Perbandingan AAS kelompok A1 daan A2 Kelompok 1 AAS Hasil absorbansi sampel dari pengukuran kemudian dimasukkan ke dalam persamaan kurva baku dan diperoleh kadar Fe pada sampel air rebus, air keran, dan air kemasan bertur ut- tur ut ada lah 0.135; 0.506; dan 0.143mg/L. Hal ini membuktikan bahwa air keran tidak dapat dikonsumsi karena kadar logam Fe meleb ihi batas yang di tetap kan ol eh Menkes tahun 22 ya itu ka dar besi maksimum yang diperbo lehkan adalah 0,3 mg/L. !ementara air rebus dan airkemasan sudah memenuhi persyaratan Menkes mengenai kadar Fe. "esimpulan dari per#obaan kali ini adalah terdapat logam Fe dalam sampel air rebus, air keran, dan air kemasan dengan merk $%lub&. Logam Fe dii'inkan berada dalam airdengan tu(uan untu k dikonsumsi dalam (umlah tertentu )* ,+ mg/L. ari kali penger(aan metode pengukuran ini, rata rata kadar Fe pada sampel air rebus, air keran, dan air kemasan berturut-turut ada lah ,01; ,1; dan ,011 mg/L, sehingga disimpulkan bahwa air keran tidak aman untuk dikonsumsi karena kadar Fe melebihi ,+ mg/L. 3lat yang digunakan untukpengukuran kadar Fe dalam sampel adalah spektro4otometer serapan atom. Metode yang dig una kan sudah spe si4i k, sensiti4, namun bel um akurat unt uk semua sampel air kar ena pengaruh dari instrumen )daya lampu yang tidak maksimaldan belum presisi karena data repeati bilitas yang dihasi lkan setelah peng ulanga n penge r(aan inter day berbeda (auh dan sangat tergantung pada kemampuan serta ketelitian praktikan )subyekti4. Kelompok 2 AAS ari hasil penetapan kadar yang dianalis is bahwa kosmetik Mei Li 5a Hen Ling mengandung 5esi )Fe. "andungan Fe yang terukur dari setiap penetapan kadar adalah ,1+1 mg/L pada per#obaan 2 dan ,067 mg/L pada per#obaan +. 8ada dasarnya pemerintah melalui undang undang memperbolehkan penggunaan Fe untuk kosmetik sehingga kosmetik Mei Li 5a Hen Ling dapat dikatakan aman dari segi kandungan Fe. 9alidasi metode yang digunakan untukanalisis Fe dalam kosmetik Mei Li 5a Hen Ling sudah memenuhi parameter dari segi presisi)repeatabilitas, selekti4itas, sensiti4itas, spesi4isitas, linearitas dan range.:amun pada parameter akurasi masih menun(ukkan hasil kurang baik karena re#overy yang didapat pada per#obaan 2 belum memenuhi persyaratan Horwit' and 3lbert )21sebagai standara#uan. !edangkan pada per#obaan + pada sampel + baku Fe belummemenuhi persyaratan
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Hasil absorbansi sampel dari pengukuran kemudian dimasukkan ke dalam
persamaan kurva baku dan diperoleh kadar Fe pada sampel air rebus, air keran,
dan air kemasan berturut-turut adalah 0.135; 0.506 ; dan 0.143 mg/L. Hal ini
membuktikan bahwa air keran tidak dapat dikonsumsi karena kadar logam Fe
melebihi batas yang ditetapkan oleh Menkes tahun 22 yaitu kadar besi
maksimum yang diperbolehkan adalah 0,3 mg/L. !ementara air rebus dan air
kemasan sudah memenuhi persyaratan Menkes mengenai kadar Fe.
"esimpulan dari per#obaan kali ini adalah terdapat logam Fe dalam sampel air rebus,
air keran, dan air kemasan dengan merk $%lub&. Logam Fe dii'inkan berada dalam air
dengan tu(uan untuk dikonsumsi dalam (umlah tertentu )* ,+ mg/L. ari kali penger(aan
metode pengukuran ini, rata rata kadar Fe pada sampel air rebus, air keran, dan air kemasan
berturut-turut adalah ,01 ; ,1 ; dan ,011 mg/L, sehingga disimpulkan bahwa air keran
tidak aman untuk dikonsumsi karena kadar Fe melebihi ,+ mg/L. 3lat yang digunakan untuk
pengukuran kadar Fe dalam sampel adalah spektro4otometer serapan atom. Metode yang
digunakan sudah spesi4ik, sensiti4, namun belum akurat untuk semua sampel air karena
pengaruh dari instrumen )daya lampu yang tidak maksimal dan belum presisi karena data
repeatibilitas yang dihasilkan setelah pengulangan penger(aan inter day berbeda (auh dan
sangat tergantung pada kemampuan serta ketelitian praktikan )subyekti4.
Kelompok 2 AAS
ari hasil penetapan kadar yang dianalisis bahwa kosmetik Mei Li 5a Hen Ling mengandung
5esi )Fe. "andungan Fe yang terukur dari setiap penetapan kadar adalah ,1+1 mg/L pada
per#obaan 2 dan ,067 mg/L pada per#obaan +. 8ada dasarnya pemerintah melalui undangundang memperbolehkan penggunaan Fe untuk kosmetik sehingga kosmetik Mei Li 5a Hen
Ling dapat dikatakan aman dari segi kandungan Fe. 9alidasi metode yang digunakan untuk
analisis Fe dalam kosmetik Mei Li 5a Hen Ling sudah memenuhi parameter dari segi
presisi)repeatabilitas, selekti4itas, sensiti4itas, spesi4isitas, linearitas dan range.:amun pada
parameter akurasi masih menun(ukkan hasil kurang baik karena re#overy yang didapat
pada per#obaan 2 belum memenuhi persyaratan Horwit' and 3lbert )21 sebagai standar
a#uan. !edangkan pada per#obaan + pada sampel + baku Fe belummemenuhi persyaratan
kemungkinan hasil yang berbeda didapatkan karena pH yang tidak terkontrol.8ada praktikum
pertama didapatkan E4 asam me4enamat pada .6, dan ditemukan asam me4enamat pada r4
.6 untuk sampel, hanya tidak dilakukan penotolan sampel tanpa adisi, sehingga tidak dapat
diketahui apakah di dalam sampel terdapat asam me4enamat atau tidak. 8ada praktikum
kedua ter(adi solvent 4ront, sehingga tidak didapat E4 untuk asam me4enamat. Hal ini
mungkin ter(adi karena preparasi 4ase gerak yang kurang teliti, dan mengakibatkan seluruh
sampel maupun baku terbawa hingga batas akhir elusi."emudian pada praktikum ketiga
didapat E4 1.1, karena terdapat salah pengaturan, tidak didapat pengukuran E4 yang tepat
),0-0. E4 asam me4enamat pada sekitar 1.1 baik dalam baku maupun sampel. ari data yang
didapat kemudian dapat diolah untuk mendapatkan akurasi dan presisinya."emudian pada
praktikum keempat didapat E4 asam me4enamat pada .+, dan pada sampel tidak didapatkan
asam me4enamat, tapi pada sampel yang diadisi didapati asam me4enamat, hanya karena tidak
ditemukan asam me4enamat pada sampel, tidak dapat dihitung re#overy untuk akurasinya.
8erbedaan hasil ini ter(adi karena beberapa 4aktor, seperti > bat#h (amu yang berbeda dan
preparasi 4ase gerak maupun sampel yang kurang teliti.
ilihat dari hasil yang didapatkan dari pengulangan metode sebanyak tiga kali dapat
disimpulkan bahwa metode ini kurang valid karena hasil yang didapatkan dari tiap penetapan
berbeda-beda padahal menggunakan metode, laboratorium, dan peralatan yang sama yangmembedakan hanyalah analis yang melakukannya. !ehingga dapat disimpulkan perlunya
validasi ulang pada metode ini untuk mendapatkan metode yang valid dalam menetapkan
asam me4enamat dalam (amu sakit gigi.
A1 :
5. !alidasi metode
9alidasi metode analisis digunakan untuk menun(ukkan bahwa metode analisis yang
akan digunakan layak dan diharapkan dapat memperoleh hasil analisis yang dapat
diper#aya. !uatu metode analisis dapat dikatakan valid (ika memenuhi parameter-
parameter validasi yang ditentukan. 8arameter validasi metode analisis yang digunakan
yaitu selektivitas, linearitas, akurasi, presisi, L J LI dan range.
a. Sele"ti#itas
8arameter selektivitas digunakan untuk menun(ukan bahwa metode yang
digunakan dapat membedakan senyawa yang akan diu(i dengan komponen senyawa
lainnya se#ara selekti4. <ntuk itu penentuan parameter selektivitas dapat diamati dari
merupakan kadar analit yang memberikan respon sebesar respon blanko )G5
ditambah dengan + simpangan baku blanko )+!5.
L yang didapat pada praktikum kali ini ialah ,001+ mg/mL. apat diartikan
bahwa pada konsentrasi tersebut baru bisa terdeteksi senyawa deCamethasone pada
penggunaan "L@ ensitometri ini, namun belum bisa terkuanti4ikasi. 8ada kadar
yang didapat pada semua repetisi dengan adisi baik (amu (ago maupun (amu gemuk
dan pada konsentrasi tanpa adisi baku deCamethasone repetisi 2 (amu (ago memiliki
nilai konsentrasi sebenarnya diatas nilai L sehingga dapat diartikan bahwa kadar
deCamethasone yang didapat dapat terdeteksi.
. &atas K$antii"asi Limit of Quantification, L-
5atas kuanti4ikasi dide4inisikan sebagai konsenterasi analit terendah dalam sampel
yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan. !ebagaimana
L, LI (uga diekspresikan sebagai konsentrasi )dengan akurasi dan presisi (uga
dilaporkan. 8enentuan nilai LI didasarkan pada standar deviasi respon )! dan
slope )! kurva baku sesuai dengan rumus LI B 0!/! atau dengan persamaan G5
D 0!5.
8ada praktikum kali ini didapat nilai LI sebesar ,+ mg/mL yang berarti pada
konsentrasi deCamethasone tersebut baru dapat terkuanti4ikasi menggunakan "L@ ensitometri. Hasil yang didapat dari semua repetisi dengan adisi baik (amu (ago
maupun (amu gemuk dan pada konsentrasi tanpa adisi baku deCamethasone repetisi 2
(amu (ago memiliki nilai konsentrasi sebenarnya diatas nilai LI sehingga dapat
diartikan bahwa kadar deCamethasone yang didapat dapat terkuanti4ikasi.
g. Range
Rangedalammetode analisis dalam intervalantarakonsentrasipaling atas dan
konsentrasi paling bawah analit yang sudah memenuhi proseduranalisisyang meliputi
akurasi, presisi, dan linearitas.
8ada praktikum kali ini didapatkan range-nya adalah ,0 , mg/mL yang
dikarenakan pada kisaran tersebut dilakukan adisi deCamethasone, namun pada hasil
per#obaan baik nilai presisi, akurasi maupun linearitas tidak masuk dalam range
sehingga range yang didapat tidak bisa dipakai dalam melihat presisi, akurasi dan
linearitas dari per#obaan ini. Range yang didapat tidak bisa dipakai dikarenakan
ter(adi kesalahan pada saat penger(aan ketika baku yang dipakai memiliki kualitas
yang berbeda dengan baku yang dipakai sebelumnya sehingga praktikan memakai
Larutan diekstrak dengan dietil eter sebanyak + kali. 8enambahan dietil eter
masing-masing ekstraksi adalah 2 mL, mL dan 1 mL. kstraksi dengan dietil
eter dilakukan sebanyak tiga kali untuk mengoptimalkan proses ekstraksi dimana
diharapkan dapat memperoleh sebanyak mungkin dari analit yang terkandung dalam
sampel. !etelah diekstraksi dengan dietil eter sebanyak tiga kali, selan(utnya hasil
ekstrak organik diambil dan di#u#i dengan :a2! yang bertu(uan menarik tapak-
tapak air yang masih terkandung dalam larutan. ari hasil ekstraksi tersebut, diambil
mL dari ekstrak organik yang kemudian dien#erkan dengan dietil eter sampai batas
tanda labu takar 0 mL. <ntuk sampel yang dilakukan penambahan larutan adisi,
masing-masing diambil mL dari hasil ekstraksi kemudian ditambahkan larutan
baku sebanyak 2 RL, +2RL dan RL kemudian dien#erkan dengan dietil eter
sampai tanda batas pada labu takar 0 mL. Masing-masing konsentrasi larutan adisi
adalah 02 ppm, 01 ppm dan 2 ppm. 8rosedur ini dilakukan sebanyak + kali untuk
memperoleh sampel dengan + kali replikasi.
Langkah ker(a yang dilakukan selama per#obaan berbeda dengan langkah
ker(a yang dia(ukan dalam proposal, dimana dalam proposal setelah dilakukan
ekstraksi dengan dietil eter sebanyak tiga kali, hasil ekstraksi di#u#i dengan larutan
H%l dan diambil ekstrak asamnya yang selan(utnya diekstrak dengan larutan :H H
dan diekstrak kembali dengan dietil eter untuk memperoleh ekstrak organik yang
digunakan untuk pengukuran. 8erubahan langkah ker(a ini dikarenakan saat
per#obaan dilakukan, kami mengukur absorbansi dari asam ben'oat yang terkandung
dalam ekstrak organik hasil ekstraksi dengan dietil eter dan mengukur absorbansi
asam ben'oat dalam ekstrak asam. Hasil yang didapat adalah diperoleh absorbansi
yang lebih tinggi dari asam ben'oat dalam ekstrak organik dibanding absorbansi dari
asam ben'oat dalam ekstrak asam. Hal ini menandakan adanya kandungan asam
ben'oat dengan konsentrasi yang lebih tinggi dalam ekstrak organik sehingga prosedur ker(a dilakukan hanya sampai tahap ekstraksi dengan dietil eter sebanyak
@u(uan dari $3nalisis tanol alam Hand Sanitizer !e#ara "romatogra4i Aas&
adalah untuk mengatahui apakah metode kromatogra4i gas untuk menetapkan kadar
etanol dalam handsanitizer telah memenuhi parameter validasi. !elain itu, untuk
mengetahui kadar etanol pada sampel handsanitizer yang diu(i sehingga dapat diketahuiapakah sampel tersebut aman dan memenuhi persyaratan kadar etanol sesuai ketentuan
handbook of excipient .
8rinsipdasarkromatogra4i gas melibatkanvolatilisasiataupenguapansampeldalam
ter(adi kesalahan volume in(eksi. !ehingga dengan adanya baku internal butanol absolut
77,1 kesalahan yang mungkin ter(adi selama proses analisis etanol dapat dikoreksi.
8ada per#obaan ini, tr etanol adalah 2 detik, sedangkan tr butanol adalah + detik, hal
ini menun(ukkan bahwa penggunaan butanol sebagai standar internal telah memenuhi
syarat e4isiensi waktu.8adatahap orientasi, praktikanmengu(i#oba sistem kromatogra4i gas agar
diperoleh pemisahan butanol dan etanol yang baiksepertipada(urnal. 8adametode di <!8
+, kolom yang digunakanadalah5-00. 8adapraktikumini,
praktikanmenggunakankolom5-060 yang komposisinyasamadengankonsentrasi yang
berbeda. "olom5-00dan5-060berisicyanopropylmethyl! phenylmethyl! dan
polisiloxan. @etapi pada akhirnya praktikan menggunakan kolom %8-QaC karena
pemisahan butanol dan etanol menggunakan 5-060 tidak bagus.
Lalupadametode <!8, suhu kolom o% selama menit kemudian suhu
ditingkatkan sebesar 0o% per menit hingga suhu men#apai 2o%, sedangkan temperatur
kolom yang praktikangunakan2o%dikarenakanwaktusekalirunning pada <!8 terlalu
lama yaitu, sebesar2 menit. @etapi setelah praktikan melakukan optimasi, didapatkan
hasil temperatur yang optimal untuk pemisahan etanol dan butanol adalah 6o% pada
awal in(eksi sampel dan akan naik 0o% se#ara bertahap hingga 2o#. engan mengatur
suhu kolom ke dalamsistem gradient, sehingga waktu sampel untuk berinteraksi dengan
4ase diam akan lebih lama, dan diharapkan diperoleh pemisahan peak etanol dan butanol
yang baik.
Range pada "as #hromatography yang praktikan gunakan adalah , range
adalah range yang paling baik di mana peak etanol dan butanol memisah se#ara
sempurna. 8ada range 0 dan 2, pun#ak dari etanol dan butanol sangat ke#il dan terkadangsalah satu pun#ak tidak mun#ul, sehingga praktikan memilih range untuk metode ini.
Hasil dari orientasi se#ara lengkapnya adalah sebagai berikut>
8un#ak etanol pada sampel terpisah lebih baik daripada pun#ak etanol pada
baku etanol 1 v/v, hal ini mengindikasikan bahwa terdapat masalah pada baku
etanol absolute yang kami gunakan )dari supplier Mer#k T. Hal ini ditun(ukkan pula
dengan pun#ak etanol pada baku etanol 1 v/v yang pe#ah.
ata konsentrasi yang kami dapat adalah>
Sample 0> 2,617 v/v
Sample 2> 7,1 v/v
Sample +> 01, 166 v/v
ari data tersebut, disimpulkan bahwa akurasi dari ketiga tingkat konsentrasi
sample yang kami dapatkan tidak terlalu bagus.Sampel++le seri konsentrasi tertinggi) 0 v/v tidak masuk pada rentang konsentrasi seri baku, seharusnya seri
konsentrasi sample diturunkan sehingga diperoleh range yang memenuhi syarat
akurasi, presisi, dan linieritas.
Hal itu dikarenakan baku digunakan bermasalah, baku etanol yang tersedia di
laboratorium kemurniannya kurang baik. apat kita lihat pada baku seri 0 sampai ,
peak etanol dan butanol pe#ah, peak yang pe#ah tersebut mengindikasikan bahwa
terdapat pengotor pada baku yang digunakan. !ehingga peak di belakang etanol
maupun butanol pada kromatogram diduga masih area etanol atau butanol yang tidak
terhitung. Hal ini menyebabkan (umlah3<% pada bakunya ke#il, sehingga didapatkan
konsentrasi pada baku seri 0 sampai lebih ke#il dari yang seharusnya. Hal itu
menyebabkan konsentrasi sampel yang didapatkan terlihat lebih besar, sehingga ,
recovery yang didapatkan besar.
8ada praktikum kali ini, praktikan tidak bisa mendapatkan data parameter
presisi dan akurasi serta penetapan kadar, dikarenakan belum didapatkan data
replikasi sampel. 8arameter presisi dan akurasi seharusnya bisa didapat dari E!
dan re#overy, minimal + konsentrasi dengan masing-masing + determinasi.
!elektivitas didapat dari nilai perhitungan resolusi dan tailing factor. :ilai
resolusi dan tailing 4a#tor dipilih dari hasil peak kromatogram yang terbaik menurut
praktikan yaitu pada baku, praktikanmemilih baku seri konsentrasi 0 dan pada
sampeldipilih dari sample 2 konsentrasi 1.
ata baku seri konsentrasi 0v/v didapat E B 0,2; @4 etanol B 0; @4 butanol
B ,6. ari data ini dapat disimpulkan bahwa pemisahan peak etanol dan butanol
bagus sesuai dengan persyaratan 33% yaitu EU0,. idapatkan pula peak etanol
yang baik yaitu sesuai persyaratan tailing factor mendekati 0. !edangkan peak
butanol didapat peak yang tidak terlalu baik dengan tailing factor ,6. 'ailing factor B0 menandakan peak tidak mengalami tailing maupun fronting . 8ada peak
butanol, peak mengalami tailing , dikarenakantailing factor kurang dari 0.
ari data sampel 2 konsentrasi 1v/v didapat E B 2; @4 etanolB ,6; @4 butanol
B 0,6. 8emisahan peak etanol dan butanol pada sampel2 ini (uga baik, didapat
resolusi 2 dan hal ini tidak sesuai dengan persyaratan 33% yaitu resolusi yang baik
U0,. &eak etanol didapat kurang baik karena tidak mendekati 0, dapat dilihat bahwa
peak etanol memang tailing . !edangkan peak butanol didapatkan sangat (auh dari 0,
hal ini dapat terlihat dari peak butanol yang dihasilkan memang terlihat sangat tailing.
@er(adi peak yang tailing dikarenakan analit berinteraksi kuat dengan 4ase diam
sehingga akan keluar lebih lama. ari data yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa
parameter resolusi tidak terpenuhi karena terdapat tailing factor yang tidak sesuai
dengan ketentuan pada 33%.
8ada u(i sensiti4itas, nilai L dan LI yang didapatkan #ukup besar yakni
L B +,2 v/v dan nilai LI B 0, + v/v. !edangkan seri konsentrasi
baku yang digunakan antara 2 v/v 0 v/v. :ilai L dan LI yang #ukup
besar menun(ukkan sensiti4itas metode yang kurang baik. !elain itu perhitungan L
dan LI kurang valid, hal ini dikarenakan peak etanol dan butanol yang pe#ah
sehingga area under curve yang dihasilkan (adi sempit atau tidak sesuai dengan
konsentrasi teoritis dari baku!etelah dilakukan validasi =, dilakukan replikasi dari metode yang dilakukan.
Eeplikasi dilakukan untuk mengetahui repeatability dari metode yang telah dioptimasi
dan divalidasi pada tahap sebelumnya.
ari replikasi yang dilakukan, diperoleh parameter-parameter validasi antara
lain, linieritas, selektivitas, serta sensitivitas. Linieritas yang didapatkan kurang baik
yaitu dengan nilai koe4isien korelasi )r sebesar ,6 yang mengindikasikan metode
ini kurang linier. !elain itu sensitivitasnya kurang baik, hal ini dapat dibuktikan
dengan adanya nilai L sebesar 00,02+0 v/v dan LI sebesar +6,660 v/v.
:ilai L dan LI yang dihasilkan tidak relevan, hal ini karena linieritas yang