MODUL PRAKTIKUM FARMASI FISIK (DEA61031) SEMESTER GANJIL TAHUN AKADEMIK 2019-2020 Disusun oleh: Oktavia Eka Puspita, M.Sc., Apt. Ferri Widodo, M.Biomed., Apt. Nurus Sobah, M.Farm.Klin., Apt. Oktavia Rahayu Adianingsih, M.Biomed. PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS KEDOKTERAN UNIVERSITAS BRAWIJAYA
35
Embed
MODUL PRAKTIKUM - farmasi.fk.ub.ac.idfarmasi.fk.ub.ac.id/labfarmasi/wp-content/uploads/2016/09/Modul...Seluruh data hasil praktikum harus dituliskan dalam jurnal tersebut dan dimintakan
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
MODUL PRAKTIKUM
FARMASI FISIK (DEA61031) SEMESTER GANJIL TAHUN AKADEMIK 2019-2020
Disusun oleh:
Oktavia Eka Puspita, M.Sc., Apt.
Ferri Widodo, M.Biomed., Apt.
Nurus Sobah, M.Farm.Klin., Apt.
Oktavia Rahayu Adianingsih, M.Biomed.
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI JURUSAN FARMASI
FAKULTAS KEDOKTERAN UNIVERSITAS BRAWIJAYA
ii
DAFTAR ISI
Modul 1. Kelarutan
Modul 2. Koefisien Partisi
Modul 3. Disolusi
Modul 4. Stabilitas Obat
Modul 5. Mikromeritik
Modul 6. Viskositas
Modul 7. Sistem Dispersi
iii
TATA TERTIB DI LABORATORIUM
1) Mahasiswa masuk ke ruangan laboratorium secara tertib dan menempati meja praktikum sesuai dengan kelompoknya. Toleransi keterlambatan adalah 15 menit, jika melebihi waktu tersebut maka tidak diperkenankan mengikuti praktikum.
2) Mahasiswa diberi toleransi untuk tidak mengikuti kegiatan praktikum di laboratorium sebanyak satu kali pertemuan disertai keterangan yang jelas, jika tidak hadir lebih dari satu kali pertemuan maka dianggap mengundurkan diri.
3) Mahasiswa harus mengenakan jas praktikum. Bagi yang tidak mengenakan maka tidak diperkenankan mengikuti prakttikum.
4) Tidak diperbolehkan merokok di seluruh area laboratorium dan di ruangan instrumen.
5) Tidak diperbolehkan makan selama bekerja di laboratorium.
6) Tidak diperbolehkan membawa dan menggunakan handphone selama kegiatan praktikum dilaksanakan tanpa seizin dosen pembimbing.
7) Timbangan, spektrofotometer dan instrumen lainnya harus digunakan secara hati-hati dan jaga supaya tetap bersih.
8) Jika menggunakan bahan beracun atau bahan kimia yang menguap gunakan lemari uap (fumehood).
9) Selama praktikum mahasiswa menjaga ketertiban dan kebersihan. Tidak diperbolehkan membuat ribut atau berkelakar di dalam laboratrium atau saat bekerja. Jika ada mahasiswa yang demikian makan akan mempengaruhi penilaian aktivitas praktikumnya.
10) Mahasiswa meminjam peralatan dan perlengkapan dengan bantuan laboran dan asisten praktikum.
11) Selesai praktikum mahasiswa membersihkan peralatan yang telah digunakan dan disimpan pada tempatnya semula.
12) Jika mahasiswa merusakkan atau memecahkan peralatan, maka mahasiswa menggantinya dengan spesifikasi alat yang sama.
13) Mahasiswa tidak diperbolehkan meninggalkan praktikum tanpa seizin dosen pembimbing praktikum.
Malang, ___________________
Telah membaca dan memahami tata tertib
Mahasiswa
__________________________
iv
PROSEDUR PELAKSANAAN PRAKTIKUM
Jadwal Praktikum Sesi praktikum akan dilaksanakan sesuai dengan jadwal yang ditentukan selama semester ganjil tahun akademik 2018-2019. Kehadiran Setiap sesi praktikum mahasiswa harus menandatangani daftar kehadiran. Setiap modul akan dinilai maksimal 100 untuk setiap mahasiswa, dan nilai 0 bagi yang tidak hadir. Ketidakhadiran harus memberikan keterangan yang jelas, dan bagi yang sakit harus memberikan surat keterangan sakit pada saat sesi praktikum berikutnya. Jurnal (Lembar Catatan Praktikum) Setiap mahasiswa harus memiliki satu buah map untuk menyimpan jurnal (lembar catatan praktikum) dan harus membawanya setiap kali praktikum. Jurnal tersebut akan digunakan untuk: 1) Menuliskan rencana kerja sebelum praktikum dilaksanakan, 2) Menuliskan data hasil pengamatan praktikum, dan 3) Menuliskan laporan hasil praktikum Seluruh data hasil praktikum harus dituliskan dalam jurnal tersebut dan dimintakan tanda persetujuan dari dosen pembimbing praktikum. Persiapan Sebelum Praktikum 1) Mahasiswa akan diberikan format Jurnal (terlampir dalam modul ini) 2) Mahasiswa memperbanyak jumlah lembar tersebut sesuai keperluan untuk setiap praktikum 3) Sebelum pelaksanaan praktikum setiap mahasiswa menuliskan rencana kerja sesuai format
dalam Jurnal tersebut
Pelaksanaan Praktikum 1) Jurnal harus dibawa saat praktikum dan dikumpulkan kepada dosen pembimbing praktikum
atau asisten praktikum masing-masing kelompok 2) Sebelum praktikum dimulai setiap kelompok mengikuti diskusi dan pretest dengan dosen
pembimbing 3) Setiap kelompok mengerjakan modul sesuai dengan yang telah disetujui oleh dosen
pembimbing
Setelah Praktikum 1) Setelah pelaksanaan praktikum, setiap mahasiswa diwajibkan menulis laporan. Laporan
ditulis sesuai ketentuan dalam Jurnal (melanjutkan jurnal yang sudah disiapkan sebelum praktikum).
2) Jurnal yang lengkap dengan laporan hasil dan pembahasan dikumpulkan di akhir sesi praktikum pada hari tersebut kepada dosen pembimbing atau asisten.
PSSF FKUB ‖ Modul Praktikum Farmasi Fisik TA. 2019-2020 a
MODUL 1
KELARUTAN
Tujuan Percobaan
Memahami konsep dan proses kelarutan obat dengan mengukur konsentrasi zat terlarut
berdasarkan pengaruh penambahan pelarut campur
Prosedur Percobaan
1. Menentukan persamaan kurva baku
a. Timbang seksama 5,0 mg asam salisilat.
b. Gunakan labu takar 10 mL untuk melarutkan. Tambahkan etanol secukupnya hingga
larut sempurna lalu tambahkan aquades sampai tanda pada labu takar. Larutan ini
i. Lanjutkan pengambilan sampel 1 mL dari masing-masing labu takar pada waktu (t)
ke-: 15, 30, 45, dan 60 menit
j. Ulangi prosedur yang sama, yaitu masukkan masing-masing sampel 1 mL ke dalam
tabung reaksi (beri label yang jelas!) dan tambahkan 14 mL aquades lalu homogenkan.
Ukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer.
k. Catat hasil absorbansi menggunakan format tabel berikut ini:
PSSF FKUB ‖ Modul Praktikum Farmasi Fisik TA. 2019-2020 10
Suhu 60 oC Waktu (t) ke- Absorbansi
0 15 30 45 60
Suhu 70 oC
Waktu (t) ke- Absorbansi 0
15 30 45 60
Suhu 80 oC
Waktu (t) ke- Absorbansi 0
15 30 45 60
l. Hitung konsentrasi aspirin (ASA) utuh (yang tidak terdegradasi) dalam setiap sampel
dari setiap suhu menggunakan format tabel sebagai berikut:
Suhu 60 oC t
ke- Abs Konsentrasi
AS (mg/ml) FP Volume
sampel total (mL)
Jumlah Asam
Salisilat (mg)
Faktor Kesetaraan
(R)
Aspirin Terdegradasi
(mg)
Aspirin Awal (mg)
Aspirin Utuh (mg)
(a) (b) (c) a x b x c = AS
d AS x d = At A0 A0 - At = Au
0 15 30 45 60
Suhu 70 oC
t ke-
Abs Konsentrasi AS (mg/ml)
FP Volume sampel
total (mL)
Jumlah Asam
Salisilat (mg)
Faktor Kesetaraan
(R)
Aspirin Terdegradasi
(mg)
Aspirin Awal (mg)
Aspirin Utuh (mg)
(a) (b) (c) a x b x c = AS
d AS x d = At A0 A0 - At = Au
0 15 30 45 60
Suhu 80 oC
PSSF FKUB ‖ Modul Praktikum Farmasi Fisik TA. 2019-2020 11
t ke-
Abs Konsentrasi AS (mg/ml)
FP Volume sampel
total (mL)
Jumlah Asam
Salisilat (mg)
Faktor Kesetaraan
(R)
Aspirin Terdegradasi
(mg)
Aspirin Awal (mg)
Aspirin Utuh (mg)
(a) (b) (c) a x b x c = AS
D AS x d = At A0 A0 - At = Au
0 15 30 45 60
m. Tentukan order reaksi dengan cara membuat plot antara data yang sesuai hingga
diperoleh garis yang linear. Untuk menentukan orde rekasi 0 plot konsentrasi ASA utuh
terhadap t; orde reaksi 1 plot ln konsentrasi ASA utuh terhadap waktu; dan orde rekasi
2 plot (1/konsentrasi ASA utuh) terhadap t. Cari R2 yang mendekati 1 untuk menentukan
orde reaksi.
Suhu 60 0C Orde Reaksi Persamaan Garis R2
60 0
1
2
70 0
1
2
80 0
1
2
Catatan: Reaksi hidrolisis dalam percobaan ini menggunakan medium buffer fosfat pH
7,5. Oleh karena itu reaksi hidrolisis yang terjadi pada aspirin dalam percobaan ini tidak
dipengaruhi oleh variasi pH (pH konstan selama percobaan) dan hanya tergantung pada
konsentrasi apirin. Maka secara teoritis, reaksi degradasi (hidrolissi) aspirin dalam
percobaan ini mengikuti order reaksi 1 (first order kinetics).
n. Hitung konstanta kecepatan rekasi (kapp) pada tiap suhu dengan langkah sebagai berikut:
1) Plot ln ASA utuh terhadap waktu setiap suhu. Cari persamaan regresinya.
2) Tentukan slope dari setiap persamaan regresi yang diperoleh tersebut.
3) Hitung konstanta kecepatan rekasi (kapp) setiap suhu sebagai berikut: -kapp = slope,
maka kapp = -slope. Gunakan format tabel berikut:
Suhu 60 oC
t ke- ASA Utuh (mg) ln ASA utuh Persamaan Regresi 0 y = bx + a
y = ……………………. slope = ... kapp = -slope = ...
15 30 45 60
Suhu 70 oC
t ke- ASA Utuh (mg) ln ASA utuh Persamaan Regresi 0 y = bx + a
PSSF FKUB ‖ Modul Praktikum Farmasi Fisik TA. 2019-2020 12
15 y = ……………………. slope = ... kapp = -slope = ...
30 45 60
Suhu 80 oC
t ke- ASA Utuh (mg) ln ASA utuh Persamaan Regresi 0 y = bx + a
y = ……………………. slope = ... kapp = -slope = ...
15 30 45 60
4) Susun persamaan Arrhenius dengan cara membuat plot antara data ln kapp terhadap
1/T. T adalah suhu percobaan dalam Kelvin. Persamaan Arrhenius adalah sebagai
berikut:
Gunakan format tabel berikut ini untuk mencatat data:
Suhu oC Suhu T (K) 1/T kapp ln kapp Persamaan Regresi
60 y = bx + a
y = ……………………. slope = ... intersep= ...
70
80
Slope = -Ea/R Intersep = ln (α) Menggunakan persamaan regresi hitung nilai kapp pada suhu ruang (25 oC): Masukkan suhu ruangan dalam Kelvin sebagai x. Nilai y yang diperoleh adalah nilai k pada suhu ruang (satuan per menit): Hitung waktu kadaluarsa (t90) aspirin dalam suhu ruang (25 oC). Gunakan rumus berikut ini: t90 = 0,1054 : kapp kapp adalah nilai k pada suhu ruang.
PSSF FKUB ‖ Modul Praktikum Farmasi Fisik TA. 2019-2020 13
MODUL 5
MIKROMERITIK
Tujuan Percobaan
1. Menentukan distribusi ukuran partikel menggunakan metode pengayakan.
2. Menentukan persentase fines
Prosedur Percobaan Distribusi Ukuran Partikel
1. Timbang serbuk/granul sampel sejumlah 25 g.
2. Setiap ayakan lebih dahulu dibersihkan dengan kuas dan pastikan pengayak kering dan tidak
terdapat partikel tertinggal yang dapat menghalangi proses pengayakan.
3. Pada alat automatic sieving apparatus, susun ayakan secara berurutan paling atas adalah
nomor mesh terkecil.
4. Letakkan sampel pada ayakan paling atas, tutup rapat ayakan bagian atas kemudian jalankan
mesin dengan kecepatan 5 rpm selama tidak kurang dari 5 menit.
5. Timbang masing-masing serbuk uji yang tertinggal pada masing-masing ayakan dan dalam
penampung paling bawah secara seksama.
6. Hitung persen bobot tertinggal dalam setiap ayakan!
7. Catat data yang diperoleh menggunakan format tabel berikut:
Nomor
Ayakan
Ukuran
Diameter (µm)
Bobot
tertinggal
(gram)
Persen bobot
tertinggal
Persen
kumulatif
8. Buat kurva histogram antara:
a. diameter ayakan (µm) versus persentase berat tertahan yang diperoleh
b. diameter ayakan (µm) versus persentase kumulatif
c. lakukan analisis terhadap data yang diperoleh!
Prosedur Percobaan Persentase Fines
1. Timbang granul sejumlah 100 gram
2. Bersihkan pengayak menggunakan kuas dan pastikan pengayak kering dan tidak terdapat
partikel tertinggal yang dapat menghalangi proses pengayakan.
3. Ayak granul yang sudah ditimbang menggunakan ayakan No.200 pada alat automatic sieving
apparatus
4. Lakukan pengayakan selama 5 menit
5. Timbang serbuk yang lolos melewati ayakan No.200
6. Hitung persentase fines menggunakan rumus berikut:
% 𝑓𝑖𝑛𝑒𝑠 =bobot granul yg melewati ayakan (g)
bobot awal granul (g) 𝑥 100%
7. Lakukan analisis terhadap data yang diperoleh!
PSSF FKUB ‖ Modul Praktikum Farmasi Fisik TA. 2019-2020 14
MODUL 6
VISKOSITAS
Tujuan Percobaan
Mengetahui pengaruh sifat bahan, konsentrasi dan suhu terhadap nilai viskositas
Prosedur Percobaan
1. Buatlah masing-masing 100 ml larutan CMC-Na, HPMC dan Tragacanth dengan konsentrasi
1%, 2%, 3%.
Cara mendispersikan:
a. CMC-Na
1. Dispersikan CMC-Na ke dalam air panas dengan perbandingan 1:20
2. Biarkan sampai mengembang, lalu aduk hingga homogen
3. Tambahkan sisa pelarut ad 100 ml
b. HPMC:
1. HPMC terlebih dahulu dibasahi dengan 20-30% dari jumlah total aquades yang
dibutuhkan.
2. Panaskan pelarut yang akan digunakan hingga mencapai suhu 800-900 C
3. Masukkan HPMC yang sudah dibasahi ke dalam pelarut yang telah dipanaskan.
Hentikan pemanasan pada saat HPMC mulai ditambahkan ke dalam pelarut
c. Tragacant
1. Basahi tragacant dengan etanol 96%
2. Biarkan mengembang lalu aduk ad homogen
3. Tambahkan sisa pelarut ad 100 ml
2. Lakukan pengukuran nilai viskositas masing-masing larutan pada suhu ruang dan suhu 600C
menggunakan viskometer brookfield.
3. Catat data hasil pengukuran menggunakan format tabel berikut.
No. Nama Bahan Suhu Konsentrasi Nilai Viskositas (dPa.s)
1. CMC-Na Ruang (250C) 1%
2%
3%
600C 1%
2%
3%
2. HPMC Ruang (250C) 1%
2%
3%
600C 1%
2%
3%
3. Tragacanth Ruang (250C) 1%
2%
3%
600C 1%
2%
3%
4. Buatlah kurva antara konsentrasi terhadap viskositas pada masing-masing suhu!
PSSF FKUB ‖ Modul Praktikum Farmasi Fisik TA. 2019-2020 15
MODUL 7
SISTEM DISPERSI
Tujuan Praktikum
1) Mengetahui pengaruh viskositas terhadap kecepatan pengendapan sistem dispersi
2) Mengetahui pengaruh flocculating agent terhadap stabilitas sistem dispersi
Prosedur Percobaan
A. Sistem Dispersi Suspensi: Pengaruh viskositas terhadap stabilitas dispersi
1. Buat dispersi kaolin 4% menggunakan gliserin (formula A) 50 mL. Kebutuhan kaolin =
____________ gram, kebutuhan gliserin ___________ mL
2. Buat dispersi kaolin 4% dalam aquades (formula B) 50 mL. Kebutuhan kaolin =
____________ gram, kebutuhan aquades ___________ mL
3. Masukkan masing-masing kaolin ke dalam beaker glass 250 mL lalu tambahkan masing-
masing pelarut dan homogenkan.
4. Setelah homogen, pindahkan dispersi tersebut ke dalam gelas ukur 50 ml
5. Amati kecepatan pengendapan kaolin dalam masing-masing pelarut.
6. Ukur volume sedimentasi pada menit ke-30
B. Pengaruh konsentasi flocculating agent
1. Buat dispersi PGA 5% dalam aquades 50 mL. Kebutuhan PGA = ____________ gram,
kebutuhan aquades___________ mL
2. Buat dispersi gelatin 0,5% dalam aquades 50 mL. Kebutuhan gelatin = ____________ gram,
kebutuhan aquades___________ mL
3. Buat dispersi alginat 1 % dalam aquades 50 mL. Kebutuhan alginat = ____________ gram,