LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II TURUNAN SENYAWA ASAM HIDROKSI BENZOAT Oleh kelompok 5: Dameria Silaban 311120 Desi Nur Alfi Yani31112071 Lisma Rahmawati 31112090 FARMASI 3B SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA !"#
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS II
TURUNAN SENYAWA ASAM HIDROKSI BENZOAT
Oleh kelompok 5:
Dameria Silaban
311120Desi Nur Alfi Yani31112071Lisma Rahmawati31112090FARMASI 3B
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2014
A. Tujuan
Menentukan kadar dari asam benzoat dalam sediaan salep secara kuantitatif
B. Dasar Teori
Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa atau sebaliknya. Titrant ditambahkan titer tetes demi tetes sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi) yang biasanya ditandai dengan berubahnya warna indikator. Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen, yaitu titik dimana konsentrasi asam sama dengan konsentrasi basa atau titik dimana jumlah basa yang ditambahkan sama dengan jumlah asam yang dinetralkan : [H+] = [OH-]. Sedangkan keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indikator disebut sebagai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi ini mendekati titik ekuivalen, tapi biasanya titik akhir titrasi melewati titik ekuivalen. Oleh karena itu, titik akhir titrasi sering disebut juga sebagai titik ekuivalen.
Pada saat titik ekuivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian catat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka bisa dihitung konsentrasi titran tersebut.
Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan (netralisasi). Salah satu contoh titrasi asam basa yaitu titrasi asam kuat-basa kuat seperti natrium hidroksida (NaOH) dengan asam hidroklorida (HCl), persamaan reaksinya sebagai berikut:
NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl (aq) + H2O(l)
Asam monohidroksi benzoat bisa terdapat sebagai isomer orto, meta, para. Isomer orto adalah asam salisilat dan turunan-turunannya misalnya natrium salisilat, ester dari gugus karboksilnya seperti metil salisilat, dan ester dari gugus hidroksilnya seperti asetosal. Sebagai contoh turunan isomer para adalah nipasol dan nipagin, sedangkan isomer meta dan turunannya hampir tidak digunakan dalam farmasi.
Asam benzoat (C6H5COOH) adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Asam benzoat merupakan zat pengawet yang sering dipergunakan dalam saos dan sambal. Asam benzoat disebut juga senyawa antimikroba karena tujuan penggunaan zat pengawet ini dalam kedua makanan tersebut untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri terutama untuk makanan yang telah dibuka dari kemasannya. Struktur asam benzoat seperti pada gambar berikut ini.
Jumlah maksimum asam benzoat yang boleh digunakan adalah 1000 ppm atau 1 gram per kg bahan (permenkes No 722/Menkes/per/1X/1988). Pembatasan penggunaan asam benzoat ini bertujuan agar tidak terjadi keracunan pada tubuh manusia. Konsumsi yang berlebihan dari asam benzoat dalam suatu bahan makanan tidak dianjurkan karena jumlah zat pengawet yang masuk ke dalam tubuh akan bertambah dengan semakin banyak dan seringnya mengkonsumsi. Lebih-lebih lagi jika dibarengi dengan konsumsi makanan awetan lain yang mengandung asam benzoat. Asam benzoat mempunyai ADI 5 mg per kg berat badan (hanssen, 1989 dalam Warta Konsumen, 1997). a. Sifat Fisika1. Massa Molar : 122,12 gr/mol
2. Temperatur leleh normal : 122,4 0C
3. Temperatur didih pada 1 atm : 249 0C
4. Densitas
-. Padat : 1,316 gr/cm3
-. Cair : 1,029 gr/cm3
5. Tekanan kritis : 4,47 MPa
6. Temperatur kritis : 751oK
7. Volume kritis : 339,1cm3/mol
8. Faktor kompresibilitas kritis : 0,248
9. Viskositas (1300C) : 1,26 mPa.s (cPa)
10. Panas penguapan pada 140oC : 534 J/g
11. Panas pembakaran : 3227 KJ/mol
12. Panas pencampuran : 147 J/g
13. pH pada larutan jenuh, 25oC : 2,8
(Kirk & Othmer, 1989)
b. Sifat Kimia1. Reduksi cincin asam benzoat membentuk asam karboksilat siklis, dan kaprolaktam sebagai intermediate, yang digunakan pada pembuatan nilon. Dengan pemilihan katalis dan kondisi operasi, reduksi asam benzoat pada gugus karboksil dapat membentuk benzil alkohol.2. Hidrogenasi asam benzoat menjadi kaprolaktam dengan katalis nikel dan direaksikan dengan NOHSO4.3. Asam benzoat mempunyai cincin dengan letak meta, sehingga dapat untuk reaksi substitusi lebih lanjut. Reaksi cincin yang terjadi adalah sulfonasi, nitrasi dan klorinasi, tetapi agak sulit pada deaktifasi cincin karena adanya gugus karboksil. Deaktifasi dapat dilakukan dengan katalis atau dengan menaikkan suhu.4. Oksidasi asam benzoat menjadi fenol dengan katalis tembaga.5. Garam potasium dari asam benzoat direaksikan dengan CO2 pada kenaikan suhu dan tekanan dapat membentuk asam terepthalat.C. Alat Dan Bahan
Alat :
Labu Erlenmeyer 100mL, 250 mL
Pipet tetes
Kaca arloji
Labu ukur 100 mL, 250 mL
Cawan porselin
Buret
Statif
Gelas kimia 100 mL
Corong pisah
Pipet volume 10 mL
Bulp pipet
Bahan :
NaOH
Asam oksalat Natrium Karbonat Eter
HCl
Phenoftalin
Etanol
FeCl3D. Prosedur Kerja
1. Isolasi
2. Pembakuan NaOH
3. Pembakuan HCl
4. Identifikasi Kuantitatif Sampel dengan Titrasi Asam Basa
5. Titrasi Blanko
E. Hasil Pengamatan
1. Pembakuan NaOH
NoBerat Asam oksalatVolume NaOH
160 mg11,5
260 mg10,5
360 mg10,9
Rata rata10,96667
2. Pembakuan HCl
NoBerat Na2CO3Volume HCl
160 mg5,6 ml
260 mg5,9 ml
360 mg5,9 ml
Rata -Rata5,8
3. Pembakuan blanko (etanol)NoVolume etanolVolume HCl (ml)
110 ml0,2
210 ml0,2
310 ml0,3
Rata rata 0,23
4. Penetapan Kadar Sampel dengan penambahan NaOH berlebih 10 ml
No Volume SampelVolume HCl(ml)
110 ml4,8
210 ml4,6
310 ml5,3
Rata Rata 4,9
Perhitungan 1. Pembakuan NaOH dengan Asam OksalatKadar NaOH =
=
= 0,0868 N2. Kadar HClKadar HCl = = = 0,083 N3. Volume NaOH yang bereaksi dengan sampelV NaOH x N NaOH = V HCl x N HCl
V NaOH x 0,0868 = 4,9 x 0,083
V NaOH= = 4,6854 ml4. Volume NaOH yang berlebih yang bereaksi dengan sampel
= V NaOH berlebih - V NaOH yang bereaksi dengan sampel - rata-rata uji blanko
= 10 4,6854 0,23
= 5,0846 ml5. N sampel
V sampel x N sampel = V NaOH x N NaOH10 x N sampel = 5,0846 x 0,0868
N sampel =
= 0,04413
6. g = N x BE x V = 0,04413 x 122,12 x 0,01
= 0,05389
7. % kadar = = 5,3266 %_1486119237.unknown