LP.2.IDENTIFICAREA SUBSTANTELOR MEDICAMENTOASE DE NATURA ANORGANICA Identificarea substantelor medicamentoase anorganice se bazeaza pe reactiile specifice cationilor si anionilor după o prealabila incadrare in grupe analitice. Pentru incadrarea in grupele analitice se prepara o sol de analizat:se dizolva 0.1g substanta in 5-10ml apa distilata. Daca substanta medicamentoasa nu se dizolva in apa (carbonat de calciu, oxizi), se recomanda dizolvare substantei in acid clorhidric (creuzet) si evaporarea la nisa, la sec, a excesului de acid, cand se obtine clorura cationului respectiv, solubila in apa. ANALIZA CATIONILOR Pentru punerea in evidenta a cationilor, initial se realizeaza separarea lor in grupe analitice. Cationii se clasifica in 5 grupe analitice astfel : Grupa I (grupa acidului clorhidric): -reactivul de grupa: HCl 2N sau 10% -cationi: Ag + , Hg 2 2+ , Pb 2+ Grupa a-II-a (grupa hidrogenului sulfurat): -reactivul de grupa: Na 2 S sau H 2 S, pH=1 -cationi: Cu 2+ ; Hg 2+ ; Pb 2+ ; Bi 3+ ; As 3+ ; As 5+ ; Sb 3+ Grupa a-III-a (grupa sulfurii de amoniu): -reactivul de grupa: (NH 4 ) 2 S ; pH=8-9
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
LP.2.IDENTIFICAREA SUBSTANTELOR MEDICAMENTOASE DE NATURA ANORGANICA
Identificarea substantelor medicamentoase anorganice se bazeaza pe reactiile specifice cationilor si anionilor după o prealabila incadrare in grupe analitice. Pentru incadrarea in grupele analitice se prepara o sol de analizat:se dizolva 0.1g substanta in 5-10ml apa distilata. Daca substanta medicamentoasa nu se dizolva in apa (carbonat de calciu, oxizi), se recomanda dizolvare substantei in acid clorhidric (creuzet) si evaporarea la nisa, la sec, a excesului de acid, cand se obtine clorura cationului respectiv, solubila in apa.
ANALIZA CATIONILOR
Pentru punerea in evidenta a cationilor, initial se realizeaza separarea lor in grupe
analitice. Cationii se clasifica in 5 grupe analitice astfel :
Grupa I (grupa acidului clorhidric):-reactivul de grupa: HCl 2N sau 10% -cationi: Ag+, Hg2
2+, Pb2+
Grupa a-II-a (grupa hidrogenului sulfurat):-reactivul de grupa: Na2S sau H2S, pH=1-cationi: Cu2+; Hg2+ ; Pb2+ ; Bi3+; As3+ ; As5+ ; Sb3+
In cazul compusilor solubili in apa (azotat de argint, acetat de plumb) reactiile se executa pe solutia apoasa a substantei. Compusii organici coloidali ai argintului se calcineaza si se executa reactiile pe reziduu.
Tabelul.2.Reactiile generale ale cationilor grupei I.
Reactiv Ag+ Hg22+ Pb2+
HCl dil 100g/l
Ag+ + Cl →AgCl (clorura de argint,pp insolubil in exces de reactiv si in apa la fierbere)
Hg22++ 2Cl→ Hg2Cl2
(clorura mercuroasa,pp alb insolubil in exces de reactiv si in apa la fierbere);prin tratare cu amoniac, solutia se inegreste ca urmare a formarii Hg metalicHg2Cl2+NH3→HgClNH2+Hg+NH4Cl Cloramidura de mercur
Pb2++2Cl→PbCl2
(clorura de plumb,pp solubil in exces de reactiv; solubil in apa la fierbere)
Ioduri alcaline
Ag++KI → AgI+ K+
(iodura de argint)Hg2
2++ 2I-→ Hg2I2
(pp verde-galbui de iodura mercuroasa, solubila in exces de reactiv cu formarea unui complex si separarea mercurului metalic)Hg2I2+ 2KI→K2(HgI4)+ Hg
Pb2++2KI→PbI2+2K+
(iodura de plumb)
Reactia cu H2S
2Ag++H2S → Ag2S+ 2H+ (sulfura de argint insolubila in acid clorhidric la cald)
Hg22++H2S → HgS+Hg+2H+
(sulfura de mercur, s. in acid azotic (R))
Pb2++H2S → PbS+ 2H+ (sulfura de plumb, s. in acid azotic la cald)
reactia cu HCl: ionii de Ag+ , Hg22+, Pb2+ formeaza cu HCl (R) precipitate albe: 0.02g
substanta de analizat se trateaza cu 2ml apa, 1ml acid azotic dil si doua picaturi acid clorhidric conc.
-in cazul prezentei Pb2+, precipitatul se dizolva la incalzire -prin tratare cu exces de reactiv, se solubilizeaza clorurile de argint si de plumb -prin tratare cu amoniac se solubilizeaza clorurile de argint si de plumb, iar Hg2Cl2 se innegreste ca urmare a unei reactii de disproportionare in urma careia se formeaza mercurul metalic.
reactia cu iodurile alcaline: ionii de Ag+ , Hg22+, Pb2+ precipita cu iodurile alcaline
formand precipitate colorate diferit: 0.1 g substanta se trateaza cu 1ml apa, se adauga 2ml iodura de potasiu; se formeaza un precipitat de culoare galbena sau verde-galbui, in functie de cationul prezent in substanta farmaceutica.
reactia cu H2S sau Na2S: ionii de Ag+ , Hg22+, Pb2+ formeaza cu hidrogenul sulfurat sau
cu sulfura de sodiu in mediu acid, sulfuri de culoare neagra: 0.1g substanta se trateaza cu 1ml acid clorhidric diluat si se barboteaza H2S.
2.Reactii specifice
reactia cu ditizona (difeniltiocarbazona): Ionul Ag+ formeaza cu ditizona ditizonatul de argint,pp galben in mediu pH acid
si violet in mediu bazic. Ionul Pb2+ formeaza un complex intern de rosie in mediu bazic, care se extrage cu cloroform.
Ditizona Ditizonat de argint
Ditizona Ditizonat de plumb
diferentierea compusilor coloidali de argint-reactia cu tiosulfat de sodiu 10%-specifica pentru colargol: apare un pp brun-reactia cu sulfat de cupru-specifica pentru protargol si argirol: apare o coloratie violet-reactia cu acid acetic glacial-specifica argirolului: pp floconos (masa microscopica obtinuta cu un agent de floculare, substanta chimica utilizata pentru agregarea particulelor in suspensie aflate intr-un lichid)
Precipitate floconoase
Observatie:Prin calcinare, toti compusii coloidali ai argintului emana miros de pene arse, datorita descompunerii componentei proteice.
GRUPA II.
Tabelul.3.Substanțe medicamentoase care contin cationi din grupa II
1.Reactii generale:
Denumirea substantei farmaceutice Actiunea terapeutica DescriereOxid galben de mercur (F.R.X) HgO Antiseptic, astringent Pulbere galbena sau
Antiseptic Pulbere microcristalina alb-galbuie, sensibila la lumina; solubilitate:-apa, alcool:solubil-benzen, eter:insolubil
Sulfat de cupru CuSO4.5H2O Antifungic, astringent Cristale albastre transparente, elfuorescente la aer, solubilitate:-apa:4p; pH slab acid
reactia cu Na2S- sulfura de sodiu in mediu acid: 0.1g substanta se dizolva in apa, se aciduleaza cu HCl conc (R) pana la pH=1 si se trateaza cu sulfura de sodiu, picatura cu picatura.
Observatii: -realizarea pH-ului 1 este foarte importanta intrucat la pH>2.7 precipita si ionul de zinc din grupa III
-in exces de reactiv sulfura de mercur se solubilizeaza.
Tabelul.4.Reactii generale ale cationilor grupei II
Reactiv Cu2+ Hg2+ Bi3+ As3+ Sb3+
Na2SpH=1
Cu2++S2-→ CuS (sulfura de cupru, pp insolubil in exces de sulfuri alcaline)
Hg2++S2-→HgS (sulfura de mercur, pp solubil în apă regală HCl : HNO3
= 3:1)
2Bi3++3S2-→ Bi2S3(sulfura de bismut, pp putin solubil in sulfuri alcaline)
2As3++3S2-→ As2S3 (sulfura de arsen, pp solubil in sulfuri alcaline)
2Sb3++3S2-→Sb2S3 (sulfura de stibiu,pp solubil in (NH4)2S)
2.Reactii specifice:
Cu2+ (ion cupric):-reactia cu NH3 :ionii de cupru formeaza cu hidroxidul de
amoniu diluat saruri bazice albastru-verzui, usor solubile in exces de reactiv.
-reactia cu hexacianoferat (II) de potasiu:ionii de Cu2+
formeaza cu hexacianoferatul (II) de potasiu un pp rosu-brun de hexacianoferat (II) de
cupru, solubil in amoniac
-reactia Spacu: ionii de Cu2+ formeaza cu piridina si tiocianatul de potasiu un pp verde mazare de dipiridinoditiocianat de cupru, solubil in acizi diluati
CuSO4 + 2Py + 2KSCN → CuPy2(SCN)2 + K2SO4
piridina tiocianat dipiridinoditiociant de potasiu de cupru
Hg2+ (ion mercuric): -reactia cu iodura de potasiu: ionul Hg2+ formeaza cu iodura de potasiu un pp rosu-portocaliu de iodura mercurica, usor solubil in exces de reactiv cu formarea tetraiodomercuriatului de potasiu, complex incolor si stabil
-reactia cu ditizona : ionul de Hg2+ formeaza cu ditizona un complex intern de culoare galben-portocalie in mediu acid si rosie in mediu bazic.
mediu acid
mediu bazic Ditizona Cpx galben-portocaliu
Bi3+ :-reactia cu iodura de potasiu si chinina: ionul Bi3+ formeaza cu iodura de potasiu un pp negru de iodura de bismut, usor solubil in exces de reactiv, cu formarea complexului anionic [BiI4]- de culoare galbena, care in prezenta chininei da un precipitat portocaliu de tetraiodobismutat de chinina: Bi3+ + 3KI→ BiI3 +3K+
Iodura debismut
BiI3 + KI→ K++[BiI4]-
[BiI4]-+ chinina H+→chinina H+ (BiI4)-
Tetraiodobismutat de chinina
-reactia de hidroliza a sarurilor de bismut: ionii de bismut, in mediu slab acid sau neutru hidrolizeaza cu formarea cationului complex stabil BiO+ (ionul bismutil) Bi3++H++OH-→BiO++H+