Top Banner

of 18

makaalah spektroskopi ir.docx

Feb 15, 2018

Download

Documents

Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    1/18

    A. Aplikasi Spektroskopi inframerah

    Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan

    (absorption), teknik emisi (emission), teknik [[fluoresensi] (fluorescence). Komponen medan

    listrikyang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik

    seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan. Penemuan infra

    merah ditemukan pertama kali oleh William erschelpada tahun !"##.Penelitian selan$utnya

    diteruskan oleh %oung, &eer, 'ambertdan ulius melakukan berbagai penelitian dengan

    menggunakan spektroskopi inframerah. Pada tahun!"*ulius menemukan dan membuktikan

    adanya hubungan antara struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya gugus metil

    dalam suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh

    susunan molekulnya.

    Penyerapan gelombang elektromagnetikdapat menyebabkan ter$adinya eksitasitingkat+

    tingkat energi dalam molekul. apat berupa eksitasi elektronik,-ibrasi, atau rotasi. umus yang

    digunakan untuk menghitung besarnya energi yang diserap oleh ikatan pada gugus fungsi adalah

    /pektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri

    yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. 0lat spektroskopi

    inframerah cukup kecil dan mudah diba1a kemana+mana dan kapanpun dapat digunakan.

    engan meningkatnya teknologi komputer memberikan hasil yang lebih baik. /pektroskopi

    inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada aplikasi kimia organikdan anorganik./pektroskopi inframerah $uga sukses kegunaannya dalamsemikonduktormikroelektronik. 2ntuk

    contoh, spektroskopi inframerah dapat digunakan untu semikonduktor seperti silikon,gallium

    arsenida, gallium nitrida, 3inc selenida,silikon amorp, silikon nitrida, dan sebagainya.

    Tabel 1. Daerah Panjang Gelombang

    http://id.wikipedia.org/wiki/Medan_listrikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Medan_listrikhttp://id.wikipedia.org/wiki/William_Herschelhttp://id.wikipedia.org/wiki/1800http://id.wikipedia.org/wiki/1800http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Young&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Beer&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Lambert&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Julius&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/1892http://id.wikipedia.org/wiki/1892http://id.wikipedia.org/wiki/Gelombang_elektromagnetikhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Eksitasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Eksitasi_elektronik&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Vibrasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Vibrasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Rotasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimia_organikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Semikonduktorhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Mikroelektronik&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Silikonhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Gallium_arsenida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Gallium_arsenida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Gallium_arsenida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Gallium_nitrida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Zinc_selenida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Zinc_selenida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Silikon_nitrida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/William_Herschelhttp://id.wikipedia.org/wiki/1800http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Young&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Beer&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Lambert&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Julius&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/1892http://id.wikipedia.org/wiki/Gelombang_elektromagnetikhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Eksitasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Eksitasi_elektronik&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Vibrasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Rotasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimia_organikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Semikonduktorhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Mikroelektronik&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Silikonhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Gallium_arsenida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Gallium_arsenida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Gallium_nitrida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Zinc_selenida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Silikon_nitrida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Medan_listrikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Medan_listrik
  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    2/18

    &erdasarkan pembagian daerah pan$ang gelombang (4abel !), sinar inframerah dibagi atas tiga

    daerah yaitu5

    a. aerah infra merah dekat

    b. aerah infra merah pertengahan

    c. aerah infra merah $auh

    ari pembagian daerah spektrum elektromagnetiktersebut di atas, daerah pan$ang

    gelombang yang digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah

    pertengahan, yaitu pada pan$ang gelombang *,6 7 6# 8m atau pada bilangan gelombang 9.### 7

    *## cm+!. aerah tersebut adalah cocok untuk perubahan energi -ibrasi dalam molekul. aerah

    inframerah yang $auh (9##+!#cm

    +!

    , berguna untuk molekul yang mengandung atom berat,seperti senya1a anorganiktetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan.

    Tabel 2. Aplikasi penting dari spektroskopi inframerah

    Daerah

    Spektra

    Tipe Pengukuran Tipe Analisis Tipe sampel

    : daerah dekat efleksi diffuse Kuantitatif Material padat atau cair

    0bsorpsi Kuantitatif ;ampuran gas

    : daerah

    sedang

    0bsorpsi Kualitatif 2nsur padatan, cair dan senya1a gas

    Kuantitatif

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    3/18

    digunakan dapat memantulkan berkas sinar berulang kali melalui sampel untuk menaikkan

    sensitifitas se$umlah kecil senya1a+senya1a organik dapat ditentukan dalam bentuk gas, bahkan

    dalam sel+sel yang dipanaskan.

    Gambar 1. Tempat sampel gas

    2. Cairan

    &entuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan sampel./etetes sampel ditempatkan antara dua plat K&r atau plat ?a;l untuk membuat film tipis.

    Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

    Gambar 2 tempat sampel cair

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    4/18

    @. Padatan

    ika 3at yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk persiapan

    sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan?u$ol mullataupelet K&r.

    !. ?u$ol Mull

    ;arapersiapan sampel dengan menggunakan ?u$ol Mull yaitu5 /ampel digerus dengan

    mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. alam $umlah yang sedikit bubuk tersebut

    dicampur dengan ?u$ol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan

    antara dua platsodium klorida(?a;l) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada 1ilayah

    tersebut). Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah

    untuk dianalisis.

    Gambar 3. Pembuatan sampel dengan nujol mull

    *. Pelet K&r

    /edikit sampel padat (kira+kira ! + * mg), kemudian ditambahkan bubuk K&r murni (kira+

    kira *## mg) dan diaduk hingga rata. ;ampuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan

    ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. 4ekanan ini dipertahankan beberapa menit,

    kemudian sampel (pelet K&r yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan dalam tempat

    sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis

    http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Nujol_mull&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Nujol_mull&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Pelet_KBr&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Pelet_KBr&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Sodium_kloridahttp://id.wikipedia.org/wiki/Sodium_kloridahttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Nujol_mull&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Pelet_KBr&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Sodium_klorida
  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    5/18

    Gambar 4 alat pembuatan pellet untuk sampel padat

    0dapun teknik persiapan sampel untuk pengukuran spektroskopi inframerah secara umum

    dibagi atas 5

    a) ?eat 5 digunakan untuk menganalisis 3at cair atau minyak yang hanya membutuhkan sampel

    dalam $umlah sedikit (#,#! mm atau lebih kecil)b) Pellet 5 teknik yang digunakan untuk persiapan sampel 3at padat

    c) 4hin ;ell 5 teknik yang digunakan untuk persiapan sampel dalam bentuk larutan (3at

    terlarut)d) 'ong cell 5 teknik yang digunakan untuk menganalisis sampel dalam 1u$ud gas.

    C. Analisis kualitatif

    /ebagai pelengkap untuk memperoleh informasi struktur dari senya1a melalui interpretasi.

    /pektrum : dapat dipakai tabel korelasi : (4abel ") yang memuat informasi dimana gugus

    fungsional menyerap. :ni umumnya berguna untuk mengklasifikasi seluruh daerah kedalam tiga

    sampai empat daerah yang lebar. /alah satu cara ialah dengan mengkategorikan sebagian daerah

    : dekat (#,A+*,6 B)C daerah fundamental (*,6+6,# B)C dan daerah : $auh (6#+6## B). ;ara yang

    lain adalah dengan mengklasifikasikannya sebagai daerah sidik $ari (D,A+!9 B). ari kedua

    klasifikasi ini tampak bah1a dalam kategori kedua semua daerahnya adalah fundamental, dan ini

    paling banyak digunakan.

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    6/18

    a) Daerah ulur hidrogen (@A##+*A## cm+!). Puncak ter$adi karena -ibrasi ulur dari atom

    hidrogen dengan atom lainnya. Erekuensinya $auh lebih besar sehingga interaksi dapat

    diabaikan . Puncak absorpsi timbul pada daerah @A##+@!## cm+! karena -ibrasi ulur dari F+

    atau ?+. ikatan hidrogen menyebabkan puncak melebar dan ter$adi pergeseran kearah

    bilangan gelombang yang lebih pendek . /edangkan -ibrasi ;+ alifatik timbul pada @###+

    *"6# cm+!. Perubahan struktur dari ikatan ;+ akan menyebabkan puncak bergeser kearah

    yang maksimum. :katan ;G timbul pada @@## cm+!. idrogen pada gugus karbonil aldehid

    memberikan puncak pada *A96+*A!# cm+!. Puncak -ibrasi ulur ; dapat didefinisikan

    dengan mengamati atom oleh deuterium.b) Pada daerah ikatan rangkap tiga (*A##+!"6# cm+!), gugus+gugus yang mengabsorpsi

    terbatas, seperti untuk -ibrasi ulur ikatan rangkap ter$adi pada daerah **6#+***6 cm+! (Misal

    5 untuk 7;G? pada *!*# cm+!, +;+G?+ pada **D# cm+!). Puncak untuk / adalah pada*D##+*66# cm+! untuk p pada **9#+*@6# cm+! dan /i pada **D#+*## cm+! .

    c) Pada daerah ikatan rangkap dua (!6# 7 !66# cm+!), -ibrasi ulur dari gugus karbonil

    dapat dikarakteristikkan di sini, seperti aldehid, asam, aminola, karbonat, semuanya

    mempunyai puncak pada !A## cm+!. >ster, halida+halida asam, anhidrida+anhidida asam,

    mengabsorpsi pada !AA#+!A*6 cm+!. Kon$ugasi menyebabkan puncak absorpsi men$adi lebih

    rendah sampai !A## cm+!. Puncak yang disebabkan oleh -ibrasi ulur dari 7;G;+ dan ;G?

    terletak pada !D#+!D## cm+!, berguna untuk identifikasi olefin. ;incin aromatik

    menun$ukkan puncak dalam daerah !D6#+!96# cm+!, yang dengan dera$ad substitusi rendah

    (lo degree of substitution) menun$ukkan puncak pada !D##, !6"#, !6##, dan !96# cm+!.

    d) Daerah sidik jari beradapada !6##+!A## cm+!, dimana sedikit sa$a perbedaan dalam

    struktur dan susunan molekul, akan menyebabkan distribusi puncak absorpsi berubah. alam

    daerah ini, untuk memastikan suatu senya1a organic adalah dengan cara membandingkan

    dengan perbandingannya. Pita absorpsi disebabkan karena bermacam+macam interaksi,

    sehingga tidak mungkin dapat menginterpretasikan dengan tepat.

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    7/18

    !ontoh "a#elenght

    Tabel rentang frekuensi untuk beberapa sena!a organik

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    8/18

    . Analisis "uantitatif

    alam penentuan analisis kuantitatif dengan : digunakan hukum &eer. Kita dapat

    menghitung absorti-itas molar (H) pada pan$ang gelombang tertentu, dimana salah satu

    komponennya mengabsorpsi dengan kuat sedang komponen lain lemah atau tidak mengabsorpsi.0bsorbansi 3at yang tidak diketahui $umlahnya ditentukan pada pan$ang gelombang ini secara

    simultan. ukum &eer tidak dapat digunakan pada nilai absorbansi yang tinggi. Fleh karena itu

    digunakan metode empiris.

    Metode$ase line (gambar) adalah untuk menyeleksi pita absorpsi yang dianalisa tidak

    $atuh kembali pada pita komponen yang dianalisis. ika Po menun$ukkan intensitas sinar yang

    didapat denagan cara menarik garis lurus tangensial pada kur-a spectrum absorpsi pada pita

    absorpsi yang dianalisis. 4ransmitan P, diukur dari titik absorpsi maksimum. Kur-a kalibrasi

    didapat dengan cara menyalurkan nilai log (Po%Pt) terhadap konsentrasi. Karena pita : yang

    sempit, menyebabkan de-iasi dari hukum &eer (yang dapat menyebabkan hubungan antara

    absorbansi dan konsentrasi men$adi tidak linier) kemungkinan kecil.

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    9/18

    /pektroskopi infra merah dapat digunakan untuk menganalisis campuran hidrokarbon

    aromatik, seperti ;";!# (mengandung Iylena dalam bentuk orto, meta, para dan etil ben3ena),

    dengan sikloheksana sebagai pelarut. Kita ambil puncak disekitar pan$ang gelombang !*+!6 B,

    kita hitung absorpti-itas molar semua senya1a pada !@,9AC !@,#!C !*,6"C !9,@D B yang

    merupakan daerah puncak dan menulis empat persamaan simultan untuk menghitung konsentrasi

    masing+masing senya1a.

    Kebanyakan penggunaan spektroskopi infra merah dalam analisis kuantitatif adalah untuk

    menganalisis kandungan udara, misalnya $ika udara mengandung polutan seperti ;F, metil etil

    keton, methanol, etilen oksida dan uap ;;l@. sampel udara yang mengandung polutan atmosfer

    dianalisa dengan alat :. Polutan lain seperti ;/*, ;?, /F*, nitroben3ene, -inil klorida,

    diboran, kloropena, metil merkaptan, piridin, $uga dapat dianalisa secara kuantitatif dengan

    spektrofotometer infra merah. 4eknik infra merah dalam analisis kuantitatif mempunyai

    keterbatasan yang tidak dapat diabaikan. Pertama tidak adanya hubungan antara hukum &eer dan

    kompleksitas spektrum sehingga tumpang+ tindihnya puncak+puncak. Kedua, sempitnya puncak,

    akibat dari sinar hamburan menyebabkan pemakaian lebar slit men$adi lebih besar. /el yang

    sempit $uga tidak banyak digunakan untuk menger$akan peker$aan praktis.

    /pektrometer infra merah biasanya merupakan spektrometer berkas ganda dan terdiri dari

    9 bagian utama yaitu sumber radiasi, daerah cuplikan, kisi difraksi (monokromator), dan

    detektor.

    #. Sumber $adiasi

    adiasi infra merah biasanya dihasilkan oleh pemi$ar ?ernst dan

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    10/18

    sinar. &ahan yang digunakan untuk prisma adalah natrium klorida, kalium bromida, sesium

    bromida dan litium fluorida. Prisma natrium klorida paling banyak digunakan untuk

    monokromator infra merah, karena dispersinya tinggi untuk daerah antara 6,#+!D 8m, tetapi

    dispersinya kurang baik untuk daerah antara !,#+6,# 8m.

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    11/18

    ". Skala absorbansi dan transmintasi

    :ntensitas pita serapan dalam spektra infra merah tidak dapat dengan mudah diukur dengan

    ketepatan yang sama seperti dalam spektra ultra -iolet. &iasanya untuk orang+orang organik

    cukup mengetahui bah1a intensitas serapan adalah kuat, s, medium, m, lemah, 1, atau tak

    menentu, -. 0bsorbansi suatu cuplikan pada frekuensi tertentu didefinisikan sebagai 5

    A=logP

    o

    Pt

    imana :o dan : masing+masing adalah intensitas cahaya sebelum dan sesudah mengadakan

    interaksi dengan cuplikan. 4ransmintasi cuplikan didefinisikan sebagai5

    T=P

    o

    Pt

    ubungan antara absorbansi dengan transmintasi dinyatakan dengan 5

    A=log I

    T

    '. Prinsip "erja Spektroskopi )$

    ika radiasi inframerah dikenakan pada sampel senya1a organik, beberapa frekuensi bisa

    diserap oleh senya1a tersebut. umlah frekuensi yang mele1ati senya1a diukur sebagai

    transmitansi. /ebuah persentase transmitansi bernilai !## $ika semua frekuensi diteruskansenya1a tanpa diserap. alam prakteknya, hal itu tidak pernah ter$adi. engan kata lain selalu

    ada serapan kecil, dan transmitansi tertinggi hanya sekitar 6L. alam spektrum inframerah,

    akan terdapat suatu grafik yang menghubungkan bilangan gelombang dengan persen

    transmitansi. &erikut adalah contoh spektrum : senya1a *+heksanol.

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    12/18

    2ntuk tu$uan determinasi gugus fungsi, pengamatan pertama kali ditu$ukan pada puncak

    yang berada di daerah bilangan gelombang 9###+!6## cm +!. aerah sebelah kanan !6##cm+!

    disebut dengan daerah sidik $ari (fingerprint region). aerah sidik $ari akan sangat khas untuk

    masing+masing senya1a.

    %. Perubahan #nergi *ibrasi

    /etiap senya1a pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu5

    !.

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    13/18

    b. ibrasi &engkokan (&ending)

    ika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka

    dapat menimbulkan -ibrasi bengkokan atau -ibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi

    atom molekul secara keseluruhan. ibrasi bengkokan ini terbagi men$adi empat $enis,

    yaitu5 ibrasi goyangan(rocking), -ibrasi guntingan (/cissoring), -ibrasi kibasan

    (Wagging), -ibrasi pelintiran (41isting).

    ?. :?E0> >E'>K/: /P>;4FM>4%

    /pektrometri refleksi infrared telah menemukan se$umlah aplikasi, khususnya untukmenangani sampel padat yang sulit untuk menangani, seperti film polimer dan serat, makanan,

    karet, produk pertanian, dan banyak lainnya. /pektrum reflektansi dapat digunakan untuk

    analisis kualitatif dan kuantitatif.

    !. enis efleksi

    efleksi radiasi dari empat $enis5 reflaksi specular, refleksi difus, pantulan internal, dan

    refleksi total dilemahkan (04). efleksi specular adalah ketika di$umpai media mencerminkan

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    14/18

    dengan permukaan dipoles halus. i sini sudut refleksi adalah identik dengan sudut datang

    radiasi. ika permukaan terdiri dari penyerap inframerah, intensitas relatif refleksi kurang untuk

    pan$ang gelombang yang diserap daripada pan$ang gelombang yang busur tidak. /pektrum

    refleksi specular memiliki kegunaan untuk memeriksa dan karakteristik permukaan halus

    padatan dan padatan dilapisi tetapi tidak banyak digunakan sebagai difus dan $umlah spektrum

    refleksi.*. Membaur spektrum refleksi

    iffuse Eourier reflektansi inframerah mengubah spesifikasi+trometry (drift) adalah cara

    yang efektif untuk mendapatkan di+frared spektrum langsung pada bubuk sampel dengan

    minimal sampel preparation. efleksi difus merupakan proses yang kompleks yang ter$adi ketika

    sinar radiasi menyerang permukaan bubuk halus yang terpisah. engan $enis sampel, specular

    kembali lengkung ter$adi pada setiap permukaan pesa1at.

    Instrumentasi

    2ntuk mendapatkan spektrum dengan instrumen, sinyal untuk sampel pertama disimpan.

    /ebuah sinyal referensi dengan reflektor yang baik, seperti ditumbuk halus potasNsium klorida,

    di tempat sampel kemudian direkam. /inyal+sinyal ini ratioed untuk memberikan eflektan.

    Perbandingan Penerapan dan $efleksi Spe'tra

    Membandingkan kon-ensional inframerah absorpsi spektrum untuk karba3ol diperoleh

    dengan menggunakan pelet K&r dengan reflektansi spektrum menyebar dari 6L campuran

    digiling halus dari karba3ol kalium chloride. Perhatikan bah1a lokasi puncak adalah sama dalam

    dua spektrum tetapi bah1a tinggi puncak relatif berbeda konsiderable. Perbedaan yang khas,

    dengan puncak minor umumnya muncul lebih besar dalam spektrum refleksi.

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    15/18

    Aplikasi &pektrometri 'mpramerah

    (rekuensi) cm*1

    +. Spektroskopi )nternal,$efleksi

    /pektroskopi :nternal+refleksi adalah teknik untuk spektrum inframerah ob+yang memuat

    sampel yang sulit untuk menangani, seperti padatan kelarutan terbatas, film, benang, pasta,

    adhesi-fis, dan bubuk.

    Prinsip dari %etode

    Ketika sinar radiasi mele1ati dari lebih padat ke media kurang padat, refleksi ter$adi.

    Eraksi balok insiden yang tercermin meningkat sebagai insiden kecil men$adi lebih besar, di luar

    sudut critical tertentu, refleksi selesai. 4elah terbukti baik secara teori dan eksperimen bah1a

    selama proses refleksi tindakan balok seolah+olah, pada kenyataannya, itu penetrates $arak kecilke dalam kurang padat menengah sebelum refleksi occurs.

    )nstrumentasi

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    16/18

    thallium iodida sering digunakan, seperti piring germaNnium dan seng selenide. engan

    penyesuaian yang tepat dari sudut yang di timbulkan, radiasi mengalami beberapa refleksi

    internal yang sebelum mele1ati dari kristal ke detector tersebut. Penyerapan dan pelemahan

    berlangsung di masing+masing refleksi ini.

    Dilemahkan (umlah reflektansi Spe'tra

    4otal spektrum reflektansi dilemahkan yang serupa tetapi tidak identik dengan spektrum

    penyerapan biasa. /ecara umum, sedangkan puncak yang sama diamati, intensitas relatif mereka

    berbeda. 0bsorbansi, sementara tergantung pada sudut datang, adalah independen sampel, karena

    radiasi menembus hanya beberapa mikrometer ke dalam sampel.

    /alah satu keuntungan utama dari total spektroskopi re+flectance dilemahkan adalah

    bah1a spektrum penyerapan dapat segera diperoleh pada berbagai $enis sampel dengan minimal

    persiapan.

    fotoakustik spektroskopi inframerah

    Pertengahan inframerah /eperti ultra-iolet dan studi spektral terlihat, teknik ini

    menguntungkan diterapkan kepada mereka sampel padat dan cair yang sulit untuk menangani

    dengan teknik biasa karena kecenderungan mereka untuk menyebarkan radiasi. /elain itu, the+

    n$ethod telah digunakan untuk mendeteksi komponen campuran dipisahkan oleh lapis tipis dan

    kromatografi cair kiner$a tinggi.

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    17/18

    /pektroskopi inframerah fotoakustik $uga telah digunakan untuk memantau konsentrasi

    polutan gas di atmosphere. /umber laser karbon dioksida merdu digunakan bersama dengan sel

    fotoakustik. /istem seperti ini telah dirancang untuk menganalisis campuran !# gas dengan

    sensiti-itas ! ppb dan 1aktu siklus dari 6 menit.

    aerah inframerah $auh terutama untuk studi inorganik berguna karena penyerapankarena peregangan dan lentur getaran ikatan antara atom logam dan kedua inorganik dan organikligans ter$adi pada frekuensi yang lebih rendah dari D6#. misalnya iodida logam berat umumnya

    menyerap di daerah di ba1ah !##cm. sedangkan bromis dan klorida memiliki band di

    freOuencis.absorptions tinggi frekuensi untuk ikatan logam+organik yang biasanya tergantung

    pada pe pada kedua atom logam dan bagian organik dari spesies.

    auh studi inframerah kaya padat anorganik $uga memberikan informasi yang berguna

    tentang energi kisi kristal andtransition energi bahan semikonduktor molekul hanya terdiri dariatom cahaya menyerap di inframerah $auh $ika mereka memiliki mode lentur skeletal yang

    melibatkan lebih dari dua atom selain hidrogen. ;ontoh penting diganti ben3en turunan yang

    secara umum menun$ukkan beberapa puncak penyerapan.

    Molekul hanya terdiri dari atom cahaya menyerap di inframerah $auh $ika mereka memiliki

    mode lentur skeletal yang melibatkan lebih dari dua atom selain hidrogen. contoh penting diganti

    ben3en turunan yang secara umum menun$ukkan beberapa puncak penyerapan. spektrum seringcukup spesifik dan berguna untuk mengidentifikasi senya1a tertentu untuk memastikan,

    karakteristik, frekuensi kelompok $uga ada di 1ilayah inframerah $auh murni rotasi penyerapan

    oleh gas diamati di 1ilayah inframerah+$auh, asalkan molekul memiliki momen dipol permanen.contoh termasuk *# dll. Penyerapan air merepotkanC penghapusan interfences yang

    memerlukan e-akuasi atau pembersihan paling spektrofotometer yang Eourier 4ransform

    spektrometer sangat berguna untuk studi inframerah $auh. keuntungan energi dari sisteminterferometric lebih dari satu dispersif umumnya. selain penerapan kisi+kisi untuk daerah

    pan$ang gelombang ini diperumit oleh tumpang tindih beberapa pesanan radiasi difraks.

    /etelah dipanaskan, molekul yang menyerap radiasi inframerah $uga mampu memancarkan

    pan$ang gelombang inframerah karakteristik. penghalang utama untuk aplikasi analitis fenomena

    ini telah men$adi sinyal miskin karakteristik suara dari sinyal emisi inframerah terutama ketika

    sampel pada suhu hanya sedikit lebih tinggi dari sekitarnya. dengan metode interferometric,aplikasi menarik dan berguna sekarang muncul dalam literatur

    /ebuah contoh a1al dari penerapan spektroskopi emisi inframerah ditemukan dalamsebuah makalah yang men$elaskan penggunaan /pektrofotometri ft untuk identifikasi dalam

    $umlah mikrogram pestisida. sampel dibuat dengan melarutkan mereka dalam pelarut yang sesuai

    dan menguap pada ?a;l.

    Mikrospekrometri inframerah digunakan untuk memperoleh absorbstion refleksi

    spektrum spesies dalam sampel memiliki dimensi fisik dalam !# s d 6## $angkauan. umumnya

    terdiri dari dua mikroskop satu di micreroscopes optik biasa dan yang lain perangkat inframerahdengan optik refleksi yang mengurangi ukuran sinar inframerah sekitar bah1a dari sampel.

    mikroskop optik ini digunakan untuk -isual menemukan partikel sampel atau tempat untuk

    dipela$ari dengan sinar inframerah. sumber inframerah adalah spektrofotometer ft biasa, bukaninstrumen kisi+kisi karena sensiti-itas yang $auh lebih besar dari yang pertama. transduser

  • 7/23/2019 makaalah spektroskopi ir.docx

    18/18

    biasanya nitrogen didinginkan M;4 perangkat fotokonduktif cair yang lebih sensiti- daripada

    yang lain $enis transduser inframerah enggunaan mikroskop inframerah masih $arang tetapi

    tampaknya men$adi teknik yang akan menemukan peningkatan aplikasi di masa depan. beberapaaplikasi saat ini meliputi5 identifikasi polimer kontaminan ketidaksempurnaan dalam film

    polimer dan lapisan indi-idu lembar laminaters polimer5 identifikasi sampel kecil dari serat, cat

    dan eksp kriminalosif l5 karakterisasi serat tunggal dalam tekstil industri dan identifikasikontaminan pada elektronik komponen