-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 1
PENUNTUN PRAKTIKUM
ANALISIS INSTRUMEN DAN
PENGEMBANGAN METODE ANALISA
Danni Ramdhani
Jutti Levita
Resmi Mustarichie
Mutakin
Muchtaridi
Ida Musfiroh
Driyanti
Aliya Nur Hasanah
Holis Abdul Holik
Sandra Megantara
LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMEN DAN
PENGEMBANGAN METODE ANALISA
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2015
Nama : NPM : Hari dan waktu praktikum : Kelompok : Tanda tangan
:
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 2
ATURAN UMUM LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMEN DAN
PENGEMBANGAN METODE ANALISA
Selama mengikuti Praktikum Anstrum dan PMA, peserta diwajibkan
untuk :
1. Mempersiapkan diri dengan
a. Menggunakan jas lab dan sepatu tertutup selama praktikum
b. Membawa tool kit
2. Bertanggung jawab terhadap peralatan yang digunakan :
a. Meminjam peralatan gelas yang disimpan dalam lemari
praktikum.
b. Mengecek ulang peralatan tambahan dan mengembalikan alat yang
dipinjam harian setelah
selesai melakukan praktikum. Jika tidak mengembalikan alat pada
hari yang sama, maka alat
dianggap hilang/pecah dan dimasukkan ke dalam daftar alat yang
harus diganti pada akhir
semester.
c. Mengganti alat yang hilang/pecah di akhir semester dengan
disertai bon pembelian alat.
3. Menjaga kebersihan laboratorium :
a. Menjaga kebersihan alat dan meja kerja.
b. Tidak membuang batu didih atau padatan ke dalam washbak.
c. Membuang sampah pada tempat yang telah disediakan.
d. Mematikan keran air dan api/gas setelah selesai
digunakan.
e. Jika ada keraguan dalam hal keselamatan dan keamanan kerja di
laboratorium. Jangan
segan untuk bertanya kepada ASISTEN, PETUGAS LAB atau PEMIMPIN
PRAKTIKUM.
Jatinangor, Maret 2015
Koordinator Praktikum
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 3
DAFTAR ISI
Halaman
Aturan umum laboratorium Anstrum dan PMA 1
Daftar isi 3
Keselamatan di Laboratorium 4
1. Reaksi Warna untuk Golongan : 7
Alkohol, Fenol, As. Karboksilat, Alkaloid dan Basa Nitrogen
Barbiturat, Sulfonamida, dan Antibiotik.
2. Uji Kelarutan Obat. 48
3. Spektrometri Infra Merah 53
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 4
KESELAMATAN DI LABORATORIUM
Aturan Keselamatan di Lingkungan Laboratorium
Keselamatan di laboratorium kimia melibatkan sikap hati-hati dan
kesadaran pada potensi
bahaya. Kecelakaan biasanya dapat diantisipasi dan dicegah. Jika
tindakan pencegahan
diikuti, maka kecelakaan akan lebih sedikit terjadi. Jumlah
kecelakaan laboratorium dapat
dikurangi jika setiap praktikan mengikuti semua petunjuk yang
diberikan. Catatan khusus
harus diambil dari petunjuk khusus untuk menghilangkan potensi
bahaya.
A. Aturan Umum
1. Instruktur tidak bertanggung jawab pada kerusakan terhadap
efek personal.
2. Ketika praktikan akan melakukan percobaan, instruktur harus
hadir atau praktikan harus
mendapat izin dari instruktur dan praktikan ditemani oleh
praktikan lain.
3. Alat gelas yang rusak atau pecah harus dilaporkan kepada
instruktur. JANGAN
BERSIHKAN PECAHAN GELAS TANPA DIDAMPINGI INSTRUKTUR.
4. Peralatan elektronik, seperti hand phone atau tablet, harus
dimatikan selama praktikum.
B. Tanggung Jawab Praktikan
1. KETAHUI LETAK PERALATAN KESELAMATAN, seperti safety shower,
pemadam
kebakaran, dan peralatan pertolongan pada kecelakaan.
2. LINDUNGI MATA. Pelindung mata (goggle) digunakan selama
praktikum.
3. RAMBUT PANJANG HARUS DIIKAT.
4. SEPATU HARUS MELINDUNGI KAKI DENGAN SEMPURNA. Jangan
menggunakan
sepatu yang terbuka.
5. GUNAKAN PAKAIAN YANG MEMBERIKAN PERLINDUNGAN MAKSIMUM.
JANGAN GUNAKAN ROK PENDEK.
6. TIDAK BOLEH MAKAN DAN MINUM DI RUANG LABORATORIUM.
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 5
7. JANGAN MENCICIPI ZAT KIMIA. Setelah praktikum selesai, cuci
tangan dengan sabun.
8. JANGAN MENCIUM ZAT KIMIA SECARA LANGSUNG. Gunakan tangan
untuk
menghembuskan bau zat kimia ke hidung.
9. Hindari kontak dengan kulit, gunakan peralatan yang memadai,
dan perlakukan seluruh
sampel dengan perhatian ekstrim.
10. Gunakan sarung tangan ketika bekerja dengan sampel dan zat
kimia.
C. Aturan Perawatan
1. LAPORKAN ZAT KIMIA YANG TUMPAH KEPADA INSTRUKTUR. SEGERA
BERSIHKAN TUMPAHAN PADATAN DAN CAIRAN.
2. JANGAN MEMBUANG ZAT KIMIA KE BAK CUCIAN ATAU TEMPAT
SAMPAH.
3. GELAS PIALA DIGUNAKAN UNTUK MENYIMPAN LARUTAN STOK.
JANGAN
MENGEMBALIKAN SISA LARUTAN STOK KE DALAM WADAH ASAL, karena
mencemari seluruh larutan stok.
4. BACA LABEL PADA WADAH DENGAN PRESISI.
5. JANGAN MEMASUKKAN PIPET KE DALAM WADAH LARUTAN STOK.
Tuang
larutan stok ke dalam gelas piala dan masukkan pipet ke
dalamnya.
6. AMBIL PEREAKSI SECUKUPNYA, TIDAK MELEBIHI YANG DIPERLUKAN.
Baca
prosedur dengan presisi dan tentukan jumlah setiap pereaksi yang
diperlukan. JANGAN
MENGEMBALIKAN SISA PEREAKSI KE DALAM WADAH ASAL.
7. JANGAN MEMBUANG KERTAS ATAU SAMPAH PADAT KE DALAM BAK
CUCIAN.
D. Prosedur Kecelakaan dan Darurat
1. Setiap praktikan melaporkan setiap kecelakaan, walaupun
ringan, ke instruktur. Jika perlu,
instruktur melaporkan-nya ke dosen.
2. Ketika terjadi kecelakaan dan tidak ada dosen, hubungi
lembaga kesehatan.
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 6
E. Kontrak
Jika praktikan tidak menandatangani kontrak, maka praktikan
dilarang untuk mengikuti
praktikum.
Saya, yang bertanda tangan, telah membaca aturan keamanan di
laboratorium dan praktikum
yang diberikan dalam panduan laboratorium. Saya bertanggung
jawab untuk mengamati
praktikum dan perhatian selama ada di laboratorium. Jika saya
tidak memenuhi aturan ini,
maka saya bersedia tidak mengikuti praktikum dan diberi nilai
NOL untuk praktikum
tersebut.
Jatinangor, ................................
(................................................)
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 7
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 8
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 9
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 10
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 11
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 12
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 13
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 14
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 15
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 16
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 17
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 18
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 19
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 20
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 21
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 22
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 23
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 24
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 25
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 26
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 27
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 28
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 29
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 30
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 31
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 32
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 33
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 34
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 35
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 36
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 37
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 38
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 39
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 40
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 41
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 42
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 43
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 44
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 45
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 46
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 47
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 48
UJI KELARUTAN OBAT
TUJUAN
Memperkenalkan konsep dan proses pendukung sistem kelarutan obat
dan menentukan parameter kelarutan
obat.
PENDAHULUAN
Larutan dapat didefinisikan sebagai campuran homogen dari dua
zat atau lebih yang terdispersi sebagai
molekul ataupun ion yang komposisinya dapat bervariasi. Disebut
homogen karena komposisi dari larutan
begitu seragam (satu fasa) sehingga tidak dapat diamati
bagian-bagian komponen penyusunnya meskipun
dengan mikroskop ultra. Dalam campuran heterogen
permukaan-permukaan tertentu dapat diamati antara fase-
fase yang terpisah (Koesman, 2007). Kelarutan adalah kadar jenuh
solute dalam sejumlah solven pada suhu
tertentu yang menunjukkan bahwa interaksi spontan satu atau
lebih solute atau solven telah terjadi dan
membentuk dispersi molekuler yang homogen. Suatu larutan
dikatakan jenuh apabila terjadi
kesetimbangan antara fase solute dan fase solven dalam larutan
yang bersangkutan. Kelarutan dapat
diungkapkan melalui banyak cara antara lain dengan menyatakan
jumlah pelarut (dalam ml) yang dibutuhkan
untuk setiap gram solute, dengan pendekatan berupa perbandingan,
missal : 1 bagian solute dapat larut dalam
100-1000 bagian solven disebut sukar larut, fraksi mol dan molar
(Anonim,2012).
Kelarutan dapat diartikan juga sebagai konsentrasi bahan
terlarut dalam suatu larutan jenuh pada suatu
suhu tertentu. Larutan sebagai campuran homogen bahan yang
berlainan. Kelarutan suatu zat (solute) dalam
solven tertentu digambarkan sebagai like dissolves like senyawa
atau zat yang strukturnya menyerupai akan
saling melarutkan,yang penjabarannya didasarkan atas polaritas
antara solven dan solute yangdinyatakan dengan
tetapan dielektrikum, atau momen dipole, ikatan hydrogen,
ikatanvan der waals (London) atau ikatan
elektrostatik yang lain (Anonim, 2012). Kelarutan suatu bahan
dalam suatu pelarut tertentu menunjukkan
konsentrasi maksimum larutanyang dapat dibuat dari bahan dan
pelarut tersebut. Bila suatu pelarut pada suhu
tertentu melarutkan semua zat terlarut sampai batas daya
melarutkannya, larutan inidisebut larutan jenuh (Efendi,
2003).
Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat
adalah:
1. pH
2. Temperatur.
3. Jenis pelarut.
4. Bentuk dan ukuran partikel.
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 49
5. Konstanta dielektrik pelarut.
6. Adanya zat-zat lain, misalnya surfaktan pembentuk kompleks
ion sejenis dan lain-lain.
Kelarutan gas dalam cairan dipengaruhi tekanan, suhu, salting
out, dan reaksi kimia, sedangkan perhitungan
kelarutan dapat dilakukan menurut hukum henry (tetapan) maupun
koefisien absorpsi Bunsen. Kelarutan cairan
dalam cairan dapat digolongan menjadi dua atas dasar ada
tidaknya penyimpangan terhadap hukumRaoult.
Disebut larutan ideal (larutan nyata = real solution) apabila
tidak adapenyimpangan terhadap hukum raoult dan
disebut larutan non ideal apabila ada penyimpangan.
Kelarutan zat padat dalam cairan merupakan masalah yang paling
kompleks tapi paling banyak dijumpai
dalam kefarmasian. Asumsi dasar untuk kelarutan zat padat dalam
larutan ideal adalah tergantung pada suhu
percobaan (proses larut), suhu (titik) lebur solute, dan beda
entalpi peleburan molar solute (yang dianggap sama
dengan panas pelarutan molar solute) (Anonim, 2012). Kelarutan
obat sebagian besar disebabkan oleh polaritas
pelarut yaitu oleh momen dipolnya. Pelarut polar melarutkan zat
terlarut ionic dan zat polar lainnya.Sesuai
dengan itu, air bercampur dengan alcohol dalam segala perbanding
an denganmelarutkan gula dan senyawa
polihidroksi lain (R. Voight, 1994).
Jenis-jenis pelarut yang biasanya digunakan untuk melarutkan
antara laina :
1. Pelarut Polar
Kelarutan obat sebagian besar disebabkan oleh polaritas dari
pelarut, yaitu momen dipolnya. Pelarut polar
melarutkan zat terlarut ionik dan zat polar lain. Sesuai dengan
itu, air bercampur dengan alkohol dalam
segala perbandingan dan melarutkan gula dan senyawa polihidroksi
lain.Air melarutkan fenol, alkohol,
aldehid, keton amina dan senyawa lainyang mengandung oksigen dan
nitrogen yang dapat membentuk
ikatanhidrogen dalam air.
2. Pelarut non Polar
Pelarut non polar tidak dapat mengurangi gaya tarik menarik
antara ion elektrolit kuat dan lemah, karena
tetapan dielektrik pelarut yang rendah. Pelarut juga tidak dapat
memecahkan ikatan kovalen dan elektrolit
dan berionisasi lemah karena pelarut non polar tidak dapat
membentuk ikatan hidrogen dengan non
elektrolit. Oleh karena itu, zat terlarut ionik dan polar tidak
dapat larut atau hanya dapat larut sedikit dalam
pelarut non polar.Tetapi senyawa non polar dapat melarutkan zat
terlarut non polard engan tekanan yang
sama melalui interaksi dipol induksi. Molekul zat terlarut tetap
berada dalam larutan dengan adanya sejenis
gaya van der waals.
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 50
3. Pelarut Semipolar
Pelarut semipolar seperti keton dan alkohol dapat menginduksi
suatu derajat polaritas tertentu dalam
molekul pelarut non polar, sehingga menjadi dapat larut dalam
alkohol, contoh : benzena yang mudah dapat
dipolarisasikan kenyataannya senyawa semipolar dapat bertindak
sebagai pelarut perantara yang dapat
menyebabkan bercampurnya cairan polar dan non polar (Anonim,
2011).
Kelarutan suatu zat sangat dipengaruhi oleh polarita pelarut.
Pelarut polar mempunyai konstanta dielektrik
yang tinggi. Besarnya tetapan dielektrik ini menurut moore dapat
diatur dengan penambahan pelarut lain.
Tetapan dielektrik suatu campuran pelarut merupakan hasil
penjumlahan dari tetapan dielektrik masing-masing
yang sudah dikalikan dengan % volume masing-masing komponen
pelarut. Adakalanya suatu zat lebih mudah larut dalam
pelarut campuran dibandingkan pelarut tunggalnya. Fenomena ini
dikenal dengan istilah co-solvency dan pelarut
yang mana dalam bentuk campuran dapat menaikkan kelarutan suatu
zat disebut co-solvent, contohnya : etanol,
gliserin dan propilen.
Salisilat termasuk dalam golongan obat anti inflamasi non
steroid ( AINS). Mekanisme kerja adalah
menghambat sintesis Prostaglan-din dengan menghambatkerja enzim
siklooksigenase pada pusat termoregulator
di hipothalamus dan perifer. Salisilat digunakan sebagai
analgetik,antipiretik, anti inflamasi, anti fungi (Darsono,
Lusiana. 2002). Untuk mengetahui efektifitas kelarutan obat di
dalam tubuh, salah satu carayang digunakan
adalah uji disolusi. Waktu kelarutan obat dalam tubuh sangat
erathubungannya dengan efektifitas obat tersebut
untuk menghilangkan rasa sakit. Waktukelarutan obat pada uji
disolusi dianggap sebagai waktu kelarutan obat
didalamtubuh. Semakin cepat larut suatu obat maka semakin
efektif obat tersebut bekerja(Rachdiati, henny.
2008).
ALAT DAN BAHAN
Tabung reaksi 7 buah
Corong 1 buah
Statif dan kleim 1 buah
Erlenmeyer 1 buah
Pipet tetes 10 ml 1 buah
Filler 1 buah
Buret 1 buah
Kertas saring 7 buah
Aquades
Etanol 95%
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 51
Indokator fenolftalein
Asam salisilat 7 gram
NaOH 0,1 N
Propylengglikol
PROSEDUR
1. Etanol ditambahkan ke dalam tabung 1 (0 ml), tabung 2 (0,5
ml), tabung 3 (1 ml), tabung 4 (1,5 ml),
tabung 5 (3ml), tabung 6 (3,5ml), tabung 7(4 ml).
2. Propilenglikol ditambahkan ke dalaml tabung 1 (4ml), tabung
2(3,5ml), tabung 3 (3ml), tabung 4 (1,5
ml), tabung 5 (1 ml), tabung 6 (0,5 ml), tabung 7(0 ml).
3. Asam salisilat (7 gram) dimasukkan ke masing-masing
tabung.
4. Kocok dan aduk secara bersamaan selama 30 menit.
5. Saring dengan menggunakan kertas saring untuk mengambil
larutan asam salisilat yang terlarut.
6. Tiitrasi dengan larutan NaOH 0,1 N, dengan indikator
fenolftalein.
7. Tentukan konsentrasi dari asam salisilat yang terlarut.
HASIL PENGAMATAN
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
.......................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 52
PEMBAHASAN
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 53
SPEKTROMETRI INRA MERAH
TUJUAN
Untuk mengetahui berbagai jenis gugus fungsi sampel dalam hal
ini minyak goreng.
Untuk mengetahui kualitas dari sampel minyak goreng
TEORI
Radiasi gelombang elektromagnetik adalah energi yang dipancarkan
menembus ruang
dalam bentuk gelombang-gelombang atau paket-paket energi. Tiap
tipe radiasi gelombang
elektromagnetik (mulai dari radiasi gelombang radio hingga
radiasi gamma) dicirikan oleh
panjang gelombang () atau frekuensi () dari gelombang tersebut.
Ketika suatu radiasi
gelombang elektromagnetik mengenai suatu materi, akan terjadi
suatu interaksi yang berupa
penyerapan energi (absorbsi) oleh atom-atom atau molekul-molekul
dari materi tersebut
(Petrucci,1987).
Absorbsi sinar ultraviolet dan cahaya tampak oleh suatu materi
akan mengakibatkan
tereksitasinya elektron dari tingkat energi (orbital) rendah ke
tingkat-tingkat energi yang
lebih tinggi. Pada absorbsi radiasi infra merah oleh suatu
materi, radiasi yang diserap tersebut
tidak cukup mengandung energi untuk mengeksitasi elektron ,
namun akan menyebabkan
membesarnya amplitudo getaran (vibrasi) dari atom-atom yang
terikat satu sama lain yang
membentuk suatu ikatan molekul. Keadaan ini disebut dengan
vibrasi tereksitasi (Fessenden,
1982).
Salah satu metode spektroskopi yang sangat populer digunakan
adalah metode
spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared), yaitu metode
spektroskopi inframerah
modern yang dilengkapi dengan teknik transformasi Fourier untuk
deteksi dan analisis hasil
spektrumnya. Dalam hal ini metode spektroskopi yang digunakan
adalah metode
spektroskopi absorbsi, yaitu metode spektroskopi yang didasarkan
atas perbedaan penyerapan
radiasi inframerah oleh molekul suatu materi. Absorbsi
inframerah oleh suatu materi dapat
terjadi jika dipenuhi dua syarat, yakni kesesuaian antara
frekuensi radiasi inframerah dengan
frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipol
selama bervibrasi
(Chatwal, 1985).
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 54
Spektroskopi FTIR (fourier transform infrared) merupakan salah
satu teknik analitik
yang sangat baik dalam proses identifikasi struktur molekul
suatu senyawa. Komponen utama
spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelson yang mempunyai
fungsi menguraikan
(mendispersi) radiasi inframerah menjadi komponen-komponen
frekuensi. Penggunaan
interferometer Michelson tersebut memberikan keunggulan metode
FTIR dibandingkan
metode 3 spektroskopi inframerah konvensional maupun metode
spektroskopi yang lain.
Diantaranya adalah informasi struktur molekul dapat diperoleh
secara tepat dan akurat
(memiliki resolusi yang tinggi). Keuntungan yang lain dari
metode ini adalah dapat
digunakan untuk mengidentifikasi sampel dalam berbagai fase
(gas, padat atau cair).
Kesulitan-kesulitan yang ditemukan dalam identifikasi dengan
spektroskopi FTIR dapat
ditunjang dengan data yang diperoleh dengan menggunakan metode
spektroskopi yang lain
(Harmita, 2006).
Spektra IR
Hampir setiap senyawa yang memiliki ikatan kovalen, apakah
senyawa organik atau
anorganik, akan menyerap berbagai frekensi radiasi
elektromagnetik dengan panjang
gelombang () 0,5 1000 m). Dalam kimia organik, fungsi utama dari
spektrometri
inframerah adalah mengenal (elusidasi) struktur moelkul,
khususnya gugus fungsional seperti
OH, C = O, C = C. daerah yang paling berguna untuk mengenal
struktur suatu senyawa
adalah pada daerah 1-25 m atau 10.000 400 cm-1. Dalam praktek
satuan yang lebih umum
dipakai adalah satuan frekuensi (cm-1) dan bukan saatuan panjang
gelombang. Serapan setiap
tipe ikatan (N - H, C - H , O - H, C - X, C = O, C - O, C C, C =
C, C = N, dan sebagainya)
hanya diperoleh dalam bagian-bagian kecil tertentu dari daerah
vibrasi infra merah. Kisaran
serapan yang kecil dapat digunakan untuk menentukan setiap tipe
ikatan.
Dalam rangka memperoleh informasi struktur senyawa organik yang
dianalisis, kita harus
terbiasa dengan frekuensi atau panjang gelombang dimana berbagai
gugus fungsional
menyerap. Sebagai contoh, setiap serapan dalam kisaran 3000 +
150 cm hampir selalu
disebabkan adanya ikatan C=O (gugus karbonil). Dalam gambar
berikut tersusun secara
sistematik daerah serapan yang sesuai dengan ikatan yang
terdapat dalam senyawa.
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 55
Spektrum inframerah sangat bermanfaat untuk identfikasi suatu
zat atau menentukan
gugus fungsi yang ada dalam suatu senyawa. Spektrum inframerah
sering digunakan dalam
pemastian struktur suatu zat dengan cara membandingkan spektrum
IR yang analit dengan
spektrum baku pembanding. Identifikasi juga dapat dilakukan
dengan membandingkan
spektrum inframerah dengan tabel korelasinya.
Gambar 1. Diagram korelasi spektrum inframerah sederhana
Preparasi Sampel
1. Sampel Padat
Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua
metode untuk persiapan
sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Nujol mull atau pelet
KBr.
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 56
- Nujol Mull
Cara persiapan sampel dengan menggunakan Nujol Mull yaitu :
Sampel digerus dengan
mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah
yang sedikit bubuk
tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian
beberapa tetes pasta ini
ditempatkan antara dua plat sodium klorida (NaCl) (plat ini
tidak mengabsorbsi
inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat ditempatkan
dalam tempat sampel
pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.
- Pelet KBr
Sedikit sampel padat (kira-kira 1 - 2 mg), kemudian ditambahkan
bubuk KBr murni
(kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian
ditempatkan dalam
cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik.
Tekanan ini
dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel (pelet KBr yang
terbentuk) diambil dan
kemudian ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi
inframerah untuk
dianalisis.
2. Sampel Cair
Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum
pada persiapan
sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat
NaCl untuk membuat
film tipis. Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat
spektroskopi inframerah
untuk dianalisis.
3. Sampel Gas
Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas,
dibutuhkan sebuah sel
silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah
material yang tidak
aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya
mempunyai inlet dan outlet
dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian
dengan gas yang akan
dianalisis.
HASIL PENGAMATAN
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
-
P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N
G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A
Page 57
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
PEMBAHASAN
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
KESIMPULAN
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................