin 1. Sntesis y caracterizacin del complejo [
Cu( PPh3 )Cl ]4 Disuelva 0,57gramos de cloruro de cobre(II)
[CuCl22H20], en 18 mL de etanol (o acetona), obtenindose una
solucin verde. En otro recipiente adicione 1,31gramos de
trifenilfosfina a 10 mL de etanol ( o acetona ) . Mezcle las
soluciones y djelas en reflujo por 20 minutos, hasta la desaparicin
del color verde, indicando que el cobre(II) a sido reducido a
cobre(I) por la trifenilfosfina. Al mismo tiempo un slido de color
blancuzco se precipita en la solucin, el cual es filtrado en un
embudo gooch y lavado con etanol, obtenindose unos slidos finos de
color beige plido, los cuales se dejan secar en un horno a una
temperatura de 80*C. Determine el rendimiento de la reaccin y el
punto la fusin del compuesto. 2. Sntesis y caracterizacin del
complejo Cu(PPh3)(SCN) Pese 0,45 gramos del complejo [Cu( PPh3)Cl]4
y disulvalos en 2 mL de agua y caliente suavemente , luego adicione
2 mL de HCl al 2 % y caliente suavemente . Adicione tiocianato de
sodio hasta que no se produzca efervescencia, luego adicione 2 mL
de HCl concentrado y colquelo en un bao de agua hielo hasta
observar un precipitado, filtre los slidos, squelos determine el
rendimiento de la reaccin, tome el espectro infrarrojo y determine
cual de los ismeros esta presente (tiocianato o isotiocianato),
explique. D el nombre correcto de su compuesto. 3. Sntesis y
caracterizacin del complejo Cu(PPh3)(NO2) Pese 0,45gramos de
[Cu(PPh3)Cl]4 y siga el procedimiento de la sntesis anterior,
adicionando nitrito de sodio. Registre el espectro infrarrojo y
determine cual de los ismeros esta presente, el nitro o nitrito
DETERMINACIN DE LA PRESENCIA DE COBRE Para cada complejo realice
el siguiente procedimiento:
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Caliente 0,1gramo de su compuesto en un 1mL de cido perclrico
concentrado y un mL de cido ntrico concentrado, en un beaker de 50
mL hasta que todo el slido se haya disuelto. Debe entonces aparecer
una solucin azul verdosa tpica de los complejos de cobre(II),
adicione 5 mL de agua y filtre . Divida el filtrado en dos partes y
trtelos de la siguiente manera. a. Para una de las partes adicione
3 mL de hidrxido de amonio concentrado, para obtener el color azul
del complejo [Cu(NH3)4]
2- b. A la otra solucin, adicione sulfuro de hidrgeno para
obtener un precipitado de color caf-negruzco tpico de los complejos
de sulfuro de cobre(II). Trabajo complementario a. Registre los
espectros de infrarrojo (en pastilla de Kbr) y asigne las
frecuencias vibracionales de cada uno de los complejos. b. Proponga
la estructura de sus complejos
Figura 1. Espectro infrarrojo de la PPh3 libre
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Figura 1. Espectro infrarrojo del complejo [CuCl(PPh3)]4
Figura 2. Espectro infrarrojo de la sntesis de [CuCl(PPh3)]4 con
tiocianato.
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2.2 PREPARACIN DE UN CALTRATO DE DICIANOAMINONQUEL (II)
Reactivos requeridos:
Solucin de amonio (S.G. 0.88) Sulfato de nquel o sulfato amnico
de nquel (II)
Cianuro de potasio Benceno
cido actico p-Xileno Advertencia, cuando est usando KCN. Lave
sus manos y los instrumentos completamente despus de completada la
reaccin. Limpie cualquier salpicadura inmediatamente. A una solucin
de 2 g de Sulfato de nquel (II) o 2,8 g de Sulfato amnico de nquel
(II) en 8 mL de agua, adicione 8 mL de solucin de amoniaco. Luego
adicione 4 mL de una solucin al 25% de KCN, enfre en hielo y deje
reposar por unos pocos minutos. Filtre los cristales de Sulfato de
potasio el cual precipita y divide la solucin en dos partes, parte
A y B. Solucin A
A la solucin A adicione lentamente 10 mL de cido actico al 60%
v/v (6 mL de cido diluido con 4 mL de agua), agitando el lquido
completamente hasta que una exigua turbidez se produzca. Adicione 2
mL de una mezcla preparada conteniendo volmenes iguales de benceno
y p-xileno, y agite vigorosamente la mezcla. Guarde un poco de la
mezcla de benceno-p-xileno para los anlisis comparativos. Deje
reposar por unos minutos y filtre con vaco. Lave completamente con
agua, alcohol, y ter, y seque el filtrado. Pese el producto y
registre el rendimiento.
Solucin B
Tome la solucin B y repita el procedimiento descrito para la
solucin A pero esta vez no adicione la mezcla benceno-p-xileno.
Encorche el tubo y agite vigorosamente por unos pocos segundos.
Deje reposar y si el precipitado se demora en formarse adicione
otra gota de cido actico. Repita la agitacin y deje reposar la
solucin antes de iniciar la precipitacin. Filtre, lave, y seque
como es descrito arriba. Pese el producto y calcule el
rendimiento.
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Trabajo complementario: 1. Disuelva cada muestra en amoniaco en
solucin. Discuta. 2. Encienda una pequea cantidad de cada muestra.
Discuta. 3. Dibuje la estructura del compuesto complejo, indicando
como es incluida la molcula
aromtica. Cul sera la estequiomtria del compuesto caltrato si
todos los sitios disponibles fueran ocupados?
4. Tome el espectro IR a cada producto, como un Nujol mull. Note
que la intensidad del espectro del producto A disminuye con el
tiempo en haz de IR.
5. Disuelva 0,5 g de producto A en 10 mL amoniaco acuoso
concentrado a 40 C. Enfre, extraiga la solucin con 2 mL de ter, y
separe. Inyecte 0,5 l del extracto etreo en una columna de
cromatografa lquido-gas. Compare las bandas obtenidas con las
bandas producidas inyectando separadamente ter, benceno, y p-xileno
en la columna. Compare tambin el cromatograma del extracto etreo
con el cromatograma de la mezcla preparada de p-xileno-benceno.
Identifique la molcula aromtica que ha formado el compuesto
caltrato. Una separacin satisfactoria de los componentes orgnicos
fueron logrados usando una columna de 5 pies llena con Apiezon
sobre Celita y una corriente de Nitrgeno a la velocidad de 50
mL/min.
6. Determine por mtodo gravimtrico el porcentaje de nquel en las
dos muestras del producto. Comente.
7. Registre los espectros infrarrojo de los compuestos y
analcelos.
Figura 2. Espectro infrarrojo de dicianoaminonquel(II) caltrato,
solucin B.
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Figura 3. Espectro infrarrojo de dicianoaminonquel(II) caltrato,
solucin A.
Bibliografa
Rayner, J. H. y Powell, H. M., J. Chem. Soc., (1952), 319.
Drago, R. S., Kwon, J. T. y Archer, R. D., J. Amer. Chem. Soc.,
(1958), 80, 2667.
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2.3 PREPARACIN DE TRICIANONIQUELATO(I) DE POTASIO Y DE
TETRACIANONIQUELATO(II) DE POTASIO
INTRODUCCIN PARTE EXPERIMENTAL REACTIVOS
Potasio metlico amoniaco Sulfato de nquel (II) hidratado
dimetilglioxima
Cianuro de potasio, KI gua destilada MATERIALES
MATERIALES CANT. MATERIALES CANT. Esptula 1 Beaker de 100mL
4
Pipeta graduada de 10mL 1 Frasco lavador 1 Vidrio de reloj 1
Varilla de agitacin 1
Estufa 1 PREPARACIN DE TETRACIANONIQUELATO(II) DE POTASIO
Prepare soluciones conteniendo 6g de sulfato niqueloso
hexahidratado en 20mL de agua, y 3g de KCN en 7mL de H2O. Adicione
lentamente, con agitacin, la solucin de KCN a la solucin de sulfato
de nquel a temperatura ambiente. Filtre el precipitado de cianuro
niqueloso y lave con agua. Disuelva el precipitado como pasta en
una solucin de 3g cianuro de potasio en 5 mL de agua. Evaporar la
solucin roja hasta casi la mitad de su volumen, enfre y filtre los
cristales amarillo-naranja. Seque en una corriente de aire sobre el
filtro. PREPARACIN DE TRICIANONIQUELATO(I) DE POTASIO Prepare una
solucin saturada de tetracianoniquelato(II) en 5 mL de amonaco.
Adicione una pequea pieza de potasio metlico limpio, y deje puesto
el tubo en un bao de hielo. Evite la adicin de lcali metlico en
exceso. Un precipitado rojo aparece Lave por decantacin con varias
porciones de 5 mL de amoniaco. Las trazas remanentes de amoniaco
despus del ltimo lavado pueden ser removidas por evaporacin.
Trabajo Complementario: Adicione un poco del slido seco a
1. 2 mL de agua. 2. 2 mL de AgNO3
Comente sus observaciones El tetracianoniquelato(0) de potasio
puede ser tambin preparado por reduccin metlica alcalina en
amonaco, pero a causa de su inestabilidad en el aire esta no puede
ser preparada en tubos abiertos.
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Tenga precaucin cuando use el KCN. Lave sus manos y aparatos
completamente despus de completada la reaccin. Limpie cualquier
salpicadura inmediatamente. Efecte la reaccin en una campana de
extraccin. Trabajo Complementario
Figura 1. Espectro infrarrojo de tetracianonquelato(II) de
potasio.
Bibliografa
Fernellius, W. C. y Burbge, J. J.,Inorg. Synth., 2, 227. Eastes,
J. W. y Burgess, W. M., J. Amer. Chem. Soc., (1942), 64, 1187.
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2.17 SALES DOBLES: PREPARACIN Y CARACTERIZACIN DE
SULFATOAMONIONIQUEL(II) Y SULFATOAMONIOCOBRE(II)
PREPARACIN DE SULFATO DE AMONIOCPRICO (II) Materiales:
Reactivos
Sulfato de Cobre (II) Pentahidratado Sulfato de Nquel (II)
hexahidratado
Sulfato de Amonio Disolver 4g de CuSO45H2O y 2 g de (NH4)2SO4 en
10 mL de agua caliente. Enfre la solucin, y filtre los cristales en
la bomba. Seque en una hoja de papel filtro. Evapore la solucin
hasta alrededor de 5 mL, enfre, filtre y seque el segundo lavado
del filtrado. Registre el peso total del producto pero guarde las
dos muestras por separado. Calcule el rendimiento. Trabajo
Complementario:
1. Disuelva un poco del producto en agua y adicione yoduro de
potasio en solucin. 2. Determine por mtodo yodomtrico el porcentaje
de cobre en las dos muestras del
producto. 3. Mida la absorcin espectromtrica en el rango de 350
750 m de una solucin de
la sal doble. Compare esta con el espectro de soluciones
equimolares de soluciones de sulfato de cobre (II) pentahidratado y
Sulfato de tetramincobre (II). Comente.
PREPARACIN DE SULFATO NIQUELAMNICO (II) Disolver 4,5 g de
sulfato de nquel (II) y 2,0 g de Sulfato de amonio en 15 mL de agua
caliente. Deje la solucin en fro y filtre los cristales en la
bomba. Seque los cristales presionando entre una almohadilla de
papeles filtros. El filtrado puede ser concentrado hasta alrededor
de la mitad de su volumen original para obtener una segunda
produccin de cristales. Filtre, y seque en la misma forma como la
primera produccin. Registre el peso total del producto pero guarde
las dos muestras por separado. Trabajo Complementario:
8. En cul de los componentes de las sales basara usted su
porcentaje de rendimiento?
9. Disuelva un poco del producto en agua. Pruebe para nquel,
sulfato e iones de amonio.
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2.3 PREPARACIN Y CARACTERIZACIN DEL COMPLEJO
TRIS(OXALATO)CROMO(III) DE POTASIO Y LA INTERPRETACIN DE SU
ESPECTRO
ELECTRNICO En esta prctica se ilustra la aplicabilidad de la
teora del campo cristalino hacia la interpretacin de espectros
electrnicos de complejos de metales de transicin. Se prepararn
soluciones de concentracin conocida y se registrarn los espectros
electrnicos en la regin visible usando el espectrofotmetro. A
partir de los espectros se realizarn las siguientes operaciones.
Clculo de los coeficientes de extincin y de la fortaleza del
oscilador, de las bandas
correspondientes para los diferentes complejos. Usando los
diagramas de Tanabe Sugano se interpretan los espectros electrnicos
que se
registran para los diferentes complejos.
PARTE EXPERIMENTAL Preparacin de [Cr(en)3]Cl33H2O Triture
finamente 0,5 gramos de CrCl3.6H2O en un beaker de 50mL, aada 0,1gr
de carbn activado decolorante y en varias porciones 1mL de
etilendiamina. Cubra con vidrio de reloj y caliente la mezcla en un
bao Mara ms o menos tres horas. Despus de enfriar aada
etanol(2,5mL) y despus de una hora muela en un mortero, filtre el
etanol y repita el procedimiento varias veces con pequeas porciones
de etanol para remover todo el exceso de etilendiamina (no debe de
utilizar ms de media hora haciendo este procedimiento). Despus de
sacar agite la mezcla con HCl (2,5mL) 2M a 600C por un minuto,
filtre rpidamente con un buchnner y aada el filtr