PENETAPAN NILAI KANDIDAT IN-HOUSE REFERENCE …repo-nkm.batan.go.id/2493/1/PROSIDING_S.TUNING_PSTA_2013.pdf · yang telah terakreditasi untuk pengujian komposisi kandungan oksida

Penentuan Nilai Kandidat In-House Reference Material (RM) ZRO2 ISSN 1411 – 3481 (Susanna)

23

PENETAPAN NILAI KANDIDAT IN-HOUSE REFERENCE MATERIAL (RM) ZrO2

Susanna Tuning Sunanti, Samin, Supriyanto C

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan – BATAN Jl. Babarsari, Kotak Pos 6101 YKBB, Yogyakarta

E-mail : [email protected]

Diterima: 18-12-2012 Diterima dalam bentuk revisi: 28-01-2013

Disetujui: 11-02-2013 ABSTRAK

PENETAPAN NILAI KANDIDAT IN-HOUSE REFERENCE MATERIAL (RM) ZrO2. Telah dilakukan kegiatan penelitian pembuatan dan penentuan nilai bahan acuan atau in-house reference material (RM) zirkonium oksida dengan mengacu pada standar ISO:35-2006. Bahan baku kandidat RM adalah ZrO2 dari Merck seberat 4 kg yang dikeringkan pada suhu 90°C selama 2×6 jam dalam ruangan tertutup. Selanjutnya sampel digerus dengan alu stainless steel (SS) hingga lolos ayakan berukuran ≤ 200 mesh, dihomogenkan dalam homogenizer selama 3×6 jam agar diperoleh sampel yang halus, kering dan homogen. Uji kadar air, homogenitas, dan stabilitas sampel dilakukan masing-masing dengan metode gravimetri, XRF dan AAS. Serbuk kandidat RM ZrO2 kemudian dimasukkan ke dalam botol-botol polietilen masing-masing seberat 100 g. Selanjutnya sampel kandidat didistribusikan kepada 10 Laboratorium Pengujian yang telah terakreditasi untuk pengujian komposisi kandungan oksida dan hilang pijar (LOI) dengan berbagai metode analisis yang sudah tervalidasi seperti AAS, XRF, AAN, dan UV-Vis. Hasil uji kandungan parameter oksida dan hilang pijar dari berbagai laboratorium diolah dengan metode statistik. Dari data uji berbagai laboratorium tersebut diperoleh kadar oksida dan LOI dalam kandidat bahan standar zirkonium oksida yaitu ZrO2: 97,7334 ± 0,0016 %, HfO2: 1,7329 ± 0,0024 %, SiO2: 30,1224 ± 0,0053 %, Al2O3: 0,0245 ± 0,0015 %, TiO2: 0,0153 ± 0,0006 %, Fe2O3: 0,0068 ± 0,0005 %, CdO: 3,1798 ± 0,00006 ppm, dan LOI = 0,0217 ± 0,00022 %.

Kata kunci: in-house reference material, ZrO2, ISO:35-2006 ABSTRACT

VALUE DETERMINATION OF ZrO2 IN-HOUSE REFERENCE MATERIAL (RM) CANDIDATE. The value determination of zirconium oxide in-house reference materials (RM) candidate has been done by referring to ISO:35-2006 standard. The raw material of RM was 4 kg of ZrO2, Merck, that was dried at 90° C for 2×6 hours in a closed room. The samples were crushed with stainless steel (SS) pestle to pass ≤ 200 mesh sieve, homogenized in a homogenizer for 3×6 hours to obtain the powdered, dried and homogenous samples. The gravimetric method was performed to test the moisture content, while XRF and AAS methods were used to test the homogeneity and stability of samples candidates. Reference material (RM) candidates of ZrO2 powder were put into polyethylene bottles, each weighing 100 g. Samples were distributed to 10 testing laboratories that have been accredited for testing the composition of the oxide contents and loss of ignition (LOI) using variety of analytical methods that have been validated such as AAS, XRF, NAA, and UV-Vis. The testing results of oxide content and loss of ignition parameters from various laboratories were analyzed using statistical methods. The testing data of oxide concentration in zirconium oxide RM candidates obtained from various laboratories were ZrO2: 97.7334 ± 0.0016%, HfO2: 1.7329 ± 0.0024%, SiO2: 30.1224 ± 0.0053 %, Al2O3: 0.0245 ± 0.0015%, TiO2: 0.0153 ± 0.0006%, Fe2O3: 0.0068 ± 0.0005%, CdO: 3.1798 ± 0.00006 ppm, and the LOI results was = 0.0217 ± 0.00022%. Keywords: in-house reference material, ZrO2, ISO:35-2006

Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia Indonesian Journal of Nuclear Science and Technology Vol. 14 No 1, Februari 2013, 23 - 36 ISSN 1411 - 3481

24

1. PENDAHULUAN

Ketertelusuran atau mampu telusur

merupakan salah satu hal yang harus

dipenuhi pada suatu pengukuran.

Ketertelusuran adalah sifat dari suatu hasil

pengukuran yang dapat dikaitkan dengan

standar tertentu yang tepat, umumnya

standar nasional atau internasional, melalui

rantai perbandingan yang tidak terputus.

Untuk menjamin suatu hasil pengujian agar

mampu tertelusur, digunakan suatu bahan

acuan atau reference material (RM). Bahan

acuan adalah bahan yang homogen dan

stabil yang satu atau lebih sifat-sifatnya

telah diukur dan data diperoleh dengan

akurat. Bahan acuan yang bersertifikat

(Certified Reference Material = CRM) ialah

bahan acuan yang homogen dan stabil yang

satu atau lebih sifatnya telah dikarakterisasi

dengan prosedur yang valid secara

metrologi disertai dengan sertifikat yang

menyatakan nilai dari sifat tersebut,

ketidakpastiannya dan ketertelusuran

metrologinya (1).

Secara hierarki bahan acuan, dapat

dikategorikan menjadi tingkat akurasi

tertinggi, tingkat akurasi kedua dan tingkat

akurasi ketiga. Tingkat akurasi tertinggi

umumnya dimiliki oleh bahan acuan primer

(primary reference material) seperti SRM

(Standard Reference Material) dan CRM.

Tingkat akurasi yang kedua dimiliki oleh

bahan acuan sekunder yaitu bahan yang

sama dengan bahan acuan primer

(komposisi matriks, kadar analit,

homogenitas dan kestabilan) yang dibuat

melalui kalibrasi oleh bahan acuan primer

dan mampu tertelusur ke bahan acuan

primer. Tingkat akurasi ketiga dimiliki oleh

working / in-house / internal reference

material yang dapat dibuat di laboratorium

sendiri dengan bahan yang matriksnya

bahan acuan sekunder atau bahan alami

atau sintetik lainnya, dimana nilai reference

material ini diperoleh berdasarkan nilai

konsensus dari hasil uji banding

laboratorium.

Di Indonesia, SRM dan CRM

umumnya harus dipesan langsung ke

distributor di luar negeri, dengan harga yang

cukup tinggi. Produsen RM yang paling

terkemuka misalnya National Institute of

Standards and Technology (NIST, USA),

Institute of Reference Materials and

Measurements (IRMM, Belgia), Bureau

Communautaire de References (BCR,

Belgia), Laboratory of Government Chemists

(LGC, UK), International Atomic Energy

Agency (IAEA, Austria). Selain itu, masih

banyak produsen lainnya di Kanada, Eropa,

Australia, Jepang, Korea, Cina, yang

memproduksi RM untuk semua bidang

analisis kimia dan fisika. Mengingat

kuantitas yang sangat terbatas dan

harganya yang tinggi, maka bahan itu harus

digunakan secara tepat dan efektif, yaitu

hanya untuk mengkalibrasi peralatan,

membuat bahan internal, memvalidasi

metode analisis, dan tidak digunakan untuk

pengendalian mutu internal, yaitu sebagai

bahan kontrol (quality control samples)

dalam analisis sehari hari (1,2).

Penelitian tentang zirkon dan hasil

olahnya telah banyak dilakukan oleh peneliti

di Pusat Teknologi Akselerator dan Proses

Bahan (PTAPB), BATAN (3-8). Zirkon

merupakan bahan pelapis pada bahan

bakar uranium berbentuk kernel/bola.


25

Bahan bakar Reaktor Suhu Tinggi (RST),

membutuhkan uranium yang berbentuk

kernel atau bola. Agar tahan terhadap suhu

tinggi, bahan kernel tersebut perlu dilapisi

dengan bahan pelapis yang tahan suhu, dan

salah satu bahan pelapis yang dapat

digunakan adalah zirkon karbida (ZrC) (9-

11). Sebagai pelapis kernel bahan bakar

RST, zirkonium harus memenuhi

persyaratan yang telah ditentukan. Oleh

karena itu diperlukan suatu bahan acuan

(RM) zirkon untuk uji kualitas serbuk zirkon

hasil pengolahan pasir zirkon setelah

melewati proses purifikasi (pemurnian)

untuk mengurangi kandungan bahan

pengotor yang ada dalam pasir zirkon

sebagai bahan dasar pembuatan ZrO2.

Untuk mendukung kegiatan pilot plant

pembuatan zirkonia di PTAPB-BATAN,

diperlukan adanya bahan acuan RM, baik

sebagai RM pasir zirkon maupun sebagai

RM zirkonia (ZrO2) untuk validasi metode

dan mengontrol kualitas zirkonia yang

dihasilkan. Pada penelitian ini dilakukan

pembuatan RM untuk matriks pasir zirkon

dan zirkonium oksida yang belum pernah

dilakukan di Indonesia.

2. TATA KERJA

2.1. Bahan dan Peralatan

Pada kegiatan ini digunakan sampel

kandidat RM zirkonium oksida sebanyak 4

kg, standar ZrO2, SiO2, Fe2O3, HfO2,

Na2SO3, TiO2 buatan Merck, gas asetilen,

gas nitrogen UHP, asam nitrat (HNO3),

asam perklorat (HClO4), dan asam sulfat

(H2SO4). Peralatan yang digunakan adalah

spektrofotometer F-AAS, XRF, AAN, UV-Vis,

homogenizer, pulverizer, ayakan ukuran

lolos 200 mesh, oven, furnace, neraca

analitik, labu takar, pipet gondok, pipet

mikro, gelas beker, wadah sampel dari

polietilen, kertas label dan alat-alat gelas

laboratorium lainnya.

2.2 Tata Kerja

2.2.1. Persiapan

Kegiatan diawali dengan pengujian

komposisi bahan baku kandidat RM ZrO2,

yaitu zirkonium oksida dari Merck dengan

metode spektrometri pendar sinar–X (XRF).

Selanjutnya bahan baku kandidat RM ZrO2

sebanyak 4 kg, dikeringkan pada suhu 90oC

selama 2×6 jam dalam ruangan tertutup, lalu

digerus dengan alu stainless steel sampai

diperoleh ukuran butir lolos ayakan ≤ 200

mesh. Bahan baku yang sudah berukuran

lolos ayakan ≤ 200 mesh dihomogenkan

dalam alat homogenizer selama 3×6 jam.

Dari homogenizer diperoleh serbuk bahan

baku kandidat RM ZrO2 yang homogen

berukuran lolos ≤ 200 mesh. Kadar air

dalam kandidat RM ZrO2 diuji dengan

metode gravimetri.

2.2.2. Uji homogenitas kandidat RM ZrO2

Homogenitas kandidat RM ZrO2 diuji

dengan XRF dan AAS. Sampel kandidat RM

ZrO2 dalam jumlah 4 kg dihomogenkan,

kemudian dibagi dan dimasukkan ke dalam

beberapa wadah polietilen. Selanjutnya

dipilih sejumlah (n ≥ 10) kemasan secara

acak, dan dari setiap wadah (subsampel)

dihomogenkan kembali lalu diambil dua

bagian untuk dianalisis secara duplo. Nilai

variansi pengambilan sampel dan variansi

keberulangan analisis dihitung sebagai MSB

(mean square between atau perbedaan


26

antar sampel) dan MSW (mean square

within atau perbedaan dalam sampel).

Sampel dinyatakan homogen apabila

memenuhi beberapa kriteria. Pada kegiatan

ini, ditentukan kriteria I untuk menyatakan

homogenitas sampel, yaitu kriteria uji beda

(F test) Fhitung< Ftabel, dimana F diperoleh dari

MSB/MSW seperti dinyatakan pada

persamaan [1-3].

MSW

MSB hitung F [1]

1)2(n

2b1a1 b1a1

MSB

x [2]

2n

2b1a1 b1a1

MSW

x

[3]

2.2.3. Uji stabilitas kandidat RM ZrO2

dengan metode F-AAS

Untuk uji stabilitas, sebagai data

pertama digunakan data kandungan analit

dari hasil uji homogenitas (Xhm). Data ke dua

diperoleh dengan melakukan analisis pada

saat semua peserta telah melaksanakan uji

profisiensi atau uji banding antar

laboratorium. Sampel dikatakan stabil jika

antara data pertama dan ke dua atau data

pertama dan ke tiga, tidak menunjukkan

perbedaan yang signifikan yang ditentukan

dengan persamaan [4].

[4]

dimana,

= rerata sampel hasil uji kedua, ketiga, dst

= rerata sampel hasil uji homogenitas

0,3 = konstanta yang ditetapkan oleh APLAC

nIQR = selisih antara kuartil 3 dan kuartil 1 yang ternormalisasi.

2.2.4. Penentuan nilai kadar oksida dan loss of ignition (LOI) dalam RM ZrO2 dengan metode statistik

Nilai kadar oksida dan LOI ditentukan

dengan rumus (12) yang dinyatakan pada

persamaan [5] dan [6]. Untuk menghitung

rerata kadar oksida (X rata-rata) digunakan

persamaan [7] dan nilai ketidakpastian (µ)

dihitung menggunakan persamaan [8].

[5]

[6]

[7]

[8]

3. HASIL DAN PEMBAHASAN

Dari hasil analisis secara kualitatif

komposisi kandidat RM ZrO2 dengan alat

XRF teridentifikasi adanya unsur-unsur Zr,

Hf, Ti dan Fe, sedang hasil analisis secara

kuantitatif dengan metode XRF

menunjukkan konsentrasi ZrO2 = 97,53 ±

0,25 %; HfO2 = 1,917 ± 0,049%; TiO2 =

188,67 ± 8,96 ppm dan Fe2O3 = 12,67 ±

0,0002 ppm.

Untuk mengetahui homogenitas

sampel digunakan metode statistik uji-F.

Menurut standar dari KAN-BSN yang biasa

digunakan untuk uji profisiensi, ada

beberapa kriteria untuk menyatakan bahwa

sampel uji sudah homogen, tetapi hanya


27

kriteria I dan kriteria II yang

direkomendasikan (13). Dalam kegiatan ini

digunakan kriteria I untuk menyatakan

sampel sudah homogen, yaitu jika Fhitung<

Ftabel. Hasil uji homogenisasi untuk kadar

HfO2 dan Fe2O3 yang masing-masing

dilakukan menggunakan alat XRF dan AAS.

disajikan pada Tabel 1 dan 2. Berdasarkan

perhitungan uji homogenitas hasil

pengukuran HfO2 dengan metode XRF,

diperoleh harga Fhitung< Ftabel (2,517 < 3,779)

(Tabel 1). Untuk pengukuran kadar Fe2O3

menggunakan AAS, perhitungan uji

homogenitas diperoleh harga Fhitung< Ftabel

(1,732 < 3,779) (Tabel 2). Dari kedua hasil

tersebut dapat dinyatakan bahwa sampel uji

kandidat RM zirkonium oksida sudah

homogen.

3.1. Uji Kestabilan dengan Metode AAS

Untuk uji stabilitas, sebagai data

pertama digunakan data kandungan analit

dari hasil uji homogenitas. Data kedua dan

seterusnya diperoleh dengan melakukan

analisis pada saat yang diinginkan, misalnya

1, 2 atau 3 bulan penyimpanan sampel.

Suatu sampel dikatakan stabil jika antara

data pertama dan ke dua atau data pertama

dan ke tiga, tidak menunjukkan perbedaan

yang signifikan.

Tabel 1. Hasil uji kadar HfO2 (%) dengan metode XRF

Kode sampel

Kadar HfO2 (%) ai + bi a b

1. 2,1 1,95 4,05 0,052 0,002704 0,146 0,021316 2. 1,94 1,95 3,89 -0,108 0,011664 -0,014 0,000196 3. 1,86 1,98 3,84 -0,158 0,024964 -0,124 0,015376 4. 2,06 1,97 4,03 0,032 0,001024 0,086 0,007396 5. 2,03 2,00 4,03 0,032 0,001024 0,026 0,000676 6. 2,00 2,04 4,04 0,042 0,001764 -0,044 0,001936 7. 1,89 1,92 3,81 -0,188 0,035344 -0,034 0,001156 8. 2,03 1,96 3,99 -0,008 6,4E-05 0,066 0,004356 9. 2,08 2,13 4,21 0,212 0,044944 -0,054 0,002916

10. 2,02 2,07 4,09 0,092 0,008464 -0,054 0,002916 Jumlah 20,01 19,97 39,98 9,32587E-15 0,13196 0 0,05824 Rerata 1,999 3,998 9,32587E-16 0,013196 0,004 -4,16334E-18 MSB 0,00733111 MSW 0,002912

Fhitung = MSB / MSW = 2,518 ; Ftabel (p=0,05 ; v1= 9 ; v2=10) = 3,779 (Fhitung < Ftabel)

Tabel 2. Hasil uji kadar Fe2O3 (ppm) dengan metode AAS

Kode Kadar Fe2O3(ppm) Untuk Menghitung MSB Untuk menghitung MSW sampel a b A B C D E F

1. 151,27 148,36 299,63 -1,35 1,82 2,91 3,44 11,83 2. 142,66 149,27 291,93 -9,04 81,79 -6,61 -6,08 37,02 3. 142,32 149,16 291,48 -9,49 90,18 -6,84 -6,32 39,99 4. 158,04 151,56 309,59 8,61 74,21 6,48 7 49,04 5. 150,66 154,96 305,62 4,64 21,54 -4,3 -3,78 14,31 6. 146,2 147,89 294,09 -6,88 47,35 -1,69 -1,17 1,38 7. 154,93 148,49 303,42 2,44 5,97 6,44 6,96 48,43 8. 151,13 151,49 302,63 1,65 2,73 -0,36 0,16 0,03 9. 154,22 152,35 306,57 5,59 31,27 1,87 2,39 5,73

10. 150,85 153,96 304,81 3,83 14,66 -3,12 -2,59 6,73

Ket: A= ai + bi; B= ; C= ; D= ai - bi; E= ; dan F=


28

Stabilitas sampel uji kandidat RM

zirkonium oksida dilakukan dengan

melakukan analisis kadar Fe dalam contoh

uji pada perbedaan waktu analisis,

kemudian dihitung kestabilan secara statistik

seperti disajikan pada Tabel 3.

Berdasarkan data perhitungan

statistik uji stabilitas sampel diperoleh nilai

Xi – Xhm = 0,217 dan nilai 0,3 x nIQR =

0,648, berarti │X-i - Xhm│< 0,3 x n IQR

(0,217 < 0,648), maka dapat dikatakan

bahwa sampel uji kandidat RM zirkonium

oksida stabil. Uji kadar air dilakukan dengan

metode gravimetri (pemanasan 105oC

selama 3 jam kemudian ditimbang hingga

berat konstan). Diperoleh kadar air dalam

kandidat RM ZrO2 = 0,049 ± 0,001% yang

berarti bahwa kandidat RM ZrO2

memenuhi syarat sebagai bahan standar

(kadar air < 5 % ).

Distribusi sampel kandidat RM ZrO2

untuk uji banding dilakukan ke 10

laboratorium pengujian yang telah

terakreditasi, yaitu: Lab Uji PTBIN-BATAN,

Serpong; Lab Uji PEBN-BATAN, Serpong;

Lab Uji PTNBR, Bandung; Lab Uji Tekmira,

Bandung; Lab Uji Puslit Kimia LIPI,

Bandung; Lab Uji Survey Geologi, Bandung;

Lab Uji Sucofindo, Surabaya; Lab Uji Mutu

Semen, Gresik; Lab Uji Sucofindo,

Semarang; Lab Uji PTAPB-BATAN

Yogyakarta. Hasil uji banding kandidat RM

ZrO2 antar laboratorium disajikan pada

Gambar 1 - 8.

Tabel 3. Hasil uji stabilitas dengan metode AAS

Kode sampel

Kadar Fe2O3(ppm) Rerata

a b 1. 151,27 148,36 149,815 2. 142,66 149,27 145,965 3. 142,32 149,16 145,74 4. 158,04 151,56 154,8 5. 150,66 154,96 152,81 6. 146,2 147,89 147,045 7. 154,93 148,49 151,71 8. 151,13 151,49 151,31 9. 154,22 152,35 153,285

10. 150,85 153,96 152,405 X-hm 150,228 150,749 150,4885

1 bulan 151,83 149,77 150,8 2 bulan 147,89 151,86 149,875

X-i 149,86 150,815 150,3375 n (tetapan) 0,7413

median 150,99 150,38 150,685 3q 150,845 152,105 151,475 1q 148,875 148,25 148,5625

IQR 1,97 3,855 2,9125 nIQR 1,460361 2,857711 2,15903625

0,3 x nIQR 0,4381083 0,8573134 0,647710875 │X-i - Xhm│ 0,368 0,066 0,217


29

75

80

85

90

95

100

A B C D F G H I J K

Kada

r ZrO

2 (%

)

Kode Lab Uji

Gambar 1. Hasil pengujian kadar ZrO2 di berbagai laboratorium

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

A F H J K

Kada

r HfO

2 (%

)

Kode Lab Uji

Gambar 2. Hasil pengujian kadar HfO2 di berbagai laboratorium

0

500

1000

1500

A B D H

Kada

r SiO

2 (pp

m)

Kode Lab Uji

Gambar 3. Hasil pengujian kadar SiO2 di berbagai laboratorium


30

0

50

100

150

200

250

300

C D F G H J K

Kada

r TiO

2 (p

pm)

Kode Lab Uji

Gambar 4. Hasil pengujian kadar TiO2 di berbagai laboratorium

0

50

100

150

200

A B C D E G H

Kada

r Fe 2

O3 (

ppm

)

Kode Lab Uji

Gambar 5. Hasil pengujian kadar Fe2O3 di berbagai laboratorium

0

100

200

300

400

B D F H J

Kada

r Al2

O3

(ppm

)

Kode Lab Uji

Gambar 6. Hasil pengujian kadar Al2O3 di berbagai laboratorium


31

0,0

1,0

2,0

3,0

4,0

B G

Kada

r CdO

(ppm

)

Kode Lab Uji

Gambar 7. Hasil pengujian kadar CdO di berbagai laboratorium

0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

A B C D H

Kada

r LO

i (%

)

Kode Lab Uji

Gambar 8. Hasil pengujian kadar LOI di berbagai laboratorium

Gambar 1 - 8 merupakan hasil analisis

komposisi kandungan oksida dan LOI

kandidat RM ZrO2 dari berbagai laboratorium

dengan berbagai metode pengujian. Dengan

memperhatikan hasil-hasil tersebut terlihat

bahwa kemampuan masing-masing

laboratorium tidak sama meskipun

laboratorium tersebut telah terakreditasi oleh

Komite Akreditasi Nasional–Badan

Standardisasi Nasional (KAN-BSN).

Berdasarkan hasil analisis tersebut untuk

pengolahan data menggunakan metode

statistik dengan teknik robust Z-score

maupun uji Grubbs tidak mungkin dilakukan

karena hasil analisis dari 10 laboratorium

tersebut sangat bervariasi dan berbeda jauh

serta jumlah parameter yang diuji tidak

seragam, sehingga pengolahan data untuk

penentuan nilai digunakan metode statistik

yang diacu dari ISO 35 tahun 2006.

Hasil penentuan nilai perhitungan

kadar oksida dan LOI dalam kandidat RM

ZrO2 disajikan pada Tabel 4 - 12.


32

Tabel 4. Penentuan nilai perhitungan kadar ZrO2

Kode Lab

Xi (%) μi W’ = 1/ μi2 Wi = W’/ ∑wi

’ Wi.Xi Wi2 μi

2

A 97,44 0,0495 408,1216202 0,12768925 12,442041 3,995E-05 B 98,45 0,0707 200,0604182 0,06259302 6,1622829 1,9584E-05 C 96,75 0,1839 29,56899348 0,00925127 0,8950602 2,8944E-06 D 97,13 0,0354 797,9826997 0,24966532 24,249992 7,8113E-05 G 97,62 0,0442 511,8650314 0,16014751 15,6336 5,0105E-05 H 98,17 0,0283 1248,61092 0,39065363 38,350467 0,00012222

Jumlah 3196,209683 97,733443 0,0031287 X rerata 97,733443 μx 0,0015644

Tabel 5. Penentuan nilai perhitungan kadar HfO2

Kode Lab Xi (%) μi W’ = 1/ μi2 Wi = W’/ ∑wi

’ Wi.Xi Wi2 μi

2 A 1,775 0,0071 19837,33386 0,953171581 1,69187956 4,57993E-05 F 0,36 0,0495 408,1216202 0,019609991 0,0070596 9,42248E-07 H 1,22 0,0424 556,247775 0,02672736 0,03260738 1,28423E-06 J 2,52 0,8061 1,538941665 7,39452E-05 0,00018634 3,55302E-09 K 2,91 0,3394 8,681131283 0,000417123 0,00121383 2,00425E-08

Jumlah 20811,92333 1,7329467 4,80494E-05 X rerata 1,7329467 μx 0,0024025

Tabel 6. Penentuan nilai perhitungan kadar Al2O3


’ Wi.Xi Wi2 μi

2 B 0,033 0,0028 127551,0204 0,375922332 0,01240544 1,10793E-06 D 0,015 0,0071 19837,33386 0,058465207 0,00087698 1,7231E-07 F 0,0197 0,0025 160000 0,471556974 0,00928967 1,38979E-06 H 0,015 0,0071 19837,33386 0,058465207 0,00087698 1,7231E-07 J 0,0305 0,0091 12075,83625 0,03559028 0,0010855 1,04893E-07


Tabel 7. Penentuan nilai perhitungan kadar Fe2O3


’ Wi.Xi Wi2 μi

2 B 0,012 0,0028 127551,0204 0,12056482 0,0014468 1,1396E-07 C 0,017 0,0042 56689,3424 0,05358436 0,0009109 5,0649E-08 E 0,0053 0,0011 826446,281 0,7811803 0,0041403 7,3839E-07 G 0,0077 0,0046 47258,97921 0,04467052 0,000344 4,2224E-08


Tabel 8. Penentuan nilai perhitungan kadar TiO2


’ Wi.Xi Wi2 μi

2 F 0,0169 0,00195 262984,8784 0,30285763 0,0051183 3,4878E-07 G 0,0183 0,00354 79798,26997 0,09189698 0,0016817 1,0583E-07 J 0,0167 0,00207 233377,6751 0,2687615 0,0044883 3,0951E-07 K 0,0119 0,00185 292184,076 0,3364839 0,0040042 3,875E-07



33

Tabel 9. Penentuan nilai perhitungan kadar SiO2


’ Wi.Xi Wi2 μi

2 B 0,1225 0,0106 8899,9644 0,941176471 0,11529412 9,953E-05D 0,12 0,0424 556,247775 0,058823529 0,00705882 6,22062E-06

Jumlah 9456,212175 0,12235294 0,000105751 X rerata 0,12235294 μx 0,005287

Tabel 10. Penentuan nilai perhitungan kadar CdO


’ Wi.Xi Wi2 μi

2 B 1,9 0,283 12,4861092 0,000152931 0,00029057 1,87312E-09G 3,18 0,0035 81632,65306 0,999847069 3,17951368 1,22463E-05


Tabel 11. Penentuan nilai perhitungan kadar LOI


’ Wi.Xi Wi2 μi

2 A 0,055 0,0071 19837,33386 0,008596506 0,00047281 3,72529E-09 B 0,018 0,0007 2040816,327 0,884387445 0,01591897 3,83249E-07 C 0,105 0,0071 19837,33386 0,008596506 0,00090263 3,72529E-09 H 0,215 0,053 355,998576 0,000154272 3,3168E-05 6,68537E-11 I 0,045 0,0021 226757,3696 0,098265272 0,00442194 4,25832E-08 Jumlah 2307604,362 0,02174952 4,3335E-07 X rerata 0,02174952 μx 0,000022

Tabel 12 . Sertifikat kadar oksida dan LOI dalam kandidat RM ZrO2

No Oksida Konsentrasi Ketidakpastian 1 ZrO2 97,7334 % 0,0016 % 2 HfO2 1,7329 % 0,0024 % 3 SiO2 0,1224 % 0,0053 % 4 Al2O3 0,0245 % 0,0015 % 5 TiO2 0,0153 % 0,0006 % 6 Fe2O3 0,0068 % 0,0005 % 7 CdO 3,1798 ppm 0,00006 ppm 8 LOI 0,0217 % 0,00022 % Jumlah 99,65732 % 0,011928 %

Dari Tabel 4 - 12 diperoleh bahwa

konsentrasi oksida dan LOI dalam kandidat

RM ZrO2 merupakan rata-rata hasil analisis

dari 10 laboratorium yang dilengkapi dengan

perhitungan ketidakpastian masing-masing

parameter yang diuji. Sesuai dengan

persyaratan suatu bahan acuan maka

konsentrasi masing-masing parameter yang

ada dalam bahan RM tersebut harus

disajikan dalam bentuk konsentrasi ±

ketidakpastian.

4. KESIMPULAN

Berdasarkan evaluasi data uji

homogenitas dan stabilitas dengan metode

XRF dan F-AAS serta dengan uji statistik,

serbuk RM zirkonium oksida sudah

homogen dan stabil. Diperoleh hasil

penentuan nilai RM zirkonium oksida

sejumlah 30 botol, masing-masing

kapasitasnya 100 g dengan sertifikat kadar

oksida dan hilang pijarnya adalah ZrO2:

97,7334 ± 0,0016 %, HfO2: 1,7329 ± 0,0024


34

%, SiO2: 0,1224 ± 0,0053 %, Al2O3: 0,0245

± 0,0015 %, TiO2: 0,015 ± 0,0006 %, Fe2O3:

0,0068 ± 0,0005 %, CdO: 3,1798 ± 0,00006

ppm, dan hilang pijar (LOI): 0,027 ±

0,00022 %.

5. UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terima kasih

yang sebesar-besarnya kepada Kementrian

RISTEK selaku penyandang dana Program

Insentif Peningkatan Kemampuan Peneliti

dan Perekayasa (PI-PKPP) dan rekan-rekan

di Kelompok Teknik Analisis Nuklir dan

Kimia, Bidang Kimia dan Teknologi Proses

Bahan, PTAPB-BATAN yang telah

membantu hingga selesainya penelitian ini.

6. DAFTAR PUSTAKA

1. Sumardi. Pengembangan metode

analisis dan metrologi kimia untuk

jaminan mutu dan solusi masalahnya.

Orasi Pengukuhan Profesor Riset

Bidang Kimia. Jakarta: Lembaga Ilmu

Pengetahuan Indonesia, Jakarta; 2007.

p. 29-32.

2. Fitri D. Bahan acuan (Reference

Material) dalam metrologi. Warta Kimia

Analitik, Pusat Penelitian Kimia LIPI

2010;XV(18):21-3.

3. Dwiretnani S, Tryono. Peningkatan

kualitas zirkonia hasil olah pasir zirkon.

Jurnal Iptek Nuklir GANENDRA

2008;XI(1):11-6.

4. Tunjung IY, Budi S, Endang N.

Pengaruh kondisi kalsinasi

ZrOCl2.8H2O secara catu terhadap

struktur ZrO2. Prosiding PPI-Puslitbang

Teknologi Maju-BATAN; 2005;

Yogyakarta: P3TM-BATAN; 2005. p.

285-90.

5. Dwiretnani S, Budi S, Sunardjo, Pristi

H. Pengolahan pasir zirkon dengan

menggunakan soda api. Prosiding PPI-

PDIPTN; 2004; Yogyakarta: P3TM-

BATAN; 2004. p. 335-9.

6. Pristi H, Budi S, Sunardjo, Sunardi.

Pengambilan silikat pada pasir zirkon

dengan pemanasan suhu tinggi.

Prosiding PPI-Puslitbang Teknologi

Maju-BATAN; 2005; Yogyakarta:

P3TM-BATAN; 2005. p. 181-6.

7. Sunardjo, Budi S, Pristi H.

Perancangan reaktor fluidisasi untuk

khlorinasi pasir zirkon. Prosiding PPI-

Puslitbang Teknologi Maju-BATAN;

2005; Yogyakarta: P3TM-BATAN;

2005. p. 279-84.

8. Tunjung IY, Dwiretnani, Sunardjo.

Evaluasi ZrO2 dari ZrOCl2.8H2O,

Zr(OH)4 dan gel hasil pengolahan

pasir zirkon metoda basah. Prosiding

PPI-PDIPTN; 2004; Yogyakarta:

P3TM-BATAN; 2004. p. 327-34.

9. Budi S, Sunardjo, Pristi H. Pengaruh

suhu, waktu, dan kecepatan alir gas

Cl2 pada proses klorinasi zirkon

carbida. Prosiding PPI-Puslitbang



160-3.

10. Pristi H, Budi S, Tunjung IY, Sunardjo,

Dwiretnani. Evaluasi ZrO2 dari

ZrOCl2.8H2O, Zr(OH)4 dan gel hasil

pengolahan identifikasi awal

zirkonium karbida pada pemanasan

pasir zirkon dengan suhu tinggi.

Prosiding PPI-Puslitbang Teknologi


35

Maju-BATAN; 2006; Yogyakarta:

P3TM-BATAN; 2006. p. 155-9.

11. Budi S, Sunardjo, Pristi H. Pengaruh

suhu, waktu, dan kecepatan alir gas

Cl2 pada proses klorinasi zirkon

carbida. Prosiding PPI-Puslitbang



115-9.

12. ISO Guide 35, 2006.

13. Retno Y. Homogenitas target dalam

matrik pada analisis residu pestisida

karbamat dalam tomat. Jurnal Kimia

Terapan Indonesia 2009;11(1): 1-7.


36

PENETAPAN NILAI KANDIDAT IN-HOUSE REFERENCE …repo-nkm.batan.go.id/2493/1/PROSIDING_S.TUNING_PSTA_2013.pdf · yang telah terakreditasi untuk pengujian komposisi kandungan oksida

Documents