Laporan praktik kerja industri

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

DI DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN – IPB

oleh:

Firda Shabrina

NIS 09.55.06447

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri

Sekolah Menengah Kejuruan SMAK

Bogor

2013

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

DI DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN – IPB

Sebagai Syarat untuk Mengikuti Ujian Akhir Sekolah

Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor

Tahun Ajaran 2012/2013

oleh:

Firda Shabrina

NIS 09.55.06447

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri

Sekolah Menengah Kejuruan SMAK

Bogor

2013

LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN

Disetujui dan disahkan oleh:

Disetujui oleh:

Angga Yuhistira Aryanto, S.TP, M.Si Dicky Zazuli Sumarno, A.Md.AK NIP. - NIP. 197510012005011002

Pembimbing I Pembimbing II

Ratih Handayani, S.Si NIP. 19870909 201012 2 005

Pembimbing III

Disahkan oleh:

Dra. Hadiati Agustine NIP. 195708171981032002

Kepala Sekolah Menengah Kejuruan–SMAK Bogor

ABSTRAK

Pengujian kadar total sianida dalam air limbah industri merupakan hal yang

harus dipenuhi karena senyawa sianida seringkali digunakan dalam kegiatan

industri dan keberadaan hasil senyawaan sianida sangat membahayakan

makhluk hidup. Terdapat dua metode yang digunakan untuk pengujian kadar

total sianida dalam limbah cair yaitu, metode titrasi dengan destilasi (APHA 2005,

4500-CN- C&D) dan metode spektrofotometri tanpa destilasi (APHA 2005, 4500-

CN- H). Kedua metode tersebut sebelum diterapkan dalam laboratorium harus

memenuhi syarat pada parameter verifikasi metode yaitu, pengujian akurasi,

presisi, linearitas, Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantification (LOQ)

serta control chart.

Verifikasi metode pengujian sianida dengan metode tirasi dengan destilasi

(APHA 2005, 4500-CN- C&D) mempunyai nilai %recovery sebesar 103, %RSD

sebesar 0.08, LOD sebesar 1.50 ppm dan LOQ sebesar 5.02 ppm. Serta metode

pengujian sianida dengan metode spektrofotometri tanpa destilasi (APHA 2005,

4500-CN- H) mempunyai nilai %recovery sebesar 101, %RSD sebesar 0.03,

linearitas sebesar 0.9982, LOD sebesar 0.0120 ppm dan LOQ sebesar 0.0400

ppm. Menurut kriteria parameter verifikasi, hasil uji kedua metode tersebut telah

memenuhi syarat dan dapat diterapkan dalam laboratorium. Tetapi kedua

metode tersebut tidak dapat dibandingkan karena kedua metode tersebut

memiliki kisaran kerja masing-masing. Metode titrimetri baik digunakan pada

konsentrasi 1.50-10 ppm dan metode spektrofotometri UV-VIS baik digunakan

pada konsentrasi 0.02-0.20 ppm.

Kata kunci : sianida, spektrofotometri UV-VIS, titrasi, verifikasi metode

i

KATA PENGANTAR

Laporan Praktik Kerja Industri dengan judul Verifikasi metode Kadar Total

Sianida (CN-) secara Titrimetri dan Spektrofotometri UV-VIS ini disusun untuk

memenuhi tugas akhir Tahun Ajaran 2012/2013 bagi siswa/i kelas XIII SMK-

SMAK Bogor. Pelaksanaan PRAKERIN dilaksanakan selama tiga bulan di

Departemen Industri Pertanian, FATETA - IPB.

Adapun garis besar laporan ini mengenai pendahuluan (latar belakang dan

tujuan prakerin), Institusi Prakerin, kegiatan di laboratorium, pembahasan,

kesimpulan dan saran, daftar pustaka beserta lampiran. Pendahuluan berisi latar

belakang dan tujuan pelaksanaan prakerin. Institusi prakerin berisi mengenai

sejarah institusi, struktur organisasi, fungsi organisasi, dan administrasi

laboratorium. Kegiatan di laboratorium berisi tinjauan pustaka, metode analisis,

dan peralatan yang digunakan. Pembahasan berisi hasil analisis. Kesimpulan

dan saran berisi simpulan dan saran yang membangun dari hasil analisis.

Puji syukur kehadirat Allah SWT, karena dengan rahmat dan bimbingan-Nya

penyusun dapat melaksanakan kegiatan Praktik Kerja Industri, sidang serta

laporan yang diselesaikan tepat pada waktunya. Tidak lupa penyusun

mengucapkan terima kasih kepada:

1. Ibu Dra. Hadiati Agustine, selaku Kepala Sekolah SMK-SMAK Bogor.

2. Prof. Dr. Ir. Nastiti Siswi Indrasti, selaku Ketua Departemen Teknologi Industri

Pertanian, FATETA-IPB.

3. Ibu Amilia Sari Ghani, S.S, selaku Wakil Kepala Sekolah Bidang Hubungan

Kerja Industri SMK-SMAK Bogor.

4. Bapak Angga Yuhistira A., S.TP, M.Si dan Dicky Zazuli S., A.Md.AK, selaku

pembimbing dari Institusi selama melaksanakan Praktik Kerja Industri..

5. Ibu Ratih Handayani, S.Si, selaku pembimbing dari sekolah selama

melaksanakan Praktik Kerja Industri.

6. Ibu Sri Mulyasih, Ibu Dyah Purwati, Ibu Ega, Ibu Rini, Bapak Yogi, Bapak

Sugih, Bapak Edi, Bapak Gunawan, selaku pembimbing praktik dan

memberikan banyak pengarahan dan ilmu selama PRAKERIN. Serta

karyawan Institusi Departemen TIN, Fakultas Pertanian IPB.

7. Bapak dan ibu guru serta staf karyawan SMK-SMAK Bogor.

ii

8. Ka Arum dan Ka Anggun, mahasiswa TIN IPB yang memberikan semangat

dan arahannya selama pelaksanaan PRAKERIN.

9. Kedua orang tua penyusun, Ibu Diana Santika dan Bapak Puguh Wahyu W.

serta keluarga besar Bapak Nazam yang selalu memberikan doa dan

semangat.

10. Rekan-rekan angkatan 55 yang membantu dalam memberikan saran dan

dorongan selama kegiatan prakerin sampai kegiatan sidang berlangsung.

11. Ainun Jariyah, selaku rekan prakerin yang menemani disaat suka maupun

duka.

12. Semua pihak yang telah membantu sehingga pelaksanaan dan penyusunan

laporan ini berjalan lancar.

Penyusun menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna, oleh

karena itu penyusun mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari

semua pihak. Penyusun berharap laporan PRAKERIN ini dapat bermanfaat bagi

kita semua khususnya bagi adik kelas kami.

Bogor, Maret 2013

Penyusun

iii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ......................................................................................................... i

DAFTAR ISI...................................................................................................................... iii

DAFTAR TABEL ............................................................................................................... v

DAFTAR GAMBAR ..........................................................................................................vi

DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................................... vii

BAB I PENDAHULUAN ................................................................................................... 1

A. Latar Belakang .................................................................................................. 1

B. Tujuan ................................................................................................................. 1

BAB II INSTITUSI PRAKERIN ....................................................................................... 3

A. Sejarah Institusi ................................................................................................. 3

B. Fungsi Organisasi ............................................................................................. 5

C. Struktur Organisasi ........................................................................................... 7

D. Administrasi Laboratorium ............................................................................. 10

BAB III KEGIATAN DI LABORATORIUM ................................................................... 11

A. Tinjauan Pustaka ............................................................................................ 11

1. Sianida (CN-) .............................................................................................. 11

2. Jaminan Mutu ............................................................................................. 12

B. Metode Analisis ............................................................................................... 17

1. Kadar Total Sianida dengan Destilasi secara Titrimetri (APHA

2005, 4500-CN- C&D) ................................................................................ 17

2. Kadar Total Sianida tanpa Destilasi secara Spektrofotometri UV-

VIS (APHA 2005, 4500-CN- H) ................................................................ 22

C. Sarana dan peralatan yang digunakan ....................................................... 27

1. Spektrofotometer UV-VIS ......................................................................... 27

2. Destilator ..................................................................................................... 33

BAB IV PEMBAHASAN ................................................................................................. 36

A. Verifikasi metode total sianida secara titrimetri dengan destilasi ............ 36

B. Verifikasi metode total sianida secara spektofotometri UV-VIS

tanpa destilasi.................................................................................................. 40

C. Kendala analisis .............................................................................................. 46

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN............................................................................ 48

A. Kesimpulan ...................................................................................................... 48

iv

B. Saran ................................................................................................................ 49

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................... 50

LAMPIRAN ...................................................................................................................... 52

v

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Nilai uji akurasi metode titrimetri .................................................................. 36

Tabel 2. Nilai parameter uji presisi metode titrimetri ................................................ 37

Tabel 3. Nilai parameter uji LOD & LOQ metode tirimetri ........................................ 38

Tabel 4. Nilai uji limit deteksi metode titrimetri .......................................................... 38

Tabel 5. Data uji parameter Control Chart ................................................................. 39

Tabel 6. Nilai uji akurasi metode spektrofotometri UV-VIS ...................................... 40

Tabel 7. Nilai parameter uji presisi metode spektrofotometri UV-VIS .................... 41

Tabel 8. Nilai uji linearitas metode spektrofotometri UV-VIS................................... 42

Tabel 9. Nilai parameter LOD dan LOQ ..................................................................... 42

Tabel 10. Nilai limit deteksi metode spektrofotometri UV-VIS ................................. 43

Tabel 11. Nilai parameter Control Chart metode spektrofotometri UV-VIS .......... 44

Tabel 12. Nilai parameter verifikasi metode titrimetri ............................................... 48

Tabel 13. Nilai parameter verifikasi metode spektrofotometri UV-VIS ................... 48

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Logo IPB ........................................................................................................ 3

Gambar 2. Struktur organisasi laboratorium ................................................................ 7

Gambar 3. Diagram alir administrasi sampel ............................................................. 10

Gambar 4. Percobaan lambert-beer............................................................................ 27

Gambar 5. Diagram alir instrumentasi ........................................................................ 28

Gambar 6. Prisma .......................................................................................................... 29

Gambar 7. Grating ......................................................................................................... 30

Gambar 8. Kuvet spektrofotometer jenis kubus ........................................................ 30

Gambar 9. Diagram alir spektrofotometer single beam ........................................... 31

Gambar 10. Diagram alir spektrofotometer double beam ........................................ 32

Gambar 11. Bagian -bagian alat destilasi .................................................................. 33

Gambar 12. Contoh destilator sederhana .................................................................. 34

Gambar 13. Control Chart metode titrimetri ............................................................... 39

Gambar 14. Control Chart metode spektofotometer UV-VIS .................................. 45

vii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Ruang lingkup tujuh Laboratorium keilmuan Departemen TIN ......... 53

Lampiran 2. Struktur organisasi Departemen TIN..................................................... 54

Lampiran 3. Proses penerimaan sampel dan uraian tugas personel ..................... 55

Lampiran 4. Contoh COA Pyridine .............................................................................. 57

Lampiran 5. Contoh MSDS Kalium Sianida (KCN) ................................................... 58

Lampiran 6. Evaluasi peralatan K3 di laboratorium Departemen TIN ................... 60

Lampiran 7. Cara kerja alat destilator dan spektrofotometer HP 8453 .................. 62

Lampiran 8. Cara kerja dan data analisis uji kinerja spektrofotometer

UV-VIS ...................................................................................................... 64

Lampiran 9. Data mentah perhitungan normalitas penitar, uji akurasi, presisi,

LOD & LOQ dan control chart metode titrasi ...................................... 66

Lampiran 10. Data mentah perhitungan limit deteksi metode titrimetri ................. 67

Lampiran 11. Data mentah perhitungan pengujian sampel pada control chart

metode titrimetri ....................................................................................... 68

Lampiran 12. Data mentah perhitungan uji akurasi, presisi dan control chart

metode spektrofotometri UV-VIS .......................................................... 69

Lampiran 13. Data mentah perhitungan LOD & LOQ metode spektrofotometri

UV-VIS ...................................................................................................... 70

Lampiran 14. Gambar Kurva Standar Sianida ........................................................... 71

Lampiran 15. Data mentah perhitungan limit deteksi metode spektrofotometri

UV-VIS ...................................................................................................... 72

Lampiran 16. Data mentah perhitungan pengujian sampel pada control chart

metode spektrofotometri UV-VIS .......................................................... 73

Lampiran 17. Dokumentasi alat dan hasil analisis .................................................... 74

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Sejalan dengan berkembangnya globalisasi dan meningkatnya

pembangunan serta permintaan di sektor industri, maka tidak dapat

dihindarkan lagi sekolah-sekolah kejuruan khususnya Sekolah Menengah

Kejuruan SMAK-Bogor (SMK-SMAK Bogor) harus mampu menghadapi

tantangan dan tuntutan yang mucul dalam kondisi sekarang ini. Mengingat

tantangan dan tuntutan masyarakat industri di tahun yang akan datang lebih

meningkat serta bersifat memiliki kemampuan pengetahuan dan

keterampilan yang lebih, maka pengembangan pendidikan kejuruan

khususnya kemampuan dalam analisis kimia harus difokuskan kepada

kualitas lulusan. Berkaitan dengan hal tersebut, maka pola pengembangan

yang digunakan dalam pembinaan sistem pendidikan menjadi sangat

penting.

Sesuai dengan Visi dan Misi SMK-SMAK Bogor yang bergerak pada

bidang analis kimia dan untuk mencapai standar kompetensi mata pelajaran

produktif pada semester akhir, dilakukan Praktik Kerja Industri (PRAKERIN)

yang dilaksanakan oleh siswa/siswi SMK-SMAK Bogor selama kurang lebih

4 bulan. Hal ini dilakukan untuk melengkapi nilai produktif dan menambah

wawasan siswa-siswi SMK-SMAK Bogor terhadap dunia kerja di industri.

B. Tujuan

a. Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa

sebagai bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis.

b. Menumbuhkembangkan dan memantapkan sikap profesional siswa

dalam rangka memasuki lapangan kerja.

c. Meningkatkan wawasan pada aspek-aspek yang potensial dalam dunia

kerja, antara lain : struktur organisasi, disiplin, lingkungan, dan sistem

kerja.

2

d. Meningkatkan pengetahuan siswa dalam hal penggunaan instrumen

kimia analis yang lebih modern, dibandingkan dengan fasilitas yang

tersediaan di sekolah.

e. Memperoleh masukan dan umpan balik untuk memperbaiki dan

mengembangkan pendidikan di SMK-SMAK Bogor.

3

BAB II

INSTITUSI PRAKERIN

A. Sejarah Institusi

Institut Pertanian Bogor (IPB) merupakan lembaga pendidikan tinggi

sebagai kelanjutan dari lembaga pendidikan menengah dan tinggi pertanian

serta kedokteran hewan yang dimulai pada abad ke-20 di Bogor. Kampus

IPB berlokasi di Jl. Raya Darmaga Kampus IPB Darmaga Bogor.

Pada awalnya IPB berada dibawah Universitas Indonesia dan terdiri atas

lima fakultas yaitu Pertanian, Kehutanan, Kedokteran Hewan, Peternakan,

dan Perikanan. Pada tahun 1964 berkembang menjadi enam fakultas

dengan tambahan Fakultas Teknologi dan Mekanisasi Pertanian.

Pada tahun 1975, Sekolah Pascasarjana pertama di Indonesia dibuka di

IPB yang pada tahun 1980 diresmikan menjadi Fakultas Pasca Sarjana IPB.

Dan hingga sekarang IPB memiliki sembilan Fakultas yaitu, Fakutas

Pertanian, Kedokteran Hewan, Perikanan dan Ilmu Kelautan, Peternakan,

Kehutanan, Teknologi Pertanian, Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Ekonomi dan Manajemen, serta Ekologi Manusia.

Fakultas Teknologi Pertanian

Fakultas Teknologi Pertanian memiliki misi sebagai lembaga pendidikan

tinggi terkemuka yang diakui secara internasional dalam bidang teknologi

pertanian, dengan kompetensi inti pada rekayasa biosistem dan teknologi

informasi untuk pertanian tropika yang spesifik lokal.

Gambar 1. Logo IPB (sumber : www.ipb.ac.id)

4

Fakultas tersebut memiliki empat departemen. Keempat departemen

tersebut adalah :

Departemen Teknik Mesin dan Biosistem

Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan

Departemen Teknologi Industri Pertanian

Departemen Teknik Sipil dan Lingkungan

Departemen Teknologi Industri Pertanian (TIN)

Departemen ini didirikan pada tahun 1981, merupakan program studi

pionir untuk pengembangan agroindustri, dengan tujuan untuk

menyempurnakan sukses Revolusi Hijau menjadi Revolusi Nilai Tambah

bagi hasil pertanian. Program pendidikan yang dilaksanakan yaitu

penerapan ilmu pengetahuan dan teknologi yang mengintegrasikan manusia,

peralatan, material, energi, uang dan informasi untuk memanfaatkan sumber

daya pertanian untuk memungkinkan pengembangan industri dalam

menciptakan nilai tambah.

Sesuai dengan misi Tridharma Perguruan Tinggi (Tiga Devotions

Perguruan Tinggi), TIN menawarkan kemitraan kerjasama dengan industri

dan instansi pemerintah dalam bentuk:

Pendidikan

Penelitian dan pengembangan

Pengembangan masyarakat (Laboratorium analisis, pelatihan,

konsultasi, dll)

Dalam pengembangan ilmu dan teknologi dibidang agroindustri yang

mencakup teknik dan manajemen industri, teknologi proses dan bioproses

(yang mengarah ke non-pangan), dan teknik dan manajemen lingkungan

industri. Departemen TIN memiliki tujuh laboratorium bidang keilmuan yaitu :

1. Teknik sistem industri

2. Teknologi proses

3. Bioindustri

4. Pengemasan

5. Pegawasan mutu

6. Teknik dan manajemen lingkungan

7. Bisnis dan aplikasi industri

5

Selain itu TIN memiliki SUA (Satuan Usaha Akademik) yaitu Laboratorium

Pengujian dan AMDK (Air Minum Dalam Kemasan) Bening. Ruang lingkup

tujuh laboratorium keilmuan disajikan dalam Lampiran 1 dan struktur

organisasi Departemen TIN dapat dilihat pada Lampiran 2.

B. Fungsi Organisasi

Laboratorium TIN selain sebagai sarana Pendidikan dan Riset, juga

sebagai penyedia jasa analisis laboratorium, penelitian dan pengembangan

dan jasa konsultasi pengelolaan / penanganan limbah industri. Sejak tahun

1992 telah ditetapkan sebagai salah satu laboratorium rujukan untuk

monitoring air limbah industri untuk Wilayah Jawa Barat (SK Gub. Jabar

No.658.31/SK.1718/BKPMD/1992). Dengan dukungan Departeman

Pendidikan Nasional, Laboratorium Departemen TIN dikembangkan menjadi

Unit Jasa dan Industri (UJI). Dalam menyediakan pelayanan analisis,

Laboratorium Departemen TIN mempertanggungjawabkan secara ilmiah,

dan menerapkan standard nasional dan international, yang memenuhi

persyaratan teknis dan peraturan pemerintah yang berlaku (ISO/IEC 17025).

Laboratorium Pengujian Departemen TIN-IPB telah diakreditasi oleh KAN

dengan nomor LP-323-IDN pada tahun 2006. Selain itu Laboratorium

Pengujian TIN menjadi salah satu Laboratorium rujukan untuk pengujian

mutu gula kristal mentah sesuai dengan Keputusan Menteri Pertanian RI

(No.03/Kpts/KB.410/1/2003) pada tahun 2003 serta mendapatkan sertifikat

sebagai laboratorium lingkungan pada tahun 2012 sesuai dengan Keputusan

Kementerian Lingkungan Hidup (No.0043/LPI/LABLING-1/LAM/KLH).

Fasilitas laboratorium

Peralatan yang dimiliki laboratorium pengujian antara lain Atomic

Absorption Spectroscopy (AAS), Gas Chromatography (GC), High

Performance Liquid Chromatography (HPLC), UV-Vis

spectrophotometer, TOC-Analyzer, elementar Analyzer (CHNSO),

COD/BOD apparatus, BOD meter, DO meter, mikroskop dengan image

processing, Jar test, peralatan sampling, instrument untuk pengukuran

lapang, serta peralatan laboratorium standar lainnya.

6

Jasa pengujian laboratorium

Laboratorium TIN memiliki jaringan (networking) yang luas dalam

pemecahan masalah lingkungan, baik nasional maupun

internasional. Laboratorium TIN melayani jasa analisis laboratorium dan

jasa konsultasi bidang lingkungan. Saat ini, Laboratorium TIN

memberikan jasa pelayanan analisis laboratorium kepada sekitar 100-

120 industri per bulan, dengan jenis pengujian :

o Analisis kualitas air limbah industri.

o Analisis kualitas air minum (AMDK, Air Isi Ulang) atau air bersih.

o Analisis kualitas air proses industri, dan air boiler.

o Analisis kualitas badan air (sungai, danau, laut), dan air untuk

keperluan pertanian, perikanan, dan pertenakan.

o Analisis limbah padat/sludge.

o Analisis kualitas udara dan kebisingan.

o Analisis gula.

o Analisis bahan dan produk agroindustri

7

C. Struktur Organisasi

STRUKTUR ORGANISASI

LABORATORIUM PENGUJIAN DEPARTEMEN TIN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN IPB

Gambar 2. Struktur organisasi laboratorium

Deputi Bid.

Analisis Udara

Deputi Bid.

Analisis Air &

Limbah

Deputi Bid.

Analisis Limbah

Padat/Sludge

Supervisor Supervisor Supervisor Supervisor

Analis

Lab

Petugas

Lapang

Analis

Lab

Petugas

Lapang

Analis

Lab

Petugas

Lapang

Analis

Lab

Petugas

Lapang

Manajer Teknis

Lab. Gula &

Produk AI (MT II)

Manajer Adm &

Keuangan

Manajer Mutu &

Deputi MM

Manajer Teknis

Lab. TML (MT I)

Ketua Departmen

(sumber : Panduan mutu Lab. Pengujian Dep. TIN)

8

Uraian tugas personel sesuai dengan Gambar 2.

Ketua Departemen

Bertanggung jawab mengkaji ulang manajemen secara keseluruhan

dan kebijakan seluruh aktivitas dan implementasi sistem manajemen

mutu yang efektif.

Manajer Mutu dan Deputi Manajer Mutu

Bertanggung jawab atas diterapkannya sistem mutu dan bertanggung

jawab langsung kepada ketua departemen, serta menjamin bahwa

semua tindakan pengembangan dilakukan secara terkendali dan

memenuhi spesifikasi persyaratan ISO/IEC 17025-2005 yang diterapkan

dan dipelihara. Manajer mutu juga bertanggung jawab atas pelaksanaan

Panduan Mutu oleh seluruh personel Laboratorium Pengujian

Departemen TIN dan membentuk tim audit internal untuk mengaudit

semua kegiatan laboratorium.

Manajer Teknis Laboratorium TML (Teknik dan Manajemen

Lingkungan industri)

Bertanggung jawab atas pengujian bidang lingkungan di laboratorium

TML serta bertanggung jawab atas pengendalian dan pemeliharaan

sitem mutu, sehingga hasil analisis dapat dipertanggung jawabkan.

Manajer Teknis Laboratorium Gula & Produk Agro Industri

Bertanggung jawab atas pengujian di laboratorium gula serta

bertanggung jawab atas pengendalian dan pemeliharaan sitem mutu,

sehingga hasil analisis dapat dipertanggung jawabkan.

Manajer Administrasi dan Keuangan

Bertanggung jawab atas urusan administrasi dan keuangan

laboratorium serta pembelian keperluan laboratorium yang harus

tersedia setiap saat untuk memenuhi kebutuhan mutu organisasi. Dan

bertanggung jawab terhadap penerimaan sampel, penjadwalan

pengambilan sampel, pelaporan hasil pengujian tepat pada waktunya

dan pengerjaan pengarsipan.

Deputi Bidang Analisis (udara, air dan air limbah serta limbah

padat/sludge)

Bertanggung jawab atas pelaksanaan analisis dalam satu lingkup

tertentu di laboratorium.

9

Supervisor

Bertanggung jawab terhadap sistem mutu secara operasional,

sehingga analisis dapat dipertanggung jawabkan, ketepatan cara

pelaksanaan pengujian serta ketepatan waktu pengujian dan pelaporan

hasil pengujian kepada pelanggan.

Analis Laboratorium

Bertanggung jawab atas penanganan dan penyimpanan sampel serta

melaksanakan pengujian tepat waktu. Dan bertanggung jawab atas

pemeliharaan dan kalibrasi serta validasi peralatan laboratorium untuk

untuk menjamin pengujian sehingga dapat dipertanggungjawabkan.

Petugas Lapang

Bertanggung jawab atas pengambilan dan penanganan serta

pengawetan sampel selama dalam pengangkutan.

10

D. Administrasi Laboratorium

Untuk mempertahankan kosistensi data hasil pengujian yang valid dan tak

terbantahkan, administrasi laboratorium dan Laboratorium Pengujian

merencanakan semua kegiatannya secara sistematik, sehingga memberikan

kepercayaan kepada pelanggan bahwa data hasil pengujian telah memenuhi

standar mutu.

Secara garis besar, ruang lingkup kegiatan administrasi pengujian oleh

Laboratorium Pengujian Departemen TIN IPB yaitu :

Menangani penerimaan atau pengambilan sampel

Mencatatan / meregristrasi sampel

Menerima pelaporan hasil pengujian

Penyerahan / pengiriman hasil pengujian

Berikut adalah proses administrasi sampel oleh pelanggan :

Proses penerimaan sampel dan tugas masing-masing bagian disajikan

pada Lampiran 3.

Menyerahkan sampelMemberitahu

parameter analisis

Mengisi & menandatangani form tanda terima sampel, & form kondisi pelayanan analisis

Menerima laporan pemeriksaan

Menandatangani form tanda terima

dokumen Menerima sertifikat

Gambar 3. Diagram alir administrasi sampel (sumber : Panduan mutu Lab. Pengujian Dep. TIN)

11

BAB III

KEGIATAN DI LABORATORIUM

A. Tinjauan Pustaka

1. Sianida (CN-)

Sianida merupakan kelompok senyawa anorganik dan organik dengan

siano (CN) sebagai struktur utamanya. Pada perairan sianida dapat

berwujud sebagai hidrogen sianida (HCN) yang terdisosiasi menjadi ion

sianida bebas (CN-), dan kompleks sianida anionik dengan berbagai

macam kation logam (APHA, 2005).

Keberadaan sianida sangat dipengaruhi oleh pH, suhu, oksigen terlarut

dan keberadaan ion lain. Sianida mengalami reaksi disosiasi seperti reaksi

berikut :

NaCN + H2O HCN + NaOH

HCN H+ + CN-

Sianida dalam bentuk ion mudah terserap oleh bahan-bahan yang

tersuspensi atau sedimen dasar. Senyawa ini bersifat sangat reaktif, dan

dalam keadaan bebas dapat menunjukkan adanya kadar HCN dan CN-.

Selain itu senyawa tersebut juga bersifat mudah mengurai dan berikatan

dengan ion logam, seperti seng (Zn2+) dan besi (Fe3+). Pada pH yang lebih

kecil dari 8, sianida berada dalam bentuk HCN yang dianggap lebih toksik

bagi organisme perairan daripada CN-.

Sianida yang terdapat di perairan utamanya berasal dari limbah industri,

seperti industri pelapisan logam, pertambangan emas dan perak, industri

pupuk serta industri besi baja. Kadar sinida yang digunakan dalam

pertambangan emas dan perak dapat mencapai 250 ppm (US-EPA, 1998

dalam Moore, 1991). Sifatnya yang toksik juga dapat menghambat

pertukaran oksigen pada makhluk hidup dan biota laut, seperti ikan. Kadar

sinida sebesar 0.2 ppm sudah bisa mengakibatkan toksisitas akut pada

ikan.

Batas kadar sianida yang diperbolehkan dalam perairan menurut PP No.

28 tahun 2001 tentang pengelolaan kualitas air dan pengendalian

12

pencemaran air adalah sebesar 0.02 ppm. Dan menurut Moore (1991)

kadar sianida yang dianjurkan adalah sekitar 0.005 ppm.

2. Jaminan Mutu

Jaminan mutu adalah semua rencana dan kegiatan sistematik yang

diperlukan untuk memberikan tingkat kepercayaan bahwa produk atau jasa

yang diberikan akan memberikan kepuasan dalam upaya pencapaian mutu

(ISO 8402 dalam Tanpa nama B, 2009).

Agar jaminan mutu dapat tercapai diperlukan pengujian untuk

mendapatkan hasil yang valid melalui verifikasi metode. Pengujian metode

analisis mempunyai parameter tertentu seperti ketepatan, ketelitian,

spesifisitas, sensitivitas, kemandirian, dan kepraktisan yang harus

dipertimbangkan ketika memilih metode yang cocok untuk memecahkan

masalah tertentu (Garfield et.al., 2000). Namun parameter tersebut tidak

dapat dioptimalkan sekaligus sehingga harus diputuskan parameter

metode yang tepat. Informasi yang digunakan untuk mengambil keputusan

harus seimbang dengan beberapa pertimbangan seperti biaya, waktu,

risiko, kesalahan, dan tingkat keahlian yang diperlukan.

Ketika menggunakan metode yang sedang dikembangkan, baik metode

yang digunakan oleh laboratorium lain, yang telah dipublikasi, atau metode

standar, harus memperhatikan kinerja yang terdapat pada data tersebut.

Seperti contoh, apabila metode yang digunakan telah divalidasi oleh

organisasi terstandarisasi seperti APHA Internasional, laboratorium

umumnya hanya menjaga kinerja data dengan cara memverifikasi metode.

. Verifikasi adalah uji kinerja metode standar yang dilakukan terhadap

suatu metode standar sebelum metode tersebut diterapkan di dalam

laboratorium. Verifikasi bertujuan untuk membuktikan bahwa laboratorium

tersebut mampu melakukan pengujian dengan metode tersebut dengan

hasil yang valid serta untuk membuktikan bahwa laboratorium memiliki data

kinerja. Parameter verifikasi metode ini terdiri dari : akurasi, presisi,

Lineritas, Limit of Detection (LOD) & Limit of Quantivication (LOQ) dan

control chart.

13

Akurasi

Nilai akurasi suatu prosedur analisis merupakan kedekatan hasil yang

ditetapkan (nilai secara teoritis ataupun rujukan yang diterima) dengan nilai

yang diperoleh dari hasil pengukuran (ICH, 1995). Analisis dapat dikatakan

tepat apabila hasil pengukuran dekat dengan nilai absolut. Nilai akurasi

dapat dihitung dengan %recovery. %recovery atau %perolehan kembali

digunakan untuk mengukur ketepatan menggunakan metode penambahan

standar.

%recovery adalah angka yang menunjukkan besarnya penambahan

standar yang mampu diidentifikasikan kembali dengan suatu metode. Nilai

ini bergantung pada matriks sampel, prosedur proses sampel, dan

konsentrasi analat. Kisaran kerja %recovery adalah 15% (85% - 115%)

(SNI, 2011). Nilai akurasi dapat dihitung dengan rumus :

%𝑅 = 𝑎

𝑏 × 100% ………….persamaan 1

dengan

𝑎 = konsentrasi sampel

𝑏 = konsentrasi standar

Presisi

Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuian antara hasil

uji individual, yang diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata

prosedur yang dilakukan secara berulang pada sampel-sampel yang

diambil dari campuran yang homogen. Hasil analisis dikatakan mempunyai

ketelitian yang tinggi jika selisih antarhasil pengukuran tersebut kecil.

Presisi diukur sebagai simpangan baku (SD) atau simpangan baku

relatif atau Relative Standard Deviation (RSD). %RSD sama dengan nilai

koefisien variasi (CV).

14

Nilai %RSD dapat dihitung dengan rumus :

𝑆𝐷 = 𝑥𝑛−𝑥 2

𝑛−1 …………persamaan 2

%𝑅𝑆𝐷 = 𝑆𝐷

𝑋 × 100 …………persamaan 3

dengan

SD = standar deviasi

𝑋 = kadar analat rata-rata

Nilai CV yang dikerjakan (CVlab) dibandingkan dengan CV Horwitz. Suatu

metode dapat dikatakan memiliki presisi yang bagus jika nilai CVlab lebih

kecil dari CV Horwitz. Nilai CV Horwitz dapat dihitung dengan rumus :

𝐶𝑉 𝐻𝑜𝑟𝑤𝑖𝑡𝑧 = 21−0,5 log 𝐶 …………persamaan 4

dengan

C = konsentrasi sampel yang diukur

Linearitas

Linearitas metode analisis adalah nilai yang menunjukkan tingkat

kesesuaian atau hubungan antara kadar analat dengan respon detektor.

Linearias diukur dengan menghitung koefisien korelasi ( r ) yang didapat

dari kurva hubungan antara kadar analat dengan respon detektor.

Koefisien korelasi ( r ) didapat dengan menghitung regresi dari persamaan

linearnya, sedangkan perpotongan dengan sumbu y menyatakan ukuran

biasnya. Nilai r yang dihasilkan dapat dikatakan baik apabila lebih besar

dari 0.9950 (SNI, 2011). Nilai r didapat dari persamaan :

𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥 …………persamaan 5

dengan

𝑎 = intersep

𝑏 = slope

𝑥 = absorbansi (serapan)

15

Limit of Detection (LOD) & Limit of Quantivication (LOQ)

Limit of Detection (LOD) adalah jumlah atau konsentrasi terkecil dari

analat dalam sampel yang dapat dideteksi tetapi tidak harus diukur seseuai

dengan nilai sebenarnya (ICH, 1995). Sedangkan Limit of Quantivication

(LOQ) adalah jumlah analat terkecil dalam sampel yang dapat ditentukan

secara kuantitatif pada keadaan percobaan yang tetap.

Nilai LOD dan LOQ dapat ditentukan dari simpangan baku (SD) dan rata-

rata kemiringan kurva larutan standar dengan persamaan:

𝐿𝑂𝐷 = 3 × 𝑆𝐷 …………persamaan 6

𝐿𝑂𝑄 = 10 × 𝑆𝐷 …………persamaan 7

dengan

SD = standar deviasi

Control Chart

Control Chart atau bagan kendali adalah bagan yang terdiri dari garis

UCL (Upper Control Limit) dan LCL (Lower Control Limit) sebagai batas

pengendalian proses analisis dan memberikan sinyal apabila ada

ketidaknormalan proses analisis. Kegunaan control chart yaitu untuk

mengidentifikasi variasi penyebab khusus dan memberikan sistem

peringatan dini (sinyal) pada suatu proses produksi sehingga tidak sampai

terjadi kesalahan dalam analisis.

Terdapat dua jenis control chart yang paling umum, yaitu :

1. Control chart of the Mean untuk mengontrol bias.

2. Control chart of the Range of Duplicate untuk mengontrol presisi.

Prinsip dasar control chart of the mean adalah jika hasil kontrol terdapat

pada jarak 2s dari nilai rata-rata (Mean), maka sistem berada di bawah

kontrol dan hasil dari seluruh batch dapat diterima. Jika hasil kontrol di luar

jarak 2s dari mean atau (Warning Limit) maka menandakan ada yang salah

dalam pengerjaan. Dan ketika hasil kontrol melewati 3s (Control Limit)

menunjukkan bahwa sistem secara statistik di luar kendali sehingga

hasilnya harus ditolak dan batch harus diulang setelah mengetahui

penyebab terjadinya kesalahan dan memperbaiki sistem. Dengan mencari

nilai UCL (Upper Control Limit), UWL (Upper Warning Limit), Mean, LWL

16

(Lower Warning Limit), LCL (Lower Control Limit) control chart dapat

digambarkan, dengan rumus :

𝑈𝐶𝐿 = 𝑥 + (3 × 𝑆𝐷) …………persamaan 8

𝑈𝑊𝐿 = 𝑥 + (2 × 𝑆𝐷) .…………persamaan 9

𝐿𝑊𝐿 = 𝑥 − (2 × 𝑆𝐷) …………persamaan 10

𝐿𝐶𝐿 = 𝑥 − (3 × 𝑆𝐷) …………persamaan 11

dengan

SD = standar deviasi

𝑥 = kadar rataan analat

Sebelum melaksanakan jaminan mutu beserta parameternya, ada

beberapa hal yang harus diperhatikan dan dipahami saat akan memulai

bekerja di dalam laboratorium, yaitu :

COA (Certificate of Analysis)

COA merupakan sertifikat bahan kimia yang digunakan untuk

mengetahui kemurnian, komposisi dan batas kadaluarsa standar

bahan kimia atau bahan kimia yang digunakan didalam laboratorium.

COA biasanya resmi dikeluarkan oleh produsen bahan kimia tersebut.

Contoh COA disajikan pada Lampiran 4.

MSDS (Material Safety Data Sheet)

MSDS merupakan data yang menginformasikan tentang bahan

kimia yang digunakan dalam laboratorium. MSDS berisikan sifat

kimia dan fisika suatu senyawa kimia beserta karakteristik dan

penanganan senyawa tersebut, apabila terjadi kecelakaan saat

menggunakan bahan kimia serta APD yang digunakan saat bekerja

dengan senyawa tersebut. Contoh MSDS disajikan dalam Lampiran 5.

K3 (Keselamatan dan Kesehatan Kerja)

K3 merupakan dasar dari kegiatan yang harus dipahami oleh

setiap orang yang akan bekerja di laboratorium. Dalam pembelajaran

K3 setiap yang akan bekerja di laboratorium akan diajarkan cara

bekerja yang baik dan aman dilaboratorium, penggunaan APD (Alat

Pelindung Diri), menangani bahan kimia, serta penanganan dan alat

17

yang digunakan ketika terjadi kecelakaan di laboratorium. Contoh

peralatan K3 yang terdapat pada Laboratorium pengujian TIN

disajikan pada Lampiran 6.

Ketiga hal tersebut harus diperhatikan dan dipahami agar saat bekerja di

dalam laboratorium apabila terjadi masalah dalam analisis, dapat diketahui

penyebabnya serta penyelesaian dari masalah tersebut.

B. Metode Analisis

1. Kadar Total Sianida dengan Destilasi secara Titrimetri (APHA 2005,

4500-CN- C&D)

Metode ini menetapkan kadar total sianida dengan mengubah senyawa

CN- dalam sampel menjadi HCN. Dengan proses destilasi dan

penambahan asam (1:1) gas HCN dapat dilepaskan. Larutan yang

digunakan sebagai penjerap adalah NaOH, sehingga terbentuk garam

NaCN. Kemudian hasil destilasi dapat digunakan untuk metode titrasi.

Pada metode titrasi digunakan larutan AgNO3 sebagai penitar. AgNO3

yang bereaksi dengan HCN akan membentuk senyawa kompleks Ag(CN)2-

yang mudah larut. Pada metode tersebut digunakan indikator p-

dimetilaminobenzalrodanin yang sensitif terhadap keberadaan CN- dalam

larutan. Indikator tersebut memberikan perubahan warna larutan dari

kuning ke rona salmon.

a) Prinsip

CN- dalam sampel dilepaskan dalam bentuk HCN pada lingkungan

asam, kemudian ditangkap oleh larutan NaOH. NaCN yang terbentuk

kemudian dititrasi dengan standar AgNO3 membentuk senyawa

kompleks yang mudah larut Ag(CN)2- . Dengan penambahan indikator p-

dimetilaminobenzalrodanin didapatkan titik akhir larutan berwarna rona

salmon.

18

b) Reaksi

CN- + H2SO4 HCN + SO42-

HCN + NaOH NaCN + H2O

NaCN + AgNO3 Ag(CN)2- + NaNO3

c) Alat dan Bahan

Alat :

1) Destilator

2) Buret 25 mL

3) Erlenmeyer 100 dan 250 mL

4) Gelas piala 100 dan 300 mL

5) Labu ukur 500, 250, 200, dan 100 mL

6) Pipet seriologi 10 dan 5 mL

7) Pipet volumetrik 25 dan 10 mL

8) Sudip

9) Pipet tetes

Bahan:

1) Larutan Induk Sianida 1000 ppm

Dilarutkan 1.6 g NaOH dan 2.51 g KCN ke dalam 1000 mL aquadest.

2) Larutan NaOH 1 N

Dilarutkan 40 g NaOH ke dalam 1000 mL aquadest.

3) Larutan MgCl2

Dilarutkan 510 g MgCl2.6H2O ke dalam 1000 mL aquadest.

4) Pereaksi H2SO4 1:1

Dicampurkan 100 mL H2SO4 96-98% dengan aquadest hingga

volume 200 mL.

5) NH2SO3H (sulfamic acid)

Disiapkan 4.00 g serbuk NH2SO3H.

6) Indikator p-dimetilaminobenzalrodanin

Dilarutkan 20 mg p-dimetilaminobenzalrodanin ke dalam 100 mL

aseton.

7) Larutan standar AgNO3 0.0192 N

Dilarutkan 3.27 g AgNO3 ke dalam labu ukur 1000 mL dengan

aquadest.

19

8) Larutan NaCl 0.0141 M

Dilarutkan 0.8420 g NaCl ke dalam labu ukur 1000 mL dengan

aquades.

9) Indikator K2CrO4 5%

Dilarutkan 5.00 g K2CrO4 ke dalam labu ukur 100 mL dengan

aquadest.

10) Larutan NaOH 0.16%

Dilarutkan 1.6 g NaOH ke dalam labu ukur 1000 mL dengan

aquadest.

d) Prosedur Kerja

Standarisasi larutan AgNO3 0.0192 N

1. Dipipet 100 mL larutan NaCl 0.0141 M ke dalam erlenmeyer.

2. Ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4 5%.

3. Dititrasi hingga didapatkan titik akhir larutan dari warna kuning ke

merah bata.

4. Di lakukan pegerjaan blanko. (perlakuan sama dengan sampel)

Destilasi

1. Dipipet 50 mL sampel kemudian dimasukkan ke dalam tabung

destilasi.

2. Ditambahkan 0.10 g sulfamic acid, 5 mL H2SO4 1:1 ke dalam tabung

destilasi dan diamkan selama 3 menit.

3. Ditambahkan 2 mL larutan MgCl2 ke dalam tabung destilasi.

4. Dipipet 10 mL NaOH 1 N ke dalam erlenmeyer 250 mL.

5. Didestilasi selama 6 menit menggunakan alat destilator.

Titrasi

1. Ditambahkan 1 mL indikator p-dimetilaminobenzalrodanin.

2. Dititrasi dengan larutan AgNO3 0.0192 N hingga didapatkan titik akhir

larutan dari warna kuning ke rona salmon.

3. Dilakukan pengerjaan blanko. (perlakuan sama dengan sampel)

20

Verifikasi Metode sianida

Akurasi

1. Ditetapkan standar 6.00 ppm sebagai sampel.

2. Dilakukan pengerjaan sama seperti sampel.

3. Dilakukan pembacaan sebanyak 10 kali pengulangan.

Presisi

1. Ditetapkan standar 6.00 ppm sebagai sampel.

2. Dilakukan pengerjaan sama seperti sampel.

3. Dilakukan pembacaan sebanyak 10 kali pengulangan.

LOD dan LOQ

Pengerjaan seperti pada cara kerja pembuatan kurva standar.

Control chart

1. Ditetapkan standar 6.00 ppm sebagai sampel.

2. Dilakukan pengerjaan sama seperti sampel.

3. Dilakukan pembacaan sebanyak 10 kali pengulangan.

e) Prosedur kerja alat destilator

SOP alat kerja destilator disajikan pada Lampiran 7.

f) Perhitungan

𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙

𝐴 − 𝐵 × 𝐵𝑆𝑇 𝑁𝑎𝐶𝑙 × 𝑓𝑝

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑁− = 𝐴 − 𝐵 × 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑝𝑒𝑛𝑖𝑡𝑎𝑟 × 𝑀𝑟 𝐶𝑁 × 1000

𝑣𝑜𝑙. 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Keterangan :

A = Volume titrasi sampel

B = Volume titrasi blanko

Mr CN = bobot molekul CN

BST NaCl = bobot setara molekul NaCl

fp = faktor pengenceran

21

Akurasi

%𝑅 = 𝑝𝑝𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

𝑝𝑝𝑚 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 × 100%

Keterangan :

Kisaran kerja %R 15%

Presisi

𝑆𝐷 = 𝑥𝑛 − 𝑥 2

𝑛 − 1

%𝑅𝑆𝐷 = 𝑆𝐷

𝑋 × 100%

Keterangan :

SD = standar deviasi

𝑥 = kadar analat rata-rata

LOD & LOQ

𝐿𝑂𝐷 = 3 × 𝑆𝐷

𝐿𝑂𝑄 = 10 × 𝑆𝐷

Control Chart

𝑈𝐶𝐿 = 𝑥 + (3 × 𝑆𝐷)

𝑈𝑊𝐿 = 𝑥 + (2 × 𝑆𝐷)

𝐿𝐶𝐿 = 𝑥 − (2 × 𝑆𝐷)

𝐿𝑊𝐿 = 𝑥 − (3 × 𝑆𝐷)

Keterangan :

SD = standar deviasi

𝑥 = kadar analat rata-rata

22

2. Kadar Total Sianida tanpa Destilasi secara Spektrofotometri UV-VIS

(APHA 2005, 4500-CN- H)

Metode ini menetapkan kadar total sianida dalam bentuk HCN, senyawa

kompleks CN-, dan tiosianat (SCN-). Penentuan kadar ini tidak mengukur

CN- sebagai CNO- atau kompleks Fe(CN)3- tetapi sebagai CNCl. Tanpa

adanya proses destilasi, semua senyawa tersebut diubah ke dalam reaksi

klorinasi membentuk senyawa CNCl. CNCl terbentuk karena reaksi anatara

CN- dengan kloramin-T. Keberadaan CN- ditandai dengan berubahnya

warna larutan menjadi warna merah-biru (ungu) dengan penambahan

pereaksi asam barbiturat + piridin. Larutan tersebut dapat diketahui

kadarnya dengan membaca nilai absorbansinya pada panjang gelombang

578 nm pada spektrofotometer.

a) Prinsip

HCN dan CN- kompleks dalam sampel dirubah menjadi CNCl dengan

penambahan kloramin-T. Keberadaan CN- ditandai dengan

terbentuknya warna ungu dengan penambahan piridin + asam barbiturat.

Dengan menggunakan spektrofotometer kadar sianda dapat ditentukan

pada panjang gelombang 578 nm.

b) Reaksi

CN + Cl- CNCl

+

CNCl + + HCl

N

CN

N

N

N

O

O O

N

N

N

O

O O

N

N

N

O

O O

NH

NH

O

O O

23

c) Alat dan Bahan

Alat :

1) Spektrofotometer merek HP 8453

2) Gelas piala 100 dan 300 mL

3) Labu ukur 500, 250, 200, 100 dan 50 mL

4) Pipet seriologi 10 dan 5 mL

5) Pipet volumetrik 10 mL

6) Sudip

7) Pipet tetes

8) Alumunium foil

Bahan:

1) Larutan Induk Sianida 1000 ppm

Dilarutkan 1.6 g NaOH dan 2.51 g KCN ke dalam 1000 mL aquadest.

2) Larutan Induk Sianida 100 ppm

Dipipet 10 mL larutan induk sianida 1000 ppm ke dalam labu ukur

100 mL dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda tera.

3) Larutan Induk Sianida 10 ppm

Dipipet 10 mL larutan induk sianida 100 ppm ke dalam labu ukur 100

mL dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda tera.

4) Larutan Kerja Sianida 1 ppm

Dipipet 10 mL larutan induk sianida 10 ppm ke dalam labu ukur 100

mL dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda tera.

(disiapkan fresh setiap hari)

5) Larutan kloramin-T 1%

Dilarutkan 1.0 g kloramin-T ke dalam 100 mL aquadest.

6) Buffer sianida

Dilarutkan 138 g NaH2PO4.H2O ke dalam 1000 mL aquadest.

7) Pereaksi asam barbiturat + piridin

Dilarutkan 15 g asam barbiturat dengan sedikit air, ditambahkan 75

mL piridin dan 15 mL HCL 36-37% dihimpitkan dengan aquadest

pada labu ukur 250 mL.

8) Larutan NaOH 0.16%

Dilarutkan 1.6 g NaOH ke dalam labu ukur 1000mL dengan aquadest.

24

d) Prosedur Kerja

Kurva standar sianida

1. Dilakukan pembuatan standar sianida minimal dengan 3 konsentrasi

yang berbeda pada kisaran 0.02-0.2 ppm dari larutan kerja sianida 1

ppm pada labu ukur 50 mL. (0.02;0.08;0.10;0.16;0.20 ppm)

2. Ditambahkan 4 mL buffer fosfat dan 2 mL kloramin-T, kemudian

diamkan 2 menit.

3. Ditambahkan 5 mL asam barbiturat+piridin, kemudian dihomogenkan

dandidiamkan selama 8 menit hingga warna larutan stabil.

4. Dihimpitkan larutan tersebut dengan NaOH 0.16% hingga tanda tera.

5. Dibaca absobansinya pada panjang gelombang 578 nm.

Sampel

1. Dipipet 20mL sampel ke dalam labu ukur 50mL.

2. Ditambahkan 4 mL buffer fosfat dan 2 mL kloramin-T, kemudian

diamkan 2 menit.

3. Ditambahkan 5 mL asam barbiturat+piridin, kemudian dihomogenkan

dan didiamkan selama 8 menit hingga warna larutan stabil.

4. Dihimpitkan larutan tersebut dengan aquadest hingga tanda tera.

5. Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 578 nm.

Verifikasi Metode sianida

Akurasi

1. Ditetapkan standar 0.1 ppm sebagai sampel.

2. Dilakukan pengerjaan sama seperti sampel.

3. Dilakukan pembacaan sebanyak 10 kali pengulangan.

Presisi

1. Ditetapkan standar 0.1 ppm sebagai sampel.

2. Dilakukan pengerjaan sama seperti sampel.

3. Dilakukan pembacaan sebanyak 10 kali pengulangan.

LOD dan LOQ

Pengerjaan seperti pada cara kerja pembuatan kurva standar.

25

Control chart

1. Ditetapkan standar 0.1 ppm sebagai sampel.

2. Dilakukan pengerjaan sama seperti sampel.

3. Dilakukan pembacaan sebanyak 10 kali pengulangan.

e) Prosedur kerja alat spektrofotometer HP 8453

SOP alat HP 8453 untuk pengukuran absorbansi sampel dan standar

disajikan pada Lampiran 7.

f) Perhitungan

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑁− = 𝐴𝐵𝑆 − 𝐴

𝐵

Keterangan :

ABS = Absorbansi Sampel

A = Intersep

B = Slope

Akurasi

%𝑅 = 𝑝𝑝𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

𝑝𝑝𝑚 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 × 100%

Keterangan :

Kisaran kerja %R 15%

Presisi

𝑆𝐷 = 𝑥𝑛 − 𝑥 2

𝑛 − 1

%𝑅𝑆𝐷 = 𝑆𝐷

𝑋 × 100%

Keterangan :

SD = standar deviasi

𝑥 = kadar analat rata-rata

26

LOD & LOQ

𝑆𝑦 𝑥 = 𝑌1 − 𝑌𝑐

2

(𝑛 − 2)

𝑆𝑥 = 𝑆𝑦 𝑥

𝑏 × 1 +

1

𝑛+

𝑌𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 − 𝑌𝑟𝑎𝑡𝑎 −𝑟𝑎𝑡𝑎 2

𝑏2 × 𝑥1 − 𝑥 2

𝐿𝑂𝐷 = 3 × 𝑆𝑥

𝐿𝑂𝑄 = 10 × 𝑆𝑥

Control Chart

𝑈𝐶𝐿 = 𝑥 + (3 × 𝑆𝐷)

𝑈𝑊𝐿 = 𝑥 + (2 × 𝑆𝐷)

𝐿𝐶𝐿 = 𝑥 − (2 × 𝑆𝐷)

𝐿𝑊𝐿 = 𝑥 − (3 × 𝑆𝐷)

Keterangan :

SD = standar deviasi

𝑥 = kadar analat rata-rat

27

C. Sarana dan peralatan yang digunakan

1. Spektrofotometer UV-VIS

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis instrumental yang

berdasarkan interaksi antara cahaya dan materi. Interaksi tersebut

meliputi proses absorpsi, emisi, refleksi dan transmisi radiasi

elektromagnetik oleh atom-atom atau senyawa molekul dalam suatu

materi (Widarsih et.al., 2011).

Cahaya adalah suatu bentuk energi dan merupakan radiasi

elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik terdiri dari sinar X, sinar tampak

(VIS), sinar Ultra Violet (UV), sinar Infra merah (IR), gelombang mikro dan

gelombang radio (Widarsih et.al., 2011). Masing – masing radiasi

elektromagnetik memliki daerah spektrum yang berbeda. Dan didalam

spektrofotometer spektrum tersebut dibagi menjadi tiga daerah yaitu :

a. Sinar Ultra Violet (UV) = 200 – 380 nm

b. Sinar tampak (VIS) = 380 – 780 nm

c. Sinar infra merah (IR) = > 780 nm

Interaksi antara suatu zat kimia yang menyerap sinar UV/VIS dapat

menyebabkan elektron molekul zat tersebut berpindah dari tingkat dasar

(ground stated) ke tingkat energi yang lebih tinggi (tereksitasi) (Widarsih

et.al., 2011).

Dasar hukum yang digunakan untuk metode spektrofotometri adalah

hukum Lambert-Beer. Dalam percobaannya, apabila seberkas sinar

dengan intensitas I0 melalui suatu materi, maka sejumlah sinar akan

diabsorbsi dan sebagian lain dipantulkan dan ditransmisikan.

I0 Ia

In

It

Media

Gambar 4. Percobaan lambert-beer (sumber : Widarsih et.al., 2011)

28

Keterangan :

I0 = Intensitas cahaya mula-mula

Ia = Intensitas cahaya yang diabsorbsi

It = Intensitas cahaya yang ditransmisikan

In = Intensitas cahaya yang dipantulkan

Berdasarkan hukum Lambert-Beer banyaknya sinar yang diabsorb oleh

suatu senyawa tergantung konsentrasi contoh dan tebal media.

𝑨 = 𝜺 𝒕 𝒄 …………persamaan 12

Keterangan :

A = Absorbansi larutan

𝜺 = Koefisien absorptivitas molar (mol/L)

t = Tebal media

c = Konsentrasi larutan

Spektrofotometer UV-VIS merupakan alat yang terdiri dari dua komponen

utama yaitu spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer berfungsi

sebagai penghasil spektra dengan panjang gelombang tertentu,

sedangkan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang

ditransmisikan atau diabsorbsi. Spektrofotometer dapat mengukur energi

relatif bila energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, dan diemisikan

sebagai fungsi dari panjang gelombang (Widarsih et.al., 2011).

Komponen spektrofotometri

Sumber Cahaya monokromator sel

detektor rekorder

Gambar 5. Diagram alir instrumentasi (sumber : Widarsih et.al., 2011)

29

a. Sumber cahaya

Sumber cahaya pada spektrofotometer mempunyai dua fungsi yaitu,

untuk memberikan energi pada daerah panjang gelombang dan

memepertahankan intensitas sinar yang tetap selama pengukuran.

Sumber cahaya untuk sinar UV adalah deutrium (D2) dan untuk sinar

tampak (VIS) adalah wolfram. Selanjutnya sinar yag dipancarkan akan

dipusatkan pada cermin datar (Widarsih et.al., 2011).

b. Monokromator

Monokromator berfungsi untuk memperoleh sinar monokromatis

(sinar dengan satu panjang gelombang) dari sinar polikromatis (sinar

dengan banyak panjang gelombang). Monokromator memiliki dua jenis

alat yang berbeda prinsipnya yaitu :

Prisma

Prisma adalah salah satu jenis monokromator yang

berdasarkan pada prinsip pembiasan. Sinar yang datang melalui

prisma akan dibiaskan. Besarnya indeks bias yang dihasilkan

tergantung pada panjang gelombang. Cahaya dengan panjang

gelombang pendek akan dibiaskan lebih jauh daripada radiasi

dengan panjang gelombang yang lebih panjang. Hasil dari

pembiasan adalah cahaya dengan panjang gelombang tertentu

dari cahaya awal (Widarsih et.al., 2011).

Gambar 6. Prisma (sumber : Widarsih et.al., 2011)

30

Grating

Grating adalah salah satu jenis monokromator yang

berdasarkan pada prinsip pemantulan sinar. Grating dapat

mendifraksikan berbagai sinar pada sudut difraksi yang berbeda.

Grating mengandung banyak galur (lekukan sejajar) dan

jumlahnya 1500-3000 untuk daerah UV dan VIS. Galur tesebut

berfungsi sebagai pusat pemencar bagi sinar yang mengenai

grating tersebut. Hasilnya adalah dispersi yang sama untuk semua

panjang gelombang (Widarsih et.al., 2011).

c. Sel (kuvet)

Sel (kuvet) adalah tempat menyimpan larutan contoh yang akan

diukur serapannya. Pada saat cahaya monokromatis melalui sel,

terjadi penyerapan sejumlah cahaya, sementara sebagian lainnya

diteruskan ke detektor (Widarsih et.al., 2011).

Syarat kuvet untuk analisis adalah :

1. Tidak berwarna

2. Permukaannya harus sejajar

3. Tidak bereaksi dengan bahan kimia

4. Tidak rapuh

5. Mempunyai bentuk (design) yang sederhana

Gambar 7. Grating

Gambar 8. Kuvet spektrofotometer jenis kubus

(sumber : Widarsih et.al., 2011)

(sumber : Widarsih et.al., 2011)

31

d. Detektor

Detektor berfungsi untuk mengubah cahaya yang ditransmisikan

atau yang diteruskan menjadi besaran yang terukur. Umumnya

detektor pada spektrofotometer mengubah energi cahaya menjadi

energi listrik (arus listrik). Pada dasarnya detektor ideal harus memiliki

kepekaan yang tinggi, perbandingan sinyal-noise yang tinggi, dan

respon yang stabil pada daerah panjang gelombang pegamatan.

Umumnya detektor yang digunakan pada spektrofotometer adalah

photo tube (Widarsih et.al., 2011).

e. Rekorder

Rekorder berfungsi untuk merubah sinyal listrik yang dihasilkan oleh

detektor dengan mengkonversikan sinyal listrik ke dalam bentuk

absorbansi atau %Trasmitan (%T) (Widarsih et.al., 2011). %T dapat

dirubah ke dalam satuan absorbansi dengan rumus :

𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 = 𝑙𝑜𝑔100

%𝑇 …………persamaan 13

Jenis spektrofotometer

Berdasarkan sistem optiknya terdapat 2 jenis spektrofotometer yaitu :

a. Spektrofotometer single beam (berkas tunggal)

Pada spektrofotometer tersebut hanya terdapat satu berkas sinar

yang dilewatkan melalui kuvet. Pembacaan blanko, deret standar dan

sampel dilakukan secara bergantian. Pembacaan cuplikan dilakukan

setelah pengukuran blanko secara bergantian, hal ini dilakukan agar

Gambar 9. Diagram alir spektrofotometer single beam (sumber : Widarsih et.al., 2011)

32

menghindari kesalahan pengukuran yang disebabkan adanya matriks

lain dalam cuplikan yang akan diukur (Widarsih et.al., 2011).

b. Spektrofotometer double beam (berkas ganda)

Pada spektrofotometer tersebut sinar dari sumber cahaya dibagi

menjadi dua berkas oleh cermin yang berputar (chopper), sinar

pertama melalui kuvet berisi blanko dan sinar ke dua melalui kuvet

berisi standar atau sampel.

Dalam alat ini pengukuran blanko dan contoh dapat dilakukan

secara bersamaan. Sinar monokromatis dari monokromator akan

melewati kuvet berisi blanko dan sampel secara bergantian. Sinar

yang masuk ke dalam detektor adalah sinar dari larutan contoh yang

telah dikoreksi oleh blanko (Widarsih et.al., 2011).

Uji kinerja Spektrofotometer

Uji ini dilakukan untuk mengetahui kinerja spektrofotometer yang

digunakan masih dalam kondisi baik atau tidak dengan cara menguji

kinerja spektrofotometer terhadap serapan atau absorbansi sampel yang

dianalisis. Pengujian pembacaan serapan panjang gelombang

mengggunakan larutan K2Cr2O7 (untuk daerah UV) dan larutan CuSO4

(untuk daerah VIS) pada panjang gelombang dan kisaran kerja tertentu.

Sehingga dari hasil pengujian tersebut dapat diketahui kinerja

spektrofotometer yang digunakan (Widarsih et.al., 2011). Cara kerja dan

hasil uji kinerja disajikan pada Lampiran 8.

Gambar 10. Diagram alir spektrofotometer double beam (sumber : Widarsih et.al., 2011)

33

2. Destilator

Destilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan

perbedaan titik didih atau volatilitas suatu bahan. Dalam prosesenya,

campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian

didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih

lebih rendah atau volatilitasnya tinggi akan menguap lebih dulu. Berikut ini

adalah bagian-bagian destilator yang disajikan pada Gambar 11.

Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap

tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Terdapat dua fase dalam

destilasi yaitu fase uap dan cair. Fase uap terbentuk dari fasa cair melalui

penguapan (evaporasi) pada titik didihnya. Fase cair adalah larutan yang

mengandung analat yang akan dipisahkan. Perbedaan sifat campuran

suatu fase dengan campuran dua fase dapat dibedakan secara jelas jika

suatu cairan menguap, terutama dalam keadaan mendidih.

Pada sistem destilasi terdapat 6 jenis destilasi, yaitu destilasi sederhana,

destilasi fraksionasi, destilasi uap, destilasi vakum, destilasi kering dan

destilasi azeotropik (Tanpa nama, 2008).

a. Destilasi Sederhana

Dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau

dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran

dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan

menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan

Gambar 11. Bagian -bagian alat destilasi (sumber : Tanpa nama A, 2008)

34

kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas.

Destilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer (Tanpa nama, 2008).

Contoh alat destilasi sederhana terdapat pada Gambar 12.

b. Destilasi Fraksionasi (bertingkat)

Destilasi ini digunakan untuk memisahkan dua atau lebih

komponen-komponen cair, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan

titik didihnya. Destilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran

dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja

pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah.

Perbedaan destilasi fraksionasi dan destilasi sederhana adalah

adanya kolom fraksionasi. Pada kolom ini terjadi pemanasan secara

bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya.

Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk

pemurnian destilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke

atas, semakin tidak volatil cairannya (Tanpa nama A, 2008).

c. Destilasi Azeotrop

Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang

memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat menyebabkan hasil

destilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi azeotrop tetap konstan

walaupun ditambahkan tekanan, tetapi ketika tekanan total berubah,

kedua titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah.

Azeotrop dapat didestilasi dengan menggunakan tambahan pelarut

organik (benzena atau toluena) untuk memisahkan air. Air dan pelarut

akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air akan tetap tinggal di

Gambar 12. Contoh destilator sederhana

35

dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan

memisahkan air lagi. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan

dari hukum Raoult (Tanpa nama, 2008).

d. Destilasi Vakum

Destilasi ini digunakan jika senyawa yang didestilasi dalam tidak

stabil, dapat terdekomposisi saat mendekati titik didihnya atau

campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode ini tidak

dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah, karena

komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk

mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator (Tanpa

nama, 2008).

e. Destilasi Uap

Destilasi ini digunakan pada campuran senyawa yang memiliki titik

didih mencapai 200 °C atau lebih. Destilasi ini dapat menguapkan

senyawa tersebut dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan

atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih.

Sifat yang penting dari destilasi uap adalah dapat mendestilasi

campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa

campurannya. Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk

campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat

didestilasi dengan air (Tanpa nama, 2008).

f. Destilasi kering

Destilasi ini dilakukan dengan cara memanaskan material

padat untuk mendapatkan fase uap dan cairnya, biasanya digunakan

untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bara (Tanpa

nama, 2008).

36

BAB IV

PEMBAHASAN

A. Verifikasi metode total sianida secara titrimetri dengan destilasi

Berdasarkan metode acuan standar APHA 2005, 4500-CN- C&D dengan

menggunakan standar Kalium Sianida (KCN) pada konsentrasi standar 6.00

ppm, didapatkan hasil pengujian sebagai berikut :

1. Uji akurasi

Akurasi adalah kedekatan hasil yang ditetapkan (nilai secara teoritis

ataupun rujukan yang diterima) dengan nilai yang diperoleh dari hasil

pengukuran (ICH, 1995). Nilai akurasi dapat dihitung dengan %recovery.

Nilai %recovery dianggap bagus apabila masih dalam kisaran kerja

15%. Berdasarkan hasil pengujian sampel sianida dengan 10 kali

pengulangan didapatkan hasil yang disajikan pada Tabel 1.

Tabel 1. Nilai uji akurasi metode titrimetri

No. Konsentrasi (ppm) %recovery (%)

1 5.70 95.00

2 5.70 95.00

3 5.70 95.00

4 6.66 111.00

5 6.66 111.00

6 5.70 95.00

7 6.66 111.00

8 5.70 95.00

9 6.66 111.00

10 6.66 111.00

Rataan 6.18 103.00

37

Berdasarkan hasil Tabel 1 dengan larutan standar 6.00 ppm

didapatkan nilai rataan sebesar 6.18 ppm dan %recovery sebesar 103%.

Metode pengujian dikatakan baik jika %recovery di antara kisaran kerja

85 – 15%. Sehingga dapat dikatakan dari hasil pengujian tersebut metode

titrimetri mempunyai akurasi yang baik. Data mentah pehitungan analisis

tersebut disajikan pada Lampiran 9.

2. Uji presisi

Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuian antara

hasil uji individual, yang diukur melalui penyebaran hasil individual dari

rata-rata prosedur yang dilakukan secara berulang pada sampel-sampel

yang diambil dari campuran yang homogen. Berdasarkan hasil pengujian

sampel sianida dengan 10 kali pengulangan didapatkan hasil yang

disajikan pada Tabel 2.

Tabel 2. Nilai parameter uji presisi metode titrimetri

Parameter Nilai

%RSD (CV) 0.08

%CV Howirtz 12.22

Berdasarkan hasil Tabel 2 nilai CV yang didapatkan adalah 0.08

sedangkan CV Horwitz yang terhitung adalah 12.22. Dari hasil tersebut

dapat diketahui bahwa CV hasil pengujian dengan metode ini lebih kecil

dari CV Horwitz. Metode pengujian dikatakan baik jika nilai CV lebih kecil

dari CV Howirtz, sehingga dapat dikatakan bahwa metode tersebut

mempunyai presisi yang baik. Data mentah pehitungan analisis tersebut

disajikan pada Lampiran 9.

3. Limit deteksi (LOD) & Limit Kuantifikasi (LOQ)

Limit of Detection (LOD) adalah jumlah atau konsentrasi terkecil dari

analat dalam sampel yang dapat dideteksi tetapi tidak harus diukur

seseuai dengan nilai sebenarnya (ICH 1995). Sedangkan Limit of

Quantivication (LOQ) adalah jumlah analat terkecil dalam sampel yang

dapat ditentukan secara kuantitatif pada keadaan percayaan yang tetap.

Berdasarkan hasil pengujian sampel sianida dengan 10 kali pengulangan

didapatkan hasil yang disajikan pada Tabel 3.

38

Tabel 3. Nilai parameter uji LOD & LOQ metode tirimetri

Parameter Nilai

SD 0.50

LOD 1.50

LOQ 5.02

Berdasarkan hasil Tabel 3. didapatkan nilai LOD untuk pengujian

kadar sianida secara titrimetri dengan perhitungan 3 x SD sebesar 1.50

ppm. Hal ini dapat dikatakan bahwa konsentrasi tersebut masih dapat

terbaca tetapi tidak dapat digunakan dalam perhitungan, karena dapat

memberikan bias dalam perhitungan.

Nilai LOQ yang didapatkan pada pengujian ini sebesar 5.02 ppm.

Konsentrasi tersebut merupakan konsentrasi terkecil yang tidak

menimbulkan bias dalam perhitungan. Berikut hasil pembuktian uji limit

deteksi analisis sianida pada konsentrasi tertentu yang disajikan pada

Tabel 4.

Tabel 4. Nilai uji limit deteksi metode titrimetri

Pada konsentrasi 1.00 ppm hasil titrasi masih bisa terbaca, padahal

konsentrasi tersebut berada dibawah nilai LOD. Sedangkan pada

konsentrasi 0.50 ppm, 3 dari 8 kali percobaan menujukan bahwa pada

konsentrasi 0.50 ppm tidak dapat diketahui hasil perhitungannya dengan

metode titrimetri.

Hal ini bisa saja terjadi dikarenakan metode tersebut sebenarnya

masih mampu untuk mengukur pada konsentrasi 1.00 ppm, tetapi hasil

tersebut sangat rentan dan tidak bisa digunakan dalam perhitungan

karena dapat menimbulkan bias. Dan dapat juga disebabkan rentang

pengukuran metode titrimetri yang cukup besar yaitu minimal 1 ppm dan

maksimum 10.00 ppm karena 1 tetes AgNO3 0.0183 N ( 0.05 ml) dapat

Konsentrasi (ppm) Jumlah

ulangan Hasil (positif/negatif)

1.00 8 8/0

0.50 8 5/3

39

memberikan perubahan sebesar 1.00 ppm. Data mentah pehitungan

analisis tersebut disajikan pada Lampiran 10.

4. Control Chart

Control Chart atau bagan kendali adalah bagan kendali sebagai batas

pengendalian proses analisis dan memberikan sinyal apabila ada

ketidaknormalan proses analisis. Berdasarkan hasil pengujian sampel

sianida dengan 10 kali pengulangan didapatkan hasil yang disajikan pada

Tabel 5.

Tabel 5. Data uji parameter Control Chart

Parameter Nilai

UCL 7.69

UWL 7.20

Rataan 6.18

LWL 5.18

LCL 4.68

Hasil parameter tersebut dapat dilihat dalam bentuk control chart yang

disajikan pada Gambar 12.

Dari hasil pengujian tersebut dengan larutan standar 6.00 ppm

diperoleh nilai UCL = 7.69, UWL = 7.20, LWL = 5.18 dan LCL = 4.68.

Apabila sampel melewati batas UCL (Upper Critical Limit) dan LCL

(Lower Critical Limit) maka analisis tidak boleh dilanjutkan karena dapat

4.0

5.0

6.0

7.0

8.0

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

UCL

UWL

Rata

LWL

LCL

Data

Gambar 13. Control Chart metode titrimetri

40

menimbulkan kesalahan. Kesalahan tersebut dapat terjadi karena sistem

tidak terkontrol dan pengerjaan harus diulang setelah mengetahui

penyebab terjadinya kesalahan yang dapat diakibatkan oleh pereaksi

yang tidak fresh, kesalahan dalam preparasi sampel atau dalam

penggunaan alat.

Pada percobaan 10 kali pengerjaan sampel data yang dihasilkan tidak

melewati batas UCL dan LCL. Sehingga dapat dikatakan bahwa uji

tesebut dengan metode tirimetri mempunyai bagan kendali yang baik.

Data mentah pehitungan analisis tersebut disajikan pada Lampiran 11.

B. Verifikasi metode total sianida secara spektofotometri UV-VIS

tanpa destilasi

Berdasarkan metode acuan standar APHA 2005, 4500-CN- H dengan

menggunakan standar Kalium Sianida (KCN) pada konsentrasi standar 0.10

ppm, didapatkan hasil pengujian sebagai berikut :

1. Uji akurasi

Akurasi adalah kedekatan hasil yang ditetapkan (nilai secara teoritis

ataupun rujukan yang diterima) dengan nilai yang diperoleh dari hasil

pengukuran (ICH 1995). Nilai akurasi dapat dihitung dengan %recovery.

Nilai %recovery dianggap bagus apabila masih dalam kisaran kerja

15%. Berdasarkan hasil pengujian sampel sianida dengan 10 kali

pengulangan didapatkan hasil yang disajikan pada Tabel 6.

Tabel 6. Nilai uji akurasi metode spektrofotometri UV-VIS

No. Konsentrasi (ppm) %recovery (%)

1 0.0993 99.00

2 0.1052 105.00

3 0.1009 101.00

4 0.0987 99.00

5 0.1038 104.00

6 0.1054 105.00

41

7 0.0962 96.00

8 0.1009 101.00

9 0.0994 99.00

10 0.1000 100.00

Rataan 0.1010 101.00

Dari hasil pengujian tersebut dengan larutan standar 0.10 ppm

diperoleh nilai rata-rata sebesar 0.1010 ppm dan %recovery sebesar

101%. Metode pengujian dikatakan baik jika %recovery diantara kisaran

kerja 85-115%. Sehingga dapat dikatakan bahwa uji tesebut dengan

metode spektrofotometri mempunyai akurasi yang baik. Data mentah

pehitungan analisis tersebut disajikan pada Lampiran 12.

2. Uji presisi

Presisi adalah ukuran yang menujukkan derajat kesesuian antara hasil

uji individual, yang diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-

rata prosedur yang dilakukan secara berulang pada sampel-sampel yang

diambil dari campuran yang homogen. Berdasarkan hasil pengujian

sampel sianida dengan 10 kali pengulangan didapatkan hasil yang

disajikan pada Tabel 7.

Tabel 7. Nilai parameter uji presisi metode spektrofotometri UV-VIS

Dari hasil pengujian tersebut nilai CV yang didapatkan adalah 0.03

sedangkan CV Horwitz yang terhitung adalah 11.31. Dari hasil tersebut

dapat diketahui bahwa CV hasil pengujian dengan metode ini lebih kecil

dari CV Horwitz. Metode pengujian dikatakan baik jika nilai CV lebih kecil

dari CV Howirtz, sehingga dapat dikatakan bahwa metode tersebut

mempunyai presisi yang baik. Data mentah pehitungan analisis tersebut

disajikan pada Lampiran 12.

. 3. Uji linearitas

Parameter Nilai

%RSD (CV) 0.0295

%CV Howirtz 11.3137

42

Linearitas adalah nilai yang menunjukkan tingkat kesesuaian atau

hubungan antara kadar analat dengan respon detektor. Linearias diukur

dengn menghitung koefisien korelasi ( r ) yang didapat dari kurva

hubungan antara kadar analat dengan respon detektor. Nilai r yang

dihasilkan dapat dikatakan baik apabila lebih besar dari 0.9950 (SNI,

2011). Berdasarkan hasil pengujian sampel sianida didapatkan hasil yang

disajikan pada Tabel 8.

Tabel 8. Nilai uji linearitas metode spektrofotometri UV-VIS

Standar (ppm) Absorbansi

0.00 0.0000

0.02 0.0548

0.08 0.2218

0.10 0.2786

0.16 0.4820

0.20 0.5812

Regresi 0.9982

Intersep -0.0060

Slope 2.9540

Dari hasil pengujian tersebut nilai lineritas yang didapatkan pada

metode spektrofotometri

sebesar 0.9982. Menurut SNI No. 6989.77-201 nilai r yang dihasilkan

dapat dikatakan baik apabila nilai tersebut lebih besar dari 0.9950. Hal ini

membuktikan bahwa metode sianida dengan spektrofotometri mempunyai

linearitas yang baik. Data mentah pehitungan analisis disajikan pada

Lampiran 13 dan gambar kurva disajikan pada Lampiran 14.

4. Limit deteksi (LOD) & Limit Kuantifikasi (LOQ)

Tabel 9. Nilai parameter LOD dan LOQ

43

Limit of Detection (LOD) adalah jumlah atau konsentrasi terkecil dari

analat dalam sampel yang dapat dideteksi tetapi tidak harus diukur

seseuai dengan nilai sebenarnya (ICH 1995). Sedangkan Limit of

Quantivication (LOQ) adalah jumlah analat terkecil dalam sampel yang

dapat ditentukan secara kuantitatif pada keadaan percayaan yang tetap.

Berdasarkan hasil pengujian sampel sianida didapatkan hasil yang

disajikan pada Tabel 9.

Dari hasil pengujian tersebut didapatkan nilai LOD untuk pengujian

kadar sianida secara spektrofotometri dengan perhitungan 3 x Sx sebesar

0.0120 ppm. Hal ini menyatakan bahwa konsentrasi tersebut masih dapat

terbaca tetapi tidak dapat digunakan dalam perhitungan, karena dapat

memberikan bias dalam perhitungan.

Nilai LOQ yang didapatkan pada pengujian ini sebesar 0.0400 ppm.

konsentrasi tersebut merupakan konsentrasi terkecil yang tidak

menimbulkan bias dalam perhitungan. Berikut hasil pembuktian uji limit

deteksi analisis sianida pada konsentrasi tertentu yang disajikan pada

Tabel 10.

Tabel 10. Nilai limit deteksi metode spektrofotometri UV-VIS

Pada konsentrasi 0.015 ppm hasil pembacaan absorbansi masih bisa terbaca, padahal konsentrasi tersebut berada dibawah kisaran kerja sianida secara spektrofotometri yaitu 0.02 – 0.20 ppm. Hal ini bisa saja terjadi dikarenakan metode tersebut sebenarnya masih mampu untuk mengukur pada konsentrasi 0.015

ppm, tetapi hasil

tersebut sangat rentan

dan tidak bisa

digunakan

dalam perhitungan

Parameter Nilai

Intersep (a) -0.0060

Slope (b) 2.9541

Regresi (r) 0.9982

Sy 0.0109

Sx 0.0040

LOD 0.0120

LOQ 0.0400

Konsentrasi (ppm) Jumlah ulangan Hasil

(positif/negatif)

0.015 8 8/0

44

karena dapat menimbulkan bias. Data mentah pehitungan analisis

tersebut disajikan pada Lampiran 15.

5. Control Chart

Control chart atau bagan kendali adalah bagan kendali sebagai batas

pengendalian proses analisis dan memberikan sinyal apabila ada

ketidaknormalan proses analisis. Berdasarkan hasil pengujian sampel

sianida dengan 10 kali pengulangan didapatkan hasil yang disajikan pada

Tabel 11.

Tabel 11. Nilai parameter Control Chart metode spektrofotometri UV-VIS

Hasil

parameter tersebut dapat dilihat dalam bentuk control chart yang disajikan

pada Gambar 13.

Parameter Nilai

UCL 0.1099

UWL 0.1069

Rataan 0.1010

LWL 0.0950

LCL 0.0920

45

Dari hasil pengujian tersebut dengan larutan standar 0.10 ppm

diperoleh nilai UCL = 0.1099, UWL = 0.1069, LWL = 0.0950 dan LCL =

0.0920. Apabila sampel melewati batas UCL (Upper Control Limit) dan

LCL (Lower Control Limit) maka analisis tidak boleh dilanjutkan karena

dapat menimbulkan kesalahan. Kesalahan tersebut dapat terjadi karena

sistem tidak terkontrol dan pengerjaan harus diulang setelah mengetahui

penyebab terjadinya kesalahan yang dapat diakibatkan oleh pereaksi

yang tidak fresh, kesalahan dalam preparasi sampel atau dalam

penggunaan alat.

Pada percobaan 10 kali pengerjaan sampel, data yang dihasilkan tidak

melewati batas UCL dan LCL. Sehingga dapat dikatakan bahwa uji

tesebut dengan metode tirimetri mempunyai bagan kendali yang baik.

Data mentah pehitungan analisis tersebut disajikan pada Lampiran 16.

Gambar 14. Control Chart metode spektofotometer UV-VIS

0.088

0.093

0.098

0.103

0.108

0.113

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

UCL

UWL

Rata

LWL

LCL

Data

46

C. Kendala analisis

Pada analisis verifikasi metode sianida secara titrimetri dan

spektrofotometri ada beberapa hal yang harus diperhatikan, karena dapat

memberikan kesalahan pada saat analisis. Hal-hal tersebut yaitu :

1. Metode Titrasi dengan Destilasi

Pada analisis secara titrimetri karena tidak menggunakan indikator p-

aminobenzalrodanin, maka pada saat penentuan titik akhir larutan harus

lebih jeli dan teliti. Karena satu tetes saja penambahan larutan penitar

akan menambah konsentrasi sebesar 1 ppm terhadap konsentrasi

larutan yang dititar. Dan pada saat titik akhir sampel harus dibandingkan

dengan warna titik akhir blangko, karena warna titik akhirnya tidak akan

jauh dari warna blangko.

2. Metode spektrofotometri tanpa destilasi

Pembuatan larutan kerja 1 ppm

Untuk pembuatan larutan deret standar dan pengujian parameter

verifikasi, larutan kerja 1 ppm harus dibuat fresh setiap hari. Karena

apabila tidak dibuat fresh, kadar sianida dalam larutan tersebut dapat

berkurang kekuatannya.

Pembuatan pereaksi asam barbiturat + piridin

Pembuatan pereaksi tersebut harus dibuat fresh saat ingin

digunakan, karena apabila larutan disimpan lebih dari dua hari warna

larutan akan berubah warna menjadi kekuningan. Hal ini dapat

menyebabkan perubahan warna pada larutan standar ataupun sampel.

Uji akurasi, presisi

Pada uji tersebut terkadang didapatkan hasil akurasi dan presisi

yang tidak sesuai. Hal ini dapat disebabkan oleh kontaminasi alat yang

digunakan, ketidaktepatan penggunaan alat (pipet volum dan serologi),

ketidaktepatan pada pembacaan skala dan penggunaan larutan kerja

dan pereaksi yang kurang diperhatikan keadaannya sehingga hasil

dari pengujian parameter tersebut tidak sesuai.

Hal tersebut dapat diminimalisir dengan melakukan pencucian dan

pengeringan alat sebelum memulai analisis, menggunakan pipet pada

konsentrasi rendah kemudian pada konsentrasi tinggi agar tidak terjadi

47

kontaminasi dan selalu membilas pipet dengan air suling kemudian

dengan larutan yang akan dianalisis sebelum digunakan pada analisis.

Penggunaan pipet harus diperhatikan sesuai dengan kegunaannya,

seperti pada penambahan pereaksi digunakan pipet serologi agar

memudahkan dalam penambahan pereaksi dan pada pemipetan

sampel digunakan pipet volum agar semua sampel yang dipipet

memiliki ketepatan yang baik karena data tersebut akan digunakan

dalam perhitungan.

Dokumentasi alat dan hasil analisis pada sampel dapat dilihat pada

Lampiran 17.

48

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengujian verifikasi kedua metode kadar total sianida

menurut acuan standar APHA 2005;CN- 4500, secara titrimetri dengan

destilasi dan secara spektrofotometri tanpa destilasi didapatkan hasil seperti

yang dapat dilihat pada Tabel 12 dan 13.

Tabel 12. Nilai parameter verifikasi metode titrimetri

Parameter Standar Hasil Kesimpulan

Akurasi %recovery 85-115% 103 OK

Presisi %RSD (CV) CV < CV Horwitz

0.08 OK

%CV Horwitz 12.21

LOD - 1.50 -

LOQ - 5.02 -

Tabel 13. Nilai parameter verifikasi metode spektrofotometri UV-VIS

Parameter Standar Hasil Kesimpulan

Akurasi %recovery 85-115% 101 OK

Presisi %RSD (CV) CV < CV Horwitz

0.03 OK

%CV Horwitz 11.3

Linearitas > 0.9950 0.9982 OK

LOD - 0.0120 -

LOQ - 0.0400 -

Berdasarkan hasil dari kedua Tabel dapat dikatakan bahwa kedua

metode tersebut memenuhi nilai parameter verifikasi. Maka kedua metode

tersebut dapat diterapkan dalam laboratorium. Tetapi kedua metode tersebut

tidak dapat dibandingkan, karena metode tersebut memiliki kekurangan dan

kelebihan serta kisaran kerja masing-masing. Metode titrimetri baik

49

digunakan pada konsentrasi 1.50-10 ppm dan metode spektrofotometri UV-

VIS baik digunakan pada konsentrasi 0.02-0.20 ppm.

B. Saran

Perlu dilakukan pengujian lebih lanjut terhadap uji limit deteksi sehingga

dapat diketahui batas kemampuan alat untuk mengukur sampel dan uji spike

untuk menguji ketangguhan standar spike yang digunakan. Serta untuk

mengukur kadar total sianida pada konsentrasi besar disarankan untuk

menggunakan indikator p-aminobenzalrodanin dan penggunaan buret mikro

agar hasil pengukuran lebih teliti dan tepat.

50

DAFTAR PUSTAKA

Ambarwati, Maria Fatima Palupi dan Unang Patriana. Tanpa tahun. Validasi

Metode Uji Kadar Albendazol dengan menggunakan Spektrofotometer UV-

VIS. Bogor : Balai Besar Mutu dan Sertifiasi Obat Hewan, Gunungsindur.

[APHA] America Public Health Association. 2005. Standard Methods for the

Examination of Water and Wastewater. 21th ed. Washington DC: USA.

Aziz, Hafiyah. 2011. Laporan Praktikum Destilasi. www.hafiyahaziz.blogspot.com.

[27 Februari 2013]

Cen, Tjwee Sioe. 2008. Verifikasi Metode Analisis Kualitatif dan Kuantitatif

Natrium Benzoat. Bogor: Departemen Kimia Fakultas Teknologi Pertanian

IPB.

Garfield, F. G., E. Klesta dan J. Hirsch. 2000. Quality Assurance Principles for

Analytical Laboratories. AOAC International, USA.

[ICH] International Conference on Harmonization. 1995. Text on validation of

analytical Procedures. USA

[IPB] Institut Pertanian Bogor. 2010.Panduan Program Pendidikan Sarjana. 21th

ed. Bogor: IPB Press

Julistiana, RA Erika. 2009. Pengembangan dan Validasi Metode Pengujian Kadar

Sianida Dalam Limbah Cara Secara Spektroskopi UV-VIS. Bogor:

Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam IPB.

Merck Milipore. 2013. Certificate of Analysis (COA) Pyridine.

www.merckmillipore.com. [15 Maret 2013]

Moore, JW. 1991. Inorganic Contamiination of Surface Water. New York:

Springer Verlag.

[MSDS] Material Safety Data Sheet. 2006. Lembar Data Keselamatan Bahan

Kalium Sianida – 104967. Germany: Merck KGaA

51

Nagaraja P, Kumar MSH, Yathirajan HS, Prakash JS. 2002. Novel Sensitive

spectrophotometric Method for the trace Determination of Cyanide in

Industrial Effluent. J. Anal Sci. 18:1027-1030.

[SNI] Standar Nasional Indonesia. 2011. SNI 6989.77-2011 (Air dan air limbah –

Bagian 77 Cara uji sianida (CN- ) secara spektrofotometri ). Jakarta: BSN

(Badan Standarisasi Nasional).

Tanpa nama A. 2008. 8 Internal Quality Control of Data. www.fao.org. [3 Maret

2013]

Tanpa nama B. 2009. Control Chart. www.statistik-ku.blogspot.com. [24 Februari

2013]

Tanpa nama C. 2009. Dokumen Administrasi. Bogor: Departemen TIN, Fakultas

Pertanian, IPB.

Widarsih, Wiwi, Rahman Arief, dan Siti Rohayati. 2011. Spektrofotometri. Bogor:

Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor.

52

LAMPIRAN

53

Lampiran 1. Ruang lingkup tujuh Laboratorium keilmuan Departemen TIN

No Laboratorium Ruang lingkup

1 Teknik dan Sistem Industri

Teknik industri dengan fokus sistem

produksi dan manajemen, Ilmu dan

teknik sistem yang mencakup soft-

system dan hard-system.

2

Teknologi Proses

Perancangan proses, optimasi proses,

ganda skala (scale up), pengembangan

produk dan pengembangan bahan baru.

3

Bio Industri

Identifikasi dan pemanfaatan mikroba

dan enzim untuk industri; produksi dan

pengembangan produk, proses, dan

jasa bioteknologi untuk industri

4

Pengendalian Mutu

Karakterisasi bahan dan produk,

pengendalian mutu bahan, proses dan

produk, pengembangan parameter dan

standar mutu, dan pengembangan

teknik pengujian/analisis mutu.

5

Teknologi Pengemasan,

Penyimpanan, Dan Sistem

Transportasi

Bahan kemasan, alat dan proses

pengemasan, teknik penyimpanan dan

penggudangan, ekonomi pengemasan,

dan sistem transportasi.

6 Teknik Dan Manajemen

Lingkungan Industri

Mencakup pengembangan dan aplikasi

teknologi pengendalian pencemaran

(input dan output pollution control) pada

sistem agroindustri.

7

Bisnis dan Aplikasi Industri

Eksplorasi potensi agroindustri,

penapisan dan penilaian teknologi dan

teknik aplikasi agroindustri, kapitalisasi

potensi pertanian bagi agroindustri,

kajian perancangan paket teknologi dan

scale up, analisis dan riset bisnis,

teknopreneurship, pemasaran

54

STRUKTUR ORGANISASI

DEPARTEMEN TIN (TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN)

Dep. TIN

Bid. Keilmuan Laboratorium

Teknik Sistem Industri

Teknologi Proses

Bioindustri

Pengemasan

Pengawasan Mutu

Teknik dan Manajemen Lingkungan

Bisnis dan Aplikasi Industri

Bid. SUALab. Pengujian

AMDK Bening

Lampiran 2. Struktur organisasi Departemen TIN

55

Lampiran 3. Proses penerimaan sampel dan uraian tugas personel

Proses penerimaan sampel

Tugas masing-masing bagian setelah administrasi sampel

1. Petugas pembawa sampel

Membawa sampel ke tempat penyimpanan

Mengisi form penempatan sampel

Membawa dan memberikan form tanda terima sampel dan form

parameter ke supervisor

Menyimpan form parameter di papan parameter

2. Supervisor

Memeriksa kesesuaian form parameter dengan form tanda terima

sampel

Memberi paraf pada form parameter

3. Teknisi

Melihat parameter analisis di papan parameter

Menuliskan pekerjaannya di buku kerja

Mengambil sampel di tempat penyimpanan

Menyiapkan alat dan bahan untuk di analisis

Melakukan analisis sampel sesuai dengan pekerjaannya

Mencatat semua hasil pekerjaan di log book

Mengisi form penggunaan alat

Menerima sampel

Mencatat asal sampel, kode sampel dan

parameter

Menyerahkan form tanda terima sampel dan kondisi pelayanan analisis untuk ditandatangani

pelanggan.

Menyerahkan form persetujuan

subkontrak, bila ada.

Memberikan label kode sampel pada botol

sampel

Mencatat parameter pada form prameter.

56

4. Petugas rekap data

Merekap data dari teknisi

Memberikan hasil perekapan kepada supervisor untuk di periksa

Memberikan data kepada bagian administrasi

5. Bagian Administrasi

Mengetik data yang sudah di rekap untuk di buat sertifikat

Mencetak hasil ketikan

Memberikan kepada supervisor untuk di cek kembali

Memberikan kepada manager teknis atau deputi manager teknis untuk

di tandatangani

Memberikan sertifikat kepada pelanggan

Memberikan form tanda terima dokumen kepada pelanggan

57

Lampiran 4. Contoh COA Pyridine

58

Lampiran 5. Contoh MSDS Kalium Sianida (KCN)

59

60

Lampiran 6. Evaluasi peralatan K3 di laboratorium Departemen TIN

1. Ruang Asam

Laboratorium yang tidak terdapat barang dan pereaksi :

1. Laboratorium wawasan mutu

2. Laboratorium teknologi kimia

3. Laboratorium teknologi lingkungan

Laboratorium yang terdapat barang dan pereaksi :

1. Laboratorium LDIT II

2. Laboratorium teknologi kimia

2. Fire Blanket

Terdapat pada laboratorium :

1. Laboratorium wawasan mutu

2. Laboratorium LDIT II

3. Laboratorium teknologi kimia

3. Shower

Terdapat pada laboratorium :

1. Laboratorium wawasan mutu

2. Laboratorium LDIT II

3. Laboratorium teknologi kimia

4. Kotak P3K

Isi kotak yang lengkap :

1. Laboratorium Instrument

2. Laboratorium teknologi lingkungan

Isi kotak kurang lengkap :

1. Laboratorium wawasan mutu

2. Laboratorium LDIT I

3. Laboratorium LDIT II

4. Laboratorium pengemasan

5. Laboratorium teknologi kimia

61

5. APAR

Lokasi APAR kode ABC :

1. Laboratorium Instrument

2. Laboratorium teknologi lingkungan

3. Laboratorium LDIT I

4. Laboratorium LDIT II (ada 2)

5. Laboratorium pengemasan

6. Laboratorium teknologi kimia

APAR kode ACEF terdapat pada :

1. Laboratorium wawasan mutu (ada 2)

2. Laboratorium LDIT I

3. Laboratorium LDIT II

4. Laboratorium pengemasan

5. Laboratorium teknologi kimia

6. Telepon Darurat

Di setiap laboratorium terdapat no telepon darurat

7. Tempat Limbah

Terletak di belakang ruang instrumen

62

Lampiran 7. Cara kerja alat destilator dan spektrofotometer HP 8453

SOP alat destilator

1. Dihubungkan alat dengan arus 220 volt.

2. Dihubungkan air keran dengan pipa kondensor.

3. Dilihat kecukupan volume tangki pereaksi (STEAM yang berisi air).

4. Ditekan tombol power (I/O)

5. Ditekan tombol MAN untuk menu manual.

6. Diatur waktu (8 menit pertama selanjutnya cukup 6 menit) dengan

menekan tombol ▲/▼ pada display waktu.

7. Diletakan erlenmeyer 250 mL yang berisikan larutan penjerap.

8. Ditekan tombol STEAM sehingga alat akan mulai bekerja. Alarm akan

berbunyi menandakan destilasi telah selesai.

9. Dilakukan pengerjaan blanko sebelum pengerjaan sampel.

SOP alat Spektrofotometer HP 8453

1. Disambungkan alat dengan arus listrik 220 volt

2. Dinyalakan komputer dan alat dengan menekan tombol ON

3. Diisi angka password, klik close, klik OK

4. Diklik menu start, pilih program HP Chemistasion, pilih Instrument 1 online.

Pengukuran kurva standar

1. Diklik menu Quantification pada layar (untuk mencari linearitas).

2. Diklik menu setup (didekat menu quantification).

3. Diisi panjang gelombang, satuan yang diinginkan (ppm), kisaran panjang

gelombang, penetapan yang dikerjakan.

4. Diklik prompt to sample information dan pormp to ppm, klik OK.

5. Dimasukkan kuvet berisi blanko, klik blank pada layar.

6. Dimasukkan kuvet berisi standar, klik standar pada layar.

7. Dilihat kurva pada layar, klik show information untuk melihat nilai R, Slope

dan intersep.

8. Dicatat absorbansi standar pada buku catatan.

9. Dipilih menu file, klik save standard as, ditulis nama file, klik OK.

63

Pengukuran sampel

1. Diklik menu fixed waveleght pada layar.

2. Diklik menu setup (didekat menu quantification).

3. Diisi panjang gelombang, satuan yang diinginkan (ppm), kisaran panjang

gelombang, dan penetapan yang dikerjakan.

4. Diklik prompt to sample information, klik OK.

5. Dimasukkan kuvet berisi blanko, klik blank pada layar.

6. Dimasukkan kuvet berisi sampel, klik sampel pada layar.

7. Dicatat absorbansi sampel pada buku catatan.

8. Dipilih menu file, klik save sampel as, ditulis nama file, klik OK.

64

Lampiran 8. Cara kerja dan data analisis uji kinerja spektrofotometer UV-VIS

Cara kerja uji kinerja spektrofotometer UV-VIS

Pembuatan larutan K2Cr2O7

1. Dibuat larutan H2SO4 0.005 M

2. Ditimbang 60 0.25 mg K2Cr2O7

3. Dilarutkan K2Cr2O7 dengan H2SO4 0.005 M ke dalam labu ukur 1000 mL

4. Diukur absorbansinya sesuai dengan panjang gelombang yang telah

ditetapkan.

Pembuatan larutan CuSO4

1. Dibuat larutan H2SO4 1%

2. Ditimbang 10 g CuSO4

3. Dilarutkan CuSO4 dengan H2SO4 1% ke dalam labu ukur 1000 mL

4. Diukur absorbansinya sesuai dengan panjang gelombang yang telah

ditetapkan.

Data uji kinerja spektrofotometer UV-VIS HP 8453

Larutan K2Cr2O7

Larutan CuSO4

Panjang Gelombang Toleransi Absorbansi

600 0.0670-0.0690 0.068

650 0.2195-0.2285 0.224

700 0.5165-0.5375 0.527

750 0.8010-0.8330 0.817

Panjang Gelombang Toleransi Absorbansi

235 0.740-0.756 0.748

257 0.856-0.874 0.865

313 0.289-0.295 0.292

350 0.634-0.646 0.640

65

66

Lampiran 9. Data mentah perhitungan normalitas penitar, uji akurasi, presisi, LOD & LOQ

dan control chart metode titrasi

Normalitas AgNO3

𝑁 = 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 − 𝑉 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 × 𝐵𝑆𝑇 𝑁𝑎𝐶𝑙 × 𝑓𝑝

= 85,3

8,42 − 0,45 × 58,5 × 10

= 0.0183 𝑁

Data mentah perhitungan uji akurasi, presisi, dan control chart metode

titrimetri

std 6.00 ppm

No v. sampel

(ml) v. titrasi

(ml) v. blanko

(ml) N

AgNO3 ppm %R Hasil

1 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK

2 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK

3 25 0.6 0.25 0.01830 5.7096 95% OK

4 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK

5 25 0.55 0.25 0.01830 6.6612 111% OK

6 25 0.6 0.25 0.01830 5.7096 95% OK

7 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK

8 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK

9 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK

10 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK

Rataan 6.1854 103%

SD 0.5015

RSD (CV) 0.081084

CV howirtz 12.2179

LOD 1.50

LOQ 5.02

67

Lampiran 10. Data mentah perhitungan limit deteksi metode titrimetri

std 1.00 ppm

No v. sampel

(mL) v. titrasi

(mL) v. blanko

(mL) N AgNO3 ppm %R Hasil

1 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 95% OK

2 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 95% OK

3 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 95% OK

4 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 95% OK

5 25 0.35 0.25 0.01830 1.9032 190% Ulangi

6 25 0.35 0.25 0.01830 1.9032 190% Ulangi

7 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 95% OK

8 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 95% OK

std 0.50 ppm 1 25 0.25 0.25 0.01830 0.0000 0% Ulangi

2 25 0.25 0.25 0.01830 0.0000 0% Ulangi

3 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 190 Ulangi

4 25 0.25 0.25 0.01830 0.0000 0% Ulangi

5 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 190% Ulangi

6 25 0.25 0.25 0.01830 0.0000 0% Ulangi

7 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 190% Ulangi

8 25 0.25 0.25 0.01830 0.0000 0% Ulangi

68

Lampiran 11. Data mentah perhitungan pengujian sampel pada control chart metode

titrimetri

std 5.00 ppm

No v. sampel

(mL) v. titrasi

(mL) v. blanko

(mL) N AgNO3 ppm %R Hasil

1 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK

2 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK

3 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK

4 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK

5 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK

6 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK

7 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK

8 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK

9 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK

10 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK

Rataan 6.2806

69

Lampiran 12. Data mentah perhitungan uji akurasi, presisi dan control chart metode

spektrofotometri UV-VIS

std 0.10 ppm

No Abs A b ppm %R Hasil

1 0.28733 -0.0060 2.9540 0.0993 99% OK

2 0.30482 -0.0060 2.9540 0.1052 105% OK

3 0.29215 -0.0060 2.9540 0.1009 101% OK

4 0.28568 -0.0060 2.9540 0.0987 99% OK

5 0.30056 -0.0060 2.9540 0.1038 104% OK

6 0.30548 -0.0060 2.9540 0.1054 105% OK

7 0.27809 -0.0060 2.9540 0.0962 96% OK

8 0.29211 -0.0060 2.9540 0.1009 101% OK

9 0.28769 -0.0060 2.9540 0.0994 99% OK

10 0.28942 -0.0060 2.9540 0.1000 100% OK

rataan 0.1010 101% 115%

SD 0.0030

RSD (CV) 0.03

CV howirtz 11.3137

70

Lampiran 13. Data mentah perhitungan LOD & LOQ metode spektrofotometri UV-VIS

Xi Yi Yc

Xi-X (Xi-X)^2 Yi-Yc (Yi-Yc)^2

standar Abs Regretion

0.00 0.00000 -0.00595 -0.09 0.0087111 0.00595 3.5424x10-5

0.02 0.05481 0.05313 -0.07333 0.0053778 0.00168 2.8236x10-6

0.08 0.22185 0.230374 -0.01333 0.0001778 -0.00852 7.2659x10-5

0.10 0.27860 0.289455 0.01 4.444x10-5 -0.01086 0.00011784

0.16 0.48209 0.4667 0.066667 0.0044444 0.01539 0.00023686

0.20 0.58122 0.584863 0.106667 0.0113778 -0.00364 1.327x10-5

0.5600 1.61857 1.61857

0.03013

0.00047887

𝑥 0.09 0.26976 0.269762

intersept(a) -0.00595

slope (b) 2.954073

regresi 0.998182

Sy 0.0109

Sx 0.0040

LOD 0.0120

LOQ 0.0400

71

y = 2.954x - 0.006R² = 0.998

0.00000

0.10000

0.20000

0.30000

0.40000

0.50000

0.60000

0.00 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20

abso

rban

si

konsentrasi

Kurva Standar Sianida

Series1

Linear (Series1)

Lampiran 14. Gambar Kurva Standar Sianida

72

Lampiran 15. Data mentah perhitungan limit deteksi metode spektrofotometri UV-VIS

std 0.015 ppm

No Abs a B ppm %R Hasil

1 0.04000 -0.0060 2.9540 0.0156 104% OK

2 0.04542 -0.0060 2.9540 0.0174 116% Ulangi

3 0.04281 -0.0060 2.9540 0.0165 110% OK

4 0.04075 -0.0060 2.9540 0.0158 105% OK

5 0.04849 -0.0060 2.9540 0.0184 123% Ulangi

6 0.04540 -0.0060 2.9540 0.0174 116% Ulangi

7 0.04763 -0.0060 2.9540 0.0181 121% Ulangi

8 0.04797 -0.0060 2.9540 0.0183 122% Ulangi

73

Lampiran 16. Data mentah perhitungan pengujian sampel pada control chart metode

spektrofotometri UV-VIS

No Abs A b ppm %R Hasil

1 0.28483 -0.0060 2.9540 0.0984 98% OK

2 0.28806 -0.0060 2.9540 0.0995 100% OK

3 0.28689 -0.0060 2.9540 0.0991 99% OK

4 0.29747 -0.0060 2.9540 0.1027 103% OK

5 0.28515 -0.0060 2.9540 0.0985 99% OK

6 0.29755 -0.0060 2.9540 0.1027 103% OK

7 0.29480 -0.0060 2.9540 0.1018 102% OK

8 0.29063 -0.0060 2.9540 0.1004 100% OK

9 0.29358 -0.0060 2.9540 0.1014 101% OK

10 0.29541 -0.0060 2.9540 0.1020 102% OK

74

Lampiran 17. Dokumentasi alat dan hasil analisis

Alat spektrofotometer UV-VIS HP 8453

Larutan deret standar dan sampel