Page 1
Monokrystalové difrakční metody
Difrakce na monokrystalech – základní problémy
1. Určení krystalové strukturyurčení symetrie, elementární buňky, mřížových parametrů
2. Zjištění orientace krystalu, orientace krystalu
3. Zjištění „kvality“ monokrystalu
4. Studium reálné struktury monokrystalu defekty mříže
Page 2
Monokrystalové difrakční metody - klasifikace
Laueovy podmínky
a. (s – s0) = hb. (s – s0) = kc. (s – s0) = l
k – k0 = ha* + kb* + lc* = Hhkl
|Hhkl| = 1/dhkl
n = 2d sin
Stacionární krystal Nestacionární krystal
Změna Změna směru primárního svazku
Page 3
Evaldova konstrukce
Page 4
Laueova metoda
Polychromatický svazekStacionární krystalRovinný film
Snímky na průchodSnímky na odraz
Obraz reciproké mřížezkolabovanýzkreslený
Page 6
Ewaldova konstrukce
Page 9
Význam metody
rychlost
určení symetrie (Laueovy třídy)
ocenění „kvality“ krystalu
orientace krystalu
Page 13
Orientace krystalu ve stereografické projekci
Standardní projekce, simulace projekcí a lauegramů
Page 14
Natočení goniometrické hlavičky
Další metody se stacionárním krystalemKvazimonochromatické zářeníKonvergenční metoda
Page 15
Metoda otáčeného krystalu
Krystal se otáčí na goniometrické hlavičce v ose válcové kazety
Krystal musí být najustován tak, aby osa rotace byla totožnás vektorem přímé mříže
Obraz reciproké mříže zkreslenýzkolabovaný
Monochromatické záření
Page 16
Otáčení reciproké mříže kolem osy kolmé k a* a b*Vrstevnice
Page 17
Určení délky přímého vektoru,rozměry jednotkové buňky,periodicity
tn
ll R
nn
2 2
Page 18
Souřadnice nemůžebýt určena
Page 19
Justáž krystalu Oscilační metoda
Různé rozjustování
Otočení o 180 kolem osy otáčení
Page 20
Weissenbergova metoda
Pohyblivý filmMonochromatické zářeníVymezení jedné vrstevnice clonouRotace spřažena s posuvem
Vymezení jedné vrstevnice clonou
Obraz reciproké mříže ZkreslenýNezkolabovaný
Page 21
Přímé uspořádání
Ekviinklinační uspořádánísin n
t2
Page 23
Vznik a rozmístění reflexí
180
Page 25
Sběr dat pro strukturní analýzu Integrující Weissenbergovy goniometryNásobné expoziceNásobné filmy
Page 26
Význam metodyStanovení prostorové grupy podle vyhasínáníStanovení mřížových parametrů
Page 27
2
2
2
1
2
C X
C Z
sin co s
sin
Pro poloměr 28,6 mm a spřaženíposuvu s rotací 2°/mm, C1 = C2 = 1
Konst pro jednu rovinu
Délka reciprokého vektoru
Page 28
Interpretace snímků
Indexace 0-té vrstevnice krystalu otáčeného kolem osy c
Weissenbergova síť
konstantní k konstantní h
Page 30
Precesní metoda
Precesní pohyb vzorkukolem primárního svazku
Monochromatické záření
Pohyb filmu
Obraz reciproké mřížeNezkolabovaný Nezkreslený
Page 31
Dva Cardanovy závěsyShodný pohyb filmu i vzorku, film rovnoběžný s rovinou reciproké mříže
Špatná dostupnost reciprokého prostoru
Page 33
Určení prostorové grupyStudium dvojčatění a orientovaných srůstů
Page 34
Con-axis
Film v kazetě v držáku pevně spojeném se závěsem krystalu
Informace obdobná lauegramu
Page 35
Monokrystalová difraktometrie - goniometry
inklinační
ekvatoriální
Zdroj monochromátorgoniostatdetektor
- hlavní osa- osa hlavičky- osa kolmá na i - osa svírající s i asi 50°2= osa ramena detektoru
Page 36
Goniostaty s Eulerovou kolébkou
- Eulerovy osy
Page 37
Nevýhoda Eulerovykolébky –Omezení v reálném i reciprokém prostoru
Page 38
Klasickýčtyřkruhovýgoniometrs Eulerovou kolébkou
Page 39
Goniostaty s kappa geometrií (Nonius, Kuma)
Osy svírají stejný úhel, obvykle 50°
= 0 - 100° = 0 - 360°
Nezávislé motoryPřesnost 0,001°
Page 41
Výrobci goniometrů
Nonius
Kuma Bruker
Stoe