PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM(SSA) TESIS OLEH : AINUN MARDHIYAH DAULAY 097006018/KIM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN
TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM(SSA)
TESIS
OLEH :
AINUN MARDHIYAH DAULAY 097006018/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2011
Universitas Sumatera Utara
PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN
TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM(SSA)
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memproleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh
AINUN MARDHIYAH DAULAY 097006018/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2011
Universitas Sumatera Utara
Judul Tesis : PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) Nama Mahasiswa : AINUN MARDHIYAH DAULAY Nomor Pokok : 097006018 Program Studi : Ilmu Kimia Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Menyetujui Komisi Pembimbing
(Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, MPhil) (Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc) Ketua Anggota
Ketua Program Studi Dekan FMIPA
(Prof. Basuki Wirjosentono, MS. PhD) (Dr. Sutarman, MSc) Tanggal lulus : 22 Juni 2011
Universitas Sumatera Utara
Telah diuji pada Tanggal : 22 Juni 2011 __________________________________________________________________ PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, MPhil
Anggota : 1. Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc
2. Prof. Basuki Wirjosentoso, MS. Ph.D
3. Prof. Dr. Harlem Marpaung
4. Dr. Darwin Yunus Nasution, MS
5. Prof. Dr. Yunazar Manjang
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN ORISINALITAS
PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN
TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM(SSA)
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis ini tidak terdapat karya yang
pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang sepengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis diterbitkan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Medan, Juni 2011 Penulis
Ainun Mardhiyah Daulay
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai sivitas akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda
tangan di bawah ini : Nama : AINUN MARDHIYAH DAULAY Nomor Pokok : 097006018 Program Studi : Ilmu Kimia Jenis Karya Ilmiah : Tesis Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan
kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-exclusif Royalty Free Right) atas Tesis saya yang berjudul : PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) Besserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya. Medan, Juni 2011 Penulis Ainun Mardhiyah Daulay
Universitas Sumatera Utara
PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN
TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM(SSA)
ABSTRAK
Kitosan merupakan salah satu medium yang digunakan sebagai penyerap (absorbsi) ion logam kadmium (Cd) dan tembaga (Cu) dalam air limbah. Pembuatan kitosan magnetik nanopartikel bertujuan untuk mengefektifkan daya serap (absorbsi) kitosan terhadap limbah ion logam berat dengan cara memperluas permukaan kitosan tersebut. Teori kinetika laju reaksi menyatakan bahwa semakin luas permukaan suatu zat maka reaksi akan semakin cepat. Variasi konsentrasi larutan diperlukan untuk menemukan pada konsentrasi berapa larutan kitosan magnetik nanopartikel tersebut efektif untuk menyerap (mengabsorbsi) logam kadmium (Cd+2) dan tembaga (Cu+2). Kitosan magnetik nanopartikel mempunyai daya serap optimum pada logam Cd sebesar 90,04% dan pada logam Cu sebesar 99,12 % dengan waktu kontak 30 menit . Analisa spektoskopi FTIR menunjukkan bahwa panjang gelombang NH= 3448,72 cm-1 ; C-H= 2877,79 cm-1 ; C=O = 1651,07 cm-1 ; C-N=1257,59 cm-1. Data ini menunjukkan bahwa terdapat senyawa kitosan dalam larutan tersebut. Analisa FESEM didapatkan permukaan kitosan magnetik nano yang lebih besar dan merata sehingga memungkinkan untuk menyerap (mengabsorbsi) ion logam kadmium (Cd+2) dan ion logam tembaga (Cu+2) lebih efektif yaitu pada berat molekul tinggi.
Kata kunci : Kitosan, partikel, kitosan nano, mengabsorbsi
i
Universitas Sumatera Utara
A USEFUL MAGNETIC CHITOSAN NANOPARTICLE TO ABSORB HEAVY METAL CADMIUM (Cd) AND CUPRUM (Cu)
WITH ATOMIC ABSORBTION SPECTROSCOPY
ABSTRACT
Chitosan is one of the medium which is used as absorber of Cd metal and Cu metal. The making of magnetic chitosan nanoparticle to cause chitosan absorptive power to heavy metal liquid waste and cooler essence by expanding the substance the chitosan itself. The theory of reaction quick kinetic states that the more wider the substance of the essence so the reaction will be the more faster. The solution concentrate variation is needed to find that concentration of how much magnetic chitosan nanoparticle solution become effective to absorb Cd metal and Cu metal. The absorptive power from high molecule of heavy magnetic chitosan nanoparticle has optimum absorptive for Cd metal amount of 90,04% and Cu metal amount of 99,12 % during 30 minutes. Spectroscopy analysis FTIR showed that a long unbroken wave N-H=3448,72 cm-1 ; C-H=2877,79 cm-1 ; C=O = 1651,07 cm-1 ; C-N=1257,59 cm-1. This data showed that there is chitosan compound in that solution. FESEM analysis is got that magnetic chitosan nanoparticle substance is bigger and flat so it is possible to absorb Cd metal and Cu metal waste is more effective, that is weight in high molecule. Key words : Chitosan, particle, nano chitosan, absorptive
ii Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah Kepada Allah SWT yang Maha mengatur dan memelihara
alam beserta segala isinya dengan penuh rasa kasih dan sayangnya sehingga tesis
ini dapat diselesaikan dengan judul : PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK
NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN
TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER
SERAPAN ATOM (SSA).
Penyelesaian tesis ini merupakan syarat untuk menyelesaikan tugas dan ujian
Sekolah Pascasarjana pada Ilmu Kimia USU Medan. Secara khusus rasa terima
kasih yang sebesar-besarnya kepada :
1. Rektor USU Bapak Prof. Dr. Syahril Pasaribu DTM&H. MSc, (CTM),
Sp.A.(K) atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan selama kuliah di
Sekolah Pascasarjana Kimia USU.
2. Dekan FMIPA USU Bapak Dr. Sutarman, MSc., atas kesempatan menjadi
mahasiswa Program Magister Sains pada Program Pascasarjana FMIPA
Universitas Sumatera Utara .
3. Ketua Program Studi Magister Kimia USU Medan Bapak Prof. Basuki
Wirjosentono MS, PhD. Dan Sekretaris Program Studi Bapak Dr.
Hamonangan Nainggolan, MSc.
4. Pembimbing I dan II Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, MSc M.Phil dan
Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, MSc dengan penuh kesabaran membimbing
penulis sehingga selesainya tesis ini.
5. Seluruh staf dosen dan pegawai Sekolah Pascasarjana Kimia USU Medan
yang telah mendidik dan membantu penulis selama mengikuti perkuliahan
di Sekolah Pascasarjana USU Medan.
iii
Universitas Sumatera Utara
6. Kepala Sekolah, Staf guru dan Tata usaha SMAN 1 Batangonang yang telah
banyak memberikan dukungan dan semangat kepada penulis
7. Seluruh keluarga terutama suami, kedua orangtua dan ibu mertua yang
penuh pengertian sehingga selesai menamatkan studi di Sekolah
Pascasarjana USU Medan.
Penulis menyadari dengan sepenuhnya bahwa tesis ini masih jauh dari
sempurna oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan dari semua
pihak hingga sempurnanya tesis ini dan dapat bermanfaat bagi kita semua.
Medan , Juni 2011
Penulis
Ainun Mardhiyah Daulay
iv
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP DATA PRIBADI Nama lengkap berikut gelar : AINUN MARDHIYAH DAULAY, S.Pd Tempat dan tanggal lahir : Padangsidimpuan, 12 Juli 1979 Alamat rumah : Jl. Raja Inal siregar Batunadua Padangsidimpuan Telepon / Faks / Hp : - Email : - Instansi tempat bekerja : SMA N 1 Batangonang Alamat kantor : desa Pintu Padang, Kec. Batangonang Kab. Padang Lawas Utara Telepon / Faks / Hp : - DATA PENDIDIKAN SD : SD Muhammadiyah 3 P.Sidimpuan tahun 1987 SMP : MTSs Maarif Muslimin P.Sidimpuan tahun 1992 SMA : MAN 1 P.Sidimpuan tahun 1995 Strata 1 : Universitas Sumatera Utara tahun 1998 Strara 2 : Universitas Sumatera Utara tahun 2009
v
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK i
ABSTRAC ii
KATA PENGANTAR iii
DAFTAR ISI vi
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
BAB 1 : PENDAHULUAN 1
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Rumusan Permasalahan 3
1.3. Tujuan Penelitian 3
1.4. Manfaat Penelitian 3
1.5. Lokasi Penelitian 3
BAB 2 : TINJAUAN PUSTAKA 4
2.1. Kitin 4
2.2. Kitosan 5
2.3. Faktor-faktor yang Mempengaruhi Penyerapan Ion Logam oleh Kitosan 8
3.4.3. Persiapan Larutan Stok Cd(II) dan Cu(II) 17
3.4.4. Adsorpsi kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam kadmium (Cd) Dan tembaga (Cu) 16 18
3.4.4.1. Pengaruh waktu kontak 18
3.4.4.2. Pengaruh konsentrasi logam Cd(II) dan Cu(II) 18
3.5. Prosedur Kerja 19
3.5.1. Pembuatan Fe3O4 magnetik nanopartikel 19
3.5.2. Pembuatan kitosan magnetik – Fe3O4 20
3.5.3. Persiapan larutan stok Cd(II) dan Cu(II) 20
3.5.4. Adsorpsi kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam kadmium (Cd) Dan tembaga (Cu) 21
3.5.4.1. Pengaruh waktu kontak 21
3.5.4.2. Pengaruh konsentrasi logam Cd 22
BAB 4 : HASIL DAN PEMBAHASAN 23
4.1. Adsorpsi kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam Cd(II) dan Cu(II) 23
4.1.1. Kalibrasi larutan standar logam Cd(II) dan Cu(II) 23
4.1.1.1. Kalibrasi larutan standar logam Cd(II) 23
4.1.1.2. Kalibrasi larutan standar logam Cu(II) 25
4.1.2. Pengaruh variasi waktu kontak 27
4.1.3. Pengaruh variasi konsentrasi logam Cd(II) dan Cu(II) 30
4.1.3.1. Pengaruh variasi konsentrasi logam Cd(II) 30
4.1.3.2. Pengaruh variasi konsentrasi logam Cu(II) 31
4.2. Studi Analisis 32
4.2.1. Analisis FTIR 32
vii
Universitas Sumatera Utara
4.2.2. Analisis SEM 34
BAB 5 : KESIMPULAN DAN SARAN 32
5.1. Kesimpulan 35
5.2. Saran 35
DAFTAR PUSTAKA 36
LAMPIRAN
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Karakteristik kitin 5
Tabel 2.2. Karakteristik kitosan 6
Tabel 4.1. Data kalibrasi larutan standar Cd(II) dengan Konsentrasi 0,5 – 5 ppm 23
Tabel 4.2. Data kalibrasi larutan standar Cu(II) dengan Konsentrasi 0,5 – 3 ppm 25
Tabel 4.3. Data variasi waktu kontak logam Cd dari 10 – 60 menit 27
Tabel 4.4. Data variasi waktu kontak logam Cu dari 10 – 60 menit 28
Tabel 4.5. Data variasi konsentrasi logam Cd(II) dari 1 – 60 ppm 30
Tabel 4.6. Data variasi konsentrasi logam Cu(II) dari 1 – 60 ppm 31
Tabel 4.7. Data FTIR masing-masing sampel 33
ix Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Diagram sederhana dari Spektrofotometer Serapan Atom 15
Gambar 4.1. Kurva kalibrasi larutan standar Cd(II) 24
Gambar 4.2. Kurva kalibrasi larutan standar Cu(II) 26
Gambar 4.3. Kurva variasi waktu kontak sampel terhadap penyerapan Logam Cd(II) 28
Gambar 4.4. Kurva variasi waktu kontak sampel terhadap Penyerapan Logam Cu(II) 28
Gambar 4.5. Kurva variasi konsentrasi larutan Cd terhadap Penyerapan Logam 31
Gambar 4.6. Kurva variasi konsentrasi logam Cu (II) terhadap Penyerapan Logam 32
Gambar 4.7. Analisis SEM magnetik nanopartikel dengan perbesaran 1000x 34
x
Universitas Sumatera Utara
PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN
TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM(SSA)
ABSTRAK
Kitosan merupakan salah satu medium yang digunakan sebagai penyerap (absorbsi) ion logam kadmium (Cd) dan tembaga (Cu) dalam air limbah. Pembuatan kitosan magnetik nanopartikel bertujuan untuk mengefektifkan daya serap (absorbsi) kitosan terhadap limbah ion logam berat dengan cara memperluas permukaan kitosan tersebut. Teori kinetika laju reaksi menyatakan bahwa semakin luas permukaan suatu zat maka reaksi akan semakin cepat. Variasi konsentrasi larutan diperlukan untuk menemukan pada konsentrasi berapa larutan kitosan magnetik nanopartikel tersebut efektif untuk menyerap (mengabsorbsi) logam kadmium (Cd+2) dan tembaga (Cu+2). Kitosan magnetik nanopartikel mempunyai daya serap optimum pada logam Cd sebesar 90,04% dan pada logam Cu sebesar 99,12 % dengan waktu kontak 30 menit . Analisa spektoskopi FTIR menunjukkan bahwa panjang gelombang NH= 3448,72 cm-1 ; C-H= 2877,79 cm-1 ; C=O = 1651,07 cm-1 ; C-N=1257,59 cm-1. Data ini menunjukkan bahwa terdapat senyawa kitosan dalam larutan tersebut. Analisa FESEM didapatkan permukaan kitosan magnetik nano yang lebih besar dan merata sehingga memungkinkan untuk menyerap (mengabsorbsi) ion logam kadmium (Cd+2) dan ion logam tembaga (Cu+2) lebih efektif yaitu pada berat molekul tinggi.
Kata kunci : Kitosan, partikel, kitosan nano, mengabsorbsi
i
Universitas Sumatera Utara
A USEFUL MAGNETIC CHITOSAN NANOPARTICLE TO ABSORB HEAVY METAL CADMIUM (Cd) AND CUPRUM (Cu)
WITH ATOMIC ABSORBTION SPECTROSCOPY
ABSTRACT
Chitosan is one of the medium which is used as absorber of Cd metal and Cu metal. The making of magnetic chitosan nanoparticle to cause chitosan absorptive power to heavy metal liquid waste and cooler essence by expanding the substance the chitosan itself. The theory of reaction quick kinetic states that the more wider the substance of the essence so the reaction will be the more faster. The solution concentrate variation is needed to find that concentration of how much magnetic chitosan nanoparticle solution become effective to absorb Cd metal and Cu metal. The absorptive power from high molecule of heavy magnetic chitosan nanoparticle has optimum absorptive for Cd metal amount of 90,04% and Cu metal amount of 99,12 % during 30 minutes. Spectroscopy analysis FTIR showed that a long unbroken wave N-H=3448,72 cm-1 ; C-H=2877,79 cm-1 ; C=O = 1651,07 cm-1 ; C-N=1257,59 cm-1. This data showed that there is chitosan compound in that solution. FESEM analysis is got that magnetic chitosan nanoparticle substance is bigger and flat so it is possible to absorb Cd metal and Cu metal waste is more effective, that is weight in high molecule. Key words : Chitosan, particle, nano chitosan, absorptive
ii Universitas Sumatera Utara
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Telah diketahui bahwa ion-ion logam berat seperti Pb2+, Cd2+, Hg2+, Ni2+,
dan Cu2+ dapat menyebabkan masalah-masalah kesehatan yang berat pada hewan
dan manusia karena ion-ion logam tersebut secara spesifik dapat mengikat protein,
asam nukleat dan metabolisme kecil dalam organisme makhluk hidup. Ini
menyebabkan perubahan atau penghilangan fungsi biologi dan dapat merusak
kontrol homeostatik logam-logam esensial (Martin R.B, 1998). Sebagai contoh Pb2+
dapat menghalangi homobiosintesis, menghambat beberapa enzim-enzim zink,
berinteraksi dengan asam nukleat dan RNA untuk mempengaruhi sintesis protein,
dan berkumpul di struktur tulang yang rapuh. Ion-ion logam beracun ini bertahan
dalam aliran limbah dari pertambangan, pembangkit tenaga listrik, pabrik
elektronik, dan penyamak kulit (Boddu V.M, 2003).
Berbagai teknik dan proses telah dikembangkan untuk memisahkan ion-ion
logam berat yang sangat berbahaya dari dalam air, diantaranya dengan penukaran
ion, pengendapan kimia, dan dengan adsorpsi. Adsorpsi merupakan metode yang
aman, tidak memberikan efek samping yanng membahayakan kesehatan, tidak
memerlukan peralatan yang rumit dan mahal, serta mudah pengerjaannya (Liu,
2009). Pada metode adsorpsi logam menjadi adsorbat yang akan diserap oleh
adsorben yaitu bahan padat dengan luas permukaan besar. Menggunakan biosorben
murah seperti limbah agrikultur, material tanah liat, biomassa, dan limbah
pengolahan makanan laut mungkin salah satu alternatif teknologi air limbah karena
bisorben tersebut tidak mahal dan mampu menurunkan tingkat ion-ion logam berat.
Kitosan merupakan polimer yang pemanfaatannya telah banyak digunakan
sebagai adsorben untuk penyerapan logam-logam di perairan. Kitosan mempunyai
1 Universitas Sumatera Utara
2
sifat tidak beracun dan dapat terbiodegradasi. Kitosan juga memiliki gugus fungsi
yang dapat digunakan sebagai ligan untuk berkoordinasi dan bereaksi (Marganof,
2002). Selain karena karakteristik kitosan yang istimewa, pemanfaatan kitosan juga
didukung oleh bahan bakunya yang berlimpah. Kitosan diperoleh dari deasetilasi
kitin yang merupakan salah satu material penyusun eksoskleton dari serangga
golongan crustaseae seperti udang dan kepiting (Ogawa, 2004). Modifikasi kitosan
telah banyak dilakukan untuk meningkatkan daya serapnya terhadap ion logam.
Agusnar, H (2006) telah meneliti ikatan silang kitosan dengan glutaraldehida
sebagai pelapis filter fiber glass untuk menyerap logam krom (III) sebesar 99,7 %.
Aritonang, S. (2009) telah meneliti kitosan nanopartikel untuk menurunkan
konsentrasi Cu2+ sebesar 93,66 %. Dan menurut Melani, H (2010) kitosan magnetik
nanopartikel bersumber dari kulit udang mampu menyerap logam Cr sebesar
98,44%.
Saat ini banyak penelitian dilakukan dengan teknologi nano. Hal tersebut
disebabkan bentuk nano mempunyai pori-pori dengan ukuran kecil sehingga
memperluas daerah penyerapan dan bentuk magnetik akan mengaktifkan amina
dari kitosan agar penyerapan lebih baik. Salah satu penggunaan teknologi nano
yaitu magnetik nanopartikel yang digunakan untuk melapisi beberapa surfaktan
untuk anti penggumpalan yang diakibatkan oleh interaksi dipol magnet antara
partikel. Magnetik nanopartikel biasanya terdiri dari pusat magnet dan cangkang
polimer dengan gugus fungsi yang aktif dan istimewa untuk berbagai aplikasi.
Selanjutnya, sebagian besar studi menunjukkan bahwa nanopartikel itu
memiliki kapasitas adsorpsi yang luar biasa untuk ion-ion logam beracun dalam air.
Keberhasilan sintesis dispersi magnetik nanopartikel terutama besi oksida
nanopartikel memberikan metode yang tepat untuk menyelidiki teknik separasi
magnetik karena karakter spesifiknya. Magnetik nanopartikel memiliki kemampuan
meningkatkan jumlah air limbah dalam waktu singkat dan dapat diseparasi secara
tepat dari air limbah, selanjutnya magnetik nanopartikel ini disesuaikan dengan
Universitas Sumatera Utara
3
polimer, molekl-molekul baru, atau material anorganik untuk memberikan
reaktivitas permukaan (Rocher V, 2008).
Penelitian mengenai kitosan sebagai penyerap ion logam telah banyak
dilakukan. Demikian pula penggunaan magnetik nanopartikel telah banyak
dilakukan untuk penyerapan ion logam. Namun demikian belum ada penelitian
mengenai kitosan magnetik nanopartikel yang digunakan untuk penyerapan logam
kadmium (Cd2+) dan tembaga (Cu2+). Timbul keinginan untuk melihat pengaruh
berat molekul dalam bentuk nanopartikel untuk menyerap Cd dan Cu dengan
memakai SSA.
1.2 Rumusan Permasalahan
Berdasarkan uraian di atas maka dapat diambil rumusan permasalahan sebagai
berikut :
Apakah kitosan magnetik nanopartikel mampu menurunkan konsentrasi logam Cd2+
dan Cu2+ dengan menggunakan SSA
1.3 Tujuan Penelitian
Untuk mengetahui kitosan magnetik nanopartikel dapat menurunkan
konsentrasi logam Cd2+ dan Cu2+ dengan menggunakan SSA
1.4 Manfaat Penelitian
Memberikan informasi mengenai pemanfaatan kitosan magnetik nanopartikel
untuk penanggulangan pencemaran oleh logam-logam Cd2+ dan Cu2+ .
1.5 Lokasi Penelitian
Pembuatan kitosan magnetik nanopartikel dilakukan di Laboratorium
Penelitian FMIPA USU dan Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU, dan
analisis FTIR di Laboratorium Bea Cukai Belawan dan analisis SEM di
Laboratorium Microanalisis Universiti Sains Malaysia.
Universitas Sumatera Utara
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Kitin
Nama kitin berasal dari bahas Yunani yaitu chiton, pertama kali diberikan
oleh Odier pada tahun 1923, yang artinya sampul atau baju. Kitin merupakan
polisakarida linear yang mengandung N-asetil-D-glukosamina yang terikat β,
dimana pada hidrolisis akan menghasilkan 2-amino-2-deoksi-D-glukosa. Rumus
umumnya adalah (C8H13O5N)n . Secara kimiawi kitin merupakan polimer (1,4)-2-
Kitin merupakan salah satu material penyusun eksoskleton dari serangga dan
golongan crustaseae yang dapat diuraikan dengan enzim kitinase (Ogawa et.al,
2004). Zat ini ditemukan di banyak tempat di seluruh dunia. Zat kitin adalah
komponen utama dari dinding sel jamur, serta mulut bangsa chepalopoda, termasuk
cumi-cumi dan gurita (mulut bangsa cumi-cumi ini mirip dengan paruh burung nuri
yang miring, dan mulut ini sangat keras). Kitin merupakan senyawa organik yang
berwarna putih, keras, dan tidak elastis. Kitin dapat diperoleh dari kulit sotong,
kulit udang, kulit kepiting dan cangkang blangkas. Kulit udang mengandung
protein (25% - 40%), kitin (15% - 20%), dan kalsium karbonat (45% - 50%). Kulit
kepiting mengandung protein (15,6% - 32,2%), dan kalsium karbonat (53,7% -
78,4%). Pada umumnya isolasi kitin dilakukan dari kulit udang dan kepiting karena
mudah diperoleh dan memiliki kandungan kitin yang cukup banyak. (Marganof,
2002).
Menurut metode Alimuniar dan Zainuddin (2004), bahan seperti kulit udang
terlebih dahulu dicuci bersih, kemudian direndam dengan NaOH selama 24 jam.
Selanjutnya dilakukan pencucian hingga pH netral. Kemuudian dilakukan
perendaman HCl 2 M selama 24 jam. Setelah itu dicuci dengan air suling hingga
pH netral. Selanjutnya kitin yang dihasilkan dikeringkan pada suhu kamar.
4Universitas Sumatera Utara
5
Menurut Widodo (2005), kitin mempunyai kadar nitrogen tidak lebih dari
70% dan memiliki kelarutan yang sangat rendah di dalam air dan pelarut-pelarut
lainnya. Selain itu, karena reaktivitas kimianya yang rendah maka pengolahan kitin
sangat sulit dan terbatas.
Tabel 2.1. Karakteristik kitin
No. Parameter Ciri-ciri
1 Ukuran partikel Serpihan sampai serbuk
2 Kadar air (%) ≤ 10.0
3 Kadar abu (%) ≤ 2,0
4 N- deasetilasi (%) ≥ 15,0
5 Kelarutan dalam
Air
Asam encer
Pelarut organik
LiCl2/dimetil asetamida
Tidak larut
Tidak larut
Tidak larut
Sebagian larut
6 Enzim pemecah Lisozim dan kitinase
Sumber : Purwaningsih, (1994)
2.2 Kitosan
Kitosan atau β-1,4,2-amino-2-deoksi-D-glukosa merupakan turunan dari kitin
melalui proses deasetilasi dengan menggunakan basa kuat pada temperatur yang
cukup tinggi. Nama kitosan diberikan oleh Hoppe-Seiler pada tahun 1994 yang
membuat kitosan dengan cara merefluks kitin dalam larutan KOH pada suhu 180oC
tanpa terjadi pemutusan rantai polimernya (Muzzarelli, 1977).
Berbagai metode digunakan untuk menyediakan kitosan dengan derajat
deasetilasi tertentu. Pada metode Alimuniar dan Zainuddin (2004), pembuatan
kitosan dilakukan dengan merendam kitin dalam larutan NaOH 40% dan dibiarkan
Universitas Sumatera Utara
6
selama 6 hari. Kemudian disaring dan dicuci sampai pH netral. Kitosan yang
diperoleh dikeringkan pada suhu kamar.
Kitosan adalah padatan amorf putih yang bersifat tidak larut dalam air tetapi
sedikit larut dalam HCl, HNO3, H3PO4, dan di samping itu, kitosan juga bersifat
polielektrolit sehingga dapat dengan mudah berinteraksi dengan zat-zat organik
lainnya seperti protein. Dengan demikian, kitosan relatif lebih banyak digunakan
pada berbagai bidang industri terapan dan industri kesehatan daripada kitin
(Marganof, 2002).
Kitosan telah digunakan di berbagai bidang industri seperti industri makanan
aditif, kosmetik, material pertanian, dan untuk antibakterial. Kitosan juga sering
digunakan sebagai adsorben pada ion logam dan spesies organik. Hal ini
disebabkan oleh adanya gugus amino dan gugus hidroksil dari rantai kitosan yang
dapat dijadikan sebagai tempat untuk berkoordinasi dan bereaksi (Juang, 2002).
Atom nitrogen pada gugus amina menyediakan pasangan elektron bebas yang dapat
bereaksi dengan kation logam. Pada pH asam, gugus amina terprotonasi sehingga
meningkatkan kelarutan kitosan yang bersifat tidak larut dalam pelarut alkali dan
pada pH netral (Bernkop dkk, 2004).
Tabel 2.2. Karakteristik kitosan
No. Parameter Ciri-ciri 1 Ukuran partikel Serpihan sampai serbuk 2 Kadar air (%) � 10 3 Kadar abu (%) � 2 4 Derajat deasetilasi (%) 70 5 Warna larutan Jernih 6 Viskositas (cps)
Rendah
Medium
Tinggi
Ekstra tinggi
� 20 200 – 799 800 – 2000 � 2000
Sumber : Purwaningsih, (1994)
Universitas Sumatera Utara
7
Beberapa aplikasi dan fungsi kitosan adalah sebagai berikut :
a. Pengolahan limbah, kitosan berfungsi sebagai bahan koagulasi/flokulasi
untuk limbah cair, penghilang ion-ion logam dari limbah
b. Bidang pertanian, kitosan berfungsi sebagai bahan antimikrobial dan
sebagai pupuk
c. Industri tekstil, kitosan berfungsi sebagai serat tekstil, meningkatkan
ketahanan warna
d. Bidang bioteknologi, kitosan berfungsi sebagai bahan immobilasi enzim
e. Kosmetik, kitosan berfungsi untuk rambut dan kulit
f. Bidang fotografi, kitosan berfungsi untuk melindungi film dari kerusakan
g. Bidang biomedis, berfungsi untuk mempercepat penyembuhan luka,
bahan campuran obat, menurunkan kadar kolesterol
Sifat kationik, sifat biologi dan sifat kimia larutan kitosan adalah sebagai berikut :
1. Sifat kationik
a. Jumlah muatan positif tinggi : satu muatan per unit gugus
glukosamin, jika banyak material bermuatan negatif (seperti protein)
maka muatan positif kitosan berinteraksi kuat dengan permukaan
negatif.
b. Flokulan yang baik : gugus NH3+ berinteraksi dengan muatan
Tabel 4.7 menampilkan serapan gugus yang ada pada setiap sampel. Dari
tabel 4.7 dapat diamati bahwa gugus-gugus fungsi yang seharusnya ada pada
kitosan terdapat pada sampel kitosan magnetik nanopartikel. Pada setiap data FTIR
yang mengandung kitosan, masih terdapat ulur C=O dari amida sekunder yang
berada pada rentang 1820 – 1680 cm-1 yang menunjukkan bahwa masih adanya
amida dari kitin yang tidak mengalami deasetilasi. Hal itu disebabkan karena
derajat deasetilasi setiap variasi kitosan < 100 %.
Pada daerah 3650 – 2400 cm-1 terdapat ulur O –H yang berimpitan dengan N-
H. Untuk membedakan serapan O-H dan N-H dapat dilihat dari bentuk puncaknya.
N-H mempunyai satu puncak lebar dan lebih tajam, sedangkan O-H mempunyai
satu atau dua puncak tajam yang lebih lemah. Keberadaan ulur O-H dan N-H
diperjelas dengan adanya serapan tekuk N-H dan serapan tekuk O-H.
Pada FTIR magnetik nanopartikel tidak terdapat gugus-gugus yang terdapat pada
kitosan. Daerah serapan yang dapat diamati yaitu berkisar pada bilangan
gelombang 570,93 cm-1 yang menunjukkan bahwa reaksi antara magnetik
nanopartikel dengan kitosan telah berhasil membentuk kitosan magnetik
nanopartikel.
Universitas Sumatera Utara
34
4.2.2. Analisis SEM
Analisis SEM dilakukan untuk melihat permukaan penampang melintang
dan membujur suatu specimen secara mikroskopis dengan perbesaran 2000 x
sehingga tofografi pada pori-pori permukaan terlihat dengan jelas seperti
ditunjukkan pada Gambar 4. Dimana seluruh permukaan magnetik nanopartikel
dapat terlihat dengan jelas.
Gambar 4.7. Analisis SEM magnetik nanopartikel dengan perbesaran 2000 x
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Kitosan magnetik nanopartikel mampu menurunkan kadar konsentrasi
logam kadmium (II) sebanyak 90,04 % dan logam tembaga (II) sebanyak
99,12 % pada waktu kontak selama 30 menit.
2. Dari analisis FT-IR didapatkan gugus-gugus yang sesuai dengan panjang
gelombang kitosan magnetik nanopartikel
5.2. Saran
Dari hasil penelitian ini, penulis menyarankan agar dilakukan penelitian
Kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam-logam berat berbahaya lain
yang dapat mencemari lingkungan seperti logam Cr, Ni, Fe, dan lain-lain
dengan menggunakan kitosan magnetik nanopartikel dalam bentuk
membran . Diharapkan kepada pihak industri agar mempergunakan kitosan
magnetik nanopartikel untuk penyerapan logam-logam berbahaya yang
mencemari lingkungan.
35Universitas Sumatera Utara
DAFTAR PUSTAKA
Agusnar, H. 2006. Penggunaan Glutaraldehida kitosan untuk penurunan Konsentrasi Ion Logam Ni2+ dan Cr3+ Menggunakan Ekstraksi Fasa padat. Disertasi FMIPA USU.
Alimuniar, A. & Zainuddin, R., 2004. An Economical Technique for Producing
Chitosan. Elsevier applied Science Anisa, M., Daar, S.A & Singer, A.P. 2003. Nanotechnology 14 R9-13. Doi :
10.1088/09574484/14/3/201. Journal of Nanoscience and Nanotechnology. Aritonang, P.S., 2009. Studi Penggunaan Kitosan Nanopartikel sebagai Bahan
Penyalut pada Zeolit Alam untuk Menurunkan Konsentrasi Ion Cu+2 dalam Larutan Teh Hitam.Tesis. FMIPA. Universitas Sumatra Utara.
Bernkop, A., Hornof, M. Guggi, D, 2004. Thiolated chitosans. Europian Journal of
Parmaceutics And Biopharmaceutics, 9-17. Austria. Boddu, V.M.; Abburi, K.; et.al, Environ Sci. Technol, 2003 Dung, K.T.D. Hai, H.T. phuc, H.L. Long, D.B. 2009. Preperation and
characterization of Magnetic nanoparticles with chitosan coating. Journal of Physics ; Conference Series 187 Vietnam.
Erdawati, 2008. Kapasitas adsorpsi kitosan dan kitosan nanomagnetik terhadap ion
Ni(II). Jurusan kimia FMIPA Universitas Negeri Jakarta. Jakarta. Juang, S.R. Wu, C.F & Tseng, L.R. 2002. Use of chemically modified chitosan
beads for Sorptio And enzyme immobilation. Advances in enviromental Research. Taiwan.
Khan, A.T., dkk. 2002. Reporting degree of deacetylation values of chitosan : the
influence Of analytical methods. Journal Pharm Pharmaceut Sci Malaysia. Liu, X., Hu, Q., Fang, Z., X., Zhang, 2009, Magnetic chitosan nanocomposites : A
useful Recyclable Tool for Heavy Metal Ion Removal
36
Universitas Sumatera Utara
Marganof,2002. Potensi Limbah Udang sebagai penyerap logam berat (timbal, kadmium, dan Tembaga) di perairan.
McCabe, Smith, J., Peter, H., 1999. Operasi Teknik Kimia. Jilid 2. Erlangga.
Jakarta. Mckay, G., Blair, H.S., & Hindon, A. 1989. Equilibrium studies for the sorption of
metal into Chitosan. Journal Chemistry.vol 28A. Melani, H., 2010. Pengaruh Berat Molekul Kitosan Magnetik Nanopartikel untuk
Menyerap Logam Krom Menggunakan SSA. Tesis. FMIPA. USU. Millot, C., Mcbrien, J. Allen, S., & Guibal, E., 1998. Influence of psicochemical
and structur Characteristic of chitosan falkes on molybdate sorption. Journal Applied Polymer Science.
Muzzarelli, R.A.A., 1977. Chitin. Perganon Press. New York. Ogawa, Kozo, Yui, Toshifumi, & Kenji O, 2004, Three D Structures of Chitosan. International Journal of Biological Macromolecul. Quian, S., dkk. 2000. Studies of adsorption behavior of crosslinked chitosan for
Cr(VI) and Se(VI). Journal Applied Polymer Science. Vol 77 Rocher, V., Siaugue, J.M., Bee, A. Water Res. 2008. Rorrer, G.L., & Way, J.D. 1999. Chitosan beads to remove heavy metals from
wastewater. Oregon State University. Widodo, Agus, Mardiah, & Praseto, A. 2005. Potensi Kitosan dari Sisa Udang
sebagai Koagulan Logam Berat Limbah Cair Industri tekstil. ITS. Surabaya.
37
Universitas Sumatera Utara
39
Tabel 1.Data Kalibrasi Larutan Standar Cd(II) dengan konsentrasi 0,5–5 ppm
Hasil Data Pengukuran SSA No. Konsentrasi logam Cd(II) (ppm)