-
PENUNTUN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI KUALITATIF
YADE METRI PERMATA, S.Farm., M.Si., Apt. Dra. TUTY ROIDA
PARDEDE, M.Si., Apt.
Prof.Dr. MASFRIA, M.S., Apt. Prof.Dr. MUCHLISYAM, M.Si.,
Apt.
LISDA RIMAYANI NASUTION, S.Farm., M.Si., Apt.
LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUALITATIF
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2020
-
2
KATA PENGANTAR
Buku penuntun ini disusun untuk melengkapi memudahkan mahasiswa
untuk
melakukan praktikum tentang identifikasi berbagai bahan obat
dengan cepat secara reaksi
kimia sesuai dengan pengalaman kami di laboratorium Kimia
Farmasi Kualitatif.
Buku ini dapat dijadikan sebagai pegangan bagi mahasiswa dalam
identifikasi
kimia obat-obatan secara konvensional. Walaupun dengan kemajuan
tingkat teknologi
identifikasi kualitatif modern sudah sangat banyak, tetapi
terbatas, terutama untuk
mengidentifikasi bahan-bahan yang tidak diketahui. Karena jika
menggunakan teknologi
identifikasi dengan alat yang modern dan canggih membutuhkan
biaya yang besar dan
waktu yang lama.
Kami menyadari bahwa buku penuntun ini masih jauh dari sempurna
dan akan
berkembang dengan perkembangan obat baru. Kami mengharapkan
saran dan kritik
pembaca dalam kesempurnaan bahan ajar ini. Semoga buku ajar ini
bermanfaat bagi kita
semua. Terima kasih.
Medan, Februari 2020.
Penyusun.
dilarang mengcopy atau memperbanyak isi
buku ini tanpa izin tertulis dari penyusun.
-
3
DAFTAR ISI
Kata pengantar
Daftar Isi
Teknik percobaan dalam analisa kualitatif
Percobaan 1 Analisa Kering (uji nyala, sublimasi, pirolisa)
Percobaan 2 Analisis Kation
(Ag+,Pb+2,Hg+2,Bi+3,Cd+2,Cu+2,As+3,Fe+2,Fe+3)
Percobaan 3 Analisis Kation (Al+3, Zn+2, Ca+2, Ba+2, Mg+2,K+,
Na+, NH4+)
Percobaan 4 Analisis Anion (Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3
-, PO43- ClO-)
Percobaan 5 Analisis Anion (SO42-,SO3
2-,S2O32-, CO3
-2, HCO3-,borat, tetraborat)
Percobaan 6 Praktikal Test Campuran Kation dan Anion
Percobaan 7 Analisis Gugus Fungsi dan Infra red
Percobaan 8 Analisis senyawa C,H,O
Percobaan 9 Analisis senyawa C,H,O,N
Percobaan 10 Analisis senyawa C,H,O,N
Percobaan 11 Analisis senyawa C,H,O,N,S
Percobaan 12 Praktikal Test
-
4
Percobaan 1
Analisis Kering
Tujuan:
Agar mahasiswa dapat melakukan uji nyala kation dan anion, serta
pengujian kristal
sublimasi dan pirolisis yang dapat digunakan dalam uji
pendahuluan analisis senyawa
tertentu.
ANALISIS KERING DAN REAKSI KRISTAL
meliputi: uji nyala dengan kawat Ni/Cr, kawat Cu, sublimasi,
pirolisa dan reaksi kristal
1. Uji nyala dengan kawat Ni/Cr.
Tujuan : untuk mengetahui warna nyala yang spesifik dari
beberapa kation.
Caranya: Kawat Ni/Cr dibersihkan dengan cara mencelupkan
kawatnya kedalam
HCl pekat (dalam tabung atau gelas arloji), lalu dibakar.
Dilakukan berulang-
ulang sampai nyala Bunsen pada pembakaran kawat tersebut tidak
memberikan
warna nyala khusus. Lalu kawat dibasahi dengan HCl pekat dan
dicelupkan pada
sampel, sehingga ada sedikit sampel m elekat pada ujung kawat,
lalu dibakar
kembali, amati warna nyala.
Percobaan diulangi untuk sampel yang lain setelah kawat
dibersihkan.
Bandingkan hasil dengan teori yang saudara ketahui.
Sampel : K+, Ba+2, Ca+2, As+3, Na+ .
LOGAM WARNA NYALA
K
As
Ba
Ca
Na
Ungu
Abu-abu
Kuning kehijauan
Merah bata
Kuning keemasan
-
5
2. Uji nyala dengan kawat Cu (test beilstein).
Tujuan: untuk mengetahui warna nyala dari
halogen/halogenida.
Caranya: kawat tembaga dibersihkan dengan menggosoknya
menggunakan kertas
pasir, lalu dibakar. Dilakukan berulang-ulang sampai nyala
Bunsen pada
pembakaran kawat tersebut tidak memberikan warna nyala khusus.
Celupkan
ujung kawat pada sampel/larutan sampel, bakar dan amati warna
nyala.
Percobaan diulangi untuk sampel lain setelah kawat
dibersihkan.
Sampel: Cl-, Br-, I-.
3. Uji Pirolisa.
Tujuan: 1. Untuk mengetahui apakah ada sisa pirolisa atau tidak,
jika senyawa
anorganik dibakar.
2. Untuk melihat warna sisa pirolisa yang spesifik dari beberapa
oksida
logam.
Caranya: sediakan cawan/krus porselin yang bersih. Letakkan
sedikit
sampel padat dalam cawan, panaskan diatas api, mula-mula
dengan
api kecil, amati dan catat perubahan warna yang terjadi. Lalu
api
dibesarkan dan pembakaran diteruskan sampai tidak terjadi
perubahan/ tidak ada warna hitam pada cawan. Catat warna
sisa
pirolisa untuk tiap-tiap sampel .
Sampel : NH4Cl, ZnO, Pb(CH3OO)2, Bi(NO3)3, Hg(NO3)2.
4. Uji Sublimasi.
Tujuan : untuk mengetahui senyawa yang mudah menyublin.
Caranya: sediakan ring sublimasi dan objek glass yang sudah
bersih. Letakkan
sedikit sampel padat kedalam ring sublimasi yang telah
diletakkan diatas diatas
objek glass, kemudian tutup ring dengan objek glass lagi dan
diatasnya diberi
kapas yang telah ditetesi dengan air. Lalu dipanasi dengan api
yang tidak terlalu
besar. Lihat bentuknya dibawah mikroskop dan digambar.
Sampel: H3BO3, As2O3.
-
6
5. Reaksi kristal dari kation :
Zn dengan K2Hg(CNS)4
Ca dengan asam oksalat
K dengan asam pikrat
Na dengan asam pikrat
-
7
Percobaan 2
Analisis Cepat Kation
Tujuan:
Agar mahasiswa dapat menganalisis kation-kation yang terdapat
dalam suatu sampel.
Identifikasi kation: Ag+, Pb+2, Hg+2, Bi+3, Cd+2, Cu+2, As+3,
Fe+2, Fe+3
Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari
kation diatas.
Tahapan analisis:
1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa
2. Uji Nyala dengan Ni/Cr
3. Test Penggolongan
a. Reaksi pengendapan kation golongan 1
b. Reaksi pengendapan kation golongan 2
4. Reaksi Spesifik
Lakukan uji spesifik minimal jika sampel dugaan
Sampel: Ag+
dengan HCl encer
o end + NH4OH encer
HNO3 encer
o end + air, panaskan
amati setelah dingin
dengan KI
o end + NH4OH pekat
o end +KCN,
o
-
8
dengan K2CrO4
dengan larutan sulfida 5.dengan α.α’dipiridil
dengan Ditizon
Sampel: Pb2+
dengan HCl encer
o end + NH4OH encer
o end + air,panaskan
amati setelah dingin
dengan KI
o end + air, panaskan
o end + KI berlebihan
dengan K2CrO4
dengan larutan sulfida.
dengan pereaksi dithizon
Sampel : Hg2+
dengan larutan sulfida (suasana asam HCl)
o + larutan sulfida berlebihan
dengan NaOH
o + NaOH berlebih
dengan KI
o + KI berlebih
dengan Difenil Carbazid
dengan Dithizon
Sampe: Bi3+
dengan larutan sulfida
o + HCl encer
dengan KI
o + KI berlebih
-
9
dengan Na2HPO4
dengan Pirogallol dan HNO3 encer
dengan dithizon
Sampel : Cd2+
larutan sulfida
dengan NH4OH
o + NH4OH berlebih
dengan KCN
dengan Difenilkarbazid
Sampel : Cu2+
dengan larutan sulfida
o end + HNO3 panaskan
dengan NH4OH
o end+ NH4OH berlebih
dengan K4[Fe(CN)6]
dengan KCN
dengan KI
dengan dithizon
Sampel : As3+
dengan larutan sulfida HCl e
test Gutzeit.
dengan AgNO3
o end + HNO3
dengan sol. Iodii
Sampel : Fe2+
larutan sulfida
-
10
dengan K3[Fe(CN)6]
dengan α α’ dipiridil
dengan dimetilglioksim
dengan o-fenantrolin
Sampel : Fe3+
dengan NaOH
o + NaOH berlebih
larutan sulfida
dengan K4[Fe(CN)6]
dengan NH4CNS
-
11
Percobaan 3
Analisis Cepat Kation
Tujuan:
Agar mahasiswa dapat menganalisis kation-kation yang terdapat
dalam suatu sampel.
Identifikasi kation: Al+3, Zn+2, Ca+2, Ba+2, Mg+2,K+, Na+,
NH4+
Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari
kation diatas.
Tahapan analisis:
1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa
2. Uji Nyala dengan Ni/Cr
3. Test Penggolongan
a. Reaksi pengendapan kation golongan III
b. Reaksi pengendapan kation golongan IV
c. Kation golongan V
4. Reaksi Spesifik
Lakukan uji spesifik minimal jika sampel dugaan
Sampel : Al3+
dengan NaOH
o + NaOH berlebih
dengan larutan sulfida
dengan Alizarin
dengan Aluminon
dengan dithizon
Sampel : Zn2+
dengan NaOH
-
12
o + NaOH berlebih
dengan larutan sulfida
dengan Na2HPO4
dengan dithizon
reaksi kristal dengan KHgCNS (gambar kristal)
Sampel : Ba2+
dengan (NH4)2CO3
o end + HNO3 e
dengan H2SO4 e (gambar kristal)
dengan K2CrO4
dengan larutan meditren
Sampel : Ca2+
dengan H2SO4 (gambar kristal)
dengan (NH4)2(COO)2 (gambar kristal)
dengan K4[Fe(CN)6]
dengan Meditren (gambar kristal)
Sampel : Mg2+
dengan NH4OH e
o end + NH4Cl
dengan (Na)2CO3
o end + NH4Cl
dengan Na2HPO4 +
o NH4Cl + NH4OH
dengan Titan Yellow
o + NaOH
-
13
Sampel : K+
dengan Na Cobaltinitrit
dengan asam tartrat (gambar kristal)
dengan asam perklorat (gambar kristal)
dengan asam pikrat (gambar kristal)
Sampel : Na+
dengan Zink uranil asetat (gambar kristal)
dengan asam pikrat (gambar kristal)
Sampel : NH4+
dengan NaOH
o test dengan lakmus
o test dengan batang pengaduk yang ditetesi HCl
dengan Nessler
dengan Na.cobaltinitrit
dengan larutan Tanin dan AgNO3
-
14
Percobaan 4
Analisis Cepat Anion
Tujuan:
Agar mahasiswa dapat menganalisis anion yang terdapat dalam
suatu sampel.
Identifikasi Anion: Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3
-, PO43-, ClO-
Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari
anion diatas.
Tahapan analisis:
1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa
2. Uji Nyala dengan Cu
3. Test Penggolongan
a. Reaksi anion dengan penambahan asam
b. Reaksi pengendapan dengan perak nitrat, barium clorida,
magnesium
sulfat dan garam-garam lainnya
c. Tes sifat oksidator
d. Tes sifat reduktor
4. Reaksi Spesifik
Lakukan uji spesifik minimal jika sampel dugaan
Sampel : Cl-
dengan AgNO3
o end + NH4OH e
o larutan + HNO3 e
dengan Pb.acetat
o end + air, panaskan setelah dingin amati
dengan KMnO4 + H2SO4
test dengan kertas Kanji/KI
-
15
Sampel : Br-
dengan AgNO3
o end + NH4OH e
o end + NH4OH p
dengan Pb.acetat
o End + air, panaskan, amati setelah dingin
dengan NaOCl + HCl,
o kocok dengan CHCl3
dengan KMnO4+H2SO4
o test dengan kertas kanji
dengan K2Cr2O7 + H2SO4
Sampel : I-
dengan AgNO3
o end + NH4OH e
o end + NH4OH p
dengan Pb.acetat
o end + air, panaskan amati setelah dingin
dengan NaOCl + HCl e
o kocok dengan CHCl3
dengan KCr2O7+ H2SO4
o test dengan kertas kanji
Sampel : NO2-
dengan KMnO4/H2SO4
larutan KI
dengan FeSO4/H2SO4
dengan Antipirin dan HCl
Sampel : NO3-
dengan H2SO4 p
-
16
dengan FeSO4/H2SO4 p
reduksi dengan Zn/HCl
o + antipirin dan HCl
dengan difenilamin/H2SO4
dengan Zn/NaOH
o test dengan Lar.tanin dan AgNO3
Sampel : PO43-
dengan AgNO3
o end + NH4OH e
o end + HNO3 e
dengan FeCl3
o end + CH3COOH
o end + HNO3
dengan HNO3
dengan BaCl2
o end + HCl e
Sampel : OCl-
larutan KI + H+→ I2
o tes pelepasan I2
dengan HCl e
o test dengan kertas kanji
dengan Pb. acetat
-
17
Percobaan 5
Analisis Cepat Anion
Tujuan:
Agar mahasiswa dapat menganalisis anion yang terdapat dalam
suatu sampel.
Identifikasi anion: SO42-, SO3
2-, S2O32-, CO3
-2 , HCO3-, BO3
3-, B4O72-
Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari
anion diatas.
Tahapan analisis:
1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa
2. Uji Nyala dengan Cu
3. Test Penggolongan
a. Reaksi anion dengan penambahan asam
b. Reaksi pengendapan dengan perak nitrat, barium clorida,
magnesium
sulfat dan garam-garam lainnya
c. Tes sifat oksidator
d. Tes sifat reduktor
4. Reaksi Spesifik
Lakukan uji spesifik minimal jika sampel dugaan
Sampel : SO42-
dengan BaCl2
o end + HCl e
o end + HNO3 e
dengan Hg(NO3)2
dengan Pb.acetat
Sampel : SO32-
dengan HCl e
-
18
o test dengan K2Cr2O7
o test dengan kertas KIO3 kanji
dengan KMnO4 + H2SO4
dengan K2Cr2O7+H2SO4
dengan lar. Fuchsin
Sampel : S2O32-
dengan sol. Iodii
dengan AgNO3
dengan Pb.Acetat
o end + air panaskan
dengan NaOH + KCN, panaskan + HCl + FeCl3
Sampel : CO32-
dengan HCl e
o test btg pengaduk yg ditetesi Ba(OH)2
dengan BaCl2
o end + HCl e
dengan AgNO3
o end + NHOH
o end + HNO3 e
dengan MgSO4
o panaskan
dengan HgCl2
dengan CaCl2
o end + NH4OH
o end + HCl e
Sampel : CO32-
sampel dipanaskan
o test dengan air kapur
-
19
dengan MgSO4
o panaskan
dengan HCl e
o test dengan Ba(OH)2
dengan CaCl2
o end + NH4OH
o end + HCl e
dengan HgCl2
o end + HCl e
dengan AgNO3
o end + NH4OH
o end + HNO3 e
Sampel : BO33-
uji sublimasi
o Gambar kristal
esterifikasi boraks dengan CH3OH dan H2SO4p
o panaskan
dengan fenolftalein dan 1 atau 2 tetes NaOH sampai bereaksi basa
lemah
o + 1 tetes gliserin,
Sampel : B4O72-
Esterifikasi boraks dengan CH3OH dan H2SO4p
o panaskan
dengan AgNO3
o end + NH4OH
o end + CH3COOH
o end dipanaskan
dengan BaCl2 tetes demi tetes hingga berlebih
degan fenolftalein
o + 1 tetes gliserin
-
20
Percobaan 6
Praktikal Test Campuran Kation dan Anion
Tujuan:
Agar mahasiswa dapat menganalisis kation dan anion yang terdapat
dalam suatu sampel.
Identifikasi Kation dan Anion (dari percobaan 2-5)
Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung kation dan
anion
Tahapan analisis:
1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa
2. Uji Nyala dengan Ni/Cr
3. Uji Nyala dengan kawat Cu
4. Test Penggolongan
a. Reaksi pengendapan kation golongan 1
b. Reaksi pengendapan kation golongan 2
c. Reaksi pengendapan kation golongan 3
d. Reaksi pengendapan kation golongan 4
e. Reaksi identifikasi kation golongan 5
f. Reaksi identifikasi anion dengan asam pekat
g. Reaksi pengendapan anion dengan garam-garam perak, magnesium,
zink
dan barium
h. Reaksi oksidasi anion
i. Reaksi reduksi anion
5. Reaksi Spesifik
Untuk reaksi spesifik liat pada percobaan 2-5.
-
21
Percobaan 7
Anslisis Gugus Fungsi dan Infra Merah
Tujuan:
- Agar mahasiswa dapat menganalisis gugus fungsi yang terdapat
dalam suatu
sampel dengan menggunakan reaksi kimia.
- Agar mahasiswa dapat menganalisis gugus fungsi yang terdapat
dalam suatu
sampel dengan menggunakan metode spektrofotometri infra
merah.
Identifikasi kation: Gugus fungsi
Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung senyawa organik
untuk dianalisis
kandungan gugus fungsinya.
1. Gugus Hidroksi alifatis
Mono hidroksi alifatis
Reaksi Azo
Reaksi Esterifikasi
Poli hidroksi alifatis
Reaksi Azo
Test dengan Borat/ dapat menaikkan keasaman dari larutan
Borat.
Reaksi Cuprifill
2. Gugus Hidroksi aromatis
Mono hidroksi aromatis
Reaksi Azo
Reaksi FeCl3
Reaksi Marquis
-
22
Poli hidroksi aromatis
Reaksi Azo
Reaksi Reduksi terhadap Fehling dan Perak Amoniakal
3. Gugus Karboksil
Tes terhadap karbonil positif
Reaksi Esterifikasi
4. Gugus Keton
Reaksi dengan Na. Nitroprussid ( Reaksi Legal Rothera)
Reaksi Iodoform
5. Gugus Aldehid
Reaksi Schiff
Reduksi terhadap Tollen’s reagent dan Fehling
6. Gugus Amin
Reaksi dengan p-DAB HCl
Reaksi dengan batang korek api
Reaksi Indofenol
Reaksi dengan CuSO4
7. Gugus Nitro
Reaksi dengan basa NaOH atau KOH
Reduksi dalam suasana asam menjadi amin primer.
8. Gugus Sulfon
Dioksidasi menjadi SO42-, dan diidentifikasi sebagai SO42-
-
23
9. Ikatan tak jenuh
Reaksi addisi terhadap Aqua Brom
Reaksi terhadap larutan KMnO4 (Reaksi Baeyer).
Identifikasi kation: Gugus fungsi
Praktikan diberikan 3 sampel yang mangandung senyawa organik
untuk dianalisis
kandungan gugus fungsinya dengan menggunakan spektrofotometer.
Mahasiswa
menginterpretasikan data spektrum yang diperoleh.
Alat dan bahan:
Plat IR
Lumpang dan alu
Cotton bud
Tissue
KBr for IR
Aseton
Sample
Prosedur:
Siapkan sampel yang akan diperiksa. Sample harus senyawa murni.
Jika dalam bentuk
padat harus hasil kristalisasi atau hasil isolasi dengan
kromatografi. Sample cairan
dimurnikan dengan destilasi atau kromatografi gas.
Sampel dicampur dalam lumpang dan alu yang khusus dengan senyawa
pembentuk pasta
(Nujol, hexachlorobutadiene, fluorolube) atau pellet. Pelet yang
paling sering digunakan
adalah KBr, karena tidak memberikan serapan yang spesifik.
Sebelum pengukuran
serapan sample, dilakukan pengukuran serapan dari pembuat pasta
atau pellet. Tujuannya
adalah untuk mengurangkan serapan yang diakibatkan oleh
kelembaban udara
lingkungan terhadap serapan sample yang diperoleh.
-
24
Perbandingan pencampuran sample dengan KBr ataupun Nujol adalah
1mg : 100 mg,
atau bisa dikatakan 1% sample. Maksimum pengukuran sample yang
masih memberikan
hasil yang baik adalah dengan kadar sampel 10%.
PENAFSIRAN SPEKTRUM INFRAMERAH
-COOH 3600 – 2400 cm-1
-OH 3500 – 3200 cm-1
-NH2 3500 – 3100 cm-1
=C-H 3150 – 3050 cm-1
-C-H (alifatis) 2950 – 2875 cm-1
-COH (aldehid) 2750 cm-1
CΞC 2250 – 2100 cm-1
CΞN 2250 cm-1
C=O 1700 cm-1
C=C 1600 and 1500 cm-1
N=O 1550 – 1350 cm-1
S=O 1350 – 1050 cm-1
C-O 1300 – 1000 cm-1
CH2 1450 cm-1
CH3 1375 cm-1
C-C 1200 cm-1
C-Cl 800 cm-1
C-Br 550 cm-1
C-I 500 cm-1
-
25
Percobaan 8
Analisis Senyawa C, H, O
Tujuan :
Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi identifikasi senyawa yang
mempunyai unsur
C,H dan O dengan gugus fungsi OH Alifatis dan Aromatis baik
monovalen maupun
Polivalen, dan gugus karboksilat serta mampu membedakan senyawa
yang satu dengan
yang lainnya (terutama yang digunakan/berkaitan dengan bidang
farmasi), dengan
menggunakan pereaksi kimia tertentu.
Senyawa yang dilakukan praktikum meliputi:
1. Senyawa organik yang digunakan di bidang farmasi yang
mempunyai unsur C, H, dan
O dengan gugus fungsi OH Alifatis baik berupa monovalen maupun
polivalen.
2. Senyawa organik yang digunakan di bidang farmasi yang
mempunyai unsur C, H, dan
O dengan gugus fungsi OH aromatis baik berupa monovalen maupun
polivalen
3. Senyawa organik yang digunakan di bidang farmasi yang
mempunyai unsur C, H, dan
O dengan gugus fungsi –COOH baik berupa mono karboksilat maupun
poli
karboksilat.
Reaksi umum terhadap OH aromatis:
1. Reaksi azo Pereaksi :
Diazo A : larutan asam sulfanilat 0,5% dalam (30 ml HCl 4N + 70
ml air).
Diazo B : larutan NaNO2 9% dalam air.
Cara melakukan percobaan :
Masukkan 2 tetes etanol atau larutan sampel dalam air ke dalam
tabung reaksi,
tambahkan Diazo A dan Diazo B (4:1 atau 1:1) dan 1-2 tetes NaOH
2N sampai
bereaksi basa, kocok, panaskan di penangas air maka akan
terbentuk warna
kuning kemerahan sampai merah. Tambahkan 4 tetes amil Gugus
fungsi C,H dan
-
26
O Alifatis, kocok, warna tidak tertarik amil Gugus fungsi C,H
dan O Alifatis.
(lapisan tidak berwarna). (untuk golongan Gugus fungsi C,H dan O
Alifatis).
Lakukan percobaan yang sama untuk gliserin, amati dan catat
hasilnya.
Bandingkan hasil yang terjadi pada semua sampel yang
diperiksa.
2. Reaksi esterifikasi. (Alifatis monovalen)
Pereaksi :
Asam salisilat, asam benzoat atau asam asetat.
Asam sulfat pekat sebagai katalisator.
Cara melakukan percobaan :
3 tetes etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan
sedikit kristal asam
salisilat dan 1-2 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut tabung dengan
kapas basah,
panaskan dalam penangas air selama 5 menit. Angkat dan encerkan
dengan 1 ml
air. Cium baunya maka akan tercium bau gandapura (untuk etanol
dan metanol).
Percobaan diulangi dengan menggunakan asam benzoat atau asam
asetat. Amati
dan catat baunya.
3. Reaksi cuprifil. (Alifatis polivalen)
Pereaksi :
larutan CuSO4 2%, larutan NaOH 2 N
Cara melakukan percobaan :
Masukkan sedikit gliserin (atau larutan sampel dalam air) ke
dalam tabung reaksi,
tambahkan 1 larutan CuSO4 dan 2 -3 tetes larutan NaOH, akan
terbentuk larutan
berwarna biru tua jernih. Panaskan, tidak terbentuk endapan
merah bata.
Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat
hasilnya.
Bandingkan hasil yang terjadi pada semua sampel yang
diperiksa.
4. Test dengan Borax. (Alifatis polivalen)
Pereaksi :
Larutan borax 1% dan larutan fenolftalein 0,2% dalam etanol
70%.
Cara melakukan percobaan :
Ke dalam tabung reaksi masukkan 1 tetes larutan borax dan 1tetes
larutan
fenolftalein (larutan menjadi berwarna merah). Tambahkan 2 tetes
gliserin. Amati
dan catat hasilnya.
-
27
Lakukan percobaaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat
hasilnya;
bandingkan hasil pada semua sampel.
5. Reaksi Carletty. (Alifatis polivalen)
Pereaksi :
asam oksalat (kristal)
Resorsin (kristal)
H2SO4 pekat
Cara melakukan percobaan :
2 tetes gliserin bebas air (atau sedikit sampel padat)
diletakkan pada plat tetes,
tambahkan sedikit kristal asam oksalat dan sedikit kristal
resorsin, aduk dengan
batang pengaduk, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat, aduk, amati
dan catat hasil
nya.
Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat
hasilnya.
Bandingkan hasil pada semua sampel.
Reaksi umum terhadap gugus OH Aromatis:
1. Reaksi Azo (sama dengan pada Gugus fungsi C,H dan O Alifatis,
tetapi warna
merah dapat terbentuk dalam keadaan dingin , jika dikocok dengan
amil Alkohol,
umumnya warna merah dapat tertarik kedalam amil Alkohol). (untuk
golongan
OH Aromatis).
2. Reaksi dengan FeCl3
Pada plat tetes, sedikit sampel atau larutan sampel netral dalam
air atau etanol
ditambahkan 1 tetes larutan FeCl3, akan terbentuk warna
tergantung pada sampel
yang diperiksa. ( amati perubahan warna yang terjadi).
3. Reaksi dengan aqua brom
Dalam tabung reaksi (atau plat tetes )letakkan sedikit larutan
sampel (dalam air
atau etanol), ditambahkan aqua brom setetes demi setetes, (amati
hasil reaksi pada
penambahan sedikit aqua brom, dan pada penambahan aqua brom
berlebihan).
4. Reaksi Lieberman (reaksi dengan NaNO2 dan H2SO4 pekat).
Pereaksi : larutan NaNO2 1% dalam H2SO4 pekat (di buat baru)
-
28
Cara : masukkan sedikit sampel atau larutan sampel kedalam
tabung reaksi,,
tambahkan 1 – 2 tetes pereaksi, biarkan beberapa menit, lalu
encerkan dengan
beberapa tetes air, akan terbentuk warna merah, basakan dengan
NaOH atau
NH4OH, warna berubah menjadi biru.
5. Reaksi Marquis:
Pereaksi : campuran 1 bagian formaldehid dengan 9 bagian
H2SO4pekat (dibuat
baru).
Cara : pada plat tetes sedikit sampel padat ditambahkan 1 tetes
pereaksi, akan
terbentuk warna.
6. Reaksi dengan pereaksi Fehling (untuk fenol polivalen).
Dalam tabung reaksi masukkan 2 – 3 tetes larutan sampel dalam
air, tambahkan 2
tetes fehling A dan 2 tetes fehling B, bila perlu panaskan
dipenangas air, akan
terbentuk endapan kuning sampai merah bata.
7. Reaksi dengan Perak amoniakal (untukfenol polivalen)
Pereaksi : 0,5 ml AgNO3 0.1N ditambahkan amoniak encer setetes
demi setetes
sampai endapan yang terbentuk larut kembali.
Cara : beberapa tetes sampel dalam tabung ditambahkan beberapa
tetes pereaksi,
bila perlu panaskan pada penangas air,terbentuk cermin perak
pada dinding
tabung.
8. Reaksi dengan floroglusin dan NH4OH atau NaOH ( untuk OH
Aromatis
polivalen), pereaksi floroglusin dan NaOH 0,5 N atau NH4OH
pekat.
Cara : 1 tetes larutan sampel + sedikit kristal floroglusin +
beberapa tetes air + 1
tetes NaOH, aduk warna.
atau NH4OH pekat, aduk warna.
Berdasarkan hasil reaksi di atas dilakukan reaksi khusus
terhadap OH aromatis
yang diperiksa atau diduga, sesuai dengan monograf
masing-masing.
Sifat-sifat umum senyawa asam karboksilat :
Umumnya bersifat asam, dapat bereaksi dengan basa membentuk
garam yang
mudah larut dalam air.
-
29
Asam bermartabat 1 yang mempunyai rantai C pendek, berbentuk
cairan yang
mudah bercampur/larut dalam air. Makin panjang rantai C makin
sukar larut dalam air.
Asam aromatis umumnya sukar larut dalam air.
Asam bermartabat banyak umumnya mudah larut dalam air.
Identifikasi senyawa asam karboksilat.
Mengingat tidak adanya reaksi umum terhadap asam karboksilat,
reaksi identifikasi
dilakukan terhadap gugus fungsional yang mungkin terdapat pada
senyawa karboksilat
yang diperiksa.
Tahapan Analisis:
1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)
2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik),
kemudian uapkan di atas
penangas air.
3. Test nyala Beilstein dan Ni/Cr
4. Fluoresensi
5. Pirolisis
6. Reaksi Azo
7. Reaksi esterifikasi
8. Reaksi Cuprifil
9. Reaksi Carletty
10. Reaksi dengan borax
11. Reaksi Iodoform
12. Reaksi Fehling
13. Reaksi Perak Amoniakal
Pemeriksaan selanjutnya dilakukan berdasarkan hasil yang
diperoleh pada test di
atas, sesuai dengan monograf masing-masing Gugus fungsi C,H dan
O yang diduga.
Contoh beberapa senyawa Farmasi yang mempunyai unsur C,H dan O
dengan gugus
fungsi OH Alifatis dan Aromatis:
1. METANOL (CH3OH)
2. ETANOL ( C2H5OH)
-
30
3. CHLORAL HIDRAT (CCl3-CH(OH)2.)
4. GLYCEROL (Glycerin = propana triol :
CH2(OH)-CH(OH)-CH2OH)
5. ETILEN GLIKOL. (HOCH2-CH2OH)
6. PROPILEN GLIKOL (Trimetilen glikol : CH3-CHOH-CH2OH)
7. MANNITOL
8. SORBITOL
9. PHENOL
10. NIPAGIN ( Metil p hidroksi benzoat ) pengawet
11. NIPASOL ( Propil p hidroksi benzoat ) Pengawet
12. VIOFORM (Iodochloro hidroksi quinolin ) Antiamuba
13. RESORSINOL (m-dioksi benzolum) Keratolitik
14. HIDROQUINON. ( p- dioxy benzolum )
15. DERMATOL (Bismuth sub gallat ) Antiseptik
16. GUAIPHENESIN ( GLYCERIL GUAIACOL ) Ekspektoran
17. ASAM ASETAT (Asam cuka : CH3 – COOH )
18. ASAM BENZOAT
19. NATRIUM BENZOAT
20. ASAM SALISILAT
21. NATRIUM SALISILAT
22. ASAM ASETIL SALISILAT
23. ASAM SITRAT
24. NATRIUM SITRAT
25. ASAM TARTRAT
26. KALIUM HIDROGEN TARTRAT (Cream of tartar).
27. VITAMIN C (ASCORBIC ACID)
-
31
Percobaan 9 dan 10
Analisis Senyawa C, H, O dan N (I dan II)
Tujuan :
1. Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk
mengidentifikasi
senyawa Farmasi yang mengandung Unsur C,H, O dan N , berdasarkan
reaksi
penggolongan dan gugus fungsi yang terdapat pada tiap
senyawa.
2. Agar mahasiswa mampu membedakan senyawa Farmasi yang
mengandung Unsur
C,H, O dan N yang satu dengan lainnya berdasarkan reaksi yang
terjadi.
Hampir 75% dari senyawa senyawa farmasi mengandung unsur
nitrogen baik berasal
dari alam maupun yang dibuat sintetis paracetamol Nitogen di
dalam senyawa farmasi
baisanya terikat dalam bentuk: sebagai senyawa nitro dalam
ikatan dengan senyawa
karbon, sebagai amine primer, sekunder atau tetsier yang
bersifat basa; sebagai
ammonium kiuarterner; golongan amin aromatis, asam amida netral,
garam ion zwitter
seperti asam amino. Senyawa yang mempunyai unsure C,H< O dan
N terdapat pada
senyawa yang mempunyai efek farmakologi seperti Barbital,
Vitamin, Antibiotik dan
Anti histami disamping senyawa yang berasal dari alam seperti
Alkaloid dan Asam
amino
Reaksi Umum
1. Sebagai Nitro Aromatik.
Prinsip metode ini perubahan nitro aromatic menjadi amine primer
aromatis.
Cara kerja : Sejumlah 50 mg senyawa nitro aromatik dilarutkan di
dalam etanol
tambahkan 3 ml HCl encer, 4 ml air dan 200 mg Zn, Campuran
dipanaskan
dipenangas air selama 10 menit, lalu ditambahkan 2 tetes
pereaksi Diazo A.
Selanjutnya larutan dituangkan ke dalam 2 ml pereaksi Diazo B;
terbentuk warna
jingga atau endapan jingga Contoh: Nitrazepam.
2. Amine primer Alifatis
Reaksi Sentol : Adisi dengan Carbon Disulfida
-
32
Cara kerja: Larutan senyawa amine alifatis dilarutkan di dalam
etanol lalu
dituangi dengan karbon disulfide sama banyak, dipanaskan sampai
kelebihan CS2
menguap, pada sisa larutan tambahkan HgCl2, tercium bau khas
menunjukan
adanya amine primer alifatik Contoh; Amitriptyline, Cinnarizine,
Ethambutol,
Methadone, Pethidine, Propranolol, Timolol dan Verapamil.
3. Senyawa Basa Amine
Reaksi Mayer ; Senyawa basa amine membentuk endapan
kekuning-
kuningan.
Cara kerja: Senyawa basa amine dilarutkan didalam air, jika
tidak larut
ditambahkan asam sulfat maupun asam klorida agar terbentuk
larutan jernih, lalu
dimasukan kedalam tabung reaksi ditambahkan beberpa tetes
pereaksi Mayer
maka akan terbentuk endapan kekuningan. Reaksi dapat juga
dilakukan di objek
glas. Contoh Chinin HCl, Coffein.
4. Senyawa Amine primer aromatik
Reaksi Diazo
Cara kerja ; Sejumlah 50 mg senyawa amine primer aromatis di
larutkan dalam
1 ml HCl 3N, larutan direaksikan dengan 2 tetes Diazo A
Selanjutnya larutan
dituangkan ke dalam 2 ml pereaksi Diazo B; terbentuk warna merah
jingga atau
endapan jingga reaksi positip untuk Benzokain, Prokain dan
reaksi ini positip bila
terlebih dahulu ditambahkan HCl dan dipanaskan dipenangas air
selama 10 menit
terlebih dahulu sebelum ditambahkan Diazo A maupun Diazo B,
contoh
Klordiazopoxid, HCT, Oksazepam dan Phenacetin.
5. Senyawa Amine sekunder
Flourescamine test
Cara kerja: Senyawa amine sekunder dilarutkan di dalam 2 ml HCl
3 N
didinginkan pada suhu 5o C lalu ditambahkan 2 ml larutan NaNO2 1
%,
didiamkan selama 5 menit, lalu larutan diencerkan dengan air
sebanyak 5 ml dan
dikocok dua kali, setiap pengocokan ditambahkan eter 5 ml, ambil
eternya dan
dicuci lalu diuapkan sampai kering, sisa penguapan ditambahkan
fenol 50 mg,
dipanaskan sebentar, didinginkan dan direaksikan dengan 1 ml
H2SO4 terbentuk
warna merah dan bila diencerkan dengan ar terbentuk warna
merah.
-
33
6. Senyawa Imidazole
Reaksi dengan asam sulfanilat terdiazotasi
Cara kerja : Senyawa nitrogen yang mempunyai gugus imidazole di
larutkan di
dalam NaOH 3 N sebanyak 1 ml lalu ditambahkan larutan asam
sulfanilat ( 0,5
gram asam sulfanilat dilarutkan di dalam 70 ml air lalu
direaksikan dengan HCl 6
N 6 ml tambahkan air hingga 100 ml) dan NaOH 10% sama banyak
maka akan
terbentuk warna merah Contoh: Parasetamol
Untuk senyawa nitrogen dapat juga dilakukan reaksi umum dibawah
ini :
1 Reaksi Dragendorf
2 Reaksi Bauchardat
3 Reaksi Ninhidrin
4 Reaksi degan Ortho Phtalaldehyde/Betta- Mercaptoetanol.
5 Reaksi Isonitril
6 Kondensasi dengan Natrium 1,2 Naphthoquinone 4 sulfonat
7 Reaksi dengan Asam Nitrit.
Tahapan Analisis:
1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)
2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik),
kemudian uapkan di atas
penangas air.
3. Test nyala Beilstein dan Ni/Cr
4. Fluoresensi
5. Pirolisis
6. Reaksi Umum
Contoh Beberapa Senyawa Farmasi Yang Mempunyai Unsur C, H O dan
N
1. ASAM GLUTAMAT (HOOC-CH(NH)2-(CH2)2-COOH)
2. ASAM MEFENAMAT
3. ASAM NIKOTIN
4. NIKOTINAMIDA
5. ASAM p-AMINO SALISILAT
-
34
6. INH, ISONIAZID
7. DIPHENHYDRAMIN HCl
8. ANTIMO
9. EPHEDRINE
10. SALBUTAMOL
11. BENZOCAIN
12. PROCAIN HCl
13. LIDOCAIN HCl
14. PARACETAMOL
15. PHENACETIN
16. ANTIPIRIN
17. PHENYL BUTAZONE
18. CAFFEINE
19. THEOHYLLINE
20. TEOBROMIN
21. QUININE
22. QUININE HCl
23. QUININE Sulfat
24. PAPAVERIN HCl
25. KODEIN HCl
26. DEXTROMETHROPHAN HBr
27. NOSCAPIN
28. CHLORAMPHENICOL
29. CHLORAMPHENICOL Palmitat
30. CHLORAMPHENICOL Stearat
31. PHENOBARBIT
32. DIPHENILHIDANTOIN
33. STREPTOMISIN
34. TETRACYCLIN HCl
35. OKSITETRASIKLIN HCl
36. CHLOR PHENIRAMIN MALEAT
-
35
37. ANTAZOLIN HCl
38. VITAMIN B6
39. VITAMIN M
40. VITAMIN B2
-
36
Percobaan 11
Analisis Senyawa C, H, O N dan S
Tujuan :
Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk
mengidentifikasi senyawa
Farmasi yang mengandung Unsur C, H, O, N dan S, berdasarkan
reaksi penggolongan
dan gugus fungsi yang terdapat pada tiap senyawa.
Analsis Unsur Sulfur:
1. Dengan metode lassaigne
2. Reduksi dengan reduktor kuat
Senyawa yang mengandung unsur S dapat dibedakan menjadi beberapa
Golongan:
1. Senyawa tiol dan disulfan
2. Senyawa tio eter
3. Senyawa sulfon
4. Derivat asam sulfonat
5. Senyawa sulfonil urea
6. Senyawa heterosiklik
Tahapan Analisis:
1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)
2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik),
kemudian uapkan di atas
penangas air.
3. Test nyala Beilstein dan Ni/Cr
4. Fluoresensi
5. Pirolisis
6. Reaksi Umum
-
37
Contoh Beberapa Senyawa Farmasi Yang Mempunyai Unsur C, H, O, N
dan S
1. AMPISILLIN
2. AMOKSISILLIN
3. ANTALGIN
4. SULFACETAMID
5. SULFADIMIDIN
6. SULFADIAZIN
7. SULFAGUANIDIN
8. SULFAMERAZIN
9. SULFASOMIDIN
10. SULFANILAMID
11. SULFATIAZOL
12. SULFAMETOXAZOL
13. CHLORPROMAZIN HCl
14. PROMETHAZIN HCl
15. MEBHIDROLIN NAPADISYLATE
16. THIAMIN HCL (Vitamin B1)
-
38
Percobaan 12
Praktikal Test
Tujuan :
Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk
mengidentifikasi senyawa
Farmasi yang mengandung semua unsur yaitu C, H, O, N dan S,
berdasarkan gugus
fungsi dan analisis penggolongan yang terdapat pada tiap
senyawa.
Tahapan Analisis:
1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)
2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik),
kemudian uapkan di atas
penangas air.
3. Test nyala Beilstein dan Ni/Cr
4. Fluoresensi
5. Pirolisis
6. Reaksi Umum
7. Reaksi khusus/spesifik
Sampel yang diujikan adalah salah satu dari semua sampel yang
dianalisis dari percobaan
8 sampai percobaan 11.
-
39
DAFTAR PUSTAKA
Auterhoff. H, Kovar. K.A., 1987. Identifikasi Obat. Terjemahan
oleh Sugiarso. N.C.,
penerbit ITB Bandung.
Basic Test For Pharmaceutical Substance. 1986. WHO. Geneva.
Basic Test For Pharmaceutical Dosage Form. 1992. WHO.
Geneva.
Clarke’s. 1986. Isolation and Identification of Drug. 2nd
edition. The Pharmaceutical
Press. London.
DepKes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III.
Ebel. S. 1992. Obat Sintetik. Terjemahan oleh Mathilda. B.W.
Gadjah Mada University
Press. Yogyakarta.
Feigl.F. 1966. Spot Test in Organic Analysis. 7th English
edition. Amsterdam. Oxford.
New York.
Fries, J & Getrost, H., (1977), “Organic Reagents for Trace
Analysis”, Emerck
Darmstadt.
Shriner.R.L, Fuson. R.C, et all. 1980. The Systematic
Identification of Organic
Compound. Sixth edition. John Willey & Son. New York.
The Pharmaceutical Codex. 11th edition. The Pharmaceutical
Press. University Press.
Cambridge. London.
Treadwell F. P. et al, (1952). “Analytical Chemistry”, Vol 1 ed
9, John Wiley&Sons,
Inc New York; hlm:99-295.
Vogel A.I. et al. (1953). ”Text Book of Macro and Semi Micro
Qualitative in Organic
Analysis”, ed 4, Longmans Group Limited, London.
Contoh beberapa senyawa Farmasi yang mempunyai unsur C,H dan O
dengan gugus fungsi OH Alifatis dan Aromatis:1. METANOL (CH3OH)