Top Banner
HAL Id: tel-00169531 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00169531 Submitted on 4 Sep 2007 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Nouvelles stratégies d’insertion de particules d’oxyde de fer dans des mésostructures organisées, caractérisation et activité catalytique Alexandre Charmot To cite this version: Alexandre Charmot. Nouvelles stratégies d’insertion de particules d’oxyde de fer dans des mésostruc- tures organisées, caractérisation et activité catalytique. Catalyse. Université de Poitiers, 2006. Français. <tel-00169531>
247

Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Jan 05, 2017

Download

Documents

dinhmien
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Page 1: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

HAL Id: tel-00169531https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00169531

Submitted on 4 Sep 2007

HAL is a multi-disciplinary open accessarchive for the deposit and dissemination of sci-entific research documents, whether they are pub-lished or not. The documents may come fromteaching and research institutions in France orabroad, or from public or private research centers.

L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, estdestinée au dépôt et à la diffusion de documentsscientifiques de niveau recherche, publiés ou non,émanant des établissements d’enseignement et derecherche français ou étrangers, des laboratoirespublics ou privés.

Nouvelles stratégies d’insertion de particules d’oxyde defer dans des mésostructures organisées, caractérisation

et activité catalytiqueAlexandre Charmot

To cite this version:Alexandre Charmot. Nouvelles stratégies d’insertion de particules d’oxyde de fer dans des mésostruc-tures organisées, caractérisation et activité catalytique. Catalyse. Université de Poitiers, 2006.Français. <tel-00169531>

Page 2: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

�������

�������������� ����� � �

���������� �����������������������

������������������������ ���������������

�� !"���! #!$%"��&�'��&�$&�� (&)&*+�,�-&!"!'&*+���#�'�!"!'&*+��

.��/������0� 1����%����2���

� !"��.+��$&�+$����&�'��&�+$.�����!&#&�$.��

���3�������0��

������������������

)�4��53�./��/3�

��������������������������

����������� �� !"#����$#���� #������%�� #&������$��'������(������������)!��� ��& �������"��#�!��*�&���& !�#�� #���� �

�& #�# !�&� ��' #+����

��������������������������

���/��� �153�0�6�7��-%$$%+"#�

�� ��/��3� �153�0�8������'%-�"& %��.�����9%"%�'����

.�����/����:���;��������� ;������/����33���� �<����0�

6+$=��������������������������

���%%�� �����0�� ,-�-�.�����/��,����>33��,�?�/���� 3�./��/3��#/1��2�3,�"����3

� 0-���.����,����>33��,�&�3����.�������#�/��/�,�"�3����,���������

����)#�� �����0� ,-�.������,����/��� �$/1�/1� �$.,�+��;�3��� ������3��

� �-��������,����>33��������,�+��;�3��� ������3� �

� 1-�/�.����,����>33��,�+��;�3��� �(���%�3�/,�)��1��3�

� �-������/�,�)�4�� � ��>���/,�+��;�3��� ������3� �

Page 3: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 4: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 5: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 6: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

�������

�������������� ����� � �

���������� �����������������������

������������������������ ���������������

�� !"���! #!$%"��&�'��&�$&�� (&)&*+�,�-&!"!'&*+���#�'�!"!'&*+��

.��/������0� 1����%����2���

� !"��.+��$&�+$����&�'��&�+$.�����!&#&�$.��

���3�������0��

������������������

)�4��53�./��/3�

��������������������������

����������� �� !"#����$#���� #������%�� #&������$��'������(������������)!��� ��& �������"��#�!��*�&���& !�#�� #���� �

�& #�# !�&� ��' #+����

��������������������������

���/��� �153�0�6�7��-%$$%+"#�

�� ��/��3� �153�0�8������'%-�"& %��.�����9%"%�'����

.�����/����:���;��������� ;������/����33���� �<����0�

6+$=��������������������������

���%%�� �����0�� ,-�-�.�����/��,����>33��,�?�/���� 3�./��/3��#/1��2�3,�"����3

� 0-���.����,����>33��,�&�3����.�������#�/��/�,�"�3����,���������

����)#�� �����0� ,-�.������,����/��� �$/1�/1� �$.,�+��;�3��� ������3��

� �-��������,����>33��������,�+��;�3��� ������3� �

� 1-�/�.����,����>33��,�+��;�3��� �(���%�3�/,�)��1��3�

� �-������/�,�)�4�� � ��>���/,�+��;�3��� ������3� �

Page 7: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 8: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 9: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 10: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

�������������������� ������������������������������������������������ ���������� !"��#"��

$%&'(����) ��������������������*�

+��������,�����������-��

.� �� �)������ !����� �� +�/� 0���� �1� 2������ �� ��� "���������� �#"�1� 3� �� �4������ 3������

�4������ ��� ��� ��������� � � ����� ��� ���� ����������*� ��� �������� �� 5������ 6������� 3� �� ������ ������ ����

������1�3� ������������ ��� ������ 4�����3�������������� ����������������� �������������� ��3� �������� �����

����*��������7�����1�!�8�����������������1��4����������3��������4��������1�3� �����������������3� ������

���������������� ��� �����������������������������������*�

������������ ���!�����9��3��"������� ������� ���� 3������.�����1���������(1� +������ ���0�������

������� ��������������������� 1��������(����:����2������� ��������������;<2":�:1���������(�3� ��������

����3�����4�=��������������������3� ��)����>��� )������������� ��3���*�

����������� ��:������ ���������2���� ��"����7���?1�� ��������������4�������������:������ �����

4�#��! 1��! �� ��(�3� ��������������������������������3��������3������������� �����3� ��� �������

����� 4�����3�������������� ����*�+�� � ����������������������3������3� �� ���������������������� 4���

����� �,� ����������� ����,� 4���������� ���� �,� 4��������������*�6����9��33��� ��:���1���������(1�2�����

!����� �� �;*�*�� ��� ���(1� !����� ������"����� ��*!*#*� ��� #�����(� 3� �� � �� ������������ 3������1�

����������,����������1�������� �����������������������������������������3������������� �������������������

��� ����*�

+����������������,��=3��������������� ���,�-�

��@�����������1�9��������6����1�����6� ��� ����3������������(� ��� �� �� �� 3�������� � � ��������

���� �� 3� �� � �� ����������� ��� � �� ���3�������� 3� �� ������ ������������ ������� ����������� ��� ���������

���������������*�

�������A�� �@���������� �1�2������ ����������������(1�7�����������!�8�����������������(����"�������

5��� B���!�8�����������������(�� ����#������������3� ������� � ������ �������������������*�

�*�#����1�#*� �����1����2���� ����*�:��� �1��*�0� �����1�+*�������@�1��*�6 �� 1��*�0���� �������+*�

.� ����1�������� ��9���C����0������������!����� ��6 ��� �1�3� ��� ���� ������������������*�

.� �� �� 3�������� � � ����������� �:��������1� 3���������� ��� � ������� 3� �� � �� ����� ��� � ��

���3�������1� ���� 3����� �4��3����� 6�����1� :������ D� ����1� � ���� E� ��� �������� 3� �� �� ?� ��� ��������1�

������1�����1�A�������1�.�������1�:�������������F������������3���������� ������3����� ����3�����������

� ����� ���� G� �����*� :� �� �� ���� ����� ����C���� ��� ���������-� ������1� ��� ���1� ������1� :�B�� H�����

I��J��?K������L1�9��3�����������4� ����M�+���4� �������3�������������������3������������ ���� �*�

:����� 3������� 3� �� � ��� �������� ��?������� ��� 3�������� ��� ��� � �� ����� ��������������� ����� ���

�������� ��� 3 �� ���������1� ���� ��F���� ����33�� ��� "�����1� ��� ������ 3� �� � �� �� ����� ��� � ��

���3��������*�

+���� ���������������������� ��!�����F��������"���������9���C����1� ���:��������1�������� ������

3�������3� ��� ���� ��������������*�

Page 11: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 12: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 13: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 14: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������

���

���������

��������������������������

��� ����������������������������

������������������������������

��� �� �� ����������������� ������ � ���� ��

�! � ���������������������

�� ������������� ������������������������

�� �������� � ����� � ����� ������� �������������������

���� �� �������� �����������������������������

������ ����� ��������� ������������������������������������������������������

������ ������������������ �!"#�����������������������������$�

���� �� � ����� ��� ���������� �� � �������������������!�

������ ������������%����������������&�%������'�������������������������(�

�������� ����������������������)��'������������������������������

�������� �������%�����&�%������������������%�����������������������������

������*� +���������,��������������������������������������������*�

������'� +-���%���������������������������������.�������������������������������'�

������ �������������������/+�������������������������������������

����*� ������%�����%�������������������������������������0�

����*��� �������������%������1�2��������������������������������0�

����*��� �������������%������,���1���������������������������������

����*�*� )���������������������������������������������(�

"� #����� ��������������� � ����� ����������$ ����������������!�

"��� %�������� �� �&�� �������������� ��� ��� ���� ��� ��������!�

"��� '������������������ ��������������������������������

Page 15: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������

����

"�"� '����������� ����� ��� ������ � ������������������������"�

*�*��� �������������������������������������������������*�

*�*��� �������������������������������������������������������������

*�*����� "%%�3������������,�&&�,�������%���2����������������������������

*�*����� ���������,�������1����������������������������������4�

*�*�*� 5���������������6��.�%��,��������������������������&������������������$�

*�*�*��� 7����������������������1�����������������%������1������������������*(�

*�*�*��� 8����%����������.�%��,��������.����������������������������������������*'�

*�*�*�*� +������������2���������������%������2��,������������������������������*��

"�(� '���������)������ �����������������������������"*�

(� +�������������,�� ��� � ����� ����������$ �����������"��

(��� %������ ��������-�.������ �� �����������������"��

(��� /����� ��0����������� �� �����������,�������������(��

(�"� �������������0����� &�����������������������(��

'�*��� 9�����:���������2�����.����,�����������������������������'��

'�*����� 9�����:���������2�����.����,�������%�����3���1�������������������'��

'�*����� 9�����:���������2�����.����,�������%���������������������������'*�

'�*��� +���:�����������2�����.����,�������������������%������1����������������'*�

(�(� .����������1�.�������� ������ &���2�/��������3���������((�

'�'��� "�&�����������&&���������%���������������������������������''�

'�'��� �����%��!�""";<�=�� ������!�����#��������������������������'��

'�'�*� +���������%�����������������������������������'0�

'�'�'� ������%�����������������!�������������������������������������'0�

(��� .����������1�.�������� ������� &�����������������(��

'����� =2���������������������������%���3��%�%���1�������������������������'4�

'����� =2��������������������.�,�����������������������������������'��

'���*� =2����������������������%���2�������������������%��������������������������'$�

'���'� =2����������������������%���2�������������%�������������������(�

�� 4����� ������������������������������

*� /�������� �$�$��� ����,�� ����������������"�

Page 16: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������

�����

��������"�������������������#��

���� $�������� ��%�����������������#��

�� '����������� ����� ���$ ����� ����������������*��

���� 5��������������������������������������*��

���� �� � ����� ��� ���������������#4#6(����78+6������������*��

������ �������������������������������)��'���������������������������0��

�������� �����������������������������������������������0��

������ �������������������������������/+�������������������������� 0��

�������� �����������������������������������������������0��

�������� )���������������������������,�����1��������������������������0*�

��"� 7�����������������������������������������*"�

�� '����������� ����� ���$ ���0�����������������*"�

���� +��������� ������ �������������������������*"�

���� +����������������������������������������*(�

"� '�������������� ��� ���$ ��������� �����������*(�

"��� 5���� ����� &���������������������������**�

"��� 5���� ����������������������������������*��

*����� )������������������3�����������:�,��������%��,��������%�������������04�

"�"� 7���& ����������������������������������*��

"�(� 4���������� � ����� ������ �� ����������������*9�

"��� -������������ ������� � ����� � ����������������*9�

"�*� 4�� ����������������3�6:7#6�������������������!�

(� ;�����,�� ���������� ���������������������

(��� %����������� ����� �<���������������������������

(��� +��� �� �����,��� 2� ��� �� �����,��� �������������� =+;%>� �� ��� ���

����� �?�����,���=+;�>������������������������

(�"� #���������0� ��������0�������������������������

'�*��� >�����������������������������?�������������������������������4��

'�*��� ��������%�����?��������������������������������������4*�

'�*�*� 7�������������%����6�������������������������������4*�

Page 17: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������

����

'�*�'� @���%�������� ��� ��� �&���� �����&�1� � �� :��%�� ���2� ��� ��� ��� �����3����� ��� ������� ���

���������������������������������������������4'�

(�(� +��� � ���������� �������������������������*�

'�'��� �������������A�7���%�����������)����,��"�����& �")7�+8����������������40�

'�'��� +�����������%������������3��� �����?�������������?����,���� )B<#����������44�

(��� #���� ������ ��������,��� �� �� �� ���� =;@#>� �������� �� ��

����������� �)��� ���� ��� ���� � <� =@%<>� �� �� �� ����������

��������,���������������������������������

(�*� /����������������������� ������=/;'>��������9�

(��� A������������������,�����?��������������������������!�

'�4��� 7��������������������������������������������(�

'�4��� +���� ��� ����������1��� ���� ��3��� ������������������� � ����� ��� ���� ���� ���������

���������%�1����������%�����������������1����������������������������

'�4�*� @��������&��2���%��������������������������������������'�

�� ;� �����,�� �����������������������

���� .���������������������������,����������������������

������ �����,������������������������������������������

������ ������������������������������������������������0�

����*� +����������%���������������������������������������������4�

����*��� @���,��������������������������.�2�����������<7�)������������������4�

����*��� @���,������3�����,���1��������,���1������������������������������

���� %������ ���������0�������������������������������9�

*� /�������� �$�$��� ����,�� ���������������9!�

��������&�������������������'��

������ (���(� �� �(��((��� (��� ��(� ��%��(��(� )�*

���"�����������������������'��

�� '���������������� ������������������ ���� ��� ��������3�B#4#6(�������������������������9��

���� +��� � �%/<��� � ����� �#4#6(������� ��� �����������9��

������ +�������@9C��2����������,���� ��%�����%������2#�����������������$��

Page 18: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������

���

������ +�������@9C��2�,�������,���� ��%�����������������2����#��������������$'�

���� .$ ��?������������ ��������������,���������������9��

��"� 4����� ���� ��������� �� �� �� 3�B#4#6(�� �$����� ��� ����� �����

�������������������������������������9*�

�� 4����� ���� �� � ����� � 3�B78+6��� �$��� � �������� �������������������������������9*�

���� +��� ��%/<������� �� �� �=��������� �������>��������9*�

���� %� �� �������������������������������9��

"� 4����� ���� �� � ����� � 3�678+6��� �$��� � ��� ���& ����������������������������������99�

"��� @�������� �� � ������ � �)���������� ��� ������ ��� ��� ��

���������������$����������0����� &����� �,���,�� ������� �C$���

��� ���& �C������ ���������������������������99�

"��� +��� ���������������������� �<��������������������!!�

"�"� +��� ����������������������54'��������������������!��

"�(� %� �� ��������������������������������!��

(� 4����� ���� �� � ����� � 3�B78+6��� �$��� � �������� ����� &��������������������������!"�

(��� +��� � �54'���4-1����,���,�� � ����� ���������� ������� ��� ����!"�

(��� +��� ��%/<���� ��� �� �� �=��������� ������ >���������!(�

(�"� +��� � ������ �?�����,�� ��������������������� ����������!��

'�*��� @���%������������������������������������������������(0�

'�*����� B���������!� """#����������������������������������������(0�

'�*����� 8����������%��������������&���� """#��������%���������������������(4�

'�*���*� >�����������!� ""#�����������������������������������(��

'�*���'� )���������!� """#�����������������������������������($�

'�*����� )���������!� """#;B<'�����������������������������������(�

'�*��� @���%�������������%�����2������������������������������ ����

'�*����� B���������!� """#�����������/+��������������������������������

'�*����� @���%�������������?�����������%��������������&���� """#��������%��������������*�

'�*���*� @���%�����������,�����������&�� ""#�������������������������������

'�*���'� @���%�������������������?�%%���%�&�� """#����������������������������4�

'�*�*� @����������������������3��������+D@�+D>�������������������������

(�(� 5 ������ ��0� ��������0�����������������������!�

'�'��� �&��������:��%������2�������%��������!��/+������������������������(�

Page 19: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������

����

'�'��� "�����%������&�%����������������������������������������� ����

'�'����� @����3�����������������������������������������������������*�

'�'����� !������������&������������������������������������'�

(��� #���� ������ ��������,��� �� �� �� ���� =#@;>� �������� �� �)��� ��

�������������@%<�������������������������,�������������*�

'����� =3��:�����������������/+�((;B��"�)��������������������������0�

'����� =3��:������������������/+�((;>��"�)���������������������� ��$�

'���*� =3��:������������������/+�((;)���"�)���������������������� �*��

'���*��� �������������������1��D8��������������������������������*��

'���*��� �����������<������������������������������������������**�

'���'� 82�%�������%�:������%��,������6���������%��������/+�((;)��"�)������� �*'�

'����� =3��:����������%��������/+�((;8��"�)���������������������� �*0�

'���0� )������������������������������@9C�������%������������������1�������� �*$�

'���4� @��������� ��� %������ ��� ,������ ���� ��������� ��� !��=*� ����� ���� ��&&������

������������������������������������������������'(�

(�*� /����������������������� ����������������������(��

(��� A������������������,�������������������������((�

(��� ;� ��)��������� �14�������������������������(��

�� ;� �����,�� ������� ������� ������ �� �3�B7�.�����(9�

���� ;� � ����,��� �0�������� ��� ������� ��� ��� ���������

�0����� &�������������������������������(9�

������ =2����������������������������������%��������!�;�)��'�����������������'$�

������ =2�������� �� ������� ��� �������� ��� �������� ������� ��� ���������

�����������������������������������������������(�

����*� =2������������������������������������������!�;�/+���������������������

����'� +���:������������������������������&���������������������������*�

���� 7$������� ������ �� ������� ����� �����,�� � ���� �� �����(�

��"� @����������� � �������)����������������� ��������� ���0�����������

��������������������������������������(�

*� ;� ����������� ��������-�.����������������*�

�� 4����� �������������������������������

�� /�������� �$�$��� ����,�� ����������������*��

Page 20: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������

�����

��������+�������������������#&�

�,�� � (���(� �� �(��((��� (��� ��(� ��%��(��(���������

)�*��"�&������������������#&�

�� 5�����������������������������������*"�

�� 7�� ������ ���& ���� ���� ��� �������,�� ����������*"�

���� 4������� � ����� �������������������������*"�

���� 4������� ������� ������������������������������*(�

��"� 4������� ������� ��� ��0�����������������������������*(�

"� 4����� ������ ������ �� ����������������*(�

"��� +��� ������� �?�����,�������� �������,����������������������*(�

"��� +��� ������������������D�����0����������������$�����������**�

"�"� +��� ��%/<����������������������������*��

*�*��� @�&&�����������������C��2����������,���� ��%�����%������2#��������������04�

*�*��� @�&&�����������������C��2�,�������,���� ��%�����������������2����#�����������04�

"�(� #���� ��������������,������� �� ������������������*9�

*�'��� ���������%���1��������%��,����������������������������0$�

*�'��� )�%�������γ;)��E"�)�����������������������������������4(�

*�'�*� )�%�������γ;B��"�)��������������������������������4��

*�'�'� )�%�������γ;B��")����������������������������������4��

*�'��� )�%�������%;)���"�)��������������������������������4'�

*�'�0� )�%�������%;B��"�)����������������������������������4��

*�'�4� 9����������������������&���,�������%������������������������4��

"��� 5 ������ ��0� ��������0�������������������������

*����� +����������?��������������%��������!�;��%����γ................................................................��44�

*����� +����������?��������������%��������!�;��%����%������������������������4��

*���*� 8&&��� �?�� ����� ��������1�� �.�2�������� �� ������� ��� <�=�� �� ��� ��%���� %���������

�%��,��������������������&�����:�����%���������������������������4$�

"�*� /����������������������� �������������������������

*�0��� 9D7�������%��������!�;��%������������������������������������

*�0��� 9D7�������%�����%����������������������&���������������������'�

Page 21: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������

������

*�0����� 9D7�����%�������%;)���"�)������������������������������'�

*�0����� 9D7�����%�������%;B��"�)����������������������������������

"��� A������������������,��������������������������*�

(� ;� � ����,��� �0�������� ��� ������� ��� ��� ����������)����� &�������������������������������

(��� 5����������� ��������� ������������������� ����������������

'����� B�����������?�%��,����������������������������������������

'����� )�%�����������������������������%���1���������������������$(�

'���*� )�%������������%���������?�%��,�����������������������������$*�

'���*��� ���������?�%��,�������6�:�����%����;�:������������������������������$*�

'���*��� B���������:����6��%��,��������������������������&����������������%���%%��.���

���.�������������������������������������������$��

'���'� 9������������������3������������������������������������������ �$4�

'���'��� ���3������������������3��������%��,�����������%�������������������$4�

'���'��� ���3������������������3��������%��,�����������%����%�������������������$4�

'����� @���������A���������������������������������������������������� �$��

(��� 5����������� ����&�� ���������� ����������������9��

'����� "�&����������?�2������<�=����������������������������������$$�

'����� "�&������������%�������������������,�,������������������������$$�

'���*� "�&������������������������������������ �������2�����#������������������(��

'���'� "�&�������?�������������,�����������������6��?�������2���1�������������(��

'����� "�&��������������%�����������������������������������(*�

�� 4����� ����������������������������!(�

*� /�������� �$�$��� ����,�� ����������������!*�

�����(���� ����������(����-�(�������������������

"./�

Page 22: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������������� ����

�������������������� ������� � ��

Page 23: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 24: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������������� ��

��

���������������� ��

���������������� ����� � �

�� ������������� ���������

��������������� ����� ��������� �� ���� ����������������������������

�� � ����������� ����� ���������� ��� ������� �� � ���� � � ������� � �� ������ ��

��� ������ ���� ����� � � ��� �� � � ������ � �� ������ �� � ��� ������ ����

����� �� � � ������� �� ��� ��������� ��������� � �� ������ �� �� � ��� ������� ��� �

��� � ��� �� ������� �� ��������� ������������� � �� �� ������� �� ����� �� ��

� ���������� ���� ����������������������� � ����������

!����� ����� ������������� ���� ����������"������� ��� ��������������#���

��� ���� ��������� �������$�

����������� ��%�������&������&��

�� �� ��� ����� ����������� ��� �� %��� � �� "��� ������������� ���������

'������������� � �#�

������ �������(��� ��������

�� �� �������������������&�� �%� ������������ � �������������� ������$�

"���������������������� �������� ������������������)#��

*���� �� ����� ���� ������� �� ������� �� �� �� ����������)� �� ������

�����&��������� � �� ���������������& ��� ������� ���� ���������� ��������������

������� ��� ������� � ��� ��� � ��&� ��������� +��� ����� ���� ����� ����� �� ��� ������ ��

������ ���� �� �� ��� ������� �����& �� �� ��� ���������� �� �� ��� ������ ��� � �����)����

���� �������&��������� ����� ����������� ��� ��������� �����������������������

�%�� ��� ���� ��� �� ������������ ���� �� ��� ��� � ���� �� ���� ��� ������%���� �� ���

������ �� �� ������ ����������������� ����� �������� �� ������������������������

,������������� �����$�

�� ��� ���������� � ������������ �� ���� �� %�� ������ �� �������� �� � ��&�

�������� �� ���� �� ����� � � ��� � � ������ ����� ������ �� ��������� � �� ��

���������������������������-��� ������ ���������������������� ���

��� �� �� � � ���������� � ������&�� �� ����� � �� ���������&�� �� � ���� ��

������� ��������� �������� ������������������������������ ���

Page 25: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������������� ��

.�

���� ���������� ������ ���� �� ���������� �� �� � �/������� �%�� �� 0���

������� ��� ��� � �� ��� ����� ���� ��� �� �� %���� �� �� �� ������ �� ��

�����������/� 1����

�������� ���%������� ������������������� � ��%������������ �����

�������

���� � �� ���� ����2����3�4����%� ���������� ����� ������ �.555�����%���������

������� ����� � �� ��������� �� 6�7� 8��� 9� �� +-� � �::;�� -�� ������ �� <� =� ��

����� ������� ������%�������� �����������>�8���9���������?� �.55>�����������%�����������

������� � ������ "�� ��� �� � ���������� 1������ ��� ������ �� #� ���� �� %��� � ��

������ ��� �������� �� ����� �� ������ � �� �������� ��� �� �� �����&��� �� �� ��� ��

����� ������� %��� � ���� ��������1������������������������������� ��������

@��1���� ��::;������������� �����������������������������;�>�8���9�����������%����

�� ������ %��� �6555�8���9� ������������%�������������� ������ �%������1�����

�� %��� �655�.��

-�����������.�&���&������� ��������������������������������%�����������

��������� ��%��� ������%�������55=���%��� ���� �������������� ��� ��������� �������

�1�������� �������%����� ���� � ��� ���%����������������������� �����

%���� ���� ��������� ���� ���� �����%���� ���������� ����������� ���� ���������������

���� �������������& ����������� � ����������

� +� �� �� ���������������� ����� � ������� ��������������������� ��

��� ���������������A�� 1��B����� �������0���������������� ���������� � ��&���$�

��+�� � � ����/��� ������� �� ������ �� �� ��������� ����� �� ������ � � ��������

��� ��������������������������� ���������� ����C�

��D����� ������������������������������C�-�� �%������������������� ������

��� ���������%�������� �������� ����������������

��D���������������� � �������������� � � �����������������C�4��%� �����������

���������������� �� ��� ��������%������������������������%������% ��0���

� �%�����������0��������� ��

��)�

�������������������������������������������������

��, ���+�����8���?� �.555�������>>��

.�-�����+������-��.55���������>��

Page 26: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������������� ��

6�

�� �������������

E� � �� ����� �� ���� ������� � �� ������ �� �1�� ���� ���� ���� �� ���� �� �� � ���

���������� ���������������� ��������

F ������������������ ����1��� ���� ��������� ���� ��� �� ��������� ���

��� ������� "� ��&������� ����� ������� ���2����/@�������G*����������� � �������

������� �� ���� ����� �� ��� � ��&� �� � ��� � �� ��� � #� �� ������� �� � �%����

��������������������������������������"������������������������������ #����%����0���

�� ����������0���������� ������� ��%������������������������ ���������

-�� ����� �� �� ���%���� �� �������� ������ �� �� ���� ��%���� ����� ������ � ��

����������� ��������� �H�%������I� ���� � ����������������������������������

��� ������ ��� �� � ��� �������� �� ����� ��� ������� ��������������E� ���� � � �����

������� ������������������������ ����������,�������������������� ������� ��� �������

������� ��� � �������� ��� �� ������� �� �� �� ����������� J� � �%���� �� ����

����&���������� ������� ������ ������������������ ������������������� ��

��������%���0���������%���

�� ���������������

+������������������� ������������,����� ����������� �����������������������

���%� ��1������������� ������F ����������������������� ��&%� ���������������������������

���������� ��������� "?������#�� �� ����� �������� �� �� ��� �� ����� �

���������* �����%�������� ���� ������������ ��������%��� ���������� �������

�� ��� ����������� �� � �� ������������� ������������ �� ���� ��� �������� ���

��%�� � ����� ������� F �� �� ��� ���� �� � ���� � � ��� ����� � ������������ �

�������������������������� ����������������������������� ���G.*� �������?�

����������� ����������� ��������� ��������������

��� ������ ������ ����� ������� �� �� ������ �� ��������� �� ���������� ���� �

H�%�������������%������������������������� �����������,,���

����������,,,�������� ������������%������������� ��&���������� �������

������������� ����������������"8+8/<����4J-/�>#��� ��������+�������� ���

���� ��������������� �%������ ��&��������� ������������� ���������������� ��� �����

����������������������������� ����� ������ � ��������� �� �� �� ���� � �� �����

�����������������������������4J-/�>��K ����� ������ ������� �����������������%��

������������������������������G����%� ����� ������� ��& �����L�������� ��L��

Page 27: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������������� ��

<�

+� �������� � ����� ����� �� �� ������ �������� ����������� � � �� ��� ��

��������2M4�*.��������������������������� ������������ ��������������������� �

���G.*� �������?���

��� ���������� � �� ������������� � �� ����� �� �� �� ��� �������� ��� ����� �

�������������������� ����� ���%������� ��� ����������� ������������� ������

���������� ������� �������N.*.� ������������ ������������� �����������,O���

Page 28: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

�� ��������

������������ �������������������� �������������

Page 29: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 30: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

��

��������

������� ���������������� �������� ������� ��

�������

�� ������������� ��

�������������������� ������������ ������������ ��������������� ������������������������ ����������� ��� ������������������ ����������� ������ ��������������� ������������� ���� �� ��������������� ����������������������� ������������������������������������

!�� ������ ��� ������ ������"� � � ���� ��� ������ ������������ � ������� ������ ��� ���� ������������� ��� ��# � ���� �������� �� ������$��� %� &!'(� )&�������� ! ��� � � �� '��� (����*������������� ��+,,,������������������������-,,,������� ������� ��������� ������������������������ $��� ���������� ��� ��������� � � ����������� ��� ����� ���� ���� ���������������������� ����������������� �����������.������������)�������/0/,1������� ��������������$����������� ��������������������2��$�������� ������ ���������������� ������������ ����������%�/3�� ��� ������� � ������ ����������� ���������� ���������� �������������� ���������� ������ ���������������� ����������������������� �������� ����������� ����������������� ������ ����������� ������������4 �� ��$�� ��"�� �������� �� ����������� ����������������������������������5���� &�����������������������������������������6���������7����������� ��� ���������������������# ����������������������� �������������������

������������� �������������!�������"��������������������������������������� �"�(�� .� (������� ��� 5� �� 8������ ��������� �� ���� ��� 9������ :������� � ������"� ���� � � ��� ��������� ��� �������� ��� ������$��� ��� ���� � � ���������� ��� ������� �� ���� ���� ��� �� �� ���������� ���� �;!������ �"� ���� �� ��� '�� ��� <������ � ������ �� ������� ��� ����� � ������������ � � ������� �� ��$������ !� ��"� ��� ������� � ��� ������� �� �� �����$��� ���� �� �;� ���/0==�������� ��0,������ ������ �����

��� ������� ��� �� ��� ������� � ��������$��� ��� � ���� ��� ���� �� ��� �;������ �� � ����������������$������������$����������������������������������� ���� ������������������>����� �������7;���� � ��������������� ��$��� ������������� � ���������� ��� �?���"� ���$��� ����� ���� ��$���� ����� ������������������� ������������������������������7������� ������������ ���� �����������������"�������������������� ������� �� ���@���� ��$�����

A��� ��������"� ��� ���� ���� ��� ����� ���� ���� � � ����������� ��� � ��� ������� � ����� .� ��� B��������� � � /CDD� ���� ��� ��������� ��� #���� 7������� (������� ��� � � ����� ������������� �E�����7�����"�����# ��������!�����������$���������������� ����� �������� ��������

Page 31: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

-�

��� �$��� �������� �� ����*����� � � ������ �� .� �$��� � ������� 4���� ���� ������$���� ���������������������������������� ���/���������+��� ��� ������������������������ ���

F � ��� ��� ���������� ���� ������� �� ��������� ��� � ��� �� ���� ��� ���������� �������� �����G���!�7�H��4 ������"�������������������� ���������������������"������$���� ���������� �� �$�� �������� ��I��������$��"���������������������������� �� ��� ���������� "��������� "���� ������� ��� ��� �� ��������� �� ����������"� $��� ����� �� ���� � ���� �� ����������� �� ���������J������ ����������������������������(�7�H�������������� ������ ����9/,H"�(�+KH L�K+��������="�(�>676 =/�"-����.��������5 (�6(�D"C"0� ��� ����� ������������ ������� �������������� ����$���������������(�7�H����(�+KH��������������������� ��������� ����� ��� ������������@���� ������ ������������������"����$��������������� ��������������� ����� ���������� ����������������������������������/,�//��

%�# ������ �� ������&� B�������� ������ �� ��� ��� ������� (������ 7������ ������� $��� ���������������� � �� ������������ � ��� ��� �� � �� ���������� �� ���� ����� ������������� �������������� ���������������������������������������

'�������� ����� ����� �������(� )*�'+��� �� ��� ���,���&���� ����� ���.���MK������ � ������������ ��� ����M+����K+����������������������C�3�������������.��������� ������ ��$�� ����������������� �����������������������/+"���������2�������������� ����������� ����� �������� � �� �� �����������"� ��� ����� � � ����� ������� ���"� � ������� �� ���������� � ��. �� � � ������ ���������"� ��� ������� ������� ��� �� �������� ��� ������� ������� ��������������)�������/0C�1"����������� �������������.�������� ��������������� ���� �����"��������������� ���������$�������������)'J71�����MK�)�N�/>+���+1���������� ����� ������ �������� ��)������������ ��������� ����5+K����'K+��� ������� ����2��������������� �������������$���1��

8���� ������ ��� ������������ ���������� �� ���� ���������� �� ������� ��������� ����"������������ ���������������� ���&�� �$���������� �������������������������� ���������������� ����"� ���������������� ��������������� ������� ����'K+� � �'KH"� ��� ������ ����M+K��������������������������������������� �����"��������� ���

K���������������� �����"���� ������������������ ��������� ���� � ����������������������������� �%�7�K"�(�+KH"�7�+KH"�(�+KH 7�+KH"�M�+K���� ���$���������������� ����"������������ ������������ ��� ����� .������$��/H"/=�� ���� .�������� ���� ����� �� ��#�� � �� ���� �� ��������������������� ������� �����������J7'�����MK���������� �������������������������'�� ����������� ����.��������(�L'6 ���� ��#��� ������ �� � ������������������� � ���� ���� ����������� ������������ ���� ��� ������� � ���� ����� ���.��/�� �� ������� � ���������������������������������� �����/-"/D"������������� ��� ���� ���������������������� ������ ����������������������/C"/0"+,��

%���(��� �� -� ������ �������(� �� �.*& B� �� ��� ��.� ������� ��� ������ ������� �������� ������� ��������������5+'������$����� �������������������"������ ������������ ������������������������� �"������������������ �$������������������������ �$������������

Page 32: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

D�

B� �� ��� ��� ���� ���"� ���� ��������� � �� � �������� � � 5+'� ���� ����������������� �� ���������� ����� �������� ���� � �������5+'�� � ������ ����� ������ ���� ���������������� +/��F ������������5+'��������������?���� ������ �������� ���������������������"��������5+'������ �����������������'K+�����"�� ������ ������ �������������������������� ��O���������������� ���������������������$��������@�������*���

���������� � ������ ��� ���� ��� ��� ������ ���� ����� � α++"+H� ����� � � ����������� (�+KH�������������������+="+�� �������������������� ���������� ��������������*���������"���� �������2������������� �����������)�� ��������� ���������������1����5+'������ ��)�������� �� ����� 1�� ������������ �������

A���� ������� �"� ��� ���� �� � ���� ���� ���������� ��������$���� �������������� ���� ���������� ����������������������������������7+5+"������ .� ������� ���� ����� ��� �-�,P7������ � ������������������$����������"���� ��*�����������>������� ������ �������� �����������������$������ ����������� ������� � �����+-"+D"+C��

/��� ����������� ������������������������� ������������������/,,�� ���4 ������"�(� � �� �/C0=����������� �������������������$��"�Q(�+R>5+K+S�� ����� �� � ��������� ���������������$��!�����"�����������������������$����������� ������������ ������������ ���������������� �����������������$�����������"��������� ������������� ���������$��������������� ���������� �������� �� ���������� �� ������� ��$����� ��������� ����������� ����������������������������������������� ���$������ ���� �����K+"������5+K+�� ���������������$������� ������ ��������� ������������������?������������������������� �$����JKK5������������� � ��� $�� ��������� )���������������� �1� ����� ��� ����� ����� ����� ��� ������������ ������� �������������������������������7��� ���������������������������� �$��"�� � �� ��$����� ����� ������� "�$����������� �� ������������������������ ���� ����������������

/�����(�������������������(��� ���������� ��������� ���������������� ������������������������ ��� ������� ��$����"���� ������������������ ������ ������� ���� ��� ���������������������������� ��������������$����������� ���)5+K+"�JKK51���>������������������������� ���������7���������(������������ ������� ������������������������������������� ������� ��� ����� ���������������������������"�������������������������������������������$�������� ���������� �������� ������������� ������� ������� ���F ���������� ����,"/3���������� ��������������� �������� ������ �������� �� ���������� ��� ������ � �� ��$��� ������������������������������������ ����������$����� ������������������+0��

�� �������� � ����� � ����� ������� �������������

M��������� ���� ��������������������� ���������������������������������).�������1�����������������������������$����)��������676 =/����'&! /�1����������������� �$������

'�� � ��� ������������ � ��� ���FA!7� H,"� ���� ������� ����� ����� �� @���� �������� � � ������������������ �������� �� ����������)(�������� /1�%�

Page 33: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

C�

� �������������������������$�������.������������������������ ����)������������������ ����������+� �1�

� ���������������������� ������� �)������������������������� ����+�����,� �1� � ���� ������� ��������"� ����� $��� ���� ������� ����� )��������� ��� ����� ���������� ��

�,� �1�

������� ��������� ������������������������������������������������$����� ������������ ��� ��� �������� �������$��� )$��� � ����� ���� �� �� � �� ����� ��� ��� ��������� ��T��� �� � ���������� ������������������������1"������������������������ ����������������������������� ������� �� ������������ )��� ������� �� ��� ����1� �� ��� ������ �� 7��� �� �"� ���� ������� ���������� ��� �$�������������������������� ��������������������� �� ���� ������� ��� �� ���������������� �� ������������������

�!����� �&B��������� �� ������������������������������� "���� ���������������������

&���� ��)/00H1��

���� �� �������� �

������ ����������� ����������������� ������� ���������������

���� .�������� � �� ���� ��������� � ��� �$���� ��������� �� ��� ��������"� � �� ��������� ������������ ������������������ ���� ��������� �� ������ �����8K="�U�8����������� ������ � � ���� ��� � ���������$��"� �������� ���� � ��� ��� ������� ���� �������� � � ���� � ������������������� ���������������������������������.������������������������� ���������������������� ��"���� �������� ��� ���� �����"������������������������ ������������������� �$������������������� ��� ��$�������������������������� � �������� ��������������������������������������������"�������� �� ��������������),"+���/"H� �1���

������� ��������������.������������ �����������"� ������������ ����������� ) ����������������� V���������� ���V1� ������� ����� ��� ���������� � ��� �� ������� ���� ������ ��� ��������� ����

Page 34: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

0�

������� ���"�� ���������������� ��������������� ��������� �������� ���������� ���������� ������ �������� ��� �������� 4 � ����"� ��� ������� � ��� ��� � ��� ��� �������� .������$���������� ����� "� ��� ��� ��������� ����������$���'�� ���!�� )6�N�&"�&�"�<�"�<�"�8�"���1"� ��� �� ����� ��� �� ���� ��������� �� ������� �� �����$���� ���@���� �� �������� �� ����������������������

B�� ������ �������� ���� ���$���� � �� ������ ���� ���� ���������� �����$������� ������������� .������$���"� � �� ���������������"� �;�������������� �� �;������������� ��� ������������"������������������ �������������������� ��������� ���� ������������������������������������$��� ���� .�������� ����� ��������� �� $���$���� �� ��� ��� ��� �+>�� ��� ����� �����������������,"����H>��������������������� ���������� ������������ ��������-�,���$>/,,��������������������������$���������2��$����/,,,P7��!� ���� � ������� �������������� ����������������� ��$�� �� �������� ��� .�������� �� �� � �� ���������� ����������� �� �� �� ���� ���� ������ ��������� ��������� ����������"���� ������ ��� � �$��������� �������������B� �������� �����������"� ������ � �� ���������� ���� ������ ���������� ������� ��>�� ���� ��� ��� ������������������������������"��������������������������������$����������������������������� ����� ��

���� .�������� �� �����$���� �;���� � �� ���� ������������� "� � � � ���� � ������������"��;� ������ �� � �� ������������������ ���8� ������������� ����������� ������������� ��"���� ����� �"���� ���� ���� ��������������������������)K5 "�( "���1��������� ���������������� ������������� � �� ���� �� �� ��� ���� ��� ����� ��� ������ ����� ���� �������� � � ����� ��� ������ ��"�������������������� ������������������������ ������W����� ������������������ ���������������� � ����� � �� � ��� �������!�� ������ ��� ��� �� �����"� ������������� ������ ��� ���� �������� ��� �$������������ �� �� ���� �� ��� � �� ����� ���� ���� ���������� ���� �������� ��� ������������ ������������������ ���8�� �������������� ��� ������������������������"���������������������������$�������� ����������� ��� ������������������ ��� �� ������������ �$�������������� ������� ����$����� ����"������������������ ��@����� ����� ��� ������

������ ����� �������������� !�

'��� �;��������� � 6(�� )6���� ����1"� � �� ���������� ������ ���� .�������� � �� ������������������� ������������������������������.�������L'6 ��)L������'� � 6�����1��A��������� �������������������� �$������������2�� ������W������������������������ ������� � ������������6(�"��;� �������������� ����)8A!1������������������� ��������������"��������� �����$���� ������������������������������ ���������������������

��� ���������� ��� ��� L'6 �� ���� ������������� ���� � � ������� ��� ���� ������ ��� �� ���� ���� ������ ���������� ���� ���� ������� �� /,� ����������%� ��� � ���������� �� ����� �� ����� ����� ������������ ����������������$���� ������������)�"=���"-�X1�������������� �������� �)�"��1����������� ������������ �.��.����������������������������$����)�"/����"��X1)(�������� +1���

Page 35: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

/,�

�!����� �.&J������ ���� ��������������������6(�������������������� ���� ���� ������

���� �� � ����� ��� ������������� � �

������ ���������"�� � ����������#�"�����$���

���� ������������� ����������������� ����2�� ����� ���������������� ����� ����������.�������"� �� ���� ��� ��� ��� ������ ���� � ���� /00,"� �� ��� ��������� � ��� ������� ����������� ����������� ��������$���H/�H+�������������� �������������������������������������� ����������� ��������� �� ���������"� ��������� ��� ������ � � ����� � �$������ ���� �2��������������������� ��� �������������� )���� �$���"� � � �$���"� ������� �� � � �$���1��A������������� �"� ��� �� ������ ���� ������� �� ������� � ��W���� ������� �;� � ��������� ������� �� ���� ���������$����;� �������������;����� ������ �������� �����������;����������� ������� ���� � ������ �� ��� �������� ���� ����� ��� � ��� �� �������� ���� ������� �� ��������� ��� ��

��������������������������������� �������������� ������)���1������� �������������� ��W���� ��� �2�������� ��� �������� �� ���� ��������� �������$���� �������� )Y� D,,��+�� /1� ��� ���������������������� ���)Y�,"D���H�� /1����� ������� ������������������� ������������������"� ������������$����� �� ��� ������������������ ����"� � ������� �� �� ��� ������ ����������� ��������$���� �� ������"� ����� �������� ������� �� � �� �������� � ������� ��� ��� ������������������� �����������������

B������ ���� ����������� �������� � �� ������������� ��@���� �� ������ � � � ��� � ����� ���� �� ��� ������� ������ ��� )�5"� �����������"� Z1� ��� ��� ��� ������ ��� �� ��������������� ��� !� ��"� ������ ��� �������� 6=/'� )(������ �� H1"� ��� ������ 676 =/� )6����7������ ���6����1������������ ������������������������������������������������� �I������������� �����"��������������������������������������������������� �� ����7���������������� ���� ������������ ������ �� ����� �� ��������� ���� ���� ������ ��� �� ��� � ����� �� ���������� ����� �� �HB�������������676 =C�� ���������������������������������������������������� 6=/'�� 7�� ������ ��� ����� ��� ���� ��� ����� ��� �� ������� ����$��� � �������� ��� �� ��������� ����� �� ��������� �� �������� ���������� �����������������������������������������676 �,�������������������������

Page 36: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

//�

!������ �0�%�J������ ���� ���������������������� � ���������������6=/'"��1�������676 =/"��1�������676 =C�����1�������676 �,HH��

��������������� �����������������

���� ��������� ������� �������������� �������� ���� ��� ������ 6���H/"� � �� ��� ��� ������ ������������������"����������������������������������� ���������"�� ������ ����������� �������� �� ����*����� ���� $����� ����� ��� ����� 7 5+ R/)75H1HM

R�� ��� �� �������� ��� ������������ ���������������;� ������������������ ����)� ��������78!&1"�����7/-86!R� "�U�� � N�K5 "� 7� "� &� �� ��� �������� �� ������������ �;��������� �� ������� �� � � ��������� �� � �������� ��� �8��� ������"������������������������������ ����D,����/�,P7"���������������������������������� ����� �������������2�����

��� �� �������� )�� �������� �1� ���� ������ ��� �� �@��� ���������� )����� ����� ���"�� ��� �������������"�������� ��� �$��������$����������� ����������������1������� �����[ ������ �������������B� ������� ���������� �������������������������������6=/'"������������� � ��� �$���� )�1� � �� ��������� ��������� �� ��� ��������� ��� �$���� �� ����������)'1���������� �"����� ���� ���� ��������������� ������)'R� 1��

������������������ ������������ ������������������������

�������������������)��������6=/'1�� ����� �����T������ ����� ������� ����$�������� �� ������������� �$����� ��������� ��������������������������������� � �$���"� ���� ��� ����������������1����������"������$�������1��������1������������ ���������������������2�������������1�������������4 ������"� ��������������� �����������;��� ��� ��� ��� ����������)������$���"����� ���$���"����� ����"�����$�����������������H=1"���� ������ ������������� ��������������

������ ���� �� ����������� ����� @���� ������� ���� ��� ������ ��������"� ������� $��� ��������������"� ��� ����� � �$��� ��� ������� �� ��� �������������� ��� � ���� � �� ���� ��� ���������������� �������������676 =/"��������� ����������� � ��������$����� ���� ���������� �������# ������� �������� ����� �������������

������� ������ �������� ����������������������������������������6���H/�)(�������� =1��������$�������������������� ���$����� ������ �� ������������� ����� ������� ��������������� �����"��������� ��� �������������� ��"������������$������������������������������������������� ������ �� ���� ��������������� ���;����������� ������������ ������������$���

Page 37: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

/+�

$��������������������������� ������������������� "�� ���� �� ������� ����� ����������������� �������������������$������������������

�!����� �3&6��� �������������� �������������676 =/�����������&��*��������

� A�����������"��;��������������� ������������� ����������������������������������� ���� ��� �������676 =/� )(������ �� �1"� ����� �� ���� ���� ����� ����� ��� � ����� ��� �������)���� /1"� � �� ������ ����������� � ������������ )���� +1� �� � ���� � � �������� ��� �$�� � ��� �$���� ����������������������������������� �����7��� �� �"������� �����2����������� ������� ��� ������ �� ����� ���� � �� ����� �� ���� �������� � � �������� ��� ���� $��� �������������� ���� ����� ��� �� ��������� ����� �� ��� �� �;�2��� ��� ��� ������ ��� �������� !� ��������������� ������ ��������&��*���������$������������� ������ ���������� ���

!������ ��%�� �������������������������������������� ��������������676 =/��

A������������������ ����$���� ��� ��������� ����"������������������ ��� ������������������������ ����� �������������� ������������ �������������� ������������� �$������������ ����� ��� �� ��� (������ �� -� ���� � �� �� ������ ��������� �� �,P7� �� �� � �� ����� � ������� ���78!&H���!�������� �� ����� �� ��� ������������ ������� ���������������"���������������������������$���� ����� ������� ��� ��� ������ � ��� ������676 =/"� ������ ������� � ��� � �� ����� �������� )&� 1� ���� ���� � � �� ���������� ����� ��� � � ����� "� � ����� � �� ���� ���� � ���

Page 38: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

/H�

����������$����"�$������������������������� ���� ���������������$��>������������ ���$������������ ����� � ����������� ��� ���� ��������� � � ��������� ���� ���� ���� � ��W���� ���� ����� ���$������� �� ���� ������������� ���������� ��� ������ ���� ����� ���� ��� ����� �� ����� �������� ��������

�!����� �4&6��� ���������� ������������ ��������� ���������������� � ������������

� ����� ����� ������������������676 =/�

�������������������������� ���������

4 � ����� ��� ��� ���� �����$�� �� ��� � �� ���� � ���������� ���������� � ��� �$����� � �$����� ������� ��� ������������ �$���'R�)����'R� 1"��;����������������������� ������ ������ ��� �������� )(������ �� D1"� � � � ��� � ��� ��� ������� ����������� ��� �������� �� )'1� ��� ��������������� ��� �$���)�1�%�

� �������*� 5"�U����������������������������� �$�����R�� ��������� �������� ��� ��������

� � �$���' �

� �������*56

� 5�)������ �N�7� "�&� 1�%����� �� ���� ������������ ��� �$������������"�

� � ����� ��� ������������ ��� �� ��������� ����@��� ������"� ��������� ��� ����� �� ����� ��� � �� ��� ������� ������ � � $�� ����� ��I��������$��"� � ���� ��� �������� �� ������������� ��� �$���

� �������*�7

5 ��)�����6RNM�R"�9R1�%����� ������ ���������������� ��

� �������*8 8� �����$��� �;��������� � ��� �� ��������� ������"� ������� ���� ��� ��� ����������

7 5+ R/M5+� ) � N� C� �� /C1� � � ����� ��� ��� �� ������ ��� �$��� ��� ������� )84K'1�� ������� ����� ��� ������ � ������ ���� ���� � ������� �� ���� ����� �� ������ �� � ���� �������������� ��� �$������������������������ ��������"��� ��� �������������������������� �����56'� )5��� ���6������� '�����1"� �������������� �� ������� ��� ��� ������� �������676 =/��7��� ������������ �� ��� � ���� ���� ������� ������� ���� ������������������������������������ ����������������������4 �����"������������ �������@��������� ��)�����������1������������ ��� ��� ����� ����

� ��� ���� 98 8� ������� ��� �������� ��� �� ��������� � � �$���� �� ����� �;���� ���

��������� �"� � �� ��� ������� �� ������ ���� J )K75+ 75+1 K5"� U� ���� ������� ������������������� ��� ����������������������[ ��J������������

Page 39: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

/=�

� �������*� ������� �����;����������� ���;� ������� ������������ ��������� �������������������������� ��� �$�����

�!����� �:&'����������� ������� ��� ������������ ���)'1������������� ��� �$����)�1��

��������� ��������� ������������ ������������ ���!���������� ����������

���� ������� ���� � � ��������� ���� ������� �������� ���� �� �� ��������� �� ��� ������������������$���������������������������)��������������"�����������"����������������$��1"�$���� ������ ������������� ���� ������� ��������

•� ����������� � ��� �� ��������� ��� ������� ���� � ������� ��� ���[ �� ��*���� ������� � ��2������ ������������������������� ����+����=� ����

•� A��������������������������������������������"� ���������� ���� ����� �$������������������ ��� ��� �"��� ������� ��� ���������������*���$�����������$��"�$�������������� ��� �I��� ���� ��������� ��� �� ��������� )������� ��������1� ��� ���$���� ���� ����� ����������� �������/"H"� ����������� .� ��)�������� �1������ ���� ��� ��� ���������������� �� ��������� ���� ��� ���� ��� ������� ���� ����� 2��$�;�� C� �"� ����� ��� ������ ������� ��� ��� � ��� ��� �� ���� ������H-�� ���� ��� ��� ���� ����� ����������� ��� ��� �����������������������"������$��������������������������� ����������� ���������������������������������������������

•� F � �������� �� ��� �� ������ ������������ �� /�,P7� ��������� ���� ���� �������� ��� �����676 =/������ ������� �� � ������ �� ������������ ��� ����� ��� �� ��������� )2��$�;��-"�� �1HD��

������������������������ ����������������������� �� ���� ���������������� ������ ������������������������ � ��� ���� ��� ���������� ������$��HC������ �� ������� ���������� �� �5�����$���������� ���������������� �����������������������������@�����������������$���,"�� �"������ ���������� ��� �������� !����� ����� ��� � ��� �������� �"� ��� ��������� ����� � �� �������� ��������������$���������� �� �������������� ���������� ��� �������� ������������������������ ������� �� ���� � ���� ���������"� � ���[ � �� � �� ���� ��� � ��� ��� �������� �������$��� ��� � ������������ �� ��� ���������� � ��� ��� ������� ���� ����"� ����� �� � � ����� ��� ������� F ��

Page 40: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

/��

� �������� ����� ������ ������������������ ��� ���$��� �;��������������������������� ��� �/� �������������������������������� ��@����� ��W������ ������� ������������ ���$����������������� � �� ���� ����� ���������� ��� ���������� ����������������������� ��� ������������5��������$�� ���������������������������������� ���������� ��������� ������� �����H0���

������ ���������������%&�����

���� ������������������� ��� �����'&! /�� �� ���� ����������� � � /00C� ���� �;�$����� ���A����<�B��'���*������;F ������������'� ���&�������� �7����� ����7������������ ���� �������������� ����������� � � ���� ���� ��������� ��� ��������� �����������=,�� 7��� ��������� � �� �������������� �������� ������� ��� ������� �� ������ 4K AK�4K �� B� �� ������ ������"� 4K������ �� ���� � ��� �� ���� �;������ �� ��� AK� ���� ������ ���� ��� ������ �"� ���������������� ��� ����������� ��� ������� )������������ ��� �����������1� ���� ��������� � � ������������� )57�� /"0����� /1"� ����� ���� � �� ��� � ���� ���� ��������"� � ����� �� �� ��� ����������� ��;� ������������������ �$�� � ��� �$�������������������� �$����� ��� ����������� ���"����� ������� ���� ����� ��� "� ��� ������ �� �� ��� ���� �������� �� ��"� ���� �� � ��������������� +B ���� ���"� � �� ��� ��������� ���� ���������� �� ��������� 7�� ��������� ������;��������� @���������� � � 2�� �� ���� ���� � ���� �� ��� �� �����"� ����� �� � � ������� �� �������������� �������� ��� � ������� ��� ���[ ��� �������"� �� � � �2��� �� ���� ��� ��� ���� ����� �"� �� � ���"� ���� � � �@��� ������"� � � ����� �� ������ ��� ������ � � �������� ����������������� ������� ��� ��

�;��������� ���������������������� �������� ������� ����������������������������� ���;���������������������� �������������������������������� ��������� ��������������$����������������������������676 =/������������������� �$���������� ���������������'&! /������� ������������� �� ������� ���� �������� ��� ��� ��������6=/'�� ���� ������������������� '&! /�� � ��� �� �������������� �� ������������ ����� �������� ��� ������������ �� ����� � � ����������������������������� ���� � ������������������$�������;�������������������������

��� ������� '&! /�� ;���� �������� ���� ������� �� � �������� ��� �������� �� ���� 4 ������"� ������������ � �� � ������ ���� � �� ��� ������� ���� ������������� � ������������=/"�� �����$�� ��������� ������� ���� ������� �������7������������������� ������;����� ��� ���������������� ��� "������ ��� ��������;������ ��������������������"������$������� ������������������$�������������������� �����=+����

!������ �;�%�'������������� �� ��������������������������������'&! /�=H�

Page 41: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

/-�

����'� ������"����"�� � �����

���� ��������� �� ������ �� ��� ��� �� ������ ������� ��� ����������� � �� �������� �����������$����������������� �������������� ����������� �������������$�����4 ����������� ���������������� �"� �������� ����� ������ ��� $��� ������ ��� ��� ������"� �� �� ����� ���������� ������� �� ���� � � � ������� �������$���� ����������"� �������� �� ��� �������� ��� ������ ����� ���� �� ����� ��������� ��� �� ������� 4 � ����"� ��� ���������� ��2��������� �� ������� ���������� �������������������$���� ���������� ������� �� ������������������������������������ ��� � ���� ���� � ���� �� ��� ����� ��� �� A��������� �������� �� ������� ������ ����������������$���������������,,P7�==�=��=-��

B;������ '������ ��� ����=D"� ��� �� ������ ���� ������� �� ���������� � ������$��� ��$������ ����� ���� ������� ����%�

•� ��� ����������� � ��� �$��� ���� ����� ��� ��������� ��� ������ ���� ���� � �� �� ����������� ���������� ��� ������� �)������� ���1����������������� ��

•� �������� � ����������� ������ ��@����������������� �� ����� ���������������

•� � �� ���$���� � �������� ��� ��� �� ����� ��� ������� � ���� ���� �������� ��� �$���� ���� ��� �$��������@������������������ ��W������������� �����������������

��� ��������� � ���� ����� ��� ����������� ������ ���� ����������� � ��W���� ��������������� � ��� �$���� �� ��� ������������ ��� �$���"� ��� � � � ���� ����� � � �$���)����� �����1��������������$���)�����$�� �������� ���������� � �$���������� �$���1== -H���=C�=0��,��/��+���������������������

�;�2����������������� ���� ��� ������� ;������������������������ ��������������������������� ��������;����� ������������������������� �����������������"����������W������������������������������$������������� ������������� ���������$�������� ����������� �$����

���������������������������"���#�

8���� ���� ��� ������� ��������� �� ��� �� ������ �;����� ��� ����������� � � ����� ��� ��������������� � ��� �$���� � �1����� ������� �� ���� �������� �� �� ��� ��������������K����� ������������� ������� ��� /00=� �� �� � �� ����� �� � ��� ����������� ������������ �����������$���� �� � ��������H"� ������� ��������������;�������� ��;����� ������������������� ��������$������� ����������� ����%�

/1�������������������������\����=�����������;� ��!�HR�� ������ �������� ��������� � �$���)�������������� ��� �����1� �� � ����� �� ���� ����� ��� ��� ���������� ���� ���������� �� ����"� ��T��� �� � �� ��������� �� ��� ��� � ��W���� ��� ������� ������� ���� ������������ 7��� �� �"� ��� ��������"� ���� �����$��� �� ������� � � I����� )���� ����� ��������� ����$�� ������ ������ �����;����1"������ ��� ��������� ������������������������� ����� ��������������� ����� ��� ��� �� � � ��������� ��� ����� ��� ������� �� /"-� ��� 7����� ������� ���

Page 42: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

/D�

��������� ����� ���� � ��������� �� ��� ������� �� ������ ��$����� ���� ���FA!7� ���� ��������������� ���������������������

+1�]��� ����������"�-� ����������� ����������� ���������������� ����������������� ��������� � ��������� ����� ���� ����$���"� ���� � �� ���������� ��� �� ������ ����� �� � ����� ��� �������������������������V���� � �$���V� )���� ������ �� ���������� � �$���������� �$��1�������� ������������ ����� �$���� �������$����� 4 � �����"� ���� ������� �� ��� 9���� � !�/H"������� �;� ������ � ������� ��� �����������"� ����� �� @���� ��� ��������� �� ��������� ������������� ��� ������ � ��� ������ �� ������� ����� �������� ��� � �� ����� �������� ����������� ��� ��7��������� "�����������Q!�/HK=)K51+=)5+K1/+S

DR�) ���!�/H1������ ������������.�����������!�K-� ���������� �$������������� �������$����� ���� ��� � ����������!�K=��� �����(�������� 0��

�!����� �<%'������������������� ����9���� �!�/H�)E�������:1�

B����� ���������� � �$�������������������������$������ �������[ ����� ����������������� ���� ��*����� �� M ����"� �� ������� �� ��� ���� ��� ����������� �;�������� ��������� ���������������<�T������ ��������� ��W�������5������ ���������� ������ ����� ��������� �������� ����������"� ���� ����� ��� �������� ��� ��� ��� �������� �������$��� )+,,� �� �-,��+�� /1"���������������2��$�;��,"D���H�� /������������������������������� ����+����� �"� ��������� ����� ���������$������

H1�4 �+,,+"�L�� �����A� ������C� ���������� �� ���������������� ������)(�������� /,1"�� ������ ������"� ������� ��� ��������������� � � ����� ��� ������ ��� ��� � ��������� ��� � �������������������� ���)����� ��γ1��

!�����������������������������;��������������������������"�� ������� ������������������������������������������ ������������������� ��������������"�������� ������������������� ������� ���������;������� ��!�/H���������� ������� �$����� ����$����)!�HR1"�� ������ ��� ��� �������� ��� � � �$��� ��� ����� ���� �;������ �� �� ��������� �������� ���������� �������� ��� ��� ������������� � ������� � �� � ������ ��� �������� � � �������������$���"� ���� ��� �� ��� ��� ������ ����������� �� /,,P7�� ��� ��������� �������� �^��������������� ��"� ����6'F '>&"������ ���� ������������ ��������������� �����

Page 43: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

/C�

�������� �� ���� ��� ����� ��� � �� ��,P7� � ������� ������������� ���������������������������$����� �� ���������������� �������������������������� ������ ���������� �� γ� ) ���� 6'F γ1� ����� ���� �� � ��� ������������ � � ������ ���� 7����� ���������������������� �������� ��� �;� ������� � �;� �� $�� ����������� ��� �;� �� ��������� �� �� ��� ���������� ������������ 6'F '>&"� ���� �� �;��������� � �������������� ����� �$��� !�/H� ������� 4 � �����"� ���� � ��7� � � ���[ � �� ���� ���������� �� �� �� ��� ���������������������� ���� � ����������� ��� ��� ���������6'F '>&"� ��� $��� � ����� ������ ����� ��� "� �� � ������������ �� ���� ����� � � ����� ��� �� ��� �� �� ��������� 6'F γ� �� ���"� �� ��� $�;�� ��� �� ����� � ��� ��������� ���������� � ���� ��� � ��� �������������� 7�������� ���γ�� ����������� �������� �� ���� ����������������$�������H,,���H�,��+�� /�������������������������� ���),"=� ,"D����H�� /1��

��������������������������������"���

��� ��2����� ���� ����� ��� ����������� �� ���� ��������� � �1����� ����������� M�������� � ���� �������� �$���� ��$���$������������ �� ��������� �� � ����� ����������� ���������������������������������

=1������������ ���������� ������� ���� �� �� � � ������� ����� ���>���� ��� ��� �$����)��������"� ������ ������"� ��������1� � � ����� ��� ��� � ���� ��������� ��� �������� ��� ���������������������$��"���� ���������������� ���������$���� ����������)2��$����C,,P71������������ ��� "���������������� ���� ������������������ ���=C������������������� ��� �����������������$�������� ��� ����=,,����D,,��+�� /��� ���$��� ������������ �� ����������������� ���������� ���� ���������+� ���������������� ����������������������� ���

�1�F �� ��������� � ����������� �� ������� �� ���� ��� ����� � � �������� ��������>������� ���� ���� ��� ������������$���U��������������������������������������������� ����������� ������������ �������������������������������� �"� �������� �������������������������� ������� �$����0�������������� ��������������� ��������� ��W������ ����������������� �������������� ���������������� ��������� ������������������ ���� ��)84!1�� ��������� �����"���� �������� ������� ������� ��$���������78!&"��� ��� ����������� �������������� ������$���� �� �������� 2��$���� 0,,P7� ��� � �� ��� ������� ������������ �����@������������)H"H -� �1���

!����� �8& '�$�� ��� ������ ������������������ ��;����� ����������������������6'F ��)�������������1����6'F γ (��������������� ��158.

6'F ������� ���

)A������������1�

�,, ��,P7"�=��

'���� ��������� ��^�

������!�HR�

A����������6'F ��

)A������������1�

�5_C�

D,P7"�-��

M5=K5�

6'F '>&�

)A�����&������$���1�

6'F ����� ���

)A�������!�+KH γ1�

/,,P7�"+=��

�,, ��,P7"�=��

Page 44: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

/0�

-1�\���������� ���� ��������� ������� ������������������������� �����������������������;����� ����� ��� �$�������� ��;���� �������������� �-,���;��������� ��;� ��������� ����������� �� �� ������� ��� ��������� � � ��� ������� �� ������� �� ������������ ����� ��� ��� ���� ��W���� ��� �5� ��� ��� �� ��� $��� ��� ���������� � � � ������� ���� ����������� �� ������� ���������������� ��������������������� �$�������������� �������������� �������������������� �����"� � ��$��� $��� ��� ��������� ���� ����������� � � ����� � ���� ������$��"� ���������������� �� ���� ����� ������������ ������ ����� ��� � �� =�,P7�� ��� ��������� ����������������;����� �������� ������������$�������������������������������� ��������$���������� ��,P7�� ���� ����� ��� ����������� ��� ���� ���� ������ ������� ����� �� �� � ������������ � � � ������� ��� ����� � ������ )+"C ="+� �1"� ���� �� �� ������ �������� �� ���������������������������$����)/�,��+�� /1�������������������),"/H���H�� /1��

D1�F ������� ����������������������� ������������ �������L�� ���������-/������������������������ )��� ��� ��� � �� ���� 1� ��� ��� ��� ������� ������� ���"� �� �� � ������������ � V������ �� �� ���V� )�� � G����1"� � � ����� ��� ��� �������� �� ���� �$���78!&�� ���� �������� ����� �� � � ���� ����� U� ��� ��� ��� ������� �;����� ���� �������� �� ��� 78!&� ���� ����� �� ������ ��� ����������� ��� ����������� ����� �$��� ���� ��������� ��� ������ ��� ��� ���������� � )�1� �� ���� � �����"� ���� ���� �� ���� � ����������� "����������� ������������ � ����������������������������� �������� ��)�1���

�� )�1� !�)K 7=501H�R�) R+1�5+K�R�)78!&1��`��!�KK5� �5+K�^�)78!&1�RH�)7=50K51�

� )�1� +�!�KK5��� �5+K�^�)78!&1�`�)78!&1 )5K1!� K !�)K51 )78!&1�R�+ �5+K� �

� �������� �� ���� ��� ����� ��� � �� �,,P7� ���� ���� ����� �� ��� �������� �� ��� � ��������� � ����������������������������� ���������������� ��;� ������� ������������)�1��

)�1�)78!&1 )5K1!� K !�)K51 )78!&1�`�γ !�+KH�R�5+K�R����������������

�������������� �������� �� ��� �����������������$������� ������������������ ���)=,,��+�� /����,"C���H�� /1"����������� ��� �������������� ���������������� ������� ��������������� �� ���������������������� ��������)� +�� �1��

C1�F �� ����� �� γ� � ����������� �� ������� �� ���� �� ��������� ���� ���� ��� ����-+����� � ���������������������������������� ��� ��������;����� ����������78!&"���������� ��W������������� �������������������� �� ���� ����������������;����� ��������������������2��������� � � � ���� � �������������� �;����� �� �� ��������� � � ����� ��� �;� �� $�� �������I��������$��� �;���� )5+K>!�N+1� ����� ��� � �� ���������� ������� ������������"� �����$�;����� ���� � �������� �;��������� ��� � ������� )�;����� �� γ1"� ���$�;����� ���� ��� ��� � ������ ��� � �;� �� $�� ����� ����� ������ ��� )5+K>!�N/,� �� +,1�� ���� �������� �� ���� � ������ �������W�������������������������������� ������������������������������������� ���������� �����!� ��"� ���$��� ��� ������������ ���� ��� /�,P7"� ���� ����� ��� ��� ���� � �� ������� ����$������������� ����������������������� ����������������� �� ��������������������������)="C� �������������D"+� �1"������������������������$���������������)=,,��+�� /������������H/,��+�� /1��

Page 45: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

+,�

01�8���� ������� �"� M���.� ��� ����-H� �� ������� ��� �� ������ �;� �� ����� �� ���������� ���������������� ���"�������������� ����� ������������ ��$�� �����"�� �������� �� ��� ��� ���� ������� ������� ���� ��� � � �� �������� ��� ����� ��������� �������� ��� ������������ �"��������������������=/,��+� /��������� �� ��� ������������������������)-"D� �1"������;�$������ �� ����� �$��� ��� ��� ������� '&! /��� ��� ������ � ��� ��� ��������� ��������)��� �$�� � ��� �$��1� �� ����� ���� ��� ���������� � �� ��� ��� ���� �� )������������ �1������������� � ��W���� ������� ��� ���� ���� ���� ������ �� ����������>� �� ���� � ���������������������� ��������������� �$������� ��� �$���� �����������"����� ������� �������������� ���� �������������������������������� ������������ ��W������������������ �� ����� � � � ������ ��� � � ���� �� �� ��� ������� ��� �� ����� ���� ����� ��� ��������������������� ������ �������������������7������������������� ���������� ������������.�� ���� ��������� � �I����� )������������ �� ��� ��� ���� �� ���������� 2���� �� =,P7� ���� �������.������ ������� ��� 1��

��������������������

��� ��� ��� �������� ��� ����������� ��� �� ������� ���������� 2��$�;�� ����� �"� �������� ��� � ������������������ � �����������;��� �� �������� �������������"���������������$���� ����������� ������������������$�����

7 �������� ���������������������"������ ������������� ���������������� ������ �������� ����� � ��� ���� �;����� �� �;��������� ����� �������� ��� ��� ���� � �� ���������� �;�������� � �������� � ��W������� ������ ������������� ��� ��� � �� ���� ����������������� ����� �$���� � ������ ��� ��� �� �������"� ��� � �;�������� ���� ����� ��� ����������� ��� �����"� �� ������ ������������� ����������������������������� �� �����������������

B� �� ��� ���� ���� ��������� �� �;����� ��� � ������������ � � ���� �� ��� �$��"� �������������;�������� � �� ���� ����������� ��W���$�;� ���������$���"��������������$�������������� ��;������������������ ������ �$������������������ ���?���"�$��������� �������������� �������������� ������������

�;��������� � ��� ����� �;����� ���� � ��� �$���� � � ������� �$���� ���� ������� �� ����������������� ����� ���������� ������ ������� ����������;���������������7��� �� ��� ��������$�����"����� ��W�������;������������������������������ �$����������������������"��������������������� ��������������;�������� ����������������������� �����5������ ��������

� �

!� "����� ��������������� � ����� ����������# ���������

!��� $�������� �� �%�� �������������� ��� ��� ���� ��� �

������������ ����������������������������� ������������������ �� � ��������"��������� �� �������������"� ������W�� �����$���� �������������"� �;���� ��� � �$���� ������� ��$����"��;� ��������� � �� ��� ��������� ��� �������"� �;������ ��� "Z� 7��� ����� �;�������� �

Page 46: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

+/�

� ����� ����� ��������������������������������� ���"�� �� ������� ���������� ����������������������������)(�������� //����� /+1��7������������������ ����������� ��������������������������� �������� � ����� ��� ������� ����"� � ���� � �� �� ��� ����� ��������� ��������$���� F �������������������������� ��������������������������� ��������������������������� ����� �������%��

� ���� �������� ���� ��� ���������"� � � ����� � ���������$��� �� �� ��� ������ ��� �;� ��.����������;� �������������������)���������� ��������1���

� ����������������� ������ ��;���� ������������� ����$����7������������ ������� ������ �������� ���)����������������1������������

� ���� �������� �� ���������� ���� ����� )�������1� �� ��� ���������� )���������������1� � � � ������� � ����� ����� ���� ��� ��� ��� ��� ���������� ��� �������).��������������������������� �� � ������;����� ���1���

� ������������������������ �� � ���������� �� ������� �������������������������$�������������)��������� �"�������� �Z1���

� �;����������� � ��� �������� � �� � �� ��� ���� �� �� ��� ������� ��� ������� 7����������� � �� � ��������� �� �� ���� �������� ���� .�������� ���� � ������� �������$��� �� ���� ��� ���� � ������� � ������� �� �� ���� ������������������� )����� �������� �1��

� ���� � �������������������������$��������������������������������������� �������� ���������������

� ��� ���W�� � � ������ �;���� ��� ���� )V���� �V1� � � �������� � ��� �� ���� ����� �����������

� ������������������;������������)� ������������������������������$���1��

!����� �&A���� ���� ���������$�������������� ��������������������� ���������� ����

����������������� ��W����

Page 47: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

++�

�1�

�1�

�1�

�!����� �.&'�����������;������������������������&������ �������-=�����.�������(�!�

L'6 �%��1�4������������ ����$�������������������������!�����&�a ����"��1�b��1�7��������� ������������������������

!��� &������������������ ����������������

��� ������ ���� �������� �� =� ������ ��� ����� ��� ��������� � ���� ������ ����������������%� ������ ��� � �$��"� ���� ��������� �� ��� �� �����"� ��� ��������� � ��� ������ ������ ���� ��������� �������������������

������ ���� �$���

������������������ ��� � �$�������.������������� @��������� ������������ � ��������� ���������� ��� ���� ��� �� ��������� ����A���������"� ���� � ��5R�$�������� ����� ������� ����� �� ������ ��� �������� ��������� �"� ����� �� @���� ���� ���� ���� ������� � ����� ��� ��������������� ������� ������� �� �� � ����� ������� ����)�����������(�HR1��

������������� �������� ������

������������� ����� �� ������ ������� �� ������������ ���� ������������������ ����������������.��������������������� �������� �������������������������������� ���������.��"������&7�H"�7�7�"�(�7�H�Z��������.������"�$��������� ������������������ ����� ��� ����� ����������� �$����� ��� ����������� ������ �� ������� ����������� ����

��� ��������� ��������������������������� ���� �

��� ������� ��������������������������� ���� ��� ��� ��.���������������������� �������������9����� ��� ���� )/0-C1-���7��� �������� � ��������� ���� �� ���� ��������������������� ��� c���� � � ������ ��������� �� c.�.������� ���� �������� ��� �� ���������� ��� ����� ��"�����.���������������������� ���� ������� �������������"������������������� ������������������������������� �������� �������������������

����� ��������������

B� �� ��� ����� ��� ��������� "� ��� ���� � �������$��� ���� ���� ����� �� �� �� ��� ���� ����� �������7������������� ������������ ������������� ������ ��� �������������������� ��������� ��� .������"� �� ��� ��������� ����� �"� ��� ��������� ��� ������ ��� ��������� ������ �����������������������

4�� ��� ��$�������.������������������� ������������������������� ���������������������� �������������"� ����� ����������������������� �������������������� ���������

Page 48: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

+H�

� '.���*� ��� ���--� �� ��� ������ H� ��������� �����$���� � ����� � �� �� �� ��� ��������� � ��������������������� ��� �������� ��������������������'�>(��%��

� ���� ��������������������������� ������������������� ���� ������������������������������������������������������������������ ���� ��������������@�������������� ������������������������������� ������ �$����

��������� �����4 ������"�������� ��������� ������$���������� � �����������������������������@��� ����������� �����������������������

� ��� ������� ������������� ��� ���� �� ���� �������� � � ������� ���� J�� ������ ��� 9����-D��7�� ��� �� ���������� ������ ���� � ������ ������� ����� ��� � �� ��� ����������� � ����� ��$�����"����������������������������� ������ �����)���1��� ���$������������������ �����������

� <� ������� �"��������������������� ������� ������������������������������������ ����������5� ��� ����� �� )����� �� �1� � �� � �� ��� ���)���1� ��� '�)�]1�� B��� ��������� ��������� ������� �$������������������ ��� �������2������������� ���������� ������������������ ������� �������������������� �����.���������

��� ����������������� ���������������� ������������������������������������ ������$����������������������$���������� ��� ��� ������� ���������� ������������������.������"��@�������������� ��� "�� ������������������ ����������� ��� ��������� ������ ���� �����2��������������������������"������ ���������� �"������ ��������� ���������� �� �� � ���������������������������������� ��� ����������������� �������

B� �� ���� ���"� ��� � ��� �� ����� ��� d�������e� ����� � ��@��� ������ $��� ��� ������������"� ��� �� �� ����������� � �� ���� ������� �����$�� �� ������ � �� ������� ��� ������������ $��� ������ �� � � ���������� ����$��� )��������� � ��� ��� ������1� ��� ������ ��)��������� � ��� �� �������$���1�� M���� ���"� ����� ���� �������� ���������� ��� <�������� ���]��� ��-C"���������������������������� ���

!�!� &����������� ����� ��� ������ � ���������������

'�'��� ��������������

�B�� ������ �������������� �� ������������ ���� ������������������� � �� � �����

���� ���� �� ������ �������-0 C+�� 7��� �������� � ��� � �� ���� �������� �� ���� ������� 676 =/"�676 =C����56'"��������� ��(�HR�� ������������������� ������� ����������� ������������������ ��� �������� 7��� �� �"� ��� ����� ��� � ����� ���$���� ��������� � ���������� ���� � �� ���� � ������ �������������� �������������� ������ �������������� ������"���� �������� ����2���������������� ������������������ ������������ ����������$�����D,"D/"D+"DH"D="D�"D-"DD"DC�

A������������������������ ���������������������������������������������������������� �� ��� ������������"� ��� �� �� ������ ��� ����� ���� � �$���� �� ����� �������"� �������$����������������� ��������������� ;��������� �� �� �����

/1����$��������4��������������D0��������������� ����������������� ���������������������� �����(� 676 =C�� ������ ������84K'"����86!K5"����786!K5������� ���������������

Page 49: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

+=�

!����� ����������� )=C� �"� /,,P71"� �������� "� ������� ��� �������"� ������� ��� �������� �� �������� �� � �� ����� � ���� ��$��� ��� �������� ����� ���� )D,P7"� /�1"� ��� � ��� ����������;���� ������ �� ������������ ���� � ����� ����)786!R�f�M5=

R1S����������� ������� ������� ����������� ��������������,P7��!������;���� ���� �$��"������� ������������ ��������� ����������������"�� ����� ���� ���$���������� ������������������ ������ ������� ����� ���������������� �"� ����� $�;��� ���� �������� �� �� �� ��� ���������� ������$���� ���� �������� (�+KH� �� � ���;��������������������������� ������������� �;� �������!M4'� � ��$�� ��$��� ���� � ��(�HR� � ����2��������� �� � � ���� ��� � ���������$��"� ����� � �$���� �� ���$��� �;����� ��� � ����� �������� ���� ��������� ���� ���� ��� ����� ���� � �� ��� ����� ��� ����� ��� � �������� ��������� ������������ �������)��������������(�+KH��� �������� ���������������1��

+1�A��$��������C,� ����������� �������������������676 =/�������"�� ��;� ����� �������� ���� ��� �� ������ ���������� ����<���� ��� ��C/"� ������� �� ���� � �� ��������� ����� ��� ����� ������� ���)������������1��7������$�������� �������� ����$������� � ���������������� �������� ����������� ����������� ��"� ���� �������������� ����������� ������� ���� �������� � ������� ��� �� ��� �����������;� �� .��������A��$��� ��� ��� ��� ���� $��� �������� ����;� ������������� ����������������� ���������������������������� ��������� �����"������ ���� ������������ ������������������������(�)K51+

R�)(�HR�R�+5+K���(�)K51+R�R�+5R1��

B�� ����"� ��� ����� ��� �;� �� ��������� �� ������� ��� ����������� ��� �5� ��� �� ������ ����� D"D"�������� �� ��� � �� ���� � ��� ��� ������� ���������� � � ������� ������� ���� ������������� �������� �����$������� ��� ������(� 676 =/� �� � ������$��� ���� � ��(�HR� � �� � ��������� ������������������������������������4 �����"��� ������� ���� �"�������������� �� ���� ������� �� ��� ��� ������� � � ������� ������ �� ������� �;��� �� � �;� �� ������� ��������������� �� �������������� �����������������4 ��;���� ����;� ����������"���������������� ���� ������������ ��� ����� ������ �� ����� ������"� ��� �� �� �� ����� �� ������ �� �;��������� ���� �;� ����������� �� ���������$������

� H1��;�$��������B �8�����C+����������� �������������������������������������"������������� ���*�������������$�������� )(�QK'� )K�&�1HSH1��������������� �� � � � �$���������������������������)A/+H���A/+D1"�� ������ ���������� ������ �$���� ������������������������� �������������������� �$�� � ��� �$������ ��"�� ������� ������(�'�HKD>+�

���������7����������������� ��������������� ��� ������ ��;������������������������ �� ��� ������������� ����������"�����$������������ ���� ����������������������������������� ������� �"� � �� � ������ �� ����� ��� �� ������������� �� ���� ��7��������� �� ���������� ��� ��������� �� �� �������������� ������������������*��������"�� �������������� ������� ��������� ��� �������� ���� ������� ��� �������CH� � � /00D� ������ �� ��� �� ������ ��� ������������������������*�����)���������������$�����������)���� ����1�����)(�"�L�"�5�"�!�"�7�"�8�11��

(�7�H�R�H�M�'�)K�&�1H� (�QK'�)K�&�1HSH)85(1 H�M�7��

85(

Page 50: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

+��

7����� ���������� ��� �� ������ ������� ��� ��������� � ��� � ���� ����� ��� '�� ��� ��� (���������"� � �� ��� �������� ���� � �� (�HR� ���� � � ���� ��� � ���������$���� 7��� �� �"� ����� � �� �� ��� ��2����� ��� ��� ����� ��� ��������� � � �� ���� �?��� ����� ������� ���� ���������� ��������"��� ���$�����������@����� ����������������������)��������� �������� ������ �$����������� ��� ������1���

8����������� �"������������� ������������������������ �� � ������������������ ������ ��� �� ������ �;���� ��� ���� �� ���������� � ��W���C= CC�� 7��� �� �"� ��� �� ������ ��� ��������������� ������ �������������������������� �I�����$�������������������� �������������$���"�� � ���� � �;� �� ���� �� ���� � ����� ���������� �� �������� � � ����� ��� ��� �� ���������� 7��������������� �� ���� ������� ��� ����� ����� ��������������� ��������������������$�����������������������B������"����� ��W�����������������������;���������������������������.������������� ��������� ��� ���� � � ������ ���������"� � � ���� �;��������� �� ��������$���"� ��� �������������;��� �� ��;� ��������������)α (�+KH"�γ (�+KH"�(�HK=1�

C�"C-"CD"CC���������������

'�'��� ���� �������������� ��� �����������

��������$���%���������������������� ��������#����

��� ��������� �������������� ���� �� ��� ���� ������������������� )676 =/"� 56'1�������� �;����������� �������� �� ���� �������� ��� �� �����$���� ����� ���� ��� ��������;� ��������� � � ������� �� ��� � �� ������� ����� ������� ���� ��� ����������� � ��� ����������� �$����� ����������������� �������� ���������������� ���� �$�����

��� ������ ������� ��� ������ ��� �������� �;� �� �����$���� ��������� ���� ������������������"���� ������� ������� �����������������

�/1�� ������� ����������������������������������� ������� ����

F �������������� ���"������������� ��� �� ������ ����/00,"� ������ ���� ��� ������������� ��*����� ��� ��������� ��� � ��� ������� )JK1H'� � !� )U� !� ������� ��� � � ������� ��� ��� ��� �$��� ��� �� � � ���� �� ������1"� �� ������ ���� �������� ����������� �� ������ � ����� ����� ���� ���� ��� ������ �� ��� ����� �� �� ��� ������� �� ���� �� )JK1H'��� F ���� ������ ����$��� � ������ �� ������ ������� � � ���� ��� ���� )���1� � � ����� � �� �� ������ �� ���������*���������������"���������������H ��� ���������������� ��Q)7+5�K1H'�)75H1HM5+S������������Q)JK1H'��!S 6

HR����������� ���������� �����������������������$���84K'��������� ����� �� �� � �� ��� �� �������������������� ����� � ���������$������� ��� ������� ����������������������������� ���� �������������� ��� �$������������������� �����"���������������� �������������������$���"����� �����������������$���� ����� ������������ ����� ������ � �� �������$���� ��� ��� � ��� ������ ��� ��� ���� �������� �;� �� �������$���� ����� ��������� �� @���� ����������� �� �� ��� ������� ���� � ��� ������� � ��� �������� �� ����������� ��������������������������H ��� ���������������� �"����������� ������� �� �� ������ ������$��������������������� ����������$�����

��

Page 51: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

+-�

+1�� ������� ����������������������������������� ��� �$����)����������� 1�������������� ������������� ������ ������� ������������$���)� �$��1�� ��������������

������� ��� ��� ������� � �� � �� ���� � �� (�HR� ��� ��� ������ ��� �������� ��������� �� �����������B� ��������"� ����������� �������� ��� �������������� �$���� �� � ����� ��������$�������������� ���������������������������������

B���� ������� �����"������������������������������ ������� ���������� ������ ��2�������� ��� ��������������������������������� ����$��������� �������$����� ������������� ��� ��������������� ������ ������������������������;��������������������������������������"��������� ���������� ��� ����� �������������� ��(�HR��� �����������C0"0,"0/��

���$��������7������������0/���������������� ��� ������� ���� ���������������������� ����� 676 =/� �� ������� ��� H ��� ����������������� �"� �� �� ��� ���� ��� ����������� ���������������������������� ���������� ��� �M5+������������7����������� ����������������� ������ ����������� ������ �����������;������ ������ ������������� ���� ������������� � ������ ���$��� ������������+0'��� ����$����������� ��� �������"�� ����� ��$�������������� ��� �$��� ���� �������� �� ��� �������� � ��� �� ��� ��� �������� ��� �������� ��� ��� � ���������� ���$��� ������ �$��� � ��$��� $��� ���� � �� �����$���� � �� � ������ �� �� � ������ ��� ��������$����� ������������)�������� �����=�� ��� ��M5+����+����������5+K1�� 7��� �� �"� � �� �������� � ������ ��� ���� � �� (�HR� )H,�3� ��� ���� ���������1� �� ���������������������������;����� ����������� ���

���$��������9 �� <������������0+��������������������������� ������������������������ )���1� ��� ��� � ��� �������� ����������� ��� ����� 56'"� ��� � ��� ���� ��������� � � ���������������� � ���� ���� ���� ���� ��������� ��� MMM�M� �����*��)+ �� .�����.���������1 + ����� /"H ����� ���� ��)5A8&1�������MMM�M� �����*��)+ ���������������1 + ����� /"H ����� ���� �� )5A8A1� ���� �� ���� �������� ����� ��� ����� ���� � �� (�HR� %��Q(�+)5A8&1)K51)MKH1+S� )MKH1+� ��� Q(�+)5A8A1)K51)MKH1+S� )7�K=1+�� 7��� ��������� �� � �� ���� � �� �����$���� �� ���� ��������� �� ����������� ���� ��� ������� 56'� � � �������75H7M������ ������������� ������ ���������������;� ��� ��� ��������������������;� .����66K� )����� �� � ��� ���1� ���� ��� �;����� � �� ����� ��� �������� �� )��� ��%�5+K+� �� � ���������������1� ��� ��� ������� �� )��� ��%� � ���������������1�� � 7������������� �������������������� ���� )���1� ��������������� ����������56'�� ����� ���� ������ ����������� ��� ��$���)��������1���������4 �����"��������������� ���������������������� ������� ������� ������� � ����������� �� ������������ ���������������������� ������������ ��������� ���������$����

F �� ���� ����� ���� ���� ����� � ����� � ��� �� ������� � � I����� �� ���� ���������� �����;�$����� ��� B � 8�����0H�� 7����� ������� � ������ �� �� ����� ���� �������� ���� � ����� ��� ��� ���������������� ������ ����� ����������� )(������ �� /H1"� ��� ��;��� ������� � ��(�HR�������)���� ��� ������ ���������$��1�� ������� ������� ���������������������������������������� '&! /�� ������ ����� ��� �� �;��� �� � ��� ��� ������ �� ��������� ��� ��������� �

Page 52: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

+D�

���������� �;� � ��*���� ����� ��� '�� ��� ��� (�� )����)���� ��������1� ���� )���1�85("��������������� ��� ������������@����������������������$��������������������������� ������������������7� '&! /�0=��

� �

!����� �0&A���������������������������)���� ��������1���)���1�85(������������������������������������'&! /�0H��

��������&���������������"����

A���������� �������������� ������������������������������������� ����������������������������������������� �� � ��������"��;�������������� ��� ��� ����� ������� ��;� �������$���� ���� ��� ������� ������$��� ������ ��� � �$��� � � ������ ��$����"� �� �� ���� ��������������� � �� ��� V������ ��V� ���� �������� ��������� ��� 7����� ������� � ������ ������������� ����� �������� ������ ������� �������� ����� �(�HR��4���������$���� ��$������������������������ ��� ����� �;����� ������������������B� �� �����2������������������ ����� �������� ����������� ��� ���� ���� ���� ��� � �$��0�"� 0-"� ��� ������ ����� ������$��� )�����������!�'� 676 =/1������;������������������� ���������������������;���� ������������������ ��M�R���������� ��M5=

R���������;��� ����������������������������������� ��"���� �������������� �������;���� �������5R���������� ��(�HR��

B� �� ��� ���� ��� �;��������� � �;� � ������� � �$���� �� ������$��"� � �� ���� ����� ������� �������� � �������� �������� �������$������������������� ���� �$�������� ��������� �� ���� �� ��� ��������� ��������� 7����� ��������� ������� $��� ��� �� �������� ��� �� ������ �� ����������������� � ��� ��� ������� ���� ������� ��������� �"� ����� �;� ������������������ �����

!� ��"� ���$��������&���� �������0D���� ���������������� ���������������������$��������������� 676 =/"� ���� ���� ��� � �$��� � � ����� � ���� ��$��� ��� �� �������� ���� ���� � �������$�������� ������������� � ��� ������ ������� �� ����BJ�"� ������� � �;�.��� ��� ���� � ������6g��������� ������ ��� ������ ����� ����� ���� ������������� ���� )'&48�_/,,,��+�� /1��� ���$������ ������� �������������� �����������������������$����

Page 53: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

+C�

��������&'�������������

������������������ ��� ��;� � ����������� �����������������������$���������� ������������%��

� 6���� � � � ����� ��� ������� ����� ��� ����� � �������� ��� � ���� �� � �� ����������� ����

� '����������������������� ����� ��������������������� ������ ������������������ ����$������

� !������� ������������������������ ��� ����������������� �������������

B������������������ �� ������ ����������"�� �� ��� ����������������������� �%��

� ������ ��� �� �������������� "�������� ���������������� ��� �������������

� ������ ��� ������� ��������������� �������� � �������������������������������"��� ����������� ��� ������������ ����� ����������� ��� �������

4 � �����$��"� ���$��� �������� ��� � ������ ���� ���������� ���� � � ������� ��������������"� ����� ��� ���� @���� ����������� �� �����"� ��� � ��� �������� ������� �� �;������ �� �����������

:� �� � ��� ��0C"00� �� �������� ���� ������ ��� � ������ ���� ����������� �;����� ��� ����)��������1����;� ������������������������������676 =/��7���������������� ������������������� ������� ����� �� ����� ����'K+�� �'KH�������������� ��� ����$������������������'�>(������ ���������������������������$������������������ �� ������������� ����;������ ��������������� �����������$�������������������������������(�+KH������� ������������������������������������)�� �1��7��� �� �"�������������� �� ������;��� ��������������������� ���������$���� ����� ���������� ������� �����;���������� �������������������

&���� �� ��� ��/,,� �� ������� �������� ��� � �������� �� �� �������� ���� �$��� ���� �����������676 =/������� ����������� ��������������)����������1��������� ������������� ����� ������������������������������ ���� � ��������������(�+KH������������ ������)/�� �1��������������� ��� �� ����� ���� �� � � �������� ���� �� ��� ������ ������ ��� ������ ������������ �� ������� ���� ���������� ��� ���$���� ����� � ����� B��� ����������� �;���� ��� �������������� �� ��� ���� � �� ���� �����������"� ��� � $��� ��� ������ ����� ��� ���� ������������� ���$���� ������ �������� ������6�������� � ��$��� ���� �� �� $����� ������ ���� ������������;����������������� �������������� ����7����� ��� ��� ������ ������������ ��������

�A��� � � ������� �;������ ��� � ������"� 9g� � ��� (�g��/,/� �� �� ���� ����

� ����������� ������� ��� ���� �� ��� ���>�����"� ��� �� �� -� �� ��� ��������� ��� ��� ������������� �����(�HK=����7(�+K="����������� ���������������������������������������676 =C��7�������������������������� �� ������ ����� ��� ���������� ��������������� ��������������������������"��� ���������� ������������������������� ����7��� �� �"������������ ��� ������������������� �� � �� ������������ ���� ������� )-�,P71"� ���� ����������� �;����� ��� ���� � �� ������� ������� ����� ����������������������������������

Page 54: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

+0�

���$��������7�������������/,+��������������������������������������(�>676 =/����������� ��� ������������������� �������)���������1���������7����������� ��� � ������ ����������� ��� (�+KH� ��� � �� ����� ������� � � �� .����� � ��� �� .� �� ���� ��� �������� ����� .����)������ ����(������ 7�����1��

�: �� ��� ��/,H� �� ������ �� ��� �;������ ��� ���� ��� �;��� ���� Q)M5=1H(�)7+K=1H�

�H5+KS� ���� � �� ����������������� ��� �����676 =/� )-3������$��� ��� ���1� ��� �� ������ �������������� ������� ��� ���������� ��� ���� ��������� .� ������������������� ��������������������� ������� ����)�!M4'1�� ��$������������ ��;����(�K������� ���� ���������������������"������������ ��� ����,,P7��7���������������������������� ����������������$���"������ ������� ����������������� ������� ������������������

'�'�'� (���������������)��*�"���+���� ������������������#��

K�������� ������������������������$��"�����������������������������$�������������� ������� ������ �"� ��� ��;��� ��� � ��� ���������� ���� �;������� ������� ��� �� ��� � ������ ��� �����������������������������������$��� ����� ����������� ������ ���������������������������� � ���������� @������� ��� ����������������������$������� ����� ) ���� ����1"� ���$��� �������������������� ������� ������������ �$���������������������"��������������� ������� ��������/,="�/,�"�/,C��

�&�� � $��� ��� ������� �;������ ��� � ������� �������� ������� �� ������� � � I����"� ����

��� �� ��� � ���� ���� ��� 2��� ��"� ����$�� �� ���� �������� �;������ ��� � ��� ����������� ���������"� � �� ���@���� �� ��������� <� ������� �"� ��� ������� � � ���� ���������������������$��� ��� ��� ������� ���� �������"� ������� �� �� ��� ��� ������������ ���� ����������������� �����������������������������������A���$������������� �������� �����;������������������������������� ������������������������"������������ ���[ ���� ������������������������ ���� �� ��� � ������ �� � �� ������� �������� � ��� ��� ������ ������� ���� ��� ������� )������ � ���������������V� ��$��������I��V�)V��������V�����������11��

��������������9������ ��J��*���/,-� ��� ����$���������� ���� ���������������������� ����� � �������� ��� � ���@���� ��� ���� ��� ����� � ���� ��� F �� ����� ������ �� �������������� �������������$����� ���������������������������������������� ��/,D"����� �� ������������������� ������������������������ �� �������� ������������ ���������������� ������������������������ �������� ��������������������

������������������ �����������������"�$���� �������������������������� ���$�������������������������$�������������d�������� ����e"�� ��� ��$��������������������������������7������������ ��� �� ������ � ����� �� ���� ������������ ��������"� ������������� � � �������� ���� � ������������ �� ������������ �������������������������������������������� ������������������� �� ����������������������������;� ����������;F�������)A��� &��1����� ��� � �� �;������ ��� ������������������ )��1������ ������� ��α/,C��

Page 55: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

H,�

!�� � ��� ����� ������� ���� �;��������� ��� ���� �������� �������$���� ��������� ��� ��������� ��� ���������� �������������������������� ��;� �������"�������� ����������������� ��������� ����������������������� ������ ��$�����"�������$������������������� �� ��� �����5���� �������������"�$�������� ���� �������� ������������������������������� �������� ���������� ��� ��

��������(���������� ��������������"������� �����������������"����

F ���� ��������� ������� ���������������� ������� ��������������� �������� ��� ����� ��� �� ������ ������ �$��"� ���� �� 2���� ��� �W��� ��� ���� �� ��� � ���� ��� ��� ��������$����B����������� ���� �� ���������� ����)������� �����1������������������ "���� "������ "��� �� ������� �� ������������� ������������+���-�������������������� ����

<� ������� �� ��� ������ � ���� ��������� �������$���� ������ ���� � �� ������ � ���� ����$��� ��� ��G���� &�� � $��� ���� ������ �� ����� ����� ��� �� �� ������� �� � ��W����� ������� �������"����������� ���� ���������$����������������������� "��������������� �������� ��� ������� ����������� ��������������� �������7���������?�������������� ������ ������������������ ��� ���� �� ������ ��� ��� � �������$��"� ���� ��� ���� �� ������� �"� ��� $��� 2�������� ����������������������� �����������������������������������/,0��

������� ���������� ���������������� ��� ���������������������W���������������������������� ��� � ��� �������� � � ����� � �$�����"� � �� �������� �����$��� )7��1"� �������������$���)M8!1� ��� ������ ������ �����������$��� )4B8!1����� ������������� ���� � � �� ���� � ��� �� ���(������ �� /=������ � � ������ �������M8!����4B8!�� ��� � �� ������������ ��$������ ��� ���������� ��������������������� �$����$��"����$����������������� ����"����� ��� �����������������$��������� �������

�!����� �3&'��������������� � ������������������$���)!1"������� ������� ������������$���

)&1���� �������������$���)71�������������������� �7�4B8!+ �

������� ��� ������ ��������;� � ��������������� ����������������������������$������-��� ���������� ���� ������������������ ��������� ����-��� ����//,���

��� ������ ���� ����������� ��� ���� � �� �� �� ���� ���������� ������� ���� ��� ������ ���� ���� ������ �� ������ ��� �5� ��� ��� ����� �� ��� ������� � ��������$��>�������� �� �� ��� ����������� ����� ����������������� ��������$��>��������� ������ "������������ ��������������� ��������������� ���������$����� ������ ��������5��6���������A�� �///� ������������������������������������� �������� ��*�������� ������ ��� ������� �� �� � �����M8!"�� �� ��� ����

Page 56: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

H/�

�5�����(�������� /��)!1�� �������������� ��������� ���$������������������ ��������������� ����� ���6� � � � ��� � ��� �5"� ����� Q6S��� ��� QM8!S��� N� /����� /�� ���(������ �� /�� )&1�� �� ������������ �� ������� ���$������� ����������� �����������������������M���� �� ����� ���� ������� ����%�QM�SN,"������ /"�QM5HSN������ /����QM8!SN�/����� /��

)!1� � )&1� � )71�

!����� ��&A������� ��������� ���$������������������ �����������������������6����M��� ������ ��$�����"���������� ��M8!�� �� ��� �����5"���� �///��)!1�4�������6�� ������ ��$�����������Q6S���N�/����� /�� ����� ���)�1���� ������ ���)�1��;� ��$������ �����M8!��)&1�4�������M��� ������ ���$�����������QM�S���N�,�����������QM5HS���N������� /�� ����� ���)�1����� ������ ���)�1��;� ��$������ �����M8!��)71�4�������6�)�1����M��)�1����� ���� ������ ��$�����������QM5HS���N������ /"�Q6S���N/����� /����M�%6%M8!�N�,"�%/%/��

A����������� �� �� � ��6"�M�����M8!�)�������,"�%/%/1��� �������� /�M5H����Q6S���N� /� ���� /"� ��� ������[�� $�;�� ���� �������� ��� �5� ������������ �� /"� ���� ���� � �� M�+R� � ������������������� ��� � ���� �����M8!"������$��� ��� ������ � Q6KH)M8!1SHh� �������2������� ������������,"���!�����������������5���������������-"�����������QM�)M8!1+S

=h���������� ��� ���� �� ��� ������� 6^M8!�� ��� ������������ J��� � � ������ ������������ �///�� ��� (������ �� /�� )&1� � ���� � � �����������"� $��� ��� ����������� � � � ����� ��$���������M�)K51+��������������������������������5���������������/+"���T������������� ������M8!�� �������� �������������$��� �������������� ��������������� ������ � ���������$��������� @���� ��������� �� ���� �5� ��� ����������� �� ����� ������"� ���� ������ ������ ��� ������� ����7�������������������� ��@��������������������������������� ������������������"�����$�����T��������������� "����������������������$������������������� ������ ������ "�������������������5�U������������� �������������������������������� ���

Page 57: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

H+�

4 �����"������������������ ������������������ ��������������������"������������������� ����� � � �� � �� ���� �������� �������$���� ���������� ����� ��� ������ ��� 4 � �����"� �������� ���������� ������$�� ��� �������� "�� ����� ����������� ���� ��������������������������� ��7����� �� ����� ����� ���� ���� ������������������� ������������������������������������������$������ ������������ �������� ������ ����4 ������"� ���������� ���� ���� ������� ��������������� ���������� ������ �������� �����������"��������������� ����������������������;������������$���� )��� �;�������������1��������������;��������� ������������������������ ������������� �������� � �� ��� ������ � ��� �� ����� ������� ������� �� ���������� ���� ��� ������//+"�

//H"//=��

7����������� ��������$���������������� ���$��������������������������$�������������� ���������������� �� ���� ������� �� ���%�

/���;����� ���� ���������������������������������� ������������������ �������� �"�$��� � ����� ��� ������������ ���� �������� ��������� ��� ����� �� ��� ����������� ���������� ���� ������������ �� ��������������������������������������

+�� ��� ����������� �������$��� �������� �� � ����� ���� �� ��� ������� ����������� �;�����������$�������������������������� ��� "����������W����� ����������������������� ����� �������������������������$���� ��������������� ������� ��������� �������������

A���� �� //�� ���6�������� ��� ��//-� ��� ����� �� $��� ����������� � ��� ����� �� �$���������� �� �������$���� ��������� )������$���� �� ���� ��������1"� � �� ���� ������������ �������� �� ��������� ������������������ ��"����������� � �����$����������������������� ��W��������2����������� ������������� ������������������������� ���������������������������� ���;������ ��� ����� ��� "� � ����� � �� ��������������� "� $��� � ����� �� � � ���� ���� �� ������$���� �� �� ��$���� ���� � �� �������$���� � �� � ������� �� ���������� ���� ��� �������"��������������� ����������������� ������ �� � ���������������� ��������������� ��� �������������� ���� ����������������������$��� ������� ��� ��������������� �$���� ���������� ��� ��������� ������������������������//�"�//D��7�������� ����7������5� //C"��������� ������ ���� ��������� ����� ���� �� �� ���� ���������� �� ��� ������ � ��� ������ ������ ������� �����$������� ��� ���� ���$���� ����� @���� ��� �� � �$���� �� ������ �������� ��� ���������� ��� �������� ��;� ���������$��������������

8��g���� ��������� �������� ��� ���������� � ��� ���� �� ���� ��� ��������� ��� ��� ����� ��$������ ��� �������� ����� ���� ��� ���)���1� ��� ��� ������� ��� ���� )���1//0�� ���� ���������� � ������� ���� �� ��� (������ �� /-�� 7��$��� � �� ����� � �������� ������ �� �� � �� ������ �����������������������%�,3���� ���������� ����� �� ����� �� ����)���1����,"DC���>�����/,,3���� �� ������� ������� �� ����� ��� ������[�� $��� ��� ��������� ��� ��� ����� � ��� �������� ��� ���� ����;��� ��������� ��������������� �� ����������������������� ����� ������ ��"������,3�������������

Page 58: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

HH�

�!����� �4&]����������������� �����������������;��� ����������)���1������� ����������

���)���1� � � � ��� � ��� ���� ��� ��������� ��� ���� ��� �������� ���� ����� �� ��� �������),"DC���� /1�����������,�3��!�/,,�3������������������������������ �������

����������� ����������������� ���������� ��� ����� ������������ ����������������������$���� � �� � �� ��� ���� )�3� �����$��1� � ����� �� ���� ���������� ����� ������� ��//0�� ������������ ������$���� ��������� � �� ���� �������� ��� ������� ��� +"/� ��� ��� ��������"� ��� ����������� ��� ,"C� ���� /� ��� ��� �������� �������$��� ��� ==� �+�� /�� ���� �������� 648� � ��$�� ��$�������� �������� ��� ����� ��� "� ��� ����������� �������� ��� ���� � ����� �� � �� ������ ������� ������������������������)���1���������������)�����������������������+����� �1"������$��������������������;������� ���� )Y�+,,� �1� � �� ������� �������� �� �������������� ���������� �����7����������� �;����$��� ���� ��� ������� ��� ��� ��������� ��� ��� ����� � ��� ����������� �������$���)���������� ������1����� ���������������

A��� ��������"� ���� ������� ���� � � ������ ��� �������� � ��� �;������� ������� ���� � � �@�����������)4B8!1���������� ����5��������� ��� "� ��������� �������������������8����������8��������� /�� ������������������������������;�������������� ���"�� �� ��� �����5������������ ��;4B8!�)������1��

"������ �&8��������������������������������� ��� ���������4B8!������������;��� ��������� ��������������������������� ����������������5������������ ��;4B8!�

�5������������ � 5��� ������������������� � 8����������������������) �1�

�"H�7 ����������� ��%�� �V�$������

�;I��V�)V��������V1�� +��

D"/�7 ����������� ��%�� �V�$������

�;I��V�)V��������V1�+ +��

C"�� 5��� �� + /-�

/,",� 5��� �� � +,�

��� �5� ��� ��� ����� � � �� � �� ��� �������� ��� ���� �� � �� � �� � ���� ��� ���� ���������������� ����������������������$������������!���������5"���� � �(�4B8! ������� ��� ������ ����������������������������� ��� �M5=(�4B8!�$���������������� � �$��������� �������5������ �������7�� � ����2��������� �� ���� �������� (�4B8!)K51+ � ��� (�4B8!)K51+

H � $���

Page 59: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

H=�

����������� ������������������ ���4������ ����� ��� ����� �������������������� �������������������� ������ �������� ��� ����� ��� � ��� ������� ������ ��� !� ���� �5"� ��� ���������� ���M5=(�4B8!� ���� ������"� � ���[ � �� ��� �������� � )��� � �� ��� ������������� 1� ������� ��� �������� ���� �������������B� ��������"� ��� �����������������������;�������� ������ ��������� ������������� � �� ���������� ��W�����B�� �;� �������������� ���������"� ��� ������[��$��� ����5���� �������� �� �� � �������������2���� ��W�������������� ���� ������������� ��� ����������������������"���T���������������������������������������������$����

!�� � ��� �������� ��� ������� � ��� � ������� ����� ��� ����� � �������� ��� "� 8��g���� ��� �������"��������������������"�� ����������������� �������������� ��������������� ����������� ���;� ���������$�������������������������������� ��� ��

��������)�� ���� ��� ���'������������� !��������������� ���������������"������������

�;�������� �������8��g�������������������;��������� ����������� �������������������(�+KH������������)�����������'���������1��4 ������"��� ��� ��������5+'>K+�)���������� �1"������� ��� ���� �������� ���� ��� ������� ���� ������������ �� ��� ������ � � �������� ��� ���� )��1�)�������1�� ��� �������� �;������ �� ���� ��������� �� ���� � � ������ ����� ������ ����������� ��;���"������� �����������������00�3��7��� �� �"�������� �������������������� ������������$���"�������� ����������$������������������������������������� �����������/+,��

7�������������������������������� �������������� �����"�� ����������VG����V�������������)/,,1��������� �� ��� �������������������������������������7�������������������������� � � �� ��������� �������� ���� ]� � :�2*� ��� ��/+/"� �����$�� �� � � ���W�� ��� ��� ����� � �������������������������V��� ���� �V���� �������������=,,,������ /��!�� ��������������� "� ����VG�����V� ��� ��������� � �� ������� �� -,P7� ����� �� /+,P7� ��� ����� ��� �� H�,P7"� ������������ ����$�����������������������������$�������������� ��� �������� �(�+KH��

&�� �$������������������������ ��������������������������������������������� ������������� ��� ������� ������"� ���� �������� ���� �� ��������� ������������ ��� �� ���� � ���� $������������� � ��� ���� �� ���� ��� �������� ����� � ���[ ��� � � ���� ����������� ��� ����� � ������;��������� ���� ���� �� �� �� ��� ���� �;� �� ������ ��� � ��� ������� ���� ���� ����� ������������������$�����7�������������������������� ����� ����� ����������;���� ���� �������$���"������������ ������� ���� � � ����� � ���� �� ��� ���� �� ��� ��� �������"� ���� ������ �� ��������� �� ����������� �"��������������������"��������������������������������������/+/��

���� ��� �� ������ ��� � �����"� ��� �� ���� � � ���� �� ���� �� �� ��� ������ ���� ��� �$���� ��������� �� ����� �� ���������������� ��;������ ��� "������$��� ���� ���� �"���� $�� ����� �;���������������$���� ������� ���� � ���� ��� �������� ���� �� ��� ������ �����������������"��������$������� �� ����� �� ������������������ ��������������"����������������������$����"������������"������ ����"�������������������� ����������������������������������������B������"����������������������������� ����������������� ���� �"�� ��$�� �������� ������������������ ������������������������2���������VG����V��A����������� �"������ ������ ����� ��������������������� ��� "��������������������� ���������� ���� �"��@����������� �� ����� ����������� ��� ����� ��$�����

��

Page 60: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

H��

���8�������� +����������������������������������������������������������������;������������� ��������������� ��� "�� �������� ����������� ����������������������������$����)�������"������������ �������������1����������� �� �����2��������������]� ��� �&�� *�������������������������������//0�� A��� � ���"� �;��������� � �;� �� ����� � ��� ���� �������� )�������1� �������� ��������� ��;� ������� �����"��@������ ���� �� ����� �� ��������������������;��� ������������������ ��������"���T��������������������������������� �����������������

�"������ �.&J����������������������� ���������� ���� ������������ ��������� ������ ��

A����������7 �� ����� �

)���� /1�

i�� �������������

)�/,/���������� +1�

8��������� �����������������) �1�

'����������������� ���� D"0���/, �� ,",-� +��

7�������������� /"+-���/, =� ,"/�� /��

M�������������� �"0���/, -� ,",D� D�

7����������������� ���� C",-���/, H� ="0,� �

����������������������#����� ��������������������#�����������

J������ �"� �;��������� � ��� ������������ ��� ��*��� ��������"� � � �� �� $��� ����� ��;������ ��� � �;� �� ������� ���������� ��� ����� 676 =/"� �� ���� �������� ���� �� ������ �����/++"/+H�� 7��� �������� �� � ���� $��� �;���� ��� ��*��� ������� @���� ��������� ��� �� ��������� �������� ��������������676 =/"�� �������� ��� ������� ������������)���M�1"��@����������� ���� � �M�� � ����� ���� ��� /,3������$���� B�� ����"� ��� ���������� � � � ������� ���� ������������;������� ��*����� ����������������� ��� ���������� ��������� �� �����������������������������������������������������"�$����� �������������;��������� ���� ���������� ��*����

4 ������"�������������������"� ��� ����� ���� ���������� ��*���������� ���[ �������� ����������� ���� ���� �� ���� ��� ���� ��� ���� �"� ������� �� � � ��� ����������� � ��� ���� ������������������� ��� ��*��� � � �������� ��� ������� ��������� ��� ����� ���� �� �� ���� ����� $��������������� ������������� ��*�������������� ��������������� �������� ��� ��A���� ���"����$��� ������� ���� ��*���������������������������� �������� ��� "�� � ����� )�������������� ��*��1� ��� ������� ���������� ������ � �� �� �� ��� �������� �����������"� ��������� �� ��T��� ��������� ���� ��������������������������� ������������������������� ��� ��� ��������������������� � �� ���������� � ���� �� ��� ����������� ������ ��� ��*��� ��� ������� ������"����������� ������������ �����������������������������

��� 8������� �� H� ������� ���� �������� �������� ��� � �$������ �;� �� �������$������������� ����������� ��� �������������$�����!� �;������ ���� �� ���������"� �������� �����������/++� �� �����$��� ������ ������� �;������ ��� � ���� ���� ��������� )��� M�1� �� ���� ������������������� �����)676 =/1��

Page 61: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

H-�

"������ �0& J��� ���� �� ���� ����� ��� ������ ��� ���� � � ������� ���� ��� ����� ���������������������

4���� �� '������ !�� ��������� �� J����� ���

7� γ !�+KH� 4B8!"�7������� ]� �������������/+=�

� L�K+� 4B8!� &�/+��

7�� '�K+� 4B8!� ]� ��� �&�� *+��

7�� γ !�+KH� 4B8!� 8�2�����/+-�

� V:����V������������� !������� ]� �:�2*/+D�

� V:����V������������� '��������������� ]� �:�2*�/+C�

� '�K+� 7������� 4�����:��/+-�

(�� '�K+� 4B8!"�7������"����� ���� ]� ��� �&�� */+,�

��� γ !�+KH� 4B8!� 8�2����/+0�

6 � γ !�+KH� 4B8!"�7������� ]� ����9����/+-�

� L�K+� 4B8!� &�"/+��

M�� '�K+� 7������� 8�*������/H,�

� 676 =/� 7������� �� �����/H/�

� '�K+� 4B8!� ]� �\���� /+-�

' � α !�+KH� 4B8!"�7������"��������� 6����/H+�

L � '�K+� 7������� 8��g���/HH�

L�� α !�+KH� 7������� 4��'����/+-�

!�'� &���������(������ ���������������

7����������� �� ��� �������� ����������� � �� � �� ��� ���"� ���� �;�������� ������������ � �;����� ��� ��� ���� �� ���� �������� �� �� ��� �������������� ���� $���$���� ���� ������� ��� � �� ���� �������� �� �;��������� � �;����� ��� ������������ ���� ��� ���W�� �����������;�������� ������� ���� �������� �� ������� ��� �� �������;����� ��������������� �� � �����������

'���� ��� ��/H=� �� ������� � �� ����� �� ��� ���� ���� � ����������� � ��� ������� ��� ���� ���������� ����� ������ ������M�+7KH�� ���������$������������������� �����D�,P7������������� ���������� ��� ���� ��������� .� ���7��� �� �"����� �������� ;������ �� ��� ��� � ������������������ ������������

M������������/H�� ��������������������� ��� ���$�������)����������1���� ������������������� ������� �������������A�����7 ����)+,,��+�� /1����������������� ���� � ������������� ��������������� ��W���������������� ������������������� ������������ �������)+�����3������$��1"� ��� � �;��� ��� ���� ����������� ��� ���� ����������� ��� ��� ������� ���� ���6������������ �"������������� ; ����� ������ �����������������2�����

Page 62: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

HD�

B��� ������������ �� ����� ��� ���� )����� ��� ������� ��� ��� ��������1� ������ ���� ����� ��)B�������� 7��������1� �� ������� �� ���� ��������� ���� K�&��� � ��� ��� /H-"� ���� ������ ��� ��� �� �;���� �� �� ������ )D,P71� � � ����� ��� ��� ������� ��� ���"� ��� ������� �� �� ��� ������ � ���(������ 8������ B��� ������ ��� �� ������������ �� �� ����� ��� � � ������������ �� ��������;��� ��� � � ������ � �� � �� � �� �� ���� �����$��� � � ���� ��� +/� �� +H3�� ��� ��������� � ������ ����� �������������� ������������������������ �����α (�+KH�� �������������;����� ���!� �����"������������� ; ��������� �����������������������������������������������

'�������/HD� �������� ��� ������� ��������� ��������������� ���������$����������������� ��������� �$���� ����������/+,P7���� ������������ ��������� ����������� �����,,P7����� ����������� ������� �� �� ���� ������� ����������� ��������������� �����(� 8�K+� ���(� L�K+� � ������� ��� � ��� 7K+�� !� �����"� ���� ��� ���������� ��� ������������� � �� ���� �������� �� ����������������� ���

B�� ������ ��� ���� � � � ������� � ����� ����� ��� �������� ��� �� ����� �� ������� ����������� �� �� ���� �������� ���� ���� � �����$��� ���� L� �� ��� ��� /HC�� 7����� ���� ��� �� �����������$��� �������� ��� ���W�� ��� ���� �������$��� � � �������� ��� �;����� �� ���� ������ ��� � ����� ������ �����������(�,)7K1���� ����������� ��)����� ��� ������ �������� ������� ��������������� ����� 1���;����� �������������������������=,,�����,P7�������� �� ���[ ����������� ������������������������ ����(�+KH� � � � ������� � ���������� ��� ����������� �� ���������� �������� ��� � ��� ������ ��� �;����� �� )������� �� ������������1�� 4 � �����"� ���� ������������;������������������� ����/,����+,� ��� ����� ����� ������ �������;����� ����������������������������������������)/���/,� �1"������ ������� ���������������"�� ���� ������� ������ ����;� ������� ��γ������������ �BJ�������������� �����������������)γ (�+KH����α �(�+KH1������ ������ �������������� ������� ������� ��� ��������������������� ����� �������������������� ���������������� �������

B;������ ���� �������"� � �� ����� � ������� � � ���� ������ ��� ���� ������ ��� ������� ������������� �;���������� � ��� ����������� �;����� ��� ���"� ������$���� �� �������� ���� ��� ������ ������� �������������γ (�+KH�� �α �(�+KH����� ��� ��������� ���������������/H0���������� ������� �� ��� ���� $��� ���� � ������� �� � ���� ���� ����� ��� ���� ��� ������� �� � �� �� �������� ��������� ������� ��γ�$�������� ������� ����������

7������������/=,� ���������"���� �������� �������������"������������������������������������� �������� )_/03� �����$��1� ���� ����� �� γ� )+/�� �+�� /1� ����� ��� ��������� ������������ ��� ����7K�)N/"+1��F ��������������������������������������� ��� ���������� �������������"����������� �����������/�,P7��� �� ��+���F ���� �������������������� ����������������� ���� ��������������� ������ ����;� ������� ����M5=K5�2��$�;�� �;��� �� ��;� ��5��������-������������� ����������������-,P7��� �� ��/-�������������������������4 �� "�� ���� ���� ����������� ���� ��� �� ���� ����� ��� � ������� ������� �$��� ��� �������� ��� ���� ��� ����;����� ��γ�������������������� ��� ������ ��� ����������$������ ������������������$���������������������� ����������������������������������������������������������������� ��� ������������������� ������ �������������� ��+,3����+�3�������������������$�������������� �����648^4B��� ��$����;����� ����;� ������������ ������������� �����������������;��������������� ������� �������� � ���� /,� ��� D,� �� ���� ��� ������ �������� ���� ������ ��� � ��� � ���� �� ���=,� �� ���� ��� ������ ��� �� ���� ����������� �� B�� ����"� ��� ���������� � ���� ����������

Page 63: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

���

��������� ��������������������������������������������������������� ����� ���������� ������

������ ��������������������������

��� � �������������� ��� ���� �

� ���� ������ ���� !��� ��� ���"� �� ��� ����� �� �������� �� �

������������ �������� �����������"�������������� ������� ���������������� ��� ����� ����

��� ������ ������ ��#$%&�'����� ������� �����#$%&�'��� ������ ��������������� �����

�������������� ��(�����������!���"������������� �����������"����������������������

�(������������ ���������������#)%�������������������������������� ���� �(���������� � �� �

�� ����� � ��� ��� ���� ������� ���!���� ���� ������������� ��� �����&��� ��� � ������ ����

���������"��������������������"���*������������������ ���������& ������ ������ ��� ��

���������������� ����������*�+���� ��"�������������%���������������� �������� ����#$%&

�'� �� ����,���(����������(���������� ������-����������������������������������"����������

�������� ��� � ���� �������������./��� ���������������������� ���������� ��������-�����

012��34�� ��� �� ������� �(�5���� �������� ��� ��� ����"�� ��������� ��� ������� ������� �� �

�� ����� ������� ����� �������!������"��������6�� ������(�������7��0����� ���� �� ���� �����

�������� 8���� � ��� �� � ���������� "�������� ��� ��� ����"�� �(�������� ������ ��� �������

�(�� ���������������� �! ��� ��0�� ������ ������� ������������������������������"�������

���������� ��������� ��(�-�����������*�.9��6"������7�������� ����� ����������� ������� ���� �

��� ��� ������-���� ���:�������������� ��������-�������� ����� �6����������� ��������.;�

���<;���7��+�����!������ ���"� ��������������!�� �������� ��� ��������������(�-�����������

��� ��������� ������ ������ ������� ����+������������ ��������� ������ ������������� ����

���,������(�������������=��������������������������������� ������� �������6� ���.��

&��

����������<<���.��

&�7�����!�������������������������-��

>���� ��������(�� ����������� ����!��-���(���(�-��������� ������� ��� ����� �����(��������

��� ��� ��� �

�� �� ����"��� � ��� ����������� �(������� ���������� ��� ���� ��� ����������� �� � ���

������������ ��������� ��(�-������������ ��� �� ������������������,����6����������7��

�� ���������������� ������������������������������������

���� �������������������������� �!�

���-���� �����-� �(� �� �� � ��������� ���� ������ ���������� ���-���� ���5���� ��������

�������� �� ��� ����"�� ���5����� �� � ���������� ��� ��5� �� ������ ��� ������ ����� ��� ��������� ���

���"���������� ������� � �� ��!���� �;;� �� � ��� � ��������� ��� ����� ��� +9.� .�� ���

�� >�� � ��

������������� ��:���� ��� � ������ �"���� ��� ����� ����������� ��5��-� 6���"��7� �� � ���� � ���

��������������������������������������� '��� <

��>��� �������� �����������!���������� �

������ ��� �"��������� �������� ������������������������ ��������� ��>������ ���������������

��� ���� �������� ��� �� � ���� � ����&� ��� �� ������-� ��� ����� ���� ���!��� ����� ���

������� �����������������������"� ����5��

Page 64: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

�?�

0������ �������@.9� ���5����"� ��������A�

���������� �����������������@.9����@.����9.�������������������� ��������5����"� ����

�����+�����������

����B���5&1����5������� '�� <�

������������������������������� ������� �����

���� ��� � ������ ���!��� ��� ������� ��� ������� ���� ��� ���-���� �����-� ��� ��� ����� �(9.��

��C.9�����@9�������#9.��+� ������ � � ���������������� ��� ���� � �� ��������� ���5��-����

@.9�������!������������������������������������!���� ������� ��� ���

������� ��� ���� ��� � ���� 5����"�� *�&D#3&'� ������� � ������������ ��� ��� ���"���� ���

�����������������������������������������6��������*�)%�7����������������������� ��������>��

� ������������������ ������ ��� ��������������������������������� �����"��������������

5����"����� ������ ��������� ����-�������������� ��������-����������� ����5����"��� ����

����!� ���������������� �������@.9���

%� ������������������������ �����*�&D#3&'�������"��������������"� ����5�6���,��

�"���� ��� �"� �� !������ ��� *�+��7� ������� ��� ������ ��� ��������� ���-���� *�9-� ���

�(���������� ��� � ��� ��� �� � � ���� � ����� ��� �������� ����� ���� 42%*#� ��� �� � ���� �

������� �����+E0�������������(�- �������(� ���� ������� ������� ��-�)"����-��� F�� ��� ?

��� ��� ���� ���������� � ��� �� ���� �(��"����� ��� � �� � �����-� ��� ��� D#3&'�.;�� �';�� �'�

��

0(����� � ������ ������ �����!��������� ������ ���������� �� ���� � ������������� � 6���

�� ���� �(��"����7�� �8��� ��� ������� ���������� ���� ���!� � ����� ��� ��������� ���

@9-�'.��'�

������������������� �������@.9�' ��''

���

4�� �������� ��� �� � �� ����� �� C������ ��� ���'<

� ���� ����� �� ��� ������� ������� ��� ���

������� ���� ��� @.9� ��� ��� ����� �(���� 5����"�� *�&D#3&'� ���������� �� � � ���� � ����

��������� ��+�����������������������������-����������� ���!������� � �� ����� �����

���� ��������� ��� ��� ����� ������� ��� �"���� ����������� ����� �� � �� ��� ����� ��� *�����

�>&�F��

Page 65: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

;�

���D�G*�9H

69C.7����I����D�G*�69C7.H

.��D�G*�9H

��C.96�7����I����D

�G*�9H

69C.7��

���D�G*�9H

� �@.96�7����I����D

�G*�9H

[email protected]��

��D�G*�9H

[email protected]����I����D

�G*�9.H

� �@.6�7��

'��D�G*�9.H

� �@.96�7����I����D

�G*�9.H

[email protected]

<��D�G*�9.H

[email protected]����I����D�G9.*�9H

� �@.6�7�

F��D�G9.*�9H

I D�G*�9H

� �9.6�7���

���D�G*�9.H

I D�G*�H

� �9.6�7��

?��D�G*�H

� �@.96�7����I����D

�G*�H

[email protected]��

�;��D�G*�H

[email protected]����I����D

�G*�9H

� �@.6�7��

����D�G*�9H

[email protected]����I����D�G9*�9H

� �@.6�7��

�.��D�G9*�9H

��

�@.96�7����I����D

�G9*�9H

[email protected]

����D�G9*�9H

[email protected]����I����D�G9.*�9H

� �@.6�7�

� ��D�G*�9.H

�I D

�G9*�9H

�������������#�"���������������������� ����������@.9� ����� �� ���� ������-�����

���� ����������� � �� ����� ��� ������� ��������� ��������'<

��

0������ �������@.9� ��� ��� ��������A��

0�� ������� � � 5����"� � 6D#3&'�� J� ��� �8��7� ���� ����� ���� ��� �� � ������ �������

���������� ����� ��� ������� ���� ��� @.9�� +��������� �� � ���� � �� ������-� ��� �������

������������� ������������ ������������� ��� ����(�-��� ��������� ����K����������������

���� ������ ����� ������ ��� ���� � �������� ��� ����� ������� ������� �������� %� �� �� �

������ ��� ����� �����*�� ����������������������� ���"� ��������� ��� ������ ������ �����

�����3+3& ������������� � ���������������� �������@.9�'F

��������� ���� ������� ��� ����

��!����������������!��������������(�����������';;L+��

0� ������� ��� ����� �������������"���������"����� ������� � ��� ������ ������ ��%�&

#$%&�'���������������� �������"������������������������������������������(��������

2��������'�

��B���������8�����������������������������!������������������=�� ������(������

�!����A�1"�M�1��M�*������*������>&�������������������� ������������������������������

1"� ��� %�&#$%&�'� ��� ����� �� � �������� � ����������� �� +���������� ��������� �;/� ���

���!�� ��� ���@.9� ���� ������ � �� ��� ������������ ��� <;;L+� ��� ��� ����� ��� ������ ���� *�&

#$%&�'���

4�������� ���� �� � ���� � ���� ��� ������-������������������ ������� ����� ����

���� ��������� �5����"�� ��

Page 66: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

=/�

�!����� �;&B�������� ����M+K�� ������ ����������������������������J�"�J����(��

����!� '&! /�"�������������������� ��� �)���1����������� ���� �$���)��1���� /�C�)�1�/3�J�>!� '&! ���"� )�1� /3�J� !� '&! ��"� )�1� /3�J� !� '&! ��"� )�1� /3�J�>!� '&! ���"�)�1�/3�(� !� '&! ��"�)1�/3�(�>!� '&! �����

'��� .����� ��/����������� �� �����������+�����

��� ���������� ���� ����� ��� ����� ��� �� �� ���� ���� ��� ������ ������� ��� ��������� � �������������� �"������ ��������������� ������������������� �$����������� "���� ������� ���������$����������������� ��B������ ���������� ����������������� ����������������� �����������"���������"�����?����������������������������� ����

������� ��������������������� ����������������������������������;����������������� �� ���������$������ ����� ���������� �$������� ���� ������$�������� ����������)K]51"��������������������� ��)K]5A1��7������������������������������������� ��� ���������������@����� �� ������������ �� ���������� ��������� �������$����7 �������� ��������������������"�������� ���������������� ����������������MK"�'K"�57��������������"����������� ����������������������������������������������� ��������������/�0��

������������������� ��������������������� ��@������������$������ ��7��� �� �"���������� ��������������� ����� ������ ��� �� ������� ���� �����������������������"� �������� ������� �����������������������

7 �������� ������K]5"���K]57����������� �������� ������ ���� ������$���� ������������ ��� �� ���������� ����������� � � ����� �� K � ����� ���� ���� �������� �� ���� ������ �������������������$����%�

•� ��� ����� �� ��1��2��"� U� ��� ����������� ���� � ������� ���� ����� ��� ����� �������$����������� �� �� ��� ������� ������ ���� 7��� �� �"� ��� ���������� ���� ������������ ���� ���������� �������������������2���������;��������� ����������������

•� �������� ���������2������������������;��������� ������������������������������������� ���������������� ������������� ��� ������������ ���8������"������������������������������������ ����������������� ���� ������������ ��������������[��������

Page 67: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

=+�

B� �� ��� ������� ��� ��������� ������� �"� ��� ���� ����� �� ������� �� ������ ���� � ������� �������������� ����[ �"�������$��������� ����� ��������� ����������������������������� � � �������� ��� �������� �JP�� 4 � ���� ��� ��� ��������"� ��� ������ � ��� ��������JP� ����� ������� ����������������� ��������������� �7 5������������ ���������������������� �$��"������ ������������$���� �/-,����� ������ ��������������� ������������������� �� ����[ �"��������� ��� ��$������ � �������� �� ��� ������ � �������������"� ��� � ��� ������� ������ �������� ��%�

K+R

K+R

K+R

5+K+

5KKj

R

R

R

R

J5

+�J5

Jj

JKKj J5

Jj

+Jj

JKKj

Jj JKK5 �

��� ������ ��� ������ � )��������� ������ 1� � ������� ����� �������� ������ ��"� ������������������ ���$���� �� �� ������ �������������4 � ���� ���"� ��� ��������� ������ ��� �������� �)��������������� 1��������@���� ����������

'�!� �������������/������%���

������������������ ���������������������� ����� ������� ������� ����������� �"��@���������������������� ����'����������� ������� �������� ���[ ������������ ���������������������)K5P1�$��� ��� ���� ������������ �������������M������� ���� ����� ��������� $���$��� � ��� ��� ���� ������������$���� ��� ���� �� ��� ����� @���� ������� ��������� ����� �������������

$�'��� ,����-��������� .����*���� +���

������������������ ������������������ �/C/C�����8�� �����'����������� �� �$������ ���������� ������ �������������� ������������������������%�

5+K+ 5K+

5RR �

7����� ��������� � ��������� ��� ������� �������� �� ��� ���� ���� ��� �5� ������������ ����$�����������������

��������*�����+���� ������#� �� '� ����������������%���"���

4 ������������$��"������������������� ������������������� ���������������� ���������������� � ������������)5K+

1��

5+K+ 5K+ 5+KRR 5K

7��� � � "� ����� �������"� ������� ����� ���� ���������� ������ �� ���� �� ����� �������������� 4 ����� ��������������"�5K+

������ ������������������������������������ ����� �%�

5KK5�R�5K+ �`��Q5HK=S

��`��K+�R5+KR5K �

�;U�� ���������� ���� ���������������������������� ��� �������������� ��

Page 68: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

=H�

��������*�����+���� ������#� �� '� ������������������� ��

A��� � ���� � �������� �����"� ��� ������� �������� �� ���� ����� ������� ��T��� �� ���$������������� �������������������������%�

5+K+ 5K+

5RR �

��� �������� � ��� � ��� � ���� ��� �������� ��� ������� �������� �� � ����� �� � ������������ ������� ��� �������������������������������$��/-/��

� R 5R

i�� �� ��� ������� ������ ��� � ��� �� � � ��������� ����� ���������� $��� ��� ��������������� �� )�����"� ����"� ��� �1"� ��� ��������� ���� ��� ��� ��� ��� ����� � �� � � ������ ������������ ������������ $��� ��� ������� ����� ��� ������� �������� �� ���� ������ ����������������)���������"������������1"���� ��� ���������� ����������� ������$��������������������� �"������ �����������������

������������ ������������������� ���������������������# ����������$�������� ����� �����������"������ �������$�������������� �����������������������)5K+P1�����������)5KP1"�$��� ��� ���������� �������������������������������������� ��)+"C�]>4M5�����5KP1�)(�������� /01��

K

5

5

K

K 5

KR 5R

K

5 K�

R 5 �

K

5

5

K

5��������$��

5�����$��

5��������$��

5�����$��

5K R R K 5

K 5RK 5 � �

�!����� �<&J��������������$���������������$������������ ������������

�������� ����

A������������������������ ������������������� �������# �������$��"������ ��������@����������"������ ���������� ������� ��. �/-+"������ � ��� ��� ��F]/-H��������������������������$�����

$�'��� &��-��� ������� .����/���� +���������������"������0���

������������������ �"� ��������� �;�� ������� "� ����� @���� �������� ��� � ���������� ������� ����� �� ��� ����������������� �������������;� �������6��

Page 69: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

==�

5+K+

5+K+

R

R

R

R

R

R 5R

5K 6) /1R

6 R6) /1R

6 R5Kj

5KKj �

A���� ���������������������������� �)A��]"�7��]"�!���"�8����1"������������������� ���������� ���� A��� ���� ������ ��� ������� ������ ������� � )7���"� 7��"� 8����"� ]���1"� ������ ������ ���$������������������A���������������� ������������������� �����@������������"����� ���� ������ �� � �� ����� ����"� � � �� ����� ��� �� � �� ���������� ��������� ���������$��"�������������� ����� ���������������

���������� ������������������� ������� �����������)��1������ �����������������/,,�� ���4 ������"�(� � �� �/C0=������������������������������$��"�Q(�+R>5+K+S�� ����� �� � �����������������������������(� � "�����������������������$��/-="/-���

'�'� -����������0�-�������� �������%���1�.��������2������

7��������������� ���� ����� ������������� ������� ������� � ������������������������������������ ��"������ .� �"���� ����� .� ������������ ����' ���������������� ����� ������� � ������������������"���������� �� ����� �� ���������"�����5��������������������

$�$��� �#��������##����������"�����

� � ���� �������� �� ����� ��� ��������� ����������

��� �������� ������� � ���� ������� ��� �$���� ����� ��� ����� ���� � �� ����� ��� ��������� �(�+R����5+K+��A���� ������������������������������ �"������ ���������� ���������� ����������������������������� ��� ���������������� �������������������� ����� ������� ��� �$���� ���� � �� ����� ������"� �� �� $��� ���� ��������� �� � �� ���� � �� �� ����� ������� �������$������������������������������ ����������$��"������������� ������������������� ������� ��W����������������� ������(�HR"�$���������������������� ���$��������������(�+R��

� � ���� �������5�%��

4��� �����/--���� ����$���������� ������� ������ ��������������(� � ������������ ������������������� �������5�������� � ����H� ��� =��!�����������������5"� ��� ���� ��������������� �������� ������� ��������������� �$���(�+R��

� � ���� ���������������������

��������������(� � �������2��$��������� ����������������������������� ����6���"�9���*/-D�� ������ � �� ���������� ��������� ��� �������� (�+R>5+K+� �� /+�P7"� ��� � $��� ��� ��������������� ������������������������ ���� �������������)��������� ���������1���������������������� '����� ��� ����/-C� ���� ���� �� � �� . �� �������� ��� ������������ � ���� /,,� ���/�,P7"������������������� ������� ���������� �����7K8"����������������� ����� �������������� �������� ��������� � ��� ��� ������������ �������� �� � �� ������������ � ��� ��������� ������� �� ��������������$����"�� �������� ��������������������������������� �������������������������������������������� ����7������� �� ����� ������ � ������������"�����������

Page 70: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

=��

:AK� ):��� A������ K����� 1"� �������� �� ��� �������� �� �������� ��� � �������������"���$���� ��� ���� �� � �� ��� ���� ������ �����"� � �� ��� ���� ��� �����$��� � � ��� ��)B7K1� ���� �������� � ���� ,"�� ��� /�� ��� /�� '����� ��� ����� �� ������� ������� ������� ��������� ��� � �� � �� ���� ������� ��� ������"� �.���"� ��������� ��� ������� ��T��� �� ��� ������ ������� ��� ��� ����� �� ���� ������� ���� ��� � � ������ ��� ���� �� ����� � ��� ���� ����� ��� �0,3��F ��� ���������"������������������������ �����H�� /"����@���������������/-0"� � � ������� �� ����� ����������� � � ���� ��� ��� ������ (�>7�� �� (�>7�>6 �)� ���� ��%��5�N�H"�A�k�-�����"�8�N�/,, /H,P7"�5+K+��2����� �� �� �1���

��� �����������(� � ������ @���������������� ������� ��������� ��� � ���������/D,� ������ ������������������Q5+K+S�>�Q(�S�N�/,����,����� ��5��������������H��A����������������"�������� ����������������(� � ����������������������� ����$���"� ������������/D/"�/D+"�/DH"�/D=��

� � ���� ����������� �����������

��� ���� �� �� ��� ��� ��� �� ��� �� �� ���� ������� �����$���� ���� ���� �� ����� �� ��������� ��� �������� ��� ��� ��������"� ��� $��� ����� � ��������� ����� ��� ������ � ������� �� 4 ������"� ���� ������"� ���� � �� ������� ��>�� ����������� ����� �� �� ������ �� ��� ������ �������� ����(�+R����������������������� �/D���7������� ���������� ������������� �"����� �������� � ��� ���"� ���� ������ �� ���� ������� � ��� ������ �� ���� ��� ������������� ����������(�HR>(�+R��

!� ������ �;������"� ��� � �� �� ����2���� ���� ������������ ��� �������$���� ���"� ��������7������/D-"� ��� ���������� �����$������� ���� ������ �$������ ������� ���� ����� �����F ����������� ������������������� ��������� ����� ��������������������

$�$��� �����"�����12�3������� ���� �!�

F ������� � ��������������/DD /C/�������� ��������������$�������W��$��������������������������������� �������� ���������$�������������������������� ���B������"�<������������A����������/DC� � ��� �� $��� � ���� ��� ���� �����$��� ���� ����� ������ � � ����� � ��� ��� ��$��� ������������������"�� ���� ����� �������� ����������� � ���'�����������/D0���� ��� ��$��������������� ������������������� ������������������$�������������� �����������5�H"��������������� ����������������������������"������������ ��������������������l����"����� ����������������������� ��� ������ ��!������5��������������H"-"�������� ��� ������� ��������� � ��� ������� �������� �� ���� ���� �� ��� �������� � ���� ���l���� ��� ���������$����/D0"�/C,"�/C/����������

7��� �� �"������������������������$������������������ ���$������������������������!��5�/ +"���������� ������� �Q(����K5S+R"������� �Q(����)K51+S

R����5�N�="���� ����������� �������(����)K51H����5�����������������������������$��������� ���������������$������������������������������� �� ����� ��� ������������������ ��� ������������� ����� �����������$������������5�� ��������� ��H"�� /C,�� '���� � ��������� �"� ���� � ��(�+R� � �� �������� �� ����� � �(�HR��!����� ���� ��� ������ �� ������� � ���� ��� �������� ��� (� � "� �� �5� �����"� ���� ���� ������� �$������������ ������� ������ �������������A���� ���"���������� �������� ����� ������ ��(�+R�������������(�HR������� ��/C/��

Page 71: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

=-�

$�$�'� &����������"��

K �������������������� (� � /C+"�/CH"�/C="�/C�"�/C-����$��������������� ���������� ������ �$���"�������������������(� � "���������������������������� ��������������������F] ]�'���

F �������������������� ������� �����������������5KP�����������������������$��"���������� �� ��$���������������� �/CD"�/CC"�/C0"�/0,������;��������������������� (� � ��

��� ������� ��������� (� � � �������� � � ����� � � ��� ��� ��F]� ���� ����� ���� ���� �� ����� �� �(�+R����� ������������������(�HR��

$�$�$� �����"��������� �������� ��������������

!� 5���*/0/���� ����$��������� ���������������(� � �������������� ������"����������������������� � ���������������������������"�������������"����������� ������������������� ������������� B;������ ���"� ���� ������� �������� � �� ���� ������� ��� �$���� ������������� ��������� ���� � ������������� ������ ���"� ��������� ��� ���� ����� ��� ���� �����$��� � � ���� ��������7����� ��� ���� ��� ��� �"� � �� ���� ��������� � ������������� � �� ��� �������� ��� ������$�� ��)���� ���������������� ����������������� ������(������ �� +,��������������������������� ������ ������� ��� �$���� �������� $��� �� �������� �� ���� ����� ���� �������� 5KP"� �������������� �$���� )��������������$���"� �����1�� �� ������� ������������������$��� �� ���� ��� �� $��� ����� �� ���� �� ��� ���� ������"� �� � ���� ���� ������� ��� �$���� ����� ��� ����������������� �������������������������

Page 72: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

=D�

�!����� �.8&6��� ����������� �������������������� � ����������������� ������

����� ������������/0+��

'��� -����������0�-�������� ��������%���

$����� 3.����� �����������������"��4� "�"���0������� �����

'�*� ����6�� ���/0H� �� ��� ������� ������ ������� ������� �������� ������� ������������ ������$���� ���������� ���� �������� ��� ������� ��� �;����� �;� �� ���� ��� ������������� ���� ���� ���������� )��� ��� � ����1� �� ���� � ��� ����� )��� ����� ��� ��� ����"����������A =�,1��!�� �������������� ��� �� ������������������������� �)� � ������ ��������$��� ������ ���� C� �� 0� ������1"� ���� ������������ �����$���� ��������$���"����������������������� ����������"� �����������������6���"�� ����� ������������ �"�������

Page 73: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

=C�

�� ��� ������� ��������� ��� ��� �������� ��������$�������� ��� ������� �������� �� ��� ��� ��������� ���� �� ��� ������� � ��� ���� �����������"� ���� �������� ���� ��� �� �;��������� � ����������������� � ���� ���� ������� ���� ��� ���� ������������ � �� � � ����� ���������� ��������������� � ���� � � ������� � ������� ����� ���� ���� ��� ���� ������� ��� �� )���� ��� ��� �� ���� .� �1��!� ��"�0H�3����+"="- ���������� ��� ��� �������� �� ����������������� ����5�D�� ������ ������/�3��������������+"0"/-"+H ����������������� � ����� ����������������������� ���B������"���������������������� �������������)���� ���������������������� � �� ��������������1"��������� ���������������������������� �������� ������������������

$����� 3.����� �����������*��+����� �����

�����������"������������������/0/������������������"������ �� ��� ���� ��� ���@��������������� �� �� ��"� ����� ��������� ������ ��� ��� ��� ����� � ��� �� �������$���� �� �����������������$���� �������� �� ������� !� ��"� ��� � ����� ���� �������� � ������ �� � �������"� �������� ��� ���� �$��"� � ���� ���� ���������� ��� ��������� ����������"� ���� �������� �������$�������� �$������� �� ������� ������� ��"� ���� ����� ���� ���� ������� � ����������� ��� -� �� /C�X������������� ���� �$��� ��� ����� ������� ��� ��� ����� ���� �� ���� ��� �������� ���������� �$���V!�/HV�

/0="�/0�"�/0-"�/0D"�/0C"�����������Q!�/HK=)K51+=)5+K1/+SDR���

!� ������ �;������"� !��������/00� �� ������� ����������� ��������$��� ��� ������� ���� �������� ����������)�������������� ������ ����1����� �����$����)��� ���1"�� �������������������������� �$����)!�/H1���������)!� 7�1����)!� (�1"��� ��������� ������� ������������������������ �"��� ����������������� ������������ ����������$����������������� ��������� ������������)!� (�1+,,�� ����� ����������� ��� ������������� �������� ��������� �����7K8����0,�3�������� ����������� ������ ���������������$����������� ���������������������)!� 7�1+,/��!��������/00� �� ������� �� ��� ���� �������� �� ���$��� ��� ����� �� �2���� ��� ��������������� ������������������������ ��� ������� ��������������� �����7K8"��� ����������� ������ �����������������������

7����� ������ �� ���� ���������� ����<����+,+� � ������ �������@��� �������� ��������$��� ����������)!� (�1"��� ����������;�������������������� ��������������"������������������� �������� �� � � ������� � �� �� �;����� �� ��� �� �� ��� � ���� $��� ��� �5� � ���� ��� ��� ������ ��;����� "� � � ������ �� ��� �������� � ��� ���� ��� � � ������� �� � �� ���������� � ����� � ������ �"�����5�����������H"D��!������������������5"����������� �����������"�������� ������� JA4� ��$����"� ���� �������"� ������� �� � �� �������� � � ���� ��� $�� ����� ��� ���������������� ��� �;��������� ��������$��� ��� ��������� � ��� ��� �� ����5+K+�� �;��� �������� � ������������������������ �����������;����� ��������������� �$�������������������JA4"�� �������� ��� �������������������"����B6AK"������������������� �������������������"���������������� ������ ���� �$���� 7����� ������� �� �� ��� ������� ��� ������� ��� ������ � ��� ����������������"����������� �� �����������������������������������������;������ ���A�����������"���� ������������� ����� ������ ����������� ��������� ����� �� ���� ����������������������� ���� �$�����������������)�J"�6g�������"�JA41������������ ����$�������������������������"��2������������� � ����"� � �� ���� ����� �������� ��� � ���� ��� �;����� � ��� ��� �� ���� ��� ��������;������ ���

Page 74: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

=0�

$���'� 3.����� ������������"����.����� ���������������" ����������������

6��������������������������������)������1�

'������������+,H� ��������� ����� ���$��������������� ������������������� ����������������������� ����������� ����������������������� ���� �)7�)��1����7)��11������������������� ����� ���F ����������������� ��� ��� ���� � ���� ����� ������� ����� ���� ���� ��� �������������$���� )���� ������� ���������� �1�� A���� ��� ������� ���� ������"� ����� � � � ������ ��������� ����� ������� �������� � ����� ���� �� ������� ����� ������������������ �� �������� ���������������������������@����� ������������� ���������� ���������������� ��

�����������+,=� �������������������������������������676 =/�� ��� ��$��������������������)��1 C $�� �� �"����� ����������� ������� ������ ������������������ ����;������������������������������������������������� ���$������������������� ��������"�� ����� ��������� ����������� ��������������������� �������� ���������������������������7������������������ ���� �� ������ �����������"�����$���������/,� ������ ����������"� ���� ����� ������� �������� ����C��3��������������� ��������

8����������� �/=/��;������ ��� ��;� ������������)(�7�H1������ ���������'&! /�"�� ��������������� ��� ������;� ���������;����� ��)(�!� '&!/�1"���� ������� ��� ������ ���� � ������������������������������������7��������������������� ������ �������� ��J&��)J�������� &���*� �1� ���� ��� ������� �;������ �� ��� ������� �� � � � ������ ������$��� )(� '&!/�1��7�����;� ��$������(�������� +/"��;�����������������������(�!� '&!/�����������������"�� �������� �������������������(� '�K+"�$�������� �������������������������;������������ ��������� ���� ��������� ���� �������� � �������� �� ������ ������� ��� � � ������ �;� �� ������ ����������� � ���� ����������� ������ ��� ���� ��� ��� � ��� ������� � �� � �� ������� ���"� ��� �;� ������� �� ���$��� ���� ���������� ������ �$���� ��� ������� ���� ���� ��� ��� ������ �������� �� ������������������������������������������(�+Rf(�HR���

�!����� �.&B�������� ����J&��� ������ ������)�1���� �����"�)1���������"�)�1�(�

'&!/�"�� ��)�1�(�!� '&!/�/=/��

F �������������������������������(� '&! /�� �������������������;�$��������6�� �+,�"�+,-"�+,D������ � �� ���� �����������������������������(�HR�)�� �������������1"�������������� ������� ����� ������� ��� ������ ������5+K+��!���������������� ��� ������������//,P7�� �� ���� ������"�������� ����2������ �������5� ������������������ ����������� �� ����� ��������������� ���� ���������� ���������������

Page 75: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

�,�

7��� ������� ������ ��$��� ��� ������� ������ ���� �� ��� �������� ����� � ���� �������� ����5����������������� ��"������������������� ��������� ��� ��� ��� ������������������������ ������������������������)���������� =1��B� ������������������������������� �������� ��2������ ������5"� ���� �� ����� �� ��������� ����� � �� ���� ������ ����� � �����������=������ ��� ������[��������� ��$����������� ���� ��� �� � ����2��������� �������������������������)�������B /��� !�1"� � �� ����� �� ������� �� ��� �������� � ���� ������� ��� ������� � �� � �� ���� ������������������������������������������)B +����B H1��7�� ���� ������ ��� ����������������������������������� ����� ������� ������� ��� ����� ������ �� ��������� ��������� ��������� ��������������

"������ ��&A�� ������������������� �������6�� ���������

8������ A�� (� � �)+=,��� 1� 4�������(���)31�)6g�������1�

4��

� ����

!2������ ���

����5�

3�(��

�����'&48�

)�+�� /1�

�7K8�

)31�

���� ��

)31�

)31�(��

������������

����

�������

����

������������

B /� ���� � /"+� D/�� +0� 00� H=� /,,� � �

B +� H"�� /-� =-C� =C� /,,� /"D� /H� =�� =+�

B H� D� ++� H/�� /0� 0D� /",� /,� � 0,�

!��'����������������

����)�� ���1�/"+� CD+� HD� 00� H+� /,,� � �

6������������������.��������

� M���� �5��� ��� ��+,C� �� ������ � �� .������� (� L'6 �� �� ��������� ���� ������������� �������������� �� �� ������� � ��� ��� �� ���� 5+K+�� ���� �� ������ $��� ������ .������� ��������������������������� ����$������������������� ����� ���$�������������� ������� ��� ��W�����������$����7��� �� �"������������ ��� ��$����������� ������ ����������������������������������� ������� ��$�������������� ��������� 9�� (�2��G���� ��� 5�� B������� ��� �+,0� �� ������ � �� .������� (� L'6 �� ��� ��� ���� ���M��� ���7��������������������A� ��)� ��1��� �������������� ������ ��� ����$�����5NH"�"����������������������� ������������� ��� ������� ������ ��������� ��7K8���� ����������� ��� ���� ��� ������������ ����������� ���������� <��7� ��������+/,� �������������(� L'6 ������������� ���������$��"�����5+K+�������������������$���� ��� ���� �� ������� � � ��������� ����� ������ ���� � ��(�HR� � �������� ���� ���� �� ���� �@���� � ���� �� ������� ������� ���� �� ������ $��� ���� ������������ ������� �������� �� � ��� �� ��������� ��� � �� ������� ���� �� �������5���� ��� ����� � ������������ ��������������������� ���(�HR"����$����������������� ������������������������������

$���$� 3.����� ������������"����.����� ������������"���

!� 5���*� ��� B��/0/� �� ������� ������� � ��� ��� �� ���� ��� ������� �������� �� ������������������� ���� ������ ��������������������������� ����� ��� ����$����������� ��� �

Page 76: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

�/�

�������������� ���������� ��� ���� � � ����������� ��������8������"� ����������� ��������$������������������ ��� � � ����� ��� ��� ���� �������� ��� ����� ��� ��� ���������� .� ��� )�������"�����$�� �1� �2����� ��� ��� �� ����� ��� � ����������� �� ��� �������� ��� ��������� � ������ ����������������������� �������������������� ��� ����� ���������������������� ��� ����� ���������������5KP"������������ ������ ������������������$�� ��� �������� ����������������������������� ��������� ��������� ������� ���������������� �$��������������7���� ������ ��� ���� � �"� ���� ���� ���������� � ��� �$���� )������ � �� ������1"� � �� ������������� ���� ���� ��� ��� ������ ��� ������ ��� ���� � ���� �� ��� ������ "� ���� ������� ������������ ��������������������������������$�� ���

� � �

��

R 5+K+

M�� �� �"����������������������)(������������������� �1� ;�������������������������

�;����� � ��� ������� ��� �$���� � � ������ �$������ �� ������� �� ���� ��������� � ������ ������������������������������������������������� +//"�+/+��8������"�����;����������$������ ��������� � ��� ������ �� ����� ������ ���� �� � � ��� �� �� ��������� � ���� ��� ����� ������"�����W��$�;��� �������������� ��

�� 3����� ����

��� ������� ��� ������ ������ �����������$��� $��� ��� ������ ������� �� ���� ��������� ����������� � ���� ������� )K]51"� ���������� �� "� ��� ����� ��� ��� �$���� ���� ����� ��������������7����������� ��� �� ����� ������������ ���� ��������������� �� ����� ��� ����� ����� �� ��� ��������� ��� �$���� ������� ����� ��� ��� ��� 8������"� � � ������������ ���;�������� ��� ��������� ����������������������� ��� ���������$�����K�"�����$���5+K+� ���� ������"� ����� �� ���� ���� � ���������$���� ��� ��� ���� "� ��� ����� �� � � ��� ����� �� ����� ���� $��� ����� �� ������������ A����� ���� ����� ���������� � ��������"������� ��%�

•� ��������� ����(� � "�U������ ����������������� ������������������������� ���������������� ����������������� )5KP1� �����������������"�$���� �� ����$���� ��������� ������ �$������� �� ��� �������������� �� ������ � ������������ � � ���[ ���7��������� �����������������5���������������������������� �� ������

•� F �� ��� ��� ���� � ������ � � ��� ������ � ��� � ������� � ���� ��� ���� ��� ��� ��������������� �"�������� ��� ���������� �������������� ��� �"�����W��$�;��������������������� ��� ������ ����� �� �� � � ����� ��������� ��� 7��� �������� ������ �� @���� ����� ���� ������� ����������������� ��������������� �$����)����� ����������1����5� ���������� �������������$�����������

������� ����������������(�+R>5+K+�)�����������(� � 1������ ���� ����������� ����������������"����������� �� ����� ��� ���������"�����5"���������������"��������� ���������Z���� �;������ � �� ���������� ��� �������� ���� ���� �� ���� ��� ��� �������� ��� �� ���� � � �����������

Page 77: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

�+�

� ������"������ ��������� �������������������������� ���������������������������!����������"��;������� ������ � ���� ������������ � ������� ��� ���� ��� ����� ����������"� ���� ������"� � �������� ������������������)���1���������� �"�������"������ ������"�Z"���� ��;� ����� ���� ��� ���������������"������������������������.���������

Page 78: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

�H�

)� .�������� �#�#��������+�� �

�������������������������������������������������

/�<�!��K���"�(������ 7������� ��J�������J����� "�:������ ������� ��"�M�G \�*"�)/0-H1��+�J��7��� ����"�M��&�����"�A��E��"�E��9���� ��"�&������4����� � �,=++�0C-"�)/00/1��H�'��<��A��"�!�J��&�2���"�!��&��B����� ��"�'��B��'��� �"�������������+D�)/00D1�++-D��=�'�M��9�� ��"�J�<��E���G��"�J�]��E������"��� �����������������HD�)/00C1�0,C����E��7�"�M��5�"�7����"�E��B �"�i����"���� ��������������������//D�)/00C1�=-/��-�M��5�"�'��&�"�i����"�����������������/-0�)/00C1�+0��D�]�J��7�������"�'�9��E� �"�&�A��9��� ����������������0�)/0001�+/D��C�'�9��E� �"�&�A��9��� "�]�J��7���������� ��%�]��6������� "�&��!���� �"�6��A��� �������)4���1"��������

���� ���������������"�M�����A������� ��5���"�M�G�B�����)/0001�/,-��0�]��� ��J��7�������"�'��� �9��E� �"�!2���'��6���� "�����������������������-�)+,,+1�-���/,�8��7����"�'��&�*����"�'��(�������"�'��J�. ��"���������������� �������0C�)/00�1�/,/��//�9��&������"�E�6�6��6�����"�&��&� �l�����"�K��7������"�� ��(��(�������"������������++/�)+,,=1�����/+�A��<�� ���"��!��������"�����#����+D/�)+,,=1�=/��/H�5��&���"�(��E� ��� "��������� ����+�)/0CC1�H-0��/=�<�&����"���������"�<�J����"�(�&����"��������������$��/C�)/00C1�/��/��5� \��7�� "�:��6��5��'�������"��������� ����=+�)/00C1�DH��/-�<����A� �"�!��9�F������"�6��!��J�*��"�]����'���"��������� ����=/�)/00C1�H-���/D�]�����'����"��9��!�B��*�"�K��]��A� �"�<�����A� �"��������� ����+=�)/00�1�+�/��/C����E�������"��� 7��5G� �"�E��!��J�����"�!��8��E��&���"������������/C-�)/0001�+=+��/0�A��6������ "����B�.���"�!��9��������"�J��A�� �"�����������/0+�)+,,,1�+H-��+,�J��E� ��"�6��'��*� �����"����%����������$"�/,H�)/0001��0-H��+/�E�:��4�����"�<�8��6��&����E�m����EmJ��G����&��������'������������������������������� �����������������(�

� '���� ����������������������� �����������-�� ������� ���)/0-+1��������D"�H/����++�A�5��&���� "����������������"�F �����������F������"�A��� ����)/00+1��+H�A�5��&���� �� ��E��:��<���"�������������� � ��,+=+0+,�)/0CD1��������F�'�� ��=C/CD=,�)/0C01��+=�A��E��]� ��� �&�� *"����������������"�F �����������F�������M������ ���)/00+1��+�� A�� E��]� � �� �&�� *"� ������� ������ � �� ,=,0H�H� ����� �� �� n]4<�<��� ��������M]� � ��7������&]o"�

)/00/1��+-�B��A����� "�6��'��� ��������������������� �������������$"�0-"�/�)+,,+1�+=��+D�!�<��M������� "�A�]��A�*�����"�5��E�� �"�4����9����� � "����)���=H"�//�)+,,�1�++�/��+C�'�9��'���������"�]�B��]� *��"�]��9����"��������� �*�����������������+0�J�!��'���� "�6��:�����"���:�7�4��!�� ��"�F��'���������"�����������������H/�)/00C1�=C���H,�9�'�:��'� �"�B�5��4������"�J�5�:��5���"����6���"�J�!��A������"� E��J�$����"�8��'����� ��G�*�"�������

�������D�)/0C�1�-,H��H/� E�'��&��*"� E�7��]������"�:�E��J��"�6�4���� G��."�7�8��9�����"�9�B��'������"�7�8�:��7��"�B�5��K�� "�

4�:��'�������"�'�&��6�7���� "�E�&��5���� �"�E����'���� *��"���������������"�//=�)/00+1�/,CH=��H+�E�'��&��*"�7�8��7��"���B��E� � "�7�8��9�����"�6�4���� G��."�:�E��J��"�E�7��]������"�&������A78"�:K�

0/>//H00,"�)/00/1��

Page 79: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

�=�

���������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������

HH�E�7��]������"�9�B��'������"�7�8��9�����"�:�E��J��"�6�4���� G��."�'�&��6�7���� "�'�B��5����� �"�E�'��&��*"�

E����'���� *��"�B�5��K�� "�4�:��'�������"�%����������������"�=,�)/00+1�/,CH=��H=�!��&������"���������%������C,�)/0CH1�=,D��H��!��<���� ���"�(��B��J� ."�(��(�2���"����6��"�&��(��� �"�6�(�K������ �"�������� ����������������+,/�)/00C1�

/,���H-�E��'��&��*"�E��7��]������"�:��E��J��"�6�4���� G���"�7��8��9�����"�9�B��'������"�7�8� :��7��"�B��5��K�� "�

4��:��'�������"�'�&��6�7���� "�E��&��5���� �����E����'���� *���m�����������������//=�)/00+1�/,CH=��HD�B��9������� �"�!��9������ "�<�!��K.� "�9�� 8� �*�"� E��<�����"�6�6��K�*� "�M��7���"�� '��������"� D�

)/00�1�C=+��HC�<���� ����!��"�B����� ���� <�������B��"�B��J� .�(��(�2����(��"��������� ��"�-C�)+,,/1�/0/���H0�M��7�����"�(��B��J� ."�(��(�2����������������������������)/00=1�0-D��=,�B��L��"�E��(� �"�i��5�"�M��6����"�<�5��(������*� "�&�(��7����*�"�<�B��'���*�"��������"�+D0�)/00C1��=C��=/�7�<��' G� �"�A�����E��������������������������"�+HC�)+,,�1�/H���=+�!��<���� ���"�5��7��� "�(�B��J� ."�(��(�2���"����������/D�)+,,/1�CH+C��=H�7�<��' G� �"�A�����E���������"����������������"�+HC�)+,,�1�/H���==�]��< .���� A� �"����Bp�."�7��6��$��. !�����."�4��'������� ��E��A���. A���� ��"���� �������������������"�/H��

)+,,/1�+,=��=��E��7�2*�"�M��L��*��"�E��J�����*��� ��!��L�*��"�%���������������%����"�H�)+,,/1��,D-��=-�:��L�� ��� ��8��E��A� ����������������������������"�)/00C1�//C���=D�!��'�����"�A�����"��������������"�/+�)/00D1�/=0��=C�(��]�����"�'��9����� ���"�6��4��B����"������������"�C�)/00-1�/=�/��=0�)�1�6��\���"�5��9�������"�6��6������"�8��9�2���"��������"�/H�)/00D1��+�+�m�

)�1�6��\���"�5��5�����"�9��K��"�6��6�������� ��8��9�2���"�����������"�H-�)/00D1���-����,�)�1�'��!��&�����G"�4��A��.��"�8��E��A� �����"��������"�+-0�)/00�1�/+=+��

)�1�'��!��&�����G"�8��E��A� �����"�����+�������������� �������"�H��)/00-1�//,+���/�:��L�� ��� ��8��E��A� �����"����������"�H��)/00C1�//C����+�)�1�A��\� �"B�L��"�B����6�������"�&�(�7����*�"�<��B��'���*�"�,�����"�H0-�)/00C1�/�+�m��

)�1�A��\� �"�B��L��"�B�����6�������"�&��(��7����*�"�<��B��'���*�"������������"�//�)/0001�+C/H���H�5��i�"�B��6�������"�F��7�����"�B�<��B�����"�A��(� �"�8�4��<���"�A��'�����"�!��(���.�"�&�(��7����*�"�(��

'��q��"�<�B��'���*�"������������"�-�)/00=1�//D-���=�)�1�6��\���"�5��9�������"�6��6�������� ��8��9�2���"��� �����"�/H�)/00D1��+�+m�

��)�1�6��\���"�5��5�����"�9��K��"�6��6�������� ��8��9�2���"�� ����7����"�H-�)/00D1���-��m�

��)�1�6��\���"�6�6������"�8�9�2���"�����������������������"�D-0�)/00-1�m�

��)�1�6��\���"�6��K���"�6��6������"�8��9�2���"�����������������������"�/0=/�)/00C1�����'��]��� ��"�E����<���"�(��9�� ��"�'��������"�L��<�������"��������������������"�H� H-�)+,,,1��0D���-�E����<���"�'��]��� ��"�L��<�������"�(��9�� ��"�'��������"�4����A����!����"�4A�0D="���"�++�E� �����+,,,���D�E� A��E�����"�6��5� ������Em�������"�nB���������� ��������o"�'������!������"�� �������� �>�7MJ'�4���� ��

/00=1���C�)�1�L��L�� �"�8��E��A� �����"����������������/+=�)+,,+1�/++0="�

����)�1�L��L�� �"�J�:��5��*�"�8�J��A����"�8�E��A� �����"�����������������/+=)C1�)+,,+1�/�0+���0�'��7������"�E�4��5��*���"�E��!���"�!��&����� "�'��6� ���."�6�B�6����"�A��!���"�� '���������//�

)/0001�HD0��

Page 80: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

���

���������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������

-,�M��\�"�<���� �"�\��L�� �"�6��5�"�:��\� �"��������� ��"�-C�)+,,/1�0D��-/����L�� �"�(��L�� �"�9� \��7�� "������������������"��C�)+,,=1�+CD+��-+�5�7�����"�5�E��9��"�7�5��J���"�9�5�����"�E�'�����"�'�5��7�� �"������������������"�D0�)+,,�1�-/��-H�9��M���."�A��\� �"�<�!��'��2��"����������"�)+,,�1"�/0C-��-=�!�!��&������ "�E�5��&�����"�(�6�(�����<��"�!�J��K���G��"�K��'����� "�E�!���� �&*��� ��A�E��9��� "�7��

�� �����'��*"�<��]� *r�"�B�7��9 � ��������"������������+/H�)+,,H1�+�/��-��9��9����"�6��J���*"�-�������"�/,�)/00,1�/=,��--�J��'.���*"�]��M���"�8�����8����"�*��� ���������"�CH�)/0CD1�=CD��-D�A��J�� �����"�J��9����"��������� ��"�0�)/00/1�H+0��-C�L��<�������"�'��]��� ��"��������������������"�H,�)/0001��D��-0��'��< ����"�!��8���"���� ��������������������/,�"�)/00D1�+0��D,��:��!��7������"�A��&��]�����"�6��:�����"�F��'���������"�-�������/C"�/00D"��=,C��D/�B��8� ��K "�6��A��9����"�A��M��E���"����& ����"�'��9������� �"���������������"�==�)/00D1�/D/��D+�)�1�!��8���"��������������������"�+D"�/000"�/�/��

����)�1�!��8���"�'��< ����"�������������C�)/00-1�//=��DH��M��5�"�7��\� �"�i��B��"�E��:� �"�7��\�� "�L����"���������������������������� �����"�-/�)+,,,1�C+D��D=��M� \��5�"�'� ���&�"�i� 5����"���� �������������������"�/,��)/00D1�C���D���:��L��"�\����"�A�B� �"�i����"�����������������DH�)+,,/1"�+��D-��]��A���������"�&� ���'�"��������� ����-0�)+,,/1�H/���DD��9����.��"�<��A�� &����"�!��'.�����"�5��9��&����"�.��������������������"�/H0>/=,�)+,,+1�/0��

)�1�<��As� &�����"�t��'.�����"�9���s.s�"�5��9�&����"���� ��������������������0�)+,,/1"�/�,��DC�6��!����"�5��K��A�����"��������������������"�=D�)+,,/1�H0D��D0�&��4��������"�!��6� "�B��M����� "����& ����"������������"�0�)/00D1�/D/-��C,����A��$��"�(��8����"�J��!����"�(��B��J� ."�(��(�2���"����������������������///�)+,,/1�==��C/�E����<���"�5��9������"�J��:��"���� ������������������"�+C�)/0C-1�/+/��C+�E�:��9������"�6�'��'� ���"�8�B��8�����"������������"�/H�)+,,/1�H��=��CH�7�����<�� �����������"����������������"�F ������������7����� ��"�&��*����"�)/00D1��C=�<��:�� �������"�9��<�������"�5�A��(���.��"�:��<�����"�&��A�����"�A��&���� �"�6�(��5� �� "�7��&� ����9��"�

�����������"�/H�)+,,/1�/=�H��C��<��:�� �������"�9��<�������"�5�A��(���.��"�:��<�����"�&��A�����"�A��&���� �"�6�(��5� �� "�7��&� ����9��"�

�����������"�/H�)+,,/1�/=-D��C-�6��\���"�5��9�������"�6��6������"�������"�����������"�HD�)/00C1�-=D,��CD�\��:� �"����\� "�!��<��� *� "�/��������������������"�0�)+,,+1�+C���CC�A�����<��&����"���� �������������������� ��������C0�7�:�����"�B��5��!� "�&��:� �"�E��'��5G� �"�' 4��A��*"��������������������"�== =��)+,,/1��CD��0,�9��5�� ���"���A��� *"�6��&*�"����9������"��������0��������������������D=�M��+�)+,,/1�/0���0/�:�!��7������"�6��:�����"�F��'���������"������������������/==�)/0001�0/��0+�A� A��9 �� <������"�!��]�����*���"�J��'�� �����"�6������*�G�"�A�!��E����"��������������������"�+/�

)/00C1�=D���0H�7��*��M.�*�"�7�����<���������"�!�����8��&���"�� ��8��B �8�����"����������������/+=�)+,,+1�/H/0=��0=�9����(�2����"���E��B��*�"�!�8��&���"�8��B �8�����"���������������"�/+-"H��)+,,=1�0��0��5�5�A��\��"�B��J��&�G "������������������-�)/00C1��D���

Page 81: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

�-�

���������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������

0-�M��5�"�'��&�"�i����"���������������"�/-0�)/00C1�+0��0D�!�&��&���� �"�6�!��9���*�������"�B��A�������"����%����������$"�/,="�)+,,,1�=HD���0C�!��:� �� "M��! ����������"�!��5�� ����"�B��:�� ��"�(��'��q��""����������"�/0H�)+,,,1�+=C��00�(��'��q��"�!��:� �� "�E��'����"�������������������"�== =��)+,,/1�=-���/,,�!�&��&���� �"�!��'������"�M��&�*�"�B��A�������"����%����������$"�/,��)+,,/1�D=H+��/,/�J��9g� "�6��(�g��"��������� ��"�-C�)+,,/1�++D��/,+�]�J��7�������"�'��E� �"�!�'��6���� "�������������������"��-�)+,,+1�-���/,H�'� 8��: �"�E� (�����"�'��7�� �"�7� \��6�"������������������/0C�)+,,,1�/=�H��/,=�!�i�6��& "����������������"�F �����������F������"�A��� ����)/00,1��/,��<�J��6����"�&��<��B��*��"�!�E���� �B���� "�E��:��<���"�E�4��& ������"�(�J���� �&��� "�9��B��������E�6��

:���� "���� ��������������������)A�������� ���7��������1�&��B��� �"�A�E����"����<��A ������)���1�H/�)/0CD1�

CH�/,-�M��9����"����J��*���"���� ��������������������H�)/0DC1��/��/,D�E�:��<���"�E�!�J���� �]�� "�� %�J�!���� �'� �� "�A�:�M�6���� �����G� "�E�!��6���2 "�&�!��!�������)4���1"�

7����������! �� ���������!������"�'�� �������� "�4�������"�!��������"�)/0001�=�0��/,C�<�J��6����"�&�<��B�**��"�!�E���� �B���� "�E�:��<���"�E�4��& ������"�(�J���� �&��� "�9��B�����"�E�6��

:���� "���� ���������������������H/�)/0CD1�CH��/,0�)�1�:�:��A���������"����������������������� ����%����"�M�G�\�*"�)/00H1"�

)�1�8�:��'G�����"����������������������� ����%����"�M�G�\�*"�)/00D1"��

)�1�A��A������ �"�4����'��*"�1�����������������"�-��)+,,/1�H0H/"��

)�1�<��'��G���.� ����"�B���*��������������8������ "�(���� � ��4 *�"�'��������"�)/0��1��//,�!�4��6������"�J�B��5� ��*"�6�����7�������� �!$�����'���� �"�A�� ��"�M�G�\�*"�)/00-1��///����6�����"�J��A�� �"������������/-H�)/00-1�+C��//+�M��9����"����J��*���"���� ���������������������H�)/0DC1��/��//H���6��9 �2��"�A�5��&��"�J���� �\���� "�!�E���� �B���� "�E�:��<���"���� ���������������������-H�)/00,1�/-���//=���6��9 �2��"�A�B�������"�F �����������F������"�A��� ����)/00H1��//��6�A��A���� �"�&������F'� �H�HH,�-0D�)/0-D1��//-�7��6�������"�A��7����"�&��B��� "������������������H�)/0D,1�H-��//D�7��������� J����"�(��! ����"�7��B�����"�6��<��� "�!��J�����"�������������$����"�H-�)+,,/1�+,CH��//C�E� 5��7��"�\� '��5� "���������������H+�)/00D1�+,0��//0�J�E�!�6��8��g���"�A�B�������"�F�������F ��������"�A��� ����)/00-1��/+,�A�E���� ��� �&�� *"�!��'����� "�!���� �:��� � �� "�6�B�!��������"�!�E���� �B���� "�E�:��<���"���� ��������

�����������"�-H�)/00/1��+D��/+/�J���� �:�2*"�K���E��<�2.��� "�E�:��<���"�4���� �<��� ����"�E�]���� �6���� ����"�������������"�+=�)/00=1�/D/��/++�B�E���� �����"�E�<��6���"�!�E���� �B���� "�9�A�����E �"���������������������==^=��)+,,/1�=,/��/+H�B�E���� �����"�E�<��6���"�!�E���� �B���� "�9�A�����E �"���� �������������������"�/=H�)+,,+1�-=D��/+=�E���� ������������"�6���� �����5���"�!�6���� �����9��� "�!�E���� �B���� "�E�:��<���"���������������"�/�,�

)/00D1�H-���/+����!��&�"�6�5�E�]��9��*����"�&�8����� ������� �� "�!�E���� �B���� "�E�:��<���"�(�J���� �&��� "�������

����������/HD�)/00-1�-0��/+-�!��E���� �B���� "�J�E�!�6��8��g���"�B�E���� �����"�E�:��<���"�9�A�����E �"����������"�+/-�)+,,H1�+�D��

Page 82: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

�D�

���������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������

/+D�4���� �<��� ����"�E�7���� �6���� ����"�E�A���� �����4���� "�J���� �:�2*"�K���E��<�2.��� "�E�:��<���"�

7�5�6��6����"���������������+C�)/00=1�/,0��/+C�J���� �:�2*"�K���E��<�2.��� "�E�:��<���"�4���� �<��� ����"�E�]���� �6���� ����"�������������"�+=�)/00=1�/D/��/+0�����6��8�2����"�E�:��<���"�5�:��L� ������ "�����������������+-�)/00/1�-=D0��/H,�J��8�*������"�'��'��"�8��'����G�"�6��9��"�'��8�*� �*�"�'��\�����"������������+,=�)+,,/1�+�0��/H/�B� ��� E���� �����"� E�<����� ��6���"�!��E���� �B���� "�9��2 �A�����E �"��������������������"�== =��

)+,,/1�=,/��/H+�<�J��6����"�&�<��B�**��"�!�E���� �B���� "�E�:��<���"�E�4��& ������"�(�J���� �&��� "�9��B�����"�E�6��

:���� "���� ��������������������H/�)/0CD1�CH��/HH�J�E�!�6��8��g���"�E�:��<���"�&������:K� �0�DH+�C/H����&������F'� �-�+,D�/+D"������ ����n<������M]�

� ��'��*�4 �� ������ ��7 ��������&]o"�)+,,/1��/H=�6��'���"�5��9�����"�M��6�����"�E��:�"�9��6�����"���������������"�+H0�)+,,H1�D/��/H��A��M���������."����J������.�J���"�!��<�������J��."����)���=/�)+,,H1�+�,0��/H-�J�����E��K�&��� "������ ����"�'��$��&�"�!2��J�2�"�&���� �5��B����"���������������"�/0-�)+,,,1�/DH��/HD�L� 5��'�"�\��9�"�E� L��M��"�:� L��L�� �"�5� ���:� �"�����������������/=C�)/00D1�H,/��/HC�L��L� �"�\��L��"�\��9����� "�!��<��� *� "�����������������C)/,1�)/00C1�+/-D��/H0�J��6��<��� *� ����F��'��G����� "�n8����� �������������������������A��������"�J����� �"�K������ ���

� ��F���"�]75"�:�� ����"�)/00-1��/=,�6�����������7�����"�5�� � �6�����"�6������J��<��G�����"�6��E���� ��A���. L�����"�(�� � ��< .s��.

E��� �."�7�������F��� �����M"���������������"�/C0�)/0001�CD��/=/�5�����"�E�����"�'��E� "�E��9��"�E��\ "�8��5�� "�����������)+,,-1�=-H��/=+�5��J���"��������"�+=C�)/00,1�/+/D��/=H<��7� ��"�'��A����� ��"�(��]� �..�"�������������/+�)/0001�=C��/==�<��7� ��"�'��A����� ��"�(��]� �..�"�6��6������"�6��8�������"�6��6� ����..�"�� '����'�����������=�)+,,,1�

H+���/=��E��A���. J��u��."�(��9�����2 "�<��6��"�E�!��6���2 "����������"�)+,,/1�-0H��/=-�E��A���. J��u��."�(��9�����2 "�<��6��"�E�!��6���2 "��������������$"�H��)+,,+1�++D��/=D�!�!��&������ "�E�5��&������� ��B�7��9 � ��������"���������������--�)+,,,1�D���/=C�E��"�i��'� "�&��:� "������7�� �� ��:�6�5��'�������"���������������C+�)+,,+1�D��/=0�!�!��&������ "�E�5��&�����"�(�6�(�����<��"�!�J��K���G��"�K��'����� "�E�!���� �&*��� "�A�E��9��� "�

7���� �����'��*"�<��]� *r�� ��B�7��9 � ��������"�����������+/H�)+,,H1�+�/��/�,�'�5��7��"�&�J��:�"�E�!��J������ ��!�8��&���"����%����������$��/,D�)+,,H1�//C=H��/�/�'�5��7��"�&�J��:�"�!�8��&���"�6�8��E� ��*�"�9�7��K��"����%����������$��/,C�)+,,=1�C0D,��/�+�4�E�6��5� �� "�i��L��"�6�6�J�6��5� ���"�!�J��K���G��"�A�E��9��� "�6�]��'���������J�!���� �'� �� "�

�����������++/�)+,,=1��-,��/�H�i��L��"�J�6���� �8������� "�J�!���� �'� �� �� ��4�E�6��5� �� "�����������++/�)+,,=1��D���/�=�E��A���. J��u��."�6�'��9������ ��!��&�q�* ��"�����������++H�)+,,=1�/H��/���<�B��A�� ������"�6�������� ���"�A�9��J�"�!��7��������� ��A��'��� ����"�����������++H�)+,,=1�/H��/�-�!��5���� ""�!��8��&���"�(��E��9���"����������"�+HH�)+,,�1�+-��/�D�<��<������"�6��E��5��� "�J��:��E� ��"�6��'��*� �����"������������/0-�)+,,,1�/+-��/�C������ ����"�5��� ����"�(��9�����2 "�E�!��6���2 "��������������$���H�)+,,=1�+-���/�0�]��'��6�����"�]��]��6���2� �"�E��&��E���"��� �����������������H=�)/00�1�+��

Page 83: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

�C�

���������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������

/-,�6��E������"�)/0DC1�J������������ ���� ����%�d�!�������8����$������������$�������������������������� "�

�� 4������e"�/+ /C�����)/0DC1��/-/� !�� �����"������� ���� � �������'���� ��� ������� ���������"� !�� (�� M���� ��� ���� )4��1"� 9��G��� !��������

A���������"�)/00/1�-���/-+�E��'������� "�E��5�� �"���'�����������������"�/-"�/,�)/0C+1�-D-��/-H�:��5��<��.�"�\�����"�E :��9� �"��� ����������������"�H=�)/00�1�+H/=��/-=�5��E��5��(� � "������������"�-��)/C0=1�C00��/-��5��E��5��(� � "�%������������"�/��)/C001�++=��/--�5��J��4��� �����"����2�����%����������*� �"�H-"�0�)/0-=1�///-��/-D�4��9���*"��� ������������%����3����3�'�"�/=�)/0D�1�H=C��/-C�A��'����"�5��B������� ��� �"�E��M��(������"����)���� ���!���"���->+�)/00+1�0��/-0�6��(��� "�&��A�������"�A��J������"�E��M��(������"�5��B������� ��� �"���'��� ������������ ���!���"�-�)/00H1�

=//��/D,�A��B�����"�&�����B����"�E��A��6�� "�/+�����E�� ����� ������ �4��"�!A84M"�4'�A�=+ /�)/00-1��/D/� 6�� < � "� 7�5�� <����"� '�� '������"� A������ ��� ����������� ���.� �� ������� � �� ������� G����� G�����"�

&������F'��"�HC"-H-�)/00-1��/D+�A��6���� �"�A���������������� ������� ��"�&������F'� �H�0+0�0/H�)/0D�1��/DH�6��7��A�������"�n6�������������� �� ������.��������� ������������� �������o"�&������F'�=�DD,�

DDH�)/0CC1��/D=� E�� A����*"����6��"� n6����� ���G����� ���������� ������� � ����(� � � ������ o"�&������:K�00>+/C,/�

)/0001��/D��6��(��� "�&��A�������"�A��J������"�E��M��(������"�5��B������� ��� �"���'��� ������������ ���!���"�-�)/00H1�

=//��/D-�6��<��7������"���� �������������������"�+/�)/00H1��/DD�8� \��:��"�\� \��:� �"�7� 7��:� "���������������������������+/"�=�)/00,1�+-H��/DC�5��<��������"�7��A����������"�2����������������H-"�+ H�)/00D1�/�/��/D0�:��7��'�����"�7��M��'����������"�J�����:� �G���"������������������������"�/+C"�J�� �����)/0��1��/C,�5��<������"����������������"�F ������������A�������)/00C1��/C/�:��<��&���"�E��5��&�� ����"�A��<����"�9��J��5�������"��������*��� ������"�=D�)/0�/1�=-+��/C+�J��<��L���"�&��7��(����"�E��5�� �"���'�������������������+-�)/00+1�H/H��/CH�E��E��A�� �����"����i��5�� �"�2��������"�+D"�/+�)/00H1�/DH/��/C=�E��9�G�"�7��A������ "�A��A��� ���"��������������$"�H�)/00=1�HH���/C��J��&����"�<��:��� ��"�5��(����� "�'��5����"�6��9����"�8��9���.���"�'��6����"�A��6����.*�"��������� ��"�

�H�)/0001�/H/��/C-�9��:�"�\�����"�E��L��"�5��5���*�"���������������"�/==�)/0001�DD��/CD�4��&������"�4��6��"�J��'������"����'� ���."�E��A����"����B�� ���"�E��7����"������������$�"�/-�)/00C1�H/��/CC�4��&������"�E��7����"����������"�=D�)+,,+1�+=/��/C0�!��]� ����"�<��E��$���"�!��&��� �"�]��7����"�2�������������"�H-�)+,,+1�H�/D��/0,�4��(�*����"�!��]� �������"�2��������"�H-�)+,,+1�=/-0��/0/�M��!� 5���*"����������������"�F ������������A�������)/0C�1"�

)�1�M��!� 5���*"�E��A��4���������6��B��"�2����������/0"���)/0C�1�-�D��

)�1�M��!� 5���*"�6��B��"�2����������+="�C�)/00,1�0DH��

Page 84: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

�0�

���������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������

/0+�5��J��B���� "����E��5�����"��� ������������*�� ��"�+H�)/0C=1�HCD��/0H�!��'�*� "�&��6�� ���"�E��7�����'��"����������"�)/00=1�/D00��/0=� (�� &������"� )/00,1� d�!������� �� �������� �� �� ��������� �������"� ����������"� ���������� ��� ��������� ��e"�

B���������4��"��//��/0��<��:��&�� ����"�J��4��'������"��������� ��������������"�/+�)/0DD1�++0��/0-�<��<��E�� �� "��������������� �"�/=�)/0-,1�DD/��/0D�6�����K������"�J��6��8� �G"��������� ����������������H/�)/0CH1�++��/0C�8��E��A� �����"�6��'��8.�"�'��B���� ���"�J��5��J����������������������"�+D�)/0C=1�/0���

8��E��A� �����"�]��J�� ��"�6��'��8.�"�E��:��:����"��������������"�+D�)/0C=1�+/H��/00�6��!��������"����������������"�F ������������A�������)/0001��+,,�E��&�������"�6��!��������"�7��&������"�!��6�2����"E��6��8�������"�!��������"�M��A����� �*�"�M��5��

<� ���"��������������$"�+D�)+,,,1�++���+,/� E�� &�������"� 7�� &������"� 9�� 4���������"� M�� (�� � '�����"� 6�� 8�������"� (�� &������"� ������ ������� $"� /��

)/00C1�+-0��+,+�<�����4�G� "����������������"�F ������������A�������)+,,H1��+,H����!��'����"�6��!��'����"�!��5��<�����"������������"�C=�)/00H1�-D��+,=�7�����"�\��'�� "����\� �"����\�"�\��:�"����������"�/-C�)/00D1�H���+,��J��6�� �"�(��6���u �."�E��!��6����"�B��5��&��� ������!�<��7��*� ���"��������������$��--��H =�)+,,-1�/0C��+,-�E��!��6����"�<��7����2�"�(��6���u �.����J��6�� �"�������������D"�D�)+,,-1�=DC��+,D�(��6���u �."�<��7����2�"�E�!��6��������J��6�� �"��������������$ ���'���������������������)+,,-1��+,C�M��5���A��"�8��8���6�*�5�"�M��]� �8� "�5��]� ��8�� �"�A�����5�"��������������$� ���'������H=�)+,,/1�

+-D��+,0�9��(�2��G���"�5��B������� ��� �"��������������$��/,�)/00-1�++0��+/,�<��7� ��"�'��A����� ��"�8��8���"�<��]���� �"��������� ��"����)+,,,1�-/��+//�!��6�2���� ������� �"����������������"�F ������������A�������)+,,,1��+/+�(��7�����"����������������"�F ������������A�������)/00-1��

Page 85: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

����������� ��������������� ����������������������� ��

-,�

���������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������

Page 86: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

�� ��������

� ������������� ���

Page 87: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 88: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

61

Chapitre 2

II. Partie expérimentale

1 Préparation de supports à base de silice

1.1 Introduction

Ce chapitre décrit la synthèse des matériaux mésoporeux purement siliciques (MCM-41,

SBA-15), ainsi que des alumines mésoporeuses, qui seront utilisés comme supports pour la préparation des catalyseurs au fer.

Ces solides mésoporeux présentent des propriétés structurales et texturales spécifiques. La diffraction des rayons X aux petits angles sera utilisée pour caractériser les canaux mésoporeux, alors que la physisorption d’azote à 77K permettra de mettre en évidence les grandes surfaces, les volumes poreux et la distribution de la taille des pores. La caractérisation des solides mésoporeux contenant du fer nécessitera l'utilisation d'autres techniques plus spécifiques, telles que la microscopie électronique, la réduction en température programmée et la voltampérométrie cyclique.

Le pH des différentes solutions ou gels est systématiquement contrôlé en cours de synthèse par un pH-mètre (pH Meter 744 Metrohm) muni d’une sonde adaptée aux solutions denses (suspension, floculat…).

1.2 Les solides mésoporeux de type MCM-41 et SBA-15

1.2.1 Synthèse de la silice de type MCM-41

La synthèse de la phase MCM-41 est effectuée en milieu basique (pH=12,5) à partir d’une solution aqueuse contenant le tensioactif cationique et la source de silice,1, elle met donc en jeux des mécanismes impliquant des interactions de type S+/I-.

Réactifs utilisés:

- Tetraméthylorthosilicate, (TMOS), (98,0%, Flucka),

- méthylamine (MA) (41% aq. Fluka)

- bromure d’hexadécyltriméthylammonium (C16TMABr) (98%, Fluka).

Page 89: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

62

1.2.1.1 Mode opératoire

Le mélange (agitation magnétique, récipient en polypropylène) est réalisé en 3 étapes :

- Dissolution, dans un bêcher en polypropylène, de 7,84 g de C16TMABr dans l’eau déminéralisée (40-50°C) jusqu’à obtention d’une solution incolore translucide, pH 7- 7,5.

- Retour à la température ambiante, ajout de 15,5 g de MA, homogénéisation (10 min). La solution reste incolore et limpide mais le pH augmente jusque 12,5.

- Ajout goutte-à-goutte de 15,2 g de TMOS; un trouble blanchâtre ainsi qu’un épaississement de la solution apparaissent, phénomène suivi d’une brusque précipitation des espèces siliciques un peu avant la fin de l'ajout. Le mélange blanc opaque est homogénéisé (agitation pendant une heure) avant traitement hydrothermal.

Composition molaire de gel : 1 SiO2 : 0,125 C16TMABr : 2 MA : 125 H2O

Le gel est placé dans des autoclaves en Téflon, à 100°C, en conditions statiques, pendant 24 heures.

La suspension contenant la mésophase est refroidie, le solide blanc filtré sur Buchner et lavé abondamment à l’eau déminéralisée jusqu’à obtention d’un filtrat de pH~7. Le solide lavé est séché à l’étuve (80°C, 12 h), broyé, puis calciné en four tubulaire horizontal sous flux d’air sec à 550°C pendant 13 h (rampe de 1°C.min-1, débit d’air de 10 L.h-1.g-1).

1.2.2 Synthèse de la silice de type SBA-15

Lors de la formation de la phase SBA-15, l’hydrolyse et la condensation du tétraéthylorthosilicate en milieu très acide (pH<1), génèrent des espèces siliciques chargées positivement (I+), qui s’organisent autour d’un surfactant non ionique selon un mécanisme d’interaction S0/H+|Cl-/I+.

Réactifs utilisés:

- tétraéthylorthosilicate (Si(OEt)4, noté TEOS ) (98%, Merck).

- pluronic P123 (copolymère triblock distribué par BASF) de formule (EO)20(PO)70(EO)20 ou (EO)20 est un poly-oxyde d’éthylène (pôle le plus hydrophile) et (EO)70 est un poly-oxyde de propylène (pôle le plus hydrophobe)2.

1.2.2.1 Mode opératoire

- Ajouter 250 ml de HCl 1,9 M à 8,03 g de P123 et agiter vigoureusement dans un Becher en verre de 600 ml à 40°C jusqu’à dissolution totale de la pâte. Vérification pH.

- Ajouter goutte-à-goutte, sous forte agitation, 16 ml de TEOS. Le mélange se trouble légèrement, mais la silice ne se condense que progressivement (1 heure). Cette suspension blanche est agitée 24 heures à une température de 40°C.

Le rapport molaire du mélange est : 1 SiO2 : 0,0195 P123 : 6,6 HCl : 180 H2O

Page 90: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

63

La suspension est placée dans des autoclaves en téflon à 90°C pendant 24 heures, ou à 100°C pendant 72 heures, selon le protocole appliqué. La suspension finale contenant le solide blanc est refroidie, filtrée sur Buchner et lavée avec 250 ml d’eau déminéralisée.

Le solide est porté à l’étuve (80°C) pendant 12h, puis la poudre blanche très pulvérulente est calcinée en four tubulaire horizontal sous flux d’air sec à 550°C pendant 13 heures (rampe de 1°C.min-1, débit d’air de 10 L.h-1.g-1).

1.2.2.2 Cas des catalyseurs préparés en grande quantité

L’intérêt de la préparation de support en plus grande quantité (lots de 30-40 g) réside dans le fait d’obtenir une réserve de support de texture homogène, indispensable lors des traitements ultérieurs (calcinations, imprégnations…)

Pour synthétiser une plus grande quantité de support, nous disposons d’un réacteur thermostaté de 4 litres à mélange mécanique et d’un four à moufle sous balayage d’air.

1.3 Silice commerciale

La silice commerciale est un gel de silice 60 (40-63 µm) Merck, de surface spécifique 480-540 m2.g-1 et de volume poreux 0,74-0,84 ml.g-1.

2 Préparation de supports à base d’alumine

2.1 Alumine mésoporeuse

Les alumines mésoporeuses sélectionnées comme support pour l'imprégnation des différents sels précurseurs de Fe(III), ont été synthétisées selon une procédure adaptée à celle décrite par Valange et coll.3.

La préparation des alumines à mésoporosité contrôlée (utilisées dans le cadre de ce travail) repose sur l'emploi de tensioactifs neutres de la famille des amines-N-oxydes et de précurseurs aluminiques oligomériques (polycation "Al13" ou [Al13O4(OH)24(H2O)12]

7+, à structure de type Keggin), à température ambiante et en milieu aqueux.

La procédure de synthèse de la solution de polycations "Al13" consiste en l'hydrolyse d'un sel d'aluminium (ex. nitrate) par addition extrêmement lente de soude, sous agitation vigoureuse, résultant en une solution finale parfaitement limpide. Les espèces sont caractérisées par un taux d'hydrolyse défini par le rapport molaire OH-/Al3+, fixé à 2,5. On veillera toutefois à contrôler rigoureusement la vitesse d'écoulement de la solution basique, sous peine de contaminer la solution contenant les cations Al13 par des espèces de type oxy-hydroxydes d'aluminium, moins solubles.

La première étape de la synthèse des alumines mésoporeuses consiste à préparer 380 mL de la solution de cations aluminiques polymériques (pH 5). Une seconde solution contenant 52,4 ml de NaOH 0,25 M à laquelle on avait ajouté goutte-à-goutte 7,65 g de NDDNO (N,N)-diméthyldodecylamine-N-oxyde, est agitée à température ambiante durant 15 min. (pH~13,7),

Page 91: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

64

puis ajoutée à la solution de précurseur aluminique. La condensation de l’alumine est immédiate, comme le suggère l’apparition instantanée d’un précipité blanc. Le pH est d’environ 6,95 après 15 min d’homogénéisation. Afin d'induire une condensation uniforme, ce pH doit être atteint le plus rapidement possible, ce qui implique un versement très rapide, sous forte agitation.

La suspension est laissée sous agitation à température ambiante, pendant 15 h, le pH final se stabilisant autour de 6,85. Le solide est ensuite filtré sur Buchner, lavé avec 250 ml d’eau déminéralisée et séché à 60°C pendant 15 h.

Le précurseur d’alumine mésoporeuse est ensuite calciné à 500°C sous flux d'air sec, pendant 6 h (rampe de 1°C.min-1).

2.2 Alumine commerciale

Le support alumine γ est préparé à partir de l’alumine commerciale GFS 300 (Rhodia), finement broyée. La poudre blanche obtenue est passée au tamis micrométrique. Les fractions granulométriques de 160-100 µm et 100-50 µm sont utilisées pour les synthèses de catalyseurs.

Ces poudres sont caractérisées par diffraction de rayons X confirmant la structure alumine γ et par la physisorption d’azote qui indique une taille de pores de 11 nm en moyenne (porosité texturale), un volume poreux total de 0,55 cm3.g-1, et une surface spécifique BET d’environ 200 m2.g-1.

3 Préparation de catalyseurs à base de fer supporté

Comme nous l’avons vu au chapitre 1, divers procédés de préparation de catalyseurs à base d’oxydes de fer supportés sont décrits dans la littérature. Cependant l’imprégnation de supports préformés est une méthode permettant facilement des préparations à grande échelle. De nombreux travaux ont été réalisés sur les techniques d’imprégnation de précurseurs métalliques chélatés tels que les complexes d'ions de métaux de transition avec l'EDTA ou le citrate4, 5, 6, 7, 8. Il a été montré que l’imprégnation par de tels chélates pouvait conduire à une forte dispersion de l’oxyde métallique sur le support. Plus particulièrement, dans le cas du dépôt de fer sur silice, l’utilisation de citrate d’ammonium-fer a conduit à une distribution très homogène de petites particules d’oxyde de fer en interaction avec le support9,10.

Nous avons dés lors choisi, pour imprégner nos supports, 4 précurseurs de type chélate contenant des ions Fe(II) ou Fe(III), à savoir l'éthylènediaminetétraacétatoferrate(III) de Na, le gluconate de Fe(II), le citrate de Fe(III) ainsi que son homologue citrate de Fe(III)/NH4, dont la formule est donnée ci-dessus:

Page 92: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

65

O

O

OH

OH

OH

OH

OHFe

2+

2H2O

N

O

O

O

N

O

OO

O

O

Na+

Fe3+

-

Fe(C6H11O7, 2H2O)2 FeNaC10H12O8N2

Gluconate de fer(II) Ethylènediaminetétraacétatoferrate(III) de Na

O

O

O

OO

O

OH

Fe3+

O

O

O

OO

O

O

Fe3+

NH4+

Fe(C6H5O7) Fe(NH4)(C6H4O7)

Citrate de fer (III) Citrate de fer(III)/ammonium

Excepté le citrate de fer(III)/ammonium, tous ces sels sont stoechiométriques. Le citrate de Fe(II)/ammonium est préparé en neutralisant l'oxyde ferrique par de l’acide citrique, en présence d’ammoniaque. Il est obtenu sous forme de cristaux bruns ou verts (moins de fer) de stoechiométrie peu définie11 selon la proportion des réactifs utilisée. Sa structure est indéterminée et les ions Fe(III) y sont réductibles par la lumière. Le produit utilisé pour les synthèses contient entre 16,5 à 18,5 % de fer (cristaux bruns), ce qui correspond à peu près à la stœchiométrie idéale : Fe(NH4)(C6H5O7).

Finalement, afin de bien mettre en évidence l'efficacité de "l'effet chélate", nous avons également utilisé un précurseur non chélaté, à savoir le nitrate de Fe(III).

Afin de pouvoir comparer tous les catalyseurs à base de fer-silice, les quantités de fer introduites ont été calculées en vue d’un rapport molaire final Si/Fe = 20.

Comme décrit précédemment dans le chapitre I, de nombreuses méthodes de dispersion d’une phase active sur un support sont disponibles. L’imprégnation a été privilégiée dans cette étude.

Deux types d’imprégnations, différant par le rapport du volume de solution imprégnée sur le volume poreux total, ont été utilisées. Lorsque ce rapport est supérieur à 1, le volume de solvant imprégné est supérieur (et souvent très supérieur) au volume poreux : il s’agit d’une

Page 93: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

66

imprégnation classique ou "imprégnation grand volume", communément encore appelée "imprégnation humide".

Si le rapport est égal ou très proche de 1, la totalité du solvant dans lequel le précurseur est dissout, vient s'insérer, par capillarité, à l’intérieur du volume poreux. Le volume inter-granulaire ne contenant pas de liquide, le mélange gardera macroscopiquement, un aspect de poudre (solide). Cette technique est appelée "imprégnation à humidité naissante" (incipient

wetness impregnation) ou, plus communément, "imprégnation sèche".

Si le rapport devient légèrement supérieur à 1, le volume inter-grains commence à contenir du solvant (et donc du précurseur) et donne, macroscopiquement, un aspect pâteux au mélange. Il est donc nécessaire de connaître avec précision le volume poreux total du solide. Une mesure de porosité par adsorption d’azote à 77 K est donc préalablement effectuée sur chacun des supports destinés à une imprégnation sèche.

Finalement, une activation du support est nécessaire avant toute imprégnation sèche, afin de vider sa porosité de l’eau physisorbée à sa surface interne.

3.1 Imprégnation sèche

Mode opératoire :

Le support calciné, dont le volume poreux est connu, est placé dans un tube de Schlenck, sous vide à une température d’au moins 120°C pendant 4 heures.

Connaissant le volume d’imprégnation et le nombre de moles de fer à introduire (donc à concentration connue), une solution du précurseur de fer est préparée en conséquence.

Le support activé est refroidi sous azote sec, puis placé dans un mortier. Le volume de solution aqueuse de fer est alors rapidement prélevé, déposé par petites gouttes sur le support activé, puis broyé durant 20 minutes. Ce broyage permet une migration homogène du solvant dans la porosité du support.

La poudre est ensuite séchée à l’étuve, selon un protocole d’évaporation par paliers, soit 2 heures à 80°C puis 12 heures à 100 ou 120°C.

L’importance du retour à la température ambiante avant imprégnation est à souligner car, comme nous le verrons dans le chapitre (III), la migration du solvant par capillarité peut être défavorisée si le solvant s’évapore plus rapidement au contact du support et si le sel cristallise avant d’entrer dans les canaux.

Imprégnations successives

Si le précurseur n’est pas suffisamment soluble dans l’eau, la concentration voulue ne peut pas être atteinte. Il est alors nécessaire d’effectuer deux (ou plusieurs) imprégnations successives pour atteindre le rapport molaire final Fe/Si=0,05. Dans ce cas, la première imprégnation sèche, conduisant à un rapport molaire Fe/Si=0,02 sera suivie, après séchage, d’une seconde (troisième…) imprégnation sèche (avec l’approximation que le volume poreux reste le même), sans calcination intermédiaire du précurseur de fer.

Page 94: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

67

A titre d'indication, le pH des solutions d’imprégnation est l’un des paramètres qui peut influencer notablement la stabilité du support à base d'alumine mésoporeuse. Le pH de chacune de ces solutions saturées en sel ou chélate, est récapitulé dans le Tableau II-1. Les faibles valeurs de pH dans le cas du nitrate et du citrate seront à prendre sérieusement en considération et, dans le cas de valeurs trop basses, nous conduiront à travailler en milieu alcoolique (voir chap. IV).

Tableau II-1 : pH des solutions d’imprégnation sèche (mesuré à 20°C). Sel précurseur

du fer

Nitrate de Fe(III)

nonahydrate

Ethylediaminetétraa--

cétatoferrate(III) de Na

Gluconate

de fer (II)

Citrate

de fer (III)

Citrate de fer

(III) ammonium

pH ~0 ~4,5 ~4,1 ~2,0 ~6,6

3.2 Imprégnation humide

Les solutions d’imprégnation sont préparées par dissolution totale de la quantité de sel de fer* correspondant à Fe/Si=0,05 (83,3 mmoles.g-1 de support) dans 50 ml d’eau déminéralisée.

Le support est ajouté à la solution de précurseur d’oxyde de fer, et laissé sous agitation à température ambiante durant 2 h.

Le solide est ensuite placé à l’évaporateur rotatif (80°C sous vide) pour évacuation du solvant, avant séchage final à 80°C pendant 12h.

Les pH indiqués ci-dessous sont les valeurs moyennes mesurées durant les 2 heures d’homogénéisation de l’imprégnation. On peut facilement imaginer que le pH peut changer pendant l’augmentation de concentration liée à l’évaporation du solvant, menant, en fin d’évaporation, à des pH proches de ceux mesurés pour les solutions saturées.

Tableau II-2 : pH des solutions d’imprégnation humide (mesuré à 20°C). Sel précurseur

du fer

Nitrate de fer(III)

nonahydrate

Ethylediaminetétraa--

cétatoferrate(III) de Na

Gluconate

de fer (II)

Citrate

de fer (III)

Citrate de fer

(III)/ammonium

pH ~1,5 ~5,5 ~4,1 ~2 ~6,6

3.2.1 Cas des catalyseurs subissant un lavage après imprégnation humide

Une partie de chaque catalyseur imprégné a également été soumis à une filtration sur Buchner suivie d’un lavage à l’eau déminéralisée, procédé quelquefois utilisé dans les imprégnations classiques. Nous ne développerons cependant pas l’étude de ces catalyseurs

* Il est difficile de peser le nitrate de Fe(III) commercial car son degré d'hydratation ne peut être déterminé

de façon précise, il est susceptible de varier selon l’hygrométrie.

Page 95: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

68

puisqu’il s’est avéré que le fer n’est pas retenu sur le support et que, par conséquent, leur activité catalytique est inexistante.

3.3 Synthèse directe

Nous avons également mis au point un protocole de synthèse hydrothermale directe, adaptée à des travaux réalisés sur l’insertion d’espèces aluminium dans la charpente d’une silice de type SBA-15, par l’équipe de Xiao et al12.

Dans notre cas, les modifications tiennent essentiellement compte de la formation des espèces oxydes de fer insolubles (hydroxydes de fer), qu'il convient d'éviter. En effet, contrairement à l’aluminium, les formes "oxo" du fer sont solubles sur un domaine de pH très faible, limitant la marge de travail aux environ du pH=2. Le rapport Fe/Si molaire visé reste identique à celui des précédentes préparations : 0,05.

Protocole de synthèse :

La source de silicium et le surfactant utilisés sont les mêmes que dans le cas de la synthèse de la silice mésoporeuse SBA-15, à savoir TEOS et Pluronic P123.

Le pH est ajusté entre 1 et 2,8 pour pouvoir synthétiser une silice hexagonale tout en étant en présence des ions fer en solution (sous forme ionique éventuellement partiellement hydroxylée).

0,8 g de P123 sont dissous dans 25 ml de HCl 2M, puis 1,7 g (8,16mmol) de TEOS sont ajoutés et le mélange est laissé sous agitation 40°C pendant 4 h.

La quantité requise de FeCl3 anhydre (0,408 mmol, 66,2 mg) est ajoutée et laissée sous agitation 40°C pendant 20 h, avant un premier traitement hydrothermal à 100°C pendant 48 h.

A ce stade, la condensation de la silice, qui a commencé dés l’ajout du TEOS, est très avancée. Les parois siliciques sont déjà formées autour des micelles. Dans ces conditions de pH (< 1), les espèces fer sont présentes sous leur forme libre et totalement soluble, Fe3+.

Le pH est ensuite ajusté entre 1,00 et 2,80 par ajout progressif de NH4OH à température ambiante. Lors de cette étape, on observe l’apparition des précipités d’hydroxydes de fer lorsque le pH est supérieur à 2, ce qu'il convient d'éviter.

Après ajustement du pH, le mélange est placé une seconde fois en autoclave à 100°C durant 48 h. Il est ensuite filtré, lavé à l’eau et séché à température ambiante.

Le surfactant est ensuite éliminé selon deux méthodes, soit par extraction Soxhlet dans l’éthanol pendant 24h (conditions douces), soit par calcination à 500°C. Cette température de calcination a été choisie inférieure à la température usuelle de calcination des précurseurs de type SBA-15 purs (550°C), afin d'éviter l’extraction du fer de charpente (de coordination tétraédrique) qui, à trop haute température, peut passer à une coordination octaédrique et sortir de la structure (Voir par exemple les travaux de Alves et al13 et He et al14 pour la phase Fe-MCM-41, ceux de Echchahed et al15 et Zhao et al16 pour Fe-MCM-48 et ceux de Tuel17 pour les phases Fe-HMS).

Page 96: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������������� �����������

���

���� �������� ��������������������

������������� ������� ���� ���� �� ������������� ��� ����� �������� ������ �

������ ����������� ����� ���� �������� ����� �� �� �������������� ����� ��������� � �

���� ��� ���� ����������� � � !"# !$� ������� ���� ������������ ����� ������� �

� ����������� ��%���������������� �������� ������� �� �� ���� �� �� ��&����������� �

!$# !"� '�����(���� )))� *�+�,-�� � �� �������� � � � �� ������ ���� �� ���� � � ������ &�

��������*./0(����� � ������� ������� �� ����������� �������� ��������������������

��� ��������� �� �� ��� � ���� �� ����� ������� � ����� ����� ������ � �� � ��� � � ���� � � �

,0(���#,������ ��������� ������ �� �� �*�� �� ��&�*./0(��

���� ������������ ������ ���������������

� ����� ��� ������� ��������� ������ �������� �1�23(��#4!�

�� ����������� � �����������1��� � 25 ���������25 #,.��� �� ����� ���� ������� �� ���� � ������� �����

'�/��,//����,+/0(-�

� � 4(4������������� ��������� �������� �� �4(4#*,�

� � 2�67�������������� ����� ����� ������� �4 ��8�

� � ������������ ����� ����� �

� � �������������� �������� �� �

�� �������� ������� ����� ������������� �������������������%� �'�� �� ����� �'�-�� ��������9 32�������� ���,//��"���� ������ ������� ����� ����������� �

� �������������������' ������ ����

:������:6;-�1�

� � :������� �� ��:"! �9 ')))-<���

� � $������� ������� �� �� ��'))-�

� � <������� ���� �� �� ��')))-�

� � (������� ����� �� �� �')))-�

� � (������� ����� �� �� ��')))-���������

� � ;������������� �������� �

� � (����������������� �� ����� �9 (�+�

�� �� ��� �����&��������� �� ����%� ���������� ���1��� � )���������������� ����������� �

� � )������������������%�� �

� � 2����������%� ���� � �'�� �� ����� �� ��;�� ����%� -�

� � 4������������ �������� �

Page 97: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������������� �����������

=/�

�� ������� �� ����� � ���� �� ������� ������� ����������� >��1�� � (���������������

� � ������������ �&������������

� � :�������� �������2���� �

?��� � ��� �1��

2�673;.#4�� ����������� ������������������ �������� ��@� ������ ����� ����� �

�� �9 76+��';���� -���� ����������������� �9 32��� �/�/.��

25 ,//3$7#)�(� ��� ������ �25 #,.�������� �&�,//0(��������� ���� ��%�� ������ � �

������ �� �� ��'�� ����������������� �9 32�A/�/7-�� ������� ���

���� �������������������������� !���

�� � ��������� � � � �� � 9 #B24#.� �� ��� ������� ���� � � ������ �� ��� �������

�������� � � ������������ ��� ������� � ���C� � &� � �� �� � �� ������ ���� ������� ���

�������� ������ ���

���C����� ����� �������� ������ ����� �� ���$�� ������ ������ ������ �;�� � ���� ���

���������� �&�������� �������� �� �9 ')))-��� ���� ���� ��������� ���������#� ������1�

+��7���� �!? 5�� ���,7���� ��������� �'�������� �� �&�*/D-�����E�����&�7/����� ���

'������� -��� ������ � �������� ��� �����,/���� ���?����� ��������� �/�,�,+���

� �������� �� �9 )))� ����� ���������� � �������������,*�7����� ���� ���E��� ���� #&#�

��� � � ����� ��� � �������� ���� ��� ������� �� ��� ������� ������ � � � ��������� � ����

�@��������� ����� � � � �� �� ������� �� � � ���� ��� ������ � ���� ����� ���� � � � � #

������� ��������%��+/�������������'��������������� �� �������� ���@���#�������� �� �

9 )))-�� +�+7� �� � � ����� � ������ 7//� ��� �E��� �� ���� � � �� ������� &� � ������ � � �����

�������� E����@&� �@�� ��� �@�� � �� � � ���� ��� ������ � ������� � � �;� � � �@������ �� �� � �

�@���� � � � ,7�.�� ( ������ � ����� ��� � � � ������ � �@������������� � � � ��� � �� �� &�

������� � ����� � ����� �������� ���� �@F� � �������� ���� �� ������� � � ��� ���

�� ������ �?!9:� ���������&�,G.0(�� ���.� E������ �������� �� � �@��� �� �@������� � ��

� ������������ � � ������������@ ����� ������ � �� � �� ��������� ������������5H�� �����

����� �������������������� ���������&��@ ���������� ������������������ ���� �&�G/0(������

� ����� �� �,7�� �� ����������

Page 98: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

71

4 Techniques de caractérisation :

4.1 Diffraction des rayons X

Les produits synthétisés sont systématiquement analysés par diffraction de rayons X. Les enregistrements des diagrammes de poudre sont réalisés au moyen d’un diffractomètre Bruker AXS D5005, équipé d’un monochromateur au graphite et d'un détecteur à scintillations, en utilisant la radiation Kα du cuivre (λ=1,54178 Å), sous une tension de 40 kV et une intensité de 30 mA.

Les échantillons sont finement broyés et placés sur le porte-échantillon. La poudre est compressée et lissée afin de présenter une surface la plus plane possible. Les diffractogrammes sont enregistrés dans le domaine des petits angles (diffraction de la phase mésoporeuse) et dans le domaine des grands angles (diffraction des phases cristallines de type oxyde). Pour le domaine mésoporeux, le balayage est généralement effectué entre 0 et 10 degrés 2θ. Dans notre cas, les solides de type MCM-41 ont été balayés de 0,8° à 10° (2θ) et les solides de type SBA-15 de 0,65° à 2,2° (2θ) avec un pas de 0,01 degré avec un temps de comptage de 4 secondes par pas (domaine des petits angles). Dans le cas des grands angles, le domaine angulaire balayé varie de 20° à 67° 2θ, et la mesure est enregistrée par pas de 0,04 degrés avec un temps de comptage de 3 secondes par pas.

4.2 Analyse thermique – analyse thermique différentielle (ATD) et analyse

thermogravimétrique (ATG)

La thermogravimétrie permet de suivre, en fonction de la température, l’évolution de la perte de masse de l’échantillon, principalement causée par le départ d’eau et par la destruction des matières organiques qu’il contient.

L’analyse thermique différentielle consiste à enregistrer la différence de température, T, entre l’échantillon à étudier et une référence, tous deux soumis au même traitement thermique. Elle permet donc, en fonction de la température, de mettre en évidence les phénomènes de transformations physiques ou chimiques (exothermes et endothermes) susceptibles d’affecter l’échantillon. Ainsi, sous l’effet de la température, la désorption ou la combustion des molécules présentes dans l’échantillon (essentiellement des structurants ou surfactants organiques) donne lieu à une variation enthalpique, dépendant à la fois de la nature de l’atmosphère (air, oxygène, argon, hélium) et de la molécule éliminée.

Les enregistrements ATD et ATG sont réalisés conjointement sur un appareil SDT 2960 ou SDT Q600 de TA Instruments. L’appareil mesure en continu la différence de température entre l’échantillon et la référence (un creuset en platine vide), tous deux placés dans un même four. Une microbalance permet de suivre la perte de masse durant la mesure. Le chauffage de l'échantillon (5 à 10 mg) s'effectue sous un débit gazeux (air) voisin de 10 L.h-1, jusqu'à 700-800°C à une vitesse habituelle de 5°C.min-1.

Page 99: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

72

4.3 Manométrie d’adsorption d’azote

4.3.1 Généralités sur la physisorption d’azote

La manométrie d’adsorption d’azote sert à déterminer les caractéristiques texturales des solides (surfaces, volumes et distribution en tailles de pores). La quantité d’azote physisorbé à température constante (77K) à la surface d’un solide est mesurée en fonction de la pression. On obtient une isotherme d’adsorption en travaillant à pression croissante puis une isotherme de désorption en travaillant a pression décroissante. Ces isothermes ont été classées en 6 catégories (Figure II-1) :

Figure II-1 : Différents types d’isothermes d’adsorption (gauche) et de boucles d’hystérèse (droite), selon la classification de l'IUPAC. 18

i) Le type I est obtenu sur des solides microporeux (Øporeux ≤ 2 nm). ii) Les types II et III sont obtenus sur des solides non poreux ou macroporeux, pour

lesquels le diamètre de pores est supérieur à 50 nm. Le type III est très rare et est lié à une chaleur d'adsorption quasiment nulle. Avant le point B (isotherme de type II, faibles valeurs de pressions relatives p/p°), une monocouche de molécule d’azote se constitue sur le solide. Au-delà de ce point, à des pressions plus élevées, on observe une adsorption multicouche. La section quasi-linéaire du graphe correspond à l’augmentation progressive de l’épaisseur de la couche d’azote adsorbée, qui continue jusqu’à ce que la pression de condensation soit atteinte. L’adsorption sur ce substrat est totalement réversible.

iii) Les types IV et V sont obtenus en présence de solides mésoporeux (2 ≤ Øporeux ≤ 50 nm). Le saut apparaissant aux hautes valeurs de pressions relatives est lié au phénomène de condensation capillaire (remplissage de la mésoporosité). Une fois les pores remplis, l’adsorption continue à la surface du solide. Le phénomène inverse à lieu à une pression différente lors de la désorption générant le cycle d’hystérèse. Le

Pression relative (p/p0)

Vol

ume

adso

rbé

du g

az (

cm3 .g

-1)

Page 100: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

73

type V est très rare et est associé à des solides dont la chaleur d'adsorption est quasiment nulle.

4.3.2 Le phénomène d’hystérèse

Lorsque la courbe de désorption d'un isotherme n'est pas superposable à l'isotherme d'adsorption, l'isotherme présente une hystérèse liée à la morphologie des pores (Figure II-1).

i) L'hystérèse de type H1 correspond à des pores tubulaires de section quasi constante, ouverts aux deux extrémités (cas de la silice de type SBA-15).

ii) Le type H2 est répandu et résulte d'une forme de pores dite en «bouteille à encre» (ink-bottle) ou provient d'une porosité interconnectée constituée par des pores de formes et de tailles différentes.

iii) Le type H3 est assez rare et correspond à des pores en fente de section non constante.

iv) Le type H4 est lié à des pores en feuillets, qui gonflent lors de l'adsorption.

v) L'absence de cycle d'hystérèse signifie que le solide est uniquement microporeux ou non-poreux, ou que la taille des pores est inférieure à 3,5-4 nm. En effet, pour des valeurs de p/po < 0,42, la tension superficielle du liquide condensé dans les pores devient nulle et l'adsorbat devient gazeux. Ce phénomène dit d'instabilité du ménisque est notamment visible pour la silice MCM-41.

4.3.3 Principe de la mesure :

Les mesures d’adsorption d’azote ont été réalisées à 77K à l’aide d’un appareil Micromeritics TRISTAR 3000 équipé d’une pompe à vide turbomoléculaire.

L’échantillon (environ 100 mg) est pesé exactement dans un tube de verre garni d’un "insert" (tube de verre creux scellé aux deux extrémités) destiné à diminuer le volume mort. La cellule est ensuite gainée d’un manchon en polymère afin de garder une température de 77 K durant toute la durée de l’analyse (classiquement 12 heures).

Le traitement préliminaire à appliquer à l’échantillon avant toute mesure, est un dégazage chauffant sous vide poussé. L’activation typique consiste à chauffer le solide calciné durant 1h à 90°C, puis 6 heures à 350°C. L’isotherme est déterminé selon une table de pressions relatives dans l’intervalle 0,0015<P/P°<0,98.

Les données p/p° =f (V adsorbé) de l’isotherme sont ensuite exportées vers un fichier ASCII pour être traitées par un programme19, permettant la détermination de l’αs plot à partir de l’isotherme.

Page 101: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

74

4.3.4 Détermination de la surface spécifique, du volume poreux et de la distribution

en taille de pores

A) La surface spécifique des solides est déduite de l’isotherme d’adsorption en utilisant la méthode BET 20. La partie gauche de la "fonction BET" (Équation II-1) est tracée en fonction de p/p° pour des pressions relatives allant de 0,05 à 0,35.

Équation II-1 : Fonction BET ]p / p [ .CV1)(C

.CV1

])p / p [ (1V

]p / p [ 0

monomono0

ads

0

−+=

Sur la partie linéaire du tracé, une régression linéaire donne la pente et l’ordonnée à l’origine de la droite des moindres carrés. On en tire les valeurs de Vmono, le volume occupé par une monocouche d’azote adsorbé et du coefficient C, noté plus loin CBET.

La surface spécifique du solide est obtenue en résolvant l’équation suivante :

Équation II-2 : 4,35 VV

σ . N . VS mono

m

monoBET x==

Vmono = Volume de la monocouche (cm3 STP.g-1)

N = nombre d’Avogadro = 6,023.1023

σ = Surface de projection de la molécule d’azote = 16,2 Å2

Vm = Volume molaire du gaz = 22,414 L dans le conditions normales de température et de pression

Au cours de ce travail et sauf indication contraire, le domaine de pressions utilisé pour le calcul de la surface BET est compris entre 0,046 < p/p° < 0,2.

B) Le volume poreux total est déterminé directement sur l’isotherme en convertissant la valeur du volume adsorbé à p/p0 = 0,97 (exprimée en cm3 STP.g-1) en cm3 liquide.g-1 à l'aide de l'équation suivante :

Équation II-3 : ads3

ads

liquide

gazliquide V 1,547.10V

ρ

ρV −== x

ρ = masse volumique de l’azote se trouvant dans l’état physique mentionné en indice.

Vads = volume d’azote en cm3 STP.g-1.

Vliquide = volume d’azote en cm3 liquide.g-1.

Les volumes microporeux et mésoporeux sont déterminés par la méthode de l’s-plot21,22. Le détail exact de la méthode est décrit de manière très claire dans la littérature et ne

Page 102: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

75

sera exposé ici que succinctement. Cette méthode requiert l’isotherme d’adsorption d’une silice de référence supposée être non poreuse (pour laquelle l'isotherme est de type II) et de même chimie de surface que les solides étudiés. L'isotherme de référence de Jaroniec et al. (1999) a été sélectionné pour toutes les interprétations du chapitre III. La procédure des calculs est la suivante :

De l'isotherme de référence, on déduit la fonction αs (Équation II-4) dans laquelle ref0,4V

désigne le volume adsorbé sur l'isotherme de référence pour une pression relative égale à p/p0=0,4.

Équation II-4 : ref0,4

0refads

sV

]p / p [ x Vα =

L'isotherme étudié Vads(p/p0) est converti à l'aide de cette fonction en Vads=f(s), encore appelée "isotherme réduit". Le tracé de cette fonction est le "s-plot". Toute partie linéaire de l's-plot indique que, dans l'intervalle de pressions correspondant, l'adsorption sur le solide étudié est du même type que sur la référence. La pente de ce segment peut être utilisée pour le calcul de la surface spécifique du solide en appliquant la relation II-5. Nous avons considéré la valeur ref

BETS = 26,2 m2.g-1 préconisée par Jaroniec et al23.

Équation II-5 refO,4

ref BET

α

V

S PenteS

x=

L'ordonnée à l'origine de cette même droite conduit au volume des pores. L'équation II-3 permet la conversion des unités de volume. La méthode s donne ainsi un autre moyen d'accéder à la surface spécifique, l'avantage est qu'elle porte sur un domaine de pressions relatives plus élevées que la méthode BET. Le volume microporeux est donné par l'ordonnée à l'origine de la partie linéaire "basse pression" (typiquement s < 0,7 soit p/p0 < 0,12). Toute cette démarche est schématisée sur la Figure II-2.

Les calculs ont été réalisés à l'aide du programme ASPLOT19. Sauf indication contraire, les valeurs de surfaces α (Sα) et de volume microporeux (Vµ) sont calculées dans l’intervalle 0,62 < αs < 1,06. Les valeurs de surface externe (Sext) et de volume mésoporeux (Vm) sont calculées dans l’intervalle 1,67 < αs < 2,74.

Figure II-2 : Schéma de principe de l’αs-plot

Page 103: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

76

C) De nombreuses méthodes de calcul de la distribution en taille des pores (DTP) sont disponibles selon la porosité étudiée. Le programme de détermination de la DTP fourni par la société Micromeritics utilisé dans le cadre de ce travail est basé sur la méthode de calcul de Barett, Joyner et Halenda24, communément appelée "BJH". Cependant, le modèle de calcul défini peut faire conclure à la présence de micropores dans un solide purement mésoporeux25

. Il conviendra donc de ne pas conclure à la présence de micropores sur base des seuls résultats de distribution en taille de pores.

4.4 Analyses élémentaires

4.4.1 Spectroscopie à Plasma induit par Couplage Inductif, ICP-AES

Le principe de la spectrométrie d’émission plasma à couplage inductif est basé sur la formation de plasma dans un flux d’argon. Le plasma, constitué de molécules d’argon ionisées atteint une température de 10 000 K. L’énergie nécessaire au maintien de ce plasma est fournie de manière électromagnétique par la bobine à induction.

L’échantillon liquide est nébulisé et injecté dans ce plasma. Les étapes de décomposition, d’atomisation et d’ionisation constituent une excitation des atomes (E0>E1), qui se désexcitent (relaxation E1>E0) en émettant un photon doté d’une énergie (∆E=E1-E0) spécifique de la transition. Ainsi la longueur d’onde associée à cette énergie est caractéristique de chaque élément. Les photons UV-Vis émis sont acheminés via un système optique de diffraction (séparation des longueurs d’ondes), vers le détecteur CCD qui permet le dosage. Les limites de détection des éléments tracés varient selon l’élément : elles sont de l’ordre du ppb ou de la dizaine de ppb.

Les analyses sont effectuées sur un spectromètre d’émission atomique Perkin Elmer OES Optima 2000DV et une source de plasma à couplage inductif (ICP). Les mesures effectuées dans ce travail sont réalisées en axiale (concentration faibles d’éléments). Les solutions étalons, nécessaires à la calibration avant chaque analyse, sont préparées par dilutions successives (0,1 ; 0,5 ; 1 ; 2 ; 5 mg.L-1) de standards multiélément Merck dans l’eau ultrapure légèrement acidifiée (2% v/v d’acide nitrique).

Avant le dosage, l'échantillon (50 mg) est minéralisé dans un conteneur en PTFE. Le processus implique un chauffage par micro-ondes (Anton Paar, PerkinElmer Instruments, Multiwaves 3000) en présence d'un mélange d'acides (4 ml d’HCl à 37 %, 2 ml de HNO3 à 70 % et 2ml de HF à 48 %) et de 2 ml d’eau ultra pure. L’autoclave est ensuite refroidi avant l'ajout de 12 ml d’acide orthoborique H3BO3 (40 g.L-1), afin de fixer l’excès d'ions fluorures présents en solution par formation d’ions BF4

-, permettant ainsi d’éviter les pertes par évaporation (SiF4) lors d’un dosage du silicium. Ce mélange est à nouveau chauffé au four micro onde selon les conditions précédentes, refroidi et complété à 50 ml par HNO3 à 2 %.

Dans le cas des alumines au fer, le protocole ne comporte qu’un seul passage au micro-onde et le mélange d’acide est le suivant : 3 ml de H2SO4 (98 %), 3 ml de H3PO4 (85 %) et 2 ml d'eau ultrapure. Les échantillons liquides sont ensuite dilués dans HNO3 à 2 %.

Page 104: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

77

4.4.2 Analyses élémentaires du carbone, de l’azote et de l’hydrogène (CNH)

Le carbone, l’azote et l’hydrogène sont analysés après transformation en CO2, N2 et H2O respectivement, par combustion totale de 1 à 2 mg d'échantillon à 1050°C dans un excès d’oxygène pour le carbone et l’hydrogène, ou dans un courant d’hélium contenant 3% d’oxygène pour l’azote. Les oxydes d’azote sont ensuite réduits à l’état d’azote moléculaire, par passage sur du cuivre métallique à 500°C. Les gaz sont collectés puis séparés par passage dans une colonne chromatographique à charbon actif et titrés à l'aide d'un catharomètre. Le dioxyde de carbone et l’eau sont quantifiés soit par coulométrie, soit par des détecteurs spécifiques infrarouges.

4.5 Microscopie électronique à transmission (TEM) couplée à la

Spectrométrie d'Emission de Rayons X (EDX) et à la Diffraction électronique

L’observation par microscopie électronique à transmission implique que la plupart des électrons traversent l’échantillon sans diffuser, nécessitant que la lame mince de l'échantillon présente une épaisseur assez faible (5 à 100 nm). Le contraste dépendra directement de la masse atomique des éléments observés. Le silicium, l’aluminium et le fer étant tous trois des éléments de masse atomique moyenne, le contraste est assez faible.

Les clichés de microscopie électronique à transmission ont été réalisés à l’aide d’un microscope Philips CM120 muni d’un filament en LaB6, sous une tension accélératrice de 120 kV. Plusieurs méthodes de préparation (par broyage et par microtomie) ont été utilisées:

- La mise en suspension du solide dans l’éthanol puis sa dispersion sur une grille en cuivre (ou en or) recouverte d'un film de carbone

- L’inclusion du catalyseur dans une résine (SPURR), suivie d'une polymérisation à 70°C durant 24 heures, permettant ultérieurement la préparation de coupes de 30 à 50 nm, à l'aide d'un ultra-microtome Reichert Ultracut équipé d'un couteau en diamant.

Des analyses plus fines, notamment pour visualiser les particules d'oxydes ferriques au sein des silices mésoporeuses, ont également été réalisées à l’Institut des Matériaux de Nantes, disposant d’un microscope électronique de 200 kV.

La microscopie électronique à transmission d’un réseau silicique de type MCM-41 ou SBA-15, permet, selon l’angle d’observation, de visualiser le réseau hexagonal (Figure II-3). Cette technique permet également d’avoir un ordre de grandeur du diamètre des canaux et de l’épaisseur des parois.

Page 105: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

78

Figure II-3 : Modèle géométrique de l’arrangement du réseau hexagonal26 et cliché de

microscopie électronique à transmission, coupe transversale du réseau hexagonal d’une silice SBA-15 calcinée.

Selon l’orientation de l’échantillon, on peut observer des lignes parallèles équidistantes qui sont les franges de projections provoquées par la régularité du réseau hexagonal27 (Figure II-4).

Figure II-4 : Schéma de formation de l’image en projection d’une structure hexagonale et cliché TEM de la coupe longitudinale d’un grain de SBA-15.

En outre, la technique de spectrométrie d'émission de rayons X (EDX) permet une estimation, qualitative et quantitative, de la composition chimique de la zone observée de l'échantillon. En effet, l'énergie des photons X émis à la suite des interactions électrons-atomes dépend de la nature de l'élément émetteur. Les analyses EDX (Energy Dispersive X-ray) ont été effectuées en sonde fixe, par transmission (MET).

La diffraction électronique est une technique de caractérisation permettant d'identifier les phases cristallines et de déterminer leurs structures cristallographiques et leurs orientations. On distingue deux types de clichés de diffraction selon la taille de la sonde électronique employée. On parle de microdiffraction (mode TEM - taille de sonde minimale : 20 nm) ou de nanodiffraction (taille de sonde minimale : 3,5 nm). Le cliché expérimental est interprété par comparaison avec les tables de la banque de donnée du logiciel JCPDS ICDD. La position des atomes dans la structure et la reconstruction du diagramme de référence sont assurées par les logiciels ICSD Retrieve 2.01 et Carine Cristallography V3.1 respectivement.

Diamètre poreux Dp

Distance 6 a0

Épaisseur de paroi e

120°

11 nm

50 nm

Page 106: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������������� �����������

���

���� ������ �� ����������������������������

��� ������� ��� � � ���� ������� ���� ��������� ����� ������� �� ����� ������������ ������ ����� ��� ��!��� ����������� ���� �� � ������� ���!��� �� ��� � !��� ��� ��!��� ����"��� ��������� ��� ���##����� � $��%� ���� ��� ��� � �� �� ��������� �� ����� ���� ����!�����& �� ��!����'� ���������������������"�� ��������!��� � ������!� ������� � � ��!��� �����! %�! ��� ��� ��������� ���� ���� � � � ����� ���� ��� � � ������(������ ��� �������� �� ����������!���������!��� �������������������"����������������������� ������ ����������� ����!! ���������������� ������� ������������ � ����������������� ������ �����������%���#��!�����)"�

���� ������������� � (��!������ $������� ������*+,-.���� ������������ �����!����� �� ��!��� ����� ��� /,-."!�0/"� 1����� ��#��������!��� �� ��!��� ����� !(� ���� �����������������!��������!���������!��� ��������/,-."!�0/����������,,-.����� ��� ������������������������&+2�34�� ���� ���'�( � �������������� �����"���� ��#��!��� ���������� � � �� ���������������� �����(������������� �� ��������� ������ � (��!��� ��#������&� ���� 05,-.'� � �� �� $���� �������"� �� ���� ���� ����� �������������� �� � � ���!! ��������������������#������� �������������6��4�/,���!�"�0/"�

. �������� �%������������7��

� � ������ ������ ������(��� � �� ���� � �������� ��������� ���� ��� #��� �������� ����� �� ����������� �#��!��8�9:"�� ��������� �� ����������� �������;�� �����<<0="�

���������� >3�4

98�3�

4

98�> 449?4 +°→+

���� �%���������������� ������������� ������� ����<<0��7��

���������� [ ] ��2!

@!���/==4�,

?A".!/,4

9@!?@!��

4

9@!?@!��

8�8�8�

90����"8�

34���"���"

34��====

34���7�B�!(������!����������������� ���� !!�������������������!������!!���"��

34���"���"�7� B�!(��� ��� !����� ����������� � �� �� !!�� ��� �������� ���!!�������������!���� ���������������� ������#����

@!�C� ���!��! ���������������������!!��� ���� !!����� � ������"�

@!��C� ���!�������!�������� $�� �# ���&44*,,�!�"!��0/'�

.!8�� C� .���� ���� ! ������� ��� #��� �� !�"�0/� &.!8�� C� 2!8�� %� /,�� �� 2!8��7�

������ ���! ����������#���� ����� � ������������ ��<.�'�

�8������C�B�!(������!��������#���� ���� !!����� � �������

A8��C�A ����!�� �������#����++�5*��!��"�0/�

� ��� ����(����� ����� �� ��������� ��������������#����������%����#��������α08�4>9"�)�������������%������� �� ������#����������!�����������������������������"�

Page 107: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������������� �����������

5,�

���%�������#��������� �#��!����! �������������9��� ������������������������ �� �%������� �%����� ��� #��� &8������ �<<0+'"� ��� ���!���� ��� ��� �������� �� � D�� ���� +,,-.� ������������ �� � � �� ������ ��� 8�4>9� �� 8�9>*"� ���� ���%� ���� ��� ���� ����� ���������������������� ��� �#��! �������8�9>*���8�>�������8�>���8��������� �!��45"��

�����

�����

����

�����

�����

�����

�����

����

�����

��� ��� �� ��� �� ��� ��� ��� ���

���������������

��� �������������

���� ������

��� �������

�����

���

��

��������� ������������!��� ���������� !!������8�4>9�� �������������

� � �������� ���� ! %�! � ����� ��##����� ���� �� ������ �� �� ����� ����� � � � ����� ����� �����������%����#������������������ ������� � !����������������� �� !��������!��� ����"�

���� ������������������ ���!�"������ ��� ������������ �����

������ �������

������������� �����!������� ���� ���!������ �� ��� ��������� ��� ����� &�������������� ��'� ��� ���# �� ��� ���� �� ��������� ���� ���� ��� ���!��� �� ��� ��!���� �� ���� �������� ��� �� ���� ��� ��������� �!������ ����� ,�,/� ��� ���������� �� ���� ��� ����� � �������"�

E �� ����� !�������� �������� ������ �� �� ���� !���� ��� ���� ��� � � �������� ���������������� ����##��������������������(������!���#����� � ������������##���������� ������� � ������� ��� ( � � ��� �� ��������"� � � #��!�� ���� ��� ��� � � ������� ��� !����!��������F�������0��������F� ����� �� �� �#���� ��� � ���� B�������� ���� �� ��� ��� � ����������������������� ����� ��������������������� �� �"�.�����!����������!���������������� ��� ����(��������������������������!��������������!���� ���!� ��!���� ����������� ��������������� ������� ������������ �#�������� ���������� ������ �������������!�����"�

Page 108: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

81

Le potentiel appliqué à l'électrode est triangulaire et symétrique. La relation exprimant le potentiel de l'électrode dans le cas simple d'une réduction électrochimique est la suivante:

(0 < t < λ) E = Ei – vt au balayage "aller"

(t > λ ) E = Ei -2vλ + vt au balayage "retour"

où:

Ei : potentiel initial (volt),

v : vitesse de balayage (volt/seconde),

t : temps écoulé depuis le début du balayage,

λ : temps écoulé entre le début du balayage "aller" et l'inversion du sens de balayage.

4.7.2 Allure et caractéristiques des courbes intensité-potentiel, dans le cas des

réactions électrochimiques sans complications cinétiques

Dans le cas d'une espèce électroactive pour laquelle le transfert électronique est réversible, on observe un pic cathodique correspondant à la réduction de l'espèce, puis un pic anodique correspondant à la ré-oxydation du produit de réduction dont les caractéristiques sont représentées sur la Figure II-6. La forme du pic retour du voltampérogramme dépend du temps d'inversion du balayage, c'est à dire de la valeur de Eλ où est produite cette inversion; il convient que cette valeur ne soit pas trop proche du potentiel du pic aller (Ep - Eλ > 35 mV).

Figure II-6 : Grandeurs expérimentales mesurées par voltampérométrie cyclique.

La forme de courbe intensité-potentiel traduit une compétition entre la vitesse de la réaction électrochimique et la vitesse de diffusion, celle-ci étant liée à la vitesse balayage de potentiel. Un système considéré comme réversible (rapide) aux faibles vitesses de balayage

Page 109: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

82

peut être rendu quasi-réversible (semi-rapide), voire même irréversible (lent), en augmentant cette vitesse de balayage.

Randles29 et Sevcik30 ont développé les expressions mathématiques concernant la voltampérométrie à balayage linéaire de tension sur électrode plane pour des systèmes réversibles et Delahay31 pour des systèmes irréversibles. Matsuda32 les a étendues aux systèmes quasi-réversibles.

Les calculs mathématiques de Matsuda font intervenir un paramètre Λ, qui traduit la compétition entre la vitesse de la réaction électrochimique et la vitesse de balayage de potentiel défini par:

2/1s

vRT

nFD

k

où: ks : constantes de vitesse de transfert de charge au potentiel standard (cm.s-1)

v : vitesse de balayage (V.s-1)

D : constante de diffusion (cm2.s-1)

n : nombre d’électrons échangés

Pour les réactions électrochimiques sans complications cinétiques, Matsuda compare la vitesse de transfert de charge et la vitesse de diffusion, et définit ainsi en fonction du paramètre adimensionnel Λ, les trois types de systèmes électrochimiques:

1) Λ > 15 système réversible

2) 15 > Λ > 10-2(1 + α) système quasi-réversible

3) Λ < 10-2(1 + α) système irréversible

Les pics obtenus sont caractérisés par les grandeurs suivantes:

ip = courant de pic,

Ep = potentiel de pic,

Ep/2 = potentiel de pic (= valeur de E pour i = ip/2)

* Systèmes réversibles

1/21/2OO

3/25cp, vDACn 2,69.10 - =i

Page 110: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

83

1/21/2RR

3/25ap, vDACn 2,69.10 =i

si : DO = DR ⇒ 1 cp,

ap,=

i

i

n

0,029 - E E 1/2cp, = volts à 25°C

n

0,029 E E 1/2ap, += volts à 25°C

Ep est indépendant de la vitesse de balayage.

Le potentiel de demi-vague 2

E E E cp,ap,

1/2

+= , est assimilé au potentiel standard

apparent, E’0, du système redox étudié.

Pour un balayage « aller-retour », la différence de potentiel entre les pics anodique et cathodique s’exprime par :

n

0,058 E - E E ap,cp,p ==∆ volt

* Systèmes quasi-réversibles

) ,K(vDACn 2,69.10 - 1/21/2OO

3/25cp, αΛ=i

( )

n

,0,026. - E E 1/2cp,

αΛΞ= volts

( )

n

,0,026. E E pp/2

αΛ∆+= volts

Les fonctions K(Λ, α), Ξ(Λ, α) et ∆(Λ, α) ont été introduites par MATSUDA pour définir ip et Ep. Leurs valeurs numériques sont accessibles à partir d’abaques.

* Systèmes irréversibles ou transferts de charge lents

( ) 1/21/2OO

1/25cp, vDACn n 2,99.10 - α=i

( )

α+

α= nv lg

2

0,059

D

k lg 0.059 - 0,067

n

1- E E

1/2O

s0p volts à 25°C

n

0,048 E - E p/2cp,

α= volt à 25°C

Dans ce cas, les valeurs des potentiels de pic Ep dépendent de la vitesse de balayage.

Page 111: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

84

Le tracé Epc = f(lg v) donne une droite de pente n

0,030-

α volt par unité logarithmique.

Ainsi, pour deux vitesses de balayage v1 et v2, la différence de pics cathodiques correspondants a pour expression :

2

1pp v

vlg

n

0,030 E - E

12 α=

4.7.3 Dispositif expérimental

Les mesures voltampérométriques ont été réalisées au Laboratoire d'Electrochimie Analytique du Prof. A. Louati à Mulhouse, à l’aide d’un ensemble électrochimique classique à trois électrodes représenté à la (Figure II-7).

Figure II-7 : Montage électrochimique classique à trois électrodes.

Il est constitué par :

- Un potentiostat EG&G modèle 263 A muni d’un logiciel électrochimique (EG&G PAR M270) connecté à une cellule d’électrolyse (Figure II-8).

Figure II-8 : Schéma de la cellule utilisée.

Page 112: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

85

- La cellule qui contient : une électrode de référence au calomel dans KCl saturé (ECS), une contre électrode en platine et l’électrode de travail. Dans notre cas, nous avons utilisé une électrode à pâte de carbone modifiée.

L’étude des matériaux décrits dans ce travail nécessite leur incorporation à l’électrode de travail. En effet, ces composés sont insolubles dans la plupart des solvants. De plus, leur solubilisation entraîne généralement la destruction de leur charpente qui leur donne leur spécificité. Leur étude électrochimique nécessite donc leur incorporation directe dans l’électrode.

Les électrodes modifiées à pâte de carbone contiennent le matériau à étudier et un liant. Dans notre cas le liant employé est une huile minérale. C’est un liant non conducteur qui implique que la réaction électrochimique se limite à la surface de l’électrode, le cœur de la pâte n’y participant pas.

La composition caractéristique en masse se situe dans la gamme suivante :

- matériau à analyser (zéolithe, système mésoporeux….) : 12 à 40% en masse, - carbone : 40 à 68% en masse, - huile minérale : 20 à 30% en masse.

Le matériau et le carbone sont d’abord soigneusement broyés et mélangés avant d’ajouter le liant. Ce mélange donne naissance à un matériau présentant la texture d’une pâte. Cette pâte est introduite dans un support en polytétrafluoroéthylène (PTFE) de 3 mm de diamètre sur 1 à 2 mm d’épaisseur. Le contact électrique est assuré par une tige de carbone vitreux de même diamètre.

Les mesures ont été effectuées sous argon en milieu aqueux et en présence de KCl comme électrolyte support.

5 Tests catalytiques

5.1 Oxydation du phénol en milieu aqueux

5.1.1 Montage

La réaction est mise en œuvre dans un réacteur statique en Pyrex d'un volume de 250 ml, comportant une double enveloppe et équipé d’une électrode de pH, d’un agitateur magnétique et d’une seringue de prélèvement. Ce réacteur est maintenu sous flux d'air à pression atmosphérique et à la température souhaitée (25° ou 40°C), grâce à une circulation d’huile thermostatée. La régulation du pH est réalisée par ajout d’acide (H2SO4 0,1M) ou de base (NaOH 0,1M). Cette enceinte en verre transparent permet, en outre, de visualiser en permanence l’aspect de la solution au cours de la réaction et se révèle totalement inerte vis-à-vis de la réaction de décomposition du peroxyde d’hydrogène et de l’oxydation de la matière organique.

Page 113: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

86

Les caractéristiques de fonctionnement de ce réacteur sont reproduites à la Figure II-9.

Figure II-9 : Schéma du réacteur "semi-batch".

5.1.2 Mode opératoire

Le mélange réactionnel, constitué du catalyseur en suspension dans la solution phénolique (100 mL, 5.10-4 M), est mis sous agitation sous flux d’air. Une homogénéisation de 15 min (sous agitation) est ensuite réalisée, afin d’estimer le pourcentage de phénol adsorbé à la surface du catalyseur. Le pH de la solution est mesuré puis un premier ajustement est effectué avec la solution d’acide, afin de stabiliser le pH à une valeur proche de 3,7. Finalement, on procède à l’ajout du peroxyde d’hydrogène (0,1 M) en mode continu et à débit constant (2 ml.h-1), grâce à une pompe de type Dosimat 725 Metrohm. Le temps zéro de la réaction coïncide avec l’addition de H2O2 dans le réacteur. Pendant la durée totale de la réaction (4 h), on veillera à assurer un contrôle strict du pH.

Dans nos conditions de réaction, nous ajoutons 8 mL de peroxyde d’hydrogène (2 mL.h-1) de concentration 0,1 mol.L-1 en 4 heures, ce qui correspond à un excès stœchiométrique de 1,14 par rapport au phénol. En effet, il faut 14 moles d’H2O2 pour oxyder totalement 1 mole de phénol (Équation II-8).

Page 114: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

87

Équation II-8 : Réaction d’oxydation totale du phénol.

Des prises d’échantillons sont effectuées à intervalles de temps réguliers, après séparation des phases liquide/solide par filtration sur une membrane Millipore en acétate de cellulose (diamètre de pores de 0,45 µm). Le dosage des produits contenus dans la solution est réalisé parallèlement par chromatographie liquide à haute performance Waters (HPLC) et par un analyseur de carbone.

Au cours de chaque test, les principaux paramètres déterminés sont le pH, le carbone organique total (COT), ainsi que les concentrations en substrat et en produits intermédiaires issus de l’oxydation.

5.1.3 Analyses du milieu réactionnel

5.1.3.1 Dosage du phénol et des produits d'oxydation par HPLC

Les concentrations en composés organiques sont mesurées, après prélèvement avec une seringue munie d’un filtre millipore, d’une petite quantité de solution du mélange réactionnel, transférée ensuite dans un flacon pour analyse HPLC.

La séparation des composés organiques est effectuée sur une colonne Aminex HPX-87H (Biorad), permettant l’analyse du phénol (Ph), de l’hydroquinone (HQ), de la quinone (Q), du catéchol (CAT) et des acides carboxyliques légers, après injection de 10 µl de solution. L’intégration du signal est réalisée par le logiciel Waters Millenium32. Les caractéristiques de cette colonne sont présentées dans le Tableau II-3.

Tableau II-3 : Caractéristiques de la colonne Aminex HPX-87H utilisée

pour le dosage du phénol et des produits d'oxydation.

Détecteur Waters 2996

Phase mobile H2SO4 à 5.10-3 mol.L-1

Débit 0,7 mL.min-1

Température 45°C

Longueur d’onde 190-310 nm

Page 115: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

88

L’étalonnage est obtenu par analyse de solutions de produits purs à concentrations variables de 5 10-5 à 5 10-3 M et est effectué dans les conditions de l’analyse (débit, nature et concentration de l’éluant...).

L’évolution de la concentration en substrat est calculée à l’aide de l’Équation II-9.

Équation II-9 : 0

t0éliminé [phénol]

)[phénol]([phénol]%Phénol

−=

[phénol]0 : concentration en phénol à l’instant zéro de la réaction

[phénol]t : concentration en phénol à l’instant t de la réaction

5.1.3.2 Dosage du carbone organique et inorganique dissous

Les dosages de carbone (organique COT, inorganique CI et total CT) sont réalisés à l’aide d’un analyseur de carbone de type Dohrmann DC 190. L’analyseur de carbone comporte un réacteur de combustion en quartz contenant un catalyseur de platine, parcouru par un flux continu d’oxygène (200 mL.min-1) et placé à une température de 700°C.

La mesure de carbone total (CT) est réalisée par injection de 100 µL d’échantillon dans la chambre CT du réacteur. Les composés organiques subissent alors une oxydation totale en CO2 et H2O. Le CO2 provenant aussi bien du CO2 inorganique (CO2

-, CO32-, HCO3

-, HCO2+),

que de l’oxydation des composés organiques, est alors entraîné par le flux continu d’O2 à travers un réacteur "carbone inorganique" (CI), le condenseur, le séparateur liquide/gaz et un siphon humidifié. La quantité de CO2 est alors mesurée par un détecteur infrarouge.

La mesure du carbone inorganique présent dans l’échantillon se réalise ensuite par injection directe, après prélèvement de 100 µl de la solution à doser, dans le réacteur CI maintenu à température ambiante et contenant une solution d’acide orthophosphorique à 20%.

Le carbone organique total est obtenu par différence entre le carbone total et le carbone inorganique. L’abattement de carbone organique total déterminé en pourcentage est calculé comme suit :

Équation II-10 : 100 x COT

)COT-(COT ) % ( COT de Abattement

0

t0=

COT0 : Carbone organique total en solution avant l’ajout du catalyseur (une concentration de phénol de 5 10-4 M représente 36 mg.L-1 de COT)

COTt : Carbone organique total contenu dans l’échantillon à l’instant t

Le principe de l’appareil de mesure du COT est présenté Figure II-10.

Page 116: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

89

Figure II-10 : Schéma de principe du COT Dohrmann DC 190

5.2 Décomposition de l’oxyde nitreux

La décomposition thermocatalytique de l’oxyde nitreux selon la réaction suivante a également été étudiée.

N2O � N2 + O2

Dans une cellule en quartz, environ 30 mg de catalyseur sont dégazés sous hélium pendant 1 heure à 450°C et refroidi jusqu’à température ambiante. L’oxyde nitreux est ensuite envoyé par pulses réguliers sur le lit catalytique sous balayage d’hélium. Une rampe de 4°C min-1 est appliquée jusqu’à 900°C durant les pulses. Le catharomètre en sortie de cellule mesure par différence de conductivité, la concentration du gaz en oxyde nitreux.

La concentration en N2O décrit une courbe en S au fur et à mesure que l’activité du catalyseur augmente (avec l’augmentation de la température). Le paramètre de comparaison choisi pour évaluer l’activité de nos catalyseurs est la température de demi conversion de N2O.

Page 117: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Chapitre 2 : Partie expérimentale

90

6 Références bibliographiques

1 S. Valange, thèse de doctorat, Université de Haute Alsace, (2000). 2 D. Y. Zhao, J. Y. Sun, Q. Z. Li et G. D. Stucky; Chem. Mater., 12 (2000) 275. 3 S. Valange, J.L. Guth, F. Kolenda, S. Lacombe, Z. Gabelica, Microp. Mesop. Mater., 35-36 (2000) 597. 4 G.R. Meima, B. G. Decker, A.J. van Dillen, J. W. Geus, J.E. Bongaarts, F.R. van Buren, K. Delcouret J.M.

Wigman, Stud. Surf. Sci. Catal. (Preparation of Catalysts) B. Delmon , P.Jacobs, G. Poncelet (eds) 31 (1987) 83. 5 P.H. Berben, A. Scholten, M.K. Titulaer, N. Brahma, W. J. J. van der Wal et J. W. Geus , Stud. Surf. Sci. Catal.

(Catalyst deactivation) B. Delmon, et G. Froment (eds), 34 (1987) 303. 6 A.Q.M. Boon, thèse de doctorat, Université d’Utrecht, Nederland (1990). 7 D.E. Stobbe, , thèse de doctorat, Université d’Utrecht, Nederland (1990). 8 L. Boot, A.J. van Dillen, J. W. Geus, F.R. van Buren, et J.E. Bongaarts, Stud. Surf. Sci. Catal. (Preparation of

Catalysts) G. Poncelet G. Martens, B. Delmon, P.Jacobs et P. Grange (eds) 91 (1995) 159. 9 P.J. van den Brink, thèse de doctorat, Université de Utrecht, Nederland (1992). 10 L.M. Knijff, thèse de doctorat, Université de Utrecht, Nederland (1993). 11 P. Pascal, Nouveau traité de chimie minérale, Tome XVIII, Complexes du fer, cobalt et nickel, Paris, Masson,

(1959). 12 S. Wu,Y. Han, Y-C. Zou, J-W. Song, L. Zhao, Y. Di, S-Z, Liu, F-S. Xiao ; Chem. Mater. 16 (2004) 486. 13 M. Alves, H. O. Pastore, Microporous and Mesoporous Materials 47, 2001, 397-406. 14 N. He, C. Yang, Q. Day, J. Wang, C. Yuan, Z. Lu, Journal of Thermal Analysis and Cal., 61 (2000) 827. 15 B. Echchahed, A. Moen, D. Nicholson, L. Bonneviot, Chem. Mater., 9 (1997) 1716. 16 W. Zhao, Y. Luo, P.Deng, Q. Li, Catalysis Letters, 73 (2001) 2. 17 A. Tuel, Microporous and Mesoporous Materials, 27 (1999) 151. 18 K. S. W. Sing, D. H. Everett, R.A.W. Haul, L. Moscou, R.A. Pierotti, J. Rouquerol et T. Siemieniewska; Pure

Appl. Chem., 57 (1985) 603. 19 D. Marseault, thèse de doctorat, Université de Haute Alsace (1999). 20 S. Brunauer, P.H. Emett, E. Teller, J. Am. Chem. Soc, 60 (1938) 309. 21 K. S. W. Sing, Chem. Ind., (1968) 1520. 22 F. Rouquerol, J. Rouquerol, K.S.W. Sing, “Adsorption by powders and porous solids : principles,

methodologiy and application” , Academic Press, London (1999). 23 M. Jaroniec, M. Kruk, J.P. Olivier, Langmuir, 15 (1999), 5410. 24 E. P. Barett, L. G. Joyner et P. P. Halenda ; J. Am. Chem. Soc. 73 (1951) 373. 25 (a) A. Sayari, M.Kruk, M. Jaroniec, Catal. Letters, 49 (1997) 147,

(b) A. Sayari, M.Kruk, M. Jaroniec, Chem. Mater. 9 (1997) 2499. 26 L.A. Rios, P. Weckes, H. Schuster, W.F. Hoelderich, J. Catal., 232 (2005) 19. 27 A. Chenite, Y. Lepage, A. Sayari, Chem. Mater., 7 (1995) 1015. 28 A. Paul, Webb, MIC Technical publications (2003). 29 J.E.B. Randles, Trans. Farad. Soc., 44 (1948) 327. 30 A. Sevcik, C. Czech, Chem. Commun., 13 (1948) 349. 31 P. Delahay, J. Am. Chem. Soc., 75 (1953) 1190. 32 H. Matsuda, T. Ayabe, Z. Electrochem., 59 (1955) 494.

Page 118: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

�� ����� �

!�"��� �"�����"�""���"�����"�����"��"�#�$%&��

Page 119: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 120: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

���

��������

������������������������������������������

���������������� ������������� ���������������� �� ����� ���������� ���� ���������� �����

�� � ���� ���� ����� ���������� �� �� ��� �������� �� ���� �������� �� ��� �� � ����� �� �� � ������� ����� �� ����� ������������ ������ ���� ���� ������� ����������� ������� ����� �� �������� �������

����� � ����� ����� ���� ��� � ���� � ������ ���� ���� � �������� �� �� ��������������������������� �� ��������������������������� ������������ �������������������������� ��� �� ��� ������� ����� �� ��� ����� ��� � ����� � � ��� ��� ������ �� � ��� ����� ������ ���������� �����!����������������������"�

#� $� ������ ���� ��������������%&%#'��

#� $� ������ ���� ��������������()*#�+�,��� �!�����������-�

#� $�#()*#�+�� ��� ���� ���������� ����

&��� ���� � �������� �� ����� �� ������� .� ����� � � ��� � ������ � ���� ������� �� ��������� ������ ,����� �� �� -� �� � ��� ����� � ()*#�+� �� ����� ���������� �� � ��� ��������� �!����������������� �����������.��/�����!��� � ��������������������������������������� ���������������� ���������&����� ��������������������������������������������������� ��������������� ���

0�������������������������� ������ ����������������������������������� ��� ����������� �������� ����������������������()*#�+��� ���� �!��������������� ����� ��� ������� ����� ���������� ��� �� ����� ���� �� ��� ��� �������� ���� �� ��� �������� ��� ����� ��� ��� ����� ,123�� ��� ����� ��4���� ��� ������ ���� ������5-� ����� ������������������������������� ��,��������������������� ������������ ��������6135�-������������ ��� ��� ��� �� �����!���� ���� ����5� ��� �������� 7�� 7� ��� ����� ,��� ������������ �������� 613�� 208�� ������� ��� ��5-�� 6�� �� ������ �� ���� ���� �� � ���������� ��! ����� ����� �� �� ������ �������� ��������� ,*09#*01-�� ����� �� �� �� ����� :�� ������ ������������������������������������ ��� ����������������� ��� ��� ��� ��,����������! ����������������$���������������� ��-��8� ������� �������������������� ����7�������� $�7� .� ��� ��� �� ��� ������ � ������������ ,208-� ��� ���� ��������,������� ��� ��-�� ������ ���� ��� � ��������� .� ��� ������������ �� �� ��� ���� ����� � ������ �� ��� ��� ������� �� �� ���� �� ������� .� ����� �� �� � �� ��� ����� � ����������� ����������;�������� ������������������������� �������� ������������� �*09#*01���

1����������������������������� ������<������ �������� ��������� ����������������� �!����� ���������� ���� � ��� ����������� ������� �� ������� �� � ��� �� ����� ��� ��� �� ����������������������� �������������=������� �!����>���������������� � ������!����������� ����� ��� ������� $�, -� �� ��� � �������� ������������� �������������� ��� ������� ������ ��� ������ � ������������������,��������������������-�?������,��������� -���

Page 121: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�@�

A��� ��� ���� ����� � ������ ��������������������������������������������� ������ �������� �!���������������������������������������� ��������4������������!�4����������� ������ ��� ������������������������������������� ���������� ��������������� �������� ���� ������������������� ���

�� ������������� ��� ������������������������� �����������������������������

B���� ���� ���� ������������� �������������� ���� �!���������������! �������������� ������� �, -����������������� ������� ��, -��������������!������������ �, -�� �� � ��� ����� �(�#%&%#'���A��������� �� ���� � ��� ������ �������������� ��� �� ������� ��������������������� ����� ����������� ���� ��� ���������

���� ���������� ��������� ���������������!����

����� �������� ������������������������������

����

����

����

����

�����

�����

�����

�����

�����

�����

��� ��� ��� ��� ��� �� ��� �� ��� ���

�!���-�θθθθ.

7�������-����.

����

����

���� ����

%&%;�+#

%&%;�+# &

%&%#&

����������� �1��� ���! ������� ������3������������!����������� �%&%#'����������

,%&%#&-����� �!����� ������ ������� �,%&%;�+# -��� �#��������,%&%;�+# &-��

A� ���������� �!������������� ��� ������ ������� ������ ��� ���� ���������!�������� ��������� ��� ����� ����� A��� ��������� �������� ����� ���� ���� � ���� ��� ������� ��� �������� ,�CC-�� ,��C-� �� ,@CC-� ���� ��<�� �� ��������� �� ��� ��� �!������ �� �#����������������������,$�!� ��� #�-��

A�� ����� � ��� ��������� ������ ������ �� �� ����� ��� �!������ �� � ���� ��������� 1������ ������ �� ����� � ��� ��� / �� ���� ����� �� �� ���� �!������ �� � ���� �������� 610*�,$�!� ��� #@-����!������������ �,$�!� ��� #D-��

Page 122: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�D�

����

����

����

����

�����

�����

�����

�����

��� ��� ��� ��� � ��� �� ��� �� � ��� ���

�!���-�θθθθ.

7�������-����.

����

����

���� ���� %&%#&

%&%

%&%;6+# &

�������������1��� ���! ������� ������3������������!����������� �%&%#'��,%&%-����������,%&%#&-����� �!����� ����������������� �������� ��, -����������� �#

��������,%&%;6+# &-��

*� ��� ��� �!������� �����!�� �� ������������ ��� ���� ��� ���� ���� ���� ���� ���� �� ������������� ����������������� �������� ,�CC-����������� ������� �������� ���� �� ���������� ��� ���������A�� !�������������������������� �������� ����

����

����

����

����

�����

�����

�����

�����

��� ��� ��� ��� ��� �� ��� �� ��� ���

�!���-�θθθθ.

7�������-����.

����

����

���� ����

%&%;9+# &

%&%#&

������������1��� ���! ������� ������3�������!������������������� �%&%#'�����������

��� �!����� ����!������������ , -��� �#���������

Page 123: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�'�

1���� ��� ���� ����� ��� �!�������� � ��� !��������� ������� ���� �E� ����� ��� ���� � ��������,��������$�!� ��� #D-��2�!�� ������������ ��������������������������!������������������� ������������������������ !����������������������� �!���� ������ ����������� ������ ��� �.������� �� ��� ������ %&%#'��� �� ��� � �������� ���� ����� ��� ������� �������� � ��� �� ���������������������� ��������� �������� ��������� ����� �� ���� ����� �!������������� ���������������.������� ��������� ������������ ������ ��� ���������� ������������������������������,$�!� ��� #'-�"�

����������� �6������������� ������� ������������ ��������!������� ��� ������

�� ���������� ����������������

&��� �! ������ �� ������ ���� ���������� � ��� ����� ������ �� ���� �������� �� ��������� ���� ���� ���� ������� �� ��� ���������� ��� �!�� ����� ���� �� ����� �� � �������� ���� ������ ������� �� ���� �� �!����� �� ���� ��� �� ������ ��� ��� �� �� � ����������� ��E���� ���������� ���� �� ���� ������������ ��� �������� �� ����� �� &��� �! ������� �!����������� ���������������������������������� ������.��� �����������,������'-������������������� ����������������������������������.��� �����������������������()*#�+��

����� �������� ����������������������������������

���

���

���

���

��

���

��

�� � �� � �� � � �� �

�!���-�θθθθ.

7�������-��������#��������.

%&%;6+# &

%&%;9+# &

%&%;�+# &

()*;F+# &

�����������!�1��� ���! �������� ������3��� ������������������������������� ��

� ��� ���.��� � �������� �%&%#'���

Page 124: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�+�

A��123�����! ������!��������������� ������� ����� �%&%#'����� �������������������������� ����� ���������� �������� ��� ������������������������$�@GD��&������ ����������� ����� ������ .� ������� ���� ����������� � ��� �� �� � � ���!�� �� � ������ �� $�@GD� �� ������� � ()*#�+� ���� ���� �/���� � ��� ������ A�� � ������� �� ���� ����� ������� ���� ����������������������������� ���������������.������ ���������������������7��������� 7� ��� � ������ �� ������ ���� ��� �� .� ���� ��� �C� ������ ��� �� ��!!� �� ���� ���� � ������������������� ��� ������ �������� ���������� ������������ ��������������������������D�����

���� "#���$���������� �� ������� ���%����

A��� �������� %60� �� �������� � %&%;6+# &� � ������� �� � ���� $�!� ��� #H� �� #I����� ������� ���������� �!���������������8������ ��! ����! �!������� �������,+#�+���-����� ��������� �� �������������� ������ .� ����� ��� � �� ��� �� ������ ��� ���� ����� ��� ���������������� �������� .� �� � � ��� ��� ���! ������3��A�� ������ ����!����� �� ����� � ����� ������������������������ ������4���������������� � ����������� ��������������������������������������� ��������� �����! �������� ��������������� �!����

� �

� �

�����������"�"�&�������%60����������� �%&%;6+# &�*-��������������������!����)-�����!��� �����

�##��

!##��

$ %

Page 125: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�H�

� �����������&�&�������%60����������� �%&%;6+# &�*-��������������������!�����)-�

��������� �������!!���� ���

��'� � ����� ����� ��� �(���� ���������� #����� ���� �����!����

(������

A���� �!������ ������ �� ��� ������%&%#'�� ����� ���� .� ���� � �������� ��� ����� � ����� ��������� � ��� �� ���� ���� �� ������� ������� �� �� � ��� �� ���� �������������� �� � ����� �������� ����������������� ������� �������������!�������

A�������������� � ��� ������ ������� �������� ����������������������������������������� ���� ���������������� ����A������������!������()*#�+������<�!����������� ���������� �������������� �������

�� ���� ��������� ���� ������� ���*+���&� #����� ���������!����(������

���� ��������� ���,���������!����-�������������,.�

A��� ��� ��������� �()*#�+������������!���������������� ����� ��������� �!������������ �� � ���������������� �������� ��, -� �� ������ ,$�!� �� � #J-�� &�� �������������� ��������� �������()*#�+��.������ � �������������������� ��������� �������%&%#'��,$�!� ��� #@-������� ������������! ����������������� ���������� ��������������()*#�+�� ����������� .� ���������� � ���� ��� �� ��� �� ���� �� �� ��� ,K'� ��� ��� � ��� ()*#�+���� ��K��+������� ����%&%#'�-���

##�� ##��

�!��

$ %

Page 126: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�I�

����

����

����

����

�����

�����

�����

�����

�����

�����

��� ��� ��� ��� ��� ��� ���

�!���-�θθθθ.

7�������-����.

����

���� ����

$

%

'

�����������(�1��� ���! ����������������()*�C�,*-��()*�C#&�,)-��()*�C;6+# �,&-���

()*�C;6+# &�,1-��

A������������123����������������� �!������ ����!��������������� ���,$�!� ��� #�-������� �������� �����������������������������610*������ ��� ����������������� ��������� !����������

���

�����

����

�����

����

�����

��� ��� ��� ��� ��� ��� ���

�!���-�θθθθ.

7�������-����.

����

���� ����

$

%

���

�����

����

�����

����

��� ��� ��� ��� ��� ��� ���

�!���-�θθθθ.

7�������-����.

����

���� ����

%

'

)

������������1��� ���! �������� ������3������������!����������� �()*�C�,*-��()*�C#&�,)-��()*�C;9+# &�,&-��()*�C;�+# �,1-��()*�C;�+# &�,6-��

&��������� ��������������������� ����������� �������������������� � ��� �!����������� ����������610*������������/ �� ������������!������.� ��� !����������� ���� ��� ��,$�!� ��� #�C-�������������!� ���������������� �����CC�,���������� ��� ������������-������������������� ��� ����� ������� ������������

Page 127: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�J�

�����

�����

�����

�����

�����

�����

�����

�����

�����

�����

��� ��� ��� ��� ��� ��� ���

�!���-�θθθθ.

7�������-����.

$

%

����������� #�1��� ���! �������� ������3������������!��������������� ��()*�C;9+# &�

,*-��()*�C;�+# &�,)-���()*�C;6+# &�,&-��

&�� ������ �������������������� ��� ��� ������ ���������� ���� �������������610*�,�� � ���� �.����������D��� ����������$�-�������� �������� ������� ����������� ��� ����! ��� �� �� �� ��� ������������ �� ��� �� ��� �� �� � ������� ��� ���� ����� ��4����� ��������� ���� ����� ������� ��� �� ����� ����������� �� ������������ ���� ���� �� ����� �������������������������������������������������� �!����� �����������610*������� ����!���������������� ���,0�������� #�-��

�*�+���� ���� �&� ��� �������� ��� ����� ��� ������� ������� �� � ��� �!������ �� � �������()*#�+�

6���������� ()60�,�@�!#�-� L��,��D�!#�-�

()*;�+# &� IDI� C��@�

()*;6+# &� +HI� C�I'�

()*;9+# &� ICJ� C�J��

���� ��� ������

&�� �� ����� .� ������� �� ������� ������ � ������� ������� ����%&%#'��� ��� � ��� �����������������������()*#�+��������� ������ ������ �!�������� ������������������� �������������������� ��A��������� ������ ������ ������������� ��� �������� ������������������ ����� �.����� �������������������� ��������� �!�������� ������ ��������!������������ �� A���� �!������ �� � ���������������� �������� ��, -� �� ������ � �������� �� ���� ��������� ��������������� �� �������� ���������������������� �������������������� ��� #�'�'��

A���������� ��� ������ ��������� �()*#�+��� ������������������������� ��� �������� ������������������������������� ������������������� ��������������������������������� ��� �� ����� ������ � � �� � ���� ��� �!������ ������ �� �/��� ����� � �� � ���� �/����

Page 128: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

���

� ��� ��� ��� ������ ����!������ ��� � ��� � ��� �� �� ��������� ��� ����� ����� ��� ������������������������������ ������!����������� ����������������� ��

'� ���� ��������� ���� ������� ���*+���&� #����� ���� ���(0������� ����

A�� � ��� ����� �� �������� ��� �� � �� � �������� � ���� ��� ���� ����� .� ������!� � ��� � ���� ������ ������������� �������������������������������� ��� ��������������&���������� ������ �� &����<�� �� ��@�� �������� ��� �� ���� ����� ����������� ���� �� ��� �������� �� �����������$�#()*#�+�������� �� ����� ��� �������� ������������� ���������������������������� ���������������������������

A��� ���������� ��� ������������ ��������� ���������M� �D�D��.��� � ���$�&�D��A������ �� �� �� ����������� �� ��� �������� ����� �� ����� �� � ��� ��� ������� � �� ����� ���� ��6�����������������������.� ������������ �� ��� ����������� ���������� ����� �� ������������ �����������������������.���������������� �������� �# �����D��'��

A����������� ���� ������� ��� ������ ��� � ������� � ��� �� ������ � !������� � ��� ���,����� ��������.��������������-����� ��� �������� ������������� �������� �� ��������������� ���� ��� �+��H��

8�� � ����! ��������������� ���������� �������� ��� ���������� ��������� ������ ,$�-� ���������������������� ���������� ���!������ �������������������6�������� ��� ��� �� ������ �������������������� ���������� ����������#� ��������! ������������������������������������������ ������������� ��

'��� 122� � ���� ���� ����������� �3��������� ��� ���2� ���� ���� �������

����������� ��� ��#�� ��� ��� �4(���!0�� ���� %���%���� �������� 5#���� ���

���(0��5������������

*�+����������*��������������� ������ ������������� ����������

6����������&� �����

,N������-�

F� �!����

,N������-�

()*�CC;3#(��J� @'�I� '�'�

()*�CC;3#(��J&� C�@� ��@�

()*�CC;3#(��J6� @�J� ��+�

()*�CC;3#(��+6� @�D� C�D�

()*�CC;3#(J�C6� '�I� ��D�

A�� � ������� �� �� ����� ���� ���� D� ���������� ����� ����� ���� ������ �� ����������,0������� � #@-� ������� ���� ���� ������ ����� ���� ��<�� �� ��������� ��� � ������� �

Page 129: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�CC�

����������� ��� �� ������� &�� ������ ��� ����� ��� ��� ���������� ���� ���������� ��������,(OFP�3# P-��������<������������������������������()*#�+��

'��� �����������22�� ����������� �

A������ ���! ����������� �����������$�#()*#�+������������������� ��������������$�!� �� � #���� G�� ��� ���� ���� ����!�������� �� �F� �� �������� � ������� ������� !��������������� ��� �������������

���

�����

����

�����

����

�� ��� ��� ��� �� �� ��� ��� ���

�!���-�θθθθ.

7�������-����.

,#

,(

�,

�,( ,!

(,#

����������� �1��� ��������� ������3�����������()*�CC;3#(�F�������������������

�<����������F�,����� ������������� �������! �����-�

&����<�� �� ���� ��� ���� ��� ��� ������ �������� �� � ��� � ������ $�#()*#�+� ��������� .��FQI����������� ��������������������������/���� �������������.��F�Q�D�+��

A��$�!� ��� #�@���� ��������� ���! ����������������� �������������� ��<����������F�.�@�D���.�J�C���

1�����������������! ������!���������������� �������������� ��������������A��������()*�CC;3#(J�C#&�� ��� ����� ��� !�� ��� �� � ,@�C� N� ��������� ����� ����������-� ��� � ������������� ��������� �������� ��� �������,��� ���*-����� �������������������()*�CC;3#(@�D#&�,����N������������������������������ ���)-������������ ����� �������� ��������������������� ��@θQD+O��A����������� ��� ��� ����� �&����<�������� ����������� ������� ��� ������������������� �� � ����� ���� ���� ��� �F��� �������������� ��� ������� �� �� ����� ���� ���� �� ����� ���� ��� ��������� ����� ���� ����"� �H�N� �� @@�N� ��� � ���� ��������� .� �FQ� D�+� �� I� ������������� ���� ������� ��!!� ��� ���� ���� �� ������� ������ �� �� � � ����� �� � ��������������������������� ��� ��.��C��������������������������������$�, -������� ������� ����������� �� �������� ������������������������� �������������� ������������������,�������

��

����

���

����

���

����

��� ��� �� ��� �� ��� ���

�!���-�θθθθ.

7�������-����.

,#

,(

�,

�,( ,!

(,#

Page 130: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�C��

��� ����� ���� �� ����� ��� �����-�� A�� ���� ����� � ��#���� � �� ���� ������������ ����� ��� ���� ���������, ��������-��� ����������������� ��

���

���

���

���

��

���

��

�� � �� � �� � � �� �

�!���-�θθθθ.

7�������-�����. �

����������� ��1��� ��������� ������3�����������()*�CC;3#(J�C#&�,*-�()*�CC;3#(@�D#&�

,)-���()*�CC;F+#%��,&-�

'�'� ���������������������2�������7���

A��� ���������������� &8����� �����������������������7� �����������7��7�� ��7����7�������7������� ��������� ����$�!� ��� #�D����������������F�������������������

��

��

��

��

� � � � � � � �

�9�������(0��

?������%�����2��

����������� �1��! ������������� ���������� �,N���������-����������������7� ����

�������7�()*�CC;3#(�F�,♦-�����������������������()*�CC;3#(�F#&�,R-��������������7�� ���7�()*�CC;3#(�F#6�,S-����������������F������������

A���������������������.�����F����� ��� �.�@���������� ���������� ��6��������.��F��������,T�-�� ��� �� � ��� ��� �������� ����� �� ��� ������ $�DP� �� ����� ������������� ���� �� ���� ���

Page 131: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�C@�

��� ����� ���������� ���� ����� �� ��� ������� ��� ��� �!���� ��� �� ����� ,���� ��������� �� �� � �� �A�4� �����I���%����������J��� ����� ��������%U������ ��������������� ���������!��!����������� ���$�#G#$���������-��

*��F��������� �������� �������� ����� ������������ �������������� ��������������� �������������������������������������������� ����&����<�������������� ������������������DC�.�DCC�����A����������������� �����������������!��� � �������������������������� ������������� !����������� �������������

'��� ��� ������

1����������������������������� ������� �����<�������������!������������������������ ������������������������� ������!����������� ������������$�DP��.����������F�����������,TC-�� &��� ������� ��� ��� ��� ������ �� � ��������� / �� ���������� � ��� �� ����� ������ �� �� ����� �������������������������<����������F��B�������������������� �������/ ��� ����������� ����� �������� ����� ���� ��������� ��� �� ������� ��<�� �� .� ������ �� �F� �� ����� ������&������� �������������F������������!���������� ������� ��������������������������� ��������� �������������()*#�+������������&������������ �������� ����F������������������ ����� ����� .� ���������� ����������� ,�� �FV@� .� �F� ��!� ����� ��������TJ-�� ���� ����������������.� ����� ������������#�� ����������������������� ����� ��������������7���7���� 7���#�� ���7� ,$�!� �� � #�'-�� �� ����� ��� � ����������� ����� ��� ��������� ��� �������� ��� �������� ���#�� �� ��!�� ��� ���� ��������� ������������ �� ��� ����� ��� ������� ��� � ���� ����������$�, -�.������ ��������.������ ��� ������ ����������������

���������� �1��! �������������������������$�DP���� ��������Q����� ����� ������������������������

��� ���������W$�,GF-�X,D#�-P��

,&����������� ��������������������������� ������� ���� �����������������������������GF����� �E������

����������-��

1�����������!���������������<����������F��� ������ �� ��������������������������������.����� � ��G������ ��������������� �123�����������������������������F���������������,J-������ ����������������������������������� ��������� ���������������������������.��F��������������������������<�� ���������������������/���D����������� ���������� �������.��F�T@�D��1�������������������� ����������������� ������������������������������ �����������F���J�+���� �������� �����.� ��� ����� �������� �������� ��� ��� ��� ������ ���()*#�+�������� ������ !����������A������� ������������������� ��������������� �������� ����������� ���������������� ��� ��� ��� �����6�����������������()*#�+������������������� ��� ��������� ����� ������ �������������(C,FP-3# P� �� ��� � ��� �� ��� ���� ����������� ��,(CFP3# C-���

Page 132: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�CD�

A��� �������� ������ ������ ����� ���� ��� ������ %&%#'��� � ��� ��� ��� ������� ���������������������������(P #��� ������������� �� ������� ��� ����� !�����!��������� ����������� ���� �� � ����� ���� ��� � ��� ��� �()*#�+��� �� ��� � ��� �� ���������� �� � ��������� ��� ���� .� �F� ���������� ��������� &���� ����������� �� � ��� ���� ���� ���� ������ ��������,����������� �������������� �������GF#-������� ��� ����� !�����!������������������������������������ !������ ����������8�� ����� ���������������������� � �������������� �� �������� ����� �� �������� � ()*�CC;3#(J�C#&� ,()60QDJ+� �@�!#��� L�QC�H@� ��D�!#�-� ������ ������� ��� ���.������������������������� ������� ����()*#�+�� ��� ������������� ��������,()60QJCC��@�!#���L�Q��@���D�!#�-��

A���������������$�, -�������������������()*#�+�� ��� ������������� ������������� �� ������ �� ��� ���������� .� ��� �F� ��� ��� ��� ����� ��� ����� �!��� ��� .� ������� �������� ����������������� ��� ������� ���������� ��������.��� ��� ��� ����������������������� �������������������� ��� ����������������������������������� ��� ��������� �� ��� �������������� ��� ������� ����������������������������������������� ��������������������� �!������������������� ��������()*#�+��

�� ���� ��������� ���� ������� ���*+���&� #����� ���������!�����0 (��

A������������ �!�������������� ���������������������������.� ���� ��� ���������������� ����������������*������������ ������� ��������������������������������� ��� ���� ���� ����� ��� �������� �� � ��� ����� �� ��� ������� ()*#�+�� ��� ��� ������� �� ����� � �� ���������������! ������������������ ����� ��������������+�A��

���� ��������7�������89����%���%�������������������������� ��������

A������� �����$�������&� ����������������������������������������������������������������� #D���

�*�+���������*��������������� ������ ������� ����������������������������

6���������� $��,N������-� &�,N������-��

()*�CC;�+# �&� D�J�� C�'��

()*�CC;6@# �&�� ��I@� �

()*�CC;6+# �&� D�+�� C��@�

()*�CC;9@# �&� ��JI� �

()*�CC;9+# �&� D��H� C��D�

()*�CC;&�@# �&� ��J'� �

()*�CC;&�+# �&� D�JJ� �

A��� �������� �� � ��� ��� ����� ��� ���� � $�;(�� Q� C�C+� ���������� ��� ��� ����!����������� ��� �� � ��!� ����� ���� ��� � .� ��� ����� � ��� ����� ,'�DIN���������-� ��� � $�;(�� Q�C�C+�����I'�������������� ���� �$�;(��Q�C�C@�������� �������������!� ������ !����������� �� ��������������,��������� :������-�������� ����

Page 133: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�C'�

A������������������ � �������������� ������������������������������������ ������� ���� ��� ������������� �����#����� �� �� ������� A��� ����� ���������� �� �� ����� ��������� ��������.��������� ����� ��� ��.��C��!����� ������� �! ������������������&������� � ��� �� ����� ��� ���������� ��� � ������������ ��� �������� ��������� �� ���������� !���������

A������������������� �������!�4�!��� ��������.�������� ������ �������4���������������� ��������� ����������������������� ������ ��������������� �������&����#����� �������������! ��� ������������� �������������������������������������������� ��������������������� ��� �������'�.��@N���������������������� �����&���� ��� �� ������ ����� �� �������! ��������������������������� :�������������������� ��� ������ ����!�������������� �� ����� ��� � ��� ��� ����!�� ��� ������ 6�� ���� �� ��������� �� ��� � ��� ������� ������������� ���������������������� ������ ��.��������������� �������� �*09��

���� ��������� ���,�!������!����-����������,����.�

���

���

���

���

��

���

��

���

�� � �� � �� � � �� �

�!���-�θθθθ.

7�������-��������#��������.

'

)

$

%

����������� !�123�����������������������������������������()*�CC;9+# �&�CH�&�,*-��()*�CC;6+# �&�,)-��()*�CC;&�+# �&�,&-���()*�CC;�+# �&�,1-���()*�CC;F+#%��,6-�

&������ ���! �������� �������������������Y���� ��������������������$�@GD��� ������ �������������������������� �!�������� ��������������� �������������������� ����������� ��� �� ������ �� � ������ �� �� � ��������� �� � 123�� A�� ������ ����� !��� ��� ��� ���������������� ����������� �������� ����������� ������������� �123��������� ����,�� ���������������� ���������������� ������-���

1������������������� �!�������� ������ ������� �������������������� �������� �������A�������������������������.������ ������������� ������� !����������������� �,$�@GD-�

Page 134: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�C+�

�������� ������������ �� � ����� ������ ����� ��� ������ ������ �� � �����!�� ���������� ������� �����������������()*#�+����������������� �α#$�@GD�,F�����-��

A������������������������� ������������ ��� ��� �� �� ������� �� ����� �� � ��������� ���� �� ������� �� ����� �� �L������) ��Z��� ���C� �� ������� �� ��� ������������ .����������� �� ��� ������ γ#$�@GD� ,��!�����-���� ���������������������������������������.���� ������ α#$�@GD� ,������-�� 8� � ������ �� ���� ������� �� ��� ������ �� ������3� ���� ������������������������ �������������������� ��������� ������������������� ��������� ������� ��� ������ �� �� �� ����� �!������ �� � ���� ��� �� �� �� ��� �� ���� ���� ��� ���� ����������� �� ���� !�������� �� �� �������������� ������� ��� ������ ���� ������� ���� ,$�!� �� � #�H-�� ��� ���� ����� ����������� �������,$�!� ��� #�+-��

��'� ���������(���!��$������%��������(�����22�����������

*���� �� ������ � ��� ���� �� �� �� ����������� �� ���� ����� �� ��� �!����� ���� ��������*01#*09�������#����� ������� ���� ����������������� �� ������������������������������������������������ ���� !����������������������� ��������� ��� ��������.����!������ �� ��� ������ ����� ������������� ����� � ���� ���� � ������*01#*09� ,�� ��;!����� ���������������������� ������-������������ ��� ��� ���������.�������������������� ��� ����� ���� �!�������������;����� ������!�������������

������� ���� "� 8 ������ 123� ���

������� � ��� ��� ����� ���� ����� ��� ��� �� �� ������ ���� ���� �F����� �!��������� ����C

Page 135: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�CH�

����� �� ��������������� ����������

�������� ��������� ����������������

A��$�!� ��� #�I���� �������������������������������������������������@��������.������ ��������� ������,� ���� ���� ������������DD��N�������� ����.�++����CO&-�� ������������������������������������������ ���,�� ����'H�IN������� ���.��+@O&-���

��

��

��

��

��

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��

<�����������-@�.

������-?.

����

����

����

����

����

����

���

��22�����������������������-@�.

�����

��

����

���

����

����������� &�&�� ����*09�,[[[-���*01�,###-����� ������� , -������� ��

A���������������������������� �����"��

��-.�/��0��

%Q'C'�H�!����#�

##1

���2�

%QJC�!����#�

�#1

��-.�/%Q@'@�H�!����#�

"#1

#'CN #'CN

��� �� ������� ���� ���� ������ ���� ���� ����� � ��� �������� ��� ������ ��� ���� ����! ������ ��� �� ���� ����� �<.� �� �� �DCO�� �� ����� ��� ���� ������ ����� ����� �������� ��� �������A���� ��������� �!�� ����� ���HCO&���� �����������.������ ����� ��������� ��� ���� ������������ �������� ����������� ��������$�@GD� �����������/ ��!��� ��.����� �� �� ���������������������������� �������� �����������������������������������! �� � �� ��������� ���� ���� �� ��� ����4� ������� ��������� ��� � ����� � ���� ������������������� ���� �!������,��� ����������-���

Page 136: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�CI�

�������� ������������������������������������������

A��$�!� �� � #�J���� ������ ����������������������������������������������������������� ��� �! ������ �� �������� � !������� ��� ������� �� ������� �! ������ ���� ��������������.��� � ������ ���@@CO&�,��������� �������������������������������� ��������� ����������������� �!����������������� �����-��&��� ������� �����������.�������������� ���� ��� ��� �� ����� � ������ ����� ��� ��� ������� ���� ���� ����� ��� ������ �� �� ����������������� �������� �� ��.����������������������������� �������

��

��

��

��

��

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��

<�����������-@�.

������-?.

����

���

��

���

��

���

��

��22�����������������������-@�.

�����

����� ���� �������������

����� ����

�����

����

�����

����

����

���

��

����������� (�&�� ����*09�,[[[-���*01�,###-������������������� �������� ��, -�

�������

A�������������������"��

��.��� #0 ��(.�

%QDHI�!����#�

##1

��.���

%Q����!����#�

#1

#ICN

������� � ��������� ������ �� �� ''CO�� ������ ��� ��� ��� ���� � ������ *09� ,�� �� ��HJ�IN-���*01�,������� ��� ������ ��-���

A������ �� ��������������������������������� ����'+CO&��������� ������������������������������<���������/������������� �� �������������������������� ������������.������������������� ��������������610*��6���������������������������������� ����.����������������� �� ���� ����������#����������� ���

Page 137: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�CJ�

�������� ������������ ������

�� A��$�!� �� #������ ��������������������������������������������� ������.��������� ������� �������� ��,�� ��������� �!�� ��"�J�+�N\���� ����"�I�+�N������� ����� ���@DO&-���������������! ���������������������������@�������,����� ����.�@�C���D��O&���� ���� �!�� ��"�I+�'N���� ����� ����"�I+��N-��

��

��

��

��

��

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��

<�����������-@�.

������-?.

���

���

���

���

���

���

���

���

��22�����������������������-@�.

����

����

������

�����

�����

�����

���������� ��&�� ����*09�,[[[-���*01�,###-���!������������ �, -

8� ������ ������"�

��-�"0 �/�%Q'DH�!����#�

��,!1

��-�"0 �&�0��/�%Q'J@�!����#�

##1

���2�

%QJC�!����#�

","1

#I�+N #I+��N

&��� ������������ ���� ��� �!������� ���� �������� ������� �� �� � , -� ��� $� � , -�������������������������.���� �!��������������������� �������A���� ���������������N���� ��������� .� ��� � �� � ������������ ��������� �!������� ��� !���� ��� ����� �� �������� ��������.������ ��� ���������������������������� �.��������� �� ������

Page 138: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�C��

�������� �������� �������

A�� $�!� �� � #@C� ��� �� ���� ��� ���� *01#*09� �� ������������ �� �� ��� �� ������A��������� �� ��! ����� ����� ������� ���� �� �� �� ������ ����� ��� �C� N� ����� �+CO&���������������� ������� �������� ��� ������� ��������������� ��������<.����� ������������������� ��� ������ ����� �����@������������������������������������@��������A�� �������� ���� ,D�+O&-�� ���� �� �� ���� ��� ��� �� ��� ��� �� �������� ���������� .� ������� ����� �� ����� �� ���� �� �� �������� ,@O&����#�� ���� ��� ��� �� �� ��� �� +O&����#������ �� �� ���-�� A����� ���� ����� �� ���� �� �� ���� ����� ������ �������� �� ��� ��������� �����������������������������������������,@IDO&-��

��

��

��

��

��

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��

<�����������-@�.

������-?.

���

���

���

���

���

���

���

��22�����������������������-@�.

�������

������

������

�����

����

����

������������#�&�� ����*09�,[[[-���*01�,###-����� ������� �, -��

8� ����� �����"��

��-�"0!�&/

%Q@'+�!����#�

##1

���2�

%QJC�!����#�

�1

#HJN

A�� �� �� ����� ,�� ������ �� � ��� ! ����� .� �� � � �� ��� ��!��� ���������� �� �4������ �����!��!���� ������ ������� ���� �� � ��� ���� ����� ����-�� HH�DN�� ���� �� ������ ����4� ����� .� ����� ����� �����,HJN-������������������������������������� �������� ��D+CO&��

Page 139: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

��C�

������!� �������� ������"�#��

A��$�!� ��� #@����� ������ ������������������� �����*09#*01�������� ��.����������� ����

��

��

��

��

��

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��

<�����������-@�.

������-?.

���

���

���

���

��

���

��

���

���

��22�����������������������-@�.

������

�����

�����

���

�����

�����

������������ �&�� ����*09�,[[[-���*01�,###-������ ������� �����������

0��� ������������� ������� �"��

��-.0 /#,�-�"0!�&/ ,%QD�I���!����#�

##1

���2�

%QJC�!����#�

�!1

#I+N

A���������������������������D�� �����������������G�� � ������������������� �������.�@I+���D@�O&������ ����.�@ID���D�+O&���������������� ����� �����,$�!� ��� #@C-��G������������ ������ ����� ���� ��� ������� ���� ����� ������ .� 'DDO&�� ���� �������� ����� ����� ���� ��� ����� ���������������� ����������������� ������� ��,��� �M�'�D�+-���

A�� �� �� ����� ,�� ������ �� � ��� ! ����� .� �� � � �� ��� ��!��� ���������� �� �4������ �����!��!����������������� ������ ������������� ����-���I@��N���� ����������4������.������ ����� �����,I��'N-������������������������������������� �������� ��D+CO&��

A������������*01#*09����+������� ��� ��� ���� ���������� �� ������������ �� �����������������'+CO&����������������� ������� � ��������������������������������� ������� !����������!��� � ������� ���������$�@GD�,$�!� ��� #@@-��

��

��

��

��

��

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��

<�����������-@�.

������-?.

��

��

��

��22��� �������������������-@�.

����

��������������&���� ������������ ����*09�,[[[-�������� ���������� ��� ��� ����������

��������� �� ���������������,'+CO&-��

Page 140: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

����

����� �� ������������������������������

�������� ��������� ���������$$�������%&'(�!�

��

��

��

��

��

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ���

<�����������-@�.

������-?.

����

����

����

���

���

���

���

��22�����������������������-@�.

������������&�� ����*09�,[[[-���*01�,###-����� ������� ������� ���,*-�����������()*�CC;�+#%��,)-��

A����������������� �������*09���� ��� ��� �����������()*�CC;�+#%�������� ������� ��� �,$�!� ��� #@D-��� ��������� �������������������������� �������G�������������������������������� ������������� ���������������������.����� �� ������ ��� ����� ����� ����� ����� ����6����������� �������� �������� ������������������ �������� �����!��.��@CO&� ��������� .� ���� ������������ �����#����� ��� �� ���� ������ ������ ������ ��������� ��� �� ���#����� �� $�, -�� 8� � ��������� ��� � ��� ��� � � ��� �� �� � �����!�������������������@�C�N������������4���,�� ��-��*� �����������!��.��@CO&�� ���@����@� ��� ���� ���� ������ ����� ��� �4��� ����� .� C�'� �� C�@�N���������� ������������� G������ �������/������������������������������ �!����������������� �����$�, -������������ ������ ����� ��&����������������������� � ����������������������������� �������������� �� ��� !���� ��� ���� ���� ���� �������� &���� ��������� ���� ���� ��� �� ��! �����)� �� ���$�!� ��� #@D��������������� �������� ������������� ���.�HDO&�,��� �I+O&�������������� �� ��� ����� � �#�����-� ����� ���� ���� ����� ���� �� ��� ����� ���� ����� �� ��� ������������

*���� �������� � ��� �!���� ��� �� ��� �� ������� .� ����� ����� ���� �� ��� ���� ��������*01#*09���� ��� �� ���������� ������� ,�@CO&�� �@� �-� ��� ����� ��� .� ������ �� � ��� ��� �����������()*#�+��� ��� �#���������� ��� ���.����� �� ����������,$�!� ��� #@'-��

Page 141: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

��@�

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ���

<�����������-@�.

������-?.

���

���

���

���

���

���

���

���

���

��

��22�����������������������-@�.

���

�����������

����������

����

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ���

<�����������-@�.

������-?.

����

����

����

���

����

����

����

����

���

��22�����������������������-@�.

�����

������

����

��

��

��

��

��

��

��

��

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ���

<�����������-@�.

������-?.

���

���

����

����

���

���

��

��

��22�����������������������-@�.

������

���

����������� �&�� ����*09�,[[[-���*01�,###-�������������()*�CC;�+#%��,*-��()*�CC;�+# ��,)-���()*�CC?&�,&-�

6�� ��������� ���� ��� ���� ��� ������ �� ����� � ��� �������� ��� � ���� �������()*�CC;�+# �� �� ()*�CC?&�� ��� ���� ����� �� �� �� �� ������ ���� ���� �� �� ���� ������� &�,()*�CC?&�����-���)�,������������ �!����+-��.������ �D�H�N������/ ��� ������������ ������������ ������������� ������������ ���#�������$�, -��������������������

B����� ��� �! ������������������������������������ �!�� ��������.���@CCO&��&����� �������� �������������������������.����������������� �! ����������������������� �������� ��� ��� �()*#�+��

&��������� ����� ����� ��� ���� �� �� �� ������� ��������� �������� ���� ���#�������$�, -������������������,�� � ���� ����������� ������������������� ���.�I+O&�,�� ��! ����� ���� ��� �-� �� ����� ��� ���� �� �� � ��� ��� ��� ������ �������� ,�����!������������������ ���.�HDO&����� ���*-������ ��,��� �!������������������ ���.�'+O&����� ���)-�������������� ��&��������������!!� ������������ ��������� ��� ��� ����������

Page 142: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

��D�

! ���������������������� ����� ��������! ��������� ���� �,.��������� �� ��V�CCO-���!��� �� ������ ����� �������� ��� ������ ����� �������� &�� ���������� ������� !��� ��� �������� ����!����������������������������������������� ���� ����������,��� ����������-��

�������� )����$������������*��������������������������������������������$$����

��������������� ������� ���������������� �� ��������������������� ��������������������������.�������� ������������� ��������� ��&���/���������������������!����������� ��� ������������������ ������������

*���� ���� � � ��� �� ��� �� �� ������ ������ ��� �����!�� ���������� ������������������ �������� ��, -��������������������()*#�+������()*�CC;6+#%������ � ��� �� ���� ���� �/���� � ��� ����� �� ����� �� ��� � ��� ��� � ()*�CC;6+# ��� 1���� ���� ���� ����������������������������=������>���������������()*#�+����� ���������������������� ��� ��� �!��� ������� �� .� �� � � ��� ������ ���� ��� �� ������ ��� ���� ����� ����� ������! ������������� �����

����� ��� ��������������� ����������������!�������������������� ������������������ ���� *01� ����� ��� ��� ������������ �� ��������� .� ���� � ��� ������ ��� ���� �� �� ��� � ���������!��������������� ���������������������� �����������������������������()*#�+�,$�!� ��� #@+-�� G�� ��� ��� ���� ��� ���� �� �����!�� ����������� ���� ��� � ��������� �������� ������� ���� !������������������.�'�DO&���� ��������������� �����������������&����#��� ������������������������.�@@DO&������������������������� ������������� �!����&�����������4� ��� ������������������������� � ����������������������������������������������� ������� ����������������������� ������ ���� ��������������������������������� ����������� ������ ������������ ������������� ��� ��������� �� ������������ ����� ����������� ���A����� ����������� �����<������� ����������� :������� ����������������������

0��������� ���� ����� �� �� ��� ������ �� � ��� ��� � ��� �� ����� �� ��� �� �������� �� � �������������������� ������������ �� ��������� �����

B��� ��]��� ���!���� �� ��������� � ���� ������� ��� �� ������� � ���� ��� ������������ ����!���,�����-������ �������� �������������,�� ��������������������������������� �!��������� ���� ��������-� ��������� ���� ��� ������ ����� ���� ��� �#����� $�, -�� &��� � ��� ��� ������7���� ��7� ����� ��������� ���� ��� �����:� ��� ����������� �� ��!� � ����� ���� ���������7��!���7� ���� ���� ���� ��������� ���� ��������� �� �� ���� ����� � ����� �� ������ ����� ���� �����!������������������������������ �������������������

A����������������������������������������� ������� �������� ��� ������������$�, -������ ��� ����� � ��������� � ������� �� � ���� ������� ����� ��� ��� �� � ��!��� �� � ��� ��!�� ����������&��� ��� ������������ �7�������� 7�.������ ������ ��������� ��������������� ����� � � ������������&���� ��� ��� ��<�� ������ ����� ,� �!�������-� ��!����� ��� ��� ������� ���� ��� ���� ��� ��!��� �� �� � ����� �� �� ��� ��� ����� ���� �!� � ����� ���� ��������� ������� �� � ���������� ����� ����� � ������ ���� ���� ��� ��������� �� ��� �� ��� ���� ������ ��������������� ������� ��� ��� ,�����������������-�� ����� ��������������� ����������������A������ ������������������ ��� ������������� ����()*�CC;6+# ��,��� �M�'�'-����

Page 143: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

��'�

��� ����� � �� ���� ���������� �� ��� ������ ���� ���� ���� ������ ���� ����� ��� �� ��������� �������������� �� ��������������������������������������

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ���

<�����������-@�.

������-?.

����

����

���

���

���

���

���

���

���

���

��22�����������������������-@�.

�����

������

����������

�����������

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ���

<�����������-@�.

������-?.

���

���

���

���

���

���

���

��22�����������������������-@�.

����

����

���������������

�����

���������

����

�����

���

�����

�����

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��

<�����������-@�.

������-?.

����

����

���

���

���

���

���

���

���

���

��22�����������������������-@�.

����

����

�����

���������

����

�����

����

�����������!�&�� ����*09�,[[[-���*01�,###-��������������()*�CC;6+#%��,*-���()*�CC;6+# ��,)-�

G������������.������������������������ �� ����������$�, -�.������ ��� ������������ � �������� ���� ,��� ��� �������!�-� ��� ��� ��� ��� ,��� �!�����-� ������ �� ����� ��� ���,�����!�� ���������-� ����� ������ .� ������ ���� �� �������� � ���� ���� ����� �� �� ��� ����������� ������� �����!���� ���7��������7��������������� ����������� �!� ������������������������ �� ���� ��� ���� ��� ������� ��� .� ���� ��� ��� ��� ��� ���� �Y� ��� ��� �� �� ��� ������ ��������D���

������ �������������!�� ���������������� �7������������ 7��&���������������������� �������������� �����]���������� ���������������!���������������������������������

Page 144: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

��+�

���������������,�� ���610*-�������������������������������������������� ������ ����������#����������������

A��$�!� �� #@H���������������� �������� ���������������������� ����������������()*#�+��

�����������"� �� �������� ��������������$�#610*��������� ����������������()*#�+���

�������� )����$�����������+���������������������$$����

����� ������ ��� ���� ���������� �� !�������� �� �� � , -� �� � ����������� ��� @� �������������� ���� ���� �� ��� �� @�C� �� D��O&�� G�� ���� ��� �� � ��� $�!� �� � #@I� ���� ���������������� ��� @� ������ ��� � ��������� ����� ���� ���� ��� ���� �������!�� ����������,����� .� @CI� �� D@�O&-�� A�� ���� ����� ������ �� ���� ������ .� �@DO&� ��� �!������������ ���,�@�O&-��&������� ���������!!� ����������!������������� �!������ ����������������������� �������� ��������� ����� �����������!�������������������������������������������������������������610*��

A��� ���������������������!������������ �� ��� ���� ���� �!����������������������������������������������������������������.��HJO&������������ �������������@�HN�,$�!� �� � #@I�� )-� ���� ��� �� .� ��� ���� �� ��� � ���� ��� � ��� ������������ ����� �� ����������!!� ������� ���������������������� ����������������������� ��������/��� ���������������������� ������

Page 145: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

��H�

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��

<�����������-@�.

������-?.

����

���

���

���

���

��

���

��22�����������������������-@�.

����

�����

�����

�����������

�����������

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��

<�����������-@�.

������-?.

����

���

���

���

���

��

���

��22�����������������������-@�.

����

����� �����

����

������

�����

�����

���

�����

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��

<�����������-@�.

������-?.

����

���

���

���

���

��

���

��22�����������������������-@�.

�����

������

�����

�����������&�&�� ����*09�,[[[-���*01�,###-��������������()*�CC;9+#%��,*-���()*�CC;9+# ��,)-��

1����������� ������������������ ���� �� ������������������ � ���� ���� ������� ��� ���� ������!������������������������� ����� ������������� ���������������� ������ �������� ��������� ���A�������������������������!������������� ��������������� �!���� ����� ���� ��������� ���� �������� � ������ �� ������ � �� �� ��!���� ��� ���� ����� ����������$������� �������������������������� ������� � ������������������,��������������������-� ?� ����� ,����� �� �� -�� A�� ��!��� ������ ���� �� �� ���� �������� ��� �������� �� ��� �� ��������� ����� ���� ������� �� �� � ��� �������� �� ����� �� ������ ����� ���� ���� �� ������� ���� .� �� �� ��� �� ��� A�� ���� ����� ����� ��� DCN� ��� ��� ��� ��� ���� ��� �����������������,�� � ���� ����� ��� ��� ������������� �������� �!������������-������� ���������������� 7������� �� ����� 7� ���������� ���� � ���� ��� ��� ���� �� ��� ��� ������ �� ��� � ���� ������� ���������������������������� ���@N���$������������������� ������ �������������$�#610*�,��� �0�������� #'�����������-��G��������� ����� ��������������������� ��� ���7.������!� ��������� ����7�������� ����� ������� ����������������� ��������� �������!��� ������ ����������������� �!�������������� ������ ����� ����.��� ����� �� ����������������������� �����

Page 146: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

��I�

�������� )����$������������������*�������(�����������$$����

A��� ���� ���� ������������ ��������.�������������������������������������� ������������������� �,����� ����.�@I+���D@�O&-��������� ������ ����������#��������� ��� ������ ������������ ��� �� �������� ���������� ����� ��������!������������ ,$�!� ��� #@J-��1������������������ �!�������������������� � ������.�������������������� �� ����@CC���@�+O&� ���������������������� ������� ������������

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��

<�����������-@�.

������-?.

����

�����

�����

����

����

���

���

����

����

����

���

��22�����������������������-@�.

����� ����

�����������

�����������

�����

��

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ���

<�����������-@�.

������-?.

����

�����

�����

����

����

���

���

����

����

����

���

��22�����������������������-@�.

���������

�����

�����

������

����

�����

�����

�����

��

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��

<�����������-@�.

������-?.

����

�����

�����

����

����

���

���

����

����

����

���

��22�����������������������-@�.

�����

�����

����

�����

�����

�����

����

������

������������(�&�� ����*09�,[[[-���*01�,###-��������������()*�CC;&�+#%��,*-���

()*�CC;&�+# ��,)-��

B�� � ��� � ���� ����� ������ �� ������� �������� ��� ���� ��� .� 'DDO&� ���� ��� ���� �� ����������������������� �� ������ �E����������������� ����������,��<�� ��.�'@DO&-���������������������!���������������� ���������������������� �������������������� �!�������&��� ���� ������ ��!!� �� ���� ��� ������� ����� ��� �� ��� ���� ����� ���� ������������ ��������� �� ��!��� ����� ��� ��� ���� �� ��� ��� ������ ����� ��� ���� ��� (�� ��� ��!��� ������������.���������������� �� ��,��� �!�����������-������������� ���������������� �� ���

Page 147: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

��J�

����� ��� ������������������#��������$�%�$&

B���� ���� ��������������� ��������� ��������������������� �������������������������������� �������� �� �������������������������.�������������������������� ���/ ������������� .� ��������� ���� �� ������� �� $�@GD� �� ��� �<.� !��� ���� �� ��� ����������� �� ��� ���� ��� !��������&������� �� ����'+CO&�,$�!� ��� #@�-��� �������������������!��� �������

��

��

��

��

� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��

<�����������-@�.

������-?.

����

����

������

������

���

�����

������

��������������*��������� ��! ����� ��������� ��� ��� �������������()*�CC�,*-�

()*�CC;�+# ��,)-��()*�CC;&+# ��,&-��()*�CC;9+# ��,1-��()*�CC;&�+# ��,6-��()*�CC;6+# ��,$-���

B��������������.������ ������������������������������� �� ��������������������������������������� ���������������������������������� ��/ �� �����.�������� ������;���.������ ����� ������������ �����������������$�@GD��� ��������� ���

A��0������� #'� �� ����������� �� �������������������� �����������������"�

*�+���� ���� �0���� �� �������������������� ����� �� ��������� ������������ ��� ���������������������()*#�+�

&������� 6���� 0���� �� ��,O&-�$�, -��� �������� ���� ������ I+�()*�CC;�+#%�� 7� HD�()*�CC;�+# �� 7� '+�

$�, -�!������������� ������������� @�C�()*�CC;9+#%�� 7� @CI�()*�CC;9+# �� 7� �HJ�

$�, -;�F'��� �������� ������������� @I+#D@��()*�CC;&+#%�� 7� @I'�()*�CC;&+# �� 7� @CC�

$�, -;���610*������ ������������� 'D@�()*�CC;6+#%�� 7� '�D�()*�CC;6+# �� 7� @@D�

Page 148: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

����

A���������������� �!����������������� ���������M�'�D�@�@���'�D�@�D��

A�������������������������� ����������� ���� ������������������������������������� �� �� ���� �� � ���� �� .� �� � � �������� ��������� ����� ����� ���� ��� �������$�, -;��#610*� ��� � ���������� ��� ������ ����� ��� �� ����� ,7����� �� ����� 7-� �� ��� �� ��� �� ���������������� ��� �� ������� �� $�@GD� ���� ������ ���� ������ ����� ���� ������ ���� ������� ����� ������������ �������� ����������� ������ ������ �����,������-�������� ��� ����� ����� �� G�� ���� ������� � ���� ����� ��� ����������� ��� ���� ���� ������ ������� �� �� �����,�������������$�#610*-������������������.�������������� ������ ���������� ������������ � ������������ �� ������������ ������

A����������#�������,$�!� ��� #DC-� ��������������������������������"�

�����������#�"�(�������-����� ���������������$�#610*�������������������������������()*#�+�,�� ������������������� �!���-��@-������ � ������������� �������������������

����������#$����G#$�������� ��������� ���D-����� ����������� ����������������� �� ��� ���������������������� ��� ����������������

A��� ���� �� ��� �������� ��� ����� ��� �� ��]��� ������� ������� ��� ����� / �� ��� ����������������������� � ��������� ������;����� ������������ ������� ����������$�@GD�� .������� ���� ����� �� ����������������� ���� ����� ��� � ��� ��� �� ���� ��� ������ ��� ��� ������� �� A��� ��!���� ���� � ��� ������� ���� ��� ��������� ������ ���� ������ .� ���� ���������� ������� ��������

�A����� ������������������������� �����!��� � ���� ��������������������� ���������$�@GD� ���� �� ������ ����� ������� �� �� �������� ������ ���� ������ 1���� �� �� ����� ������ ���������<.������������ �����������������!�������� ���� ��� ��� ���$�@GD��������������� ��� � ������ �� ����� �� ���� $�G�,GF-�� ,����� @�Q�QD-�� &��� �������� �<.��������������� ��������������� ���� �� �������!��� � � ��� :� ������ ������������������������������� ����������� ��6��/�������������������� �������������� ����������������!!���� � ���������� �!� �������� ������������������ �.��������������� �� ���������� ���� ���� ���� ����������� ��� �� �������� �� ��� ��� �� � ���� ������� ��� ��� ������������ �������,M�'�+-��

Page 149: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�@C�

���� 7��(�������4���������4�:����

A�� ������� ����� ��4��� �� ��� �� �� �� ��� �������� ��� �� ������ ��� � �� �������� ����� ��� �������� �� ��� ��� ����� ��� ���� ������ �� ��� � � ��� ������8�� � ������� ������������� �� ������ �� ���� ��� �� ��� �������� ��� ����� �� ������ ���� ���������������������������� ������ �����������������������!�4�����������������

A�� ��� �� ���� ������!����� ��� �� ��������� �� ��� �� �� �������� � ���� ����!��������� ����������������� �� ���� ��� �������������� � ��� ����������������� ��������� ��������� �� �#������������ A��� �� ��� ��� ���� �� ����� / �� ���� ����� ���������� .� ������������������ ��� ������ ������������������� �������������� ����,��� ���������� ���-�� �������� ������������������������� ������ �����

����� .��)� ��-������������ ��������8./�%�+

A��� ����� �� �� ��� �� ����� )60� ,��� ��-�� �� ����� ��� ��� �� ��� �������� ��� ��� ����������� ���� �� �� ������� ���� ,��� �P����P��� #! ����-� �� ��������� ���������� ����� ��������������0�������� #+��

*�+��������!�(� ������)60������������� ��������

6����������

()60��

,�@!#�-�

(� ���

��� ����

,�@!#�-�

L������

��� ��� ����

,��D�!#�-�

L������

������ �����

,��D�!#�-�

L����� ��������

,��D�!#�-�

()*�CC#&� J�C� �DC� C�CII� ����� ��DI�

()*�CC;�+# �&� IIC�,#+�N-� J+�,#D'�N-� C�CJ��,P+�N-� ��CD�,#I�N-� ���+�,#�H�N-�

()*�CC#&� I+H� @�H� C�C'+� C�JIH� ���I�

()*�CC;9@# �&� H���,#��N-� #� C�CD��,#D��N-� C�JH��,#�I�N-� ��C@�,#�D�N-�

()*�CC;9+# �&� HID�,#���N-� �IH�,#���N-� C�CD@�,#@��N-� C�I�J�,#�J�N-� C��+�,#���N-�

()*�CC#&� J@@� �I'� C�CDI� ��CJ@� ��D��

()*�CC;&�@# �&� IC��,#�+�N-� ���,#'D�N-� C�CD��,P+�N-� C��@D�,#�+�N-� ��CH�,#���N-�

()*�CC;&�+# �&� H@C�,#@+�N-� J'�,#+@�N-� C�C'H�,P@C�N-� C�J�,#@H�N-� C��@�,#DC�N-�

()*�CC#&� IJ@� @@+� C�C'J� C��C@� ��@C�

()*�CC;6@# �&� +++�,#@��N-� ��I�,#'J�N-� C�CC@�,#�H�N-� C�I+��,#�I�N-� C����,#@'�N-�

()*�CC;6+# �&� 'JH�,#DJ�N-� JI�,#H��N-� #C�CCJ�,#�CC�N-� C�HD+�,#DC�N-� C�I+�,#DJ�N-�

�-� G�� ��� ���� ���� ��������� �!���� �� �� ��� �� ����� )60� ��� �������� �� �������� �!������������������������������������� ����� ��� ��� ���� �!����8������������������ ����������������� !���������������������������������� �����������������������/ ��� ��������� ������.�������������$�@GD�!��� ��������������.������� �������#.#� ��.������]�������� ��� � �������������������������������������

Page 150: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�@��

A�� ��������� �� +N����� ��� ���� ��� �� ���� ����������� �������� ��� ��� ��������� ��� ����������� ����� �������������������*09#*01����������� �����$�, -��� ���!��� � ���������������������! �������� ����������������������� ������������������ ������������������������������������������

8� ������� ��� �������������������������!��� � ��� ����������� ����������������������������� �� ������ � �������� �� ��������� ���� ��� ����� � ����� ���� ���� � ���� ������� ��� ���������� �����! ������ �������� ����.��� ����� �� ��������� ������� ���������,��� ���� ������-��������������������� ���� ����� ����������� �������� ����������� ������� ����������#������ ��������

A��� ���������� ���� ����� ���� ��� ������� ��!!� ��� ���� ��� ������ � �������� ��� ��� ��� ������������! ���� ��� ��������� �������������� ��������������������!���� �������� ��9�������T&� ��T610*��1����������������������������� ������)60����������� �������������������� �!��������%&%#'���� ������ ���������� ��������Z��, -�'��

A�� ��������� ��� ���� �� ��� �� ������������ �� ������ �� ���� D� �������� ,��� � �'�D�H-� ����� ����� �������� ���� �������� ����� �� � ������ ��� ��� ������ ��� �� ���� ���� ������ ��������� � 7�������7����������������������#.#������� ����� �� �� ������ ��� ��!!� ������ ������� �������!���� ������������������������������ �,��� ���������M� #D-��

�@-� A�� �� ����� ��� ��� �� ������� ����� � ������� �!������� ��� �������� �� ���� �� ��������!�� �� � ������� �� �� � ��� ������� �� ����� � �!���� ��� ��� �������� �� ��� ��� �� ��� ��� ��� ��8���������������������������������������������������.������ ��� ������ ��������� ��,�������������������������������������� �!�����������������-�������������]������������ � ���� ��������� �� ��� �� ����� ��� ��� ��� ���������� ��� �� ������� � ���������������� ��� �� ������� ��� ���� ���� ����������� .� ��� ���� �� �� �� ��� ������������6��������������������������������.������������������������� ���*�����������������������������������!��������� ��� �����! ��������������������������� ��������������������������� ����

D-�G�� ��� �����������������������������������()*#�+����������������������������� ��� ���,D�.�KJN���������� ���-��&������ ��� ����� ��� ��!������������������ ��������� ���� �� �� ������� ������� ���� ���� ����� ��� ��� � �� ���� ��� ��� � �� �������G�� ����,��������D��� ������� #'-����� ������� ��� ������� ������� ,���� ���DCN-����� ��� ������!��������� ����� ������� ��� �������� ���� �� ���� ��� ���� �� ��610*�� ��!!� ��� ���� ������ ��������������������� ���� ������� ��� ��� ,��������� �������������� ��� ����-���������������<����@N���$������ ���� ���� �� ��� �!�������1���� �����������������!���������������������!�������������� ������ ����������������� ������� ��� ��������������������� � ���� ����� ����� ��� �������������������� �� ��������!�������� ���� ������� ��� ���.���� �� ������ ����������� ������������������� ���������

�� ���� �� � ������ ��� ��� ��������������� ������� � ��������� ��� ������� ��� ���� ���� ������� �������� ��� ��������� � ��� �� .� �� � � �� �� ��� �� �� �� ��� �� $�;�F'��1������������ ��� � ������ �� �������� ��� ������ ��� ��� ���������� ���������� � ��� ����������� ����������������� ��� ������������������������������!��� ������ ������������������

Page 151: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�@@�

��������������������4���������������������� �� �� ���� ����������� �������������������� ���������������������� �������������� ������� ���+��

'-� A�� ������� ����� ���� ���� ������ ��� ������ ��� �� ��� �������� ��� #! ������ ������� ������������������� �������������������������������������������!��� ���.��� � ����� ��� �� �� �� �� ������� �����!�� �� �!���� ����� ���� ���� D� �� ��� ����� ��<�� �� ������� �� 9�������T&� ���T610*�� ��� ���� ���� ����� ��� ���� � ����� ��� ������ � ��������� ������� �� ���� ������� �� ����� ��� � ������ .� ���� �� � �� ����� ��� ����� ������������ ������ ������� ������� ���� ��� � ��� 6�� ������ ��� � ���� ������� ����������� ������ �� ��� �������� ,��� �������� D�J+N� ��������� ��� $�� ��� +�+N� ��� $�@GD�� �� ��� ��� ���������� �!������� ��� � 0������� #D-�� ��� !� �� ����� ������ .� ����� ��� � ��������� ��� ��� ������ ������� ���� �� ����� ������� ,610*-��������� ��� ������!!���� ������� �������������������� ����� ������ �������� ������ ���� ��� ���� �� �� ���� A��� ������� %60� ,��� � �� ���������� M� '�� $�!� �� � #'�� ,*--� ����� ���� ������������ ����� ���� ��� � ��� � ����� �������������� ���������������! ������� ����������� ���������$�@GD��� �� ����� �������� ����� ��� �� ������� ���� ��� ������ ���� �� ��� �� ��� �� ������ ���� ���� ������� ���� ����������� ������.������������ ��������������������G;%&%#'���H�,�������������������� �������+N��� ������ �!���������CN�����G��� ��������������� �!���������������� ��-���

����� (��������)������������*��

A����� �� ��� ����� ���� ��� �������� �� ��������� ��� ����� ��� ���� ��� $�!� �� � #D���A����� ��������� ������������������������/������ �������� ���������� ���������

���

���

���

���

��

���

��

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� �� ��� ��� �

���

>�����- �

'�!��.

'

$

%

���

���

���

���

� ��� ��� ��� ��� �� ��� �� ��� ��� �

���

>�����- �

'�!

��.

$

)

���������� � ���� �������� ����#��� ���������������()*�CC;�+# �&�,*-��()*�CC;&�+# �&�,)-��()*�CC;9+# �&�,&-��()*�CC;6+# �&�,1-���()*�CC#&�,6-�� ��� ��� ���*��

A���� ����������� ��������� ��� ������������!���� ���������� ������������^��������� ���I��J� ��� ��� ����� ���� ��� ���� ����������� �� ������� ��� �� ��� ����� ����� ����� ������� �� � ��� �� 4� ����� ���� ���� ���� ���� ��� �� ����� ���� ����� � ()*#�+� ,$�!� ��� #D@-������� �������� ������.����������!������������� ������A������ �������� ���������������������������������� ������������� ���������������"�

Page 152: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�@D�

�-������ ������������� ���������������� ���������������,C�HT�;�OTC�J-�

@-������ ������������� ���������������� �����������,C�'T�;�OTC�H-�

�������������6������ ������ ����������� ��������������!������ �����������*�#()*#

�+��������^������������I�

8� ������ ��������������� ��� ��� �������� �!��������� �������4������ ������������������������'���������������������������������!��!����������� ��������������������������� ����������������� ������������� �������1��������������������� �()*�CC;�+# �&�����������!�� �� ���� ��� �������� ��� �� ��� ��� ��� ��� ���� ��� , �������%60�� M� '�+-������ ���������������� ������������������� �����!������������������ �!����� ������� ������������������������������ ���������������������� ��������.������ ��� ����������

�������� )����,���������������������$�����

A����� ����������������������� ����������������� � ��������������� ������ ������!������%�� ��� �����������������������������������������8�� ������� ����� ����������������������������������� ������� ������� ������������������A��� ����������� �� ����������0������� #H��

A�� ������� � ����� ��� ������� �� ��� ������ ��� ������ 3� �� ���� ����� ��4����������������!���������� ���������� ������ ������ ��� � ��� �������� �������� �������.����� ��������� ��� ���� ��� ��� �� ���� ����� �� ������ ��!���������� �� ���� �� ��� �� �� ������ ��� ��� ���� ���� ����� ���� ��� �!������ �� ������� ��� ���� �:��� �� ������� �� ������������������������ ��� ��� �������������������������� ���������������������������!�!��� ���� ��� ���� �� �� ����� ����� �� ��!!� ��� <���� ���� ������� ��� ����� !��� �� .������ ��� ����������������� �� ������������������� ����������� ������������� �������� ��� ��������

Page 153: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�@'�

*�+��������"�1���� ���� �������������� ������ ��������������

6����������1���� ���� ������������

�� ��������;���� �����,��-�

�C�,��-�

123�

6������� ������ ����

�� ������;��� �����,��-�

()*�CC#&� I�H� ���D� D�I�

()*�CC;�@# �&� #� ���+� #�

()*�CC;�+# �&� H�I� ����� +�@�

()*�CC#&� I�D� �C�I� D�'�

()*�CC;9@# �&� I�@� ����� '�I�

()*�CC;9+# �&� H�H� �@�+� ,+��-_�

()*�CC#&� I�H� ����� D�+�

()*�CC;&�@# �&� H��� ���D� '�'�

()*�CC;&�+# �&� H�J� ���D� '�+�

()*�CC#&� I�D� ���D� '�

()*�CC;6@# �&� I�C� ����� '���

()*�CC;6+# �&� H�C� ���@� +�@�

�������� ����������������������������������������������������

�������� ����������������

&��� ������ ��� �� ������ �� ������ ������� ������ �� �� � .� ����� ��� � ��� ������ ��� ���� ��� ���� ����������� �� ��� ������ ���� ��� � �� ����� ��� ��� �� ��� � ��������8������ ���� ������������� ������� ������!������������ ��������������������� ������ ����������� �����"��

�-� ��������� �� ��� ��������� �/��� ��� ������ ���������� A��� �� ������ �� �������� �������������� ,�@�!#�� �� ��D�!#�� �����������-� �� ������ ��� ���� ��� ��������� ,��� ������ ��������-�����������!������������������������������������������������� ����

@-� A� �� �� ��� �������� �� �������� �� ��� ����� � ���������� ����� ���� ���� �������������� ����� �!������ ��� �������� �������� ������� �� �����!�� �� �� ������������&��� ���������� ������������ �� � ������ � ��� ������������ �� ��� �� ����� ���������� �� ��� �����;���� �������A��� ���� ����������������� ������.�++CO&���� �������� ���������� ���������! ������� �������������,���� ���+�.�I��� ���@� � �@C-������������������� ��������!��!������ �� ! ��������� 7��������7� ���� ���������A��� ���� ��� �!������� ������������ ����������������������/ ��.� ��� �!������ ��� ��� ������ ������ �������������������������������������� .� ���� �� ������ �� ������ �� ���� �� �� ���� ,���� �� �� �� ������ �-� �� ������ ������A�� ��� ��������������������������������������� ������������������������������ ����������!������������������������ ��� ����

*���� ������� � ������������ �� ��� �� ��� ��� ��� ������� ()*#�+� �� ����� ���� 7��� �!�����������7� ������ ����/��� � ������� ���� ������ � ��������� ������� ��� � ���� �������� ��� �������������������������������������������������������������� ������������.�����F����� ����� ��D���'��� ��<������������� �� ������

Page 154: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�@+�

B������������� ���� �������4���������� ������������� �!����������������� �#����������� ��� �!����������������� �#��������� ,$�!� �� � #DD���0������� � #I-���� ������������������ ��������� ��� � ��������� �� ��� ��� �� ��� ����� ��� �� ����� � ���������� ������ �� @N���� ������ �������������� ����<���������� ���+N���� ������������� ����������������� �������������

���

���

���

���

��

���

��

���

���

� ��� ��� ��� ��� � ��� ��� ��� ��� �� ���� ���� ���� ���� ��

����0��������,�-�.

>���������,��>����- �'�!

������.

������������1�� ��������������������� ������ ������������������()*#�+����������,♦-��

��� �!�������������������������,S-������ �!����@��������������������,����

*�+���� ����&� 6�������� ��� �� ��� �������� ��� ����� �� ����� � ()*#�+� �� �� �������� �!����������������������

6����������()60�

,�@!#�-�

L����� ��������

,��D�!#�-�

1���� ���� ������������

�� �������;��� ����_�,��-�

()*#�+���������� IHC� ��@D� ��'�

()*#�+���� �!����������� I+��,��@�N-� �����,D�D�N-� ���+�,@�I�N-�

()*#�+���� �!����@������ I'+�,@�C�N-�� ���H�,+�I�N-� J��+�,'�J�N-��

����� ���������� ��� �� ��� �� ���� ����������� �� �� �� � �������� ���� ������� ���� ���� ��� ���� ����� ��

�� ����������� ���������� ���������������������������!�"������������������ �����#��� ������� �� ������� ����

�� ��������� ������� ��� ��� $����� � %%%&'��� ����� � �� �� � � &�������� ���� ��� �� � � #���� ���������� ��� ���

�������� ���������������������� ������������������������� ��( ��)����� �� ������������������������������#���!�

Page 155: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�@H�

��&� �� �� ���� ��� ���%��� ;� ���������� -�1<.� ������ ;� �3�������

���������������1� ����;������22�� ������ ���%���

��+�� ,#��-������������./��!!01+%(�2

��

A���$�!� ��� #D'#*��� #D+#)���� ������� ����� ���� ����������� ������� ��� ������ ����� �� ����!���� �� �������������� ������� .� ����� ��� � ��� �� ���� G�� ��� �������������� �� ����� ���� �!!���� ����� ��� ���� ����� ���� ���� �� � ��� ��� �� � �� �� ������4�����,! ����-������������ �����!!� � �������! ������� ���������� �������� ��������� ������� �������� ������������������������������ ������������� ������������������ ����� ����� ��������� ������� �����

A����� �������������������������������������� �������� �������� ������������� ������� ��������#.#� ����I#J�������� ����)�������� ���� ����������� ������������������������� ���� �������� ��� ��� ��������� �� ���� ��������� � �� � ���� ��������� A�� ������ �� ��� ����� � ����� ���������������������������� ����!���� ���������������������������������������� �������� ���� ��� � ����� ��� ���� ��� ����� � ��� ����� ���� �� ��� ���� ������ �� ����� ���� �� ������ ����� ���� ��������� ������������ ����

� �

���������� �&������������ ������������ �������.� ����������������������()*�CC;�+# �&�,*-��4������ ����! ����������������!��������,)-��

A��� $�!� ��� #D'#)� �� #D+#*�� �� �� ��� ���� $�!� ��� #DH� �� #DI#)� ,����� ��������-� ��!!� ��� ���� ������� ������ ��� ��� ���� ��� ��������� �� � ���� �� ������ �� ��������� ����� �� � ���� �� ������� ��� ��� � ������� �� ������� ������ ��� � ���&��� ���� ������

!##��!##��

$ %

Page 156: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�@I�

��������������.�� ����� ������������������!������������������ ���.����������� � ��������������.�������� ����������������������������� �!���,$�!� ��� #+@-��

� �����������!�&������������ ������������ �������.� ����������������������

()*�CC;�+# �&�,*-�����!��� �����,)-���������� ����� ���������! �����

�����������"�&������������ ������������ �������.� �����������,����� ��������-�

����! ������()*�CC;�+# �&�������������!���������

�##�� ##��

!##��

$ %

Page 157: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�@J�

����������&�&������������ ������������ �������.� ����������������������()*�CC;�+# �&�*-�����!��� ����)-�4�������������������!������������! �����

A��$�!� ��� #DJ��� ����������� ������� ���������� ��������A���������613������������ ������� �� �� � ��� ������ ����� ���� ���� ������ ��� ��� ���� �� ��� 4���� �� ��� ������ ����� ���������������B������������������ ���������� �������������� �������������� ������ ����� ���������� ����� ������������������� ���F������,$�@GD�� ������ �������� ��� ����� �������"� �Q+�C�'�� �Q+�C�'�� �Q�D�HID-�� ������������� ������� �� ��� ���� ����������� ����� ��� ��� ��� ����$�, -����$�, -�����������������.�'+CO&��

� �

� �

� �

� �

� � �

� � �

� � �

� � � � �

1 � � ! � � � - A � > .

7�������-�������.

� � � α

� � � α

�����������(�&����������� ������������ �������613��� ������������� ������

���� ��������� ������� ������

$3���4����5 , , 6

5�,�, 6

5�,,#6

5#, ,� 6

��

7�

�##��

$ %

#��

Page 158: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�@��

��+�� ,#��-������� ��������./��!!0&+%(�2

� �������������&������������ ������������ �������.� ����������������������()*�CC;9+#

�&��*-�&��������!������������! �����)-�&����� ����� �����

A�������������#�������������������������� ������������� �������� ����������� �����.������ ��� �����������,���������� ����$�!� ��� #D�-����������� ���������������� ��� �.���������������������������� ����������<�����������������������A�� ���� �������� �������� � ��� �� ������� �� ����� ������ ��� ����� ������ �������� � ������ ��� � ��� � !������ .��� � ������ ��� ��� ��������������.������� ���������7�����7������������������������������������������������ ������� ���610*��

��

��

��

��

��

��

� � � � �

1��!���-B�>.

7�������-�������.

���α

���α

� ������� ���� #� &������� �� ��� �������� ���� ������� .� ����������� �� ���������

()*�CC;9+# �&��,*-����� ���������� �������������������!��������,)-�613��� ���������

�#�� �#��

!#��

�#��

$ %

$ %

Page 159: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�DC�

A�� $�!� �� � #'C� ��� �� ���� ����� ���� ���� �� ���� ���� ������ ������� ������ / ����� �!����������������������������� ������������������������������������ ������

� �

��

��

��

��

��

��

��

���

� � � � �

1��!���-B�>.

7�������-�������.

���α

���α

������� ���� � &������� �� ��� �������� ���� ������� .� ����������� �� ���������

()*�CC;9+# �&��,*-��/���4������ ������=����>�,���������������-����HO'�,)-��

A��������� �� ��� $�!� �� � #'�� ��� �� ����� ���� ��� �� � ����� ���� � ����� ��� ��������������������������������������A������ ���������� ������ �������!��� �!�������������!��=�������>�������������� ���������� ��������$�@GD���� ����������,�� ������� �������4�����-�� ��������� �� � ���� ������ �������� �� ���� �������������������� �� ������� ��������A���4����� ���� ��� ,4����@-� � ����������� �� � ��� ��� ����������������� �� �� ��� ���� ��!!� ���������������� � ��������� ��� ����� ������� ��� ���� ��� �� � ����� ���� ��� �!��� ����� ������ �� � ������ �����8�������� ������ ���� ���������613��� ���$�!� �� � #'@� ������������ ��� �� ����� / �������� �������������� ������������ �()*#�+��� �������������� ��������������������

!#��!#��

��

∆ ∆ ∆ ∆ ����89 ":

$ %

Page 160: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�D��

��

��

��

��

��

��

� � � � �

1��!���-B�>.

7�������-�������.

���α

���α

���������� ��&������������ ������������ �������.� ����������������������()*�CC;9+# �&���*-�&��������!������������! �����)-�&����� ����� �����

�G�������� ������������� ��������� ���� ��������������!������ ������ �������� ������������� �()*�CC;9+# �&������������� ��� ����������� ������������ ������������ ������ /����"��

�-� 1��� �� ������� ���� ������� ,��� �� ����� ��� �������� � ()*�CC;6+# �&�� ��� � ��#������-�������������� ����<�� ������ ��� �.�+�����

@-� 1��� �� ������� ������ �� �� ������� ��� ����� ���������� .� ��������� ������� � ���������� ��� ����������� ������������ �������� �������

!#��

��

Page 161: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�D@�

��+�� ,#��-������� ��������./��!!02�+%(�2

��!����� -������$�����������.���/�-��

� �

��

��

��

��

���

���

���

� � � � �

1��!���-A�>.

7�������-�������.

���α

���α

!

"

���������� �&������������ ������������ �������.� ����������������������()*�CC;&�+# �&

������������613��� ����������

`�������� �� ������� ���� .� ������ ��������� �� � ��� ��������� ()*�CC;&�+# �&� ,��� �� �� ����������4����+-��������������������������������� ����������������,T@�+���-�������� � ���������()*�CC;9+# �&�� ��������������������� �� ��������������������� �������� ����� ������

�#��

$

!

"

�#�� �#��

%

Page 162: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�DD�

G����� �������]���� ������������������������������������ �������� ������ �� ������������ �� ��� �� ��� ,$�!� �� � #''-�� &��� �� ��� ��������� ��� ���������� .� ���� � �� � ������������� ������� ���� ����������������������� �� ���� ����� �������4����&�������� ����� �������� �� � ������� � ��� ��� .� �� � � ��� ��� ��������� ��� ��!���� �� �� � ��� � ����� .������ ��� � ��� �� ����/��� ���� ��� ���� �Y� ������� �� ������ ����� �������� ,613� @�'�H� �� ���$�!� ��� #'D-��

��

��

��

��

���

���

���

���

���

���

� � � � �

1��!���-A�>.

7�������-�������.

���α

���α

���������� �&������������ ������������ �������.� ����������������������()*�CC;&�+# �&

���613��� ���������

��!����� -������$���#���������������

� ����������� !�&������������ ������������ ������������ ���������, ����������-���

���������()*�CC;&�+# �&�

�#��

##�� ##��

Page 163: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�D'�

&�-�

���������� "�&����������� ������������ �������.� ����������������������()*�CC;&�+# �&��*�-�����!��� ������ �����������)-�4������ ������ �����! �����&-�$$0������� ��� ��

�����������

A�� �� �������������� �����!�� ,����� ������ ����������� ������������-� ���� ���� �E �� ������ ������������������������,$�!� ��� #'H-��&������������� ������ �������� ������ �E ������ ��� �� ��� �� ���� ����� ������ ���� ������� ����!������ ��� �� ��� ��� ���� � �������� �� ���� ��!���������!����������������&�������������������� �������� !������������������ �������� ���������������� ����

��+�� 3��������-���������������5 ���� �������./��!!02+%(�2

A���� �!������ �� � ��� �� ��� �� $�, -� ���� ��� / �������� .� ����� .� ������ �� ��� ! ������������������� �������� ,������������������� �� <������� ��������������� ��� ������ �����$�, -;�F'-��G��������.�������� �!�������� �������� ���������!�������� �������� ������ ��� ������� �� ������ �� � ���� �������� ���������� ����� �� ��� ����� ������ ����� ��� � � ���������������� ������ ��������������� ���������������� ������ ����� �� ������������

��*

�##��

$

%

Page 164: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�D+�

���� ��������� ����� ������ <�!�� ��� ������ ����� � �� � %60� ���� � ��� ������ ����� ����������� � ������� ������� ������������������ � � ���������� ��� ���������%60����� �������� ����� ������� ������ ��� � ��� ��������� ()*�CC;&�+# �&

� ��� �� .� �� � � ����� �����������������������������

��

��

��

� � � � �

1��!���-B�>.

7�������-�������.

���α

���α

���β

���������� &�&����������� ������������ ���������������()*�CC;&+# �&�����������613��� ����������

&������ ���������!!���� ����� �������������� �������������������� ����$�!� ��� #'I��� ���� ��������� ��������� 613� �� �� ��� ������ ���� ������� ����� ���� ������ ���!�� ���� ������� � ����������� �� α#$�@GD�� &��� �� ������� �!!���� ���� ��� ���� ������ �!���� ������� ��� �� .� � ������ ��� �������� �� ��� � ������� ���� ���� /� ��� ������� ���������� ������������������������������� ������� ��������� ��

A�� $�!� �� � #'J� � ������ �!������� ��� �!!���� �� �� �� ������� ���� ������ ����� .������ ��� �����! �����

� �

���������� (�&����������� ������������ ���������������()*�CC;&+# �&��,*-�����������������,)-�4������ �����!!���� ���

�#��

!#���##��

$ %

Page 165: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�DH�

��+�+ ,#��-������� �������./��!!03+%(�2

� �

��

��

��

��

���

���

� � � � �

1��!���-A�>.

7�������-�������.

���α

���α

����������� ��&������������ ������������ �������.� ����������������������()*�CC;6+# �&��*-�&����� ����� �������)-�*! ���������������4��������������������������613����

4������� �����������

A������������613������$�!� ��� #'����!!� ������������ ���������������/ �� ��� ��������� ������!�����1������������ ������ ���4�������� ���� ������ ���� ����������.��������� ����������������� �����������&�������������������� ����� ������������������$�!� ��� #+C�� ��� ��� ���� ��� ����� ������ ����!���� �� ����� ��� �������� �������� ��� ��������� ����������

$ %

��

##��

!#��

Page 166: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�DI�

� �

��

��

��

��

���

���

���

���

� � � � �

1��!���-A�>.

7�������-�������.

���α

*��α

��

��

��

��

��

��

��

� � � � �

1��!���-A�>.

7�������-�������. ���α

���α

!

"

����������!#�&������������ ������������ �������.� �����������������! ����������������()*�CC;6+# �&������� ���613��� ����������

6������� ����������������613������������������! �����,613���.�+-���.������ ��� �����! ����,613�H�$�!� ��� #+C-���������� ������������ ������ ���� �������������<�� �� ��� ��������� �� ��������������!�������������������������� ������ �������� ����

!#��

��

�!

"

!#��

Page 167: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�DJ�

��

��

��

��

��

��

��

� � � � �

1��!���-A�>.

7�������-�������.

���α

���α

��

��

��

��

��

� � � � �

1��!���-A�>.

7�������-�������.

���α

���α

����������! �"�&����������� ������������ �������.� ����������������������()*�CC;6+# �&������������613��� �����������

A����� �������� ������� ���! ����������������� �� ��������������� ������ ������ ��A�� �� � ������ �� ����� � ! ������ �� ,613� D�� $�!� �� � #+�-� ��� �� � ��� �� ����� � ����� .������ ��� ���! ������ ������� ��������������,613�@-��

0���� ���� �������� ��� ��� ���� ����� ���������� �� �� ������� ������ �� � �������������()*�CC;6+# �&��������� ������������ ��� �� ������� ����� ����� �� ������� ��������������� ��� ������� ���� ��� ����������� �� � ���� �������� , ��� ������� ��������� �� ��� ������-�� ��������������� ��� ������ ����������������������� ��������������� ��� ����&��� ��� ������������������ ���������� ����������� �������������M�'�D�D��������������������� ����������� � �� � ��� ��� �� ����� ����� ������� �� � ��� ��� � ���� ���� �� ���� .� �� �� ��� �� ��,7����� �� ����� 7-� �� ��� ��:� ������ �� ����� ����� ��� �� ����� ��� �� ���� ��� ��������!��� ���� �������������������

B�������������������.��� � �������������� ������������������$�#610*��������� ��������������()*#�+�,$�!� ��� #@H-���� ����������������������������������������������@J���@'�C������D�� �������������� ���������������������+����@��*��� � �������� �������� ��������()*#�+�,�����������JCC�@;!-����������������! ������������������,+�.�I��� ���@-���������������������$��,D�JN-������������������������������$�#610*���� ��� ���������� ������ ��� ������� ���� ��� ������� � ��� ��� � ����� �� ����������� JCN� �� ����� �������� ��������� ��������� ������,����������������������������-��������������

��

!#��

Page 168: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�D��

�����������$�@GD�!��� ���� ����� ���������������������������� ���������� ���@���@�,��� ��� ��� �� ���� �� ��� ��� ������ ��-� ���� ���������� �� �� �C� �� �'� ���������� ��� ��������� ��� ���� ��� ����������� ������ ����� �� �������� <������ ������ ���� ��� ��������� ����� ������� ������� ������������������ ����������� ������������� ������� ��������������� � ��� ��� �����E� ���� ��� �� ����� ������ ��� ��� ��� ��� ���� ��������� ������� ��� ������� ��� ������������&���������������� ��� ������ ������������!������������������� ������� ��������������������������������� ������ �������������%60��

������������������� ��������������������� �������������������� ������ ����������������������� $�#�� ��#�F'�� ��� ��������� ��� �!��� ��� ���!��� ���@�� �� ���� ���������� �!������ ����� ����� ������ �������� G�� ���� <���� ������� � ���� ���� ���!��� ��� ��������� ���� ����� ������������� ������� !������������� �������������������!!���� ������ � ������� ����� � ���!��� �� ������� ������� �� ������ �� $��� A��� ����� �� ���� ����� ������� ���� ��� �� ����� ��� ��� �� ��������� ����� ����� �� ����� ������ ��� ��� ��� ���� ������������ ����� � ��� ���� ���� ��� �� ���� A��� ���!���%60� �� ���� ���������� ����� ����� ������������������:��������������������!�����

��+�" 2������������������������� ���� ��� ����� �����6�

A��0�������� #J�� ��������������������� ���������������� �������������������������123���%60��� ��������� ���������������

*�+��������(�&� ���������� ������ ������������ ��������� ������3�������� ������������ �������.� �����������

A�� ������������ �� �� ��� �� $�, -� ������ .� ������� αααα����� -��������/� ���� �������������� �� � ��������� ��� ����� �� ��� ������ �� ������ 3�� ���� ��� ���� �� �������� �()*�CC;�+# �&��A�������� ����� ����������������������������������������/ ������������ ���� ���� ������ ���� ������� .� ������ �� ��� ��� ����� ������ ��� �� �������� &������� ��������� ��� ��� ��� �� ���� ��� ) ��Z� �� ��� �C� ��� ��� �� ���� ���������� ���������� ���

6���������� 123�� 06%�,� ���������$�@GD-���613�,F���!����������� ������-��

()*�CC;�+# �&��@�&� α#$�@GD�8� ����������������� �.������ ��� �����������,������

����� ������������ ������� ��-��������!������� �����

()*�CC;9+# �&��CH�& #�8� ������������������� ��� ��������� ���� ���������������

����4���������� ������8�����������!��

()*�CC;&�+# �&�

��+&�#

8� ������������������������������������������������� ��613��

��:���������� �����8 ������������������������� �������

()*�CC;6+# �&�CHC&� #� 8� ������������������������������������������� ��613�

Page 169: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�'C�

���������� !��������!��� ��������������� ������� ��������� ������������������$�, -����$�DG'� ,��!����-� ��� ��� �� �� ��� ������������ (���� .� ��� ������������ ��� ��� �� �� ����� �!����� � !��������� ��� ������ $�DG'� ��� ������� ������ ��� ���� γγγγ -���������-� ����������� ��� ��� �� �� ��� ������ ������ ������� ���� ���� ���������� � ��� ��� �� � ��� ����� �������������

��+�7��� ����������*����*�������� ����8�,���������))����� ��

1������� ��!��� ����������������������� �������������M�'�D�D���������������� ���������������� ������ ������������������ �,� ����������������� ���$�@GD���!�����-������������ ��� � ����� �� �� ������� ���� ��� ������� �� ���� �� ���� �� ����������� ����� .� ��� ������������������� ��� ��� ���������������������������� ���������!���

A�� ���� �� ����� �!������ �� � ��� �� ��� �� �� � ��� ���� ��� ���� ������� �� �Y� ������������������ ��������� ������ .� ���� ������������ ��� ������� ���� ���#������ ��� ��� ��������� ����� ����� �!!���� ����� ��� �� ������� ������ α#$�@GD� ,������-�� ���� ��������������������� ���� ������� �� ������������� ��! ��� �� ��������� ��� �� ������ �� �� �� ����������������������

8�� ������������������������� �������� ������������ ���������������������� ������������� ���������� ���������������$�, -� ������� ����������� ��� 7����� ������7��� ��������� �L���1����������@@��(� ��������������� ���������������� �����������������L������) ��Z������C�������������� ���������� ���������������������������������������0�������� #���

*�+����������0����������� ��������������� ��������������� �L������) ��Z������I�

1���� ������� �������,��-� 1���� ������� �������,��-�8 ��� ��� �

%60� 123�� ��� ��� �

%60� 123�

�F'610*��FQ+�D� +#@+� @D� �F'�$��&� ��� @#+� +�+�

�F'610*��FQI��� @#@+� @D� $��!�������� @#H� H�H�

�F'610*��FQJ�+� @#�H� �H� $�&�D� �C#@CC� +C�

�F'610*��FQ�C�C� +#@C� @�� $��,�GD-D� �C#@C� �H�

B������� �!������������ �� ������ �������� .�!��� � ������ ��������������� �� ������������� ��� ��.������� ���� ������������� �� �@@��C������������������������������6�������� ���! ������ ��������������������������� ���� ����()*#�+����� ������������ �������������� ��� �� ������� ������� ! a��� .� ��� ���� ����������� ��� �������� � ��� ��� �� .������ ��� � ��� �� ��� .� ��� �� �� ���� ����� ���� ������ ��� ������ � �������� �� ����� ��������������� �� � ��� ��� � ,7����� �� ����� 7-�� A�� ������������ �� ������ �� ������� ���� � ����� �����������������������������,���������������$�#610*-������� ������������������������� ������� �� �������������� ��� ������� ����� ����.��� ����� �� ��� ��������������� ������� ���#������ ������ ������ �� �� � �������� �� ���� ����� �� ��]��� ��������������!������ ������ �������� �������������������������������� ��������������

Page 170: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�'��

A�������������#�������,$�!� �� #+@��� #+D-������ ��������������������

�����������!��(������������ ������������� ������������������������������ �����

�������,����������-�������� ������������� ��,�����������-��

�����������!�(������������ ������������� ������������������������� �����

�������,����������-�������� ������������� ��,�����������-��

A��� �������� �� � ��� ��� �� � ��� 7����� ������7� � ���� ��������� �� �� ��� ���� �� ,������ ���-� ��� �� ���� ������������ ��� �� ���� ������ .� ��� �������� .� �� ��� �� ����� &��� ��� ������ ��������� ��������� � ��������� ��������������������

��)� ���� �������������������!�������

A��208��� ��������� � ��������� �� � �� ����� ������������������������� ��������� �������� ����������� ������������.�/ �� �����������������#�/������� ������� ������.������ ����� ������������ ��������� ��������� ��&������������������������������������������� ������� ��������������������� �������� �����������

A�� $�!� �� � #+'� � ������ ���� � ������ 208� ��� ���������� � ��� ��� �� � ��� �!������������� 8�� � ���� ��� �� ����������� ��� ���� ������� ���� ��� ��� �������� .� ���� ��������������� �!������ ��������.���������� ���������DDN����� ������� �������������������������,0������� � #�C-��&������������������ �!��������� ��� ��������� ��� ���������� �� � , -� ��� �� � , -�� A��� ������� �� ��� �� �� �������� ���� �� ����� ����� ��� ����� ���

Page 171: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�'@�

� ������������������$�@GD������������������� ������� ������������ ���������$�@GD���$�DG'���$�DG'���$�G@D��A���� ��������$�DG'���������������� ��������� ������,�;D-����� �, -������ �, -��������������� ���������� ��������

���

���

����

����

���

���

����

����

����

����

��

� ��� ��� ��� ��� �� ��� �� ���

<�����������-@�.

*�!���<���-����.

$

)

'

%

���������

���������

����������

���������

�����������! �2�������������� �� ��� �! �������������������,*-�()*�CC;6+# �&��

,)-�()*�CC;9+# �&��,&-�()*�CC;&�+# �&��,1-�()*�CC;�+# �&���,6-�()*�CC#&��

*�+�������� #�&�������������� �!������ �������208��������� ����������� ��

6���������� $��

,�!�!#�-�

&������������F@�

,���!#�-�

0������ �������

()*�CC;6+# �&� D+��� H��D� D@�@�N�

()*�CC;9+# �&� D��H� I�+�� D��H�N�

()*�CC;&�+# �&� DJ�J� I�D�� D��I�N�

()*�CC;�+# �&� DJ��� I�J�� D'�C�N�

A��������� �� ���� �� �������� $�, -��� $�O� ������������� ���� ��� ����� JCCO&� �� ��������������������������������������� ���������������� ������������.�������� ������������������� �� � ��� ����� � �����������&��� ������������ ��� ����� ����� .� ������ ���� ���� �� ���� �������� �� $�#%&%#'�� ������� �� � �������� � ���@'�� B��� �� �� ��� ������ ����� ���������������!������������ ��.������ ��������������������$�, -�������� ������� ��������!��� �� ��� �������� �������� �� �� � , -@+� ���� ��� ��� ������� ��� $�O� ���.� ��� ���� �� ������� ��� ���.�J+CO&��C��A��������������� ����������� ���������������������������������� �������������� ������������������������� �$�@GD�������������������������������������A�� $�!� �� � #++� ,� ����� 208� ����� ��� �� �������� α $�@GD ���� ����� ��-� ��� ��

Page 172: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�'D�

���� ������������ ������������ ������������������������D������������������ ��������$�O����JCCO&���

�����

�����

���

����

����

����

����

����

��� ��� ��� ��� �� ��� �� ��� ���

<�����������-@�.

*�!���<���-����.

����

����

���

���

��

�����������!!�2�������������� �� ��� �! ������������������� ����������α $�@GD��

*� ����������� �� ��������� ()*�CC;6+# �&�� ���� ������� ������ � ������� ��� ���� �� !���� ��'CC���'+CO&�,$�!� �� � #+'-��A��������,��� �����!�����-������ �����.����� ��������� �� ��� ��� ��������� ��������� �� ��� ������ ��� �� ������� �� �� ��� �� ��� �� ��� ���� ������������������� ��A������������� ���������()*�CC;�+# �&��������� ��������������� ��� �� ������ ������� ����� ��� �C� ��� ����a������ ���� ���� �������� ���� ������ .� �������� �� ������ ��� ��,'CIO&-�.������������ ������������������!��� ������ �����������������������!��������,'+�O&-����� ���,'DCO&-��

1�������������������()*�CC;6+# �&��������� �� ����������� ���� �� ����������������������,+�'O&-�������� ������� �������������,'CI#'+�O&-��&������� ������� ��������������/ ��� ������.����� ������������ ����������#������ ��������������������������()*#�+�������� ��,������������������������ ��� ��-���

G�� ��� ���� ���� ���� ����� ����� �� ���� ���������� �� ������ ������� � ����� ���� ��������610*��*������������������P������������� � ���� �������� ���������������������� ��������������� ��@G�� ����� ��� ��������� ����� �������� ��� ����� ��� ��� ! ������ ��������� ������� ������ �� ! ������ � ������� �� ���� (�#G#���� ���� ������������� ��!� � ����� $�@GD�,�!������� ���� ������� �� ���� ����#����-� ��� � !��� � � ��� �������� �� �� ����� �� ������$�G@�� ,����� ����-�� &�� � ��� �� ��� ��������� 208�� ��� ��� ���� ��� ��$�G�� ,����� ���� ������ ��@�����+������� ����! ���� ����������� -����.���� ���� �� ����������������,���� �� �� ����� +�'O&-� �� ���� ��� ���� ���� �� ����� ������������ ,.� ���� ���� �� ������ ��� �� .� JCCO&-� ��������� �� ��������� ,$�� ����-�� � ���������� .� �������� ��� ���! �������� ��������������������

Page 173: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�''�

*������ ������������ �������� ��� ����� ������ �� ���� ����� ����� ���� ��� / ������������G�� ���� <���� ���� �� � ���� ��� ������ � ��� ���������� ����� ���� ��� ������ � ��������� ����� �� � ���� ���������� �������� �� ������� �� ����� ���� �������������� �������� ����!�#� ��!���������������$�G@����/ ��������,0�������� #��-��

�*�+�������� �&����� ��������������$�;(�G@���� �!��������������

(������� �!������ �� ������� � ��#$�, -#610*��9����������

$�, -�

&� �����$�, -#

�F'��

&����� ����������� �

��������G ��!�� )����������� G ��!������� )��!��

��=� >�������������� � ��%���

�� A�� $�!� �� � #+H� ����� ������ �� ��� ��� ���� ������� ��� ������ ��� � ���� '����������� ���������� 1���� ������� ����� ��� ���!�� ������� � ��� �������� �� ��� ����������� ����������,������!���� �����������������!����-������������������$�@GD�,��!����������!�����-����������� ���� ������! ���� ��� ����������� ������������� ���������� ������ ���� ������� ���� ��������� �� ����� �� ��������� ,������!�� ���� ��� �� �� ���� ����������������-������������ ������ �� ����������!��7���� 7��A���<�������������������� ���� ������� ��� ���.�������� ������;���.���� ������������������ ������������� �����������.������� ���� 6������� �������������������� ���.��������������$�, -���� ���,�������$�, -�����������-�� ���� ��� ������� ��� ��������� .� P� C�IIC� ���;6(F�� ��� ��� �� ������ �������������� ��� ���������� ��� ���������� �����$�, -����������������������6���� �� �������� ����� ��������� ���� ���� �������� �� �� ����� ��!����� B��� ������� ��������� �� ��� ��� ��� ���� ���� �� �� ������� ��� �������� ��� �� ������ ���� ���� =����������>� ��������������� �� ������ ��� ��� �������� ���� ��������"� ����� ���� ����� $�, -� ������ ���� ��� ������ ����������6���� ������� ��������/������������,�����������.������������ �����!���-���������� ��� �#������������������� ������ ��� �������������� ������������� ��� ��� �������$���������� ������� ������� �� ��������������� ����������������� ��� �#���������b6�Q�c6���?�6��X����� ��/ �� ������.���� ������������!������ ��������6����������� ���� ����� � ������������� ��������$�, -;$�, -�������������� ������������b6��Q�IC��L��� (�!������� ���� �� ���� ���������� �������� �� ���� ���� ������������ �� ��� ��������\���������!��������������� ���������������� ����������������������� ��������������� ��� �������$� �������������� �������������������������� ���/����������������!����������$�, -�����

Page 174: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�'+�

����������!"�&�� ������������ ��� �������������������������,*-�()*�CC;6+# �&��,)-�

()*�CC;�+# �&��,&-�()*�CC;9+# �&���,1-�()*�CC;&�+# �&������-�6����������()*�CC;6+# �&�� A�������� �������.�#��H��L�����,�#*-� �������� ������� ���������������������������� $�, -�� �� ��� ����� ��������� ���� $�, -� ��� �������� ����� ������� ���� ���� ��� ���� ����� ��� ��������� ��� ����� ��� ��� �� ������ � ������� ��� ��� ������ � �� � ������ ������������� ������ ��$�@GD� ��� ������� ������ ��� ��� �� ��� ��������� / �� ��� �� ���A������208����� ���.��������� �� �� ��������������� ������������������� ��������� ���A���������������!������ ��������.�?�@D��L�,@#*-��� ��.������ �������� ����� ������ !����� ���������������� ������\�∆6�Q�ID��L���� &��� ������� ���� ���������� ������ ���� ��� ���� �� ��������� !��� �� �� ������������� �� � ��� ��� � $�#610*�� ������ ���� �����!�� ���� ������� ������ �������������� ����������� ��� �������������� ���� �� ������� ���� ���#������ �������&�� �� ����� ������� ������� ��������208�, ��������� ����� �!����!�4����.���������� �� �-������� ����� ������� ��� �� ������� �� � ��� ����� � ������� ��� <��� � ���� ������ :��� ������� ��� ������������ �� ��!��������� �� � ���� � ���� ����� $�, -� ��� ���� &����� ���� �� ����������� ��� ��������������� ��� ���� ����������� ��� ���������� �����$�, -����� ���� ��������� ���������.������ ������ ��� ����������������������$�G������ ������������������������ ����� �����������������_������ �������������������

�������������������������������������������������

_�G�� ���� ���!��� � ���� ��� ������ $�G� ,�� ��� �� �������-#������� ,�� ��� �� ����-� ��� ���� �� � ���� � .�

$�@GD�,������ �-��

Page 175: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�'H�

�@-�6����������()*�CC;�+# �&�� G������ �������������� �������� ������������.�PIC�,�#)-���?�@+C��L�,@#)-������ ���� � �� ������� ��������� ��� ������ ��� ���� ����� �������� B��� � ���� �� ��� � ������������� ���.�� ���� ���� ��������������.�P�IC��L�,�/������������������ �$�, -���� �-�.������ ��������$�G�������� ��� ������ ����� ��� ���������������������������$�������������A����� ���������� ������������� ������.��JC��L�,D#)-������������� ��� ����������������� ���������������������� �.������ ����������������� � ���$�C�� ������� ������ ���������������������� �#���� �,���$�, --����� ���������������� ��������������� ��������������������������$�, -������ ���� ������������� �4�������,d(%#+-����� ����� ���� ������� �����:������������������ ���� �� ������� �������$�@GD������!�����,�;D���$�, -� �������$�, --�������������� ����������������������������!��������$�G��2��� �������������� ����� ���������!�������������� �������208���$�@GD#e�,$�!� �� � #++-������� ���� ���� ��� ���� �� ���208��� ���������� �� ��� ��� ����� ������ ���� ��� ������� �������� ��� ��!����� ��� ������� ��� ����� ���� ���� ����� ��� ����� �� ������������� ����� ]��� ���� ���� �������� ��� ������� 6�� ��� ��������� ���� ��� ������������ ���� ��� �� $�, -� ������ .� ��� �! �!��� ���� ������ �������� �� J� .� �C� ��� ������� �� ������������� ���������� ������ ����� ���()*#�+�� ��� ������������������$�@GD� ���$�G�,���������� �� � ��� ���� ��!����-� ����������� �� � ��� ������ ��������� ��������� ����� ! ������� ������� �/��� ��� ���� � ��� �� ����� ���� ���������� ������ ��� �� ����� �� ����� �� �� �������� ����A������������ �������,����-�.�?�'DC��L����������������������������������(����!����� �� �������� ��� ���������� ��� ��� ������� 208� �� �� ������� ��� ���� ���� ���� ���������������� �������������������������������� ������������������ �����!�4���������������������������������� ���������� ����� ����� ���������D-�6�����������()*�CC;9+# �&���()*�CC;&�+# �&�� G�� ��� �������� ���� ����� ������ � ������� ��� � ���� �� ������� �� $�@GD� ,����� ������!�����-� !��� ���� �� � ��� ������������ ��� ���� �������� ������ =�����������>� ������610*�� .� ����� � ��� �� ��� �� ��� !��������� ��� �����!� ������ ��� ����� ��� �� �� ������ /���� $�#610*� ,��������� �� ������ ������� ��� �� ����� ������-� �� $�#�� ���,�� ������� �������� �� �C� ���� ���� ������-�� 1���� ���� ���� ����� ��� ������ ��� ���� ��� ����� ������ ��!!���� ��� ������ �� ���� �� ���� ��� � ��� ������ �� ����� ��<�� �� ��������� ���� �� ����� ������ ��� �� ������ G�� ������ ���� .� ��� ����������� ����������������� �����������.����������� ���������������� ������������ ���� �������� ���� A��������� �! �������!��������,$�!� ��� #+H#&-���� ����������������������� ������� �������������������.�#@JC��L�,�#&-������������ �#�������������.�P�+C��L�,@#&-��1���/��������� �����$�;�F'�,$�!� ��� #+H#1-���� �������� �������������������.�#'+C��L�,@#1-�, �������� �������������� ����� !��������� ��P�CC��L�,�#1-�������� ������������������ ����� ��.����� ���� ����������!����-����� �#���������� ����������������������������� ��P�DCC��L�,D#1-��A���! ���������� ����b6�, ������������'DC���I+C��L-� ���������������!������ ������� �������������� ���������������f�.�������������

Page 176: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�'I�

�� ��� �� ��� �� ������� �� ����� ��� ���� �� � ��� ����� � �� �� ����� ��� ����� �!!���� ���������������������!������������� �����&����������� G�� ������� ���� ��� ������� ��� ��� ��������� ���� �� �� � ��������� ���� ������������������ ���.����208��6������ ������� ��������� ������ ����������������� , -��� ��� ����� ������ ,���#������ �����-� ���� �� ����� ��� �����!�� ���� ������� �������� :����� ��������������&������������������������������!��� ���� ���������������������������$�#610*����������������.�������������� ������� �!������������ ��������������� ��� �� �� ��� ������� A��� ������� �� ��� ������� ���� ���������� ��!!� ��� ���� ������� ������� ���� �� ����� ������� �� � ��� � ����� �� ��� ���� !� �� ���� ���� ���� ����� �������������� B��� ������� �� �� ��������� .� ���� ������ �� �� ������� ����� ���� ���� ,���� ���� ��� ��� ��!�������� �� �� ��;�F'-� ������ .���� ������������ ��� ������� ������������� �������� ������������������������������������������������� ���������� �������� ����� $���������� ��� �� ������� ������ ��������� ����� ���������� ����� ����������������� ������������������������� ���������� ������ ������������������������� ��� �����,������� ��� ��� ��� �����$�, --��� ����������� ������� �����������������,���! ������������� ! ����� ������ ��� ��������� ��� �������� ���� �������� �� �� ������ ��-� �� ������������ ������ ��� ���� ���� � ������� ,.� �� � ���� � �# ������� �������� ��� ��!����-��� A����� ������������������������ ��������� ������������������ �� ����� ���������� ���������������������������������� ������ ������������������

��/� <������3����������9���

A����������������� ������������������ ������������������������ ����� ����������� ��� ��������� ��A����������������������� ��� ������������������������������� ��������� ��� �� ����� ������������ �����������������#/ ���������� ��� ��� �����!���������� ����������������;�� ��������� ��

B��� ���� ����������������������()*�CC;F+#%��,�����!�������������������������������()*#�+-�����F&��.��FQ��'���������������������DN����� ����������� ���'���&��������������������������������������� ������������ �����.����������������� ����� ����������������������������������������������� ����������������� ��� � ����������� �����������������!���6��������������������� ���� ���������������/�������������������������()*�C;9+# �&� ������� ���� +CN� �� �� � ��� ����� �� ��� '��� &�� ���� �������� .� ���� ���� �F�,$�!� ��� #+I-������ ��������� �� �������!�������������������������������������������F�� ����� ������ ��� �� �� ������� �� ����� �� ���� ���� ���������� .� ��������� .� �F� Q� ��'��������'���� ����������������� � �,$�!� ��� #+J-���

Page 177: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�'J�

��

��

��

��

���

� �� ��� ��� ���

<�����-��.

?������,�$����

�08

�08 ,

�08�,�

�08 ,(

�����������!&�&����������������.����� �����F����������� �()*�C;9+# �&�

��

��

��

��

���

� �� ��� ��� ���

<�����-��.

?������,�$����

�����������!(�&�������������������� �����������F&��,�FQ��'-��������������()*�CC;6+#

�&�,♦-��()*�CC;9+# �&�,S-��()*�CC;�+# �&�,�-���()*�CC;&�+# �&�,•-��G������ �������������������()*�CC;�+# �&������ ��������������������&�����������

���#/ �� �� ����� .� ��� ��������� �������������� ��� �������� ���� ���� ������� �������� �� ������������ �,������������������� ��-�� ������!�����������������������������$�@GD���������� �������� .� ��� ���������� ����� ���� ���� ������ �� $�, -� ,��!�����-� !��� ��� �� ��! ���������� ��� ��� ����������������6��������������� �������������� ����,H#�C���-������ ���������$�@GD��������������()*�CC;�+# �&������!������� ��������� � ����������������������� �������������� ���� �������� ������������ ������������� ������������#������ ������� ���������������D��� ��������������

G�� ���� ��� ���� ���� ���� � ��� �� ����� ��� ������� �������� ����� � ������� �� ������� ����� �� �� � ���� ��� ������� *����� ���� ������� ()*�CC;6+# �&� �� ()*�CC;&�+# �&�� ����

Page 178: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�'��

��������� ���� �� ������� ������ ���� ����� ������ �� ������ ���� ������ ���� ������� ����� ������������������HC�� ���� �������������������������������������()*�CC;9+# �&������ ������� ������ ������� ������������������� ������&��� �������������������������� �������������� �������� ���������

&� <����� �������%����������� ������ �����������*�"��

1���� ���� ����������� ���� � ������� ���� ��� ����� ���� �� �����A������������������������������ �������������������������������������� ������������ /�� ���������������� ����������� A����� �� ���� ������� ������ �� ��� ���� ����� � �� �� ����� � ���������������������������������������� ��������������������!��� ���������������������A��� ���� ���������������� ��������������������������������������������������� �������������� �� ������������������������������������������ �����������

1����������������������������������������� ������.����� ����������������!�4������.������ � ��� ������������ �� ��#��������� �� � ������ ��4��� �@G� ����� 1���� ��� ����������������� ���� ��������� ����������� ����� ��� ������������������ ��%/��� ��� ����������� ���� ��������� ���� ��� ��������� ����!����� �� ��� ������ ,���� ��������� ���� ������������� ������� ��� ����� ������ ������� ��4��� �� ������� �� ���� �� �������]������������� ��� ��� �� �� ��� ������� �� ��� �������� ��� �������� ��� ��� � ����� �� -�� ���� ������� ������ �� ��� ����� �� �� �� �� � ����� � ��������� �� �������� �� �� ������������������� ��� �������� �� � �� ��� �� �� ��� �������� � ��� ����� �;��� ��� ����� ���� ���������������

&��� ������� ���������� �������� ���������� ���� ��������� �� �� ��� ������� 7����������7�������������� �!��� ���������� ������������������

&��� <���� �������%����4,����������(�������������,�����4(���!0��

A�������� �� ��������� �������� �� � ��� ��� �� �� ��� ����� ��� ��� �� �� ��� ������ �������������� � �������������������������������������� � ����� �������� �!�������� ������������� � ��������� �� ���� ���� ��� �� ��� ���� �������� "� @+O&�\� ���� � ����� �������;�� �����,������-�Q����'�\�W������X�Q�+��C#'�%�� ����� �7����#����7��

+���� ,���������������������� �� ��������80929%��

A��� ������� ����������� ��� �������� �� .� ����� �� �� � ����� �� �� � %&%#'�� ����� ��������� ����$�!� ��� #+���

)������������������������������� ���@����� ���������������� ���������������������� ����� ��� � ��� �������� � %&%;9+# &� ���� ��� � ��� �������� � � ��� �� ��� � ������� �� $�#610*��

Page 179: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�+C�

��

��

��

��

��

��

��

���

� �� �� �� ��� �� ��� ��� ���

<�����-��.

?

6������"�

%&%;6+# &�"���I+��!�A#��

%&%;9+# &�"���D+��!�A#��

����������!��&���� ��������������, ����������-�������������&G0�, �������������-���� ������������� ��%&%;6+# &�,�-���%&%;9+# &�,♦-��

1���/���������������&G0������������� ������ ����������%&%;9+# &�,+@N-�������� � ������������� %&%;6+# &� ,DCN-�� &��� ���� �������� �� ���������� ������ ��� �/���� ����������� �!������,����������-���������������/������ ����!��������������� ��&����������������� ����������� ��������������� ������������ ���'����� ����������� ������� ������A���������� �%&%;9+# &���������+������������������������%&%;6+# &���

A����� ���� ����� ! ���� ������� �� �������� �%&%;9+# &� ���� ���� / �� � ������������.������ ������������������������� ��������������� ������������������������ ����� �!������������������!�������������

����� ���� ���� ���� ��� ������� $�#610*� ������� ����� �� .� ��� �� ������ ���� ���������������������� ������� ����� ��� �������������������!������������ ��

+���� ,���������������������� �����������������������*���� �

(�� �������� �������������������!����������� ������������&G0� ���������� ,$�!� ��� #HC-���������������� ���������������������������������� ��������������! ������ �������������$�DP��������������!����� ���������������������� ������� ���� ��������

��

��

��

��

��

��

��

���

� �� �� �� ��� �� ��� ��� ���

<�����-��.

?

��

��

��

��

��

� �� �� �� ��� �� ��� ��� ���

<�����-��.

?

����������"#�&���� ��������������,���-������������&G0�,����������-������������������� �,���������@����! ����-���� ������������� ��()*�CC;3#(@�D&�,�-��()*�CC;3#(��J&�,S-���

()*�CC;3#(J&�,�-��

Page 180: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�+��

+���� ,���������������������� �� ���������80./�%�+

A����������� ��()*�CC;6+# �&���()*�CC;&�+# �&������ ��������������������� ��������,��������C�N������������DC�������-��������������()*�CC;9+# �&��A��������������&G0���� � ���� ���� �������� �� ���� �������� ����� ������ �� ��� '� ��� ��� �� �������� A���������� �()*�CC;�+# �&���� ����������������!����.��������C�N�������� ���������������� ���'���� ����� ��������(�������������&G0������� ���������������������� �����������

��

��

��

��

��

��

��

���

� �� �� �� ��� �� ��� ��� ���

<�����-��.

?

�����������" �&���� ��������������,���-�������������&G0�,��������������-���� �����

�������� ��()*�CC;6+# �&�,�-��()*�CC;9+# �&�,S-��()*�CC;�+# �&�,♦-���()*�CC;&�+#

�&�,•-��*� ��� ����� ���� ����������� ����� �������� ��� �!����� ��� �� ��� ����� ��������� � ����

��������� ������������� ��� ��������� ��� ���������� ���������������� �������������������� ������������������ ������������������� �����/ �� ����������� ������� ������&��������������������������� ��� ��� ��.�������610*������� �����

A������ ����!���������������������������������� ��������������$�!� ��� #H@��G������ ��������� ���������,�������+N����� ����������� ������������-���� ������������� ������������.��� � �������������(��������������� ����������.��� � ������ ��� ��� ��� ���������� ����� ��� ���� ����������� �� � ��� � ������� �� ! ������ �� ������� ������ ��������� .������ ��� ����������������� �������������=���������>���

A������������������ ��������� ��� ���������.����������������������� ��A��� ����������� ��������������� ��������������������.������ ����������������������������������� �!������ ����� ��� � ��� � ���� �� ����� �� ����� ����� �� ������� ��� ���� � ���� ����� ����� ��� ������������ 8� � ��� ��� ����#��� �� ����� ������� ������ .� ��� ����� �� � ���� �������� ��� �!���� �� ����!����� �������� ��� ������� �� �� � ����������� ��!����� ����� ���������� ��������

Page 181: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�+@�

����

�����

�����

�����

�����

����

� �� �� �� ��� �� ��� ��� ���

<�����-��.

?

����������"��8�� ����!������������� ������������� ��()*�CC;6+# �&�,�-��()*�CC;9+# �&�

,S-��()*�CC;�+# �&�,♦-���()*�CC;&�+# �&�,•-��

A�������� �� �� � ���� / �� ���������� ����� �� ����� .� ��� ���� ����� �� ������� �� � �������� �� A�� ��� �������� ���� ������� �� �� ���� �� ������ � ���� ���� ����� ���� ��� ���������"��

()*�CC;6+# �&�V�()*�CC;&�+# �&��V�()*�CC;9+# �&�V�()*�CC;�+# �&�

A��0�������� #�@�"��������������������� �������� ����������������������������������&�� ��������������������<�������������������������� ������ �������������������� �������������� ����������������������������������������������������� �������� �.������������ ����������� �����������������������,������������������������������ ��� ������������������� ����-��

�*�+�������� ��&����� ���������� ���������������������������N����� ������

&������� � ()*�CC;6+# �&� ()*�CC;&�+# �&� ()*�CC;9+# �&� ()*�CC;�+# �&�

$� ������,�!�A#�-� �'�H� �'��� �C�+� C��@�

N�������������� 'CN� DHN� @HN� C�DN�

A�� �������� � ()*�CC;�+# �&� ��� �� �������� ���� ������� �� ���� ������� �� �� ���������������������������������������������.����������� ��������������� ����������������������������� ���������=���������>�.������ ��� �����������6�������������� ������������� ������� ������� ��� �� ����� ���� ���� ��������� ������ ��������� ��� ������� ���� ���� ��� ���� ������� �����.����������� � ���A������������������������ ������ ������������������� ����������������������6������������������������� ���������� ���������������.�������������������������������������������!����������������� ����������������� ����! ���������������������� �()*�CC;�+# �&��

A�� ����� ������ ��� ������� ������������ ,�������� ��������� �� �� -� �� ���� �������� �������� ������������������������������� �#���������������������� ���� �������� ���������

Page 182: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�+D�

������������� �� ������#/ ������ ��������������������������� ������� ����������� ��

+���� � ��-����� ������������*��������)�� �

1�������$�!� ��� #HD����� �� ��������������� ���������������������������&G0���������� �������� ��� ��� �� ���������� ����� � ����������� ����� ���� ������� �� ���� ���������������.��FQ��'�,$�!� ��� #+J-��A������������� �� ��������������������� ������������������������ ����������� ������ �������������� ���������

��

��

��

��

��

��

��

���

� �� �� �� ��� �� ��� ��� ���

<�����-��.

?

��

��

��

��

���

� �� �� �� ��� �� ��� ��� ���

<�����-��.

?

����������"�&���� ��������������,���-������������&G0�,��������������-���������������,��#���#������-����� ���������������()*�CC;6+# �&�,♦-��()*�CC;9+# �&�,S-��()*�CC;�+# �&�,�-���

()*�CC;&�+# �&�,•-��������� ����������.��FQ��'�������'���

A������� ����������������� �������� ���������������()*�CC;6+# �&���()*�CC;9+# �&����� ������������������������������ �()*�CC;&�+# �&��&�� ����������������������������������������������� ��� ���������� ���������� ��������1�������������������()*�CC;�+# �&����������������/�������������� ��,����� ������ ������������� ���'�-�����������������Y��������������������������������!!� ����������!��� �! ���������! �������� ����������������� ��� ������ ������������� ��� ������ ���������

���������� ���� ������������������!��������������� ����!�������������&G0��A��������������������������������� ������������� �������� ���,0�������� #�D-��

�*�+�������� �2����������������������������������������� �F@G@����� ����������'�����������,����-��������� ����������������������������� �������������������,���@-��

6���������� ()*�CC;6+# �&� ()*�CC;9+# �&� ()*�CC;�+# �&� ()*�CC;&�+# �&�

N������ �����.����,����-� �CC� �CC� '� �CC�

N���������&G0�,����-� '�� D�� J� '��

N���������,����-�

���������� ������

'C�

,��+��!-�

@H�

,��C��!-�

C�D�

,C�C���!-�

DH�

,��'��!-�

N������ �����.����,���@-� �D� �CC� H� �CC�

N���������&G0�,���@-� '�� DI� '� DJ�

N���������,���@-�

���������� ������

''��

,C�+�!-�

JJ�

,C�H�!-�

��J�

,C�CI�!-�

ID�

,C�I�!-�

Page 183: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�+'�

&��� *��#���������� ����������� ������������� �������%������ ����2���

A�� $�!� �� � #H'� �� ������ ����������� �� ��� ����� ����� �� �������� �� ���������� ��&G0� �� �� ���� �������� �� ��������� ()*�C;9+# �&� ��� ��� �� �� ���� ������� �����������������������6� ������������������������������� ���������<�����.������ ������� ������������ �����,���� ��&G0-����������@��.�HCO&��

��

��

��

��

��

��

��

���

� �� �� �� ��� �� ��� ��� ���

<�����-��.

?

�����

�����

�����

�����

�����

����

� �� �� �� ��� �� ��� ��� ���

<�����-��.

?

����������" �6������������������ ��������������,���-����������������&G0�,�������������-������������������ �,��#���#������-���� �������������()*�C;9+# �&�������� ����D��������

������������,♦-��� �������������,S-�@���������������,�-�D���������������

6���������������� ����� ���� ������������������������ ����������������������� ���� ������������������/�������������������&G0�������� ������ ����� ����� ����������������+CN�.�@+N����� ����� ����������������� ����������������

%��! �� ���� ������������� ����� �� �� �� �����#��� ����� ���� ��!������������� ������ �� �������� ��� ��.�@IN���

&��� ������� ������ ��������� �� ��� ���� � � ����������� ����� ��� ���� �� ����� ������ ���� �� ������� ������ ����� ��� �� ���� ���� ������ A�� ������� �� �� � ����� ��������������� ��� ������ ������ ��� �!��� ���������� ,�� ���������� ��������� �������������5-���������� �����������

&�'� 1������������������ ��;��3���������2������������� ���������4,���������

�(���

A� �� ��� ���� ������������ ���� �� �� ������� ��� �������� �� � ��� ���� ����� 8�� � ��� ���� ��� � ���� �������� ����� ������ ���� ��������� �� ������� �� ���������� ���� ���� ���������������B����������������� ������������ ��������������� ������������������������� ���� ��������������������� ����������� ��������

2���� ��������� ��� �����������"�

Page 184: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�++�

*�+�������� �0���������������� ��������� ������������

�0���

����������WF@G@X��������� 6�������������� F&��.��FQD�I�

6���������������

����������

�F� D�I� I� I� D�I� I�

()*�CC;6@# �&��CD�& '��N� ��D�N� ��@�N� #� #�

()*�CC;9+# �&��CHC&� '+�@�N� ����N� C���N� #� #�

()*�C;9+# �&� '�N� #� #� 8����������� D�HN�

A����������������������������������� ���������� ��� ��� ����� ���� �!����������������� ���������������0�������� #�'��&��� ���������������������������������������������� � ��� �!����������F�.�D�I��A���������������.��FQI�������������������������������� ����������������! ������������ ��������������������#.#�������� �,$�!� ��� #H+-��

��

��

� �� �� �� ��� �� ��� ��� ���

<�����-��.

?������,�$����

�����������"!�0�����������.��F�D�I����� �������������������������������()*�CC;6+#

�&�,♦-��()*�CC;9+# �&�,S-��()*�CC;�+# �&�,�-���()*�CC;&�+# �&�,•-�8�� �������������������������������+C��!����������� ����������������+C���������

�������� �� �������� .� +��C#'�%� ,��������� ����������-� � ����������� ��������� .� D�I� �� �F�GD������������������!������'��.�@+O&��

6���������� ()*�CC;6+# �&� ()*�CC;9+# �&� ()*�CC;�+# �&� ()*�CC;&�+# �&�

&����� ����������� ������������ L����� �� � G ��!�� �� �

&����� ������ ���� ������ ����� L����� ������ ����� �� ������

B������� ���������������� ������� �������������()*�CC;6+# �&� ������������ ��������������� ��������������� ����A��� ������������������������� ����������/ ����������� �������!�����������F�,� ������������������������������ -��

Page 185: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�+H�

)� <��������� ����������8�"�

A��� �������� �� � � ������� ���� ������� ��� ��� ��� � ��� ������� ��������� ,(&2-� ��������� ��4��� �� �������������� ��� � ��� ������������ �� ������� �� ���� ,�@G-�� ����������������������� ���� � �� �������� ����������$�#������� ,d(%#+���()*#�+-� ��� � ����� ��� �� ��������������������.��� �����g�� ��������������������*��������������� ����� ��������������� ��������������������� ������������������������@G��� ������� ���������������!����������� ���������!�4������������� ��������������������������� ������

8� ������� ���������������8� �4#2��� �4�����@H�@I�@J������� ����������� ����� ������������ ��������������������4����������������� �������������(������� �������.��������� ������ 4������� ������ .� ���� �� ������ �� �� � �� ��� � ��� �� �� !��� �� ���� �������� �� � �� �# ����������������� �������������������@G��1��� ���� ��3������@����������������! ����!��� �������� �� ����������� ���� ��� � ��� �� ���� ��� ���� ���������� �� ���� ()*#�+�� �������� �!������ �� � ��� �� ��� �� �� �� A�� � ������� ����������� ��!����� ��������� ����� �������� �������� ��������������!��� �������������������������� ������������ �����������������������A������������� ������������������������ ������ ��������� ��� ��������� �� ���������������������������������� ������ ����� � ����������� ���������� ��� ������������ �������������� ����DC��A����������������������������4�������$�#%$ ������!��@H������� ���������� ��������� �,C�C�IN���������-������������������

A��$�!� �� � #HH�� ������ ���� ����������������� ����� ��������������.���������� ��G�� ���� ������ � ���� ������������ ��� ���� ���!� ����� ������ ��� � ���� �� �� �� ��������� �����"�

������;���������<�=+����������������� ������!�� ������ ���4�������$�#d(%#+���������������+CN����@G��� ��+J@O&���������������4��������������������������������� ���������� ��������

���

� ��� �� ��� �� ���� ��� ���� ���

<�����������-A.

�$��������8

�"�-?.

� � '

�����������""�1��������������� ��������4����� ������������� ��()*�CC;6+# �&�,S-��()*�CC;9+# �&�,ο-��()*�CC;�+# �&�,R-��()*�CC;&�+# �&�,◊-��()*;3#(J&�,♦-��$�#d(%#+�,#-�

���������� �()*#�+�,�-��������������������� �� ���

Page 186: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�+I�

�������;���������<�=�������������;������ �����!������������������ ����.���������� ����������������+CN����@G��� ��H+D���ID+O&��8�� ��������!� ������������� ������������������ ��������������������� ���������������������������� � �������������������������������� ��������� ��������� ��������� ��� ����������$�#()*#�+���

A�� ���� �� ������������� ��������� ��� ����� �()*;3#(J&������������������������� ��������� ��������� ���������������������������������

> ?�����;�����? ����<� = ����� ������������� &�� ���� ���� �������� �� ��� ������� �� ������������� ��������� �������������������� �()*#�+�,J'@O&-��������!������������ �()*�CC;6+# �&���������������������� ������������������������������������������� ���������������������������������$�DP��

$�#d(%#+�V�()*�CC;&�+# �&�V�()*�CC;9+# �&�V�()*�CC;�+# �&�V�()*;3#(J&�V�()*�CC;6+# �&�V�()*#�+�

+J@O&� � H+DO&� � HHCO&� � HJCO&� � ID+O&� � JD�O&� � J'@O&�

B���4����������� ������������������� �������������������������� � �������������������� ���� ���������������������������������������������� �������� ����������������������� �� ������������� ����������������''�O&���

A��� ����������������� ������������������()*#�+������ ������������ ���������� ������������������! ������\�������������������@G�.�HCCO&������������+����CN���� ������������� ��� ��� ��� �������������� ������!������ ���� �!�������� ������ �����$�, -��A�������������������� ��������� �������� ����������������������

0 ��� ��������� ��� � �������� � ��� ���� ����� �������� �� �� ��� �� � ����� �� �� �4������� �� �� � ������� ()*#�+�� ��������� �� h��� � �� ��� D�� �� ����� �� ��������� ����� $�#�����������������$�#()*#�+������������������� ��.�� ����� �������������������� �������A������������� ������ ����� �� �����������.��������� �������������������������������� ������������� ��������������.���������$�DP���� ��� �� ,��� ������� � �� ����-�����������.��������� �������������!��� ���$��G����

A�� ����������� ��� � ���� �������� �� � � ������� .� ��� �� ����� ���� ����� � �/ �� ��� ��������� ������� ��� ������� ��� ������ ��� � �� ����� ������������ ��� � ���� � �����������������������!���������������������� ��������@G��&��� ��������������� �������� ����� �������� $��G�� �� ����� ���� ��� $�#����������� ����4� ���������� ���������� ��� �� ���� ������������$�DP� �������� ��� ���� ���� ������ ��������� ���� ���� ���!��� ��D@��&���� �� �� ��� �� �� �� ������ �� ���� ������� �� ��������� � ��� ������� ������� �� ��������� ������ �� ���� �!������ �� $�#��#610*�� 6�� ������ ����� ��� �������� ���� ����� �� ��� �� ������ �������������������� �����������������$�G@�����������������()*�CC;6+# �&��

Page 187: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�+J�

=� �� ������

1���� ��� ����� ��� ��� ����������� �� � ��� ����� ,��� �!������ �� � ����� ���������� �!������ �� � ����� ������ �� �������� � ���-� �� ������� ���������� �� ���� $�;������������� ����������������� �����A�����������!��� � ����������������� ����������� ������� ������� ������ �� �� � ���� ����� �� �� ������ ��� :����� ������������ �/ �� ������� �������������

1������������������ :�� ������� ����������������������������.����������������� ��������������� ��������������� ������������������������� ����� ����������� ����� ������������� �� �� �� � ������� ����� �� ���������� ���������� ���� .� !��� � � ��� ���� ������ ����� ������� ��,������������� �����������%&%#'����()*#�+-�����������������������.������� �������� ��� ���� ��� ������� ���#�������� ��� �� ���� �� � ��� � ��� ��� � �������� ���������������,�� -���

1���� ��� ������ ��� ��������� ����� ���� ��� ��� ������� ������$�, -��������������,���� � �-�� A����� �� ����� ������ $�, -� ���� ��� ��� ����� ���� ���� �� ��� ������� ��� ��� �� �������� �� � !��� ����� ���������� �� ����� � �� �� ��� ������ ������ � ��� ��� ���������� ��� ����������������� ������� ����������������� �������������� ���� ��������������� ��� �������������������������

A�� � ��� ����� �� ��� �������()*#�+�� ���� ���������� ���������� ��� ����� ,�F�T��-�� ������� ���� ���� ������ ���� ������ $�, -� ��� ����� �� ��� ����� ��� �� �� ��� �������� � ���� ����������� ���� ��� ��������� �� B�� �<������� ��� ��� � �� �F� ,V@-� ���� ����� ��� �������������������� �� � ���� ,��� ���#�� ���-�� ������������ �/ �� ������ ������� .� ��� �� ����� ��� .������ ��� � ��� �� ���� ����������� ���� ���� � �#����������� ����� ���� ! ��������� ���������� ������������ ������������������ � ���� �� � �������������� ��� ��� �� � ��!�!���B���F����� �������������,K�J-��<������ ������� �������������������� ��� ������������������������������ �����.����� ���� ���� �������� �E��� ����� �������� �������� ����������� ��� ����.��F��������� ��� ������������������������� ������������GF#��6������������������ ���������������������� ,���� ��%&%#'�-� ��� ������ ���� .� ���� ���� ���� ��� �������� ������� �� ���� �� ���� ���������� � ��� ������ ��� �� ���#������ �� �� � ��� ���� � ���� ��� ������ �� ���� ��� ����������� ���

A���������������%&%#'�����������������������������������,�F��� ����#���+-������������� ���� ����� ������� / �� ��� ����� � ��� �� ��� ��� � ��� ������� ���#�������� �� ������� �!���������������� �������������� �������� ���������������������������������������.����� �������� ��������������� �!��������

0�������� �������� �������� �����������������.�� ��� � ���������������!������()*#�+�.��� ������������������������������������������������������������� ���.�� �����!�� ����������������� �!�������������

��B��� � ���� �� � �!������� �� ���� ��� ����� �� �������� ��� ��� ������ <�������� ��

� ��� ��� ��������������������������������������������.������ ���������������������������������$�, -����$�, -���� ��������� ������������ !���������������������,610*���� �����!�������-��&���� ��� ������������! �������� ���������������������� :���������������������� � � ��� ������ ������ ����� �� ��� ������ �� ��� ����� � � �! ���������� ���� ���� �� ������� ���� �� ���� �� ����� ��� �! �� �� ���� ����� �������� A���������� �� ��� ����� �� �� ���

Page 188: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�+��

������ ��.��������������������� ��� ������� ����������������������������������� �������������������������������������������������� ����

A��� ������� ��� ��������� *01#*09� �������� ���� ��� ������������ ��� ������������ ������������������������������������������������������.���������������� �� ���������������� ��� ��� ���� ���&��������������������������� ���������! �������� ����������������������������������������������������� ��������������� �!������ �������!������������������������� �������� ���������������

&������ ������������������������������������� ���������� �E��������� � ������!����� �����������������������������������������#$����G#$���� ���������������� ����� �������� ������� $�DP� ���� �������� ����������� ���� ��������� �� ������� ��� !��� ��� ����� ���������$�@GD��&�����#�������������������������������������� � �����������#������� �������������.������ �������� ��.��� ��� �������,������-��������������,$�@GD-����

1������������� ��� ����� �!� ���� ��� �����������������������������������.����� ��������� ��� ��� ,����� �� ����������-�� ������ ��� ��!!� �� ��� ���� ����� ����� ��� DCN� ������������ ��� ���� ���� ��� ��������� ��������� A�� ��!���� ������ ������ �� ���� ������� ����������� �� ����� �������� �� ������� �� �� � !��� �� �� �� �� ��� ����������� ��� �������� �������������������������� ������� ����.��� ����� �� ���&������������������������!����� �7����� �� ����� 7�� ������������ ������� �� ������� ����� ����� ���� ��!���� ����� ����������������#.#� �����������������������! ������ �������� ������ ��� ������������������� �.������� �� ��������� ����������������������� ���&��������������������$�, -;��#610*��8� ���� !���� ��� ��� ������� ��� =������ �>� ��� �!�� ����� �������� ����� ���� �� ���� ��� ���� ������������� �!��� � �� �� ��������������������� ���������$�@GD��� �������� ������ ,������ ������ ������ �� � ��������� �� �������� ��� ���� ������ ��� ���� ������ ���� ����-�� &����� ����������� ���������� �� ����� ������������ �������������� ������������������������� ����.�!���� ������� �����,�� ����� �� �-��.������ �.����� ��������� ��� �����

*� ���������� ���� ��� ���� �� ����� �!������ �� � ��� �� ��� �� �� �� ��� �� ������� ������ ���#������ ��� ��� ��� �E�������� ������ ���������� ���������$�@GD�������! ���������������� ��������� ��� ��� ������������������ ��� �� �����!!���� ������������������� �� � ��� ���� �� ��� ������ ���� A��� �������� %60� ����� ���� ������������ ����� ��������� ������� ������ �� ��� ������������� ��� ��� �� � ���� ��� ���� �� ���������������

A��� � ������ �� ������� ��� ���� �� �� � �! ������ ��� ���������� $�#(�G@������������������� ���������$�@GD������� ����������������������������� ��������$�, -���$�, -�������� �����&�����������������$�G���� ��!�������� ����������� �������� ��� ������������������������� ��� ��������� �!���� � ����� ����������������������������� ������������ ��������� ���������� ��� �����������������A���� ��������������������$�, -����� �������������� ������.���������� ������������������/ ����������

A������$�@GD���� �������$�G�.����� ����� ���� �� ����������� ��� ������ ������������� ������� �� $�@GD�� � 1���� ��� ���� �� ������ ()*�CC;�+# �&�� ���� ������ ������� ����������� ����C��������a�������������������������� ������.��������� �� ������ ��� ��.������������ ������������������!��� ������ �����������������������!����������� ������� ���610*�� 1���� ��� � ��� � ����� ��� ���� �� �� �� ���� �� � ���� �� �������� ��������� ������������� ���� ���:� ���� �� �� ��� ����������� ������� �� ������ ���#������ ����� ����� ���

Page 189: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�HC�

����� �� 6�� ������ ��� ����� ������ ��� �� ������� ����� ��� ����� � ���� ������� �� ���� ���� '������������ ��� �� ��� ���� ��� ������� ���� ���� .� ����� � ���� ������� ����� ������� ������ ��� ��������� � ���� �����! ����!!���� ����

A�� ������� ��� ��� ��������� , ������� ���� ���������-� ���� �� �� � ������������� ������������������ ���.����208�, ������������������ �����!�4�����������-��6������ ��� ���� ��� ����� �� �� ���� ��� ���� ��$�@GD� !��� ���� � �������������� ���������610*�� ���� ����������� ��������� �������� ������ ,���#������ �����-������� �������������!�� ���� ������� ����� ��� :��� �� � ��� ���������� A�� �������� ��������� ������ ������� � ���������� �� �� ������� ���� ���� ������ ��� �� ���� ��� ��� ���� !� �� ���� �������� �����������������B��� ������� �� �����������.����� ���������� �������������������! ����,�������� ��� ��� ��!������������ ��;�F'-��������������������������!!���� ��������� ��� ���� ����,������� ��� ��� ��� ��-��������!�������.������������������� ������� ������������� ������� � ��������������� ����� ��������� ����� ��� ������������ ���������� �������� ��!�

� *����� ������� ��������������������� ������������ ����������������� ����� ������������ �������������������� ������� ��������������,()*#�+-���� ���������� ��� ��� ��������������,610*���� ����!�������-����������������������������������������������� �F@G@�������������������������������$�@GD�,����������� ��.��� ��� ����!� ���������-������������������������������������� �����������,�����.��� ��� ������-��G��������������������� ������� ��!���������� �� �������� ��� ��� �� �� ��� �������� &��� �� ������ �� �� � ���� ���������� ������� �� � ���� ������������ �� �� � �� � ���� � ����� �� ������� ������ ����������������������������������������������

8� � ��� ��� ���� �������� �� �������� �� ��� ��� �����!�������� / �� �������� ��� ����������� ��������� �� ���� ���� ��������� � !��������� �������� ���������� �� ������� ����������� ������� / �� �������� ��� ������ �� �� � ���� ��� ��� ����� �� ����� � ,����������� �!���-�����:�������� ����������� ������,������������!���-��

����

Page 190: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�H��

/� ��2��� ���#�#��!���(�%����

�������������������������������������������������

��(�i��j��F����j�#&��d����^�#i��(��!��A��d�����j��1���(�#d��A�����$�#(��3�����*���!�+����!���H�,@CC'-�'JH��@�9��&����<���^�*��%��� ���$��%� k��4��2��%�������,�����-�!��D��,@CC+-��I'���D���#j��F���(�#A��)����`�#F��3���.� !�. �)!�.��!�*����!���C+�,���I-�J+��'����F���^��&����)��)����`��3���+����!�����!��DD�,���I-��DD��+�(��9���� ��*��0�����.� !�. �)!�.��!�*����!���C+�,���I-�@���

H�*��0�����+�����!�+���!�+����!��@I�,����-��+���

I�h��A�4� ��9��&����<���^�*��%��� ���$��%� k��4��2��%�������.� !�. �)!�.��!�*����!���+'�,@CC'-�JC+��J�^�*��%��� ���9��&����<���$��%� k��4��2��%�������h��A�4� ��+�����!�+���!�+����!��I'�,@CC'-�����

��&��$��)����^ ��2�6��%����� ��70����� ����������&�����7��i��������l�j� Z��,��IH-�'J���

�C�8�^���������) ��Z��*��(��������*������i�!����!����%�1�*��A��� ���*�^������1�������^�i��9�����.� !�. �)!�

.��!�*����!��HD�,����-�+@I��

���(��$ �������A��L� �������-��������/�0���*������0��I'�,@CC+-�D�C���@�^��%����#*�������8��9� �k�#&���������G��*����#L����4������(��9� �k�#9� �k���+����!���������DJ�,����-��ID�

�D�6�9��1� ��������&�1��&���!��+�����!�+���!�+����!��D+#DH�,@CCC-�'@+��

�'�1�^��A������,�^�9��%�����*�^������1��������h�8����^��!,�+�����!�+���!�+����!��''�,@CC�-�'C��

�+�6��(�!���� �� ��������d��9����������6�9��1� �������-�#!�-� �!�*�������DJ�,���D-���@I#��@��

�H�1�^��A��������^�9��%�����*�^������1��������h�8����^��!��.� !�. �)!��.��!�*����!���'D�,@CC@-�H'I�����

�I�*��F��^��������&��%��j��!��j��i��!��$��(�������*�^��h��� ��h��8��1��^��!��1!�/�0�*���!�2���CI�,@CCD-�

�C++@��

�J�8��L���1� �L�� ��8� ��2���Z�������h�8��1��^��!��%��)��<��������6��L���)������*�F��^��������*�L������� Z��

)�%��i��Z����������6�$��L�������1!�/�0!�*���!�2���CH�,@CC@-�+JID��

���,�-�2��hU����%��$ U����*����!�$��0��HJ�,@CC�-�@@I��

���,�-�%��$ U����2��hU����9��)��������G��2���� ��9������0��������*���!�+����!�����,����-�@J+J��

@C�A��(�� ������������������ ����������

@��,�-� ��9���� #A�������&��$����� ��&��%� ����1��A��������^�A��8�� ���1!�*���!�.����3������$���!��,@CC�/

@�@I�

� ,�-� ��9���� #A�������&��%� ����1��8�������&��A�� ����$��)������9��(� � �����^�#A��8�� ���*���!�4 �!�1!�����

,@CC+-�@@CI��@@�*�^������1�������2�^�*�%��0� U ����1������^��A��������^����i��9������h �<��8����^��!��1!�*�������@�H�

,@CCD-�@+I��@D�,�-�^�*�d��8��� ����(��)���������2�i��������) ��Z��5���!�*����!�2�������� ������

,�-�F��F��������A�d��&�����0��0�!���%��h�������h��i�Z����������5���!�*����!�5��@D��,@CC@-�J���

,�-�1��)��)�Z� ��&��(��� �<��5���!�*����!�5��@D��,@CC@-�@C�!�@'�m��(4�!����9��8n�#)� �������h��An4n ��-����!6����!*����!�����!��I'��@��,@CC�-�@II��

@+�i��^��^������� �i�������������� ���B���� �����B �����8���#����,��JI-��

Page 191: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� ������������������������������������������

�H@�

���������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������

@H�^��8� �4#2��k �4��$��h����<���9��%����^�*��%����<���*����!�*��� �!��D�,@CC@-�����@I�^��8� �4#2��k �4��9��%����$��h����<���^�*��%����<���*�2��G�� l�!��*��1���������1!�*����!��@CI�,@CC@-���D��@J�^��8� �4#2��k �4��$��h����<���9��%����3��3���^�*��%����<���*����!�$��0��IH�,@CC@-�++��@��3�����!�3���F�����!�3���$��h����<���^�*��%����<���5���!�*����!�2��+D�,@CC'-�@H+��DC�9��1��������%��%����4����)��&����(��h��!� ��1!�*����!��@C@�,@CC�-��+H��D��%��(�������h��� ��^��8� �4#2��k �4��%����1����!���)��(�� �����B��)�� ����*��) o�Z�� ��5���!�*����!�2��

H@�,@CC+-�@''��D@�^��8� �4#2��� �4��%��(�������h��� ��*��) o�Z�� ��1!�*�������@@D�,@CC'-��D��

Page 192: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

�� �����'�

!�"��� �"�����"�""���"�����"�����"��"�#�$(��& �

Page 193: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 194: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

����

��������

�����������������������������������������

���������

�� ������������

� ���������������� ������������ � ����� ������������ ���� ��������������������������

������� ���� ������������������������� �� ���� ������ ������������ ��� � ���

��������� �!������������������ �� �"�� �#�������� ������ ����������������� � �##� ��������

�$�����%�����������#������ �&��� ���������� ������� ��� ����������������������������

������'���� �$�� ��� ������ ��������������(����'������������"���� �������"����� �

) ����� ���� �����'� ������ *� ���"�� ����'� �����"�� ��� �" � ��� � �+ � !�� )��� ����� ���

#$�� ����������������������������,) ����� ������������� ����� ���� ������ ���������

��&������������'����������$������������ �����$����� �� � �����*��%������������&������

� � ��#����� � ��������� � ������ � � ����� *� ���������� ������ ������ �&������ �� ��

������� ����,) �� ����� �� �� �� ���$�� ��� ��� ������ ������ ��� ���� *� �� #������� �����

�����������������������'(�����'�$������ �����������������������������'���-(���. �

� /� ���������� ���� '���� ��� ������ � �� �������� ������ ����$��������� ��� �

�" � $��� ������� �� ������� �/01�� ��� �� ������� �� ������� ��2����� �� � ����� '� ��� �

��#���� �� � ������� � ������� � �/01�'� �������&���� � ����� ������ ������������'� ���

������)������ ��������� �034�� ��� ��������������� �$�������������� �� � �� � � ���$� �

���������� �� � ��� � ������� � 5�� � � ���� � #��������� ��� ������ �� � ��##����� �

����� ����� ���� �� � ����� � *� ��� � ��#����� � ��������� � ��������������� ����� � �

�&����� ���������������� �

�� �������������������������������������������������������

���� �������������������

� !�������� γ� 6�7� ��� &���� �#��� ����#����� ���� #��� � � ���$� � ��� ���� ����

������ ���������� ��#����'� ��� � $�� � ���� �� �����#����� �������� �� ��� �����'�

���������$��� )��'����#���������� ��� �������� ����)����� �����������'�������8��������

���� ��������'�����$������� ��'� ��##���������������*��������������� ������ �

� ������ ������&������� ����� ������ �� ������ ������ �������� ����������������

�� ������ �� � ����� ����� � ������� � � �#��'� ��� ����� ��� � ������ � *� ���� �� �� ����

�������� ��� #�'� *� $��� ���� ������� �� ����� �'� ����� �� ����" �� � ���� ������ *� ������

���������9��&���������$������������ �

Page 195: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

��:�

���� ��������������������������������

� !� �������� ������&������ ��� &��� $������ ���� � ������������ ��� �� ��������

������&������ "���� ���������� �� ���� ���������������� � ����� ��� ��� � ����� ����

��� ��������������������� ���������������� �

� (�" � ������� � � � � ��� �������� ��� �������� ���� �'� �������� �� �������� ���

��������� ��� � � �&������� ������� *� ��$� &�� ������� ����� ����� ��� �"��� ���������

������&������ "������������������������'����� �����&�)��������������� �

�� � ���������������������!�������������

� !������������ �$���� ����� �� ����������������� ������� �� �������������������� �

���������������������������� ���� ����� �� �*�) ��������������������������� �(#������

�� ����������������������������'� ������*����"����� �) ���������� ������ ����#�'���� �

$�� ����� �'� *� ����� ��������#'� ����������������� ��'� ��� ��������� #�� ����%��������

����$�����������*�����&������ �� ���������������#������ ����� ��� � ����� �5�� �$�� �

$������$���������������������;5,</3(�*��� ������������#�������� �)����� ���� �5= �!��

���������#�'� ���� ����������*�������>����������������� �� ����������������� �#��'��

�&���������������� ��������#������������ ����������#����� �

� ���������������������������

��� "����������������#�����������������������������������������

� !� � ��� � � (3/� ��� (36� �� � ����� ��� � *� ) �� ��� #�� ������� �� �������

���������� ���$���� ��� ��&�� ��� ������� ������ ��� ������ ��� #�,�������� *� :?@A�'�

���������*����������� ����� �� � �����)������������������ �

� !� ����� �� �����&�� ��������� ���� �*���@A�'��� ���#������ ��)����� ����� �

(3/,(36��� � ����� � ��������������������#����������������������B�'�$���������������

��)���$��� �)��������&����������������*�������������������������� �

��

��

��

��

��

��

��

��

� � � � � �

1�����������45�6

*�����476

���

����

���

���

���

���

���

����

&�������������������������45�

6

� ������

�����

��

��

��

��

��

��

��

� � � � � �

1�����������45�6

*�����476

��

��

��

��

���

���

���

���

��

���

���

&�������������������������45�

6

�� �

�����

����

��� �

� �

�� �������!(��� � ������&$����������CCC

������������##�����������,,,����� ������

(����,γ� ������&����������������� ����γ;���'?,� ��&����������&������ ������������ �

Page 196: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

��?�

� (����,������������*� ���� �������� ������)���������������������&�����9,�� �

D��� ����� ��� � �� ����$���� �'EF� � �� �) �$��� *� �:@A�� ���������� *� �������� ��

��&����������������������������� ��������� ���'���������� �&&"����������&����

��������� �<�����:@����:?@A�'��� ���������������� ���" ���&� �$�����&� �������$����

�'GF�� ��� ����� ��))������� *� ���� �� ��������� ������������ ���H������ *� ����

�� ������������ ���#�������'������ ������������������� ������� �

� /� ����� ���� ����������&���������&�������������'�������"����������� ��

�?'@F�*��:@A�'�����������$� �?@A������ �����*����$������������������ � �)��� �����

����� � ��� � �� ��##������ ���$���� ��� ������� �I� �� ��&������ �� � ��� � �������� ��� �� �

���� ������������������������� �!������������#������� �������)��36� �&&"������������

��&���������������$� ��:@A�'����������� ��� ����������������$�������������H*�����

�) �$�� ������������ ���������������'�J�: � � ?����� ���������� ����������; ��������������

���'�J�: � � :� �!� �������������G'�F'����������$� ��@@A������ �����*�������������� �

���� � �&����� � ��� ������ ��� *� �� ��&������ �������$��� �� � ��� � ������� � !�

��##������������������ ��������:@A�����:?@A�������������� ���������������� ����'� ����

:'GF'�� �����)����*�����&������������$����������� �!� ��������������������� �*��@@����

�E?A�� ������� � �� � ��� � � �� � ����� ��� � ��� ������ � ��;7���� �������� ��� ���$����

��� ������������ �*��EK�����GEA��������������������� ��) �$�� ���� �

� !���&�����9,�������������&����(36,(3/��������� �����;���'?,� ���������

����� �������������� ����� �������� ����� �

��

��

��

� � � � � �

1�����������45�6

*�����476

��

���

���

���

���

��

���

���

���

���

��

&�������������������������45�

6

�����

��

��

��

��

��

� � � � � �

1�����������45�6

*�����476

��

��

��

��

���

���

���

���

��

���

���

&�������������������������45�6

�� ������

�����

�� �

�� �������!(��� � ������&$����������CCC

������������##�����������,,,����� ������

������������ ���������������&����������������� �����;���'?,� �������� �

� D������������ ���� ����������'�$���������&��������������'�� ���) �$����� ����

� �������������������� �!���������������������*�:?@A�'��GF'� ���������������#�������

��� ���������� ����� �����$��� ������ ��(36,(3/ �<���##��'��� ������� ��� ����� � '�

�� �������� �����������) �� ������� ��������� � �#����� ������������'� ���������� �

����� �)��)��������������$�������������)����������� �� ��� � �� ���� ���� ���

�B�������� �� #L�������� ����� ���� ��������� ������ ���� $��� ���� ��� ������B���

���� ����� �������� ������� ������� ������ ��� �����&����$����������&� ������ ��� �

��� �$������������ ������ ���� ���������'�������� ������� ���'���� ����� ��� ������������

������ ���� �����������H� ����:?@A�'��������� ���&�������$�)����� ����� ��������� ���'�

�B��� ����������'�#L�������� ����'��������� ������������ �

Page 197: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

����

� �������� ����� ������� �����������B���������� �� ��������� ���������M'������

�������� '�*���G�������A������� ��������&������������$���� �#&���� ��&����� �

��������� ��

� !������������&"��������� ����$�������� ��������� �����������B����������

����&��� ���������M�����������N��EK�����GEA�������� �&&���������� �#��������������

��� ������� $��� ��� ������ �� ������ � 4� ����� '� �� � �������� � ���� ���H�� � ��� ����

��� ����$�� ��������������� ������; �������� �����$�������@@�����E?A��'��� ��������

���� ����$�� ������� � ���� ����������� ��)���� �����$�������K:�������A�� ��� �� ���� �

�&&"��������������� �����������O������P����������H�� �&��$������������� ������

���������� ����������� ����� �'������������ ��##��������� ����������� ���������

����� ���'�� ���������������������������'�� ������ ��&���"�'�������*������������������

������� � 4� ����� ��� ����� ��� � ��� ������ � �� ������ 7Q(,�?� ���� �������� ����

������� ������ ��� � ����� ��� ��������'� �� � �������� � ��� ���� ��� � ���$�� � ���� ����

��))������� ���� ���������� ������, �) ��� ���� � �##����'� ���� ���� ���� �� � ��� �� �

����&"��� $����� � &�������� �(�,�+� �������� � #��� � ���$��� �� � ����� '� ���� ���� ���

������� �������� �)���� �)��� ���� � �� � ������ �*� �� ����� ������� �������� � �&���"��

��� ������� ������ � ����������������������'��� �������������� ���� ����������� �O����

�����$���������P�� ��

� ��������������'���&���� ���##����� � �2������� '��� �� �"�� ���� ������)��� �*�

���� �" � �� � �� � �B�� � ��������� � ������ �� ����� ��� �����'� � � ���� ���� �� &�� ����

�)��� �������������������� �� �"�� ���� �#�� ���� ������'�����##��'�*��� ���������##������

��� ��������� ��� �������� �����,) ���� ��� ����������� ���������������(�����'�*�����

������������� ������������ ������� �"�� '��� �����������"��� ����)������� ����������� ��

��� "������������������������$�����!����������������%����

� 3�� ��� ����� �� ���������� ��γ'������������ �$�������������;(��R�@'@�?'�

��� ����� ��� �� � � �������� �� � �� ����������� �� � �� ����� ��� ��� ������ � �� �

����� ��� � �� ������� ��� �������&�� � ����� ��� #�� ��#����� �3)���� ��9,��� *� ��� ������

��$��� B��� ������������� ��'�� F� � ����� ��� #�� ��� ?�� F� � ����� ��� ��������� �

!%�����������##��������������>�)����� � �) �� ���������� �� ����������� ��� )������

���� ���� �!��#��������� ����� ���;(���� ���� ������ ��� ����� ��������� � �����������

�)���� �������&������$����������'��������������� �&������������������������������*�

������������� ����" � �

"�#��������!(��� ���������������#�� ������� ���������<���������� (��

�F�� ���

���

�F�� ��

��;(��

������

γ;���,� �� :@'G� �'��� @'@�E��

γ;5�,� �� ::� �':�� @'@��@�

γ;5�,��� :�'G� �'E?� @'@��@�

γ;5<,� �� ,� �'�?� ,�

�;5�,��� ��':� �'�E� @'@�E��

�;���,� �� :@'�� �'�?� @'@��@�

�;5�,� �� :�'�� �'�:� @'@�G��

�;5<,� �� ,� �':�� ,�

Page 198: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

��K�

� � "�������&'(��

����� ��������� ��� ������ � ��� ���� ������ �������� �����������

� !� ��&��� ��9,�� ������ ��� ��##���&���� ��� ��� � 1� ��� �%������� �� ����� ��

$�������� �����������" ����������������& � �

� � � �

"������θ (θ (θ (θ (������))))

���������4����6

�� �������!/�##���&��� ������� �1�����%��������� ����� ������ ���

����� �����������������������& � �

� 5�� � �) �$�� � �� �� ����� ��� ����� ��� � ��� ��##������ ���� ��� ������ ���� ���

�$��� ����������'� ���#����� �� �� �%��� ������ �%���� ������� �� ����� � � �� � �� � ���

��##������ ���� ����$������ �&� � ��� ���������� ��� �%����� ����� ��� ��� �����# � ����� '� ����

#������ �� � ��������� � #�)�� � ��� ����� ����&"��� $��� �� �������� �%������ � ���

������"��� � ���� �&������ ������ ��� ����" �� ��� ����� � �� ����� � � ��� �� ����� ���

��� �����# �������&� ��� ���������� �#�)�� ������� �"�� ��&����� ������� ������� �

����������������� � ����� �� ����� � ��������������� �)�����&�� � ������� ��B�� � ����� �

���� ������ �)���� � ��� �� ����� ��� ��� �����# � ��&� '� ��� � ��8���� � �� � ������ �

�� ����� � � �� ���������#�� ��$���� �������������� �)�� '���������������&�����������

��##�������) �$������) ��&�� ����#������*�����&� ��S� �

����� ��������� ��� ������ � ��� ������ ������ �������� ��� ������ �������

� 3�� � �� � ��##���&��� � �� ������ �� � �� � ��� ��##������ ��� &��� �&�� �

���##������ �� � �� � � ������� ��� ������ ��� #��� ��� ���� � � ����� � ��� � �� � ���� ��� �

��)�)�� � ���� �� ����� O�������� γP� ��� � ��� #�)��� ����� ����N� ��##������ ���)���� *� ���

���)���� ����� � �� ������ � ��� #�)��� ����� ����'� ���� �� ����� O�������� �� ����� ��P'�

�������������������&�����9,:� ��

Page 199: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

��G�

� �� � �� � �� � �� � ��

"�����4�θθθθ6

���������4����6

������γγγγ

�������

�����������

��� ������!/�##���&��� ������ ����� ����������������������������

�� ����� � �

� /�$� � � ������ � γ� �������� ��� #�� ���������'� �� ������� ��&��������� �� �

��##���&��� � ��������� �*�������� � ����� ����� ����&�� ����&��� ��9,?� �(���������

��� ��������������� ����#�������� ���$��������'���##���&����<����� ���� ����'�

�������� ����������$����� �� ���� ������)�)���&�����������������������������&������

"���� ��� ������ ��� #�� �� γ,(���� � TB��� ���� ���� �������� ��� #�� ��� � ��������� �?� F�

� �����'� ������������7��� ��� ��� ��� � � ����������� �� �� ���������������� #�� ��/01 �

!�) ���������� �������������������������&�������������� �������Q��$���������� ����� �

����������&������ "��������� ���������������������� �����������������������#������

�� ��������� �!��� �� ��������������� �'���������������������� �� ���� ������)���*�

�������� ������� '�������������������� ����� ��������������� '� ������*��� ������ �� ��

�������� ��GF����� �� �

� 3�� ��� �� ���� � �&&"�������'��� ������� �������� ������������O���)� �P�����������

���������� $��� �� � ���� � �� � ���� ���� ���� ������� ��� ������� ������ $��� ��� ������

�(�����'����� �����&� ����$��� � �#���������������,) �������#���'� ������ ���&� �

��������������������'� ������ ������������ ������������������������'(�������� �� � � ��

�� �#�������������������� �!��#������������) �$���� ������� ����&� � �������� �

����������� ���� �T<3'�$������ �) �'����#������ �������" � ���������*������������ �����

��������� ���� ����� ��������������� �� �� ����� ����� ��

� �� � �� � �� � �� � ��

"�����4�θθθθ6

���������4����6

$

%

&

� �� � �� � �� � �� � ��

"�����4�θθθθ6

���������4����6

'

(

&

��� ������)!/�##���&��� ��� ����� �� � ������ � ���������&���γ;5

�,����(�'�

γ;5�,� ���Q�'�γ;��

�,� �����'�γ;5

<,� ���/����� ����������� ����� ���;5

�,������'��;5

�,� ��

�6�'��;���,� ���+�'����������#������7Q(�@@;+?,T���<�

Page 200: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

��E�

� /�� �B��'� �� � ��� � � �� � ������ � �� ����� � � ��������� ��� #�'� �� �� �����

���������� ��� � � ���� ��� � ���� ��������'� ����� ���� ���� ��� ��� ��� #�'� ��� �� ����������

������&����������� �� ��

� �� � � ���� � ���#������ �� � ������" � � ������ � �� � ��� � � ��� ��������� γ� ���

�&&"���� ���� ��� �� �� ����� ��������� ��� �����'� ����>�� ���� � ������� ��� ������'� ����

������������ �� #������� �� � ��&� � �������� ������ ��� ���������� ��� �������� ��� ������� ��

�� ��������������� ���������� � ���� �!� �� ���� ��)���� ����� ���������� �T<3'��� �

� ����$������������'����#������������������� � ����� ��

� � *������������������+������������

� !��$�������������� �� �������#�����������������&����� � ����� ��������������

������ ��������������������������*������ ��</1 ��

�� �� !������ �������"��� ��� ���������

� D��� ����� ��� �� � ������ � T<3� �� � ����� � ��������� � γ� ��� �� ������� � ��

�� �������� �����&�����9,� �

� !�������� �� ����� �'� �����'� �� ����� ���� �#��� ��� � ���#���� ��� ��� �

����&"�������������������������γ'�������L����� ����� ���'� ����*��� ���������##������

������� ���������� ���� � ��� ������ '� ������������ ��������&������� ����� ��������� �

(����� �� � ������ � T<3� ��� ��������� �� ����� �� ��� ���� � �� �� �� ��� �$������� �%����

��������&�� ��'��������� ���8����&� � ����� �����$������#�)�� ������ � �

� �

�� ������ !������ �T<3��� � ����� ���������� ��(������Q���� ������ �

� $

�*���*��

Page 201: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�K@�

�� �� $������� γγγγ%$��&'�$

� !�������� γ� ����� ��� ���� �� ����" �� ��� ���� ��� γ;���,� �� ��)��� �� ����� ����

����������#�������&����� �������������&����9,K� �!� ���� � �</1������������������#��

� ���� ���� ����� ��� ������� ��) �$� '���������������������� ����������������� ���� �

(�����&&���������������� ������������#����� �����)��� ���� ������ �

� �

� � � � � �

8������49�06

���������4������

:�6

���α

���α

�� ������+!������ �3<T������� ��</1��������� ����γ;���,� � �

�**��

����

�**��

)*��

��

Page 202: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�K��

�� �� $������� γγγγ%)�*'�$

� 7���� ������� �3<T��������� ����γ;5�,� �'������������L����� �&���������&���

��9,G� � 7�� ��� ������'� ����� �� </1� ��� ��##����� � 2��� � �$"��� ���� ��� #�� � �� �� ���� ���

���"�����#������ ����&����������� �!�) ��������������������� ����������������� �

������� ������������#�� ��������" �������������'��������������� ������ ������7Q(,�?'�

��������������� �������� �������������$�����@����������"�� �

� �

� �

�� ������,!������ �T<3������� ��</1��������� ����γ;5�,� �'��(��9���&�����������

&�������Q��&� � �����������2��������� �����</1

�)**��

��

��

� � � � � �

8������49�06

���������4������

:�6

���α

���α

)*��

$

Page 203: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�K��

� ������ � 2��� � � �2� � � ��� � � ��� ����� ��� �����$� �� ���� �����$�� � ��� #��

�</1'� ��&��� ��9,E�'� � � ���� ������ ) ����� ��� $������ ���&�� ��� ���� ��� �� �� �������

$� �)��� ���� ������� �

� � � � � �

8������49�06

���������4������

:�6

���α

���α

�� ������-!������ �3<T������� ��</1��������� ����γ;5�,� �

�� � $������� γγγγ%)�*'$

� !� ������� ��������&����9,�@�����������##����� ������� ��������� ������,�������

γ �!��#��� �� �������</1� �� ����� � �� �2��� ��) �$�� '� ���H�� �$������� ����� ������ �

�� �������������������� ���$� ���</1��'���&����9,�@� �

�**��

Page 204: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�K��

� �

�� �������*!������ �T<3������� ��</1�����������������γ;5�,�� �

��

��

� � � � � �

8������49�06

���������4������

:�6

���α

���α ���

��

��

� � � � � �

8������49�06

���������4������

:�6

���α

���α

���

�**��

�**��

��

��

��

��

Page 205: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�K:�

� !� � ��� � � </1� ��� �� ��&��� ��9,��� ���� ���� �� � � �� ��� ��� � 2��� � ����� �� �

������ ���� ����� ���� ���� �<��� �������������$�����������)���������&�������������>�����

#�� ���� �#������������ �(�����������������#����� ��$� �)�� �

��

� � � � � �

8������49�06

���������4������

:�6

���α���α

���

�� ��������!(��� ��</1������$� ������� �������� ���γ;5�,�� �

�� �+ $������� �%$��*'�$

� !�������� �� ����� �� � �'� ��� �� � ������� ��� � � ��� � ����� '� ��� � #&���� ����

��������� γ� �� ������ � ��� �) �$�� �� �� ��&��� ��9,��� �� � ��&�� � ��� � ��� ��� &���

����������� ����� �'� � ���������$����� ����� ��������� ����� �� ����������� �

���������� ��� �� �� �������H*������) �$�� � ������������� �������T�T,:��*�) ��

���#�������������� �

��

��

� � � � � �

8������49�06

���������4������

:�6

���α

���α

�� ��������!�������T<3������� ��</1������������������;���,� � �

�**��

Page 206: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�K?�

� !� � ��� � � </1� �� � � �� �� 2���� �����&������ �</1� ��� ��� �� ����� � &�� �

������ ���� ��</1���U��������������� ����������������������)�������&����������#��

�� ���� �����'� � ������� �������� ���������B���$� ��� �� �

�� �� $������� �%)�*'�$

� D���� ������� �������� ����;5�,� ��� ���� ������� �����&�����9,�� �!���� �����

������2������ ����������������� �2��� ��</1���������������� ������� ���� ����� ��� ���� '�

�&&"�� ��� ���$��� ���� ��� #�� � �� ���#�������� �� �� �� �� ��� �����'� � � ���������

����������� ����������#�)�� �

� � � � � �

8������49�06

���������4������

:�6

���α

���α

�� ��������!����������T<3������� ��</1������������������;5�,� � �

�� �� ,������ �� �������� �� ��� ������������

� /�$��� ������ �)������ ��� $� ��� �� ��� #�� �� �� � ����� � ��������� '� ���� ���� ���

������ �*�#���&� � �������������� �� �

� 3�� ��� ������� ��� ���� � ������&�����9,�:����������� �$�������B���&� � ������

��� �� � ��� � � </1'� ���� ������ � ���'� �$"����� �� �� ����� ��� #�� �� ������ �#�� �

�����������*��������$��������) �$���� ����� ��� � ����� ��� ����� � �*�) �����#�'����

���H�� ������� �)����������������$����������� ��������������� �������� �#������ ��

�� � ����� ���������� ��

��

�**��

Page 207: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�K��

� � �

� � �

�� �������!�������3<T�*�#���&� � �������� ������ ��� �γ;5�,� ���(�U�Q�'�γ;5

�,������

U�/�'��;5�,� ���<�U��� �

� !���� ��</1� �&&"��#���������������#��� ����������#V��� �2�����&"��� ��

�� � �#�� ��� ���##����� ������� �!� �������� ����$������B����� ���� '� ���� �� �#����

�������� �����������'� �����������������������#������������ �)��������'� ���'���� �

��))������'�������������� ����������O������������#��P�� �����������������������,

) �������������������������$� �:?@A� �!��#���������/01������� ����� ���������#������

����� �� ���������� �� ��� #��� ���� �� � ��&� � ���������� ���� �&������� ��� ������

���������������� �� �� ����� �)��'�$����#�)�������������������&&��� ��������������

#�� �� ������ �&�� ��� �������� ����'� ��� ������ ���������'� � � ������ ��� �� � �����

��������'���))����������� �*��� ����� ����&�� ��������� �����&"��'����#$�� ��� �

��&��" �����&� � �������� ������������#�'�������'�������� '�� �����$��&�'�$�������� �

����� ��� � ���������� � ����������� �� ��

& �

�*�� �*�� �*��

�*�� �*�� �*��

$ �

%

Page 208: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�KK�

�-� ������������!�����������!�.�����

��+�� -�������� �.�/�� ��� ��� �������� 0�%�������*γγγγ �

� !� � � ������ ���� ������,�� ���������2������ ������� �������������#�� ����

�� ����� ��� �����&�����9,�? �!� ������� ���� ������� �#�&������� ����3)������9,� ��

� 3���� � �� � � ������ � �� � ����� ��� '� �)���� � �� ����&������ $���� "���� ��� $����

������� ��� ������ ��� ��� ������ ��� #�� �� � �%��� ��� �� � �%������'� �� ������� �� � ��#�� �

�%� ������� ��� �� � �� ��" � � ������ � *� ����� ��� �%������� γ� ���� ���&��� ��9,�?'�

�A�'�'�':'?� � !%������� γ� �� ����� �����#�� � ��� $������ ������ ����� ��&"������ ������� *�

������ �� � ������ � ����&��� � ����������� *� ��� ���� ��� � $��� � �) �$�� �� ��$��� �� �

)����� ��%�� ��" � ��� � ����� ��� ����� � �7Q(,�?�������+������#�*��� ���� ���)���� �

��� ��������� ����� �����'� �� ������ ��%�� ��" ���� ������ ��� ���;������,γ� ������� �����

+�������� ��������*�������� ���� �������������'���� ����������� ���� ����#��� �������

����� ���##����� �

��

��

� �� �� �� �� �� �� �� ��

;<;�

0�����4�

��

:�6

��

��

��

��

��

��

��

�� ��� �� ���

�.�

)

��� �������)!� ������ ���� ��������������������� �������������������������� ������ ��� �

��;(����,γ�N������������γ' ����γ;���,� �'�����γ;5

<,� �'��:��γ;5

�,�������?��γ;5

�,� �

� !� �� ���� ��� ���� ��� ����3)������9,������������������ ���##���� ����������� �

���������γ� ����&�� ��� ������������ ������������ #�'��� ��������� �������� � ������� �

�� �,��������� �*������ �����%�������γ� ����� ���������������� �������� ������##�����������

���� �� �)������ ��� � � ������� � ������� � ��� �%� �� ����� � � ##������ �� ��� ���� � �

������&������:'�? �

Page 209: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�KG�

"�#��������!4������ �������� ��� ������ ��� ������� W��#� <���������� 7Q<3���

�&,��� 9����������&,��� /��"��������������� �

��� �����#�;��� �������

�����

(�����γ� �@�� @'??� ���±���

γ;���,� �� �E���,?F�� @'?���,:F�� ��±��

γ;5�,� �� �G@��,��F�� @':E��,��F�� ���±��

γ;5�,��� �GG��,KF�� @'?���,�F�� ���±��

γ;5<,� �� �E���,?F�� @'?���,:F�� ���±��

� ��������� ����$��� ���� ���������'��������������#�)��������������#������&���

��� ���&������"����� ��� ���� ���� �����'� ���� ��)��������� ������������ ���� ��� � �� �

����� ��� � ��;������,γ� ���$����� � � ��� � ��� ���������� *� ������ ��� ������ �� ����� �� ��

��&��� ��9,�� � 5�� � ���$�� � ��� �������� ���� �B��� ��� ����� ��� �� ��)������ ��� ������ ���

��� '� ��� ������ ������� γ� � �� �������"������ �)��� �" � ����&������ ��� ������ ��� ���

����������#� �

��

��

��

��

��

� � �� �� ��

&��������������4��6

0��������������0<�&�

4�

��

:����

:�6

�� ������� !<������������ ��)������������������� ���� ���� ���������)������������ �

����� ��� ���;������,γ �

��+�� -�������� �.�/�� ��� ��� �������� 0�% ������� �����������

� ����������� *� ��� ���� � �� �) �$�� ���� �� � ������ � γ� ����&��� '� �� � ������� �

������� � ��� ��������� �� ����� �� ���� #�������� ����#��� � �� � ������ ����&������ ���

������� ������ �3)���� ��9,�� � !� � ��� � ��� ������ � ��������� ������ ���� �� �)�� � *�

�������� �'���������������������������+�������&������N���$������ �

"�#���� ����!6���� ���� ���� ���������� �*������� � � ������ ���� �������������

�� ���������2������ ������ ��� ���;��������� ����� �������� ������$�������&������

�7Q<3��

���&,���

9�����������������

�����&,���

/��"��������������� �

��� �����#�;��� �������

�����

�,�� :KE� @'�E� �'E�±@'K�

�;���,� �� �@G� @'��� �':�±@'��

�;5�,��� �K�� @'�@� :'��±@'��

�;5�,� �� ���� @'�:� :'@�±@':�

�;5<,� �� :�K� @'�G� �'��±@'��

Page 210: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�KE�

� ���4� ����� ����� � � ������ ���� ������� ��� ����� ���������� ������ ��������

�,�� ��� �� � ����� ��� � �;5�,� �'� �;5

�,��� ��� �;��

�,� �� �� �� ��&��� ��9,�K'� ���� #����

����������� ��� �#��� ��� ��� $������ ������ ����� � �� �) �$�� � ������ ����#������� �� �

������� � ��� ������� �� � ����� � � �� �������� *� ��� � �� � ����� � ����� ������&������ %� ��

�##��������� � ���� �/����� '� �� � ��� � �� � � '� ��� ������ #������ ����������� ��)���������

��������������������������������"����������� ���� ���&�������" �����&����� �

� ��� ������"��� ���&��������� ��� ���"��� ������ ��� ��� ����������� ��� �� �#���

����#����� �$"��� ��))������� �� �� �������� ������ ����� �� � ��� � ��� �� �������

�� ����� �'� ����� ��� �B��� �������� ���� �� �� �������� �������� ��� �� �� �� T�T,:��

������ ��������������'���&������,: �

��

� �� �� �� �� �� �� �� ��

;<;�

0�����4�

��

:�6

��

� �� �� �� �� �� �� �� ��

;<;�

0�����4�

��

:�6

�� �������+!� ��������%� ������,�� ������������ ��)����������������� ���� ����

�%��������� ����� �����������*�&�������������� ����� �� ������ ���� ������,

�� ��������� ������ ��� ���;��������� ����� �������� ��*��������N������;5<,� �'�����

��;���,� �'������;5

�,�������:���;5

�,� �

� ���4�� ����������&������������������������$�����������&�������� �������� �

������� ���� �������������� ���������'���� �$�� �����#���������������������&������

"���� ��� �$������ ��� ������� ����������'� #��� ��� ��� �$�� �� � ������� � ��� ��� ���� ���

���� ������������ �

� !� ����������"� ���&�� ����3)������9,��������������������� ����� �������� �

������� ��� ������� ��� ����� � �����&��� �$���� "������������������#�'��� ������

����� ��������� �<�������$����� � ���� ����� '������� �������������������� �$��������

����� ��������������� �) ��������������" ���������&������ "������ ��������� �

��+�� 2��� �.�� �� �����"�� �3�������� �� ������ ��� 4�5� ��� ��� �������

����������� ��������� ��� �� ����� �� ��� �� 6��� ������

� ����������������������$���������� �������� �������� ����������� ������;�������

�� ����� ����;5�,��������� �������� �������������%��������������������������������

�����

��

��

��

���

��

�� ��� ��� ��� ��� �� ��� ��� ��� ���

&��������������4��6

0��������������0<�&�

4�

��

:����

:�6

Page 211: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�G@�

�%����&"��� ��� �� �� ���� � � <�� �##��'� �� � ��������� � ������ ��� � ��� ������� ����������

���� � �����)�� ��������#���������"���������������� ������� ����� �

� !���&�����9,�G����������$���������� �� ������ ���� ������,�� ������'��� ������

���� ��)�������� ����"�� ������� �������� �������;5�,��.$�������&�����������#�'�

�" �����&�������$��������������'��" ������ ���������������:��*��?A� �

��

��

� �� �� �� �� �� �� �� ��

;<;�

0�����4�

��

:�6

$

��

��

��

���

��

���

��

� � � � �� �� �� ��

&��������������4��60��������������0<�&

4�

��

:����

:�6

$

�� �������,!� ������ ���� ������,�� ��������*�&����������� ��)�����������������

�� ���� ��*�����������N��(���%��������� ����� �� ��������,��'��Q���������� ����

��;��������� ����� ����;5�,������������������� ������;��������� ����� �����;5

�,����

�" �:������� �����������

� !%��� ���� � � ���� ��� ���� ��� � ����&��� ��9,�G���� ���3)���� ��9,:������� ���

�##����� �����#������ ��������� �����$����� ������ ����� �������� ��������� ��� ��

"�#���� ���! <$�������� �� � ������� � ������� � �� � ��� �� ����" �� ��� ��� ������� �����

����������������� ����;5�,�� �

� 7Q<3����&,��� 9����������&,��� /��"��������������� �

��� �����#�;��� �������

�����

�,�� :KE� @'�E� �'E�±�@'K�

�;5�,��� �K��� @'�@� :'��±�@'��

�-�;5�,��.��" ��� �� �@�� @'?�� E�±�?'?�

� ������������ ��%$�� ���������J��� ? �'��� ������ ����� ������� ����������������

�� ����� �� ���� #�������� ��&��� � �� � ��� �%����&������ ��� ������ ��� #�� ��� �������

�����'����� �������%������ ������������� ����� ������,���� ���������������������������

��� �� �#��� ����#�����������$�������������������� ���'���������*������&������������

���"��������� �

� ���7����������������� ����� '����������� ����� �������������� ���������� �����

#�������������� ��� ������ �����������'��� �����#������ ���� ���#���� ����������������

����� ������� ��� �D�����&������&�������������� �������,��������,������������

������� ���) �$���N����������������� �#��� ����#����'��&������������$���������������

&��� ��������������������"��������� �

� �� � � ���� � ���������� ���� ������� �� �)������ ��� ����� ���� ��;�������

�� ����� �� �������� �� ��� � ��� �%��������� ��� ������� �� +���� ��� ������� ����� �

Page 212: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�G��

� ��������'���������� ����$��� ���� �����'��� �����#������ �������&��&�)�� ������

��� ���� ��� ����� ���'� �%����� ���� � � ���� ��&������ �&��#����$�� �� � ��#����� �

��������� '����#��������������������� ������� ������ ���������������������������

����������������#V��������������� �����$�� �� � �#�������� �'���&��������'����� �

������������������ ��� �

��� '����������������������������������

� !� � ����� � ��������� � ������&������ �������,γ� ���������� ��� ������� �

������ � �� ����� � �� ���� ���� �� �� � ��� 034� ���&��� ��9,�E� � (�� ������� ��� ��

O�������)������P������������������ ������������������������������)��'������)��034��� �

������ � �� ����� � � �� ����� �� � ��� � ��� ���� � �������� '� ��� ������� *� ����

��� ��������������&"�� �!� ����)� ���� �������������� ���������)�� ������ ������

$���������� ������*�����������$���������������O����������P������K�@A�����G�@A� �������

O����������P� *� �" � ����� ��������� ������ ��� ������ *� ���� ��������� �� � #&���� �

�)��� � ��$����� ������ ������� ������ � � ���������� �����"��� �� � �������� � ���

��� �����#� ������ �� ��������� � �������� �� � � �"�� � ��� ��� �'� �� � �&������� *� ����

������������������� � ��� �(����������(�A'�������"����������H*����� ��$�����) �$��*� �" �

������������� ����� ��*����������'��� ����� '���������������� �O�(������� �P�� � �

�������������� �#&���� ��������)��� ������� ��H�� �@'�F ��

� �������������#�� ���������� ��� ������� �� ����� �)�� �H� ��������� ��@@A� �5�� �

������� �������� �������)����� ������ ������ ��� �*�����������������������#������

*������������� �

����

���

����

���

����

� � � � � � � �

1�����������45�6

������1�&�4����6

"�����������������

"��= :γγγγ

"�����������������

"�����������������

��� �������-!034���� ������γ−(�����������(������������������� ������� �

�� ����� � �

Page 213: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�G��

����� ,78 ��� �������� 0�%�������*γγγγ �

� !� �� ���� ����034����������� ������ ��� ���;������,γ� ������ ���� � ������&���

��9,�@ �!��3)������9,?��������� ���� ������� �������&"������ ������� �

� ��� ������ ��)��� ���'� �� � ��� � � �� � ����� ��� � �)���� � �� ����&������ ���

���������γ'� ����� ��������������&"���� �� ��������*������ ������������ ���*���

���������������=

�������=

����� ��������H*������) �$�� ���� ����� �� ����� ����9/�

���� � ����� �������, �������� '� ���� ���� ��������������#����(���:� �� ����#���� �

� 5�����) �$����� �&&"����������"���������������������'���))������������'����

�������� ��� ������'� ��$��� ������ ��������� ��������� ������ #������ ��� �� � ��� � �������

������ � ��� #�� ��������� � ��� � �� �&������� �� �)��� ���� ��������� ���� ����� ��� ��������

������� �� ���� �� #���������������� ���� �������� #����������������� �� ���������������

������������A �

� <�#��'���� �������$�� �� ������������������������������������������������ �!��#��

����$����� �: ���

?� ��� : A��

K�� � �� �� �)��'� ��� ����� � � ��� �������� ���� �� ��'� *� �����

����� ���'� ��� ���� ���� H�� � ���� ������#�� � 3����#�� � ��� ��&�� ����������� ������ � ����

�&���� �� � ��� ������ -���+���?5�.�=

� ��K��

K� ��� �� � ������ � �������� � !�� #��� ���� �� �

����� ����� ��� � ���� � *� ���� ��� ������ �� ���� ���� *� ��F'� ������ ��� #$��� ��� ������

������" � � ��� ����� �##����$������ ��&�� *� ���� �)��� ����� ����� ���� �K� �� � ����

���#�&���������������'����������� ��� ������������ ��������������������(���:� ��

� !� )�)���&����� ���������� �##����$������ ��� &���� ��� �)��� ����'� � � �����#�� �

���������������������������� ���������� �����&�������������O����������P�������������� �

4� �������'� ��� � �� ������ ���� ��������� &��"�� �� � ��� � ��������� � $��� � �� ��$��� ���

� ��� �� � ���&"�� '� ��� � ���� ���� �" � #$�)�� � *� ���� ������ �� � ��� � ��� ������ ���

�� �����'������'����������'������� ���� ���� ��������� �������� ��������� ���������� �

�� � ���-(���:.����������������=

���������:��#���������������=

�'� ������-����:.'� ��� ��� �

����� ��� ������� �������� �������� � /� � ��� &���� ��� ������ '� �� � ����� � ������� ����

��##����������������)�� '��������$����������)���*��� �)��� ���������� ���� ���#�������

���������G �<�� #��'� ��� �� �� �)������ &������������ � ����� � ��� ���������������������

���� ������ ��##������ �� ��������� ��� � �"�� � #��� � � ��� ����������� �� ����� ��� ��� #��

��������� �

� !� ��������� �������� ��� �������� ��� � �� �&�������� ��� ��� ������� ��� � �� � ��� �

������� �������A�$��������#�� ������) �$��'��� �*��������������)���������� ����$��'�

������� ��)����&�������B������� ��� ��� ���� � �034��� �� �"�� �#��� � � �)��� �� �

�� ��������� �� ����� �� �$��� ��� � ) � � !� �� ����� ��� ������ ��� H�� � ���� �&���� �

5������ '��� �� ���� �034��� ����� ��� ������� ��� ����� � ����#�����������������

��������������������� �)��� ���*���F��$���J��� � ��������$���������������������� ��)���

�&����������#����������������������������������� ���� ��� �� ��$���J��� K� ��

� 4�� ��� ���� � ��������� ���� ����##�������*� ������ ��� #�� �����������#�����$������

����������������)���� �

� D�������&������ "����������������#���?F�� ������ ����� �������������������

�����&���������##���������7�������� �!� ���� � �TX )����##������ ����� ����� �

Page 214: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�G��

�� ��� ���� ��'� �" � ��������� *� ?@@A�� �� +�� ������� ?�'� ���������� ���� ��� #�� � ���

�� ���� �� � �#��������������������������� �&������������#������� ���������������

��(���: �/��" ��� �� ���� '����#�� �)��� ��������������������� ��� �������)������#�,α�

�� ��� ���������� ������������������ ��������������������� �/�$� ���� � �<1(�7�E'�

�@'��� ���� �&������� �������� ���� ��� #�'� �� ���� �#��� (����'� �� �)��� �� � ������ �� �

#���� ���������� �� �� � ��� � ��������� � #��������� ��� � �� �����&"�� � TB��� �� �

������������ ���� ��'������,���� ����##������*������������A���

� /� � ��� � � �� � �� � ����� ��� � ��;������� ��&��� ��9,�@� ��� ������ ��;�������

�� ����� �����&�� ��9,�������9,���'����� ���&��������� �)��������������������������)������

��##���������#� ��������*���������� ����������������������,) �'����'�������� '����������

�" � )���� �� ������� ��� �������� ���� �&������ � ��� ����'� ��� �##��'� ��� ����� ���� �����,���

� ���������������� ����������������) ����������������������*����"��)���������� �

������������'�����#�������O� ���P �/� ����� ����#�� ������� ��������'�����##����������

��������� ������ ��� #�� ���� �� ���������� ����������� � #��� � ����� ��� �"��� #L��������

������'���))�������������'������� �����'�#��������� �� ����������(���:����� �� �)��� ��

��� ��$����� ��##���������� ������)��� *� �� �� ��� ������������ ��$����� #���� ����� ������� �) ��

#��������(����'������"�

����

���

����

����

����

����

���

����

� � � � � � � �

1�����������45�6

������1�&�4����6

��� �

�� �

�� �

��� �

��

� �

��� �������*!034��� ������ ��� ���;�������γ�N�����γ;5

�,��'�����γ;5

�,� �'�

�����γ;���,� �'��:��γ−(���� �

� /� � ��� � � ��� ������ ������� γ� ���&��� ��9,�@�'� �� � ���� ������������ ��� #�)���

����� ���� ����� �� � �� ���)�)��'� �" � �$������� ��� �� ��� �������� ������&"��� *� ������

��������'�*��������������������������������������:'� ������������������ ��������

:�@����:�@A����� ����'� � ��������������� ����� ��������� ����; �����,��������� �����

��� ����?'� *� ���� ���������������������������� ���������� ���� �� �)��� �� �� ��� ������ �� �

#���� ���������� ��� ������� ������� ���� ��� ������� ��������������� �������� ��� �������� '���

�����'����H�&���*����� �������������������������������������� ������������������������

��A'� ���� ��)��� �� ������� $� � ??@A� � !� #������� ��� ��A� *� �� ) �� ��������� � ���

������� � �������� �� �������� ��"�� �� � � ���� ���� ��)�)���&������� ���� ���� ���� �

Page 215: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�G:�

4�������������) �����������*�������������������������*� �������������'������'�

������ ��� ������ *� ���� ��������� ��� �����'� ���� ��)��� �� �)��� �� �� ������ ��� ��� � �

���$��� �� �����������A�*���� ������ ��������'� � ��������������� ���������γ� ��� ��

������� ����������������(�A���������&"�� ������� ��������##���������������*���������

������������)���������������� �� �"�� ������������A'��������#�������������� ���� �������

����$�����$��������������� ��������������������&"�� ������������� ������������'�����

�������'����� '��������#������'���������� �*���� �������������*���$��� ���������� �

�� � �������� �'�$������������� ���H�� ��� ����� �� ��� ������� ��

� ���� �'�������� '�����)��������� ������������������������������������������

� � ��� �� ����� ��� ��� ��� �������� ����&��� ������� ��� ������'� ��� ���� � ��� ��&����� �� �����

��� ��"�� ���� �� � ����� ���� �� � &��"���'� �" � �� ����"�� ���������� ������$�'� �� �

�B�� �� �"�� ���������������������������'(������� ��������������������������� �������� �

��������������&���������� ������������ ���������������'��������������������������������

���������γ'���������������������#�)�������������� ��$������� �'����H����� �������� ����

>���� ��������� ��������� �������������� �7�&���� ���#������'��� ����� �������� ���

�����'������������������ �� �)��� ��*�:�F'� �&&����������������� �)��� ����������(���:�

��� ���������� ����������" �����������������������A �

� 5�� ���� �)����� ��� ��� �*���������������)�������� �� �"�� ����������� ����

� ��� ������ ����� �(�������##�������� ������ ��

"�#�������)!��� ����������+��������������������������� ���� ���������������

� F�� �����

���#�����

���� ���

��� ��������

��+����� &,���

��� ��������

��+������� &,���

0�����������

+�;���

F������������

������=������A�

�K���γ;5�,��� �E'?� K'E�� @'�??� �'@� �GF�

�K?��γ;5�,� �� �:'�� ?'�?� @'��:� @'E� ��F�

�:?��γ;���,� �� ��'��� :'�:� @'�GE� @'�?� :�F�

����� ,78 ��� �������� ������������ ������ �� ���

������������ �� �������������

� !���� �� 034� ��� ����� ���� �;���,� �� �������� ���� ��� #�� � �� ������ ���������� ���

��� ����� �!� ���� ������� �������&"��� ������������ � ������&�����9,�� ��

� ��� ����� ���� ����"�� ��������� $� � ��?A�'� ������������� ��$��� �� �� ���������

��������� ����� *� :��A��'� ���� ��� �� � � �������� *� �@@A�'� ����������� �� � � ���������

� �������������γ� ������������*������� ��������'� �� ���������� ��������$������$���*�

��F'�������'��������� ����� ���������'� �&&"������������������������������ ����������

��������������������'����� ������������� ������ ��'��� �����B���������������������'�

�����������������������������A�������������� ������������'��������������� ���������'�

���� �� ��������� � �� ������ ��������� *� E@@A�'� ��� ���� �&&"�� ���� ��� ���� ��� ��������� $� �

�E?A����� �����*������������#�������� ����������(������������������#����������A ��

Page 216: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�G?�

� �� � � ���� ������������&����������� ��&���� �#������ ����������� ����� ��

�)��� ���������� �� �"�� ������������������������� �� �������������� ������� �*��&��

$���������&"����������������*�:��A������������:��A�� �4������'����� �������������

�������#������" ������������������� ���##�����'� ���� �)��� ��� ����� ����������������

�B��� �� �� &������ �� ������� γ'� ����� ��� ���) �$�� ����� ���� ��� ��������'� �B��� $� �

E@@A� ��

� 5�� ��������� �������� �������� ���������������� �)��� ��������������� ���

*� ) �� ��� �������'� � � ������ *� �� �� ��� � ��� � &���� �#��� ���� ��������� ����� ��� ��� �

&������)�����&�������� �(�,�+� ���#����� � �)��� ������ �"������$� ��

�����

�����

�����

�����

�����

�����

�����

� � � � � � � �

1�����������45�6

������1�&�4����6

������

�����������

�������

���

�����

����������

�����������

�����������

������

��� �

��� �

�� �

��� ��������!034��������� �����;��

�,� � �

������������ �� ������������

� !�� ��#��� ��� ��������� ��� ��� �"��� �������� &������ �� ������� ������ ��� ������

��� ���������L��������$����" ���##������� ����� ��������� ���'��;���,� �����&���

��9,��� ���� ��)�����&������������� �������������������� ��#������� ���������������� �

��� � � ��������� �:�@A�� �� ����� ��� :��A��'� ��� ���� ���#���� ���� ��������� ��������� ��� ��

�� ������������������� ����� �������� ������'��� ����� �������������##����������������

�� ����� ��������� �3����� ������)���� ������������������������������������������

�� �� �������'� ��)��� *� ?�:A�'� � � ������ ��� ������ ���� �������� �������� R� �K'KF�'�

��� �������� ��������� '������A'������������� ����� ���������������� ����N�EE'�F� �

�� ��� ������ ���� ������ ��������� ��� ��)��� ��� ��������� ��� ������� ��� ������ � ��

��)�)������������ ������������ ��� �/� ����� ���� ����������������&�����9,�@��������

����� �����)�����������&��������������� ����������� ����� �����&�����9,���'��������

� �� ��$� �)��� �� ���#����� $��� ��� ���� ��� ����"�� ��������� ��� �������� ��� ������ � ������

��������� ���������� ��� ������� ��� ������ ��)��� ��$��� H�� � ���� �) �$��� �� � ��

)�)���&����� �� � ��� � � ��� ��� ������� �� ��������'� ��))������� *� �� �� ��� ��

����� �������� ���� ������� �� ��������������������#�����������A��*�������������������

� �� �&���� �4������'��� ����� ��� ������� ��� ����� � ��� �H�� ���$� &���� ���

)�)���&����� H� ���*��� ����'���� ���� ���������������� ���������� ���) �$��*���� �) ��

Page 217: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�G��

��������'����������������������������� ��)����$� �)��������$� �:��A���� ����� �����;���,

� �����&�����9,�������*�?�:A���� ����� �����;5�,� ����&�����9,��� �

�� /� � ��� � � ��� ����� ���� ����� *� ���� ��� �����'� ��� � �������� � ������ ����

��� �"��� ����������� ������� � �� ��� � #&���� ��� �� �� �)��� �� ��� � ��������� ��� �� �����

������&"��� ���� �� � �� � � ��� ���� ��� ��� ����� ������'� ���� � ��������� ���� �� ���

�������������γ'������������������� �

� <�������� ���'���034���� ������ �������#����������� ������������� ����� �'�

�� � � �� ������� ����� ����� ���� ��� ��� �������� ��� ����� ������� ���� &��"�� �� � � �"�� �

�������� ���#������� ��� �� �� ���������������������������'(���������� ������� �)��� �� �

����

����

����

����

����

��

��

���

���

� � � � � � � �

1�����������45�6

������1�&�4����6

���� ���� ��� ��

�� �

��� �

�� �

�� �

��� ��������!034��������� �����;5

�,� � �

�)� 0���������������������

!� ��&��� ��9,��� ������ ������� &������ �� � ���)� � $�������������� � ���� :�

����� ��� � ������ '� *� $��� �� ��� ��� � ��)����� � *����� ��� �����;5+:� ��������� ��

��������(����Q������� ��B�� '� ����������� ����� ��������/� ��

!���� �� � ����� � #�� � ����� � ��� ������ ������ � �� ���� �� � ����������� �

�������������� ��� �:������ � � ���� ������ '����� ��������������������������� ����)� �

����� ���,����������'����� ������������&���������B�� ���������� ������ ��

�����������������$��� ���� �$������&�� '��������� ������������� ����$� �)�� �

� �����$������ $� � ,?@@� �9� ��� ����� ,K�@� ��� ,G@@� �9 � !� � ��������� � ��� ������ ����

���)�)��� *� �� ��������� �������� Y� ������'� ����� � *� ����� �)���� � �� � ��� � � �� �

����� ��� ���� ������ ������������� ������7Q(,�?'� ������� ���&��# ����?@��9���$��� �

��������������'������L����&"��������� ���##�����'������������" �#��������������� �� �"�� �

�������� ��� �#��'� ��� ���� � �� �������� �)��� �� ����� ���� �� ���� ������ � �"��� ����������

������ �� ��������� �� � ���� � �������� ��$����� ��� ����� � ����������� �� � � ���

����� ���� � ������ ��� �� ������� ������ ��� ������ ��� �������� �� 7Q(,�?'� ���� &��"�� �� �

&� � �������� ������������� ��� ��� � ���� ���� ���'� �� �����������##��������� ������

� � ���� ���� ��$� �� ��� �)������ �� � � �"�� � ���������$� � *� ����������'� �� �� � � �"�� �

Page 218: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�GK�

�������#���������� �$������*��� ������ ������������������'� �����,��� ��� ����� ���������

���#����� ����������������������� �)�� ����������� ���$��� ������������� �

7�&� ������ ���������������������'���� ���� �� ���������������� ������*�����

��������'���))��������������������������� ��������������� ������������ �#�)�������

���� ������"�� ������������ �� �"�� �������� ���� ���� �� �����������������'� �� ����������

������������������������������A�� ������))���*�������������� ��

��

�� ��������!9�������&��� ��� ������� ���#��N�(��γ;���,� ��'�Q��γ;5

�,� �'��

����;���,� �'�/���;5

�,� � �

/� � ��� � �� � � '� ��� ���� ���� ��� ���������'� ����� �� � ��� ������� �� � ��������� ��������

,�@@�*�,�:@��9'�� ���) �$���� ����)��&�����������������$� � ����� �&&"�'�������������

����� � �$��� �##����� � �� �� � ������ � ������ '� ���� �,��������� &��)��'� �&������

���������������������������� ��

���� ���&��������� �)���������� �"��������'��� �����#�����*��� �#����������������'�

��� ����� � �)������ ������������ ������������� ��������� ���� ����������������������� �

!����������,������������������������� ����� ��� ������� �� �������������Y�������� �

!�$��������Z<�R�[<���W�<�.'���$�����?@��9'�������������$����������&��������������

����$������ ��$� �)��'���������������� � ���� ��������� �� �������� ���#���������� �

�������� �� � ����� � �������� ���� ������ �)��� � � �� �� � ���� � �������'� ����� � ��� ��� ����

�� ��� ������� �������� ���������� ������� � �� ����� ��

������ ����

������ ��� ���$��� ��� ������'� �� � ����� ������� � 034� ��� $���������� ��������'�

$� �)������������������� '��������� �������#������#��������������������������������

���'(�����'� $���� ����� �������� ��� �������� ��� ��� �������� *� � ��������� �)������ �� ���

������������'�*����"����� �) ����'���������� ������ ����� ������� �)��� ������ ���

�������������������)��������� ���##�������� ���� ��������'��B��� �������������������������*�

���� �� �� ���#�������� ��(���:� ������ ��� � �)��� ��� �$������������� � �����)���

������������� ���� ������ �

Page 219: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�GG�

� 1���� ���������� �!��������� ��� ������� ���� ��� ����������2����������

� /� � ������ ����'� ��� � �� ����� � �� � ��##���� � ���� � ��� �� ������� �����������

���������� ��� ������� �� ��� �������� ������&"��� ��� �� ����� �� � ���� �� � �� #��

������� �������� �!� ������ ��� � ���������� '����#�������������� ����� �� ������

���'���������� ������"�� � ���������� � ��������N� �� ������ ����� �������� ������

�� ���"�� ���������������������� �

� /�������'���� �$�� �����������##��������������������������'�������������� ���

���� ������ #�'���� ����������� �� ������ ��$���������&�����'� �� �����$���� ��������� �

/�������'���������B������� ��'�����#������������� ����� ��������&&��'���������

������;�������'� ��� ��)��� ��������� ��� ��� �� ��������� ��� ������'� � ���� �������� ����

������ ��� �$������� ���##������� �� � ����� � ��������� � *� ) �� ��� #�� ���� ������ �������

��������� �

� ����������$� �������������'���� �$�� ��&����������������)�������������3����

��� ������"��� ���������� ��� #�'� ���� ��� ��������� ��� ���� � � ��������� � ���� �� � ����� �

�� � ������� ���#�������� ��� �������������� �

����������

���� ������ ������� ���������������� ����������� ���������������������������������������

�� ����������������� ������������� ���������������������������������� ��������� ������������� �

������������������������!������� ����������������� ���� �������� ���� ����������"���� �

��� �������������������������������������������������

� !���#������'� �� �� � � ���� � ��������� '� �� � ��������� � ��� �������� �� � ����� '�

������ ���� �� ����� ��� ��� ������&�����'� �� ����� ��� ������ ��� �� ����� ��� ��$���

������&�����'�� ���� ��������,�" �

���� )���� �� ��� �.�����������

� !���&�����9,�:��� ������� �� ���� ��� ��� � ���������� ��)���� ������ ������%����

�����������&�������� ����� �� �#����� ���������������;5+: �!� ���#�� ��� ������

���)� � ���� �� �� ��������� � N� �� ���$� ���� ��� ������� � �� ���$��� ��� :?� ���'� ���� � ����

��)�������������3��&������������@�����@����'�$���������������������$� �K@F �

� !�� ���� ���������� ��� ���� ��� γ;���,� �� � �� �" � ��&"������ ������� *� ������ ���

������γ;5�,� �'����������� ������������ �

� ��� � �� *� ����� ���� ��� �����$������ *� ������������� ��� ������'� �� � ���� ��� �����

��)�������������3�� �����������B���������'�������������������%��������� ���) �$� �!�

����������� ��������� ��� ��� ���� �%�������'� ��������� *� ��������'� �� ��������

������������ �

Page 220: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�GE�

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

��� �������!���$� �������������������'�)�������������3�������������������������

�������������#�������������"��

���������:@@��&��������������&������������������#�����

�������'�γ;5�,� ���ο� �����������������#���\��γ;��

�,� � �

� !���&�����9,�?�� ����������� ����� �� ���� ��� ��� � ���������� ��##����� �$���

�� � ������ � �� ����� � � �)����� � *� ���� ��� ����� ���� �� � ��� #�� ��##���� � !�

�����������##������� ���������������� �������������������������������;5+:'�����������

�� �� ����������� �����$�'���������� ���$�� �$���������������� � ����� ���#����������

���� �

� 4��� �� � ����� ���� �� � ��;���,� �� ��� �;5

�,� ��'� �� ���$� ���� ��� ������� � ��

�� �)������� ��������� � ��������'� ��)�������� ��� ��3� � �� ��� � ����� ���� �%�����������

�;���,� ������������� �������;5

�,� ��������� ����������"� ����� ����������'�$������

��������*����)���������������������#������������ �/���B��'���������%����������� ����$��

� ���) �$������������� ����;���,� ������� ��� ���� �����"� ����� '��� ����'�������

�������������� �����������������$������������)�� �

� ��������##�����������$���������B��������*�����##��������� �#��� ����#������� ������

����� �<���##��'��� �#��� ����#����� ��������������� ����;���,� ���7Q<3R�@G��

� &

,���

�##����*��������������##�������������$��� �

� �� ���������� ���������*������������������ �������������� �����������O��������P�

���O�������P����������������#������� ��������$����#������������ �� ��������) �$�����

� ��������������������$��� �� ������ ���� ������ � ����� '��I������������*� ���� ����'�

�� � �� � ����� � '� ������ �� �� ������ ���'(������ �" � )���� �� �� ��� ��� �#��'� $���� *� ��

#������������������������������������� ��)������ �� � ��

��

����

��

���$�

�����

���

���

��'

�)�

���

����

����

�3

Page 221: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�E@�

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

��� �������)!���$� �������������������'�)�������������3����������������������������

����$���������#�������������"��

���������:@@��&������������ ����� ������&���������

���������#������������'��♦���;5�,� �������������������#�'��]���;��

�,� � �

���� $���������� �� �� ����� �� ������ �������"��

� !� �� ���� ���������� � ���%�����������%��������� ����� �'�����&��� ������

���������#���$���������������������� '� ��������� ��� �����&�����9,�� �

� 4���������� ����� ��������;5�,��'� �������$� ���������������� ����������&��

������������� ����������&��� ���������γ'����$����������� ������������)�����������

��3�� �� ��� ������ �<��������� �������� ��� �����%�������'� ��������������γ;5�,���� ��

)������� �$� �)�� �

� !�034������ ������ ����� �������������� �� �"�� ������������������&"������������

�)��� �� � �� ����������������� ����������� ����� �'��I������������������������� ��

��� ���� ��� � #���� � ��� ��� ����� �&������� � � ������� ���� ��#������� �� � ����� ������

������� � ��� ������ ������� γ'� ���'� ����,��� '� �� ����� ���� ��� � &���� ��� ����

��������� �

��

Page 222: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�E��

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

��� ������� !���$� �������������������'�)�������������3������������������������������������

���#�������������"��

���������:@@��&�������� ��������������&������$��������������

���������#�� �� ����������������&����♦��γ;5�,�������� ��������∆���;5

�,�� �

� !� ����� ��� �� � ������� � �� � ���� �� � �� ������� ��� &��'� ���� � ��

����&������ "���� ��� ������ ��� ��� ������ ��� #�'� � �� �� ������ � �����$������ �� � �� �

��&�� ��9,�K�����9,�G �

��

� /� ��� ������� '��� ����� �� ��� ���������;5�,� ������;��

�,� ����� �����������

���$����������$� �������������� �������'��� ����)�������������3���� �#�)����" �:�'�

�� �� ��%���� �������� ����� #�� � ��� � ��������� �)���� ���� #�)��� �� � ��) ���'� ������ ��

�����*���� ������ ������������������������� ��� ������� ��(����,γ �

Page 223: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�E��

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

��� �������+!���$� �������������������'�)�������������3�����������������������������������

���#�������������"��

���������:@@��&�������� ��������������&������ "�������������

���#�� ���������γ'��]��γ;5�,� ������� ��������♦���;5

�,� � �

� !�)�������������3���� �������) �$������� ������������ ����;���,� ��� ��*�

������$������������������ ����������������� �����$�'������� ����� ���� ������&���

�����$����%����������&�����9,�G� ��

!� ����� ��� �� � � ���� � ��������� � �� � ����� ��� � ���� � �� ����&������

"���� ��� ������ ��� ��$��� ����������'� ������ ��� #������ �� � �B�� � ����� � ���&���

��9,�E� �

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

�7

��� �������,!���$� �������������������'�)�������������3�����������������������������������

���#�������������"��

���������:@@��&�������� ��������������&������ "�������������

���#�� ���������γ'��\��γ;���,� ������� ��������=���;��

�,� � �

Page 224: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�E��

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

��� ��� ����-!���$� ���� ��� ������� �����'� )�������� ��� ��3� ��� �� �� �� �� �� �� �� ��� ����

�������������#�������������"��

���������:@@��&�������� ��������������&������ "����

������������#�� ���������γ'��]��γ;5<,� ������� ������������;5

<,� � �

���� $���������� ��� ������� �.�����������

� 4�������'���������� ��%����&��������##���� �������������� � ���������������

�� � ����� ��� � ��;������� ��� ������� ��� &���� N� �%����&������ $���� ������� ��� $����

"���� ��� ���� �� � ��� #�� ������� ��� ������'� ���)������� �� �� � �� � ��� $������ �%���

������ ���������'�������������� �� �)����������%��������� ����� ��*��%������ �'���� �

$�� ��&�������������� ����� �� ���������� ���#�'�������&������$���� "������ �

���� �� ��� �� ��� ��%������'������� ��� �$�� ��������������� ��� ��)���� ��" �

����&������ $���� "���� ����� �� � �� �� � �� � ��� �������� �%��� � �� � � ���� � ����

�� ���� ���,�� �� ��

����������� � ���!�"�#�� �$% ��������% ���&���

� (������ ��##������ �&��#����$�� ��� �� $� �)��� �� �� ��&��� ��9,�@'� �� ������ �� �

� ���� ���������� ��������������� �γ'� ����&��� ���������������#�����$��������������

$���� "��� �

� !�����&��������$�����������������������#�� �� �%��������������'�����������*�

������ �� ���� �##� ������ �� �"�� �#�'� � ������� �������� ����%���������������� ���

���#��������������� ����$����������������%�������������&������ "��� ��

� !�� ����� �%����&������ ��� ���� ��� ��� #�� �� �%������� γ� �$���� ������� ��� $����

"������%���L���� ��������#������ ��� �������� �������� ��� ����������� ��� ���;(�����

&��'�����%�� ��%�##��� ����#����� ��������������������������� ��

Page 225: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�E:�

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

��� �������*!���$� �������������������'�)�������������3�������������������������

�%�����������#�������������"��

���������:@@��&��������������&������������������#�'������

���$�����������γ;5�,�������\��$���� "����γ;5

�,� �

� ����������� *� ��� ���� ����� �) �$�� ���� �� � ����&����� � ��� ������ ��� #�� ��

������� γ'� �� � � ���� � ��������� � �)���� � $��� �� � ����� ��� � ��;������� �� ����� �'�

����������)������������������&����������� �����&�����9,��� �

� <���##��'�����������������$� �������������'����)�������������3���� �����'��� ��

�����������%�����������#����� ����$�'� �����) �$� ���������������� ����� ������&����

��������������#����$���� "������;5�,� �� �

� !� ��������� �������� �������� �������� �������&�����$������������;5�,���

�7Q<3R�K�� �� &

,�'� 9�R@'��� &

,�� ������ ���� �

� &

,�'� 9�R@'�:�� &

,�� ���� ��� ������ �;5

�,� ���

��$��������� �������������������$���'��������� ��� ����� ����#��������B����8�N��

�,� ���� *� �� ��������� �� �� ���� ��� #�� �� � ��� ���� ��� �;5�,� �� ����&��� �� $����

"��� �

�,� ����*���������%�����������#����� ����$�������������) �$��$������ ����������&�����

$������������;5�,�� �

Page 226: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�E?�

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

��� ��������!���$� �������������������'�)�������������3�������������������������

�������������#�������������"��

���������:@@��&������������ ����� ������&���������

���������#����$����������'��]���;5�,�������♦��$���� "�����;5

�,� � �

��������#��!� � � (%#��$ ���!�"�#�� � �&��� � �!���!���!� � )�! ��� �� #�� ��

�������*�#� �*���#� (

� !� ����� ��� ��$��'� �� � ��� ������&������ ������ ������� �� ����� �� �� ���

���� ��� ��� #�'� $� ��#������� �� � ������� � ������� � ��� ���� ��� � ������ ���&���

��9,��� ��

� 5�� �$�� �$�������� �#��� ����#�����������$�������������%�������� ������;(�����

�� ������� ���� ��� �$� � �� � ������ ����&������ �##��������� � ��������� �$���J� �� ? ��'�

�� ���������%� ��� ����� ��� �����%����&������ ��##��������� ������������ � �

� !%��� �� �� � � ���� � �� ���� � �� � �� � ��&�� � �9,��� ��� �9,��� �������� ���� ��

�)������������� ���$� ,*,$� �����������������#����� ��� �����������������*��������������

���������� �*��������� ����������� ��������������� ��

� !������� �� �������� ��� ��������� �� ����� �� � �� ���$��)��� ����� ��� �� ��

��������� � 4� ����� '� �������� �� �������� ��� ������ ������� �� � ��� �� �������� ���

���� ��� �� $���� ������'� ����������� *� �� $���� "���� � � � ������ ��'� �������� *� ���

���� ���)���������� � � � ����*����������� �� �����������'� �� ���� ������� � � ������

� ��������'���������������$�����������������������'� ������� ��������������&������O�$����

"����P'����� ���������������'���� ��� �$��&�� ������������������������� ���

Page 227: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�E��

�)������ ������ ���� �#&��� ������������� ������� � �� �)�� ��������� ��$����� �*�

���������'��%� �,*,������ ���������� �������� ��

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

��� ��������!���$� �������������������'�)�������������3�������������������������

�������������#�������������"��

���������:@@��&������������ ����� ������&���������

���������#����$���� "������ ��%��'��♦���;5�,� ������� ��%������������;5

<,� � �

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

��� ��������!���$� �������������������'�)�������������3�������������������������

�������������#�������������"��

���������:@@��&��������������&������������������#��

��$���� "������ ��%��'�����&;5�,� ������]���� ��%�������&;5

<,� � �

Page 228: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�EK�

��� ,���������� � ��9���� ��� ���������

� 5�� �$�� ��� ������������������������������ ������ ��� ���;(����������;(�����

�� ������������ ���������� � ���� �$� �

�������+�#,�(�����#�#(-���! ,�����#!���!�"�#�� ���!#(�����γ�

� !�� ���� ��� γ;���,� �� � ���� ������ �� �" � ��� ������ �� �� ���������� ��� :� � !��

������ � ���� �$�� �� ��� � ��� ��� ��� � ����� � ��� �����#�&����,�� �� ���� �� � ����� ����

���'�H� ���*�������������3������ ��������������������� ������� �

� !� � ��� �� ������ ����� ��� ���� ��� �� ��� � �%��� ������ �����'� �� � ������� �

��������� '��� ���������������" �#�)�����������������#�'� ��������)�� ����&�����9,�:� �

� �� � ������� ���� ����� ��� )�� � ���� �� � ����������� ��� ������� ��� ����� �

�� ��������������$���� �&��#����$�'��� ����%����&���� �)����� �

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

�� �������!���$� �������������������'�)�������������3�������������������������

�������������#�������������"��

���������:@@��&'���� ��K@��&�������� ���γ;���,� �'���

��� �������������� ���\����� ������ �������� ���]� �

�������+�#,�(�����#�#(-���! ,�����#!���!�"�#�� ���!#(�������� � !����

� 5�� �$�� ����������� �������� ������;(������� ������� ������ � �)�������� ������

��������������������&������$�����������������������#����;5�,��� ��������� �����

��������� ����������������##����������� ����� �)�����'��� ������� �����&�����9,�? �

Page 229: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�EG�

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

��� �������)!���$� �������������������'�)�������������3�������������������������

�������������#�������������"��

���������:@@��&'���� ��?K��&�������� ����;5�,�������� �

������������� ���\����� ������ �������� ���♦� �

� 4��� ��� ����� ���� �;5�,��'� ���� )����� ��������)������ � �� ������� ��� ��� ����

�������� �� ���$� ���� ��� ������� ��� ��)�������� ��� ��3 � !��������� ��� #�� � ��� ���H�� �

����)�������#�)�� �

���+ ��������� : ������ �� �� ���������� ��� ���������

� !%�������� ��� #�� �) �$��� �� � ����� ������ �� �� ���������� ���� �� � ����� ��� �

��;(����� �� ������� ���� � �� ����&������ "���'� ��� �� ����������� � � ��#�����$�� ���

��� �� #��������� � � ���� ��� ��������� � #�,������'� �� � ����>�� *� �� #&������ ���� �������

������� �� � ��� � ����� � ��� ����� � (�� �'� ��� ��� � �� � � ��������� � ���� �# �

��$��������������������������������*�����&�����%�����������#�� �)��� � �

� ���� ����������������������������������%��������������� �� ������� �������������

���� ����� �� ����������������&������� �)����� ��

��� ������������������������������������

� <���� ������ �� � ������ ��� � ��������� � �� �� �)������ �� � ���� �� '� �������� ���

����#������� ��� ����� � ��"�� � ��������� '� ���� ���� ��� ��)��� ��� �� �������� ��� ��������

������&"��'���� ��������� �����&&��'�������������������$���������;������������

��������� ��� ������'� � ���� ��� ��� ��� �� ����� ��� ����� ��� � ��;(����� �)�� � !� �

���� �� ��)���� �������&������$�����������������������#�� ���������γ��γ;5�,�������

�� ����� ����;5�,���'������������������ � ���������������� �

Page 230: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�EE�

���� '������� �� �.������ 4�5�

� ������ ���������� � �� ��� ��� #��� ��� ����L��� ���##��� ��� ��������� �� �� $��� �� ���

�����������������"������ ����)�������������3����&�����9,��� �

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

��� ������� !���$� �������������������'�)�������������3���������������������������

����$���������#�������������"��

����������@@��&�������� ���γ;���,� �����#�������������

��)��� �������♦��������)����◊�����+��� �

� !��&��������� ��� ��)��� �������������� ��� +���� �� � ��� ������� ��� � � ���##���

�&��#����#� �������$� �������������������)�������������3 ������ �����#������ �� ���� �

��H*��)���� ����)������������������������� ��������������� ���< �6�������

� �!�

�������� ��������@��� �����*�+��� �!� �������� ���� #������� ��������B����������

&������@'�G,@'�:��&!,�

� ��

���� '������� �� �� ����� �� �������� �������

� �� � �� � � ���� ��� � � #��� ��������� ����#������� ��� �� � �� ��� ���� ��� �� ��

$��� ��������$� �������������'���)�������������3�����%�����������#�����&�� ��9,�K�����9,

�G� �

Page 231: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�@@�

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

��� �������+!���$� �������������������'�)�������������3�������������������������

�%�����������#�������������"��

������������ ����;5�,������#�������������� ����� ������

���������'��∆���@@��&�����]��:@@��& �

� 4����� ������ ��� ��� ���������;5�,�������&������

�,� ��'����#�������&&������

� ����� � ���������������� ����� � ��� �����'� �� �������������&������������ ��

���$� ���������������������������&����)�������������3������� ���@'�&;@':&;�&� �

� <�� ���� �������������� ��� ��������&�������������� �)��'��������������#���������

#������������������������#�������������� �������������������� �

� !�������������������#��� ����#�����������������������#������� ���������������#��

������ ������������ � ��������� �����) �$��������� ��������������*� ��� ��������� ���

��&&� �<���##��'��������������#�������� ����� ������� ��� ���� �� ���

3)������9,��'���$����@'��*�@'���& !,�

�!���������&���������������#���������������� ��

������ � ����*� ������������� #�� ������������ ������������������������ ���� ������ ����

�������������#������������" ���������������������������'��������>������������ � � �� ,

������ �������������#���� �

Page 232: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�@��

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

7

�� �������,!���$� �������������������'�)�������������3�������������������������

�������������#�������������"��

������������ ���γ/���,� �����#�������������� ����� ������

���������'��♦���@@��&'��\��:@@��&�����ο����& �

"�#������� !3���������������������������#����������#�������������� ��������� ���

��&&�� �

T ��������� ���

��&&�����&��

3�������������

*��:@������F��

<�������*��:@�������& !,���

�@@� �'@E� @'��E�

:@@� @'??� @'�?��

�@@@� @'�:� @'��@�

���� '������� �� �� ��������� �� ������� �� �� �������

� (#��� �%������� �%��#������� ��� �� ������������ ��� �������� ��� ��� ������'� ��

����������������� ���������������������������������%����&"��������������������� ����'�

��� � �� �@'� ���H�� � ���� �@@� �&� ��� ���� �� � �� � �� � � ���� ��� � � #��� ���������

����#��������������&������������ �����������������������;��������������� ��� �� ��

���$� ���� ��� ������'� ��)�������� ��� ��3'� �� � ������ �� ���������� ��� #� � ����� � ����

��� �� �� � ��� )��� ��� ���#���� ���� ������� ����� �� �������� ��� #�� ����� ��� �� �������� ���

O� �� ,������� ������P'� ����� �� ������������ � �� ����������� ����� *� �� �������� ��� �������

��������� �

Page 233: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�@��

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

��

7

��� �������-!���$� �������������������'�)�������������3�������������������������

�������������#�������������"��

������������ ���γ;���,� ���������������������������

����������������������♦��@'?���� !,�

'���������� !,�

�����]��?���� !,�

� !��������������������&���"�������) �$�'���� �� ��&���������� ��������� �� ����

��������������� �����?���� !,�

�/� ����� '����&����������������������������$��������

���&���������������������������������������������*����#������������" ������������������

������� � �� ,������ ��������������������� �

� !���� ����+4!����������� ���������������#������������� � �� ,������ ����

��&������ ��� ������ � 4��� ����,��'� �� � &��� � ��������� � ��������� � ��� #�� ���� ���

�������'� ������� �������� ��'� *� ��� ������� ��&�'� �� � ������� � !� ��&������ ��� �������

#������� ��� �������� � �� �##����$�� ��� ��$��� �� +4!� � ��������� �� ���$� ���� ��� �������

�������'������ ��� ���� ������������� �� ����������� �� �" �#�)��'�������B����) �$�'���� ��

����������� �$�� �����������������$���B�����������#������ ��� )����%���)��������

��� ��3� ���� ���� � 5�� � $�� � ����� � ��� ��� ��&��� ������ ��������� �� � �� � �B�� �

��������� ������������ ���������� ������ ���������������,�� �� � �

��� '������� �.�� ������ �� ���������� �� ������ ; �.���� �����"��

� !�)�������� ��� ��3� ������&���� H�� � �@@F'� ���� ����� ��� �)���� �&������

�������� ���������� ������� �������������������� �!��������������� �� ���� ��B����������

�#������ ��� )����������)�����&����� �4������$��#��'��������������+����������

�����������������������������������)������������� ��'��� � �� ��B�� ���������� ����

�� ���'������������������������������;�)�������������������������������� �

Page 234: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�@��

� !� ������ ����� ������������������� ����������������� ���� ��$�����$�������������

���$� ��������������������� �5�� ��� ����� �������������%)�������������3�����������

���#������������ �����������������������&�����9,:@� �

� !������������#��������� ��������� ��� �����:':��& !,�

'� �������F����#��������������

����������� �������������������� �

� � � ��

1�����4��6

�7

7

��� ������*!()�������������3����������������������������������#�����������

"����������

���� ���γ/���,� �'��� �����%�����������������������������+��� �

� !��#��� ���������������&���������������������������� �/� ��� '����� ���������� ��

�������� ��������&����������������� ������������������������������'��������������

#�� ���������� �

���+ '������� �� �� ���������

� !���&�����9,:���� ������� �� ���� ��������#���������������������������������

��?����:@A��� ���� ���#����� ���������� ��������� ����γ;5�,� � �

� � � � � � � ��

1�����4��6

7

�7

��� ��� ����!���$� ���� ��� ������� �����'� )�������� ��� ��3� ��� �� �� �� �� �� �� �� ��� ����

�������������#�������������"��

������������ ���γ;5�,� �'�����*��?A������∆��*�:@A���

Page 235: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�@:�

� !� � � ���� � ��� �� ��&��� ��9,:�� �������� ���� ��)�������� ��� ��3� ������� G@�F� *�

:@A�������������?F�*��?A� �

� <��#������������'������������) �$���� ���" �#�)��'������������ ������������������

�� �'�$��������#�� ������������) �$������������� �����@�*��@���� �!����������������

�������� �����������������*� ��#���������� �����'�*�:@A�'�������������������������

����� ���������������������� �

-� ���������

� /� � ��� ������'� �� � �� � � ����� ��� � ��� ����� ��;������� � ����� �� ���

��;������� �� ����� �� ���� ���� ��)��� � �� ��##���� � ���� � �%����&������ *� ���� ���

���� �� ����#�����������������������;5+:��������$��������� �������� ��

� !��)�������������#�����%����������������� �� �"�� �#�������� �����'�#�����������

���� �����$����� �� � �����*��%���������� �����%�������������������������������+�������

������������ �5�� �$�� �����##�������������������������%����������������������������

*� ���"�� ��&"������ ������ ��� �� ������ �� ����� �� 7Q(,�?� ����"�� ������ �%����� � �

�##� ����������������*�������� ��� �)��� �� �����%���������������������������������

� ��������#��������%���������� ���������� ���������� �$� ,*,$� ����#�� �D�� ������

�����"����������������'������������"��) ������ ��������������� ����������������������

�����'���$��������#$�� ����������������������������,) ����� ������������� ����� �

��� ������ ��������'������ ����������*������������������������� �� �"�� �#�������������

�� �#�����%��������������'����$���B������������������������� �

� /� � ��� �$��'� �� �������� �� � ����� ��� � ��;������� ��� ����� �� ��� &����

��� �� �� �%����&������$����������� �&���$����������$���� "������ ����� �� ���� #�'�

���)��������� �� ��� ����$�������%��������� ���������'��� �� �)����������%�������

� �������� ����� ���*��%������ ���� ���� ��%� ��������%2����'���� ���������*������ �����

��� �"�������������%����&��������$���� "������ ��%������ �

� �

� !� � � ���� ��� � ��� � �/01����T<3� ���������� �%) ��������������� ��%��������

������ � ���� � �� ���� �� � ����� ��� � ��;(����� �� ������� ��� &�� � <�� ����'� �%��� ��

���)�����</1,T<3����#�������� ��� #��� �� �����������"������&"���*� �� �#����� �

��##����� � ������ '� �&&���� �� #������� ��� ��&� � �%������ ������ ���'(������ ���

�%������������������'�������������������������� �� �� '�� �������%���������������,) ��

����� �%������� ��� ������ $� � :?@A� � �� � � ���� � ���������� ���� �%� �� �$��&�� �� �����

������������ ����������"��) �����'�����>������ � ������'�������������������#�������

�� ���&� ��%����������������%������������������ ��

� !� � ����� ���� ���034������$���������� ����������� ���##���� � ����� ��� �

���#����������##����� �)��� ���������� �� �"�� �������������#�� ����� ������������'���

�����*��������������) �$��$������ ������ �������� ��

� !� ������� � ����&��� ��� ��� #�� �� ���� �$���� ��� ����� �� ��������"������

�##���� � ���� ����������� ��� ������� �� +���� ��� ������� ����� � !��� ���������� � ����

Page 236: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�@?�

�� ����� �)����������)���$� ,*,$� �����%�������'�������� �������������$��������H����� �

���� �� ������������*�) ���������������� ���������������������#� �

� D�� ����������������� � �� �&���"������ �) �$�� ����� �@� ��� �@���� ���� �������

��� ����� ����������� *� ���� ��)������ �� � � �"�� � #�� �� ������� ��� �� ���������� ���

�������� ��'� ��� � $� ��)�)������'� ��������������� ���� ��� � �� ,������ � �����������

��� ������� �������� ��� #�� � !�� #�� � �� �� � �� ���� �� � #���� ��� �������� � ���)�� �

�%������ ��� ����� ��� ��

���'� �� #������ ��� ������� ��������� ��� �+ � !� ����������� ��� ������

���������#������� ������ ������������� ����������� ������� ���������'������ ���� ���

������ �� � ���� �� � �� #�� ������� �� ��)��� ���#'� ( � TH� ��,!)��������:

� � ��� �

��������" ���������,� ����������#�� ���� �#������ ���������#������������ �/� ������

� '� ������ �� ������� ��������� �� #�� ���� ��������� ��� �������'� �%B��� ����� �� �� ��

�#��� ��� �������� � !� � � �"�� � #�� ������ � ��� �����'� ��������� � �� �� ���"��

�&�����'����������� �'������ ������������� ������$����)� ���� �����������*����$���

����&�� �$����� �#�������������� �

� !� ������� ��� ����� � ����������������������� �������������#���� ����������

�� �� ��������� � <��� � ���� ����� �� �� �)��� �� � ���� �� � �,����� ���� � �������� � ��� ���

� ����� ���� �� �������� ������ ��� #�� ����� � �� ������ ��� ������ �)������ $��� �� � ������ � γ �

�����������*����������γ'��� ���������� ���� ����" ���������������� ����� �����#�������

������ ��� ���� ��� � #&���'� ���� � ���� *� B��� ����� �� ��� ���� �� �%��������� ��� �� ��

���� ������������ ���� ������� ������������� �2��� ������ ��

� <�� ������ ���'� �� � ��#����� � ��� �� � ����� ��� � ��� ����� ��;������� �� ����

�$���� � �������"������ �������� '� ��� ����� � � )������� ��� � ����� ��� � ���� ��� �

���&�� � ������ � �� ����� � ����������� *� �� � ����� '� �� � � �"�� � ���$� � �������'�

���������� ��� � #�������� ������ � ��� �#��� ��� ������ ���������� ���� � ) ����� ���� ��

������'���� ����*���� ����EGF�������������� � ������,���� ���� '��������������� ��� �

����� � �������� '��������������&"��'����������� �������)������������� �����$�� ��

� 5���� ����������� ������ ���$���� �&��#����$�������� � ������� ������ �

����� � ����� ��� '� ��� � �������"������ �� � ��� � � �� � � �"�� � �������� ������� � ��

����� � ����� � <���� ��� � � ������ ���� � ��� ���� �� �� � ���� �� � ����)�������

��#���� �������� ���������������������������� �

Page 237: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

���������� �������������������������������������������

�@��

�� '���������%%������������

�������������������������������������������������

��7 �9��&�'�^ ! �6���'�� �_�����'�7 �!���)�'�` �6)����'�#����� �#���� �#���� ���?,�����@@@��?EK �

��` �+ �7��'�a �_��'�^ �` �5��'�b �` �`��&'�+ �! �b�&'�$������������"����$�%� ������:G���EEK���@� �

��� �Q��$�'�T ( �9������'�T ����c���2,6�d'�( �T�d��2,(� '�& �#�� ������ $'���E���@@:���@E �

:�( ^ �$��/�����'�0 ^ ( T �3�X��'�/ ^ �!�� $���'�^ b �6�� '�_ 4 ����^��&'�& ������ '�������@@����?K �

?�Q 5 �7������$'�^ ,� �!�)��'�T ����'�Q �/�������'�& �#�� ������ �$ '��?G���@@@��E� ��

��^ �/ �+���'�Q���b��'�b �T �+ �7�����'�& �'�"� ����� �(��**).)*+���@??��K�( �� �������'�6 �b��e�� ��'�(�$��������&��������� ��'�:���<� '�b����'�5�f,a�e'��EG@'���K?� �

G� 4 + � Q���,��� ����� � #����� $���� ���� -������� � � � $���� �� ���������� #����� �����"��� .���/� ���"� 0� �

(����$ ��"�������0 ����������'��������1'���" �����������'�D��$� �������D�����'�4� ,Q '��EE:'������ �

E�a �_��'�` �7��'�+ �b�&'�& ������ '��:E���EE:���:K �

�@�a �_��'�+ �b�&'�T �3�'�3 �3�e'�T �5���'�& ������ '��:����EE�����@ ����

���a �_��'�� �7��'�^ �5��'�b �`��&'�+ �b�&������� ���� '��?���EE?���KE ��

���0 ,a �3�&'�7 �`�&'�� �b�&'�/ �!��&����! �!��'�& ������ '��@����EGK��::@ �

���< �6�����'���" �����������'�D��$� �������4����� ���@@�� �

�:�( �TH� ��,!)�������'���" �����������'�D��$� �������4����� ���@@@� �

Page 238: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

�����"�������� ���������"�����"�

Page 239: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 240: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

�������������� ����������������

����

�������������� ����������������

��������� ���������������������������� ����������������������������������������

������ ���������������� ������������������ ��������������� ���� �� ������ �������������������

���������� ��� ��� ����������� ������ ��� ����� ��������� �������� � ���������� ��������� ���

���������� ���� �� �� ���� �� ������ ��������!��� ���� ��� ������ ��"������ ������� ��� ��

������"�������#��� ������ ������������ �� ��������� �� �� ������������ �� �� ������ �������������

���� �� ���������������������� �"��� �� ����������������������������������������$����$���������

�������� �����������������������������������������"%������

��� ������������ &��� ��������� ��������� ����������� �� ���� ����������!����

�������'�����!���� �������%!���� ��� ���� ���� ��%�� ������������ �� ������� �� �� ����������

���������� &� ������������� ��������!����(����!��������������������������������� �����������

������������������������� ����������������� ��������������� �������������� ������ ���������

���� ��� �������� ������� ������� ��� ��� ������� �� �� �������� ��� ����� ��� ���� "�� �� �������

�������!����)�������"�����������������!��������������������"����������������������

������� �� �������� ����� �� ������� ��� ��� ���� �� ���������� ���������� *���������

���$���������� ���� ���� ����������� ����� � ������� �� �������� ���� �������� ��� ���� ��������

���������������� ������ ���������� ��� ��������� ��� ������������ �� ����� ����� ������

��������������!������������ �����������!������������ ������������� ��������������+,#-.��

������/012����"�������3��4������ �"� �����������!����������!�����������������������������

��������� �������� ������� ����� ����� ������ &��� ����� �� ����������"����������� ��� ����

��������������� ������������5��������������������������������������������������������������

""������������

�������������"���������� �������� ���������� ��� ��� ��� ��� �����������6�/78.'9:�

�������� ��� �����"������ �%���� ��� ;� ���������� �������� �� ����� ������ �� ���������� ���

������%������ ����� ������������� ��6��<;� ���������� �������������� �������������� ������

������ ����'=���� $������ ��� ������������� �!�������� �� ������ �� �������� 0���� ���� ���

�������������!������������������"������ ��������������������������� ���������������� ������

�� ������ ��������� +������ �� �����������3�� "�>��� ��� ������������ �� ����� �� ��"%��� ������

�&�������"��!�������������������������������+��"������' ������3��

)���������� ��� �������

�� ��"%��� &���

������� �� ���� ��� ��

������� �� �������� ��

����������

��

��

��

��

��

��

����

��

��

��

����

�����

Page 241: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

�������������� ����������������

��?�

� ������ ����������� ���������� ��� ������ ���� �������� ������������ 0'6�� ��� <'6���

����!��� �&��������� �� ��"� ���� �� ���������� ��� �������6�;@�� !��� ��� �������� ��� �������

����� ������ �� ���������� �� 6��<;�� ������������������� �� ��������� ��� �����������

���������������� �� �� ������� 78.'9:�� �5� ������ ��� ������������� ������� �� �&������� ��� ������

������������������������������������� �������������������������� �����%����������!�������

���� ��"� �� ����� ���������� ���� ��� ������� 6�+)))3/0',#-.�� 0���� ���� ���"��� ���

������%���A ������� �������A����������� ����"������������������� ������������0��������

�"��������������!����������� ������������� &��� ���������"��������"��������� �����"� ��

���������.������������������6�+)))3/0',#-.�������������������� ���������������������!����

"���������%������������� ������������� ��6��<;� ����%���������������+���'��������!��3�������

����������������� ����������������5����������������������������������������

��

����

���

���

��

�� ���

��

�� ��

��

���

���

� ��

��

����

��

� �

��

����

7����%��� ���������

���������� ���������

)����"������ ���������

7���"��9��B�

����������2:�B�

����������������������������

����

���!��

����

��

*��������������������!��� �������������� ��������������6�/����������������������

�� %��� ������������ ���������6�+)))3/0',#-.���������������� ������������������� ���

����� �����������78.'9:��

� ������������������������!������ ����������%�� ���������������� ����������������'

��������!���� +��� �� 6�+)))3/0',#-.3� ��� ��������!���� +��� �� ������/012� ��� ��

"�������3�� ��� ������� �� 6�+)))3�� ��� ��������� ��%�� ��� ������ ��� "��%���� ������� �� �����

������������ ������������� &��� ��!��������������������������������������&""������������

Page 242: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

�������������� ����������������

��C�

������ ���������������� ���!������������ &�����"�������&������������� ���������������

�������� ����!������������� ��!����<������������������ ������������� ������������� ��������

9����� �� ��%������������� ����������������������������� ���������+����������������

����������������3���

� 7��������������������� ������������� &��� �� ���� � ���������������� �����������������

��������������!���� ���D��������"������������&���� ������!���������������������������������%��

������ ��� �&������� �� !��� �� ���������� &�� ���� ������ 6��<;� +��� �� �� ��� ��"%�������

�����%��3����7�<��+��� ���� �3��&�������������������"�� �����

� <�� ������� ��� ��� ������ !�&�� ������ �� ����� ����� �� ������� ���1�<�� ����������

!������ ���� ���������� �� 6��<;� ������� ��������� �� ���� �������� ���E� �����������

���������������� �� ���� ������������� ��� ������� �� ��� ��� �������� ������� ������

������������� ����� !��� ��� �������� ��� �������� ���� �� ����!���� � ������� "������ �&���������

��������������������������������"%�����

���� ����������� ���������� ���������� =���� ��"��������� ��������� ��� ��� ���������

���� ����� ��������� �� ��������� ��"��!����� ����!������ ������������ �� ���� �������

���������������"%���������� ������������� �������������������������������� ������������

� .���� �������������������������������������%���������������������������������������� ��

����� �� �'���� ����� ��!����� ��� �������� �� ����� .��<;� +��� �� �� ����%��� ����������

�����%��3������������"�������������������� �������������������� �������6�+)))3/.��<;��

0���� ���� ������� ���� ������ �� ���������� �&������� γ� ����������� ��� �&�������������������������!��� �������������������� ��������������+������� ��6�+)))3/0123�����������

�������+������� ��6�+)))33��

� ��� �������������� ������������� ��������"�!����� �����!���� +*-(3� ��� �������'

�����!���� +����������� �����!��3� �� ���� ������������ �������� ��� �� ����� �� ������� ���

���� �������� �� ����������� ������������ ��������� ����� �� ���������� ����=������� ����"%���

������������������ ����"��������� ���� ��������+6��.�3�<;������� ��������� ��6�+)))3������

��������������������� ������������������ ���� ������ ������������� ������������� ������

�� 6�+)))3� ��������������� �������� �������� !��� ������ ���������������� �� ������ �����!��� ��

��������+"������������������������.�'<1��������%�������������!��3�!������������������ ����

��������� �����"��� ���� ����������� ��������� ��6�+)))3��������!���� ������������������

�������������������� ������������������� ����������������7������������ ����������������!���

��������������"%���������������������+*-(3���������������������!���+���������������

�����!�����������!�������������������������3��������� ������������ &�����D��������������

� ������������������������������ ���������������������������!����������������������

����� ����� �� ������� ��� ��� ������ �� ��� ��"%��� ��� ������� !������ ��� ��������

������������� �����"�������� ��� ���� �������������� �� �������%��������������������!�������

���� ����� ��������� !��� ������ ���"���� �� ����� "���� ��� ������ �� ����� ������������ ��

���� ������� +������ �������3�� 0��������� ��%�� ���������� �������� ������ ��� ������� �� ���

������������ ����������� ���� ���������� ����� ���� ���� ������� &��������� �� �D���

��"��������� ��� ����� �� &��� ����� �� ��������� ��"��!���� ��� ����� !������� ����!���

���������� ���&���%����������������=���������������+≤��F3��

Page 243: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

�������������� ����������������

�9��

� ���������� �������������������� ������� ��� �������������� ������ ���������

���� ��� ����� ���!����� �� ������ ��� ���%���� ������ �� ���� �� ���� � ���� ����������� ��� �����

���"������ ��������������������G��������������� ��������� ����������������'��������!����

��� ��������!���� ���������� �� ����� �� �������� ���������������� +78.'9:3� ��� ��������� ��

����������� �����������������������������+.��<;�γ3��� 0��������� ����� ���� ����������� 6�/.��<;�� �� ������ ��� ���%���� ���� +��� �� ������

+6��.�3�<;� ��� �������� �� 6�+)))33� ���� =���� ���������� ��� ��� �������������� ������

�������!����������������"���������� ������������ ��������������+���������������������!�����

��%����������������������������������� �������������������!��������������� �����"����*H0�

H.7���.�����

:�6�������3���

� ,��������������� ����!��������������� �������������� ��������������������!����

��� ������� �������!�������� �������������!�������<�������������������������I�

"� �� �� �������� �� 6������'-������� �� ���������� ��� ���������� ��!�� ���

+��������3� �� ������ �� "E� �� �����%���� �������� ������������ ����������� ���

������ ��������������� �������������������������

"� ������ ���������������� ���� ��� �E����

"� �� �� �����%��� �� ��������� �� �������� ����� �!������ ��� ���� ����������� ��� ���

�������������������������� ��������������������� ����� ������������� ������ ��

������ ���������� �� ���������� ��������!���� ,�� ������� ���� ���������� �� ����

�����!������� ��������� ����� ������ �������� ����������� ��� ���������� �� ���� ��

������������������������������ �������������������������"���

Page 244: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 245: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...
Page 246: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

Page 247: Nouvelles stratégies d'insertion de particules d'oxyde de fer dans ...

������������� ������������������������������������������������������������

� ����������������������������������������

����������

�� �� ���� �� ���� �� ����� ��� ��� ������� �� ������� ��������� �� �������������

������� �� ��� �� ����� ��������� ��������� � �� ��������� ���� � �� ��� ��������

���������������� ������������ ����������������������!�������������������������������

�������� �� ��� ������� "��� ��� �� �������� ����#�� ��������� ���� ������� ��� �����

��� ������������$������������������������������������%������������������������

&'()*+�� ������ �������������������������������������������������� ���,���

�������,��������������������������%���������������-./0������������������ ���������

������������������1����������������������-2(�./0�� �������������������3��� ��

�����������3-�(�4./04����������������� �5��%����������������������)����� ��

���������������������������������������������������������������������������6./.�

���������#���������#��������������$�������� �������������3≤.74��

8�����������

&����� ���������� &'()*+�� ������� ����������� ������� �� ��39994� �����������

��������������$����������������������������������������������

���������������� ���������������������������������� �������

���������������������������������������������

(���������

:���� ;��<� ����� ;��� �� �������� ��� ������� �������� � ����� ����� ������������ ���

��������� ��=��� ;��� �������� ���� ��� ���� � ��������� ;��� ���������� ��������� :��

��� ���������� ���� ����� �������� ����� ���������������� �� ��������������� ������ ����)

������������'�������������������� ������������������������������������

��� �������������������������� ������� ���������;��������������������������&'()

*+��;������������������������ ���:���������������������������,����������,��

�����������������������������������������;������=������������������ ����������

����� �������� 9�� �� ���� ��� -2(�./0� ���������� ���������� ����� ��� ����� �� ����

�������� 3������ ����� ����� 3-�(�4./0� �������4� ���� ���� ��� ��������� ��� ����������

����)���� ��������� ;��� �� �������� :��� �������� ��� �� ������ �������� ���� ��

������ ��������� ���6./.� ��� �#������������ ��� �� ������ ��;� ����� ������ ������ �

3≤.74��

>��;��������

&'()*+��������������������������������������-39994���������������������������� �����

�����������������������������������������������