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NORMA TCNICA NTC COLOMBIANA 3935
2003-09-24
CALIDAD DE SUELO. PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS PARA LA
DETERMINACIN DE CONTAMINANTES ORGNICOS E: SOIL QUALITY.
PRETREATMENT OF SAMPLES FOR
DETERMINATION OF ORGANIC CONTAMINANTS
CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopcin idntica
(IDT) por traduccin de la norma ISO 14507:2003
DESCRIPTORES: suelo; determinacin analtica;
contaminantes orgnicos. I.C.S.: 13.080.01 Editada por el
Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproduccin Primera actualizacin
Editada 2003-10-09
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PRLOGO El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin,
ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto
2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo
de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y
desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr
ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La
representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de
Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el
perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la
participacin del pblico en general. La NTC 3935 (Primera
actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del
2003-09-24. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente
con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y
exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que
colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin
en el Comit Tcnico 13 Calidad del suelo. AMBIENCOL INGENIEROS LTDA.
CORPOICA TIBAITATA IDEAM INSTITUTO GEOGRFICO AGUSTN CODAZZI KRILL
INGENIERA MARTHA MORENO MICROFERTISA
SOCIEDAD COLOMBIANA DE LA CIENCIA DEL SUELO UNIVERSIDAD DE LA
SALLE UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER DE CCUTA UNIVERSIDAD
JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso
a consideracin de las siguientes empresas: ACEGRASAS AGRILAB
LABORATORIOS ANTEK S.A. ASINAL LTDA. CENICAF CENIPALMA CORPOICA
MOTILONA CORPOICA PALMIRA COSMOAGRO DAMA ECOFLORA LTDA. EMPRESA
COLOMBIANA DE PETRLEOS - ECOPETROL FEDEPALMA
ICP ECOPETROL INGEOMINAS LAQMA LTDA. MINISTERIO DE AGRICULTURA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, COMERCIO Y TURISMO MINISTERIO DEL
AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL MULTILAB AGROANALTICA
PETROBRAS INTERNACIONAL S.A. SISVITA BIOTECH UNIVERSIDAD EAFIT
UNIVERSIDAD JAVERIANA
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ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin
de los interesados normas internacionales, regionales y
nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3935 (Primera actualizacin)
CONTENIDO
Pgina INTRODUCCIN 1 1. OBJETO 2 2. REFERENCIAS NORMATIVAS 2 3.
TRMINOS Y DEFINICIONES 3 4. PRINCIPIO 4 4.1 MUESTREO 4 4.2
COMPUESTO VOLTILES 4 4.3 COMPUESTO MODERADAMENTE VOLTILES 4 5.
REACTIVOS 4 6. EQUIPOS 5 7. PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO 5 8.
PROCEDIMIENTO 6 8.1 GENERALIDADES 6 8.2 COMPUESTOS VOLTILES (PUNTO
DE EBULLICIN < 300 C) 7 8.3 COMPUESTOS ORGNICOS MODERADAMENTE
VOLTILES (PUNTO DE
EBULLICIN >300 C) MOLIENDA NECESARIA 7 8.4 COMPUESTOS
ORGNICOS MODERADAMENTE VOLTILES (PUNTO DE
EBULLICIN >300 C) MOLIENDA NO POSIBLE O INNECESARIA 10 8.5
MEDICIONES DE BLANCOS 10 9. INFORME DE ENSAYO 11 Anexo A.
INFORMACIN CONCERNIENTE A LA PRESIN DEL VAPOR, PUNTOS DE
EBULLICIN Y FUSIN DE COMPUESTOS ORGNICOS VOLTILES 12 Anexo B.
VALIDACIN 15 BIBLIOGRAFA 17
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3935 (Primera actualizacin)
1
CALIDAD DE SUELO. PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS PARA LA
DETERMINACIN DE CONTAMINANTES ORGNICOS
INTRODUCCIN Las propiedades de los microcontaminantes orgnicos
pueden ser muy diferentes, de acuerdo con su especie qumica:
- Pueden variar entre compuestos no voltiles y muy voltiles
(presin de vapor
entre baja y alta). - Pueden ser inestables o reactivos a
temperaturas ambiente o elevadas. - Pueden ser biodegradables o
degradables ante la radiacin UV. - Pueden tener solubilidades en
agua considerablemente diferentes. - Requieren diferentes
procedimientos analticos.
Debido a estas diferencias, no se puede proponer un
procedimiento de pretratamiento general. La meta de un
pretratamiento es preparar una muestra de ensayo en la que la
concentracin del contaminante sea igual a la concentracin original
del suelo, siempre y cuando este procedimiento no altere las
especies qumicas por analizar. Por ejemplo, si la muestra contiene
slo partculas pequeas y el contaminante est distribuido
homogneamente, no es necesario moler la muestra. En la presente
norma, el tamao de 2 mm se usa para diferenciar entre partculas de
suelo grandes y pequeas. La consistencia entre los siguientes
aspectos es importante:
- Diversidad del suelo. - Objetivo del anlisis. - Naturaleza de
las especies qumicas por analizar.
La distribucin del tamao de partcula de la muestra en relacin
con la masa de la muestra tomada para anlisis tambin es importante
en el pretratamiento. Para el anlisis de contaminantes orgnicos, la
masa de muestra tomada en la mayora de los casos es 20 g
aproximadamente.
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Con esta masa de muestra, y siempre que el contaminante est
distribuido en forma homognea y si las partculas en la muestra sean
de menos de 2 mm, no es necesario un molido adicional de la
muestra. Si la muestra contiene partculas grandes, o si el
contaminante est distribuido de manera heterognea (por ejemplo,
partculas de alquitrn), no es posible tomar una muestra de ensayo
representativa de aproximadamente 20 g sin moler la muestra. Para
mejorar la homogeneidad, las muestras se muelen a un tamao inferior
a 1 mm. Antes del anlisis, con mucha frecuencia no se sabe nada
sobre la distribucin del contaminante en el suelo. Algunos
procedimientos analticos comienzan con una muestra hmeda en campo.
El secado de las muestras da resultados de extraccin ms bajos. Si
la muestra no se seca, no es posible moler. En una situacin en la
que se necesitan resultados exactos, se debera usar el mejor
procedimiento de pretratamiento que est disponible. Si es necesario
establecer que la concentracin est por encima de cierto lmite y se
sabe que el suelo est altamente contaminado, el pretratamiento ms
simple puede satisfacer la necesidad. Sin embargo, en este caso, el
resultado no se puede presentar como un valor representativo de
toda la muestra. La seleccin depende sobre todo de la volatilidad
de los compuestos orgnicos que se analizan. Tambin depende de la
distribucin del tamao de partcula del suelo, la heterogeneidad de
la muestra y el procedimiento analtico. 1. OBJETO Esta norma
describe un mtodo para el pretratamiento de muestras de suelo en el
laboratorio antes de la determinacin de los contaminantes
orgnicos:
- Si se van a medir compuestos orgnicos voltiles - Si se van a
medir compuestos orgnicos que van de moderadamente voltiles a
no voltiles, el resultado del anlisis posterior debe ser exacto
y reproducible, y la muestra contiene partculas mayores de 2 mm y/o
el contaminante est distribuido en forma heterognea.
- Si se van a medir los compuestos orgnicos voltiles y el
procedimiento de
extraccin establece una muestra hmeda en campo, o si las
partculas ms grandes de la muestra son inferiores a 2 mm y el
contaminante est distribuido homogneamente. Este procedimiento
tambin es aplicable si la exactitud y repetibilidad reducidas son
aceptables.
El pretratamiento descrito en esta norma se usa junto con un
procedimiento de extraccin en el cual el contaminante est
disponible para el lquido de extraccin. NOTA Para el pretratamiento
de muestras de suelo para propsitos de determinacin de compuestos
inorgnicos no voltiles y caractersticas fisicoqumicas del suelo,
vase la norma NTC-ISO 11464 (ISO 11464). 2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos referenciados son indispensables para la
aplicacin de este documento. Para referencias fechadas, se aplica
la ltima edicin del documento referenciado (incluida cualquier
enmienda).
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NTC 4113-1, Gestin ambiental. Calidad de suelo. Muestreo. Gua
para el diseo de programas de muestreo. (ISO 10381-1). NTC 5099,
Calidad del suelo. Vocabulario. Trminos y definiciones relacionados
con el muestreo. (ISO 11074-2). ISO 11465:1993, Soil Quality.
Determination of Dry Matter and Water Content on a Mass Basis.
Gravimetric Method. 3. TRMINOS Y DEFINICIONES Para los propsitos de
esta norma se aplican los trminos y definiciones de la NTC 5099
(ISO 11074-2) y los siguientes: 3.1 compuesto voltil compuesto
orgnico cuyo punto de ebullicin est por debajo de 300 C (a una
presin de 101 kPa). NOTA 1 Incluye los hidrocarburos halogenados
voltiles y aromticos voltiles, como se determinan de acuerdo con la
norma ISO 15009. Algunos mono y diclorofenoles, por ejemplo, y el
naftaleno tambin pertenece a este grupo. NOTA 2 La seleccin de las
categoras para compuestos voltiles y moderadamente voltiles puede
estar relacionada en principio con la presin del vapor. Sin
embargo, ya que slo se conoce la presin del vapor de un nmero
pequeo de compuestos, y en vista de la relacin entre la presin del
vapor y el punto de ebullicin, ste ltimo se ha escogido como el
criterio para distincin. 3.2 compuesto moderadamente voltil
compuesto orgnico cuyo punto de ebullicin es superior a 300 C (a
una presin de 101 kPa). NOTA 1 Esta definicin incluye:
- aceite mineral (vase la norma ISO/TR 11046);
- la mayora de hidrocarburos aromticos policclicos (vase la
norma ISO 13877);
- policlorobifenilos (PCB) (vase la norma ISO 10382);
- pesticidas organoclorados (vase la norma ISO 10382). NOTA 2 En
la norma ISO/TR 11046, el aceite mineral se define como el grupo de
hidrocarburos que, en la cromatografa, tiene tiempos de retencin
entre el n-decano (C10H12) y el n-tetracontano (C40H82). Como en
esta norma el lmite para los compuestos voltiles est en punto de
ebullicin de 300 C (aproximadamente hexadecano (C16)], esto
significa que el aceite mineral se debera considerar como un
compuesto voltil, ya que parte de los compuestos que se van a
determinar se ubican dentro del intervalo de punto de ebullicin de
los compuestos voltiles. Sin embargo, por razones prcticas, se ha
decidido que para la determinacin del aceite mineral, se debera
establecer el pretratamiento para los compuestos moderadamente
voltiles. Como resultado de la trituracin criognica, ocurre una
mejora en la extraccin para compuestos con punto de ebullicin
superior a 300 C. Se asume que las posibles prdidas para los
hidrocarburos con bajo punto de ebullicin (C10 a C16) es baja,
debido al efecto de retencin de los hidrocarburos con punto de
ebullicin ms alto, presentes en el aceite mineral, y se deben
compensar por la mayor extraccin de los otros hidrocarburos
presentes. Ya que la extraccin total se utiliza para determinar el
aceite mineral como parmetro de grupo, se asume que el
pretratamiento que da mejores resultados es el que emplea el mtodo
para compuestos moderadamente voltiles.
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4. PRINCIPIO 4.1 MUESTREO El muestreo se debe realizar de
acuerdo con la NTC 4113-1 (ISO 10381-1). Las muestras tomadas se
deben mantener fras, y se deben procesar lo ms pronto posible. El
mtodo de pretratamiento depende de la volatilidad del (los)
compuesto (s) o grupo (s) de compuestos que se va(n) a determinar.
Cuando se toma una submuestra, la cantidad de suelo se debera
retirar del recipiente de muestra, de manera que:
a) Sea una submuestra de toda la profundidad de la muestra, y b)
Se pueda tomar rpidamente.
4.2 COMPUESTOS VOLTILES Para la determinacin de los compuestos
orgnicos voltiles, las muestras de ensayo de ncleos se toman de la
muestra y se extraen de acuerdo con el procedimiento analtico
especfico pertinente. Si se requieren muestras compuestas, se
mezclan extractos de muestras individuales. No es posible obtener
muestras compuestas sin prdidas severas de voltiles. El
procedimiento se describe en el numeral 8.2. 4.3 COMPUESTOS
MODERADAMENTE VOLTILES Las muestras se secan con agentes qumicos a
una temperatura baja (-196 C, nitrgeno lquido). Las muestras secas
se enfran con nitrgeno lquido y se muelen con un molino de aspas
cruzadas y adaptado con un tamiz de 1 mm (triturado criognico).
Despus de moler, se procesan porciones de ensayo adecuadas, de
acuerdo con los procedimientos analticos especficos pertinentes.
Las muestras compuestas se pueden preparar mezclando las muestras
molidas. Este procedimiento se describe en el numeral 8.3. Si el
procedimiento de extraccin requiere una muestra hmeda en campo, no
es posible secar ni moler. Si la muestra original contiene slo una
pequea fraccin de partculas de ms de 2 mm y es probable que la
distribucin de contaminantes sea homognea, se puede omitir la
molienda. En estos dos casos, las porciones de ensayo adecuadas se
toman directamente despus de mezclar la muestra. Este procedimiento
se describe en el numeral 8.4. NOTA 1 Para distinguir los
compuestos voltiles de los moderadamente voltiles, se utilizan los
puntos de ebullicin en lugar de la presin del vapor a temperatura
ambiente. Esto se explica en el Anexo A. En este anexo tambin se
dan los puntos de ebullicin y la presin de vapor de los compuestos
que se determinan regularmente en las investigaciones de suelos.
NOTA 2 Para algunos componentes especficos en el grupo de
compuestos orgnicos moderadamente voltiles, el secado por
congelamiento puede dar buenos resultados. En esta norma no se
describe el secado por congelamiento. 5. REACTIVOS Slo se deben
utilizar reactivos de calidad analtica reconocida. Es necesario
revisar las muestras de cada lote de reactivos, para determinar si
hay compuestos contaminantes presentes.
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5.1 SULFATO DE SODIO, ANHIDRO Se calienta el sulfato de sodio
antes de uso, por lo menos durante 6 h a 550 C para retirar el agua
cristalina y los materiales orgnicos. Despus de calentar, se deja
enfriar en un desecador y se almacena en un recipiente cerrado. 5.2
SILICATO DE MAGNESIO (TALCO EN POLVO) 5.3 ARENA O GRAVA Antes del
uso, se lava la arena o la grava al menos dos veces con una masa
equivalente de agua desmineralizada y luego se calienta durante 6 h
a 550 C para eliminar los materiales orgnicos. 5.4 NITRGENO LIQUIDO
Con relacin a las precauciones de seguridad, vanse las advertencias
del numeral 8.3.2. 6. EQUIPOS Recipientes de vidrio y equipo normal
de laboratorio y, en particular: 6.1 Recipientes de vidrio con una
capacidad de 750 ml - 1 000 ml, con cuello ancho y tapa roscada con
un recubrimiento de PTFE. 6.2 Recipientes de polietileno con una
capacidad de 750 ml, con cuello ancho y tapa roscada. No se deben
usar recipientes ms grandes, para no dejar demasiado espacio de
cabeza. 6.3 Refrigerador, con capacidad para mantener una
temperatura por debajo de 10 C. 6.4 Vasos Dewar, con capacidad para
almacenar al menos un recipiente de polietileno de 750 ml
aproximadamente. 6.5 Molino de aspas cruzadas, o uno con cualidades
comparables, con un tamiz de malla de 1 mm de ancho y accesorios.
Este molino, como se usa en muchos laboratorios de suelos, es
adecuado para moler muestras de suelo enfriadas con nitrgeno
lquido. 6.6 Guantes, adecuados para trabajar a bajas temperaturas.
6.7 Horno, adecuado para calentar a 550 C. 6.8 Extractor de ncleos
o instrumento similar, por ejemplo un extractor de corazones de
manzana. Dependiendo el tipo de suelo (arena, arcilla), se pueden
usar diferentes instrumentos. 7. PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO Las
muestras no se preservan; se llevan a anlisis lo ms pronto posible.
Entre el muestreo en campo y el anlisis, las muestras se almacenan
por debajo de 10 C, si es posible, en el refrigerador. El mximo
tiempo de almacenamiento de una muestra mantenida en la oscuridad a
menos de 10 C depende de los parmetros por determinar, pero tambin
puede depender del
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material del recipiente. Se pueden obtener detalles en las
normas analticas especficas pertinentes. El tiempo de
almacenamiento depende tambin de las posibilidades de volatilizacin
y degradacin biolgica. Si es probable que ocurran estos procesos,
entonces el tiempo de almacenamiento no debera exceder los 4 d. En
casos en que no hay volatilizacin, hay presencia de compuestos con
biodegradacin deficiente, y suelo biolgicamente menos activo, son
posibles tiempos de almacenamiento ms prolongados. Si se puede
esperar una rpida descomposicin microbiana de los compuestos por
determinar, la muestra se debera pretratar inmediatamente despus de
recibirla en el laboratorio. Para muestras que contienen compuestos
orgnicos voltiles en particular, el tiempo de almacenamiento
preferiblemente debera ser lo ms corto posible y los anlisis se
deberan realizar lo ms pronto posible, por ejemplo, de uno a dos
das. NOTA Las muestras secadas con agentes qumicos y molidas son
generalmente estables por perodos ms largos si se almacenan fras y
en la oscuridad. El congelamiento de las muestras puede prolongar
su vida til en almacenamiento. 8. PROCEDIMIENTO 8.1 GENERALIDADES
El mtodo de pretratamiento depende de la volatilidad de la (s)
sustancias o grupos de sustancias que van a determinar. Aqu se
distinguen dos categoras:
a) Compuestos voltiles: Punto de ebullicin < 300 C b)
Compuestos moderadamente voltiles: Punto de ebullicin > 300
C
a) molienda necesaria
b) molienda no posible, o innecesaria
El mtodo para pretratar muestras que contienen compuestos
orgnicos voltiles se describe en el numeral 8.2. El mtodo para
pretratar compuestos orgnicos moderadamente voltiles usando
molienda, se describe en el numeral 8.3. Si la molienda no es
necesaria, o el resultado es slo cualitativo, se usa el mtodo
descrito en el numeral 8.4. Si los mtodos de pretratamiento
difieren en varios parmetros por determinar, la muestra se divide
antes del pretratamiento, en submuestras que deben ser lo ms
grandes posible. Si se sabe de antemano que en una muestra se deben
determinar tanto compuestos orgnicos como otros parmetros, es
esencial tomar en campo una muestra separada, de acuerdo con la
norma apropiada. Para propsitos de clculo del contenido de
compuestos orgnicos voltiles y moderadamente voltiles sobre una
base de materia seca, el contenido de materia seca se debe
determinar de acuerdo con la norma ISO 11465, en una submuestra de
la muestra original (hmeda).
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8.2 COMPUESTOS VOLTILES (PUNTO DE EBULLICIN < 300 C) 8.2.1
Generalidades Para muestras en las que se van a determinar
compuestos voltiles, no se realiza pretratamiento. Las muestras de
ensayo se toman de la muestra lo ms pronto posible, para evitar
prdidas. Las muestras de ensayo se pueden tomar y extraer en campo.
Es conveniente tomar precauciones para evitar la contaminacin del
lquido de extraccin. Esto se debe revisar usando blancos de campo,
que se someten a los mismos procedimientos que las muestras. De lo
contrario, la muestra se debera cubrir con la solucin de extraccin,
con el recipiente cerrado hermticamente, y se debera transportar al
laboratorio en condiciones frescas, para realizar la extraccin.
8.2.2 Muestras individuales Se almacenan las muestras en el
refrigerador (6.3) hasta su posterior procesamiento. Utilizando un
extractor de ncleos (6.8), se toman uno o ms ncleos de suelo del
recipiente, de forma que, la masa combinada de ellos corresponda a
la masa requerida de la muestra de ensayo (vanse el numeral 2 y la
bibliografa, para las respectivas normas internacionales). Si se
toman varios ncleos de suelo y/o varias muestras de ensayo del
mismo recipiente, los ncleos deben tomarse de diferentes puntos del
recipiente, si es posible. 8.2.3 Muestras compuestas No es posible
formar muestras compuestas para el anlisis de compuestos orgnicos
voltiles. Si el mtodo de anlisis incluye un extracto lquido, se
puede hacer un extracto compuesto mezclando volmenes equivalentes
de los extractos de las diferentes muestras. 8.3 COMPUESTOS
ORGNICOS MODERADAMENTE VOLTILES (PUNTO DE
EBULLICIN >300 C) MOLIENDA NECESARIA 8.3.1 Generalidades Se
deben retirar todas las partes que no sean representativas del
suelo, por ej: todo el contenido metlico visible. 8.3.2.1 Secado
qumico Para cada muestra que se vaya a analizar, se agregan
aproximadamente 200 g de sulfato de sodio (5.1) y aproximadamente
50 g de silicato de magnesio (talco en polvo) a un recipiente de
vidrio (6.1). Se determina la masa total de estas sustancias con
una exactitud de 0,1 g. Despus de sellar el recipiente, se mezclan
las dos sustancias mediante agitacin y se enfran a una temperatura
inferior a 10 C. Para cada muestra, se aaden aproximadamente 250 g
de suelo (pesado con precisin de 0,1) al recipiente de vidrio que
tiene el sulfato de sodio y el silicato de magnesio. Se tapa el
recipiente y se agita la muestra de suelo con los aditivos. Se
coloca el recipiente en un refrigerador (6.3) de 12 h a 14 h. Se
agita el recipiente vigorosamente cada hora durante las cuatro
primeras horas, para evitar formacin de terrones. Antes de que
finalice el tiempo de secado, se agitan de nuevo las muestras
vigorosamente.
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Si se forman terrones grandes en la fase inicial, por ejemplo:
de ms de 3 cm, se pueden triturar con la mano, cortando con una
esptula en el recipiente. Esto puede ser necesario, particularmente
en suelos muy arcillosos. Si el contenido de humedad es mayor del
60 %, se aade sulfato de sodio adicional, en lugar de reducir la
cantidad de muestra. Si una muestra tiene un contenido de humedad
bajo y no se forman terrones, es posible secar en menos de 12 h. Es
conveniente asegurar un tiempo de secado adecuado. La muestra se
debera mantener en un ambiente fro el mayor tiempo posible, no slo
antes, sino despus del pesaje. NOTA 1 Este procedimiento es menos
adecuado para la determinacin de compuestos orgnicos moderadamente
voltiles en lodos y sedimentos con un alto contenido de agua. El
secado qumico de esta muestra antes de triturado puede causar
problemas debido al secado insuficiente y a formacin de terrones.
NOTA 2 Si el suelo no est mezclado apropiadamente con los aditivos
en la fase inicial, se pueden formar terrones grandes que ya no se
secan ms. NOTA 3 Si una muestra no est completamente seca antes del
triturado criognico, puede ocurrir contaminacin considerable del
molino. En particular, los terrones, que pueden no estar
completamente secos en su interior (despus de un tiempo de secado
muy corto), tienen un tiempo de retencin relativamente largo en el
triturador. Esto da como resultado calentamiento de los terrones, y
que la materia hmeda se extienda sobre el interior del triturador.
Esta contaminacin es muy difcil de eliminar y puede contaminar
seriamente las muestras posteriores. 8.3.2.2 Molienda Se llenan los
vasos Dewar (6.4) que se van a usar, con suficiente nitrgeno
lquido, para que los recipientes de polietileno queden
completamente cubiertos por el nitrgeno lquido cuando se colocan en
los vasos Dewar. Se transfiere rpidamente el contenido de cada
recipiente de vidrio que contiene suelo y aditivos, a un recipiente
de polietileno. Se sella ste y se sumerge completamente en el
nitrgeno lquido. Se deja en reposo el recipiente hasta que el
nitrgeno lquido deje de hervir vigorosamente. Se enfra otros 10 min
aproximadamente. Despus de completar el enfriamiento, se retira el
recipiente del nitrgeno lquido y se transfiere el contenido al
molino de aspas cruzadas (6.5). Se coloca el molino en un rea bien
ventilada. Despus de manipular cada muestra, es conveniente limpiar
el desintegrador para evitar la contaminacin de las muestras
siguientes. Esto se puede hacer en forma eficiente triturando una
cantidad de grava (no contaminada) (5.4) y luego limpiando el
molino con una aspiradora. Despus del triturado, se retira
cuidadosamente la bandeja de recoleccin de la parte de abajo del
molino, y se toman las muestras de suelo triturado necesarias. Para
retirar la bandeja, se debe tener en cuenta que el motor libera un
polvo muy fino. Por esta razn, no se debe retirar sino unos minutos
despus de que el motor se haya detenido. Sin embargo, tampoco se
debe esperar demasiado, para evitar que la muestra se caliente. La
muestra se debera tomar cuidadosamente de la bandeja de recoleccin.
Las muestras se deberan tomar tanto en profundidad como en toda la
superficie, para asegurarse de que sean lo ms representativas
posibles de la muestra de ensayo. Mientras se retira la bandeja de
recoleccin y se toma la muestra de ensayo, la muestra no se debera
agitar, ya que puede causar (mayor) separacin con base en el tamao
y masa de partcula. Las muestras se pesan y se comienza el
procedimiento de extraccin requerido, inmediatamente despus del
pesaje.
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ADVERTENCIAS Cuando se maneja nitrgeno lquido y suelo enfriado a
-196 C, se deben usar guantes adecuados y proteccin para el rostro.
En todo momento se debe usar proteccin personal, incluida una
mscara antipolvo en el caso de liberacin de ste, cuarzo inhalable o
material contaminado en polvo. Se debe tener en cuenta que los
recipientes de polietileno son frgiles a una temperatura de -196 C.
NOTA 1 En general, toma cerca de media hora para que el suelo se
enfre completamente en el nitrgeno lquido. Este perodo de
enfriamiento se puede prolongar ligeramente para garantizar un
completo enfriamiento del recipiente. NOTA 2 Debido a la mayor
accesibilidad del suelo a los reactivos, se puede encontrar que el
resultado del anlisis despus de la trituracin criognica es mayor
que en una muestra no tratada. Despus del anlisis, se corrige el
clculo del contenido para masa seca y aditivos. Esta correccin se
realiza multiplicando la masa medida por el factor aditivo ft:
)1(tas fmm =+ en donde
ms+a es la masa de la muestra con los aditivos. m es la masa
original de la muestra de ensayo ft es el factor aditivo
en donde
m
mmf
talcoSONat
)(42 ++= (2)
en donde
talcoSONam +42 es la masa de los aditivos. Como el agua presente
en la muestra no se elimina, entonces se corrige la masa de la
muestra calculada de esta forma para la masa seca, como se
especifica en la norma ISO 11465. 8.3.3 Muestras compuestas No es
posible hacer muestras compuestas con muestras no sometidas a
pretratamiento. Para muestras compuestas, se sigue el mtodo
indicado en el numeral 8.3.2. Despus de la extraccin, los extractos
de las muestras que se van a mezclar, se combinan en cantidades
iguales en un extracto compuesto, o mezclando muestras de ensayo
trituradas criognicamente antes de la extraccin. Aqu se debe
corregir tambin el contenido para la masa seca y los aditivos. Esta
ltima correccin se puede realizar multiplicando el contenido medido
por el factor aditivo ft (vase el numeral 8.3.2). Con muestras
compuestas, ft es el promedio de los factores aditivos de las
muestras individuales.
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10
=
=++
=n
ii
i
n
italcoSONa
t
m
mm
f
1
1
)(42
(3)
En donde n es el nmero de muestras que se han combinado. 8.4
COMPUESTOS ORGNICOS MODERADAMENTE VOLTILES (PUNTO DE EBULLICIN
> 300 C), MOLIENDA NO POSIBLE O INNECESARIA 8.4.1
Generalidades Para este mtodo, el nico pretratamiento es el
mezclado a mano. Este mtodo tambin se puede usar como una medicin
cualitativa para compuestos orgnicos moderadamente voltiles, si el
procedimiento 8.3 es necesario para obtener resultados exactos.
8.4.2 Muestras individuales Se mantienen las muestras fras a
temperaturas por debajo de 10 C, por el mayor tiempo posible. El
tiempo transcurrido entre retirar de las muestras del refrigerador
y tomar una muestra de ensayo, debe ser lo ms corto posible. Se
retira las partes que no sean representativas del suelo, por
ejemplo, todos los componentes metlicos visibles. Si es posible, se
reduce el tamao de las partculas molindolas manualmente en forma
moderada (por ejemplo, con mortero). Esto es posible si el suelo
contiene agregados compuestos de materiales de cohesividad ms o
menos dbil, y residuos de plantas. Se toma una muestra
representativa, con una cuchara o un extractor de ncleos. La
exactitud y reproducibilidad sern mejores si se toman muestras ms
grandes (se puede obtener mayor informacin del procedimiento
analtico pertinente). Contrario a la muestra preparada de acuerdo
con el numeral 8.3, la muestra preparada con este mtodo contiene
agua libre. Esto puede tener algn efecto sobre el procedimiento
analtico que se use despus del pretratamiento, y se debera
mencionar en el reporte de ensayo. 8.4.3 Muestras compuestas Si se
usa este mtodo como mtodo cualitativo, la preparacin de muestras
compuestas reducir ms el valor de los resultados. Es preferible no
preparar las muestras compuestas mezclando muestras de suelo, sino
con el mezclado equivalente de los extractos de las diferentes
muestras de suelo. 8.5 MEDICIONES DE BLANCOS Para determinar si el
proceso de pretratamiento contamina las muestras de suelo, se lleva
a cabo una medicin en blanco. Esta medicin se debe realizar cada
vez que se vaya a determinar un nuevo compuesto (o grupo de
compuestos) usando un mtodo de pretratamiento especificado en la
presente norma, y de ah en adelante, con la frecuencia requerida
para los propsitos de control de calidad de los resultados
analticos del laboratorio. Para realizar la medicin en blanco para
el procedimiento 8.3, se toman cantidades iguales de gravilla o
arena lavada y calcinada (vase el numeral 5.4) en lugar de la
muestra de suelo y se sigue el procedimiento descrito.
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9. INFORME DE ENSAYO El informe de ensayo debe contener, al
menos, la siguiente informacin:
a) Referencia a esta norma. b) Identificacin completa de la
muestra de suelo. c) El tiempo y las condiciones de almacenamiento
de la muestra de suelo (tiempo
entre la toma de la muestra de suelo y el pretratamiento, o, si
se desconoce el tiempo de toma de la muestra, el tiempo entre la
recepcin de la muestra en el laboratorio y el pretratamiento);
d) El mtodo usado; para compuestos voltiles, el indicado en el
numeral 8.2; para
compuestos orgnicos moderadamente voltiles usando molienda, de
acuerdo con el numeral 8.3, o para compuestos orgnicos
moderadamente voltiles, si no es necesaria la molienda, o no es
posible, de acuerdo con el numeral 8.4.Si se usa este ltimo, en
casos en que se deba aplicar la molienda, se debera informar que
los resultados son solamente indicativos.
e) cualquier detalle no especificado en esta norma, o que sea
opcional, al igual que
cualquier factor que pueda haber afectado los resultados.
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ANEXO A (Informativo)
INFORMACIN CONCERNIENTE A LA PRESIN DEL VAPOR, PUNTOS DE
EBULLICIN Y FUSIN DE COMPUESTOS ORGNICOS VOLTILES
Este anexo presenta una visin general de los compuestos orgnicos
que se determinan regularmente en investigaciones de suelos, con
sus presiones de vapor, puntos de fusin y ebullicin asociados. Los
compuestos se encuentran organizados en las Tablas A.1 y A.2 por
punto de ebullicin creciente. La presin del vapor a 20 C es una
aproximacin. El "Handbook of Chemistry and Physics" [8] da las
temperaturas asociadas para varias sustancias, para las presiones
de vapor fijadas (1 mmHg, 10 mmHg, 40 mmHg, 100 mmHg, 400 mm y 760
mmHg). En el caso de que las presiones de vapor se den para
temperaturas superiores e inferiores a 20 C, se usa interpolacin
lineal para determinar la presin del vapor, en kPa, a 20 C, que se
da en la Tabla A.1, con los puntos de ebullicin y fusin de los
compuestos involucrados. Cuando se hace la interpolacin, se asume
una relacin lineal entre la temperatura y la presin del vapor en el
perodo alrededor de los 20 C. Ya que slo es de inters la tendencia
de la presin del vapor en relacin con los puntos de ebullicin y
fusin, el error en esta aproximacin no es importante. Si la presin
de vapor ms baja (1 mmHg =0,13 kPa) es superior a 20 C, la
temperatura a la cual ocurre esta presin de vapor, al igual que los
puntos de ebullicin y fusin de los compuestos involucrados, se dan
en la Tabla A.2, porque no en todos los casos es posible una
interpolacin. Las Tablas A.1 y A.2 muestran una relacin clara entre
la presin del vapor y el punto de ebullicin. En contraste, no hay
relacin entre la presin del vapor y el punto de fusin. Al disminuir
la presin del vapor, aumenta el punto de ebullicin. Como la presin
del vapor se conoce slo para un nmero limitado de compuestos, la
clasificacin con base en la volatilidad, por razones prcticas, se
relaciona mejor con el punto de ebullicin que con la presin del
vapor. Para triturado criognico, se observan prdidas para
sustancias con puntos de ebullicin por debajo o cerca al del
hexadecano [7]. El hexadecano es uno de los compuestos ms recientes
que se va a indicar claramente en el anlisis de cromatografa de gas
de hidrocarburos voltiles. As, el corte del punto de ebullicin
entre compuestos del grupo voltil y el grupo moderadamente voltil,
est alrededor de los 300 C. En la presente norma se hace una
diferenciacin entre las siguientes dos categoras:
a) compuestos orgnicos voltiles punto de ebullicin < 300 C b)
compuestos orgnicos moderadamente voltiles punto de ebullicin >
300 C
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Tabla A.1. Compuestos voltiles con presin de vapor asociada a 20
C,
puntos de ebullicin y fusin
Compuesto Presin del vapor 20 C kPa
Punto de ebullicin C
Punto de fusin C
Pentano 57,3 36 -130 diclorometano 47,8 40 -95 1.1-dicloroetano
29,0 57 -97 triclorometano 24,9 61 -64 hexano 18,2 69 -95
1,1,1-tricloroetano 13,3 74 -31 tetraclorometano 12,0 77 -23
benceno 10,6 80 6 1,2-dicloroetano 9,4 84 -35 2-metilhexano 7,4 90
-118 3-metilhexano 6,8 92 -119 heptano 4,9 98 -91 tolueno 3,5 111
-95 1,1,2-tricloroetano 3,1 113 -37 3-metilheptano 2,4 115 -121
2-metilheptano 2,5 118 -110 octano 1,5 125 -57 clorobenceno 1,2 132
-45 etilbenceno 1,13 136 -95 p-xileno 1,08 138 13 m-xileno 1,05 139
-48 o-xileno 0,93 144 -25 Nonano 0,75 151 -54 1,3,5-trimetilbenceno
0,47 165 -45 1,2,4-trimetilbenceno 0,36 170 -44 decano 0,24 174 -30
2-clorofenol 0,40 175 7 1,2,3-trimetilbenceno 0,56 176 -26
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Tabla A.2 Compuestos voltiles con la temperatura asociada con
presin
de vapor de 0,13 kPa y puntos de ebullicin y fusin
Compuesto Temperatura C
Punto de ebullicin
C
Punto de fusin C
benzaldehdo 26 178 -56 Fenol 40 182 41 butilbenceno 23 183 -88
undecano 33 195 -26 2,4-diclorofenol 53 206 45 naftaleno 53 211 80
3-clorofenol 44 213 33 dodecano 48 216 -10 2,6-diclorofenol 60 219
68 4-clorofenol 50 220 42 tridecano 59 234 -6 tetradecano 75 253 6
pentadecano 92 270 10 2-clorobifenil 89 274 34 hexadecano 105 287
19 4-clorobifenil 96 291 76 heptadecano 115 303 23 octadecano 120
316 28 nonadecano 133 330 32 antraceno 145 340 218 fenantreno 118
340 100
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ANEXO B (Informativo)
Validacin
El anexo B presenta los resultados de una validacin realizada en
los Pases Bajos. En el protocolo usado, se determinaron las
siguientes caractersticas de desempeo para compuestos individuales
o grupos de compuestos (vanse las Tablas B.1 a B.3):
- Variacin en el contenido de la muestra original no molida. -
Contenido medio en la muestra original no molida. - Variacin en el
contenido despus de moler la muestra. - Contenido medio despus de
moler la muestra.
Los resultados no se pueden generalizar. Incluso para un tipo de
suelo dado, hay una amplia gama de muestras de suelo contaminado
que se reciben en un laboratorio (de homogneo a completamente
heterogneo). Es imposible abarcar todas las eventualidades. Tabla
B.1 Medicin de algunos organocloropesticidas y policlorobifeniles
en una muestra de suelo, despus
de diferentes procedimientos de pretratamiento
Pretratado de acuerdo con 8.2 Pretratado de acuerdo con 8.3
(molido)
Compuesto Contenido promedio
g x kg-1 d.s.a
Coeficiente de variacin
%
Contenido promedio
g x kg-1 d.s. a
Coeficiente de variacin
%
OCP
aHCH 57 58 49 33 bHCH 342 64 301 29 gHCH 100 63 84 26
PCB
PCB 101 117 71 115 26 PCB 153 82 83 62 35 PCB 138 62 69 53 27
PCB 180 76 71 64 31
CVpro b = 68 %
sCVav c = 8 %
(absoluto)
CVpro b = 30 %
sCVav c = 3,6 %
(absoluto) a d.s. = material seco b CVpro = coeficiente de
variacin promedio c s CVpro = desviacin estndar en este coeficiente
de variacin
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Tabla B.2 Medicin del aceite mineral en algunas muestras de
suelo despus de diferentes procedimientos
de pretratamiento (n = 10)
Pretratado de acuerdo con 8.2 Pretratado de acuerdo con 8.3
(molido)
Descripcin de la muestra
Contenido promedio
mg x kg-1 d.s.a
Coeficiente de variacin
%
Contenido promedio
mg x kg-1 d.s. a
Coeficiente de variacin
% Arcilla con aceite ligero 48 30 34 39
Arcilla con aceite pesado 41 21 61 25 Arena con aceite ligero
102 40 180 49 Arena con aceite ligero 424 26 603 22 Arcilla con
aceite ligero 680 15 758 23
Arcilla con aceite pesado 1 890 45 2 460 42 Arena con aceite
pesado 3 670 32 3 610 34
CVpro b = 26 %
sCVav c = 14,6 %
(absoluto)
CVpro b = 33 %
sCVav c = 10,5 %
(absoluto) a d.s. = material seco b CVpro = coeficiente de
variacin promedio c s CVpro = desviacin estndar en este coeficiente
de variacin
Tabla B.3 Medicin de hidrocarburos policclicos aromticos en
muestras de suelo despus de diferentes procedimientos de
pretratamiento
Pretratado de acuerdo con 8.2 Pretratado de acuerdo con 8.3
(molido)
Compuesto Contenido promedio
mg x kg-1 d.s.a
Coeficiente de variacin
%
Contenido promedio
mg x kg-1 d.s. a
Coeficiente de variacin
% Suelo 33,1 23 33,5 12
Suelo + pajab 45,9 4,5 38,5 16 Nota. Para muestra de suelo, n =
10; para muestra de suelo mezclada con paja, n = 5. Los
hidrocarburos policclicos aromticos se expresan como los 10
hidrocarburos policclicos aromticos de la lista nacional. a d.s. =
material seco b Despus de molienda ocurre separacin de la muestra
debido a las diferencias en la densidad del suelo y la paja.
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BIBLIOGRAFA
[1] ISO 10382, Soil Quality Determination of Organochlorine
Pesticides and
Polychlorinated Biphenyls Gas Chromatographic Method with
Electron Capture Detection.
[2] ISO/TR 11046, Soil Quality Determination of Mineral Oil
Content Method by Infrared
Spectrometry and Gas Chromatographic Method. [3] NTC-ISO 11464
(ISO 11464):1994, Soil Quality Pretreatment of Samples for
Physico-
chemical Analyses. [4] ISO 13877, Soil Quality Determination of
Polynuclear Aromatic Hydrocarbons
Method Using High-Performance Liquid Chromatography. [5] ISO
14154, Soil Quality Determination of Selected Phenols and
Chlorophenols Gas-
Chromatographic Method. [6] ISO 15009, Soil Quality Gas
Chromatographic Determination of the Content of Volatile
Aromatic Hydrocarbons, Naphtalene and Volatile Halogenated
Hydrocarbons Purge and Trap Method with Thermal Description.
[7] Lam, F.P.J. The relation between particle size and the
variation in samples taken from
polluted soil, TNO, delft, 1991. [8] CRC Handbook of Chemistry
and Physics.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3935 (Primera actualizacin)
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DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR
STANDARDIZATION. Soil Quality. Pretreatment of Samples for
Determination of Organic Contaminants. Geneve, 2003. 14 p. (ISO
14507:2003).