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OPERACIONES FUNDAMENTALES EN EL LABORATORIO DE QUIMICA

introduccin Las personas que trabajen en el laboratorio deben utilizar material muy diverso, diseado cada uno para una funcin especfica y poder alcanzar un objetivo concreto. El progreso de la tcnica estos ltimos aos ha hecho que en los laboratorios existan nuevos recursos que hacen el trabajo del qumico ms fcil y rpido. No obstante, la utilizacin de material clsico como son las balanzas, embudos, probetas, pipetas, etc., es imprescindible tanto en la sntesis de productos qumicos como durante la preparacin de la muestra para introducirla en un aparato. As pues, el primer objetivo ser el conocimiento de este material, sus nombres y la aplicacin o aplicaciones que tienen diferentes versiones de un mismo utillaje segn el tipo de trabajo que se deba realizar. Una vez conocido el material de laboratorio el siguiente objetivo ser ver como se utiliza este material en lo que podramos denominar operaciones bsicas de laboratorio. En esta fase, el alumnado debe aprender la manera correcta de trabajar y conocer los problemas que pueden surgir en la manipulacin de los diferentes aparatos, as como su mantenimiento. METODOLOGA EN EL LABORATORIO:1. Limpieza del material de laboratorio Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener siempre limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes de empezar el experimento. La limpieza del material se debe realizar inmediatamente despus de cada operacin ya que es mucho ms fcil y adems se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente adecuado) con una esptula o varilla y despus se limpia con el disolvente apropiado. El agua con jabn es uno de los mejores mtodos de limpieza. Ocasionalmente, se utilizan cidos, bases o disolventes orgnicos para eliminar todos los residuos difciles. La ltima operacin de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua destilada. El material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o vertical, colocando el material boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este ltimo caso el material debe ser introducido en la estufa sin tapones ni llaves.

Existen otros mtodos para lavar el material que comportan la utilizacin de agentes ms agresivos (cidos, bases, agua regia, mezcla crmica, potasa alcohlica, etc.). En caso de tener un residuo intratable consultar al profesor.

2. Normas de seguridad dentro del laboratorio

No se admiten lentes de contacto en el laboratorio. Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uas cortas y no usar anillos en las manos. El calzado, sin tacones altos, tendr que cubrir totalmente los pies. Informaros de donde estn los elementos de seguridad del laboratorio (extintores, alarmas, salidas, lavaojos, etc.)Sacar material o productos fuera del laboratorio ser severamente sancionado. Los residuos tienen que estar almacenados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se tienen que tirar nunca en los desages ni en las papeleras del laboratorio. Las reacciones en las que se genere algn gas nocivo se deben realizar siempre en la vitrina con el aspirador en funcionamiento. La atmsfera del laboratorio debe mantenerse lo ms limpia posible.En ningn caso se tirarn materiales slidos a los desages del laboratorio. No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen. En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor. Para conocer las normas generales de seguridad en el laboratorio consultar la Oficina de Seguridad, Salud y Medio Ambiente de la Universitat de Barcelona (OSSMA-UB), o bien la pgina sobre prevencin de riesgos en el laboratorio qumico

3. Pictogramas de seguridad

LIMPIEZA Y ORDEN1. La funcin del orden es importante para conseguir buenos resultados y evitar accidentes. El aprendizaje de trabajar con seguridad y orden debe ser un objetivo y se tendr en cuenta el modo de trabajo en la evaluacin.2. Se debe trabajar sin prisa para saber qu se est haciendo en cada momento. El material y debe guardarse limpio y ordenado en el armario (no en la estufa).3. Los botes y las botellas se cerrarn con sus tapones correspondientes nada ms utilizarlos.4. Mesas, vitrinas, fregaderos, balanzas, mantas, deben estar siempre limpios. Cualquier derrame que se produzca debe limpiarse en el momento.

ACCIDENTESLos accidentes ms usuales del laboratorio son los cortes y las quemaduras. Es conveniente tener en cuenta los consejos y no poner en peligro al resto de las personas.Por ejemplo, no dirigir la boca de un tubo de ensayo o de un matraz con sustancias en reaccin o ebullicin hacia un compaero o hacia uno mismo. Puede proyectarse el contenido. No llenar los recipientes ms de dos tercios de su volumen.No forzar la introduccin o extraccin de un tubo de vidrio sin proteger las manos con un pao o unos guantes. Lubricar el vidrio antes de insertarlo.Para el manejo del material caliente utilizar pinzas, dedos de goma o guantes de proteccin.No utilizar material resquebrajado o roto.Cualquier salpicadura, por pequea que sea, se deber lavar rpidamente y avisar al profesor.

Cmo actuar:

1. Si arde la ropa: Se deber pedir ayuda, echarse al suelo y rodar sobre s mismo para apagar las llamas. No correr ni intentar llegar a una ducha de seguridad a no ser que est muy cerca. No utilizar nunca un extintor sobre una persona. Solicitar ayuda mdica en cuanto sea posible.2. Si arde un reactivo: Si el fuego es pequeo y localizado, retirar los productos y material inflamable que haya a su alrededor. Apagar utilizando el extintos adecuado o ahogndolo. No utilizar nunca agua para apagar un fuego provocado por la inflamacin de un disolvente.3. Quemadura trmica o qumica: En caso de quemaduras, lavar abundantemente con agua. Si la quemadura ha sido producida por cidos, se lavar con agua y despus con disolucin saturada de bicarbonato de sodio. Si se produce el contacto de un producto qumico con los ojos, lavar con abundante agua durante 15 minutos.4. Salpicaduras de reactivos en los ojos: Lavar los ojos con abundante agua durante 15 minutos como mnimo con un lavaojos. Es necesario mantener el ojo abierto y separar los prpados para facilitar el lavado. Pedir asistencia mdica inmediata por pequea que parezca la lesin.5. Cortes: Si el corte es pequeo, es necesario lavarlos bien con agua y aplicar despus un apsito adecuado. Si el corte es grande hacer presin para detener la hemorragia y pedir ayuda mdica.6. Intoxicacin: Si se aprecia cualquier tipo de intoxicacin o mareo avisar rpidamente al profesor y pedir ayuda.

RESIDUOS1. Los residuos no se tirarn nunca por la fregadera ni tampoco a la papelera. Existen recipientes especiales para ese cometido.2. El material de vidrio roto se depositar en los recipientes adecuados y nunca en la papelera.

OPERACIONES BSICAS

Pesada. Se utilizar una balanza digital para realizar las pesadas.1. No pesar nunca encima del plato de la balanza, se utilizarn siempre vidrios de reloj o recipientes de vidrio limpios y etiquetados.2. Poner en cero la balanza antes de pesar.3. Dejar la balanza limpia despus de pesar.

Filtracin. La filtracin implica separacin de un slido del lquido. Para ello el material lquido se hace pasar a travs de un material poroso que retenga a las partculas slidas. Son factores a tener en cuenta la diferencia de presin y el tamao del poro.Son posibles dos tipos de filtracin:

1. Filtracin a presin normal o por gravedad. El papel de filtro, una vez colocado en el embudo, se humedece con el disolvente al objeto de que quede adherido al embudo. Antes de verter todo el lquido, el slido que pueda quedar en el recipiente se recoge mediante una esptula y finalmente se lava con una pequea cantidad de disolvente. La disolucin no debe superar el papel en el embudo.

2. Filtracin a vaco. Se utiliza un embudo tipo Buchner. Se corta un papel de filtro del dimetro interior del embudo y se coloca en el fondo. Al objeto de que quede pegado en el fondo se moja con un poco de disolvente. Se ajusta el embudo en la boca del kitasato mediante un cono de goma. Se conecta la salida de vaco a la trompa de vaco. Es conveniente desconectar el kitasato de la trompa antes de cerrar la trompa para que, debido a la diferencia de presin, no entre el agua en el kitasato.

En general, el primer mtodo es ms lento pero ms interesante cuando se trata de filtrar partculas pequeas o coloides. El segundo mtodo se utiliza para el aislamiento y purificacin de productos de reaccin.

TCNICAS BSICAS DE LABORATORIOPulverizacin y Tamizado.- En sta tcnica se reduce el tamao a los cuerpos que han de someterse a reaccin qumica, disponiendo de sta forma mejor a los reactivos o a los solventes. Para realizar el pulverizado se emplean los morteros que de acuerdo al material a reducir, el mortero puede ser de porcelana (generalmente el ms comn), de vidrio, de fierro o de gata. Luego de realizar el pulverizado frecuentemente se emplea el tamizado, el cual consiste en pasar las partculas slidas de acuerdo a los huecos del tamiz (especie de malla); si encontramos que el tamizado presenta una pequea porcin de polvo al proceso se denomina trituracin, sin embargo si en el proceso de tamizado todo se encuentra en polvo, el proceso se denominar molienda.

Precipitacin.- Consiste en la separacin de una sustancia de otra en forma de slido insoluble (el cual dependiendo de su densidad flotar o se hundir) mediante un reactivo denominado precipitante, en la mayora de casos esta tcnica se emplea para el reconocimiento de sustancias. As por ejemplo al reaccionar Zinc (slido) con sulfato cprico acuoso (disuelto en agua, solucin de color celeste oscuro) estos van a reaccionar, observndose que la intensidad del color celeste oscuro va disminuyendo a celeste claro con la consiguiente aparicin de partculas slidas de color rojo (cobre), este proceso es un claro ejemplo de precipitacin.Decantacin.-Se emplea para separar slidos, y lquidos no miscibles. Su empleo se fundamenta en una mejor filtracin, para ello es conveniente dejar que el slido se deposite en el fondo del recipiente dejndolo un cierto periodo de tiempo en reposo (sedimentacin o sedimentar: materia suspendida o depositada en el fondo de un lquido) un vez sedimentado o separado se trasvasa el lquido sobrenadante a otro recipiente.

Disolucin.-Esta tcnica consiste en la incorporacin de un slido, un lquido o un gas, en un lquido denominado disolvente (es nico), al lquido homogneo resultante se le da el nombre con el que se designa a la disolucin; el soluto (uno o varios componentes) es el cuerpo que en general entra en menor proporcin. Para lquidos miscibles (que se mezclan) como el alcohol y agua, el a agua es el disolvente del cual depende el estado fsico de la disolucin siendo el alcohol el soluto del cual depende las propiedades qumicas.Centrifugacin.- En algunos casos la sedimentacin es demasiado lenta, para acelerar dicha operacin se somete a la centrifugacin, esta se basa en la fuerza centrfuga que apunta hacia afuera de la trayectoria de un cuerpo en movimiento circular, as una mezcla se coloca en un recipiente que se hace girar a gran velocidad, que por accin de la fuerza centrfuga los componentes ms pesados se sedimentan rpidamente y los livianos quedan como sobrenadante, inmediatamente se proceder a la decantacin.Destilacin.- Es un proceso fsico el cual consiste en la vaporizacin de un lquido y la condensacin del vapor obtenido, transformndolo nuevamente en lquido; este proceso es uno de los mtodos ms importantes para la separacin y purificacin de lquidos. Existen diversos tipos de destilacin, siendo los ms empleados la destilacin: simple, fraccionada, a presin reducida y por arrastre de vapor.

MEDIDA Y MANIPULACIN DE LQUIDOS

Bureta: Se utiliza en valoraciones. Es muy precisa.1. No se deben utilizar lquidos calientes.2. El espacio entre la llave y la salida debe estar lleno de lquido.3. Para medir en una bureta hay que observar el menisco y tomar la parte baja como referencia.4. Para comenzar a valorar es conveniente llenar la bureta hasta el cero.5. El lquido debe salir a goteo.

Matraz aforado: Mide el volumen para preparar una disolucin.1. No se debe calentar el matraz aforado ni introducir en l lquidos calientes. La medida del volumen la da la parte inferior del menisco.2. Las disoluciones se preparan en volumen pequeo y se dejan unos minutos por si suceden cambios antes de pasar al matraz. Se lava el recipiente tres veces y ste lquido se adiciona sobre el matraz. Finalmente se enrasa.

Pipetas: Se utilizan para transvasar lquidos de un recipiente a otro. Se usan pipetas graduadas y jeringas. Con la ayuda de una jeringa se toma el volumen necesario y suavemente se vierte por la pared del recipiente hasta vaciar toda la pipeta. La pipeta no se introduce nunca en la botella de reactivo ya que puede contaminarse; se pasa una cantidad aproximada a un recipiente y se toma desde l.Probetas: Se utilizan slo para medir volmenes de lquido. No mezclar lquidos dentro de una probeta.

Hornos. Para secar productos inorgnicos sintetizados.1. Muchos compuestos funden, subliman o se descomponen a altas temperaturas; no cambiar la temperatura que aparece en el guin.2. Introducir los productos sobre vidrio de reloj, no utilizar papel. Etiquetar el vidrio de reloj.3. Cuidado al sacar el vidrio, es necesario utilizar pinzas.

Mechero Bunsen. Es importante el conocimiento del funcionamiento del mechero Bunsen, sus distintas zonas y las propiedades de la llama.El gas se introduce a travs de un agujero en la parte inferior. Cuando entra el aire se produce la mezcla a quemar.1. A travs de una llave de regulacin de gas se controla entrada de aire.2. Verificar que la entrada de aire del mechero se encuentre cerrada.3. Encender un fsforo teniendo la precaucin de hacerlo alejado del cuerpo.4. Acercar el fsforo encendido a unos 5 cm por encima de la boca del mechero y en simultneo abrir la llave de salida de gas, en ese momento se forma una llama de color amarillo. Una llama de estas caractersticas nunca debe ser usada para calentar.5. Permitir el ingreso de aire por medio de la apertura de los orificios o del giro de la roldana.A medida que ingresa ms oxgeno la llama se vuelve azulada, difcil de ver, con un cono interior coloreado y se oye un sonido grave (llama sonora). Cualquiera de las dos situaciones mencionadas representa una llama til para calentar. Cuando se usa una llama de tipo sonora tener presente que la temperatura ms alta de la misma se encuentra en el vrtice superior del cono interno coloreado.6. Si la llama del mechero se entrecorta o sopla es indicio de un exceso de oxgeno durante la combustin; en tal caso se deber cerrar el ingreso de aire hasta una posicin tal que permita obtener una llama de las caractersticas indicadas en el prrafo anterior.