LAPORAN TETAP PILOT PLANT EKSTRAKSI PADAT CAIR (LEACHING
UNIT)
Disusun Oleh : Kelompok 2
Ika Utami Lia Windiyati Marliana Atmi Rahayu Mega nurvidya
Pratiwi M Abduh Oktariana Rendi Ramadhanna
NIM 0609 3040 0369 NIM 0609 3040 0370 NIM 0609 3040 0372 NIM
0609 3040 0373 NIM 0609 3040 0374 NIM 0609 3040 0375 NIM 0609 3040
0376
Instruktur : Ir. Fadarina, M.T
JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA 2012 EKSTRAKSI
PADAT CAIR
(LEACHING UNIT)
I.
TUJUAN PERCOBAAN Mampu menjalankan peralatan ekstraksi di
polteknik dengan aman dan benar Mampu memahami fenomena perpindahan
massa (proses fisis ekstraksi) Mampu menghitung efisiensi tahap
percobaan dan hasil ekstraksi (yield) Mampu menghitung kalor
terpakai dari kukus (steam) oleh pemanasan pelarut
II.
ALAT YANG DIGUNAKAN Unit Leaching Termometer Gelas kimia Ember
plastik
III. BAHAN YANG DIGUNAKAN 1,5 kg kedelai IV. GAMBAR ALAT
(TERLAMPIR)
V.
DASAR TEORI Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan
padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan
harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan
material lainnya. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah
transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam
pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena
komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula
tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat
dilakukan jika bahan yang
diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi
berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam
pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena
efektivitasnya. [Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and
Practice In Organic Chemistry]. Banyak proses biologi, inorganik
dan substansi organik terjadi dalam campuran dengan komponen yang
berbeda dalam solid. Tujuannya adalah untuk memisahkan campuran
solute atau menghilangkan komponen solute yang tidak diinginkan
fase solid, solid dikontakkan dengan fase cair. Dua fase ini
dikontakkan dengan intim dan solute dapat mendifusi dari fase solid
ke fase cair yang mana menyebabkan pemisahan original komponen
dalam solid. Proses ini disebut liquid-solid leaching atau leaching
sederhana. Istilah ekstraksi juga digunakan untuk mendeskripsikan
unit operasi, meskipun itu juga mengarah pada liquid-liquid. Dalam
leaching ketika komponen yang tidak diinginkan dihilangkan dari
solid dengan menggunakan air, proses ini disebut washing
(pencucian) (Geankoplis, 1997: 723). Leaching ialah suatu perlakuan
istimewa dalam satu atau lebih komponen padatan yang terdapat pada
suatu larutan. Dalam unit operasi, leaching merupakan salah satu
cara tertua dalam industri kimia, yang pemberian namanya tergantung
dari cara yang digunakan. Industri metalurgi ialah pengguna
terbesar operasi leaching ini. Dalam penggunaan campuran mineral
dalam jumlah besar dan tak terhingga, leaching dipakai sebagai
pemisah. Contoh, tembaga yang terkandung dalam biji besi dileaching
dengan asam sulfat atau amoniak, dan emas dipisahkan dengan larutan
sodium sianida. Leaching memainkan peranan penting dalam proses
metalurgi alumunium, cobalt, mangan, nikel dan timah (Tim Dosen
Teknik Kimia, 2009: 45). Ektraksi padat-cair juga digunakan dalam
industri dalam manufaktur dari kopi instan untuk menutup kembali
pelarut kopi dari lingkungan sekitar. Aplikasi lainnya dalam dunia
industri termasuk ekstraksi inyak kacang kedelai menggunakan hexane
sebagai pelarut dan discovery dari uranium dai ores low grade
dengan ekstraksi dengan asam sulfur atau sodium karbonat (Foust
dkk, 1980: 15-16). Bila zat padat itu membentuk massa terbuka yang
permeabel atau telus (permeable) selama proses leaching itu,
pelarutnya mungkin berperkolasi (mengalir melalui rongga-rongga)
dalam hamparan zat padat yang tidak teraduk. Dengan zat padat yang
tak permeabel yang tersintrgasi pada waktu proses leaching, zat
padat itu terdispersi (tersebar) ke dalam pelarut, dan dipisah
kemudian dari pelarut itu. Kedua metode itu
dapat dilaksanakan dengan sistem tumpak (batch) maupun kontinu
(sinambung) (Mc Cabe dkk, 1994: 80). Dalam beberapa kasus leaching
hamaparan zat padat, pelarutnya mungkin bersifat mudah menguap,
sehingga operasinya memerlukan tangki tertutup di bawah tekanan.
Tekanan diperlukan pula untuk mendorong pelarut melalui zat padat
yang kuran permeabel. Deretan tangki bertekanan, yang dioperasikan
dengan aliran pelarut arus lawan-arah dinamakan baterai difusi
(diffusion battery). Pengurasan dengan hamparan bergerak melalui
pelarut tanpa pengadukan atau dengan sedikit sekali pengadukan.
Ekstraktor Bollman mempunyai elevator yang ditempatkan dalam suatu
rumahan. Ember-ember itu berlubang-lubang dasarnya. Ada beberapa
jenis metode operasi leaching, yaitu : 1. Operasi dengan sistem
bertahap tunggal dalaam metode ini pengontakan antara padatan dan
pelarut dilakukan sekaligus dan kemudian disusul dengan pemisahan
larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemui dalam operasi
industri, karena perolehan solute yang rendah 2. Operasi kontinu
dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan
(countercurrent) dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir
secara berlawanan. Operasi ini dimulai pada tahap pertama dengan
mengontakkan larutan pekat, yang merupakan aliran atas tahap kedua,
dan padatan baru, operasi berakhir pada tahap ke n (tahap
terakhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan
padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Sistem ini memungkinkan
didapatnya perolehan solute yang tinggi, sehingga banyak digunakan
di dalam industri (Treyball, 1985: 719).
Ada empat faktor penting yang harus diperhatikan dalam operasi
ekstraksi: 1. Ukuran partikel Ukuran partikel mempengaruhi
kecepatan ekstraksi. Semakin kecil ukuran partikel maka areal
terbesar antara padatan terhadap cairan memungkinkan terjadi kontak
secara tepat. Semakin besar partikel, maka cairan yang akan
mendifusi akan memerlukan waktu yang relative lama 2. Faktor
pengaduk
Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin
terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap
pelarut. Semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat
berlangsung terus dan lama pengadukan harus dibatasi pada harga
optimum agar dapat optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar.
Pengaruh faktor pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan
memungkinkan. 3. Temperatur Pada banyak kasus, kelarutan material
akan diekstraksi akan meningkat dengan temperatur dan akan menambah
kecepatan ekstraksi. 4. Pelarut Pemilihan pelarut yang baik adalah
pelarut yang sesuai dengan viskositas yang cukup rendah agar
sirkulasinya bebas. Umumnya pelarut murni akan digunakan meskipun
dalam operasi ekstraksi konsentrasi dari solute akan meningkat dan
kecepatan reaksi akan melambat, karena gradien konsentrasi akan
hilang dan cairan akan semakin viskos pada umumnya (Coulson, 1955:
721). Dalam biologi dan proses pembuatan makanan, banyak produk
yang dipisahkan dari struktur alaminya menggunakan ekstraksi
cair-padat. Proses terpenting dalam pembuatan gula, leaching dari
umbiumbian dengan produksi minyak tumbuhan, pelarut organic seperti
hexane, acetone, dan lainnya digunakan untuk mengekstrak minyak
dari kacang kedelai, biji bunga tumbuhan dan lain-lain. Dalam
industri farmasi, banyak produk obat-obatan diperoleh dari leaching
akar tanaman, daun dan batang. Untuk produksi kopi instan, kopi
yang sudah dipanggang di leaching dengan air segar. Teh dapat larut
diproduksi dengan menggunakan pelarut air dan daun teh (Geankoplis,
1997: 724-725). Karena alasan ekonomi dan pelestarian lingkungan,
seringkali sisa pelarut yang tertinggal dalam rafinat dipisahkan
(misalnya dengan pemanasan langsung menggunakan kukus) dan diambil
kembali pada akhir proses ekstraksi.Untuk mencapai unjuk keda
ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi
padat-cair, syarat-syarat berikut harus dipenuhi:
Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara
fasa padat dan fasa cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki
permukaan yang seluas mungkin. Ini dapat dicapai dengan
rnemperkecil ukuran bahan ekstraksi. Dalam hal itu
lintasan-lintasan
kapiler,yang harus dilewati dengan cara difusi, menjadi lebih
pendek sehingga mengurangi tahanannya. Pada ekstrak terkurung
dalarn sel-sel seringkali perlu dibentuk kontak langsung dengan
pelarut melalui dinding sel yang dipecahkan. Pemecahan dapat
dilakukan misalnya dengan menekan atau menggerus bahan
ekstraksi.Untuk alat-alat ekstraksi tertentu harus dijaga agar pada
pengecilan bahan ekstraksi, ukuran partikel yang diperoleh tidak
menjadi terlalu kecil. Bila hal itu terjadi, tidak dapat dipastikan
bahwa bahan ekstraksi cukup permeabel untuk pelarut.
Kecepatan alir pelarut, sedapat mungkin besar dibandingkan
dengan laju alir bahan ekstraksi, agar ekstrak yang terlarut dapat
segera diangkut keluar dari permukaan bahan padat. Tergantung pada
jenis ekstraktor yang digunakan, hal tersebut dapat dicapai baik
dengan pengadukan secara turbulen, atau dengan pemberian laju alir
pelarut yang tinggi Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut
lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar) pada umumnya
menguntungkan untuk kerja ekstraksi.
Ekstraksi padat-cair tak kontinu 1. Dalam hal yang paling
sederhana bahan ekstraksi padat dicampur beberapa kali dengan
pelarut segar di dalam sebuah tangki pengaduk. Larutan ekstrak yang
terbentuk setiap kali dipisahkan dengan cara penjernihan (pengaruh
gaya berat) atau penyaringan (dalam sebuag alat yang dihubungkan
dengan ekstraktor).Proses ini tidak begitu ekonomis, digunakan
misalnya di tempat yang tidak tersedia ekstraktor khusus atau bahan
ekstraksi tersedia dalam bentuk serbuk sangat halus, sehingga
karena bahaya penyumbatan,ekstraktor lain tidak mungkin digunakan.
2. Ekstraktor yang sebenamya adalah tangki-tangki dengan pelat ayak
yang dipasang di dalamnya. Pada alat ini bahan ekstraksi diletakkan
diatas pelat ayak horisontal. Dengan bantuan suatu distributor,
pelarut dialirkan dari atas ke bawah. Dengan perkakas pengaduk (di
atas pelat ayak) yang dapat dinaikturunkan, pencampuran seringkali
dapat disempurnakan, atau rafinat dapat dikeluarkan dari tangki
setelah berakhirnya ekstraksi. Ekstraktor semacarn ini hanya sesuai
untuk bahan padat dengan partikel yang tidak terlalu halus. Yang
lebih ekonomis lagi adalah penggabungan beberapa ekstraktor yang
dipasang seri dan aliran bahan ekstraksi berlawanan dengan aliran
pelarut. Dalam hal ini pelarut dimasukkan kedalam ekstraktor yang
berisi campuran yang telah mengalami proses ekstraksi paling
banyak. Pada setiap ekstraktor yang dilewati, pelarut semakin
diperkaya oleh ekstrak.Pelarut akan dikeluarkan dalam konsentrasi
tinggi dari ekstraktor yang berisi
campuran yang mengalami proses ekstraksi paling sedikit.Dengan
operasi ini pemakaian pelarut lebih sedikit dan konsentrasi akhir
dari larutan ekstrak lebih tinggi. Cara lain ialah dengan
mengalirkan larutan ekstrak yang keluar dari pelat ayak ke sebuah
ketel destilasi, menguapkan pelarut di situ, menggabungkannya dalam
sebuah kondenser dan segera mengalirkannya kembali ke ekstraktor
untuk dicampur dengan bahan ekstraksi. Dalam ketel destilasi
konsentrasi larutan ekstrak terus menerus meningkat. Dengan metode
ini jumlah total pelarut yang diperlukan relatif kecil. Meskipun
demikian, selalu terdapat perbedaan konsentrasi ekstrak yang
maksimal antara bahan ekstraksi dan pelarut.Kerugiannya, adalah
pemakaian banyak energi karena pelarut harus diuapkan secara terus
menerus. Pada ekstraksi bahan-bahan yang peka terhadap suhu
terdapat sebuah bak penampung sebagai pengganti ketel destilasi.
Dari bak tersebut larutan ekstrak dialirkan ke dalam alat penguap
vakum (misalnya alat penguap pipa atau film). Uap pelarut yang
terbentuk kemudian dikondensasikan,pelarut didinginkan dan
dialirkan kem bali ke dalam ekstraktor dalam keadaan dingin.
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimiaindustri/teknologi-proses/pelaksanaan-proses-ekstraksi/
VI. LANGKAH KERJAa. Membuka katup katup air pendingin V1 dan V2 ke
kondensor
b. Membuka tutup wadah dan memasukkan kertas saring disusul 1,5
Kg umpan kedelaic. Mengatur sudut sifon antara 60 0C
d. Memasukan air dingin kewadah umpan samapai terdapat air
mengalir melalui sifone ke labu utama dan mengambil air tersebut
melalui pembuangan dibawah wadah, mencatat sebagai B dan menutup
wadah kembali e. Mengambil 50 gr sampel dari umpan halus yang tidak
digunakan untuk analisa nitrogen / protein f.Mengisi labu utama
dengan pelarut (air etanol) sebanyak 40 liter dan menutup kembali
labu utamag. Membuka katup kukus V3 sampai tekanan menunjukan 1
bar
h. Setelah satu siklus atau tahap mengambil sampel dari ekstrak
untuk analisa i. Mencatat laju dari kukus dan temperatur kondensat
j. Setelah selesai mematikan peralatan yang digunakan.
VII. DATA PENGAMATAN Tabel 1. Kondisi Operasi No. 1 2 Tekanan
Kukus (bar) 1 1 T Kondensator (oc) 91 96 Laju Kukus (kondensat)
(kg/menit) 0,42 Tahap Umpan Umpan awal Ekstraksi tahap 1
Tabel 2. Pengukuran secara Gravimetri Sampel Ekstrak Rafinat
Siklus ke-1 1 1 Cawan Kosong (gr) 22,4 21,7 Cawan Berisi (gr) 30,0
27,6 Cawan Setelah Pemanasan 27,2 24,8
Tabel 3. Berat Ekstrak dan Rafinat dalam Ember No. 1 2 Sampel
Ekstrak Rafinat Umpan Awal (kg) 9,92 9,42 Setelah Siklus (kg) 9,98
9,52 Selisih 0,06 0,1
Tabel 4. Xn dan Yn Siklus 1 Xn (%) 63 Yn (%) 52
VIII. PERHITUNGAN Penentuan Laju Massa Kukus (mkks) Siklus 1
Menghitung Kalor yang Dilepas oleh Kukus pada Siklus 1-
Interpolasi mencari nilai Yhf, hg pada suhu 96oc
(96-90) + 376,9
= 402 kj/kg
= 2670 kj/kg Hfg = Hg Hf = 2670 kj/kg 402 kj/kg = 2268 kj/kg Q =
mkks . hg mkks . hf + mkks . hgf = (0,42 . 2670) 0,42 (402) + 0,42
(2268) = 1905 kj/menit Menghitung Kandungan Minyak (Kedelai) Siklus
1
= 63 %
= 52 % Menghitung Persen Yield Ekstraksi
= 40 %
= 26 %
IX. ANALISA PERCOBAAN Dari hasil percobaan yang telah dilakukan
dapat dianalisa bahwa percobaan ini adalah mengekstraksi minyak
dalam padatan kemudian dengan cara melarutkannya dalam pelarut,
proses ekstraksi padat-cair dinamakan leaching sedangkan, proses
ekstraksi cair-cair dinamakan ekstraksi. Pada percobaan ini
digunakan kedelai sebagai umpan, minyak atau ekstrak dari kedelain
kan di ambil dengan cara melarutkannya pada solut yaitu etanol/air
yang kemudian akan menguapakannya sehingga di dapatkanlah minyak
/ekstrak murni dari kacang kedelai tersebut prinsip kerja alat
leaching ini adalah dengan cara pelarutan kacang kedelai oleh
etanol kemudian di bawa turun kebawah untuk didestilasi dan di
embunkan agar proses yang berlangsung terjadi secara kontinyu dan
akurat. Proses ini berlangsung selama 1 jam dan mendapat satu
sirkulasi dalam waktu tersebut. Sirkulasi pada proses ini yaitu
dimulai dari umpan, minyaknya mulai menetes lalu melewati sifon 60o
kemudian menuju labu yang berisi campuran air-etanol. Dalam labu,
uap yang dihasilkan akan naik keatas kondenser, cairan akan turun
kebawah lalu dari labu minyak + air + etanol keluar dari bagian
bawah menuju kukus dan terjadi sirkulasi kembali. Sedangkan ekstrak
yang didapat akan menetes kebagian bawah dekat kukus steam. Setelah
sirkulasi tercapai, maka hasil rafinat, ekstrak dan keluaran kukus
steam ditimbang masing-masing. Pada alat leaching terdapat sifon
yang berfungsi untuk memperluas bidang kontak sehingga satu siklus
saja dibutuhkan waktu satu jam unutk mendapatkan hasil ekstrak yang
optimal. Dari hasil pengamatan dan perhitungan yang didapatkan
persen yields di ekstrak lebih besar dari rafinat dan hal ini
menunjukkan bahawa proses yang terjadi benar karena
ekstrak/minyak kedelai telah dapat di ekstrak dengan banyaknya
persen yield di ekstrak walaupun tak menututup kemungkinan masih
ada ekstrak/minyak yang terbawa dalam aliran rafinat.
X.
KESIMPULAN Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat
disimpulkan bahwa : - Leaching adalah proses untuk mengambil
komponen dalam suatu pedatan dengan cara melarutkannya pada
solvent(pelarut) - persentase yiels ekstrak> persentase yield
rafinat karena minyak /ekstrak pada kedelai kan keluaran pda
keluaran ekstrak sehingga nilainya lebih besar - Didapatkan : Laju
kukus Kalor yang dilepas Kandungan minyak, % yield, = 0,42 kg/menit
= 1904, 6076 kj/menit Xn = 63 % Yn = 52 % ekstrak = 40 % rafinat =
26%
XI.
Daftar Pustaka Jobsheet Pilot Plant. 2012. Politeknik Negeri
Sriwijaya : Palembang.