PENGARUH KONSENTRASI ASAM SULFAT TERHADAP SULFATASI MINYAK KELAPA SAWIT

LAPORAN PENELITIAN

PENGARUH KONSENTRASI ASAM SULFAT

TERHADAP SULFATASI MINYAK KELAPA SAWIT

Disusun oleh:

Aulia Shabrina

11/319272/TK/38402

Dosen Pembimbing:

Ir. Sofiyah, M.T.

LABORATORIUM TEKNIK REAKSI KIMIA DAN KATALISIS

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS GADJAH MADA

YOGYAKARTA

2015

ii

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN PENELITIAN

PENGARUH KONSENTRASI ASAM SULFAT

TERHADAP SULFATASI MINYAK KELAPA SAWIT

Disusun Oleh:

Aulia Shabrina

11/319272/TK/38402

Telah Diperiksa dan Disetujui Oleh

Dosen Pembimbing Penelitian

Jurusan Teknik Kimia

Fakultas Teknik

Universitas Gadjah Mada

Yogyakarta, Februari 2015

Dosen Pembimbing

Ir.Sofiyah, M.T.

NIP. 19620705 198903 2 002

iii

PRAKATA

Alhamdulillahirobbil‘alamin, segala puji syukur kehadirat Allah SWT atas

segala berkah dan karunia-Nya, penyusun dapat menyelesaikan penelitian dan

menyusun laporan ini.

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Teknik Reaksi Kimia dan

Katalisis, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada,

Yogyakarta. Penelitian merupakan salah satu tugas yang wajib diselesaikan oleh

mahasiswa Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada. Penelitian

ini bertujuan untuk membuat minyak sulfat dari minyak kelapa sawit dan

mempelajari pengaruh konsentrasi asam sulfat yang digunakan dalam pembuatan

tersebut.

Terima kasih penyusun ucapkan kepada pihak-pihak yang telah memberi

banyak bantuan dan dukungan sebagai berikut.

1. Ir. Sofiyah, M.T., selaku dosen pembimbing penelitian yang telah

membimbing, mengarahkan, membantu, dan memberi banyak kemudahan

selama pelaksanaan penelitian, penyusunan laporan, dan seminar.

2. Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc., selaku Kepala Laboratorium Teknik

Reaksi Kimia dan Katalisis, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, UGM.

3. Rosalia Fitmardani dan Margareta Maureen Yesita Maharani sebagai

partner penelitian yang telah banyak membantu dalam pelaksanaan

penelitian ini.

4. Mbak Erwi dan Pak Taryo atas segala bantuannya.

5. Ibu Bapak, serta keluarga untuk doa dan dukungan yang diberikan.

Penyusun menyadari bahwa dalam penyusunan laporan ini masih terdapat

banyak kekurangan sehingga saran dan kritik yang membangun sangat

diharapkan. Semoga laporan penelitian ini bermanfaat di masa mendatang. Amin.

Yogyakarta, Februari 2015

Penyusun,

Aulia Shabrina

iv

DAFTAR ISI

Halaman Judul i

Lembar Pengesahan ii

PRAKATA iii

DAFTAR ISI iv

INTISARI v

ABSTRACT vi

PENGANTAR 1

Latar Belakang 1

Tujuan Penelitian 2

Tinjauan Pustaka 2

CARA PENELITIAN 7

Bahan 7

Alat 7

Jalan Penelitian 8

Analisis Hasil 8

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 10

KESIMPULAN 13

DAFTAR PUSTAKA 14

LAMPIRAN 15

v

INTISARI

Kelapa sawit (Elais guinensis) adalah tanaman berkeping satu yang

termasuk dalam famili Palmae. Minyak kelapa sawit dapat dihasilkan dari inti

kelapa sawit yang dinamakan minyak inti kelapa sawit (palm kernel oil) dan

sebagai hasil samping ialah bungkil inti kelapa sawit (palm kernel meal atau

pellet). Minyak kelapa sawit dapat diolah menjadi minyak sulfat dengan cara

sulfatasi. Minyak sulfat diperkirakan dapat digunakan sebagai surfaktan.

Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh konsentrasi asam sulfat pada

pembuatan minyak sulfat dari minyak kelapa sawit dan menguji kemampuannya

dalam menurunkan tegangan muka air.

Penelitian dilakukan pada waktu reaksi 75 menit, perbandingan ekivalen

pereaksi 1,2:1, suhu 21-23oC dengan variasi konsentrasi asam sulfat 96%, 90%,

85%, 80%, 75%, dan 70%. Penelitian dilakukan dengan mereaksikan minyak

kelapa sawit sebanyak 50 gram dengan asam sulfat lalu dicuci dengan Na2SO4 8%

untuk dipisahkan dari zat anorganiknya, kemudian dinetralkan dengan NaOH 0,5

N dan didiamkan selama 24 jam.

Hasil penelitian pada kisaran variabel yang dipelajari menunjukkan bahwa

hasil %SO3 terikat tertinggi diperoleh pada konsentrasi asam sulfat 96% yaitu

2,9291%. Semakin pekat konsentrasi asam sulfat semakin banyak %SO3 terikat.

Minyak sawit tersulfatasi dapat menurunkan tegangan muka air. Hal ini

menunjukkan adanya kemampuan minyak kelapa sawit untuk diolah menjadi bio

surfaktan.

Kata kunci : sulfatasi, minyak kelapa sawit, konsentrasi asam sulfat, bio surfaktan

vi

ABSTRACT

Palm (Elais guinensis) is a one chip plant that include in Palmae family.

Palm oil is produced from palm kernel that named by palm kernel oil and as the

side product is palm kernel meal or pellet. Palm oil can be made sulfated oil by

sulfation. Sulfated oil is expected can be used as bio surfactant. The main

objective of this study is to learn about the affection of concentration of sulfuric

acid used in making of sulfated palm oil and test the capability of the sulfated oil

for decreasing the surface tension of water.

The experiment were performed at 75 minutes reaction time, 1,2:1 ratio of

ekuivalen, and temperature 21-23oC with concentration of sulfuric acid variation

96%, 90%, 85%, 80%, 75%, and 70%. The research was did by reacting 50

grams of palm oil with sulfuric acid then washed with Na2SO4 8% in order to

separate the anorganic compounds then neutralized by NaOH 0,5 N and let it for

24 hours.

The results showed that the highest of content of combined SO3 at

concentration of sulfuric acid 96% is 2,9291%. The higher concentration of

sulfuric acid will increase the content of combined SO3 too. Sulfated palm oil can

decrease the surface tension of water. This is show that palm oil has capability for

being produced to be bio surfactant.

Key words : sulfation, coconut oil, concentration of sulfuric acid, bio surfactant

1

PENGANTAR

Latar Belakang

Indonesia merupakan penghasil minyak kelapa sawit atau Crude Palm Oil

(CPO) terbesar di dunia. Produksi CPO di Indonesia mengalami peningkatan

pesat dalam 20 tahun terakhir. Selama 17 tahun terakhir, produksi minyak kelapa

sawit meningkat hampir enam kali lipat, dari 4,8 juta ton minyak sawit mentah

(CPO) pada 1996 menjadi 26 juta ton pada tahun 2013. Sedangkan produksi tahun

2014 diperkirakan berada di kisaran 27,5-28 juta ton. Dalam beberapa tahun ke

depan pemerintah berencana untuk memperluas perkebunan kelapa sawit dengan

target produksi pada tahun 2020 mencapai 52 juta ton per tahun

(www.jaringnews.com, 2014).

Sebagian besar produk kelapa sawit di Indonesia masih diperdagangkan

dalam bentuk CPO atau minyak goreng, belum masuk ke dalam tahap industri

yang mempunyai nilai tambah besar seperti industri bio surfactant, sehingga

selama ini kebutuhan surfaktan di Indonesia rata-rata masih dipenuhi dengan

impor. Sejalan dengan makin tinggi kebutuhan manusia akan bahan pembersih,

maka kebutuhan bahan kimia ini juga akan meningkat.

Banyak penelitian saat ini yang bertujuan untuk mengembangkan

surfaktan dari minyak nabati karena mempunyai keunggulan seperti bahan baku

bersifat terbarukan, mudah terdegradasi oleh lingkungan, dan teknologi

pembuatannya lebih ramah lingkungan dibandingkan dengan surfaktan yang

menggunakan bahan baku petroleum. Sumber bahan baku dari alam yang dapat

digunakan dalam pembuatan surfaktan diantaranya adalah minyak sawit, minyak

kacang kedelai, dan lemak sapi. Oleh karena itu, produksi surfaktan dari minyak

sawit memiliki prospek masa mendatang yang cerah di Indonesia.

Pengolahan minyak kelapa sawit menjadi surfaktan ini diharapkan dapat

menambah nilai jual minyak kelapa sawit itu sendiri. Penelitian ini dilakukan

untuk melihat pengaruh konsentrasi asam sulfat pada reaksi sulfatasi minyak

kelapa sawit serta agar dapat diketahui kemampuan menurunkan tegangan muka

dari minyak sawit sulfat hasil sulfatasi.

2

Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk:

1. Mengetahui pengaruh konsentrasi asam sulfat terhadap reaksi sulfatasi minyak

kelapa sawit.

2. Menguji apakah hasil minyak sulfat dapat menurunkan tegangan muka air.

Tinjauan Pustaka

Kelapa sawit (Elais guinensis) adalah tanaman berkeping satu yang

termasuk dalam famili Palmae. Bunga dan buahnya berupa tandan, bercabang

banyak. Buahnya kecil, bila masak berwarna merah kehitaman. Daging buahnya

padat. Tempurungnya digunakan sebagai bahan bakar dan arang. Kelapa sawit

berkembang biak dengan biji, tumbuh dengan baik pada daerah beriklim tropis

pada ketinggian 0-500 meter di atas permukaan laut. Kelapa sawit menyukai tanah

yang subur di tempat terbuka dengan kelembaban tinggi (id.wikipedia.org, 2014).

Oleh karena itu, jumlah produksi kelapa sawit melimpah di Indonesia karena

iklimnya yang sangat mendukung.

Minyak terdiri dari trigliserida campuran yang merupakan ester dari

gliserol dan asam lemak rantai panjang. Trigliserida dapat berwujud padat atau

cair tergantung dari komposisi asam lemak penyusunnya. Minyak yang diperoleh

dari berbagai sumber mempunyai sifat yang berbeda satu dengan yang lain karena

perbedaan jumlah dan jenis ester yang terdapat di dalamnya.

Minyak kelapa sawit dapat dihasilkan dari inti kelapa sawit yang

dinamakan minyak inti kelapa sawit (palm kernel oil) dan sebagai hasil samping

ialah bungkil inti kelapa sawit (palm kernel meal atau pellet) (Ketaren, 1986).

Minyak inilah yang biasa digunakan sebagai bahan minyak goreng, sabun, dan

lilin. Komposisi asam lemak minyak kelapa sawit (Ketaren, 1986) dapat dilihat

pada daftar I.

3

Daftar I. Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit

Komposisi %

Asam Lemak Jenuh :

1. Asam palmitat 40 – 46

2. Asam stearat 3,6 – 4,7

3. Asam miristat 1,1 – 2,5

Asam Lemak Tak Jenuh :

1. Asam oleat 39 – 45

2. Asam linoleat 7 – 11

Minyak sawit dapat diolah menjadi minyak sulfat dengan cara sulfatasi

dengan menambahkan larutan asam sulfat pekat pada minyak sawit. Minyak yang

baik tersulfatasi adalah minyak yang banyak mengandung ikatan rangkap atau

asam lemak tak jenuh (Kirk dan Othmer, 1953). Pada proses pembuatan minyak

sawit sulfat tersebut, dapat terjadi dua reaksi yaitu reaksi sulfatasi dan sulfonasi

sekaligus.

Pada reaksi sulfatasi minyak, asam sulfat masuk ke dalam ikatan rangkap

asam lemak tak jenuh seperti reaksi adisi, sehingga minyak menjadi polar. Gugus

sulfat (–OSO2OH) berikatan dengan atom C pada ikatan rangkap dan atom H

berikatan dengan atom C lainnya. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:

(1)

4

Pada reaksi sulfonasi minyak, senyawa asam sulfat terpisah menjadi gugus

sulfonat (–SO2OH) dan gugus hidroksil (–OH). Gugus sulfonat akan berikatan

dengan atom C asam lemak jenuh menggantikan atom H atau dapat disebut

sebagai reaksi substitusi, sedangkan gugus hidroksilnya akan bergabung dengan

atom H yang lepas tersebut dan membentuk senyawa H2O. Persamaan reaksinya

adalah sebagai berikut:

(2)

Reaksi sulfonasi (2) lebih sukar terjadi daripada reaksi sulfatasi (1) apabila

reagen penyulfatnya adalah H2SO4. Apabila reagen yang digunakan adalah oleum

(SO3) maka keduanya dapat terjadi dengan mudah.

Faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi sulfatasi antara lain adalah waktu

reaksi, konsentrasi pereaksi, perbandingan pereaksi, dan suhu reaksi.

Waktu reaksi menentukan banyaknya SO3 yang terikat. Makin panjang

waktu reaksi, maka makin banyak SO3 yang terikat. Dengan demikian

konversinya pun semakin besar. Tetapi bila waktu reaksi terlalu panjang,

kemungkinan sebagian hasil akan mengalami kerusakan (Groggins, 1958).

Konsentrasi pereaksi yang semakin tinggi akan menyebabkan

bertambahnya kecepatan reaksi. Pada reaksi sulfatasi umumnya diperlukan asam

sulfat pekat (93-94%). Namun asam sulfat dengan kadar 73% pun dapat

5

memberikan hasil yang memuaskan (Agra dan Warnijati, 1975). Penggunaan

asam sulfat encer akan mengakibatkan semakin banyaknya hasil samping.

Perbandingan pereaksi yaitu perbandingan antara asam sulfat dengan

metil ester yang dibuat lebih besar dari stoikiometris dengan maksud untuk

menggeser kesetimbangan ke kanan (Agra dan Warnijati, 1975). Kelebihan asam

sulfat ini juga akan mengikat air yang timbul. Pada reaksi sulfatasi, jika asam

sulfat yang digunakan terlalu berlebihan dapat menyebabkan pengarangan

(Groggins, 1958).

Suhu reaksi yang makin tinggi akan memperbesar nilai konstanta

kecepatan reaksi sesuai dengan persamaan Arrhenius, akan tetapi juga bisa

menggeser kesetimbangan ke kiri karena reaksi sulfatasi merupakan reaksi yang

eksotermis. Suhu berpengaruh pada konstanta kecepatan reaksi sesuai dengan

persamaan Arrhenius :

(3)

dalam hal ini

k = konstanta kecepatan reaksi

A = faktor frekuensi

E = energi aktivasi, kJ/mol

R = tetapan gas ideal, kJ/mol/K

T = suhu reaksi, K

Hasil sulfatasi minyak sawit ialah senyawa minyak sawit sulfat yang akan

memiliki bagian yang bersifat polar (hidrofilik) dan bagian yang bersifat non

polar (lipofilik) sehingga diperkirakan dapat digunakan sebagai surfaktan.

Surfaktan (surface active agent) merupakan zat aktif yang memiliki gugus

polar yang suka air (hidrofilik) dan gugus non polar yang suka minyak (lipofilik)

sekaligus, sehingga dapat mempersatukan campuran yang terdiri dari minyak dan

air, digunakan untuk menurunkan tegangan permukaan cairan. Sifat aktif ini

diperoleh dari sifat ganda molekulnya. Bagian polar molekulnya dapat bermuatan

positif, negatif, ataupun netral. Bagian polar mempunyai gugus hidroksil,

sedangkan bagian non polar biasanya merupakan rantai alkil yang panjang

6

(id.wikipedia.org, 2014). Semakin besar penurunan tegangan muka cairan karena

surfaktan, maka semakin baik kualitas surfaktan tersebut.

Berdasarkan muatan gugus hidrofiliknya, surfaktan dibagi menjadi empat

golongan yaitu:

1. Surfaktan kationik, yang gugus hidrofiliknya bermuatan positif. Contohnya

adalah gugus R4N+X

-.

2. Surfaktan anionik, yang gugus hidrofiliknya bermuatan negatif. Contohnya

adalah karboksil (RCOO-M

+), sulfat (RSO3

-M

+), atau sulfat (ROSO3

-M

+).

3. Surfaktan non-ionik, yang gugus hidrofiliknya tidak bermuatan. Contohnya

adalah polioksietilen (-OCH2CH2O-), gula atau gugus yang semacamnya.

4. Surfaktan amfoterik, yang molekulnya dapat mempunyai muatan negatif atau

positif pada rantainya. Contoh: sulfobetains, RN+(CH3)2CH2CH2SO3

-.

7

CARA PENELITIAN

Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

1. Minyak kelapa sawit kemasan yang dibeli di pasar. Minyak kelapa sawit ini

memiliki kadar air 0,0158%, rapat massa 0,9065 g/mL, bilangan asam 1,33

mgNaOH/g minyak, dan bilangan penyabunan 195,6528 mg KOH/g minyak.

2. Asam sulfat pekat 96%, diperoleh dari Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik,

UGM, Yogyakarta.

Rangkaian Alat Percobaan

Gambar 1. Rangkaian Alat Sulfatasi

Gambar 2. Rangkaian Alat Ukur Tegangan Muka

1

3

4 5

6

2

Keterangan :

1. Gelas beker

2. Pengaduk

3. Termometer

4. Motor pengaduk

5. Pengumpan H2SO4

6. Pendingin

Keterangan :

1. Gelas beker

2. Pipa kapiler

3. Penggaris

4. Larutan minyak sulfat

1

2

3

4

8

Cara Percobaan

Minyak sawit sebanyak 50 gram dimasukkan ke dalam gelas beker yang

dimasukkan ke dalam baskom berisi air es untuk memperoleh suhu yang

diinginkan. Setelah itu dipasang termometer pada gelas beker. Pengaduk listrik

dinyalakan, lalu larutan H2SO4 diteteskan perlahan dengan corong pemisah

melalui dinding gelas beker dengan laju tertentu. Konsentrasi larutan H2SO4 yang

digunakan adalah 96%, 90%, 85%, 80%, 75%, dan 70%. Selama proses

berlangsung, suhu dijaga konstan 21-23⁰C. Kecepatan pengaduk diusahakan

konstan dengan mengatur tenaga listrik yang masuk ke pengaduk. Pada akhir

proses, ke dalam gelas beker ditambahkan larutan Na2SO4 8% sebanyak 120 mL,

kemudian campuran diaduk kembali selama 15 menit. Minyak lalu dipisahkan

dari senyawa anorganiknya dengan corong pemisah. Lapisan minyak dinetralkan

dengan larutan NaOH 0,5 N yang dimasukkan tetes demi tetes serta mengaduknya

dengan magnetic stirrer, lalu dibiarkan selama 24 jam supaya terjadi pemisahan

sempurna. Minyak sawit tersulfatasi hasil proses dianalisis kadar SO3 terikat dan

diuji kemampuannya untuk menurunkan tegangan muka air.

Analisis Hasil

Analisis Kadar SO3 Terikat

Kadar SO3 terikat dalam hasil proses dianalisis dengan menghidrolisis

sejumlah sampel dengan larutan H2SO4 1 N. Hidrolisis dilakukan dengan

memanaskan campuran selama satu jam dalam erlenmeyer yang dilengkapi

pendingin balik. Kemudian ke dalam erlenmeyer ditambahkan 7,5 gram NaCl

padat, 5 mL eter, 25 mL aquadest, dan 10 tetes indikator methyl orange. Larutan

hasil dititrasi dengan larutan NaOH standar 0,5 N untuk mengetahui ekivalen

asam sulfat yang ada. Selisih ekivalen NaOH yang diperlukan untuk titrasi dengan

ekivalen H2SO4 yang ditambahkan, dinyatakan sebagai F mmol/gram (Griffin,

1927). Kadar SO3 terikat dihitung dengan persamaan berikut:

9

(4)

dengan,

= volume H2SO4, mL

= volume NaOH, mL

= normalitas H2SO4, N

= normalitas NaOH, N

= berat cuplikan bahan, gram

(5)

Analisis Tegangan Muka Air

Pengukuran tegangan muka dilakukan dengan metode kenaikan pipa

kapiler. Sebanyak 2 gram minyak sulfat (surfaktan) hasil sulfatasi dilarutkan

dengan 100 mL aquadest dalam gelas beker 250 mL. Pipa kapiler dan penggaris

dimasukkan ke dalam gelas beker, kemudian pipa kapiler ditarik secara perlahan-

lahan sampai ketinggian cairan dalam pipa kapiler konstan. Kemudian kenaikan

aquadest dalam pipa kapiler diukur dengan menggunakan penggaris dari

permukaan larutan. Tegangan muka dihitung dengan persamaan berikut :

(6)

dengan,

= tegangan muka, dyne/cm

= densitas larutan, g/cm3

= gaya gravitasi, 981 cm/s2

= jari-jari pipa kapiler, cm

= beda ketinggian, cm

= sudut kontak

(6)

dengan,

= persen penurunan tegangan muka cairan, %

= tegangan muka aquadest setelah penambahan minyak sulfat, dyne/cm

= tegangan muka aquadest, dyne/cm

10

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

Penelitian ini dilakukan dengan mereaksikan minyak kelapa sawit dengan

larutan asam sulat pada suhu 21-23⁰C dalam waktu tertentu yaitu 75 menit dengan

kecepatan penambahan H2SO4 27,30 mL/jam dan perbandingan 1,2 mgrek

H2SO4/mgrek minyak kelapa sawit. Setelah proses reaksi selesai, campuran

ditambahkan dengan larutan Na2SO4 8% sebanyak 120 mL, lalu dinetralkan

dengan larutan NaOH 0,5 N.

Pengaruh Konsentrasi Asam

Untuk mempelajari pengaruh konsentrasi asam sulfat, pada penelitian ini

digunakan waktu yang menghasilkan %SO3 terikat terbesar yang diperoleh dari

penelitian sebelumnya, yaitu 75 menit dan perbandingan reaktan yang optimum

juga diperoleh dari penelitian sebelumnya, yaitu 1,2 mgrek H2SO4/mgrek minyak

sawit. Minyak sawit sebanyak 50 gram direaksikan dengan asam sulat pada

berbagai konsentrasi. Konsentrasi asam sulfat yang digunakan adalah 96%, 90%,

85%, 80%, 75%, dan 70%. Suhu reaksi berkisar antara 21-23⁰C. Hasil penelitian

yang diperoleh dapat dilihat pada daftar II dan gambar 3.

Daftar II. Pengaruh Konsentrasi Asam Sulfat terhadap %SO3 Terikat

(50 gram minyak sawit, suhu 21-23⁰C, perbandingan ekivalen pereaksi 1,2:1,

waktu reaksi 75 menit, kecepatan penurunan H2SO4 27,30 mL/jam)

No Konsentrasi Asam Sulfat, % %SO3 Terikat

1 96 2,9291

2 90 0,7798

3 85 0,9836

4 80 0,4772

5 75 0,2725

6 70 0,0712

11

Gambar 3. Grafik Hubungan antara Konsentrasi Asam Sulfat dengan %SO3

Terikat

Dari daftar II dan gambar 3 dapat dilihat bahwa semakin pekat konsentrasi

asam sulfat yang digunakan, maka %SO3 terikat semakin besar. Asam sulfat

dengan konsentrasi yang pekat memiliki kandungan air yang lebih sedikit

daripada asam sulfat dengan konsentrasi yang rendah. Adanya air dalam asam

sulfat dengan konsentrasi rendah akan menyebabkan reaksi bergeser ke kiri

sehingga %SO3 terikat yang terambil rendah. Hal ini sesuai dengan konsep

kesetimbangan, jika konsentrasi reaktan besar maka kesetimbangan bergeser ke

kanan. Selain itu, jika digunakan konsentrasi rendah, air yang ada dalam reaktan

semakin banyak sehingga dapat mengganggu reaksi karena air dan minyak tidak

saling melarutkan (rekasi tidak homogen).

Pada penelitian ini terdapat penyimpangan pada variabel konsentrasi asam

sulfat 90%. Menurut penelitian sebelumnya, konsentrasi asam sulfat yang

semakin pekat akan memberikan %SO3 terikat yang lebih besar. Namun, pada

penelitian ini %SO3 terikat yang dihasilkan pada konsentrasi asam sulfat 90%

lebih kecil dibandingkan variabel konsentrasi 85%. Hal ini disebabkan adanya

beberapa hal antara lain sulitnya menjaga kondisi operasi yang stabil seperti

menjaga kecepatan penambahan asam sulfat dan suhu operasi konstan.

0,0000

0,5000

1,0000

1,5000

2,0000

2,5000

3,0000

3,5000

65 70 75 80 85 90 95 100

%SO

3 T

eri

kat

Konsentrasi H2SO4

%SO3 terikat

Keterangan :

12

Penurunan Tegangan Muka Air

Hasil reaksi yang berupa minyak sulfat diuji kinerjanya dalam

menurunkan tegangan muka aquadest. Tegangan muka aquadest yang telah

dicampur dengan minyak sulfat yang dihasilkan sebagai surfaktan dibandingkan

dengan tegangan muka auqadest murni. Cara yang dipakai untuk mengukur

tegangan muka adalah metode kenaikan pipa kapiler.

Dua gram minyak sulfat hasil proses dilarutkan dalam 100 mL aquadest.

Pipa yang telah diukur diameternya dicelupkan ke dalam larutan, kemudian pipa

kapiler ditarik perlahan ke atas sehingga diperoleh ketinggian cairan dalam pipa

kapiler maksimum. Ketinggian cairan dalam pipa diukur dari permukaan cairan.

Hasil penurunan tegangan muka aquadest dapat dilihat pada daftar III.

Daftar III. Pengaruh Nilai SO3 Terikat terhadap Penurunan Tegangan Muka

Aquadest

No %SO3 Terikat % Penurunan Tegangan Muka

1 2,9291 66,6667

2 0,9836 22,2222

3 0,7798 33,3333

4 0,4772 22,2222

5 0,2725 11,1111

6 0,0712 11,1111

Dari daftar III dapat dilihat bahwa semakin besar %SO3 terikat maka

penurunan tegangan muka air akan semakin besar, karena %SO3 terikat yang

semakin besar menunjukkan jumlah surfaktan yang ada semakin banyak. Akan

tetapi pada daftar di atas %SO3 terikat 0,9836% mengalami penurunan

dibandingkan dengan %SO3 terikat 0,7798%. Sedangkan untuk %SO3 terikat

0,2725% dan 0,0712% nilainya sama. Hal ini dapat terjadi karena keakuratan

pengukuran dengan metode kenaikan pipa kapiler sangat terbatas, sehingga

pengamatan melalui metode tersebut sangat sulit dilakukan mengingat skala yang

dipakai pada penggaris terbatas.

13

KESIMPULAN

Dari penelitian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan :

1. Semakin besar konsentrasi asam sulfat yang direaksikan, semakin tinggi

jumlah %SO3 terikat yang dihasilkan.

2. Hasil %SO3 terikat terbesar dicapai pada konsentrasi 96% yaitu sebesar

2,9291%.

3. Minyak sulfat hasil sulfatasi minyak kelapa sawit dapat digunakan untuk

menurunkan tegangan muka.

4. Semakin besar nilai kadar %SO3 terikat maka semakin besar pula nilai

penurunan tegangan muka air.

5. Penurunan tegangan muka 100 mL aquadest yang dicampur dengan 2 gram

minyak sulfat sebagai surfaktan terbaik adalah 66,6667%.

14

DAFTAR PUSTAKA

Agra, I. B. dan Warnijati, S., 1975, “Sulfatasi Minyak Jarak disertai

Penggelembungan Gas Karbon Dioksid”, Forum Teknik, 5, no.2, 83-94.

Daniels, F., Mathews, J. H., Williams, J. W., Bender, P., Murphy, G. W., and

Alberty, R. A., 1956, “Experimental Physical Chemistry”, 5ed., McGraw-

Hill Book Company, Inc., New York.

Griffin, R. C., 1927, “Technical Methods of Analysis”, 2ed., McGraw-Hill Book

Company, Inc., New York.

Groggins, P. H., 1958, “Unit Processes in Organic Synthesis”, 5ed., pp. 323-386,

McGraw-Hill Book Company, Inc., New York.

Ketaren, S., 1986, “Minyak dan Lemak Pangan”, hlm. 250-260, UI-Press, Jakarta.

Kirk, R. E. and Othmer, D. F., 1953, “Encyclopedia of Chemical Technology”,

4ed., vol. 23, John Wiley and Sons, New York.

http://id.wikipedia.org/wiki/Surfaktan diakses tanggal 3 Juni 2014 pukul 08.39

http://jaringnews.com/ekonomi/umum/57330/gapki-perkirakan-produksi-cpo-

indonesia-tahun-ini-tembus-juta-ton diakses tanggal 3 Juni 2014 pukul

08.06

15

LAMPIRAN I

ANALISIS BAHAN BAKU

1. Pengukuran Rapat Massa

Rapat massa diukur dengan menggunakan hidrometer. Minyak kelapa

sawit dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 mL hingga kurang lebih tiga

perempat volumenya. Kemudian hidrometer skala 0,9000-1,0000 dimasukkan

ke dalam gelas ukur yang telah berisi minyak kelapa sawit. Apabila posisi

hidrometer telah stabil, angka pada hidrometer dibaca yang berbatasan dengan

permukaan minyak, yaitu 0,9065 g/mL.

2. Pengukuran Kadar Air

Botol timbang dipanaskan dalam oven pada suhu sekitar 105°C dalam

waktu 1 jam. Botol didinginkan ke dalam eksikator. Botol timbang diisi

dengan minyak kelapa sawit lalu ditimbang. Botol yang berisi minyak kelapa

sawit tersebut dioven pada 105°C selama beberapa jam hingga massanya

tetap. Kemudian botol berisi minyak kelapa sawit didinginkan dalam

eksikator. Botol berisi minyak kelapa sawit yang telah dioven ditimbang.

Kadar air dihitung dengan persamaan:

dengan,

m1 = massa botol timbang yang berisi minyak sebelum dioven, gram

m2 = massa botol timbang yang berisi minyak setelah dioven, gram

mb = massa botol timbang kosong setelah dioven, gram

Perhitungan:

m1 = 16,5029 g

m2 = 16,4959 g

mb = 12,0941 g

(8)

16

3. Menentukan Ekivalen Asam Lemak Bebas

a. Membuat larutan NaOH 0,1 N sebanyak 250 mL

Sebanyak 1 g NaOH ditimbang dengan triple beam balance

kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL dan ditambahkan 50

mL aquadest. Aduk hingga larut. Kemudian larutan NaOH dimasukkan ke

dalam labu gojog 250 mL, ditambahkan aquadest hingga tanda batas, lalu

digojog hingga larutan homogen.

b. Membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 250 mL

Sebanyak 2,9 mL larutan HCl 32% dimasukkan ke dalam gelas

beker yang sebelumnya telah berisi 50 mL aquadest. Lalu larutan diaduk.

Kemudian larutan dimasukkan ke dalam labu gojog 250 mL dan ditambah

aquadest hingga tanda batas, lalu digojog hingga larutan homogen.

c. Standarisasi larutan HCl 0,1 N dengan boraks

Sebanyak 0,4 g boraks ditimbang dengan gelas arloji menggunakan

neraca analitis digital lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL dan

dilarutkan dengan 50 mL aquadest. Larutan dipanaskan hingga larut.

Kemudian larutan ditambah 3 tetes indikator methyl orange. Lalu larutan

dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga warnanya berubah dari kuning

menjadi orange. Ulangi sekali lagi untuk sampel kedua.

Normalitas HCl dihitung dengan persamaan:

(9)

dengan,

N HCl = normalitas HCl, N

w = massa boraks, gram

BM boraks = berat molekul boraks, mg/mgmol

V HCl = volume larutan HCl, mL

Perhitungan:

17

d. Standarisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N

Sebanyak 10 mL larutan NaOH 0,1 N dimasukkan ke dalam

erlenmeyer 250 mL kemudian ditambahkan 3 tetes indikator

phenolphtalein. Buret diisi dengan larutan HCl 0,1 N. Kemudian larutan

NaOH dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan warna

dari ungu menjadi bening. Ulangi untuk sampel kedua.

Normalitas NaOH dihitung dengan persamaan:

(10)

dengan,

N NaOH = normalitas larutan NaOH, N

N HCl = normalitas larutan HCl, N

V NaOH = volume larutan NaOH, mL

V HCl = volume larutan HCl, mL

Perhitungan:

e. Membuat larutan etanol netral

Larutan etanol netral dibuat dengan cara etanol 96% diambil

sebanyak 120 mL dan ditetesi 3 tetes indikator phenol phtalein. Titrasi

dengan NaOH 0,1 N dengan pipet tetes hingga timbul tetesan berwarna

pink tua.

f. Penentuan ekivalen asam lemak bebas

Ekivalen asam lemak bebas dapat ditentukan dengan cara 5gram

minyak ditimbang dalam erlenmeyer 250 mL dengan neraca analitis

digital. Lalu 50 mL larutan etanol netral dituangkan ke dalam masing-

masing erlenmeyer 250 mL yang telah berisi minyak. Setelah itu pada

18

masing-masing erlenmeyer ditambahkan 3 tetes phenol phtalein. Lalu air

pendingin dialirkan dan kompor dinyalakan. Erlenmeyer 250 mL yang

berisi etanol netral dan minyak tersebut dipanaskan selama 15 menit

terhitung sejak mendidih. Setelah itu kompor listrik dimatikan dan larutan

didinginkan dengan cara kompor listrik dipindahkan dan diganti dengan

batako tanpa melepas pendingin bola. Setelah didinginkan, seluruh isi

erlenmeyer 250 mL tersebut dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai

terjadi perubahan warna dari putih keruh ke ungu keruh. Lalu volum

larutan NaOH 0,1 N yang diperlukan untuk titrasi dicatat (total ada dua

kali titrasi untuk 2 sampel minyak+etanol netral dalam erlenmeyer 250

mL).

Persamaan untuk menghitung ekivalen asam lemak bebas:

dengan,

EALB = ekivalen asam lemak bebas

NNaOH = normalitas NaOH, N

VNaOH = volum NaOH, mL

BMNaOH = berat molekul NaOH (40 gram/mol)

Perhitungan:

4. Menentukan Ekivalen Asam Lemak Total

a. Membuat larutan KOH alkoholis 0,5 N sebanyak 250 mL

Sebanyak 7,1394 g KOH ditimbang dengan menggunakan neraca

analitis digital lalu dimasukkan ke dalam gelas beker 500 mL yang berisi

(11)

(12)

19

etanol 96% sebanyak 250 mL. Kemudian diaduk dengan gelas pengaduk

hingga larut dan homogen.

b. Membuat larutan HCl 0,5 N sebanyak 500 mL

Sebanyak 23,9 mL larutan HCl 32% dimasukkan ke dalam gelas

beker yang telah berisi 50 mL aquadest. Kemudian larutan dimasukkan ke

dalam labu gojog 500 mL lalu ditambahkan aquadest hingga tanda batas.

Kemudian larutan digojog hingga homogen.

c. Standarisasi larutan HCl 0,5 N dengan boraks

Sebanyak 1 g boraks ditimbang lalu dimasukkan ke dalam

erlenmeyer 125 mL dan dilarutkan ke dalam 50 mL aquadest. Larutan

dipanaskan hingga larut. Lalu larutan ditambahkan 3 tetes indikator methyl

orange. Kemudian larutan dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N hingga

terjadi perubahan warna dari kuning menjadi orange. Ulangi untuk sampel

kedua.

Normalitas HCl dihitung dengan persamaan:

(9)

dengan,

N HCl = normalitas HCl, N

w = massa boraks, gram

BM boraks = berat molekul boraks, mg/mgmol

V HCl = volume larutan HCl, mL

Perhitungan:

d. Penentuan ekivalen asam lemak total

Ekivalen asam lemak total dapat ditentukan dengan cara 4gram

minyak ditimbang dalam erlenmeyer 250 mL dengan neraca analitis

20

digital. Lalu 50 mL larutan KOH alkoholis ditambahkan ke dalam masing-

masing erlenmeyer tersebut dengan pipet volum 25 mL (larutan sampel).

Kemudian 50 mL KOH alkoholis dipipet lagi dengan pipet volum 25 mL

ke dalam erlenmeyer 250 mL yang masih kosong (larutan blangko). Total

ada 2 larutan blangko dan 2 larutan sampel. Kemudian 3 tetes indikator

phenolphtalein ditambahkan ke dalam masing-masing larutan. Kompor

dinyalakan dan pendingin bola dialirkan. Masing-masing larutan

dipanaskan selama 60 menit terhitung sejak mendidih. Lalu kompor

dimatikan dan larutan didinginkan dengan cara kompor listrik dipindahkan

dan diganti dengan batako tanpa melepas pedingin bola. Kemudian

masing-masing larutandititrasi dengan larutan HCl 0,5 N hingga terjadi

perubahan warna dari ungu menjadi bening. Lalu volum HCl 0,5 N yang

digunakan untuk titrasi dicatat.

Persamaan untuk menghitung ekivalen asam lemak total :

dengan,

EALT = ekivalen asam lemak total

NHCl = normalitas HCl, N

VHCl = volum HCl, mL

BMKOH = berat molekul KOH (56 gram/mol)

Perhitungan:

= 3,4938

(13)

(14)

21

LAMPIRAN II

ANALISIS HASIL

1. Analisis Kadar SO3 Terikat

Kadar SO3 terikat dalam minyak sawit tersulfatasi (minyak sulfat)

yang telah dicuci dengan garam Na2SO4 dianalisis dengan menghidrolisis

sejumlah sampel dengan H2SO4 1 N. Hidrolisis dilakukan dengan

memanaskan 2 gram minyak sulfat dengan 10 mL H2SO4 1 N selama satu

jam dalam erlenmeyer yang dilengkapi dengan pendingin balik. Kemudian

campuran didinginkan dan ke dalam erlenmeyer ditambahkan 7,5 gram

NaCl padat, 5 mL eter, 25 mL aquadest, dan 10 tetes indikator methyl

orange. Larutan hasil dititrasi dengan larutan NaOH 0,5 N untuk

mengetahui kelebihan asamsulfat. Selisih ekivalen NaOH yang diperlukan

untuk titrasi dengan ekivalen H2SO4 yang ditambahkan, dinyatakan

sebagai F mmol/g (Griffin, 1927). Kadar SO3 terikat dihitung dengan

persamaan berikut:

(4)

dengan,

= volume H2SO4, mL

= volume NaOH, mL

= normalitas H2SO4, N

= normalitas NaOH, N

= berat cuplikan bahan, gram

(5)

Contoh perhitungan:

Konsentrasi H2SO4 96%

Data hasil hidrolisis dengan H2SO4

22

Massa sampel minyak sulfat = 2,0095 gram

Normalitas H2SO4 = 0,9687 N

Volume H2SO4 = 7,00 mL

Normalitas NaOH = 0,5290 N

Volume NaOH = 15,60 mL

Data selengkapnya dapat dilihat pada tabel berikut ini.

No Konsentrasi

H2SO4, %

Massa

sampel,

gram

N

H2SO4,

N

V

H2SO4,

mL

N

NaOH,

N

V

NaOH

, mL

F,

mmol/g

%SO3

terikat

1

2

3

4

5

6

96

90

85

80

75

70

2,0095

2,0268

2,0239

2,0223

2,0353

2,0276

0,9687

0,9547

0,9547

0,9547

0,9547

0,9547

7,00

7,00

7,00

7,00

7,00

7,00

0,5290

0,5129

0,5129

0,5129

0,5129

0,5129

15,60

13,80

14,00

13,50

13,30

13,10

0,3661

0,0975

0,1230

0,0596

0,0341

0,0089

2,9291

0,7798

0,9836

0,4772

0,2725

0,0712

2. Analisis Tegangan Muka Cairan

Pengukuran tegangan muka dilakukan dengan metode kenaikan

pipa kapiler. Sebanyak 2 gram minyak sulfat (surfaktan) hasil sulfatasi

dilarutkan dengan 100 mL aquadest dalam gelas beker 250 mL. Pipa

kapiler dan penggaris dimasukkan ke dalam gelas beker, kemudian pipa

kapiler ditarik secara perlahan-lahan sampai ketinggian cairan dalam pipa

kapiler konstan. Kemudian kenaikan aquadest dalam pipa kapiler diukur

23

dengan menggunakan penggaris dari permukaan larutan. Tegangan muka

dihitung dengan persamaan berikut:

(6)

dengan,

= tegangan muka, dyne/cm

= densitas larutan, g/cm3

= gaya gravitasi, 981 cm/s2

= jari-jari pipa kapiler, cm

= beda ketinggian, cm

= sudut kontak

(6)

dengan,

= persen penurunan tegangan muka cairan, %

= tegangan muka aquadest setelah penambahan minyak

sulfat, dyne/cm

= tegangan muka aquadest, dyne/cm

Contoh perhitungan tegangan muka aquadest

Vaquadest = 100,00 mL

ρ = 1 g/mL

g = 981 cm/s2

R = 0,15 cm

h = 0,45 cm

θ = 0o

Pengaruh Konsentrasi Asam Sulfat

Contoh perhitungan

Konsentrasi H2SO4 96%

Data hasil pengukuran tegangan muka cairan

24

Massa sampel minyak sulfat = 2,0165 gram

Vaquadest = 100,00 mL

ρ = 1 g/mL

g = 981 cm/s2

R = 0,15 cm

h = 0,15 cm

θ = 0o

Data selengkapnya dapat dilihat pada tabel berikut ini.

No

Massa

minyak

sulfat, g

Vaquadest,

mL h, cm

,

dyne/cm

Penurunan

tegangan

muka, %

1

2

3

4

5

6

2,0165

2,0340

2,0415

2,0351

2,0237

2,0308

100,00

100,00

100,00

100,00

100,00

100,00

0,15

0,30

0,35

0,35

0,40

0,40

11,0363

22,0725

25,7513

25,7513

29,4300

29,4300

66,6667

33,3333

22,2222

22,2222

11,1111

11,1111