LECITINA HIDROXIDATA
LECITINA HIDROXIDATA
Se prezinta sub forma unei substante de culoare galben pal, de
consistenta fluida pana la plastica (starea de agregare depinde de
continutul de acizi grasi si grasimi din compozitie). Este un
derivat al unei mixturi complexe, de fosfat-acetona insolubila, din
boabele de mazare si alte plante ce contin lecitina si mai laes
cadina fosfatidica, fosfatidil etandamina si fosfatidil inozitol ca
si cantitati mici de diferite fosfolipide si glicolipide amestecate
cu trigliceride, acizi grasi storoli si carbohidrati. Amestecul
este tratat cu peroxide hidrogenat, peroxid de benzoil, acid lactic
si NaOH sau peroxide hidrogenat, acid acetic si NaOH ptr a se forma
produsii hidroxilati cu un indice de iod cu 10% mai mic decat
proba. Este partial solubil in apa dar se hidrateaza repede, cu
formare de emulsii; are o structura mai dispersa si hidrateaza mai
rapid decat lecitina pura. FUNCTII: emulsificator, agent de
protectie.
CERINTE
acetone insolubila, nu mai putin de 50%;
aciditate: nu mai mare de 70
hexan- materie insolubila: nu mai mult de 0,3 %
indice de iod: intre 85 si 95
grafit: nu mai mult de 1 mg/kg
indice de peroxide: nu mai mult de 100
umiditate: nu mai mare de 1,5 %.
TESTE
1. Acetona- materie insolibila (ca fosfatide)
Purificarea fosfatidelor: se dizolva 10 g de proba in 20 ml de
eter de petrol, se adauga 50 ml acetona, se lasa sa se linisteasca
si sa se decanteze. Materia solida se usuca sub nisa, in atmosfera
de azot lichid, apoi dizolvati 5 g in 10 ml eter de petrol si
adugati 25 ml acetone. Solutia se centrifugheaza, se agita, se
dilueaza cu 40 ml acetone si se agita din nou, raciti 15 min in
gheata, agitate din nou si apoi centrifugati timp de 5 min.
Decantati acetona, pisati masa solida , diluati-o cu acetona,
agitate, centrifugati si decantatica mai sus. Dupa a 2
centrifugare, masa solida nu mai trebuie purificata si poate fi
folosita ptr prepararea solutiei de fosfat de acetona. ptr o
solutie de 16 litri acetona sunt necesare 5 g de fosfatide
purificate.2. Solutia de fosfat de acetona
Adaugati o cantitate suficienta de cristale purificate in
solutie de acetona (racita in prealabil la 50 C ptr a forma solutia
saturata) si mentineti amestecul la aceasta temperatura ptr 2 ore
si agitati puternic din sfert in sfert de ora. Decantati solutia
printr-un filtru de hartie la temperatura de refrigerare de 50C si
cu evitarea depunerii solidelor pe hartia de filtru.
Mod de lucru: daca proba este plastica sau semisolida, inmuiati
o portiune a ei prin incalzirea pe baie de apa (t600), apoi
amestecati. Introduceti exact 2 g solutie din aceasta intr-un tub
de centrifugare de 40 ml. Aceasta se centrifugheaza si se
cantareste apoi se adauga 15 ml fosfat de acetona. Incalziti
amestecul pe baie de apa pana la topirea probei dar evitati ca
acetona sa se evapore. Agitati pana la dezintegrarea completa a
probei, raciti tubul de centrifuga in apa cu gheata, lasati sa se
linisteasca timp de 5 min, indepartati baia de gheata si adaugati
10 ml solutie de fosfat de acetona; lasati 5 min sa se linisteasca
si apoi raciti totul in gheata timp de 15 min. Pe tot timpul
acestora agitati continuu. Dupa aceea centrifugati imediat timp de
5 min. Decantati lichidul obtinut, zdrobiti masa solida ramasa,
raciti la 5 0C, adaugati solutie de fosfat de acetona si repetati
perioadele de linistire, agitare, centrifugare si decantare. Dupa a
2 centrifugare si decantare a acetonei, zdrobiti din nou masa
solida si plasati tubul care o contine in pozitie orizontala la
temperatura camerei, pana se evapora excesul de acetona.Amestecati
rezidul din nou, uscati tubul de centrifugare si continutul
acestuia la 1050C timp de 45 min la etuva, raciti in exicator si
cantariti. Calculati procentul de acetona insolubila cu
formula:
(100 x R/S) B
unde: R=greutatea rezidului in grame
S=greutatea probei in grame
B=procentul de hexan insolubil
3. Aciditatea: daca proba are o consistenta plastica sau
semisolida, inmuiati prin incalzire o parte a acesteia (t600C) si
apoi amestecati. Transferati cam 2g proba bine amestecata intr-un
pahar Erlenmeyer de 250 ml si adaugati 50 ml eter de petrol si 50
ml etanol (neutralizat in prealabil cu 0.1 N NaOH si fenolftaleina.
Calculati aciditatea cu formula:
5.6 x A/W
unde: A= volumul in ml NaOH 0.1 N consumat
W= greutatea in grame a probei
Se determina: materia insolibila de hexan ca in anexa VII,
indicele de iod (anexa VII) si valoarea de peroxid. Ptr aceasta, 10
g proba se dizolva in 30 ml solutie de acid acetic si cloroform
(3:2). Se amesteca si se adauga 1 ml solutie saturata de iodura de
potasiu, se amesteca si se lasa sa se linisteasca timp de 10 min.
Se adauga 100 ml apa si se titreaza cu 0.05 N tiosulfat, pana la
disparitia culorii albastre. Faceti corectiile necesare si
calculati valoarea de peroxid per kg proba cu formula:
S x N x 1000/W
unde: S= volumul net de tiosulfat de sodiu consumat, ml
N= concentratia normala a solutiei de tiosulfat
W= greutatea probei in grame
Apa se determina ca in stas, anexa II B.
Ambalarea se face in containere bine inchise care se
depoziteaza. HIDROXIPROPIL CELULOZASe prezinta ca o pulbere alba.
De fapt aceasta este un eter celulozic ce contine substituenti
dihidroxipropilici si agenti de antiafanare. Este solubile in apa
si in cativa solventi organici.
CERINTE
1. Identificare
A. Agitati 0.1 % solutie de proba apare un strat de spuma
B. Adaugati 5 ml solutie 5 % de proba. Nu se formeaza
precipitat. Dupa uscare nu exista mai mult de 80.5 % grupari
hidroxipropil, echivalentul a mai mult de 4,6 grupari
hidroxipropil/unitatea de glucoza anhidra. La uscare pierderile nu
sunt mai mari de 3 %, iar pH-ul solutiei este intre 5 si 8. Rezidul
de ardere este de 0.5 %, iar vascuozitatea solutiei nu depaseste
145 cp. TESTE
Hidroxipropil celulozase determina dupa etapele descrise in
anexa III C. Se foloseste 85 g proba, uscata in prealabil in etura
la 1050C timp de 3 ore si apoi cantarita cu precizie. Determinarea
martor se face conform anexei III B, folosind o proba de solutie de
2g la care se adauga 6g ioni Pb. Pierderile de uscare sunt conforme
anexei II C; proba se usuca timp de 3 ore la temperatuta de 1050C.
PH solutie 1% este in conformitate anexa II B. Reziduul la ardere
respecta cerintele anexei II C, iar vascuozitatea solutiei 10% este
determinate conform anexei II B.Ambalarea si depozitarea se face in
containere inchise.
HIDROXIPROPIL METILCELULOZA
Hidroxipropil metilceluloza se prezinta ca o pudra fibroasa de
culoare alb cenusie sau ca granule. Este glicolul propilenic 226/
Hidroxipropil metal celulozei/FCCX eterul de metilceluloza in care
gruparea hidroxipropil si metil sunt asezate de gruparile anhidre
ale glucozei din compozitia celulozei. Sunt disponibile cateva
produse care demonstreaza varietatea continutului de grupari
metoxil si hidroxipropil. Este solubila in apa si in anumiti
solventi organici. Solutiile apoase sunt active, formeaza film dupa
uscare si sufera o transformare reversibila gel- sol dupa incalzire
si racier.FUNCTII: agent de subtiere, stabilizator,
emulsificator
CERINTE
1. Identificare
A. Introduceti 1 g proba in 100 ml apa. Acesta se va dispersa
pana apa va deveni o solutie opalescenta, mucilaginoasa, stabile in
prezenta majoritatii soluriei de electroliti.
B. Dizolvati 1g proba in 100 ml apa fiebinte si amestecati. Cand
amestecul se raceste la 200C , se formeaza o masa gelatinoasa, care
se dizolva, rezultand o solutie opalescenta, mucilaginoasa.
C. Picurati o picatura de solutie preparata ca la B pe o sticla
de ceas si lasati apa sa se evapore. Se va forma un film
subtire.
Prelevarea gruparii hidroxipropixil se face in 19% si 30%
grupare metoxil.
Pierderea la uscare nu esrte mai mare de 5%. Reziduul de ardere
nu depaseste 1,5 % ptr probele cu vascuozitate peste 5cp si 3% ptr
probelecu vascuozitate sub 50cp. Vascuozitatea solutiei apoasecu 2g
proba in 100 ml solutie este de 80-120%.
TESTE
1. Prelevarea (ATENTIE!!!): e face cu echipamentul de protectie
adecvat.
2. Solutiile standard:2,5 g toluen se amesteca cu 100 ml solutie
ce contine 10 ml o-xilen diluat
3. Prepararea standard: 135 mg acid adipic se amesteca cu ser
fiziologic si se adauga 4 ml acid hidriodic si 4 ml solutie
standard, dupa care inchideti fiola cu un dop de vata. Cantariti,
apoi adugati 30 ml iodura de izopropil cu o seringa ptin dopul de
vata, recantariti si calculate cantitatea de izopropil adaugata.
Agitati bine si lasati cele 2 straturi sa se separe.4. Prepararea
probei: transferati cam 0.065 g proba intr-o epubeta de 5 ml
echipata cu un dop de presiune, adaugati o cantitate egala de acid
adipic si 2 ml solutie standard, apoi inchideti eprubeta si
cantariti-o. Agitati timp de 30 sec, incalziti timp de 20 min la
1500, agitate din nou si incalziti din nou la 1500 timp de 40 min.
Lasati eprubeta sa se raceasca cam 45 de min si cantariti. Daca
pierderea in greutate este mai mare de 10 mg, aruncati amestecul si
preparati altul.
5. Prepararea probei cromatografice (anexa II A): folositi un
cromatograf cu gaz echipat cu un detector de conductivitate termica
si o coloana de sticla de 1,8 x 4 mm cu 10 % ulei de metilsilicon
pe 100-150g pamant de silicati calcinati. Mentineti coloana la
1000C si detectorul termic la 2000C. Ca gaz portant folositi He, la
o rata de curgere de 20ml/min.
Calibrarea: injectati 2 ml solutie standard in cromatograf si
inregistrati cromatograma. Timpul de retentie ptr iodura de metal,
iodura de izopropil, toluene si o-xilen este de3,5,7 si 13 min.
Calculati factorul de raspuns F cu formula: Q/A undeQ= cantitatea
de iodura de metal si toluen din preparatul standard
A= maximul timpului de retentie ptr substantele de mai sus
Similar calculati F2 ptr cantitati egale de toluen si iodura de
izopropil cu formula: Q2/A2Procedura: injectati 2 ml din stratul
superior al probei in cromatograf si inregistrati cromatograma.
Calculati procentul de grupari metoxil din proba cu formula:
2(31/142)xFxa(W/w), unde
31/142= coeficientul obtinut la cantarirea iodurii de metoxil si
metal
a= cantitatea de iodura de metilW= greutatea in grame a
toluenului
w= greutatea probei
Similar calculati procentul de grupari hidroxil din proba cu
formula:
2(75/270)xF2xa2(W/w) dar ptr iodura de izopropil
Prepararea: se face conform anexei III B. Se foloseste o proba
de solutie e 2 g cu 6g Pb in forma de ioni. Pierderea de greutate
la uscare trebuie sa fie comform anexei II C. Se usuca 3 g proba
ptr 2 ore la 1050C. Reziduul de ardere este in conformitate cu
anexa II C. Se calcineaza 1g proba . Vascuozitatea se determina ca
la metilceluloza: 2g proba se trece intr-un tub de centrifugare de
250 ml, se adauga 98 ml apa (incalzita la 80-900C) , se amesteca
timp de 10 min si se raceste tubul in gheata. Completati cu apa
distilatapana la 100 ml si centrifugati. Ajustati temperatura
solutiei la 200C si determinati vascuozitatea.
Ambalarea si depoziatrea se face in containere bine inchise
INDIGOTINA
Este numele dat unei substante sub forma de pudrasau granule de
culoare albastru-maroniu sau rosu-maroniu. Din punct de vedere
chimic nu este decat o sare disodica folosita ca si colorant
alimentar. Se dizolva in apa cu formarea unei solutii albastre (la
pH neutru), albastru violet (la pH acid), si verde- galbui (la pH
basic). Este insolibila in etanol
FUNCTIE: colorant
CERINTE:
Identificarea unei solutii apoase proaspat preparate ce contine
20 mg proba/P cu absorbant (A) si lungime de unda dupa cum urmeaza:
la pH=7, A=0,82 la 610 nm; la pH=1, A=0,81 la 610 nm si la pH=13,
A=0,2 la 610 nm. A=0,31 la 442 nm.
Prelevati 85% din materia colorata, adaugati arsenic 3 mg/kg si
eter nu mai malt de 0,2% . Pierderile la uscare la 1350C nu sunt
mai mari de 15%. Mercurul nu este in cantitate mai mare de
1mg/k
TESTE
Se determina intensitatea culoriiunei probe cantarite de
indigotina, conform anexei III C ca media a 2 determinari.
Metoda 1: transferati 175-225mg substanta intr-un litru apa
distilata. Absorbanta indigotinei (a) este 0.0478 mg/l/cm la
610nm.
Metoda 2: transferati 0,3 g proba intr-o biureta. Factorul
stoechiometric (Fs) al indigotinei este 4,29. Se determina
cantitatea de arsenic,clorine, Hg si extracte de eter. Pierderile
de uscare sunt conforme stasurilor.
Ptr colorantii izomeri:
Aparatele folosite au coloanele de sticla de 40x2,5 cm.
Dizolvati 20g de hidroxilamina hidroclorina in 500 ml apa, asezati
solutia intr-un tub de separare de 2 l, adugati 450 ml butanol, 450
ml cloroform, 300 ml apa si 100 ml acid hidrocloric. Agitati bine
si ventilati periodic tubul. Dupa linistire, separati fazele intre
ele (faza stationara si mobila).Solutia proba: Dizolvati 100 mg
proba in 100 ml faza stationara si incalziti in baie de apa pana la
dizolvarea probei.
Procedura: Amestecati 12 g celita cu 7 ml faza stationara,
adaugati 5 ml solutie proba cu 10 g celita si turnati totul intr-un
cilindru, peretii acestuia spalandu-I cu faza lichida. Colectati
derivatul monosulfat intr-un cilindru separat si notati volumul,
apoi urmatorul strat (cel nesulfonat)intr-o maniera asemanatoare.
Fiecare volum colectat amestecati-l cu un volume gal de hexan si
transferati totul intr-un tub de separare. Faceti o extractie cu 15
ml apa si calculate concentratia (P) de derivat monosulfonat
(a=0,0513mg/l/cm la 615 nm) si de derivate nesulfonat ( a=0,0478
mg/l/cm la 610 nm) cu formula:
P=A x V/a x W x 10 unde
A=absorbanta
V = volumul de extractA= absortia (mg/l/cm)
W= greutatea, mg, a probei
Ambalarea si depozitarea se face in containere.
INOZITOLUL
Este o substanta cristalina de culoare alba, stabila in aer. 1 g
este solubil in 10 ml apa. Este usor solubil in alcool dar
insolubil in eter si cloroform.
FUNCTII: nutrient
CERINTE
A. Identificare
Adaugati 6 ml acid nitric intr-un ml solutie apoasa (1:50) pe o
sticla de ceas si lasati ca apa sa se evapore. Dizolvati reziduul
intr-un ml de apa, adaugati 0,5 ml solutie apoasa 1:10 de acetat de
strontium si evaporate din nou. Apare o culoare violet.Hexaacetatul
de inozitol obtinut la test se topeste la 212-2160C si contine 97%
C6H12O6 dupa uscare, clorine nu mai mult de 0,005 %. Pierderile la
uscare sunt de 0,5%, reziduul de ardere 0,1% si cantitatea de
sullfati de 0,006%.
TESTE
Transferati aproximativ 200 mg proba uscata in prealabil la
1050C timp de 4 ore si cantarita, intr-un creuzot de 250 ml si
adaugati 5 ml de amestec 1:5 acid sulfuric: anhidrida acetica.
Acoperiti vasul si incalziti pe baie de apa timp de 20 min, apoi
raciti si adaugati 100 ml apa. Fierbeti 20 min, raciti, si treceti
cantitativ intr-un separator de 250 ml . Faceti o extractie cu 30
si 25 ml fier si carbonil (repetati de 6 ori) si adaugati apoi 20,
15, 10, 5 ml chloroform. Colectati extractul de cloroform intr-un
alt separator si spalati cu apa extractul combinat. Transferati
extractul de cloroform intr-un balon Soxhlet. Spalati separatorul
cu 10ml cloroform si adaugati extractul combinat. Evaporati pe baie
de abur, uscati la 1050C timp de 1 ora, raciti in exicator si
cantariti. Inozitol hexaacetatul obtinut multiplicat cu 0,4167
reprezinta cantitatea echivalenta de C6H12O6 .
Calciu: adaugati 1 ml axolat de amoniu in 10 ml solutie apoasa
care va ramane limpede ptr 1 min. Determinarea clorinelor se face
conform stasului, iar punctele de topire, pierderile la evaporare,
reziduul de ardere si cantitatea de sulfat sunt date in literatura
de specialitate.
Ambalarea si depozitarea se face in containere inchise.
ZAHARUL INVERTIT
Este un lichid higroscopic , un amestec de glucoza si fructoza.
Pe piata este comercializat ca sirop de glucoza si contine glucoza,
fructoza si sucroza in cantitati diferite. Este foarte solubil in
apa, glicerina si glycol si putin solubil in acetona si
etanol.FUNCTII: indulcitor alimentarCERINTEEticheta indica
procentajul de sucroza si zahat invertit
Identificarea: preparati o solutie 10% de zaharsi introduceti-o
intr-un cromatograf echipat cu un detector refractometric si o
coloana de sticla. Folositi apa purificata ca faza lichida, la o
rata de curgere de 0,7 ml/min. Cromatograma probei ofera timpi
corespunzatori de eludare ptr fructoza, glucoza si sucroza, la
compararea cu solutia standard pH este de 3-5,5, reziduul de ardere
nu mai mult de 0,2 %, zaharuri totale 99,5%; Acestea se calculeaza
cu formula:
TS=PI+PS unde
TS= zaharuri totale
PI= cantitatea de zahar invertit
PS= procentul de sucroza
Ambalarea se face in containere mici care sunt apoi
depozitate.
CARBONIL DE FIER
Este o pudra inchisa la culoare ce apare la descompunerea
pentacarbonilului de fier. La microscopul electronic apare sub
forma unor mici sfere. Este stabil in aer.FUNCTII: nutrient
CERINTE1. Identificare: Dizolvati in apa o cantitate de acizi
minerali (se vor forma saruri). Caracteristici: substantele acide
insolubile nu depasesc 0,2 %, arsenicul 3mg/kg si mercurul
0,2mg/kg.
TESTE
Se face o reducere a fierului, determinari ale acizilor si
arsenicului in felul urmator: dizolvati 1 g proba in 25 ml acid
sulfuric 2 N, se incalseste pe baie de abur, se raceste si se
dilueaza cu 35 ml apa.
solutia de acid ascorbic si iodura de sodiu: intr-un pahar
Berzelius de 200 ml introduceti 20 g acid ascorbic si 38,5 g iodura
de sodiu, diluati cu apa si amestecati;
solutia de oxid de trioctilofosfat (ATENTIE!!! Aceasta solutie
provoaca iritatii; evitati contactul cu ochii, pielea si hainele;
luati masuri speciale de depozitare si utilizare): intr-un pahar de
100 ml se introduc 5g trioctilofosfat care se dizolva si se
dilueaza cu 4 metil 2 pentanona;
solutia de nitrat: 159,8g azotat de Pb se introduce intr-un
pahar Berzelius peste care se adauga 100 ml apa ce contine 1 ml
acid nitric si se dilueaza din nou cu apa;
separarea standard si prepararea in alb: 5ml solutie de nitrati
se dilueaza cu 100 ml apa; in alt pahar se adauga 8ml acid
hidrocloric si 2ml acid nitric;ambele pahare se acopera cu sticle
de ceas si se pun pe o baie de abur ptr evaporare. Adaugati 10ml de
acid hidrocloric 9 N si transferati solutiile rezultate in alte
pahare, unde introduceti 20 ml solutie acid ascorbic-iodura de
sodiu si 5 ml solutie de oxid de trioctilofosfat, agitate 30 sec si
lasati ca straturile sa se separe. Adaugati apa ptr ca stratul
organic sa se ridice la suprafata, agitati din nou si lasati
straturile sa se separe. Solventul organic reprezinta prepararea in
alb si prepararea standard si contine 0-2g/ml Prepararea testului:
transferati 1g de proba intr-un pahar Berzelius si acoperiti-l cu o
sticla de ceas. Dupa reactia initiala, evaporati pe baie de abur,
raciti si dizolvati reziduul cu 10 ml acid hidrocloric 9 N,
incalziti daca mai este necesar. Raciti si transferati solutia
rezultata in alt pahar. Adaugati 20 ml solutie acid ascorbic-iodura
de sodiu si 5 ml solutie de acid de trioctilofosfat. Agitati 30 sec
si lasati straturile sa se separe. Adaugati apa ptr ca stratul
organic sa treaca la suprafata, agitati din nou si lasati
straturile sa se separe. Solventul reprezinta testul.
Mod de lucru:
Concomitent, determinati absorbanta solutiei in alb, solutiei
standard si a testului la 283 nm, cu un spectofotometru adecvat.
Intr-o analiza corecta absorbanta solutiei in alb este asemanatoare
cu cea a testului si cu 20% diferita de cea a solutiei
standard.
Mercurul se determina ca in capitolul Fierul redus, dar cu 2g
proba si 40 ml citrate de sodiu ptr prepararea solutiei etalon;
solutia de mercur diluat se obtine in felul urmator: 4ml solutie de
mercur se dilueaza cu acid hidrocloric 1 N si se amesteca.Ambalarea
si depozitarea se face in containere bine inchise.
FIERUL ELECTROLITIC Se prezinta ca o pudra amorfa de culoare
gri- negru, stabila in aer.
CERINTE
Identificarea: o proba de substanta se dilueaza cu acizi
minerali; se formeaza astfel sarurile ferice. Acestea au: acizi
insolubili mai putin de 0,2%, arsenic mai putin de 3 mg/kg si
mercur mai putin de 2mg/kg.
TESTE
Dizolvati 1g proba in 25 ml acid sulfuric 2 N si incalziti pe
baie de abur pana la evaporarea completa a hidrogenului. Filtrati
si spalati filtrul cu apa, uscati la 1050C timp de 1 ora, raciti si
cantariti.
Cantitatea de arsenic se determina ca in stas. Dizolvati 1g
proba in 25 ml acid sulfuric 2 N, incalziti pe baie de abur pana la
evaporarea completa a hidrogenului, raciti si diluati cu 35 ml
apa.
Cantitatea de mercur se determina ca in stas: transferati 4 ml
solutie de mercur intr-un pahar Berzelius, diluati cu acid
hidrocloric 1 N si amestecati.
Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.
FIERUL REDUS
Este o pulbere de culoare gri- neagra ce se obtine numai prin
procesele chimice elementare. La microscop apare ca avand o
structura cristalina. Este stabil in aer.
FUNCTII: nutrient
CERINTE
Identificare: o proba dizolvata cu acizi minerali va forma
sarurile corespunzatoare care dau rezultate pozitive ptr sarurile
ferice. Acestea mai contin: acizi insolubili mai putin de 1,25%,
arsenic mai putin de 8 mg/kg, mercur mai putin de 5mg/kg.TESTE
Transferati 200 mg probe cantarite prcis intr-un pahar
Erlenmeyer, adaugati 50 ml acid sulfuric 2 N si inchideti paharul
cu un dop echipat cu valva Bunsen. Incalziti pe baie de abur pana
la dizolvarea fierului, raciti, diluati cu 50 ml apa incalzita si
racita, adaugati 2 picaturi de ortofenantrolina si titrati cu
sulfat ceric 0,1 N pana la aparitia unei culori slab albastre.
Fiecare ml de sulfat ceric 0,1 N echivaleaza cu 5,588 mg fier
Acizi insolubili: dizolvati 1 g proba in 25ml acid sulfuric 2 N,
incalziti pe baie de abur pana la evaporarea completa a
hidrogenului, filtrati si uscati timp de 1 ora la 1050C. La
cantarire, reziduul nu depaseste 12,5 mg
Determinarea arsenicului: dizolvati 1g proba in 25 ml acid
sulfuric 2 N, incalziti pe baie de abur pana la evaporarea completa
a H, raciti si diluati cu 35 ml apa.
Determinarea mercurului: dizolvati 30 mg solutie de mercur in
1000 ml chloroform, adaugati 5 ml alcool si amestecati. Depozitati
intr-o sticla inchisa la culoare intr-un spatiu uscat. Preparati
solutie proaspata in fiecare luna. In ziua folosirii diluati 30 ml
ditizona in 100 cloroform.
Solutia de hidroxilamina hidrochinona: dizolvati 20 g
hidroxilamina hidrochinona in apa, transferati solutia intr-un
balon de separare, adaugati cateva picaturi de timol si titrati cu
hidroxid de amoniu pana la aparitia culorii galbene. Adaugati 10 ml
dietilditiocarbonat de sodium, amestecati si lasati sa se
linisteasca 5 min. Faceti o extractie a solutiei pana cand
extractul de cloroform nu mai da o culoare galbena la agitare cu
solutia de sulfat de cupru. Adaugati acid hidrocloric 2,7 N pana
cand solutia extrasa devine roz. Adaugati timol, diluati cu 100 ml
apa si amestecati. Solutia de mercur: transferati 33,8 mg clorura
de mercur intr-un pahar, adaugati acid hidrocloric 1 N, diluati cu
acid si amestecati. Fiecare ml este echivalentul a 250 mg
mercur.
Solutia diluata de mercur: transferati 2 ml solutie de mercur
intr-un pahar Berzelius, diluati cu acid hidrocloric 1 N si
amestecati. Fiecare ml contine echivalentul a 5 mg mercur. Solutia
de citrat de sodium: dizolvati 250 g citrat de sodiu in 1000 ml
apa;
Solutia martor: transferati 1g martor intr-un pahar, adaugati
250 ml acid nitric 1:2 si lasati sa se dizolve pe baie de abur 45
min. Adaugati 5 ml acid hidrocloric 1:3 si continuati incalzirea
pana la dizolvarea completa a probei. Raciti la temperatura camerei
sifiltrati daca este necesar. Adaugati 20 ml citrate si reglati
pH-ul la 1,8 cu hidroxid de amoniu.
Mod de lucru: Preparati un martor, prin tratarea solutiei
diluate de mercur in acelasi mod ca si la pregatirea probei.
Transferati solutia martor intr-un balon de separare si tratati
ambele solutii dupa cum urmeaza: extrageti cu 5 ml solutie de
ditizona si agitate amestecul timp de 1 min. colectati cu atentie
cloroformul in alt separator. Daca acesta nu are o culoare verde
prea pronuntata, adaugati 5 ml solutie de extract si agitate din
nou. Continuati extractia cu portii de 5 ml solutie, colectind
fiecare extract intr-un alt separator, pana cand cloroformul ramas
contine ditizona in exces. Adaugati 15 ml acid hidrocloric,
amestecati 1 min. si extrageti 2 ml de chloroform, apoi incet, 5 ml
hidroxid de amoniu 6 N. raciti. Transferati solutia in alt pahar,
ajustati pH-ul la 1,8 cu hidroxid de amoniu si reintoarceti solutia
in separator. Adaugati 5 ml solutie de extract de ditizona si
agitate timp de 1 min. lasati straturile sa se separe si colectati
extractul de ditizona intr-o eprubeta. Determinati absorbanta
fiecarei solutii la 490 nm, folosind chloroform ca martor.
Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.
IzobutanulSe prezinta ca un gaz incolor si inflamabil, cu
punctual de fierbere -11C.
FUNCTII: combustibil, agent de aerare
CERINTE
Luarea de probe si identificarea
Identificare
A. absorbtia in infrarosu
B. presiunea de vapori a probei, obtinuta ca mai jos si
determinate in conditii normala este de aproximativ 1600 mm Hg.
TESTE
Procedura etalon foloseste un cilindru de orel inox cu valve, de
capacitate 200 ml si o presiune de 240 psi sau mai mult. Uscati
cilindrul la 1100C timp de 2 ore apoi aduceti presiunea interioara
la mai putin de 1mm Hg. Inchideti valvele, raciti si cantariti
cilindrul. Cu grija conectati cilindrul la rezervorul de izobutan
si introduceti gaz pana se obtine cantitatea dorita de proba.
Cantariti cilindrul din nou si notati prin diferenta greutatea
probei. Cu un cromatograf cu gaz masurati absorbanta, folosind He
ca gaz purtator.
Mod de lucru
Conectati cilindrul cu izobutan la cromatograf si inregistrati
cromatograma. Calculati puritatea probei cu formula: 100 x
B/(x+y+z+..) unde
B= raspunsul probei
x, y, z= suma tuturor raspunsurilor de pe cromatograma
- Aciditatea reziduului: adaugati 10 ml apa la reziduul obtinut
la fierbere, amestecati 30 de sec, adaugati 2 picaturi de
metilorange si agitate. In stratul apos nu apare nici o culoare
rosie sau portocalie.
- Procedura: deschideti cu atentie cilindrul si spalati cu
atentie interiorul cu 50 ml izobutan lichefiat, apoi umpleti un alt
vas dinainte pregatit cu lichid din rezervorul de racier. Lasati
lichidul sa se evapore (la 400C). Cand tot lichidul s-a evaporate
clatiti tot vasul cu lichid de racire in portii de 50 ml pentan.
Transferati 100 ml pentan intr-un al 2 vas de evaporare, plasati
ambele vase pe baie de apa, evaporati si incalziti 1 ora pana cand
2 cantariri successive difera cu mai putin de 0,1mg. Greutatea
reziduului reprezinta diferenta greutatii celor 2 vase. Calculati
mg/kg de reziduu fierbinte, bazandu-va pe greutatea unei probe de
600 g. Deschideti cu atentie valva cilindrului ptr a permite o
curgere moderata de gaz. Mirositi. Gazul nu are caracteristici
odorante sau compusi sulfitici.Determinarea apei se face conform
literaturii de specialitate, cu urmatoarele modificari:
1. folositi un sistem de titrare inchis, echipat cu valva;
2. diluati agentul cu metanol anhidru ptr a da apei un factor
echivalent de 0,2-1 mg/ml;
3. obtineti 100g proba ca in recomandari si umpleti biureta cu
gaz la o rata de curgere de 100ml gaz/min. Daca este necesar
incalziti ptr a mentine rata de curgere.Ambalarea si depozitarea se
face in containere bine inchise.
IZOPREN IZOBUTILENA
Este un copolimer sintetic ce contine 0,5-3 procente molare de
izopren, restul fiind izobutilena. Se prepara prin copolimerizarea
izoprenului cu izobutilena in solutie de clorura de metal, folosind
clorura de aluminiu drept catalizator. Dupa terminarea
polimerizarii, produsul obtinut se trateaza cu apa calda ce contine
acid stearic, ptr evitarea aglomerii moleculare. In final se
usuca.
FUNCTII: substanta de baza ptr obtinerea gumei de mestecat
CERINTE
Identificarea in spectrul infrarosu a probei, care este
dizolvata in toluene.
TESTE
Se determina gradul de nesaturare.
Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.
DL-IZOLEUCINAEste o pudra cristalina de culoare alba, solubila
in apa si insolubila in alcool si eter. Se topeste la 2920C, iar
pH-ul unei solutii 1:100 este de 5,5-7. Optic este inactiva.
FUNCTI: nutrient
CERINTE
Identificarea in spectrul infrarosu. Caracteristici: pierderi la
uscare mai mici de 0,03%, reziduul de ardere mai mic de 0,1%.
TESTE
Dizolvati 250 mg proba in 3 ml acid formic si 50 ml acid acetic
glacial, adaugati 2 picaturi de indicator violet-cristal si titrati
cu acid percloric 0,1 N pana cand culoarea albastra dispare
complet.
Atentie la manipularea acidului percloric, care se face sub
nisa.
Faceti o determinare in alb si eventualele corectii. Fiecare ml
de acid percloric 0,1 N echivaleaza cu 13,12 mg C6H12O6. Ambalarea
si depozitarea se face in containere bine inchise.
L-IZOLEUCINAEste o substanta cristalina de culoare alba,
solubila in apa, usor solubila in alcool fierbinte, solibila in
acizi minerali diluati si solutii alcaline. Sublimeaza la 168-1700C
si se topeste la 2840C. Ph-ul unei solutii 1:100 este de 5,5-7.
FUNCTII: nutrient
CERINTE
Identificarea in spectru infrarosu. Caracteristici: pierderi la
uscare mai mic de 0,3%, rotatie specifica [-JD 200, de la 38,6 si
41,5, reziduu de ardere mai mic 0,2%.