Mankiewicz Gebr. & Co. Georg-Wilhelm-Straße 189 21107 Hamburg Energieeffiziente UV-Lacktechnologie für den Einsatz auf komplex geformten Kunststoffoberflächen Abschlussberichtüber ein Entwicklungsvorhaben gefördert unter dem AZ 30681- 21/2 durch die Deutsche Bundesstiftung Umwelt Dr. Umberto De Rossi Hamburg, 27.11.2015
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Mankiewicz Gebr. & Co. Georg-Wilhelm-Straße 189 … · Dr. Umberto De Rossi Hamburg, 27.11.2015 . Mankiewicz Gebr. ... Kunststoff-Interieuranwendungen, aber auch Versuche mit Exterieurlackierungen
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Mankiewicz Gebr. & Co.
Georg-Wilhelm-Straße 189
21107 Hamburg
Energieeffiziente UV-Lacktechnologie für den Einsatz auf komplex geformten Kunststoffoberflächen
Abschlussberichtüber ein Entwicklungsvorhaben gefördert unter dem AZ 30681- 21/2
durch die Deutsche Bundesstiftung Umwelt
Dr. Umberto De Rossi
Hamburg, 27.11.2015
Mankiewicz Gebr. & Co. Abschlussbericht „UV-Lacktechnologie“ Seite 1
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Projektkennblatt
der
Deutschen Bundesstiftung Umwelt .
Az 30681-21/2 Referat Fördersumme 125.000,00 € Antragstitel
Energieeffiziente UV-Lacktechnologie auf komplex geformten
Das Ziel des Projektes lag in der Entwicklung einer UV-Lacktechnologie, die insbesondere auf Kunststoffoberflächen zum Einsatz kommen kann. Die besonderen Herausforderungen, speziell für dreidimensional geformte Kunststoffoberflächen, lagen darin, eine ausreichende Härtung und Kratzfestigkeit der Lacke bei einer deutlich reduzierten UV-Leistungsdichte und -Dosis zu erreichen. Der Beitrag zur Umweltentlastung ergibt sich im Wesentlichen durch den Ersatz der heute typischerweise eingesetzten 2K-Materialien, mit den Kunststoffoberflächen für Innenraumanwendungen beschichtet werden. Pro Jahr werden ca. 20.000 Tonnen 2K-Materialien für diese Anwendung eingesetzt. Der Festkörperanteil dieser Lacke liegt bei ca. 30 bis 40 %, sodass bei Lösemittel-basierten Lacken mehr als 60 % flüchtiger Lösungsmittel enthalten sind.
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten Methoden
Hierzu wurde ein geeignetes Härter- und Lacksystem entwickelt, das eine rein UV-induzierte Härtung der Lackschicht auch bei geringen UV-Leistungsdichten ermöglicht und gleichzeitig eine kratzfeste Oberflächenschicht auf Kunststoffen ergibt. Die bisher nur sehr begrenzte Möglichkeit, UV-Härtetechnologie auf Kunststoffoberfläche umzusetzen, ergibt sich aufgrund der thermischen Belastung der Kunststoffe, die die Maßhaltigkeit negativ beeinflussen. Diese wird verursacht durch den hohen Infrarotanteil der UV-Lampe im emittierten Strahlungsspektrum. Der favorisierte Lösungsansatz war daher in zwei Stufen aufgebaut. In der ersten Stufe sollen die Grundlagen entwickelt werden, um auch bei reduzierter UV-Leistungsdichte eine gute Durchhärtung des Lackes zu erreichen (auch mit gängigen UV-Lampen), so dass insbesondere dreidimensionale Kunststoffoberflächen gut gehärtet werden können. Dazu wurde die fehlende UV-Intensität und -Dosis chemisch kompensiert. In der zweiten Stufe wurden die Ergebnisse auf reale 3D-Kunststoffteile übertragen und diese Lackschichten mit den gängigen Prüfmethoden der Automobilindustrie geprüft und bewertet.
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Ergebnisse und Diskussion Durch Variation der Photoinitiatoren, der Reaktivverdünner und der eingesetzten Oligomere in neuen Formulierungen konnten die Anforderung einer guten Durchhärtung auch bei geringer UV-Leistungsdichte und –Dosis erfüllt werden. Besondere Anforderungen ergaben sich durch die geplante Einsatzfähigkeit dieser UV-Lackschichten im Interieur- und Exterieurbereich der Automobilindustrie, die mit Abstand die höchsten Anforderungen an Kratzbeständigkeit, Oberflächenstruktur, Vergilbung oder Oberflächenhärte hat. Im Zuge der Entwicklungen gelang es, Formulierungen für UV-härtende Lacke zu finden, die auch bei sehr geringen Intensitäten von 300 mW/cm2 und einer deponierten UV-Dosis von 1000 mJ/m2 zu einer kratzbeständigen Oberflächenbeschichtung reproduzierbar durchhärten. Für spezielle Anwendungsbereiche gelang es sogar, die UV-Intensität auf bis zu 50 mW/cm2 und die deponierte UV-Dosis auf 700 mJ/m2 zu reduzieren. Da der Lack von den Produkteigenschaften her die Anforderungen potenzieller Kunden erfüllt, ist hinsichtlich der weiteren Schritte geplant, die entwickelten Lacke im praktischen Einsatz zu prüfen. Dazu werden derzeit im anwendungstechnischen Zentrum der Firma Mankiewicz umfangreiche Tests mit den neuen Lacksystemen durchgeführt. Schwerpunkte bilden hier Kunststoff-Interieuranwendungen, aber auch Versuche mit Lackierungen im Exterieurbereich sowie Erweiterung der Substrate auf andere empfindliche Materialien. Darüber hinaus war das Projekt in zwei Stufen geplant und die bisher gewonnenen grundlegenden Ergebnisse werden in der zweiten Phase so weiterentwickelt, dass diese Lacke sich auch mit UV-LEDs, die hinsichtlich des Emissionsspektrums und der erzielbaren Leistungsdichte weitere Einschränkungen haben, zu übertragen. Insbesondere fehlt den UV-LEDs das energiereiche und kurzwellige UVC-Licht, was den Verlauf der Vernetzungsreaktion verschlechtert. Die bisher gewonnenen Erkenntnisse sind aber eine wesentliche Basis, um auch bei solch weiter eingeschränkten Bedingungen der UV-Beleuchtung ein stabiles Beschichtungssystem umsetzen zu können.
Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation
Über die wichtigsten Erkenntnisse wurde bereits gemeinsam mit der DBU in der Zeitschrift „Farbe und Lack“ Ausgabe 07.23015 berichtet. Weiterhin ist die Firma Mankiewicz derzeit intensiv mit potentiellen Kunden im Gespräch um die technologische Umsetzung im Markt voranzubringen.
Fazit
Die wesentlichen Grundentwicklungen, die im Rahmen des Projektes durchgeführt wurden, haben einen großen Anwendungsbereich für Kunststoffbeschichtungen. Der anspruchsvollste Markt liegt hier bei der Automobilindustrie, die die höchsten Anforderungen an die Lackoberflächen haben. Die bisher verwendeten 2K-Lacksysteme können dabei vollständig durch ökologisch sinnvolle UV-Lacke ersetzt werden und so neben der deutlichen Reduzierung von Lösungsmitteln auch die hohen Energieaufwendungen für das Trocknen und das thermische Aushärten der bisherigen Lackschichten eingespart werden. Da zukünftig der Anteil von Kunststoffoberflächen im Auto weiter steigen wird, bietet das Verfahren darüber hinaus eine große Zukunftsperspektive und eine nachhaltige zukünftige Nutzung. Im Weiteren besteht ein großes Anwendungsgebiet im Bereich der technischen Oberflächen, wo auch verstärkt Kunststoffe zum Einsatz kommen.
Deutsche Bundesstiftung Umwelt An der Bornau 2 49090 Osnabrück Tel 0541/9633-0 Fax 0541/9633-190
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Inhaltsverzeichnis
VERZEICHNIS VON BILDERN, ZEICHNUNGEN, GRAFIKEN UND TABELLEN .... 4
Mankiewicz Gebr. & Co. Abschlussbericht „UV-Lacktechnologie“ Seite 4
Verzeichnis von Bildern, Zeichnungen, Grafiken und Tabellen
Abbildungsverzeichnis: Abb. 1: Darstellung des Härtungsfensters für den Exterieur-Lack (grün bezeichnet) ............................. 9 Abb. 2: Verbesserung der Kratzbeständigkeit des Interieur-Klarlacks .................................................. 10 Abb. 3: Versuche mit der Grundrezeptur bei Variation des Photoinitiators ........................................... 11 Abb. 4: Versuche mit der optimierten Rezeptur bei Variation des Photoinitiators ................................ 12 Abb. 5: Versuche zum Einfluss verschiedener Photoinitiatoren auf die Lackqualität ........................... 13 Abb. 6: Erhöhung der Kratzfestigkeit bei niedrigen UV-Intensitäten ..................................................... 13 Abb. 7: Haftfeste Schichten bei geringsten UV-Intensitäten ................................................................. 14 Abb. 8: Endergebnis der UV-Lackschichten bei geringen UV-Intensitäten
für Automotiveanwendungen .................................................................................................... 15 Abb. 9: Testanlage für die UV-Härteversuche ....................................................................................... 16 Abb. 10: Beschichtung der Testkörper für die Härteversuche .............................................................. 16 Abb. 11: Schneller Test der Kratzbeständigkeit der Lacke nach der Härtung ...................................... 17 Abb. 12: Verbesserte Härtung von komplexen 3D-Bauteilen mit den neu entwickelten Lacken .......... 17
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Zusammenfassung
Im Rahmen der durchgeführten Entwicklungsarbeiten wurde untersucht, wie eine kratzfeste
UV-Härtung entsprechender Lacksysteme auch bei geringen Leistungsdichten und einer
geringen deponierten UV-Dosis prozesssicher abgeschieden und durchgehärtet werden
kann. Die wesentlichen Arbeiten befassten sich dabei mit Methoden, die fehlende
UV-Intensität und -Dosis chemisch zu kompensieren. Dazu wurden die an der chemischen
Reaktion beteiligten Komponenten, im Wesentlichen die Photoinitiatoren, die
Reaktivverdünner und die eingesetzten Oligomere in neuen Formulierungen
zusammengeführt und so an die oben genannten Anforderungen angepasst. Besondere
Anforderungen ergaben sich durch die geplante Einsatzfähigkeit dieser UV-Lackschichten im
Interieur- und Exterieurbereich der Automobilindustrie, die mit Abstand die höchsten
Anforderungen an Kratzbeständigkeit, Oberflächenstruktur, Vergilbung oder
Oberflächenhärte hat.
Im Zuge der Entwicklungen gelang es, Formulierungen für UV-härtende Lacke zu finden, die
auch bei sehr geringen Intensitäten von 300 mW/cm2 und einer deponierten UV-Dosis von
1000 mJ/m2 eine kratzbeständigen UV-härtenden Lack reproduzierbar durchzuhärten.
Für spezielle Anwendungsbereiche gelang es sogar, die UV-Intensität auf bis zu 50 mW/cm2
und die deponierte UV-Dosis auf 700 mJ/m2 zu reduzieren.
Da der Lack von den Produkteigenschaften her die Anforderungen potenzieller Kunden
erfüllt, ist hinsichtlich der weiteren Schritte geplant, die entwickelten Lacke im praktischen
Einsatz zu prüfen. Dazu werden im anwendungstechnischen Zentrum der Firma Mankiewicz
umfangreiche Tests mit den neuen Lacksystemen durchgeführt. Schwerpunkte bilden hier
Kunststoff-Interieuranwendungen, aber auch Versuche mit Exterieurlackierungen sowie
Erweiterung der Substrate auf andere empfindliche Materialien.
Darüber hinaus war das Projekt in zwei Stufen geplant und die bisher erreichten
grundlegenden Ergebnisse werden in der zweiten Phase so weiterentwickelt, dass diese
Lacke sich auch mit UV-LEDs, die hinsichtlich des Emissionsspektrums und der erzielbaren
Leistungsdichte weitere Einschränkungen erfordern, zu übertragen. Insbesondere fehlt den
UV-LEDs das energiereiche und kurzwellige UVC-Licht, was den Verlauf der
Vernetzungsreaktion verschlechtert. Die bisher gewonnenen Erkenntnisse sind aber eine
wesentliche Basis, um auch bei solch weiter eingeschränkten Bedingungen der UV-
Beleuchtung ein stabiles Beschichtungssystem umsetzen zu können.
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Einleitung
Ausgangssituation
Die UV-Technologie ist energie- und ressourcenschonend, insbesondere nicht nur da der
Lackierprozess aufgrund der fehlenden thermischen Härtung weniger Energie benötigt,
sondern auch da durch geringere Ausschussraten weniger Rohteilen benötigt werden und
somit weniger Kunststoff verbraucht wird.
In den letzten Jahren wurde aufgrund der Vorteile die UV-Technologie auch auf die
Kunststofflackierung übertragen. Ein wesentlicher Treiber waren dabei die Anforderungen an
Hochglanz-Oberflächen und die damit verbundene Kratzbeständigkeit im Automobil-Interieur.
Hierbei ist Mankiewicz einer der führenden Anbieter von UV-Produkten. Eine Hürde für die
Umstellung auf UV-Lack stellt bei Lackierern nach wie vor die Investition in neue
Anlagentechnologie dar, da die meisten Anlagen auf 2-K-Lacke abgestimmt sind.
Überdies hinaus gibt es eine Reihe von technischen Herausforderungen, die mit dem Heat-
Management, der Kratzbeständigkeit und der Geometrie bzw. 3-Dimensionalität verbunden
sind, die bisher noch nicht richtig gelöst werden konnten:
die Lampen müssen immer energiereicher werden, um 3-dimensionalen Bauteile
in allen Ebenen zu härten
bei hohen Energien kommt es oftmals zu einer thermischen Belastung der
Bauteile und damit zu einer verminderten Maßhaltigkeit
die Härtungstiefe (innerhalb der die für das Lacksystem notwendige Intensität
erreicht wird) liegt mit aktuellen Systemen lediglich bei 5-10 cm (Abstand Lampe
– zu härtende Fläche), so dass dreidimensionale Teile mit tiefen Einschnitten
nicht gehärtet werden können
wie kann das auftretende Overspray sicher gehärtet werden
wie können UV-Lacke auch für den Exterieur-Bereich formuliert werden, ohne
dass die Überlappung Absorptionsbande zwischen Absorbern und
Photoinitiatoren zu einer unzureichenden Härtung führt
Aus diesen Gründen kommen vor allem bei komplexen Bauteilgeometrien heute
lösemittelhaltige 2-Komponentenlacke zum Einsatz, obwohl die Ausschussquote aufgrund
der relativ langen Offenzeit bei bis zu 80 Prozent liegen kann.
Durch den Einsatz von UV-Lacken könnten beim erfolgreichen Projektabschluss die 2K-
Materialien direkt substituiert werden und gleichzeitig die Emissionen von VOCs deutlich
reduziert werden. (Potenzial ca. 12.000 Tonnen pro Jahr.)
Der Beitrag zur Umweltentlastung ergibt sich im Wesentlichen durch den Ersatz dieser 2K-
Materialien, mit den Kunststoffoberflächen für Innenraumanwendungen beschichtet werden.
Pro Jahr werden ca. 20.000 Tonnen 2K-Materialien für diese Anwendung eingesetzt. Der
Festkörperanteil dieser Lacke liegt bei ca. 30 bis 40 %, sodass bei Lösemittel-basierten
Lacken 60 % und mehr flüchtige Lösungsmittel enthalten sind.
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Weiterhin erfordern Lösemittellacken eine thermische Trocknung bei ca. 80 °C für 30
Minuten, um die Vernetzung sicherzustellen. Dieser Energieaufwand für die Trocknung kann
beim Einsatz von UV-Lacken entfallen.
Im Fokus dieser neuen UV-Lack Anwendung für Kunststoffoberflächen steht dabei ganz
Besonders die Entlastung der Umwelt in folgenden Punkten:
- Verwendung von lösungsmittelfreien Lacksystemen für hoch kratzbeständige
Kunststoffoberflächen im Automobil.
- Verwendung von UV-härtenden Lacken die schnelltrocknend und energetisch
hocheffizient sind.
- Erzielung einer höheren First-Run Quote: der Ausschuss wird durch UV ggf. halbiert
- Durch 1K-Systeme ist ein Lackrecycling möglich, dadurch Einsparung der Verluste
durch Overspray (je nach Bauteil-Geometrie ergibt sich ein Anteil des Oversprays von
50-60%)
Stand der Technik
Zur zumindest teilweisen Entschärfung der oben genannten Probleme bedient man sich im
Markt partiell der sogenannten Dual-Cure Technologie, die eine lichtinduzierte radikalische
UV-Härtung mit einer wärmeinduzierten Isocyanat-Härtung verbindet. Aus energetischer
Sicht ist dies keine Lösung, da man dort zusätzlich zu der UV-Härtung den energiereichen
Schritt der thermischen Härtung benötigt. Zudem haben eigene Untersuchungen gezeigt,
dass durch das Hybrid-Netzwerk (aus Acrylat- und Isocyanat-Vernetzung) die
Kratzbeständigkeit im Vergleich zu einem 100%-UV-Netzwerk reduziert wird und somit
wichtige Vorteile der UV-Technologie verloren gehen.
Wie oben dargestellt, lässt sich die Dual-Cure-Technologie nur begrenzt auf Kunststoffteile
übertragen, da aufgrund der thermischen Belastung die Kunststoffe in ihrer Maßhaltigkeit
negativ beeinflusst werden. Ursächlich dafür ist der hohe Infrarot-Anteil einer jeden
UV-Lampe; nur ein Teil der emittierten Strahlung wird in dem für die UV-Härtung
notwendigen Bereich ausgestrahlt, der Rest ist sichtbares Licht oder Wärmestrahlung.
Will man die UV-Technologie außerdem auf 3-dimensionale Teile anwenden, dann ergibt
sich bei den verfügbaren Strahlern außerdem das Problem, dass diese der Geometrie von
Bauteilen nicht ausreichend folgen können, da die Form der Bauteile i. Allg. feingliedriger ist
als es die verfügbaren Lampenlängen zulassen. Weiterhin ist der Abstand der Lampe zum
Bauteil bei komplexen Geometrien ein limitierender Faktor, insbesondere da die
Leistungsdichte der Lampen nicht beliebig gesteigert werden kann.
Gesamtziel des Vorhabens
Das Ziel des Projektes war daher, in Abstimmung mit den Lampenherstellern Möglichkeiten
zu finden, die Härtungstiefe bei einer gegebenen UV-Strahlungsleistung und einer
gegebenen spektralen Verteilung, deutlich zu erhöhen. Chemie-seitig ist dabei die Aufgabe,
die zum Durchhärten notwendige UV-Intensität deutlich zu reduzieren, so dass auch
dreidimensionale Kunststoffoberflächen mit Lampen gehärtet werden können, wenn die
Leistungsdichte deutlich reduziert ist.
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Entwicklungsaufgabe war es daher, die genannten Nachteile der Härtung mit geringen
UV-Intensitäten bei geringer Dosis chemisch zu kompensieren. Dazu waren folgende
Zusammenhänge zu klären und darauf basierend geeignete Lackkomponenten zu
entwickeln:
wie beeinflusst die Wellenlänge und spektrale Breite als Funktion der
UV-Leistung die Kinetik der Radikalkettenreaktion und was bedeutet dies für das
Eigenschaftsprofil des gehärteten Lackfilms
wie wirkt sich die Radikalbildungskonzentration auf die Kratzbeständigkeit aus
Dazu mussten die an der chemischen Reaktion beteiligten Komponenten Fotoinitiator,
Reaktivverdünner und Oligomere an die neuen Anforderungen angepasst werden. Zu Beginn
standen grundlegende Versuche mit Fotoinitiatoren, die schon zeigten, dass die Kombination
von Fotoinitiatoren einen deutlichen Einfluss auf die Lackqualität und Performance
hinsichtlich Kratzbeständigkeit und Feuchtwarmbelastung hat. Ergänzend sollten hierzu
weitere Parameter wie Vergilbung, Oberflächenstruktur, Oberflächenhärte, Ablaufgrenze und
teilweise auch die Lagerstabilität geprüft und bewertet werden, die sich auf die spezifischen
Anwendungsfälle bezogen.
Hieran sollten sich Untersuchungen anschließen, wo die verwendeten Monomere und
Oligomere variiert wurden, um auf den als radikalische Kettenreaktion ablaufenden
Vernetzungsprozess gezielt einzuwirken. Es konnte gezeigt werden, dass sich durch gezielte
Auswahl der Substituenten die Reaktionsgeschwindigkeit maßgeblich beeinflussen.
Im Wesentlichen sollten sich die Arbeiten dabei mit der Substitution innerhalb der
Photoinitiator-Moleküle befassen, die die Absorptionsbande und beeinflusst außerdem die
Photoaktivität verschiebt. Die Absorptionsmaxima zusammen mit der Reaktivität der
Photoinitiatoren mussten so eingestellt werden, dass eine maximale Empfindlichkeit des
Systems erreicht wird.
Ein weiterer wichtiger Arbeitsschritt sollte sich mit der Reduzierung der Sauerstoffinhibierung
befassen. Zur Reduzierung des Einflusses der Sauerstoffinhibierung ist auch die
Verwendung von Wachsen möglich, die die Oberfläche gegen Sauerstoff abschirmen und
dadurch die Ausbeute der Kettenreaktion höher ist. Allerdings haben die Wachse auch einen
negativen Einfluss auf die Oberflächenhärte, so dass eine wesentliche Eigenschaft, nämlich
die Kratzbeständigkeit, negativ beeinflusst wird.
Ein grundlegender Untersuchungspunkt konzentrierte sich auf die Kinetik der härtenden
Systeme. Die Kinetik von radikalisch härtenden Systemen lässt sich partiell über die
Kontrolle der Diffusion während des Härtungsprozesses steuern. Während zu Beginn der
Reaktion die Viskosität noch gering ist, ist die Anzahl an Kettenabbruchreaktionen durch
Rekombination und Disproportionierung klein, die Radikale können migrieren und zum
Kettenaufbau beitragen. Mit zunehmender Netzwerkausbildung steigt die Tg und bei
Erreichung der Raumtemperatur werden die Reaktionen eingefroren. Die Tg kann durch die
Auswahl an Monomeren und Oligomeren beeinflusst werden und so zu einem möglichst
langsamen Anstieg beitragen so dass die Abbruchreaktionen lange in den Hintergrund
gedrängt werden. Dies sollte gegen die Eigenschaften des gehärteten Films abgeglichen
werden.
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Hauptteil
Härteergebnisse als Funktion des Abstandes und der Leistungsdichte
Die Projektarbeiten befassten sich zu Beginn mit grundlegenden Untersuchungen der
Härteergebnisse als Funktion des Abstandes und der Leistungsdichte der UV-Strahlung.
Im ersten Schritt wurden dazu auf Basis eines pigmentierten schwarzen UV-Lackes die
Prozessfenster im Detail untersucht. Die Untersuchungen umfassten die Abhängigkeit von
der Intensität und der Dosis, in welchem Applikationsfenster der dort verwendete Lack die
relevanten Spezifikationen Haftung, Hydrolyse, Creme und Erichsen-Härte besteht. Die
Ergebnisse zeigten, dass im Bereich der gängigen Dosis von 2.000 bis 5.000 mJ/cm² keine
Probleme entstehen, bei einer niedrigeren Dosis unter 1.500 mJ/cm² bis 1.000 mJ/cm² die
Prüfanforderungen nicht bestanden werden. Variiert wurde zusätzlich für eine gegebene
Dosis noch die maximale Leistungsdichte.
Die Versuche im ersten Schritt wurden mit einem Interieur-Lack durchgeführt. Ergänzend
wurde im zweiten Schritt noch ein Exterieur-System herangezogen, bei dem die hierfür
relevanten Prüfungen Haftung, Baumharz, Dampfstrahltest und Steinschlag zugrunde gelegt
wurden. Die ersten Projektergebnisse zeigten sehr deutlich, dass bei diesem Lack das
Prozessfenster deutlich kleiner und zu höheren Dosiswerten hin verschoben war. Eine
mögliche Erklärung hierfür lag an den höheren Anforderungen im Exterieur-Bereich. Das
Prozessfenster ist in der folgenden Abbildung noch mal dargestellt.
Abb. 1: Darstellung des Härtungsfensters für den Exterieur-Lack (grün bezeichnet)
Prozessfenster eines aktuellen UV-Lackes (pigmentiert)