Laporan KImia

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan

kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang

sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya

dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat

di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila

melibatkan reaksi asam-basa maka disebut sebagai

titrasi asam-basa, titrasi redoks untuk titrasi

yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi

kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan

pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya.

Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai

”titrant” dan biasanya diletakkan didalam

erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui

konsentrasinya disebut sebagai “titer” dan

biasanya diletakkan di dalam buret. Baik titer

maupun titrant biasanya berupa larutan.

Berbicara masalah reaksi asam-basa atau yang

biasa juga disebut reaksi penetralan, maka tidak

akan terlepas dari titrasi asam-basa. Perlu

dipahami terlebih dahulu bahwa reaksi asam-basa

atau reaksi penetralan dapat dilakukan dengan

titrasi asam-basa. Adapun titrasi asam-basa ini

terdiri dari titrasi asam kuat-basa kuat, titrasi

asam kuat-basa lemah, titrasi basa lemah-asam

kuat, dan titrasi asam lemah-basa lemah. Titrasi

asam-basa disebut juga titrasi asidi-alkalimetri.

Kadar atau konsentrasi asam-basa larutan dapat

ditentukan dengan metode volumetri dengan teknik

titrasi asam-basa. Volumetri adalah teknik

analisis kimia kuantitatif untuk menetapkan kadar

sampel dengan pengukuran volume larutan yang

terlibat reaksi berdasarkan kesetaraan kimia.

Kesetaraan kimia ditetapkan melalui titik akhir

titrasi yang diketahui dari perubahan warna

indikator dan kadar sampel untuk ditetapkan

melalui perhitungan berdasarkan persamaan reaksi.

Titrasi asam-basa ini ditentukan oleh titik

ekuivalen (equivalent point) dengan menggunakan

indikator asam-basa. Titik ekuivalen adalah titik

ketika asam dan basa tepat habis bereaksi dengan

disertai perubahan warna indikatornya sedangkan

titik akhir titrasi adalah saat terjadinya

perubahan warna indikator.

Dalam dunia farmasi, titrasi asam basa

digunakan untuk menentukan kadar senyawa-senyawa

obat yang bersifat asam maupun basa baik yang

berbentuk padatan maupun larutan dimana larutan

tersebut berkaitan langsung dengan bahan-bahan

kimia yang digunakan dalam bidang farmasi.

I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan

Untuk mengetahui dan memahami cara

menentukan kadar suatu senyawa asam atau basa

yang terdapat dalam suatu sampel dengan

titrasi asam-basa.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu

sebagai berikut :

1. Untuk menentukan kadar asam salisilat

dengan menggunakan larutan baku KOH.

2. Untuk menentukan kadar asetosal dengan

menggunakan larutan baku NaOH.

I.3 Prinsip Percobaan

Penentuan kadar asam salisilat dan asetosal

yang dilarutkan dengan etanol netral dan H2O dengan

metode titrasi asam-basa menggunakan KOH dan NaOH

dengan penambahan indikator FM sebanyak 2-3 tetes

kemudian diamati titik akhir titrasinya yang

menunjukkan perubahan warna dari orange ke ungu.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Titrasi adalah suatu metode untuk menentukan

konsentrasi zat didalam larutan. Titrasi dilakukan

dengan cara mereaksikan larutan tersebut dengan

larutan yang sudah diketahui konsentrasinya.

Reaksi dilakukan secara bertahap (tetes demi

tetes) hingga tepat mencapai titik stoikiometri

atau titik setara. Ada beberapa macam titrasi

bergantung pada jenis reaksinya, seperti titrasi

asam basa, titrasi permanganometri, titrasi

argentometri, dan titrasi iodometri (1:168).

Dalam titrasi asam basa, zat – zat yang

bereaksi umumnya tidak berwarna sehingga anda

tidak tahu kapan titik stoikiometri tercapai.

Misalnya larutan HCl dan larutan NaOH, keduanya

tidak berwarna dan setelah bereaksi, larutan NaCl

yang terbentuk juga tidak berwarna. Untuk menandai

bahwa titik setara pada titrasi telah dicapai

digunakan indikator atau penunjuk. Indikator ini

harus berubah warna pada saat titik setara

tercapai. Umumnya indikator asam basa berupa

molekul organik yang bersifat asam lemah dengan

rumus HIn. Indikator memberikan warna tertentu

ketika ion H+ dari larutan asam terikat pada

molekul HIn dan berbeda warna ketika ion H+

dilepaskan dari molekul HIn menjadi In-. titik

akhir titrasi dapat sama atau berbeda dengan titik

ekuivalen bergantung pada indikator yang

digunakan. Jika indikator yang dipakai memiliki

trayek pH yang 6-8, mungkin titik akhir titrasi

sama dengan titik ekuivalen (1:169, 173).

Titik akhir titrasi dideteksi dengan

menggunakan indikator yang sesuai. Indikator-

indikator ini merupakan asam lemah atau basa lemah

yang warnanya didalam larutan bergantung pada

tingkat ionisasinya (2:133).

Titik ketika reaksi tepat berlangsung sempurna

disebut titik ekivalensi atau titik stoikiometri.

Untuk mengetahui titik ekivalensi digunakan

indikator yang akan mengalami perubahan warna

ketika terdapat kelebihan pereaksi. Titik ini

disebut titik akhir titrasi yang diharapkan

berimpit dengan titik stoikiometri. Perbedaan

antara titik ekivalensi dan titik akhir titrasi

disebut kesalahan titrasi. Indikator yang dipilih

untuk suatu titrasi harus memberikan kesalahan

titrasi yang sekecil mungkin. Pada analisis

volumetri diperlukan larutan standar. Proses

penentuan konsentrasi larutan standar disebut

“menstandarkan” atau “membakukan”. Larutan standar

adalah larutan yang diketahui konsentrasinya yang

akan digunakan pada analisis volumetri (3:170).

Ada dua cara dalam menstandarkan larutan yaitu

(3:170) :

1. Pembuatan langsung larutan dengan melarutkan

suatu zat murni dengan berat tertentu, kemudian

diencerkan sampai memperoleh volume tertentu

secara tepat. Larutan ini disebut larutan

standar primer, sedangkan zat yang digunakan

disebut standar primer.

2. Larutan yang konsentrasinya tidak dapat

diketahui dengan cara menimbang zat kemudian

melarutkannya untuk memperoleh volume tertentu

tetapi dapat distandarkan dengan larutan

standar primer disebut larutan standar

sekunder.

Zat yang dapat digunakan untuk larutan standar

primer harus memenuhi persyaratan dibawah ini

(3:170-171) :

1. Mudah diperoleh dalam bentuk murni ataupun

dalam keadaan yang diketahui kemurniannya.

Pengotoran tidak melebihi 0,01 sampai 0,02 %.

2. Harus stabil.

3. Zat ini mudah dikeringkan, tidak higroskopis,

sehingga tidak menyerap uap air, tidak menyerap

CO2 pada waktu penimbangan.

4. Mempunyai massa ekivalen besar.

Suatu larutan standar adalah larutan yang

mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui

dalam suatu volume tertentu larutan. Larutan

standar digunakan dalam reaksi penentralan atau

asidimetri dan alkalimetri. Ini melibatkan titrasi

basa bebas atau basa yang terbentuk karena

hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah,

dengan suatu asam standar (asidimetri), dan

titrasi asam bebas atau asam yang terbentuk dari

hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah,

dengan suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi –

reaksi ini melibatkan bersenyawanya ion hidrogen

dan ion hidroksida untuk membentuk air (4:261).

Baku primer adalah senyawa-senyawa kimia stabil

yang tersedia dalam kemurnian tinggi dan yang

dapat digunakan untuk membakukan larutan baku yang

digunakan dalam titrasi. Titran seperti natrium

hidroksida atau asam klorida tidak dapat dianggap

sebagai baku primer karena kemurniannya cukup

bervariasi. Hanya ada sedikit titrasi asam basa

kuat langsung yang tercantum di dalam penetapan

kadar farmakope. Titrasi asam basa kuat digunakan

dalam penetapan kadar farmakope untuk asam

perklorat, asam klorida, asam sulfat dan tiamin

hidroklorida sedangkan titrasi asam lemah/basa

kuat digunakan dalam penentuan kadar farmakope

untuk : asam benzoate, asam sitrat, injeksi

klorambusil, injeksi mustin, tablet asam

nikotinat, dan asam undekanoat (5:71,75).

Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi

netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang

berasal dari asam dengan ion hidroksida yang

berasal dari basa untuk menghasilkan air yang

bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan

sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan

penerima proton (basa). Asidimetri merupakan

penetapan kadar secara kuantitatif terhadap

senyawa – senyawa yang bersifat basa dengan

menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri

merupakan penetapan kadar senyawa – senyawa yang

bersifat asam dengan menggunakan baku basa

(6:136).

Titrasi Langsung Asam – Basa Dalam Larutan Air

(6:136-140).

1. Titrasi asam kuat / basa kuat

Pada awal titrasi asam kuat (HCl) dan basa

kuat (NaOH), perubahan nilai pH berlangsung

lambat sampai menjelang titik ekivalen. Pada

titik ekivalen, nilai pH meningkat secara

drastis. Untuk mengamati titik akhir titrasi

dapat digunakan indikator atau menggunakan

metode elektrokimia. Suatu indikator merupakan

asam atau basa lemah yang berubah warna diantara

bentuk terionisasinya dan bentuk tidak

terionisasinya. Kisaran penggunaan indikator

adalah 1 unit pH di sekitar nilai pKa-nya.

Sebagai contoh fenolftalein (PP), mempunyai pKa

9,4 (perubahan warna antara pH 8,4 – 10,4).

Struktur fenolftalein akan mengalami penataan

ulang pada kisaran pH ini karena proton

dipindahkan dari stuktur fenol dari PP sehingga

pHnya meningkat akibatnya akan terjadi perubahan

warna. Metil Orange (MO) mempunyai pKa 3,4

(perubahan warna antara pH 2,7 dan pH 4,7)

mengalami hal yang serupa terkait dengan

perubahan warna yang tergantung pada pH. Kedua

indikator ini berada pada kisaran titik balik

(titik infleksi) pada titrasi asam kuat – basa

kuat.

2. Titrasi asam lemah dengan basa kuat dan titrasi

basa lemah dengan asam kuat .

Jika sejumlah kecil volume asam kuat atau

basa kuat ditambahkan pada basa lemah atau asam

lemah maka nilai pH akan meningkat secara

drastis di sekitar 1 unit pH, di bawah atau di

atas nilai pKa. Seringkali pelarut organik yang

dapat campur dengan air, seperti etanol

ditambahkan untuk melarutkan analit sebelum

dilakukan titrasi. Ketika NaOH 1 M ditambahkan

pada 25 ml larutan asam lemah aspirin. Indikator

yang digunakan dibatasi hanya indikator yang

terletak pada titik infleksi pada kurva titrasi.

Dengan demikian, PP merupakan indikator yang

sesuai, sementara metil orange tidak sesuai.

Sementara itu pada titrasi basa lemah kinin

dengan asam klorida, metil orange merupakan

indikator yang sesuai karena terletak pada titik

infleksi sedangkan PP tidak sesuai. Beberapa

asam atau basa dapat memberikan atau menerima

lebih dari satu proton karenanya satu mol analik

equivalen dengan lebih dari satu mol titran.

Jika nilai pKa gugus – gugus yang bersifat asam

atau basa berbeda lebih dari ± 4 maka senyawa

tersebut mempunyai lebih dari satu titik

infleksi. Natrium karbonat merupakan garam dari

asam karbonat dan dapat menerima 2 proton.

Nilai-nilai pKa karbonat (pKa 6,38) dan

bikarbonat (pKa 10,32) cukup berbeda karenanya

mempunyai 2 titik infleksi.

3. Titrasi tidak langsung dalam pelarut air

Titrasi tidak langsung ini dapat dilakukan

untuk titrasi asam lemah dengan basa kuat,

ataupun titrasi basa lemah dengan asam kuat.

Contoh yang paling umum dilakukan adalah titrasi

asam lemah dengan basa kuat.

Dari uraian tentang titrasi di atas, maka kita

dapat memilih indikator yang tepat yang mana saat

tercapai titik ekivalen akan terjadi perubahan

warna. Indikator yang biasa digunakan dalam asidi

- alkalimetri dapat dilihat pada tabel (6:140-141)

Indikato

r

Trayek pHWarna

Asam Basa

kuning

metil

2,4 – 4,0 Merah Kuning

Biru

bromfeno

l

3,0 – 4,6 Kuning Biru

Jingga

metil

3,1 – 4,4 Jingga Merah

Hijau

bromkres


ol

Merah

metil

4,2 – 6,3 Merah Kuning

Ungu

bromkres

ol

5,2 – 6,8 Kuning Ungu

Biru

bromtimo

l


Merah

fenol

6,8 – 8,4 Kuning Merah

Merah

kresol

7,2 – 8,8 Kuning Merah

Biru

timo


Fenolfta

lein

8,2 – 10,0 Tak berwarna Merah

Timolfta 9,3 – 10,5 Tak berwarna Biru

lein

Tabel di atas menunjukkan daftar berbagai macam

indikator dengan jarak perubahan warna serta warna

– warna yang terjadi pada perubahan tersebut.

Selain indikator tunggal, dalam asidi –

alkalimetri juga digunakan indikator campuran

dengan tujuan untuk memberikan perubahan warna

yang tajam pada titik akhir titrasi. Beberapa

contoh indikator campuran adalah (6:140)

1. Campuran yang sama banyak antara merah netral

(0,1 % dalam etanol) dan biru metilen (0,1%

dalam etanol). Indikator campuran ini akan

memberikan perubahan warna yang tajam dari biru

violet menjadi hijau ketika beralih dari

larutan asam menjadi larutan basa pada pH

sekitar 7. Indikator ini dapat digunakan untuk

menitrasi asam asetat dengan larutan amonia

atau kebalikannya. Baik asam atau basa,

kekuatannya hampir sama akibatnya titik

ekivalen akan berada pada pH kira – kira 7.

2. Campuran antara 3 bagian fenolftalein (0,1%

larutan dalam etanol) dengan 1 bagian alfa

nolftalein (0,1% larutan dalam etanol) akan

memberikan perubahan warna yang tajam dari

merah muda ke ungu pada pH 8,9. Indikator ini

baik untuk titrasi asam fosfat dari tribasik

menjadi dibasik yang mana titik ekivalennya

terjadi pada pH 8,7.

3. Campuran dari 3 bagian brom timol(0,1% larutan

dari garam natriumnya) dengan 1 bagian kresol

merah(0,1% larutan garam natriumnya) akan

memberikan perubahan warna dari kuning ke ungu

pada pH 8,3. Indikator campuran ini baik untuk

titrasi karbonat menjadi bikarbonat.

Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya

secara asidi – alkalmetri dalam Farmakope

Indonesia Edisi IV adalah: amfetamin sulfat dan

sediaan tabletnya, amonia, asam asetat, asam

asetat glasial, asam asetil salisilat, asam

benzoat, asam fosfat, asam klorida, asam nitrat,

asam retionat (tretionin), asam salisilat, asam

sitrat, asam sorbat, asam sulfat, asam tetrat,

asam undesilenat, benzil benzoat, busulfan dan

sediaan tabletnya, butil paraben, efedrin dan

sediaan tabletnya, etenzamida, etil paraben,

etisteron, eukuinin, furosemida, glibenklamida,

kalamin, ketoprofen, kloralhidrat, klonidin

hidroklorida, levamisol HCl, linestrenol,

magnesium hidroksida, magnesiun oksida,

meprobamat, metenamin, metil paraben, metil

salisilat, naproksen, nartium bikarbonat serta

sediaan tablet dan injeksinya, natrium hidroksida,

natrium tetrabonat, neostigmin metilsulfat, propil

paraben, propil tiourasil, sakarin natrium, dan

zink oksida (7:6)

Titrasi asidimetri dan alkalimetri menyangkut

reaksi dengan asam dan basa diantaranya : (1)

titrasi yang melibatkan asam kuat dan basa kuat,

(2) titrasi yang melibatkan asam lemah dan basa

kuat, dan (3) titrasi yang melibatkan asam kuat

dan basa leamah. Titrasi asam lemah dan basa lemah

dirumitkan oleh terhidrolisisnya kation dan anion

dari garam yang terbentuk. Titik ekuivalen,

sebagaimana kita ketahui, ialah titik pada saat

sajumlah mol ion OH- yang ditambahkan ke larutan

sama dengan jumlah mol ion H+ yang semula ada. Jadi

untuk menentukan titik ekuivalen dalam suatu

titrasi, kita harus mengetahui dengan tepat berapa

volume basa yang ditambahkan dari buret ke asam

dalam labu. Salah satu cara untuk mencapai tujuan

ini adalah dengan menambahkan beberapa tetes

indikator asam-basa ke larutan asam saat awal

tersebut. Indikator biasanya ialah suatu asam atau

basa organik lemah yang menunjukkan warna yang

sangat berbeda antara bentuk tidak terionisasi dan

bentuk terionisasinya. Kedua bentuk ini berikatan

dengan pH larutan yang melarutkan indikator

tersebut.Titik akhir titrasi terjadi bila

indikator berubah warna. Namun, tidak semua

indikator berubah warna pada pH yang sama, jadi

pilihan indikator untuk titrasi tertentu

bergantung pada sifat asam dan basa yang digunakan

dalam titrasi (dengan kata lain apkah mereka kuat

atau lemah). Dengan demikian memilih indikator

yang tepat untuk titrasi, kita dapat menggunakan

titik akhir untuk menentukan titik ekuivalen

(8:96)

Adapun sifat-sifat dari asam dan basa yaitu

(9:148-149) :

Sifat asam :

1. Mempunyai rasa asam dan dapat bersifat korosif.

2. Larutan asam akan mengubah warna kertas lakmus

biru menjadi merah.

3. Larutan asam merupakan larutan elektrolit karena

dapat terurai menjadi ion-ion dalam pelarut air.

Sifat basa :

1. Terasa pahit, terasa licin seperti sabun dan

dapat merusak kulit.

2. Larutan basa akan mengubah warna kertas lakmus

merah menjadi warna biru.

3. Larutan basa merupakan larutan elektrolit karena

dapat terurai menjadi ion-ion dalam pelarut air.

Pemilihan indikator yang akan diterapkan

bergantung pada perubahan pH yang terjadi atau

perubahan tertentu yang terlibat akibat dari

perubahan karakteristik/sifat dari pereaksi.

Dengan demikian, selain ketajaman perubahan warna

indikator itu sendiri, ketepatan pemilihan

indikator asam akan sangat menentukan ketelitian

dan ketepatan hasil suatu pengamatan. Dari segi

fungsinya, dikenal beberapa macam kelompok

indikator, diantaranya adalah (10:82-83)

1. Indikator asam basa

Contoh : lakmus, fenoftalein, fenol merah, metil

jingga, metil merah, brom-timol biru, brom-

kresol hijau, brom-kresol ungu, dan sebagainya.

2. Indikator redoks

Contoh : metilen biru, difenil-amin, difenil-

benzidin, feroin, nitroferoin, 5-metilferoin,

asam definelamin sulfonat, dan sebagainya.

3. Indikator kulometrik

(berupa elektroda pembanding-indikator)

4. Indikator kelometrik (indikator melatokromik)

Contoh : eriochrome Black T, kalmagit, difenil

karbazida, difenil karbazon, natrium nitro-

prusida, pirokatekol ungu, dan sebagainya.

5. Indikator pengendapan (indikator adsorpsi)

Contoh : eosin, fluoresin, diklorofluoresin,

ortokrom T, ion kromat (CrO42-), ion ferri (Fe3+)

dan sebagainya.

6. Indikator Penda-flour (IndikatorFluoresen)

Contoh : eosin, eritrosin, resorufin, kuinin,

asam naftol-sulfonat, diazol kuning-brilian, dan

sebagainya.

II.2 Uraian Bahan

1. Aquadest (FI Ed. III : 96)

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA

Nama Lain : Air suling

RM/BM : H2O / 18,02

Pemerian : Cairan jernih; tidak

berwarna; tidak

berbau; tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Pelarut

2. Asam Salisilat (FI Ed. III : 56)

Nama Resmi : ACIDUM SALICYLICUM

Nama Lain : Asam salisilat

RM/BM : C7H6O3 / 138,12

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna

atau

serbuk berwarna putih;

hampir tidak

berbau; rasa agak manis dan

tajam.

Kelarutan : Larut dalam 550 bagian

air dan dalam

4 bagian etanol (95%) P;

mudah larut

dalam kloroform P dan dalam

eter P;

larut dalam larutan ammonium

asetat

P; dinatrium hidrogen fosfat

P, kalium

sitrit P dan natrium sitrat

P.


Kegunaan : Sebagai Sampel

3. Asetosal (FI Ed. III : 43)

Nama Resmi : ACIDUM ACETYLSALICYLICUM

Nama lain : Asam asetil salisilat,

Asetosal

RM/BM : C9H8O4 / 180,16

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau

serbuk

hablur putih; tidak berbau

atau hampir

tidak berbau; rasa asam.

Kelarutan : Agak sukar larut dalam

air, mudah larut

dalam etanol (95%) P; larut

dalam

kloroform P dan dalam eter

P.


Kegunaan : Sebagai sampel

4. Etanol (FI Ed. III : 65)

Nama Resmi : AETHANOLUM

Nama lain : Etanol, alkohol

Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih,

mudah

menguap dan mudah bergerak;

bau

khas; rasa panas, mudah

terbakar

dengan memberikan warna biru

yang

tidak berasap.

Kelarutan : Sangat mudah larut

dalam air, dalam

kloroform P dan dalam eter

P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat,

terlindung

dari cahaya; ditempat sejuk,

jauh dari

nyala api.

Kegunaan : Sebagai pelarut

5. Fenol Merah (FI Ed. III : 704)

Nama Resmi : FENOLSULFONFTALEIN

Nama Lain : Merah fenol, Fenol

Merah

RM/BM : C19H14O5S / 354

Pemerian : Serbuk hablur bermacam-macam

warna dari merah cerah

sampai merah

tua.


Kegunaan : Sebagai indikator

6. Kalium Hidroksida (FI Ed. III : 689)

Nama Resmi : KALII HYDROXYDUM

Nama Lain : Kalium hidroksida

RM/BM : KOH / 56

Pemerian : massa berbentuk batang,

pelet atau

bongkahan, putih, sangat

mudah

meleleh basah.

Kelarutan : Larut dalam 1 bagian

air, dalam 3

bagian etanol (95%) P,

sangat mudah

larut dalam etanol mutlak P

mendidih.


Kegunaan : Sebagai titrant

7. Natrium Hidroksida (FI Ed. III : 412)

Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM

Nama lain : Natrium Hidroksida

RM/BM : NaOH / 40,00

Pemerian : Batang, butiran, massa

hablur atau

keping, kering, keras, rapuh

dan

menunjukkan susunan hablur;

putih,

mudah meleleh basah, sangat

alkalis

dan korosif, segera menyerap

karbondioksida.

Kelarutan : Sangat mudah larut

dalam air dan

dalam etanol (95%) P.


Kegunaan : Sebagai titrant

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat Percobaan

Adapun alat – alat yang digunakan dalam

percobaan ini, yaitu ballpump, batang

pengaduk, beaker glass, botol semprot,

buret, corong gelas, erlenmeyer, kertas

perkamen, klem, pipet tetes, pipet volume,

sendok tanduk, statif, dan timbangan

analitik.

III.1.2 Bahan Percobaan

Adapun bahan – bahan yang digunakan pada

percobaan ini, yaitu asam salisilat,

asetosal, aquadest, etanol netral, Indikator

FM, kalium hidroksida, dan natrium

hidroksida.

III.2 CARA KERJA

III.2.1 Titrasi Asam Salisilat dengan KOH

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang Asam Salisilat 250 mg kemudian

dimasukkan kedalam beaker glass.

3. Dilarutkan dengan 10 ml Etanol Netral

4. Ditambahkan 20 ml Aquadest setelah itu

dimasukkan kedalam Erlenmeyer.

5. Ditambahkan Indikator FM 2 – 3 tetes

6. Dititrasi Dengan KOH 0,1 N

7. Dihitung volume titrasi dan kadarnya.

III.2.2 Titrasi Asetosal dengan NaOH

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Ditimbang asetosal sebanyak 1,15 gram

kemudian dimasukkan kedalam beaker

glass.

3. Dilarutkan dengan 20 ml etanol netral.

4. Ditambahkan 10 ml aquadest setelah itu

dimasukkan kedalam Erlenmeyer.

5. Ditambahkan indikator FM sebanyak 2-3

tetes

6. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N.

7. Dihitung volume titrasi dan kadarnya.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan

Sampel Penitra

n

Indikat

or

V.Titra

si

Pelarut

Perubaha

n WarnaEtano

lH2O

netra

l

Asam

Salisil

at

250 mg

KOH

0,1 N

FM

3 tetes 36,4 ml 10 ml 20

ml

Orange-

Ungu

Asetosa

l

1,15

gram

NaOH

0,1 N

FM

2 tets 20 ml 20 ml 10

ml

Orange

IV.2 Perhitungan

1. Asam Salisilat

x 100%

x 100%

x 100%

= 2,00928 x 100%

= 200,928%

2. Asetosal

x 100%

x 100%

x 100%

= 0,3130 x 100%

= 31,30%

IV.3 Reaksi

1. Asam salisilat

COOH COOK

OH OH

+ KOH

+ H20

2. Asetosal

COOH

COONa

OCOCH3

OCOCH3

+ NaOH

+ H2O

BAB V

PEMBAHASAN

Analisa volumetri banyak digunakan pada analisis

reaksi kimia. Analisa volumetri merupakan pengukuran

kadar berdasarkan volume titrasi. Titrasi merupakan

suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan

menggunakan zat lain yang sudah diketahui

konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan

jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi,

sebagai contoh bila melibatkan reaksi asam-basa maka

disebut sebagai titrasi asam-basa, titrasi redoks untuk

titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi,

titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan

pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya. Dalam

praktikum kali ini, dilakukan percobaan titrasi asam-

basa dimana titrasi ini merupakan reaksi penetralan.

Pada titrasi asam-basa dikenal dua metode yaitu

asidimetri dan alkalimetri. Jika larutan bakunya asam

disebut asidimetri sedangkan jika larutan bakunya asam

disebut alkalimetri. Jenis-jenis titrasi asam-basa

meliputi asam kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah,asam

lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, dan

basa kuat-garam dari basa lemah. Asidimetri dan

alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi

antarion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion

hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan

air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga

dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam)

dengan penerima proton (basa). Beberapa senyawa yang

ditetapkan kadarnya secara asidi-alkalimetri dalam

Farmakope Indonesia Edisi IV adalah : amfetamin sulfat

dan sediaan tabletnya, ammonia, asam asetat glacial,

asam asetilsalisilat, asam benzoate, asam fosfat, asam

klorida, asam nitrat, asam retinoat, asam salisilat,

asam sitrat, asam sorbet, asam sulfat, asam tartrat,

asam undesilenat, benzyl benzoate, busulfan dan sediaan

tabletnya, butyl paraben, efedrin dan sediaan

tabletnya, etanzinamida, etil paraben, etisteron,

eukuinin, furosemide, glibenklamid, kalamin,

ketoprofen, kloralhidrat, klonidin hidroklorida,

levamisol HCl, linestrenol, magnesium hidroksida,

magnesium oksida, meprobamat, metenamin, metil paraben,

metil salisilat, naproksen, natrium bikarbonat serta

sediaan tablet dan injeksinya, natrium hidroksida,

natrium tetraborat, neotigmin metilsulfat, propil

paraben, propin tiourasil, sakarin natrium dan zink

oksida.

Pada Titrasi asam-basa ini digunakan dua sampel

yaitu asam salisilat dan asetosal. Pada titrasi ini

digunakan metode alkalimetri karena sampel yang

digunakan adalah asam dan penitrannya adalah larutan

basa yaitu KOH dan NaOH sehingga reaksi yang terjadi

nantinya adalah reaksi penetralan. Asam salisilat

ditimbang sebanyak 250 mg dan Asetosal ditimbang

sebanyak 1,15 gram setelah itu dilarutkan dengan etanol

netral. Penggunaan etanol netral dalam pelarutan sampel

dikarenakan sampel tidak dapat larut dengan air. Etanol

yang digunakan adalah etanol yang netral karena etanol

biasa mempunyai pH yang dapat mempengaruhi sifat

keasaman dari asam salisilat dan dapat menyebabkan

kadarnya tidak sesuai dengan yang sebenarnya. Cara

pembuatan etanol netral yaitu ke dalam 15 ml etanol 95%

di tambahkan 1 tetes Fenol Merah setelah itu di

tambahkan bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan

berwarna merah. Pada pembuatan etanol netral digunakan

etanol 95% karena ketika ditambahkan NaOH, kadar

etanolnya tidak terlalu menurun hanya kisaran 90% saja.

Pada percobaan ini digunakan indikator merah fenol atau

fenol merah dengan trayek pH 6,8-8,4 dengan menunjukkan

perubahan warna dari kuning ke merah. Namun pada

percobaan perubahan warna yang terjadi yaitu dari warna

orange ke ungu. Hal ini mungkin disebabkan karena

penambahan etanol netral yang berwarna ungu sehingga

ketika ditambahkan indikator FM menyebabkan larutan

berubah warna menjadi orange dan ketika telah mencapai

titik akhir titrasi larutan kembali menjadi warna ungu.

Hal tersebut menunjukkan bahwa larutan telah kembali

menjadi netral.

Setelah dilakukan titrasi maka didapatkan volume

titrasi asam salisilat sebanyak 36,4 ml dan asetosal

sebanyak 20 ml. Berdasarkan volume titrasinya, dapat

dihitung persentase kadar dari sampel. Persentase kadar

asam salisilat yang didapatkan yaitu 200,928% dan kadar

asetosal yang didapatkan yaitu 31,30%. Menurut

Farmakope Indonesia Edisi III, asam salisilat

mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari

101,0% C7H6O3 dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan sedangkan asetosal mengandung tidak kurang

dari 95% C9H8O4 dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan. Kadar asam salisilat pada percobaan sangat

tinggi karena volume titrasinya juga banyak.

Ketidaksesuaian hasil pengamatan dengan literatur

mungkin disebabkan karena adanya kesalahan-kesalahan

saat praktikum antara lain kesalahan pemipetan larutan,

kesalahan pembacaan skala buret, atau ketidakmurnian

sampel.

Perubahan warna suatu indikator tergantung

konsentrasi ion hydrogen (H+) yang ada dalam larutan

dan tidak menunjukkan kesempurnaan reaksi atau

ketetapan netralisasi. Indikator pH asam basa adalah

suatu indikator atau zat yang dapat berubah warna

apabila pH lingkungan berubah. Misalnya brotimol biru

(BB), dilarutkan asam menjadi warna kuning, tetapi

dalam larutan basa menjadi warna biru.

Adapun mekanisme dari reaksi antara asam salisilat

dengan kalium hidroksida yaitu pada saat asam salisilat

direaksikan dengan kalium hidroksida maka atom H+ pada

asam salisilat lepas sehingga pada hasil reaksi

salisilat mengikat atom K+ sehingga menjadi kalium

salisilat dan air. Begitupun dengan asetosal (asam

asetil salisilat) yang direaksikan dengan natrium

hidroksida maka atom H+ pada asetosal lepas sehingga

pada hasil reaksi asetil salisilat mengikat atom Na+

sehingga menjadi natrium asetil salisilat dan air.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang didapatkan dari

percobaan ini yaitu sebagai berikut :

1. Titrasi asam basa merupakan reaksi netralisasi

dimana terdapat dua metode yaitu asidimetri

dan alkalimetri.

2. Kadar asam salisilat pada percobaan yaitu

200,928% sedangkan pada Farmakope Indonesia

edisi III yaitu tidak kurang dari 99,5% dan

tidak lebih dari 101,0%.

3. Kadar asetosal pada percobaan yaitu 31,30%

sedangkan pada Farmakope Indonesia edisi III

yaitu tidak kurang dari 95%.

VI.2 SARAN

1. Asisten

Diharapkan kepada asisten untuk selalu

mendampingi praktikan agar tidak terjadi

kesalahan-kesalahan pada saat praktikum.

2. Dosen

Diharapkan kepada dosen pembimbing untuk

dapat hadir pada saat praktikum untuk meninjau

praktikum dan lebih berperan dalam menuntun

dan mengarahkan praktikan pada saat

melaksanakan praktikum.

3. Laboratorium

Diharapkan kepada laboran untuk menyediakan

alat-alat laboratorium yang baik dengan jumlah

yang cukup agar tidak menghambat praktikum

sehingga dapat selesai dengan tepat waktu.

DAFTAR PUSTAKA

1. Sunarya,Yayan dkk.2007.”Mudah dan Aktif Belajar Kimia”.PT

Grafindo

Media Pratama : Bandung (P:168-169, 173)

2. Cairns,Donal.2004.”Intisari Kimia Farmasi Edisi 2”.EGC :

Jakarta

(P:133)

3. Achmad,Hiskia.1996.”Kimia Larutan”.PT Citra Aditya

Bakti : Bandung

(P:170-171)

4. J.Bassett dkk.1994.”Buku Ajar VOGEL Kimia Analisis

Kuantitatif

Anorganik”.EGC : Jakarta (P:261)

5. Watson,David G.2007.”Analisis Farmasi edisi 2”.EGC :

Jakarta

(P:71,75)

6. Gandjar,Ibnu Gholib.2007.”Kimia Farmasi Analisis”.Pustaka

Pelajar :

Yogyakarta (P:

7. Tim Penyusun.2014.”Penuntun Praktikum Kimia

Analisis”.STIFA :

Makassar (P:6)

8. Chang,Raymond.2004.”Kimia Dasar edisi 3”.Erlangga :

Jakarta (P:96)

9. Barsasella,Diana.2012.”Kimia Dasar”.Trans Info Media

: Jakarta

(P:148-149)

10. Mulyono,HAM.2005.”Membuat Reagen Kimia di

Laboratorium”.PT.

Bumi Aksara : Jakarta (P:82-83)

11. Dirjen POM.1979.”Farmakope Indonesia Edisi III”.Depkes RI

: Jakarta

(P:43, 56, 65, 96, 412, 689, 704)

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS

“TITRASI ASAM BASA”

OLEH :

KELOMPOK : I (SATU)

GOL : I (SATU)

ASISTEN : ALCE RAHAYU ROMBE RARU

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI

MAKASSAR

2014

Laporan KImia

Documents