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MANUAL DEL LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES
PRACTICAS DE LABORATORIO
ACADEMIA DE BIOSEPARACIONES
Jorge Yez Fernndez Mara Esperanza Nateras Ruedas
Gabriela Gonzlez Chvez
2008
INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL
INTERDISCIPLINARIA DE
BIOTECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERIA
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CONTENIDO
..................................................
PRLOGO 3
PRACTICA 1. CENTRIFUGACIN 4
PRACTICA 2. FILTRO PRENSA 10
PRACTICA 3. FILTRO ROTATORIO 15
PRACTICA 4.MICROFILTRACIN-ULTRAFILTRACION 19
PRACTICA 5. OSMOSIS INVERSA 26
PRACTICA 6. EVAPORACIN 31
PRACTICA 7. DESTILACIN 37
PRACTICA 8. ABSORCIN 44
PRACTICA 9. EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO 48
PRACTICA 10. EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO EN CONTINUO 53
PRACTICA 11. EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO EN TANQUE
AGITADO
58
PRACTICA 12. ADSORCIN 63
PRACTICA 13. CRISTALIZACIN 67
PRACTICA 14. SECADO 70
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PRLOGO
Una de las actividades ms importantes en la industria esta
enfocada a los procesos ya sean qumicos, fsicos
o biolgicos, estos procesos poseen una serie de etapas u
operaciones que son comunes entre si y a las
cuales se les a denominado procesos de separacin. El
conocimiento prctico de los procesos de separacin
les abre el panorama de la utilidad y aplicacin de sus
conocimientos anteriores en el campo de la industria ya
sea ambiental, alimenticia, biotecnolgica o farmacutica.
El presente manual de prcticas tiene como objetivo introducir al
estudiante al conocimiento de los procesos
de separacin, y al mismo pretende que ste desarrolle habilidades
prcticas en el manejo de equipo y
variables de operacin en los procesos de separacin ms comunes en
la industria. Durante el curso se
analizan los procesos de separacin mecnica como centrifugacin,
filtracin (filtro prensa y rotatorio),
procesos de membrana como es el caso de ultrafiltracin y
microfiltracin. Por otro lado dentro de los procesos
gobernados por el equilibrio se propone llevar a la prctica
procesos de evaporacin, destilacin, extraccin
lquido-lquido, extraccin slido-lquido y adsorcin, mientras que
para las operaciones concernientes a los
proceso de acabado se realizaran sesiones practicas de secado y
cristalizacin.
El laboratorio de bioseparaciones es un complemento importante
para la mejor compresin de las asignaturas
tericas de bioseparaciones mecnicas, bioseparaciones
fluido-fluido y bioseparaciones slido-fluido.
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PRACTICA 1
CENTRIFUGACIN
1.1 INTRODUCCIN
En muchos aparatos industriales la fuerza centrifuga se utiliza
en lugar de la fuerza de gravedad, de la presin de las bombas o de
aire comprimido para efectuar la separacin de fases, entre stos se
encuentran las centrifugas, las cuales son aparatos mecnicos que
producen una fuerza centrifuga por medio de la rotacin de sus
partes. En esencia la centrifuga es un rotor que gira a alta
velocidad y que puede tener sus paredes laterales impermeables o
perforadas y que se usa para la separacin de suspensiones por
sedimentacin y las de paredes perforadas para la separacin por
filtracin.
La centrifugacin es una operacin de separacin slido-lquido, o
lquido-lquido, usada para separar slidos o lquidos que se
encuentren en suspensin, mediante la aplicacin de una fuerza
centrifuga que acelera la sedimentacin de las partculas.
La centrifugacin se utiliza cuando:
1) La concentracin de slidos o lquido en la corriente es baja
(menor 3%). 2) Cuando la diferencia de densidad entre los
componentes de la mezcla sea muy cercana. 3) Cuando el tamao de las
partculas en suspensin sea muy pequeo.
El uso de fuerzas centrfugas permite obtener tiempos de
sedimentacin ms cortos con aplicacin prctica. Este efecto no se da
por una modificacin de la velocidad de sedimentacin de las
partculas, ya que esta depende solamente de las caractersticas de
la partcula (dimetro y densidad) y del lquido en que se encuentra
suspendida (densidad y viscosidad); el efecto de la fuerza
centrifuga se obtiene por anulacin de las fuerzas (flotacin,
friccin, deriva browniana, etc.,) que frenan el desplazamiento de
la partcula en el lquido.
Esta velocidad, en una centrfuga es impulsada por una fuerza
desarrollada cuando un objeto gira alrededor de un eje. Este
movimiento hace que la partcula cambie constantemente de direccin,
lo que causa una aceleracin, an cuando la velocidad de rotacin sea
constante.
La centrifugacin puede realizarse en lotes (como en las
centrifugas de canasta) o en forma continua (como en las
centrifugas tubulares y de discos).
Como se conoce (Ver Fig.1.1), todo cuerpo sometido a un
movimiento giratorio segn una trayectoria circular de radio R con
una velocidad angular experimenta una fuerza (Fc.) que tiende a
alejar el cuerpo del centro de giro.
Figura 1.1 Fuerza centrifuga
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Esta fuerza se conoce como FUERZA CENTRIFUGA ( Fc) y su valor es
expresado por la ecuacin 1.1.
El nmero de veces que la fuerza centrfuga supera a la fuerza de
gravedad se denomina FACTOR CENTRIFUGO, el cual nos permite evaluar
la eficiencia de una centrfuga operada bajo estas condiciones al
compararla con el proceso regulado a gravedad. El FACTOR CENTRIFUGO
(G) se expresa en la ecuacin 1.2:
Ingls) (Sistema 0.000341RNG (S.I) 0.001118RNG
602
gR
mgmR
FgFcG
mR Fc
2
2
22
2
==
====
N
donde:
G = Factor centrfugo o Fuerza G (adimensional) Fc. = Fuerza
centrfuga m = masa del objeto o partcula. g = aceleracin de la
gravedad (9.81 m/ seg2). = velocidad angular (rad/seg). R = Radio
de giro de La centrfuga (m). N = velocidad de rotacin (rev/min,
RPM) Para el clculo aproximado puede utilizarse la ecuacin 1.2 en
sistema internacional o sistema ingls. 1.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE
LA PRCTICA 1. Investiga que es la velocidad de sedimentacin de las
partculas. Describe el mtodo para obtener
experimental y tericamente est. 2. Investiga el proceso de
centrifugacin. 3. Enlista los tipos de centrifugas y su
funcionamiento. 4. Investiga el significado de rea equivalente.
Describe el rea equivalente para una centrifuga tubular y una
de discos. Detalla para que es til esta variable. 5. Enlistar
los equipos auxiliares que se necesitaran para operar una
centrfuga. 6. Investiga el significado de tiempo de residencia y
tiempo de sedimentacin. 7. Definir los conceptos de porcentaje de
separacin, rendimiento y productividad.
1.3. OBJETIVOS 1.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en
el manejo del equipo de centrifugacin, as como evaluar los
rendimientos de la operacin de un a centrifuga de discos de flujo
constante y una centrifuga de botella, empleando una suspensin de
levadura. 1.3.2 Objetivos Particulares Reconocer elementos que
componen una centrfuga de discos y una de botella. Elaboracin del
protocolo de funcionamiento de algunas de las dos centrfugas
propuestas 1.4 MATERIAL
(1.1)
(1.2)
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6
3 Vasos de precipitados de 5 L 2 Pipetas de vidrio de 5 mL 1
Pipeta de vidrio de 1 mL 1 Agitador de vidrio 1 Probetas de plstico
500 mL 1 Densmetro 0.9 - 1.1 g/cm3 o picnmetro. 1 Balanza analtica
1 Vernier y flexometro 20 tubos de ensaye de 10 mL 1 Recipiente de
20 L 22 Charolas de aluminio 1.4.1 EQuipo Centrifuga de botella
Sharples T-1. Bomba peristltica con controlador Estufa 1.4.2
Reactivos Material biolgico en polvo (levadura para panificacin,
leche descremada, suero de leche, almidn, decalite, etc.)
Solucin de Benzal al 1%
1.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 1.5.1 Reconocimiento fsico del
equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de centrifugacin
es necesario considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la
Tabla 1.1.
Tabla 1.1. Caractersticas de la centrifuga
Elemento Descripcin
Centrfuga de discos Marca
Material de fabricacin
2. Obtener dimensiones del equipo Medir las dimensiones, el
nmero de discos y los ngulos de la centrfuga de discos. Medir la
longitud y radio de la centrifuga de botella.
3. Se determinaran los flujos de alimentacin, bajo los cuales
puede operar la centrifuga registrndolos en la tabla 1.2. Para tal
efecto se puede seguir la siguiente secuencia:
4. Colocar agua en un recipiente con graduacin.
5. Conectar la bomba de alimentacin a la centrifuga.
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6. Medir la disminucin de volumen en una unidad de tiempo.
7. Colocar un recipiente graduado a la salida de la
centrfuga.
8. Medir el volumen recolectado en una unidad de tiempo.
Tabla 1.2. Registro de flujos de alimentacin
Centrifuga de discos
Flujo 1 mL/s
Flujo 2 mL/s
Flujo 3 mL/s
Flujo de alimentacin Promedio mL/s
V, mL
t, s
Centrifuga de botella
Flujo 1 mL/s
Flujo 2 mL/s
Flujo 3 mL/s
Flujo de alimentacin Promedio mL/s
V, mL
t, s
1.5.2 Caracterizacin del sistema del sistema a centrifugar
9. Seleccin del sistema a centrifugar .
Escoger un material en polvo que forme una suspensin
sedimentable. Se recomienda que la concentracin de
la suspensin sea inferior al 3%.
10. Determinacin de la velocidad de sedimentacin libre:
Si la distribucin de tamao del slido fuera homognea, la
velocidad de sedimentacin sera constante; sin
embargo como se tiene una distribucin de poblaciones, se tiene
un caso de sedimentacin impedida.
Colocar 100 ml de la suspensin en una probeta de vidrio. Medir
la altura del lquido a tiempo cero. Medir a intervalos de tiempo el
desplazamiento de la interfase lquido claro - suspensin (altura de
la
suspensin).
Obtener una grfica tiempo vs. altura de la suspensin 11. Si la
distribucin de tamao del material es homognea, la velocidad de
sedimentacin ser constante, y
los puntos de la grfica formaran una lnea recta donde la
pendiente corresponder a la velocidad de
sedimentacin.
Un material compuesto por partculas de diferentes tamao
sedimentara de manera impedida, y los puntos de
la grfica formaran una curva hiperblica. En este caso:
Obtener el ajuste polinomial de la curva obtenida.
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Obtener la derivada del polinomio y evaluarla para cada tiempo
considerado. El valor de la derivada
corresponder a la velocidad de sedimentacin en ese punto. El
promedio de las derivadas
corresponder a la velocidad promedio de sedimentacin de los
diferentes tamaos de partcula.
12. Determinacin de la densidad de partcula
La densidad de la partcula es obtenida experimentalmente, a
partir de la determinacin de la densidad relativa
de la suspensin mediante la aplicacin de un densmetro a 100 ml
de la suspensin.
La densidad de la partcula es obtenida de la expresin:
Donde es la fraccin volumtrica.
La fraccin volumtrica de la partcula puede calcularse a travs de
la expresin:
Donde x es la fraccin masa de los slidos en suspensin.
1.5.3 Caracterizacin de la operacin de centrifugacin 13.
Determinar el factor de separacin o centrifugacin con la 1.2
14. Determinar el tiempo de sedimentacin (100%) y gasto
volumtrico para la centrifuga de discos. (fig.1.2 y fig 1.3
respectivamente)
15. Determina el rea equivalente de la centrifuga, regstralo en
la tabla 1.3
Al obtener un lquido claro durante la centrifugacin proporcione
los datos que se solicitan en la tabla 3, para centrifuga tubular y
en la tabla 4 para centrifuga de discos, una vez concluido el
experimento.
ppLLM + =
( )xx Lpp pp
=
(1.4)
(1.5)
Figura 1.3 Esquema de una centrifuga discos
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Tabla1.4. Caractersticas del sistema de centrifugacin por
discos
16. Tiempo de residencia experimental Para determinar el tiempo
de residencia experimental evaluar el tiempo que tarda en salir la
primera muestra de lquido clarificado de la centrifuga. 17. Realiza
un muestreo del clarificado en intervalos de tiempo. Reporta una
grfica de tiempo vs. Concentracin de soluto. 18. Calcula el
rendimiento. Este se puede estimar relacionando los slidos totales
con respecto a los slidos retenidos en el equipo. PRECAUCIONES
Tener cuidado en el orden de armado y durante el arranque de las
centrifugas verificar que el seguro del freno no est accionado,
durante la limpieza del equipo tenga la precaucin de armarlo en el
orden indicado, procurando que el equipo siempre se encuentre en
una superficie nivelada, as como en el ajuste de los empaques,
colocacin de las vlvulas y revise los niveles de aceite antes de
poner en operacin el equipo. Limpieza del equipo Desarme la
centrifuga. Retire los slidos retenidos en la centrifuga. Lave con
abundante agua. Asegrate de poner benzal en el caso de utilizar
levadura, almidn, etc. 1.6. RESULTADOS 1. Realiza la secuencia
operacional detallada del equipo (como un manual de operacin).
Incluir los diagramas
de flujo con balance de materia. 2. Reportar los resultados de
las tablas 1.2, 1.3. 3. Las graficas de sedimentacin del slido. Se
anexaran junto con los resultados en tablas correspondientes,
as como los tiempos de saturacin y tiempo de residencia de cada
una de las centrifugas y el rendimiento obtenido.
4. Reporta la grfica de tiempo vs. Concentracin de soluto en el
clarificado. 5. Reportar el porcentaje de separacin, productividad
y rendimiento. 6. Comparar el valor obtenido de rea equivalente con
lo reportado en bibliografa. 1.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y
REFERENCIAS 1. Foust A., Wenzel, L.A., Clump A.W., Maus L.,
Andersen L.b. (2004). Principios de Operaciones Unitarias, 9
reimpresin, CECSA, Mxico.
2. Geankoplis C.(2006). Procesos de Transporte y Operaciones
Unitarias, CECSA, 4 impresin, Mxico.
3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica,
McGraw Hill, 4 ed.
4. Rosabal Vega J.; Valle Matos M. (1998). Hidrodinmica y
Separaciones Mecnicas, tomo II, IPN, Mxico.
5. Tejeda, M.A., Montesinos C,R. , Guzmn, Z.R. (1995).
Bioseparaciones, Editorial Unisol, Hermosillo,
Sonora. Mxico.
Propiedades de la suspensin Propiedades de la centrifuga
Viscosidad (N.s/m2) N (RPM) Densidad del medio (Kg/m3)
Ro (m)
Densidad de la partcula (Kg/m3)
R1 (m)
Dimetro promedio de la partcula (m)
Nmero de discos(n)
Angulo () rea equivalente () m2
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PRACTICA 2
FILTRO PRENSA
2.1 INTRODUCCIN La filtracin es la separacin de slidos
suspendidos en un lquido o gas mediante un medio poroso que retiene
los slidos y permite el paso del lquido. La filtracin es una
operacin mecnica,que por accin de un medio filtrante y un gradiente
de presin obtenemos la separacin de un slido de un fluido. La
suspensin circula a travs del equipo, en el cual se depositan los
slidos presentes en el flaujo, forfmando un lecho de partculas, po
el que debe seguir circulando la suspensin a filtrar. El filtrado
pasa a travs de tres resistencias en serie: 1. . La resistencia de
los canales que llevan la suspensin hasta la cara anterior de la
torta y el filtrado desde
que sale del medio filtrante. 2. . La resistencia
correspondiente a la torta. 3. . La resistencia correspondiente al
medio filtrante.
Los tres tipos de mecanismos de filtracin son:
Filtracin de lecho profundo. Los slidos se depositan dentro del
medio filtrante. Filtracin con formacin de torta (convencional).
Los slidos se depositan sobre el medio
filtrante formando una pasta. Filtracin por membranas. No hay un
depsito de slidos sobre la membrana, sino una
concentracin del caldo.
a)
b)
c)
Figura 2.1 Mecanismos de filtracin. a) Filtracin de lecho
profundo, b) Filtracin con formacin de torta y c) Filtracin por
membranas.
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11
En un filtro bien diseado, las resistencias de las conexiones de
entrada y salida deben ser pequeas y pueden despreciarse en
comparacin con la resistencia de la torta y del medio
filtrante.
TIPOS DE FILTRACIN Existen 2 formas en que puede llevarse a cabo
la filtracin: 1. A presin constante
Para una suspensin determinada en un filtro dado. Si la
diferencia de presin es constante, la velocidad de flujo es mxima
al comienzo de la operacin y disminuye continuamente hasta el
final.
2. A velocidad constante Al comienzo de la filtracin, con
frecuencia, la resistencia del filtro es grande comparada con la
resistencia de la torta, ya que sta es delgada. En estas
circunstancias, la resistencia ofrecida al flujo es prcticametne
constante, por lo que la filtracin a velocidad casi constante.
Conforme aumenta la formacin de la torta aumenta se pierde la
velocidad constante y para mantenerla hay que variar los flujos de
entrada y con esto la diferencia de presin.
TIPOS DE FILTROS Existen diferentes tipos de filtros:
Lecho
Torta
Membrana
Compresibilidad de la torta
La resistencia del material del filtro y la de la capa
preliminar de la torta, se combinan en una sola resistencia, que se
conoce como resistencia del filtro y que se expresa en funcin de un
espesor ficticio de torta de filtracin. Este espesor se multiplica
por la resistencia especfica de la torta, obtenindose as, el valor
numrico de la resistencia del filtro. Ejemplos de medios filtrantes
son: telas, tejidos de fibras, fieltro o fibras no tejidas, slidos
porosos o perforados, membranas polimricas o slidos particulados en
forma de un lecho permeable. En relacin a la resistencia que ofrece
el medio de filtracin, se sabe que la diferencia de presin y tal
vez, la velocidad de flujo, lo afecten. Adems, un medio filtrante
viejo y usado tiene una resistencia mucho mayor que uno nuevo y
limpio. Esta resistencia del medio es considerada constante, porque
generalmente slo es importante en los primeros instantes del
proceso. De esta manera, puede ser determinada a partir de datos
experimentales
Medios filtrantes
En stos se coloca una tela o una malla sobre placas, de manera
tal que sean los bordes los que soporten a la tela y al mismo
tiempo, dejen debajo de la tela un rea libre lo ms grande posible
para que pase el filtrado. Las placas se disponen generalmente en
forma horizontal, aunque con mayor frecuencia cuelgan
verticalmente, para as disponer de un rea suficiente para la
operacin que se trate. Estas placas son varias y se encuentran
apretadas por tornillos o una prensa hidrulica y se disponen en
paralelo. Al circular la
Filtros intermitentes a presin
Filtros continuos al vaco
Una vez que se acumula una determinada cantidad de slido sobre
el medio filtrante, la operacin es interrumpida para descargar la
torta, limpiar el filtro, e iniciar un nuevo ciclo
filtros prensa de marcos y placas
filtros de cmara con
elementos filtrantes (hojas, charolas o tubos)
Formada por un marco que contiene dos placas, formando una cmara
de filtracin Varias unidades en paralelo Operan en contacto con el
ambiente y no son recomendables cuando se trabaja con sustancias
txicas
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suspensin, la torta se forma en el lado ms alejado de la placa,
parte que se conoce con el nombre aguas arriba de la tela. En los
primeros instantes de la filtracin, la cada de presin en la tela es
pequea y el proceso ocurre a velocidad aproximadamente constante. A
medida que transcurre el proceso y por tanto, crece la torta hmeda,
el proceso transcurre a presin constante, situacin que perdura en
la mayor parte del ciclo de filtracin. Una vez que el espacio
disponible entre dos placas sucesivas se ha llenado con torta, es
necesario desarmar la prensa y extraer la torta.
Los factores ms importantes de que depende la velocidad de
filtracin sern entonces:
a) La cada de presin desde la alimentacin hasta el lado ms
lejano del medio filtrante. b) El rea de la superficie filtrante.
c) La viscosidad del filtrado. d) La resistencia de la torta
filtrante. e) La resistencia del medio filtrante y de las capas
iniciales de la torta.
2.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Investigar que es el
proceso de filtracin? 2. Qu tipos de filtros existen? 3. Describe
el comportamiento grfico de una filtracin que opera a cada de
presin constante y caudal de filtrado constante. 4. Investiga cmo
se determina grficamente la compresibilidad de la torta y la
resistencia del medio filtrante. 5. Describir los conceptos de
Capacidad de filtracin, rendimiento, productividad. 2.3. OBJETIVOS
2.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en el manejo del
filtro prensa, as como revisar el proceso de filtracin en un filtro
intermitente , identificando las variables que estn presentes en la
operacin. 2.3.2 Objetivos Particulares El alumno reconocer los
elementos de un filtro prensa El alumno elaborara un protocolo de
funcionamiento del filtro prensa El alumno revisara los efectos de
las diferentes variables sobre la operacin 2.4 MATERIAL Vernier
Tanque de alimentacin y filtrado Esptulas Cronmetro Flexmetro o
regla Charolas para pesar Extensin elctrica trifsica 2.4.1 Equipo
Filtro prensa Balanza granataria Termobalanza 2.4.2 Reactivos
Decalite
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2.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 2.5.1 Reconocimiento fsico del
equipo y caracterizacin a. Para operar el filtro prensa es
necesario considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la
Tabla 1.
Tabla 2.1 Caractersticas del equipo de filtracin
Elemento Descripcin
Filtro Prensa Marca
Material de fabricacin Bomba de alimentacin
Medio filtrante
Material de los marcos y placas
Numero de marcos
Dimensiones de los marcos
Dimetro del tanque de alimentacin
Dimetro del tanque de filtrado
2.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solucin 1. Se
deber revisar el armado correcto del filtro. 2. Realizar una
corrida con agua para determinar los flujos de filtrado,
verificando que no existan fugas.
3. Determinar la concentracin de las suspensin que se va a
trabajar a. Medir el volumen de las placas, para determinar que
volumen de slidos mximo que puede retener cada
marco. b. Proponer el numer de marcos a utilizar. c. Calcular la
densidad del slido hmedo, para obtener el peso que se requiere para
llenar cada marco. d. Con base en los clculos anteriores se prepara
la suspensin a filtrar. 4. Calcular el volumen de suspensin que se
requiere para operar el filtro durante 20 minutos.
5. Preparar la suspensin para la operacin.
6. Iniciar la operacin, registrando el volumen de filtrado
recolectado en cada minuto de operacin en la tabla
2.1
7. Registrar la presin de la entrada y salida del sistema. 8.
Detener la operacin, cuando:
a. Se termine la suspensin de alimentacin. b. La presin llegue
al mximo
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9. Limpiar el equipo. 10. Revisar cmo se form lo torta y la
cantidad de slidos que se retuvieron en cada marco. Compara con
los
clculos obtenidos. 11. Repetir la operacin pero utilizando una
solucin porcentual de decalite.
Tabla 2.1 Registro de los datos de filtracin
Tiempo (min) Altura del filtrado (cm)
Volumen (L) Presin (kg/m2)
6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada del
equipo de filtracin (como manual de operacin). Incluir los
diagramas de flujo con balance de materia. 2. Reportar como fue
la distribucin de la torta en los marcos. 3. Comparar el contenido
de torta por marco obtenido con el clculo inicial realizado. Con la
densidad de la
torta hmeda y con el peso de la torta recuperada, calcular el
volumen de la torta formada durante la filtracin.Relacionar este
dato con el volumen disponible en el nmero de marcos utilizado, y
calcular el porcentaje ocupado por la torta.
4. Obtener el volumen de filtrado en funcin del tiempo. Anotar
los datos en la tabla 2.1 Graficar. 5. Graficar t/V vs. V, V vs t,
P vs. t 6. Calcular el rea de filtracin total del filtro. 7.
Reportar la humedad de la torta. 8. Compara los resultados cuando
en la filtracin se adicionan ayudafiltro. 9. Reportar la capacidad
de filtracin, productividad y rendimiento. 2.7. LECTURAS
RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Foust A., et. al. (1989) Principios
de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico.
2. Geankoplis C..(1988) Procesos de Transporte y Operaciones
Unitarias, CECSA, 3 impresin, Mxico.
3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica,
McGraw Hill, 4 ed.
4. Tejeda A, et al (1995) Bioseparaciones . Editorial
Unison.
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15
PRACTICA 3
FILTRO ROTATORIO
3.1 INTRODUCCIN La operacin unitaria de filtracin consiste en
separar las partculas slidas que se encuentran en una mezcla
homognea lquido-slido, que por lo general, estn suspendidas en el
lquido. La separacin se efecta con ayuda de un medio filtrante que
permite el paso del lquido, reteniendo las partculas slidas en su
superficie. La principal resistencia contra el paso del fluido
suele ser la misma torta formada en la superficie del elemento
filtrante; por lo tanto, los clculos de filtros se basan en las
relaciones para el flujo por medios porosos, con ciertas
modificaciones para incluir la resistencia del medio filtrante y
del equipo. Dentro de los filtros continuos, el rotatorio es el ms
popular, en l se pueden llevar a cabo las operaciones de filtrado,
lavado parcial de la torta y su secado, tambin parcial, llegando
hasta la descarga de la misma y del lquido ya clarificado, todas
ellas en forma simultnea y automtica. Un filtro rotatorio tpico
consta de un cuerpo cilndrico parcialmente sumergido en la mezcla
homognea lquida a filtrar y que gira alrededor de su propio eje
horizontal. Debajo del cilindro, hay un recipiente usualmente
denominado cuba, tambin cilndrico, hacia donde es alimentada la
suspensin. La mezcla se mantiene homognea con ayuda de un agitador
con movimiento de vaivn dentro de la cuba o por agitacin con aire.
La superficie externa del tambor est dividida en un cierto nmero de
compartimientos, aislados unos de los otros, y va enteramente
recubierta por una malla, que har las veces de elemento filtrante.
3.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Investigar cual es la
fuerza impulsora que permite que se realice el proceso de filtracin
2. Explique cules son las variables a controlar para el proceso de
filtracin continua 3. Investigar los usos de la filtracin continua
en la industria. 4. Investigar cmo se seleccionan las mallas de
filtracin. 5. Investigar los materiales de mallas ms utilizados 6.
Investiga a que se refiere un ciclo de filtracin en equipo de
filtracin continua 7. Menciona ventajas y desventajas del filtro
rotatorio en comparacin con el filtro prensa
3.3. OBJETIVOS 3.3.1 Objetivo General El alumno analizar y
operara un filtro rotatorio a nivel piloto. 3.3.2 Objetivos
Particulares El alumno conocer los conceptos fundamentales de la
filtracin.
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El alumno investigar algunas aplicaciones de la filtracin
continua. El alumno operar un equipo a nivel laboratorio El alumno
revisar los efectos de diferentes variables sobre el equipo. 3.4
MATERIAL Flexmetro Cronometro Recipientes de plstico de 20 L
Agitador Extensin elctrica 2 Vasos de precipitados de 500 mL
Charola de aluminio 3.4.1 Equipo Filtro rotatorio Termobalanza
3.4.2 Reactivos Decalite Agua 3.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 3.5.1
Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el
filtro de tambor rotatorio es necesario considerar previamente las
limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que
se mencionan en la Tabla 3.1. Tabla 3.1. Caractersticas del equipo
de filtracin de tambor rotatorio.
Elemento Descripcin
Filtro rotatorio Marca Material de fabricacin Medio
filtrante
Velocidad del tambor
Bomba de vacio
Dimensiones del tambor
3.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solucin 2.
Llenar la tina de filtrado con agua y humedecer la malla
completamente antes de iniciar el proceso. 3. Preparar la suspensin
de decalite porcentual. 4. Ajustar la cuchilla, a un ngulo que
permita retirar la torta sin daar la malla. 5. Ajustar la velocidad
de giro del tambor a 10% de la velocidad mxima de giro. 6. Llenar
la cuba del filtro rotatorio. 7. Abrir vlvulas de entrada y succin
del tanque de filtrado. 8. Abrir vlvula del aire.
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17
9. Encender la bomba de vaco, esperar 15 minutos. 10. Abrir la
vlvula del vacumetro para verificar que est a 20 cm de Hg vac. Que
es la presin indicada para
operar. 11. Encender el interruptor del tambor. 12. Recuperar la
torta que se va desprendiendo. 13. Verter suspensin en la cuba
cuando disminuya el nivel. 14. Determinar la humedad que contiene
la torta y pesarla. Cuantificar la cantidad de slidos
recuperados.
Registrar la informacin en la tabla 3.2. 15. Limpiar el equipo,
lavar la malla. Nota: En caso de que disminuya el nivel de agua y
se pierda el vaco, realizar los siguientes pasos de manera
simultanea: 16. Cerrar vlvula del tanque de filtrado 17. Apagar la
bomba de vaco 18. Encender la bomba de filtracin Al recuperar el
vaco: 19. Abrir vlvula del tanque de filtrado 20. Encender la bomba
de vaci 21. Apagar la bomba de filtracin
Tabla 3.2 Registro de variables durante la filtracin
FILTRO ROTATORIO
Velocidad del tambor=
Dimensiones del tambor=
rea del ciclo de filtracin=
TORTA
Masa inicial de slido=
Masa recuperada de slido=
Humedad de la torta
FILTRADO
Volumen inicial de solucin=
Volumen final de filtrado=
Tabla 3.3 Registro de los datos de filtracin con suspensin
iempo (min) Altura nivel (cm) Volumen (L) Presin (kg/m2)
-
18
3.6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada
del equipo de filtracin (como un manual de operacin). 2. Reportar
las tablas 3.2 y 3.3 3. Reportar la cantidad de torta recuperada y
comparar el dato con la cantidad de slidos que contena la
suspensin. 4. Compara la filtracin llevada a cabo por filtro
prensa y la de rotatorio, argumenta bajo que criterios es ms
prctica una u otra. 5. Obtener el volumen de filtrado en funcin
del tiempo. Anotar los datos en la tabla 3.3. Graficar. 6. Calcular
el rea de filtracin total del filtro. 7. Realizar el Diagrama de
flujo del proceso. Incluir en el diagrama de flujo el balance de
materia 8. Reportar porcentaje de separacin, rendimiento y
productividad. 3.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Foust
A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed.,
CECSA, Mxico.
2. Geankoplis C..( 1988) Procesos de Transporte y Operaciones
Unitarias, CECSA, 3 impresin, Mxico.
3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica,
McGraw Hill, 4 ed.
4. Tejeda A, et all ( 1995) Bioseparaciones . Editorial
Unison.
-
19
PRACTICA 4
MICROFILTRACIN-ULTRAFILTRACIN
4.1 INTRODUCCIN Hay varios tipos de tcnicas de filtracin basadas
en membranas, algunos son la microfiltracin, ultrafiltracin y
smosis inversa. Como se muestra en la Figura 4.1, stas se
caracterizan de acuerdo a los tamaos de las partculas que pueden
remover comnmente. Las operaciones con membrana se distinguen en
dos aspectos clave:
a) No se fundamentan en el equilibrio termodinmico entre fases
si no en fenmenos cinticos. b) Existe un medio ajeno al sistema que
acta como barrera de separacin entre la corriente de
alimentacin y la corriente producto (membrana). El
funcionamiento de este tipo de operaciones se basa en que la
membrana se comporta como una barrera semipermeable que modifica o
impide la circulacin a travs de algunos de los componentes de la
mezcla, favoreciendo as la cintica de separacin. El principio del
proceso es bastante simple: La membrana acta como un filtro muy
especfico que dejar pasar el solvente, mientras que retiene los
slidos suspendidos y otras sustancias. La separacin por membranas,
ya sea microfiltracin (MF), ultrafiltracin (UF) u osmosis inversa
(OI) permite la concentracin diferencial en un lquido de los
componentes de mayor tamao que el dimetro del poro de la misma. El
lquido que atraviesa la membrana se denomina microfiltrado o
permeado que contiene a los componentes de menor tamao que el
dimetro de poro de la membrana y la corriente que se no atraviesa
la membrana se denomina retenido o concentrado que contiene la
misma cantidad de partculas slidas que la corriente entrante
(Figura 4.2). La fuerza impulsora de un proceso de separacin por
membrana es la presin transmembranal la cual puede calcularse como
se describe en la ecuacin 4.1. Cuando el sistema de filtracin se
opera en el modo de flujo transversal, la presin media
transmembranal se determina como:
( )
poi P
2PP
PTM
+= (4.1) Donde: PTM = presin transmembranal P0 = presin a la
salida del mdulo,
Pi = presin a la entrada del mdulo de filtracin Pp = presin del
permeado (cuando esta expuesta a la atmsfera su valor es cero o muy
cercano a
cero)
-
20
La figura 4.3 representa la variacin del flux de filtrado (flujo
volumtrico por unidad de rea) con respecto a la presin
transmembranal que cambia conforme la concentracin de la solucin.
La regin 1 sugiere que el flux vara conforme aumenta la presin
transmembranal, en tanto que en la regin 2 la presin transmembranal
no tiene una influencia notable en el Flux, en esta zona estn
involucrados parmetros de transferencia de masa. El flux de
filtrado es una variable de importancia para filtracin ya que
indica que tal lento o rpido se lleva a cabo la separacin, adems de
ser considerada para el diseo y escalamiento de equipo.
Figura 4.2 Esquema bsico de un proceso de separacin con
membrana.
Figura 4.3 Representacin de la variacin del flux de filtrado con
respecto a la presin transmembranal
Figura 4.1 Clasificacin de acuerdo al dimetro de poro y
aplicaciones de la separacin por membranas. Tomado de
www.mmsiberica.com/membranas.htm
-
21
4.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Investiga Qu es el
proceso de separacin por membrana? 2. Investiga la clasificacin por
fuerza motriz, geometra y estructura de las membranas. 3. Investiga
Qu es el corte de peso molecular? 4. Efecta la descripcin general
de los componentes de un proceso de separacin por membranas 5.
Investiga las diferencias que existe entre MF, UF y OI, con la
dilisis y electrodilisis. 6. Explique porque es importante conocer
los parmetros de operacin de las membranas. 7. Explique porque es
importante el mtodo de limpieza de un modulo de membranas.
Investiga con
cualquiera de los proveedores ( A.G Technology y Amicon) de
membranas cual es el mtodo mas recomendable para la limpieza
8. Investigue porque se efectan las grficas de flux de filtrado
vs. Presin transmembranal para un modulo de membranas. Argumente
para que es til reconocer la regin I o II.
9. Explique porque es importante conocer el factor de rechazo de
la membrana.
4.3. OBJETIVOS 4.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en
el manejo del equipo de separacin por membranas, as como evaluar el
factor de concentracin o rechazo en el flux de filtrado empleando
una suspensin. 4.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser capaz de
elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de separacin por
membranas del laboratorio de bioseparaciones. El alumno discutir la
influencia de la presin transmembranal y la concentracin sobre el
flux de filtrado. 4.4 MATERIAL 1 cronometro 1 agitador de vidrio 2
probetas de 50 mL 2 probetas de 100 mL 2 vasos de precipitados de
5L 1 densmetro 1.0-1.2 10 tubos de ensaye de 10 mL Celda para
espectro UV Charolas de aluminio Gradilla 4.4.1 Equipo Balanza
Analitica
Equipo de separacin por membranas con cartucho de UF y/o MF.
Espectrofotmetro UV
4.4.2 reactivos Material biolgico en polvo (levadura para
panificacin, leche descremada, suero de leche, albumina, etc.)
4.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL
-
22
4.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para
operar el equipo de separacin por membranas es necesario considerar
previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del
equipo, como las que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar las
caractersticas de la membrana, tal como rea de la membrana,
dimetro, longitud, peso de corte molecular, etc. Para estos datos
revisar el catalogo del proveedor). 2. Identificar la presin mxima
de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar la membrana
del modulo de separacin. Tabla 4.1. Caractersticas del equipo de
filtracin con membrana
Elemento Descripcin
Mdulos de filtracin Marca
Material de fabricacin rea de la membrana Longitud Dimetro de
poro Numero de fibras
Corte de peso molecular
Bomba de alimentacin
Presin mxima de operacin
Instrumentacin
Tubera
4.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la
concentracin de la solucin a separar.
3. Construye una curva tipo de la solucin de alimentacin
(levadura, suero de leche, etc.) aumentando la
concentracin de la solucin inicial. Si la concentracin inicial
es del 1%, elaborar los clculos necesarios para preparar soluciones
ms concentradas.
4. El anlisis se puede llevar a cabo por espectrofotometra UV.
Para lo cual es necesario realizar un barrido de
absorbancia mxima en la regin UV. Si la muestra mas concentrada
no se registra absorbancia, ser necesario diluir.
5. Realizar la curva tipo de absorbancia vs. Concentracin (%).
6. Realizar una regresin lineal y si el factor de regresin de
ajuste lineal es cercano a 1, considerar que la
absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la
concentracin. 7. Registrar la lectura de la concentracin inicial
que se introduce al tanque de alimentacin del modulo de
membranas, as como la lectura final despus de haber transcurrido
cierto tiempo de operacin. 8. Con ayuda de la curva tipo,
interpolar el valor de la concentracin de las diferentes muestras
que se tomen
durante la operacin. 4.5.3 Procedimiento experimental variando
la presin transmembranal 9. Tome las precauciones necesarias para
operar el equipo de separacin por membranas.
-
23
10. Realiza mediciones del flujo de alimentacin que la bomba
abastece (Tabla 4.2) 11. Fija el flujo de alimentacin, el equipo de
filtracin ajusta poco a poco la vlvula de contrapresin que regula
la presin transmembranal. En este instante los manmetros a la
salida y a la entrada de la membrana registran valores diferente de
cero. 12. Mantn estable la presin transmembranal para que se tomen
lecturas de flujo de permeado. 13. Realizar la medicin del flujo
volumtrico a la salida del permeado por triplicado, registrarlo en
la Tabla 4.3 14. Recircular el filtrado recolectado al tanque de
alimentacin. 15. Registrar los datos obtenidos en la Tabla 4.3.
Calcular la PTM tal como lo indica la ecuacin 4.1. Calcular el flux
de filtrado como lo indica la ecuacin 4.2. J = Qp / A (4.2) Donde:
J = flux a travs de la membrana (flux de filtrado o permeado),
mL/m2 s Qp = caudal del permeado, mL/s
A = rea efectiva total de la membrana, m2 16. Repetir el inciso
11, cerrando la vlvula de contrapresin, de tal manera que se tomen
lecturas de diferentes PTM que pueda operar el equipo, sin
sobrepasar lo que establezca el proveedor. 17. Construir una
grafica de flux de filtrado vs presin transmembranal con agua. 18.
Repite la operacin pero ahora con el liquido problema (posibles
sistemas: levadura de panificacin 1%-3% w/v, suero de leche 0.5%-1%
w/v, etc). Regstralo en la tabla 4.4 19. Grfica los datos obtenidos
del agua y de la(s) diferente(s) concentracin que se propongan, de
tal manera que se pueda reproducir la figura 4.3. 20. Para
finalizar la operacin del equipo detener la bomba de alimentacin.
21. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al mdulo. 22. Lavar
inmediatamente el mdulo con la rutina de limpieza establecida 23.
Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la
rutina final de limpieza de la membrana, procurando mantenerlas a
las temperaturas adecuadas. 4.5.4 Procedimiento experimental para
concentran una solucin problema 24. Prepara una solucin ente 0.1 a
3% w/v de la solucin problema (el volumen estar a consideracin del
profesor y el porcentaje). 25. Enciende la bomba de alimentacin,
fija la presin de operacin. 26. Al inicio de la operacin el
filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de alimentacin,
una vez que se estabilice el sistema, retira la manguera del
permeado, Toma una muestra que ser tu concentracin inicial. 27.
Cuando se hayan filtrado 500 1000 mL, registra el tiempo que se
tarda en filtrar, el volumen del concentrado, la temperatura del
concentrado y toma una alcuota aproximadamente de 10 mL. 28. Cuando
la solucin se va concentrando la presin tiende a aumentar, mantn la
presin constante
29. Repite el procedimiento del inciso 28, hasta que se reduzca
el volumen del concentrado si es posible 5 veces (estar a criterio
del profesor). 30. Etiqueta las muestras obtenidos en los
diferentes intervalos de tiempo, y lleva a cabo la determinacin de
la concentracin.
-
24
31. Antes de finalizar, mide el volumen de permeado y
concentrado obtenido asi como las condiciones finales de
concentracin y temperatura. Toma una muestra del permeado para
determinar el coeficiente de rechazo de la membrana. 32. Calcule el
factor de concentracin definido por la ecuacin (4.3). FC= Volumen
de Alimentacin___ (4.3) Volumen del material retenido 33. Para
finalizar, drena el tanque de alimentacin, recircula agua por
lapsos de 30 min. Y lleva a cabo el procedimiento de limpieza
conforme lo establezca el proveedor. Tabla 4.2. Registro de flujos
de alimentacin
Flujo 1 mL/s
Flujo 2 mL/s
Flujo 3 mL/s
Flujo de alimentacin Promedio mL/s
V, mL
t, s
Tabla 4.3. Registro de flujos de permeado con agua
Corrida Presin
Transmembranal, PTM (Psi)
Flujo 1 mL/s
Flujo 2 mL/s
Flujo 3 mL/s
Flujo de permeado promedio J mL/m2s
Pi,
V, mL
Po, t, s
Pi,
V, mL
Po, t, s
Pi,
V, mL
Po, t, s
-
25
Tabla 4.4. Registro de flujos de permeado con solucin a
separar
Corrida Presin
Transmembranal, PTM Psi
Flujo 1 mL/s
Flujo 2 mL/s
Flujo 3 mL/s
Flujo de permeado promedio J mL/m2s
Pi,
V, mL
Po, t, s
Pi,
V, mL
Po, t, s
Pi,
V, mL
Po, t, s
Pi,
V, mL
Po, t, s
4.6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada
del equipo de separacin con membranas (como un manual de
operacin). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia
2. Reportar los datos obtenidos en la experimentacin en las Tabla
4.2, Tabla 4.3 y Tabla 4.4. 3. Reportar la curva de presin
transmembranal vs. Flux de permeado para agua y solucin problema 4.
Analizar la curva de concentracin vs. Tiempo, concentracin vs. Flux
de permeado realizada para la
solucin problema. 5. Analice el comportamiento del flux de
filtrado en agua y en la solucin problema 6. Reporta el factor de
concentracin y el factor de rechazo. Analiza que variables influyen
en l. 4.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Seidman L. A.;
Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic
laboratory methods for
biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Pginas de consulta:
539-542. 2. Sragg A. (1999) Biotecnologa para Ingenieros, Sistemas
biolgicos en procesos tecnolgicos. Editorial
Limusa. Pgina de consulta: 321. 3. Tejeda. (1995)
Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, Mxico. Pginas
de consulta: 552. 4. Catalogo del AG. Technology. 5. Baker, R. W.
Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edicin. 2006.
USA. 6. Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing.
Inc. 1986. USA
-
26
PRACTICA 5
OSMOSIS INVERSA
5.1 INTRODUCCIN La osmosis inversa (OI) puede definirse como un
proceso de separacin por membrana en el que se produce la retencin
o rechazo selectivo de solutos ionizables, cuando se separan
soluciones miscibles de concentracin diferente por una membrana que
es permeable al solvente pero casi impermeable al soluto, la
difusin del solvente ocurre desde la solucin menos concentrada
hacia la ms concentrada, donde la actividad del solvente es menor.
La difusin del solvente recibe el nombre de smosis. La
transferencia del solvente puede detenerse aumentando la presin de
la solucin concentrada hasta que la actividad del solvente a la
misma en ambos lados de la membrana. Si el solvente puro est en un
lado de la membrana, la presin requerida para igualar las
actividades del solvente es la presin osmtica de la solucin () Si
se aplica una presin ms alta que la presin osmtica, el solvente se
difundir desde la solucin ms concentrada a travs de la membrana
dentro de la solucin diluida. Este fenmeno recibe el nombre de
smosis inversa, debido a que el flujo del solvente es opuesto al
flujo osmtico normal (McCabe,2007) Se logra la retencin de molculas
con pesos moleculares menores a 300 Daltons, siendo el tamao de las
partculas retenidas del orden de 1 a 10 Amtrong, tal como la
ilustra la figura 4.1. Para la descripcin de la transferencia del
soluto a travs de la membrana podra aplicarse cualquiera de los
modelos descritos para UF-MF. La presin, temperatura y tipo de
soluto tienen un efecto importante en el caudal del disolvente
dificultando la transferencia o favoreciendo. La smosis inversa se
utiliza sobre todo para obtener agua pura a partir de soluciones
acuosas diluidas, aunque es posible utilizarla para la purificacin
de solvente orgnicos. Las ventajas principales del proceso son que
la separacin tiene lugar a la temperatura ambiente y no hay cambio
de fase, lo que requerir de un suministro y eliminacin de grandes
cantidades de energa. 5.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1.
Investiga los tipos de membranas se utilizan en OI 2. Explique que
es Presin osmtica y como se calcula. 3. Investiga a que se refiere
el trmino Permeabilidad en OI. 4. Describe el efecto que producen
la presin, la temperatura y el soluto en el proceso de OI.
5.3. OBJETIVOS 5.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en
el manejo del equipo de smosis inversa, as como evaluar la retencin
del soluto. 5.3.2 Objetivos Particulares
-
27
El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento
del equipo de osmosis inversa del laboratorio de bioseparaciones.
El alumno discutir la influencia de la presin transmembranal en el
caudal de permeado. 5.4 MATERIAL 2 termmetros 1 cronometro 1
agitador de vidrio 4 probetas de 1L 2 vasos de precipitados de 5L
10 vasos de precipitados de 50 mL 5 matraces aforados de 100 mL
5.4.1 Equipo Equipo de separacin por membranas con cartucho de
OI.
Conductmetro
Refractmetro
5.4.2 Reactivos Sal, azcar, etc.
5.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 5.5.1 Reconocimiento fsico del
equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de OI es necesario
considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas
del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar
las caractersticas de la membrana, tal como rea de la membrana,
dimetro, longitud, peso de corte molecular, etc. Para estos datos
revisar el catalogo del proveedor). 2. Identificar la presin mxima
de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar la membrana
del modulo de separacin. Tabla 5.1. Caractersticas del equipo de
smosis inversa.
Elemento Descripcin
Mdulos de filtracin Marca
Material de fabricacin rea de la membrana Longitud Dimetro de
poro Numero de fibras
Corte de peso molecular
Tipo de bomba de alimentacin
Presin mxima de operacin
Instrumentacin
-
28
Tubera
Permeabilidad
5.5.2 Procedimiento experimental variando la presin
transmembranal 1. Tome las precauciones necesarias para operar el
equipo de OI. 2. Realiza mediciones del flujo de alimentacin que la
bomba abastece (Tabla 5.2) 3. Fija el flujo de alimentacin, en el
equipo de filtracin ajusta poco a poco la vlvula de contrapresin
que regula la presin transmembranal. 4. Mantn estable la presin
transmembranal para que se tomen lecturas de flujo de permeado. 5.
Realizar la medicin del flujo volumtrico a la salida del permeado
por triplicado, registrarlo en la Tabla 5.3 6. Con los datos
registrados en la tabla 5.3, determina la permeabilidad de la
membrana. 7. Repetir el inciso 11, cerrando la vlvula de
contrapresin, de tal manera que se tomen lecturas de diferentes PTM
que pueda operar el equipo, sin sobrepasar lo que establezca el
proveedor. 8. Construir una grafica de flux de filtrado vs presin
transmembranal con agua. 9. Repite la operacin pero ahora con el
liquido problema (posibles sistemas: agua-sal al 1%-3% w/v,
agua-sacarosa 1-3% w/v, etc). Regstralo en la tabla 5.4 10. Grfica
los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentracin
que se propongan, de tal manera que se pueda reproducir la figura
4.3. 11. Para finalizar la operacin del equipo detener la bomba de
alimentacin. 12. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al mdulo.
13. Lavar inmediatamente el mdulo con la rutina de limpieza
establecida 14. Se deben calcular y preparar las soluciones
necesarias para la rutina final de limpieza de la membrana,
procurando mantenerlas a las temperaturas adecuadas. 5.5.3
Procedimiento experimental para eliminar soluto de una solucin 15.
Prepara una solucin al 1-3% w/v de la solucin problema (el volumen
estar a consideracin del profesor). 16. Enciende la bomba de
alimentacin, fija la presin de operacin. 17. Al inicio de la
operacin el filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de
alimentacin, una vez que se estabilice el sistema, retira la
manguera del permeado, Toma una muestra que ser tu concentracin
inicial. 18. Cuando se hayan filtrado 500 1000 mL, registra el
tiempo que se tarda en filtrar, el volumen del concentrado, la
temperatura del concentrado y toma una alcuota del permeado
aproximadamente de 10 mL. 19. Cuando la solucin se va concentrando
la presin tiende a aumentar, mantn la presin constante 20. Repite
el procedimiento del inciso 18, hasta que se haya filtrado la
totalidad de la alimentacin. 21. Etiqueta las muestras obtenidos en
los diferentes intervalos de tiempo, y lleva a cabo la determinacin
de la concentracin. 22. Antes de finalizar, mide el volumen de
permeado, registra las condiciones finales de concentracin y
temperatura. Toma una muestra del permeado para determinar el
coeficiente de rechazo de la membrana.
-
29
23. Para finalizar, drena el tanque de alimentacin, recircula
agua por lapsos de 30 min. Y lleva a cabo el procedimiento de
limpieza conforme lo establezca el proveedor. Tabla 5.2. Registro
de flujos de alimentacin
Flujo 1 mL/s
Flujo 2 mL/s
Flujo 3 mL/s
Flujo de alimentacin Promedio mL/s
V, mL
t, s
Tabla 5.3. Registro de flujos de permeado con agua
Corrida Presin
Transmembranal, PTM (Psi)
Flujo 1 mL/s
Flujo 2 mL/s
Flujo 3 mL/s
Flujo de permeado promedio J mL/m2s
Pi,
V, mL
Po, t, s
Pi,
V, mL
Po, t, s
Pi,
V, mL
Po, t, s
Tabla 5.4. Registro de flujos de permeado de la solucin
problema.
Corrida Presin
Transmembranal, PTM Psi
Flujo 1 mL/s
Flujo 2 mL/s
Flujo 3 mL/s
Flujo de permeado promedio J mL/m2s
Pi,
V, mL
Po, t, s
Pi,
V, mL
Po, t, s
Pi,
V, mL
Po, t, s
-
30
5.6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada
del equipo de separacin con membranas (como un manual de
operacin). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia
2. Reportar los datos obtenidos en la experimentacin en las Tabla
5.2, Tabla 5.3 y Tabla 5.4. 3. Reportar la curva de presin
transmembranal vs. Flux de permeado para agua y solucin problema 4.
Analizar la curva de concentracin vs. Tiempo, concentracin vs. Flux
de permeado realizada para la
solucin problema. 5. Analice el comportamiento del flux de
filtrado en agua y en la solucin problema 6. Analiza que variables
influyen en el flux de filtrado de acuerdo a lo observado en la
prctica. 5.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Seidman L. A.;
Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic
laboratory methods for
biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Pginas de consulta:
539-542. 2. Sragg A. (1999) Biotecnologa para Ingenieros, Sistemas
biolgicos en procesos tecnolgicos. Editorial
Limusa. Pgina de consulta: 321. 3. Tejeda. (1995)
Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, Mxico. Pginas
de consulta: 552. 4. Catalogo del AG. Technology. 5. Baker, R. W.
Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edicin. 2006.
USA. 6. Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing.
Inc. 1986. USA
-
31
PRACTICA 6
EVAPORACIN
6.1 INTRODUCCIN La evaporacin es una operacin unitaria que
consiste en la eliminacin de agua de una solucin lquida mediante
vaporizacin o ebullicin. Los dispositivos para realizar esta
eliminacin de agua se denominan evaporadores. La separacin de agua
o concentracin de slidos se logra por la diferencia en cuanto a
volatilidad entre el agua (disolvente) y el soluto. Entre los
ejemplos tpicos de evaporacin estn la concentracin de soluciones
acuosas de azcar, cloruro de sodio, hidrxido de sodio, glicerina,
gomas, leches y jugo de naranja. En estos casos la solucin
concentrada es el producto deseado y el agua evaporada suele
desecharse. En otros casos, se emplea para eliminar pequeas
cantidades de minerales del agua que se lleva a evaporar para
obtener agua libre de slidos que se emplea en la alimentacin de
calderas, para procesos qumicos especiales, o para otros propsitos.
En otros casos el incremento de slidos por evaporacin reduce la
actividad de agua, como en jaleas o melaza, y en consecuencia ayuda
a la conservacin. La evaporacin tambin se utiliza para que un
producto adquiera sabor y color, como en el caso de los jarabes
caramelizados para productos de panadera. Un evaporador consta,
esencialmente, de dos cmaras, una de condensacin y otra de
vaporacin. En la condensacin un vapor de agua se transforma en
lquido, con lo que cede su calor latente de condensacin, el cual es
captado en la cmara de evaporacin donde esta la solucin que se
desea eliminar el agua. El agua evaporada abandona la cmara de
vaporacin a la temperatura de ebullicin, al mismo tiempo que se
obtiene una corriente de solucin concentrada. Las propiedades
fsicas y qumicas de la solucin que se est concentrando y del vapor
que se separa tienen un efecto considerable sobre el tipo de
evaporador que debe usarse y sobre la presin y la temperatura del
proceso. En la figura 6.1 se muestra un diagrama simplificado del
evaporador de una sola etapa o de efecto simple. La alimentacin
entra a temperatura de alimentacin (TF) y en la seccin de
intercambio de calor entra vapor a una temperatura de saturacin
(TS). El vapor condensado sale de la cmara de condensacin. Puesto
que se supone que la solucin del evaporador est completamente
mezclada, el producto concentrado y la solucin del evaporador
tienen la misma composicin y temperatura T1, que corresponde al
punto de ebullicin de la solucin. La temperatura del vapor tambin
es T1, puesto que est en equilibrio con la solucin en ebullicin. La
presin es P1, que es la presin de vapor de la solucin a T1.
-
32
En la evaporacin, en principio, cada kilogramo de vapor
condensado a 100 C debera proporcionar bastante energa para
evaporar de manera aproximada 1 kg de agua. Sin embargo, debido a
diferencias de presin, calor sensible y prdidas de calor, esta
relacin puede ser menor que 1 a 100 C. La economa de vapor de un
proceso se define como la relacin de la masa de agua evaporada y la
masa de vapor utilizado, es decir, E= masa de agua evaporada/masa
de vapor utilizado (6.1) El factor de concentracin se define como
el cociente entre la masa inicial de la solucin diluida y la masa
final del concentrado. CF= masa inicial de la solucin diluida/ masa
final del concentrado (6.2) 6.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA
1. Investiga Qu factores afectan la eleccin de un evaporador? 2.
Investiga los diferentes tipos de evaporadores. 3. Investiga Qu es
un diagrama de Dhring? Para que es til en el balance de energa de
un evaporador. 4. Investigar como determinar la capacidad calorfica
de la mezcla agua-sacarosa 5. Desarrolla el balance de materia de
un evaporador de simple efecto. 6. Desarrolla el balance de energa
de un evaporador de simple efecto. 7. Investiga de acuerdo a los
balances realizados cuales son el nmero mnimo de variables que se
necesitan
especificar para que el sistema se pueda resolver analticamente.
8. Investigar cmo se identifica y cuantifica la sacarosa en agua.
9. Investigar los cuidados y precauciones en la operacin de un
evaporador 6.3. OBJETIVOS 6.3.1 Objetivo General Desarrollar
habilidades en el manejo del equipo de evaporacin de simple efecto,
as como evaluar la economa del proceso de una solucin diluida de
sacarosa-agua, sal-agua. 6.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser
capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de
evaporacin de simple efecto del laboratorio de bioseparaciones.
TF, xF, hF T1, yV, HV
T1, xL, hL
TS, hS TS, HS
Alimentacin F
Vapor de agua S Condensado S
Lquido concentrado L
Vapor V
P1 T1
Figura 6.1. Diagrama de un evaporador de efecto simple
-
33
El alumno evaluara las variables involucradas en un proceso de
evaporacin, manipulando la informacin del balance de materia y
energa para el sistema sacarosa-agua. 6.4 MATERIAL 1 cronometro 1
agitador de vidrio 30 tubos de ensayo 2 vasos de precipitados de 5L
3 gradillas 6.4.1 Equipo El equipo es un evaporador de triple
efecto DeLorenzo ubicado en la planta piloto Refractmetro 6.4.2
Reactivos Mezcla sacarosa-agua, sal-agua. Agua desionizada
6.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 6.5.1 Reconocimiento fsico del
equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de evaporacin es
necesario considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, completa la Tabla 6.1. Tabla 6.1.
Caractersticas del equipo de evaporacin de simple efecto
Elemento Descripcin
Equipo de evaporacin Marca Vlvulas y tubera del proceso
Vlvulas y tuberas de servicio
Presin mxima de vapor
Medidas de Seguridad
Instrumentacin
2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo
al proveedor puede operar el equipo de evaporacin y/o consultar con
el tcnico docente situaciones especiales que hay que considerar
antes del arranque. 3. Reconocer los elementos que conforman el
modulo equipo de evaporacin, realizando el diagrama de flujo
correspondiente al equipo y el diagrama de instrumentacin empleando
un solo evaporador. 6.5.2 Determinacin de la concentracin de la
solucin sacarosa-agua
-
34
4. Para determina la concentracin de la sacarosa en la solucin
se emplea un refractmetro. En cualquier solucin cuando se tiene un
slido disuelto o en la cual solamente un slido cambia de
concentracin (es decir, todos los dems slidos son constantes), el
ndice de refraccin cambiar en conjunto con la concentracin de dicho
slido disuelto. Por lo tanto, todos los aumentos en concentracin
harn que el ndice de refraccin se incremente. Una vez que se
conozca la composicin qumica de la solucin, se puede derivar una
escala que convertir el ndice de refraccin en la concentracin de la
solucin. Para obtener la concentracin sacarosa en la solucin deber
realizarse la conversin de ndice de refraccin del refractmetro
multiplicando este valor por una constante especfica y obtener los
grados Brix ( los grados Brix es igual al porcentaje de sacarosa
presente). Revisar la siguiente pgina
http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometro-unidades.htm.
6.5.3 Procedimiento experimental con agua 5. Asegurarse que la
caldera este en funcionamiento 6. Enciende el interruptor general
del equipo de evaporacin. 7. Identifica los indicadores de
temperatura y los interruptores de la bomba en el panel de control.
8. Establecer las condiciones de vapor (T y P), purgar la lnea de
vapor, obtener condensados (alrededor de 20 min de vapor). Alinear
las vlvulas para alimentar a un evaporador de simple efecto. 9. Una
vez que se alimenta vapor, establecer el sistema de enfriamiento
para la recuperacin del fluido de calentamiento, obteniendo lquido
saturado, abre las vlvulas de agua de enfriamiento para bajar la
temperatura del liquido condensado. Este se colecta en un tanque
para ser registrado. 10. Coloca aproximadamente 5-10 L de agua en
el tanque de alimentacin. 11. Verifica que la presin de operacin
del vapor de servicio sea de 1.2 atm. 12. Establece un porcentaje
de alimentacin de la bomba (de acuerdo a sugerencia del profesor o
tcnico docente) 13. Alinear las vlvulas para la recirculacin del
liquido concentrado (verificar en el diagrama) 14. Encender la
bomba de alimentacin 15. Verificar que se est llevando a cabo la
evaporacin y obtencin de condensados en los tanques respectivos.
16. Una vez que se encienda la bomba controlar con la vlvula
correspondiente la presin del vapor, para mantenerla constante a
1.2 atm (Nota: En el transcurso de la operacin es necesario esta
actividad). 17. Una vez que se obtenga los condensados y sea
estable, se puede conectar el equipo de vaco en la tubera
correspondiente para operar a condiciones de vaco, si no as operar
a condiciones normales de presin. 18. Tomar datos de vapor
alimentado, midiendo el liquido condensado, as como el liquido
condensado propio de la evaporacin de la alimentacin. 19. Registrar
a intervalos constantes presin de vapor, temperatura de vapor,
temperatura entrada, y salida, temperatura de los lquidos
condensados. 20. Hasta terminar el proceso de evaporacin 21. Para
realizar el paro del equipo, cierra las vlvulas de vapor. 22. Apaga
la bomba de alimentacin del panel de control.
-
35
23. Esperar que ya no se obtenga lquido condensado proveniente
del evaporador 24. Cerrar la vlvula del agua si la temperatura del
equipo es menor a 40C 25. Abrir la vlvula de descarga del
evaporador y recuperar el producto concentrado 26. Recuperar el
lquido condensado proveniente del evaporador 27. Drenar el equipo y
realizar la limpieza en los tanques de alimentacin. 6.5.4
Procedimiento experimental para concentrar una solucin problema 28.
Prepara 10 L de solucin porcentual (1 al 3%). Registra el ndice de
refraccin o Grados Brix. 29. Repite la secuencia experimental que
se estableci en el apartado 6.5.3 30. Registra en la tabla 5.2 y
5.3, las condiciones iniciales de operacin del temperatura, presin
del evaporador, presin del vapor, temperatura de las corrientes de
salida. 31. Realiza los monitoreos de las variables mencionadas en
el inciso 28 en intervalos de tiempo de 20 min. Es posible tomar
muestras durante la evaporacin del liquido concentrado tomando las
precauciones necesarias. Consulta con tu profesor si esto es
posible. 32. Lleva a cabo el proceso de pare del equipo tal como lo
menciona el apartado 6.5.3 33. Una vez que sea hay detenido el
proceso de evaporacin, mide le liquido condensado proveniente del
evaporador.
Tabla 6.2 Registro de variables durante la evaporacin
PRODUCTO
Volumen inicial de la muestra=
Volumen final del concentrado=
Temperatura inicial de la solucin =
Tiempo para alcanzar la temperatura de ebullicin=
Temperatura de ebullicin promedio=
CONDENSADO
Condensado final=
VAPOR DE SERVICIO
Condensado obtenidos al final=
-
36
Tabla 6.3 Registro de temperaturas durante la evaporacin
Tiempo (min)
Condensado del vapor Evaporador
Temperatura C
Presin atm
Volumen Temperatura C
Brix
6.6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada
del equipo de evaporacin (como un manual de operacin).
Incluir los diagramas de flujo con balance de materia 2. Reporta
una curva en funcin del tiempo de las variables registradas en la
tabla 6.2 3. Determina la economa total del proceso de evaporacin
4. Resuelve los balances de materia y energa del proceso. 5.
Determina la energa total que requiere el proceso 6. Determina el
factor de concentracin que se obtuvo en el proceso de evaporacin 7.
Si se tomaron alcuotas del liquido concentrado durante la
evaporacin realiza una curva de la concentracin
de la solucin (Brix o porcentaje) vs tiempo. 8. Analice los
factores que influyen en la efectividad del proceso de concentracin
de sacarosa-agua por
evaporacin. 9. Discuta como podra mejorarse el proceso de
concentracin de la sacarosa-agua. 6.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y
REFERENCIAS 1. Geankoplis, C. J (1999). Procesos de transporte y
operaciones unitaria, 3.Edicin, McGraw-Hill, Mxico. 2. McCabe, W.
L, Smith, J. C (2007). Operaciones unitarias en Ingeniera Qumica.
7. Edicin. McGraw-Hill,
Mxico. 3. Sharma, S. K, Mulvaney, S. J. (2007). Ingeniera de
Alimentos. Operaciones unitarias de laboratorio. 1era.
Edicin. Limusa Wiley. Mxico. 4.
http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometro-unidades.htm.
-
37
PRACTICA 7
DESTILACIN
7.1 INTRODUCCIN Si la mezcla que se ha de separar es una
disolucin homognea de una sola fase (gaseosa, lquida o slida),
generalmente es preciso general una segunda fase antes de que pueda
llevarse a cabo econmicamente la separacin de una especie qumica.
Esta segunda fase se puede generar por medio de un agente energtico
de separacin, implica la transferencia de calor y/o trabajo hacia o
desde la mezcla objeto de separacin. Alternativamente, se puede
general una segunda fase por reduccin de la presin. El principio
fsico de la destilacin se fundamenta en la separacin de los
componentes de la mezcla lquida debido a la diferencia entre los
puntos de ebullicin de los componentes puros. La separacin se logra
al generar una fase de vapor, a partir de la mezcla lquida,
aplicando calor. Con la presencia de dos fases en el sistema, una
lquida y otra de vapor, se produce la transferencia de masa de los
compuestos ms voltiles hacia la fase de vapor y de los menos
voltiles hacia la fase lquida. Esta transferencia de materia ocurre
mientras exista una diferencia de potencial de las diferentes
especies para su distribucin en diferentes proporciones entre las
dos fases. Este potencial est controlado por la termodinmica del
equilibrio, y la velocidad de acercamiento a la composicin de
equilibrio est regida por la transferencia de materia en la
interfase. Cuando se alcanzan las concentraciones que establecen la
igualdad de potenciales qumicos para cada compuesto de la mezcla en
las fases lquida y vapor, la transferencia neta de materia entre
las fases es cero (ver figura 7.1). Se denotan mediante los smbolos
xi, las concentraciones molares de equilibrio en la fase lquida de
los compuestos A, BN respectivamente, y yi para las
correspondientes en la fase de vapor. La relacin grfica de las
variables x y y del compuesto ms voltil se define como el diagrama
de equilibrio Txy del sistema. El diagrama de equilibrio
conjuntamente con los balances de materia globales o por
componentes, balances de energa y restricciones molares, se emplean
para resolver y/o disear el proceso de destilacin. En la figura
7.2, representa un esquema del proceso de destilacin lote
multietapa que se operar en la planta piloto.
-
38
Mezcla lquida de los componentes
Mezcla lquida de los componentes A y C
Vapor (mezcla gaseosa de los componentes (A y C)
generado por aplicacin de calor
1
2
Se inicia la transferencia del compuesto A (ms voltil) a la fase
de vapor y de B (menos voltil) a la fase lquida. La transferencia
de masa continua mientras no haya condiciones de equilibrio
3
A, vap A, lq
Cuando se alcanzan las concentraciones (tanto en el lquido como
en el vapor) con las que los igualan (equilibrio), la transferencia
neta de masa entre el vapor y el lquido es cero.
4
A, vap = A, lq
T
Condensador total
Destilado D, xD
L, xD
Fondos B, xB
Rehervidor con calentamiento
V, yD
Reflujo R = L/D
Figura 6.2. Dispositivo de destilacin en lote multietapa
Figura 6.1. Transferencia de masa y equilibrio en un proceso de
destilacin binaria.
-
39
7.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Investiga Qu factores
determinan la separacin por destilacin? 2. Realiza una clasificacin
de cmo pueden operar los procesos de destilacin 3. Describe cada
variable mostrada en la figura 7.2 4. Investiga Qu es un diagrama
de equilibrio liquido-vapor? 5. Investigar los datos de equilibrio
para el sistema binario bajo estudio, as como las constantes
fisicoqumicas de los componentes puros. 6. Efecta la descripcin
bsica de un proceso de destilacin de platos. 7. Investigar las
precauciones que se deben tener en el manejo de las sustancias, as
como la resistencia de
los materiales de construccin del equipo a la corrosin de este.
8. Investigar como se cuantificar el componente voltil (alcohol
etlico, acetona, etc) en la mezcla binaria a
separar. 7.3. OBJETIVOS 7.3.1 Objetivo General Reconocer el
funcionamiento de equipo de destilacin binaria por lote
multietapas, as como evaluar el factor de separacin de un
componente en la mezcla binaria. 7.3.2 Objetivos Particulares El
alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del
equipo de destilacin multietapas del laboratorio de
bioseparaciones. El alumno evaluar las variables involucradas en un
proceso de destilacin. 7.4 MATERIAL 3 termmetros 1 cronometro 1
agitador de vidrio 2 probetas de 100 mL 2 vasos de precipitados de
5L 20 frascos con tapa o 20 tubos de ensayo 10 matraces volumtricos
de 10 mL con tapa 2 Extensiones elctricas 7.4.1 Equipo El equipo es
un destilador en lote multietapa que constituye un equipo auxiliar
para recuperacin de disolvente del extractor lquido-lquido Armfield
UOP5. Balanza Analtica Bomba sumergible Bomba peristaltica 7.4.2
Reactivos Alcohol etlico 3.5 a 4 L de una mezcla binaria alcohol
etlico agua.
-
40
7.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 7.5.1 Reconocimiento fsico del
equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de destilacin es
conveniente considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, para lo cual necesario completar
la Tabla 7.2. Tabla 7.2. Caractersticas del equipo de
destilacin
Elemento Descripcin
Equipo de destilacin Marca Otras caractersticas
Numero de contactores
Tipo de contactores
Materiales de construccin Tanque de alimentacin Capacidad mxima
y Capacidad mnima
Suministro de calor
Seguridad
Tubera 2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de
acuerdo al proveedor puede operar el equipo de destilacin. 7.5.2
Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la
solucin a separar. 3. Tomando como base las propiedades fsicas de
los componentes de la mezcla, la tcnica de determinacin de alcohol
etlico en la mezcla estar evaluado a partir de una curva de
determinacin de la densidad de la mezcla. 4. Construye una curva
tipo aumentando la concentracin del alcohol etlico en agua.
Comienza con el 100% fraccin mol de agua y varia la composicin de
90%,80%, 70% 60% 50%,40% 30%, 20%, 10% y alcohol etlico puro.
Prepara aproximadamente 30 mL de mezcla. (CUIDADO: Tratar en lo
posible que las soluciones estn cubiertas evitando efectos de
evaporacin). 5. Pesa cada solucin en matraces volumtricos de 20 mL,
registra la masa de cada solucin. Calcula la densidad de las
soluciones. Si es posible por duplicado. 6. Realiza la curva tipo
de fraccin mol de alcohol etlico vs. densidad de la solucin. 7.
Realizar una regresin lineal o polinomial para obtener el
comportamiento como varia la densidad en funcin de la concentracin
de alcohol etlico. 8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el
valor de la concentracin de las diferentes muestras que se tomen
durante la operacin. 7.5.3 Procedimiento experimental con agua
variando la velocidad de calentamiento 9. Enciende el interruptor
general del equipo de extraccin lquido-lquido Armfield UOP5.
-
41
10. Coloca la bomba de recirculacin en el condensador del equipo
y enciende el sistema de enfriamiento. 11. Verifica cual es la
capacidad mxima y mnima que debe ocupar la solucin en el tanque de
alimentacin para que la resistencia de calentamiento se accione.
12. Ubica en el equipo donde se obtiene el vapor condensado de la
destilacin. 13. Manipula la perilla de calentamiento de tal manera
que se fije el calentamiento. 14. Una vez que se fija una posicin
de la perilla de calentamiento, empieza a registrar el aumento de
la temperatura hasta que esta se mantenga constante y se empezara a
formar la fase vapor, esta pasa al condensador y una parte se
recolectara por un cierto tiempo. 15. Registra el volumen de lquido
condensado en un cierto tiempo, registrando la temperatura de
evaporacin. 16. Una vez que este sea constante, variar las
condiciones de calentamiento, al menos efecta esta variacin tres
veces. 17. Cuando termines de efectuar tus mediciones, apaga el
interruptor de calentamiento, antes de drenar permite el
enfriamiento de la solucin en el tanque de alimentacin. 18. De esta
manera obtendrs la velocidad de evaporacin de la solucin en funcin
del calentamiento de la resistencia del equipo. 7.5.4 Procedimiento
experimental para destilar una solucin problema 19. Una vez que se
conocen ciertas condiciones de operacin, fija la velocidad de
evaporacin para operar la destilacin de la mezcla. Justifica tu
seleccin. 20. Ya que se conoce el volumen mnimo y mximo que puede
operarse la unidad de destilacin, establece el volumen de
alimentacin de la mezcla y la fraccin molar de alimentacin de cada
componente (de preferencia una solucin equimolar). 21. Con los
pasos anteriores recopila los datos del proceso de destilacin
binaria en lote multietapa, en la tabla 7.3. 22. De acuerdo a lo
establecido en la tabla 7.4, disea tu experimentacin para tomar
muestras en determinado tiempo, tanto en fondos como en destilados.
23. Opera el equipo tal como se explico en el apartado 7.5.3. 24.
Recolecta el liquido condensado en un periodo de tiempo (10-15
min), una vez que midas lo recolectado, introduce una fraccin
(50-70%) a la columna, este ser el liquido recirculado, de manera
que se obtenga la relacin de reflujo que oper la columna. 25.
Durante la destilacin, se tomarn muestras para determinar la
composicin del componente voltil en la mezcla en los fondos y en el
destilado. 26. Sigue con el proceso de destilacin reduciendo el
volumen de alimentacin hasta el volumen mnimo del hervidor o al
finalizar la 1.5 h. 27. Determina la densidad de las diferentes
soluciones obtenidas y interpola en la curva tipo para determinar
la fraccin mol del alcohol etlico en ambas fases. 28. Registra tus
datos en la tabla 7.4
Tabla 7.3. Bases de clculo y estimaciones tericas para una
destilacin binaria
Dato o Base de clculo
Valor numrico Unidades
Peso molecular del componente voltil (xi)
g / mol
Peso molecular de segundo componente (xj)
g / mol
Densidad del componente voltil g / mL Densidad del segundo
componente g / mL Concentracin inicial en fondos
xi fraccin mol xj fraccin mol
Cantidad inicial en fondos moles totales g mL
Cantidad inicial de (xi) en fondos moles
-
42
g mL
Cantidad inicial de (xj) en fondos moles g mL
Tabla 7.4. Registro de la velocidad de evaporacin y de la
fraccin mol de la solucin
Temperatura de saturacin de la solucin =
Tiempo (min) Volumen del destilado liquido, mL
Volumen del liquido recirculado a la columna, mL
Densidad de la solucin g/cm3
Fraccin mol del alcohol etlico
Fondos Destilado
Velocidad de evaporacin mol/s= Relacin de reflujo =
Tabla 7.5. Calculo de variables al finalizar la destilacin
Cantidad final en fondos moles totales mL
Cantidad final de destilado moles totales mL Tiempo de proceso h
Concentracin final en fondos
xi fraccin mol xj fraccin mol
Concentracin final en destilados
yi fraccin mol yj fraccin mol
Cantidad de lquido reincorporado por reflujo (por hora)
moles totales / h g / h mL/h
Relacin de Reflujo -
Velocidad de evaporacin moles totales / h mL / minuto 7.6.
RESULTADOS 1. Reporta las tablas 7.3, 7.4 y 7.5 2. Reporta la curva
de fraccin molar del componente voltil vs. tiempo. Tanto en fondos
como en el destilado 3. Obtn un porcentaje de recuperacin del
componente voltil en el destilado. 4. Incluir el diagrama de flujo
y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de
separacin con destilacin (como un manual de operacin) 5. Anlisis la
pureza obtenida del componente voltil en el destilado con el
diagrama de equilibrio.
-
43
7.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Armfield (1997).
UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield
Corp., Reino Unido. 2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero
Qumico, 6 edicin, Editorial McGraw-Hill, Mxico. 3. Seader JD y
Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley,
Estados Unidos de Amrica.
-
44
PRACTICA 8
ABSORCIN
8.1 INTRODUCCIN Considera que en un recipiente cerrado se ponen
en contacto en gas con un lquido. El gas con uno o varios
componentes solubles en el lquido. El lquido est formado por
especies qumicas diferentes a las del gas. Despus de un tiempo, el
lquido se saturar de las especies solubles en l. Este fenmeno es
conocido como absorcin en el campo de las operaciones unitarias o
procesos de separacin (Correa A., 2004). En su forma ms simple este
proceso u operacin unitaria puede ser ilustrado en la figura 8.1 La
transferencia del componente A de la fase gaseosa a la lquida
termina cuando se alcanza el equilibrio. El lquido termina cuando
se alcanza el equilibrio. Es obvio que el lquido al momento de
ponerse en contacto con el gas debe tener una concentracin menor
que la correspondiente a la del equilibrio con la concentracin de
la false gaseosa. Si su concentracin fuera igual no habra
transferencia y si fuera mayor, el proceso de transferencia sera en
sentido contrario, presentndose el fenmeno conocido como desorcin
(Correa A, 2004). La absorcin puede llevarse a cabo con o sin
reaccin de los componentes que se transfieren. 8.2 GUIA A REALIZAR
ANTES DE LA PRCTICA 1. Explica la diferencia entre absorcin y
humidificacin
2. Representa la lnea de equilibrio, lnea de operacin. Cmo se
representa la lnea de operacin en una absorcin y una desorcin?
3. Mencione algunas (al menos tres) de las principales
aplicaciones en donde se involucre un proceso de absorcin. 8.3.
OBJETIVOS 8.3.1 Objetivo General El alumno adquirir los
conocimientos bsicos de un proceso de absorcin, as como habilidades
en el manejo de una columna empacada y de pelcula.
SG + A SG + A
SL SL + A
Figura 8.1 Proceso de adsorcin
-
45
8.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser capaz de elaborar un
protocolo de funcionamiento del equipo de equipo de absorcin del
laboratorio de bioseparaciones. El alumno evaluar las variables
involucradas en un proceso de absorcin. 8.4 MATERIAL Mascarilla
Guantes 1 agitador de vidrio 3 probetas de 500 mL 2 vasos de
precipitados de 5L 10 matraces Erlenmeyer de 250 mL 2 buretas de 50
mL Soportes universal Pinzas de tres dedos o para bureta 8.4.1
Equipo El equipo es un absorcin de columna empacada y pared mojada
8.4.2 Reactivos Solucin amoniacal
8.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 8.5.1 Reconocimiento fsico del
equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de absorcin es
conveniente considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, para lo cual necesario completar
la Tabla 8.2. Tabla 8.2. Caractersticas del equipo de
destilacin
Elemento Descripcin Soporte
Columna de absorcin
Tanques de fase gaseosa
Tanques de fase liquida
Bombas
Rotmetro
Sistema de control de nivel
Tablero elctrico
-
46
Instrumentacin
2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo
al proveedor puede operar el equipo de absorcin. 3. Reconocer los
elementos que conforman el modulo equipo de absorcin, realizando el
diagrama de flujo correspondiente al equipo. 8.5. 2 Procedimiento
experimental con agua 1. Realiza pruebas hidrodinmicas 2. Determina
el volumen del liquido retenido en la columna 3. Verifica el
funcionamiento del indicador de oxgeno 4. Realiza curva de
calibracin de la bomba
Tabla 8.3.Condiciones iniciales de la extraccin liquido-liquido
Fase acuosa
Volumen inicial de la muestra=
Masa inicial de amoniaco =
Temperatura inicial de la solucin =
Flujo volumtrico=
Fase gaseosa
Flujo volumtrico
Volumen de la columna=
Tabla 8.4. Cuantificacin del soluto en la fase liquida
Tiempo (min)
Fase acuosa Fase orgnica
Volumen de
muestra
mL de solucin valorada
Concentracin Volumen de
muestra
mL de solucin valorad
a
Concentracin
-
47
8.6. RESULTADOS 1. Completa lo que se pide en la Tabla 8.3. y
8.4 2. Elabora una curva de soluto vs. tiempo. en fase liquida y
gaseosa 3. Obtn un porcentaje de recuperacin del soluto. 4. Incluir
el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada
del equipo de separacin con destilacin (como un manual de operacin)
5.- Realizar el balance de materia en la columna. 8.7. LECTURAS
RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid
extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido.
2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Qumico, 6 edicin,
Editorial McGraw-Hill, Mxico. 3. Seader JD y Henley EJ (1998).
Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de
Amrica.
-
48
PRACTICA 9
EXTRACCIN LIQUIDO-LIQUIDO
9.1 INTRODUCCIN La extraccin lquido-lquido es un proceso de
separacin para mezclas lquidas homogneas con algn componente
termolbil que se busca obtener de la mezcla. El proceso consiste en
colocar a la mezcla en contacto con otro lquido, inmiscible en el
lquido original, con el propsito de promover la transferencia del
soluto que interesa recuperar desde la mezcla hacia lquido
inmiscible adicionado (ver figura 9.1). Figura 9.1. Extraccin
lquido-lquido en un contactor continuo. Suponiendo que la mezcla
que contiene al soluto de inters tiene menor densidad que el lquido
de extraccin, la transferencia de masa (soluto) se realiza desde la
fase ligera hacia la fase pesada. El soluto slo puede ser
transferido entre las fases lquidas inmiscibles mientras no se
hayan alcanzado las concentraciones de equilibrio en ambas fases.
Una vez que se alcanza el equilibrio, es decir la igualdad de
potenciales qumicos del soluto en las dos fases, la transferencia
neta de soluto es cero (ver figura 9.2). La transferencia del
soluto tiene lugar a velocidad finita, esto es, el tiempo que tarda
el soluto en atravesar la interfase es mayor al tiempo de contacto
entre fases requerido para alcanzar el equilibrio. Por esta razn,
la velocidad de transferencia es el fenmeno dominante a considerar
para el diseo de procesos de extraccin en contactores continuos. El
clculo de este tipo de procesos se fundamente en los balances de
materia que se acoplan a relaciones constitutivas de transferencia
de masa.
Entrada de fase pesada
Salida de fase pesada
Entrada de fase ligera
Salida de fase ligera
Fase ligera
Soluto de inters
Fase pesada
Transferencia del soluto de la fase ligera a la fase pesada
-
49
Figura 9.2. Transferencia de masa y equilibrio en extraccin. 9.2
GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Explicar la importancia de
los conceptos de equilibrio y transferencia de masa en los procesos
de separacin.
2. Describir algunos de los principales equipos empleados en los
procesos de extraccin continua.
3. Definir el proceso de extraccin lquido-lquido en un contactor
continuo.
4. Mencione algunas (al menos tres) de las principales
aplicaciones en donde se involucre un proceso de extraccin
lquido-lquido.
9.3. OBJETIVOS 9.3.1 Objetivo General El alumno adquirir los
conocimientos bsicos de un proceso de extraccin lquido-lquido, as
como habilidades en el manejo de una columna empacada de extraccin
lquido-lquido 9.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser capaz de
elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de equipo de
extraccin lquido-lquido del laboratorio de bioseparaciones. El
alumno evaluar las variables involucradas en un proceso de
extraccin lquido-lquido. 9.4 MATERIAL Mascarilla Guantes 1 agitador
de vidrio 2 probetas de 1 L 2 vasos de precipitados de 5L 20 vasos
de precipitados 2 buretas de 50 mL Soportes universal Pinzas de
tres dedos o para bureta 9.4.1 Equipo El equipo es un extractor
lquido-lquido Armfield UOP5.
La extraccin del soluto es posible si y slo si: soluto
soluto
Fase Fase
Cuando soluto = soluto
Fase Fase Ligera Pesada
-
50
9.4.2 Reactivos Fenolftalena NaOH 5N, 0.5N 9.5. DESARROLLO
EXPERIMENTAL 9.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin
1. Para operar el equipo de extraccin es conveniente considerar
previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del
equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 9.2. Tabla 9.2.
Caractersticas del equipo de destilacin
Elemento Descripcin Soporte
Columna de extraccin
Tanques de fase acuosa
Tanques de fase orgnica
Bombas
Rotmetro
Sistema de control de nivel
Tablero elctrico
Instrumentacin
2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo
al proveedor puede operar el equipo de extraccin. 3. Reconocer los
elementos que conforman el modulo equipo de extraccin, realizando
el diagrama de