LAPORAN RESMIPRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA II
Materi :SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
Oleh :A. HANIF IZZATA ARKONIM : 21030112140034B. PUTI SETYO
PURWOKONIM : 21030112130149C. RIZKIA RISANG KHAIRUNNISANIM :
21030112140041
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA IITEKNIK KIMIA FAKULTAS
TEKNIKUNIVERSITAS DIPONEGOROSEMARANG2013LEMBAR PENGESAHAN
Laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia II dengan materi
spektrofotometri anorganik yang disusun oleh :Kelompok: I/Senin
SiangAnggota: 1. Hanif Izzata Arko21030112140034 2. Puti Setyo
Purwoko21030112130149 3. Rizkia Risang
Khairunnisa21030112140041Telah disahkan
padaHari:Tanggal:Semarang,2013Asisten
Gita Permana Putra
KATA PENGANTARPuji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT
atas segala limpahan rahmat, karunia, dan hidayah-Nya sehingga
penulis dapat menyelesaikan Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik
Kimia II dengan materi Spektrofotometri Anorganik.Dalam laporan ini
penulis meyakini sepenuhnya bahwa tidaklah mungkin menyelesaikan
makalah ini tanpa doa, bantuan, dan dukungan baik secara langsung
maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan
rasa terima kasih kepada :1. Ir. C. Sri Budiyati, MT selaku Dosen
Praktikum Dasar Teknik Kimia II2. Asisten Laboratorium Dasar Teknik
Kimia II Universitas Diponegoro3. Kedua orang tua atas doa,
kesabaran, limpahan kasih sayang, dan dukungan yang telah
diberikan4. Teman-teman Teknik Kimia Universitas Diponegoro
angkatan 2012Penulis meyakini bahwa laporan ini jauh dari
kesempurnaan. Mohon maaf apabila terdapat kekurangan ataupun
kesalahan. Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun
dari semua pihak berkaitan dengan laporan ini. Akhir kata, semoga
laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak dan dapat berguna
sebagai bahan penambah ilmu pengetahuan. Semarang,Juni 2013
Penulis
DAFTAR ISIKATA PENGANTARiiiDAFTAR ISI ivDAFTAR TABEL viDAFTAR
GAMBAR viiINTISARI viiiSUMMARY xBAB I PENDAHULUANI.1. Latar
Belakang 1I.2. Rumusan Masalah 1I.3. Tujuan Percobaan 1BAB II
TINJAUAN PUSTAKAII.1. Pengertian 2II.2. Peralatan untuk
Spektrofotometri 2II.3. Hukum Lambert-Beer 2II.4. Hukum
Least-Square 3BAB III METODOLOGI PERCOBAANIII.1. Bahan dan Alat
yang Digunakan 5III.2. Gambar Alat 5III.3. Variabel Percobaan
6III.4. Cara Kerja 6BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASANIV.1.
Hasil Percobaan 8IV.2. Pembahasan 9
BAB V PENUTUP V.1. Kesimpulan 14V.2. Penutup 14DAFTAR
PUSTAKA15LAMPIRANA. DATA HASIL PERCOBAANA-1B. LEMBAR PERHITUNGAN
B-1C. LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN B-5D. LEMBAR KUANTITAS REAGEN C-1E.
LAMPIRAN REFERENSIF. LEMBAR ASISTENSI
DAFTAR TABEL
Tabel IV.1.1Pembuatan Kurva Standar 8Tabel IV.1.2Pengukuran
Kadar Sampel 8Tabel IV.1.3Perbandingan Kadar Teoritis dengan Kadar
Praktis 8
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.2Kurva A vs c menurut hukum Lambert-Beer4Gambar
III.2.1Spektrofotometer5Gambar III.2.2Kuvet 5Gambar III.2.3Labu
Takar 5Gambar III.2.4Kertas pH (Indikator Universal) 5Gambar
III.2.5Beaker Glass 5Gambar III.2.6Gelas Ukur 5Gambar III.2.7Pipet
Tetes 5Gambar IV.2.1 Kurva Standar pada = 450 nm 9Gambar IV.2.1
Kurva Standar pada = 480 nm 9Gambar IV.2.1 Kurva Standar pada = 510
nm 9Gambar IV.2.5 Grafik Kadar Teoritis vs Kadar Praktis =450nm
9Gambar IV.2.5 Grafik Kadar Teoritis vs Kadar Praktis =480nm
10Gambar IV.2.5 Grafik Kadar Teoritis vs Kadar Praktis =510nm
10
INTISARISalah satu metode untuk menentukan konsentrasi suatu zat
pada analisis kimia secara kuantitatif yaitu spektrofotometri yang
didasarkan pada pengukuran transmitansi atau absorbansilarutan
terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan
instrumen spektrofotometer.Bahan yang digunakan pada percobaan
adalah larutan induk CuSO4.5H2O, HCl pekat, BaCl2.2H2O, dan
aquadest. Sedangkan alat yang digunakan adalah spektrofotometer
Optima SP-300, kuvet, labu takar, gelas ukur, kertas pH, beaker
glass, dan pipet. Langkah kerja pertama yang dilakukan adalah
mengkalibrasi alat dengan panjang gelombang awal (320 nm) dan
transmitan = 0, kemudian memasukkan panjang gelombang yang akan
digunakan pada analisis dan tempatkan pelarut murni lalu atur
transmitans- 100%. Langkah selanjutnya adalah pembuatan kurva
standar dengan mengukur transmitansi dari larutan induk CuSO4.5H2O
pada beberapa volume yang sudah diencerkan dengan aquadest,
diasamkan dengan HCl, dan ditambahkan BaCl2.2H2O dengan menggunakan
panjang gelombang 450 nm, 480 nm, dan 510 nm. Langkah terakhir,
pengukuran larutan sampel yang diberikan dengan mengencerkan sampel
dengan aquadest, mengasamkan dengan HCl pekat, menambahkan
BaCl2.2H2O, dan menghitung transmitansinya pada panjang gelombang
yang ditentukan kemudian menghitung konsentrasinya.Berdasarkan
hasil percobaan, diperoleh panjang gelombang optimum 480 nm yang
diperoleh dari regresi yang paling mendekati 1 dan %error paling
kecil. Kadar yang diperoleh dengan panjang gelombang 450 nm : 480
nm : 510 nm berturut-turut adalah 147,09 ppm ; 175,39 ppm ; 225,15
ppm pada sampel I dengan kadar asli 180 ppm. Pada sampel II
diperoleh kadar 114,38 ppm ; 111,314 ppm ; 127,815 ppm dengan kadar
asli 120 ppm. Untuk sampel III diperoleh kadar 65,94 ppm ; 48,92
ppm ; 50,18 ppm dengan kadar asli 60 ppm. Kadar yang diperoleh
lebih besar karena kurang bersihnya kuvet sedangkan beberapa kadar
yang lebih kecil diperoleh karena adanya galat pada instrument dan
efek kelelahan detektor. PH=1 digunakan untuk menekan pengonan pada
larutan. Saran, bersihkan kuvet sebelum digunakan, teliti dalam
mengukur volume larutan,kalibrasi alat sebelum digunakan, teliti
dalam mengukur pH, dan lakukan percobaan dengan hati-hati sesuai
prosedur.
SUMMARYOne of the method to determine the concentration of a
substance in chemical analysis in quantitative measurement is
spectrophotometry which is based on the measurement of solution
transmittance or absorbance toward the radiance in an specific
wavelength by using spectrophotometry instrument.Materials that is
used in this experiment are primary solution CuSO4.5H2O,
concentrated HCl, BaCl2.2H2O, and aquadest. Whereas the equipments
needed are Optima SP-300 Spectrophotometer, cuvette, volumetric
flask, graduated cylinder, pH indicator, beaker glass, and pipette.
The first step of the experiment is to calibrate the equipment with
the initial wavelength (320 nm) and transmittance = 0. Then, insert
the wavelength that will be used in analysis and place the aquadest
and then set transmittance into 100%. The next step is making the
standard curve by measuring the transmittance of primary solution
CuSO4.5H2O in various volume which has been diluted, added with
HCl, and added with BaCl2.5H2O, by using various wavelength
determined (450 nm, 480 nm, and 510 nm). The last step to do is to
measure the sample solution which is given by diluting it with
aquadest, adding HCl and BaCl2.5H2O on it, and measuring the
transmittance in wavelengths that has been determined before. Then,
find the concentration of the sample. From the experimental result,
the optimum wavelength obtained is 480 nm which is found from the
regression value that is closest to 1 and from the smallest error
percentage. The concentration obtained in 450 nm, 480 nm, and 510
nm wavelength sequentially are 147,09 ppm ; 175,39 ppm ; 225,15 ppm
for the first sample with 180 ppm for the real concentration. In
the second sample, the concentration obtained are 114,38 ppm ;
111,31 ppm ; 127,82 ppm with 120 ppm for the real concentration.
And for the third sample, they are 65,94 ppm ; 48,92 ppm ; 50,18
ppm with 60 ppm for the real concentration. Some of the
concentration obtained are higher due to the unclean cuvette
whereas some of the concentration obtained are lower because of the
instrument error and detector extenuation effect. pH = 1 is used to
suppress ionization in solution. The suggestions for this
experiment, clean the cuvette before using it, be precise while
measuring volume of the solution, calibrate the equipment before
using it, be precise in pH measurement, and do the experiment
carefully.
SPEKTROFOTOMETER ANORGANIK
SPEKTROFOTOMETER ANORGANIK
i
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II2
BAB IPENDAHULUANI.1. Latar BelakangProses analisa suatu bahan
kimia saat ini diharapkan didapat hasil analisa yang akurat secara
kuantitatif dan proses analisadengan instrumental yang lebih bias
menjamin keakuratan hasilnya. Salah satu analisa kuantitatif yang
menggunakan instrument adalah spektrofotometri, di mana analisa ini
dilakukan berdasarkantransmitansi atau absorbansi larutan terhadap
cahaya pada panjang gelombang tertentu.I.2. Rumusan Masalah1.
Bagaimana menganalisa ion SO42- dalam larutan dengan menggunakan
alat spektrofotometer?2. Berapa konsentrasi ion SO42- dalam larutan
dengan menggunakan alat spektrofotometer?I.3. Tujuan
PercobaanMenentukan ion SO42- dalam larutan secara turbidimetri
dengan memakai alat spektrofotometer.
BAB IITINJAUAN PUSTAKA
II.1. PengertianSpektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif
berdasarkan transmitansi atau absorban larutan terhadap cahaya pada
panjang gelombang tertentu dengan menggunakan instrument
Spektrofotometer.II.2. Peralatan untuk SpektrofotometriSampel
DetektorMonokromatorSumber
PenggandaBagian Optis
Bagian listrik
Piranti
1. Suatu sumber energy cahaya yang berkesinambungan dalam
spektrum di mana instrument beroperasi.2. Suatu monokromator, yakni
suatu piranti untuk menciptakan pita sempit panjang gelombang dari
spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.3. Suatu wadah
untuk sampel.4. Suatu detektor, yang berupa transduser yang
mengubah energi cahaya menjadi suatu isyarat listrik.5. Suatu
pengganda (amplifier) dan rangkaian yang berkaitan agar isyarat
listrik memadai untuk dibaca.6. Suatu sistem baca pada mana
diperagakan besarnya listrik.II.3. Hukum Lambert-BeerLambert
merumuskan hubungan antara absorbansi dan panjang gelombang yang
ditempuh larutan :log P0/P = K1.b .. (1)
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II1
di mana: P0/P = absorbansi: P = tenaga radiasi yang keluar
medium: P0 = tenaga radiasi yang masuk medium: b = tebal
kuvetMenurut Beer, absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sehingga
:log P0/P = K2.c .. (2)Bila K1 = f(c) dan K2 = f(b), maka
substitusi dari persamaan (1) dan (2) :log P0/P = f(c).b log P0/P =
f(b).cf(b).c = f(c).bf(b)/c = f(c)/c Maka log P0/P = f(c).b =
f(b).c = k.c.bJika konsentrasi larutan dalam mol/liter maka harus
ditulis d mana = absorptivitas molar,log P0/P = .b.cJika
konsentrasi dalam gram/liter maka k harus ditulis a di mana a =
absortivitas,log P0/P = a.b.cJika absorbs Log P0/P = transmitansi
(T)A = log P0/P = log 1/T = - log T%T = P0/P x 100%II.4. Hukum
Least-SquareMetode Least-Square dipilih untuk pendekatan
sektrofotometer menurut hokum Beer yang merupakan dasar absorbs.A =
a.b.cdi mana :a = absortivitasb = tebal kuvetc = konsentrasi zat
pengabsorbsiBila A dialirkan untuk c terhadap cuplikan yang
tebalnya b cm akan menghasilkan daerah di mana hokum Beer berlaku
suatu garis lurus dengan lereng ab.
Gambar 2.2 Kurva A vs c menurut hukum Lambert-BeerTetapi secara
instrumental didapat grafik yang kurang memenuhi hubungan linier
antara absorbansi dan konsentrasi pada penentuan absorbansi larutan
sehingga memenuhi hukum kurva A vs c dipakai metode Least-square.y
= mx + cdi mana :y = absorbansim = bilangan tetap (konstanta)x =
kadar larutan serisedangkan :
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II3
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II7
BAB IIIMETODOLOGI PERCOBAAN
III.1. Bahan dan Alat Yang DigunakanIII.1.1. Bahan yang
digunakan1. Larutan induk CusO4.5H2O(4 ml, 5 ml, 6 ml, 7 ml)2. HCl
pekatsecukupnya3. BaCl2.2H2O@200 mgr4. AquadestsecukupnyaIII.1.2.
Alat yang digunakan1.
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II5
2. Spektrofotometer Optima SP-3003. Kuvet dan tempat kuvet4.
Labu takar 50 ml5. Gelas ukur6. Kertas pH (indikator universal)7.
Beaker glass8. Pipet TetesIII.2. Gambar Alat Utama1.)2.) 3.)
4.) 5.) 6.) 7.)
Keterangan :1. Spektrofotometer :untuk mengukur absorbansi atau
transmitansi suatu larutan
2. Kuvet:Sebagai media tempat sampel yang akan diukur
absorbansi/transmitansinya
3. Labu takar:untuk mencampur larutan agar homogen
4. Indikator universal:untuk menguku pH larutan
5. Beaker glass:untuk mencampur larutan
6. Gelas ukur:untuk mengukur volume larutan
7. Pipet tetes:untuk mengambil larutan dalam skala tetes
III.3. Variabel Proses1. CuSO4.5H2O(4 ml, 6 ml, 5 ml, 7 ml)2.
BaCl2.2H2O@ 200 mgrIII.4. Cara Kerja1. Kalibrasi Alata.
Menghubungkan Optima SP-300 dengan sumber listrik.b. Menghidupkan
Optima SP-300 dengan tombol ON/OFF di belakang mesin dan memanaskan
5-10 menit.c. Atur metode pembacaan transmitansi.d. Atur metode
pembacaan absorban tak berhingga (transmitan = 0).e. Menentukan
panjang gelombang ( pada 450 nm, 480 nm, dan 510 nm).f. Memasukkan
pelarut murni aquadest ke dalam kuvet dan menempatkannya.g.
Mengukur skala absorbansi = 0 (transmitan = 100%).h. Optima SP-300
siap dipakai.2. Pembuatan Kurva Standara. Mengambil 4 ml, 6 ml, 5
ml, dan 7 ml larutan induk CuSO4.5H2O lalau masukkan dalam labu
takar 50 ml.b. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.c.
Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke
dalam labu takar 50 ml.d. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati
tanda batas.e. Mengasamkan dengan HCl sampai pH = 1. Uji pH dengan
menggunakan universal indikator kemudian tambahkan 200 mgr
BaCl2.2H2O.f. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.g.
Larutan dipindah ke dalam kuvet.h. Mengukur transmitansinya pada =
450 nm, 480 nm, dan 510 nm.i. Membuat kurva standar A = log 1/T
terhadap konsentrasi.3. Pengukuran Larutan Sampela. Ambil 10 ml
larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu takar 50 ml,
encerkan sampai mendekati tanda batas.b. Asamkan dengan HCl pekat
sampai pH = 1. Uji pH dengan indikator universal. Kemudian
tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.c. Encerkan dengan
aquadest sampai tanda batas, kocok hingga terbentuk endapan
BaSO4.d. Mengukur transmitansinya pada = 450 nm, 480 nm, dan 510
nm.e. Menghitung konsentrasinya.
BAB IVHASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1. Hasil PercobaanIV.1.1. Tabel Pembuatan Kurva
StandarVolume450 nm480 nm510 nm
TATATA
4 ml37,40,427338,60,413443,50,3615
5 ml34,10,467335,00,455941,70,3799
6 ml31,80,497632,10,493541,20,3851
7 ml21,00,667825,10,600331,40,5031
IV.1.2. Tabel Pengukuran Kadar SampelSampel450 nm480 nm510
nm
TATATA
19,61,04589,21,036210,50,9788
214,70,837719,30,716723,50,6289
330,40,517139,30,405644,60,3507
IV.1.3. Tabel Perbandingan Kadar Teoritis dengan Kadar
PraktisSampelKonsentrasi PraktisKonsentrasi Teoritis (ppm)
450 nm (ppm)480 nm (ppm)510 nm (ppm)
1147,0898175,396225,4626180
2114, 38111,314127,815120
365,93848,9250,1860
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II8
IV.2. PembahasanIV.2.1. Kurva Hubungan Absorbansi dengan Panjang
GelombangGambar IV.2.1 Kurva Standar pada = 450 nmGambar IV.2.1
Kurva Standar pada = 480 nmGambar IV.2.1 Kurva Standar pada = 510
nm
IV.2.2. Kurva Perbandingan Kadar Teoritis vs PraktisGambar
IV.2.5 Grafik Kadar Teoritis vs Kadar Praktis =450nm
Gambar IV.2.5 Grafik Kadar Teoritis vs Kadar Praktis
=480nmGambar IV.2.5 Grafik Kadar Teoritis vs Kadar Praktis
=510nm
IV.2.3. Panjang Gelombang OptimumPada percobaan, kami
menggunakan panjang gelombang 450 nm, 480 nm, dan 510 nm.
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh data regresi yang
berbeda-beda. Nilai regresi yang mendekati 1 (satu) diperoleh dari
percobaan dengan panjang gelombang 480 nm. Pada pengukuran kadar
sampel pada saat menggunakan panjang gelombang 480 nm diperoleh %
error yang kecil. Pengukuran pada panjang gelombang optimum
diperoleh keuntungan seperti perubahan konsentrasi larutan akan
memberikan absorbansi yang besar, sehingga dapat memperkecil
kesalahan. Selain itu, pada optimum akan diperoleh bentuk kurva
kalibrasi yang linier sesuai dengan hukum Lambert-Beer. Jadi pada
panjang gelombang 435 nm 480 nm merupakan spectrum warna biru dan
panjang gelombang optimum untuk pengukuran kadar SO42- adalah 480
nm.
(Underwood, 384)(Silberberg, 1049)(Spektrofotometri, 32)
IV.2.4. Kadar yang Diperoleh lebih BesarPada percobaan,
diperoleh kadar dari tiap sampel dari beberapa panjang gelombang
yang digunakan. Beberapa kadar yang diperoleh lebih besar dari
kadar aslinya. Hal ini disebabkan karena kurang bersihnya permukaan
kuvet sehingga pada saatsinar dilewatkan ke sampel, cahaya tidak
hanya diserap oleh sampel melainkan juga diserap oleh kotoran yang
terdapat pada permukaan kuvet. Hal ini menyebabkan cahaya yang
diteruskan sedikit sehingga transmitansi yang diperoleh juga kecil.
Transmitansi berbanding terbalik dengan absorbansi sehingga
absorbansi yang diperoleh besar. Absorbansi yang didapat lebih
besar daripada yang seharusnya menyebabkan kadar yang diperoleh
juga lebih besar. Oleh karena itu, pada percobaan terdapat beberapa
kadar yang lebih besar daripada kadar aslinya.Selain
itu,penyimpangan konsentrasi yang diperoleh juga dapat disebabkan
oleh ketidakseimbangan ion-ion pada larutan yang diteliti.
Kesetimbangan yang melibatkan ion-ion sering peka terhadap
elektrolit yang ditambahkan, dan kegagalan mengendalikan kuat ion
dapat menimbulkan masalah dalam spektrofotometri. Dalam hal ini
contoh penyimpangan yang ditimbulkan adalah lebih besarnya nilai
absorbansi yang diperoleh yang berpengaruh pada lebih besarnya
nilai konsentrasi sampel dari yang seharusnya.
(http://myopera.com/....)(Underwood, 396)
IV.2.5. Kadar yang Diperoleh Lebih KecilPada percobaan, beberapa
kadar yang diperoleh dari beberapa panjang gelombang lebih kecil
daripada kadar aslinya. Hal ini disebabkan karena adanya galat pada
instrumen. Pada instrumen tidak terdapat cahaya yang benar-benar
monokromatis. Hukum Bouger-Beer menyatakan bahwa radiasi yang
diperlukan adalah radiasi monokromatik. Bila melewati suatu lapisan
akan menyerap fraksi yang sama. Namun nilai bergantung pada panjang
gelombang, sehingga nilai absorbansi yang terukur mencerminkan
distribusi panjang gelombang yang tidak benar-benar monokromatis.
Distribusi panjang gelombang yang kurang maksimal ini menyebabkan
hasil yang diperoleh juga kurang maksimal sehingga dapat
menyebabkan beberapa kadar yang diteliti memiliki nilai yang lebih
kecil daripada yang seharusnya.Hal lain yang dapat mempengaruhi
perolehan kadar yang diteliti adalah efek kelelahan detektor. Dalam
sebuah detektor, respon yang linear terhadap daya radiasi, waktu
respon yang cepat, dan kestabilan tinggi diperlukan untuk
memperoleh hasil yang maksimal dari sampel yang diteliti.
Penggunaan spektrofotometer dalam jangka waktu yang lama dapat
menyebabkan detektor dalam alat tersebut lelah. Hal ini akan
mengurangi kinerja dari detektor tersebut. Efek kelelahan detektor
ini dapat menimbulkan pembacaan nilai hasil absorbansi yang
diteliti lebih kecil. Oleh karena itu, pada percobaan terdapat
beberapa kadar dari sampel yang diperoleh lebih kecil dari kadar
asli.
(http://waris-triyono.blogspot.com/....)(Underwood, 396,
402)
IV.2.6. Penggunaan pH = 1Pada percobaan, pH larutan dijadikan pH
= 1. Hal ini dilakukan untuk menekan pengionan pada larutan. Pada
pengukuran absorban pada sederetan larutan asam lemah, HB, derajat
disosiasi (fraksi yang terionkan) bervariasi menurut banyaknya HB
yang dimasukkan ke dalam tiap larutan jika volume akhirnya sama.
Pada situasi ini mungkin untukmenjumpai penyimpangan hokum Beer
baik positif maupun negative, bergantung pada nilai dari kedua
spesies itu. HB dan B- pada panjang gelombang yang digunakan.
Karena fraksi bahan yang hadir sebagai B- berkurang dengan
bertambahnya konsentrasi analitis HB akan terlihat penyimpangan
negative dari hokum Beer jika B- > HB. Sebaliknya jika HB >
B-, akan dihasilkan penyimpangan positif. Sistem itu haruslah
memenuhi hukum Beer pada panjang gelombang di mana HB = B-.
Penyimpangan dari hukum Beer ini dapat dihindari dengan
menyesuaikan pH larutan ke suatu nilai yang sangat rendah, dengan
menambahkan asam kuat untuk menekan pengionan HB.
(Underwood, 395)
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II10
BAB VPENUTUP
V.1. Kesimpulan1. Panjang gelombang optimum adalah 480 nm. Hal
ini dikarenakan pada panjang gelobang tersebut diperoleh regresi
mendekati 1 dan % error yang paling kecil.2. Beberapa kadar dari
sampel yang diperoleh lebih besar daripada kadar asli. Hal ini
disebabkan karena kurang bersihnya kuvet dan ketidakseimbangan
ion-ion pada larutan yang diteliti.3. Beberapa kadar dari sampel
yang diperoleh lebih kecil dari kadar aslinya. Hal ini disebabkan
karena pada instrument tidak ada cahaya yang benar-benar
monokromatis dan karenaefek kelelahan detektor.4. Pada percobaan
digunakan pH = 1 untuk menekan pengionan pada larutan.
V.2. Saran1. Bersihkan kuvet sebelum digunakan2. Teliti dalam
mengukur volume larutan3. Kalibrasi alat sebelum digunakan4. Teliti
dalam mengukur pH5. Lakukan percobaan dengan hati-hati dan sesuai
prosedur
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II14
DAFTAR PUSTAKA
Anonim,2010,Spektrofotometri,http//:harisanto.files.wordpress.com/2010/01/
Spektrofotometri.pdf, diakses tanggal 4 Mei 2013 pukul 16.00
WIB
Anonim,2012,Spektrofotometri
(Kimia-XII),http://myopera.com/ekawidyakartika/
1109/2012/01/25/Spektrofotometri_kelas_xii, diakses tanggal 4 Mei
2013 pukul 16.00 WIB
Anonim,2011,Spektrofotometri
Ultraviolet,http://waris-triyono.blogspot.com/
2011/12/Spektrofotometri_ultraviolet_visibleuv.html, diakses
tanggal 4 Mei 2013 pukul 16.20 WIB
H.I. Flasschka,EDTA Titrations.Pergamen Press,Inc.New
York.1959I.M. Kolthoff and V.A. Stenger.Volumetric Analysis.2nd ed.
John Willey and Sons, Inc.New York.1957
M. Miller.Separations Methods in Chemical Analysis.John Willey
and Sons, Inc. New York.1957
Perry, John H.Chemical Engineers Handbook, 5th ed.International
Standart Edition.Mc Graw Hill Book, Inc.New York.Kogakusha Company,
Inc.Tokyo.1960
Silberberg, Martin S.Chemistry: The Molecular Nature of Matter
and Change, 5th ed.Mc Graw Hill Book Company, Inc.new York.2009
Underwood, A.I. and Day R.A.Analisa Kimia Kuantitatif. Edisis
ke-4, diterjemahkan oleh Drs. R. Soendoro, Ny Widaningsih W, Ba.,
Dra Ny Sri Rahadjeng S. Penerbit Erlangga.Jakarta.1981
Vogel A.I.Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro.
Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono
Pudjatmadja.Jakarta:Penerbit P.T. Kalman Media Pustaka
W. Huber.Titration in Nonaqueous Solutions.Academic Press,
inc.New York.1967W. Wagner and C.J Hull.Inorganic Titrimetric
Analysis.Marce Dekker, inc.New York.1971
Widarsih, R. wiwi, Rahman Arief, dan Siti
Rohayati.Spektrofotometri Kelas XII.Kementrian
Perindustrian.Pusdiklat Industri.Bogor.2010
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II15
DATA HASIL PERCOBAANLABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA IIJURUSAN
TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS DIPONEGORO
MATERI: Spektrofotometri Anorganik
I. VARIABELCuSo4.5H2OBaCl2.2H2O4 ml@200 mgr6 ml5 ml7 mlII. BAHAN
DAN ALATSPEKTROFOTOMETER ANORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia IIA-4
Bahan yang digunakan1. Larutan induk CuSO4.5H2O2. HCl pekat3.
BaCL2.2H2O4. Aquadest
Alat yang digunakan1. Spektrofotometer Optima SP-3002. Kuvet dan
tempat kuvet3. Labu takar 50 ml4. Gelas ukur5. Kertas pH6. Beaker
glass7. Pipet tetesIII. IV. CARA KERJA1. Kalibrasi Alata.
Menghubungkan Optima SP-300 dengan sumber listrik.b. Menghidupkan
Optima SP-300 dengan tombol ON/OFF di belakang mesin dan memanaskan
5-10 menit.c. Atur metode pembacaan transmitansi.d. Atur metode
pembacaan absorban tak berhingga (transmitan = 0).e. Menentukan
panjang gelombang ( pada 450 nm, 480 nm, dan 510 nm).f. Memasukkan
pelarut murni aquadest ke dalam kuvet dan menempatkannya.g.
Mengukur skala absorbansi = 0 (transmitan = 100%).h. Optima SP-300
siap dipakai.2. Pembuatan Kurva Standara. Mengambil 4 ml, 6 ml, 5
ml, dan 7 ml larutan induk CuSO4.5H2O lalau masukkan dalam labu
takar 50 ml.b. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.c.
Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke
dalam labu takar 50 ml.d. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati
tanda batas.e. Mengasamkan dengan HCl sampai pH = 1. Uji pH dengan
menggunakan universal indikator kemudian tambahkan 200 mgr
BaCl2.2H2O.f. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.g.
Larutan dipindah ke dalam kuvet.h. Mengukur transmitansinya pada =
450 nm, 480 nm, dan 510 nm.i. Membuat kurva standar A = log 1/T
terhadap konsentrasi.3. Pengukuran Larutan Sampela. Ambil 10 ml
larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu takar 50 ml,
encerkan sampai mendekati tanda batas.b. Asamkan dengan HCl pekat
sampai pH = 1. Uji pH dengan indikator universal. Kemudian
tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.c. Encerkan dengan
aquadest sampai tanda batas, kocok hingga terbentuk endapan
BaSO4.d. Mengukur transmitansinya pada = 450 nm, 480 nm, dan 510
nm.e. Menghitung konsentrasinya.
V. HASIL PERCOBAANV450 nm480 nm510 nm
TATATA
5 ml34,10,467335,00,455941,70,3799
7 ml21,00,677825,10,600331,40,5031
6 ml31,80,497632,10,493541,20,3851
4 ml37,40,427338,60,413443,50,3615
S450 nm480 nm510 nm
TATATA
19,61,04589,21,036210,50,9788
214,70,832719,30,716723,50,6289
330,40,517139,30,405644,60,3507
a. Panjang Gelombang 450 nmNo.X (ppm)YX2XY
1.480,4273230420,5104
2.600,4673360028,038
3.720,4978518435, 8222
4.840,6778705656,9352
2642,0718.144141,3108
b. Panjang Gelombang 480 nmNo.X (ppm)YX2XY
1.480,4134230419,8432
2.600,4559360027,354
3.720,4935518435,532
4.840,6003705650,452
2641,963118.144133,1544
c. Panjang Gelombang 510 nmd. No.X (ppm)YX2XY
1.480,3615230417,352
2.600,3799360022,194
3.720,3851518427,7272
4.840,5031705642,2684
2641,629618.144110,1336
450 nm y = 6,515.10-3 + 0,08751I X = 147,0898 ppmII X = 114,
38066 ppmIIIX = 65,9386 ppm
480 nm y = 4,9858X.10-3 + 0,16171I X = 175,396125 ppmII X =
111,3141 ppmIII X => 48,9169 ppm
510 nm y = 3,5833X10-3 + 0,1709I X = 225,4626
ppmMENGETAHUIASISTEN
..........................PRAKTIKAN
.
II X = 127,8151 ppmIII X = 50,1772 ppm
LEMBAR PERHITUNGAN
1. Persamaan Least-Squaree. Panjang Gelombang 450 nmNo.X
(ppm)YX2XY
1.480,4273230420,5104
2.600,4673360028,038
3.720,4978518435, 8222
4.840,6778705656,9352
2642,0718.144141,3108
Laboratorium Dasar Teknik Kimia IIB-4
f. Panjang Gelombang 480 nmg. No.X (ppm)YX2XY
1.480,4134230419,8432
2.600,4559360027,354
3.720,4935518435,532
4.840,6003705650,452
2641,963118.144133,1544
h. Panjang Gelombang 510 nmi. No.X (ppm)YX2XY
1.480,3615230417,352
2.600,3799360022,194
3.720,3851518427,7272
4.840,5031705642,2684
2641,629618.144110,1336
2. 3. Penentuan Konsentrasi Sampela. Panjang Gelombang 450
nm
Sampel 1
Kadar asli = 180 ppmx100%
Sampel 2
Kadar asli = 120 ppmx100%
Sampel 3
Kadar asli = 60 ppmx100%
b. Panjang Gelombang 480 nm
Sampel 1
Kadar asli = 180 ppmx100%
Sampel 2
Kadar asli = 120 ppmx100%
Sampel 3
Kadar asli = 60 ppmx100%
c. Panjang Gelombang 510 nm
Sampel 1
Kadar asli = 180 ppmx100%
Sampel 2
Kadar asli = 120 ppmx100%
Sampel 3
Kadar asli = 60 ppmx100%
LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN
CuSO4 (3000 ppm) 50 ml 1.)4 ml 2.)6 ml 3.)5 ml 4.)7 ml
1. 4 ml
= 48 ppm2. 6 ml
= 72 ppm3. 5 ml
= 60 ppm4. 7 ml
= 84 ppmSPEKTROFOTOMETER ANORGANIK
LEMBAR KUANTITAS REAGENLABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA IIJURUSAN
TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS DIPONEGOROPRAKTIKUM KE:
4MATERI: Spektrofotometri AnorganikHARI/TANGGAL: Selasa, 9 April
2013KELOMPOK: 1/Senin SiangNAMA:1. Hanif Izzata Arko2. Puti Setyo
Purwoko3. Rizkia Risang Khairunnisa4.ASISTEN: Gita Permana
PutraKUANTITAS REAGENNOJENIS REAGENKUANTITAS
1.CuSO4.5H2O(4, 6, 5, 7)
2.BaCl2.2H2O@ 200 mg
3.HCl pekatsecukupnya
TUGAS TAMBAHAN :
SPEKTROFOTOMETER ANORGANIK
CATATAN : SEMARANG, 9 APRIL 2013ASISTEN
NIM.
= 450 , 480 , 510
Laboratorium Dasar Teknik Kimia IIC-1
http://harisdianto.files.wordpress.com/2010/01/spektofotometri1.pdf
SPEKTROFOTOMETRI (KIMIA~XII)VII.PEMBAHASANPengukuran zat dengan
spektofotometri selalu melibatkan analat blanko dan standar. Blanko
adalah larutan yang mempunyai perlakuan yang sama dengan analat
tetapi tidak mengandung komponen analat. Tujuan pembuatan larutan
blanko ini adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang
bukan analat. Larutan analat adalah larutan yang dianalisis.
Larutan standar adalah larutan yang mendapat perlakuan yang sama
dengan analat dan mengandung kkomponen analat dengan konsentrasi
yang sudah diketahui.Adapun kesalahan yang mungkin terjadi
disebabkan oleh beberapa faktor di bawah, yaitu :Pengenceran yang
kurang sempurna.Sensitifitas alat.Kuvet yang kurang bersih.Adanya
serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan
blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan
dianalisis termasuk zat pembentuk warna.Serapan oleh kuvet. Kuvet
yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari
kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.Kesalahan fotometrik
normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat
tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai
dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui
pengenceran atau pemekatan).Kuvet yang kotor atau tergores.Sidik
jari yang dapat menyerap radiasi ultra violet.Adanya gelembung
udara atau gas dalam lintasan radiasi panjang gelombang yang
dihasilkan sudah tidak cocok dengan yang tertera pada
instrument.Kurangnya ketelitian dalam mempersiapkan larutan. Kurang
ketelitian dalam pembacaan hasil penimbanganPerbedaan situasi pada
saat pengukuranPerbedaan yang terdapat pada obyek yang
diukur.http://my.opera.com/.....
6.1. Penyimpangan Hukum Bouger-BeerPenyimpangan
KimiaPenyimpangan ini terjadi pada pengukuran absorbans pada
sederetan asam lemah, HB. Derajat disosiasi HB (fraksi yang
terionkan) bervariasi menurut banyaknya HB yang dimasukkan dalam
tiap larutan jika volume akhirnya sama. Fraksi yang hadir sebagai
B- akan berkurang dengan bertambahnya konsentrasi HB, maka akan
terjadi penyimpangan negatif yaitu B- > HB, dan sebaliknya jika
HB > B- akan terjadi penyimpangan positif, sementara sistem
harus memenuhi hukum beer pada panjang gelombang dimana HB = B-
(isobetik).Penyimpangan ini dapat dihindari dengan melakukan
pengukuran pada panjang gelombang isobetik, penyesuaian pH larutan
ke nilai yang rendah, penambahan asam kuat untuk menekan pengionan
HB dan dengan penambahan alkali kuat secukupnya untuk mengubah
bahan menjadi B-.Penyimpangan instrumenHukum Bouger-Beer menyatakan
bahwa radiasi yang diperlukan adalah radiasi monokromatik, bila
melewati suatu lapisan akan menyerap fraksi yang sama. Namun nila
bergantung pada panjang gelombang, sehingga nilai absorbans yang
terukur mencerminkan distribusi panjang gelombang yang tidak
benar-benar monokromatik. Penyimpangan juga dapat terjadi pada
instrumen yang digunakan seperti efek kelelahan detektor,
ketidaklinieran penguat (sinyal), piranti baca dan ketidakstabilan
sumber energi radiasi. Untuk mengatasi hal ini yaitu dengan
menggunkan spektrofotometer yang lebih modern.
http://waris-triyono.blogspot.com/.....
DIPERIKSAKETERANGANTANDA TANGAN
NOTANGGAL