PEMBUATAN ZIRKON KARBIDA DARI PASIR ZIRKONBudi Sulistyo,
Maksud percobaan 1. Mencari hubungan waktu pemanasan terhadap
hasil zirkon karbida 2. Mencari perbandingan pasir zirkon dengan
karbon terhadap hasil zirkon karbida. 3. Mempelajari reaksi padat
padat dan reaksi padat gas
PENDAHULUAN Pada pembuatan logam zirkon dari pasir zirkon
dilakukan tiga tahapan proses 1. 2. 3. Tahap I, pengolahan pasir
zirkon menjadi zirkon oksida Tahap II, pemurnian zirkon oksida.
Tahap III, pembuatan logam zirkon.
Pada tahap I dibagi lagi menjadi dua yaitu prose basah dan
proses kering. Pada proses kering dibagi menjadi tiga, yaitu 1.
Proses kering secara langsung 2. Proses karbida 3. Proses
karbonitril. Perbedaan ketiga prosees kering tersebut adalah pada
suhu pemanasannya yang pada akhirnya mempengaruhi konversi reaksi.
Proses kering pada pembuatan logam zirkon dari pasir zirkon
dilakukan, tujuan supaya memperoleh proses yang singkat dengan
konversi proses yang tinggi. Pada proses karbida dan karbonitril
konversi reaksinya mencapai 95 % sedangkan pada proses klorinasi
langsung hanya maximum 43 %. Pada proses klorinasi langsung suhunya
lebih rendah dan limbah maupun polusinya lebih sedikit dan
dibanding dengan proses karbida dan proses karbonitrit Reaksi
proses tersebut sebagai berikut : ZrSiO4 (s) + 4 C(s)18000 oC
ZrC(s) + SiO (g) + 3CO (g) ..( 1)
Pasir zirkon digambarkan sebagai senyawa yang mempunyai rumus
ZrSiO4 atau ( ZrO2 dan SiO2 ) ikatan oksida kedua senyawa tersebut
sangat kuat, maka memerlukan cara dan kondisi yang sangat kusus.
Caranya pertama pasir ditambah dengan karbon (C ), dicampur sampai
rata, ditempatkam dalam krus dari grafit, kemudian dipanaskan pada
suhu tinggi dengan maksud untuk memecah ikatan antara ZrO2 dan SiO2
, akhirnya diperoleh senyawa ZrC dan SiO , senyawa SiO menguap dan
menyublim pada suhu 200 oC menjadi SiO2, sedangkan ZrC tetap
tinggal dalam krus, sehingga antara Zr dan Si bisa pisah. Pada
praktikum ini, caranya bahan pasir zirkon dicampur bahan karbon
dengan perbandingan tertentu, kemudian dipanaskan pada suhu 1800oC,
sehingga diperoleh ZrC berupa padat sedangkan SiO berupa gas
berwarna putih menyublim menjadi padat, gas CO yang terbentuk
diserap dengan larutan soda kostik. Pada praktikum ini, alat
pemanas yang digunakan adalah pemanas busur listrik dan menggunakan
electrode grafit, dengan ukuran diameter 5 mm, dan tinggi 10 cm,
tegangan listrik 27 Volt. Pada variabel proses disini yang
berpengaruh adalah kadar zirkon dalam pasir, jenis karbon,
perbandingan pasir dan karbon. Varibel operasi adalah suhu
pemanasan, waktu pemanasan, ini tergantung tegangan listrik dan
besar arus, jenis elektrode. Tata Cara Percobaan Bahan yang
digunakan : Pasir zirkon dari Pulau Bangka dengan kadar 45 % berat
Zr Serbuk karbon diperoleh dari, petroleum coke atau calsine coke,
serbuk grafit.
Alat yang digunakan Timbangan Pencampur pasir, karbon, Alat
analisis, IR, APN dan X ray Alat pemanas busur listrik yang dapat
mencapai suhu 1800 oC
CARA KERJA Variasi waktu pemanasan pemanasan 1. Ditimbang pasir
zirkon sebanyak 3,9 gram. 2. Ditimbang karbon sebanyak 1,1 gram. 3.
Mencampur kedua bahan tersebut sampai homogen kemudian dimasukan
dalam krus grafit pada pemanas busur listrik. 4. Elektrode grafit
dipasang pada arus sedang arus nol disambungkan pada krus grafit.
5. Setelah listrik dihidupkan, krus grafit yang posisinya dibawah
dinaikan sampai terjadi loncatan busur listrik dan busur listrik
ini selama pemanasan harus tetap nyala dengan cara posisi jarak
electrode dijaga dengan cara menaikan krus grafit dengan cara
memutar handelnya. 6. Dicatat suhu pemanas dan waktu pemanasanya.
7. Setelah suhu mencapai 200 oC, sampel dalam krus diambil dan juga
sublimat yang terjadi diambil kemudian ditimbang. 8. Percobaan
diulang dengan waktu yang berbeda. Varias Perbandingan Pasir zirkon
dengan karbon. 1..Ditimbang pasir zirkon sebanyak 3,9 gram. 2
Ditimbang karbon sebanyak 1,1 gram. 3. Mencampur kedua bahan
tersebut sampai homogen kemudian dimasukan dalam krus grafit pada
pemanas busur listrik. 4. Elektrode grafit dipasang pada arus
sedang arus nol disambungkan pada krus grafit. Setelah listrik
dihidupkan, krus grafit yang posisinya dibawah dinaikan sampai
terjadi loncatan busur listrik dan busur listrik ini selama
pemanasan harus tetap nyala dengan cara posisi jarak electrode
dijaga dengan cara menaikan krus grafit dengan cara memutar
handelnya. Dicatat suhu pemanas dan waktu pemanasanya. Setelah suhu
mencapai 200 oC, sampel dalam krus diambil dan juga sublimat yang
terjadi diambil kemudian ditimbang. Percobaan diulang dengan
perbandingan , karbon dibuat tetap , pasir zirkonnya ditambah.
1 2
Keterangan gambar 1.Blower 2. Saluran gas 3. Sublimator
3 4 2 5 6 1 7 7 8 9 1 010 1 111 3 412 13
4. Elektrode 5. Penggerak elektrode 6. Penyekat 7. Tutup keramik
8. krus grafit 9. Pendingin 10.Kutup negatif 11.Volt & amp.
meter 12. Transfomator 13 kipas pendingin Transfomator
Gb. 1. Alat pemanas busur listrik untuk membuat zirkon
karbida
Data Percobaan1. Variasi Waktu Pemanasan
Berat sampel Berat pasir Zirkon Berat serbuk karbon Tegangan
Listrik Arus listrik Suhu pemanasanWaktu pemanasan (menit) Massa
ZrC (gr) Massa SiO (gr)
: 4.8gram :3.8145gr(5menit), 3.8040gr(10menit),
3.8040gr(15menit) : 1.0779gr(5menit),1.0660gr(10menit),
1.0051gr(15menit) : 25V :70A :1800C5 2.5523 0.9930 10 2.1160 0.7694
15 1.6210 1.1008
2. Variasi Perbandingan Pasir Zirkon dengan Karbon
Waktu Pemanasan Berat pasir Zirkon Berat karbon Tegangan listrik
Arus listrikBerat Karbon(gr) ZrC(gr) SiO(gr)
: 10 menit : 3.8199gr, 3.8147gr, 3.8092gr
:0.9053gr,1.0520gr,1.1gr :25V :70A0.9053 2.2102 1.136 1.0520 3.0623
0.2629 1.1 2.4716 0.6722
ANALISIS DATA1. Variasi Waktu Pemanasan Diketahui :Pemanasan 5
menit Mr ZrSiO4 :183.38gr/mol Mr ZrC :103.23gr/mol Mr SiO :44.09
gr/mol Mr CO : 28.01gr/mol Ar C :12 gr/mol -M pasir Zirkon yang
ditimbang : 3.8145gr -M serbuk C yang dtimbang :1.0779gr
Reaksi:
ZrSiO4 + Mol awal :=0.02mol
4C
ZrC
+ SiO
+
3CO
0.08mol
-
-
-
Mol reaksi =0.02mol Mol setimbang =-
0.08mol -
0.02mol 0.02mol
0.02mol 0.02mol
0.06mol 0.06mol
-Massa ZrC yang terbentuk= 0.02mol x 103.23gr/mol =2.06gr -Massa
SiO yang terbentuk= 0.02mol x44.09 gr/mol = 0.88 gr -Massa CO yang
terbentuk = 0.06mol x 28.01gr/mol =1.6806gr Perbandingan massa ZrC
dan SiO secara praktek dan teori: Waktu (menit) 5 10 15 Massa yg
ditimbang(gr) Pasi r Zr 3.8145 3.8040 3.8040 Serbuk C 1.0779 1.0660
1.0051 Massa ZrC(gr) teori 2.06 praktek 2.5523 2.1160 1.6210 Massa
SiO (gr) teori 0.88 praktek 0.9930 0.7690 1.1008
Sehingga Selisih massa ZrC dan SiO secara teori dan praktek
dapat dihitung: % selisih ZrC = x 100 % = = 23.89% %Selisih SiO = =
= 12.84% Dengan cara yang sama, diperoleh:Waktu(menit) 5 10 15
Massa ZrC (gr) Praktek teori 2.5523 2.06 2.1160 1.6210 % selisih
23.89 2.71 21.31 Massa SiO (gr) praktek teori 0.9930 0.88 0.7690
1.1008 % selisih 12.84 12.61 25.09
2. Variasi Perbandingan pasir Zirkon dengan serbuk Karbon
Diketahui :Pemanasan10 menit Mr ZrSiO4 :183.38gr/mol Mr ZrC
:103.23gr/mol Mr SiO :44.09 gr/mol Mr CO : 28.01gr/mol Ar C :12
gr/mol Massa pasir Zircon : 3.8199gr Massa serbuk karbon : 0.9053gr
Menghitung mol pereaksi Mol ZrSiO4 = =
= 0.02083molMol C = = = 0.07544mol
Persamaan reaksi
ZrSiO4 + 4C Mol awal: 0.02083mol 0.07544mol Mol reaksi:
0.01886mol 0.07544mol Mol setimbang: 1.97x10-3 mol -
ZrC 0.01886mol 0.01886mol
+ SiO 0.01886mol 0.01886mol
+
3CO
0.05658mol 0.05658mol
-Massa ZrC yang terbentuk -Massa SiO yang terbentuk -Massa CO
yang terbentuk -Massa ZrSiO4 sisa
: 0.01886mol x 103.23gr/mol =1.9469gr : 0.01886mol x 44.09
gr/mol = 0.8315gr : 0.05658mol x 28.01gr/mol = 1.5848gr : 1.97x10-3
mol x 183.38gr/mol =0.3612gr
Dengan perhitungan yang sama untuk massa pasir Zircon dan karbon
yang berbeda,diperoleh hasil Massa Karbon(gr) 0.9053gr 1.0520gr
1.1gr Massa ZrSiO4(gr) 3.8199gr 3.8147gr 3.8092gr ZrSiO4 0.3612gr
Keadaan akhir reaksi sisa C 0.0456gr 0.10644gr ZrC 1.9469gr
2.1471gr 2.1368gr Hasil SiO 0.8315gr 0.9170gr 0.9126gr CO 1.5848gr
1.7478gr 1.7394gr
Berdasarkan hasil reaksi, masih terdapat sisa unsure ZrSiO4
maupun C, yang tidak ikut bereaksi. Sehingga massa ZrC tertimbang
yang sebenarnya dalam praktek adalah: Massa ZrC tertimbang= massa
ZrC(praktek)- massa C (sisa) Atau Massa ZrC tertimbang= massa ZrC
(praktek)-massa ZrSiO4(sisa) Sehingga diperoleh hasil sebagai
berikut: Perbandingan massa ZrC secara teori dan ZrC tertimbang
(hasil praktek)Massa karbon(gr) 0.9053 1.0520 1.1 Massa ZrSiO4 (gr)
3.8199 3.8147 3.8092 Massa ZrC praktek (gr) 2.2102 3.0623 2.4716
sisa ZrSiO4 0.3612gr C 0.0456gr 0.10644gr Massa ZrC tertimbang
1.849gr 3.0167gr 2.3651gr teori 1.9469gr 2.1471gr 2.1368gr
Dari perhitungan tersebut masih terlihat bahwa massa secara
praktek dan teori berbeda,seingga diperoleh % selisih sebagai
berikut: % selisih ZrC = x100% = = 5.0285%
Dengan cara yang sama untuk data yang berbeda,diperoleh hasil
sebagai berikut: Tabel %selisih massa ZrC dan SiO secara teori
dengan massa ZrC dan SiO tertimbang hasil praktekNo. Massa
Karbon(gr) 0.9053 1.0520 1.1 Massa ZrSiO4 (gr) 3.8199 3.8147 3.8092
Massa ZrC(gr) Tertimbang Teori 2.2102 3.0623 2.4716 Selisih(%)
Massa SiO(gr) Tertimbang teori 1.136 0.2629 0.6722 Selisih (%)
1. 2. 3.
1.9469gr 5.0285 2.1471gr 42.6249 2.1368gr 15.668
0.8315gr 36.6206 0.9170gr -71.330 0.9126gr -25.794
3. Grafik Hubungan Antara Waktu Pemanasan Dengan massa ZrC dan
SiO Waktu(menit) 5 10 15 ZrC 2.5523 2.1160 1.6210 Massa (gr) SiO
0.9930 0.7690 1.1008
Grafik waktu pemenasan Vs massa ZrC3 2.5 massa ZrC (gr) 2 1.5 1
0.5 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Waktu pemanasan (menit)
Grafik Waktu pemanasan Vs Massa SiO1.2 1 massa SiO(gr) 0.8 0.6
0.4 0.2 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 waktu pemanasan (menit)
4. Grafik Hubungan Antara variasi massa karbon Vs massa ZrC dan
SiO Massa Karbon(gr) 0.9053 1.0520 1.1 Massa ZrSiO4(gr) 3.8199
3.8147 3.8092 Massa ZrC(gr) 2.2102 3.0623 2.4716 Massa SiO(gr)
1.136 0.2629 0.6722
Grafik massa Karbon Vs massa ZrC3.5 3 Massa ZrC(gr) 2.5 2 1.5 1
0.5 0 0 0.2 0.4 0.6 Massa Karbon(gr) 0.8 1 1.2
Grafik massa Karbon Vs massa SiO1.2 1 massa SiO(gr) 0.8 0.6 0.4
0.2 0 0 0.2 0.4 0.6 Massa Karbon (gr) 0.8 1 1.2
PEMBAHASAN Tujuan percobaan ini adalah untuk mencari hubungan
waktu pemanasan terhadap hasil zirkon karbida serta mencari
perbandingan pasir zirkon dengan karbon terhadap hasil zirkon
karbida. Waktu pemanasan yang digunakan dalam percobaan adalah 5,
10 , dan 15 menit. Bahan utama yang digunakan adalah pasir zircon
dan serbuk karbon,secara proses kering. Dipilih proses kering dalam
pembuatan zircon karbida ini, karena prosesnya yang singkat dan
memiliki konversi proses yang tinggi, mencapai 95%.
Struktur Kristal ZrC
Bahan yng digunakan adalah pasir Zirkon (ZrSiO4) dan serbuk
karbon(C). Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: 18000 oC
ZrSiO4 (s) + 4 C(s) ZrC(s) + SiO (g) + 3CO (g) Pada percobaan ini,
dilakukan pemanasan hingga suhu 1800C. Suhu tersbut dicapai
menggunakan alat pemanas berupa busur listrik dengan elektroda
grafit. Pemanasan dengan suhu tinggi ini
bertujuan untuk memecah ikatan ZrSiO4 menjadi ZrC. Sedangkan SiO
yang dihasilkan berupa gas yang kemudian menyublim pada suhu 200C
menjadi SiO2. Reaksinya adalah sebagai berikut> 2SiO (g) +O2(g)
2SiO2 (g) Pada percobaan pertama,dilakukan variasi waktu
pemanasan,dengan komposisi pasir zircon dan karbon tetap,yaitu
75%:25%.
Grafik waktu pemanasan Vs massa ZrC3 2.5 massa ZrC (gr) 2 1.5 1
0.5 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Waktu pemanasan (menit)
Dari grafik diatas dapat diketahui bahwa semakin lama waktu
pemanasan,maka jumlah ZrC yang dihasilkan semakin sedikit.
Sedangkan jumlah SiO yang terbentuk semakin banyak. Berdasarkan
teori, semakin lama waktu pemanasan, maka ZrC yang dihasilkan juga
semakin banyak, sampai pada titik optimumnya, yaitu saat ZrSiO4
habis bereaksi dengan karbon. Ketidaksesuaian tersebut kemungkinan
disebabkan karena adanya ZrSiO4 yang belum bereaksi dengan serbuk
karbon, sehingga makah menambah berat ZrC sebagai hasil. Karena ZrC
hasil proses tidak dapat dipisahkan dengan ZrSiO4 sisa yang belum
bereaksi. Pada waktu pemanasn 10 menit, diperoleh massa ZrC yang
paling mendekati dengan hasil perhitungan secara teori. Sehingga
dari variasi waktu pemanasan,dapat disimpulkan bahwa waktu
pemanasan maksimumnya adalah 10 menit. Selanjutnya, pada percobaan
kedua, dilakukan variasi berat karbon. Berat pasir Zirkon dibuat
tetap, yaitu 3.8 gr, dengan waktu pemanasan tetap,10 menit.
Grafik massa Karbon Vs massa ZrC3.5 3 Massa ZrC(gr) 2.5 2 1.5 1
0.5 0 0 0.2 0.4 0.6 Massa Karbon(gr) 0.8 1 1.2
Dari grafik diatas, diketahui bahwa massa ZrC terbanyak
diperoleh ketika massa karbon 1.0520 gr. Pada karbon yang lebih
tinggi justru hasil yang diperoleh menjadi semakin kecil. Dengan
membandingkan dengan hasil teoritis dengan asumsi reaksi
berlangsung sempurna sehingga semua Zr yang berada dalam pasir
zirkon bereaksi semua, maka seharusnya massa ZrC maksimum yang
dapat dihasilkan hanya sebesar2.1471gr. Akan tetapi dalam percobaan
diperoleh massa yang lebih tinggi dari seharusnya baik pada variasi
waktu ataupun pada variasi jumlah carbon. Hal ini kemungkinan
dikarenakan ada pengotor yang ikut dalam padatan ZrC yang
dihasilkan. Dapat berupa carbon terjebak sehingga akan menambah
massa ZrC yang dihasilkan. Dapat juga logam Si yang tidak membentuk
SiO akan tetapi terjebak dalam padatan ZrC. Inilah yang kemudian
menyebabkan terjadinya kesalahan dalam penentuan massa ZrC yang
dihasilkan. Seharusnya analisis tidak hanya dilakukan dengan
menggunakan penimbangan karena bisa saja zat-zat lain ikut terbawa
dan tertimbang. Sebaiknya digunakan pengukuran kuantitatif dengan
menggunakan XRF untuk menentukan kadar Zr yang dihasilkan dalam
hasil proses kering tersebut. Dengan begitu tidak akan terjadi
sesatan. Akhirnya dapat ditentukan efisiensi proses dengan
membandingkan jumlah Zr yang diperoleh dengan Zr dalam umpan.
KesimpulanUntuk umpan dengan perbandingan pasir Zirkon dengan
Carbon = 3:1 dengan suhu pemanasan 18000C diperoleh hasil: 1. Waktu
pemanasan optimum adalah 10 menit 2. Jumlah carbon optimum adalah
1.0520
Daftar Pustaka Sulistyo,Budi.dkk. 2012. Petunjuk Praktikum
Proses Kimia: Pembuatan Zirkon Karbida Dari Pasir Zirkon.
Yogyakarta: STTN-BATAN. Putra,Sugili dkk.2006.Petunjuk Praktikum
Proses Kimia.Pembuatan Zircon Carbida dari Pasir
Zircon.Yogyakarta:STTN-BATAN
Yogyakarta 1 mei 2012 Asisten Praktikan
Budi Sulistyo
Islah Mukminati