Top Banner
PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan CO 2 Pada Ekstraksi Campuran Senyawa SiO 2 -Al 2 O 3 -LiOH Muhammad Firdaus * dan Sri Harjanto Departemen Teknik Metalurgi dan Material, Fakultas Teknik Universitas Indonesia, Depok 16424, Indonesia * e-mail: [email protected] Abstrak Pengembangan teknologi baterai di dunia saat ini menjadi salah satu alternatif sumber tenaga pada kendaraan otomotif. Perkembangan terkini teknologi baterai telah sampai pada penggunaan lithium karbonat (Li 2 CO 3 ) sebagai bahan baku untuk menghasilkan baterai Lithium Ion. Oleh karena itu, kebutuhan material baku Li 2 CO 3 akan meningkat sejalan dengan perkembangan riset baterai Lithium Ion ini. Di sisi lain, Indonesia disinyalir memiliki sumber daya alam mineral spodumene (LiAl(SiO 3 ) 2 ) dalam jumlah besar dan potensial untuk diproses menjadi Li 2 CO 3 . Proses ekstraksi spodumene menjadi Li 2 CO 3 sebenarnya telah banyak dilakukan peneliti dan industri. Namun demikian, teknologi proses ekstraksi yang ada memiliki tahapan proses yang panjang dan melibatkan reagen dalam jumlah besar. Oleh karena itu, dibutuhkan proses yang lebih sederhana dan efisien. Dengan latar belakang tersebut, diusulkan teknologi ekstraksi hidrometalurgi baru dengan bahan caustic (NaOH) sebagai pelarut dalam proses pelindian untuk mendapatkan Li 2 CO 3 pada penelitian ini. Campuran senyawa SiO 2 -Al 2 O 3 -LiOH yang dipanggang pada suhu 1200 0 C digunakan sebagai mineral sintetis pengganti spodumene. Karakterisasi material dilakukan untuk menguji dan mengamati sifat fisika, kimia dan komposisi bahan mineral dan hasil ekstraksi yang didapatkan. Didapatkan perolehan maksimum lithium sebesar 9 % pada pelindian dengan NaOH selama 70 menit dan 8 % pada karbonasi dengan CO 2 selama 10 dan 20 menit. Kata kunci : baterai lithium ion; lithium karbonat; bahan caustic; campuran senyawa SiO 2 -Al 2 O 3 -LiOH Abstract The development of battery technology in the world today to be one of the alternative sources of energy in automotive vehicles. Recent developments in battery technology have come to the use of lithium carbonate (Li 2 CO 3 ) as a raw material to produce Lithium Ion battery. Therefore, the raw material needs of Li 2 CO 3 will increase in line with the development of the Lithium Ion battery research. On the other hand, Indonesia has natural resources allegedly spodumene (LiAl 2 SiO 6 ) in bulk and potential for processing into Li 2 CO 3 . The spodumene into Li 2 CO 3 extraction process has actually done a lot of research and industry. However, the existing extraction technology has a long process steps and involve large amounts of reagents. Therefore, it takes the process much simpler and efficient. With this background, the proposed new hydrometallurgical extraction technology with caustic material (NaOH) as a solvent in the leaching process to get Li 2 CO 3 was performed. SiO 2 -Al 2 O 3 -LiOH mixture are roasted at a temperature of 1200 0 C, which is used, as a synthetic mineral, to substitute spodumene. Material characterization performed to test and observe the physical, chemical and mineral composition and. It is obtained 9% lithium of leaching with NaOH for 70 minutes and 8% in carbonation with CO2 for 10 and 20 minutes. Keyword : lithium ion battery; lithium carbonate; caustic materials; SiO2-Al2O3-LiOH mixture Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013
16

PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

Oct 16, 2021

Download

Documents

dariahiddleston
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Page 1: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi

dengan CO2 Pada Ekstraksi Campuran Senyawa

SiO2-Al2O3-LiOH Muhammad Firdaus* dan Sri Harjanto

Departemen Teknik Metalurgi dan Material, Fakultas Teknik Universitas Indonesia, Depok

16424, Indonesia *e-mail: [email protected]

Abstrak

Pengembangan teknologi baterai di dunia saat ini menjadi salah satu alternatif sumber tenaga pada kendaraan otomotif. Perkembangan terkini teknologi baterai telah sampai pada penggunaan lithium karbonat (Li2CO3) sebagai bahan baku untuk menghasilkan baterai Lithium Ion. Oleh karena itu, kebutuhan material baku Li2CO3 akan meningkat sejalan dengan perkembangan riset baterai Lithium Ion ini. Di sisi lain, Indonesia disinyalir memiliki sumber daya alam mineral spodumene (LiAl(SiO3)2) dalam jumlah besar dan potensial untuk diproses menjadi Li2CO3. Proses ekstraksi spodumene menjadi Li2CO3 sebenarnya telah banyak dilakukan peneliti dan industri. Namun demikian, teknologi proses ekstraksi yang ada memiliki tahapan proses yang panjang dan melibatkan reagen dalam jumlah besar. Oleh karena itu, dibutuhkan proses yang lebih sederhana dan efisien. Dengan latar belakang tersebut, diusulkan teknologi ekstraksi hidrometalurgi baru dengan bahan caustic (NaOH) sebagai pelarut dalam proses pelindian untuk mendapatkan Li2CO3 pada penelitian ini. Campuran senyawa SiO2-Al2O3-LiOH yang dipanggang pada suhu 12000C digunakan sebagai mineral sintetis pengganti spodumene. Karakterisasi material dilakukan untuk menguji dan mengamati sifat fisika, kimia dan komposisi bahan mineral dan hasil ekstraksi yang didapatkan. Didapatkan perolehan maksimum lithium sebesar 9 % pada pelindian dengan NaOH selama 70 menit dan 8 % pada karbonasi dengan CO2 selama 10 dan 20 menit. Kata kunci : baterai lithium ion; lithium karbonat; bahan caustic; campuran senyawa SiO2-Al2O3-LiOH

Abstract

The development of battery technology in the world today to be one of the alternative sources of energy in automotive vehicles. Recent developments in battery technology have come to the use of lithium carbonate (Li2CO3) as a raw material to produce Lithium Ion battery. Therefore, the raw material needs of Li2CO3 will increase in line with the development of the Lithium Ion battery research. On the other hand, Indonesia has natural resources allegedly spodumene (LiAl2SiO6) in bulk and potential for processing into Li2CO3. The spodumene into Li2CO3 extraction process has actually done a lot of research and industry. However, the existing extraction technology has a long process steps and involve large amounts of reagents. Therefore, it takes the process much simpler and efficient. With this background, the proposed new hydrometallurgical extraction technology with caustic material (NaOH) as a solvent in the leaching process to get Li2CO3 was performed. SiO2-Al2O3-LiOH mixture are roasted at a temperature of 12000C, which is used, as a synthetic mineral, to substitute spodumene. Material characterization performed to test and observe the physical, chemical and mineral composition and. It is obtained 9% lithium of leaching with NaOH for 70 minutes and 8% in carbonation with CO2 for 10 and 20 minutes. Keyword : lithium ion battery; lithium carbonate; caustic materials; SiO2-Al2O3-LiOH mixture

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 2: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

Pendahuluan

Lithium adalah salah satu logam yang paling ringan dan memiliki banyak kegunaan.

Senyawa-senyawa dan mineral-mineral lithium telah menarik perhatian industri-industri

keramik, gelas, alumunium, lubrikan dan farmasi yang menggunakan lithium (Ebensperger,

Maxwell, & Moscoco, 2005)[7]. Selain itu, senyawa lithium carbonate juga berperan penting

sebagai material penyusun batere lithium ion, yaitu batere yang dapat diisi ulang. Saat ini,

konsumsi lithium untuk produksi batere lithium ion mengalami peningkatan lebih dari 20%

setiap tahunnya (Qun-xuan, et al., 2012)[18]. Contoh pemakaian batere lithium ion adalah

batere telepon selular dan laptop dengan jumlah 60% dari telepon selular dan 90% dari laptop

yang ada di dunia. Batere lithium ion juga memiliki peranan penting untuk kegunaannya pada

kendaraan listrik dan kendaraan hybrid (Anovitz, Knoxville, Bloncoe, Harriman, Palmer, &

Springs, 2006)[3].

Pemakaian bahan bakar fosil sebagai sumber energi saat ini sudah sangat berisiko karena

kebutuhannya terus meningkat namun ketersediaanya tidak dapat diperbaharui. Hal ini tentu

sangat berbehaya secara ekonomi. Selain itu, emisi CO2 yang ditimbulkan oleh bahan bakar

fosil terus meningkat selama 30 tahun terakhir (1975-2005) hingga dua kali lipat sehingga

menimbulkan pemanasan global yang memicu perubahan iklim (Scrosati & Garche, 2010)[19].

Hal tersebut menjadikan baterai lithium ion dengan cepat menjadi teknologi pilihan bahan

bakar untuk generasi masa depan untuk kendaraan listrik-hybrid, plug-in hybrid dan

kendaraan listrik lainnya. Industri otomotif dunia telah berkomitmen untuk meningkatkan

produksi kendaraan listrik untuk menjaga aktifitas yang berkelanjutan pada dekade

mendatang sehingga batere lithium ion adalah teknologi yang lebih cocok sebagai komponen

sumber tenaga pada kendaraan-kendaraan listrik (Tahil, 2006)[23].

Peningkatan permintaan lithium yang terjadi untuk produksi batere lithium ion, khususnya

untuk kendaraan listrik, telah meningkatkan perhatian terhadap persediaan cadangan lithium

di dunia, seperti yang terjadi di Amerika Serikat, konsumsi Lithium meningkat 50% pada

tahun 2005 dibandingkan pada tahun sebelumnya (Kesler, Gruber, Medina, & Keoleian,

2012)[12].

Saat ini, beberapa penghasil lithium utama di dunia adalah Chile, Amerika Serikat, Argentina,

Australia dan Rusia. Produksi global Lithum pada tahun 2005 adalah 20.000 ton logam

lithium. Terdapat 2 sumber lithium di alam yaitu air asin yang menghasilkan garam terlarut

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 3: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

lithium carbonate dan lithium chloride serta batuan mineral keras seperti spodumene, yaitu

batuan silikat atau gelas lithium dan aluminium (Tahil, 2006)[23].

Beberapa lokasi di Indonesia diidentifikasi dan dilaporkan memiliki cadangan mineral

Lithium. Walaupun Indonesia bukan merupakan negara yang memiliki sumber daya mineral

Lithium yang dominan, tetapi riset dan pengembangan teknologi ekstraksi Lithium menjadi

penting untuk meningkatkan kapasitas ekstraksi logam ini di masa depan. Di Indonesia, salah

satu sumber lithium yang telah diinvestigasi oleh (Mano, Alfianto, & Sumarno, 2012)[14]

berasal dari air tua (bittern) yang berasal dari air laut. Air tua didapat dari air yang tersisa saat

proses pengendapan garam dari air laut yang dipanaskan dengan sinar matahari.

Metode Penelitian

Senyawa LiOH dan NaOH yang digunakan merupakan jenis analis karena memiliki

kemurnian 98%. Sedangkan SiO2 dan Al2O3 yang digunakan merupakan jenis senyawa teknis.

Media pengencer yang digunakan adalah aquades. Kemudian, diguanakan gas CO2 tabung

untuk proses karbonasi. Sampel yang digunakan pada penelitian ini merupakan mineral

sintetis (campuran SiO2-Al2O3-LiOH) sehingga diperlukan beberapa tahap untuk membuat

sampel tersebut seperti pencampuran dan pemanggangan. Hasil dari sintesis ini diharapkan

menghasilkan senyawa dan struktur kristal yang mirip dengan mineral lithium aluminosilikat.

Pencampuran ketiga bahan tersebut menggunakan mesin ball mill yang diatur dengan

kecepatan 24 rpm dan waktu 2 jam. Proses ini dilakukan hingga waktu keseluruhan proses

mencapai 20 jam. Waktu tersebut dianggap sudah dapat menghasilkan campuran yang

homogen. Rasio pencampuran LiOH:Al2O3:SiO2 adalah 1:1:4.

Bahan baku sampel yang telah dicampur kemudian dilakukan pemanggangan dengan tungku

listrik pada suhu 12000C selama 90 menit (Skinner & Evan JR, 1960)[21]. Berdasarkan

diagram fasa SiO2-Al2O3-LiOH, pada suhu 12000C dapat terbentuk mineral bikitaite.

Pencampuran dilakukan dengan mencampurkan mineral sntetis sebanyak 3 gram dengan

NaOH 50 gram dan 50 ml aquades ke dalam wadah teflon. Untuk memudahkan pencampuran,

dilakukan pengadukan selama beberapa detik dengan menggunakan pengaduk.

Setelah mineral sintetis dicampurkan dengan larutan NaOH, sampel di masukkan ke dalam

tungku listrik dan dipanaskan pada suhu 2400C dengan variabel waktu 30, 50 dan 70 menit.

Larutan hasil pelindian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan dan endapan

yang terbentuk. Sebelum penyaringan, kertas saring terlebih dahulu diberikan aquades untuk

memastikan kertas saring menempel dengan sempurna sehingga semua larutan dapat tersaring

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 4: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

dengan baik. Larutan hasil penyaringan kemudian disimpan untuk digunakan pada proses

karbonasi. Senyawa karbonat yang digunakan pada proses karbonasi ini adalah CO2. Larutan

hasil pelindian dialirkan gas CO2 dengan laju alir 0.5 liter/min pada suhu 450C dengan

variabel waktu 10 dan 20 menit. Proses dilakukan diatas heat magnetic stirer. Masing-masing

larutan yang digunakan memiliki volume 45 ml. Setelah pengaliran CO2 dengan variabel

waktu yang ditentukan, larutan dibiarkan selama 10 menit pada suhu ≤900C untuk

pembentukan endapan lithium (Chen, Tian, Chen, Shi, & Liao, 2011). Endapan yang

dihasilkan disaring dengan kertas saring. Kemudian, endapan dikeringkan dengan oven

microwave pada suhu 1300C selama 2 jam.

Hasil dan Pembahasan

Karakterisasi Material

Dalam penelitian ini digunakan bahan campuran LiOH-Al2O3-SiO2 dengan

perbandingan 1 mol LiOH, 1 mol Al2O3 dan 4 mol SiO2. Ketiga bahan tersebut harus

dilakukan pengujian untuk mengetahui morfologi, komposisi dan sifat dari bahan tersebut.

Selain ketiga bahan campuran tersebut, pengujian pun dilakukan pada campuran ketiganya

sebelum proses pemanggangan dan setelah proses pemanggangan. Sehingga, diharapkan akan

diketahui perubahan-perubahan yang terjadi pada senyawa-senyawa yang digunakan dalam

penelitian. Adapun pengujian yang dilakukan pada bahan-bahan awal, bahan campuran dan

bahan yang telah merubah menjadi mineral sintetis adalah pengujian XRD, EDX dan SEM.

Senyawa Hasil Pencampuran

Hasil pengujian XRD untuk bahan pembuatan mineral lithium aluminosilikat sintetis

(LiOH, Al2O3 dan SiO2) diperlihatkan pada gambar 4.1. Berdasarkan hasil pengujian XRD,

grafik yang dihasilkan menegaskan bahwa SiO2 yang digunakan memiliki struktur kristal

yang amorf. LiOH yang digunakan sudah bereaksi dengan udara lingkungan sekitar. Hal ini

terjadi karena LiOH bersifat higroskopis. Al2O3 yang digunakan memiliki kristalinitas yang

tinggi. Hal ini terlihat dari peak yang dihasilkan pada uji XRD. Ketiga grafik tersebut akan

dibandingkan dengan grafik XRD setelah pencampuran dan pemanggangan.

Material campuran yang dihasilkan setelah pencampuran dengan ball mill tidak menghasilkan

senyawa baru. Hal ini terlihat pada gambar 4.1, yaitu hasil uji XRD terhadap material

campuran tersebut. Grafik SiO2 yang seperti noise masih terlihat dengan jelas. Senyawa Al2O3

memiliki kristalinitas paling tinggi karena terlihat mendominasi peak tertinggi yang terdapat

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 5: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

pada gambar 4.1. Dapat disimpulkan bahwa peak yang terdapat pada grafik hanya gabungan

dari ketiga bahan dan tidak ada senyawa baru.

Berdasarkan database yang didapatkan dari software match dan JCPDS, hasil pengujian XRD

menunjukkan bahwa masih terdapat Al2O3, SiO2, LiOH setelah proses pemanggangan.

Namun, sebagian sudah menjadi senyawa baru, yaitu bikitaite. Mineral bikitaite memiliki

rumus kimia LiAlSi2O6.H2O. Bikitaite merupakan salah satu mineral lithium aluminosilikat.

Hal yang menyebabkan terbentuknya bikitaite pada proses sintetis ini disebabkan bahan baku

yang digunakan merupakan LiOH bukan Li2O. Selain itu, adanya H2O dapat berasal dari

proses pemanggangan yang dilakukan kurang tertutup rapat sehingga sampel terkontaminasi

udara. Namun demikian, proses pemanggangan ini dianggap berhasil karena menghasilkan

senyawa aluminosilikat pada sebagian sampel. Untuk mengetahui perubahan senyawa yang

terjadi selama proses milling hingga pemanggangan, dapat dilakukan dengan membandingkan

masing-masing grafik dari pengujian XRD LiOH, Al2O3, SiO2 dan hasil pemanggangan.

Gambar 4.1. Perbandingan Grafik XRD LiOH, SiO2, Al2O3, Campuran dan Hasil

Pemanggangan Campuran

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 6: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

Jika grafik ketiga bahan sampel mineral sintetis dibandingkan dengan grafik hasil

pemanggangan akan diketahui bahwa peak dari senyawa Al2O3 dan SiO2 masih terdapat pada

hasil pemanggangan campuran ketiganya. Hal ini terjadi karena pada suhu pemanggangan

yang dilakukan yaitu 12000C, Al2O3 masih dalam kondisi stabil. Selain itu, terdapat peak

senyawa yang baru terbentuk yaitu LiAlSi2O6.H2O. Hal tersebut menandakan proses

pemanggangan berhasil mengubah bahwa sebagian sampel menjadi bikitaite.

Unsur-Unsur pada Senyawa Campuran

Senyawa SiO2 memiliki persentase yang terbanyak pada material campuran SiO2-Al2O3-LiOH.

Hal ini dikarenakan senyawa SiO2 yang digunakan memiliki perbandingan terbanyak diantara

kedua senyawa lainnya. Hasil pengujian EDAX pada material campuran terlihat pada gambar

4.2.

Gambar 4.2 Unsur-unsur pada campuran SiO2-Al2O3-LiOH

Selain hasil pencampuran SiO2-Al2O3-LiOH, juga dilakukan uji EDAX terhadap hasil

pemanggangan campuran SiO2-Al2O3-LiOH. Pada gambar 4.3 dapat terlihat bahwa Si masih

memiliki persentase unsur terbesar.

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 7: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

Gambar 4.3 Unsur-unsur pada Hasil Pemanggangan Campuran SiO2-Al2O3-LiOH

Persebaran Partikel Senyawa Campuran

Hasil mapping (gambar 4.4) dengan EDAX menunjukkan adanya konsentrasi Al yang tinggi

pada beberapa tempat. Hal ini menunjukkan bahwa penyebaran Al tidak merata. Selain itu,

hasil mapping dengan EDAX juga memperlihatkan persebaran Si. Dapat dilihat bahwa tidak

daerah dimana terdapat konsentrasi Si yang tinggi sehingga dapat dikatakan Si dalam sampel

memiliki persebaran yang baik.

(a) (b)

Gambar 4.4 Persebaran (a) Al dan (b) Si pada Campuran SiO2-Al2O3-LiOH

Hasil mapping (gambar 4.5) pada sampel hasil pemanggangan menunjukkan masih adanya

konsentrasi Al yang tinggi di beberapa tempat, tetapi Si memiliki persebaran yang merata.

Hasil ini menunjukkan bahwa pencampuran yang tidak merata menyebabkan sebagian Al2O3

dan SiO2 tetap utuh dan tidak bereaksi membentuk senyawa aluminosilikat. Hal tersebut juga

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 8: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

diperkuat oleh hasil pengujian XRD yang memperlihatkan masih adanya keberadaan senyawa

Al2O3 dan SiO2.

(a) (b)

Gambar 4.5 Persebaran (a) Al dan (b) Si pada Sampel Hasil Pemanggangan

Struktur Mikro Material

Morfologi Partikel

Gambar 4.6 adalah hasil pengujian SEM LiOH, Al2O3 dan SiO2 untuk pembuatan mineral

sintetis. Dari gambar SEM tersebut, dapat diketahui bahwa LiOH dan Al2O3 yang digunakan

memiliki struktur kristalin dan SiO2 yang digunakan memiliki struktur amorf. Ketiga gambar

hasil SEM tersebut nantinya akan dibandingkan dengan gambar setelah proses pencampuran

dan proses pemanggangan hasil pencampuran. Jika gambar hasil proses pencampuran dan

pemanggangan memiliki morfologi yang berbeda dengan morfologi partikel bahan campuran

maka proses pencampuran dan pemanggangan berjalan dengan baik.

b  a  LiOH   Al2O3  

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 9: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

Gambar 4.6 Hasil Pengujian SEM (a) LiOH (b) Al2O3 (c) SiO2 perbesaran 8000X

Setelah pencampuran, dapat terlihat bahwa morfologi partikel pada Gambar 4.7, sampel

memiliki morfologi yang beragam karena gabungan dari partikel-partikel senyawa yang

berbeda. Partikel yang banyak terlihat adalah partikel berbentuk bulat. Partikel yang

berbentuk bulat merupakan partikel SiO2 amorf. Perbedaan yang signifikan terjadi pada

sampel campuran setelah pemanggangan. Hal tersebut menunjukkan bahwa terjadi reaksi

ketika proses pemanggangan sehingga menghasilkan senyawa baru yang memiliki morfologi

yang berbeda. Selain itu, partikel-partikel bulat sudah tidak terdapat pada sampel tersebut.

Hasil ini menunjukkan bahwa SiO2 amorf telah berubah menjadi kristalin karena proses

pemanggangan.

Gambar 4.7 Pengujian SEM Campuran Al2O3-SiO2-LiOH pada perbesaran 8000X

c  

SiO2  

LiOH  

Al2O3  

SiO2  

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 10: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

Gambar 4.8 Pengujian SEM terhadap Hasil Pemanggangan Campuran Al2O3-SiO2-LiOH

pada perbesaran 8000X

Distribusi Ukuran Partikel Material

Menurut penelitian yang dilakukan oleh (Skinner & Evan JR, 1960), mineral lithium sintetis

adalah campuran antara Li2O, Al2O3 dan SiO2. Pada penelitian ini, Li2O diganti dengan LiOH.

Namun demikian, proses yang dilakukan pada penelitian ini mengacu pada pembuatan

mineral sintetis tersebut. Seperti yang terlihat pada hasil SEM pada gambar 4.7, SiO2, LiOH

dan Al2O3 tercampur setelah proses pencampuran dengan ball mill selama 20 jam. Terlihat

bahwa ukuran partikel berbeda-beda karena merupakan campuran tiga senyawa yang berbeda.

Selain itu, hal ini disebabkan SiO2 memiliki perbadingan yang paling besar untuk

mendapatkan senyawa aluminosilikat. Efektifitas pencampuran dapat dilihat dengan lebih

detail pada pengujian EDAX.

Setelah proses pencampuran yang dilakukan terhadap Al2O3, LiOH dan SiO2 kemudian

dilakukan pemanggangan. Pada gambar 4.7 tidak terdapat partikel bulat seperti pada sampel

campuran sehingga dapat diketahui bahwa SiO2 amorf sudah tidak lagi terdapat pada sampel

hasil pemanggangan. Hal ini terjadi karena suatu material akan menigkat kristalinitasnya

ketika mendapat perlakuan panas.

Recovery Pelindian

Pada awal pencampuran bahan Al2O3, LiOH dan SiO2, terdapat 17 mg Li dalam 1 gram

campuran ketiganya. Namun setelah proses pemanggangan, terdapat sebagian Li yang hilang

sehingga kandungan Li menurun menjadi 5.1 mg. Saat pemanggangan, wadah kurang tertutup

dengan rapat sehingga LiOH sebagian menguap keluar wadah. Hal ini terjadi karena

pemanggangan yang dilakukan terjadi pada suhu 12000C sedangkan titik uap LiOH adalah

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 11: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

9240C. Kandungan Li setelah pemanggangan diketahui dengan melakukan pengujian AAS

yang dapat dilihat pada lampiran 2. Sehingga, nilai 5.1 mg kandungan Li awal dan menjadi

acuan pada recovery Li pada proses pelindian dan karbonisasi.

Pada penelitian ini dilakukan 3 variabel waktu yaitu 30, 50 dan 70 menit. Kandungan Li pada

ketiga variabel sampel didapatkan dengan pengujian AAS pada larutan hasil pelindian yang

dapat dilihat pada lampiran 2. Recovery paling tinggi dihasilkan oleh pelindian dengan waktu

70 menit. Pelindian yang dilakukan menggunakan larutan NaOH untuk mendapatkan larutan

LiOH. Dari gambar 4.6, dapat diketahui bahwa semakin lama waktu pelindian akan

didapatkan % recovery yang lebih tinggi.

Gambar 4.9 Recovery Li Hasil Pelindian

Recovery Proses Karbonasi

Larutan LiOH yang didapat setelah pelindian kemudian dikarbonisasi untuk mendapatkan

endapan. Proses karbonisasi hanya dilakukan pada larutan hasil pelindian 50 menit dengan

laju alir 0.5 l/menit. Dari gambar 4.7, dapat diketahui bahwa waktu karbonisasi 10, 15 dan 20

menit menghasilkan % recovery 8%, 13% dan 8%.

Jika sampel awal yang digunakan adalah 1 gram maka hasil pelindian memiliki kandungan Li

sebanyak 0.39 gram. Kemudian hasil karbonisasi pada waktu 10 menit karbonisasi berhasil

me-recovery seluruh kandungan Li pada larutan hasil pelindian sebanyak 0.39 gram tersebut,

pada waktu 15 menit berhasil me-recovery 0.67 mg dan pada 20 menit berhasil me-recovery

0.39 gram. Pada waktu 15 menit, recovery yang dihasilkan tidak valid karena tidak sesuai

dengan kandungan setelah pelindian.

4%  

8%  9%  

0%  1%  2%  3%  4%  5%  6%  7%  8%  9%  

10%  

0   10   20   30   40   50   60   70   80  

%  Recovery  

Waktu  Pelindian  (menit)  

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 12: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

Pada waktu 10 menit semua kandungan Li sudah berhasil diendapkan sehingga pada waktu

setelahnya tidak berpengaruh. Oleh karena itu, pada waktu 20 menit akan didapatkan %

recovery yang sama dengan waktu 10 menit. Endapan hasil karbonisasi dilakukan pengujian

AAS.

Gambar 4.10 Recovery Karbonasi

Recovery Keseluruhan

Untuk mengetahui total perolehan lithium dari keseluruhan proses ekstraksi, dilakukan

penghitungan dengan membandingkan berat lithium yang didapatkan pada akhir proses yaitu

karbonasi dan berat lithium awal sebelum dilakukan ekstraksi.

100.00%  

171.00%  

100.00%  

0.00%  

20.00%  

40.00%  

60.00%  

80.00%  

100.00%  

120.00%  

140.00%  

160.00%  

180.00%  

0   5   10   15   20   25  

Recovery    

Waktu  (menit)  

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 13: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

Gambar 4.11 Recovery Li Hasil Karbonasi

Neraca Material

Pada proses pelindian, perolehan Li pada larutan yang didapat adalah 8%. Hal tersebut

menunjukkan bahwa sisa Li terdapat pada endapan yang disaring ketika memisahkan larutan

dengan endapan setelah pelindian. Dapat dikatakan terdapat 92% Li pada endapan tersebut.

Hal tersebut berbeda dengan proses karbonasi yang mendapat perolehan 100% Li dari larutan

hasil pelindian sehingga tidak ada Li pada sisa proses atau larutan yang dihasilkan proses

karbonasi. Untuk memberikan gambaran yang lebih jelas tentang keseluruhan proses, maka

dibuat neraca material (Tabel 4.1dan 4.2) dan diagram alir material (gambar 4.11)

Tabel 4.1 Neraca Material Proses Pelindian

Massa Li (mg) Distribusi Li

Umpan 5.1 100 %

Larutan Pelindian 0.39 8 %

Endapan (sisa) 4.71 92 %

Tabel 4.2 Neraca Material Proses Karbonasi

Massa Li (mg) Distribusi Li

Umpan 0.39 100 %

Endapan Karbonat 0.39 100 %

Larutan (sisa) 0 0 %

8%  

13%  

8%  

0%  

2%  

4%  

6%  

8%  

10%  

12%  

14%  

0   5   10   15   20   25  

Recovery  

Waktu  (menit)  

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 14: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

Gambar 4.12 Neraca dan Distribusi Material

Kesimpulan dan Saran

Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang dilakukan kesimpulan yang didapat adalah sebagai berikut :

1. Penggantian Li2O dengan LiOH untuk pembuatan sintetis mineral menghasilkan

bikitaite dengan rasio SiO2, Al2O3 dan LiOH sebesar 4:1:1.

2. Pada penelitian ini, terdapat 3 variabel waktu yaitu 30, 50 dan 70 menit yang dilakukan

pada proses pelindian dan dihasilkan kandungan lithium yang semakin meningkat

seiring dengan lama waktu pelindian. Pada waktu 30 menit dihasilkan kandungan

lithium sebesar 220 ppm, pada waktu 50 menit dihasilkan kandungan lithium sebesar

390 ppm dan pada waktu 70 menit dihasilkan kandungan lithium sebesar 460 ppm.

Dapat dikatakan, semakin lama waktu pelindian akan meningkatkan kandungan lithium

di dalam larutan hasil pelindian.

4.71 mg Li

(92% Li)

Senyawa Campuran Hasil Pemanggangan

Endapan (sisa)

Larutan (sisa)

Endapan

Larutan 0.39 mg Li

(8% Li)

0.39 mg Li

(100 % Li)

Pelindian  

Karbonasi  

0 mg Li

(0 % Li)

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 15: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

3. Hasil perolehan yang dihasilkan proses pelindian dengan NaOH pada waktu 30 menit

sebesar 4%, pada waktu 50 menit sebesar 8% dan pada waktu 70 menit sebesar 9%.

4. Karbonasi yang dilakukan berhasil melakukan perolehan 100% Li. Waktu karbonasi 10

menit dapat mengambil seluruh kandungan Li pada hasil pelindian sehingga hasilnya

sama dengan waktu karbonasi 20 menit yaitu sebesar 390 ppm.

Saran

Dalam rangka meningkatkan hasil penelitian pada penelitian selanjutnya, penulis memberikan

beberapa saran yang mungkin dapat membangun, antara lain :

1. Pada proses pemanggangan campuran senyawa SiO2-Al2O3-LiOH, sebaiknya dalam

keadaan tertutup untuk menghindari kontaminasi.

2. Sebaiknya digunakan autoclave dengan pengaduk perolehan lithium pada proses

pelindian untuk meningkatkan efektifitas proses pelindian sehingga perolehan lithium

menjadi besar.

Daftar Pustaka  

1. Adriansyah,  H.  O.  (2012).  Pengaruh  Konsentrasi  NaOH  dan  Penambahan  Silica  Fume  Terhadap  Karbonasi  dan  Kekuatan  Pasta  Geopolımer.  Depok:  Unıversıtas  Indonesıa.  

2. An,  J.  W.,  Kang,  D.  J.,  Tran,  K.  T.,  Kim,  M.  J.,  Lim,  T.,  &  Tran,  T.  (2012).  Recovery  of  Lithium  from  Uyuni  Salar  Brine.  Hydrometallurgy117-­‐118  ,  64-­‐70.  

3. Anovitz,  L.  M.,  Knoxville,  Bloncoe,  J.  G.,  Harriman,  Palmer,  D.  A.,  &  Springs,  O.  (2006).  Patent  No.  US  2006/0171869  A1.  United  States  .  

4. Caustic  Soda  Handbook.  (2000).  Dallas:  Occidental  Chemical  Coorporation.  

5. Chen,  Y.,  Tian,  Q.,  Chen,  b.,  Shi,  X.,  &  Liao,  T.  (2011).  Preparation  of  lithium  carbonate  from  spodumene  by  a  sodium  carbonate  autoclave  process.  Hydrometallurgy  ,  43-­‐46.  

6. Chyung,  K.  (1999).  Patent  No.  5,962,351.  United  States.  

7. Ebensperger,  A.,  Maxwell,  P.,  &  Moscoco,  C.  (2005).  The  lithium  industry  :  Its  recent  evolution  and  future  prospects.  Resources  policy  ,  218-­‐231.  

8. Garret.  (2004).  Handbook  of  Lithium  and  Natural  Calcium  Chloride.  Elsevier.  

9. Habashi,  F.  (1997).  Handbook  of  Extractive  Metallurgy.  Quebec,  Canada:  Wiley-­‐VCH.  

10. Jandova,  J.,  Dvorak,  P.,  &  Vu,  H.  N.  (2010).  Processing  of  Zinnwaldite  Waste  to  Obtain  Li2CO3.  Hydrometallurgy  ,  12-­‐18.  

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013

Page 16: PengaruhWaktu Pelindian dengan NaOH dan Karbonasi dengan ...

11. Jandova,  J.,  Dvorak,  P.,  Jan,  K.,  &  Havlak,  L.  (2012).  Recovery  Of  Lithium  From  Waste  Material.  Ceramics-­‐Silikaty  ,  50-­‐54.  

12. Kesler,  S.  E.,  Gruber,  P.  W.,  Medina,  P.  A.,  &  Keoleian,  G.  A.  (2012).  Global  lithium  resources  :  Relative  important  of  pegmatite,  brine  and  other  deposits.  Ore  Geology  Reviews  ,  15.  

13. London,  D.  (1982).  Lithium  aluminosilicateoccurences  in  pegmatites  and  the  aluminosilicate  phase  diagram.  American  Mineralogist  ,  483-­‐493.  

14. Mano,  R.  D.,  Alfianto,  R.,  &  Sumarno.  (2012).  Recovery  Garam  Lithium  Pada  Air  Tua  (Biitern)  Dengan  Metode  Presipitasi.  Jurnal  teknologi  dan  Kimia  Vol.1  No.1  ,  292-­‐297.  

15. Marsh,  R.,  &  Vukson,  S.  Lithium  Ion  Batteries  for  Aerospace  Applications.  NASA.  

16. Panjaıtan,  D.  (2010).  Spesıalısası  Logam  Berat  Pb  dan  Cr  dengan  Metode  Ekstraksı  Bertahap  dan  ıgrasınya  Darı  Spesımen  Peraıran  Teluk  Jakarta  Menggunakan  Metode  Dıffusıve  Gradıent  IN  Thın  Fılm.  Depok:  Unıversıtas  Indonesıa.  

17. Priyotomo,  G.  (2008).  Korosi  Retak  Tegang  Material  Stainless  Stell  AISI  304  di  Lingkungan  MgCl2.  Depok:  Universitas  Indonesia.  

18. Qun-­‐xuan,  Y.,  Xin-­‐hai,  L.,  Zhi-­‐xing,  W.,  Jie-­‐xi,  W.,  Hua-­‐jun,  G.,  Qi-­‐yang,  H.,  et  al.  (2012).  Extraction  of  lithium  from  lepidolite  using  chlorination  roasting-­‐water  leaching  process.  International  Journal  of  Mineral  Processing  ,  110-­‐111.  

19. Scrosati,  B.,  &  Garche,  J.  (2010).  Lıthıum  Batterıes  :  Status,  Prospects  and  Future.  Journal  of  Power  Sources195  ,  2419-­‐2430.  

20. Siame,  E.  (2011,  February).  Recovery  lithium  from  China  clay  waste  using  a  combination  of  froth  flotation,  magnetic  separartion,  roasting  and  leaching.  43.  

21. Skinner,  B.  J.,  &  Evan  JR,  H.  T.  (1960).  Crystal  chemistry  of  spodumene  solid  solutions  on  the  join  Li2O  Al2O3.Li2O  -­‐SiO2.  American  Journal  of  Science  ,  258-­‐A,  312-­‐324.  

22. Sorrel,  C.  A.,  &  Sandstrom,  G.  F.  (1982).  Rocks  &  Mineral  of  The  World.  Glasgow:  William  Collins  Sons  &  Co  Ltd.  

23. Tahil,  W.  (2006,  December).  The  Trouble  with  Lithium.  Implication  of  Future  PHEV  Production  for  Lithium  Demand  .  

24. Yan,  Q.,  Li,  X.,  Yin,  Z.,  Wang,  Z.,  Guo,  H.,  Peng,  W.,  et  al.  (2012).  A  Novel  Process  For  Extracting  Lithium  From  Lepidolite.  Hydrometallurgy  ,  54-­‐59.  

Pengaruh waktu…, Muhammad Firdaus, FT UI, 2013