7/24/2019 optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis Biodiesel dari Sluge CPO menggunakan katalis komposit montmori
1/15
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2015
Jurusan Kimia FMIPA Unsri Page 1
OPTIMASI ESTERIFIKASI ASAM LEMAK PADA SINTESIS BIODIESEL
DARISLUDGE CPO MENGGUNAKAN KATALIS KOMPOSIT
MONTMORILONIT-KARBON TERSULFONASI DARI GLUKOSA
Apriansyah
08111003029
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Sriwijaya
E-mail: [email protected]
SUMMARY : Biodiesel synthesis from free fatty acid require a acid catalyst that be
able to optimize the biodiesel product. Optimization of fatty acid esterification in
biodiesel synthesis from CPO sludge has been acquired by using a montmorillonit-
carbon sulfonated composite catalyst from glucose. The optimization of esterification
process utilize 3 independent variables which is arranged by Central Composite Desain(CCD) method due to result of conversion as respond to temperature of reaction (x1)i.e:
63.18oC, 70
oC, 80
oC, 90
oC, and 96.82
oC; Catalyst mass (x2): 0.3 grams, 1 grams, 2
grams, 3 grams, and 3.7 grams; time of reaction(x 3): 69.54 minutes, 90 minutes, 120
minutes, 150 minutes, and 170.46 minutes. Matlab R2013a and Minitab16 are used as
data analysis for this research. The result indicated that optimum condition has occurred
at temperature 80oC, 2 grams of catalyst during 170.46 minutes with 88.88 % of
conversion. The optimum conversion condition was also supported by Minitab 16 as
data analysis which show the respond of characterization test utilize on the research.
The used of independent variables has no influence on density and viscosity of biodiesel
product. By using FTIR test, the ester groups stated on waves vibration at 1188-1713
cm-1
.
Keywords : sludge CPO, solid acid catalyst, biodiesel, optimization
RINGKASAN: Sintesis biodiesel dari asam lemak bebas membutuhkan katalis asam
untuk dapat mengoptimasi hasil. Optimasi proses esterifikasi asam lemak pada sintesis
biodiesel dari sludge CPO telah dicapai dengan menggunakan katalis komposit
montmorillonit-karbon tersulfonasi dari glukosa. Proses optimasi reaksi esterifikasi
menggunakan tiga variabel bebas yang disusun dengan mentode Central Composite
Desain (CCD) terhadap konversi hasil reaksi sebagai respon: Temperatur reaksi(x1):
63,18oC, 70
oC, 80
oC, 90
oC, dan 96,82
oC; jumlah katalis (x2):0,3 gram, 1 gram, 2
gram, 3 gram, dan 3,7 gram; waktu reaksi (x3): 69,54 menit, 90 menit, 120 menit, 150menit, dan 170,46 menit. Analisis data menggunakan Matlab R2013a dan Minitab16.
Hasil penelitian menunjukan kondisi optimum konversi hasil reaksi terjadi pada
penggunaan temperatur reaksi 80oC, jumlah katalis 2 gram selama 170,46 menit dengan
persen konversi sebesar 88,88 %. Kondisi optimum konversi hasil reaksi didukung juga
dengan analisis data menggunakan Minitab 16 dengan uji karakterisasi respon yang
digunakan. Penggunaan variabel bebas tidak memberikan pengaruh terhadap densitas
dan viskositas biodiesel hasil reaksi. Uji FTIR keberadaan gugus ester terbaca pada
vibrasi bilangan gelombang 1188-1713 cm-1
.
Kata kunci : sludge CPO, katalis asam padat, biodiesel, optimasi
7/24/2019 optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis Biodiesel dari Sluge CPO menggunakan katalis komposit montmori
2/15
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2015
Jurusan Kimia FMIPA Unsri Page 2
I. PENDAHULUANPenggunaan minyak bumi yang
terus menerus baik dibidang industri
maupun transportasi menyebabkan semakinmenipisnya persediaan minyak bumi, oleh
karena itu demi keberlangsungan aktifitas
manusia harus adanya bahan bakar
alternatif pengganti minyak bumi. Salah
satu bahan bakar alternatif yang telah
dikembangkan adalah biodiesel. Biodiesel
merupakan bahan bakar yang berasal dari
bahan baku minyak nabati yang
mengandung asam lemak. Salah satu bahan
baku minyak nabati yang mengandung
asam lemak adalah sludge CPO.
Sludge CPO merupakan limbahlumpur yang dihasilkan dari proses
sterilisasi minyak kelapa sawit yang
disebut dengan CPO. Limbah yang
dihasilkan dari pengolahan minyak kelapa
sawit petama kali ditampung dikolam
penampungan. Limbah yang terdapat pada
kolam penampungan ini berupa limbah
cairan dan limbah lumpur padat (sludge).
Pada Ekstrak sludge CPO mengandung
kadar asam lemak lebih dari 63 % sehingga
berpotensi tinggi pada pembuatan biodisel
(Kardila, 2012).Asam lemak yang terkandung pada
sludge CPO sangat berpotensi dalam
pembuatan biodiesel. Pada pembuatan
biodiesel biasanya melibatkan reaksi
transesterifikasi pada asam lemak yang
terkandung pada sampel dengan
menggunakan katalis tertentu. Akan tetapi
adanya kandungan asam lemak bebas maka
harus melakukan reaksi esterifikasi terlebih
dahulu agar asam lemak bebas ini tidak
menghambat pembentukan biodiesel. Ada
dua jenis katalis dalam proses pembuatan
biodiesel yaitu katalis homogen dan
heterogen. Katalis homogen yang
digunakan akan mempersulit pemisahannya
pada produk biodiesel, karena katalis
bereaksi dengan air. Pada proses esterifikasi
asam lemak bebas menggunakan Katalis
heterogen tidak bersifat korosif, memiliki
luas permukaan yang besar sehingga
mudah dipisahkan pada produk yang
terbentuk, bisa digunakan kembali (Santoso
dkk., 1987 ; Rizki, 2013) seperti katalis
asam padat karbon tersulfonasi. Katalis
asam padat komposit montmorilonit-karbon
tersulfonasi merupakan katalis yang sangat
baik dalam reaksi esterifikasi. Tingkat
keasaman gugus sulfonat yang dimiliki
katalis asam karbon tersulfonasi
menyumbang ion H+
dalam reaksi sehingga
memberikan sifat katalitik dalam reaksi.
Katalis asam padat komposit
montmorilonit-karbon tersulfonasi dari
glukosa ya ng memiliki keasaman 9,4
mmol/g merupakan salah satu katalis yang
memiliki sifat katalitik tinggi pada reaksi
esterifikasi menggunakan asam asetat
dengan rendemen 82,81% (Authority,
2014). Glukosa yang telah dikompositkan
dengan montmorilonit pada temperatur300-500
oC diubah menjadi karbon melalui
proses karbonisasi yang tidak sempurna dan
akan membentuk poliaromatik hidrokarbon
yang memungkinkan terjadi peningkatan
gugus sulfonat sebagai sisi aktif katalis
dengan penambahan asam sulfat pada
temperatur 150oC (Mochida, et al., 2006).
Sisi aktif katalis akan bekerja dalam
mempercepat reaksi esterifikasi. Telah
dilakukan uji pendahuluan reaksi
esterifikasi asam lemak pada sludge CPO
yang menunjukan bahwa lebih dari 65%asam lemak berubah menjadi eser. Proses
optimasi perlu dilakukan agar didapatkan
rendemen hasil esterifikasi yang optimal.
Penelitian ini difokuskan pada
optimasi rendemen yang akan menunjukan
nilai optimum menggunakan response
surface methodology (RSM) dengan
memvariasikan variabel yang
mempengaruhi jalannya reaksi yaitu
temperatur, waktu reaksi, dan jumlah
katalis menggunakan metode Central
Composite Design (CCD). Penggunaankatalis padat yang berbasis asam berupa
komposit montmorilonit-karbon
tersulfonasi dari glukosa diharapkan dapat
memberikan rendemen yang lebih optimal.
Penelitian-penelitian yang dilakukan
sebelumnya menunjukkan masih rendahnya
rendemen yang dihasilkan, karena hanya
menunjukan hasil maksimum pada
rendemen.
Penggunaan metode RSM untuk
mengetahui model empirik yang
menyatakan hubungan antar variabel
7/24/2019 optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis Biodiesel dari Sluge CPO menggunakan katalis komposit montmori
3/15
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2015
Jurusan Kimia FMIPA Unsri Page 3
independen dengan variabel respon, serta
dapat mengetahui nilai variabel independen
yang menyebabkan variabel respon menjadi
optimal. Menurut Nuryanti dan Salimy
(2008) metode RSM pada intinya mencari
model matematis yang menyatakan
hubungan antara variabel independen
dengan variabel respon yang nantinya akan
dinyatakan sebagai nilai optimum dan
selanjutnya akan dilakukan pengemasan
permukaan.
Berdasarkan uraian tersebut maka
perlu dilakukan kajian mengenai
pembuatan biodiesel dari limbah sludge
CPO. Penggunaan katalis padat yang
berbasis asam berupa komposit
montmorilonit-karbon tersulfonasi dariglukosa diharapkan dapat memberikan hasil
yang optimum.
II. METODOLOGI PENELITIAN
2.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Peneletian ini dilakukan pada
bulan September November 2014 di
Laboraturium Kimia Fisika Jurusan
Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas
Sriwijaya. Analisis FTIR dan GC
dilakukan di Laboraturium Kimia
Organik Fakultas Matematika Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Gadjah
Mada.
2.2 Alat dan Bahan
2.2.1 Alat
Alat-alat yang digunakan yaitu
neraca analitik, hot plate, penangas,beker gelas, gelas ukur, erlenmeyer 250
mL, buret, labu didih 250 mL yang
dilengkapi dengan alat refluks, stirer,
piknometer, viskometer ostwald,
waterbath, thermomoter, stopwatch,
GC, FTIR.
2.2.2 BahanBahan yang digunakan dalam
penelitian ini yaitu limbah sludge CPO,
NaOH 0,5 N, katalis kompositmontmorilonit-karbon tersulfonasi dari
glukosa (Authority, 2014), asam sulfat
pekat, etanol p.a, indikator PP, aquadest.
2.3 Prosedur Penelitian
2.3.1 Persiapan KatalisKatalis komposit montmorilonit-
karbon tersulfonasi dari glukosa diambil
dari penelitian yang telah dilakukan
sebelumnya dengan perbandingan (1:3)
yang memiliki jumlah keasaman paling
besar yaitu 9,4 mmol/g.
2.3.2 Persiapan Asam Lemak Bebas
2.3.2.1 Pengambilan Sampel
Pada penelitian ini, sampel
limbah sludge CPO diambil dalam
kolam penampungan limbah anaerob 1
dari PT Citra Koprasindo Tani (CKT)
Kabupaten Tanjung Jabung Barat
Provinsi Jambi. Sampel yang berupa
lumpur diambil menggunakan gayung
kemudian dimasukan kedalam ember.
2.3.2.2 Analisis Kadar Asam Lemak
Bebas dalam Sludge CPO (SNI- 01-
2901-2006)Sebanyak 2,5 g sludge CPO
ditambahkan dengan etanol 10 mL,
diaduk dan dipanaskan pada suhu 60oC,
diaduk sampai larut sempurna. Asam
lemak bebas dititrasi dengan indikator
PP menggunakan titran NaOH sampai
menghasilkan warna merah muda.
Kadar asam lemak bebas dihitung
dengan rumus :
% =
,
Dimana :
W = Berat sampel (gram)
V = Volume larutan titran yang
digunakan (mL)
N = Normalitas larutan titran
25,6 = Konstanta untuk menghitung
kadar asam lemak bebas
sebagai asam palmitat.
7/24/2019 optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis Biodiesel dari Sluge CPO menggunakan katalis komposit montmori
4/15
Jurusan Kimia FMIPA Uns
2.3.3 Proses Pengubah
Lemak Menjadi
dengan Reaksi Este
Reaksi esterifikasi
menggunakan labu didihdilengkapi dengan al
Sebanyak 25 gram sludg
telah dicairkan ditambahk
sebanyak 100 mL dii
penambahan katalis
montmorilonit-karbon
Reaksi esterifikasi
berdasarkan tiga variabel
temperatur, waktu dan j
reaksi yang tertera pada tab
2.3.4 Desain PercobaanAda dua tahap pe
digunakan pada desain perc
metode RSM yaitu, percoba
percobaan tahap II. Perco
merupakan desain faktorial
level (2k) ditambah denga
tengah. Percobaan tahap
dengan menggunakan Cent
Design (CCD) (Nuryanti, 200
Tabel 1. Rancangan perco
Level-level percobaan pmasing variabel independ
sedemikian sehingga le
berhubungan dengan -1 se
tertinggi berhubungan den
dari pengkodean ini a
mempermudah perhitungan
Percobaan tahap
desain CCD menggunakan
independen, sehing
rotatabilitasnya adalah:
(32)1/4 = 1,682
Artikel Ilmiah Sida
i
n Asam
Biodiesel
rifikasi
dilakukan
50 mL yang at refluks.
e CPO yang
an etanol p.a
kuti dengan
komposit
tersulfonasi.
dilakukan
yaitu rasio
mlah katalis
el 1.
rcobaan yang
obaan dengan
n tahap I dan
baan tahap I
dengan dua
empat titik
II dilakukan
al Composite
8).
baan tahap I
ada masing- n dikodekan
el terendah
angkan level
an 1. Tujuan
dalah untuk
.
dua dengan
tiga variabel
a nilai
oleh karenanya nilai
nilai yang digu
pengkodean. Nilai peng
variabel independen
dengan menggunaksebagai berikut :
1 = , 2
3 =
dimana 1, 2, 3merupakan nilai ses
variabel, waktu, tempe
katalis. Berdasarkan pe
nilai pengkodean untuk
danx3 adalah sebagai bTabel 2. Daftar v
pengkode
Setelah dikodekan,
percobaan tahap II
dalam bentuk kodepercobaan menggun
Central Composite Des
Tabel 3. Central com
(CCD) dengan ti
g Sarjana 2015
Page 4
1,682 termasuk
nakan untuk
kodean variabel-
dapat dihitung
n persamaan
,
masing-masing ngguhnya dari
atur dan jumlah
samaan tersebut
variabel x1, x2
erikut: riabel dari
an
maka data
dapat disajikan
dan rancangan akan metode
ign (tabel 3)
posite design
a variabel
7/24/2019 optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis Biodiesel dari Sluge CPO menggunakan katalis komposit montmori
5/15
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2015
Jurusan Kimia FMIPA Unsri Page 5
2.3.5 Uji Beberapa Parameter
Produk Hasil Reaksi
2.3.5.1 Konversi Asam Lemak Bebas
% =
% %
% 100%
% FFA awal : Asam Lemak bebas
dalam Sludge CPO
% FFA akhir : Asam Lemak bebes
setelah reaksi
2.3.5.2 Densitas Hasil Reaksi
=
= Densitas akuades pada suhu
400C (0,993 g/mL)
m0 = Massa piknometer kosong (g)
m1 = Massa piknometer yang berisi
akuades (g)
m2 = Massa piknometer yang berisi
biodiesel (g)
2.3.5.3 Viskositas Hasil Reaksi
Viskositas = x
= Viskositas akuades pada suhu 400C ( 0,6529 Cst)
d1 = Densitas akuades pada suhu 400C (0,993 g/ml
t1 = Waktu yang diperlukan akuades
untuk mengalir (s)
d2 = Densitas biodiesel pada suhu 400C (g/ml)
t2 = Waktu yang diperlukan biodiesel
untuk mengalir (s)
2.3.6 Optimasi Proses Reaksi
EsterfikasiPenelitian ini dirancang mengikut
metode respon permukaan ( response
Surface Metdhology) menggunakan
perangkat lunak MATLAB R2013a dan
Minitab 16. Optimasi proses reaksi
esterifikasi asam lemak adalah dengan
melakukan kajian pengaruh variabel bebas
suhu (X1), waktu kontak (X2) dan jumlah
katalis (X3) terhadap variabel respon
konversi xP , densitas ( Dx ), danviskositas (Vx).
2.3.6.1 Analisis Data Tahap I
Data yang diperoleh dari percobaantahap I diolah untuk mengetahui pengaruh
masing-masing variabel proses terhadap
respon yang diamati. Nilai koefisien regrasi
dan uji analisis varian (ANOVA) percobaan
tahap I ditentukan dengan bantuan
perangkat lunak Minitab 16. Data koefisien
regresi digunakan untuk menentukan model
matematis percobaan tahap I.
2.3.6.2 Analisis Data Tahap IIData yang diperoleh dari percobaan
tahap II diolah dengan menggunakan
perangkat lunak Minitab 16 untuk
menentukan koefisien regresi dan uji
analisa variasi (ANOVA). Data koefisien
regresi digunakan untuk menentukan model
matematis percobaan tahap II berdasarkan
persamaan :
2
1 1 1 1
,k k
o i i ii i ij i j
i i i j
y X X X X i j
2.3.6.3 Optimasi Data Berdasarkan
FungsiDesirabilityUntuk mencari kombinasi level
variabel (xi) yang memberikan respon
optimal, maka digunakan metode
permukaan respon dengan pendekatan
fungsi desirability. Pendekatan ini
digunakan untuk mencari kombinasi
variabel waktu (x1), temperatur (x2), dan
jumlah katalis (x3) agar dihasilkan
karakteristik konversi ester (Px) maksimum,densitas (Dx) target, dan viskositas (Vx)
target.
Fungsi desirability terdiri dari tiga
bentuk fungsi berdasarkan type tujuan
optimasi. Ketiga tipe tujuan optimasi
tersebut terdiri dari optimasi maksimum,
minimum dan nilai target. Fungsi
desirability untuk ketiga tujuan optimasi ini
masing-masing dirumuskan pada
persamaan sebagi berikut :
7/24/2019 optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis Biodiesel dari Sluge CPO menggunakan katalis komposit montmori
6/15
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2015
Jurusan Kimia FMIPA Unsri Page 6
0 Jika, ( )
( )Jika,A ( )
1 Jika, ( )
r
maks rr r
r
f X B
f X Ad f X B
B A
f X A
min
0 Jika, ( )
( )Jika, A ( )
1 Jika, ( )
r
rr r
r
f X A
f X Bd f X B
A B
f X B
targ
( )Jika, A ( )
( )Jika, ( )
Jika, ( )sebaliknya1
rr t
t
et rr t r
t
r
f X Af X N
N A
f X Bd N f X B
N B
f X
1
1 2 1 2...
1 2 .....p p pn p p pn
g nD d xd x xd
Nilaimaks
rd ,min
rd danargt et
rd
adalah nilai dari fungsi desirability individu
dari setiap respon r yang ditimbulkan akibat
perubahan variabel bebas Xi dengan
menghasilkan respon sebesar ( )rf X .
Kemudian Desirability global ( gD ) dapat
ditentukan melalui nilai desirability
individu dengan menggunakan persamaan.Nilai p pada persamaan adalah tingkat
kepentingan dari respon yang diuji.
Masing-masing desirability individu dan
desirability global memiliki skala dari yang
paling tidak diinginkan bernilai 0 (nol)
hingga yang paling diinginkan bernilai 1
(satu) (Bachtiyar & Amrillah, 2011).
2.3.7 Validasi Data
Validasi dilakukan untuk
menunjukan bahwa adanya kecocokan
antara optimasi hasil eksperimen
dengan optimasi berdasarkan model
yang didapat dalam penelitian. Data
validasi didapat berdasarkan data tahap
II yang diambil 3 data secara acak dan 1
data diambil diluar dari metode,kemudian data tersebut dilakukan
eksperimen kembali sesuai prosedur
pengubahan asam lemak bebas menjadi
biodiesel.
2.3.8 Analisis Data
1. Optimasi biodisel hasil sintesis
pada tiga variabel menggunakan metode
respon permukaan ( response Surface
Metdhology) menggunakan perangkat
lunak MATLAB R2013a danMinitab16.
2. Analisis komposisi dan kadar
asam lemak dalam sludge CPO
menggunakan GC (Gas
Chromatography) (AOAC, 1995)
3. Identifikasi gugus fungsi alkil
ester menggunakan Spektrofotometer
FTIR
III. HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Identifikasi Produk Hasil
Reaksi Esterifikasi Asam Lemak
Bebas dalam Sludge CPO
menggunakan Spektrometer Fourier
Transform Infrared (FTIR)
Pengukuran menggunakan
spektroskopi FTIR dilakukan dengantujuan untuk mengidentifikasi gugus
fungsi yang terdapat dalam suatu
senyawa. Analisis FTIR terhadap
sampel dilakukan pada bilangan
gelombang 600-4000 cm-1
. Gambar 1
menunjukan puncak-puncak yang
muncul pada kedua spektra dengan
bentuk spektrum yang hampir sama.
Gugus ester terbaca pada bilangan
gelombang 1049-1713 cm-1
(Puji,
2010).
7/24/2019 optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis Biodiesel dari Sluge CPO menggunakan katalis komposit montmori
7/15
Jurusan Kimia FMIPA Uns
a. Sludge C
b. Produk Hasil
Gambar 1. Spektra FT-IR
dan produk hasil reaksi
Spektra FTIR p
reaksi esterifikasi asam
dalam sludge CPO tersaji
1.b. Pita serapan C=O
daerah 1713 cm-1
, gugus
pada daerah dengan
gelombang 1049 cm-1,
yang terdapat pada asam
terbaca pada daerah 29
gugus OH muncul pa
gelombang 3394 cm-1
.
gugus OH pada spektraadanya gugus karboksil
pada asam lemak serta ad
alkohol sisa hasil pemisa
FTIR hasil reaksi menu
ester akan tetapi produk
masih memiliki pengot
produk masih belum murni
Artikel Ilmiah Sida
i
PO
Reaksi
sludge CPO
sterifikasi
roduk hasil
lemak bebas
pada gambar
terlihat pada
C-O terlihat
bilangan
antai alkana
lemak bebas
4 cm-1
dan
da bilangan
Kemunculan
menunjukkan ang terdapat
anya air dan
han. Spektra
njukan alkil
hasil reaksi
or sehingga
.
3.2 Kadar Asam Lem
Sludge CPO dan
Reaksi Esterifikasi
Variabel Temperatur,
dan Waktu Reaksi
Sludge CPO m
lumpur hasil sterilisasi
sawit yang masih me
lemak. Berdasarkan
CPO menggunakan Ga
(GC) menunjukkan bah
mengandung bebagai j
(Gambar 2). Komposi
yang paling tinggi yait
dan asam oleat. Asaterkandung dalam slud
asam lemak jenuh yan
sludge CPO berbentuk
Gambar 2. Kromatogra
Berdasarkan ha
lemak bebas dalam slu
01-2901-2006), kandun
bebas ternyata masih
Hasil pengukuran asadalam sludge CPO den
dapat dilihat pada ta
Menunjukan bahwa ka
bebas dalam sludge C
berkisar antara 80-90
nilai rata-rata dari k
maka kadar asam lem
sludge CPO sekitar 87,
asam lemak bebas
berpotensi dalam pemb
melalui reaksi esterifik
g Sarjana 2015
Page 7
k Bebas dalam
onversi Hasil
Terhadap
Jumlah Katalis
rupakan limbah
minyak kelapa
ngandung asam
analisis sludge
Chromatografy
wa sludge CPO
nis asam lemak
si asam lemak
u asam palmitat
m lemak yang e CPO bersifat
g menyebabkan
adatan.
sludge CPO
il analisis asam
dge CPO (SNI-
gan asam lemak
sangat tinggi.
lemak bebas gan perhitungan
el 4. Tabel 4
dar asam lemak
O masih tinggi
%. Jika diambil
tiga perlakuan,
ak bebas dalam
2%. Kandungan
yang tinggi
entukan biodisel
si menggunakan
7/24/2019 optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis Biodiesel dari Sluge CPO menggunakan katalis komposit montmori
8/15
Jurusan Kimia FMIPA Uns
katalis asam. Katalis
digunakan adalah katal
montmorilonit-karbon ters
glukosa. Menurut Auth
katalis ini mampu mengkesterifikasi hingga 82,81 %
Tabel 4. Kadar asam lemak
sludge CPO
Salah satu para
menentukan kondisi opti
esterifikasi dengan bebera
yaitu konversi asam l
menjadi biodiesel. Reaks
pada penelitian ini adalah
lemak bebas yang terdapat
CPO dengan etanol
bantuan katalis as
menghasilkan ester a
(Usman, 2009). Konversi
esterifikasi denganberdasarkan SNI 01-2901
dilihat pada tabel 5.
Tabel 5. Konversi asam
hasil reaksi esterifika
variabel temperatur, jumla
waktu reaksi
Artikel Ilmiah Sida
i
C + C2H5OH
AsamLemak Etanol
R'
O
OH
H+
asam yang
is komposit
ulfonasi dari
rity (2014)
talisis reaksi .
bebas dalam
meter yang
mum reaksi
pa parameter
mak bebas
i esterifikasi
reaksi asam
dalam sludge
enggunakan
m untuk
am lemak
hasil reaksi
perhitungan -2006 dapat
lemak bebas
si terhadap
h katalis dan
Konversi asam
terbesar terjadi pada t
jumlah katalis 2 gram,
170,46 menit dengan88,88 % (tabel 5). K
menunjukan bahwa as
dalam sludge CPO ha
berikatan dengan eta
biodiesel (etil ester). R
asam lemak dengan
membentuk etli ester d
reasksi sebagai berikut :
3.3 Optimasi Pros
Asam Lemak Bebas
Penelitian i
mengikut metode res
(Response Surface
menggunakan pera
MATLAB R2013a d
Optimasi proses reaksi
lemak bebas adalah de
kajian pengaruh v
temperatur (X1), jumlah
waktu reaksi (X3) yang
serentak berdasarkan
terhadap parameter r
xP , densitas ( Dx )
(Vx).
3.3.1 Optimasi HTerhadap Temper
Katalis dan Waktu Re
Konversi hasil
rancangan Central Co
(CCD) merupakan r
variabel bebas yang d
analisis menunjukkanreaksi (X3) memberika
nyata, karena semakin l
konversi hasil reaksi
sedangkan temperatur (
g Sarjana 2015
Page 8
+ H2O
Biodiesel Air
CR'
O
OC2H5
lemak bebas
mperatur 80oC,
an waktu reaksi
onversi sebesar eadaan tersebut
m lemak bebas
mpir seluruhnya
ol membentuk
aksi esterifikasi
etanol yang
pat dilihat pada
s Esterifikasi
i dirancang
pon permukaan
Metdhology)
ngkat lunak
n Minitab 16.
sterifikasi asam
ngan melakukan
ariabel bebas
katalis (X2) dan
dilakukan secara
metode CCD
espon konversi
dan viskositas
asil Konversi tur, Jumlah
aksi
reaksi pada
mposite Design
spon terhadap
igunakan. Hasil
bahwa waktu pengaruh yang
ama reaksi maka
semakin besar,
X1) berada pada
7/24/2019 optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis Biodiesel dari Sluge CPO menggunakan katalis komposit montmori
9/15
Jurusan Kimia FMIPA Uns
titik didih etanol dan jumla
yang digunakan terletak
tengah pada metode CCD.
Pengaruh variabel
temperatur, jumlah katalireaksi terhadap konversi
data konversi hasil. Data
yang diperoleh ditentu
bantuan perangkat lun
R2013a menggunaka
permukaan respon (Resp
Methodology). Gambar 6
bahwa bahwa hasil ko
esterifikasi pada pengg
temperatur 0,02426, ju
0,11159 dan waktu rsehingga dapat disimpulka
temperatur 80oC, jumlah k
dan 170,46 menit w
menunjukkan hasil opti
nilai hasil konversi 88,306
a b
Gambar 6. Permukaan re
fungsi dari variabel terhada
asam lemak bebas
Analisis permuk
sebagai fungsi dari va
terhadap konversi asamditunjukkan pada gambar 6
sebagai pengaruh tem
jumlah katalis terhadap k
reaski. Kenaikan tempe
80oC dan penurunan di
dengan kenaikan jumlah k
2,1 gram dan penurunan
gram akan menurunkan n
asam lemak bebas. Perm
sebagai fungsi variabel te
waktu reaksi (gambar 6.b)
Artikel Ilmiah Sida
i
h katalis (X2)
pada nilai
bebas yaitu
s dan waktu diamati dari
asil konversi
kan dengan
ak Matlab
metode
nse Surface
menunjukan
versi reaksi
unaan kode
lah katalis
eaksi 1,682 bahwa pada
atalis 2 gram
aktu reaksi
um dengan
%.
c
spon sebagai
p konversi
aan respon
riabel bebas
lemak bebas . Gambar 6.a
eratur dan
onversi hasil
ratur di atas
bawah 70oC
atalis di atas
di bawah 1
ilai konversi
kaan respon
peratur dan
. Temperatur
sekitar 80oC dengan la
170,46 menit akan me
asam lemak bebas.
menunjukkan perm
sebagai fungsi jumlah kreaksi. Kenaikan juml
2,1 gram dan penuru
gram dengan lama r
170,46 menit aka
konversi asam lemak
data dilanjutkan d
perangkat lunakMinita
= 68,6173 + 0,5312
1,27125 + 5,4
Tabel 6. Analisis varian
tahap I
Berdasarkan a
diperoleh persamaanparameter regresi s
diperoleh Fhitung = 0,
Ftabel = F(9;16;0.005) = 2,98
Ftabel hal ini berarti v
tidak mewakili model (
Variabel xi yang tidak
menunjukkan variabe
berpengaruh terhadap
sehingga analisis di
pendugaan eksperimen
metode CCD.
y = 79,0421 + 1,13257
+ 6,24864 x3 +
1,10375 x1.x3 - 0
9,40919 x12
0,312738 x32. ........
g Sarjana 2015
Page 9
a reaksi di atas
naikan konversi
Gambar 6.c
kaan respon
atalis dan waktu h katalis diatas
nan dibawah 1
aksi di bawah
menurunkan
bebas. Analisis
ngan bantuan
b 16.
5
875 ...... 3.1
model konversi
alisis tahap I
diatas. Uji ecara serentak
646, sedangkan
. Karena Fhitung Ftabel memberikan
ti terhadap
kan bahwa
digunakan
del optimasi
model telah
optimum.
el bebas
adap respon
g ditunjukan
ng diperoleh. yang tinggi
versi yang
a temperatur
aktan akan
onversi hasil
eaktan sudah
as sehingga
reaktan dan
il reaksi juga
penambahan
unaan katalis an konversi
nakan reaksi
angan reaksi
alis berlebih
nversi hasil
si esterifikasi
nversi hasil
ang bereaksi
in semakin
a. Uji Keidentika
Gambar 7. Plot hubu
konversi dan fitt
Uji keidentik
berdasarkan hubungan
dan fitted vallue. Resitingkat kesalahan terha
Fitted vallue merupaka
reaksi. Hasil analis
residual ini berarti
homogen yang dilihat
yang mendekati nilai n
telah menunjukkan
bebas berpengaruh te
hasil reaksi, sehingga
telah berada pada nilai
b. Uji Kenormala
Pengujian asu
residual dilakukan
Kolmogorov Smin
kenormalan berdasarka
antara konversi hasil r
konversi secara kes
pengujian dengan deraj
0,05 ditunjukkan pada
Gambar 8. Plot kenor
konvers
g Sarjana 2015
Page 10
gan resvidual
ed vallue
an dilakukan
antara residual
dual merupakan ap eksperiemen.
n konversi hasil
is keidentikan
varian residual
ari fitted vallue
ol. Uji residual
ahwa variabel
hadap konversi
odel matematik
ptimum.
si kenormalan
dengan uji
ov. Analisis
plot hubungan
aksi dan persen
eluruhan Hasil
t kebebasan = ambar 8.
malan residual
i
7/24/2019 optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis Biodiesel dari Sluge CPO menggunakan katalis komposit montmori
11/15
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2015
Jurusan Kimia FMIPA Unsri Page 11
Nilai statistika Kolmogorov
Sminov (KShitung) adalah 0,147,
sementara nilai kolmogorov Sminov
dari tabel (KStabel) untuk = 0,05
adalah 0,294. Karena KShitung < KStabelmaka residual dari model yang
diperoleh telah terdistribusi normal. Uji
kenormalan berdasarkan kolmogorov
sminov telah menunjukkan bahwa
variabel bebas berpengaruh terhadap
konversi hasil reaksi, sehingga model
matematik berada pada nilai optimum.
3.3.2 Optimasi Densitas Produk
Terhadap Temperatur, Jumlah
Katalis dan Waktu ReaksiPenggunaan parameter densitas
terhadap variabel bebas yang digunakan
untuk menunjukkan nilai optimum
target terhadap hasil reaksi asam lemak
bebas dalam sludge CPO. Menurut SNI-
04-7182-2006 massa jenis bahan bakar
diesel berada pada rentang nilai 0,85-
0,89 g/cm3. Data yang diperoleh dari
untuk mengetahui pengaruh masing-
masing variabel proses terhadap respon
yang diamati.
Gambar 9. Kurva pengaruh temperatur,
jumlah katalis dan waktu reaksi
terhadap densitas hasil reaksi
Gambar 9 menunjukkan bahwa
penguruh pengukuran densitas hasil
reaksi esterifikasi tidak memberikan
nilai optimum. Pengukuran densitas
hasil reaksi tidak tergantung pada
variabel bebas yang digunakan dalam
reaksi. Pengujian dilakukan pada
produk hasil rekasi dengan pengukuran
berdasarkan ASTM D-1298-99 dengan
skala laboratorium dengan nilai 0,852-0,890 g/cm
3. Pengukuran densitas
dilakukan untuk memenuhi standar
baku mutu biodiesel berdasarkan SNI-
04-7182-2006. Densitas yang tinggi
mengidentifikasikan adanya pengotor
yang terkandung dalam biodiesel
(Tatang, 2006).
Gambar 10. Permukaan respon sebagai
fungsi dari variabel terhadap densitas
hasil reaksi
Analisis permukaan respon sebagai
fungsi dari variabel bebas terhadap
densitas hasil reaksi tidak memberikan
nilai optimum setiap variabel yang
digunakan (Gambar 10), hal ini
dikarenakan variabel bebas yang
digunakan tidak memberikan pengaruh
terhadap nilai densitas biodisel hasil
reaksi. Pengukuran densitas hasil reaksi
dilakukan hanya untuk menunjukan
nilai target bahwa biodiesel hasil reaksitelah memenuhi nilai rentan biodiesel.
Analisis data dilanjutkan dengan
bantuan perangkat lunak Minitab 16
sebagai pendukung data optimasi.
= 0,8559 + 0,45425
0,0478 + 0,0445 .....3.3
7/24/2019 optimasi esterifikasi asam lemak pada sintesis Biodiesel dari Sluge CPO menggunakan katalis komposit montmori
12/15
Jurusan Kimia FMIPA Uns
Tabel 8. Analisis varian m
tahap I
Berdasarkan anali
diperoleh persamaan
parameter regresi seca
diperoleh Fhitunh = 2, seda
F(9;16;0.005) = 2,98. Karena
hal ini berarti variabel b
mewakili model (pers
Variabel xi yang tidak medikarenakan pada desai
analisi tahap I mengguna
dua level yang ditambah
sehingga analisis dilanj
pendugaan eksperimen tah
metode CCD.
y = 0,893741 + 0,0
0,0280347 x2 + 0,026360
x1.x
2 0,047 x
1.x
3+ 0,0
0,0107079 x12
0,009
0,0106726 x32. ..............
Tabel 9. Analisis varian m
tahap II
Analisis tahap I
persamaan diatas. Menunj
Fhitung = 1,4, sedangkan Fta
= 2,98. Karena Fhitung