metodos de difraccion de rayos x

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UNIVERSIDAD NACIONAL

DEL CALLAO

FACULTAD DE CIENCIAS

NATURALES Y MATEMÁTICA 

INTRODUCCIÓN A LA CRISTALOGRAFÍA

“MÉTODOS DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X”

PROFESOR: LIC. QUIÑONES MONTEVERDE, CARLOS

NOMBRE Y CÓDIGO:  MARTELL MELGAREJO JAIME JONATHAN  070985G

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INTRODUCCIÓN

 Cuando el haz de rayos !n"!de so#re un "r!s$al% &ro'o"ar( )ue los ($o*os )ue"on+or*an a ,s$e d!s&ersen a la onda !n"!den$e $al )ue "ada uno de ellos &rodu"e un

+en-*eno de !n$er+eren"!a )ue &ara de$er*!nadas d!re""!ones de !n"!den"!a ser(

des$ru"$!'o y &ara o$ras "ons$ru"$!'o sur.!endo as/ el +en-*eno de d!+ra""!-n

 La !n+or*a"!-n )ue &ro&or"!ona el &a$r-n de d!+ra""!-n de Rayos % se &uede 'er "o*o

dos as&e"$os d!+eren$es &ero "o*&le*en$ar!os1 &or un lado% la .eo*e$r/a de las

d!re""!ones de d!+ra""!-n 2"ond!"!onadas &or el $a*a3o y +or*a de la "eld!lla ele*en$al

del "r!s$al4 nos o+re"en !n+or*a"!-n so#re el s!s$e*a "r!s$al!no &or o$ro lado la

!n$ens!dad de los rayos d!+ra"$ados% es$(n /n$!*a*en$e rela"!onados "on la na$uraleza de

los ($o*os y las &os!"!ones )ue o"u&an en la red% $al )ue su *ed!da "ons$!$uye la

!n+or*a"!-n $r!d!*ens!onal ne"esar!a &ara "ono"er la es$ru"$ura !n$erna del "r!s$al

Tra$are*os 6 *,$odos de d!+ra""!-n usando rayos 1

• M,$odo de e#ye"herrer

• M,$odo del "r!s$al .!ra$or!o

• M,$odo del d!+ra"$-*e$ro

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METODO DE DEBYE$SC%ERRER 

 :ara es$e *,$odo se u$!l!zaron "r!s$ales en &ol'o 2$r!$urados4 %es de"!r una .ran "an$!dadde "r!s$ales &e)ue3/s!*os y rad!a"!-n *ono"ro*($!"a Es$os "r!s$ales &rensados en

+or*a de #arr!$a se +or*an !deal*en$e &or &ar$/"ulas "r!s$al!nas en "ual)u!er 

or!en$a"!-n; &ara ase.urar )ue la or!en$a"!-n de es$as &e)ue3as &ar$/"ulas sea $o$al*en$e

al azar "on res&e"$o del haz !n"!den$e% la *ues$ra .eneral*en$e se ha"e .!rar en el haz

de rayos duran$e la e<&os!"!-n Co*o resul$ado de ello% se o#$!ene una ser!e de $razos

)ue un!,ndose +or*an l/neas "ur'as en la &la"a +o$o.r(+!"a o en la &el/"ula 2=!.ura >4

=!.ura ?

 Los rayos !n.resan a la "(*ara a $ra',s de un "ol!*ador% !n"!den so#re la *ues$ra y

salen &or el or!+!"!o% los rayos se"undar!os !n$er+!eren se&ar(ndose en d!+eren$esd!re""!ones a &ar$!r de la *ues$ra 2=!.ura ?4 Los rayos re+orzados *u$ua*en$e &or 

!n$er+eren"!a% &rodu"en una ser!e de "onos )ue !*&res!onan la &el/"ula +o$o.r(+!"a%

resul$ando "ur'as de !n$erse""!-n de los "onos "on el "!l!ndro

=!.ura >

! la d!s$an"!a en$re los ar"os s!*,$r!"os la des!.na*os &or l 1 , l 2 , l 3% e$" y el d!(*e$ro de

la &el/"ula "!l/ndr!"a &or D% de la rela"!-n1

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l

πD=

4θ

360°

O#$ene*os )ue θ=90

°πD l

=!.ura 6

@na 'ez hallado el (n.ulo θ  &ode*os ree*&lazarlo en la e"ua"!-n de ra.. y

o#$ener la d!s$an"!a !n$er&lanar de los "r!s$ales

 Cada cono corresponde a refexiones de una única amilia de planos{hkl} que satisace la ley de Bragg (Figura 3! "dem#s$ hay queconsiderar que esa misma amilia de planos est# en %arios granitos(monocristales de la muestra! Cada amilia tiene una distancia despec&ica y$ como consecuencia de la ley de Bragg$ un #ngulo '

espec&co! )l primer cono desde la salida del ha* principal corresponde a losplanos con menores &ndices de +iller del cristal! " mayor #ngulo ,'del cono$ mayores son los &ndices del plano {hkl} correspondiente adicho cono!

 -a ta.la / muestra un listado de planos que son una especie de chade los cristales a identicar!

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METODO DEL CRISTAL GIRATORIO

 @$!l!za*os un &e)ue3o "r!s$al de unos 0%> a 0%05 ** de d!(*e$ro en la se""!-n

$rans'ersal; .!rando a una 'elo"!dad de ?0 - ?5 r&h El eBe de .!ro de#e "o!n"!d!r "on

una ar!s$a del "r!s$al

Los &lanos re$!"ulares del "r!s$al +or*an "on los rayos &r!*ar!os $oda "lase de (n.ulos

de #r!llo θ % &ara el "ual se &rodu"e una !n$er+eren"!a )ue re+uerza los rayos

re+leBados% los "uales +or*an una ser!e de su&er+!"!es "-n!"as 2=!.ura 4 Es$as Dl$!*as%

al !*&res!onar so#re la &el/"ula +o$o.r(+!"a "!l/ndr!"a : &rodu"en una ser!e de huellas

hor!zon$ales 2=!.ura 54 lla*adas "a&as de rayas

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 Cada plano reticular produce dos huellas sim0tricas respecto al plano%ertical central 11/$ pues cuando el cristal gira una %uelta completa$

el plano reticular orma , %eces el mismo #ngulo θ !

  -a muestra es un cristal$ por eso las supercies c2nicas sondiscontinuas y la refexi2n se impresiona solo en determinadospuntos! -a u.icaci2n de estos puntos corresponde a la posici2n delplano reticular en que se reuer*a la intensidad del ha*!

 )l plano 11/ paralelo al ee de giro y que pasa por la huella central C$se denomina plano principal (Figuras 4 y 5!

 6i el ee de giro es paralelo a una la densa de la red y$ por lo tanto$las capas de rayas son perpendiculares al ee$ el par#metro  J de estala (distancia entre los planos$ se determina *ed!an$e la 2rmula7

J =  nλ

Sen ( μn)

donde n es el número de orden de la capa de rayas$ a partir de la de

orden cero$ μ

n  es el #ngulo determinado por la ecuaci2n7

tan ( μn )=en

 R

dondeen   es la distancia de la capa de rayas de orden n a la de

cero$ R es el radio de la pel&cula cil&ndrica! )ste m0todo permite determinar las dimensiones de la malla delcristal!

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Figura 8!

METODO DIFRACTOMÉTRICO 

9sando una radiaci2n monocrom#tica en el diract2metro$ unmonocristal producir# una refexi2n solamente cuando su orientaci2nsea tal que$ cierto conunto de planos refectantes est0 inclinado al

ha* incidente a un #ngulo θ  que satisace la ley de Bragg para ese

conunto de planos y la radiaci2n caracter&stica aplicada!

 :ero cuando el contador$ ado en la posici2n al correspondiente

#ngulo 2θ   indica que una refexi2n es producida$ entonces la

inclinaci2n de los planos refectantes a cualquier l&nea o plano elegidoso.re la supercie del cristal es conocida a partir de la posici2n delcristal!

 ;otamos el cristal alrededor de %arios ees hasta que se encuentrauna posici2n para la cual se produce la refexi2n!

 -uego$ u.icamos el polo del plano refectante so.re una proyecci2nestereogr#ca a partir de los #ngulos conocidos de rotaci2n!

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Figura <!

)- )=)  χ   7

)ste es un ee que pasa a tra%0s del cristal y paralelo al plano dediracci2n! )n un diract2metro con%encional$ este es el ee desimetr&a de un anillo en cuya supercie cil&ndrica interna deldispositi%o se encuentra el cristal r&gidamente adunto que puede serdespla*ado por un predeterminado #ngulo$ llamado el #ngulo >!)l centro del cristal de.e coincidir con el centro del anillo >$ durantetodo el experimento$ y el plano del anillo > es perpendicular al plano

de diracci2n!

)- )=) ?7)ste es un ee so.re el cual el cristal$ unto con el dispositi%o a los queel cristal esta r&gidamente adunto$ puede ser rotado un #ngulodeterminado$ llamado el #ngulo ?!)l dispositi%o que carga el cristal es llamado ca.e*a del goni2metro!@urante la rotaci2n so.re el ee ? el centro del cristal de.epermanecer en el centro del anillo > y la orientaci2n del ee derotaci2n del cristal dentro del plano del anillo es determinado por el#ngulo >!

)- )=) A7)ste es un ee que pasa a tra%0s del cristal y a tra%0s del plano delanillo >$ y es perpendicular al plano de diracci2n! :or denici2n$ el eeA coincide con el ee principal del instrumento!

)- )=) 7)ste es usualmente un ee %irtual$ la direcci2n de que coinciden con ladirecci2n del %ector de diracci2n! 6i el cristal es muy pequeo$ o desupercie es0rica$ la rotaci2n del cristal alrededor del ee D no

causar&a fuctuaciones aprecia.les en la intensidad diractadacorrespondiente a este %ector!

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6i en otro lado$ el cristal es uertemente anisotr2pico$ la intensidad deradiaci2n diractada podr&a en general %ariar como el cristal es rotadoalrededor del ee D$ por la %ariaci2n de la a.sorci2n! -a rotaci2n de Dpuede ser reali*ado por una com.inaci2n de #ngulos >$?$E!

APLICACIONES

9na pequea aplicaci2n seria el encontrar el par#metro de red de unacelda cu.ica para una longitud de onda conocida y para el primerorden (n/!

:ara poder completar el cuadro$ necesitamos sa.er el %alor del

#ngulo θ  o 2θ ! G ayud#ndonos de la ley de Bragg$ hallaremos el

par#metro de red!

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BIBLIOGRAFIA

• =l!n$% E; Principios de Cristalografia Ed!$or!al :az% Mos"D ?9FF

• h$$&1<$al!)+r"s!"esCr!s$alo.ra+!a&ar$e0Fh$*l

• h$$&1unedes"r!s$a*!ne"r!s$aldr<*r"h$*