ManualFQ_Químicos_Final

Manual de Laboratorio de Fisicoquímica (Carlos Diaz-William Vallejo)

MANUAL DEL

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

Estudiantes de Química

Actualizado por: Dr. Carlos Enrique Diaz Uribe Dr. William Andrés Vallejo Lozada


Lineamientos generales del laboratorio de fisicoquímica: Pre-informes e informes

Antes de cada práctica el estudiante debe realizar una consulta de los temas relacionados en la guía y a partir de ella responder las preguntas correspondientes.

Cada estudiante deber elaborar un pre-informe que incluye el título, los objetivos y el procedimiento, el que deberá presentar en un cuaderno exclusivo para el laboratorio en el que consignará todos los pre-informes, los resultados, el análisis y discusión de resultados, las conclusiones y la bibliografía.

Cada práctica de laboratorio iniciará con una explicación y puesta en común de los objetivos, del procedimiento y de los cuidados particulares que se deberán tener en su desarrollo.

Recuerde que cada práctica debe contener:

1) Título de la práctica 2) Objetivos 3) Procedimiento: Antes de cada laboratorio, el estudiante deberá elaborar un diagrama de flujo en el que indique la secuencia de pasos en que se realizarán las actividades necesarias para el desarrollo del laboratorio.

El diagrama de flujo facilita la comprensión, y provee una visión clara de lo que se va a hacer, muestra las relaciones entre las diferentes actividades propuestas, sirve de guía para el desarrollo del laboratorio y facilita el trabajo en equipo y la comunicación.

A continuación se incluye una guía general para la elaboración de un diagrama de flujo:

a) Identifique todas las actividades, el principio, y el fin del laboratorio que va a realizar. ¿Qué es lo primero que se realiza?, ¿Qué es lo siguiente que se realiza?, ¿Qué es lo último que se realiza?

b) Identifique qué se requiere para desarrollar cada una de las actividades.

c) Construya el diagrama de flujo.

Empiece identificando el inicio del proceso; posteriormente identifique la primera actividad del proceso y escríbala dentro de un rectángulo. Luego determine y registre la siguiente actividad y siga así sucesivamente con las demás actividades necesarias para el desarrollo del laboratorio hasta las que las registre todas. Utilice la siguiente simbología:

Rectángulo redondeado: El símbolo de inicio y terminación de un proceso es un rectángulo redondeado. Para indicar el inicio escriba dentro del rectángulo la palabra <<inicio>>. Para indicar el final escriba la palabra fin dentro del rectángulo. Así queda indicado el punto de partida y de terminación de un flujo.

Rectángulo regular: El símbolo de actividad es un rectángulo, en el que se hace una breve descripción de ella.

Flecha:

La línea de flujo indica el camino del proceso que conecta las actividades. Las flechas se utilizan para indicar la dirección del flujo.


Círculo:

El círculo representa un punto de conexión entre procesos. Se utiliza cuando es necesario dividir un diagrama de flujo en varias partes, por ejemplo por razones de espacio o simplicidad. Una referencia debe de darse dentro para distinguirlo de otros. La mayoría de las veces se utilizan números en los mismos.

Rombo:

Reglas para la elaboración del diagrama de flujo:

El rombo se utiliza para representar una condición. Normalmente el flujo de información entra por arriba y sale por un lado si la condición se cumple o sale por el lado opuesto si la condición no se cumple. Para comprender el uso de los símbolos en el diagrama, tenga en cuenta las siguientes reglas:

- Los diagramas de flujo deben escribirse de arriba hacia abajo, o de izquierda a derecha.

- Los símbolos se unen con líneas, las cuales tienen en la punta una flecha que indica la dirección en que fluye la información, o los procesos. Se deben de utilizar solamente líneas de flujo horizontal o vertical (nunca diagonales).

- Se debe evitar el cruce de líneas. - No deben quedar líneas de flujo sin conectar. - Todo texto escrito dentro de un símbolo debe ser legible, preciso, evitando el uso de muchas palabras.

4) Resultados Cada estudiante registrará los resultados obtenidos y hará anotaciones en el cuaderno de informes durante el desarrollo de la práctica.

5) Discusión

Según el diccionario de la RAE, discusión significa: Análisis o comparación de los resultados de una investigación, a la luz de otros existentes o posibles. Y según el diccionario Oxford (Discussion: a detailed treatment of a topic in speech or writing, que traducido significa: Un tratamiento detallado de un tema en una presentación oral o en un escrito

Tenga en cuenta el significado de la palabra discusión para que redacte la discusión de sus resultados.

.

Haga énfasis en los aspectos importantes observados en el desarrollo del laboratorio, la concordancia entre los resultados esperados y los encontrados y en las conclusiones que se deriven de ellos. Cuando haya desacuerdo plantee una explicación argumentada, para ello debe entender la reacción que se estaba analizando y explicar el por qué los resultados no fueron los que “deberían” obtenerse y plantear una solución.

En la discusión de resultados también se pueden incluir sugerencias para mejorar la eficiencia de la práctica. Estas sugerencias también deben ser argumentadas.

No debe repetir, de forma detallada, los datos u otras informaciones ya incluidas en los resultados. Explique en el apartado de discusión el significado de los resultados, las limitaciones del estudio. Se compararán las observaciones realizadas con sus concepciones anteriores y analice si concuerdan o no; si no concuerdan trate de explicar por qué.

-Figuras.

Manual de Laboratorio de Fisicoquímica (Carlos Diaz-William Vallejo) Cada figura debe estar numerada con números arábigos. La numeración debe indicarse en el texto y en la parte posterior de la figura. Escribir los nombres de los ejes en forma clara y tan cerca como sea posible e indicar las unidades utilizando el sistema internacional de unidades.

-Tablas. Las tablas deben numerarse con números arábigos e ir encabezadas por un título breve e informativo.

6) Conclusiones. Relacione las conclusiones con los objetivos del estudio, evite afirmaciones poco fundamentadas y conclusiones insuficientemente avaladas por los datos. Podrán incluirse recomendaciones cuando sea oportuno. Recuerde que las conclusiones del trabajo deben derivarse directamente de los resultados del mismo.

7) Referencias bibliográficas.

Las citas a la literatura deben indicarse en números arábigos encerrados entre paréntesis y enumerarse consecutivamente según el orden de aparición dentro del texto. Las referencias bibliográficas deben seguir el formato presentado en los siguientes ejemplos y numerado en arábigo sin paréntesis: Ejemplo 1: Artículo publicado en una revista: 1. Corma A.; Martínez Triguero J. The Use of MCM-22 as a Cracking Zeolitic Additive for FCC. J.Catal. 1997. 165 (1): 102-105. Ejemplo 2: Libro: 1. Smith, A. B. Textbook of Chemistry. Washington, D.C. American Chemical Society. 1972. pp. 75. Ejemplo 3. Capítulo de libro: 1. Ferst A. The Three-Dimensional Structure of Proteins. En: Structure and Mechanism in Protein Science. New York : W.H. Freeman and Company. 1997. pp. 1-50. Ejemplo 4. Tesis: 1. Meyer, B. N. Brine Shrimp Toxicity; Certain Components of Stapelia, Coryphanta, Lupinus and Quinoa . Ph. D. Thesis, Purdue University, West Lafayette, IN, 1983, p. 35. Ejemplo 5. Patente: 1. Davis, R. U.S. Patent 5,708,591, 1998. Esta manera de citar la literatura se tomó de las instrucciones que la revista colombiana de química exige a los autores: http://www.unal.edu.co/rcolquim/instrucciones/instrucciones5.htm

http://www.unal.edu.co/rcolquim/instrucciones/instrucciones5.htm�


1. OBJETIVOS

1.1.Conocer y entender cada una de las normas de seguridad del laboratorio de fisicoquímica. 1.2.Reconocer los diferentes componentes del laboratorio de fisicoquímica. 1.3.Presentar la metodología de trabajo del laboratorio de fisicoquímica.

2. INTRODUCCIÓN El laboratorio de fisicoquímica es un espacio creado para el desarrollo diferentes actividades experimentales que permitan el desarrollo de la creatividad y la capacidad de análisis en todos los estudiantes que toman el curso. Este curso hace parte del desarrollo profesional de los estudiantes de ciencias biológicas y farmacéuticas ya que permite el desarrollo de destrezas indispensables en cualquier laboratorio. Para su correcto desarrollo es indispensable el conocimiento de las normas básicas de operación del mismo.

El laboratorio de fisicoquímica es un lugar donde se desarrollan prácticas elegidas por el docente para confirmar y reafirmar los conocimientos teóricos impartidos en el salón de clase. Al realizar cada práctica deben seguirse las instrucciones y observar y registrar lo que sucede. Es importante señalar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en cada práctica para obtener los resultados correctos de cada experimento. En todas las prácticas deberán anotarse las observaciones, los resultados y las conclusiones.

En el caso de que el experimento no resultara como está planeado, el alumno deberá investigar, consultar y agotar todas las posibilidades para lograr un desarrollo correcto. Si no se lograra el objetivo de la práctica, debe preguntar al docente, él le explicará en donde está la falla y la manera de corregirla. De esta forma se logrará desarrollar una actitud crítica hacia la materia, un mejor aprovechamiento de clase práctica y un apoyo mayor a la clase teórica.

3. MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Localiza los dispositivos de seguridad más próximos. Estos dispositivos son elementos tales como extintores, lava ojos, ducha de seguridad, salida de emergencia.

1. No deben efectuarse experimentos no autorizados, a menos que estén supervisados por el docente.

2. Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al auxiliar del laboratorio.

3. Uso indispensable de bata como medida de protección.

4. Los tubos y varillas de vidrio y objetos calientes deben colocarse sobre tela de asbesto y en un lugar no muy accesible de la mesa de trabajo, para evitar quemaduras así mismo o a un compañero.

5. Los tubos de ensayo calientes, con líquido o no, deben colocarse en una gradilla de alambre o dentro de un vaso de precipitados.

6. Cuando se calientan sustancias contenidas en un tubo de ensayo, no se debe apuntar la boca del tubo al compañero o a sí mismo, ya que pueden presentarse proyecciones del líquido caliente.

PRÁCTICAS DE DOCENCIA PARA EL PROGRAMA DE QUÍMICA

Área: FISICOQUÍMICA Asignatura: FISICOQUÍMICA I Práctica No. 1

Título de la práctica: Inducción al trabajo en el laboratorio de fisicoquímica

Manual de Laboratorio de Fisicoquímica (Carlos Diaz-William Vallejo) 7. La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera:

• Utilizar recipientes de pared delgada.

• Añadir lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes del recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR AGUA AL ÁCIDO, ya que puede formarse vapor con violencia explosiva.

• Si el recipiente en el que se hace la dilución se calentara demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operación en baño de agua o hielo.

8. No se debe probar ninguna sustancia. Si algún reactivo se ingiere por accidente, se notificará de inmediato al docente.

9. No manejar cristalería u otros objetos con las manos desnudas, si no se tiene la certeza de que están fríos.

10. No se debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben abanicarse con la mano hacia la nariz.

11. No tirar o arrojar sustancias químicas, sobre nadantes del experimento o no, al desagüe. En cada práctica deberá preguntar al profesor sobre los productos que pueden arrojar al desagüe para evitar la contaminación de ríos y lagunas.

12. Cuando en una reacción se desprendan gases tóxicos o se evaporen ácido, la operación deberá hacerse bajo una campana de extracción.

13. Los frascos que contengan los reactivos a emplear en la práctica deben mantenerse tapados mientras no se usen.

14. No trasladar varios objetos de vidrio al mismo tiempo. No se debe usar equipo de vidrio que esté agrietado o roto. Este material se debe depositar en un contenedor para vidrio, no en un recipiente destinado para la basura.

15. No utilice nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento. En caso de duda, pregunte siempre al profesor.

15. No ingerir alimentos ni fumar dentro del laboratorio.

16. Se deberá mantener una adecuada disciplina durante la estancia en el laboratorio. El orden es fundamental para evitar accidentes. Se debe mantener el área de trabajo ordenada, sin libros, abrigos, bolsas, exceso de recipientes de desecho de productos químicos y elementos innecesarios o inútiles.

17. Estar atento a las instrucciones del docente.

18. Es indispensable lavarse las manos después de realizar un experimento y antes de salir del laboratorio.

19. Lea las etiquetas de seguridad. Las botellas de reactivos contienen pictogramas y frases que informan sobre su peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestión, inhalación, etc. Algunos aparatos pueden contener información del mismo tipo. Lee siempre detenidamente esta información y ten en cuenta las especificaciones que se señalan en ella.

20. Preste atención a las medidas específicas de seguridad. Las operaciones que se realizan en algunas prácticas requieren información específica de seguridad. Estas instrucciones son dadas por el profesor y/o recogidas en la guía de laboratorio y debes de prestarles una especial atención.

En caso de duda, consulta al profesor. Cualquier duda que tengas, consúltala con tu profesor. Recuerda que no está permitido realizar ninguna experiencia no autorizada por tu profesor.

21. Cuando se presente algún derrame de reactivos, se debe llamar a los auxiliares de laboratorio o a los profesores para verificar el riesgo del producto químico y proceder posteriormente a realizar la limpieza del mismo.

22. Al finalizar cada práctica de laboratorio, se debe entregar el material de vidrio asignado a cada grupo de trabajo totalmente limpio.

Manual de Laboratorio de Fisicoquímica (Carlos Diaz-William Vallejo) 23. Se debe trabajar sin prisas, pensando en cada momento lo que se está haciendo y con los materiales y reactivos ordenados. No se deben realizar bromas, correr, jugar, empujar, etc. En el laboratorio.

24. Durante la práctica de laboratorio no se deben usar celulares, ipod, portátiles o cualquier otro equipo de comunicación ya que esto interfiere con la concentración, pone en peligro su seguridad en el laboratorio, además de interrumpir el desarrollo normal de la práctica.

“Un comportamiento irresponsable puede ser motivo de expulsión inmediata del laboratorio y de sanción académica.”

Cuida tus ojos. Los ojos son particularmente susceptibles de daño permanente por productos corrosivos así como por salpicaduras de partículas. Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se esté en un laboratorio donde los ojos puedan ser dañados. No lleves lentes de contacto en el laboratorio, ya que en caso de accidente, las salpicaduras de productos químicos o sus vapores pueden pasar detrás de las lentes y provocar lesiones en los ojos.

Otras consideraciones:

Cómo ir vestido al laboratorio. El uso de bata es obligatorio en el laboratorio, ya que son inevitables las salpicaduras de productos químicos. La bata será preferentemente de algodón, ya que, en caso de accidente, otros tejidos pueden adherirse a la piel, aumentando el daño. Se prohíbe el uso de minifalda o pantalones cortos, sandalias, tenis de tela o cualquier otro tipo de calzado que ponga en riesgo la seguridad durante la manipulación de sustancias químicas o sustancias con peligro biológico.

• El cabello siempre debe estar recogido durante la práctica de laboratorio.

Usa guantes. Es recomendable usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o tóxicas, igualmente cuando se manipulan cultivos de bacterias, hongos, muestras de sangre y orina. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un solo uso.

Todas las que se utilizan en las operaciones y reacciones en el laboratorio de química son potencialmente peligrosas por los que, para evitar accidentes, deberá trabajarse con cautela y normar el comportamiento en el laboratorio por las exigencias de la seguridad personal y del grupo que se encuentre realizando una práctica. Numerosas sustancias orgánicas e inorgánicas son corrosivas o se absorben fácilmente por la piel, produciendo intoxicaciones o dermatitis, por lo que se ha de evitar su contacto directo; si este ocurriera, deberá lavarse inmediatamente con abundante agua la parte afectada.

Sustancias que deben usarse con precaución

1. En caso de accidente en el laboratorio, hay que comunicarlo inmediatamente al docente. ¿Qué hacer en caso de accidente?

2. Salpicaduras por ácidos y álcalis, lavarse inmediatamente y con abundante agua la parte afectada. Si la quemadura fuera en los ojos, después de lavado, acudir al servicio médico. Si la salpicadura fuera extensa, llevar al lesionado al chorro de la regadera inmediatamente y acudir después al servicio médico.

3. Quemaduras por objetos, líquidos o vapores calientes, aplicar pomada para quemaduras o pasta dental en la parte afectada. Es caso necesario, proteger la piel con gasa y acudir al servicio médico.

4. BIBLIOGRAFÍA [1] L. Moran, T. Masciangili. Chemical Laboratory Safety and Security Executive Summary. National Academic Press, Research Council Washington. 2011. [2] Guía Básica para el manejo seguro de Sustancias Químicas. Modelo Cero Accidentes. ARP SURATEP. Administradora de Riesgos Profesionales.


1. OBJETIVOS

1.1 Reconocer las propiedades de los gases. 1.2 Determinar de manera cuantitativa la relación entre presión y volumen para un gas ideal.

2. INTRODUCCIÓN Los gases constituyen uno de los cuatro estados de la materia, son parte fundamental para el sustento de la vida en el planeta y para el mantenimiento de los ecosistemas existentes. En este laboratorio comprobaremos una de las leyes de los gases ideales, la ley de Boyle. Un gas ideal es un gas teórico compuesto por un conjunto de partículas puntuales con desplazamiento aleatorio que no interactúan entre sí. El concepto de gas ideal es útil porque el mismo sigue el comportamiento de en una ecuación de estado simplificada, denominada ecuación de los gases ideales (Ec. 1).

PV= nRT (Ec. 1) Donde; P= Presión (atm), V=Volumen (L), T=Temperatura (K), n= cantidad de gas (moles), R= Constante universal de los gases ideales (0,08216atmL/mol-1K-1). Existen procesos que mantienen constante un par de sus cuatro variables (n, P, V, T), de forma que queden dos; una libre y otra dependiente. De este modo la ecuación 1 expuesta para dos estados 1 y 2, puede ser operada simplificando 2 o más parámetros constantes; según cada caso, reciben los nombres de: Ley de Boyle-Mariotte: También llamado proceso isotérmico. Afirma que, a temperatura y cantidad de gas constante, la presión de un gas es inversamente proporcional a su volumen (Ec. 2):

(Ec. 2) Ley de Charles: Se considera así al proceso isobárico. Relaciona el volumen y la temperatura de una cierta cantidad de gas ideal, mantenido a una presión constante, mediante una constante de proporcionalidad directa. En esta ley, Charles dice que para una cierta cantidad de gas a una presión constante, al aumentar la temperatura, el volumen del gas aumenta y al disminuir la temperatura el volumen del gas disminuye.

(Ec. 3)



Título de la práctica: Leyes de los gases ideales: Ley de Boyle

Manual de Laboratorio de Fisicoquímica (Carlos Diaz-William Vallejo) Leyes de Gay-Lussac: Se considera así al proceso isocórico. Si el volumen de una cierta cantidad de gas a presión moderada se mantiene constante, el cociente entre presión y temperatura permanece constante Ec. 4:

(Ec. 4) Ley de Avogadro: La Ley de Avogadro asegura que en un proceso a presión y temperatura constante (isobaro e isotermo), el volumen de cualquier gas es proporcional al número de moles presente, Ec. 5:

(Ec. 5) 3. MATERIALES Y REACTIVOS © Jeringa ® Naranja de metilo © Erlenmeyer ® Agua destilada © Tubo capilar

4. PROCEDIMIENTO Utilizar el sistema descrito en la figura 1. Adicionar un volumen exacto de agua al erlenmeyer hasta sus 2/3 partes y añadir dos gotas de naranja de metilo para que pueda visualizarse más fácilmente la columna de líquido. Las lecturas se inician con un volumen conocido de aire en la jeringa y señalando con el marcador el tope de la columna de líquido en el capilar. Medir la altura de la columna (hc) hasta la superficie del líquido en el erlenmeyer.

Introducir 0.50 mL el émbolo de la jeringa y marcar el nuevo tope del líquido en el capilar. El procedimiento se repite cada 0.50 mL hasta obtener un mínimo de 10 lecturas. Finalmente, se mide la distancia entre marcas para estimar la altura de la columna cada vez que se disminuyó el volumen en la jeringa.

Figura 1. Esquema general para experimento de gases.


La presión del aire (Pa) se calcula de la expresión: Pa = Patm + hc (mm)/13.6

Calcular Va y Pa y construir un gráfico de Pa versus 1/ Va en papel milimetrado. ¿Qué puede concluirse de la gráfica? Tomar los valores experimentales de Pa y 1/Va y determinar el valor de k. Demostrar que, para todos los datos, PV ≈ k según la ley de Boyle. 5. BIBLIOGRAFÍA [1] Laugier, Alexander; Garai, Jozef. "Derivation of the Ideal Gas Law." Journal of Chemical Education. 2007, Vol. 84, Iss. 11, pgs. 1832 -1833.

[2] Petrucci, Ralph H., William S. Harwood, F. G. Herring, and Jeffry D. Madura. General Chemistry: Principles and Modern Applications. 9th ed. Upper Saddle River: Pearson Education, Inc., 2007.


1. OBJETIVOS

1.1.Conocer y entender las principales características de un calorímetro. 1.2.Construir un calorímetro

2. INTRODUCCIÓN La calorimetría es la parte de la termodinámica que estudia las transferencias de energía en forma de calor entre varios sistemas. El Calor no es energía que se pueda almacenar es energía en movimiento y que solo puede ser cuantificada cuando es transferida de un sistema a otro cuando estos se encuentran a diferentes temperaturas. Las medidas experimentales de energía transferida son realizadas en dispositivos termodinámicos denominados calorímetros. Los calorímetros permiten desarrollar estudios termodinámicos de diferentes reacciones químicas, disipación electromagnética, mecánica eléctrica y diferentes fenómenos fisicoquímicos que impliquen que involucren cambios de temperatura apreciables. 3. CONSTRUCCIÓN DEL CALORIMETRO Los calorímetros son dispositivos esenciales para realizar cualquier estudio que involucre cambios de temperatura. Estos sistemas constan de un dispositivo aislado térmicamente de los alrededores de volumen constante, un sistema de monitoreo de la temperatura y un sistema de agitación para garantizar uniformidad en la temperatura a lo largo de todo el sistema; en la figura 2 se muestra el esquema básico de un calorímetro.

Figura 2. Esquema general de un calorímetro



Título de la práctica: Construcción del calorímetro


Sistema de aislamiento: Se requiere que el material utilizado como aislante sea lo suficientemente adecuado como para permitir que las perdidas por calor sean mínimas; el caucho, la madera, algunas espumas y polímeros pueden ser utilizados como aislantes. Su característica principal es que funcione como aislante, y además debe ser estable químicamente, resistente mecánicamente, no debe ser tóxico. Este sistema tiene como función principal evitar que se genere un flujo de calor entre el sistema de estudio y los alrededores, este tipo de transferencia debe ser evitada para garantizar la confiabilidad de los resultados de la práctica. Sistema de Agitación: La convección mecánica de los fluidos contenidos en el calorímetro debe ser constate con el fin de garantizar un perfil de temperatura constante dentro del calorímetro, ya que el proceso difusivo generado por diferencias en temperaturas es muy lento en comparación con la velocidad de algunas reacciones. Como agitador mecánico se pueden utilizar configuraciones de paleta o disco. Sistema de monitoreo de temperatura: El sistema de monitoreo de la temperatura debe ser confiable y estable ya que todos los resultados dependerán de su correcto funcionamiento. En el laboratorio se utilizara un termómetro de mercurio que instrumento de medida de la temperatura. La configuración que se adopte dentro del calorímetro debe evitar que el termómetro y el sistema de agitación entren en contacto durante el desarrollo del experimento. Sistema de reacción: El sistema de contención donde se llevara a cabo la reacción o estudio fisicoquímico debe garantizar la correcta disposición del termómetro y el sistema de agitación, tanto el termómetro como el agitador deben quedar sumergidos en el medio de reacción durante los diferentes experimentos. 4. BIBLIOGRAFÍA [1] R. Wigmans. Calorimetry: Energy Measurement in Particle Physics. Oxford University Press. 2000. Uk. [2] Levine, Ira N. Fisicoquímica. Mc Graw Hill, 4ª Ed. Madrid 1996.


1. OBJETIVOS

1.1 Entender la importancia del proceso de calibración de un instrumento de medida 1.2 Realizar la calibración del calorímetro construido. 1.3 Determinar el calor latente de fusión del hielo.

2. INTRODUCCIÓN La confiabilidad de los resultados experimentales en una medida calorimétrica depende significativamente de las características físicas del dispositivo y de la respuesta del mismo frente a un valor real. El proceso de calibración es un requerimiento indispensable para garantizar la confiabilidad de los resultados obtenidos. Adicionalmente la calibración del calorímetro es necesaria ya que el equivalente en agua del calorímetro es un valor requerido en el balance de energía utilizado para cada ensayo experimental.

Una vez se haya calibrado el calorímetro se determinará el calor latente de fusión del hielo.

3. MATERIALES Y REACTIVOS © Vaso de precipitado ® Agua destilada © Termómetro ® NaOH © Calorímetro ® HCl © Mechero ® Hielo

4. PROCEDIMIENTO 4.1. Calibración Calorímetro La calibración es hecha por la mezcla, en el interior del calorímetro, de cantidades conocidas de agua fría y caliente. Es importante observar que parte del calor liberado en la reacción se absorbe por el sistema calorimétrico. Este absorbe una cantidad de calor equivalente a cierta masa de agua (K) denominada EQUIVALENTE EN AGUA DEL CALORIMETRO. K. Para determinar experimentalmente esta magnitud se toman dos muestras de agua destilada cada una de ellas de igual cantidad. -Se toma 50 mL de agua, se conserva a la temperatura ambiente y se vierte en el calorímetro dejándose se equilibre la temperatura (Tf). -Se toma 50 mL de agua a 70 oC (Tc) y se añade al calorímetro y se agita. Después de aproximadamente 3 min se mide la temperatura de equilibrio, Teq. Calor cedido por el agua caliente: mCp(TC - Teq)

Calor absorbido por el sistema calorimétrico: KC(Teq – Tf); KC=Ccalorímetro



Título de la práctica: Calibración del calorímetro y determinación del calor latente de fusión

Manual de Laboratorio de Fisicoquímica (Carlos Diaz-William Vallejo) Calor absorbido por el agua fría: mCp (Teq - TF)

Como el sistema es adiabático, los calores cedidos y absorbidos deben ser iguales. Entonces, el equivalente en agua del calorímetro, K, se puede obtener a partir de la expresión del balance de energía. 4.2. Calor latente de Fusión Se adicionan al calorímetro 100 mL de H2O. Posteriormente se mede se registra la temperatura del H2O (TLiquido). Se pesa un cubo de hielo, se mide y se registra la temperatura del cubo de hielo (THielo). Luego se agrega el cubo de hielo al calorímetro. (El hielo se agrega en el momento que empieza a derretirse, ya que en este momento se acerca a 0°C su temperatura). Finalmente, se mide y se registra la temperatura cuando el cubo de hielo se derrita (TFinal) y la temperatura sea constante. Realizar el experimento por triplicado. Determinación del peso del hielo: Registre el peso del calorímetro vacío y luego pese el calorímetro con los 100 mL de agua. Agregue el cubo de hielo al calorímetro con agua, espere a que se derrita el hielo y pesar el calorímetro. Registre los datos y determine solo el peso de hielo que es el que interesa. 5. BIBLIOGRAFÍA [1] R. Wigmans. Calorimetry: Energy Measurement in Particle Physics. Oxford University Press. 2000. Uk. [2] Mortimer, Robert. Physical Chemistry. 3 edition. Elsevier. USA. 2008.


1. OBJETIVOS 1.1 Determinar la energía transferida en diferentes reacciones. 1.2 Determinación del calor de reacción a partir de calores de formación

2. INTRODUCCIÓN Podemos determinar el cambio estándar teórico de cualquier reacción, (ΔHº reacción), utilizando los calores estándar de formación y la Ley de Hess. Sumamos los calores de formación de todos los productos, y restamos los calores de formación de los reactivos.

ΔH ºrx =ΣnHºf (productos) - ΣmHºf (reactivos) En donde: Σ= sumatoria, n y m son los coeficientes estequiométricos de la reacción química. Experimentalmente el calor de reacción se determina a partir del cambio de temperatura de una cantidad conocida de una solución que se encuentra en un calorímetro. 3. MATERIALES Y REACTIVOS © Vaso de precipitado ® Agua destilada

© Termómetro ® KOH © Calorímetro ® HNO3

3. PROCEDIMIENTO Determinación del Calor de disolución del KOH(s) a. Pesar 8g de KOH(s) b. A un calorímetro adicionar 100 mL de H2O y medir y registrar la temperatura hasta que esta sea constante c. Adicionar al calorímetro los 8 g de KOH(s). d. Medir el cambio de temperatura máximo. Guardar la solución (A). Determinación del calor de disolución para el HNO3(l) a. Medir 9 mL de HNO3(l). b. A un calorímetro adicionar al calorímetro 100 mL de H2O y medir y registrar la temperatura hasta que esta sea constante. c. Adicionar al calorímetro los 9ml de HNO3 (l). d. Medir el cambio de temperatura .Guardar la solución (B) Determinación del calor de formación de KNO3 (ac). a. Medir la temperatura a cada una de las soluciones, la temperatura entre cada solución no debe de variar por más de 0.2ºC. En caso de ser necesario ponga en un baño de hielo la solución con más alta temperatura, para así poder aproximar la temperatura entre las soluciones. b. Adicionar al calorímetro la solución A y la solución B. c.. Medir y registrar el cambio de temperatura.



Título de la práctica: Determinación del calor de reacción a partir de calores de formación

Manual de Laboratorio de Fisicoquímica (Carlos Diaz-William Vallejo) Determine el calor de reacción teórico utilizando el calor de formación de las sustancias implicadas. Determine el valor experimental y compárelos. 4. BIBLIOGRAFÍA a. Atkins, Peter. Physical Chemistry. Oxford University Press: 6th Ed Oxford 2000. b. Ball, David Fisicoquímica. Thomson: 1a Ed. México, 2004. c. Levine, Ira N. Fisicoquímica. Mc Graw Hill, 4ª Ed. Madrid 1996.


1. OBJETIVOS

1.2 Determinar la energía transferida en diferentes procesos. 1.2 Conocer y aplicar la ley de Hess.

2. INTRODUCCIÓN La ley de Hess establece que si una serie de reactivos reaccionan para dar una serie de productos, el calor de reacción liberado o absorbido es independiente de si la reacción se lleva a cabo en una, dos o más etapas, esto es que los cambios de entalpía son aditivos. Equivalentemente, se puede decir que el calor de reacción sólo depende de los reactivos y los productos, o que el calor de reacción es una función de estado; en este sentido la ley de Hess es la aplicación a las reacciones químicas del primer principio de la termodinámica. 3. MATERIALES Y REACTIVOS © Vaso de precipitado ® agua destilada © Termómetro ® NaOH © Calorímetro ® HCl © Mechero

4. PROCEDIMIENTO DISOLUCIÓN: Determinación del calor de disolución del NaOH(s) en agua: a. Medir con la probeta 96 mL de agua destilada a temperatura ambiente y depositar en el calorímetro. Medir la temperatura del agua en el equilibrio. b. Medir 4 g de NaOH en un vaso de precipitados rápidamente debido al efecto higroscópico el NaOH. Transferirlos al calorímetro y determinar la temperatura de equilibrio. c. Hacer los cálculos para determinar el calor cedido por la reacción (∆H1). Considere el calor específico de la solución de NaOH 0,94 cal/goC NEUTRALIZACIÓN: Determinación del calor de reacción del NaOH(ac) y HCl(ac). a. Medir la temperatura de la solución de NaOH que quedó del ítem anterior. b. En una probeta medir 100 mL de una solución de HCl 1M, colocarla en vaso de precipitados y medir su temperatura. c. Adicionar la solución de HCl al calorímetro y determinar la temperatura de equilibrio. d. Hacer los cálculos para determinar el calor cedido por la reacción (∆H2). Considere el calor específico de la solución de NaOH 0,94 cal/goC y la del HCl 1 cal/goC. DISOLUCIÓN Y NEUTRALIZACIÓN: Determinación del calor de reacción entre NaOH(s) y HCl(ac). a. En una probeta medir 100 mL de una solución de HCl 1 M, enseguida colocarla en un calorímetro y medir la temperatura de equilibrio.



Título de la práctica: Verificación experimental de la ley de Hess

Manual de Laboratorio de Fisicoquímica (Carlos Diaz-William Vallejo) b. Pesar 4 g de NaOH e introducirlos rápidamente dentro del calorímetro. Agitar levemente y determinar la temperatura de equilibrio. c. Hacer los cálculos para determinar el calor cedido por la reacción (∆H3). d. Utilice los valores de los cambios de entalpía determinados anteriormente y compruebe la ley de Hess.

∆H3= ∆H1 + ∆H2

Figura 3. Esquema general de la ley de Hess aplicada a las reacciones utilizadas en la práctica

5. BIBLIOGRAFÍA [1] Atkins, Peter. Physical Chemistry. Oxford University Press: 6th Ed Oxford 2000. [2] Ball, David Fisicoquímica. Thomson: 1a Ed. México, 2004. [3] Mortimer, Robert. Physical Chemistry. 3 edition. Elsevier. USA. 2008.


1. OBJETIVOS

1.1 Evidenciar el fenómeno de dilatación de los fluidos 1.2 Construir un termómetro de alcohol/agua

2. INTRODUCCIÓN El termómetro es un instrumento empleado para medir la temperatura. El termómetro más utilizado es el de mercurio, formado por un capilar de vidrio de diámetro uniforme comunicado por un extremo con una ampolla llena de mercurio. El conjunto está sellado para mantener un vacío parcial en el capilar. Cuando la temperatura aumenta, el mercurio se dilata y asciende por el capilar. La temperatura se puede leer en una escala situada sobre al capilar.

3. MATERIALES Y REACTIVOS © Vial de medicamento ® Alcohol © capilar ® Agua © Silicona

4. PROCEDIMIENTO En un vial de medicamento introduzca una mezcla de etanol/agua hasta la ocupar ¾ de la capacidad del vial. Cree un orificio en la tapa de caucho del vial de tal manera permita que el capilar atraviese la tapa. Con el capilar dentro del frasco selle el orificio de entrada. En la figura 4 se muestra un esquema general de la construcción del termómetro.

Figura 4. Esquema general del termómetro de agua/etanol.

5. BIBLIOGRAFÍA [1] Mahan, B. Termodinamica Química Elemental. Ed. Reverte, España, 1990. [2] Atkins, Peter. Physical Chemistry. Oxford University Press: 6th Ed Oxford 2000. [3] Levine, Ira N. Fisicoquímica. Mc Graw Hill, 4ª Ed. Madrid 1996.



Título de la práctica: Construcción de un termómetro


1. OBJETIVOS

1.1 Conocer y aplicar la ley cero de la termodinámica

1.2 Establecer una escala empírica de temperatura utilizando un termómetro construido por los estudiantes.

2. INTRODUCCIÓN La ley cero de la termodinámica afirma que si dos sistemas se encuentran en equilibrio térmico con un tercero, necesariamente los dos primeros sistemas también deben estar equilibrio termodinámico entre sí. Este enunciado permite afirmar la existencia de la temperatura como función de estado. Una vez definida la propiedad necesitamos la manera de cuantificarla. 3. MATERIALES Y REACTIVOS © Vaso de precipitado ® Hielo © Termómetro ® Agua destilada © Calorímetro

4. PROCEDIMIENTO Antes de iniciar la práctica es importante verificar el correcto funcionamiento del termómetro construido en la práctica anterior; traiga su propio termómetro para la ejecución de este experimento. Coloque en el calorímetro hielo picado. Introducir en el calorímetro al mismo tiempo, un termómetro graduado (°C) y un termómetro sin graduar. Registre la temperatura que marca el termómetro en °C y marcar sobre el termómetro sin graduar la máxima altura que alcanzó la columna de Hg. (A esta temperatura se le considera el primer punto de su escala (°E). En un vaso de precipitado coloque 200 mL de agua destilada y caliente a su punto de ebullición. Introduzca los 2 termómetros en el vaso y registre las temperaturas como se señala en el punto anterior. Nota: Marcar su escala empírica en "grados estudiante" (°E) sobre su termómetro sin graduar, utilizando una cinta adhesiva, regla y una pluma. Prepare 8 diferentes mezclas de agua fría con agua caliente en su punto de ebullición dentro del calorímetro. Hacer esto con base al % en volumen. Determinar las temperaturas en el equilibrio (°E y °C) para cada caso. Cálculos: Haga una gráfica de temperatura en °E contra % en volumen de agua caliente. 2) Explique el significado del comportamiento de esta gráfica. ¿Cuáles son los puntos mínimos y máximos de su escala (°E)? Establezca una relación matemática entre la escala (°E) y la escala (°C) utilizando los puntos mínimo y máximo de cada escala, o mediante la gráfica de temperatura (0E) contra temperatura (°C). Con esta relación matemática, calcule las temperaturas en (°C) de las 8 mezclas propuestas y compare con las determinadas experimentalmente en (°C). 5. BIBLIOGRAFÍA [1] Mahan, B. Termodinamica Química Elemental. Ed. Reverte, España, 1990. [2] Atkins, Peter. Physical Chemistry. Oxford University Press: 6th Ed Oxford 2000. [3] Levine, Ira N. Fisicoquímica. Mc Graw Hill, 4ª Ed. Madrid 1996.



Título de la práctica: Establecimiento de una escala empírica de temperatura


1. OBJETIVOS

1.1 Entender el proceso de combustión. 1.2 Conocer las diferentes pérdidas de energía que se presentan en un proceso de combustión. 1.3 Determinar la eficiencia de un mechero bunsen en un proceso de combustión.

2. INTRODUCCIÓN En las experiencias de laboratorio, la energía necesaria para una reacción química es a menudo suministrada por el calentamiento de los sistemas usando un mechero Bunsen, una plancha de calentamiento o un horno microondas. Una forma común de calentamiento en el laboratorio es el uso del mechero Bunsen. El gas natural suministrado al laboratorio es quemado para producir una llama.

Calor de reacción Qr se define como la energía absorbida por un sistema, cuando los productos de una reacción se llevan a la misma temperatura que los reactantes. El calor de reacción es igual al cambio de entalpía del sistema.

De acuerdo a la primera ley ∆U=Q+W, la variación interna de la energía en un sistema está dada por el trabajo realizado más el calor liberado, condición importante para determinar la eficiencia en una reacción. El porcentaje de eficiencia del mechero en el laboratorio es:

. Cantidad de calor absorbido por el agua

% de eficiencia = Energía liberada por la combustión del metano

Combustión del propano: C3H8 + 5O2 3CO2 +4H2O + Energía

3. MATERIALES Y REACTIVOS © Vaso de precipitado

© Termómetro © Mechero

4. PROCEDIMIENTO Pesar los vasos de precipitado, luego llenarlos hasta la mitad o ¾ de agua, vuelva a pesar los vasos para determinar la masa del agua, el vaso se coloca sobre el montaje para proceder a calentar. Tomar la temperatura inicial del agua. Usando la botella, se determina su volumen real, para esto se llena la botella en su totalidad para determinar el volumen real de gas, luego se invierte la botella llena dentro del recipiente grande que debe estar lleno de agua y el agua desplazada es el valor del volumen de gas contenido. Encontrar en el mechero la posición adecuada del regulador de aire de manera que la combustión de este sea completa.



Título de la práctica: Eficiencia de un mechero en el proceso de calentamiento del agua

X 100%

Manual de Laboratorio de Fisicoquímica (Carlos Diaz-William Vallejo) Quemar la misma cantidad de metano que fue recolectada es decir en la misma proporción de la medición. Para esto se debe desconectar la manguera sin dejar escapar aire del sistema de la botella y se conecta a la del mechero, en la misma proporción de abertura en la llave que la usada para llenar de gas la botella de forma que se garantice el mismo flujo de gas. Se calienta el agua durante un tiempo de manera que no llegue al punto de ebullición, un cambio de temperatura de 30°C. Medir la temperatura final del agua y el tiempo que duro en calentarse. Calcular la cantidad de calor absorbido por el agua, la cantidad de calor liberado por la combustión, el porcentaje de eficiencia del calentamiento. 5. CÁLCULOS

1. Balancear la ecuación de combustión del propano. 2. Encontrar el delta de H de formación del propano en las tablas de los libros. 3. Si el propano es quemado a 10 m/s ¿Cuál es el volumen de propano quemado en 3.5 minutos?

¿número de moles quemadas? Con estos datos determine el número de kJ de energía liberada por la combustión del propano en 3.5 minutos.

4. ¿Qué cantidad de energía en kJ se necesita para calentar 200 mL de agua de 10 °C – 60°C?

6. BIBLIOGRAFÍA [1] Atkins, Peter. Physical Chemistry. Oxford University Press: 6th Ed Oxford 2000. [2] Ball, David Fisicoquímica. Thomson: 1a Ed. México, 2004. [3] Levine, Ira N. Fisicoquímica. Mc Graw Hill, 4ª Ed. Madrid 1996.


1. OBJETIVOS

1.1.Evidenciar el efecto de la concentración sobre el equilibrio químico 1.2.Conocer y aplicar el principio de Le Chatelier.

2. INTRODUCCIÓN El equilibrio químico es el estado en el que las actividades químicas de los reactivos y los productos no tienen ningún cambio neto en el tiempo. Normalmente, este sería el estado que se produce cuando el proceso químico evoluciona hacia en sentido directo en la misma proporción que en sentido inverso. La velocidad de reacción de las reacciones directa e inversa por lo general no son cero, pero, si ambas son iguales, no hay cambios netos en cualquiera de las concentraciones de los reactivos o productos. Es posible en sistemas que se encuentran en equilibrio químico determinar una constante de equilibrio. Se define la constante de equilibrio como el producto de las concentraciones en el equilibrio de los productos elevadas a sus respectivos coeficientes estequiométricos, dividido por el producto de las concentraciones de los reactivos en el equilibrio elevadas a sus respectivos coeficientes estequiométricos, para una temperatura determinada. 3. MATERIALES Y REACTIVOS © Vaso de precipitado ® Ácido clorhídrico concentrado © Pipeta de 5 mL ® Cromato de potasio © Tubos de ensayo ® Dicromato de potasio ® Hidróxido de sodio

4. PROCEDIMIENTO a. Numere cinco tubos de ensayo, en los tubos del 1 al 3 coloque 2 mL de solución de cromato de potasio 0,1 M, a los tubos 4 y 5 adicione 2 mL de la solución de dicromato de potasio 0,1 M. b. Al tubo 2 adicione 0,5 mL de ácido clorhídrico 1 M (o hasta cambiar de color) agitando levemente la solución. Compárela con la coloración del tubo 1. c. Al tubo 3 adicione 0,5 mL de ácido clorhídrico 1 M y observe el resultado, enseguida adicione 1 mL de NaOH 1 M, observe y anote lo ocurrido. d. Al tubo 5 adicione 0,5 mL de NaOH 1 M y observe el resultado, enseguida adicione 1 mL ácido clorhídrico 1 M, observe y anote lo ocurrido. 5. CÁLCULOS

1. Con base en las reacciones justifique como se ve afectado el equilibrio químico en cada ensayo, para esto utilice el principio de Le Châtelier y el efecto de la constante de equilibrio con la temperatura.

2. Con base en los datos termodinámicos para cada uno de los reactivos determine el valor de ΔG y K para cada reacción estudiada

6. BIBLIOGRAFÍA [1] Denbigh, K. G. The principles of Chemical Equilibrium. 4th Edition, UK. 2002. [2] Levine, Ira N. Fisicoquímica. Mc Graw Hill, 4ª Ed. Madrid 1996.


Área: FISICOQUÍMICA Asignatura: FISICOQUÍMICA I Práctica No.10

Título de la práctica: Espontaneidad y equilibrio


1. OBJETIVOS

1.1.Evidenciar el efecto de la concentración sobre la constante de equilibrio 1.2.Determinar la constante de equilibrio de una reacción de esterificación

2. INTRODUCCIÓN Para determinar el valor de la constante de equilibrio por análisis químico se preparan una serie de mezclas de reacción que contienen distintas cantidades de los reactivos y productos, algunas con exceso de reactivos, otras con exceso de productos. De este modo, la reacción se desplazará hacia uno u otro lado para alcanzar el equilibrio.

La constante de equilibrio para la reacción

Viene dada por la expresión:

Si consideramos una reacción que tenga lugar en disolución diluida, la expresión de la constante de equilibrio en función de actividades se puede simplificar y expresar en función de concentraciones como

3. MATERIALES Y REACTIVOS © Vasos de precipitados ® Ácido acético © Buretas ® Acetato de etilo ® Ácido clorhídrico y etanol

4. PROCEDIMIENTO En la tabla siguiente se sugiere un conjunto de mezclas para este estudio.

Frasco mL HCl 3 M mL (ácido acético) mL etanol mL éster mL agua 1 5 0 0 5 0 2 5 0 0 3 2 3 5 0 0 2 3 4 5 1 4 0 0 5 5 2 3 0 0 6 5 3 2 0 0 7 5 4 1 0 0


Área: FISICOQUÍMICA Asignatura: FISICOQUÍMICA II Práctica No. 11

Título de la práctica: Equilibrio químico: Determinación de la constante de equilibrio_Parte A


Para preparar estas mezclas se debe seguir el siguiente procedimiento: Pipetear las cantidades indicadas e introducirlas en frascos provistos de tapón. Tapar los frascos inmediatamente, asegurándose de que cierran bien. Determinar el número de moles de cada sustancia que se introduce inicialmente en cada frasco. Para ello debe tenerse en cuenta que: — Los números de moles de ácido acético, etanol y éster se calculan empleando las densidades de las sustancias facilitadas en el laboratorio. — El número de moles de agua se calcula suponiendo que la densidad del agua es 1 gmL-1. — El número de moles de ácido clorhídrico se calcula a partir de la concentración de la disolución. — El número de moles de agua añadidos con la disolución de ácido clorhídrico se calcula a partir de la concentración del ácido, suponiendo que la densidad de la disolución es 1 gmL-1.

Dejar los frascos a temperatura ambiente, agitando de vez en cuando, durante una semana. 5. BIBLIOGRAFÍA

[1] Atkins, Peter. Physical Chemistry. Oxford University Press: 6th Ed Oxford 2000. [2] Ball, David Fisicoquímica. Thomson: 1a Ed. México, 2004.


1. OBJETIVOS

1.1.Evidenciar el efecto de la concentración sobre la constante de equilibrio 1.2.Determinar la constante de equilibrio de una reacción de esterificación

2. INTRODUCCIÓN La mayoría de las reacciones son reversibles al menos en cierto grado. Al inicio del proceso reversible, la reacción procede hacia la formación de productos. Tan pronto como se forman algunas moléculas de producto, el proceso inverso se comienza a establecer y las moléculas de reactivo se forman a partir de las moléculas de producto. El equilibrio químico se alcanza cuando las velocidades de las reacciones directa e inversa se igualan y las concentraciones netas delos reactivos y productos permanecen constantes.

3. MATERIALES Y REACTIVOS © Vasos de precipitados ® Ácido acético © Buretas ® Acetato de etilo ® Ácido clorhídrico y etanol

4. PROCEDIMIENTO Valorar las mezclas en equilibrio utilizando una disolución de NaOH 0.5 M. Dado que el NaOH no es un patrón primario, la disolución se debe valorar con un patrón primario ácido para conocer exactamente su concentración. Para valorar las mezclas en equilibrio y la disolución de NaOH se deben preparar: — 250.0 mL de disolución de NaOH aproximadamente 0.5 M. — 100.0 mL de disolución 0.1 M de C6H4COOHCOOK.

Determine la constante de equilibrio para cada una de las mezclas preparadas 5. BIBLIOGRAFÍA

[1] Atkins, Peter. Physical Chemistry. Oxford University Press: 6th Ed Oxford 2000. [2] Ball, David Fisicoquímica. Thomson: 1a Ed. México, 2004.



Título de la práctica: Equilibrio químico: Determinación de la constante de equilibrio_Parte B


1. OBJETIVOS

1.1 Estudiar el diagrama de fases del sistema Cloroformo/acetona. 1.2 Destilar una mezcla de Cloroformo/acetona. 1.3 Obtener de manera experimental la primera parte del diagrama de fases del sistema

Cloroformo/acetona 2. INTRODUCCIÓN La presión de vapor es la presión de la fase gaseosa o vapor de un sólido o un líquido sobre la fase líquida, para una temperatura determinada, en la que la fase líquida y el vapor se encuentra en equilibrio dinámico; su valor es independiente de las cantidades de líquido y vapor presentes mientras existan ambas. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a separar y depende del equilibrio liquido-vapor. La destilación, como proceso, consta de dos fases: en la primera, el líquido pasa a vapor y en la segunda el vapor se condensa, pasando de nuevo a líquido en un matraz distinto al de destilación.

El equilibrio líquido-vapor obedece la ley de Raoult. Mediante la Ley de Raoult se puede establecer que la relación entre la presión de vapor de cada componente en una solución ideal es dependiente de la presión de vapor de cada componente individual y de la fracción molar de cada componente en la solución. 3. MATERIALES Y REACTIVOS © Equipo de destilación ® Acetona © Picnómetro ® Cloroformo © Termómetro



Título de la práctica: Equilibrio de fases: Equilibrio líquido-vapor

Manual de Laboratorio de Fisicoquímica (Carlos Diaz-William Vallejo) 4. PROCEDIMIENTO a) Medir la densidad de las siguientes soluciones utilizando un picnómetro a temperatura ambiente. Recuerde anotar la tara, el volumen y la incertidumbre del instrumento.

Mezcla 1 2 3 4 5 6 7 8 9 A: Acetona (mL) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 B: Cloroformo (mL) 9 8 7 6 5 4 3 2 1 b) Armar el equipo de destilación. c) Colocar una mezcla de 10 mL del compuesto A y 40 mL del compuesto B en el balón de tres bocas. d) Llevar la mezcla anterior a ebullición y anotar la temperatura. e) Enfríe lentamente los recipientes del destilado y remanente a temperatura ambiente. f) Tomar una muestra del destilado y remanente del líquido del balón, y determinar sus densidades con un picnómetro. Recuerde anotar la tara, el volumen y la incertidumbre del instrumento. g) Devuelva el la muestra de remanente líquido al balón de tres bocas y deseche la muestra de destilado. h) Repetir el procedimiento hasta obtener los datos necesarios para la primera parte del diagrama de fases del sistema (hasta que la densidad del destilado sea igual a la del líquido remanente). i) Limpiar el equipo y repetir el procedimiento, con una mezcla inicial de 10 mL del compuesto B y 40 mL del compuesto A. Gráfica de la curva de calibración de densidad de la mezcla a las diferentes concentraciones en fracción molar del compuesto más volátil. Gráfica experimental del diagrama de fases con fracción molar del compuesto más volátil. 5. BIBLIOGRAFÍA [1] Levine, Ira N. Fisicoquímica. Mc Graw Hill, 4ª Ed. Madrid 1996. [2] M. Goral, P. Oracz. Vapor Liquid Equilibria. Termodynamics data center, Poland. 1998 [3] De Heer. Phenomenological Thermodynamics with Applications. Chemistry, Prentice-Hall, 1986.


1. OBJETIVOS

1.1 Estudiar el diagrama de fases del sistema α-Naftol/Naftaleno 1.2 Obtener de manera experimental parte del diagrama de fases del sistema α-Naftol/Naftaleno

2. INTRODUCCIÓN Considérese un sistema de dos componentes, a una determinada presión, cuando el intervalo de temperaturas utilizado corresponde a la formación de una o más fases sólidas. El comportamiento más sencillo lo presentan aquellos sistemas para los que los líquidos son totalmente miscibles entre sí, y para los que las únicas fases sólidas que se pueden presentar, son las formas cristalinas puras de los componentes. Este comportamiento se presenta en la figura.

Los puntos sobre las curvas representan estados líquidos del sistema y los puntos situados debajo de las curvas representan coexistencia en equilibrio de un sólido puro con la solución. 3. MATERIALES Y REACTIVOS © Tubos de ensayo ® α-Naftol © Vasos de precipitados ® Naftaleno © Termómetro

4. PROCEDIMIENTO a) Preparar en tubos de ensayo gruesos las siguientes mezclas:

Mezcla 1 2 3 4 5 6 7 α-Naftol (g) 0,63 1,00 1,25 1,50 1,68 1,88 2,20 Naftaleno (g) 1,87 1,50 1,25 1,00 0,82 0,62 0,30



Título de la práctica: Equilibrio de fases: Equilibrio sólido-líquido

Manual de Laboratorio de Fisicoquímica (Carlos Diaz-William Vallejo) b) Sellar bien cada tubo con un tapón y un termómetro. c) Calentar cada tubo en baño de María (con un beacker de 400 mL) hasta la fusión completa del sólido, registrar la temperatura de fusión. d) Colocar cada tubo de ensayo en un beacker conteniendo agua con hielo. e) Tomar la temperatura cada 30 segundos, si es posible llegar a temperaturas menores de 30°C. f) Limpiar cuidadosamente cada tubo de ensayo con el siguiente procedimiento: Reportar las curvas de enfriamiento temperatura de la mezcla a cada intervalo de tiempo para cada fracción molar de naftaleno. El diagrama de fases del sistema indicando sus partes, temperatura eutéctica y la fracción molar eutéctica. 5. BIBLIOGRAFÍA [1] Levine, Ira N. Fisicoquímica. Mc Graw Hill, 4ª Ed. Madrid 1996. [2] Mortimer, Robert. Physical Chemistry. 3 edition. Elsevier. USA. 2008. [3] De Heer. Phenomenological Thermodynamics with Applications. Chemistry, Prentice-Hall, 1986.


1. OBJETIVOS

1. Estudiar el diagrama de fases del sistema multicomponente líquido-líquido 2. Obtener de manera experimental parte del diagrama de fases ternario del sistema estudiado

2. INTRODUCCIÓN Fase es toda porción de un sistema con la misma estructura o arreglo atómico, con aproximadamente la misma composición y propiedades en todo el material que la constituye y con una interfase definida. Puede tener uno o varios componentes. Los equilibrios entre fases pueden corresponder a los más variados tipos de sistemas heterogéneos: un líquido en equilibrio con su vapor, una solución saturada en equilibrio con el soluto en exceso, dos líquidos parcialmente solubles el uno en el otro, dos sólidos totalmente solubles en equilibrio con su fase fundida, dos sólidos parcialmente solubles en equilibrio con un compuesto formado entre ellos, etc. El comportamiento de estos sistemas en equilibrio se estudia por medio de gráficos que se conocen como diagramas de fase. Se obtienen graficando en función de variables como presión, temperatura y composición y el sistema en equilibrio queda definido para cada punto. El objetivo de esta práctica es construir un diagrama de fases ternario agua-cloroformo-ácido acético junto con la línea de solubilidad de la mezcla. 3. MATERIALES Y REACTIVOS © Bureta ® Agua © Erlenmeyer ® Cloroformo © Pipeta ® Ácido acético glacial

4. PROCEDIMIENTO Prepara varios sistemas agua/cloroformo, en erlenmeyer, siguiendo las medidas de volumen indicadas en la tabla.

Usando una bureta adicione ácido acético gota a gota al erlenmeyer hasta que se homogenice el sistema y anote el volumen de ácido adicionado en la tabla. A partir de los volúmenes de los líquidos contenidos en cada erlenmeyer, la densidad y la masa molar correspondiente a cada líquido, complete la tabla para cada sistema de mezcla ternaria.



Título de la práctica: Equilibrio de fases: Equilibrio líquido-líquido


Utilice la misma tabla para cada una de los sistemas estudiados y construya un gráfico ternario (especifique la temperatura). Describa en el gráfico las curvas de solubilidad y las regiones de equilibrio. Nota: Consulte los datos de la densidad de las tres sustancias a la temperatura ambiente antes de comenzar la práctica. 5. BIBLIOGRAFÍA [1] L. Cisternas, Diagrama de fases y sus aplicaciones. Editorial Reverte. España. 2009 [2] F. Rajadell. Termodinamica-Química. Universitat JAume I publicaciones. España. 2005 [3] De Heer. Phenomenological Thermodynamics with Applications. Chemistry, Prentice-Hall, 1986.


1. OBJETIVOS 1.1 Analizar el comportamiento de la fuerza electromotriz para diversas reacciones electroquímicas.

1.2 Analizar el comportamiento de la fuerza electromotriz en función de la temperatura.

2. INTRODUCCIÓN La Electroquímica trata de la interrelación de los fenómenos químicos y eléctricos, así como del estudio de las propiedades eléctricas de las soluciones de los electrolitos, estableciendo una relación entre la acción química y eléctrica de tales sistemas. Una celda electroquímica simple contiene un par de electrodos de material inerte, por ejemplo platino, conectados a una fuente de corriente y sumergidos en una solución acuosa de un conductor de segunda especie. El electrodo conectado al lado negativo de la fuente se denomina cátodo y es aquel por el cual entran los electrones a la solución procedentes de la fuente, por ejemplo, una batería. Al mismo tiempo, el electrodo conectado al lado positivo de la batería se denomina ánodo, por el cual salen los electrones de la solución y regresan a la batería. 3. MATERIALES Y REACTIVOS © Vaso de precipitado ® KNO3 © Termómetro ® SnCl2 © Tubos de ensayo ® CuCl2 © Tubos en forma de U ® Electrodo de Sn y Cu © Voltímetro ® Agar-agar

4. PROCEDIMIENTO Construcción del puente salino: a) Calentar a ebullición 100 mL de KNO3 0.1M. b) Adicionar 1 gramo de agar-agar agitando constantemente hasta que se disuelva el agar. c) Dejar enfriar la solución anterior hasta una temperatura inferior a 60°C para luego verterla en los tubos en U, dejando un espacio de aire en cada extremo y dejar enfriar. d) Colocar tapones de algodón. Construcción de la celda: a) Preparar una solución de 50 mL de SnCl2 0.5 M y colocarla en un tubo de ensayo. b) Preparar una solución de 50 mL de CuCl2 0.5 M y colocarla en un tubo de ensayo. c) Conectar en cada lagarto los electrodos de estaño y cobre. d) Limpiar los electrodos con una lija de agua. e) Introducir los electrodos en las soluciones. La pieza de estaño en la solución de estaño y la de cobre en la solución de cobre. f) Conectar los electrodos al voltímetro.



Título de la práctica: Electroquímica

Manual de Laboratorio de Fisicoquímica (Carlos Diaz-William Vallejo) g) Colocar el puente salino y leer el voltaje en el voltímetro. Si la lectura inicial fue negativa, invierta las conexiones en el voltímetro. h) Repetir las lecturas de voltaje a 40°C, 35°C, 30°C, 25°C, 20°C, 15°C y 10°C, colocando los tubos (celdas) en un beacker conteniendo agua para calentar suavemente o en hielo para enfriar. Graficar del valor de la fuerza electromotriz de la celda a cada temperatura de trabajo. Graficar del valor de ∆G de la celda a cada temperatura de trabajo. Calcular ∆S de reacción a 298K, ∆H de reacción a 298K y la constante de equilibrio a 298K. 5. BIBLIOGRAFÍA [1] Bockris, John J.O'M. Bockris, Amulya K. Electroquímica moderna. Reverté, 1998. [2] Atkins, Peter. Physical Chemistry. Oxford University Press: 6th Ed Oxford 2000.


1. OBJETIVOS 1.1 Estudiar las principales características de la cinética química

1.2 Determinar la concentración de una sustancia problema.

2. INTRODUCCIÓN La cinética proporciona el marco para describir la velocidad a la que ocurre una reacción química y nos permite relacionar la velocidad con el mecanismo de reacción brinda una herramienta de como las moléculas reaccionan a través de la generación de diferentes intermediarios para generar productos. También nos permite relacionar la velocidad con los parámetros de los procesos macroscópicos como: concentración, presión y temperatura. Por lo tanto, la cinética nos proporciona las herramientas necesarias para vincular el mundo microscópico de las moléculas reaccionantes al mundo macroscópico de reacciones industriales. La glucosa es el monosacárido de más amplia distribución en el planeta y dentro del cuerpo es transportado en la sangre y oxidado en las células para producir energía. Su determinación en sangre es útil para identificar los desórdenes relacionados con su metabolismo como por ejemplo Diabetes mellitus. Entre las técnicas más utilizadas para cuantificar glucosa se encuentran el método de la antrona, el de Somogyi-Nelson y el método espectrofotométrico usando la enzima glucosa oxidasa. Otra alternativa simple es la reducción del permanganato de potasio. La glucosa (C6H12O6) es un azúcar monosacárido reductor. En esta reacción la glucosa dona electrones al permanganato, lo que ocasiona que cambie de color. La solución de color violeta intenso de permanganato de potasio (MnO4

-) es reducida a una solución decolorada de iones (Mn2+). Como resultado de esta reacción la glucosa es oxidada. El tiempo empleado para la pérdida de color de una solución de permanganato de potasio está directamente relacionado con la concentración de glucosa presente. 3. MATERIALES Y REACTIVOS © Tubos de ensayos ® Glucosa © Pipetas ® Ácido sulfúrico © Vaso de precipitado ® Permanganato de potasio

4. PROCEDIMIENTO a. Prepare soluciones de glucosa al 0%, 2%, 4%, 6%, 8% y 10%. Prepare la cantidad suficiente de cada solución para hacer el experimento por triplicado. Ud. cuenta con una solución de glucosa al 10% para preparar las diluciones. Haga los cálculos antes de iniciar la práctica. b. Adicione en un tubo de ensayo 1 mL de una solución de glucosa al 2%, 0,5 mL de solución de ácido sulfúrico y 5 mL de solución de permanganato de potasio y comience a contabilizar el tiempo. c. Agite la solución y detenga el reloj tan pronto como el color rosado desaparezca. Registre en una tabla el tiempo y la concentración de la solución de glucosa usada. d. Repita el mismo procedimiento con las demás soluciones de glucosa y con las muestras problema. e. Con los datos obtenidos haga una curva de calibración de 1/tiempo de decoloración vs concentración de glucosa y utilícela para determinar la concentración de las muestras problema 5. BIBLIOGRAFÍA [1] Denbigh, K. G. The principles of Chemical Equilibrium. 4th Edition, UK. 2002. [2] Atkins, Peter. Physical Chemistry. Oxford University Press: 6th Ed Oxford 2000.



Título de la práctica: Cinética de reacción I: reacción glucosa-permanganato


1. OBJETIVOS

1.1 Estudiar el efecto de la concentración de reactivos sobre la velocidad de una reacción química.

1.2 Estudiar el efecto del solvente utilizado sobre la velocidad de una reacción química.

1.3 Determinar la ley de velocidad de una reacción química 2. INTRODUCCIÓN El mecanismo de una reacción química puede ser identificado al medir un cambio en la velocidad de reacción global causado por cambios en la concentración de los reactivos individuales. En la reacción química simple:

La velocidad de la reacción es proporcional a la concentración de los reactantes:

En esta expresión de velocidad, k es la constante de velocidad, α es el orden de la reacción con respecto a A y β es el orden de la reacción con respecto a B. El orden de la reacción global es:

El azul de metileno es una molécula coloreada soluble en agua. Bajo condiciones ácidas, es fácilmente reducida a una molécula hidrogenada descolorada. La estequiometria de la reacción global es 1:1, en la figura 5 se muestra la reacción química.

Figura 5. Reacción del azul del metileno con el ácido ascórbico



Título de la práctica: Cinética de reacción II: azul de metileno- ácido ascórbico


3. MATERIALES Y REACTIVOS © Vaso de precipitado ® Azul de metileno © Termómetro ® Ácido ascórbico © Tubos de ensayo ® Metanol © Balones aforados

4. PROCEDIMIENTO a) Prepare una solución de 1000 mL de H2SO4 0.6 M. b) Prepare una solución de 500 mL de azul de metileno 0.05M. 4.1 Constante cinética y orden de reacción a) Prepare las soluciones según las indicaciones de la tabla1. Tabla 1. Soluciones requeridas para estudio del efecto de la concentración de ácido Ascórbico

Solución No Compuesto Concentración (M) Aforada con Volumen (mL) 1.1.1. Azul de metileno 2.0x10-5 H2SO4 0,60M 500 1.2.1. Ácido ascórbico 1.0x10-2 Agua 25 1.2.2. Ácido ascórbico 2.0x10-2 Agua 25 1.2.3. Ácido ascórbico 3.0x10-2 Agua 25 1.2.4. Ácido ascórbico 4.0x10-2 Agua 25 1.2.5. Ácido ascórbico 5.0x10-2 Agua 25

b) Agregue 10 mL de Azul de Metileno en un tubo de ensayo que contenga 10 mL de cada solución de Ácido ascórbico y observe el descoloramiento de dicha solución. c) Al mismo tiempo anote el tiempo que tarda en realizarse dicha decoloración. Tome como referencia un color azul pálido constante. d) Prepare las siguientes soluciones, según lo indicado en la tabla 2. Tabla 2. Soluciones requeridas para estudio del efecto de la concentración de azul de metileno

Solución No Compuesto Concentración (M) Aforada con Volumen (mL) 2.1.1. Ácido Ascórbico 3.0x10-2 H2SO4 0,60M 500 2.2.1. Azul de metileno 4.0x10-6 Agua 25 2.2.2. Azul de metileno 8.0x10-6 Agua 25 2.2.3. Azul de metileno 1.2x10-5 Agua 25 2.2.4. Azul de metileno 1.6x10-5 Agua 25 2.2.5. Azul de metileno 2.0x10-5 Agua 25

e). Agregue 10 mL de Ácido Ascórbico en un tubo de ensayo que contenga 10 mL de cada solución de Azul de Metileno y observe el descoloramiento de dicha solución. Al mismo tiempo anote el tiempo que tarda en realizarse dicha decoloración. Tome como referencia un color azul pálido constante. Determine el orden de reacción respecto del Azul de Metileno, Ácido Ascórbico y global. La constante cinética de reacción.

Manual de Laboratorio de Fisicoquímica (Carlos Diaz-William Vallejo) 4.2 Efecto del solvente a) Prepare las soluciones según lo indicado en la tabla 3: Tabla 3. Soluciones requeridas para estudio del efecto del solvente

Solución No Compuesto Concentración (M) Aforada con Volumen (mL) 1.1.1. Azul de metileno 2.0x10-5 H2SO4 0,60M 500 1.2.1. Ácido ascórbico 1.0x10-2 Metanol 15% 25 1.2.2. Ácido ascórbico 2.0x10-2 Metanol 15% 25 1.2.3. Ácido ascórbico 3.0x10-2 Metanol 15% 25 1.2.4. Ácido ascórbico 4.0x10-2 Metanol 15% 25 1.2.5. Ácido ascórbico 5.0x10-2 Metanol 15% 25

b) Agregue 10 mL de Azul de Metileno en un tubo de ensayo que contenga 10 mL de cada solución de ácido ascórbico y observe el descoloramiento de dicha solución. c) Al mismo tiempo anote el tiempo que tarda en realizarse dicha decoloración. Tome como referencia un color azul pálido constante. d) Prepare las soluciones según lo indicado en la tabla 4: Tabla 4. Soluciones requeridas para estudio del efecto del solvente

Solución No Compuesto Concentración (M) Aforada con Volumen (mL) 2.1.1. Ácido ascórbico 3.0x10-2 H2SO4 0,60M 500 2.2.1. Azul de metileno 4.0x10-6 Metanol 15% 25 2.2.2. Azul de metileno 8.0x10-6 Metanol 15% 25 2.2.3. Azul de metileno 1.2x10-5 Metanol 15% 25 2.2.4. Azul de metileno 1.6x10-5 Metanol 15% 25 2.2.5. Azul de metileno 2.0x10-5 Metanol 15% 25

e) Agregue 10 ml de Ácido Ascórbico en un tubo de ensayo que contenga 10 ml de cada solución de Azul de Metileno y observe el descoloramiento de dicha solución. f) Al mismo tiempo anote el tiempo que tarda en realizarse dicha decoloración. Tome como referencia un color azul pálido constante.

Evalué y discuta el efecto del solvente sobre la velocidad de reacción

5. BIBLIOGRAFÍA [1] Denbigh, K. G. The principles of Chemical Equilibrium. 4th Edition, UK. 2002. [2] Atkins, Peter. Physical Chemistry. Oxford University Press: 6th Ed Oxford 2000. [3] Mortimer, Robert. Physical Chemistry. 3 edition. Elsevier. USA. 2008. [4] Laidler, Keith; Meiser, John. Fisicoquímica. CECSA: 1ª Ed México 1 997


1. OBJETIVOS

1.1 Estudiar la adsorción sobre carbón vegetal del ácido acético en disolución acuosa

1.2 Determinar la isoterma de adsorción del ácido acético sobre carbón activado 2. INTRODUCCIÓN La adsorción es uno de los fenómenos de transporte y de transferencia de masa que se da cuando existe una superficie de contacto entre un sólido y un gas o un líquido y la concentración de determinado componente de éste gas o líquido es mayor en esta superficie que en el interior del gas o líquido. De esta forma, la adsorción está íntimamente ligada a la tensión superficial de las soluciones y la intensidad de este fenómeno depende de la temperatura, de la naturaleza y la concentración de la sustancia adsorbida (adsorbato), de la naturaleza y el estado de agregación del adsorbente y el fluido en contacto con el adsorbente.

3. MATERIALES Y REACTIVOS © Erlenmeyer ® Carbón activado © Bureta ® Ácido Acético © Soporte, pinzas ® Hidróxido de sodio © Embudo y papel filtro ® Fenolftaleína

4. PROCEDIMIENTO a. Preparar 250 mL de una solución de ácido acético 2 M. Estandarizar la solución con NaOH. b. Rotular y guardar la solución de NaOH para utilizarla en la parte 2 del experimento. c. Preparar 100 mL de soluciones de ácido acético de concentraciones: 2,0; 0,7; 0,25; 0,10; 0,05 y 0,02 N. d. Pesar 6 muestras de 2 g de carbón activado y transferirlos a los erlenmeyer y taparlos con papel aluminio. e. Transferir las soluciones de ácido acético preparadas anteriormente a cada uno de los erlenmeyer f. Agitar levemente las soluciones y dejar en reposo por una semana. 5. BIBLIOGRAFÍA [1] López, V. Técnicas de laboratorio. Ed Edunsa; 2ª edición, Octubre 1994 [2] Becerra J., Requena G. Modelaje de la cinética de adsorción. Ed. Académica Española, Junio 2006. [3] Laidler, Keith; Meiser, John. Fisicoquímica. CECSA: 1ª Ed México 1 997



Título de la práctica: Adsorción sobre carbón activado_Parte A


1. OBJETIVOS 1.1 Estudiar la adsorción sobre carbón vegetal del ácido acético en disolución acuosa

1.2 Determinar la isoterma de adsorción del ácido acético sobre carbón activado

2. INTRODUCCIÓN El carbón activado es uno de los primeros adsorbentes conocidos y uno de los más utilizados actualmente. Puede ser producido de varias maneras y sus características van a depender de la materia prima utilizada y de la forma de activación. Para la remoción de un determinado adsorbato es importante describir los datos de equilibrio a través de un modelo matemático. Los datos de equilibrio son, en general, presentados en forma de isotermas de adsorción, es decir, información de cantidades de adsorbato absorbido en el equilibrio en función de la concentración del adsorbato en el equilibrio. Las formas de las isotermas también es la primera herramienta experimental para conocer el tipo de interacción entre el adsorbato y el adsorbente. Los estudios de adsorción en condiciones estáticas se complementan con estudios de cinética de adsorción para determinar la resistencia a la transferencia de masa y el coeficiente efectivo de difusión, así como estudios de adsorción en columna.

ISOTERMAS DE LANGMUIR: Ceq/(x/m)= l + lKCeq

x= masa de soluto (g), adsorbido por m gramos de absorbente Ceq= concentración de la solución en g/L en el equilibrio de adsorción

K y l son constantes que se pueden evaluar de la gráfica de Ceq/(x/m) vs Ceq ISOTERMAS DE FREUNDLICH:

(x/m)=K(Ceq)n log (x/m)= log(K) + nlog(Ceq)

n y K son constantes que se pueden evaluar de la gráfica de log (x/m) vs log Ceq. 3. MATERIALES Y REACTIVOS © Erlenmeyer ® Carbón activado © Bureta ® Ácido acético © Soporte, pinzas ® Hidróxido de sodio © Embudo y papel filtro ® Fenolftaleína

4. PROCEDIMIENTO a. Filtrar las soluciones de la práctica anterior para separar el carbón activado b. Tomar 2 alicuotas de las soluciones y valorar con NaOH preparado en la práctica anterior. c. Encuentre la isoterma que mejor se adapte al proceso de adsorción: Langmuir y Freundlich. 5. BIBLIOGRAFÍA [1] López, V. Técnicas de laboratorio. Ed Edunsa; 2ª edición, Octubre 1994 [2] Becerra J., Requena G. Modelaje de la cinética de adsorción. Ed. Académica Española, Junio 2006. [3] Laidler, Keith; Meiser, John. Fisicoquímica. CECSA: 1ª Ed México 1 997



Título de la práctica: Adsorción sobre carbón activado_Parte B

ManualFQ_Químicos_Final

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