-
1
PENUNTUN PRAKTIKUM
ANALISIS OBAT, NARKOTIKA
DAN BAHAN BERBAHAYA I D3 Analis Farmasi dan Makanan
DISUSUN OLEH:
YADE METRI PERMATA, S.Farm., M.Si., Apt.
Dra. TUTY ROIDA PARDEDE, M.Si., Apt.
Prof.Dr. MASFRIA, MS., Apt.
Prof.Dr. MUCHLISYAM, M.Si., Apt.
LISDA RIMAYANI NASUTION, S.Farm., M.Si., Apt.
LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUALITATIF
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2020
-
2
KATA PENGANTAR
Buku ini disusun untuk melengkapi pengetahuan tentang
identifikasi berbagai bahan
obat, narkotika dan bahan berbahaya dengan cepat secara reaksi
kimia sesuai dengan
pengalaman kami di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif. Buku
ini dapat dijadikan
pegangan bagi mahasiswa sebagai bahan ajar dalam analisis obat,
narkotika dan bahan
berbahaya I. Hal ini dilakukan atas kesadaran bahwa identifikasi
kimia obat-obatan secara
konvensional masih dibutuhkan, walaupun dengan kemajuan tingkat
teknologi identifikasi
kualitatif yang modern, tetapi terbatas terutama untuk
mengidentifikasi bahan-bahan yang
tidak diketahui. Karena jika menggunakan teknologi identifikasi
dengan alat yang modern dan
canggih membutuhkan biaya yang besar dan waktu yang lama. Hal
ini kami alami ketika
menerima beberapa permintaan untuk mengidentifikasi beberapa
bahan yang tidak diketahui,
tetapi identifikasi dengan menggunakan beberapa reaksi kimia dan
dalam waktu yang singkat
telah dapat diketahui kandungan bahan tersebut.
Kami menyadari bahwa buku ini masih jauh dari sempurna dan akan
berkembang
dengan perkembangan obat baru. Kami mengharapkan saran dan
kritik pembaca dalam
kesempurnaan bahan ajar ini. Semoga buku ajar ini bermanfaat
bagi kita semua. Terima
kasih.
Medan, Maret 2020
Penulis
dilarang mengcopy atau memperbanyak isi
buku ini tanpa izin tertulis dari penyusun.
-
3
DAFTAR ISI
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN ALKOHOL
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN FENOL
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN ASAM KARBOKSILAT
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN ALKALOIDA
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN SULFONAMIDA, TURUNAN
BENZODIAZEPIN, GOLONGAN VITAMIN DAN ANTIBIOTIKA
ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT DALAM JAMU
ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT DALAM KRIM
ANALISIS BAHAN PENGAWET DALAM MAKANAN
DAFTAR PUSTAKA
-
4
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN ALKOHOL
(Percobaan 1)
Tujuan:
Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi identifikasi golongan
alkohol,serta mampu
membedakan alkohol yang satu dengan yang lainnya (terutama yang
digunakan/berkaitan
dengan bidang farmasi), dengan menggunakan pereaksi kimia
tertentu.
Beberapa contoh senyawa golongan alkohol antara lain:
1. Alkohol monovalen yang cair, misalnya: metanol, etanol,
propanol, iso propanol,
butanol, iso butanol, amil alkohol.
2. Alkohol monovalen yang berbentuk padat, misalnya mentol, klor
butanol, kloral
hidrat.
3. Alkohol polivalen yang cair, misalnya etilen glikol, propilen
glikol, gliserol (gliserin).
4. Alkohol polivalen yang padat, misalnya: manitol dan
sorbitol.
Reaksi umum:
1. Reaksi azo (untuk alkohol mono dan polivalen).
Pereaksi:
Diazo A: larutan asam sulfanilat 0,5% dalam (30 ml HCl 4N + 70
ml air).
Diazo B: larutan NaNO2 9% dalam air.
Cara melakukan percobaan:
Masukkan 2 tetes etanol atau larutan sampel dalam air ke dalam
tabung reaksi,
tambahkan Diazo A dan Diazo B (4:1 atau 1:1) dan 1-2 tetes NaOH
2N sampai
bereaksi basa, kocok, panaskan di penangas air maka akan
terbentuk warna kuning
kemerahan sampai merah. Tambahkan 4 tetes amil alkohol, kocok,
warna tidak
tertarik amil alkohol. (lapisan tidak berwarna). (untuk golongan
alkohol).
Lakukan percobaan yang sama untuk gliserin, amati dan catat
hasilnya. Bandingkan
hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.
2. Reaksi esterifikasi (untuk alkohol monovalen)
Pereaksi:
Asam salisilat, asam benzoat atau asam asetat.
Asam sulfat pekat sebagai katalisator.
Cara melakukan percobaan:
3 tetes etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan
sedikit kristal asam
salisilat dan 1-2 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut tabung dengan
kapas basah, panaskan
dalam penangas air selama 5 menit. Angkat dan encerkan dengan 1
ml air. Cium
baunya maka akan tercium bau gandapura (untuk etanol dan
metanol).
Percobaan diulangi dengan menggunakan asam benzoat atau asam
asetat. Amati dan
catat baunya.
3. Reaksi cuprifil (untuk alkohol polivalen)
Pereaksi:
Larutan CuSO4 2%, larutan NaOH 2 N
Cara melakukan percobaan:
-
5
Masukkan sedikit gliserin (atau larutan sampel dalam air) ke
dalam tabung reaksi,
tambahkan 1 larutan CuSO4 dan 2 -3 tetes larutan NaOH, akan
terbentuk larutan
berwarna biru tua jernih. Panaskan, tidak terbentuk endapan
merah bata.
Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat
hasilnya.
Bandingkan hasil yang terjadi pada semua sampel yang
diperiksa.
4. Test dengan Borax (untuk alkohol polivalen)
Pereaksi:
Larutan borax 1% dan larutan fenolftalein 0,2% dalam etanol
70%.
Cara melakukan percobaan :
Ke dalam tabung reaksi masukkan 1 tetes larutan borax dan 1tetes
larutan fenolftalein
(larutan menjadi berwarna merah). Tambahkan 2 tetes gliserin.
Amati dan catat
hasilnya.
Lakukan percobaaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat
hasilnya; bandingkan
hasil pada semua sampel.
5. Reaksi Carletty (untuk alkohol polivalen)
Pereaksi:
asam oksalat (kristal)
Resorsin (kristal)
H2SO4 pekat
Cara melakukan percobaan:
2 tetes gliserin bebas air (atau sedikit sampel padat)
diletakkan pada plat tetes,
tambahkan sedikit kristal asam oksalat dan sedikit kristal
resorsin, aduk dengan batang
pengaduk, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat, aduk, amati dan
catat hasil nya.
Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat
hasilnya. Bandingkan
hasil pada semua sampel.
Test pendahuluan dan reaksi umum yang perlu dilakukan untuk
identifikasi alkohol antara
lain:
1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)
2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik),
kemudian uapkan di atas
penangas air.
3. Test nyala Beilstein: positif untuk kloreton, kloral
hidrat
4. Reaksi Azo: positif untuk alkohol yang larut dalam air.
5. Reaksi esterifikasi dengan asam asetat, benzoat atau
salisilat. Cium dan bedakan
baunya; positif untuk metanol dan etanol.
6. Reaksi Cuprifil: positif untuk alkohol polivalen.
7. Reaksi Carletty: positif untuk alkohol polivalen.
8. Reaksi dengan borax: positif untuk alkohol polivalen.
9. Reaksi Iodoform: positif untuk etanol
Pemeriksaan selanjutnya dilakukan berdasarkan hasil yang
diperoleh pada test di atas,
sesuai dengan monograf masing-masing alkohol yang diduga.
-
6
METANOL
OH Cairan bersifat racun, mudah terbakar. Dapat bercampur dengan
air, alkohol cair, dan pelarut
organik lain.
Identifikasi:
1. Jika 0,2 ml larutan sampel ditambahkan beberapa tetes KmnO4
1% dan 2-3 tetes
H2SO4 pekat, aduk, setelah 15menit tambahkan 2-3 tetes asam
oksalat 5% dalam
H2SO4 50% (sampai warna ungu hilang), lalu tambahkan 2 tetes
pereaksi Schiff akan
terbentuk warna merah atau rosa.
2. Jika 1 tetes sampel ditambahkan 1 tetes larutan K2Cr2O7 dan 1
tetes H2SO4 akan
terbentuk warna hijau.
3. Esterifikasi:
- Dengan penambahan asam benzoat dan H2SO4 pekat akan terbentuk
metil benzoat
diidentifikasi dengan aroma pisang.
- Dengan penambahan asam salisilat dan H2SO4 pekat akan
terbentuk ester dengan
aroma minyak gandapura.
4. Dioksidasi dengan KmnO4 / H2SO4 pekat formaldehid
Formaldehid dapat ditentukan dengan asam kromatropat.
Menghasilkan warna ungu.
Cara melakukan:
Jika 1 tetes sampel ditambahkan 1 tetes H3PO4 5% dan 1 tetes
KmnO4 5% dalam
tabung reaksi, setalah 1 menit kemudian ditambahkan sedikit
kristal NaHSO3, kocok
sampai warna larutan hilang (bila perlu ditambahkan 1 tetes
H3PO4 dan NaHSO3).
Lalu ditambahkan 4 ml H2SO4 12 N dan sedikit kristal asam
kromatropat, kocok dan
panaskan di atas penangas air (600 selama 10 menit) akan
terbentuk warna ungu.
Reaksi ini negatif untuk etanol, propanol, iso propanol, normal
propanol, tertier
butanol. Reaksi ini positif untuk gliserin yang akan
menghasilkan warna kuning
berflorosensi hijau dan jika ditambahkan furfural warna akan
berubah menjadi
kecoklatan.
ETANOL
HO Cairan tidak berwarna, mudah menguap, bau khas. Dapat
bercampur dengan air, alkohol cair
lainnya dan pelarut organik lain.
Identifikasi:
1. Dengan penambahan 1 ml H2SO4 pekat dan 2 tetes K2Cr2O7 akan
terbentuk warna
hijau dan tercium bau asetaldehida. Asetaldehida dapat ditest
dengan penambahan
natrium nitroprusid yang mengandung piperidin atau piperazin
akan menghasilkan
warna biru. Jika dibasakan dengan NaOH warna berubah menjadi
merah.
2. Reaksi Simon
Cara: campurkan 5 tetes zat dalam tabung reaksi dengan 1 ml
larutan KMnO4 1% dan
5 tetes H2SO4 encer, tutup tabung dengan kertas saring yang
sudah dibasahi dengan
pereaksi (100 mg natrium nitroprusid dan 500 mg piperazin
dilarutkan dalam 5 ml air,
dibuat segar) akan terjadi pewarnaan biru pada kertas
(Dalam praktek, aldehid yang terbentuk ditest dengan kertas
saring yang sudah
dibasahi dengan reagen Schiff, akan terbentuk warna merah
ungu).
-
7
3. Reaksi Iodoform: positif.
Cara melakukan:
5 ml larutan zat 0,5% ditambahkan 1 ml NaOH 0,1 N dan 2 ml aqua
iod setetes demi
setetes (bila perlu panaskan di atas penangas air), terbentuk
endapan kuning dan
tercium bau iodoform.
4. Esterifikasi :
- Dengan asam benzoat/H2SO4 pekat → bau pisang ambon
- Dengan asam salisilat/H2SO4 pekat → bau gandapura
- Dengan asam asetat/H2SO4 pekat → bau pembersih cutex
ISO PROPANOL
Cairan tidak berwarna, bau khas. Dapat bercampur dengan air,
etanol, eter dan kloroform.
Identifikasi :
1. Reaksi Iodoform : Positif
2. Ke dalam tabung yang berisi 1 ml zat alirkan hati-hati 0,5 ml
p DAB 1% dalam H2SO4
pekat, setelah 15 detik terbentuk warna merah darah pada batas
kedua lapisan.
3. Dipanaskan dengan K2Cr2O7 dan H2SO4 menghasilkan warna
hijau.
4. Reaksi Azo negatif.
CHLORAL HIDRAT
HO OH
Cl
Cl
Cl
Kristal tidak berwarna, bau merangsang, rasa pahit dan panas.
Mudah larut dalam air, etanol
dan eter, dalam 3 bagian CHCl3.
-
8
Identifikasi:
1. Larutan zat ditambahkan larutan natrium hidroksida akan
terjadi kekeruhan karena
terbentuknya CHCl3.
2. Larutan zat ditambahkan larutan Na2S akan terjadi pewarnaan
kuning yang lama
kelamaan menjadi merah selanjutnya terbentuk endapan merah.
3. Campur 1 ml larutan natrium hidroksida dengan 1 ml piridin,
kocok lalu panaskan
dalam penangas air selama 2 menit (pereaksi tidak boleh
berwarna). Ke dalam
pereaksi ini ditambahkan 1 ml larutan zat, kocok, panaskan di
atas penangas air maka
pada lapisan piridin akan berwarna rosa atau merah. Hasil
positif untuk klor butanol,
CHCl3, triklor etana, triklor etanol, dan triklor etilena.
4. Dipanaskan dengan beberapa tetes natrium hidroksida dan
anilin akan tercium bau
isonitrtil.
5. Test Beilstein positif: terbentuk nyala hijau.
6. Larutan dalam air ditambahkan larutan AgNO3, tidak terbentuk
endapan. Pada
campuran ditambahkan beberapa tetes larutan KOH dalam etanol,
panaskan di atas
penangas air, asamkan dengan asam HNO3 akan terbentuk endapan
putih.
(larutan KOH / etanol dibuat dengan melarutkan 4 g KOH dalam 2
ml air dan
tambahkan etanol 75% sampai 100 ml; biarkan 1 malam, gunakan
cairan yang
jernih).
GLYCEROL (GLISERIN)
OH
HO
OH (Glycerin = propana triol)
Cairan jernih, kental seperti sirop, tidak berbau, rasa manis
diikuti rasa panas. Dapat
bercampur dengan air dan etanol, hampir tidak larut dalam eter
dan CHCl3. Jika diuapkan
tidak dapat kering.
Identifikasi:
1. Pada cawan porselin panaskan 3 tetes zat dengan 0,1 g asam
borat atau KHSO4 akan
terbentuk uap akrolein (baunya merangsang).
Uap akrolein dapat ditest dengan kertas saring yang sudah
dibasahi dengan 1 tetes
natrium nitro prussid 5% dan 1 tetes piperidin 20% makan kertas
saring akan berwarna
biru gentian.
2. Campur 1 ml zat dengan 10 ml HNO3, hati-hati tambahkan 10
tetes larutan K2Cr2O7
melalui dinding tabung maka pada batas larutan terbentuk cincin
biru, yang tidak
berdifusi ke lapisan bawah.
3. Reaksi Cuprifil: 500 mg zat ditambahkan 1 ml natrium
hidroksida 10% dan beberapa
tetes larutan CuSO4 akan terbentuk pewarnaan biru jernih (biru
tua). Pada pemanasan
tidak terjadi endapan Cu2O.
4. Reaksi Carletty positif: yaitu zat bebas air ditambahkan
sedikit kristal asam oksalat,
kristal resorsin dan teteskan beberapa tetes H2SO4 pekat makan
akan terjadi warna
ungu kemerahan, jika diencerkan dengan air warna hilang.
-
9
5. Reaksi Muliken: yaitu 1 ml larutan zat ditambahkan 3 tetes
larutan pirogalol dan 1 ml
H2SO4 pekat, panaskan di atas penangas air selama 2 menit,
dinginkan segera (di
bawah aliran air) maka akan terbentuk ungu merah, jika
ditambahkan etanol maka
warna akan beruba menjadi merah rosa dan lama kelamaan menjadi
tidak berwarna.
MANNITOL dan SORBITOL
HO
HO OH
HO OH
HO
HO
HO OH
HO OH
HO
Mannitol Sorbitol
Keduanya berupa kristal putih, tidak berbau, rasa manis.
Mannit: larut dalam 6 bagian air, sukar larut dalam Gugus fungsi
C, H dan O Alifatis, tidak
dalam eter.
Sorbit: larut dalam 1 bagian air, 25 bagian Gugus fungsi C, H
dan O Alifatis, tidak larut
dalam eter dan CHCl3.
Identifikasi:
Keduanya memberikan reaksi-reaksi terhadap Gugus fungsi C, H dan
O Alifatis polivalen
positif (reaksi azo, Cuprifil, Carletty dan Mulliken).
Sorbitol agak higroskopis, jika larutan masing-masing zat
diuapkan di atas penangas air:
mannit meninggalkan sisa (kristal kering), sorbitol meninggalkan
sisa cairan kental.
1. Reaksi Carletty: keduanya menghasilkan warna ungu tua.
2. Larutan sorbitol ditambahkan larutan KmnO4 berlebih dan 5 tts
NaOH, kemudian
dipanaskan sebentar, kedalam larutan ditambahkan 5 tts larutan α
naftol dalam etanol
dan perlahan-lahan ditetesi asam sulfat pekat, akan terbentuk
cincin berwarna ungu.
-
10
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN FENOL (Percobaan 2)
Tujuan:
1. Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk
mengidentifikasi senyawa
golongan fenol.
2. Agar mahasiswa mampu membedakan antara senyawa fenol yang
satu dengan lainnya
berdasarkan hasil reaksi yang terjadi.
Senyawa golongan fenol adalah senyawa yang mempunyai gugus –OH
yang terikat pada
ring aromatis.
Rumus umum: OH
Senyawa fenol dibedakan atas:
1. fenol monovalen: yang mempunyai 1gugus –OH terikat pada
ring.
2. fenol polivalen: yang mempunyai lebih dari 1gugus –OH terikat
pada ring.
Beberapa contoh senyawa golongan fenol, antara lain:
- Fenol monovalen, misalnya: Fenol, kresol,timol, α naftol, β
naftol, guaiakol, tiokol,
nipagin ,nipasol, salol, vanilin, vioform , dll .
- Fenol polivalen, misalnya: hidrokinon, resorsinol (2 gugus
–OH), dermatol,
floroglusin, pirokatekol, pirogalol (3 gugus –OH).
Percobaan yang perlu dilakukan pada analisis senyawa golongan
fenol, antara lain:
I. Test pendahuluan, antara lain:
1. Test organoleptis: bentuk , bau ,warna , rasa .
2. Kelarutan: ditest kelarutannya dalam air atau dalam pelarut
organik (etanol atau
aseton dll)
3. Test nyala Beilstein: positif untuk vioform
Test nyala nichrom: positif untuk tiokol.
4. Floresensi: dilihat floresensi zat (dalam bentuk padat
,larutan air atau dalam larutan
NaOH) dibawah sinar UV.
5. Sublimasi: dilakukan terhadap zat padat. jika sampel berupa
larutan , lebih dahulu
harus diuapkan sampai kering.
6. Pirolisa: yang meninggalkan sisa pijar: tiokol (sisa putih),
dermatol (sisa kuning
jingga)
II. Reaksi umum terhadap gugus fenol:
1. Reaksi Azo (sama dengan pada alkohol, tetapi warna merah
dapat terbentuk dalam
keadaan dingin, jika dikocok dengan amil alkohol, umumnya warna
merah dapat
tertarik kedalam amil alkohol), (untuk golongan fenol).
2. Reaksi dengan FeCl3
Pada plat tetes, sedikit sampel atau larutan sampel netral dalam
air atau etanol
ditambahkan 1 tetes larutan FeCl3, akan terbentuk warna
tergantung pada sampel yang
diperiksa. (amati perubahan warna yang terjadi).
3. Reaksi dengan aqua brom
-
11
Dalam tabung reaksi (atau plat tetes) letakkan sedikit larutan
sampel (dalam air atau
etanol), ditambahkan aqua brom setetes demi setetes, (amati
hasil reaksi pada
penambahan sedikit aqua brom, dan pada penambahan aqua brom
berlebihan).
4. Reaksi Lieberman (reaksi dengan NaNO2 dan H2SO4 pekat).
Pereaksi : larutan NaNO2 1% dalam H2SO4 pekat (di buat baru)
Cara : masukkan sedikit sampel atau larutan sampel kedalam
tabung reaksi,,
tambahkan 1 – 2 tetes pereaksi, biarkan beberapa menit, lalu
encerkan dengan
beberapa tetes air, akan terbentuk warna merah, basakan dengan
NaOH atau NH4OH,
warna berubah menjadi biru.
5. Reaksi Marquis:
Pereaksi: campuran 1 bagian formaldehid dengan 9 bagian
H2SO4pekat (dibuat baru).
Cara: pada plat tetes sedikit sampel padat ditambahkan 1 tetes
pereaksi, akan terbentuk
warna.
6. Reaksi dengan pereaksi Fehling (untuk fenol polivalen).
Dalam tabung reaksi masukkan 2 – 3 tetes larutan sampel dalam
air, tambahkan 2 tetes
fehling A dan 2 tetes fehling B, bila perlu panaskan dipenangas
air, akan terbentuk
endapan kuning sampai merah bata.
7. Reaksi dengan Perak amoniakal (untukfenol polivalen)
Pereaksi: 0,5 ml AgNO3 0.1N ditambahkan amoniak encer setetes
demi setetes sampai
endapan yang terbentuk larut kembali.
Cara: beberapa tetes sampel dalam tabung ditambahkan beberapa
tetes pereaksi, bila
perlu panaskan pada penangas air,terbentuk cermin perak pada
dinding tabung.
8. Reaksi dengan floroglusin dan NH4OH atau NaOH (untuk fenol
polivalen), pereaksi
floroglusin dan NaOH 0,5 N atau NH4OH pekat.
Cara: 1 tetes larutan sampel + sedikit kristal floroglusin +
beberapa tetes air + 1 tetes
NaOH, aduk akan terbentuk warna.
atau NH4OH pekat, aduk akan terbentuk warna.
PHENOL
HO
Kristal tidak berwarna, lama-lama menjadi merah sampai coklat,
bau spesifik. Larut dalam 15
bagian air, mudah larut dalam pelarut organik.
Identifikasi:
1. Reaksi azo akan menghasilkan warna merah.
2. Larutan zat dalam air ditambahkan larutan FeCl3 akan
menghasilkan endapan ungu
tua, jika ditambah etanol berubah menjadi kuning.
3. Larutan zat dalam air ditambahkan aqua brom akan menghasilkan
endapan putih yang
mula-mula larut, tetapi mengendap kembali jika pereaksi
berlebih.
4. Dengan p DAB – H2SO4 (0,5 g p DAB dilarutkan dalam 60 ml
etanol dan 40 ml
H2SO4), bila perlu panaskan akan terbentuk warna jingga, jika
diencerkan dengan air
akan berubah menjadi ungu.
5. Dipanaskan dengan hexamin dan asam oksalat akan berflorosensi
kuning jika dilihat
dibawah sinar UV .
-
12
6. Dengan pereaksi Lieberman akan menghasilkan warna hijau
(dengan perubahan warna
dari biru menjadi merah lama kelamaan menjadi hijau).
7. Dengan K2Cr2O7 (larutan zat dalam 0,5ml HCL 2N ditambahkan
sedikit kristal
K2Cr2O7) akan terbentuk warna kuning yang kama kelamaan menjai
coklat.
8. Reaksi Marquis menghasilkan warna merah ungu.
NIPAGIN
(Metil p hidroksi benzoat) pengawet
HO COOCH3
Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak membakar. Larut
dalam 500 bagian air, 3,5
bagian etanol, 3 bagian aseton, larut dalam 20 bagian air
mendidih, larut dalam eter dan alkali
hidroksida .
NIPASOL
(Propil p-hidroksi benzoat) Pengawet
HO COOC3H7
Serbuk kristal putih, tidak berbau dan tidak berasa. Kelarutan
sama seperti Nipagin.
Identifikasi: untuk nipagin dan nipasol
1. 100 mg zat ditambahkan 2 ml etanol 95 %, didihkan kemudian
tambahkan larutan
Hg(NO3)2 akan terbentuk cairan berwarna merah.
2. Didihkan zat dengan air lau tambahkan larutan FeCl3 akan
terbentuk warna ungu
merah (untuk nipagin).
larutan nipasol dalam etanol ditambahkan FeCl3 akan terbentuk
warna ungu yang lama
kelamaan menjadi rosa muda (nipasol).
3. Panaskan dengan NaOH, dinginkan, asamkan, lalu tambahkan
NH4OH, uapkan
sampai kering. Larutkan sisa dengan air dan tambahkan larutan
CuSO4, maka untuk
nipagin akan terbantuk kristal jarum warna biru sedangkan pada
nipasol akan
terbentuk kristal jarum biru muda.
4. Larutkan zat dalam air dengan pemanasan, tambahkan 2-3 tetes
aqua brom:
- nipagin akan terbtnuk endapan putih
- nipasol tidak terjadi perubahan
6. Reaksi kristal:
- Sublimasi
- aseton air
Cara melakukan:
Larutkan sedikit sampel dengan beberapa tetes aseton, letakkan
pada objek glas
yang telah ditetesi 1-2 tetes air. Biarkan aseton menguap,
terbentuk kristal dan
diamati di bawah mikroskop.
-
13
Kristal aseton air untuk Nipagin
Kristal aseton air untuk Nipasol
RESORSINOL
(m-dioksi benzolum) Keratolitik
OHHO Hablur tidak berwarna atau putih atau abu-abu kemerahan,
jika kena cahaya menjadi merah
dan akhirnya menjadi coklat sampai hitam. Rasa manis, mudah
larut dalam air dan etanol,
sedikit larut dalam CHCl3, larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Larutan zat ditambahkan larutan FeCl3 akan terbentuk warna
ungu kebiruan, jika
dibasakan dengan NH4OH encer warna akan berubah menjadi kuning
kecoklatan.
2. Dengan penambahan aqua brom akan terbentuk warna kuning
citrun, yang lama-lama
terbentuk endapan putih.
3. Larutan zat dalam NaOH dipanaskan dengan 1 tetes CHCl3 akan
terbentuk warna
merah tua, jika diasamkan dengan HCl akan menjadi kuning
pucat.
4. Reaksi Lieberman menghasilkan warna ungu.
5. Larutan zat ditambahkan pirokatekol dan 2 ml NaOH encer
sampai alkali akan
terbentuk warna hijau biru yang berubah menjadi ungu merah pada
permukaan
larutan. Jika dibiarkan lama, warnanya turun kebawah dan larutan
berwarna ungu
merah.
-
14
6. Reduksi Fehling positif setelah dipanaskan.
7. Reaksi Carletty positif: sedikit zat ditambahkan kristal asam
oksalat dan gliserin bebas
air lalu teteskan H2SO4 pekat akan terbentuk warna merah
ungu.
8. Reaksi Marquis: lapisan bawah akan berwarna ungu muda,
lapisan atas seperti susu.
9. Sedikit zat ditambahkan asam ftalat anhidrat dalam H2SO4 p,
panaskan pada api kecil
akan terbentuk warna kuning merah atau coklat, dinginkan lalu
tambahkan NaOH 4 N
akan terbentuk warna kuning jingga berflorosensi hijau.
10. Sedikit zat dimasukkan kedalam tabung reaksi, tambahkan
larutan 50 mg asam oksalat
dalam 2 ml air dan tambahkan perlahan beberapa tetes asam sulfat
pekat sampai
terbentuk lapisan, pada pemanasan perlahan-lahan terbentuk
cincin biru pada batas
kedua larutan.
HIDROQUINON
(p-dioxy benzolum)
HO
OH
Kristal jarum halus, warna putih,kena cahaya dan udara menjadi
Larut dalam 17 bagian air, 4
bagian etanol, 51 bagian kloroform.
Identifikasi:
1. Dengan penambahan FeCl3 akan terbentuk warna hijau yang
berubah menjadi biru
hijau.
2. Dengan penambahan aqua brom akan terbentuk warna kuning muda
yang berubah
menjadi jingga.
3. Dengan penambahan perak amoniakal akan terbentuk warna kuning
abu-abu lalu
berubah menjadi coklat lama kelamaan menjadi hitam.
4. Reduksi terhadap Fehling akan terbentuk endapan merah
bata.
5. Reaksi Lieberman menghasilkan warna merah hijau yang berubah
menjadi merah
darah.
6. Zat ditambahkan larutan floroglusin dan NaOH akan
menghasilkan warna kuning
merah sampai jingga merah.
7. Zat ditambahkan larutan floroglusin dan NH4OH akan terbentuk
warna kuning.
α – NAFTOL
-
15
Kristal jarum tidak berwarna, atau serbuk putih, bau khas. Larut
dalam 5 bagian etanol
membentuk larutan agak keruh, tidak berwarna.
Identifikasi :
1. Dengan FeCl3 terbentuk warna hijau yang lama kelamaan akan
menjadi endapan ungu.
2. Dengan reaksi Azo akan terbentuk warna coklat kemerahan.
3. Zat padat berfluoresensi biru muda di bawah sinar UV.
4. Dengan reaksi Lieberman akan terbentuk warna hijau.
5. Dengan reaksi Millon akan terbentuk warna merah.
6. Dengan reaksi Marquis akan terbentuk warna cokelat.
7. Larutan zat dalam etanol ditambahkan aqua Brom akan terbentuk
endapan putih dan larutan
berwarna ungu.
8. Dengan larutan 5% natrium kobaltinitrit dan asam asetat
glasial, panaskan pada api kecil
terbentuk warna kuning sampai cokelat.
9. Dengan reaksi Molish: Larutan zat dalam etanol ditambahkan
larutan karbohidrat encer
(misal sukrosa), lalu ditambahkan H2SO4 pekat perlahan-lahan
melalui dinding tabung,
pada batas larutan terbentuk cincin ungu.
10. Sedikit zat ditambahkan aqua iod, basakan dengan NaOH 2 N
akan terbentuk warna ungu.
β- NAFTOL (Parasiticide)
Kristal atau serbuk putih, stabil di udara, terkena cahaya
menjadi gelap/cokelat. Larut dalam
1000 bagian air dingin, 80 bagian air mendidih, 2 bagian etanol,
1,5 bagian eter, larut dalam
CHCl3 dan basa.
Identifikasi :
1. Dengan FeCl3 terbentuk warna hijau.
2. Dengan reaksi Azo akan terbentuk warna kuning
(kemerahan).
3. Zat padat berfluoresensi ungu di bawah sinar UV, dalam NaOH
berfluoresensi ungu kuat.
4. Dengan reaksi Lieberman akan terbentuk warna hijau (hiaju
tua).
5. Dengan reaksi Millon akan terbentuk warna merah.
6. Dengan reaksi Marquis akan terbentuk warna hijau
(cokelat).
7. Larutan zat dalam etanol ditambahkan aqua Brom akan terbentuk
endapan putih dan larutan
berwarna hiaju kekuningan.
8. 200 mg zat ditambahkan 2 ml larutan NaOH 8% dan 1 tetes
CHCl3,panaskan di penangas
air akan terbentuk warna biru.
9. Zat dipanaskan dengan asam tartrat dan 2 tetes H2SO4 akan
terbentuk warna hijau.
-
16
TANIN
Bubuk kuning sampai putih bila terkena cahaya cokelat, bau khas,
rasa astringent. Larut
dalam air, gliserin, aseton, tidak larut dalam benzen,
kloroform, eter, karbondisulfida, karbon
tetra klorida.
Identifikasi :
1. Dengan FeCl3 terbentuk warna biru hitam.
2. Dengan NaOH terbentuk warna merah sampai cokelat.
3. Dengan reaksi Azo terbentuk warna cokelat.
4. Dengan H2SO4 pekat terbentuk warna merah violet/merah
biru.
5. Dengan HNO3 pekat terbentuk warna jingga.
6. Dengan KCN terbentuk warna merah cokelat.
7. Dengan pereaksi Frohde terbentuk warna hijau.
-
17
ANALSIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN
ASAM KARBOSILAT
(Percobaan 3)
Tujuan:
1. Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk
mengidentifikasi senyawa
asam karboksilat, berdasarkan gugus fungsi yang terdapat pada
tiap senyawa.
2. Agar mahasiswa mampu membedakan senyawa asam karboksilat yang
satu dengan
lainnya berdasarkan reaksi yang terjadi.
Asam karboksilat adalah senyawa organik yang mengandung gugus
–COOH yang
terikat pada rantai C alifatis, aromatis, siklis atau
heterosiklis. Ada yang mempunyai gugus
hidroksi alifatis (Gugus fungsi C, H dan O Alifatis), hidroksi
aromatis (fenol), amin dll.
Beberapa contoh senyawa asam karboksilat antara lain:
1. Asam bermartabat (valensi) satu;
- Yang berbentuk cair, misal: asam asetat, asam formiat, asam
laktat, asam undesilinat,
dll.
- Yang berbentuk padat, misal: asam benzoat, asam salisilat,
asetosal, asam galat, asam
tannat (tannin), asam glukonat, dll.
2. Asam bermartabat (valensi) banyak: mempunyai lebih dari 1
gugus –COOH, misal: asam
oksalat, asam suksinat, asam glutamat, asam tartrat, asam
sitrat, dll.
Sifat-sifat umum senyawa asam karboksilat:
Umumnya bersifat asam, dapat bereaksi dengan basa membentuk
garam yang mudah larut
dalam air.
Asam bermartabat 1 yang mempunyai rantai C pendek, berbentuk
cairan yang mudah
bercampur/larut dalam air. Makin panjang rantai C makin sukar
larut dalam air.
Asam aromatis umumnya sukar larut dalam air.
Asam bermartabat banyak umumnya mudah larut dalam air.
Identifikasi senyawa asam karboksilat.
Mengingat tidak adanya reaksi umum terhadap asam karboksilat,
reaksi identifikasi dilakukan
terhadap gugus fungsional yang mungkin terdapat pada senyawa
karboksilat yang diperiksa.
Reaksi/test yang perlu dilakukan pada analisis asam
karboksilat
1. Test organoleptis:
- Bentuk: ada yang cair atau yang padat.
- Bau: yang mempunyai bau chas; misal : asam asetat; asam
undesilinat, asam laktat.
- Rasa: umumnya berasa asam, dalam bentuk garam rasanya
asin.
2. Kelarutan: asam-asam yang larut dalam air mempunyai pH asam,
garam-garamnya
bereaksi netral atau basa lemah.
3. Test nyala NiCr: positif untuk asam-asam dalam bentuk
garam.
4. Florosensi: beberapa asam organik berflorosensi di bawah
sinar ultraviolet.
5. Sublimasi: beberapa asam aromatis dapat menyublim
menghasilkan kristal sublimasi
yang spesifik bentuknya.
-
18
6. Pirolisa: positif untuk garam-garam karboksilat, misal: garam
natrium (Na benzoat, Na
salisilat, K Na tartrat), garam kalsium (Ca laktat, Ca
glukonat), garam Pb (Pb asetat),
garam Zn (Zn asetat, Zn undesilinat) dll.
7. Reaksi Baeyer, atau dengan aqua brom: untuk ikatan tidak
jenuh, misal: pada asam
undesilinat.
8. Reaksi Azo terhadap asam yang mengandung gugus hidroksi,
misal: asam hidroksi
alifatis (sitrat, tartrat, laktat, glukonat); dan asam hidroksi
aromatis/mengandung gugus
fenol, (asam salisilat, Bi sub galat, asam tannat).
9. Reaksi Cuprifil: untuk asam polihidroksi alifatis, misal:
asam glukonat, asam
gliseroposfat).
10. Reaksi esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 pekat: untuk
asam asetat, salisilat, dan
benzoat.
11. Reaksi Iodoform: untuk asam laktat.
12. Reaksi dengan FeCl3, aqua brom untuk asam-asam yang
mengandung gugus fenol.
13. Test daya reduksi terhadap pereaksi Fehling atau Tollen’s,
untuk asam-asam mereduksi,
misal: asam tartrat, asam askorbat.
14. Reaksi Marquis untuk asam yang mempunyai ring aromatis.
-
19
ASAM BENZOAT
COOH
Kristal putih, tidak berbau. Larut dalam 350 bagian air, 3
bagian etanol (95%), 3 bagian eter,
dan 8 bagian CHCl3.
Identifikasi:
1. Esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 menghasilkan etil
benzoat yang dapat
diidentifikasi dari baunya yaitu bau pisang ambon.
2. Didihkan 100 mg zat dengan CaCO3 dan 5 ml air, saring, pada
filtrat ditambahkan
larutan FeCl3 akan terbentuk endapan kuning coklat atau jingga
kekuningan, jika
dikocok dengan eter, maka lapisan eter akan berwarna merah
coklat.
3. Reaksi kristal:
- Aseton air
- sublimasi keping-keping berpelangi.
NATRIUM BENZOAT
COONa
Butiran atau serbuk putih, tidak berbau. Larut dalam 2 bagian
air, 90 bagian etanol (95%).
Identifikasi:
1. Reaksi terhadap natrium positif.
2. Larutan dalam air (1:20) ditambahkan larutan FeCl3 akan
menghasilkan endapan
coklat kemerahan, bila diasamkan dengan HCl encer mengendap
sebagai kristal putih.
3. Larutan dalam air diasamkan dengan HCl encer menghasilkan
endapan putih karena
terbentuk asam benzoat yang tidak larut dalam air, yang
memberikan test positif
terhadap benzoat.
-
20
4. Larutan garam benzoat netral ditambahkan larutan AgNO3
menghasilkan endapan
putih yang dapat larut dalam amonia encer.
ASAM SALISILAT
COOH
OH
Kristal jarum, ringan, warna putih, tidak berbau, rasa agak
tajam dan manis. Larut dalam 550
bagian air, 4 bagian etanol, mudah larut dalam eter dan
CHCl3.
Identifikasi:
1. Larutan dalam etanol ditambahkan aqua brom akan terbentuk
endapan putih
kekuningan.
2. Reaksi Azo positif, dapat ditarik dengan amil.
3. Dengan penambahan larutan FeCl3 akan terbentuk warna ungu
(ungu tua kemerahan).
4. Esterifikasi dengan metanol dan H2SO4 pekat akan menghasilkan
metil salisilat yang
dapat diidentifikasi dengan baunya yaitu bau gandapura.
5. Reaksi Marquis menghasilkan warna merah.
6. Larutannya dalam basa (NaOH atau KOH) berflorosensi biru.
7. Reaksi Vitali-Morin menghasilkan endapan merah-jingga.
8. Reaksi kristal:
- Sublimasi
- Aseton air
-
21
NATRIUM SALISILAT
COONa
OH
Berbentuk sisik-sisik tidak berwarna atau serbuk putih, tidak
berbau, rasa manis asin, tidak
enak. Larut dalam 1 bagian air, 11 bagian etanol (95%).
Identifikasi:
1. Reaksi terhadap natrium dan salisilat positif.
2. Larutan zat dalam air ditambahkan asam seperti HCl encar akan
terbentuk endapan
putih karena terbentuk asam salisilat yang tidak larut dalam
air.
ASAM ASETIL SALISILAT (ASETOSAL)
O
OH
C
O
CH3
Kristal serbuk putih, tidak berbau, rasa asam. Agak sukar laruta
dalam air, mudah larut dalam
etanol, larut dalam eter dan CHCl3.
Identifikasi:
1. Panaskan 200 mg zat dengan 4 ml NaOH akan menguraikan
asetosal menjadi natrium
asetat dan natrium salisilat; asamkan, terbentuk asam asetat dan
asam salisilat
(endapan putih). Saring residu memberi test terhadap salisilat
positif; filtrat memberi
test terhadap asetat positif.
2. Sedikit zat ditambahkan larutan FeCl3, tidak terjadi reaksi
atau terbentuk titik-titik
ungu karena telah terurai sebagian menjadi asam asetat dan asam
salisilat.
3. Dipanaskan dengan 2 ml etanol dan 2 ml H2SO4 akan tercium bau
etil asetat.
4. Dengan pereaksi Frohde menghasilkan warna biru ungu.
Pereaksi: 0,1 g amonium molibdat dalam 10 ml H2SO4 pekat.
5. Reaksi kristal: sublimasi mirip seperti asam salisilat.
Kristal aseton air:
-
22
Kristal sublimasi:
ASAM SITRAT
HO
O
OH
O OH
O
HO
Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa
sangat asam, higroskopis. Mudah
larut dalam air, larut dalam 1,5 bagian etanol, sukar larut
dalam eter.
Identifikasi:
1. Larutan zat netral ditambahkan larutan CaCl2 berlebih, tidak
terbentuk endapan, tetapi
jika dididihkan terbentuk endapan putih (kalsium sitrat) yang
larut dalam asam asetat.
2. Larutan zat ditambahkan pereaksi Deniges (larutan HgSO4)
berlebihan, lalu didihkan,
kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan KmnO4 akan
menyebabkan warna ungu
hilang dan terbentuk endapan putih susu.
3. Sedikit zat ditambahkan 3,5 ml piridin dan 1,5 ml asam asetat
anhidrat, panaskan di
penangas air selama 2-3 menit akan menghasilkan warna merah
karmin.
4. Dengan penambahan larutan CuSO4 dan NaOH terbentuk warna biru
tua.
5. Asam sitrat tidak mereduksi Fehling dan perak amoniakal
tetapi mereduksi KMnO4
dalam suasana H2SO4 pada pemanasan.
6. Zat dipanaskan dengan H2SO4 pekat akan menghasilkan warna
kuning muda lemah.
NATRIUM SITRAT
Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa
asin dan dingin. Mudah larut
dalam air, tidak larut dalam etanol.
Identifikasi:
1. Pijar hingga menjadi abu, sisa pijar larutkan dalam air
bereaksi basa dan jika ditambah
asam timbul gelembung gas.
2. Reaksi terhadap natrium dan terhadap sitrat positif.
-
23
ASAM TARTRAT
OH
OHO
HO
O
OH
Kristal tidak berwarna/serbuk putih, tidak berbau, rasa asam.
Larut dalam 1 bagian air, 3
bagian etanol, sukar larut dalam eter dan CHCl3.
Identifikasi:
1. Larutan dalam air ditambahkan sedikit kristal resorsin dan
teteskan asam sulfat pekat
hati-hati melalui dinding tabung sehingga terbentuk 2 lapisan
cairan. Panaskan pada
api kecil pada batas larutan terbentuk warna ungu. Jika
pemanasan diteruskan, lapisan
asam sulfat berwarna ungu (reaksi Mohler). Jika diencerkan
dengan air warnanya
hilang.
2. Sedikit zat ditambahkan piridin dan asam asetat anhidrat,
panaskan pada penangas air
2-5 menit akan menghasilkan warna hijau berflorosensi kuning
jika dilihat di bawah
sinar UV (untuk garam-garam tartrat reaksi ini negatif).
3. Larutan zat dalam air ditambahkan 1 tetes FeSO4 3% dan 1
tetes H2O2 3% akan
menghasilkan warna kuning. Tambahkan NaOH 3 N setetes demi
setetes sampai
berlebihan (warna hilang), akhirnya terbentuk warna biru sampai
ungu (reaksi
Fenton).
4. Larutan zat netral ditambahkan larutan AgNO3 akan
menghasilkan endapan putih
seperti dadih susu. Endapan dapat larut dalam tartrat berlebih,
dalam amonia encer
atau asam nitrat encer.
5. Dapat mereduksi perak amoniakal. Larutan zat ditambahkan
larutan AgNO3, dan
endapan yang terbentuk dilarutkan dengan amonia encer, panaskan
di atas penangas
air, terbentuk cermin perak pada dinding tabung.
KALIUM HIDROGEN TARTRAT
(Cream of tartar)
Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, rasa asam, larutan
pekat bereaksi asam terhadap
lakmus.
Identifikasi:
1. Test terhadap kalium positif (nyala Nichrom, dengan asam
pikrat dan dengan natrium
kobalt nitrat).
2. Jika dipijar, tercium bau gula terbakar.
3. Test terhadap tartrat positif.
-
24
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA
TURUNAN ALKALOIDA
(Percobaan 4, 5, 6)
Yang dimaksud dengan alkaloida pada mulanya adalah
senyawa-senyawa nitrogen
yang bersifat basa (mirip alkali = alkali oida); yang berasal
dari tumbuh-tumbuhan, yang
dapat mempengaruhi fungsi faal tubuh manusia.
Dengan makin berkembangnya obat-obatan yang dibuat secara
sintesis, defenisi alkaloida
menjadi semakin kabur. Pada percobaan ini dilakukan reaksi
identifikasi terhadap senyawa
nitrogen yang merupakan alkaloida alam dan senyawa nitrogen yang
tidak tergolong pada
sulfonamida, antihistamin dan lain-lain yang dianalisis
sendiri.
Sifat-sifat alkaloida:
1. Mempunyai ikatan nitrogen, dapat berupa ami primer, sekunder
atau tersier, baik
alifatis, aromatis atau heterosiklis.
2. Dalam bentuk basa umumnya sukar larut dalam air, larut dalam
pelarut organik.
3. Dengan asam-asam umumnya dapat bereaksi membentuk garam yang
larut dalam air.
Penggolongan alkaloida sangat sukar dilakukan, umumnya dibedakan
atas:
Alkaloida alam
Alkaloida sintesis/semi sintesis
Alkaloida alam:
1. Alkaloida opium (misal: morphin, kodein, papaverin).
2. Alkaloida solanaceae (misal: atropin, hiosiamin,
skopolamin).
3. Alkaloida kina (misal: kinin, kinidin).
4. Alkaloida dari radix Rauwolfia (misal: reserpin).
5. Alkaloida turunan xantin (misal: kofein, teobromin,
teofilin).
6. Alkaloida dari semen Strichni (misal: strikinin).
Alkaloida sintesis/semi sintesis, antara lain:
1. Turunan pirazolon (misal: antipirin, amidopirin,
novalgin).
2. Turunan amino benzoat (misal: benzokain, prokain,
tetrakain).
3. Turunan akridin (misal: akriflavin, aterbin, rivanol).
4. Senyawa amin alifatis dengan inti aromatis (misal: efedrin,
amfetamin, adrenalin).
5. Turunan pirazolidin-dion (misal: fenilbutazon).
Pembagian alkaloida berdasarkan rumus kimia (struktur
intinya):
1. Turunan piridin
Misal: nikotin, nikotinamid.
2. Turunan tropan
Misal: skopolamin, atropin dan hiosiamin.
-
25
3. Turunan kinolin
Misal: kinin, klorokin.
4. Turunan isokinolin
Misal: papaverin, noskapin
5. Turunan xantin
Misal: kofein, teofilin.
6. Turunan fenantrena
Misal: morfin, kodein.
7. Turunan pirazolon
Misal: piramidon, novalgin, antipirin.
Cara isolasi alkaloida dan senyawa-senyawa nitrogen basa.
Cara Stass Otto.
Prinsip pemisahan didasarkan kelarutan zat dalam air atau dalam
pelarut organik yang tidak
dapat bercampur dengan air. Dalam bentuk garam, suatu zat lebih
mudah larut dalam air,
sedang dalam bentuk basa atau asam, lebih mudah larut dalam
pelarut organik.
Cara kerja: sampel dibasakan dengan amonia, lalu dikocok dengan
CHCl3, ambil lapisan
CHCl3, uapkan diperoleh alkaloida basa.
Reaksi-reaksi umum untuk alkaloida/senyawa nitrogen:
1. Reaksi pengendapan/reaksi kristal
2. Reaksi warna.
I. Reaksi pengendapan:
Alkaloida akan menghasilkan endapan (umumnya berupa kristal)
jika direaksikan dengan
pereaksi-pereaksi pengendap tertentu.
Cara melakukan reaksi:
Sedikit sampel padat (hasil isolasi) diletakkan pada objek
glass, tambahkan 1 tetes HCl 0,5 N
dan 1 tetes pereaksi, akan terbentuk endapan, biarkan beberapa
waktu, akan terbentuk kristal,
amati dimikroskop.
Jika endapan yang terbentuk amorf, lakukan rekristalisasi : pada
endapan tambahkan 1 atau 2
tetes etanol 90% sampai endapan larut. Biarkan etanol menguap
(endapan terbentuk kembali),
dan setelah beberapa waktu amati kembali di bawah mikroskop.
1. Dengan pereaksi Mayer terbentuk endapan putih atau
kekuningan.
2. Dengan pereaksi Bouchardat terbentuk endapan kuning
coklat.
3. Dengan peraksi Dragendorff akan terbentuk endapan merah
jingga sampai merah
coklat.
Pereaksi-pereaksi pengendap lain, antara lain:
1. Larutan K3Fe(CN)6 (1% dalam air).
2. Larutan K4Fe(CN)6 (5% dalam air).
3. Larutan asam pikrat (1% dalam air).
4. Larutan asam pikrolon [jenuh (0,5%) dalam etanol 20%].
5. Larutan HgCl2 5% dalam air (atau HgCl2 padat).
6. Dengan pereaksi Fe kompleks.
-
26
Cara: sedikit sampel padat atau hasil isolasi dengan CHCl3
diletakkan pada objek glass;
tambahkan 1 atau 2 tetes pereaksi. Tutup dengan deck glass (kaca
tutup), panaskan pada api
kecil sampai mendidih (jangan sampai kering !). Segera angkat
dan biarkan beberapa menit.
Amati di bawah mikroskop.
Kristal yang terbentuk umumnya berwarna merah jingga sampai
jingga coklat.
II. Reaksi warna
Reaksi warna untuk alkaloida umumnya didasarkan pada gugus
fungsional yang terdapat pada
senyawa tersebut.Reaksi umum untuk beberapa golongan senyawa
alkaloida, antara lain:
1. Reaksi umum untuk alkaloida Opium:
a. Yang mempunyai inti Phenantrena
Reaksi terhadap gugus phenol:
- Reaksi King (reaksi warna Azo).
- Reaksi dengan FeCl3.
Reaksi terhadap ring aromatis/senyawa Nitrogen:
- Reaksi Marquis.
- Reaksi Frohde.
Pereaksi: larutkan 0,5 g Amonium molibdat dalam 1,5 ml air
tambahkan H2SO4
pekat sampai 100 ml (dibuat baru).
Cara (1): pada plat tetes letakkan sedikit sampel padat,
tambahkan 1 tetes pereaksi,
akan terbentuk warna.
Cara (2): 1 tetes larutan sampel ditambahkan 1 tetes larutan
Amonium molibdat
0,5%, uapkan sampai kering, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat
terbentuk warna.
- Reaksi Mandelin.
Pereaksi: larutkan 0,5 g Amonium vanadat dalam 1,5 ml air,
tambahkan H2SO4
pekat sampai 100 ml (dibuat baru).
Cara (1): pada plat tetes letakkan sedikit sampel padat,
tambahkan 1 tetes pereaksi,
akan terbentuk warna.
Cara (2): 1 tetes larutan sampel ditambahkan 1 tetes larutan
amonium vanadat
0,5%,uapkan sampai kering, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat,
terbentuk warna.
b. Yang mempunyai inti isoquinolin
Reaksi terhadap ring aromatis/senyawa nitrogen, antara lain:
Reaksi Marquis; reaksi Frohde dan reaksi Mandelin.
Husemann: asam sulfat (p) dan asam nitrat (p) sama banyak
2. Reaksi umum terhadap alkaloida Solanaceae.
- Reaksi Vitalli-Morin
Sedikit zat pada cawan penguap ditambahkan 1 tetes HNO3 pekat,
panaskan di
penangas air sampai kering. Pada residu (larutan residu dalam
aseton) ditambahkan
beberapa tetes larutan KOH 3% dalam etanol, terbentuk warna ungu
tua atau biru
ungu.
- Reaksi Wasicky
Sedikit zat pada cawan penguap tambahkan beberapa tetes larutan
p DAB 1% dalam
H2SO4 pekat, panaskan di penangas air, akan terbentuk warna
ungu.
-
27
3. Reaksi umum terhadap alkaloida Kina
- Dalam H2SO4 encer berflorosensi biru.
- Reaksi Thallequin:
1 tetes larutan zat ditambahkan beberapa tetes aqua brom sampai
berwarna kuning
muda, lalu tambahkan beberapa tetes NH4OH pekat terbentuk wrna
hijau.
- Reaksi Erythrocyn:
Beberapa tetes larutan zat dalam tabung reaksi ditambahkan
beberapa tetes aqua brom
sampai berwarna kuning, lalu tambahkan beberapa tetes larutan
K4Fe(CN)6 dan
NH4OH, kocok dengan CHCl3, lapisan CHCl3 berwarna merah.
4. Reaksi umum untuk alkaloida Xantin.
- Reaksi Murexid (Amalic acid test)
Sedikit zat dalam cawan penguap ditambahkan beberapa tetes HCl
atau H2SO4 pekat,
tambahkan beberapa tetes oksidator (H2O2 atau HNO3 pekat atau
FeCl3) panaskan di
penangas air sampai kering. Tambahkan uap NH3 atau 1 tetes NH4OH
pekat, terbentuk
warna ungu. Jika ditambahkan 1-2 tetes NaOH warna hilang.
- Larutan zat jenuh dalam air dengan penambahan larutan tannin
akan menghasilkan
endapan putih, yang larut dalam pereaksi berlebihan.
- Larutan zat dalam air dengan larutan AgNO3 menghasilkan
endapan putih (positif
untuk teofilin dan teobromin).
5. Reaksi umum untuk alkaloida turunan Pyridin.
- Sedikit zat dipanaskan dengan Na2CO3 dalam keadaan kering akan
menghasilkan
piridin (dikenal dari baunya).
Percobaan pendahuluan dan reaksi umum yang perlu dilakukan pada
analisis alkaloida antara
lain:
1. Test pendahuluan:
- Test organoleptis: rasa; umumnya pahit, yang sangat pahit
misal: kinin dan
striknin.
- Kelarutan: dalam bentuk garam larut dalam air, pH larutan
netral atau asam lemah.
- Test nyala beilstein: untuk garam HCl atau HBr dari
alkaloida.
- Test nyala NiCr; misal: untuk novalgin.
- Sublimasi
2. Reaksi umum/reaksi golongan:
- Reaksi Azo, untuk alkaloida yang mengandung gugus hidroksi
(alifatis atau
aromatis).
- Dilakukan reaksi warna/reaksi umum untuk menentukan golongan
alkaloida yang
diperiksa (sesuai urutan di atas).
- Reaksi Marquis, Frohde, Mandelin, untuk alkaloida yang
mengandung ring
aromatis.
- Reaksi dengan p DAB HCl untuk alkaloida yang mengandung gugus
amin primer
(misal: alkaloida turunan amino benzoat).
- Reaksi dengan FeCl3 dan aqua brom untuk zat yang mengandung
gugus fenol.
- Reaksi dengan AgNO3, untuk mentest adanya garam Cl- atau
Br-.
- Dengan BaCl2atau Ba(NO3)2 untuk test garam-garam sulfat.
-
28
- Test anion oksidator untuk mentest adanya garam nitrat.
- Reaksi kristal.
3. Reaksi penetapan: Berdasarkan hasil yang diperoleh pada
percobaan pendahuluan dan
reaksi umum, dilakukan reaksi khusus terhadap senyawa yang
diduga terdapat dalam
sampel. (sesuai monograpf zat yang diduga).
MORPHINE
OHO OH
H
CH3N
Serbuk kristal halus, rasa pahit. Biasanya dalam bentuk garam
HCl, larut di dalam air, etanol
dan benzen.
Identifikasi:
1. Dengan HNO3 akan terbentuk warna kuning jingga.
2. Reaksi Marquis terbentuk warna ungu.
3. Reaksi Kieffers: Sejumlah 5 mg morphin dilarutkan di dalam
air ditambahkan larutan
kalium feri sianida yang mengandung 1 tetes FeCl3 maka akan
terbentuk warna biru
hijau.
4. Reaksi dengan H2O2, NH4OH dan CuSO4 akan terbentuk warna
merah.
KODEIN
OH3CO OH
H
CH3N
Serbuk berbentuk kristal, rasa pahit. Dalam bentuk garam HCl dan
garam pospat. Larut di
dalam air dingin dan panas, sukar larut di dalam etanol.
Identifikasi:
Kedalam 5 mg zat ditambahkan 5,0 ml asam sulfat dan 1 tetes
FeCl3 10%, dan
campuran ini dipanaskan, terbentuk warna hijau yang berubah
menjadi biru yang
lama-lama menjadi biru ungu. Setelah larutan dingin, ditambahkan
2 tetes asam nitrat,
warna berubah menjadi merah.
-
29
DEXTROMETHROPHAN HBr
Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit. Larut dalam 60 bagian
air, 10 bagian etanol, mudah
larut dalam CHCl3, tidak larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Zat ditambahkan dengan H2SO4 encer, larutan Hg(NO3)2 dan
NaNO2, kemudian
disaring, tidak terjadi warna merah, jika dipanaskan selama 15
menit akan
menghasilkan warna kuning sampai merah.
2. Larutan zat ditambahkan dengan 1 tetes HCl encer dan larutan
K3Fe(CN)6 yang
mengandung FeCl3, tidak terjadi warna hijau atau hijau
kebiruan.
3. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna biru yang berubah
menjadi hijau.
4. Zat ditambahkan 2 tetes HNO3 panaskan di penangas air selama
1 menit 1000C, lalu
dinginkan, kemudian diteteskan 8 tetes air, basakan dengan NaOH
akan menghasilkan
warna merah jingga.
QUININE
OH
N
H
O
N
Biasanya dalam bentuk garam HCl dan garam Sulfat, larut di dalam
air, etanol dan kloroform.
Identifikasi:
1. Larutan zat di dalam air atau alkohol berflouresciensi dengan
asam sulfat 3N, Asam
nitrat dan asam fosfat encer serta tidak berflouresciensi dengan
asam klorida.
2. Reaksi Thalleiochin: sejumlah 10 mg zat basa diberikan 1
tetes asam sulfat 3N dan 0,3
ml air brom 2%, kemudian dilarutkan dalam 10 ml air, satu menit
kemudian campuran
direaksikan dengan 2 ml amoniak; larutan berwarna hijau.
3. Reaksi Erytrochin: Sejumlah 10 mg zat ditambahkan sedikit
asam klorida, kemudian
dilarutkan dalam 1 ml air. Selanjutnya tambahkan 1 ml larutan
brom 0,8%, kocok.
Tambahkan 0,5 ml larutan kalium ferri sianida 5%, teteskan 1 ml
0,1 N NaOH dan
tuangkan 2 ml kloroform maka pada lapisan kloroform terbenuk
warna merah.
-
30
PAPAVERIN
N
OCH3
OCH3
H3CO
H3CO
Biasanya dalam bentuk garam HCl, kristal putih, tidak berbau
rasa agak pahit. Larut di dalam
air dan eter tidak larut di dalam aseton.
Identifikasi:
1. Papaverin padat dilihat di bawah sinar UV akan terlihat
flourescienci biru.
2. Reaksi Coralyn Sejumlah 10 mg zat di tambahkan 1 ml asam
asetat anhidrid dan 3
tetes asam sulfat pekat, kemudian dipanaskan maka akan terbentuk
warna kuning
hijau.
3. Papaverin dipanaskan bersama-sama asam sulfat pekat akan
terbentuk warna violet.
COFFEIN
O
N
N
NN
O
Kristal powder, larut di dalam air panas dan chloroform, sedikit
larut di etanol dan ether.
Identifikasi:
1. Caffein ditambahkan pereaksi mayer akan membentuk kristal
yang spesifik.
2. Caffein ditambahkan Solutio Iodii dan HCl akan membentuk
kristal coklat yang larut
dengan NaOH.
3. Caffein ditambahkan NaOH 10 % akan membentuk derivate
Imidazol yang bila
ditambahkan acetyl acetone akan terjadi kondensasi dengan 2 mol
4 Dimetylamino
benzaldehyde didalam suasana asam akan membentuk warna biru.
4. Reaksi Kristal:
- Aseton air
-
31
- Fe kompleks
AMINOPHYLLIN
Serbuk berwarna kuning, rasa pahit, dan larut dalam air.
1. Zat bila dibakar bau pandan.
2. Zat bila dipanaskan dengan NaOH, kan menghasilkan gas
NH3.
3. Berfluoresensi biru lemah dalam air atau dalam asam sulfat
encer.
4. Larutan zat dalam air jika ditambahkan HCl, maka akan
mengasilkan endapan putih
teofilin.
5. Reaksi Murexide positif.
6. Reaksi Parri positif.
7. Dengan pereaksi meyer akan menghasilkan endapan ungu.
8. Dengan pereaksi ROUX akan menghasilkan warna coklat.
9. Reaksi kristal:
- Fe kompleks
-
32
BENZOCAIN
H2N C
O
O C2H5 Kristal yang berasa anaestesi, sukar larut di dalam air,
etanol, eter dan Chloroform. Larut di
dalam aseton
Identifikasi:
1. Reaksi Simon; Benzocain dipanaskan bersama-sama KHSO4 lalu
akan terbentuk
acrolein lalu ditambahkan Na2Fe(CN)5 dan piperidine akan
terbentuk warna biru
2. Reaksi untuk Amine primer aromatis: Reaksi Erlich, Reaksi
Azo.
3. Zat ditambahkan 0,1 ml asam asetat dan 0,25 ml H2SO4 pekat,
panaskan di atas
penangas air akan terbentuk etil asetat yang diidentifikasi dari
baunya.
4. Larutan zat dalam HCl encer ditambahkan aqua iod maka akan
terbentuk endapan
kuning coklat.
5. Ditambah NaOH dan aqua iod, terbentuk endapan kuning
(iodoform).
6. Zat ditambahkan dengan HCl encer dan formalin akan terbentuk
endapan putih yang
larut dalam HCl berlebih, panaskan dan dinginkan kemudian
tambahkan pereaksi
Mayer akan terbentuk endapan putih (beda dengan anestesi lokal
lain).
7. Reaksi kristal:
- Larutan HgCl2
- Asam pikrat
- p DAB HCl
- Dragendorf
- Aseton air
- Fe kompleks
PROCAIN
H2N C
O
O (CH2)2 N(C2H5)2 Dalam bentuk garam HCl, kristal tidak berwarna
dengan rasa anaestesi pada lidah.
Identifikasi:
1. Reaksi dengan vitally morin akan terbentuk warna merah,
Tetracain warna merah
violet sedangkan lidocain berwarna hijau.
2. Procain dioksidasi dengan KMnO4 dan H2SO4 akan terbentuk
warna kuning jingga.
3. Reaksi Amine primer aromatis: Reaksi Erlich, Reaksi Azo.
4. Larutan zat ditambahkan HCl, NaNO2 dan larutan β naftol dalam
NaOH terbentuk
warna merah menyala (merah jingga).
5. Zat ditambahkan 2 tetes HCl 7%, 1 ml air dan 2 tetes pereaksi
Mayer akan terbentuk
endapan putih kekuningan.
-
33
6. Larutkan 5 mg zat dalam 1 ml air ditambahkan 1 ml HCl 3 N, 1
ml fenol 1% dan 2
tetes K2Cr2O7 0,3% akan terbentuk warna merah ungu.
7. Dipanaskan dengan NaOH akan melepaskan uap NH3.
8. Test terhadap Cl- positif.
9. Larutan zat dalam air ditambahkan 5 tetes H2SO4 encer dan 2
tetes KMnO4 0,1%
panaskan selama 2 menit akan menghilangkan warna ungu.
10. Zat pada plat tetes ditambahkan serbuk Hg2Cl2 dan 1 tetes
air, aduk dan pisahkan
endapan. Endapan akan berubah menjadi abu-abu (Hg) (=kalomel
reduksi).
11. Reaksi kristal:
- Asam pikrat
- Meyer
SALISILAMID
Kristal putih, rasa pahit dan tidak berbau. Larut dalam air,
eter, kloroform, dan alcohol.
Identifikasi:
1. Zat ditambahkan dengan FeCl3 menghasilkan warna ungu yang
stabil.
2. Zat ditambahkan dengan NaOH lau dipanaskan akan menghasilan
gas NH3.
3. Reaksi kristal:
- Sublimasi
- Asam pikrat
- Fe Kompleks
DIURETIN
(Salisilat Na cum Teobromin Na)
Serbuk putih tidak berbau, rasa manis, asin, pahit. Larut dalam
air.
1. Berfluoresensi biru baik padat maupun dalam air.
2. Reaksi Mayer positif.
3. Reaksi murexid positif
4. Reaksi untuk salisilat positif.
-
34
5. Reaksi untuk teobromin positif.
6. Reaksi uji nyala dan asam pikrat untuk Na positif.
PARACETAMOL
O
NH
OH
Serbuk tidak berwarna, dalam temperature kamar sukar larut di
dalam air, larut di dalam
etanol dan larut di dalam air panas.
Identifikasi:
1. Larutan zat ditambahkan dengan larutan FeCl3 akan
menghasilkan warna biru ungu.
2. Campur 100 mg zat dengan 1 ml HCl pekat, didihkan selama 3
menit, kemudian
ditambahkan 10 ml air, lalu didinginkan maka tidak terbentuk
endapan, selanjutnya
jika ditambahkan 1 tetes K2Cr2O7 0,1 N akan menghasilkan warna
ungu yang tidak
berubah menjadi merah (merupakan reaksi perbedaan dengan
phenacetin).
3. Larutan zat ditambahkan 2-3 tetes HCl 10%, lalu dinginkan di
es, kemudian
ditambahkan 2 atau 3 tetes larutan NaNO2 1% dan 2-3 tetes
larutan (r.p) 1% a naftol
dalam NaOH 10% akan terbentuk warna merah atau jingga merah.
4. Reaksi lieberman akan menghasilkan warna ungu.
5. Dengan penambahan pereaksi nessler akan menghasilkan warna
coklat kekuningan
(lambat terbentuk).
6. Dengan penambahan perak amoniakal (pereaksi Tollens) akan
menghasilkan warna
cermin perak.
7. Zat ditambahkan dengan HNO3 pekat akan menghasilkan warna
merah coklat disertai
gas.
8. Zat ditambahkan dengan H2SO4 pekat dan HNO3 akan menghasilkan
endapan kuning
jingga disertai gas.
9. Zat ditambahkan dengan aqua brom akan menghasilkan warna
kuning jingga.
10. Reaksi Kristal:
- Fe Kompleks
-
35
NIKOTINAMIDA
NO
H2N
Nicotinamide Kristal tidak berwarna, rasa pahit. Larut di dalam
air, etanol, aseton dan tidak larut di dalam
eter.
Identifikasi:
1. Nikotinamid sebanyak 100 mg ditambahkan natrium karbonat dan
dipanaskan maka
tercium bau piridin.
2. Nikotinamida dengan penambahak p-DAB HCl akan menghasilkan
warna hijau.
3. Nikotinamid ditambah FeCl3 terbentuk warna coklat.
4. Dengan penambahan liguid Nessler terbentuk warna jingga
coklat.
5. Dengan Cyanogen bromida menghasilkan warna jingga.
Pereaksi:
- Aqua brom ditambahkan sedikit kristal KCN sampai warnanya
hilang, lalu
ditambahkan beberapa tetes aqua brom sampai berwarna kuning
pucat.
- Larutan jenuh anilin dalam air.
Cara melakukan:
1 tetes sampel ditambahkan 1 tetes pereaksi terbentuk warna
jingga (reaksi ini juga
diberikan oleh asam nikotinat, nikotin, INH, CTM, dan
nikotinamid).
6. Sedikit zat didihkan dengan NaOH, dinginkan, tambahkan 1
tetes phenolftalein dalam
etanol lalu tambahkan H2SO4 encer sampai netral, kemudian
tambahkan 1-2 tetes
larutan CuSO4 16% terbentuk endapan biru terang.
7. Reaksi kristal:
- Sublimasi
- Fe kompleks
- Dragendorf
- Bouchardat
ISONIAZID
(INH) Anti TBC
O
NH
H2N
N
Serbuk kristal putih atau tidak berwarna, rasa mula-mula manis
diikuti rasa pahit. Larut dalam
8 bagian air, 45 bagian etanol, sukar larut dalam eter dan
CHCl3.
Identifikasi:
1. Dengan penambahan reagen nessler akan menghasilkan warna
hitam.
2. Dengan penambahan sianogen bromida akan menghasilkan warna
jingga.
3. Larutan zat dalam air ditambahkan larutan hangat vanilin
dalam air akan
menghasilkan endapan kuning.
4. Jika sedikit zat dipanaskan dengan NaOH, akan tercium bau
piridin.
-
36
5. Dapat mereduksi Fehling, perak amoniakal dan KMnO4 dalam
keadaan dingin.
6. Reaksi kristal:
- Fe Kompleks
METAMPIRON (ANTALGIN)
N
N
O
CH3Na+-O3S
H3C
H3C
Serbuk putih atau kekuningan, rasa agak pahit. Larut dalam 1,5
bagian air, 30 bagian etanol,
tidak larut dalam eter, CHCl3 dan aseton.
Identifikasi:
1. Reaksi Frohde akan menghasilkan cincin merah ungu pucat.
2. Reaksi Vitalli akan menghasilkan warna coklat terang /
jingga.
3. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna coklat.
4. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna biru.
5. Dengan penambahan lartuan FeCl3 akan menghasilkan warna
ungu.
6. Dengan penambahan HNO2 (NaNO2 dan HCl) akan menghasilkan
warna biru yang
tidak stabil. Jika dipanaskan pada suhu 1500 akan menghasilkan
warna biru ungu.
7. Zat ditambahkan oksidator (misal: NaNO2; FeCl3; AgNO3, reagen
Millon, dll) akan
menghasilkan warna merah sampai biru.
8. Jika 3 ml larutan zat 10% ditambahkan 1 ml HCl encer dan 1 ml
FeCl3 10% akan
menghasilkan warna biru merah tidak berwarna.
9. Zat ditambahkan KMnO4 dan H2SO4 pekat akan menghilangkan
warna ungu dari
permanganat.
10. Larutan zat ditambahkan AgNO3 akan menghasilkan endapan
kristal ungu.
11. Dengan penambahan HNO2 (NaNO2 dan HCl) serta β-naftol akan
menghasilkan
endapan jingga - coklat hijau.
-
37
12. Nyala NiCr akan menghasilkan warna nyala kuning.
13. Test terhadap sulfonat positif.
14. Reaksi kristal:
- Asam pikrat
METIL TIO URASIL
NH
HN
O
SH3C
Serbuk Kristal putih. Hampir tidak larut dalam air, larut dalam
150 bag air mendidih, 800 bag
etanol, sukar larut dalam kloroform dan eter, larut dalam NH4OH
dan NaOH.
Identifikasi:
1. Kedalam larutan jenuh mendidih ditambahkan sama banyak
larutan segar yang
mengandung 0,4 % natrium nitroprusida, 0,4 % hidroksilamin
clorida dan 0,8 %
Na2CO3 akan menghasilkan warna warna biru kehijauan.
2. Kedalam 25 mg zat ditambahkan aqua brom tetes demi tetes
samapi larut sempurna,
lalu didinginkan, selanjutnya ditambahkan larutan BaCl2 akan
menghasilkan endapan
putih, dan pada penambahan NaOH tidak berubah menjadi ungu.
3. Zat dilarutkan dalam NH4OH encer kemudian tambahkan larutan
AgNOs akan
menghasilkan warna hijau kotor (putih keabuan).
4. Zat dilarutkan dalam NH4OH encer ditambahkan larutan CuSO4 10
% akan
menghasilkan warna hijau disertai dengan endapan abu-abu.
5. Reaksi Kristal:
- Aseton air
- Fe-Kompleks
PROPIL TIO URASIL
NH
HN
O
SH3C
Serbuk Kristal putih atau krem pucat, rasa pahit. Sangat sukar
larut dalam air, 60 bagian
aseton, sukar larut dalam kloroform dan eter, larut dalam
larutan alkali hidroksida dan
NH4OH.
Identifikasi:
1. Kedalam larutan jenuh mendidih ditambahkan sama banyak
larutan segar yang
mengandung 0,4 % natrium nitroprusida, 0,4 % hidroksilamin
clorida dan 0,8 %
Na2CO3 akan menghasilkan warna warna biru kehijauan.
-
38
2. Kedalam 25 mg zat ditambahkan aqua brom tetes demi tetes
samapi larut sempurna,
lalu didinginkan, selanjutnya ditambahkan larutan BaCl2 akan
menghasilkan endapan
putih, dan pada penambahan NaOH tidak berubah menjadi ungu.
3. Zat dilarutkan dalam NH4OH encer ditambahkan larutan AgNO3
akan menghasilkan
warna hijau kotor (putih keabuan).
4. Zat dilarutkan dalam NH4OH encer ditambahkan larutan CuSO4 10
% akan
menghasilkan warna hijau disertai dengan endapan abu-abu.
5. Reaksi Kristal:
- Fe-Kompleks
- Aseton air
HIDROKLOROTIAZID
NH
NH
S
O O
S
H2N
O O
Cl
Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak pahit. Tidak larut
dalam air, kloroform dan eter,
larut dalam 200 bagian etanol, 20 bagian aseton, dapat larut
dalam larutan alkali hidroksida.
Identifikasi:
1. Reaksi dengan asam kromatropat akan menghasilkan warna
ungu
Cara melakukan:
- Kedalam 10 mg zat ditambahkan 10 mg asam chromatropat, 1 ml
air dan 5 ml
H2SO4, kemudian diaduk akan menghasilkan warna merah ungu.
- Jika 10 mg zat dicampur dengan 1 ml H2SO4 yang mengandung 2 mg
Na
Chromatropat, aduk selama 2 menit akan menghasilkan warna
ungu.
2. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna ungu.
3. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna hijau biru.
4. Test terhadap –NH2, -Cl organik dan sulfon (-SO2-)
positif.
Sedikit zat dipanaskan dengan larutan NaOH akan menghasilkan gas
(NH3) yang
membirukan lakmus merah. Larutan dibagi 2:
Bagian 1: diasamkan dengan HNO3 ditambahkan larutan AgNO3 akan
menghasilkan
endapan putih yang larut dalam NH4OH encer.
-
39
Bagian 2: menghilangkan warna aqua iod, dan jika larutan ini
ditambahkan larutan
BaCl2 akan menghasilkan endapan putih.
5. Larutkan zat dalam larutan NaCO3 5% ditambahkan larutan KMnO4
1% akan
menghasilkan warna coklat, jika dibiarkan terbentuk endapan
koloid warna coklat.
6. Campur 50 mg zat dengan 2 ml HCl 3N, panaskan pada penangas
air selama 30 menit
sambil tetap ditambah HCl. Kedalam larutan ditambahkan 2 tetes
diazo A, lalu
dituangkan kedalam diazo B akan menghasilkan warna jingga.
7. Reaksi Kristal:
- Aseton air
DIPHENHYDRAMIN HCl
(Benadril)
Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa pahit disertai rasa
tebal. Mudah larut dalam air, etanol,
CHCl3, agak sukar dalam aseton, sangat sukar larut dalam
eter.
Identifikasi:
1. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna kuning terang.
2. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna kuning terang (kuning
kenari – kuning
jingga).
3. Reaksi Marquis akan menghasilkan warna kuning (kuning kenari
– kuning jingga).
4. Dengan penambahan H2SO4 pekat akan terbentuk warna jingga
yang berubah menjadi
jingga merah.
5. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna jingga coklat.
6. Jika 5 mg zat ditambahkan campuran 0,5 ml HNO3 p dan 0,5 ml
H2SO4 p akan
menghasilkan warna ungu yang segera berubah menjadi merah lama
kelamaan
menjadi kuning.
7. Dengan penambahan HNO3 pekat akan menghasilkan warna coklat
ungu yang
berubah menjadi merah rosa dan lama kelamaan menjadi hijau.
8. Reaksi Erdman akan menghasilkan warna kuning jingga.
9. Dengan penambahan Aqua Brom akan menghasilkan warna kuning
disertai endapan.
10. Reaksi kristal:
- Asam pikrat
- Asam pikrolon
- K3Fe(CN)6
- K4Fe(CN)4
- HgCl2
-
40
CHLOR PHENIRAMIN MALEAT
(CTM)
Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak pahit. Larut dalam
4 bagian air, 10 bagian etanol,
10 bagian CHCl3, sangat sukar larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Larutan 5 mg dalam 2 ml air ditambahkan reagen Nessler
(K2HgI4 basa) akan
menghasilkan endapan putih.
2. Larutan 5 mg dalam 2 ml air ditambahkan dengan 3 tetes FeCl3,
kemudian dididihkan
akan menghasilkan warna jingga kuning.
3. Larutan dalam 10 mg dalam 1 ml NaNO2 1% ditambahkan 1 ml asam
sulfanilat (0,5 g
dalam 150 ml Hac 30%), dipanaskan sampai mendidih akan
menghasilkan warna
jingga kuning.
4. Larutan 5 mg dalam 2 ml air ditambahkan 1 tetes larutan KMnO4
1%, warna ungu
akan hilang.
5. Dengan penambahan aqua brom akan menghasilkan warna kuning
disertai endapan.
6. Dengan penambahan p-DAB HCl akan menghasilkan warna biru
hijau lemah.
7. Dengan penambahan larutan FeCl3 akan menghasilkan warna
coklat merah.
8. Reaksi Kristal:
- Asam pikrolon
- NH4 reinekat
- Asam pikrat
-
41
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN
SULFONAMIDA, ANTIBIOTIKA, VITAMIN DAN TURUNAN
BENZODIAZEPIN
(Percobaan 7)
Sulfonamida adalah senyawa yang bersifat anti mikroba yang
merupakan turunan
sulfanilamid (4 amino benzena sulfonamida), dimana 1 atom H pada
gugus sulfonamida
diganti (disubstitusi dengan gugus lain.
Rumus umum:
R1 : H atau sisa asam.
R2 : rantai alifatis atau hetero siklis.
Sifat-sifat umum:
1. Senyawa sulfonamida bersifat amfoter, dengan asam mineral
(HCl) akan membentuk
garam HCl yang larut dalam air, dalam suasana basa (NaOH) akan
membentuk garam
yang larut dalam air.
2. Kelarutan: dalam bentuk bebas umumnya tidak larut/sangat
sukar larut dalam air, eter
dan CHCl3. Sedikit larut dalam etanol dan aseton, mudah larut
dalam asam mineral
encer dan larutan alkali hidroksida. Dalam bentuk garam natrium,
mudah larut dalam
air, sukar larut dalam pelarut dalam pelarut organik.
Reaksi umum:
1. Reaksi terhadap gugus amin primer aromatis positif, (kecuali
sulfa-sulfa yang amin
primer aromatisnya telah tersubstitusi, misalnya: ftalil
sulfatiazol, suksinil sulfatiazol)
antara lain:
- Reaksi dengan p DAB HCl (reaksi Erlich)
Pereaksi:
1 g p DAB dilarutkan dalam 20 ml HCl 2 N ditambahkan air sampai
100 ml.
Cara melakukan:
Sedikit sampel (padat atau larutan dalam HCl) pada plat tetes
ditambahkan 1 tetes
pereaksi, terbentuk warna kuning jingga sampai merah jingga
(dapat dilakukan
pada objek glass untuk melihat bentuk kristalnya).
- Reaksi dengan batang korek api
Cara melakukan:
Zat dilarutkan dalam HCl encer, lalu ke dalamnya dicelupkan
batang korek api
yang telah dibasahi dengan HCl, maka batang korek api berwarna
jingga.
- Reaksi diazotasi (dengan HNO2 dan β naftol)
Pereaksi:
larutan NaNO2 1% dalam air.
larutan β naftol 4% dalam NaOH 2 N.
Cara melakukan: larutkan sedikit sampel dalam HCl 2 N (bila
perlu dengan
pemanasan), ditambahkan 1 tetes larutan NaNO2 dan 1 tetes
larutan β naftol akan
menghasilkan warna merah terang atau merah jingga.
- Reaksi Indofenol
-
42
Sedikit zat dilarutkan dalam NaOH 2 N ditambahkan 1 atau 2 ml
air dan sedikit
fenol kristal, lalu dididihkan, dan didinginkan, kemudian
ditambahkan sedikit
kaporit atau larutan NaOCl encer, terbentuk warna tergantung
pada zat yang
diperiksa.
- Reaksi dengan CuSO4
Pereaksi: larutkan CuSO4 1% dalam air.
Cara melakukan:
Zat dilarutkan dalam sedikit larutan NaOH 0,1 N, lalu tambahkan
1-2 tetes
pereaksi dengan warna-warna tergantung pada sulfa yang
diperiksa.
2. Reaksi Roux (pereaksi dibuat baru)
Pereaksi:
10 g Na nitroprussid dilarutkan dalam 100 ml air (roux I),
ditambahkan 5 ml larutan
NaOH 12% (roux II) dan 5 ml larutan KMnO4 5% (roux III), setelah
dicampur
terbentuk endapan warna hijau kotor, saring, gunakan filtrat
sebagai pereaksi.
Cara melakukan:
Sedikit sampel pada plat tetes ditambahkan 1 atau 2 tetes
pereaksi warna (tergantung
pada sulfa yang diperiksa).
(Catatan : dalam praktek, setiap grup (4 orang ) membuat
pereaksi Roux dengan
mencampur 1 ml Roux I dengan 1 tetes Roux II dan 1 tetes Roux
III).
3. Reaksi dengan kalium bromat
10 mg zat dalam tabung kecil ditambahkan 1 ml asam sulfat 4 N
dan 1 tetes larutan
kalium bromat jenuh warna kuning sampai coklat ungu.
4. Reaksi vanilin dan H2SO4
Untuk sulfa-sulfa yang mempunyai gugus metil pirimidin, misal:
sulfamerazin,
sulfamezatin).
Cara melakukan:
Zat pada cawan porselin ditambahkan 1-2 tetes H2SO4 dan sedikit
kristal vanilin,
panaskan di atas api kecil warna jingga sampai merah.
5. Pirolisa
Sulfa (dalam bentuk murni) dipanaskan di atas titik lelehnya
akan terurai dengan
warna-warna yang berbeda, seperti:
- Sulfanilamid: warna ungu
- Sulfathiazol : warna coklat merah
- Sulfadiazin : warna merah
- Sulfaguanidin: warna ungu
6. Reaksi terhadap gugus sulfon positif.
Zat dioksidasi dengan H2O2 30% atau HNO3 p, lalu ditambahkan
larutan garam
barium (BaCl2 atau Ba(NO3)2 putih.
7. Reaksi kristal.
Sulfonamida dengan pereaksi-pereaksi pengendap tertentu akan
menghasilkan
endapan yang berupa kristal yang berbeda-beda untuk setiap
senyawa, yang dapat
dilihat di bawah mikroskop.
- Sublimasi
- Aseton air atau alkohol air (untuk sulfa-sulfa yang tidak
larut dalam air).
Prinsip: sulfonamida larut dalam aseton/alkohol, tidak larut
dalam air.
Cara melakukan:
-
43
Sampel dilarutkan dalam aseton atau alkohol. Pada objek glass
diletakkan 1 tetes
air, lalu di atasnya teteskan 2 tetes larutan sampel dalam
aseton, biarkan beberapa
waktu sampai aseton menguap, terbentuk kristal, amati di
mikroskop.
- Fe kompleks
Cara melakukan:
Sedikit sampel atau isolasi diletakkan pada objek glass,
tambahkan 1-2 tetes
pereaksi, tutup dengan kaca tutup, panaskan pada api kecil
sampai mendidih
(jangan sampai kering), angkat, dinginkan. Amati di bawah
mikroskop.
- Dragendorf
- Asam pikrat
- p DAB HCl
- K4Fe(CN)6
- Bouchardat
- Asam pikrolon
- Sublimat
- K3Fe(CN)6
Cara melakukan:
Sedikit sampel dilarutkan dalam HCl encer, letakkan 1-2 tetes
larutan pada objek
glass,tambahkan 1-2 tetes pereaksi, biarkan beberapa waktu
sampai terbentuk
kristal, amati di bawah mikroskop.
SULFADIAZIN
(Sulfapyrimidin)
HNS
O
O
H2N
N
N
Serbuk putih atau kekuningan atau agak rosa, tidak berbau dan
tidak berasa, jika kena cahaya
menjadi makin gelap. Tidak larut dalam air, eter dan CHCl3, agak
sukar larut dalam asam
mineral encer dan alkali hidroksida.
Identifikasi:
1. Test terhadap amin primer aromatis positif: (dengan NaNO2 dan
β naftol akan
menghasilkan endapan merah jingga).
2. Zat murni ditambahkan larutan resorsinol 5% dalam etanol
(95%) dan H2SO4 pekat
akan menghasilkan warna merah tua, encerkan dengan air es, dan
dinetralkan dengan
NH4OH encer akan menghasilkan warna biru kemerahan atau biru (=
reaksi Raybin).
3. Dengan penambahan NaOH dan CuSO4 akan menghasilkan endapan
coklat ungu
(hijau zaitun - abu-abu ungu).
4. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna rosa ungu
(Parri : ungu).
5. Reaksi dengan raksa (I) nitrat (HgNO3) akan menghasilkan
warna hitam.
6. Reaksi Roux akan menghasilkan warna ungu - hijau - hijau
biru.
7. Reaksi Indofenol akan menghasilkan warna merah rosa (hijau
kuning - hijau tua).
8. Dengan penambahan p-DAB HCl akan menghasilkan warna jingga
kuning.
-
44
9. Jika zat dipanaskan akan meleleh dengan warna coklat
kemerahan, dan uap yang
dihasilkan bersifat asam (test dengan indikator pH) (test dengan
kertas Pb asetat akan
menghasilkan warna hitam).
10. Dengan penambahan KBrO3 akan menghasilkan warna kuning
jingga.
11. Reaksi kristal:
- Aseton Air
- Fe kompleks
- Asam pikrat
- Sublimasi
- Bouchardat
- Dragendorf
- Aqua iod
- Larutan Na2HPO4
SULFAMERAZIN
(Metil sulfadiazin)
HNS
O
O
H2N
N
N
CH3 Serbuk putih kekuningan, tidak berbau, rasa agak pahit, jika
kena cahaya, lama-lama menjadi
gelap. Sukar larut dalam air, CHCl3 dan eter, agak sukar larut
dalam etanol dan aseton, mudah
larut dalam asama mineral encer dan larutan alkali
hidroksida.
Identifikasi:
1. Reaksi terhadap amin primer aromatis positif.
2. Dengan penambahan CuSO4 akan menghasilkan endapan hijau
zaitun - abu-abu tua -
coklat.
3. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna rosa
(pink).
4. Dengan penambahan HgNO3 akan menghasilkan warna hitam
5. Reaksi dengan Vanilin dan H2SO4 akan menghasilkan warna
merah.
6. Dengan penambahan p-DAB HCl akan menghasilkan warna jingga
merah.
7. Reaksi Indofenol akan menghasilkan warna rosa - hijau.
8. Reaksi Raybin (dengan resorsin dan H2SO4) positif.
9. Reaksi Roux akan menghasilkan warna ungu - biru - hijau.
10. Reaksi Diazo akan menghasilkan warna merah jingga.
11. Reaksi dengan KBrO3 akan menghasilkan warna kuning -
jingga.
12. Reaksi kristal:
-
45
- Aseton Air
- Sublimasi
- Fe kompleks
- Asam pikrat
- Bouchardat
- Dragendorf
- DAB HCl
- Asam pikrolon
VITAMIN C
(Ascorbic Acid)
OH
OH
HO
OO
HO
Serbuk kristal putih atau kekuningan. Tidak berbau, rasa asam.
Larut dalam 3,5 bagian air, 25
bagian etanol, tidak larut dalam eter, CHCl3 dan benzen.
Identifikasi:
1. Jika 1 ml larutan zat 2% ditambahkan 1 ml fehling, terbentuk
endapan kuning jingga
yang berubah menjadi endapan merah kecoklatan (reduksi
positif).
2. Larutan 50 mg dalam 2 ml air ditambahkan 4 tetes larutan
metil biru, hangatkan
sampai 40o akan terjadi perubahan warna dari biru tua menjadi
tidak berwarna.
3. Larutan 50 mg dalam 2 ml air ditambahkan 1 tetes larutan
natrium nitropssid 5% (r.p),
2 ml NaOH encer lalu 0,6 ml HCl, kemudian diaduk, akan
menghasilkan warna
kuning yang berubah menjadi biru.
4. Larutan 40 mg zat dalam 4 ml air ditambahkan 0,1 g NaHCO3 dan
20 mg FeSO4,
kemudian dikocok, akan menghasilkan warna ungu tua. Jika
ditambahkan 5 ml H2SO4
10%, warna ungu akan hilang.
5. Larutan dalam air ditambahkan 1-2 tetes HNO3 13% dan 1-2
tetes AgNO3 4% akan
menghasilkan endapan abu-abu tua.
6. Mempunyai daya reduksi kuat (terhadap aqua brom, KMnO4, perak
amoniakal, 2,6-
diklorfenol indofenol natrium, dll).
-
46
7. Vitamin C dinetralkan sampai pH 6-8 kemudian ditambahkan
larutan FeCl3 akan
menghasilkan warna ungu.
VITAMIN B6
(Pyridoxin HCl)
NHO
HO OH
HCl
Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa asam pahit. Larut dalam
5 bagian air, 100 bagian
etanol, tidak larut dalam aseton, eter dan CHCl3.
Identifiasi:
1. Dengan penambahan larutan FeCl3 akan menghasilkan warna merah
coklat, jika
ditambahkan dengan HCl ence, warna merah akan hilang menjadi
warna kuning.
2. Jika 0,5 ml larutan asam sulfanilat (0,1 g dalam 30 ml asam
asetat) ditambahkan 3
tetes larutan NaNO2 1%, 1 ml NaOH 3N dan larutan sampel akan
menghasilkan warna
kuning tua sampai jingga, lalu jika ditambahkan 2 ml asam asetat
3N akan
menghasilkan warna jingga sampai merah.
3. Larutan zat ditambahkan 1 tetes larutan CuSO4 2% dan 1 ml
NaOH 3N akan
menghasilkan warna biru ungu.
4. Larutan zat ditambahkan 1 ml larutan diklorokinon klorimida
0,04% dalam etanol
absolut dan 1 tetes NH4OH akan menghasilkan warna biru.
5. Jika percobaan dilakukan dengan lebih dahulu menambahkan
larutan asam borat 3%
kedalam larutan zat, tidak terbentuk warna biru.
6. Test terhadap klorida positif (dengan beilstein dan
AgNO3)
7. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna biru pucat
8. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna biru yang berubah
menjadi hijau abu-abu
lama kelamaan menjadi hijau.
9. Reaksi kristal:
- Bouchardat
- Dragendorf
- Fe Komplek
- Asam pikrat.
-
47
VITAMIN M
(Asam Folat = Asam Pteroil Glutamat)
O
HO
HN
O
HN
N
O
HN
H2N
N
N
O
HO
Serbuk kristal kuning jingga, tidak berbau dan tidak berasa.
Sangat sukar larut dalam air, tidak
larut dalam etanol, eter, CHCl3, aseton dan benzen; mudah larut
dalam HCl e panas dan
H2SO4 e panas menghasilkan larutan kuning pucat,; larutan coklat
jingga jenih.
Identifikasi:
1. Larutkan 20 mg zat dalam 2 ml HCl 7% ditambahkan 2 tetes
fenol liq dan 3 tetes
larutan KBrO3 1,5% akan menghasilkan warna merah tua.
2. Larutkan 20 mg zat dalam campuran 18 ml air, dan 2 ml NH4OH
10%. Larutan dibagi
dua:
- Pada tabung 1 : 5 ml larutan zat ditambahkan 0,5 ml KMnO4
1%.
- Pada tabung 2 : 1 ml larutan zat ditambahkan 5 ml air.
Lalu pada kedua tabung ditambahkan 2 ml NaNO2 1% dan 2,5 ml HCl
7%, campur,
biarkan selama 2 menit, lalu ditambahkan 3 ml larutan (0,25 g B
naftol dalam 15 ml
NaOH 8%); pada tabung 1 akan menghasilkan warna merah, tabung 2
akan
menghasilkan warna kekuningan.
3. Larutan dalam NaOH berfloresensi hijau biru.
VITAMIN B2
(Riboflavin; Lactoflavin)
N
NH
O
N
OH
OH
OH
OH
N O
Serbuk kristal kuning sampai kuning jingga, rasa agak pahit.
Sangat sukar larut dalam air dan
etanol, tidak larut dalam eter dan CHCl3, mudah larut dalam basa
encer.
Identifikasi:
1. Larutan 1 mg dalam 100 ml berwarna kuning pucat kehijauan,
berfloresensi hijau
kekuningan, jika ditambahkan asam, basa atau reduktor,
floresensi hilang.
-
48
2. Larutan zat ditambahkan larutan AgNO3 akan menghasilkan warna
merah yang
berubah menjadi merah jingga (merah kersen)
3. Zat ditambahkan H2SO4 pekat akan menghasilkan warna larutan
merah cherry.
4. Zat ditambahkan Zn dan HCl akan menyebabkan warna kuning
hilang.
5. Reaksi Iodoform positif.
VITAMIN B1
(Thiamin HCl)
HOH2N
N+
S
N
N
Cl-
Serbuk putih, bau lemah mirip ragi, rasa pahit.
Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol, tidak larut
dalam eter.
Identifikasi:
1. Reaksi thiochrom: 10 mg zat ditambahkan 3 ml NaOH 1N, 2 tetes
larutan K3Fe(CN)6
5% (dibuat baru) dan iso butanol, kocok-kuat selama 2 menit,
setelah terpisah, lapisan
iso butanol berfloresensi biru ungu. Jika diasamkan akan hilang,
dan jika dibasakan
akan muncul kembali.
2. Zat ditambahkan larutan NaOH 3N akan menghasilkan warna
kuning.
3. Zat ditambahkan 1 ml larutan Pb Asetat 10% dan 2 ml NaOH 6N
akan menghasilkan
endapan kuning, jika dipanaskan mejadi coklat dan terbentuk
endapan hitam PbS.
4. Reaksi Vitalli: zat dalam cawan porselin ditambahkan 1 tetes
HNO3 pekat, uapkan di
atas penangas air dan tambahkan 1 tetes spritus KOH (r.p) akan
menghasilkan warna
kuning pucat.
5. Uji Belstein positif.
6. Larutan zat dalam air ditambahkan 1 tetes larutan AgNO3 akan
menghasilkan endapan
putih.
7. Reaksi kristal:
- Mayer
- Bouchardat
- Dragendort
- Asam pikrat
- Fe komplek s
-
49
ANTIBIOTIKA
Antibiotika adalah senyawa yang bersifat anti mikroba. Ditinjau
dari rumus kimia, antibiotika
mempunyai struktur kimia yang berbeda-beda, yang menyebabkan
reaksi indentifikasi juga
berbeda.
Antibiotika dibagi atas beberapa golongan, antara lain :
1. Turunan amino glikosida, misalnya: gentamisin, kanamisin,
neomisin, netilmisin, dan
lain-lain.
2. Turunan klorafenicol, misalnya:
Chloramphenicol alcohol dan ester-esternya (ester palmitat,
stearat, dan suksinat).
Tiamfenikol.
3. Senyawa makrolida, misalnya:
Erithromisin dan ester-esternya (ester etil suksinat, stearat)
medikamisin.
4. Turunan penisilin, misalnya:
Amoksilin, ampisilin, benzilin penisilin, fenoksi metil
penisilin, kloksalin, penisilillin
G, dll.
5. Turunan sephalosporin, ,misalnya
Sefadroksil, sefalotin, (Na), sefazolin (Na), Sefotaksim.
6. Turunan Tetrasiklin, misalnya:
Chlor tetrasiklin, oksi tetrasiklin, tetrasiklin (HCl, posfat
komplek), dll.
7. lain-lain, misalnya: dihidrostreptomisin, Nistatin,
Polimiskin, Streptomisin, Basitrasin
(Zn). Rifampisin.
Percobaan / test yang perlu dilakukan pada analisa senyawa
antibiotika, antara lain:
1. Test organoleptis:
Bau: beberapa antibiotika mempunyai bau yang chas, misalnya :
turunan penisilin,
Warna: putih, kuning (turunan tertracyclin), merah
(rifampisin).
Rasa umumnya pahit, sangat pahit: kloramfenikol.
2. kelarutan: sebagian larut dalam air, terutama yang berada
dalam bentuk grama
(dengan basa ataupun dengan asam).
3. Test nyala: Test Beilstein untuk garam halogenida atau
mengandung halogen. Test
nyala Nichrom: untuk garam kalium atau natrium.
4. Reaksi azo: untuk senyawa yang mengandung gugus alcohol (mis:
streptomisin,
kanamisin, dll) dan gugus fenol (mis: turunan tetrasiklin).
5. Dengan FeCl3: untuk senayawa yang mengandung gugus fenol
(mis: turunan
tetrasiklin).
6. Reaksi Marquis, Frohde, Madelin: untuk senyawa yang
mengandung cincin aromatis
atau senyawa nitrogen.
7. Reaksi dengan asam sulfat pekat; asam nitrat pekat atau
campuran asam sulfat pekat
dengan sedikit asam nitrat pekat: untuk senyawa yang mengangung
cincin aromatis.
8. Reaksi Fehling : untuk senyawa – senyawa mereduksi.
9. Reaksi dengan asam kromotropat dan asam sulfat pekat: untuk
senyawa penisilin.
-
50
Cara: dalam tabung reaksi masukkan 2 mg penisilin, tambahkan 2
mg natrium
kromotropat dan 2 ml asam sulfat pekat, panaskan dalam penangas
air, terbentuk
warna yang berbeda untuk tiap senyawa, dan tergantung pada lama
pemanasan.
10. Reaksi pembentukan asam hidroksamat, untuk turunan
penisilin
11. Reaksi Sakaguchi: untuk senyawa yang mengandung gugus
guanidine
12. Reaksi Maltol: untuk streptomisin dan
dihidrostreptomisin.
13. Reaksi kristal:
- Aseton air (untuk yang tidak larut dalam air)
CHLORAMPHENICOL
(Kemicetin; Chloromycetin) OH
NH
ClCl
O
N+O-
O
OH
Serbuk putih sampai putih keabuan atau kristal putih keuningan
berbentuk jarum. Rasa sangat
pahit. Larut dalam 400 bagian air, 2,5 bagian etanol, 7 bagian
propilen glikol, larut dalam
asseton, sangat sukar larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Test Belstein positif.
2. Dipanaskan dengan 2 ml spiritus KOH diatas penangas air
selama 15 menit, saring,
filtrat memberi test terhadap Cl positif (dengan larutan endapan
putih AgNO3).
3. Direduksi dengan Zn dan H2SO4 encer atau HCl encer, test
terhadap amin primer
aromatis positif.
4. Dengan penambahan 3 tetes HCl encer, 3 tetes NaN02 10% dan 5
tetes larutan β-naftol
(10 mg dalam 5 ml NaOH 15%) akan menghasilkan warna merah
jingga.
5. Larutan zat dalam piridin ditambahkan 2 ml larutan KOH 5%,
panaskan 1000C selama
3 menit, lalu didinginkan, maka lapisan piridin akan berwarna
merah dan lapisan air
berwarna kuning.
6. Reaksi kristal:
- aseton air
- alkohol air
-
51