-
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN
PENGENALAN DAN KALIBRASI ALAT FOURIER TRANSFORM INFRA RED,
FTIR SERTA ANALISA GUGUS FUNGSI SENYAWA ORGANIK DENGAN FTIR
Oleh :
Putri Purnama Yanti (1112096000012)
Rizky Widyastari (1112096000025)
Reza Falepi (1112096000028)
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2015 M/1436 H
-
1
PENGENALAN DAN KALIBRASI ALAT FOURIER TRANSFORM INFRA RED,
FTIR SERTA ANALISA GUGUS FUNGSI SENYAWA ORGANIK DENGAN FTIR
Jumat, 10 & 17 April 2015
I. PENDAHULUAN
Pada dasarnya spektofotometer FTIR (Fourier Transform Infra Red)
adalah sama
dengan spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah
pengembangan pada
sistem optiknya sebelum seberkas sinar infra merah melewati
contoh. Dasar pemikiran
dari spektofotometer FTIR adalah dari persamaan gelomabang yang
dirumuskan oleh
Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematik
dari Prancis. Fourier
mengemukakan deret persamaan gelombang elektromagnrtik sebagai
:
Dimana :
- a dan b merupakan suatu tetapan,
- t adalah waktu,
- adalah frekuensi sudut (radian per detik)
( = 2 f dan f adalah frekwensi dalam Hertz).
Dari deret fourier tersebut intensitas gelombang dapat
digambarkan sebagai daerah
waktu atau daerah frekuensi. Perubahan gambaran intensitas
gelombang radiasi
elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekuensi atau
sebaliknya
disebutTransformasi Fourier (Fourier Transform).
Selanjutnya pada sistem optik oeralatan instrumen FTIR dipakai
dasar daerah
waktu yang non dospersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian
gelombang radiasi
elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah
interferometer yang
dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831).
Perbedaan sistem optik
Spektrofotometer IR dispersif (Hadamard Transform) dan
interferometer Michelson
pada Spektrofotometer FTIR (Fourier Transform) tampak pada
gambar berikut:
-
2
Gambar 1. Perbedaan Sistem Optik pada Spektrofotometer IR dan
FTIR
Cara Kerja Alat Spektofotometer FTIR
Sistim optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar diatas
dilengkapi dengan
cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan
demikian radiasi infra
merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju
cermin yang bergerak
(M) dan jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh
radiasi tersebut adalah
2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (). Hubungan antara
intensitas radiasi IR
yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai
interferogram. Sedangkan
sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas
bekerjanya interferometer
disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.
Gambar 2. Interferogram pada FTIR
-
3
Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light
Amplification by
Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai
radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi
infra merah yang
diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS
(Tetra
Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride).
Detektor MCT lebih
banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan
detektor TGS,
yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi
tinggi, lebih sensitif,
lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif
terhadap energi vibrasi
yang diterima dari radiasi infra merah.
Keunggulan Spektrofotometer FTIR
Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR
memiliki dua
kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu
:
1. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya
secara simultan sehingga
analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara
sekuensial atau
scanning.
2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar
daripada cara dispersi,
sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena
tanpa harus melalui
celah (slitless).
Untuk kalibrasi FTIR digunakan polistirena, polistirena yang
digunakan berbentuk
film. Spektrum polistirena yang dihasilkan huhus fungsinya yang
dapat mewakili gugus
fungsi lainnya.
FTIR sangat penting dalam kimia modern, terutama (meskipun bukan
satu-
satunya) dalam daerah oranik. Spektrofotometer ini merupakan
alat untuk mendeteksi
gugus fungsional, mengudentifikasi senyawa dan menganalisa
campuran.
Prinsip dari analisa didasarkan pada besarnya frekuensi sinar
infra merah yang
diserap dengan energi tertemtu.apabila frekuensi tertentu
diserap ketika melewati sebuah
tersebut diselidiki, maka energi dari frekuensi tersebut akan
ditransfer akan ditransfer ke
senyawa tersebut. Energi pada radiasi inframerah sebanding
dengan energi yang timbul
pada getaran-getaran (energi vibrasi, translasi dan rotasi
molekul).
Karena setiap tipe ikatan yang berbeda memiliki sifat frekuensi
vibrasi yang
berbeda, dan karena tipe ikatan yang sama dalam dua senyawa
berbeda terletak dalam
-
4
lingkungan yang sedikit berbeda, maka tidak ada dua milekul yang
berbeda strukturnya
akan mempunyai serapan infra merah yang tepat sama. Dengan
membandingkan
spektrum infra merah dari dua senyawa yang diperkirakan identik
maka seseorang dapat
menyatakan apakah kedua senyawa tersebut identik atau tidak.
Identifikasi tersebut
dikenal dengan pencarian daerah sidik jari.
Cara menginterpretasikan spektrum infra merah yaitu
mengklasifikasikannya
sebagai berikut:
1. Daerah ulur hydrogen berada pada 3700 2700 cm-1, puncak
absorbs terjadi pada
3700 3100 cm-1, karena vibrasi O-H atau N-H. Sedangkan vibrasi
C-H alifatik
timbul pada 3000 2850 cm-1 ikatan pada 3300 cm-1. Hidrogen
pada
karbonil aldehid memberikan puncak pada 2745 2710 cm-1.
2. Daerah ikatan rangkap 3 (3,7 5,4 m)
Pada daerah rangkap 3 (2700 1850 cm-1) gugus yang terabsorpsi
terbatas. Vibrasi
ulur ikatan rangkap terjadi pada daerah 2225 2250 cm-1
3. Daerah ikatan rangkap 2 (5,1 6,5 m)
Daerah ikatan rangkap 2 berada pada rentang 1450 1550 cm-1
keton,aldehid,karbonat mempunyai puncak pada 1700 cm-1
.Ester, halida-halida asam,
anhidrida-anhidrida asam mengabsorpsi pada 1770 1725 cm-1.
Puncak yang
disebabkan oleh vibrasi ulur C=C- dan C=CN terdapat pada 1690
1600 cm-1.
Cincin aromatis menunjukkan puncak dalam daerah 1650 1450
cm-1.
4. Daerah sidik jari (6,7 14 m)
Daerah sidik jari berada pada 1500 700 cm-1. C-O-C dalam eter
dan ester
mengabsorpsi pada 1200 cm-1
. Sedangkan C-Cl pada 700 800 cm-1 , SO4-2
, PO42-
,
NO3-, CO3
2- menunjukkan absorbansi kuat dibawah 1200 cm
-1.
-
5
Tabel 1. Beberapa frekuensi infra merah gugus fungsi
Gugus Fungsi Frekuensi (cm-1)
O-H Alkohol/fenol bebas
Asam
3580-3650
2500-2700
NH Amina primer, sekunder dan amida 3140-3320
CH Alkana
Alkena
Alkuna
Aromatik
2850-2960
3010-3095
3300
~3030
-CH2- Bengkokan 1465
-CH3 Bengkokan 1450-1375
CC Alkuna
Alkena
Aromatik
2190-2260
1620-1680
1475-1600
C=O Aldehid
Keton
Asam
Ester
Anhidrida
1720-1740
1675-1725
1700-1725
1720-1750
1760-1810
CN Nitrit 2000-3000
NO2 Nitro 1500-1650
Teknik preparasi sampel FTIR ada beberapa macam, tergantung
matrik sampel yang
akan dianalisi. Untuk sampel cair dibagi dua yaitu berdasarkan
viskositasnya. Sampel
caor yang viskositasnya tinggi seperti minyak, cukup diteteskan
10 l ke dalam sel KBr,
untuk yang berbentuk pasta cukup dioleskan tipis. Sedangkan yag
viskositasnya rendah
perlu digunakan spacer.Adapun yang matrik sampelnya padat, maka
dibuat seperti pallet
tipis dengan dicampur KBr yang sebelumnya dikeringkan terlebih
dahulu.
II. TUJUAN
1. Memahami prinsip kerja FTIR
2. Mengetahui tujuan kalibrasi alat FTIR
3. Mengetahui teknik preparasi sampel cair
4. Mengindentifikasi gugus fungsi olium xanthoriza dari hasil
analisa FTIR
-
6
5. Mengetahui teknik preparasi sampel padat
6. Mengindentifikasi gugus fungsi fruktosa dari hasil analisa
FTIR
III. METODE KERJA
1. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah FTIR, tisu,
spatulla,
pipet tetes, lumpung agate, cetakan pellet, dan handy press.
Bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah aseton,
olium
xanthoriza, film polistirena, serbuk KBr, dan fruktosa.
2. Prosedur Kerja
a. Kalibrasi FTIR
Software FTIR dibuka dan ditunggu hingga background selesai.
Kemudian
masukkan film polistirena ke dalam holder sampel FTIR. Setelah
itu klik
instrument pada bar atas, kemudian dimasukkan informasi sampel,
range bilangan
gelombang, dan resolusi. Selanjutnya di klik scan dan ditunggu
beberapa saat.
Kemudian diamati peak apa saja yang menunjukkan ciri dari
polistirena dan terdiri
dari gugus apa saja.
b. Teknik Pengukuran Sampel Cair
Untuk sampel cair, dibedakan berdasarkan kekentalan atau
viskositasnya.
Sampel olium xanthoriza memiliki viskositas yang tinggi seperti,
sehingga cukup
diteteskan 1 tetes saja pada sel KBr dan dimasukkan ke dalam
holder sampel.
Kemudian diamati peak apa saja yang menunjukkan ciri dari
polistirena dan terdiri
dari gugus apa saja.
c. Teknik Pengukuran Sampel Padat
Serbuk KBr dikeringkan terlebih dahulu dalam oven 105C selama
dua jam
atau lebih. Kemudian 0,5-1,0 mg sampel fruktosa dicampurkan
dengan 100-200
mg serbuk KBr ke dalam lumpung agate dan digerus hingga homogen.
Setelah itu
diambil sedikit campuran dengan spatula dan dimasukkan ke dalam
pencetak
pellet. Lalu cetakan ditekan dengan handy press hingga sampel
terlihat seperti
pellet. Selanjutnya pellet dimasukkan ke dalam holder sampel dan
direkam pada
-
7
alat FTIR dan diamati peak apa saja yang menunjukkan ciri dari
polistirena dan
terdiri dari gugus apa saja.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
1. Teknik Pengukuran Sampel Cair
Pada praktikum kali ini menggunakan alat spektroskopi FTIR yang
dimana
menggunakan bahan Ollium Xanthorrhiza. Ollium Xanthoriza ini
belum banyak
dijumpai sehingga literature sangatlah terbatas. Dari berbagai
sumber menyebutkan
bahwa Ollium Xanthorrhiza ini merupakan salah satu jenis
temu-temuan yang
termasuk ke dalam keluarga zingiberacea yang juga terdapat dalam
curcuma
xanthorrhiza. Curcuma xanthorrhiza adalah tanaman yang tumbuh
dengan rhizome.
Sama seperti jahe dengan bau aromatis dan tajam dan rasa yang
lebih pahit. Curcuma
Xanthorrhiza juga menunjukan khasiat 7pectrum7tic,
anti-inflamasi, anti-oksidan, anti
hipertensi, anti rematik, anti hepatotoksik, anti dismenorhea,
Anti spasmodic, anti
leukorhea, anti bacterial dan antifungi (Sears, 2005).
Gambar 3. Spektrum FTIR sampel olium xanthoriza
Gambar 3. merupakan spektrum hasil pengukuran sampel olium
xanthoriza.
Spektrum hasil praktikum ini memiliki kemiripan dengan gambar
spectrum hasil
-
8
pengukuran beberapa senyawa curcuma. Hal ini menunjukkan ollium
xanthorhiza
merupakan senyawa yang terdapat dalam curcuma xanthorriza.
Gambar 4. Spektrum Hasil Pengukuran Beberapa Senyawa Dari
Curcuma a) curcuminoids b)
palmitic acid c) poloxammer d) curcuminoid ekstrak. (Ambarsari,
Lestari, dkk)
Dari hasil pengukuran spectrum Ollium Xanthorrhiza dengan FTIR,
di dapati
beberapa puncak dengan perkiraan gugus fungsi berdasarkan
frekuensi penyerapan
yaitu, pada frekuensi penyerapan 3362 cm-1
terdapat gugus O H dalam bentuk
alkohol atau fenol. Kemudian pada frekuensi penyerapan 2963
cm-1
dan 2925 cm-1
terdapat gugus C H stretching. Kemudian pada frekuensi
penyerapan 1514 cm-1
menunjukkan adanya gugus C = C aromatic dan juga di frekuensi
1660 cm-1
menunjukkan adanya gugus keton C = O. lalu pada frekuensi
penyerapan 1122 cm-1
terdapat gugus C O dalam bentuk ester aliphatic. Terakhir
penyerapan pada
frekuensi 819 cm-1
diperkirakan terdapat gugus aromatic benzene yang
tersubstitusi
pada posisi para.
2. Teknik Pengukuran Sampel Padat
Sampel yang digunakan pada pengukuran sampel padat yaitu
fruktosa.
Fruktosa merupakan gula yang umumnya terdapat dalam sayuran dan
buah-buahan
(Challem, 1995). Tanpa kita sadari, fruktosa banyak terkandung
dalam bahan
makanan yang dikonsumsi sehari-hari, seperti pada minuman
berkarbonasi
(softdrinks), juice, sport drinks, corn flakes, permen, selai,
ice cream, crackers, produk
susu, hingga pada obat batuk syrup (Hopkins, 2005).
-
9
Gambar 5. Struktur Molekul Fruktosa
Berdasarkan gambar 5. dapat dilihat bahwa fruktosa memiliki
rumus molekul
yang sama dengan glukosa dan galaktosa, C6H12O6. Ketiganya
merupakan isomer.
Namun karena fruktosa memiliki gugus fungsi yang berbeda dengan
glukosa dan
galaktosa, maka fruktosa berisomer fungsi dengan kedua
monosakarida yang lain.
Gambar 6. Struktur Molekul Terbuka
Melihat struktur terbuka fruktosa, atom C nomor satu mengikat
satu gugus -
OH dan dua atom H. Gugus fungsi keton berada pada atom C nomor
dua. Atom C
nomor 6 sama dengan atom C nomor satu, sedang atom C nomor 3, 4,
dan 5
merupakan atom C kiral.
-
10
Gambar 6. Spektrum FTIR Sampel Fruktosa
Dari hasil pengukuran spektrum fruktosa dengan FTIR, di dapati
beberapa
puncak dengan perkiraan gugus fungsi berdasarkan frekuensi
penyerapan yaitu, pada
frekuensi penyerapan 3411,14 cm-1
terdapat gugus O H atau alkohol. Kemudian
pada frekuensi penyerapan 2939,51 cm-1
terdapat gugus C H stretching. Selanjutnya
pada frekuensi penyerapan 1639,81 cm-1
menunjukkan adanya gugus keton C = O.
Lalu pada frekuensi penyerapan 1411,99 cm-1
menunjukkan adanya gugus CH2
bending.
V. KESIMPULAN
1. Prinsip kerja FTIR yaitu analisa yang didasarkan pada
besarnya frekuensi sinar infra
merah yang diserap dengan energi tertentu. Apabila frekuensi
tertentu diserap ketika
melewati sebuah tersebut diselidiki, maka energi dari frekuensi
tersebut akan
ditransfer akan ditransfer ke senyawa tersebut.
2. Tujuan kalibrasi adalah untuk mencapai ketertelusuran
pengukuran, sehingga tidak
mengacaukan data yang diperoleh dari hasil analisis FTIR.
3. Teknik preparasi sampel cair dibedakan berdasarkan kekentalan
atau viskositasnya.
Sampel olium xanthoriza memiliki viskositas yang tinggi seperti,
sehingga cukup
diteteskan 1 tetes saja pada sel KBr.
-
11
4. Gugus fungsi yang terdapat dalam olium xanthoriza adalah O H,
C H stretching, C
= C, gugus keton C = O, C O dalam bentuk ester aliphatic, dan
gugus aromatic
benzene yang tersubstitusi pada posisi para.
5. Teknik preparasi sampel padat yaitu mencampurkan sampel
dengan serbuk KBr ke
dalam lumpung agate dan digerus hingga homogen, di press hingga
terbentuk pellet.
6. Gugus fungsi yang terdapat dalam fruktosa adalah gugus O H, C
H stretching,
gugus keton C = O, dan CH2 bending.
VI. DAFTAR PUSTAKA
Hermanto, S dan Hartiningsih, F. 2014. Modul Praktikum Analisa
Instrumen. Pusat
Laboratorium Terpadu UIN Jakarta
http://www.chem.ucla.edu/~webspectra/irtable.html
Diakses pada 23/04.2015 pukul 20.10
http://wwwchem.csustan.edu/Tutorials/INFRARED.HTM
Diakses pada 23/04/2015 pukul 20.12