Microstructure in extruded aluminium pipes - Seam welds (Norwegian)

F a k u l t e t f o r F y s i k k , I n f o r m a t i k k o g M a t e m a t i k k - I n s t i t u t t f o r F y s i k k

M ikros t r uktur i eks t r uder te a lumin iumsrør - Seam welds

DIPLOMOPPGAVE AV JAN BENESTAD

Trondheim, mars 1998

N T N U - N o r g e s t e k n i s k - n a t u r v i t e n s k a p e l i g e u n i v e r s i t e t

2

3

F O R O R D

Denne hovedoppgaven ble gjort i perioden oktober -97 til februar -98 ved NTNU, Fakultet for fysikk, informatikk og matematikk, Institutt for fysikk og SINTEF Materialteknologi.

Arbeidet har i hovedsak vært eksperimentelt, med hovedvekt på prøvepreparering og undersøkelser ved optisk mikroskop og TEM. Bilder og måleresultater er samlet og behandlet, og diskutert med utgangspunkt i teori og tidligere undersøkelser. Rørene som er undersøkt er produsert av Hydro Aluminium.

Veiledere ved oppgaven har vært Otto Lohne og Ragnvald Høier, og jeg takker også Pål Ulseth for god veiledning ved lysmikroskop og prøvepreparering.

Trondheim, 5.mars 1998

______________________________________

Jan Benestad

4

S A M M E N D R AG

Ekstruderte aluminiumsrør med rekrystallisert kornstruktur ble undersøkt. Rørene er produsert av Hydro Aluminium, og er av legeringene AA6524 og AA3103. Ekstruderingssveiser ble funnet og undersøkt.

Mye arbeid ble brukt på å preparere prøver på forskjellige måter til lysmikroskopet, for å best kunne observere ekstruderingssveisene. Det ble også preparert prøver til TEM.

Det ble funnet seam-sveiser, men ingen charge-sveiser.

I lysmikroskopet fant man sveisen som små korn i sveiseflaten, omgitt av en sone med store korn. Den totale bredden av denne sonen var i midten av rørene ca. 0,7 mm. Bredden av området med små korn rundt sveiseflaten var ca. 0,2 mm. Teksturen i sveisen ble målt i TEM, og skilte seg fra den ellers i de midtre delene av røret. I midten av røret, utenfor sveisesonene, fant man Kube-tekstur som den dominerende. Denne var det lite av i sveisesonen, der det mest ble funnet valseteksturkomponenter som S, Bs og Goss. Teksturen på hver side av sveiseflaten var speilsymmetrisk om ED-retningen.

Utenfor sveisesonene ble det funnet variasjon av kornstørrelser med dybden av røret. Den ytre delen hadde minst kornstørrelse, og den indre størst. Helt i ytre overflate var det et sprang i kornstørrelse, med større korn. Teksturen i overflatene var også en annen enn den i midten.

I det ene røret var sveiseflaten noen steder godt synlig som en linje satt sammen av rette, parallelle og tydelige korngrenser.

5

I N N H O L D S F O RT E G N E L S E FORORD

SAMMENDRAG

1. INNLEDNING ............................................................................................................................................ 6

2. TEORETISK GRUNNLAG........................................................................................................................ 7

2.1 EKSTRUDERING .................................................................................................................................. 7 2.2 EKSTRUDERINGSSVEISER................................................................................................................. 7

2.2.1 SEAM WELD ................................................................................................................................... 7 2.2.2 CHARGE WELD .............................................................................................................................. 9

2.3 DEFORMASJON, GJENVINNING OG REKRYSTALLISASJON........................................................ 10 2.4 TEKSTUR ............................................................................................................................................ 11

2.4.1 TEKSTURKOMPONENTER .......................................................................................................... 12 2.4.2 POLFIGUREN .............................................................................................................................. 13

2.5 MIKROSTRUKTUR ............................................................................................................................ 14

3. MATERIALBESKRIVELSE ................................................................................................................... 15

4. EKSPERIMENTELLE METODER ........................................................................................................ 16

4.1 PREPARERING TIL LYSMIKROSKOP .............................................................................................. 16 4.2 LYSMIKROSKOPET ........................................................................................................................... 17 4.3 TEM-PRØVER ..................................................................................................................................... 21 4.4 BESTEMMELSE AV KRYSTALLORIENTERINGER ......................................................................... 21 4.5 MÅLING AV KORNSTØRRELSER .................................................................................................... 22

5. RESULTATER ......................................................................................................................................... 23

5.1 RØRET «E», LEGERING AA6524 ....................................................................................................... 23 5.2 RØRET «PE», LEGERING AA3103 ..................................................................................................... 31

6. DISKUSJON AV RESULTATER OG METODER ................................................................................. 37

6.1 RESULTATENE .................................................................................................................................. 37 6.2 METODER ........................................................................................................................................... 38

7. KONKLUSJON ........................................................................................................................................ 39

REFERANSELISTE

VEDLEGG 1: Simulerte polfigurer for Kube, Bs, S, Cu og Goss, med 15°-grenser inntegnet

6

1 . INNLEDNING

En stor del av dagens aluminiumsproduksjon går til produksjon av ekstruderte profiler. Ved denne prosessen tillates produksjon av meget komplekse former og profiler, og inneholder disse hulrom vil en få soner med spesiell struktur, kalt «seam welds». I disse sonene vil metallet da kunne få andre mekaniske egenskaper enn de ellers i profilen.

Ekstruderte rør er en slik profil der man vil kunne observere denne strukturen. Disse rørene er ofte grunnlaget for en ny formingsprosess kalt rørtrekking. Her blir rørene trukket gjennom en åpning mindre enn den opprinnelige diameteren, og får dermed enn ny og mindre diameter. Inni røret plasseres en dor som bestemmer tykkelsen av rørveggen. Ofte kan ikke ønsket diameter og veggtykkelse eller egenskaper oppnås ved én trekkingsoperasjon, så dette gjentas flere ganger med stadig mindre rørdimensjoner til produktet har fått de ønskede spesifikasjoner.

Ekstrudering foregår ved relativt høye temperaturer, og man vil ofte få rekrystallisasjon i den deformerte kornstrukturen i profilen. Ved rørtrekking vil metallet ikke oppnå like høye temperaturer, og den resulterende strukturen i metallet vil vanligvis bli en deformasjonsstruktur av de rekrystalliserte kornene. Rørene vil få øket styrke gjennom denne arbeidsherdingen, der strukturen opptar mye energi ved dannelse av mange nye dislokasjoner. Med varmebehandling vil rørene igjen miste styrke gjennom rekrystallisering.

Den rekrystalliserte strukturen som rørene får etter ekstruderingen vil være utgangspunktet for videre deformasjon, og for å best mulig kontrollere videre deformasjon trengs god kjennskap til denne strukturen. Dette gjelder særlig områdene der man har seam welds. Her vil røret ofte ha andre mekaniske egenskaper, som vil ha innvirkning ved f.eks. bøying av rør og ekspansjon av rørender. Strukturen med rekrystalliserte korn og seam welds vil bestemme mye av hvordan deformasjonsstrukturen blir etter rørtrekking. Etter flere rørtrekkinger vil den nye deformasjonsstrukturen dominere, og det kan være vanskelig å se sporene etter seam weldene. Disse vil likevel være tilstede og med på å bestemme egenskapene til det trukkede røret.

Aluminiumsrør brukes blant annet mye i varmevekslere. Hydro Aluminium Extrusion (HAEX) er i dag markedsledende innen produksjon av høykvalitets aluminiumsrør til varmevekslere i biler både i Europa og Nord-Amerika. Det blir produsert mye ekstruderte og trukne rør til radiatorer og klimaanlegg. Aluminiumsrør av høy kvalitet er også viktige ved inngangen til nye markeder. Blant annet i Kina foregår stor vekst i bilproduksjonen, og her følger HAEX de store bilprodusentene og deres leverandører ettersom de etablerer seg i det kinesiske markedet. Kvalitetskravene til produkter til bilindustrien er meget strenge, og det ønskes derfor leverandører som man kjenner og vet hva står for både når det gjelder kvalitet, levering og forskning og utvikling.

I denne oppgaven blir den rekrystalliserte strukturen i ekstruderte rør undersøkt, med vekt på områdene der en har seam welds.

7

2 . TEORETISK GRUNNLAG

Aluminium er et polykrystallinsk materiale, og består av korn med forskjellige krystallorienteringer. Ved ekstrudering blir materialet plastisk deformert, og mikrostrukturen vil endres ut i fra deformasjonsbetingelsene. De opprinnelige kornene vil forlenges og det vil introduseres nye dislokasjoner. Videre kan det oppstå en ny kornstruktur ved rekrystallisasjon. Ved ekstrudering av hule profiler vil man dessuten få ekstruderingssveiser med en annen mikrostruktur enn den i resten av profilen.

2.1 EKSTRUDERING

Ved ekstrudering presses metallet ut gjennom en åpning formet ut ifra den ønskede formen på produktet. Pressbolter forvarmes og plasseres i en container. Disse boltene presses så mot en pressform. Ved enkle profiler som skinner og stenger, vil åpningen på pressformen være formet som produktet.

Figur 1 Skisse for ekstruderingsprosessen: 1.Hovedsylinder - 2.Bakstykke - 3.Mellomstykke - 4.Container - 5.Pressbolt - 6.Pressform - 7.Produkt

Når produktet er hult, er pressformen nødt til å bli mer komplisert. Ved ekstrudering av rør plasseres en dor midt i åpningen av pressformen. For at denne skal holde seg på plass, har den flere festepunkter til pressformen. Metallet blir dermed presset ut gjennom flere porter, avgrenset av pressformen, doren og festene. Når metallet har passert festene, presses det ut til sidene slik at det møter metallstrømmen fra naboporten. Disse to metallstrømmene presses sammen slik at de bindes til hverandre, og en får en ekstruderingssveis kalt «seam weld» (weld = sveis).

Pressboltene brukes opp og det må jevnlig settes inn nye. Den bakre delen av den gamle pressbolten kuttes av for å få en ren flate, og ny pressbolt settes inn i containeren, inntil mot det som er igjen av den gamle. Så fortsettes ekstruderingen. Denne kontaktflaten mellom de to pressboltene blir strukket veldig ut i løpet av ekstruderingen, og flaten smelter sammen i en ny ekstruderingssveis kalt «charge weld».

2.2 EKSTRUDERINGSSVEISER

Ekstruderingssveiser er binding av metall i fast fase under høyt trykk og relativt høy temperatur (500-600° C). I prosessen vil overflatene til to legemer som bringes i intim kontakt med hverandre, feste seg til hverandre. For å få god binding, må avstanden mellom overflatene være i størrelsesordenen av interatomisk avstand i hele grenseflaten. Overflatene må dessuten være helt rene og flate, dvs. fri for forurensninger og oksidlag. De skiller seg fra vanlige sveiser ved at sammensetning og hardhet vil variere lite på tvers av dem, og det er ikke noen varmepåvirkede soner som kan ha blitt myke og svake områder. Man vil likevel finne at egenskapene på tvers av sveisen kan være annerledes enn de i resten av materialet.

2.2.1 SEAM WELD

Ved ekstrudering av hule profiler vil altså metallstrømmen deles opp i flere strimler gjennom portene i pressformen pga. festene til doren som definerer den indre konturen (Fig. 2). Under disse festene har en sideveis ekstrudering i sveisekamre slik at metallstrimlene presses mot hverandre. Dermed får man en ring eller ramme med metall som omkranser doren i midten. I siste del av ekstruderingen bindes så metallstrimlene til hverandre, slik at denne ringen eller rammen danner det ferdige produktet.

8

Figur 2 Metallet blir presset gjennom portene (4 stykker i dette eksempelet), og føres så sammen igjen i sveisekamrene.

Under ekstruderingen vil en ha laminær flyt av metallet, og over pressformen, doren og festene, samt under festene vil en få dødsoner der metallet praktisk talt vil ligge i ro (Fig. 3). Høyt trykk og god metallflyt er viktig i sveisekamrene under dorfestene, slik at det hele fylles opp med metall og at metallstrimlene kommer ordentlig i kontakt med hverandre. Dødsonene gjør at strimler med rent metall fra det indre av pressboltene presses ut og sammen, og gode seam-sveiser vil dannes.

Figur 3 Snitt som viser metallstrømmen ved ekstruderingen. De skraverte områdene i høyre figur viser dødsonene.

Metallet på hver side av seam-sveisen vil være fra den samme pressbolten, og sveisen vil være et plan av kunstige korngrenser. Materialet i sonen like utenfor sveisen vil vanligvis skille seg fra materialet lenger fra sveisen, bl.a. ved forskjell i størrelse og orientering av korn og subkorn, og størrelse og fordeling av partikler.

9

2.2.2 CHARGE WELD

Vanligvis blir mer enn en pressbolt ekstrudert i en produksjon. Når en ny pressbolt settes inn, forblir restene av den forrige bolten igjen i portene og sveisekamrene. Den bakre delen av den gamle pressbolten som er igjen i containeren kuttes av for å få en ren og glatt skjøteflate, og den nye bolten settes inn inntil kutteflaten. Når så ekstruderingen fortsetter, vil kontaktflatene mellom pressboltene strekkes ut mens metallet flyter gjennom portene, gjennom sveisekamrene og til det ekstruderte produktet (Fig. 4). I løpet av denne prosessen vil det bli binding i kontaktflaten, og en får en charge-sveis. Denne sveisen er altså mellom metall fra to forskjellige pressbolter.

Figur 4 I a) er ny pressbolt (skravert) satt inntil restene av den gamle. I b) vises grenseflaten mellom pressboltene etter at ekstruderingen er satt i gang igjen. Høyre halvdel viser grenseflaten på et senere tidspunkt enn i venstre halvdel.

For å få gode charge-sveiser er det viktig at grenseflaten mellom de to pressboltene er helt ren og jevn. Dette krever god og jevn kutting av den bakre delen av den gamle pressbolten, og høy renslighet. Hvis grenseflaten ikke blir helt jevn, eller forurenses med smøringsmidler eller oksidlag, vil dette føre til luftbobler og forurensninger i sveisen, og gjøre den svakere pga. ufullstendig binding.

Når en starter ekstruderingen, vil en fra den første pressbolten bare få seam-sveiser i profilen. Når man setter inn nye pressbolter, vil man videre i alle de påfølgende seksjonene også få charge-sveiser. Etter at ekstruderingen fortsetter etter innsetting av en ny pressbolt, vil metallet i portene og sveisekamrene etterhvert erstattes av metall fra den nye pressbolten. Dette fører til at en stadig økende del av tverrsnittet til produktet fylles med metall fra den nye pressbolten. Konsekvensen av dette blir at charge-sveisene nærmer seg seam-sveisene i hver metallstrimmel som kommer ut av portene. Sett på tvers av seam-sveisen, vil dette sees ved at en har to charge-sveiser som nærmer seg seam-sveisen etterhvert som ekstruderingen fortsetter (Fig. 5). Over det meste av lengden til det ekstruderte produktet vil charge-sveisene befinne seg nære den indre og ytre overflaten, og nære på begge sider av seam-sveisen.

10

Figur 5 Charge-sveisene som nærmer seg seam-sveisen etterhvert som ekstruderingen pågår fra a) til c).

2.3 DEFORMASJON, GJENVINNING OG REKRYSTALLISASJON

Ved ekstruderingen blir materialet plastisk deformert, og de opprinnelige kornene blir forlenget (Fig. 6). Samtidig introduseres det dislokasjoner og det vil dannes en subkornstruktur. Videre kan en få rekrystallisasjon der nye korn dannes, og vekst av disse. Metallet nær veggene vil kjenne friksjon mot veggen og gjennomgå en stor skjærdeformasjon, mens det midt mellom veggene essensielt vil gjennomgå en ren forlengelse.

Figur 6 Endring av kornstrukturen gjennom ekstruderingsprosessen.

Hvis den deformerte strukturen med forlengede korn ikke kjøles ned raskt, eller oppvarmes igjen til ca. halvparten av smeltetemperaturen, vil en prosess starte der strukturen endres. Forløpet er skissert i Figur 7. Først vil dislokasjonene rearrangeres og annihileres, og det dannes subkorn inni de forlengede kornene. Dette kalles gjenvinning (recovery). Så vil en få rekrystallisasjon der nye dislokasjonsfrie korn nukleeres. Kornvekst er veksten av de nye korna etter at de gamle er borte. Drivkraften for disse prosessene er at fri energi til strukturen minker. Mye av energien ligger i korn/subkorn-grensene, og når størrelsen på disse øker blir samlet areal av grensene mindre. Ytre tegn på at rekrystallisasjon har foregått, er at hardhet og styrke til materialet minker og duktiliteten øker.

11

Figur 7 Gjenvinning, rekrystallisasjon og kornvekst.

Ved bearbeiding av materiale vil en altså få introdusert mange dislokasjoner. Det dannes en subkornstruktur som inneholder mye energi, og denne energien reduseres ved nukleasjon og vekst av rekrystalliserte korn. Ved varmbearbeiding, som ekstrudering, vil en vanligvis få rekrystallisasjon selv om metallet kjøles raskt ned, særlig på overflaten. Dette fordi rekrystalliseringen kan starte allerede under selve deformasjonen (dynamisk rekrystallisering).

Når misorienteringen mellom to nabosubkorn blir stor, kan en få kimdanning og vekst av tøyningsfrie korn, rekrystallisasjon. Kimet vil vokse og konsumere subkorngrensene det kommer over, slik at dislokasjonene blir reorganisert og vi får en ny mikrostruktur. Det nye kornet som dannes er tøyningsfritt, og det vil vokse til dets grense støter mot et annet tøyningsfritt korns grense. Hvilket av de to tilstøtende korn som da vil vokse videre er avhengig av den relative kornstørrelsen. Store korn, dvs. med mer enn seks kanter i et todimensjonalt kutt, vil vokse på bekostning av små korn. Dette er et resultat av atomene i et korn vil bevege seg mot konvekse korngrenser, og er et eksempel på «såpeboble-effekten».

I deformasjonsprosesser hvor deformasjonen, og dermed deformasjonsenergien, varierer fra sted til sted i materialet, vil en først få dannet rekrystalliserte korn der deformasjonen er størst. Dermed vil en i en ekstruderingsprosess hvor deformasjonen er størst på overflaten, få de første rekrystalliserte korn der. Graden av deformasjon vil også være av betydning. I f.eks. varmekstrudering ved høy hastighet har en høy deformasjonsenergi og dermed relativ stor grad av rekrystallisasjon, mens lav hastighet medfører tilsvarende lav grad av rekrystallisasjon.

Generelt har man at ved varmbearbeiding er større deformasjoner mulig enn ved kaldbearbeiding. Dette skyldes at gjenvinningsprosessene klarer å holde tritt med deformasjonen. Essensielt skjer varmbearbeiding ved konstant flytespenning. Flytespenningen minker med økende temperatur, og dermed vil energien som kreves for en bestemt deformasjon være mindre.

Ved deformasjon får en større tetthet av dislokasjoner rundt harde partikler, pga. blant annet geometrisk nødvendige dislokasjoner. Det vil da være mulighet for at høyvinkelgrenser dannes mellom nabosubkorn, og dette er da potensielle steder for kimdanning. Dette kalles partikkelindusert kimdanning. Dannelsen og veksten av rekrystalliserte korn er avhengig av hyppigheten av kimdannelse og kornvekstbetingelsene i området. En kan dermed ha områder med mange mindre rekrystalliserte korn pga. stor kimdannelse og dårlige vekstvilkår, og områder med store korn pga. liten kimdannelse men gode vekstvilkår.

2.4 TEKSTUR

I polykrystallinske materialer vil kornene ofte ha en foretrukket orientering, og dette kalles tekstur. Teksturer dannes i alle stadier i produksjonen av metall, og den resulterende teksturen er en kompleks funksjon av den mekaniske og termomekaniske behandlingen som materialet har gjennomgått, samt av materialets iboende egenskaper.

12

Ved plastisk deformasjon vil kornene i det polykrystallinske metallet rotere. Denne rotasjonen har en restriksjon i at koherens på korngrensene må bevares. Det begrensede antall slip-system vil føre til at vi får rotasjon mot et begrenset antall endepunkt, og slik får vi dannet en deformasjonstekstur. Typen av deformasjonstekstur blir bestemt av typen av påført spenning/stress, og den reflekterer slik symmetrien i dannelsesoperasjonen.

Ved metallstøping kan en få dannet støpetekstur, som vil variere fra det indre av støpegodset til overflaten. I metaller støpt med kornforfiner vil imidlertid enkeltkornene ha en nær vilkårlig orientering. Sylinderteksturer får en for eksempel ved trådtrekking, og her vil bestemte krystallplan ligge parallelt med trådretningen. Deformasjonen ved ekstrudering gir opphav til korn med foretrukne krystallplan parallelt med ekstruderingsplanet, og krystallografiske retninger parallelle med ekstruderingsretningen. Glødeteksturer/rekrystallisasjonsteksturer dannes ved gløding, og er et resultat av at mikrostrukturen er endret ved prosessene gjenvinning, rekrystallisasjon og kornvekst.

Dersom påført spenning er homogen vil teksturen også forventes å være homogen. I praksis vil nesten alle teksturer være inhomogene i en viss utstrekning, fordi spenning og tøyning varierer fra sted til sted i metallet. Ved ekstrudering vil det derfor være en gradvis endring av tekstur fra midten av profilen til overflaten. Dette skyldes blant annet friksjonen mellom veggene i pressylinderen og overflaten av metallet.

Ved rekrystallisasjon kunne en kanskje forvente at de nye kornene er tilfeldig orientert, men dette er vanligvis ikke tilfelle. Vanligvis får man en rekrystallisasjons tekstur, som betyr at de nye rekrystalliserte kornene må dannes med en foretrukket krystallorientering relativt til de deformerte kornene. Dette vil skje ved at kimene som dannes har en foretrukket orientering, eller at bare de kornene med den foretrukne orienteringen vil vokse betydelig.

2.4.1 TEKSTURKOMPONENTER

Når metallet er ekstrudert vil altså kornene ha foretrukne krystallorienteringer, og disse kan beskrives ved at visse krystallplan er parallelle med ekstruderingsretningen og at krystallretninger i disse planene er parallelle med ekstruderingsretningen. En del orienteringer dukker opp så ofte at de har fått egne navn, som i Tabell 1.

Tabell 1 Forskjellige teksturkomponenter gitt ved ND-plan og ED-retningen.

Navn {ND} <ED> Kube {100} <001> Kobber (Cu) {112} <11-1> S {123} <41-2> Messing (Bs) {110} <1-12> Goss {110} <001>

Teksturkomponentene er gitt ved at de har et plan {hkl} parallelt med ekstruderingsplanet, og at retningen <uvw> er parallell med ekstruderingsretningen (ED). Dermed er f.eks. Kube gitt ved {100}<001>.

Disse teksturkomponentene kan avbildes i en polfigur (neste avsnitt). Måler en orienteringene til korn i en metallprøve, kan en også avbilde disse i en polfigur og sammenligne med de kjente og vanlige komponentene ovenfor (Vedlegg 1).

13

2.4.2 POLFIGUREN

En vanlig presentasjonsform for teksturmålinger er polfigurer. Dette er visuelle 2-dimesjonale framstillinger av orienteringene til korna, med TD og ED som referanseakser. Det ekstruderte materialet kjennetegnes ved hjelp av tre vektorer. Ekstruderingsretningen (ED) er retningen materialet beveger seg i ved ekstruderingen. Vinkelrett på denne vektoren og på hverandre har vi en transvers retning (TD) og en normal retning (ND). Sammen utgjør ND, ED og TD et høyrehåndssystem.

Vi tenker oss at vi slår en kule rundt prøva (Figur 8). Fra prøva kjenner vi retningene ND, ED og TD, og disse retningene kan tegnes inn i kula som akser. Hvis en ser på et korn i prøva, som man har bestemt orienteringen til, så kjenner vi de tre {100}-retningene i kornet. Vi legger kula slik at ED og TD utgjør ekvatorplanet, med ND som normalvektor. I denne kula tegner vi så inn de tre {100}-retningene. De skjærer da kula i tre punkter. Videre trekker vi en linje fra hvert av disse punktene til den motsatte polen, dvs. at en linje trekkes fra et punkt i den øvre halvkula ned til «sydpolen», mens fra et punkt i den nedre halvkula trekkes det en linje til «nordpolen». Vi får en projeksjon av de tre punktene der linjene skjærer ekvatorplanet, og det er dette som er polfiguren.

Figur 8 Prinsippskisse for dannelse av polfigur (her er RD=ED).

I eksempelet her er {100}-retningene benyttet. I mine teksturmålinger er {111}-retningene brukt i stedet, men prinsippet er det samme. Med {111}-retningene fås fire punkter i polfiguren.

14

2.5 MIKROSTRUKTUR

Mikrostruktur er avhengig av blant annet hvordan metallet er behandlet, f.eks. valset eller ekstrudert, og ved hvilken temperatur prosessen ble gjennomført ved. Strukturen kan også være forskjellig på forskjellige steder i materialet, som i midten av en ekstrudert profil i forhold til overflaten. I forskjellige legeringer vil legeringselementene danne forskjellige partikler, og disse har stor innvirkning på resultatet.

Ofte finner man like teksturer ved ekstrudering og valsing. Særlig gjelder dette for områder nær sentrum av profiler, hvor en hovedsakelig har «plane strain» deformasjon. Teksturkomponentene som finnes her er vanligvis Cu, Bs, S og Goss. Videre finner vanligvis man variasjon i tekstur med dybden i profilen ved ekstrudering. For det første vil ikke rekrystallisasjon være like frekvent i alle deler av det deformerte materialet. Områder med høyest temperatur og størst deformasjon vil være mer utsatt for rekrystallisasjon enn områder som inneholder mindre energi. For det andre vil forskjellige deler av materialet bli gjenstand for forskjellig deformasjon. Elementer nær overflaten vil ha forskjellig tøyning fra elementene i sentrum av profilen. Hvor stor denne tøyningsgradienten er vil avhenge av forhold ved ekstruderingen. Ved høy friksjon vil vi få høy skjærspenning nær overflaten slik at tøyningsgradienten blir høy. Sjiktet med skjærtekstur vil øke med økende tykkelse av profilen.

Resultatet av dette er at vi får utviklet dybdeseksjoner i den ekstruderte aluminiumsprofilen, hvor hver sone har sin tekstur. Overflatelaget kan f.eks. vise kube eller rotert kube som er typisk rekrystallisasjonstekstur, mens områder nær sentrum deformeres ved «plane strain», dvs. utvikler vanlig valsetekstur. Det er også vist at områder nær overflaten kan ha en stor fraksjon av tekstur med vilkårlig orientering. Når hele profilen rekrystalliseres, vil en også kunne finne at kornene har rekrystallisert seg forskjellig i de forskjellige delene avhengig av den deformasjonen de har undergått.

Hule profiler er egentlig en samling av flate, buete og hjørneformede elementer som er «limt» sammen (Fig. 9). Hver av disse delene av profilen vil ha egenskaper som ligner dem de ville hatt dersom de var ekstrudert for seg selv. Felles for disse er den mindre deformerte kjernen og de turbulente ytre områdene. I kjernen blir kornene deformert til flate bånd, arrangert slik at tykkelse-retningen blir normal til nærmeste ekstruderte overflate. Ansamlinger av partikler vil dras ut i strimler på lignende måte. Seam-sveiser befinner seg mellom de ytre lagene til to av disse elementene. Her vil man kunne mangle en ordentlig kornstruktur, og ha en mer tilfeldig fordeling av partikler.

Figur 9 Ekstrudert profil som består av fire hjørneformede elementer.

Som alle overflater i ekstruderte profiler, vil sveisene være blant de første stedene til å rekrystallisere. Ved delvis rekrystallisering vil sveisen bestå av større rekrystalliserte korn, og være svekket i forhold til resten av profilen. Ved fullstendig rekrystallisasjon kan en også finne de minste kornene i sveisen, som da vil ha den høyeste styrken.

15

3 . MATERIALBESKRIVELSE

Flere forskjellige typer rør ble undersøkt. Det var rør av legeringstypene AA3xxx og AA6xxx, og rørene var ekstrudert og noen også trukket. Det ble etterhvert konsentrert bare på de to ekstruderte rørene. For å enkelt kunne skille rørene, har jeg kalt dem for E og PE (dette ble gjort helt i begynnelsen, og det ligger ingen ordentlig motivasjon bak navnevalget).

• E-røret er av typen AA6524 og kun ekstrudert. Legeringen har Mg og Si som viktigste legeringselementer. Det har en diameter på 2,0 cm, og veggtykkelse på 1,6 mm.

• PE-røret er av legeringen AA3103, og også kun ekstrudert. Denne legeringen inneholder ca. 1% Mn og

0,5% Mg. Diameteren er 1,63 cm og veggtykkelsen 1,1 mm. Røret er ekstrudert ved full hastighet, og er tatt 4-6m fra stopp-enden.

AlMgSi-legeringer (AA6xxx) er de mest brukte av alle aluminiumslegeringer til ekstrudering.

Mekaniske egenskaper varierer fra mykt til meget sterke. Vanligvis er ekstruderingsevnen god. Legeringene er sveisbare, har gode korrosjonsegenskaper, er godt egnet til de fleste overflatebehandlinger og har gode styrkeegenskaper til over 100°C. Typiske bruksområder er fra vinduskarmer til tungt belastede strukturer.

AlMn-legeringer (AA3xxx) har utmerkede korrosjonsegenskaper og formbarhet. Legeringene er ofte brukt til trukkede rør og varmevekslere.

16

4 . EKSPERIMENTELLE METODER

En vesentlig del av arbeidet som ble gjort i denne oppgaven var preparering av metallprøver for undersøkelser ved optisk mikroskop, og utprøving av forskjellige prepareringsmåter. Rørene ble også undersøkt i TEM.

4.1 PREPARERING TIL LYSMIKROSKOP

Alle rørene hadde en blank og jevnt overflate, men man kunne likevel skimte forskjellige striper på overflaten. Det var spesielt blanke og matte områder, og noen klare striper som skilte seg ut. Man kunne mistenke noen av disse stripene for å være ekstruderingssveiser som syntes på overflaten, så disse ble undersøkt litt i lysmikroskop ved lav forstørrelse. De tydeligste stripene ble markert for å lettere kunne finne dem igjen ved de videre undersøkelsene.

Rørbiter på ca. 2 cm ble så saget rett av, og renset med såpe og sprit. Sageflatene ble slipt jevnere med grovt Si-slipepapir. Disse rørbitene ble støpt inn i små runde former, slik at en fikk en flate med et rett snitt på tvers av røret (Fig. 10a). Denne flaten ble så slipt med Si-slipepapir, med grovhet fra 300 og opptil 4000 for å få en jevn og blank overflate. Prøven ble så polert på poleringsmatter med diamant-slipekorn som hadde størrelsene 5 og 3 og 1 µm. Prøvene ble så grundig vasket i såpevann og sprit, og tørket. I et lysmikroskop kunne en sjekke at det ikke var igjen noen slipestreker på den polerte flaten.

Ved innstøpingen av metallbitene var det to forskjellige innstøpingsmasser tilgjengelig: Demotec Kunststoff Katpolymerisat og Struers Epofix Epoxy. Den første trengte bare en halvtime for å størkne, mens den andre trengte en hel dag.

For å kunne se kornstrukturen i lysmikroskopet, måtte overflaten anodiseres. Dette ble gjort ved å ha en anodiseringsvæske, som var laget av 760 ml vann og 40 ml HBF4 , i en metallskål. Strømkabler ble koplet til skålen og røret på motsatt side av den som var polert, og en spenning på ca. 20 V ble satt på. Den polerte flaten av røret ble så senket ned i væsken, og holdt der i 90 sek. Deretter ble den igjen vasket og tørket. En kunne da se at flaten var blitt mattere, og sjekke at anodiseringen var blitt god og jevn.

Problemer som dukket opp her, var at det i løpet av slipingen, poleringen og anodiseringen trengte seg inn væske mellom metallet og innstøpingsmassen. Det førte til at den hurtigstørkende innstøpingsmassen løsnet fra metallet, og dermed måtte den andre typen brukes. Videre bød dette også på problemer ved anodiseringen. Når prøven skulle tørkes før anodiseringen, sev det opp væske fra grenseflaten som la seg på metallflaten i dette området. Denne væsken dannet et lag som førte til at anodiseringen her ble dårlig. For å unngå dette måtte prøven tørkes godt og skylles raskt et par ganger.

Det ble også preparert en del prøver med andre snitt av røret. Ved å ta et snitt på skrå over røret fikk man en større flate på tvers av røret (Fig. 10b), i håp om at sveisene skulle komme tydeligere fram i mikroskopet. Når sveisene var lokalisert, lagde jeg snitt på langs med røret for å kunne se sveisen på langs (Fig 10c). For å best mulig kunne studere sveisen fra den indre til den ytre overflaten, lagde jeg skrått snitt i lengderetningen (Fig. 10d). Dette ligner på det i figur 10b, bare med mye mindre vinkel i forhold til lengderetningen. Ved alle disse prøvene fungerte den hurtigstørkende innstøpingsmassen uten å løsne.

Figur 10 De forskjellige snittene prøvene ble preparert fra.

17

På prøvene tatt på langs med røret dukket et annet problem opp. Her var det ved anodiseringen ikke mulig å få elektrisk kontakt med metallet på motsatt side av den som var polert, fordi den var dekket av innstøpingsmasse. For å sette spenning på metallbiten, måtte jeg da enten kople dette direkte på den polerte flaten og dermed ofre en del av flaten ved anodiseringen, eller feste en metalltråd på baksiden av den polerte flaten ved innstøpingen. Dette var likevel relativt enkelt å få til.

4.2 LYSMIKROSKOPET

De innstøpte, polerte og anodiserte metallprøvene ble så undersøkt i et lysmikroskop (type: Reichert MeF3 A) med polarisert lys. Her kom da kornstrukturen godt fram, og korn med forskjellig orientering vises med forskjellig farge.

I prøvene som viste et snitt rett på tvers av røret kom ikke sveisene særlig godt fram. Man kunne skimte områder med kornstruktur som skilte seg litt ut (Fig. 11), men det var vanskelig å kunne si med sikkerhet at sveisen befant seg der. Disse områdene lå vanligvis like ved markante overflatestriper, og dette var enda en indikasjon på at sveisen virkelig lå der. I håp om å gjøre sveisene mer synlige, ble det lagd prøve 40° på skrå over røret Dermed ble den polerte flaten større, og en håpet på at sveisene skulle komme klarere fram, uten at dette var tilfelle i særlig grad.

Figur 11 Snitt av røret E (av typen som i figur 10a), der sveisen antas å befinne seg litt til venstre på bildet.

18

Det ble videre laget prøver på langs med røret omtrent der man mistenkte sveisene for å ligge. Her kom da sveisene tydelig fram. En kunne klart se forskjell i kornstørrelse og farge (krystallorientering) i en rett stripe av korn (Fig. 12), og dette ble identifisert som en ekstruderingssveis. Noen av disse prøvene ble senere brukt til å lage TEM-prøver.

Figur 12 Snitt av røret E (av typen som i figur 10c). Sveisesonen synes godt med andre farger og større korn enn ellers i snittet.

19

For å kunne se hvordan sveisen endret seg fra den indre og ut til den ytre overflaten, ble det laget et lignende snitt som det forrige, bare litt vinklet slik at det ikke viste den samme dybden gjennom hele prøven (Fig. 13).

Figur 13 Snitt av røret E (av typen som i figur 10d). Her sees sveisen fra ytre til indre overflate av røret. Bildet er delt i to, der

høyre del hører til toppen på venstre del. På den høyre delen har anodiseringen ikke vært helt vellykket, og sveisen synes derfor ikke så godt.

20

Kornstørrelsen utenfor sveisen virket å variere med dybden i røret, med de største kornene ved den indre overflaten og de minste ved den ytre. Det ble derfor laget et skrått snitt på langs med røret og mellom overflatene (Fig. 10e), så kornstørrelsen kunne måles sfa. dybden.

Figur 14 Snitt av røret E som viser variasjonen av kornstørrelse fra ytre til indre overflate av røret, langt fra sveisesonene.

Bildet er delt i to, der høyre del hører til nederst på venstre del. Den ytre overflaten er øverst på venstre del, og den indre nederst på høyre del.

Bildene som ble tatt ved mikroskopet ble gjort med en innebygd scanner, og bildene kom ut i form av datafiler. Det var ikke helt opplagt hvilken forstørrelse det var på disse bildene ut i fra forstørrelsen på

21

mikroskopet. Dette måtte derfor beregnes for hver av de forskjellige bildestørrelsene og forstørrelsene på mikroskopet.

4.3 TEM-PRØVER

Utgangspunktet for preparering av prøver til TEM var de rette snittene på langs med røret som var laget til lysmikroskopet. På disse syntes sveisen temmelig godt, og denne ble markert slik at en visste hvor den var uten å se i mikroskopet. Det anodiserte laget ble slipt bort, og med flytende nitrogen ble så disse metallbitene løsnet fra innstøpingsmassen. Den runde baksiden som hadde vært innstøpt, ble slipt ned slik at metallbiten fikk en tykkelse på ca 100 µm. Deretter ble 3 mm brede skiver stanset ut fra platen, akkurat i sveisen og utenfor. Slik fikk jeg da prøver i og utenfor sveisen. På TEM-prøvene ble det merket av hvor sveisen lå.

Prøvene ble så elektropolert i en Tenupol elektropoleringsmaskin med en elektrolytt bestående av 2/3 metanol og 1/3 salpetersyre. Dette ble gjort ved ca -30°C, og prøvene ble etterpå skylt i metanolbad og vannbad.

Figur 15 Preparering av TEM-prøver. Rørbiten ble slipt flat på begge sider, til en tykkelse på ca. 100 µm. Skiver ble så stanset ut i og utenfor sveisen.

4.4 BESTEMMELSE AV KRYSTALLORIENTERINGER

Her ble det brukt en Phillips EM400T TEM med tilleggsutsyr for teksturanalyse (videokamera, videoskjerm og PC med Framegrabberkort og programmet Channel).

I TEM sees kornstrukturen ved at kornene har forskjellig kontrast, og at denne varierer når prøven vippes. Den varierende kontrasten kommer av at kornene har forskjellig krystallorientering, og dermed har forskjellig transmisjon av elektronstrålen i mikroskopet. Særlig når prøven er vippet slik at et korn har krystallorientering nær en soneakse, synes kornet og korngrensene godt. Ved å fokusere elektronstrålen på et korn, kan en i diffraksjonsmodus få dannet et Kikuchi-bilde som beskriver krystallorienteringen til kornet (Fig. 16b). Etter at man har fått det ønskede Kikuchibildet på den fluorescerende skjermen, vippes skjermen 45°. Kameraet monteres slik at det overfører bildet til videoskjermen via PC´n. Med musa kan en tegne streker oppå 4-5 godt synlige Kikuchilinjer på bildet. Programmet Channel vil så ut fra lagrede data foreslå et fullstendig mønster som er indeksert, og dette vises på skjermen oppå Kikuchibildet. En kan så vurdere om programmets forslag er sammenfallende med bildet. Er de det, kan en lagre dataene for bildet, og hvis ikke kan en be om nye forslag inntil det riktige dukker opp.

22

Figur 16 Skjematisk fremstilling av oppsettet for teksturmålinger a), og et Kikuchibilde b).

I programmet kan man videre visualisere måledataene i en polfigur og beregne misorienteringen mellom nabokorn. Måledataene kan deles opp i forskjellige polfigurer, eller de kan markeres slik at de skiller seg ut fra de andre punktene i polfiguren. For å kunne få sammenlignbare polfigurer er det viktig å holde oversikt over forskjellige koordinatsystemer som brukes av programvaren. Prøver kan prepareres på forskjellige måter, dvs. tas ut på forskjellige måter og områder i røret, og en må fortelle programvaren hvordan prøven er tatt ut og orientert. I mine målinger er prøvene tatt ut omtrent normalt på den radielle retningen i røret, og parallelt med ekstruderingsretningen. Noen av prøvene hadde opptil 10° avvik fra dette, og det ble det korrigert for i programvaren.

4.5 MÅLING AV KORNSTØRRELSER

Siden de rekrystalliserte kornene var så store, ville det vært vanskelig å måle størrelsene på dem i TEM. Det ble derfor målt på de elektroniske bildene tatt ved lysmikroskopet, som er bedre ved små forstørrelser. Området der kornene skulle måles ble markert opp, og typiske lengder og bredder ble målt på korn for korn, på alle korn der korngrensene var klare. Verdiene for kornlengde og -bredde ble så midlet for alle kornene i området. Kornstørrelsen ble estimert som produktet av kornlengden og bredden.

23

5 . RESULTATER

Mikrostrukturen ble undersøkt i de to rørene, med særlig interesse for ekstruderingssveiser. Disse ble først lokalisert, og så undersøkt og sammenlignet med strukturen ellers i røret. Det ble konstatert at begge rørene var fullstendig rekrystallisert, og undersøkelsene besto særlig av kornstørrelsemålinger og teksturmålinger. Det ble tatt en stor mengde bilder ved lysmikroskopet, og bare en liten del har fått plass ved denne presentasjonen.

5.1 RØRET «E», LEGERING AA6524

Det ble først laget en prøve med snitt av røret som i figur 10a. Dette viste at røret hadde forskjellig struktur i overflatene og i senter av rørveggen. De største kornene lå ved den innerste overflaten, og de minste var nære den ytre overflaten. Bortsett fra nær overflatene hadde kornene en ganske lik størrelse. Fordelingen av farger på kornene ved overflatene var en annen enn midt i rørveggen, og overflatene virket derfor å ha en annen tekstur. I søket etter ekstruderingssveiser ble det funnet to interessante områder. Disse lå diagonalt i forhold til hverandre på hver sin side av røret, og like ved ganske markante overflatestriper.. I lysmikroskopet skilte områdene seg ut med større korn enn vanlig, og en annen fordeling av farger på kornene enn den i resten av røret. En antok dette var sveisesonene, og de er avbildet i figur 11 og 17.

Figur 17 Den andre sveisesonen i røret E, på motsatt side av røret i forhold til den i figur 11.

Et 40° skrått snitt av typen i figur 10b avslørte ikke noe nytt, så disse sveisesonene ble undersøkt videre på langs i snitt av typen i figur 10c. Det ble laget et snitt som viste sveisen ved ca. 40 % dybde i fra ytre overflate. Her kunne en da se at sveisesonen skilte seg klart ut fra strukturen i områdene utenfor. Også her så man større korn og en annen tekstur i sonen (Fig. 12). På den ene siden er det hovedsakelig blåfargede korn, og på den andre siden gule. I midten er det en ganske jevn blanding av gule og blå korn, og kornstørrelsen virker å være mindre. Denne distinkte forskjellen i kornorienteringer på hver side av sveisen kommer ikke like klart fram i snittene i figur 11 og 17, og man en lurte derfor på om dette var spesielt for akkurat dette området og snittet av røret. For å bedre se sveisesonen ved alle dybder av rørveggen, fra ytre til indre overflate, ble det laget en prøve av typen i figur 10d. Bilde av dette snittet er vist i figur 13. Her så man at over det meste av sveisen, og da særlig i midten av røret, var det en klar fargeovergang med gul og blå farge på hver sin side. I en del av midtpartiet på figur 13 kommer dette ikke så klart fram. Her virker sveisen å være «visket bort», og dette kommer av at anodiseringen ikke var helt god med en del ujevnheter i overflaten.

24

Kornstørrelsene ble så målt utenfor sveisesonen, ifra ytre til indre overflate (fra figur 14). Det ble valgt ut områder ved forskjellige dybder av røret, og størrelsen på alle tydelige korn ble målt her. Variasjonen i kornstørrelser er presentert i figur 18 og 19.

Kornlengder utenfor sveis

0

10

20

30

40

50

60

70

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Ytre overflate Dybde i % Indre overflate

µm

RD

~TD

Figur 18 Gjennomsnittlige kornlengder i retningene ED og tilnærmet TD (normalt på radiell retning). Det ble målt på

områder ved forskjellig dybde av røret, og resultatene er gitt i figuren ved den gjennomsnittlige dybden for områdene. Alle områdene grenset opp mot hverandre, slik at det ble målt over hele tverrsnittet.

Kornstørrelser utenfor sveis (areal)

0,0E+00

5,0E-10

1,0E-09

1,5E-09

2,0E-09

2,5E-09

3,0E-09

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Ytre overflate Dybde i % Indre overflate

m²

Figur 19 Kornstørrelsene ved hvert måleområde som i forrige figur, gitt ved produktet av kornlengdene i ED og ~TD.

Siden snittet av røret som kornstørrelsene ble målt på er skrått i forhold til den radielle retningen, er bredden av kornene nær retningen TD innerst av snittet, og nærmere ND ytterst (Fig. 20). Da kornlengden i disse to retningene sannsynligvis ikke er like stor, blir resultatene ikke helt nøyaktige og sammenlignbare ved store forskjeller i dybde av røret. Over kortere avstander derimot, gis en god indikasjon på variasjon av kornstørrelse. Angivelsen av dybden i røret blir også litt feil, og senter av røret ligger egentlig ved et lavere prosenttall enn 50 % i figurere ovenfor.

25

Figur 20 Skisse som viser hvordan snittet i figur 14 er laget. En ser at kornene som ble målt ved den indre overflaten ligger nære RD-TD planet, mens kornene ved ytre overflate ligger midt mellom RD-TD og RD-ND planene. Det som på bildet og ved målingene er regnet som senter av røret (ved punktet m), er ikke ved det egentlige senter av røret (punktet c).

Av målingene ser en at kornstørrelsen øker nær begge overflatene. De minste kornene er nær den ytre overflaten, og kornstørrelsen øker litt innover i røret.

26

Så ble kornstørrelsene på tvers av sveisen målt, fra et forstørret bilde av figur 12.

Figur 21 Forstørret bilde av figur 12, der sveisesonen dekker det meste av midten på bildet (loddrett).

Det ble delt opp områder parallelt med sveisen, med bredde på ca. 0,21 mm, og så ble kornlengdene i retningene ED og TD målt i hvert av disse

27

Kornlengder ved og i sveis

0

10

20

30

40

50

60

0-0,21

0,21-0,43

0,43-0,64

0,64-0,85

0,85-1,07

1,07-1,28

1,28-1,49

1,49-1,71

1,71-1,92

1,92-2,13

venstre posisjon/måleintervall (mm) høyre

µm RD

TD

Figur 22 Gjennomsnittlige kornlengder i retningene ED og TD, i områder utenfor og i sveisen. Målingene til venstre i figuren er

gjort til venstre for det gule området ved sveisen, og de til høyre er gjort til høyre for det blå området.

Kornstørrelse ved og i sveis (areal)

0,0E+00

5,0E-10

1,0E-09

1,5E-09

2,0E-09

2,5E-09

3,0E-09

0-0,21

0,21-0,43

0,43-0,64

0,64-0,85

0,85-1,07

1,07-1,28

1,28-1,49

1,49-1,71

1,71-1,92

1,92-2,13

venstre posisjon/måleintervall (mm) høyre

m²

Figur 23 Tilsvarende gjennomsnittlige kornstørrelser for målingene i figuren ovenfor, som produktet av kornlengdene i ED og

TD.

En kan av figurene ovenfor se hvor sveisesonen befinner seg, av de større kornstørrelsene i sonen. En har et område med bredde på ca. 0,64 mm der kornstørrelsen er betydelig større enn ellers, og i dette området er de minste kornene i midten. En mistenkte at variasjonen i kornstørrelse midt i sveisesonen ikke kom godt nok fram av disse målingene fordi måleområdene var for brede. Det ble derfor gjort en ny måling i midten av sveisesonen, med tre måleområder med bredde på 171 µm. Disse ble plassert slik at det midterste dekket området på bildet med de minste kornene midt i sveisesonen. Resultatene er vist i figur 24.

28

Kornstørrelse i sveisesonen

0,0E+005,0E-10

1,0E-091,5E-09

2,0E-092,5E-09

3,0E-09

0-171

171-324

342-513

posisjon/måleintervall (µm)

m²

Kornlengder i sveisesonen

010

2030

4050

60

0-171

171-324

342-513

posisjon/måleintervall (µm)

µm

RD

TD

Figur 24 Gjennomsnittlige kornlengder og kornstørrelser i midten av sveisesonen. (Disse målingene ble gjort på et annet område

av sveisesonen enn de i figur 22 og 23.)

Av de siste målingene ser en klart at det befinner seg små korn i midten av sveisesonen, og at disse er omtrent like store som de som ligger utenfor sveisesonen. Disse målingene av kornstørrelser i og like utenfor sveisesonen er gjort på et snitt tatt ved ca. 40 % dybde av rørveggen i fra ytre overflate. Ved å sammenligne disse målingene med de som er tatt langt fra sveisen (Fig. 18 og 19), ser en at det er ganske godt samsvar i kornstørrelse mellom de litt utenfor sveisesonen og de ved ca. 40 % dybde i figur 19. Videre er kornstørrelsen i delene av sveisesonen med store korn, omtrent like stor som nær ved den indre overflaten av røret.

Det ble så preparert og undersøkt prøver i TEM. Krystallorienteringene til kornene i og utenfor sveisesonen ble målt, og teksturen i disse områdene bestemt. De store kornstørrelsene gjorde det meget vanskelig å måle disse i TEM (Fig. 25), derfor ble dette altså gjort på bilder tatt ved lysmikroskopet.

Figur 25 Bilde av korn tatt i TEM. Forstørrelsen var 2800, som er den minste der en kan se kornene ordentlig. En ser at

kornene er så store, at flere bilder må settes sammen for å få avbildet et helt et. .

Kornenes krystallorienteringer i sveisesonen ble målt i tre TEM-prøver, og er illustrert i polfiguren i figur 26. I to prøver ble orienteringene målt i korn et stykke utenfor sveisesonen, og disse er vist i figur 27.

29

Figur 26 Polfigur for korn i sveisesonen. Målingene er delt inn i tre typer: 1-Unormal orientering, 2-Kube-tekstur og 3-De

hyppigste orienteringene.

Figur 27 Polfigur for korn utenfor sveisesonen. Målingene er her delt inn i: 1-Unormal orientering, 2-Den dominerende

orienteringen fra sveisesonen og 3-Kube-tekstur.

30

Man ser at utenfor sveisesonen er Kube-teksturen den dominerende. Her har omtrent halvparten av kornene denne orienteringen. I sveisesonen er Kube-teksturen nesten ikke tilstede, og de aller fleste kornene er orientert slik at de har to punkter nær R-aksen (ED) i polfiguren. To av de tre prøvene fra sveisesonen som ble undersøkt, lå hovedsakelig på den siden av sveisen som var blå i figur 12. Den tredje lå hovedsakelig på den siden som var gul. Målingene fra sveisesonen ble dermed delt opp i to polfigurer, én for den blå siden og én for den gule.

Figur 28 Polfigurer for målinger gjort på motsatte sider av sveisesonen. Målingene er delt opp i: 1-Unormale orienteringer, 2-

Kube-tekstur og 3-Den dominerende teksturen for hver av sidene på sveisen.

En ser at de to polfigurene i figur 28 virker å ha en speil-symmetrisk tekstur i forhold til hverandre om R-aksen. Den dominerende teksturen i begge polfigurene ligger nære S-teksturkomponenten. De rekrystalliserte kornene midt i røret og langt fra sveisen har altså hovedsakelig Kube-tekstur, mens de i sveisen har hovedsakelig S-tekstur. Videre er S-teksturen på hver side av sveisen speil-symmetrisk.

31

5.2 RØRET «PE», LEGERING AA3103

I et snitt av typen i figur 10a ble det funnet to områder med spesiell struktur diagonalt på hver side av røret, dvs. to ekstruderingssveiser. Disse er avbildet i figur 29 og 30.

Figur 29 Den ene sveisesonen som ble funnet i røret PE. Sveisen skiller seg ut midt på bildet med de blå kornene midt i røret.

Figur 30 Den andre sveisesonen i røret PE. Midt på bildet sees store korn med blå og hvit/gul farge, mens utenfor sveisen er

kornene mindre og har for det meste gulbrun farge.

Igjen fant man at sveisesonene skilte seg ut med større korn og annen fargefordeling på kornene enn ellers i røret. Utenfor sveisesonene så man at overflatene skilte seg fra de midtre delene av røret, også de med større korn og en annen fargefordeling enn i midten (Fig. 31).

Figur 31 Kornstrukturen langt fra sveisesonene.

32

Ved den indre overflaten er det et tykt lag med store korn, mens det ved den ytre er et meget tynt lag med korn som er større enn de litt innenfor.

Sveisesonene ble så undersøkt i snitt på langs med røret, av typen som i figur 10c. Det ble laget et snitt ved dybde ca. 60% fra ytre overflate til indre, dvs. litt nærmere indre overflate enn ytre.

Figur 32 a) Sveisesone på langs i røret PE, der sveisen vises ved konstant dybde. b) Midt i sveisesonen kan en skimte et

skille/linje, og denne er forsøkt tegnet opp.

I sveisesonen i dette røret var det ikke like klare fargeforskjeller fra den ene siden til den andre siden., slik det var i røret E. Man kan likevel se flere blå korn på høyre side, og gule korn på venstre side, slik fordelingen var i E-røret. Kornstørrelsen ser ut til å variere som i E, med store korn på hver side i sveisesonen og små korn i midten. Kornstørrelsene på tvers av sveisen ble målt for å verifisere dette. Midt i sveisesonen der kornstørrelsen var minst, kunne en skimte en delelinje parallelt med sonen. Denne

33

bestod av en rekke markante korngrenser, som sammensatt dannet en linje gjennom hele sveisen. Noen steder var denne meget godt synlig, mens andre steder var det vanskelig å se den i det hele tatt. Skillelinjen er forsøkt tegnet opp i figur 32b. Et sted der linjen er godt synlig er merket med «x», og et der den ikke synes med «y».

Figur 33 Del av sveisesonen i figur 32, som er forstørret opp. Midten av sveisesonen er i midten av bildet. Dette var

utgangspunktet for målinger av kornstørrelser i og utenfor sveisen. Øverst på bildet er skillelinjen godt synlig, og denne er her merket med en pil.

34

Kornlengder ved og i sveis

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0-11

4

114-

228

228-

342

342-

456

456-

570

570-

684

684-

798

798-

912

912-

1026

1026

-114

0

venstre posisjon/måleintervall (µm) høyre

µm

RD

TD

Figur 34 Gjennomsnittlige kornlengder i retningene ED og TD, i områder utenfor og i sveisen i røret PE. Venstre og høyre vil

si at målingene er gjort til venstre og høyre i forhold til sveisen i figur 32 og 33.

Kornstørrelser ved og i sveis (areal)

0,0E+00

5,0E-10

1,0E-09

1,5E-09

2,0E-09

2,5E-09

3,0E-09

3,5E-09

0-11

4

114-

228

228-

342

342-

456

456-

570

570-

684

684-

798

798-

912

912-

1026

1026

-114

0

venstre posisjon/måleintervall (µm) høyre

m²

Figur 35 Tilsvarende gjennomsnittlige kornstørrelser for målingene i figuren ovenfor, som produktet av kornlengdene i ED og

TD.

Av figurene ovenfor ser man at det er et område med bredde på minst 0,57 mm som skiller seg ut. I midten av dette er det små korn, mens de er store på hver side. Utenfor dette området ser kornstørrelsen ut til å først minke raskt, for så å flate ut mot en kontant størrelse langt fra sveisesonen.

Kornenes krystallorienteringer ble så målt i og utenfor sveisesonen. Korn i sveisesonen ble målt i en TEM-prøve der hullet dekket det meste av sonen, og målingene er presentert i figur 36. Kornene ble også målt i en prøve tatt et stykke utenfor sveisen, vist i figur 37.

35

Figur 36 Polfigur for korn målt i sveisesonen i røret PE.

Figur 37 Polfigur for korn målt utenfor sveisesonen i røret PE. Målingene er delt inn i: 1-Ikke Kube-tekstur og 2-Kube-

tekstur.

Igjen fant man at Kube-tekstur var den dominerende utenfor sveisesonen. I sveisen var teksturen ganske uklar og spredt fordelt. Her var det som i røret E få korn med Kube-tekstur, men ikke så

36

konsentrert samling av punkter som i figur 26. Målingene som var gjort i sveisesonen ble så delt opp i to polfigurer, der hver polfigur inneholder kun målepunkter fra korn på den ene siden av sveisen.

Figur 38 Polfigur a) viser målepunkter fra den siden av sveisen som hadde litt overvekt av blå korn (høyre del på figur 32), og

b) viser de fra den siden med litt overvekt av gule korn (venstre del på figur 32). Polfigurene a) og b) er også framstilt på en annen måte i c) og d), der konsentrasjonen av målepunkter er vist med konturlinjer.

Det er ingen klar og fremtredende teksturkomponent på noen av sidene av sveisen. I figur 38 a og b kan det virke som at målepunktene ligger fordelt litt på skrå, og speilsymmetrisk i forhold til hverandre. Dette kommer muligens litt bedre fram i figur 38 c og d. Teksturkomponentene som ble funnet i sveisen var hovedsakelig S, Bs og Cu.

37

6 . DISKUSJON AV RESULTATER OG METODER

6.1 RESULTATENE

Det ble i begge rørene funnet to sveisesoner. Rørene er dermed ekstrudert gjennom to porter i pressformen, og består av to halvsirkel-formede elementer som er skjøtet sammen. Ser man på disse elementene separat, virker det som at de har de største rekrystalliserte kornene i overflatene. Ved den indre overflaten av røret er dette laget med store korn bredt, mens i ytre overflate er det tynt. I sveisen møtes overflatene til to elementer, og resultatet er et relativt bredt område med store korn. I området ved skjøteflaten mellom elementene, midt i sveisesonen, ble kornene funnet å være små. Denne skjøteflaten er en ekstruderingssveis av typen seam weld. I røret PE kunne denne skjøteflaten noen steder sees godt, som en linje av korngrenser mellom korn med klart forskjellig krystallorientering, mens den ikke ble sett i noen av prøvene fra røret E.

Kornene midt i røret, langt fra sveisen, ble funnet å hovedsakelig ha den normale rekrystallisasjons-teksturkomponenten Kube. I overflatene av røret og i sveisen, dvs. i overflatene av de separate elementene, hadde kornene en annen tekstur. I lysmikroskopet kunne man se at disse områdene, som har vært utsatt for en annen og større deformasjon enn de midtre områdene, hadde en annen fargefordeling på kornene. Ved teksturmålingene i TEM ble det funnet få korn med Kube-tekstur i sveisen. Her ble det funnet mest S, Bs og Goss, typiske valsetekstur komponenter. Kornorienteringene ved overflatene ble ikke målt.

Områdene på hver side i sveisesonen, der kornstørrelsene var størst, virket å ha en relativt distinkt tekstur. Dette gjaldt særlig røret E, der fargene gult og blå dominerte på hver sin side av sveisen. Dette kom også fram av polfigurene for disse områdene. I figur 11 går det ikke klart fram at kornene har distinkt forskjellig orientering på hver side av sveisen. I det skrå snittet i figur 13 virker likevel dette å være tilfelle over store deler av sveisen. Legger man forskjellige snitt på tvers av sveisen i figur 12, ser man at en mange steder ikke har denne distinkte forskjellen. Dette blir altså en effekt man særlig ser over lengre snitt på langs med sveisen. I røret PE var det ikke like distinkte fargeforskjeller, og i polfigurene her er målepunktene mer spredt. Denne forskjellen mellom rørene kan komme av at legeringene er forskjellige og har forskjellige egenskaper, eller ved forskjellige parametre ved ekstruderingsprosessen.

Området i midten av sveisesonen, der kornene var små, virker å ha store misorienteringer mellom kornene. Dette sees ved de klare avgrensede korngrensene og store fargeforskjellene på kornene. Kornorienteringene her ser ut til å være en blanding av de som dominerer på hver side ved siden av. Det virker også å være korn som skiller seg ut fra de andre områdene i sveisen. I figur 12 og 32 sees dette ved at det midt i sveisen befinner seg en del meget lyse korn. At punktene i polfiguren for PE var mer spredt kan komme av at en større andel av kornene her var fra den midtre delen av sveisen. De små kornstørrelsene kan komme av at vekstbetingelsene for kornene har vært dårligere midt i sveisen. Skillelinjen midt i sveisen i figur 32b tyder på at rekrystalliseringen ikke har hatt gode vekstbetingelser på tvers av seam sveisen. Dette er da en av grunnene til at kornstørrelsen er minst her.

I TEM kom ikke skillelinjen klart fram i de prøvene som ble studert. En kunne se variasjon i kornstørrelser og kornorienteringer, og bestemme omtrent hvor sveisen gikk. I gode prøver med store tynne områder burde man kunne se denne linjen, ettersom den noen steder kom så godt fram i røret PE ved lysmikroskopet.

Sveisen som er tegnet opp i figur 32b virker å være ganske rett. Siden den ikke kom klart fram overalt, er det godt mulig den har en mer ujevn form. En kan kanskje forvente at metallstrømmen på hver side av sveisen går litt i «rykk og napp» ved ekstruderingen, og at skillelinjen dermed vil bli bølgeformet eller hakkete. Skillelinjen som er tegnet på figur 32b blir derfor kanskje mer en indikasjon på hvor sveisen omtrent ligger.

Misorienteringen mellom de blå og de gule kornene på hver side av sveisen er høy, omtrent på 60°. Både de blå og de gule kornene avviker fra Kube-tekstur med omtrent 50°.

38

I senter av røret har deformasjonen vært ganske jevn. De originale kornene er dratt ut i retningene ED og TD. Dette har ført til en rekrystallisasjon av korn med primært Kube-tekstur. I overflatene har kornene blitt deformert mer, og de har kjent friksjon mot veggene i pressformen. Disse kornene er mer dratt ut og rotert, og det har vært kim med en tekstur annen enn Kube som har blitt tillatt å rekrystallisere. Man kunne forvente at de rekrystalliserte kornene i overflatene og sveisen hadde samme tekstur sett normalt fra kjernen av det elementet de tilhører, dvs. normalt på røroverflaten og på tvers av skjøteflaten i sveisen. Ut i fra bildene fra lysmikroskopet kunne ikke dette bekreftes med sikkerhet, og teksturen i overflatene ble heller ikke målt i TEM.

Sveisesonen i snittene på tvers av røret (Fig. 11) ser ut til å være smalest midt i røret og bredest ved overflatene. De ytre delene av sonen kan virke å være avgrenset av buete linjer som ligner charge sveisene i figur 5b og c. Disse linjene er ganske uklare, og det er ingen sikre indikasjoner på at disse virkelig er charge sveiser. Områdene rundt seam sveisen vil være påvirket av at de ligger nære en overflate som har kjent friksjon mot pressformen, og disse vil avrundes nær røroverflatene (Fig. 9b). Dette kan minne om charge sveiser nære seam sveisen, men hadde dette vært tilfelle, ville det nok vært bedre synlig med bl.a. forurensninger. Denne overgangen til sveisesonen med mange rette korngrenser på rad kan utgjøre et svakt punkt, og føre til brudd ved belastning parallelt med linjen.

I sveisesonen ved røroverflatene vil teksturen og kornstørrelsene variere fra resten av røroverflaten, og dette vil ha innvirkning på lysrefleksjonen og være en av grunnene til overflatestripene som ble observert ved alle sveisene.

De store kornstørrelsene på tvers av røret i sveisesonen vil gi røret svakere egenskaper i dette området. Ved rørtrekking vil en muligens observere dette ved at rørveggen blir marginalt tynnere ved sveisesonen.

6.2 METODER

Ved målingene av kornstørrelser skapte uklare korngrenser problemer. I utvalgte områder ble typiske kornlengder i retningene ED og TD målt på så mange som mulig korn, begrenset av at korngrensene ikke kom fram mellom noen korn med liten misorientering. Her kom også bildekvaliteten og forstørrelsen inn i bildet. Kvaliteten på bildene ville sannsynligvis blitt bedre om de var tatt «fysisk» og ikke elektronisk.

De målte kornstørrelsene er her ikke direkte sammenlignbare med målinger gjort med f.eks. den kanskje mer vanlige «midlere kornsekant» metoden.

Ved målingen av krystallorienteringer i TEM var ikke alltid de undersøkte områdene tatt ut nøyaktig i ED/TD-planet. Avviket var på opp til ca. 10º, og for å få nøyaktige og sammenlignbare polfigurer, måtte det korrigeres for dette i programvaren. Avvik på under 5º grader synes nesten ikke i polfiguren når de korrigeres. Feilen fra denne feilkilden i de presenterte polfigurene skal være under 5º. Ved innlegging av prøven i prøveholderen vil det også oppstå feil hvis ED-retningen i prøven ikke legges parallelt med lengderetningen til prøveholderen. Her skal feilen også være godt under 5º.

I SEM ville det vært enklere å se nøyaktig hvor sveisen gikk, og hvor kornene man måler orienteringen på ligger i forhold til sveisen.

39

7 . KONKLUSJON

Det ble funnet to sveisesoner i begge rørene. I disse sonene var det en ekstruderingssveis av typen seam weld.

I snitt på tvers av røret sees sveisesonen lettest i senter av røret, ved de store kornstørrelsene og spesielle kornorienteringer.

Sveisen syntes best i snitt på langs med sveisen. Her kjennetegnes den ved små korn i sveiseflaten og store korn i en sone utenfor. Kornorienteringene i sveisesonen i midten av røret skiller seg fra de utenfor. Teksturen på hver side av sveisen er speilsymmetrisk i forhold til hverandre.

Midt i røret utenfor sveisesonen dominerer Kube-teksturen, mens i sveisesonen finnes typiske valsetekstur-komponenter.

Sveiseflaten er generelt vanskelig å observere. Den befinner seg i en smal sone med små korn med høye innbyrdes misorienteringer.

Kornstrukturen i røroverflatene og sveisen har fellestrekk i tekstur og kornstørrelser.

Sveisene synes vanligvis på den ytre røroverflaten, som linjer med annen kontrast eller blankhet.

40

R E F E R A N S E L I S T E

1. J.D. Verhoeven, Fundamentals of Physical Metallurgy, John Wiley & Sons 1975

2. R. Akeret, Extrusion Welds - Quality Aspects are Now Center Stage