7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci.. http://slidepdf.com/reader/full/opsti-postupci-dobijanja-izlucivanja-i-separacije-anorganskih-supstanci 1/25 ANORGANSKE SINTEZE Preparativna anorganska hemija obuhvata: 1. Izvođenje reakcija u cilju sinteze nekih anorganskih supstanci iz određenog polaznog materijala (preparacija) 2. Izoliranje i prečišćavanje reakcionih produkata3. Identifikacija i karakterizacijareakcionih produkata 1 Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
25
Embed
Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
Pored navedenih tehničkih pretpostavki, za preparacijuanorganskih supstanci potrebno je imati u vidu ihemijske pretpostavke kao što su:
-sinteze prema opisanim procedurama-redizajnirane procedure-preparacije novih spojeva i materijala željenihosobina- ciljane sinteze, sinteze sa predvidivimproduktom.
3
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
2. Nakon preparacije supstance, vrši se-izoliranje (izlučivanje) supstance iz reakcione smjese i-prečišćavanje supstance
• U tu svrhu koriste se različite eksperimentalne metode i
tehnike, kao što su: destilacija, sublimacija, kristalizacija,ispiranjne, odlijevanje, filtriranje, ekstrakcija, adsorpcija,hromatografija, jonska izmjena itd.
Reakcioni produkti u hemijskim procesima po pravilu uvijek sadrže višak
neizreagiranih polaznih komponenti ili nagrađenih sporednih produkata.
4
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
procedurama općenito prati identifikacija i određivanječistoće produkta. Identifikacija se vrši izvođenjem nizakarakterističnih hemijskih reakcija kao i određivanjemfizičkih konstanti (rastvorljivost, topljivost, tačka
U anorganskoj laboratoriji se pripremaju supstance u svatri agregatna stanja, čvrstom, tečnom i gasovitom. Ovepreparacije zahtijevaju različite postupke i metode rada
koje mogu biti manje ili više složene. Međutim, neke odnjih su tipične i koriste se svakodnevnom radu uanorganskoj laboratoriji.
• Pripremanje čvrstih supstanci uglavnom se izvodi uvodenim rastvorima, a kada to nije moguće koriste se
nevodeni rastvarači, ili neke druge specifične metode.Čvrste anorganske susptance se često dobijaju u reakcijičvrstih tvari i gasova kod povišene temperature.
6
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze 8
Kipov aparat sastoji se iz tri kugle: A, B i C. U kugli B, na njenom suženom dijelu, nalazi se mrežica od otpornogmaterijala, koja sprečava da čvrsta supstanca prođe u kuglu A. Sa strane se nalazi gumeni zapušač E kroz koji prolazistaklena cijev sa slavinom F, koja služi za odvod gasa. Kugla C, sa svojim produžetkom, zaranja skoro do dna kugle A.Na vrhu kugle C nalazi se sigurnosni zapušač D, koji sprječava da oslobođeni gas stvori visoki pritisak u aparatu iizazove eksploziju. Kako oslobođeni gas može da sadrži primjese drugih gasova, kao i vodenu paru, mora se prečistiti
provođenjem kroz ispiralicu, sa pogodnim apsorbensom, (nakon toga, nekada se provodi kroz kalcij-hloridnu cijev radisušenja).
Dobijanje vodika:Skinuti gumeni zapušač E i ubaciti granule cinka. Vratiti zapušač na svoje mjesto. Skinuti sigurnosnu cijev D i krozotvor sipati 1:1 HCl, sve dok se (pri otvorenoj slavini) ne ispuni kugla A i kiselina ne prođe u kuglu B i prekrije cink.Tada se slavina zatvori. Vodik koji nastaje pri dodiru cinka i kiseline potiskuje kiselinu iz kugle B i dijelom iz kugle A ukuglu C. Potiskivanje traje sve dok se pritisci vodika i vazduha (koji djeluju kroz sigurnosnu cijev D) ne izjednače. Naovj način se spriječava dodir cinka i kiseline, pa reakcija prestaje. Ponovnim otvaranjem slavine vodik izlazi, pa se
pritisak smanjuje i vazduh potiskuje kiselinu iz kugle C u kuglu A, a iz ove kugle u kuglu B. Kiselina prekriva cink ireakcija ponovo započinje.
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
• Izlučivanje čvrstog produkta reakcije najčešće se izvoditaloženjem i kristalizacijom.
• Taloženje ili precipitacija iz rastvora slabo rastvorljivihsupstanci u sitnokristalnoj , a ponekad i koloidnoj formipostiže se miješanjem rastvora koji sadrže potrebne jone
i to u takvim koncentracijama da je proizvodrastvorljivosti premašen.
12
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
Kristalizacija je proces izlučivanja dobivenog produktaiz reagujućih rastvora u formi kristalne supstance.Zapravo, razlika između precipitacije i kristalizacije nijesuštinska, nego se prije odnosi na veličinu česticakristalne supstance.
• Mnogobrojna anorganska jedinjenja su dobrorastvorljiva u vodi, pa su sposobna da iskristališu izvodenih rastvora. Kod pripremanja rastvorljivihsupstanci podesnim hemijskim reakcijama dobije seprodukt u vodenom rastvoru.
13
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
Izlučivanje produkta u kristalnoj formi se postižefizičkim postupcima , npr. evaporiranjem (uparavanjem)rastvarača ili promjenom temperature zasićenograstvora.
• Evaporacija rastvarača je uobičajena procedura koja seizvodi zagrijavanjem rastvora na temperaturi na kojoj serastvarač brzo uklanja bez ključanja rastvora. U slučajuda je rastvarač voda, zagrijavanje se vrši na vodenomkupatilu.
14
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
Ako je termička stabilnost produkta takva da seuklanjanje rastvarača mora provesti kod niskihtemperatura, to se može postići sniženjem pritiska npr. uaparatima kakav je rotavapor.
• Tipičan rotavapor se sastoji od vodenog kupatila koje sezagrijava električnim putem i reakcione posude koja jespojena na sistem za evakuisanje i kondenzaciju.Rastvarač se uklanja pod vakuumom i skuplja ukondenzatoru.
15
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
Kristalizacija je optimalna ako se dobiju kristali srednjeveličine jer se tako izbjegavaju onečišćenja rastvaračemili drugim komponentama (ili nečistoćama ) prisutnim urastvoru.
• Poslije taloženja ili kristalizacije slijedi odvajanje čvrstogprodukta iz matičnog rastvora, a vrši se najčešćedekantiranjem i filtriranjem. Ovi postupci služe zaodvajanje čvrstih od tečnih materija ili odvajanje
mehaničkih nečistoća iz rastvora.
17
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
Dekantacija je postupak jednostavnog odlijevanjatečnosti iznad istaložene ili iskristalisane supstance, akoristi se da se najprije ukloni veliki višak tečnosti.
•
Filtriranje je proces odvajanja čvrste supstance odmatičnog rastvora (iz kojeg je izlučena čvrsta supstanca).
• Filtriranje se izvodi najčešće preko filter papira
određenih karakteristika (promjer pora) u kvalitativnomili kvantitativnom lijevku, ili u Buchner-ovom lijevku zafiltriranje pod smanjenim pritiskom.
18
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
U slučaju da su prisutne jake alkalije, jake kiseline ilidruge supstance koje nagrizaju papir (npr. jakooksidirajuće supstance) koriste se drugi raspoloživifilteri, kao što su sinterovano staklo, kvarc, porozniporculan i dr.
• Izbor metode filtriranja zavisi od toga šta je meta našegeksperimenta - rastvor ili izlučena čvrsta supstanca, odhemijskih osobina komponenata prisutnih u rastvoru, odosobina čvrste supstance itd. Tako se npr. preko filterpapira ne filtriraju supstance koji su energični oksidansiili sredstva koja imaju sposobnost oduzimanja vode.
19
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
Kada se na filtru odvoji čvrsti produkt, obično se vršiispiranje pogodnim sredstvom što zavisi odrastvorljivosti produkta, prirode matičnog rastvora inečistoća.
•
U preparacijama nisu tako strogi zahtjevi kao u analiziza kvantitativnim prenošenjem supstance ispiranjem.• Ukoliko rastvorljivost dozvoljava, veoma je korisno, iz
vodenog rastvora dobijeni produkt isprati vodom koja jeprethodno dobro ohlađena, najbolje u smjesi led-so.Ostatak na filteru može se isprati i filtratom, koji sesakuplja u čistu i suhu posudu.
20
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
Ukoliko anorganski materijal zbog svojih osobina mora biti brzo osušen, ispiranje se obično vrši alkoholom iacetonom koji imaju sposobnost da se miješaju s vodom ina taj način potpomažu sušenje. Ispiranje se na krajumože izvršiti i eterom.
• Kod upotrebe organskih rastvarača treba biti jakooprezan, dobro poznavati osobine supstance koja seispire i preduzeti sve neophodne mjere opreza za rad sa
ovakvim rastvaračima.
21
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
• Jonska izmjena se izvodi koristeći staklenu kolonunapunjenu jonoizmjenjivačkom smolom u formiporoznih zrnaca koja vlaženjem bubre.
• Rastvor uzorka se sipa u kolonu i ispire vodom ili
drugom tečnošću.• Katjonske smole vezuju katjone iz rastvora, a oslobađaju
ekvivalentnu količinu katjona iz smole u rastvor. Istiprincip važi i za anionsku izmjenu.
•
Jonska izmjena se koristi za uklanjanje nepoželjnihkatjona ili aniona iz rastvora ili za razdvajanje katjona ianiona u rastvoru tehnikom koja je poznata kao
jonoizmjenjivačka hromatografija
23
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
Hromatografija je postupak za separiranje komponenatasmjese u kojoj se komponente distribuiraju izmeđustacionarne i mobilne faze.
• Komponente mogu biti adsorbirane u stacionarnoj fazi
ili držane specifičnim hemijskim vezama. Tipičan uređajza kolonsku hromatografiju , koja se najčešće koristi uanorganskoj hemiji, ima stacionarnu fazu u koloni, asmjesa u gasovitoj ili tečnoj fazi se propušta odozgo iliodozdo.
• Jedna vrsta hromatografije koristi jonske izmjenjivače.
24
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze
7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..
Ova tehnika se naširoko koristi u anorganskoj hemiji. • Komponente neke smjese mogu biti separirane obradom
sa dva ili više rastvarača koji se ne miješaju (najčešće vodai organski rastvarač). Tada jonske i jako polarne
komponente ostaju u vodenom rastvoru, a manje polarneili nepolarne se rastvaraju u organskom rastvaraču.• Mnoge jonske vrste ili kompleksna jedinjenja koja su
rastvorljiva u vodi mogu sa organskim rastvaračemnagraditi kompleksna jedinjenja koja su ili neutralni
kompleksi ili imaju hidrofobnu grupu. Na taj način onipostaju bolje rastvorljivi u rastvaračima sa manjomdielektričnom konstantom.
25
Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze