Messung von Adhäsionskräften an Oberflächen mit einem Tensiometer Dr. Michaela Laupheimer DataPhysics Instruments GmbH 11. ThGOT Zeulenroda, 15.09.2015
Messung von Adhäsionskräften an Oberflächen mit einem Tensiometer
Dr. Michaela Laupheimer DataPhysics Instruments GmbH
11. ThGOT Zeulenroda, 15.09.2015
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ein führender Hersteller hochwertiger Messgeräte zur Charakterisierung von Grenz- und Oberflächen
gegründet 1997 Stammsitz in Filderstadt mit Applikationslabor & neuem Schulungszentrum ca. 30 Mitarbeiter (Chemiker, Physiker, Ingenieure,…), davon die Hälfte in Forschung & Entwicklung Vertriebsaktivitäten in fast 70 Ländern
seit Juli 2015 Repräsentanz-Büro in Rock Hill, South Carolina/USA Joint Venture Goettfert DataPhysics Instruments India Pvt. Ltd.
vielseitiges Produktportfolio…
umfangreiches Zubehörsortiment für individuelle Lösungen
DataPhysics Instruments GmbH
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Vorstellung
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Vorstellung
Geräteportfolio
SVT-Serie
Videogestützte Spinning-Drop-Tensiometer
HGC
Feuchtegenerator und -regler
DCAT-Serie
Dyn. Kontaktwinkelmessgeräte und Tensiometer
MS 20
Stabilitätsanalysesystem
PCA
Portables Kontaktwinkelmessgerät
Optische Kontaktwinkelmessgeräte und Konturanalysesysteme
OCA-Serie
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„Wie stark haftet ein Flüssigkeitstropfen auf einer Festkörperoberfläche?“
indirekte Analyse: Kontaktwinkelmessung direkte Analyse: Kraftmessung…
Adhäsion
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Einführung
θ < 90°
„hydrophil“ „hydrophob“
θ > 90°
„superhydrophob“
θ > 150°
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Adhäsionskraftmessung
Messprinzip
zpull off zsnap in
(4)
h
(1) (3b)
z(t)
(2) (3a)
z(t)
Vorlauf: Annäherung
Berührung START
(Ref.position)
optional: Anpressen
Abziehen Abriss ENDE
kontinuierliche Kraftmessung als Funktion der Probentischposition z (Kraft–Abstand-Kurve)
z(t)
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Adhäsionskraftmessung
Messaufbau
Tensiometer
Video-Modul
Tropfen- halterung
∅ 2,5 mm
Folienhalter
alternative Tropfen-
halterung:
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Steuerung der Adhäsionskraftmessung durch die neuentwickelte DataPhysics-Software (Modul SCAT 37) anhand folgender wichtiger Messparameter:
Probentischgeschwindigkeit bei Annäherung, sowie während Anpressen & Abziehen (0,7 µm/s … 8,3 mm/s)
Anpressdistanz
Berührung & Abriss werden automatisch detektiert Gewicht–Abstand- bzw. Kraft–Abstand-Kurve wird aufgezeichnet (F = m ∙ g mit g = 9,81 m/s²)
Direkte Korrelation mit Videobild verschiedene Analyseoptionen für Kraft–Abstand-Kurve sowie Videobilder
Messsoftware
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Adhäsionskraftmessung
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Adhäsionskraftmessung
Messergebnis: Kraft–Abstand-Kurve mit Video
Snap in
Maximum
Pull off
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Material mit unterschiedlicher Oberflächenchemie und -struktur
Membran A : Polyethersulfon, hydrophob Membran B : PTFE, hydrophob Membran C : Polyethersulfon I, oleophob Membran D : Polyethersulfon II, oleophob Membran E : Glasfaser, hydrophobiert Membran F : Polyethersulfon, mit Lotuseffekt
Verschiedene Membranfilterproben
Sartorius Stedim Biotech GmbH 10
Beispielmessungen
100 µm
100 µm
100 µm
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100 µm
100 µm
100 µm
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Beispielmessungen
Verschiedene Membranfilterproben
Membran F
Membran A
Membran B
Membran E
Membran C
Membran D
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0,16
120 130 140 150 160 170 180M
axim
alkr
aft [
mN
] Kontaktwinkel [°]
Kontaktwinkelkorrelation
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je weiter die Fläche an den Tropfen angepresst wird, desto höher der Anpressdruck
pan = –Fmin /A
A erhalten aus Bildauswertung…
Variierte Anpressdistanz
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Beispielmessungen
Variierte Anpressdistanz: Anpressdruck
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Referenzgröße: Tropfenhalterung Erfassen der Basislinie Erfassen der Tropfenkontur
Ergebnisparameter:
Kontaktwinkel Größe der Kontaktfläche Kraft pro Flächeneinheit Kraftkomponenten
F = 2π r sinθ + π r2 Δp FCL FLP
Bildauswertung
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Adhäsionskraftmessung
F(CL/LP): Kraft (Komponente von Kontaktlinie/von Laplace-Druck) r: Radius der Kontaktfläche θ: Kontaktwinkel Δp: Laplace-Druck
Butt, H.-J.; Roisman, I. V.; Brinkmann, M.; Papadopoulos, P.; Vollmer, D.; Semprebon, C.; Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 19 (2014) 343-354
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je weiter die Fläche an den Tropfen angepresst wird, desto höher der Anpressdruck
pan = –Fmin /A
A erhalten aus Bildauswertung…
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Beispielmessungen
Variierte Anpressdistanz: Anpressdruck
-40
-20
0
20
40
60
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7D
ruck
[µN
/mm
²] Anpressdistanz [mm]
Anpressdruck
Snap in-Kraft konstant!
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negative Werte am Ende der Kraftmessung zeigen Flüssigkeitstransfer… Vtrans = – mEnde / ρ
mEnde: Gewicht am Ende der Messung ρ: Dichte der Flüssigkeit
Transferrate: R = Vtrans / Vges.
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Beispielmessungen
Chen, H.; Tang, T.; Amirfazli, A.; Soft Matter, 10 (2014) 2503-2507
100 µm
hydrophobierte Glasfaser
Variierte Anpressdistanz Variierte Anpressdistanz: Flüssigkeitstransfer
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Beispielmessungen
Variierte Anpressdistanz: Flüssigkeitstransfer
0%
5%
10%
15%
20%
25%
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7Fl
üssig
keits
trans
ferr
ate
Anpressdistanz [mm]
100 µm
hydrophobierte Glasfaser
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Direkte Messung der Adhäsionskraft von Flüssigkeiten auf Oberflächen
Variable Messparameter: Probentischgeschwindigkeit, Anpressdistanz
Charakteristische Kraft–Abstand-Kurve: Snap in-Kraft, Maximalkraft, Pull off-Kraft, Flüssigkeitstransfer, Kurvenverlauf…
Zusätzliche Informationen durch Auswertung korrelierter Videobilder
Zusammenfassung der Methode
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p(t)
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Charakterisierungsmöglichkeit für Materialien, komplementär zu Kontaktwinkelmessungen
interessant insbes. bei superhydrophoben Proben mit sehr großen Kontaktwinkeln
Anhaftungsuntersuchungen, z.B. Spritzmittel auf Pflanzen Tinte/Toner auf Papier Ölverschmutzung an Rohren, Schiffswänden, …
Untersuchungen zum Zusammenhalt von Materialien durch Kapillarkräfte… (Flüssigkeitstropfen = „Liquid bridge“), z.B.
feuchtes Schüttgut (Baumaterialien, …) interaktive Mischungen für Pulverinhalation
Ihre Flüssigkeiten und Oberflächen… ?!?!
Mögliche Anwendungsfelder
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Lei Jiang et al., Chinese Academy of Science, Adv. Mater. 17 (2005) 1977, Macromol. Rapid Commun. 26 (2005) 1809, Adv. Mater. 21 (2009) 1, Soft Matter 8 (2012) 6740 Xerox Corporation, Kock-Yee Law et al., J. Phys. Chem. C 115 (2011) 14852, J. Phys. Chem. Lett. 5 (2014) 686
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Dr. Carola Bauch Eberhard Wünn
PD Dr. Doris Vollmer Dr. Michael Kappl Arbeitskreis Physik der Grenzflächen, Prof. H.-J. Butt Max-Planck-Institut für Polymerforschung, Mainz
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Danksagung
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