Medição de topografia, de propriedades mecânicas e ... · Peak Force Tapping é um modo único de topografia, que combina: • Aquisição rápida de imagens: 512x512 em 10 minutos

PeakForce Tapping AFM: Medição de topografia, de propriedades mecânicas e elétricas na escala nanométrica

Esquema da Apresentação

• 10:00 – Apresentação

• PeakForce Tapping® - Um modo único da Bruker Nano Surfaces

• Mapeamento de propriedades nanomecânicas - PeakForce QNM®

• Caracterização eléctrica na escala nanométrica - PeakForce TUNA®

• 10:30 – Demonstração web ao vivo

• 10:40 – Perguntas

• 10:50 – Encerramento

2 Bruker Nano

Lucas Sartori, Dr.

[email protected]

PeakForce Tapping AFM: Medição de topografia, de propriedades mecânicas e elétricas na escala nanométrica

4 Bruker Nano

Tiago S. Rodrigues, Dr.

[email protected]

Microscopia de Força Atômica O avanço da tecnologia

5 Bruker Nano

• (1986) Modo Contato e LFM

• (1992) Modo Tapping

• (1992) Force-Volume Mapping

• (2010)

• (2010)

• (2010)

• (2011)

• (2012)

• (2014)

mapeamento da

topografia

mapeamento

simultâneo

de propriedades

elétricas e mecânicas

Um modo exclusivo da Bruker Nano Surfaces

6 Bruker Nano

• No modo PeakForce Tapping, o

cantilever oscila com uma pequena

amplitude e a uma frequência muito

abaixo de sua ressonância

• A medida que a sonda varre a

amostra, uma série contínua de

curvas de forças é adquirida

• A força máxima (peak force) é

mantida constante em níveis

ultrabaixos através de

retroalimentação.

• Alcança-se assim um controle direto

de forças que ajuda a proteger de

dano as amostras delicadas e

também as pontas

aproximação retração

tempo

posição Z

A B

D

E

7 Bruker Nano

Aproximação ponta-amostra

Contato - forças atrativas

Força Máxima

Retração do Cantilever

Retração ao ponto de Força Máxima por adesão

Retorno à posição em ar

Grande volume de dados: Curvas de força em cada pixel

tempo

aproximação retração

C

A B C

D E

Modos de medição de Topografia: Contato, Tapping e PeakForce Tapping

8 Bruker Nano

Perfil de Varredura

Modo Contato Modo Tapping Modo ScanAsyst

9 Bruker Nano

Modo Contato Modo Tapping Modo ScanAsyst

Perfil de varredura

Molécula pegajosa

10 Bruker Nano

Resultados melhores, mais rapidamente

11 Bruker Nano

• Scanasyst é uma técnica de otimização de imagem que está baseada no modo PeakForce Tapping

• Proporciona otimização automática de imagens, produzindo mais rapidamente resultados mais consistentes, independentemente do nível de habilidade do usuário

• Eliminação da sintonização (tunning) do cantilever, do ajuste de setpoint, e da otimização de ganhos que torna simples mesmo as medidas em líquidos

Imagem de uma amostra de escovas poliméricas (polymer brushes) obtida

com ScanAsyst em um MultiMode 8. Varredura de 2 µm.

(Amostra cortesia de S. Sheiko, University of North Carolina, Chapel Hill)

Scan size

750nm

Scanasyst proporciona alto desempenho e facilidade de uso para a maioria das amostras

Surpreendentemente simples

12 Bruker Nano

Hardware, software, e algoritmo de controle

que tornam você imediatamente em um especialista

Para assistir o vídeo:

https://www.youtube.com/watch?v=7bi2YEgie_k

PFT alcança facilmente o fundo de fossos profundos (~65 nm) e estreitos (~50 nm). Varredura de 1 µm.

PFT faz facilmente a imagem deste substrato de cultivo celular em forma de rede. Varredura 1 µm – altura 1µm.

PFT mede facilmente baixas rugosidades com alta resolução lateral. Varredura de 1 µm – altura 2.3 nm.

Nano-fossos Semicondutores Rugoso

O novo padrão para topografia - Ar

13 Bruker Nano

PFT alcança facilmente forças baixas para

revelar detalhes únicos como microvilosidades

em células vivas.

Varredura de 10 µm.

PFT faz facilmente imagens de células vivas

MDCK.

Varredura de 95 µm – Altura 4.5 µm.

PFT mede rotineiramente a estrutura de duplas

hélices de DNA.

Varredura de 60 nm – Altura 2 nm.

Estruturas macias Nano-fios Rugosas

Peak Force Tapping é um modo único de topografia, que combina: • Aquisição rápida de imagens: 512x512 em 10 minutos • Controle direto de forças baixas • Facilidade de uso e universalidade

30pN force

O novo padrão para topografia - Líquidos

14 Bruker Nano

Reconhecido Mundialmente pelos Cientistas

15 Bruker Nano

Bruker NanoScope

Competidores

Mais publicações científicas que os quatro maiores

competidores de Bruker combinados

Fonte: busca no google acadêmico, 11/14/2015

Termos de busca: <nanoscope “atomic force microscopy"> vs

<xe O MFP-3D or Cypher or 5500 or nanowizard “atomic force

microscopy">

17,400 publicações

27,400 publicações

Números-chave da plataforma

NanoScope: 1. Até o momento >1000 publicações 2. Uma nova publicação por dia em 2015 3. >30% das publicações em revistas

científicas “top 10%”

O crescimento mais rápido visto em um novo

modo de AFM

16 Bruker Nano

Imagens de alta resolução de microvilosidades* em células vivas *Microestruturas na superfície de células epiteliais

17 Bruker Nano

Imagens de células de rim canino (MDCK) vivas

PeakForce Tapping 1kHz

50 µm x 50 µm 8 µm x 8 µm

Controle de força e forças baixas são fundamentais para fazer imagens de microvilosidades.

18 Bruker Nano

150 – 250 pN

100 – 130 pN 80 – 100 pN

Nova sonda melhora a medida

Para as imagens de microvilosidades,

um novo tipo de sonda foi utilizada:

Bruker não trabalha somente no desenvolvimento de novos modos, mas

também fabrica e desenvolve sondas

www.brukerafmprobes.com

19 Bruker Nano

• Altura da ponta: 17 µm

• Raio : 65 nm

• Cantilever-Remo

• k = 0.06 N/m

20 Bruker Nano

5nm

• Com PeakForce QNM é possível o mapeamento quantitativo de propriedades mecânicas em escala nanométrica

(ii)

Dissipação

Deformação

Ajuste DMT para

módulo

Ad

es

ão

Tempo Posição Z Distância ponta-amostra

• Peak Force, Adesão, Módulo de Young, Deformação, Dissipação são mapeados simultaneamente a topografia

aproximação retração

Exemplo: Embalagens seladas termicamente

As camadas de barreira e de união são incompatíveis: una interfase relativamente abrupta é esperada

• O perfil de varredura tem um claro degrau em módulo com distância de ~75nm.

• As lamelas não cruzam a interface, mas crescem epitaxialmente a partir da camada de barreira – pode ser visto no perfil médio.

• As lamelas são altamente ordenadas e perpendiculares à interface: penetram ~250nm na camada de união

21 Bruker Nano

(a)

(b)

(a)

(c)

(b)

Módulo DMT Camada de Barreira

Nylon Resistencia e impermeabilidade a gás

Camada de União

ULDPE Preserva a adesão das camadas

Camada Selante

Blenda Metaloceno PE/LDPE Adere a si mesma quando aquecida

Exemplo: Embalagens seladas termicamente

As camadas selante e de união são mais compatíveis: uma interfase mais larga é esperada.

• No perfil de varredura a variação é dominada pelas lamelas individuais.

• Coletivamente, o módulo varia por distâncias maiores: de ~250nm até ~1um.

• Lamelas da camada de união atuam como sítios de nucleação ou penetram na camada selante, resultando em uma região mais ordenada até ~1um distante da interface.

22 Bruker Nano

(a)

(b)

(a)

(c)

(b)

Módulo DMT Camada de Barreira

Nylon Resistencia y impermeabilidade a gás

Camada de União

ULDPE Preserva a adesão das camadas

Camada Selante

Blenda Metaloceno PE/LDPE Adere a si mesma quando aquecida

Medição da condutividade combinada ao controle do modo PeakForce Tapping

• Ponta oscila a 1kHz. Tempo de contato: 20 – 200 µs.

• Mede-se a corrente média durante o tempo de contato e a corrente pico.

• Para isso, eletrônica C-AFM muito rápida é necessária

• Largura de banda 20kHz , ruído <100fA

• Faixa de corrente <100fA até >100nA

23 Bruker Nano

Tempo de contato

Força vs. tempo

Corrente vs. tempo

Pico de Força

(Peak Force)

Corrente Pico

(Peak Current)

Exemplo: Compósito Polímero/Nanotubo

• Propriedades mecânicas e elétricas medidas simultaneamente.

• Impossível em modo contato (forças são muito altas).

• Resolução más alta que em modo contato.

24 Bruker Nano

Topografia Adesão Corrente

Varredura de 700x700 nm

Exemplo: Nanotubos de carbono

Slide 25 Bruker Nano

Nanotubos na posição horizontal • Impossível em modo contato: Estes

nanotubos são facilmente deslocados ou danificados.

• Facilmente mapeados em PeakForce Tapping.

• Mapa de corrente identifica claramente conexão elétrica de nanotubos individuais.

Amostra cortesia do Prof. Hague, Rice University

5 µ

m

1 µ

m

Nanotubos na posição vertical • Revela forte variação de

condutividade, possivelmente por diferenças no revestimento dos nanotubos.

Dados sem precedentes

Em resumo

• Aproveitando a tecnologia PeakForce Tapping você poderá obter imagens com alta resolução tanto em ar quanto em líquido em uma gama ampla de amostras; a estabilidade e a facilidade de uso refletem a simplicidade de PeakForce Tapping.

• PeakForce QNM permite medir simultaneamente a Topografia, Módulo de elasticidade, adesão, dissipação e a deformação local das amostras desde hidrogéis a polímeros complexos.

• PeakForce Tapping oferece oportunidade para as medidas correlativas permitindo a identificação de características únicas de materiais.

26 Bruker Nano

Demonstração Laboratório de Aplicações Bruker do Brasil Atibaia/SP

27 Bruker Nano

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• Materiais

• Bruker AFM

• Bruker AFM Probes

• Webinars

• Treinamentos

• Eventos

• Microscopia 3D: Aplicações e Soluções em Escala Nanométrica

• XV Encontro da SBPMat

• Contato

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