LAPORAN PENELITIAN PF.NGARliH ANION DAN KOMPOSISI PELARUT TERHADAP SAMARiliM (Ill) KRIPTAT !2.2.281 Oleh Dra. Anna Juoiar, l\bi Drs. Grrmanitus Sinaga, M.l'd Drs. Ajal Sudrajat, M.Si Ora. Lisoawaty Simatupaog Drs. Kawau Sihombing, M.Si . ·-- ... --] ! r;&··· -- , or;: ··- BIAYA DARI DANA RUTIN UNIVERSITAS NEGERI ME DAN TAH!IN ANGGARAN 2005 SESUAI OENGAN SURAl' PERJANJIAN PELAKSANAAN DANA RUTIN NOMOR: Ot444A/J39.10/LK/1005 T ANGGAL 14-08-1005 FAKliLTAS MATEMATIKA OAN ILMUI'ENGETAHL!AN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEOAN NOVEMBER, 2005
28
Embed
n;STRA~Idigilib.unimed.ac.id/19857/1/Fulltext.pdf · jenis dan konsentrasi pasangan ion serta pengaturan kepolaran pelarut terhadap persen ekstraksi(%E) dan perbandingan distribusi
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
LAPORAN PENELITIAN
PF.NGARliH ANION DAN KOMPOSISI PELARUT TERHADAP n;STRA~"I SAMARiliM (Ill) KRIPTAT !2.2.281
Oleh
Dra. Anna Juoiar, l\bi Drs. Grrmanitus Sinaga, M.l'd
BIA Y A DARI DANA RUTIN UNIVERSITAS NEGERI ME DAN TAH!IN ANGGARAN 2005 SESUAI OENGAN SURAl' PERJANJIAN
PELAKSANAAN DANA RUTIN NOMOR: Ot444A/J39.10/LK/1005 T ANGGAL 14-08-1005
FAKliLTAS MATEMATIKA OAN ILMUI'ENGETAHL!AN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEOAN
NOVEMBER, 2005
LAPORAN AKHIR BASIL PENELITIAN
I.a. Judul Penelitian
b. Macam Penelitian c. Katagori Penelitian
2. Ketua Peneliti a. Nama Lengksp b. Jenis Kelamin c. Pangkat.Gol/NJP d. Jabatan Sekarang e. Fakultas!Jurusan f. Universitas g. Bidang llmu Yang Diteliti
3. Jurnlah Tim Peneliti
4. Lokasi Penelitian
5. Jangka Waktu Penelitian
6. Biaya yang Diperlukan
7. Sumber Biaya
: Pengaruh Anion Dan Komposisi Pelarut Terhadap Ekstraksi Samarium (III)-Kriptat[2.2.2B]
: Eksperimen : Pengembangan Tinru Pengetahua.o dan Teknologi
: Dra Anna Juniar, M.Si : Peiempuan : Penata Tk II III-d /131765627 : Lektor : FMJPA I KIMIA : UNIMED Medan
: Kimia Analitik
: 5 (lima) orang
:Lab. Kimia FMJPA UNIMED Medan
: 6 ( enam) bulan
: Rp. 3.000.000 ( Tiga Juta Rupiah)
: Dana Rutin UNIMED Medan T.A 2005
etujui nelitian UNIMED
uin Sibuea M.Pd
Medan, Nopernber 2005
Ke~
Dra. Anna~ M.Si NIP. 131765627
RINGKASAN
PENGARUH ANION DAN KEPOLARAN PELARUT TERIIADAP EKSTRAKSI SAMARIUM (lll)-KRIPTAT[2.2.2B]
Oleh (Anna Juniar, Ajat Sudrajat, Lisnawaty. Gennanicus, Kawau: 2005)
Kriptan adalah ligan makrosiklik netral yang mampu membentuk kompleks deogan
logam secara selektif berdasarkan kesesuaian ukuran jari-jari kation dengan ukuran
rongga kriptan. Sifat kriptan yang istimewa ini dimanfaatkan untuk ekstraksi Sm(IIl)
pada pelarut air ke dalam toluen, yang diramalkan berlangsung melalui pembentukan
pasangan ioa
Penelitian dilakukan dengan mengamati pengaruh pH, konsentrasi kriptan{2.2.2B],
jenis dan konsentrasi pasangan ion serta pengaturan kepolaran pelarut terhadap
persen ekstraksi(%E) dan perbandingan distribusi (D) dengan mengukur konsentrasi
Sm(III) sebelum dan sesudah ekstraksi deogan AAS-GF. Anion yang digunakan
adalah klorida, pikrat dan asetat. Stoikiometri Sm(III) dengan kriptan[2.2.2B] juga
diarnati dengan Spektofotometer UV-VIS.
Hasil percobaan menunjukkan bahwa pH berpengaruh pada pembent.ukan Sm(III)
kript.at[2.2.2B] pada pH 3 ~ 6. Hasil pengukuran dengan Spektrofotometer UV-VIS
menunjukkan Stoikiometri Sm(III)kript.at[2.2.2B] adalah l: l. Dari percobaan
pengaruh jenis anion terhadap %E pada pH 5 diperoleh 1 :2 untuk asetat dan 1: I untuk
pikrat. Bentuk kompleks yang diramalkan adalah (Sm-Hkriptat4+,Pic,3Cr), (Sm
Hkriptat4+,4Cr) dan (Sm-Hkriptat4+,20Ac·,zcl} Pengaruh komposisi pelarut
terhadap %E menunjukkan bahwa penurunan kepolaran pelarut hanya mengakibatkan
penurunan o/oE kompleks (Sm-Hkriptat4',4Ci).
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan llmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Medan , 2005
ABSTRACT
EFFECT OF ANION AND SOLVENT COMPOSIDON TOWARD Sm(Ill) CRYPTATE[2.2.2B) EXTRACTION
Gambar 4. Kurva pengaruh komposisi pelarut terbadap log D Sm-kriptat[2.2.2B].
Keterangan: [Sm3+] ~ 5 ppm, { c 2.2.2B] ~ 5 x W 4M, pH~ 5,
B. Pembahasan
Dari gambar 1 dan 2 terlihat kompleks Sm-kriptat[2.2.2B] pikrat dan asetat
memiliki slope 0. Hal ini menunjukkan ada satu spesi tunggal yang dominan terdapat
pada kompleks terekstraksi. Spesi ligan yang dorninan adalah bentuk LH. Adanya
protonasi dan deprotonasi tidak berpengaruh terhadap kemampuan ligan untuk
membentuk kompleks dengan logamSm dan pasangan ion pikrat dan asetat.
Berbeda dengan kompleks pikrat dan asetat, log D kompleks Sm
kriptat[2.2.2B] klorida pada pH < 4,5 mernpunyai slope +1, ini berarti teijadi
protonasi 1 pada spesi ligan yang dominan pada pH tersebut. Selanjutnya pada pH >
4,5 slope -1, pada keadaan ini diramalkan terjadi deprotonasi kriptan dengan bentuk
LH menjadi L, selain itu kemungkinan tetjadi juga hidrolisis logam.
Dari ketiga kompleks Sm-kriptat[2.2.2B] dengan berbsgai pasangan
ion(klorida, pikrat dan asetat) nilai log D Sm-kriptat[2.2.2B]pikrat > asetat > klorida.
Perbedaan ini disebabkan oleh perbedaan kepolaran kompleks yang terbentuk dengan
berbagai pasangan ionnya.
13
Dari Gambar 2 terlihat bahwa kompleks Yb-kriptat[2.1.l]klorida memiliki
slope 0 pada pH< 4,5 dan -1 pada pH > 4,5. Diramalkan spesi yang ada di dalam
ekstraksi tersebut adalah YbLH-klorida pada pH < 4,5 dan YbLH-klorida yang
terdeprotonasi menjadi YbL-klorida pada pH yang lebih tinggi.
Dari gambar 3 terlihat nilai log D kompleks Sm-kriptat[2.2.2B]0Ac naik
tajam dengan bertambahnya sampai perbandingan mol Sm:mol OAc dua setelah >2
cendrung relatif konstan hal ini menunjukkan semakin banyaknya kompleks yang
terbentuk yang dapat terekstraksi ke fasa organik, slope yang diperoleh adalah 1,98
dengan dernikiao bentuk spesi yang mungkin adalah Sm-kriptat[2.2.2B](OAc)2Cl,.
Untuk kompleks Sm-kriptat[2.2.2B]Pic, nilai log D naik dengan bertambahnya
konsentrasi asam pikrat. Harga slope yang diperoleh adalah 1,40. Hal ini
menunjukkan bahwa perbandingan mol pikrat dengan ion logam adalah 1: 1 dan
bentuk spesi yang mungkin adalah SmH-kriptat[2.2.2B]PicC!,.
Gambar 4 memperlihatkan kompleks SmH-kriptat[2.2.2B]PicC!, paling stabil
dengan perubahan kepolaran pelarut diikuti kompleks Sm-kriptat[2.2.2B](0Ac)2Cl,.
Hal ini disebabkan anion- anion ini termasuk anion lunak dalam kompleks tersebut.
Rendahnya nilai log D kompleks Sm-HkriptatCLt dapat disebabkan tidak terdapatnya
donor ikatan hidrogen dari zat terlarut yang dapat menjadi donor ikatan hidrbgen
pada campuran pelarut kloroform-toluen yang inert. Padahal kemampuan membentuk
ikatan hidrogen tersebut dibutuhkan oleh pelarut dengan tetapan dielektrik rendah
untuk dapat mensolvasi aniOTI keras seperti klorida.
15
DAFTAR PUSTAKA
Alexander,V(l995), Design and Synthesis ofMacrocyclic Ligands and Their Comple xes ofLanthanides and Actinides, Chem rev 95: 173 - 342.
Anderson, R(l991), Sample Pretreatment and Separation. London.John Wiley& Son.
Hiraoka,M(l982), Crown Compound, their characteristic and applications. Elsevier Scientific Publishing Company, Tokyo.
James RBowser(l993), The Lanthanide, Actinide, and Transactinide Elements, Inorganic Chemistry, 668-677.
Jimenez Reyes,M.,A.G. Mardok, G.Duplatre(l979), Radiochemical Separation of Alkali ions by Solvent Extraction ofCryptate Complexes.J.Jnorg.nucl.Chem, 41: 1365- 1373.
Kolthoff, L.M(l979), The Lanthanide and ActinideAnalytica/ Chemistry, 51: IR-21R.
Lehn,J.M.,J.P.Sauvage(l975), Cryptates: Stability and Selectivity of Alkali and Alkaline-Earth Macrobicyclic Complexes, J.Am.Chem.Soc, 97: 6700-6707.
Simbolon B(l996), Efek jati-jati, kebasaan kriptan[2.2.1] dan [2.2.2] serta komposisi pelarut terhadap pemisahan Sm(lll) dan Yb(III), Tesis Magister Sain:r; l/mu Kimia. FMIP A. UI, Depok.
Thaler,A; Heidati,N; Cox, B.G; Schneider, H(l999), Stability constants of Copper(!) and Silver(!) complexes with open-chain, macrocyclic and bicyclic azaligands in acetonitrile and comparison with result in dimethyl sulfoxide, Inorg Chim. Acta, 286(2): 160- 168.
Zhang, Xian Xin; Izatt, Reed M;Bradshaw, Jerald S; Krakowiak, KrysztofE(1998), Approaches to improvement of metal ion selectivity by cryptands, Coor. Chem. Rev, 174:179-189.
UNIVERSITAS NEGIERI MEDAll.l (STATE UNNERSITY OF MIEDAN )
LEMBAGA PENEI.JTIAN (RESEARCH INSTITUTE)
Jl. Will m Iskandar, PasarV Kotak Pos No. 1589- Medan 20224, Telp. (061) 6636757-6613365, F'sw. 22'3 Fax. (Q$...:1) 6614002, G613319 E-mail:[email protected]
-r~-----,
iiT __ _ ! FMIP/\
-- x~~~~~~Fils IT
i FIP '
Cntuk kelancanm proses pel<lksan;Jan pencliti~m tcrsehut :td:t hL'h(T<l]Xl hal ;.;tn!! pcr1d d i pcrh;11 i k <tn:
.. 1 1dak ad;1 satu pun anggoi;J pcne!iti y:111g s:tlll<! dl'll)!:lll p .. ·nc!iti y:1n~ l.1in - \Va]aupun all(<!l" faku]l:lS.
.. h:rb:1iLm :mggo1:1 pcncliti dilwrik:1n kcscmp;~tan llllli-ti l<lll!.!!.!<il .::'0 s d -~-~ September 2005-09-20
~ l'cncliti;m dapat dimulai pada langgal pengumum:tn 1111 Jil!mumkan d,Jll ka:s suclah sclcsai tanggal I 0 Nopcmber 2005-09-2005
•
•
Laponm P~nditinn han1s diktunpulkan pad" t.tnggc\1 I I >.llpember ::'_()(_1:' Scminc11· hasd pcnclitian <lkilll diacbkun pad~1 tangb'.<ll l-1 :-;!d 17 NLl]JL'llil'o.:r 2UO:' I .;lpor<lll ;~kh i r pend i tictn hc1rus sudc1h masul; di I.L'IIl b:tg .. l I \:nclitian )Xd i ng I am bat t:111ggal:::! I l'\opcmbcr 2005.
Sehubungan dengan hal terse but kami mohon bantuan Saudc.ra untuk men~ ampaibn informasi ini kcpada dosen/pcneliti dilingkungan ketja Saudam. atas ket:jas8ma yang baik kami uc:1pkan terima kasih.
Pro!: Dr. .-\hdul ~lui•1 Srb11Ca. \I 1\1 NIP I >O•.IJ:>-173
. . r_t;•..; UNIVERSITAS NEGERI MEDAN pl.&-.J:.} (STATE UNIVERSITY OF MEDAN) ~~~ • Jl. Wiliem Iskandar Psr. V Kotak Pas No.1589- Medan 20221
Pada hari ini, Rabu tanggal dua puluh empat, bulan Agustus tahun dua ribu lima, kami yang bertanda tangan dibawah lnl : ·
1. Drs. Evendi Ritonga, M.Pd : Berdasarkan Surat Keputusan Rektor UNIMED No.: 00764 I J39/KEP/2005, tanggal 02 Mei 2005 dalam hal ini Pejabat Pembuat Komltmen I Kuasa Penanggungjawab Administrasi Umum UNIMED (Kegiatan 5584) bertindak untuk dan atas nama Rektor untuk selanjutnya dalam SPK ini disebut sebagai PIHAK PERTAMA.
2. Prof.Dr.Abdul Muin Sibuea, M.Pd : Ketua lembaga penelitian UNIMED. Berdasarkan SK Pejabat Pembuat KomitmenjKuasa Administrasi Umum UNIMED (Kegiatan 5584) Nomor : 599H/l39.16/5K/2005, tanggal 16 Mei 2005, dalam hal ini bertindak untuk dan atas nama Dosen Pelaksana Kegiatan Penelitian serta Seminar Hasil Pene\itian, untuk selanjutnya d1lam SK ini disebut sebagal : PIHAK KEDUA.
Kedua belah pihak seca~a bersama·sama telah sepakat mengadakan Perjanjian Kt:rja dengan
ketentuan sebagai berikut :
PASAL 1 JENIS PEKERJAAN
Pihak Pertama memberi tugas kepada Pihak Kedua, dan Pihak Kedua menerima tugas tersebut untuk melaksanakanjkoordinasi pelaksanaan 4 (empat) kegiatan Pelaksanaan Penelitian berjudul : 1. Penelitian Tindakan Kelas (PTK) dan Penelitian Peningkatan Kualitas Pembela_iaran (PPKP), 2. Penelitlan Dmu Humaniora (Sosial, Ekonomi dan Bahasa/Seni), 3. Penelitian Pendidikan, Keolahragaan dan Kesehatan, 4. Pene\itian Sains, Teknologi dan Rekayasa.
PASAL 2 NILAI PEKERJAAN
Pihak Pertama memberi dana Pelaksanaan untuk 4 (empat) Kegiatan Pene\itian tersebut sebesar Rp. 94.000.000.- (Sembilan puluh empat juta rupiah), termasuk pajak·pajak yang dlbebankan kepada Dana DIPA Administrasl Umum UNIMED (Keglatan 5584) TA. 2005, dan pembayarann';'<.~ secara
bertahap sebagal berlkut :
PASAL 3 CARA PEMBAYARAN
1. Tahap I (Pertlma) sebesar 70% yaitu Rp.65.800.000.· (Enam puluh lima juta delapan ~atus ribu rupiah), dibayar sewaktu Surat Perintah Kerja (SPK) ini ditandatangani oleh kedua be\ah p1hak.
2. Tahap II -(Kedua) sebesar 30 % yaitu Rp. 28.200.000.· (Dua puluh detapa_n juta ?~a ratus. ribu rupiah), dibayar sete1ah Pihak Kedua menyerahkan 4 (empat)' Laporan Hasll Penelit1an (Keg1atan