LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR III JUDUL PERCOBAAN : ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI BUAH PALA DI SUSUN OLEH KELOMPOK IV 1. Ika Pratiwi K A J2C008026 2. Ina Noprastika J2C008027 3. Khairunnisa J2C008028 4. Laelatri Agustina J2C008029 5. Latifah Hauli J2C008030 6. Lilis Agustiani J2C008031 7. Lina Rahmawati J2C008032 8. Mega Setiowati J2C008033 9. Dewi Permata Sari J2C008086 10.Diah Kurnia Sari J2C008087 JURUSAN KIMIA
46
Embed
PERCOBAAN 5 - Golden Alchemist's Blog | Science … · Web viewMiristat dimurnikan dengan kromatografi kolom dan destilasi bertingkat. Isolasi trimiristin dari biji buah pala yang
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA DASAR III
JUDUL PERCOBAAN :
ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI BUAH PALA
DI SUSUN OLEH KELOMPOK IV
1. Ika Pratiwi K A J2C008026
2. Ina Noprastika J2C008027
3. Khairunnisa J2C008028
4. Laelatri Agustina J2C008029
5. Latifah Hauli J2C008030
6. Lilis Agustiani J2C008031
7. Lina Rahmawati J2C008032
8. Mega Setiowati J2C008033
9. Dewi Permata Sari J2C008086
10.Diah Kurnia Sari J2C008087
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2009
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan yang berjudul “ Isolasi Trimiristin dari Biji Buah Pala“ dengan tujuan untuk memahami beberapa aspek dasar dalam isolasi senyawa bahan alam khususnya trimiristin. Prinsip percobaan ini adalah ekstraksi dan kristalisasi. Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah refluks. Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah serbuk berwarna putih yang mengandung senyawa trimiristin dan rendemennya = 59,17%.
Keyword: Trimiristin, Refluks, Kristalisasi, Isolasi, Gliserol, Asam Miristat
PERCOBAAN 5
ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI BUAH PALA
I. Tujuan Percobaan
Memahami beberapa aspek dasar dalam isolasi senyawa bahan alam
khususnya trimiristin.
II. Dasar Teori
II.1Buah Pala
Pohon pala mempunyai tinggi 15-20 m, tumbuh di Indonesia dan
di India bagian barat. Minyak pala terdiri dari 90% hidrokarbon.
Komponen terbanyak yang dapat ditemukan dalam buah pala adalah SOH,
α, dan β pireina. Minyak pala dipakai terutama pada penyedap makanan
dan bahan tambahan dalam bermacam-macam minyak wangi.
(Wilcox, 1995)
Biji buah pala merupakan biji dari tumbuh-tumbuhan yang kaya
akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliserol. Banyak perbedaan yang
mungkin pada trigliserida terjadi, sejak gliserol mempunyai rantai yang
sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap dan saling berhubungan satu
sama lain. Biji buah pala mengandung trigliserida terutama ester gliserol
yaitu asam lemak tunggal dan asam myristic, yang disebut trimiristin.
Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala kering kira-kira 25%-
30% beratnya.
(Winarno, 1991)
II.2Komposisi Biji Buah Pala
Menurut Albert Y. Leung, komposisi kimia biji pala sebagai
berikut :
1. Minyak atsiri 2-16 % (rata-rata 10 %)
2. Fixed oil atau minyak kental 25-30%, terdiri dari beberapa
jenis asam organik misalnya asam palmetic, stearic, dan
myristic
3. Karbohidrat ± 30% , protein ± 6%
4. Minyak pala mengandung 88% monolepen hidrokarbon
5. Myristicin ± 4-8% dan lain-lain, termasuk jenis alkohol,
misalnya eugenol, methyleugenol, biji buah pala juga
mengandung zat-zat anti oksidan.
(George,Hilman, 1964)
II.3Taksonomi Buah Pala
Dunia/Regnum : Plantae
Devisi/Devisio : Spermatophyta
Kelas/Classic : Dicotyledonae
Bangsa/Ordo : Polycarprcae
Suku/Familia : Myristicaceae
Marga/Genus : Myristica
Spesies : Myristica fragrans
(Wilcox, 1995)
II.4Sifat Biji Pala
1. Mengandung unsur-unsur psitropik (menimbulkan halusinasi)
2. Mengakibatkan muntah-muntah, kepala pusing, rongga mulut
kering, meningkatkan rasa muntah dan diakhiri dengan
kematian.
3. Memiliki daya bunuh terhadap larva serangga
4. Tidak menimbulkan alergi jika dioleskan pada kulit manusia.
(Helmkamp, 1964)
II.5Kegunaan biji pala
Biji pala diambil minyaknya dari daging buah dibuat manisan dan
sirup. Biji buah pala yang dimanfaatkan adalah yang telah masak dan
kering. Digunakan sebagai flavoring agent dalam bahan pangan, minuman
dan obat.
Kegunaan biji pala yang lain adalah :
a. Sebagai rempah-rempah
b. Minyaknya untuk kosmetik atau pengobatan
c. Penambah aroma makanan
d. Membunuh larva serangga nyamuk dan insekta lainnya.
( Raphael, 1991)
II.6Trimiristin
Merupakan salah satu senyawa bahan alam golongan lemak yang
ditemukan pada biji buah pala (myristica fragrans). Trimiristin yang
terkandung dalam biji buah pala merupakan lemak yang juga dapat
ditemukan beberapa jenis sayuran yang kaya akan minyak dan lemak
terutama pada biji-bijian. Trimiristin merupakan bentuk kental dan tidak
berwarna serta tidak larut dalam air. Beberapa perbedaan trigliserida
mungkin karena gliserol mempunyai tiga fungsi. Fungsi hidroksil dan juga
mengandung lemak alami yang mempunyai rantai panjang dan sejumlah
ikatan rangkap yang berhubungan satu sama lain. Trimiristin terkandung
sekitar 25% dari berat kering biji buah pala.
(Wilcox, 1995)
Trimiristin adalah suatu bentuk ester dari gliserol dan tidak larut
dalam air serta merupakan bentuk kental yang tidak berwarna yang
terdapat pada biji buah pala.
Proses pembentukannya :
II.7Sifat Trimiristin
Trimiristin mempunyai beberapa sifat :
a. Bentuk Kristal : serbuk putih
b. Berat Molekul : 728,18 g/mol
c. Densitas : 0,88 g/cm3 pada suhu 300C
d. Titik lebur 58,50C
e. Kelarutan : - tidak larut dalam air
- Sangat larut dalam alkohol dan eter
(Wilcox,1995)
II.8Isolasi Trimiristin
Trimiristin merupakan ester yang larut dalam alkohol, eter,
kloroform, dan benzena. Kadar masing-masing komponen :
C : 74,73 %
H : 11,99 %
O : 12,27 %
Isolasi trimiristin (ester) dan miristat (turunan fenil propanon) yang
merupakan dua produk utama dari buah pala dilakukan dengan ekstraksi
kloroform. Senyawa ini dipisahkan dengan memisahkan residu dan
filtratnya. Trimiristin padat dicampur dengan alkali, menghasilkan asam
miristat. Miristat dimurnikan dengan kromatografi kolom dan destilasi
bertingkat. Isolasi trimiristin dari biji buah pala yang paling baik adalah
dengan cara ekstraksi eter dengan alat refluks dan residunya dihabiskan
dengan aseton. Selain itu senyawa trimiristin tidak banyak bercampur
dengan ester lain yang sejenis.
(Wilcox, 1995)
2.7 Teknik Isolasi Trimiristin
a. Ekstraksi Pelarut
Ekstraksi trimiristin pala yang merupakan biji dari tanaman yang
relative kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliseril. Banyak
percobaan dari trigliserida yang mungkin terjadi sejak gliserol
memiliki tiga rantai hidrokarbon dan juga mengandung asam lemak
alami yang mempunyai rantai sangat panjang dan sejumlah ikatan
rangkap yang saling berhubungan satu sama lain.
Biji buah pala sangat luar biasa karena di dalamnya terkandung
trigliserida terutama estergliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam
yang disebut trimistin.
(Cahyono,1991)
Ekstraksi trimiristin dapat dicapai secara maksimal dari biji buah
pala dengan ekstraksi eter dalam alat refluks dan residunya dihablur
dengan aseton. Dengan cara ini senyawaan trimiristin yang terdapat
dalam biji buah pala tidak banyak tercampur dengan ester lain yang
sejenis.
(Francis,1992)
b. Refluks
Merupakan teknik laboratorium dengan cara mendidihkan cairan
dalam wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga cairan
terus menerus kembali kedalam wadah. Teknik ini digunakan untuk
melaksanakan reaksi dalam waktu lama, semisal sintesis organik.
(Freiser, 1957)
c. Rekristalisasi dan Kristalisasi
Suatu produk kristal yang terpisah dari campuran reaksi, biasanya
terkontaminasi dengan zat-zat yang tidak murni. Pemurnian dilakukan
dengan cara kristalisasi, dari sebuah pelarut yang tepat. Secara garis
besar, proses kristalisasi terdiri dari beberapa tahap :
Melarutkan zat dalam pelarut pada suhu tinggi.
Menyaring larutan yang tidak larut.
Melewatkan larutan panas untuk menghilangkan pada
kristal tak dingin dan endapan.
Mencuci kristal untuk menghilangkan cairan asli yang
masih melekat.
Mengeringkan kristal untuk menghilangkan bekas akhir
dari pelarut.
Rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjutan dari kristalisasi.
Rekristalisasi hanya efektif apabila digunakan pelarut yang tepat. Ada
beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang
cocok untuk kristalisasi dan rekristalisasi. Pelarut yang baik adalah
pelarut yang akan melarutkan jumlah zat yang agak besar pada suhu
tinggi, namun akan melarutkan dengan jumlah sedikit pada suhu
rendah dan harus mudah dipisahkan dari kristal zat yang dimurnikan.
Selain itu, pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan
dengan cara apapun.
(Fieser, 1957)
2.8 Penentuan Titik Leleh
Jumlah terendah terakhir dari temperatur dimana kristal terakhir
meleleh disebut titik leleh. Pemurnian titik leleh oleh pengotor adalah
konsentrasi dari efek yang berbeda dalam tekanan uap dari campuran
padat dan larutan. Titik leleh dari substansi murni adalah temperatur
padatan dan cairan memiliki tekanan uap yang sama. Metode yang sering
digunakan adalah melting point aparatus. Sampel diletakkan pada kaca,
lalu diatas penangas otomatis, titik leleh akan diukur dengan termometer
yang ada disebelahnya.
(Gibson, 1956)
Titik leleh dicapai saat pola molekul pecah dan padatan berubah
menjadi cair. Senyawa Kristal murni biasanya memiliki titik leleh tajam,
yaitu meleleh pada suhu yang sangat kecil 0,5-10C.
Titik leleh suatu Kristal adalah suhu dimana padatan mula-mula
menjadi cair,di bawah 1 atm. Senyawa murni keadaan padat menjadi cair
sangat tajam (0,50C) sehingga suhu ini berguna untuk identifikasi.
(Wilcox,1995)
II.9Prinsip Isolasi Trimiristin (Ester) dan Miristat
Trimiristin dan miristat adalah dua produk buah pala yang
dilakukan dengan ekstraksi kloroform, senyawa ini dipisahkan dengan
pemisahan residu dan filtratnya. Trimiristin dapat dicampur dengan alkali
menghasilkan asam miristat. Miristat dimurnikan dengan kromatografi
kolom dan destilasi.
(Raphael,1991)
2.10 RESUME JURNAL
1. Isolasi dan karakterisasi sebuah ekstraselluler lipase dari konidia pada neurospora crassa
Hidrolisis enzim essensial pada penggunaan sumber karbon selama pengecambahan fungal konidia. Dalam konidia pada neurospora crassa terdapat tiga enzim, dengan nama trehalase (Hanks & sussman, 1969), invertase dan B-arylglucosidase (Eberhart & Beck, 1970,1973), yang dapat mempermudah pengecambahan. Trigliserida (TGs) memperhatikan energi penyimpangan bentuk, laju selama pengecambahan dari fungal konidia dan biji2 tanaman, oleh karena itu penting untuk mengerti sifat dan properti lipase.
Sebuah lipase trigliserida (EC 3.1.1.3) dari konidia pada neurospora crassa dimurnikan dan dikarakterisasi. Enzim ini dimurnikan oleh sephadex G-100 kromatografi kolom. Kehomogenan dicek oleh PAGE, dan pusat isoelektrik mempunyai sebuah single band yang sesuai untuk sebuah pI dari 6-4. Enzim ini mempunyai sebuah sifat nyata yaitu Mr 54000 ± 1000 sebagai penentu dari filtrasi gel. SDS-PAGE dapat menyumbangkan sebuah single band dari Mr 27000, usulan itu hadir dari dua subunit yang sama. Lipase ini lebih menyukai trigliserida dengan C16 dan C18 rantai asil lemak. Itu memecah hanya kelompok utama dari trigliserida. Lipase juga memperlihatkan sebuah pilihan dari substrat yang berisi endogin menjadi asam lemak dan mungkin ternyata berguna dalam studi rinci pada hubungan fisiologi dari kekhususan asil lemak lipase. Enzim ini tidak dibuat detergen, atau agen pengikat thiol. Modifikasi kelompok amino bebas menyebabkan 90% hambatan, usulan sebuah peran dari kelompok ini dalam aktifitas lipase.
2. Isolasi dan Karakeristik dari Lepidopteran khusus Bacillus thuringiensis
Tujuan galur bacillus thuringiensis yang terisolasi dan dipilih berdasarkan uji toksisitas primer dari 22 perwakilan contoh tanah dari gujarat tengah wilayah india. Karakteristik strain disediakan berguna untuk menginformasikan mengenai distribusi dengan menganalisis gen pribumi.analisis SDS-PAGE isolat ini menunjukan adanya jenis pola,yang sebanding dengan memeriksa standar B thuringiensis var.kurstaki. Hanya 1 mengisolasi memberikan pola yang berbeda. Karakteristik strain didasarkan pada prnggunaan primer anlisisnya bahwa sebagian aktivitas mereka terhadap hama. Sementara Lepidoteran menggunakan dominan gen Cry1 A dan Cry1 Ac dan beberapa mengisolasi menginformasikan adanya gen Cry1 Ab,Cry1 B,Cry1 Ddan Cry1 9. Hasil SDS-PAGE seluruh sel protein
menunjukan bahwa semua isolat dari satu sama lain termasuk standar,yang menunjukan keanekaragaman manfaatnya.
(Manikuntala kudu,1986)
3. Isolasi dan karakterisasi Bacillus sp. BP-6 LipA, sebuah Enzim Lipase yang memiliki sifat-sifat spesifik antara spesies Bacillus mesofilik.
Pada percobaan ini yaitu Isolasi dan karakterisasi sebuah bakteri
Bacillus SP dilakukan dengan tujuan untuk mempelajari proses isolasi
bakteri yang memiliki stuktur meso, mengkloning, kemudian
memahami karakter dari bakteri tersebut tak jauh kaitannya dalam
pentingnya suatu boteknologi untuk kelompok-kelompok enzim.
Metode percobaan yang digunakan adalah Isolasi dan pengklonan
untuk karakterisasi bakteri Bacillus tersebut. Telah dijelaskan dalam
percobaan ini bahwa dalam Bacillus sp, BP-6 menunjukkan
aktivitasnya pada plat tributyrin yang digunakan untuk isolasi enzim
lipase dengan kode gen LipA. Nukleotida ORF 663 yang sudah
terisolasi kemudian diklon dalam bakteri Escherichia colli untuk
mengetahui karakteristiknya lebih lanjut.
Hasil yang diperoleh pada percobaan ini adalah bahwa kode gen untuk
Bacillus sp, BP-6 LipA ditemukan dalam Spesies Bacillus mesofilik
yang kemudian menunjukkan sifat-sifat spesifiknya dalam gen
tersebut. Enzim yang terklon juga memiliki sifat sama sehingga dapat
disebut sebagai enzim lipase homogen.
(C.Ruiz,F.I.Javier Pastor and P.Diaz, 2003)
4. “isolation and purification of carotenoids from marigold flower”
Dalam jurnal internasional yang berjudul “isolation and purification of
carotenoids from marigold flower” menjelaskan penemuan masa kini
yang realistis dan proses efektif untuk mengisolasi dan memurnikan
karotenoid yang mengandung yang mengandung konsentrasi yang
lebih tinggi karotenoid seperti luteintrans, trans-zeaxanthin, cis lutein,
ß-karoten, dan cryptoxantin dari kelopak bunga marigold di bawah
kondisi yang terkendali tanpa meninggalkan jejak apapun pelarut
organik berbahaya. Proses ini melibatkan ensilaging bunga marigold,
dehidrasi, ekstraksi pelarut, hidrolisis alkali karotenoid ester dengan
alkohol absolut, kristalisasi/pemurnian dengan menggunakan air,
alkohol absolut campuran diikuti oleh filtrasi dan pengeringan hingga
kristal yang jauh bebas dari kelembaban dan benar benar bebas dari
residu berbahaya pelarut. Kristal ini cocok untuk produk makanan
nutraceutical dan sebagai suplemen.
5. ISOLASI DAN IDENTIFIKASI MOMORDICIN I DARI
EKSTRA DAUN MOMORDICA CHARANTIA L
Senyawa momordicin I telah berhasil diisolasi dari ekstrak
diklorometana daun pare, momordica charantina L. isolasi dilakukan
dengan memfraksinasi ekstrak klorometana yang diikuti dengan
biossay menggunakan larua udang artemia salina L. untuk
mendapatkan fraksi paling aktif. Fraksionasi dilakukan dengan kolom
kromatografi phase terbaik menggunakan 1 seri eluen MeOH H2O (0-
100% MeOH) sselanjutnya dimurnikan dengan rekristalisasi
menggunakan kloroform sehingga dihasilkan kristal berwarna putih
dengan titik leleh 125-1280C. Dari hasil data spektra IR, 1HNMR, 13CNMR, DEPT, HCOST, HMCQC, HMBC dan MS, struktur isolat
aktif dielusidassi sebagai 3,7,2,3-trihydroxycucurbitan-5,25-diena-19-
al yang lebih dikenal dengan senyawa momordicin I
Momordica charantina L. ditemukan di daerah tropis dan daerah yang
aktif subur ditanami sayuran, buah buahan, daun dan akar dari M
charantia disgunakan untuk campuran penyembuh bebrapa penyakit,
misalnya obat pencuci perut di India, keseluruhan sari buah dapat
digunakan sebagai obat penyakit limpa, hati, encok, dll. Di filipina
dilaporkan bahwa kepada penderita radang usus besar yang kronis.
Sedangkan sari buah daun daun digunakan dalam jumlah sedikit yaitu
satu sendok teh untuk anak anak batuk. Benih dari tumbuhan ini juga
dilaporkan dapat digunakan untuk penyakit diabetes karena
mempunyai aktivitas potensi antidiabetes.
6. Pengasingan, pemurnian, dan NMR tugas yang penuh dari
cyclopamine dari Veratrum californicum
Hedgehog jalan kecil pemberian isyarat adalah penting bagi
embryogenesis dan untuk jaringan/tisu homeostasis di orang dewasa
[itu]. Bagaimanapun, mungkin mempengaruhi penyakit berbahaya
brown jumlah jaringan/tisu ketika menurut Undang-Undang Dasar
diaktipkan, dan mungkin juga mempunyai suatu peran dalam bentuk
lain dari normal dan maladaptive pertumbuhan. Cyclopamine, suatu
secara alami terjadi steroidal alkaloida, [yang] secara rinci
menghalangi Hedgehog jalan kecil dengan bungkus secara langsung
Melancarkan, suatu Hedgehog yang penting menanggapi unsur. Untuk
menggunakan cyclopamine sebagai alat untuk menyelidiki dan/atau
menghalangi Hedgehog jalan kecil di (dalam) vivo, suatu kwantitas
yang substansiil diperlukan, dan sebagai cyclopamine perihal yang
praktis telah (menjadi) secara efektif yang tak tersedia untuk
pemakaian di (dalam) binatang lebih besar dari tikus-tikus.
Mengakibatkan catatan/kertas ini, kita melaporkan suatu pemurnian
dan pengasingan yang efisien dan cepat dari jumlah yang besar tentang
cyclopamine dari akar dan batang yang tumbuh mendatar dari
Veratrum californicum Dur. ( Corn/Jagung Lily/Bunga Bakung atau
Hellebore yang sumbang/palsu barat). Kita juga menyediakan tugas
yang terang dari karbon dan resonansi satuan listrik positif dengan
penggunaan multinuclear spectra dan putaran yang menggabungkan
jaringan. Kesimpulan Ini metoda bisa temu suatu kebutuhan sangat riil
di dalam masyarakat ilmiah berbeda dengan membiarkan cyclopamine
untuk menjadi lebih siap yang tersedia
7. Hidrolisis untuk Asam Miristat.
Senyawa kompleks yang memiliki struktur molekul dapat dipisahkan
dari bahan-bahan alami. Trimiristin dapat diekstraksi dari biji pala.
Kristalisasi dari aseton dapat menghasilkan senyawa murni. Sebagian
besar senyawa yang terdapat pada pala larut dalam eter, akan tetap
dalam larutan aseton. Trimiristin, terdapat asam karboksilat dan
mengandung 14 atau lebih atom karbon, juga di kenal sebagai lemak
atau trigliserida dan komponen makanan. Ketika trimiristin di refluks
dengan NaOH dalam etanol berair dan kemudian di asamkan.
Percobaan ini lamanya 4 jam. Pertama ekstraksi. Pemanasan yang
berlebihan dapat menyebabkan beberapa campuran hancur keluar.
Panaskan hanya pada titik didih. Dibilas hanya untuk memastikan
bahwa trimiristin yang tertinggal maksimal. Pelarut menguap, yang
kenyal padat kekuningan akan tetap. Ini adalah trimiristin mentah.
Rekristalisasi dari trimiristin. Jika kristal tidak muncul setelah
pendinginan, menggores permukaan kaca dengan pengaduk untuk
mendorong kristalisasi. Hidrolisis terlalu panas akan menyebabkan
etanol menguap. Filtrasi kristal yang bagus adalah lambat.
Menggunakan banyak air untuk bilasan akan memperlambat proses
limbah filtrate dari hidrolisis adalah asam.
8. Isolasi Glikosida Triterpenoid dari batang Terminalia Arjuna
menggunakan Teknik Kromatografi dan Penyelidikan
Farmakologi
Penelitian ini melaporkan isolasi dan karakterisasi pembuatan
Glikosida Triterpenoid dari ekstraksi Terminalia Arjuna. Terminalia
Arjuna adalah sejenis pohon besar yang biasa tumbuh di India.
Mengandung zat kimia seperti :hydrolysable tannins3, triterpenoid
acids and their glycosides 4,5, flavonoids6, Phenolics7, phytosterol.
Terminalia Arjuna telah digunakan di India sebagai agen dalam
hipertensi dan kanker hati. Tanaman ini kaya akan zat kimia yang
sangat berguna dalam penyembuhan asma dan anemia. Isolasi senyawa
organic di dalam nya menggunakan teknik Kromatografi. Karakterisasi
senyawa menggunakan teknik spektroskopi khusus yang menemukan
hasil akhir berupa Olean-3b,22b-diol-12-en-28b-Dglucopyranoside-oic
acid. Metode isolasi ini sederhana, harga terjangkau dan efisien.
Penelitian ini sangat membantu dalam pengembangan obat tradisional,
karena dengan sukses dapat memanfaatkan kayu dan batang yang
kering.
(TANUSHREE ,2007)
9. isolation and purification glycoside from trollius ledebouri using
high-speed counter-currentchromatography by stepwise
increasing the flow-rate of the mobile phase”
Dari jurnal yang berjudul “isolation and purification glycoside from
trollius ledebouri using high-speed counter-currentchromatography by
stepwise increasing the flow-rate of the mobile phase” dikatakan
bahwa tiga flavonoid glikosida termasuk orientin, vitexin, quarcetin-3-
o-neohesperidoside dan satu komponen yang tidak diketahui diisolasi
dan dimurnikan dengan counter current kromatografi dengan
kecepatan tinggi (HSCCC) dan semi preparatif HPLC daritrollius
ledebouri reichb, pengobatan tradisional China. Persiapan HSCCC
dengan sistem dua fase solven yang terdiri dari etil asetat-n-butanol-air
(2:1:3, v/v/v) yang berhasil disususn dengan menaikkan flow-rate fase
gerak dari 1,5 sampai 2,5 ml/min setelah 190 menit. Konsekuensiynya
95,8 mg orientin, 11,6 mg fitexin, 9,3 mg komponen tak diketahui
dengan kemurnian sampai 97% dan 1 fraksi kemurnian fraksial (berisi
quarcetin-3-o-neohesperidoside pada kemurnian 85,1%), yang
diperoleh dari 500 mg ekstrak bahan mentah. Kemudian kemurnian
parsial tadi lebih dimurnikan lagi menggunakan reserved-phase semi-
Pertanyaan: 1. Sebutkan danjelaskan cra-cara laindari isolasi trimiristin dalam biji buah pala!2. Tuliskan struktur dari senyawa trimiristin! 3. Bagaimana cara saudara dapat mengetahui bahwa produk hasil isolasi
adalah senyawa trimiristin?
Jawaban:1. Cara lain untuk mengisolasi trimiristin adalah metode ekstraksi lanjutan
dari senyawa material padat dengan pelarut panas ( metode sokhletasi ). Dengan metode ini trimiristin dapat diperoleh dalam waktu 4 hari. Penggunaan pelarut yang terbatas dan hasil yang maksimum membuat metode ini lebih menguntungkan dan dipandang sebagai metode yang paling tepat dalam isolasi trimiristin.
2. Struktur trimiristin:
Trimiristin
3. Cara untuk mengetahui bahwa produk hasil isolasi adalah senyawa trimiristin yaitu dengan pengujian titik leleh produk. Jika titik leleh produk mendekati 56,50C maka senyawa tersebut merupakan trimiristin.
Semarang, 23 Januari 2009
Praktikan,
Ika Pratiwi K A Ina Noprastika Khairun Nisa J2C008026 J2C008027 J2C008028
Laelatri A Latifah Hauli Lilis A J2C008029 J2C008030 J2C008031
Lina R Dewi Permata S Diah Kurnia S J2C008032 J2C008086 J2C008087