Leaching

Tanggal Praktikum : 12 Oktober 2015

Tanggal Pengumpulan Laporan : 19 Oktober 2015

LABORATORIUM PILOT PLANTSEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2014/2015

LAPORAN PRAKTIKUM

LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)

Pembimbing : Iwan Ridwan, ST, MT

Oleh :

Kelompok : VII & VIII

Nama : 1. Risma Regiyanti 131411047

2. Rizki Abi Karomi 131411048

3. Rizwan Firzatulloh 131411049

4. Shafira Damayanti 131411051

5. Sidna Kosim Amrullah 131411052

Kelas : 3B

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2015

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Salah satu tehnik pemisahan yang sering digunakan adalah ekstraksi. Ekstraksi merupakan

salah satu metode pemisahan kimia yang memisahkan atau menarik suatu komponen-komponen

kimia pada suatu sampel dan umumnya dapat larut dalam air. Ekstraksi terbagi atas dua jenis

yaitu ekstraksi dingin atau maserasi dan ekstraksi panas contohnya dengan ekstraksi soxhlet.

Perbedaan dari kedua jenis ekstraksi ini adalah terletak pada tehniknya, dimana untuk ekstraksi

dingin tidak menggunakan proses pemanasan pada sampel melainkan dengan cara merendam

sampel dalam pelarut. Sedangkan ekstraksi panas dilakukan dengan pemanasan.

Ekstraksi Padat Cair atau Leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan

inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen

terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi.

Ekstraksi dari bahan padatan dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalalm

solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut

dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya.

Berdasarkan penjelasan diatas, percobaan ini dilakukan untuk membuktikan teori dari

ektraksi padat – cair. Umpan yang digunakan adalah arang yang mengandung NaOH dengan

pelarut air (H2O) dan alat yang digunakan adalah soxhlet.

1.2 Tujuan

1. Menjalankan peralatan ekstraksi di politeknik dengan aman dan benar2. Menjelaskan fenomena perpindahan massa (proses fisis ekstraksi tersebut)3. Menghitung efisiensi tahap percobaan dan hasil ekstraksi (yield)4. Menghitung kalor terpakai dari kukus (steam) oleh pemanasan pelarut

BAB II

DASAR TEORI

2.1 Ekstraksi

Proses ekstraksi (Pemisahan) itu sendiri dibagi menjadi bermacam-macam

menurut asal dan bahan yang akan dipisah. Secara garis besar, ada dua macam pemisahan.

a. Ekstraksi padat-cair (leaching) adalah proses pemisahan cairan dari padatan dengan

menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.

b. Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan cairan dari suatu larutan dengan

menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.

Adapun hal-hal yang harus diperhatikan pada saat melakukan proses ekstraksi

padat cair (leaching) diantaranya adalah

a. Ukuran partikel

Ukuran partikel biasanya akan mempengaruhi dari proses ekstraksi. Ukuran

partikel akan mempengaruhi proses ekstraksi, karena jika semakin kecil ukurannya

maka luas permukaan akan semakin besar, sehingga akan memperbaiki dari efisiensi

dari proses pemisahan tersebut. Dengan kata lain, jarak untuk berdifusi yang dialami

oleh zat terlarut dalam padatan adalah kecil.

b. Zat pelarut

Larutan atau zat pelarutnya (solvent) dalam hal ini adalah pelarut yang terbaik

yang mampu melarutkan padatan yang akan diekstrak dengan baik tanpa

menghasilkan endapan. Biasanya, zat pelarut murni akan dipakai pada awalnya, tetapi

setelah proses ekstraksi berakhir, konsentrasi zat terlarut akan naik dan laju

ekstraksinya turun, pertama karena gradien konsentrasi akan berkurang dan kedua zat

terlarutnya menjadi lebih kental.

Adapun kriteria yang harus dipenuhi dalam pemilihan zat pelarut yaitu:

1) Kerapatan; Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat

perbedaaan kerapatan yaitu besar amtara pelarut dan bahan ekstraksi

2) Selektivitas; Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan

komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi

3) Titik Didih; Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara

penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan it tidak boleh

terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk aseotrop.

4) Reaktifitas; Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara

kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi.

5) Dan kriteria lain seperti murah, banyak, tidak beracun dll

c. Temperatur

Dalam banyak hal, kelarutan zat terlarut (pada partikel yang diekstraksi) di dalam

pelarut akan naik bersamaan dengan kenaikan temperatur untuk memberikan laju

ekstraksi yang lebih tinggi.

2.2 Ekstraksi Padat-Cair (Leaching)

Leaching ialah ekstraksi padat-cair dengan perantara suatu zat pelarut. Proses ini

dimaksudkan untuk mengeluarkan zat terlarut dari suatu padatan atau untuk memurnikan

padatan dari cairan yang membuat padatan terkontaminasi, seperti pigmen. Metode yang

digunakan untuk ekstraksi akan ditentukan oleh banyaknya zat yang larut, penyebarannya

dalam padatan, sifat padatan dan besarnya partikel. Jika zat terlarut menyebar merata di

dalam padatan, material yang dekat permukaan akan pertama kali larut terlebih dahulu.

Pelarut, kemudian akan menangkap bagian pada lapisan luar sebelum mencapai zat terlarut

selanjutnya, dan proses akan menjadi lebih sulit dan laju ekstraksi menjadi turun.

Ekstraksi Padat-Cair (Leaching) adalah proses pemisahan zat yang dapat melarut

(solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan

menggunakan pelarut cair (solvent). Proses ini dilakukan untuk mendapatkan bagian yang

mudah terlarut karena berharga ataupun untuk menghilangkan bagian yang kurang

berharga. Pelarut akan lebih mudah melarutkan solute yang ada pada permukaan padatan

sebelum mencapai solute selanjutnya.

Secara umum proses dari pemisahan dapat diasumsikan dalam tiga bagian utama

yaitu

a. Perubahan fasa dari solute selagi terlarut ke dalam pelarut.

b. Difusi dari solute melalui pelarut dalam pori-pori padatan keluar dari partikel tersebut.

c. Perpindahan dari solute dari pelarut dalam kontak dengan partikel ke larutan utama

keseluruhan.

Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan

dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala

besar terutama di bidang industri bahan alami dan makanan, misalnya untuk memperoleh

a. Bahan-bahan aktif dari tumbuhan atau organ-organ binatang untuk keperluan farmasi

b. Gula dari umbi

c. Minyak dari biji-bijian

d. Kopi dari biji kopi

2.3 Perpindahan Massa dalam Proses Leaching

Persamaan utamanya:

A = luas area kontak padatan-pelarut

b = ketebalan efektif lapisan tipis dari cairan yang mengelilingi partikel padatan

C = konsentrasi dari solute dalam pelarut

Cs = konsentrasi jenuh dari solut di pelarut selama kontak dengan padatan

M = massa solute yang telah pindah pada waktu t

k’ =koefisien difusi (hampir sama dengan difusifitas D, pada fasa cair [m3/s])

Sebuah persamaan empiris difusifitas dalam larutan encer dapat dihitung dengan

pendekatan Maxwell dan dimodifikasi oleh Gilliland.

DL = difusifitas

= viskositas pelarut

T = temperatur (K)

V = volume molekular zat bersangkutan (pelarut) dalam 1 kmol bentuk fasa cair

V0 = 0,008 untuk air; 0,0149 untuk etanol; 0,0228 untuk benzena

Asumsi sistem ekstraksi silang (cross current) dengan pelarut (misal campuran air-etanol) selalu dalam keadaan murni di setiap tahap.

A = massa dari rafinat

B = massa dari pelarut

x = massa dari solute dalam rafinat

y = massa dari solute dalam ekstrak

Neraca Massa (Tahap I)

Massa masuk = Massa keluar

Axf + By0 = Ax1 + By1

dengan y0 = 0, maka:

Axf + 0 = Ax1 + By1

By1 = Ax1 + Axf

Untuk Kalor yang Diperlukan/Dilepas oleh Steam, Q

ms = laju massa steam

hg = energi dalam/entalpi steam pada tekanan kerja P

hfg = kalor laten kondensasi penguapan kukus pada T kondensasi

hg = energi dalam/entalpi kondensat pada T kondensat

BAB III

METODOLOGI

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

No Nama Alat Spesifikasi Jumlah Satuan1 Ekstraktor Pada-Cair - 1 Set2 Ember - 2 Buah3 Gelas Kimia 1000 mL 1 Buah4 Termometer - 1 Buah5 Buret 50 mL 1 Buah6 Enlemeyer 250 mL 2 Buah7 Gelas Ukur 1000 mL 1 Buah8 Neraca - 2 Buah9 Batang pegaduk - 1 Buah

10 Spatula - 1 Buah3.1.2 Bahan

No Nama Bahan Spesifikasi Jumlah Satuan1 Arang - 500 Gram2 Larutan NaOH 10 % 2000 mL3 Larutan HCl 0,1 % 100 mL4 Indikator MM menyesuaikan mL5 Air menyesuaikan L

3.2 Skema Kerja

3.2.1 Persiapan Awal

3.2.2 Proses Leaching

BAB IV

DATA PENGAMATAN DAN HASIL PENGOLAHAN DATA

4.1 Data Pengamatan

Tabel 4.1. Tekanan, suhu dan laju alir selama proses ekstraksi

TahapTekanan Kukus (Bar)

Temperatur Steam (oC)

Temperatur Kondensat

(oC)

Laju Alir Volume Kukus/Kondesat

(m3/s)

Laju Alir Massa Kukus/Kondensat

(kg/menit)

Umpan awal

2 96 85 0.000005 0.3

Ekstrak tahap I

2 96 85 5.54E-06 0.33

Ekstrak tahap II

1.5 94 82 8.62E-07 0.05

Ekstrak tahap III

1.5 94 80 2.34E-06 0.14

Tabel 4.2. Massa Hasil Ekstraksi

Tahap Massa Ekstak(gram)

I 6840II 6820III 6640

4.2 Hasil Pengolahan Data

Tabel 4.3. Hasil Analisa Ekstrak dengan Metoda Titrasi Asam-Basa

RunVolume

titrat(mL)

Konsentrasi HCl(M)

Volume titran(mL)

Volume titran

rata-rata (mL)

Konsentrasi NaOH

(M)

Massa NaOH(gram)

Sample Umpan

(2,7 gram)

10 0.1 0.750.750 0.0075 0.075

10 0.1 0.75

I 10 0.1 2.70 2.750 0.02750 7.52410 0.1 2.80

II 10 0.1 0.55 0.550 0.00550 1.500410 0.1 0.55

III 10 0.1 0.25 0.225 0.00225 0.597610 0.1 0.20

Tabel 4.4. Neraca Massa

Axf By0 By1 Ax1 By2 Ax2 By3 Ax3

13.814 0 7.524 6.19 1.5004 4.6869 0.5976 4.092

Tabel 45. Perolehan Ekstrak dan Rafinat

Run Y (NaOH dalam Ekstrak) B ( gram ) A ( gram ) X (NaOH dalam

Rafinat)Tahap I 0.00110 6840 497.3 0.01223Tahap II 0.00022 6820 497.3 0.00934Tahap III 0.00009 6640 497.3 0.00120

Tabel 4.6. Efisiensi Proses Ekstraksi

TahapP steam

(Bar)

T kondensat

(oC)

ms

(kg/menit)hg

(kJ/kg)hfg

(kJ/kg)hf

(kJ/kg)Q (J/s)

Ekstrak tahap I

2 85 0.33 2201.6 2295.5 2651.5 10150.8

Ekstrak tahap II

1.5 82 0.05 2226.2 2303 2646 1569.33

Ekstrak tahap III

1.5 80 0.14 2226.2 2308 2643 4412.8

Tabel 4.7. Kalor Terpakai dari Kukus (Steam)

Run Massa NaOH dalam umpan(gram)

Massa NaOH terekstrak(gram)

Efisiensi(%)

I 6.1900 7.5240 54.47II 4.6869 1.5004 24.24III 4.092 0.5976 12.74

Keseluruhan 9.622 69.65

BAB V

PEMBAHASAN

BAB VI

KESIMPULAN

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

A. Menghitung Efisiensi Tahap Percobaan dan Hasil Ekstraksia) Kondisi Awal

Konsentrasi NaOH dalam arang

Titrasi 10 ml sampel arang dengan HCl 0.1 M, V= 0.75 ml V1 . M1 = V2 . M2

0.75 ml . 0.1 M = 10 ml . M2

M2 = 0.0075 MMaka, konsentrasi NaOH dalam sampel arang adalah 0.0075 M

Massa NaOH dalam sampel arang

Masa NaOH dalam umpan

b) Ekstraksi Tahap 1 Berat ember isi = 7.40 kg Berat ember kosong = 0.56 kg Berat sampel (B) = Berat ember isi – Berat ember kosong

= 7.40 kg – 0.56 kg= 6.84 kg

Volume sampel =

=

= 6.84 liter Konsentrasi NaOH di ekstrak

V1 . M1 = V2 . M2

2.75 ml . 0.1 M = 10 ml . M2

M2 = 0.0275 M Massa NaOH keluar (massa dari solute di ekstrak y1)

Efisiensi Tahap 1

Massa dari solute terkandung dalam arangAxf + By0 = Ax1 + By113.814 + 0 = x1 + 7.624

x1 = 6.19 gram

c) Ekstraksi Tahap 2 Berat ember isi = 7.38 kg Berat ember kosong = 0.56 kg Berat sampel (B) = Berat ember isi – Berat ember kosong

= 7.38 kg – 0.56 kg= 6.82 kg

Volume sampel =

=


V1 . M1 = V2 . M2

0.55 ml . 0.1 M = 10 ml . M2


Efisiensi Tahap 2

Massa dari solute terkandung dalam arang

Ax1+ By0 = Ax2 + By26.19 + 0 = x2 + 1.5004

x2 = 4.6896 gramd) Ekstraksi Tahap 3

Berat ember isi = 7.02 kg Berat ember kosong = 0.38 kg Berat sampel (B) = Berat ember isi – Berat ember kosong

= 7.02 kg – 0.38 kg= 6.64 kg

Volume sampel =

=


V1 . M1 = V2 . M2

0.225 ml . 0.1 M = 10 ml . M2


Efisiensi Tahap 3

Massa dari solute terkandung dalam arang

Ax2+ By0 = Ax3 + By34.6896 + 0 = x3 + 0.5976

x3 = 4.092 grame) Efisiensi Keseluruhan Hasil Ekstraksi

B. Menghitung Kalor Terpakai dari Kukus/SteamMenggunakan persamaan:

Ekstraksi Tahap I

Q = 10150.8 J/s

Ekstraksi Tahap II

Ekstraksi Tahap III

Leaching

Documents