ACARA IPEMISAHAN DAN PEMURNIAN
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan Praktikum:Untuk mempelajari
teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat dari campurannya.2. Waktu
Praktikum:Jumat, 12 Oktober 20123. Tempat Praktikum:Laboratorium
Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORIPada umumnya campuran digolongkan sebagai
materi homogen, aryinya tidak seluruh bagian materiini mempunyai
sifat yang sama. Akan tetapi ada suatu campuiran yang
partikel-partikelnya tidak dapat dibedakan dengan mata biasa.
Campuran tersebut dinamakan larutan, larutan dianggap sebagai
materi homogen walaupun keadaan sebenarnya tidak homogeny. Oleh
karena proses pembentukan campuran adalah preses fisis maka
partikel-partikel pembentuk campuran mudah dipisahkan kembali
secara fisis. Perbrdaan tersebut berdasarkan perbedaan sifat fisis
dari partikel pembentuk campuran yang dapat dilakukan dengan
berbagai cara ( Kitty, 1996 : 16 ).Pemurnian sangat penting, karena
suatu reaksi yang menghasilkan produk sampingan yang tidak
diinginkan bersama dengan produk yang diharapakan. Tersedia
berbagai teknik pemurnian, diantaranya destilasi, ekstraksi, dan
lain-lain. Ekstraksi digunakan untuk memisahkan senyawa yang
memepunyai kelarutan yang berbeda-beda dalam berbagai pelarut.
Sering kali senyawa yang hendak diekstraksi diubah secara kimia
lebih dulu agar larut dalam air dan pelarut organic ( Bresnick,
1996 : 95 ).Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik
pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang
memiliki perbedaan titik didih yang cukup jauh. Suatu campuran
dapat dipisahkan dengan cara destilasi biasa ini untuk memperoleh
senyawa murninya. Senyawa-senyawa yang terdapat dalam campuran akan
mengendap pada saat mencapai titik didih masing-masing. Pemisahan
senyawa dengan cara destilasi sangat bergantung pada perbedaan
tekanan uap senyawa dlam campuran ( Rahayu, 2011 :168-169
).Rekristalisasi adalah proses pertumbuhan kristal-kristal baru
dari kristal-kristal sebelumnya yang telah mengalami deformasi.
Proses rekristalisasi membutuhkan pergerakan dan penyusunan kembali
atom-atom. Penyusunan kembali untuk rekristalisasi lebih mudah
terjadi pada suhu tinggi ( Vlack, 2004 : 298-299 ).Dekantasi adalah
proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan zat lain secara
pengendapan didasarkan pada massa jenis yang lebih kecil akan
berada pada lapisan bagian bawah atau mrngendap. Sealin itu zat
terlarut ( yang dipisahkan ) diproses menjadi bentuk yang tak laru,
lalu dipisahkan dari larutan ( Bahti, 1998 : 23 ).Filtrasi
merupakan pemisahan yang didasarkan pada ukuran partikel-partikel
yang mrnggunakan kertas saring, sedangkan sentrifugasi digunakan
untuk memisahkan suspensi yang jumlahnya sedikit. Sentrifugasi
digunakakn untuk memutar dengan cepat hingga gaya sentrifugal
bebeeapa kali lebih besar dari gursa berat, digunakakn unutk
mengendapkan partikel tersuspensi ( Wahyuni, 2003 : 5-6 ).
C. ALAT DAN BAHAN1. Alat-alat Praktikuma. Corong besarb. Corong
kecilc. Dongkrakd. Gelas arlojie. Gelas kimia 100 mLf. Gelas kimia
250 mLg. Gelas ukur 25 mLh. Gelas ukur 50 mLi. Hot platej. Kain
lapk. Kertas saringl. Kondensor leibigm. Labu destilasin. Labu
erlenmeyer 100 mLo. Mantlep. Pengadukq. Pipet tetesr. Rak tabung
reaksis. Selang saluran keluart. Selang saluran masuku.
Sentrifugev. Spatulaw. Statifx. Stopwatchy. Tabung rekasiz.
Tisua1.Termometera2.Timbangan analitik
2. Bahan-bahan Praktikuma. Alkohol (C2H5OH)(l) 96%b. Aquades
(H2O)(l)c. Batu didih (padatan)d. Bubuk kapur (CaCO3)e. Bubuk
tembaga (II) sulfat (CuSO4)f. Butiran iodium (I2)g. Kloroform
(CHCl3)(l)h. Padatan natrium klorida (NaCl) kotor
D. PROSEDUR PENELITIAN1. Filtrasi dan Sentrifugasi Bubuk Kapur
(CaCO3)a. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia dan
dimasukkan 25 mL aquades yang telah diukur dengan gelas ukur.b.
Diaduk larutan tersebut agar tidak mengendap.c. Diambil larutan
tersebut sebanyak 5 mL dengan pipet tetes dan dimasukkan ke dalam
tabung reaksi, serta 5 mL untuk tabung reaksi lainnya sebagai
penyeimbang, saat di dalam sentrifuge.d. Dimasukkan ke dalam
sentrifuge kedua tabung tersebut, satu sebagai penyeimbang dan satu
lagi digunakan untuk percobaan.e. Diberikan tisu sebagai alas pada
kedua tabung agar tidak mengalami gesekan yang cukup besar dengan
sentrifuge.f. Disentrifugasi selama 3 menit, dan diamkan sampai
benar-benar berhenti berputar. Endapan dan sentrat dipisahkan
dengan cara dekantasi, sentrat dibiarkan.g. Difiltrasi 15 mL
larutan yang tersisa dan dibuang residunya, sedangkan filtrat
dibiarkan.h. Dibandingkan filtrat dengan sentrat.
2. Rekristalisasi Garam Dapur (NaCl) kotora. Dimasukkan garam
dapur kotor secukupnya ke dalam gelas kimia dan dilarutkan dengan
air sedikit mungkin.b. Difiltrasi atau disaring larutan garam
tersebut.c. Dipanaskan filtrat sampai terbentuk kristal garam
lagi.d. Dibandingkan garam setelah difiltrasi dengan yang sebelum
difiltrasi.
3. Rekristalisasi Tembaga (II) sulfat (CuSO4 (s))a. Ditimbang
sebanyak 1 gram Tembaga (II) sulfat dengan timbangan analitik.b.
Dimasukkan ke dalam gelas kimia, dilarutkan dengan air sedikit
mungkin. Kemudian larutan tersebut diuapkan dan ditambahkan 2-3
butir batu didih.c. Dibandingkan Tembaga (II) sulfat sebelum dan
sesudah direkristalisasi.
4. Ekstraksi Iodium (I2 (s))a. Diukur 5 mL aquades dengan gelas
ukur dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi.b. Dimasukkan beberapa
butir Iodium ke dalam tabung tersebut, goyangkan dan amati.c.
Diteteskan beberapa tetes kloroform dan diamati.
5. Destilasi Alkohol 96%a. Diukur alkohol sebanyak 15 mL dengan
gelas ukur dan dituangkan ke dalam gelas kimia. Kemudian diukur air
sebanyak 5 mL dengan gelas ukur dan dituangkan ke dalam gelas kimia
yang telah diisi alkohol.b. Dipanaskan dengan alat destilasi biasa,
diusahakan suhunya tidak di atas 900 C.c. Diukur volume destilat
yang didapatkan dengan gelas ukur.
E. HASIL PENGAMATAN
NOPROSEDUR PERCOBAANHASIL PENGAMATAN
I.Filtrasi dan Sentrifugasi Bubuk Kapur (CaCO3)
1.Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia dan
dimasukkan 25 mL aquades yang telah diukur dengan gelas ukur.Diaduk
larutan tersebut agar tidak mengendap.Diambil larutan tersebut
sebanyak 5 mL dengan pipet tetes dan dimasukkan ke dalam tabung
reaksi, serta 5 mL untuk tabung reaksi lainnya sebagai penyeimbang,
saat di dalam sentrifuge.CaCO3 + air berwarna putih.
2.Dimasukkan ke dalam sentrifuge kedua tabung tersebut, satu
sebagai penyeimbang dan satu lagi digunakan untuk
percobaan.Diberikan tisu sebagai alas pada kedua tabung agar tidak
mengalami gesekan yang cukup besar dengan sentrifuge.Disentrifugasi
selama 3 menit, dan diamkan sampai benar-benar berhenti berputar.
Endapan dan sentrat dipisahkan dengan cara dekantasi, sentrat
dibiarkan.
5 mL campuran CaCO3 + air disentrifugasi sehingga terbentuk
endapan.
3.Difiltrasi 15 mL larutan yang tersisa dan dibuang residunya,
sedangkan filtrat dibiarkan. Kemudian dibandingkan filtrat dengan
sentrat.- Sisa campuran CaCO3 + air difiltrasi menghasilkan
filtrat.- Dari percobaan ini didapatkan filtrat yang lebih jernih
dibandingkan sentrat.
II.Rekristalisasi Garam Dapur (NaCl) kotor
1.Dimasukkan garam dapur kotor secukupnya ke dalam gelas kimia
dan dilarutkan dengan air sedikit mungkin.Difiltrasi atau disaring
larutan garam tersebut.Dipanaskan filtrat sampai terbentuk kristal
garam lagi.Dibandingkan garam setelah difiltrasi dengan yang
sebelum difiltrasi.- NaCl kotor + air menghasilkan larutan NaCl.-
Kemudian disaring menghasilkan garram yang lebih berrsih.- Kemudian
setelah dipanaskan didapatkan butiran garam yang lebih halus dan
bersih.
III.Rekristalisasi Tembaga (II) sulfat (CuSO4 (s))
1.Ditimbang sebanyak 1 gram Tembaga (II) sulfat dengan timbangan
analitik.Dimasukkan ke dalam gelas kimia, dilarutkan dengan air
sedikit mungkin. Kemudian larutan tersebut diuapkan dan ditambahkan
2-3 butir batu didih.Dibandingkan Tembaga (II) sulfat sebelum dan
sesudah direkristalisasi.- CuSO4 + air menghasilkan warna biru.-
Ditambahkan batu didih kemudian diuapkan sehingga CuSO4 menjadi
biru muda
IV.Ekstraksi Iodium (I2 (s))
1.Diukur 5 mL aquades dengan gelas ukur dan dimasukkan ke dalam
tabung reaksi.Dimasukkan beberapa butir Iodium ke dalam tabung
tersebut, goyangkan dan amati.Diteteskan beberapa tetes kloroform
dan diamati- Iodium + air menghasilkan warna kuning bening.-
Setelah dicampur CHCl3 larutan menjadi terpisah,
V.Destilasi Alkohol 96%
1.Diukur alkohol sebanyak 15 mL dengan gelas ukur dan dituangkan
ke dalam gelas kimia. Kemudian diukur air sebanyak 5 mL dengan
gelas ukur dan dituangkan ke dalam gelas kimia yang telah diisi
alkohol.Dipanaskan dengan alat destilasi biasa, diusahakan suhunya
tidak di atas 900 C.Diukur volume destilat yang didapatkan dengan
gelas ukur.- Volume awal laritan adalah 20 mL.- Sedangkan volume
atau destilat yang didapatkan sebanyak 12 Ml.
F. ANALISIS DATAa. Gambar set alat destilasi sederhana
Keterangan:1. Tiang statif : sebagai penyangga alat destilasi.2.
Termometer : sebagai pengukur suhu larutan.3. Klem : sebagai
penahan labu destilasi.4. Labu destilasi : sebagai tempat larutan
yang akan dipanaskan.5. Larutan campuran C2H5OH dan H2O : yang akan
didestilasi.6. Mantle : alat pemanas.7. Dongkrak : tempat mantle.8.
Selang air keluar : untuk mengeluarkan air.9. Kondensor :
mendinginkan uap larutan.10. Labu erlenmeyer : tempat destilat.11.
Kran : untuk memasukkan air.12. Destilat : hasil dari destilasi
alkohol dan air.13. Selang air masuk : memasukkan air.14. Sakral :
sebagai aliran atau pengalir listrik.
b. Perhitungandiketahui : Volume awal alcohol= 15 mL Volume air=
5 mL % alkohol= 96%1. Volume etanol murniV = Volume awal x %
alkohol = 15 x 96 % = 14,4 mL2. Volume campuran V = Volume etanol +
Volume air = 15 + 5 = 20 mL3. Volume destilat= 12 mL
= 72 %5. % alkohol setelah destilasi
= 83,33 %
G. PEMBAHASANTeknik pemisahan dan pemurnian yang diketahui ada
beberapa cara, diantaranya filtrasi, destilasi, sublimasi,
kromatografi, dekantasi, sentrifugasi, dan ekstraksi. Pada
percobaan kali ini, teknik pemisahan yang digunakan adalah
filtrasi, destilasi, dekantasi, sentrifugasi, rekristalisasi, dan
ekstraksi.Campuran merupakan suatu materi yang dibuat dari
penggabungan dua zat berlainan atau lebih menjadi suatu zat
fisik.Campuran dibedakan menjadi dua, yaitu campuran homogeny
(larutan) dan campuran heterogen.Pada praktikum ini terdapat 5
percobaan, yaitu filtrasi dan sentrifugasi bubuk kapur (CaCO3),
rekristalisasi garam dapur kotor ( NaCl), rekristalisasi Tembaga
(II) sulfat (CuSO4), ekstraksi Iodium (I2) dan destilasi alkohol
96%.Pada percobaan pertama, yaitu filtrasi dan sentrifugasi bubuk
kapur (CaCO3) dengan cara didekantasi dulu setelah disentrifugasi.
Filtrasi adalah proses pemisahan yang didasarkan pada perbedaan
ukuran yang menggunakan kertas saring. Pertama kali, larutan kapur
disentrifugasi sebanyyak 5 mL selama 3 menit kemudian didekantasi,
dipisahkan antara sentrat dengan filtrate. Prinsip sentrifugasi
adalah dimana objek diputar secara horizontal pada jarak tertentu,
apabila objek beritasi didalam tabung atau silinder yang berisi
campuran cairan dan partikel, maka campuran tersebut dapt bergerak
menuju pusat rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya
gay yang berlawanan yang menuju kearah dinding luar silinder atau
tabung, gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi. Gaya inilsh ysng
menyebabkan partikrl-partikel menuju dinding tabung dan terkumulasi
membentuk endapan. Dari percobaan ini, didapatkan filtrate lebih
jernih dibandingkan dengan sentrat. Ini disebabkan karean proses
filtrasi atau adanya penyaringan, sedangkan sentrat yang didapat
hanya didekantasi yang memungkinkan adanya endapan yang ikut. Hal
ini menandakan bahwa tingkat kemurnian zat hasil filtrasi lebih
tinggi daripada hasil dari sentrifugasi.Pada percobaan kedua, yaitu
rekristalisasi garam dapur kotor (NaCl) dengan cara difiltrasi
kemudian filtratnya dipanaskan sampai kering. Dari hasil percobaan
kedua ini, didapatkan garam yang lebih baik. Karena sebelum
dipanaskan larutan garam difiltrasi sehingga yang dipanaskan hanya
larutan garam yang benar-benar bersih.Pada percobaan ketiga, yaitu
rekristalisasi Tembaga (II) sulfat yang ditambahkan 4 butir batu
didih. Batu didih digunakan untuk membantu mencegah pemanasan yang
berlebihan dan membantu supaya proses pemanasan merata. Batu didih
terbentuk dari alumina, kalsium karbonat (CaCO3), kalsium sulfat
(CaSO4), porselen atau karbon dan sering memiliki lapisaan reaktif
dari PTFE. Batu didih ditambahkan setelah Tembaga (II) sulfat
(CuSO4) dilarutkan dalam aquades kemudian dipanaskansampai
membentuk Tembaga (II) sulfat. Setelah direkristalisasi berwarna
lebih muda bahkan terdapat butiran kristal yang berwarna putih. Hal
tersebut disebabkan oleh pelarut aquades (H2O), sehingga warnanya
pudar. Warna Tembaga (II) sulfat berwarna biru berasal dari hidrasi
air. Ketika Tembaga (II) sulfat dipanaskan, maka kristalnya akan
terdehidrasi dan berubah warna menjadi hijau abu-abu.Pada percobaan
keempat, yaitu rekristalisasi Iodium (I2) didapatkan bahwa iodium
tidak larut dalam air karena bersifat polar, sedangkan iodium
bersifat non polar,. Agar iodium tersebut dapat larut, ditambahkan
1 mL kloroform (CHCl3). Iodium yang dilarutkan dengan aquades
mengakibatkan larutannya menjadi bening kekuningan, tetapi setelah
ditambahkan kloroform, didasar tabung terbentuk jel. Ini disebabkan
karena iodium bereaksi dengan kloroform.percobaan kelima, yaitu
destilasi alkohol 96%. Pada percobaan ini didapatkan destilat
sebanyak 12 mL. Hasil ini didapatkan dari destilasi larutan
campuran alkohol 15 mL dengan aquades 5 mL. Alkohol dan aquades
merupakan senyawa polar sehingga saat kedua larutan ini dicampur,
alkohol dapat larut dalam aquades. Pada saat larutan didestilasi,
di usahakan suhunya dibawah 90 0C. Hal tersebut dikarenakan titik
didih etanol adalah78,3 0C sedangkan titik didih air adalah 100 0C.
Jika suhunya diatas 900C maka air akan mendidih, uapnya akan
bercampur dengan sehingga yang didapatkan bukan alkohol murni. Pada
percobaan ini, seharusnya didapatkan alkohol sebanyak 15 mL akan
tetapi, pada kenyataannya hanya didapatakan 12 mL. Hal tersebut
disebabkan karena pada proses destilasi suhu pada tabung destilat
sering dinaik turunkan (tidak stabil) sehingga uap etanol yang
dihasilkan tidak seluruhnya masuk kedalam kondensor leibig.H.
KESIMPULANBerdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil
kesimpulan bahwa untuk menghasilkan suatu larutan murni dari suatu
campuran dapat dilakukan berbagai cara seperti filtrasi,
sentrifugasi, rekristalisasi, ekstraksi dan destilasi. Filtrasi
merupakan cara pemisahan dengan menggunakan kertas
saring,sentrifugasi dengan cara pemutaran, rekristalisaasi
dipisahkannya larutan berdasarkan perbedaan titik beku komponen,
dan ekstraksi berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam
pelarut yang berbeda serta destilasi merupakan teknik pemisahan
berdasarkan perbedaan titik didih komponen.
DAFTAR PUSTAKA
Bahti, H Husein. 1998. Teknik Pemisahan Kimia dan Fisika .
Jakarta : Erlangga.Bresnick, Stephen D. 1996. Kimia Organik.
Jakarta : Hipokrates.Kitty. 1996. Kimia Fisika Jilid 2 Edisi
Keempat. Jakarta Erlangga.Rahayu, Nurhayati. 2001. Kimia. Jakarta :
Gagas Media.Vlack, Lawarence. 2004. Elemen-Elemen dan Rekayasa
Material. Jakarta : Erlangga.Wahyuni, Sri. 2003. Kimia Master.
Jakarta : Erlangga.
13