INIS-BR—3399 INSTITUTO DE PESQUISAS ENERGÉTICAS E NUCLEARES AUTARQUIA ASSOCIADA A UNIVERSIDADE DE SAO PAULO OBTENÇÃO DA ZIRCÔNIA (ZrO 2 ) ESTABILIZADA COM fTRIA (Yp ^ VIA PRECIPITAÇÃO SIMULTÂNEA MÀGÀLI DE CAMPOS Dissertação apresentada como parte dos requisitos para a obtenção do Grau de Mestre na Area de Concentração em Reatores Nucleares de Potência e Tecnologia do Combustível Nuclear. Orientador : Dr . José Octávio Arnani Paschoal São Paulo 1993 f fttilO* fA f • ' TH n PC f l- i' i i* ( fin IPiW
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INIS-BR—3399
INSTITUTO DE PESQUISAS ENERGÉTICAS E NUCLEARES
AUTARQUIA ASSOCIADA A UNIVERSIDADE DE SAO PAULO
OBTENÇÃO DA ZIRCÔNIA (ZrO2) ESTABILIZADA
COM fTRIA (Y p ^ VIA PRECIPITAÇÃO SIMULTÂNEA
MÀGÀLI DE CAMPOS
Dissertação apresentada comoparte dos requisitos para aobtenção do Grau de Mestre naArea de Concentração emReatores Nucleares de Potênciae Tecnologia do CombustívelNuclear.
Orientador : Dr . José Octávio Arnani Paschoal
São Paulo
1993
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IPiW
AGRADECIMENTOS
Ao Dr. José Octávio Armani Paschoal, pela orientação e
oportunidade de pesquisa, o meu reconhecimento e gratidão.
Agradeço, em especial, a Msc.Chieko lha, Dra.Ana Helena
Bressiani e Nsc. Hélio Akira Furusawa pelas discussões e
incentivo, sempre constante.
Ao Dr. Raphael Hypolito (IG-üSP), Dr.Nelson B. de Lisa
(IPEN) pela atenção especial na correção da dissertação.
X Eneida , Neloa, Mirian, Narilene, Olandir, Cristiano,
Ricardo, Homero, Luis Martinez, Luís Gênova, Dolores, Julia,
Fredner, Elizabete j.Pessini, Roberto T. Pessini, Rosa, Yone,
Daniela, Isabel Ruiz, Vladimir, pelo carinho e amizade
À minha família Valquiria, Luisa, Nestor, Ivete e
Catarine pela colaboração, incentivo e compreensão.
Ao Dr. José C.Bressiani, Dr José R. Martinelli, Dr.Paulo íris
Ferreira, pelo apoio.
Ao Dr.Jorge Tenório, da POLI-Metal, Dra.Maria Ines,
Dr. Wagner, Dr Jorge Sarkis, Msc Luís C. Reino, Msc. Vera
R.Salvador (IPEN), pelo empréstimo de equipamentos e laboratórios.
A CAPES pela concessão de bolsa e mestrado
imprescíndíivel para a execução deste trabalho.
A todos que direta ou indiretamente contribuíra» para a
realização deste trabalho.
SUMÁRIO
Página
RESUMO i
ABSTRACT i i : i
I- INTRODUÇÃO i
II- REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 4
II. 1. Histórico 4
II. 2. Ocorrência Mineral 6
II. 3. Aplicações da Zircônia 8
11.4. Características Químicas do Zircônio e seus
compostos 10
11.5. Estruturas Cristalinas da Zircônia 13
11.6. Estabilização das Fases Tetragonale Cúbica 15
11.7. Precipitação Simultânea 18
III • MATERIAIS E MÉTODOS 21
111.1. Materiais de Partida e Reagentes 21
111.2. Preparação de Soluções 22
111.3. Precipitação de Zircônia e ítria 24
111.4. Filtração, Secagem e Calcinação 26
111.5. Compactação e Sinterização 27
111.6. Métodos de Caracterização 28
IV- RESULTADOS E DISCUSSÕES 34
IV. 1. Caracterização da Matéria-Prisa 34
IV. 2. Preparação das Soluções dos Metais 36
IV. 3. Precipitação de Zirconio e de ftrio 40
IV. 4. Análise dos Produtos da Etapa de
Precipitação 44
IV.4.1. Controle Analítico 45
IV.4.2. Difraçáo de Raios X 46
IV. 4.3. Área de Superfície Específica 63
IV.4.4. Densidade dos Pós Calcinados 66
IV.4.5. Distribuição de Tamanhos de Partículas .. 68
IV.4.6. Análise por Microscopia Eletrônica de
Varredura 70
IV. 5. Compactação e Sinterizaçáo 75
IV.5.1. Densidade Geométrica Aparente 75
IV.5.2. Difraçáo de Raios X 77
IV.5.3. Análise por Microscopia Eletrônica de
Varredura do Material Sinterizado 89
V. CONCLUSÕES 9i
VI • SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS 92
VII- REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 93
OBTENÇÃO DA ZIRCQNiA ( Z r C y ESTABILIZADA
CXIM ÍTRIA (Y $ j VIA PREOPITAÇAO SMULTANEA
MAGALI DE CAMPOS
RESUMO
Neste trabalho utilizou-se a técnica de precipitação
simultânea para a obtenção da zircônia, nas fases cúbica e
tetragonal, estabilizada COB itria.
Os metais Zr e Y, em meio nítrico e per oxido de
hidrogênio, foram precipitados na forma de seus respectivos
hidróxidos com hidróxido de amónio. Nesta etapa, os parâmetros
estudados foram: concentração de itria (2, 3 e 5 mol %) e pH de
precipitação (8, 9 e 10).
Utilizou-se filtraçâo a vácuo para separação do gel
resultante e os precipitados foram lavados com água, álcool
etilico e isopropilico.
Na etapa seguinte, o material foi seco em estufa
a de 50 °C por 24 horas.
Finalmente, o material foi calcinado em três
temperaturas distintas (500, 700 e 900°C) e sinterizado a 15OO°C
por 1 hora.
Para a caracterização química e física dos materiais
obtidos, utilizaram-se diversas técnicas, nas várias etapas do
atômica com fonte de plasma induzido, espectrometria de
fluorescência de raios X, espectrografia de emissáo, difr^tometria
de raios X, microscopia eletrônica de varredura, área de
superfície especifica por adsorçáo gasosa, sedimentometriõ e
pienometria gasosa.
Os resultados indicaram gue, sob determinadas condições
experimentais, foi possível obter a zircônia preponderantemente
cú! ion ou tetragonal. Igualmente, após sinterização, obtiveiam-se
pastilhas com densidade relativa superior a 92 % e tamanho de grão
inferior 1 fim.
PREPARATION OF STAOUZED ZRCONM
WITH YTTRtA ( Y ^ ) BY SMULTANEOUS PREOPITATIGN
NAGALI DC CAMTOS
ABSTRACT
In this work the preparation of cubic or tetragonal
partially stabilized zirconia with yttria by simultaneous
precipitation vas studied. The seta Is Zr and Y, in nitric acid and
hydrogen peroxide sediu», were precipitated with amonia solution.
The variables studied were: the pH of the aqueous sediua (8, 9 e
10) and yttriuK solar concentration (2, 3 and 5 aol %) in the
final product.
The precipitate was washed with water, ethanol and
isopropanol and dried at 50 °C for 24 hours.
The resulting oxide saaples were divided and calcined at
500, 700 and 900 *C, separately. After that, all saaples were
sintered at 15OO°C for one hour.
For physico-cheaical characterization were used
techniques such as: ICP-AES, XRF, XRO, SEM etc.
The results have showed that using this approach
predominant cubic and/or tetragonal phases can be reached with
theoretical density over 92 % and grain size lower than 1 urn.
I- INTRODUÇÃO
A grande diversidade das propriedades físicas e químicas
apresentadas pelos materiais cerâmicos tea possibilitado a sua
utilização em inúmeras áreas industriais, tanto para fins
estruturais coso funcionais. Os Materiais cerâmicos, em sua quase
totalidade, sâo constituídos por óxidos que, eu função das suas
FIGURA 6 - Difratogramas de raios X de põs com 5 mol % de Y;zO3
obtidos em pH 8 calcinados:
a) 500°C - lh ; b)700°C - lh ; c)900°C - lh
3
<
Í7JLÜ
34° 28°26
34° 2B°28
90
80
70
60
50
40
30
20
10
34° 28°26
FIGURA 7 - Difratogramas de ra ios X de põs com 2 mol % de Y2O3obtidos em pH 9 calc inados:a) 5oo°c - lh ; b)7oo°c - lh ; c )900°c - lh
INTENSIDADE (UNIDADES ARBITRARIAS)
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34° 28°28
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70
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50
40
30
20
34° 28°26
FIGURA 9 - Difratogramas de raios X de pós com 5 mol % de ¥203obt idos em pH 9 calc inados:a) 500°C - lh ; b)700°C - lh ; c)900°C - lh
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2028° 34° 28°
29 2928°
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80
70
60
50
30
20
10
FIGURA 12- Difratogramas de ra ios X da pós com 5 mol % de Y2O3obtidos em pH 10 calc inados:a) 500°C - In ; b)700°C - lh ; c )900°c - lh
0110
60
k)
5mol
3mol%
2mol%Y 20 3
340 28° 34° 28° 34* 28°20 29 20
FIGURA 13: Difratogramas de raios X para amostras com 2, 3 e 5
mol % de Y2o3 calcinadas a 900°C por l hora.
61
Os tamanhos médios das partículas da zircônia
estabilizada foram avaliados principalmente para prever o
potencial de aplicação tecnológica do produto obtido. Nesse
sentido, utilizou-se a técnica de difração de raios X e a equação
de Scherrer para determinar o tamanho médio dos cristalitos (D) a
partir das amostras preparadas neste trabalho. Os resultados são
apresentados na FIGURA 14 e TABELA 7. Notam-se que os valores de
D aumentam com o aumento da temperatura de calcinação,
independentemente do pH de precipitação e da relação Y O /ZrO .
observou-se, também, um maior crescimento dos cristalitos para pH
10, quando comparado com os valores de pH 8 e 9 /28/.
I
sKfí
crooQ
QLU
O
0 2%mol Y203
A 3%mol Y203O 5%mol Y 2 0 3
pH 8
-*'/
pH9
/A
pHíO
/ // // /
Ji
or
-90
70
60
•50
L0
30
20
10
500 700 900 500 700 900TEMPERATURA PC)
500 700 900
FIGURA 14 - Tamanho médio de cristalito ( por DRX ) em função da
temperatura de calcinação por 1 hora de pós de Y2O3 /
ZrO2.
62
TABELA 7: Tamanhos médios das partículas • cristalitos
determinados pelas técnicas de Adsorçáo Gasosa e Difração de
raios X dos pós calcinados.
pH de
precipitação
8
9
10
Y2°3
(% molar)
2
3
5
2
2
•r
2
3
5
T
(*C)
500
700
300
500
700
900
500
700
900
500
700
900
500
700
900
500
700
900
500
700
900
500
700
900
500
700
900
D
(nm)
16.8
18,8
-
20,9
21,5
33,0
16,8
18,8
38,0
15,2
18,8
38,0
13,8
18,8
30,1
15,2
18,8
38,0
25,0
30,1
90,5
18,8
25,0
52,6
16,8
25,0
52,6
D*
(m)
13,3
20,0
48,9
14,8
23,3
60,3
16,9
29,0
71,4
14,6
20,9
39,3
13,1
19,4
37,5
12,2
17,1
48,3
20,1
32,7
52,9
18,5
27,5
49,4
17,1
27,7
51,0
S
(•2/g)
74
49
20
67
42
16
58
34
14
67
47
25
75
51
26
81
57
20
49
30
19
53
36
20
58
35
19
Obs.: T - Temperatura de calcinaçio
D - Tamanho médio de cristalito calculado a partir da
análise de difração de raios X
D - Tamanho médio das partículas calculado a partir
da analise de adsorçáo gasosa (método BET)
S - Area de superfície especifica (método BET)
' • * * . '
63
IV.4.3 - ÁREA DE SUPERFÍCIE ESPECÍFICA
A área de superfície especifica foi determinada pela
técnica de adsorção gasosa (método B.E.T.) para os pós de
zircônia obtidos neste trabalho.Os resultados são apresentados na
TABELA 7 e FIGURA 15. Observou-se que, em relação as temperaturas
de calcinação estudadas (500, 700 e 900°C), houve um descréscimo
na área superficial com o aumento da temperatura,
independentemente do pH de precipitação e relação molar /25/.
Quando comparados os valores da área superficial em
relação ao pH de precipitação foi observado que os mesmos são
maiores para pH 9, como apresentados na FIGURA 16.
A partir dos valores de área de superfície especifica
método B.E.T. foram calculados o tamanho médio das partículas
(equação de Johson). Embora os valores do tamanho de cristalito
por DRX apresentem uma melhor precisão (equação de Scherrer),
quando comparados a obtenção do tamanho médio de partículas são
menos utilizados devido as facilidades operacionais do método
B.E.T. conforme confirma a literatura. /20, 21, 31/.
É interessante notar que houve boa aproximação entre os
valores do tamanho das partículas determinados a partir da área
de superfície especifica (D ) e da análie
X (D), como apresentado na TABELA 7 /50/.
de superfície especifica (D ) e da análise por difração de raios
o»
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oUJQ_tnuiÜJ•—iou.trB3
ÜJQ
UJaz
Q 2% mol Y2O3
* 3% mol Y2O3
• 5% mo! Y2O3
A \pH 8
\ \ \
\ \ \\ \ \
PH9
\ \\\ \
pHiO
^N>v\ \
V\
90
80
70
60
50
30
20
10
500 700 900 500 700 900
TEMPERATURA (*C)500 700 900
FIGURA 15 - Área de superf íc ie e spec í f i ca ( pe lo método BET ) dospós de Y2O3 / ZrO2 em função da temperatura decale inação por 1 hora.
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10
FIGURA 16 - Área de superfície especifica (pt-lo nérodo BET) do
pó calcinado sob diferentes temperatura» por pH
de precipitação.
66
IV.4.4 - DENSIDADE DOS Pds CALCINADOS
Para a determinação da densidade real das partículas,
após calcinação, utilizou-se a técnica de picnometria de hélio.
Os resultados obtidos são apresentados na TABELA 8.
Pode-se observar grande dispersão nos resultados em
comparação com o valor teórico ( a 6,0 g/cm3). Cada valor de
-r'o representa uma média entre 10 medidas experimentais.
67
TABELA 8 - Resultados dos pós calcinados (p) , a verde dos
compactados (pi}, geométrica (pz) e hidrostática (p3)
das amostras sinterizadas, densidade relativa após
sinterizaçao (% pt) e porcentagem de retração linear
(% R).
pH de
precipitação
8
9
10
(Y 0 ]
(mol %)
2
3
5
2
3
5
2
3
5
T
Co
500700900
500700900
500700900
500700900
500700900
500700900
500700900
500700900
500700900
P
5,85,76,4
6Í37,3
5,66,56,2
5,55,66,3
5,95,96,4
5,86,26,0
5,16,26,2
6,06,07,4
5,56,77,0
P»( g/cm
2,292,362,67
2,552,622,72
2,772,912,97
1,862,002,27
1,932,062,23
2,412,432,53
1,912,012,29
1,902,032,23
2,082,132,33
pz3 )
4,234,174,35
3,763,713,50
3,673,883,64
5,345,525,60
4,935,025,06
4,644,564,54
4,704,724,83
4,823,884,91
4,214,124,34
P3
4,334,224,41
3,853,813,85
3,793,993,79
5,585,655,69
4,985,125,16
4,754,644,65
4,824,734,88
4,844,955,07
5,184,194,46
Pt
(*)
70,969,172,2
63,362,663,3
62,866,162,8
91,492,593,2
81,984,284,8
78,776,977,0
78,977,579,9
79,681,483,3
85,869,473,9
% R
51,546,639,8
32,832,829,2
32,330,319,3
67,165,063,8
63,861,757,0
54,550,545,3
61,558,753,5
62,649,655,7
54,250,747,5
p - Densidade real dos pós calcinados (picnometria de hélio)pi - Densidade geométrica a verde das pastilhaspz - Densidade geométrica das pastilhas sinterizadasP3 - Densidade hidrostática das pastilhas sinterizadas% pt - Densidade relativa após sinterizaçao% R - Porcentagem de retração após a sinterizaçaoobs. - Ao invés da apresentação dos resultados com o desvio
padrão, optaram-se pelos resultados com algarismossignificativos.
68
IV.4.5 - DISTRIBUIÇÃO DE TAMANHOS DE PARTÍCULAS
Foram realizados ensaios para determinação de tamanhos
de partículas em todas as amostras preparadas neste trabalho. Com
o objetivo de diminuir tempo e custo operacional além de se
verificar o método da precipitação simultânea as amostras não
sofreram o processo de moagem convencional com períodos
geralmente superiores a 70 horas, dessa forma optou-se por
verificar o comportamento do pó apenas com a desaglomeração
manual por 20 minutos em almofariz de ágata na presença de álcool
etílico e isopropílico.
De modo geral, as curvas de distribuição de tamanhos de
partículas, determinadas para todas as amostras, eram muito
semelhantes. A titulo de comparação, apresentam-se na FIGURA 17
as curvas de distribuição de tamanhos de partículas para amostras
obtidas na relação molar igual a 2% e pH a 8, 9 e 10 calcinados a
500, 700 e 900 °C. coso pode-se observar, não foi notada nenhuma
diferença significante entre os resultados, o que indica que o
material de partida era constituído de aglomerados. Essa
observação foi confirmada a partir da análise por microscopia
eletrônica de varredura, apresentada no item a seguir.
100
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10
iLÜO_J
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OtroCL
60
40
20
0100
80
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20
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pH10 2%900#CpH 9 2% 900*CpH 8 2%900'C
n i l T i i i i
pH 9 2% 500#CpH 9 2% 700*CpH 9 2% 900*0
IHI I 1 I
10 1 100
pH 10 2% 500'CpH 9 2% 500#CpH 8 2% 500fC
i n f r i
pH 10 2% 70CTCpH 9 2% 700'CpH 8 2 % 700TC
i n i I i i i i
10
DIÂMETRO E S F É R I C O EQUIVALENTE ( p m )
FIGURA 17 - Curvas de distribuição de tamanhos de partículasobtidas de pós com 2 mol t de Y2O3 em função do pH etemperatura de calcinaçáo.
crt
70
IV.4.6 - ANÁLISE POR MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA
Conforme já mencionado, os resultados da análise por
microscopia eletrônica de varredura confirmam a presença de
aglomerados em todas as amostras após a calcinação, como mostrado
nas FIGURAS 18, 19 e 20. Pode-se observar que as amostras obtidas
em pH 8 apresentam aglomerados relativamente maiores que em pH
9 e 10. A micrografia da FIGURA 21, com maior aumento, evidencia
a formação de aglomerados por partículas sub-micrométricas.
Estes resultados mostram que o processso de
precipitação simultânea, não somente proporciona a estabilização
da zircônia, como também permite a obtenção de tamanhos de
partículas pequenas, necessários não somente à estabilização das
fases como também à uma adequada densificação durante a
sinterização desse material. Contudo, é necessário um controle
mais rígido, principalmente na etapa de desidratação do hidróxido
precipitado, para evitar formação de aglomerados fortes /30, 41,
57/.
71
b -
c -
FIGURA 18 - Micrografias das amostras de zírcônia estabilizadas
obtidas em pH 8 com 2 mol % de Y2O3 calcinadas:
a) 500 C - lh ; b)700 c - lh ; c)900 C - lh
73
c-
FIGURA 20 - Micrografias das amostras de zircônia es tab i l i zadasobtidas em pH 10 com 2 mol % de Y2Ü3 calc inadas:
a i - ih b)700°c - c)900'r - Ih
74
FIGURA 21 - Micrografia da amostra de zircônia estabilizada com
3 mol % de Y2O3 obtida em pH 9 calcinada a 700°C por 1
hora.
75
IV.5 - COMPACTAÇÃO E SINTERIZACÃO
Os ensaios de compactação e sinterizacão foram
realizados apenas para avaliar o potencial de sinterabilidade dos
pós de zircônia estabilizada, preparada nas condições já
descritas neste trabalho /31, 41/.
As amostras foram compactadas uniaxialmente COB carga
de uma tonelada numa matriz de 12 mm de diâmetro.
IV.5.1 - DENSIDADE GEOMÉTRICA E HIDROSTÁTICA
Na TABELA 8 são apresentados os valores de densidade
geométrica das pastilhas a verde (pj . Como pode ser observado na
FIGURA 22, as amostras preparadas em pH 8 apresentaram maior
densificação a verde. Por outro lado, após a sinterizacão a
I500°c por l hora, as amostras preparadas em pH 8 apresenta- ram
a mais baixa densificação entre todas as condições testadas.
É interessante notar que as amostras preparadas em
pH 9 apresentaram uma maior densificação, principalmente com 2
raol % de V2O3, que, sen una preparação rigorosa das amostras,
isto é, sem estudo de noagem, compactação e sinterização, foi
possível atingir uma densidade superior a 90 % da densidade
teórica. Com o aumento do teor de ítria, observou-se uma
tendência à diminuição da densificação.
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PORCENTAGEM DA DENSIDADE TEÓRICA
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DENSIDADE DAS PASTILHAS (g/cm*)
9L
77
IV.5.2 - DIFRAÇÂO DE RAIOS X
Os resultados de difraçâo de raios X referentes às
amostras sinterizadas a 1500°C por 1 hora são apresentados nas
FIGURAS de 23 a 31. A partir dos resultados de difraçâo de
raios X determinou-se, conforme mencionado no item III.6, as
concentrações da fase tetragonal e os resultados são apresentados
na TABELA 09.
A FIGURA 23 apresenta os resultados para as amostras
preparadas em pH 8, relação molar de 2 % de itria e calcinação a
500, 700 e 900°C por 1 hora, observando a existência das fases
tetragonal e monoclinica. Como nas condições de sinterização das
amostras com 2 e 3 mol % de Y 0 apenas a fase tetragonal é
estável, os resultados, principalmente nas FIGURAS 23 e 29 de
difraçâo de raios X sugerem a ocorrência de transformação da fase
tetragonal para monoclinica. Isto é de se esperar quando o
tamanho das partículas e/ou grãos de zircônia são superiores ao
tamanho critico (em geral maiores que 1 um). Nessas condições,
ocorre a transformação espontânea tetragonal para monoclinica /3,
17/.
As amostras obtidas em pH 9 e com 2 mol % de Y 0
(FIGURA-26)apresentaram a menor concentração da fase monoclinica
(ou seja 97% da fase t-ZrO ), quando comparadas âs obtidas em
prf 8 e 10 (FIGURAS 23 e 29) como pode ser observado na TABELA 9.
Em relação às concentrações molares de 3 e 5 mol % de /O
% terminou-se uma concentração da fase tetragonal (ou cúbica)
superior a 97% para todas as condições de pH e temperatura de
calcinação (FIGURAS 24, 25, 27, 28, 30 e 31).
78
A presença do dubleto na região de 28 próximo a 35° foi
observada para pH 9, nas concentrações de 2 e 3 mol %, e pH 8 e
10, na concentração de 3 mol t, independente da temperatura de
calcinação (FIGURAS 24, 26, 27 e 30). Com 5 mol % de Y 0 apenas
um único pico foi observado na região de 35° (FIGURAS 25, 28 e
31), independente do pH e temperatura de calcinação /48/.
É interessante observar na TABELA 9 que a presença da
fase monoclínica foi mais acentuada para valores de pH 8 e 10, na
relação Y O /ZrO igual a 2.2 3 2
79
TABELA 9 - Resultados de porcentagem de fase tetragonal para
pastilhas sinterizadas a 15OO°C por 1 hora.
Ensaio
PH
8
9
10
Y2°3%molar
2
3
5
2
3
5
2
3
5
Temp, de
cale inação ° C
500700900
500700900
500700900
500700900
500700900
500700900
500700900
500700900
500700900
% ti
55,753,668,7
98,798,098,7
100,098,597,6
97,698,198,9
97,698,9100,0
100,0100,0100,0
57,842,385,9
98,6100,098,9
98,298,898,0
% t2
33,931,443,5
97,496,697,8
98,296,695,8
92,693,095,7
95,897,3100,0
99,8100,099,5
28,219,362,1
97,299,096,8
98,297,696,6
Obs.: t( í inti 100
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34° 28°28 20
28° 34° 28°2G
FIGURA 23- Difratogramas de ra ios X de pas t i lhas com 2 mol % de
Y2Oa obtidos em pH 8 calcinados:a) 500°C - lh ;
90
80
70
60
50
AO
30
20
10
o»o
b)700 C - lh ; c)900 C - lh
INTENSIDADE (UNIDADES ARBITRARIAS)
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•
•
•
.L34° 28° 34°
28 26
FIGURA 25- Difratogramas de raios X de pastilhas com 5 mol t