PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SAMPEL SERBUK DENGAN TITRASI ASAM-BASA 1. Tujuan 1.1. Mampu melakukan titrasi asam-basa 1.2. Mampu melakukan penetapan kadar asam salisilat dalam sampel serbuk 2. Dasar Teori 2.1. Titrasi Asam Basa Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekivalen antara antara 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam ata basa lemah jika pentitrasian adalah basa atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 10 4 . Selama titrasi asam basa, pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara drastic bila volume titrannya mencapai titik ekivalen. Pada reaksi asam basa, proton ditransfer dari satu molekul ke molekul lain. Dalam air proton biasanya tersolvasi sebagai H 3 + O. Reaksi asam basa bersifat reversible. Reaksi dapat digambarkan sebagai berikut: HA + H 2 O → H 3 + O + A - air sebagai basa B + H 2 O → BH + + OH - air sebagai asam Disini [A - ] adalah basa konjugasi, H + B adalah asam konjugasi. Berarti secara umum: Asam + Basa basa konjugasi + asam konjugasi 1
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SAMPEL SERBUK
DENGAN TITRASI ASAM-BASA
1. Tujuan
1.1. Mampu melakukan titrasi asam-basa
1.2. Mampu melakukan penetapan kadar asam salisilat dalam sampel serbuk
2. Dasar Teori
2.1. Titrasi Asam Basa
Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu
digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekivalen antara antara 4-10.
Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam ata basa lemah jika pentitrasian
adalah basa atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 104.
Selama titrasi asam basa, pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara drastic bila
volume titrannya mencapai titik ekivalen.
Pada reaksi asam basa, proton ditransfer dari satu molekul ke molekul lain. Dalam air
proton biasanya tersolvasi sebagai H3+O. Reaksi asam basa bersifat reversible. Reaksi dapat
digambarkan sebagai berikut:
HA + H2O → H3+O + A- air sebagai basa
B + H2O → BH+ + OH- air sebagai asam
Disini [A-] adalah basa konjugasi, H+B adalah asam konjugasi. Berarti secara umum:
Asam + Basa basa konjugasi + asam konjugasi
CH3COOH + H2O → CH3COO- + H3O+ (basa)
CH3COO- + H2O → CH3COOH + OH- (asam)
Di sini dan
1
Jika adalah hasil kali ionik air, maka adalah mungkin untk
menyatakan H+ dalam persamaan yang mengandung suku KA, KB dan KW untuk kombinasi
berbagai tipe asam kuat dan lemah serta basa. Sebagian besar titrasi asam basa dilakukan
pada temperatur kamar, kecuali titrasi yang meliputi basa-basa yang mengandung CO2. Jadi
titrasi dengan Na2CO3 dilakukan pada temperatur 00C. temperatur mempengaruhi titrasi asam
basa. pH dan perubahan warna indikator tergantung secara tidak langsung pada temperatur.
KA akan bertambah besar dengan kenaikan temperatur sampai sautu batas tertentu, kemudian
akan turun kembali pada kenaikan lebih lanjut. Ini sesuai dengan turunnya tetapan
dielektrikum air dengan kenaikan temperatur sehingga air sulit untuk memisahkan muatan
ionic. Jika tetapan ionisasi makin kecil, maka makin tergantung pada temperatur.
Titrasi [H+] Pendekatan
Umum
Asam Kuat basa kuat
Basa kuat asam lemah [HA] = [OH-]
2
Asam kuat basa lemah [B] = [H+]
Asam lemah basa lemah [B] = [HA]
Asam lemah berbasa dua [H2A = [A-]
(Khopkar.2003)
2.2. Indikator Asam Basa
Indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk fluoresen
atau kekeruhan pada satu range (trayek) pH tertentu. Indikator asam-basa terletak pada titik
ekivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan
menunjukkan perubahan warna yang kuat serta biasanya adalah zat organik. Perubahan warna
disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi
yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range pH yang berbeda.
Indikator asam basa secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam tiga golongan:
a) Indikator ftalein dan indikator sulfoftalein
b) Indikator azo
c) Indikator trifenilmetana
Indikator ftalein dibuat dengan kondensasi anhidrida ftalein dengan fenol, yaitu fenoftalein.
Pada pH 8,0-9,8 berubah warnanya menjadi merah. Anggota-anggota lainnya adalah: o-
cresolftalein, thimolftalein, α-naftolftalein. Indikator sulfoftalein dibuat dari kondensasi
anhidrida ftalein dan sulfonat. Yang termasuk dalam kelas ini: thymol blue, m-cresolpurple,
3
chlorofenolred, bromofenolred, bromofenolblue, bromocresolred, dan sebagainya. Indikator
azo diperoleh dari reaksi amina romatik dengan garam dizonium, missal: methylyellow atau
p-dimetil amino azo benzene. Terlihat pengaruh struktur pada ionisasi.
Perubahan warna terjadi pada larutan asam kuat. Metil-orange tidak larut dalam air.
Indikator lain yang masuk kelas ini adalah metilyellow, metilred dan tropaelino. Indikator
trifenilmetana, malachitgreen, metal violet, Kristal violet termasuk dalam golongan ini.
Indikator azo menunjukkan kenaikan disosiasi bila temperatur naik. Di sini proton ditarik dari
ion ammonium tresier meninggalkan suatu residu tak bermuatan, seperti R-NH(CH3)2+ R-
N(CH3)2+ + H+ …. Tidak ada pemisahan muatan. Pada kenyataannya sedikit pengaruhnya
dalam menaham pemisahan proton. Pada nitrofenol, ionisasi gugusan fenolik menyebabkan
pemisahan muatan sehingga pengaruh temperatur terhadap disosiasinya kecil. Turunan-
turunan ftalein dan sulfoftalein menunjukkan variasi perubahan ionisasi yang cukup berarti
akibat perubahan temperatu karena kecilnya tetapan ionisasi. (Khopkar.2003)
2.3 Salisilat
Asam salisilat (ortho Hydroxy Benzoid Acid) dan derivate-derivatnya seperti aspirin
merupakan golongan senyawa yang penting dan sebagian besar dipakai dalam bidang
pengobatan sebagai obat-obatan analgesic, antipyretica, antirematik, penyakit kulit yang
disebabkan jamur dan sebagainya.
Pengaruh Rcaun dan Toksikologi
Devirat-devirat biasa dari asam salicylilc mnimbulkan syndrome racun yang sama
(salicylism).
Keracunan Phenyil salicylate (salol) disebabkan pengaruh dari phenol yang
disebabkan dengan hydrolysis dalam saluran usus dan kemungkinan juga dalam jaringan-
jaringan lainnya.
Dalam dosis racun salicylamide yang tidak dimetabolik menjadi asam salicylic
menyebabkan depresi (penekanan) terhadap saraf-saraf sentral sebagaimana terlihad pada
cirri-ciri keracunan salicyl.
Pengaruh racun biasanya muncul bila menelan sepuluh gram atau lebih dari macam
salicylate dalam dosis tunggal (sekali minum) atau dalam dosis yang dibagi dalam satu
periode 12 jam-24 jam atau bila kadar Salicylate dalam plasma darah melebihi 30 mg per 100
ml/cc.
4
Dosis lethal (LD) atau dosis yang mematikan dari sodium salicylate dan
acethylsalicylate (aspirin) bagi orang dewasa terletak antara 20g-30g. pada anak-anak
terutama dibawah umur 3 tahun, mudah terpengaruh oleh racun salisilat dibandingkan dengan
orang dewasa.
Methyl dan Phenyl salicylate kadang-kadang menimbulkan keracunan sistemik
melalui penembusan kulit dan penyerapan bawah kulit dari asama salicylate dan derivate-
derivatnya.
Tingkat keracunan dapat dibatasai dengan menutup sebagian kulit dengan obat basa
seperti lanolin. Sebagian tanda-tanada dan gejala-gejala racun dimulai (datang) akibat
rangasangan (stimulasi) dan depresi dari system saraf sentral, tanda-tanada sentral antara lain:
1. Emesis (muntah); hyperpnea (napas kerasa lebih dari yang biasa)
2. Sakit kepala; tinnitus (suara berdengung dalam kuping)
3. Confusion (bingung); maniak (gangguang mental, ingin berbuat sesuatu)
4. Kerajng-kejang umum (convulsion)
Kematian korban biasanya disebabkan kegagalan bernafas (respiratory failure) atau kolaps
pembuluh darah jantung (cardiac-vascular collaps).
Gejala-gejala keracunan:
1. Dalam dosis besar melalui mulut asam salicylate atau methyl ester menyebabkan rasa
sakit, terbakar pada tenggorok dan perut biasanya langsung muntah. Gejala-gejala
tersebut mendadak setelah beberapa jam diikuti dengan gejala-gejala.
2. Nafas sesak sekali, pernafasan dalam dan cepat, tidak nafsu makan, aphatis dan
kelelahan (lassitude) merupakan tanda-tanda pertama yang terpenting dalam keracunan
3. Mual, muntah, haus dan dapat juga diare (mencret), kemungkinan disebabkan saraf
sentral
4. Sakit kepala (seluruh kepala), pusing-pusing, tinnitus (suara berdengung dalam kuping),
kesukaran mendengar dan penglihatan kembar
5. Mudah terangsang atau tersinggung (irritability), gelisah, bingung, tidak dapat
memperlihatkan keadaan sekelilingnya (disorientasi)
6. Merancau atau mengigau atau delirium, gangguang mental (mania), halusinasi, kejang-
kejang umum
7. Koma yang lama dan kematian akibat kegagalan bernafas atau kolap pembuluh darah
jantung (cardiac-vascular collaps)
5
8. Reaksi lain yang tiodak dapat diduga:
a.Deman yang tinggi, lebih-lebih pada anak-anak disertai rasa haus dan pengeluaran
keringat yang berlebihan
b. Pendarahan biasnaya timbul karena kekurangan zat prothrombine dalam darah
(hypoprothrombinemia), umumnya ditandai dengan bintik-bintik merah pada kulit
dan selaput lendir (petheciae) muntah darah, penyakit kuning (melena). Selain
tanda-tanda tersebut daiatas, korban dangat sensitive dengan bruntus-bruntus pada
kulit (idiosyncrasy)
Alergik terhadat salicylate menyebabkan busung air (edema) pada
angioneuritic yang mengakibatkan kejang buluh darah, danbusung air (edema)
pada laryngeal (pangkal tenggorok) yang konsekuensinya mengakibatkan
asphyxia (mati perangai/mati suri) dan asma.
Pengobatan
1. Jika belum ada kepastian untuk melakukan pembilasan lambung atau gunakan obat
pemuntah (emetic) atau menunda kekosongan, lambung untuk menghambat
penyerapan (absorbsi), berikan susu atau larutan antidota universal.
2. Pembilasan lambung menggunakan air hangat atau larutan sodium bikarbonat 3-5%,
alkali (basa), lemah atau ringan dapat menunda penyerapan (absorbsi) salicylate
dalam perut (lambung) mungkin sedikit melalui doudonum, tetapi bila alkali (basa)
meningkatkan kekosongan lambung maka kekosongan lambung dapat meningkatkan
absorbsi.
3. Obat pencahar (saline catharsis) dengan osdium atau magnesium sulfate 15 g-30g
dalam air.
4. Perbaiki dehidrasi dan hipoglesimia (kekurangan cairan dan gula dalam darah) dengan
pemberian intravenous glucose dalam air atau isotonic saline. Pemberian glucose atau
lactase dapat juga mengobati ketosis yang terjadi pada anak-anak
5. Fungsi ginjal harus dijaga (diperhatikan). Dengan memperbaiki dehidrasi dan
mencegah syok, dehidrasai yang berlebihan dan banyak kencing (diuretic) dan
pemberian obat diuretica tidak dibenarkan. Basa (alkali) pada urine harus diperhatikan
dan pemberian basa sungguhpun diperlukan harus hati-hati menjadi sitem alkalosis.
6
6. Dosis kecil barbiturate, chloraldhydrate, paraldehyde atau obat-obat penenang lainnya
(tetapi tidak boleh morfine) dapat mengurangi menekan (suppresi) kegelisahan dan
kejang-kejang
7. Untuk hyperpyrexia (panas badan yang tinggi) berikan lap basah (sponge bath)
8. Jika timbul petechiae (bintik-bintik merah pad akulit dan selaput lendir) atau tanda-
tanda lain atau kecendrungan perdarahan (haemorragic) berikan dosis besar vitamin K
dan ascorbit acid (vitamin C) untuk memperbaiki kekurangan prothombine dalam
darah. Bila perlu berikan transfuse darah, pendarahan tidak selalu disebabkan
kekurangan prothombine
9. Hemodialisis adalah cara buatan untuk merangsang ginjal dan penting dalam
keracunan salicylate.
10. Untuk depresi saraf pusat diberikan stimulasi seperti coffein dan nikethamide dapat
bermanfaat.
Keterangan
Ketosis adalah bahan-bahan keton yang tertimbun dalam darah dan jaringan-jaringan
tubuh disebabkan oksidasi zat hidrat arang yang kurang sempurna.
(Adiwisastra.1985)
3. Alat dan Bahan
3.1. Alat-alat
- Erlenmeyer
- Pipet tetes
- Pipet volume
- Gelas beaker
- Labu takar
- Buret
- Statif dan klem
7
- Neraca analitik
- Corong gelas
- Penjepit tabung
3.2. Bahan
- NaOH
- HCl
- Asam Oksalat
- Asam Salisilat
- Phenolphtalein
- Kloroform
- Aquades
4. Prosedur Kerja
4.1. Cara pembuatan Larutan
a. Pembuatan Larutan Baku Asam Oksalat 0,1N
1. Timbang 3,15 gram asam oksalat dihidrat dengan menggunakan neraca analitik
2. Asam oksalat dihidrat dimasukkan ke dalam beaker gelas 25ml dan dilarutkan
dengan air 20ml hingga larut.
3. Setelah larut, dipindahkan kedalam labu ukur 500ml. Tambahkan air hingga
mencapai tanda batas dari labu ukur
4. Kocok hingga larutan menjadi homogen
b. Pembuatan Larutan Baku NaOH 0,1N
1. Timbang 2 gram natrium hidroksida dengan menggunakan neraca analitik
2. Natrium hidroksida dimasukkan ke dalam beaker gelas 25ml dan dilarutkan
dengan air 20ml hingga larut
3. Setelah larut, dipindahkan kedalam labu takar 500ml. Tambahkan dengan air
hingga mencapai tanda batas dari labu takar.
4. Kocok hingga lartan menjadi homogen
c. Pembuatan Larutan Baku HCl 0,1N
8
1. Ambil sebanyak 5ml larutan asam klorida 37% dengan menggunakan pipet
volume
2. Asam klorida dimasukkan kedalam labu ukur 500ml yang di dalamnya sudah
terdapat air sebanyak 50ml. Kocok hingga homogeny
3. Tambahkan dengan air hingga mencapai tanda batas dari labu ukur tersebut
4. Kocok hingga larutan menjadi homogeny
4.2. Langkah Kerja
a. Pembakuan Larutan NaOH
1. Ambil 10ml larutan asam oksalat dan masukkan ke dalam Erlenmeyer