I. JUDUL : “PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP” II. TANGGAL PERCOBAAN : Rabu, 24 Oktober 2012 III. TUJUAN : Membuat dan mempelajari sifat-sifat garam rangkap kupri amonium sulfat dan garam kompleks tetraammin tembaga (II) sulfat monohidrat. IV. KAJIAN TEORI Zat padat dapat dibedakan antara zat padat kristal dan amorf. Dalam kristal, atom atau molekul penyusun memiliki struktur tetap (tetapi dalam amorf tidak) dan titik leburnya pasti. Zat padat memiliki volume dan bentuk tetap. Ini disebabkan karena molekul-molekul dalam zat padat menduduki tempat yang gelap dalam kristal. Molekul-molekul zat padat juga mengalami gerakan namun sangat terbatas. Logam tembaga merupakan logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan liat. Tembaga dapat melebur pada suhu 1038 o C. Karena potensial elektrodanya positif (+ 0,34 V) untuk pasangan Cu / Cu 2+ tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut. Kebanyakan senyawa Cu(I) sangat mudah teroksidasi menjadi Cu(II). Namun oksidasi selanjutnya menjadi Cu(II) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu 2+ yang dikenal baik dan sejumlah besar garam berbagai anion didapatkan banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks sulfat biru,
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
I. JUDUL :
“PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP”
II. TANGGAL PERCOBAAN : Rabu, 24 Oktober 2012
III. TUJUAN :
Membuat dan mempelajari sifat-sifat garam rangkap kupri amonium sulfat
dan garam kompleks tetraammin tembaga (II) sulfat monohidrat.
IV. KAJIAN TEORI
Zat padat dapat dibedakan antara zat padat kristal dan amorf. Dalam kristal,
atom atau molekul penyusun memiliki struktur tetap (tetapi dalam amorf tidak) dan
titik leburnya pasti. Zat padat memiliki volume dan bentuk tetap. Ini disebabkan
karena molekul-molekul dalam zat padat menduduki tempat yang gelap dalam
kristal. Molekul-molekul zat padat juga mengalami gerakan namun sangat terbatas.
Logam tembaga merupakan logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan
liat. Tembaga dapat melebur pada suhu 1038oC. Karena potensial elektrodanya
positif (+ 0,34 V) untuk pasangan Cu / Cu2+ tembaga tidak larut dalam asam klorida
dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut.
Kebanyakan senyawa Cu(I) sangat mudah teroksidasi menjadi Cu(II). Namun
oksidasi selanjutnya menjadi Cu(II) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu2+
yang dikenal baik dan sejumlah besar garam berbagai anion didapatkan banyak
diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks sulfat biru,
CuSO4.5H2O yang paling dikenal. Senyawa ini dapat terhidrasi membentuk anhidrat
yang benar–benar putih. Penambahan ligan terhadap larutan akan menyebabkan
pembentukan ion kompleks dengan pertukaran molekul air secara berurutan.
Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah
ekivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam-
garam yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau
garam kompleks. Bila suatu kompleks dilarutkan, akan terjadi pengionan atau
disosiasi, sehingga akhirnya terbentuk kesetimbangan antara kompleks yang tersisa
(tidak berdisosiasi).
Suatu zat cair jika didinginkan, terjadi gerakan translasi molekul-molekul
menjadi lebih kecil dan gaya tarik molekul-molekul makin besar hingga setelah
mengkristal molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang
terbentuk pada kristalisasi disebut panas pengkristalan. Selama pengkristalan terjadi
kesetimbangan dan akan turun lagi saat pengkristalan selesai.
Garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan. Semua
garam-garam tersebut terbentuk melalui pencampuran (larutan pekat panas dari
komponen sulfat), lalu didinginkan. Kristal-kristal alumi, yang mengendap akibat
kelarutannya rendah dalam air dingin, dapat dimurnikan lewat kristalisasi karena
kelarutannya meningkat secara mencolok dengan meningkatnya suhu. Kristal-
kristalnya biasanya berbentuk oktahedral.
Senyawa yang mengandung ion kompleks (dapat berupa kation kompleks atau
anion kompleks 1. Senyawa tersusun dari ion kompleks atau kation kompleks, dan
ion atau kation kompleks biasa disebut dengan senyawa kompleks (senyawa
koordinasi) atau garam kompleks. Ion kompleks terdiri dari atom pusat (atom
logam) dan ligan yang terikat pada atom pusat melalui ikatan koordinasi, sedangkan
garam rangkap merupakan bila semua gugus –H dari asam digantikan oleh ion
logam tak senama, atau semua gugus –OH dari basa digantikan oleh ion sisa asam
tak senama.
Proses pembentukan dari garam rangkap terjadi apabila dua garam mengkristal
bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki
struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya.
Kompleks ialah suatu satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat
berdiri sendiri, tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu. Dalam hal ini,
kompleks yang terbentuk masing-masing berisi sebuah komponen, tetapi ada pula
yang terjadi dari lebih banyak komponen.
Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya.
Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Salah satu tipe reaksi kimia yang
dapat merupakan dasar penetapan titrimetri, mencakup pembentukan kompleks atau
ion kompleks yang larut namun sedikit sekali terdisosiasi.
Ligan dapat dengan baik diklassifikasikan atas dasar banyaknya titik-lekat
kepada ion logam. Begitulah, ligan-ligan sederhana, seperti ion-ion halida atau
molekul-molekul H2O atau NH3, adalah monodentat, yaitu ligan itu terikat pada ion
logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan satu pasanagan-elektron-
menyendiri kepada logam. Namun, bila molekul atau ion ligan itu mempunyai dua
atom, yang masing-masing mempunyai satu pasangan elektron menyendiri, maka
molekul itu mempunyai dua atom-penyumbang, dan adalah mungkin untuk
membentuk dua ikatan-koordinasi dengan ion logam yang sama; ligan seperti ini
disebut bidentat dan sebagai contohnya dapatlah diperhatikan kompleks
tris(etilenadiamina) kobalt(III), [Co(en)3]3+. Dalam kompleks oktahedral
berkoordinat-6 (dari) kobalt(III), setiap molekul etilenadiamina bidentat terikat pada
ion logam itu melalui pasangan elektron menyendiri dari kedua atom nitrogennya.
Ini menghasilkan terbentuknya tiga cincin beranggota-5, yang masing-masing
meliputi ion logam itu; proses pembentukan cincin ini disebut penyepitan
(pembentukan sepit atau kelat).
Dalam percobaan ini akan dipelajari pembuatan garam kompleks
tetramintembaga (II) sulfat monohidrat dan garam rangkap kupri ammonium sulfat
dari garam kupri sulfat dan amonium sulfat dan mempelajari sifat-sifatnya.
V. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
- Tabung reaksi besar 2 buah
- Tabung reaksi kecil 4 buah
- Rak tabung kecil 1 buah
- Gelas ukur 500 ml 1 buah
- Gelas ukur 100 ml 2 buah
- Kaca arloji 2 buah
- Pompa vakum 1 set
- Pemanas 1 set
- spektofotometer
2. Bahan
- Kristal kupri sulfat pentahidrat
- Kristal ammonium sulfat
- Etanol
- Lar. Ammonium pekat
- HCl 0.01M
1.2475 g CuSO4.5H2O + 0.66 g (NH4)2SO4
-dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml-ditambah 5 ml aquades-Dipanaskan sampai semua garam larut sempurna-Dibiarkan larutan menjadi dingin pada suhu ruang-didinginkan dalam air es samapi terbentuk kristal yang cukup banyak-dipisahkan Kristal garam dengan larutan dengan cara dekantasi-dikeringkan pada suhu 50°C sampai berat konstan-dihitung % hasilnya
2 ml NH3 pekat + 2 ml aquades dalam gelas kimia 100 ml
Kristal
-ditambah 1.2475 g CuSO4.5H2O (serbuk)-diaduk sampai semua Kristal larut sempurna-ditambah 4 ml etanol melalui dinding gelas kimia-jangan diaduk dan digoyang-ditutup dengan kaca arloji selama 30 menit-diaduk pelan-pelan untuk mengendapkan secara sempurna
-dipisahkan dengan cara dekantasi-ditimbang kertas saringnya-dioven pada suhu 50°C dan ditimbang ulang-kristal dipindahkan dalam kertas saring-dicuci 3-5 ml campuran ammonia pekat + etanol dengan perbandingan volum yg sama-dicuci sekali lagi Kristal dalam corong dengan 5 ml etanol-disaring-dikeringkan dalam oven pada suhu 40-50°C -ditimbang Kristal sampai berat konstan
Kristal murni
2. Pembuatan garam kompleks Cu(NH3)4SO4.5H2O
Tb 1 : sedikit Kristal garam rangkap
Tb 2 : sedikit Kristal garam komplekas
Warna tiap tabung
Masing-masing-ditambah 4 ml aquades-dikocok-masing2 diambil 1 ml-diuji dengan aquades-diuji dengan HCl-diuji dengan NaOH -dicatat perubahannya
Tb 1 : sedikit Kristal garam rangkap
Tb 2 : sedikit Kristal garam komplekas
Warna, gas, bau, titik leleh
-dipanaskan pelan2 dicatat perubahannya ( warna, bau, gas)-gas diuji dengan kertas lakmus dan spaluta yg telah dicelupkan HCl pekat-diamati perubahannya-diukur kedua titik leleh kedua garam dan dibandingkan.
3. Perbandingan beberapa sifat garam rangkap dan garam kompleks
Percobaan diulangi dengan mengganti aquades dengan HCL encer
Percobaan diulangi dengan mengganti aquades dengan NaOH encer
1.2475 g CuSO4.5H2O + 0.66 g (NH4)2SO4
-dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml-ditambah 5 ml aquades-Dipanaskan sampai semua garam larut sempurna-Dibiarkan larutan menjadi dingin pada suhu ruang-didinginkan dalam air es samapi terbentuk kristal yang cukup banyak-dipisahkan Kristal garam dengan larutan dengan cara dekantasi-dikeringkan pada suhu 50°C sampai berat konstan-dihitung % hasilnya
Kristal CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O dan % hasil
VII. HASIL PENGAMATAN
Prosedur percobaan Hasil Pengamatan Dugaan / Reaksi Kesimpulan
2.Pembuatan garam kompleks Cu(NH3)4SO4.5H2O NH3 = tak berwarna
NH3 pekat +aquades tidak
berwarna + CuSO4.5H2O lar.
Berawarna biru + 4ml etanol
lar. tetap biru
-terbentuk Kristal mulai menit
ke-3 dan dihentikan pada menit
ke-40
-dipisahkankristal berwarna
biru tua
-kristal dicuci dengan campuran
(NH3 pekat+ etanol) Kristal
berwarna biru tua (++).
-dioven kristal hijau
- dikeringkan dan ditimbang =
1,388 g
-kertas saring : 0.334 g
CuSO4.5H2O(s) + 4
NH3(l)
Cu(NH3)4SO4.5H2O(s)
Berat teoritis = 1,5875 g
Senyawa kompleks
terbentuk dari atom
pusat dengan satu atau
lebih ligan yang
menyumbangkan
pasangan elektron
sehingga terjadi ikatan
kovalen kooordinasi
Kristal yang
terbentuk berwarna
hijau muda. Berat
kristal yang didapat
yaitu 1,054 g
dengan persen hasil
sebesar 66,39%.
2 ml NH3 pekat + 2 ml aquades dalam gelas kimia 100 ml
Kristal
-ditambah 1.2475 g CuSO4.5H2O (serbuk)-diaduk sampai semua Kristal larut sempurna-ditambah 4 ml etanol melalui dinding gelas kimia-jangan diaduk dan digoyang-ditutup dengan kaca arloji selama 30 menit-diaduk pelan-pelan untuk mengendapkan secara sempurna
-dipisahkan dengan cara dekantasi-ditimbang kertas saringnya-dioven pada suhu 50°C dan ditimbang ulang-kristal dipindahkan dalam kertas saring-dicuci 3-5 ml campuran ammonia pekat + etanol dengan perbandingan volum yg sama-dicuci sekali lagi Kristal dalam corong dengan 5 ml etanol-disaring-dikeringkan dalam oven pada suhu 40-50°C -ditimbang Kristal sampai berat konstan
Kristal murni
- berat kristal = 1,054 g
- rendemen = 66,39%
Tb 1 : sedikit Kristal garam rangkap
Tb 2 : sedikit Kristal garam komplekas
Warna tiap tabung
3.Perbandingan beberapa sifat garam rangkap dan garam
kompleks
Garam rangkap + air biru
muda jernih
Garam rangkap + air + HCl
biru (+)
Garam rangkap + air + NaOH
larutan biru (+) terbentuk
endapan (++)
Garam rangkap dipanaskan :
Uji lakmus : biru merah
Uji HCl : uap tidak terlihat, tidak
berbau
Garam kompleks + air biru
muda keruh (++)
Garam kompleks + air +HCl
biru (+)
Garam kompleks + air + NaOH
larutan biru (+) terbentuk
endapan (+)
Garam kompleks dipanaskan :
Uji lakmus : merah biru
Uji HCl : ada uap putih, berbau
Garam rangkap
terionisasi menjadi ion-
ion komponen /
molekulnya
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
+ H2O Cu2+ + 2 SO42-
+ 2 NH4+ + H2O
Garam kompleks
terionisasi menjadi ion
kompleks dan ion lain
penyusunnya
Cu(NH3)4SO4.5H2O +
H2O [Cu(NH3)4]2+ +
SO42- + 6 H2O
Reaksi dengan HCl
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
+ HCl NH4Cl +
H2SO4
Cu(NH3)4SO4.5H2O +
HCl [Cu(NH3)4]2+ +
2Cl-
Perbandingan :
Garam rangkap :
1. Bersifat asam,
ditandai lakmus
berubah dari
biru menjadi
merah
2. Jika dipanaskan
tidak berbau,
karena
melepaskan gas
H2O
3. Dapat terionisasi
menjadi Cu2+,
SO42-, NH4
+,
H2O, jika
dilarutkan dalam
pelarut air
Garam kompleks:
1. Bersifat basa,
ditandai lakmus
berubah dari
Masing-masing-ditambah 4 ml aquades-dikocok-masing2 diambil 1 ml-diuji dengan aquades-diuji dengan HCl-diuji dengan NaOH-dicatat perubahannya
Tb 1 : sedikit Kristal garam rangkap
Tb 2 : sedikit Kristal garam komplekas
Warna, gas, bau, titik leleh
amonia
Titik leleh :
Garam rangkap = 202oC
Garam kompleks = 234oC
Reaksi dengan NaOH
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
+ NaOH NH4OH +
Na2SO4
Cu(NH3)4SO4.5H2O +
NaOH [Cu(NH3)4]
(OH)2
Pengujian gas
CuSO4(NH4)SO4.6H2O
↑→
CuSO4 +
(NH3)4SO4.5H2O +
6H2O↑
Cu(NH3)4SO4.5H2O ↑→
CuSO4(s) + H2O(l) +
NH3(g)↑
merah menjadi
biru
2. Jika dipanaskan
terlihat uap
putih, berbau
amoniak, karena
melepaskan gas
NH3.
3. Dapat terionisasi
menjadi
[Cu(NH3)4]2+
dan SO42-, jika
dilarutkan dalam
pelarut air.
Kelarutan garam
kompleks lebih
tinggi dari garam
rangkap dalam
larutan HCl.
Kelarutan garam
rangkap lebih
-dipanaskan pelan2 dicatat perubahannya ( warna, bau, gas)-gas diuji dengan kertas lakmus dan spaluta yg telah dicelupkan HCl pekat-diamati perubahannya-diukur kedua titik leleh kedua garam dan dibandingkan.
tinggi daripada
garam kompleks
pada larutan
NaOH.
Titik leleh garam
kompleks lebih
tinggi dari titik
leleh garam
rangkap.
VIII. ANALISIS DAN PEMBAHASAN
Pembuatan Garam Rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
Percobaan pertama yaitu pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat,
langkah pertama yang dikerjakan yaitu melarutkan kristal biru CuSO4.5H2O sebanyak 1,2475
gram dan kristal (NH4)2SO4sebanayk 0,66 gram dalam 5 mL aquades menghasilkan larutan
yang berwarna biru (+) jernih. Lalu dipanaskan agar semua kristal dapat terlarut sempurna.
Proses pemanasan ini bertujuan untuk mempercepat reaksi. Larutan dibiarkan dingin pada
suhu kamar, kemudian didinginkan dalam wadah yang berisi es agar terbentuk kristal. Kristal
yang terbentuk dalam larutan berlangsung lambat dan secara sendirinya akan terpisahkan dari
larutannya karena solubilitasnya menjadi rendah setelah menjadi garam rangkap.
Kristal mulai terbentuk pada menit ke-4 dan proses pendinginan dihentikan pada
menit ke-15. Kemudian kristal yang terbentuk disaring untuk memisahkan kristal dari
larutannya. Kristal yang diperoleh dikeringkan didalam oven agar air yang terkandung pada
kristal dapat menguap sehingga diperoleh kristal yang benar-benar kering. Kristal yang
diperoleh ditimbang sampai mendapat berat konstan.
Adapun reaksinya:
CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
Kristal biru
Kristal garam rangkap terbentuk dari 2 garam, yaitu CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4
yang saling berikatan ionik. Dan masing-masing garam juga terdapat ikatan ionik, sehingga
ikatan dalam garam rangkap ini semuanya berikatan ionik. Garam rangkap cenderung stabil
dalam bnetuk padatan , sehingga garam ini tidak mudah berubah, kecuali jika dilarutkan ke
dalam pelarut tertentu. Sifat fisik dan sifat kimia garam rangkap sama dengan senyawa
pembentuknya.
Dari hasil reaksi di atas terlihat bahwa terbentuk garam kupri ammonium sulfat,
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O yang merupakan garam rangkap, dengan berat kristal yang
didapatkan yaitu 1,185 gram dan persen rendemen sebesar 59,42%.
% rendemen= 1.187 g1 , .9975 g
×100 %=59.42 %
Hasil yang didapatkan tidak mencapai 100%, karena proses pembentukan kristal
dihentikan pada menit ke-15, dan masih tersisa larutan berwarna biru yang belum terbentuk
menjadi kristal. Kristal yang dihasilkan berwarna biru muda.
Persen hasil yang diperoleh kurang maksimal dikarenakan berbagai faktor
diantaranya :
a. Reaksi
Reaksi pembentukan garam rangkap terbilang cukup lambat. Secara teoritis
pembentukan secara sempurna garam rangkap tersebut selama 4 hari, namun pada
percobaan ini hanya dilakukan beberapa menit, dengan pendinginan dalam es. Sehingga
belum seluruhnya dari larutan mengkristal.
b. Pemurnian
Proses pemurnian yang benar tidak akan mengurangi produk yang dihasilkan, namun
kadang proses pemurnian yang kurang benar justru merusak produk sehingga ikut
terbawa larutan dan mengurangi jumlah produk yang dihasilkan.
Pembuatan Garam Kompleks Cu(NH3)4SO4.5H2O
Percobaan kedua yaitu pembuatan garam kompleks Cu(NH3)4SO4.5H2O. langkah
pertama yang dilakukan yaitu melarutkan 1,2475 gram kristal CuSO4.5H2O ke dalam larutan
amonia. Larutan diaduk hingga kristal larut sempurna. Larutan ammonia bertindak sebagai
ligan yang akan menggantikan ligan pergi (H2O). Ligan NH3 lebih kuat daripada H2O
sehingga akan lebih mudah bagi NH3 untuk menggantikan H2O sehingga warnanya berubah
dari biru menjadi biru tua.
Kemudian larutan ditambahkan etanol melalui dinding gelas beaker sehingga
larutan tertutupi oleh etanol. Penambahan etanol bertujuan untuk mengikat molekul air yang
terdapat dalam larutan yang mungkin dapat menggangu proses pengendapan. Etanol juga
berfungsi untuk mencegah terjadinya penguapan pada ammonia, karena apabila ammonia
menguap, maka ligan akan habis sebab ammonia merupakan penyedia ligan.
Larutan ditutup dengan kaca arloji untuk menghindari kontak dengan udara, lalu
didiamkan selama dua malam. Larutan jangan sampai mengalami goncangan karena dapat
mempengaruhi proses pengendapan/pengkristalan.Kristal terbentuk pada menit ke-3 sampai
dengan menit ke-40. Setelah didiamkan selama 40 menit, kristal yang terbentuk dipisahkan
dari larutannya dengan cara dekantasi kemudian disaring.
Kemudian dicuci dengan campuran ammonia dan etanol dengan perbandingan yang
sama yang bertujuan untuk menghilangkan pengotor dan kontaminan yang terdapat dalam
endapan karena molekul pelarut ammonia akan menarik molekul-molekul ammonia sisa yang
mungkin tidak bereaksi, sedangkan etanol akan menarik molekul etanol yang sebelumnya
ditambahkan. Pencucian dilakukan lagi menggunakan 5 mL etanol untuk mencegah
terjadinya ionisasi,karena jika ditambahkan dengan aquades garam akan terionisasi menjadi
ion-ion penyusunnya.
Kristalyang terbentuk berwarna biru tua, kemudian dikeringkan didalam oven
agar terbebas dari filtratnya, kristal menjadi berwarna biru kehijauan. Kristal dapat
berubah warna dikarenakan ikatan antara ligan dengan atom pusat putus saat
dilakukan pemanasan di dalam oven. Ikatan antara ligan NH3 dengan atom pusta yaitu
ikatan kovalen kooordinasi yang berada di dalam bola koordinasi. Sedangkan
[Cu(NH3)4]2+ merupakan ion kompleks yang akan berikatan ionik dengan ion SO42-.
ion kompleks
Kristal ditimbang dan didapatkan kristal dengan berat 1,054 g dengan persen
hasil sebesar 66,39%.
% rendemen= 1.054 g1 , .5875 g
×100 %=66.39 %
Reaksi pembentukan garam kompleks yaitu sebagai berikut :