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*MUESTREO E INTERPRETACION DE DATOS DE LABORATORIOFuente: JOSE
O. MAYORGA .ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICAUNIVERSIDAD DE LOS ANDES.
AREA DE INGENIERIA AMBIENTAL
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*CONTENIDOIMPORTANCIA DEL MUESTREOMUESTREO DE:SuelosAguas
Blancas y ResidualesAireRECHAZO DE RESULTADOSINTERPRETACION DE
RESULTADOS
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*MUESTREOIMPORTANCIA DEL MUESTREO El objetivo de un plan de
muestreo es obtener una muestra representativa de la poblacin de
donde proviene, y en una cantidad suficientemente pequea para que
pueda ser transportada fcilmente al sitio donde va a ser
analizada.
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*MUESTREO DE SUELOS
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*MUESTREO DE SUELOSMUESTREO DE SUELOS:Tipos de muestreo:A
criterio: Seleccionar los sitios tpicos de acuerdo al conocimiento
de la poblacin. El error puede ser grande. Si no se necesita mucha
precisin, puede ser satisfactoria.Simple al azar: Se tiene una
lista de unidades a muestrear, y se extrae cada muestra segn lo
indica una tabla de nmeros aleatorios.
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*MUESTREO DE SUELOSEstratificado al azar: La poblacin se divide
en estratos, y se toman de cada uno un nmero de muestras simples al
azar proporcional al tamao relativo del estrato. Ej.: si se desea
realizar un muestreo en un campo formado por 3 tipos de suelos,
donde el A representa el 50 % del total, B el 33 % y C el 17 %,
pueden tomarse 6 muestras del suelo A, 4 del B y 2 del C. Este
muestreo tiene mayor precisin que el simple al azar.
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*MUESTREO DE SUELOSSistemtico: Las unidades seleccionadas estn a
distancias regulares una de otra en una o dos dimensiones y son del
mismo tamao y forma. La primera se selecciona al azar entre las
primeras k unidades. (k = cociente de muestreo = poblacin/muestra,
ej.: 100/10 = 10). Se escoge un nmero aleatorio entre 1 y k, y
luego se muestrea cada k unidades. Este tipo de muestreo se est
utilizando bastante ya que tiene mayor precisin que los
anteriores.
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*MUESTREO DE SUELOSCompuesto: Se toma un nmero adecuado de
muestras en el campo, se mezclan y se realiza el anlisis sobre esa
muestra compuesta o una submuestra de ella. Se reducen mucho los
costos, pero se supone que la caracterstica deseada de la poblacin
puede obtenerse a partir de un solo ensayo. En la prctica, se
utilizan 20-30 muestras individuales para formar la compuesta.
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*MUESTREO DE SUELOS SUBMUESTREO: Se divide la unidad de muestreo
en una serie de elementos ms pequeos, y se mide la caracterstica en
una muestra de estos elementos extrada al azar. As se disminuyen
los costos, pero tambin la precisin.
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*MUESTREO DE SUELOSFUENTES DE ERROR:De muestreo: la muestra
incluye slo las unidades seleccionadas y no a toda la poblacin. No
se puede evitar.De seleccin: Tendencia a incluir con mayor o menor
probabilidad algunas unidades, Ej.: evitar sitios rocosos.
Disminuye con el tamao de la muestra.
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*MUESTREO DE SUELOSDe medicin: Cuando la variable medida no
reproduce el valor verdadero de la unidad. Tiende a cancelarse al
incrementar el tamao de la muestra. IDENTIFICACION DE MUESTRAS: Se
debe identificar claramente cada muestra, colocndole una etiqueta
donde se indique: persona que realiza el muestreo, fecha, hora,
sitio exacto. Ubicar los puntos de muestreo utilizando mapas,
postes, o seales. Las muestras se colocan usualmente en bolsas
plsticas.
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*MUESTREO DE SUELOS MANEJO DE LAS MUESTRAS:Desecacin: al aire,
hasta que no sean pegajosas.Tamizado: se hace pasar a travs de un
tamiz de 6 mm, frotando con los dedos.Molienda: Utilizar morteros,
rodillos o trituradores para pasar la muestra a travs de un tamiz
de 2 mm.
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*MUESTREO DE SUELOSMezclado: Colocarla sobre una hoja de papel y
darle vueltas.Particin: Cuartearla, separando dos porciones
situadas en los extremos opuestos de una diagonalPesada: Utilizar
balanza analtica con sensibilidad de 0,1-0,5 % del peso de la
muestra.Almacenamiento: Guardar la muestra en un frasco con tapn
roscado, en un estante.
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MUESTREO DE SUELOSTALADROS PARA LA TOMA DEEE
MUESTRASEUESTRAS
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*MUESTREO DE AGUAS
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*MUESTREO DE AGUASTIPO DE MUESTRAS : Depende del parmetro a
medir. La tcnica especifica cual usar.Instantnea o simple: Cuando
la fuente es razonablemente constante en el espacio y en el tiempo
(algunos suministros de agua, pocas aguas residuales). Si hay
cambios en el tiempo, pueden observarse fcilmente tales
variaciones. Tambin se utilizan para flujos discontinuos o si el
parmetro cambia mucho durante el perodo de muestreo. Para analizar
OD, cloro, T, pH, acidez, coliformes y grasas.
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*MUESTREO DE AGUASCompuesta: unin de muestras simples de igual
volumen recolectadas en el mismo punto a distintos tiempos
(compuesta en el tiempo). Hay otras donde el volumen de cada
muestra es proporcional al flujo instantneo y el intervalo de
tiempo es constante (usual = 1 hora). Tiempo total = 24 horas. Se
utilizan para encontrar concentraciones promedio.
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*MUESTREO DE AGUAS La muestra compuesta no se debe emplear si el
parmetro a medir cambia apreciablemente con el almacenamiento. Los
volmenes individuales son de unos 120 mL y el final de 2-3 L.
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*MUESTREO DE AGUASIntegrada: Unin de muestras instantneas
recolectadas simultneamente en sitios prximos. Ej.: en un ro que
vara en composicin con el ancho y profundidad, o cuando se propone
un tratamiento combinado para varias corrientes individuales de
aguas residuales. En los lagos, las variaciones locales son muy
importantes y no deben utilizarse muestras integradas.
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*MUESTREO DE AGUAS Profundidad: En ros, muestrear a una
profundidad de 0,6 H. Si es muy profundo, tomar una muestra a 0,2 H
y otra a 0,8 H. Para aguas residuales, utilizar una bomba
manual.Volumen de la muestra: Depende del nmero de parmetros a
determinar. Para uno, son suficientes 100 mL. En anlisis de rutina,
2 L, y para muestras compuestas, 4 L.Preservacin: Hay mediciones
que deben realizarse en el sitio: pH, temperatura, gases disueltos,
cloro residual, OD, O3, sulfitos y yoduro.
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*PRESERVACIN DE LAS MUESTRAS ANTES DEL ANLISISMuestreador con
Refrigeracin(Global Water Instrumentation Inc.)
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*PRESERVACIN DE LAS MUESTRAS(una Tabla completa aparece en el
Standard Methods)
ParmetroContenedor(Plstico, PVidrio, V)PreservacinTiempo mximo
de conservacinAnlisis bacteriolgico:Coliformes, Fecales y TotalesP,
VEnfriamiento, 4 C. 0.008% Na2S2O36 HorasEstreptococo FecalP,
VElementos y compuestos: AcidezP, VEnfriamiento, 4 C1 DaAmoniacoP,
VEnfriamiento, 4 C. H2SO4 a pH < 2Analizar tan prontocomo sea
posibleDBOP, VEnfriamiento, 4 C6 HorasCarbono orgnicoP,
VEnfriamiento, 4 C. HCl hasta pH < 248 HorasMetalesP, VFiltrar.
5 mL HNO3 conc/L28 DasDQOP, VEnfriamiento, 4 C.H2SO4 hasta pH <
228 DasCloro residualP, VNingn TratamientoAnalizar
inmediatamenteCianuroP, VEnfriamiento, 4 C. NaOH a pH > 121
Da
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*MUESTREO DE AGUAS La refrigeracin a 4 C es una buena forma de
preservar la muestra hasta el otro da. Cuanto menor el tiempo entre
la recoleccin y el anlisis, mayor la confiabilidad en los
resultados. Identificar claramente cada muestra: persona que
realiza el muestreo, fecha, hora, lugar exacto, temperatura del
agua, flujo, etc. Ubicar los puntos de muestreo utilizando mapas,
postes, boyas o seales.
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*MUESTREO DE AIRE
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*MUESTREO DE AIRE Se presentan dos situaciones: muestreo de
partculas y de gases.MUESTREO DE PARTCULAS: Hay dos tipo de
muestras: aire ambiental y en la fuente.Aire ambiental: Se emplea
un equipo de alto volumen, durante 24 h consecutivas. Se puede
analizar despus el material recolectado. Considerar los siguientes
factores en relacin al lugar de ubicacin del equipo:
No directamente vientos abajo de una fuente puntual grande1,5 m
arriba del piso.
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*MUESTREO DE AIRESi va a estar vientos abajo de objetos grandes,
a una distancia de 10 veces su altura.Muestrear en varios lugares
del rea.Si se realiza durante un lapso menor a 24 h, no
considerarlo como representativo de todo el da.
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*MUESTREO DE AIREMuestreo en la fuente: Es costoso. Usualmente
se realiza a la salida de una chimenea, pero tambin se utiliza una
seccin recta de tubera a 5 o ms dimetros abajo o 3 o ms dimetros
arriba de cualquier dispositivo. Debe perforarse la tubera para
acoplar un niple de 3 pulgadas. Determinar la velocidad de flujo,
dividiendo la seccin transversal en reas de igual tamao (1 pie2) y
midiendo en el centro de cada rectngulo o anillo (mnimo: 9 y 8
mediciones, respectivamente). Multiplicar por el rea que representa
y sumar los caudales individuales para obtener el caudal total.
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*MUESTREO DE AIRE Luego, se procede a tomar las muestras de
partculas en los mismos puntos y a una velocidad igual a la del
flujo individual de cada sitio (muestreo isocintico). Si es
posible, realizar la medicin de la velocidad y el muestreo de
partculas simultneamente.
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*MUESTREO DE AIREMUESTREO DE GASES Y VAPORES: Hay analizadores
que permiten medir directamente el parmetro en el punto de
muestreo. Si se realiza la medicin en chimeneas, pueden utilizarse
los mismos puntos empleados para las partculas. En el caso del aire
ambiental, se coloca el equipo en el sitio donde se va a realizar
la determinacin.
Cuando se requiere recolectar la muestra y llevarla al
laboratorio, se presentan dos situaciones:
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*MUESTREO DE AIRESin concentracin del gas o vaporCon
concentracin Para el muestreo sin concentracin, se utiliza un tren
de muestreo, que tpicamente incluye:Sonda de
muestreoBombaDispositivo de medicin de flujoBolsa plstica,
recipiente metlico o de plstico.
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*MUESTREO DE AIREEn el caso del muestreo con concentracin del
gas o vapor, hay dos tipos:Sistemas secos: donde es usual el empleo
de carbn adsorbente, slica gel y almina. Se sella el tubo de
muestreo luego de la adsorcin.Sistemas hmedos: Burbujeadores, con o
sin difusores, con un lquido absorbente que retiene la sustancia de
inters.
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*MUESTREO DE AIREIDENTIFICACION DE LAS MUESTRAS De la misma
forma que en caso del muestreo de suelos y aguas, debe
identificarse claramente cualquier muestra que se haya tomado y que
vaya a trasladarse al laboratorio para su anlisis. La informacin
requerida es la usual: persona que realiza el muestreo, sitio,
fecha y hora, flujo, temperatura, condiciones ambientales, etc.
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MUESTREO DE AIRETREN DE MUESTREO PARA EL SO2
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*RECHAZO DE RESULTADOS
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*RECHAZO DE RESULTADOS Cuando alguno de los puntos
experimentales se ve mal y fuera de comparacin con el resto, debe
decidirse si este punto es el resultado de alguna error
experimental (y puede despreciarse) o representa algn nuevo tipo de
fenmeno fsico peculiar a cierta condicin de operacin. No se puede
despreciar un resultado sin tener una base consistente para su
eliminacin.
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*RECHAZO DE RESULTADOSHay diferentes criterios probabilsticos de
rechazo de resultados:Prueba Q ( n 10). Ejemplo 1Desviacin estndar
( n > 10). Ejemplo 2
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*RECHAZO DE RESULTADOSEjemplo 1: Resultados ordenados en forma
creciente (*: valor sospechoso)
LecturaX1 31.34
*231.47331.53431.60531.62631.64731.71831.71931.76
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*RECHAZO DE RESULTADOSCRITERIO: Calcular el parmetro Q,
dividiendo la diferencia entre el valor sospechoso y el ms prximo a
l entre el rango del grupo, ordenado en forma creciente: Dif. =
31.47 31.34 Rango = 31.76 31.34 = 0.42 Q = (31.47 31.34)/0.42 =
0.31Comparar el valor de Q con el correspondiente de la siguiente
tabla. Si es mayor, se rechaza el valor sospechoso con un nivel de
confianza del 90 %. Se puede repetir el procedimiento con los
valores restantes, hasta rechazar todos los valores
cuestionables.
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*RECHAZO DE RESULTADOSCon N = 9, 0,31 0.44. No se rechaza el
valor sospechoso.
NQ30.9440.7650.6460.5670.5180.4790.44100.41
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*RECHAZO DE RESULTADOSEjemplo 2: Para el grupo de 12 datos:
32.29 ; 32.31; 32.35; 32.80; 32.45; 32.53; 32.68; 32.68; 32.71;
32.74; 32.86; 33.24* (valor sospechoso)CRITERIO: Calcular la media
aritmtica, la desviacin estndar, , y la diferencia entre la media y
el valor sospechoso. Cuando esta diferencia (valor absoluto) es
mayor que 3 veces (|xi - xm| > 3), se puede rechazar el valor
sospechoso con una confianza mayor al 95 %.Media aritmtica = xm =
32,60Desviacin estndar = 0,276
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*RECHAZO DE RESULTADOS|33.24- 32.60| = 0.64 3 = 0.8280.64 <
0.828 No se rechaza el valor sospechoso.
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*INTERPRETACION DE RESULTADOS
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*INTERPRETACION DE RESULTADOSPara la discusin y comparacin de
los resultados, se dispone de la siguiente informacin:Decreto 638
(Contaminacin del aire)Decreto 883 (Contaminacin del agua)Gua para
la aplicacin del Decreto 638. Se pueden consultar adems las normas
y reglamentos ambientales de otros pases (EUA, CE, Japn, etc.).
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*RESUMENEl muestreo representativo es vital para la
confiabilidad de los resultados.Debe identificarse claramente cada
muestra. Algunos tipos de esquemas de muestreo son similares para
suelos y agua.Hay parmetros importantes del agua que deben medirse
en el sitio de muestreo
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*RESUMENEn el caso de medicin de partculas en el aire, el
muestreo en chimeneas debe ser isocintico.
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