laporan kimia analisis kualitatif kation
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah
memberikan rahmat serta karunia-Nya kepada kami sehingga kami
berhasil menyelesaikan laporan ini yang alhamdulillah tepat pada
waktunya yang berjudul ANALISIS KUALITATIF KATION
Laporan ini berisikan tentang informasi Analisis Kualitatif
Kation atau yang lebih khususnya membahas Membahastentang
keberadaan tertentu dalam sampel, faktor-faktor yang mempengaruhi
kation, serta identifikasi dan contoh nya.
Diharapkan Laporan ini dapat memberikan informasi tentang
analisis kualitatif kation. Kami menyadari bahwa laporan ini masih
jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik dan saran dari semua
pihak yang bersifat membangun selalu kami harapkan demi
kesempurnaan makalah ini.
Akhir kata, kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang
telah berperan serta dalam penyusunan laporan ini dari awal sampai
akhir. Semoga Allah SWT senantiasa meridhai segala usaha kita.
Amin.
Bandung, 07Mei 2012
Penyusun
PENDAHULUAN.REAKSI-REAKSI KATIONKLASIFIKASI KATION (ION LOGAM)
KE DALAM GOLONGAN-GOLONGAN ANALITIS.Untuk tujuan analisis
kualitatif kation sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam
golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa
reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan
secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya
golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan
golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Analisis
kualitatif sistematik dengan cara pemisahan akan dibahas dengan
intensif dalam Bab V, tetapi reaksi-reaksi kation akan dibahas di
sini, menurut urutan yang ditetapkan oleh sistem golongan ini.
Selain merupakan cara yang tradisional untuk menyajikan bahan,
urut-urutan ini juga memudahkan dalam mempelajari reaksi-reaksi,
karena ion-ion dengan sifat yang analog, dibahas bersama-sama dalam
satu golongan.Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi
kation yang paling umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida,
amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan
atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini
dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan, bahwa
klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan
kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.
Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini
adalah sebagai berikut: Golongan 1 Kation golongan ini membentuk
endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah
timbel, merkurium(I) (raksa), dan perak.Golongan II Kation golongan
ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. ion-ion
golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium,
arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan
timah(III) (IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub-golongan
II.a dan keenam yang terakhir sub-golongan II.b. Sementara sulfida
dari kation dalam Golongan II.a tak dapat larut dalam amonium
polisulfida, sulfida dari kation dalam Golongan II.b justru dapat
larut.Golongan III Kation golongan ini tak bereaksi dengan asam
klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam
mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium
sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan
ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi(III),
kromium(III), aluminium, zink, dan mangan(II).Golongan IV Kation
golongan ini tak bereaksi dengan reagensia Golongan I, II, III.
Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan
adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam,
kation-kation golongan ini adalah: kalsium, strontium, dan
barium.Beberapa sistem klasifikasi golongan meniadakan pemakaian
amonium klorida disamping amonium karbonat sebagai reagensia
golongan; dalam hal ini, magnesium harus juga dimasukkan ke dalam
golongan ini. Tetapi, karena dalam pengerjaan analisis yang
sistematis, amonium klorida akan terdapat banyak sekali ketika
kation-kation golongan keempat hendak diendapkan, adalah lebih
logis untuk tidak memasukkan magnesium ke dalam Golongan IV.
Golongan V Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
reagensia-reagensia golongan sebelumnya ,merupakan golongan kation
yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalinum,
amoium, lilitium dan hidrogen.Sistem golongan kation ini dapat
diperluas sehingga meliputi juga ion-ion yang kurang begitu umum.
Klasifikasi ion-ion ini , berikut reaksi-reaksinya , akan diberikan
dalam Bab VII.HAL-HAL YANG HARUS DIPERHATIKAN DALAM MEMPELAJARI
REAKSI-REAKSI ION. Ketika mempelajari reaksi-reaksi ion, pakailah
teknik eksperimen yang diuraikan dalam Bab II. Reaksi dapat
dipelajari baik dalam skala makro maupun semimikro, dan bagian
terbesar dari reaksi-reaksi dapat pula dipakai sebagai uji bercak.
Petunjuk-petunjuk tentang cara membuat reagensia diberikan dalam
Lampiran dari buku ini . Reagensia disusun disana dalam urutan
menurut abjad, dengan catatan tentang stabilitasinya. Kebanyakan
reagensia sedikit banyak bersifat beracun, maka menggunakannya
haruslah dengan hati-hati. Reangensa sangat beracun atau berbahaya
sekali, harus diberi label khusus dan harus dipakai dengan luar
biasa hati-hati. Dalam daftar reaksi, reagensia ini akan diberi
tanda(RACUN) atau (BAHAYA). Kita tak boleh memakai reagensia ini
bila sedang bekerja sendirian dalam laboratium; asisten atau
seorang rekan kerja harus selalu diberi tahu sebelum kita memakai
zat-zat tersebut.Konsentrasi reagensia kebanyakan dipilih sebagai
molar, yang berarti bahwa kita akan mudah menghitung volume relatif
dari pereaksi dan reagensia yang dh iperlukan untuk menyelesaikan
reaksi. Sebaiknya janganlah menambahkan jumlah reagensia sebanyak
yang di hitung sekaligus kepada larutan, tetapi jumlah akhirnya
harus sama atau lebih dari yang ekuivalen. Dalam beberapa hal ,
kita tak mungkin atau kurang praktis untuk membuat reagensia 1M.
Maka kadang-kadang kita harus pakai reagensia 0,5M atau bahkan
0,1M. Adalah mudah untuk memperkirakan volume suatu reagensia
tertentu yang diperlukan untuk menyelesaikan suatu reaksi dari
konsentrasinya. Asam basa kebanyakan dipakai dengan konsentrasi 2M,
untuk mencegah pengenceran campuran yang tak perlu.Setiap mahasiswa
mutlak perlu membuat catatan-catatan sewaktu mempelajari
reaksi-reaksi ini. Cara mencatat yang logis dan jelas sangat
penting sekali. Meskipun salah kalau kita salin begitu saja teks
buku ini, tetapi penting untuk kita catat (a) reagensia, dan setiap
keadaan sekitar eksperimen yang khusus yang dipakai ketika
melakukan uji, (b) perubahan-perubahan yang diamati dan (c)
persamaan reaksi atau penjelasan lain tentang apa yang telah
terjadi. Cara membuat catatan yang bermanfaat adalah sebagai
berikut. Halaman kiri buku catatan yang terbuka, dibagi menjadi dua
dengan sebuah garis vertikal. Kolom kiri dapat diberi judul 'UJI'
dan harus memuat uraian singkat dari uji itu sendiri, termasuk
reagensia dan keadaan sekitar eksperimen. Kolom kedua (masih pada
halaman sebelah kiri), di beri judul 'PENGAMATAN' harus diisi
ketika benar-benar sedang membuat perubahan-perubahan yang nampak,
yang timbul sewaktu melakukan uji itu. Akhirnya seluruh halaman
kanan harus disediakan untuk 'PENJELASAN' dimana persamaan reaksi
dapat dituliskan. Suatu halaman buku-catatan yang khas, yang berisi
beberapa reaksi ion timbel(II). Juga sebaiknya reaksi-reaksi dari
satu golongan disusun dalam bentuk tabel.Kolom 'UJI' harus
disiapkan sebelum melakukan eksperimen yang sesungguhnya. Dengan
menulis ini, mahasiswa menjadi mampu untuk merancang
eksperimen-eksperimennya, dan memanfaatkan dengan sebaik-baiknya
waktu yang tersedia dalam laboratorium. Kolom 'PENGAMATAN' harus
diisi ketika benar-benar sedang membuat eksperimen, sedangkan
halaman 'PENJELASAN' baru disusun setelah meninggalkan laboratium.
Akhirnya, tabel reaksi harus disusun bila reaksi-reaksi dari
golongan bersangkutan telah dipelajari dan diterangkan. Cara
belajar yang sistematik ini, memungkinkan siswa untuk memanfaatkan
waktu laboratium yang berharga semata-mata untuk eksperimen, dan
dengan menangani satu reaksi tertentu empat kali seluruhnya, ia
sungguh-sungguh terbaru untuk mempelajari subjek itu pula.
BAB IGOLONGAN KATION PERTAMA : PERAK, MERKURIUM, TIMBEL.Pereaksi
golongan : HCl encer, NH4OH, KI, K2CrO4, NaOH.Reaksi golongan :
AgNO3, Pb(NO3)2, Hg2(NO3)2Kation golongan pertama, membentuk
klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut
dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan
sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan;
ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan
hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan
kedua. Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Di antara
sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak
sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium(I) sulfat terletak di
antara kedua zat di atas. Bromida dan iodida juga tidak larut,
sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu
muncul sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut.
Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa
mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat
akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi
kalau reagensia berlebihan,ia dapat bertindak dengan macam-macam
cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap amonia.1.
PERAK (Ag+)Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat.
Rapatannya tinggi (10.5g ml-1) dan ia melebur pada 960.5oC. Ia tak
larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M) atau sam nitrat
encer (2M). Perak membentuk ion monovalen dalam larutan yang tak
berwarna. Senyawa-senyawa perak(II) tidak stabil, tetapi memainkan
peranan penting dalam proses-proses oksidasi-reduksi yang
dikatalisiskan oleh perak. Perak nitrat mudah larut dalam air;
perak asetat, perak nitrit dan perak sulfat kurang larut, sedang
semua senyawa-senyawa perak lainnya praktis tidak larut. Tetapi
kompleks-kompleks perak, larut. Halida-halida perak peka terhadap
cahaya; ciri-ciri khas ini dipakai secara luas dalam bidang
fotografi. Reaksi-reaksi dari ion perak(I):1. Asam klorida encer
atau klorida-klorida yang larut: endapan putih perak kloridaAg+ +
Cl- AgCl 2. Hidrogen sulfida atau gas atau larutan air jenuh dalam
suasana netral atau asam: endapan perak sulfida 2Ag+ + H2S Ag2S +
2H+3. Larutan amonia : endapan coklat perak oksida 2Ag+ + 2NH3 +
H2O Ag2O + 2NH4+4. Natrium hidroksida endapan coklat perak oksida:
2Ag+ + 2OH- Ag2O + H2O 5. Kalium iodida: endapan kuning perak
iodida Ag+ + I- AgI 6. Kalium kromat dalam larutan netral: endapan
merah perak kromat2Ag+ + CrO42- Ag2CrO42. MERKURIUM
(Hg22+)Merkurium adalah logam cair ysng putih keperakan padasuhu
biasa, dan mempunyai rapatan 13.534g ml-1 pada 25oC. Ia tak
dipengaruhi asam klorida atau asam sulfat encer (2M), tetapi mudah
bereaksi dengan asam nitrat. Asam nitrat yang dingin dan sedang
pekatnya (8M).Kedua ion, merkurium(I) dan merkurium(II), bersifat
sangat berbeda terhadap reagensia-reagensia yang dipakai dalam
analisis kualitatif, dan karenanya masuk dalam dua golongan
analitik yang berlainan. Ion merkurium(I) masuk dalam golongan
kation pertama, maka reaksi-reaksinya akan dibahas di sini. Di lain
pihak, ion-ion merkurium(II) berada dalam golongan kation kedua;
maka reaksi-reaksinya akan di bahas kelak, bersama-sama dengan
anggota-anggota lain dari golongan itu. Reaksi ion merkurium(I): 1.
Asam klorida encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih
merkurium(I) klorida (kalomel)Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl22. Hidrogen
sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam yang
merupakan campuran dari merkurium(II) sulfida dan logam
merkuriumHg22+ + H2S Hg + HgS + 2H+3. Kalium kromat dalam larutan
panas: endapan kristalin merah merkurium(I) kromatHg22+ + CrO42-
Hg2CrO44. Kalium Iodida, ditambahkan perlahan-lahan dalam larutan
dingin: endapan hijau merkurium(I) iodidaHg22+ + 2I- Hg2I2
PROSEDURI. Identifikasi Kation golongan I: Ag+, Hg2+,
Pb2+sampel: AgNO3, Hg2(NO3)2, dan Pb(NO3)2prosedur :a) Prosedur 1-
Di siapkan 3 buah tabung reaksi- Di masukkan 10 tetes larutan AgNO3
ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam tabung
reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3.-
Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan HCl encer
dan di amati perubahannya- Di panaskan ketiga tabung reaksi dan
diamati perubahan yang terjadi.b) Prosedur 2- Di siapkan 3 buah
tabung reaksi- Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung
reaksi 1, 10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 2, dan
10 tetes larutan Hg2(NO3)2 ke dalam tabung reaksi- Ke dalam
masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan HCl encer dan
diamati perubahannya- Di tambahkan larutan NH4OH secara berlebih
dan diamati perubahannya. c) Prosedur3- Di siapkan 3 buah tabung
reaksi- Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi
1,10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3.- Ke dalam
masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan Kl dan diamati
perubahan yang terjadi - Di tambahkan lagi larutan Kl secara
berlebih dan diamati perubahannya.d) Prosedur 4- Di siapkan 3 buah
tabung reaksi- Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung
reaksi 1, 10 tetes larutan Hg2(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3.- Ke
dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan K2CrO4 dan
diamati perubahannya.e) Prosedur 5- Di siapkan 3 buah tabung
reaksi- Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1,
10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi- Ke dalam
masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan NaOH dan diamati
perubahannya.
PENGAMATANIdentifikasi kation golongan IPROSEDUR
1NoKationPereaksiPengamatan
1AgNO3HCl- Menghasilkan endapan berwarna putih,- Setelah
dipanaskan tidak terjadi perubahan
2Pb(NO3)2HCl- Tidak terjadi perubahan- Setelah dipanaskan tidak
terjadi perubahan
3Hg2(NO3)2HCl- Tidak menghasilkan endapan,- Setelah dipanaskan
larutan tetap
PROSEDUR 2NoKationPereaksiPengamatan
1AgNO31. HCl2.NH4OH- Menghasilkan endapan putih- Endapan
menghilang sedikit-sedikit
2Pb(NO3)21. HCl2.NH4OH- Tidak mengalami perubahan - Menghasilkan
endapan putih
3Hg2(NO3)21. HCl2.NH4OH- Tidak terjadi endapan- Menghasilkan
sedikit endapan
PROSEDUR 3NoKationPereaksiPengamatan
1AgNO3KI- Mengalami perubahan warna menjadi hijau muda dan
Menghasilkan endapan putih- Setelah ditambahkan pereaksi berlebih
warna tetap tidak terjadi perubahan
2Pb(NO3)2KI- Mengalami peubahan warna menjadi kuning- Setelah
ditambahkan pereaksi berlebih warna tetap tetapi menghasilkan
endapan kuning
3Hg2(NO3)2KI- Menghasilkan endapan oranye- Setelah ditambahkan
pereaksi berlebih mengalami perubahan warna menjadi tidak berwarna
dan endapan larut
PROSEDUR 4NoKationPereaksiPengamatan
1AgNO3K2CrO4- Menghasilkan endapan kuning
2Pb(NO3)2K2CrO4- Menghasilkan endapan kuning
3Hg2(NO3)2K2CrO4- Menghasilkan endapan kuning
PROSEDUR 5NoKationPereaksiPengamatan
1AgNO3NaOH- Menghasilkan endapan abu
2Pb(NO3)2NaOH- Menghasilkan endapan putih
3Hg2(NO3)2NaOH- Menghasilkan endapan kuning
PEMBAHASANI. Identifikasi kation golongan I : Ag+ , Pb2+ ,
Hg22+. a. Prosedur 11. Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3
ditambahkan larutan HCl encer maka larutan menjadi keruh dan
setelah dipanaskan larutan menghasilkan endapan putih. Endapan
putih ini adalah AgCl yang terbentuk menurut reaksi :AgNO3 + HCl
AgCl + HNO32. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan
larutan HCl maka larutan menjadi keruh dan setel dipanaskan larutan
menghasilkan endapan putih. Endapan putih ini adalah PbCl yang
terbentuk menurut reaksi :Pb(NO3)2 + HCl PbCl2 + HNO33. Ditemukan
bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan larutan HCl encer maka
larutan tidak menghasilkan endapan dan setelah dipanaskan larutan
tersebut tidak terjadi perubahan. Larutan tersebut adalah HgCl2
menurut reaksi : Hg(NO3)2 + HCl HgCl2 + HNO3b. Prosedur 21.
Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan HCl menghasilkan
endapan putih dan pada saat di tambah NH4OH maka endapan menghilang
sedikit demi sedikit maka larutan ini adalah AgOH yang terbentuk
menurut reaksi :AgNO3 + HCl AgCl + HNO3AgCl + HN4OH AgOH + NH4Cl2.
Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan HCl tidak
mengalami perubahan dan pada saat di tambah larutan NH4OH maka
larutan menjadi putih dan mengendap. Endapan putih ini adalah PbCl2
yang terbentuk menurut reaksi :Pb(NO3) + HCl PbCl2 + HNO33.
Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkanHCl tidak
mengalami perubahan ketika di tambahkan larutan NH4OH menghasilkan
endapan. Larutan ini adalah :Hg2(NO3)2 + HCl HgCl2 + HNO3HgCl2 +
NH4OH Hg(OH)2 + NH4Clc. Prosedur 31. Ditemukan bahwa bila larutan
AgNO3 UIditambahkan larutan KI maka menghasilkan endapan putih.
Endapan putih ini adalah AgI yang terbentuk menurut reaksi :AgNO3 +
KI AgI + KNO32. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan
larutan KI maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan kuning.
Endapan kuning ini adalah PbI2 yang terbentuk meurut reaksi
:Pb(NO3)2 + KI PbI2 + KNO33. Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2
ditambahkan larutan KI maka larutan menjadi keruh dan terbentuk
endapan oranye. Endapan oranye ini adalah Hg2I yang terbentuk
menurut reaksi :Hg2(NO3)2 + KI HgI2 + K2NO3d. Prosedur 41.
Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan larutan KCrO4 maka
larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan kuning. Endapan kuning
ini adalah Ag2CrO4 yang terbentuk menurut reaksi :AgNO3 + K2CrO4
Ag2CrO4 + KNO32. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan
larutan K2CrO4 maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan
kuning. Endapan kuning ini adalah PbCrO4 yang terbentuk menurut
reaksi :Pb(NO3)2 + K2CrO4 Pb2CrO4 + KNO33. Ditemukan bahwa bila
larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan larutan K2CrO4 maka larutan menjadi
keruh dan terbentuk endapan oranye. Endapan oranye ini adalah
Hg2CrO4 yang terbentuk menurut reaksi :Hg2(NO3)2 + K2CrO4 Hg2CrO4 +
K2NO3e. Prosedur 51. Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan
larutan NaOH maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan abu.
Endapan abu ini adalah NaNO3 yang terbentuk menurut reaksi:AgNO3 +
NaOH AgOH + NaNO3 2. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2
ditambahkan larutan NaOH maka larutan menjadi keruh dan terbentuk
endapan putih. Endapan putih ini adalah NaNO3 yang terbentuk
menurut reaksi :Pb(NO3)2 + NaOH Pb(OH)2 + NaNO33. Ditemukan bahwa
bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan larutan NaOH maka larutan
menjadi keruh dan terbentuk endapan oranye. Endapan oranye tersebut
adalah Na2NO3 yang terbentuk menurut reaksi :Hg2(NO3)2 + NaOH
Hg(OH)2 + Na2NO3
BAB IIGOLONGAN KATION KE DUA : MERKURIUM (Hg) , TEMBAGA (Cu),
DAN KADMIUM (Cd)Kation-kation golongan ke dua menurut tradisi
dibagi dua sub-golongan yaitu : sub-golongan tembaga dan
sub-golongan arsenik. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan
endapan sulfida dalam amonium polisulfida. Sementara sulfida dari
sub-golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari
sub-grup arsenik melarut dengan membentuk garam tio.Su-golongan
tembaga terdiri dari Merkurium (Hg), Tembaga (Cu), dan Kadmium(Cd).
Klorida , nitrat, dan sulfat dari kation-kation sub-golongan
tembaga, sangat mudah larut dalam air. Sulfida, hidroksida, dan
karbonatnya tak larut. Beberapa kation dari sub-golongan
tembaga(Merkurium (Hg), Tembaga (Cu), dan Kadmium(Cd)). Cenderung
membentuk kompleks (amonia, ion sianida, dan seterusnya).1.
MERKURIUM (RAKSA) Hg (A : 200,59)-MERKURIUM (II)Sifat-sifat fisika
dan kimia yang terpenting dari logam ini telah diuraikan dalam
bagian III.5.Reaksi-reaksi ion merkurium (II). Reaksi-reaksi ion
merkurium (II) dapat dipelajari dengan larutan merkurium (II)
nitrat encer (0,05M).1. Hidrogen sulfida (gas atau larutan air
jenuh): Dengan adanya asam klorida encer, mula-mula akan terbentuk
endapan putih merkurium(II) klorosulfida (a), yang terurai bila
ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut, dan akhirnya terbentuk
endapan hitam merkurium(II) sulfida (b).3Hg++ 2Cl- + 2H2S Hg3S2Cl2
+ 4H+(a)Hg3S2Cl2 + H2S 3HgS 2H+ + 2Cl-(b)Merkurium (II) sulfida
merupakan salah satu endapan yang paling sedikit larut (Ks = 4 x
10-54)Endapan ini tak larut dalam air, asam nitrat encer panas,
hidroksida, alkali atau amonium sulfida (tak berwarna).Natrium
sulfida (2M) melarutkan endapan, pada mana ion kompleks
disulfomerkurat(II) terbentuk :HgS + S [HgS2]2-Dengan menambahkan
amonium klorida pada larutan, merkurium(II) sulfida mengendap
lagi.3HgS + 6HCl + 2HNO3 3HgCl2 + 3S + 2NO + 4H2OMerkurium(II)
klorida praktis tak berdisosiasi pada kondisi-kondisi ini. Belerang
tetap tertinggal sebagai endapan putih, tetapi dengan mudah melarut
jika larutan dipanaskan, dengan membentuk asam sulfat :2HNO3 + S
SO2-4 + 2H+ + 2NO 2. Larutan amonia : endapan putih dengan
komposisi tercampur pada dasarnya terdiri dari merkurium (II)
oksida dan merkurium (II) amidonitrat :2Hg2+ + NO3- + 4NH3 + H2O
HgO.Hg(NH2)NO3 + 3NH4+Garam ini, seprti kebanyakan senyawa-senyawa
merkurium, bersublimasi pada tekanan atmosfer.3. Natrium hidroksida
bila ditambajkan dalam jumlah sedikit : endapan merah-kecoklatan
dengan komposisi yang berbeda-beda jika ditambahkan dalam jumlah
yang stoikiometris, endapan berubah menjadi kuning ketika terbentuk
merkurium (II) oksida :Hg+ 2OH- HgO + H2OEndapan tak larut dalam
natrium hidroksida berlebihan. Asam dengan mudah melarutkan
endapan.Reaksi ini adalah khas untuk ion-ion merkurium (II) dan
dapat dipakai untuk membedakan merkurium (II) dari merkurium (I).4.
Kalium iodida bila ditambahkan perlahan-lahan kepada larutan :
endapan merah merkurium (II) iodida Hg+ + 2I- HgI2Endapan melarut
dalam reagensia berlebihan, pada mana ion tetraiodo-merkurat (II)
terbentuk :Hgl2 + 2I- [HgI4]2-Larutan kalium tetraiodiomerkurat
(II) yang basa, dipakai sebagai reagensia yang selektif dan peka
untuk ion amonium (reagensia-Nessler, lihat bagian III.38, reaksi
2)5. Kalium sianida (RACUN) : tak menimbulkan perubahan apa-apa
dalam larutan encer (perbedaan dari ion-ion lain dari sub-golongan
tembaga).6. Timah (II) klorida : bila ditambahkan dalam jumlah
sedang : endapan putih dan seperti sutera, merkurium (I) klorida
(kalomel).2Hg+ + Sn2+ + 2Cl- Hg2Cl2 + Sn4 Reaksi ini dipakai secara
luas untuk menghilangkan kelebihan ion timah (II), yang dipakai
untuk reduksi pendahuluan, dalam titrasi oksidasi-reduksi.Jika
lebih banyak lagi reagensia ditambahkan, merkurium (I) klorida di
reduksi lebih lanjut, dan terbentuklah endapan hitam,
merkurium.Hg2Cl2 + Sn2+ 2Hg + Sn4+ + 2Cl-Uji bercak dengan adanya
anilina : oleh setetes larutan uji yang terdapat diatas kertas
saring atau lempeng bercak, dengan setetes larutan timah (II)
klorida, dan setetes anilina. Terjadi noda cokelat atau hitam dari
logam merkurium.Anilina menyesuaikan PH larutan itu sampai suatu
nilai yang cocok, pada mana stibium tak mengganggu. Bismut dan
tembaga juga tak mempunyai pengaruh perak, emas dan molibdenum
memang mengganggu.7. Lembaran atau mata uang tembaga mereduksi ion
merkurium (II) menjadi logamnya :Cu + Hg2+ Cu2+ + HgUntuk
petunjuk-petunjuk praktis bagi uji ini, lihat bagian III.5, reaksi
12.8. Reagensia dienkuprato (II) sulfat* dengan adanya kalium
iodida : endapan lembayung-biru tua dalam larutan netral atau
amoniakal. Mula-mula dihasilkan ion tetraiodomerkurat (II) :Hg2+ +
4I- [HgI4]2-Ini bereaksi dengan ion kompleks dienkuprat, membentuk
endapan dienkuprato(II) :[Cu(en)2]2+ + [HgI4]2- [Cu(en)2] [HgI4]
Reaksi ini peka, tetapi ion kadmium yang membentuk garam kompleks
yang serupa, mengganggu.9. Difenilkarbazida bereaksi dengan ion
merkurium(II) dengan cara yang serupa dengan merkurium(I). Untuk
perincian, lihat bagian III.5, reaksi 14.10. Uji kobalt(II)
tiosianat kepada larutan uji, tambahkan reagensia sejumlah volume
yang sama (kadar kira-kira 10%, baru saja dibuat), dan gosok-gosok
dinding bejana dengan batang kaca. Terbentuk endapan kristalin yang
biru tua, yaitu kobalt tetratiosianatomerkurat(II) :Hg2+ + Co2+ +
4SCN- Co[Hg(SCN)4] Uji tetes : Taruh setetes larutan uji diatas
lempeng bercak, tambahkan sebutir kristal kecil amonium tiosianat,
diikuti dengan sedikit kobalt(II) asetat padat. Terjadi warna biru
jika ada ion merkurium(II). Kepekaan : 0,5g Hg2+ . Batas
konsentrasi : 1 dalam 105.11. Uji kering semua senyawa-senyawa
merkurium, tak peduli keadaan valensinya, membentuk logam merkurium
bila dipanaskan dengan natrium karbonat anhidrat yang berlebihan.
Untuk petunjuk-petunjuk praktis, lihat bagian III.5, reaksi 15.2.
TEMBAGA, Cu (A: 63,54)Tembaga adalah logam merah-muda, yang lunak,
dapat ditempa, dan liat. Ia melebur pada 1038C. Karena potensial
electrode standarnya positif, (+0,34 V untuk pasangan Cu/Cu), ia
tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan
adanya oksigen ia bisa larut sedikit. Asam nitrat yang sedang
pekatnya (8M) dengan mudah melarutkan tembaga:3Cu + 8HNO 3Cu + 6NO
+ 2NO + 4HOAsam sulfat pekat panas juga melarutkan tembaga:Cu +
2HSO Cu + SO + SO + 2HOTembaga mudah pula larut dalam air raja:3Cu
+ 6HCl + 2HNO 3Cu + 6Cl + 2NO + 4HOAda dua deret senyawa tembaga.
Senyawa-senyawa tembaga(I) diturunkan dari tembaga(I)oksida CuO
yang merah, dan mengandung ion tembaga(I), Cu. Senyawa-senyawa ini
tak berwarna, kebanyakan garam tembaga(I) tak larut dalam air,
perilakunya mirip perilaku senyawa perak(I). Mereka mudah
dioksidasikan menjadi senyawa tembaga(II), yang dapat diturunkan
dari tembaga(II) oksida, CuO, hitam. Garam-garam tembaga(II)
umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun
dalam larutan-air;warna ini benar-benar khas hanya untuk ion
tetraakuokuprat(II) [Cu(HO)] saja. Batas terlihatnya warna ion
kompleks tetraakuokuprat(II) (yaitu, warna ion tembaga(II) dalam
larutan-air), adalah 500 g dalam batas konsentrasi 1 dalam 10.
Garam-garam tembaga(II) anhidrat, seperti tembaga(II) sulfat
anhidrat CuSO, berwarna putih (atau sedikit kuning). Dalam larutan
air selalu terdapat ion kompleks tetraakuo; demi kesederhanaan,
dalam buku ini kita akan menyebutnya sebagai ion tembaga(II) Cu
saja.Dalam praktek, hanya ion tembaga(II) yang penting, maka hanya
reaksi ion tembaga(II) akan diuraikan disini.Reaksi-reaksi ion
tembaga(II) Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan memakai
larutan tembaga(II) sulfat.1. Hidrogen sulfide (gas atau
larutan-air jenuh):endapan hitam, tembaga(II) sulfida:Cu + HS CuS +
2HK(CuS; 25C) = 10. Kepekaan:1 g Cu.Batas konsentrasi: 1 dalam 5 x
10.Larutan harus asam (1Mdalam asam klorida) untuk memperoleh
endapan kristalin yang mudah disaraing. Tanpa adanya asam, atau
dalam larutan yang hanya sedikit sekali asam, diperoleh endapan
koloid yang hitam kecoklatan. Dengan menambahkan sedikit asam dan
mendidihkan, dapat tercapai koagulasi (penggumpalan).Endapan tak
larut dalam asam sulfat encer (1M) mendidih (perbedaan dari
cadmium), dalam natrium hidroksida, natrium sulfide, ammonium
sulfida, dan hanya sedikit sekali larut dalam polisulfida.Asam
nitrat pekat, panas, melarutkan tembaga(II) sulfide, dengan
meninggalkan belerang sebagai endpan putih:3CuS+ 8HNO 3Cu + 6NO +
3S + 2NO + 2HOBila dididihkan lebih lama, belerang akan
dioksidasikan menjadi asam sulfat dan kita memperoleh larutan yang
jernih dan berwarna biru:S + 2HNO 2H + SO + 2NO Kalium sianida
(RACUN) malarutkan endapan, pada mana terbentuk ion
tetraasinokuprat(I) yang tak berwarna dan terbentuk ion
disulfida:2CuS + 8CN 2[Cu(CN)] + SPerhatikan, bahwa ini merupakan
proses oksidasi-reduksi (tembaga direduksi, belerang dioksidasi)
yang dibarengi dengan pembentukan kompleks. Bila dalam keadaan
basah dibiarkan terkena udara, tembaga(II) sulfida cenderung
teroksidasi menjadi tembaga(II) sulfat:CuS + 2O CuSODan karenanya
menjadi dapat larut dalam air. Banyak sekali panas yang dilepaskan
pada proses ini. Kertas saring dengan endapan tembaga(II) sulfida
diatasnya, tak boleh sekali-kali dibuang dalam tempat sampah yang
berisi kertas atau lain-lain zat yang mudah menyala, tetapi endapan
itu harus dihilangkan dulu dengan menghanyutkannya dengan air yang
mengalir.2. Larutan ammonia bila ditambahkan dalam jumlah yang
sangat sedikit: endapan biru suatu garam basa (tembaga sulfat
basa):2Cu + SO + 2NH + 2HO Cu(OH).CuSO + 2NHYang larut dalam
reagensia berlebihan, pada mana terjadi warna biru tua, yang
disebabkan oleh terbentuknya ion kompleks
tetraaminokuprat(II):Cu(OH).CuSO + 8NH 2[Cu(NH)] + SO + 2OHJika
larutan mengandung garam ammonium (atau larutan itu sangat asam dan
ammonia yang dipakai untuk menetralkannya sangat banyak),
pengendapan tak terjadi-sama sekali, Tetapi warna biru langsung
terbentuk.Reaksi ini adalah khas untuk ion tembaga(II), dengan tak
adanya3. Natrium hidroksida dalam larutan dingin: endapan biru
tembaga(II) hidroksida:Cu + 2OH Cu(OH)Endapan tak larut dalam
reagensia berlebihan.Bila dipanaskan, endapan diubah menjadi
tembaga(II) oksida hitam oleh dehidratasi:Cu(OH) CuO + HODengan
adanya asam tartarat atau asam sitrat dalam larutan, tembaga(II)
hidroksida tak diendapkan oleh larutan basa alkal, tetapi larutan
jadi berwarna biru. Jika larutan yang basa ini diolah dengan
zat-zat pereduksi tertentu, seperti hidroksilamina, hidrazina,
glukosa, dan asetaldehida, maka tembaga(I) hidroksida yang kuning
mengendap dari larutan yang hangat, yang kemudian diubah menjadi
tembaga(I) oksida merah, CuO dengan pendidihan.Larutan garam
tembaga(II) yang bersifat basa, yang mengandung asam tartarat,
biasa dikenal orang sebagai larutan Fehling; ia mengandung ion
kompleks [Cu(COO.CHO)]4. Kalium iodida: mengendapkan tembaga(I)
iodida yang putih, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena
terbentuknya ion-ion tri-iodida (iod):2Cu + 5I 2CuI + IDengan
menambahkan natrium tiosulfat berlebihan kepada larutan, ion
tri-iodida direduksi menjadi ion iodida yang tak berwarna, dan
warna putih dari endapan menjadi terlihat. Reduksi dengan tiosulfat
menghasilkan ion tetrationat:I + 2SO 3I + SOReaksi ini dipakai
dalam analisis kuantitatif untuk penentuan tembaga secara
iodometri.
5. Kalium sianida (RACUN): bila ditambahkan dengan sedikit
sekali, mula-mula terbentuk endapan kuning tembaga(II) sianida:Cu +
2CN Cu(CN) Endapan dengan cepat terurai menjadi tembaga(I) sianida
putih dan sianogen (GAS YANG SANGAT BERACUN)2Cu(CN) 2Cu(CN) +(CN)
Dalam reagensia berlebihan, endapan terlarut, dan kompleks
tetrasianokuprat(I) yang tak berwarna terbentuk:CuCN + 3CN
[Cu(CN)]Kompleks ini begitu stabil (yaitu, konsentrasi ion
tembaga(I) begitu rendah) sehingga hydrogen sulfide tidak dapat
mengendapkan tembaga(I)sulfide dari larutan ini (perbedaan dari
cadmium, lihat bagian IIL11 reaksi 1 dan 5).6. Kalium
heksasianoferat(II): endapan coklat-kemerahan, yaitu tembaga
heksasianoferat(II) dalam suasana netral atau asam:2Cu + [Fe(CN)]
Cu [Fe(CN)] Endapan larut dalam endapan ammonia, pada mana
terbentuk ion tembaga tetraamina yang biru tua:Cu[Fe(CN)] + 8NH
2[Cu(NH)] + [Fe(CN)]7. Kalium tiosianat: endapan hitam tembaga(II)
tiosianat:Cu + 2SCN Cu(SCN) Endapan terurai perlahan-lahan,
membentuk tembaga(I)tiosianat putih, dan terbentuk
tiosianogen:2Cu(SCN) 2CuSCN + (SCN)Tiosianogen ini terurai cepat
dalam larutan air.Tembaga(II) tiosianat dapat segera diubah menjadi
tembaga(I) tiosianat dengan menambahkan zat pereduksi yang sesuai.
Larutan jenuh belerang dioksida merupakan reagensia yang paling
sesuai:2Cu(SCN) + SO +2HO 2Cu(SCN) + 2SCN + SO + 4H8. Besi jika
sepotong paku besi yang bersih atau mata pisau lipat dicelup dalam
larutan suatu garam tembaga, kita peroleh endapan yang merah dari
tembaga padanya: (lihat bagan 1.42)Cu + Fe Fe + CuDan sejumlah besi
yang ekuivalen melarut.Potensial electrode tembaga (lebih tepatnya,
system tembaga-tembaga(II)) lebih positif dibandingkan potensial
electrode besi (atau system besi-besi(II)).9. -Benzoinoksima(atau
kupron) (5% dalam alcohol)(CH.CHOH.C (=NOH). CH):Membentuk endapan
hijau, tembaga(II) benzoinoksima Cu(CHO), yang tak larut dalam
ammonia encer. Jika ada garam-garam logam yang bisa diendapkan oleh
ammonia, pengendapannya dapat dicegah dengan menambahkan natrium
kalium tartrat (10%).reagensia ini spesifik untuk tembaga dalam
larutan tartrat amoniakal. Garam-garam ammonium yang berjumlah
banyak, mengganggu dan harus dihilangkan dengan menguapkan dan
memanaskan sampai merah-pijar: residu ini lalu dilarutkan dalam
sedikit sam klorida encer.Olah sedikit kertas reaksi-tetes dengan
setetes larutan uji yang sedikit asam dan setetes reagensia, lalu
pegang kertas diatas uap ammonia. Timbul pewarnnan hijau.Kepekaan:
0,1ug Cu. Batas konsentrasi: 1 dalam 5 x 10Jika ion-ion lain yang
dapat diendapkan oleh larutan ammonia, juga ada, setetes larutan
garam Rochelle (10%) harus diteteskan dahulu diatas kertas sebelum
reagensia ditambahkan.10. Salisilaldoksima (1%)CH=NOHOHMembentuk
endapan kuning-kehijauan tembaga salisilaldoksima Cu(C7H6O2N)
2dalam larutan asam asetat, yang larut dalam asam asetat, yang
larut dalam asam mineral. Hanya palladium dan emas yang mengganggu,
masing-masing menghasilkan Pd(CHON) dan logam emas dalam larutan
asam asetat; zat-zat ini karenanya tidak boleh ada.Taruh setetes
larutan uji yang telah dinetralkan, kemudian asamkan dengan asam
asetat dalam tabung uji-mikro dan tambahkan satu tetes reagensia.
Kita memperoleh endapan atau kekeruhan (opalesensi) (tergantung
dari banyaknya tembaga yang terdapat) yang berwarna
hijau-kuning.Kepekaan: 0,5ug Cu. Batas konsentrasi: 1 dalam 1011.
Asam rubeanat (atau ditio-oksamida) (0,5)HN-C-C-NH S SEndapan
hitam,tembaga rubeanat Cu[C(=NH)S] dari larutan amoniakal atau yang
sedikit asam. Endapan terbentuk meskipun ada alkali tartrat, tetapi
tidak dalam larutan alkali sianida. Hanya ion-ion nikel dan kobalt
bereaksi pada kondisi-kondisi yang serupa, dengan menghasilkan
masing-masing endapan-endapan biru dan coklat. Namun tembaga bisa
dideteksi, meskipun ada unsur-unsur ini, dengan memakai metode
pemisahan secara kapiler diatas kertas saring. Merkurium (I) tak
boleh ada, karena memberinoda hitam dengan ammonia.Diatas
lubang-lubang yang bersebelahan dari lempeng bercak, taruh setetes
larutan uji dan setetes air suling. Tambahkan kepada masing-masing
1 tetes besi(III) tiosianat (0,05M), dan 3 tetes nantrium tiosulfat
(0,5M).Hilangnya warna dari larutan yang bebas-tembaga itu baru
sempurna dalam 1,5-2 menit: jika larutan uji mengandung 1ug
tembaga, hilangnya warnanya terjadi seketika. Untuk tembaga-tembaga
dalam jumlah yang sedikit, perbedaan dalam waktu antara kedua uji
tersebut, masih cukup berarti.Kepekaan: 0,2ug Cu. Batas
konsentrasi: 1 dalam 2 x 10.14. uji keringa. uji pipa-tiup, bila
senyawa tembaga dipanaskan dengan karbonat alkali diatas arang,
logam tembaga yang merah diperoleh, tetapi tak terlihat oksida.b.
manik boraks, hujau selagi panas, dan biru ketika dingin sehabis
dipanaskan dalam nyala oksidasi; merah dalam nyala reduksi, yang
diperoleh paling baik dengan menambahkan runutan timah.c. uji
nyala, hijau terutama pada kehadiran halide, misalnya dengan
membasahkan asam klorida pekat sebelum dipanaskan.3. KADMIUM, Cd
(Ar: 112,40). Kadmium adalah logam putih keperakan,yang dapat
ditempa dan liat. Ia melebur pada suhu 321o C. Ia melarut dengan
lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen (disebabkan
potensial elektrodenya yang negatif):Cd + 2H Cd2+ + H2 Kadmium
membentuk ion bivalen yang tak berwarna . Kadmium klorida, nitrat
dan sulfat larut dalam air; sulfidanya tak larut dan berwarna
kuning khas .Reaksi ion kadmium(II) Reaksi-reaksi ini dapat
dipelajari paling mudah dengan larutan kadmium sulfat 0,25M.1.
Hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh ): endapan kuning
kadmium sulfida:Cd2+ + H2S Cds + 2H+Reaksi ini dapat-balik; jika
konsentrasi asam kuat dalam larutan diatas 0,5M, pengendapan akan
tak sempurna. Asam pekat melarutkan endapan oleh sebab yang sama.
Endapan tak larut dalam kalium sianida (RACUN), ini membedakan ion
kadmium dari tembaga.2. Larutan amonia bila ditambahkan tetes demi
tetes: endapan putih kadmium (II) hidroksida: Cd2+ + 2NH3 + 2H2O
Cd(OH)2 + 2NH+4Endapan melarut dalam asam, pada mana kesetimbangan
bergeser ke kiri. Reagensia yang berlebihan melarutkan endapan,
pada mana ion-ion tetraaminakadmium(II) terbentuk Cd(OH)2 4NH3
[Cd(NH3)4]2+ + 2OH-kompleks ini tidak berwarna.3. Natrium
hidroksida: endapan putih kadmium (II) hidroksida :Cd2+ + 2OH-
Cd(OH)2Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan ; warna dan
komposisinya tetap tak berubah bila di didihkan. Asam encer
melarutkan endapan dengan menggeser kesetimbangan ke kiri .4.
Kalium sianida (RACUN) : endapan putih kadmium sianida, bila
ditambahkan perlahan-lahan kepada larutan : Cd2+ + 2CN- Cd(CN)2
Reagensia yang berlebihan melarutkan endapan, pada mana ion
tetrasianokadmiat (II) terbentuk : Cd(CN)2 + 2CN- [Cd(CN)4]2-
Kompleks yang tak berwarna ini tak terlalu stabil ; bila gas
hidrogen sulfida dialirkan kadmium sulfida akan mengendap
:[Cd(CN)4]2- + H2S CdS + 2H+ + 4CN- Perbedaan yang menyolok dalam
kestabilan kompleks-kompleks tembaga dan kadmium tetrasianato,
dipakai sebagai dasar untuk pemisahan ion-ion tembaga dari kadmium
(lihat bagian I.32).5. Kalium tiosianat : tak membentuk endapan
(perbedaan dari tembaga).6. Kalium iodida: tak membentuk endapan
(perbedaan dari tembaga).7. Dinitro-p-difenil karbazida
(0,1%)Membentuk produk yang berwarna coklat dengan kadmium
hidroksida , yang yang berubah menjadi biru kehijauan dengan
formaldehida .Taruh setetes larutan uji yang asam, netral, atau
amoniakal, diatas lempeng bercak dan campur dengan 1 tetes larutan
natrium hidroksida (2M) dan 1 tetes larutan kalium sianida (10%).
Bubuhkan 1 tetes pereaksi dan 2 tetes larutan formaldehida (40%).
Terbntuk endapan coklat, yang dengan cepat sekali menjadi biru
kehijauan. Reagensia kalau sendirian, berwarna merah dlam larutan
basa , dan berwarna lembayung dengan formaldehida, maka sebaiknya
bandingkan warna yang dihasilkan dalam uji blanko dengan air murni,
bila kita menyelidiki kadmium yang jumlahnya sangat sedikit
sekali.Kepekaan : 0,8 Cd . Batas konsentrasi : 1 dalam 60.000
Dengan adanya tembaga dalam jumlah yang banyak sekali, harus
dipakai 3 tetes dari masing-masing larutan kalium sianida dan
formaldehida ; kepekaan adalah 4 Cd, dengan adanya tembaga sebanyak
400 kali lipat dari itu.8. 4-Nitronaftalena-diazoamino-azo-benzena
(Cadion 2B) (0,02%):Kadmium hidoksida membentuk zat warna merah
dengan reagensia, yang kontras dengan rona biru reagensia.Taruh
setetes reagensia diatas kertas reaksi-tetes, tambahkan satu tetes
larutan uji (yang harus diasamkan sedikit dengan asam asetat (2M),
dan mengandung sedikit natrium kalium tartrat) , dan lalu satu
tetes kalium hidroksida (2M) . Dihasilkan suatu bercak berwarna
merah-jambu terang , yang dikitari oleh lingkaran berwarna biru
.kepekaan: 0,025 Cd.Gangguan dari tembaga, nikel, kobalt, besi,
kromium, dan magnesium dicegah dengan menambahkan natrium kalium
nartrat pada larutan uji : maka hanya perak (dapat dihilangkan
sebagai perak iodida dengan menambahkan sedikit larutan KI ) dan
merkurium yang mengganggu . Merkurium paling baik dihilangkan
dengan menambahkan sedikit natrium kalium tartrat , beberapa butir
kristal hidroksilamina hidroklorida, diikuti dengan larutan natrium
hidroksida sampai larutan bersifat basa; merkurium akan mengendap
sebagai logam. Timah (II) klorida tak cocok untuk reduksi ini,
karena bagian terbesar dari kadmium akan teradsorbsi pada endapan
merkurium itu.Reagensia dibuat dengan melarutkan 0,02 g. kadion 2B
dalam 100 ml etanol kepada mana ditambahkan 1 ml kalium hidroksida
2M. Larutan ini tak boleh dipanaskan. Asam mineral akan
merusaknya.9. Uji kering : a. Uji pipa tiup. Semua senyawa kadmium
bila dipanaskan dengan alkali karbonat diatas arang, menghasilkan
kerak berwarna coklat kadmium oksida CdO. b. Uji pipa . Garam
kadmium direduksi oleh natrium oksalat menjadi unsur kadmium, yang
biasanya diperoleh sebagai cermin logam, dikelilingi oleh sedikit
kadmium oksida coklat . Pada pemanasan dengan belerang ,logam itu
berubah menjadi kadmium sulfida kuning .Taruh sedikit garam kadmium
yang dicampur dengan natrium oksalat yang sma berat, dalam sebuah
tabung pemijar kecil, dan panaskan . Terjadilah cermin logam
kadmium dengan pinggiran yang coklat . Biarkan menjadi
dingin,tambahkan sedikit bunga belerang dan panaskan lagi . Cermin
logam berangsur-angsur berubah menjadi sulfida yang berwarna jingga
,yang menjadi kuning setelah di dinginkan . Jangan kacaukan ini
dengan sublimat belerang yang kuning .
PROSEDUR1. Identifikasi kation golongan II : Cu2+, Cd2+,
Hg2+Sampel : CuSO4, CdSO4, Hg2(NO3)2Prosedur :a. Prosedur 1-
Sediakan 3 buah tabung reaksi - Masukan 10 tetes larutan CuSO4 ke
dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan CdSO4 ke dalam tabung
reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg2(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3-
Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan NH4OH dan
amati perubahan yang terjadi- Tambahkan larutan NH4OH berlebih dan
amati perubahan yang terjadib. Prosedur 2- Sediakan 2 buah tabung
reaksi- Masukan 10 tetes larutan CuSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10
tetes larutan CdSO4 ke dalam tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan
Hg2(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3- Ke dalam masing-masing tabung
tambahkan 5 tetes larutan NaOH dan amati perubahan yang terjadi-
Panaskan ketiga tabung reaksi dan amati perubahan yang terjadi-
Didihkan larutan dan amati perubahan yang terjadic. Prosedur 3-
Sediakan 2 buah tabung reaksi- Masukan 10 tetes larutan CuSO4 ke
dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan CdSO4 ke dalam tabung
reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg2(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3-
Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan KI dan
amati perubahan yang terjadid. Prosedur 4- Sediakan 2 buah tabung
reaksi- Masukan 10 tetes larutan CuSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10
tetes larutan CdSO4 ke dalam tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan
Hg2(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3- Ke dalam masing-masing tabung
tambahkan 5 tetes larutan KSCN dan amati perubahan yang terjadi
PENGAMATANPROSEDUR 1NOKATIONPEREAKSIPENGAMATAN
1.CuSO4NH4OHMenghasilkan endapan berwarna biru muda+ NH4OH
berlebih endapan menjadi larut
CdSO4NH4OHMenghasilkan endapan berwarna putih+NH4OH berlebih
endapan tetap
Hg2(NO3)2NH4OHMenghasilkan endapan berwarna putih+NH4OH berlebih
endapan tetap
PROSEDUR 2NOKATIONPEREAKSIPENGAMATAN
2.CuSO4NaOHMenghasilkan endapan berwarna biru mudaSetelah
didihkan endapan berkurang dan menghasilkan warna lebih biru
muda
CdSO4NaOHMenghasilkan endapan berwarna putihSetelah didihkan
endapan tidak mengalami perubahan (tetap)
Hg2(NO3)2NaOHMenghasilkan endapan berwarna kuningSetelah
didihkan endapan berubah menjadi berwarna kuning tua kecoklatan
PROSEDUR 3NOKATIONPEREAKSIPENGAMATAN
3.CuSO4KIMenghasilkan endapan berwarna kuning
CdSO4KILarutan tidak berubah (larutan bening)
Hg2(NO3)2KIMenghasilkan endapan berwarna oren
PROSEDUR 4NOKATIONPEREAKSIPENGAMATAN
4.CuSO4KSCNMenghasilkan endapan berwarna hijau
CdSO4KSCNLarutan tidak berubah (larutan bening)
Hg2(NO3)2KSCNMenghasilkan endapan berwarna putih
PEMBAHASANCuSO4 setelah di tambahkan larutan NH4OH menghasilkan
endapan berwarna biru muda dan setelah di tambahkan NH4OH berlebih
endapan menjadi larutCuSO4 = Cu+ + SO42- NH4OH = NH4+ + OH-Cu+ +
OH- CuOH NH4+ + SO42- NH4SO4CdSO4 setelah di tambahkan larutan
NH4OH menghasilkan endapan berwarna putih dan setelah di tambahkan
NH4OH berlebih endapan tidak berubah (tetap).CdSO4 = Cd+ + SO42-
NH4OH = NH4+ + OH-Cd+ + OH- CdOH NH4+ + SO42- NH4SO4Hg(NO3)2
setelah di tambahkan larutan NH4OH menghasilkan endapan berwarna
putih dan setelah di tambahkan larutan NH4OH endapan tidak berubah
(tetap).Hg(NO3)2 = Hg2+ + NO3- NH4OH = NH4+ + OH-Hg2+ + OH- HgOH
CuSO4 setelah di tambahkan larutan NaOH menghasilakn endapan
berwarna biru muda dan setelah di didihkan endapan berkurangCuSO4 =
Cu+ + SO42- NaOH = Na+ + OH- Cu+ + OH- CuOHCdSO4 setelah di
tambahkan larutan NaOH menghasilakn endapan berwarna putih dan
setelah di didihkan endapan tidak berkurangCdSO4 = Cd+ + SO42- NaOH
= Na+ + OH- Cd+ + OH- CdOHHg(NO3)2 setelah di tambahkan larutan
NaOH menghasilakn endapan berwarna kuning dan setelah di didihkan
endapan menghasilkan endapan berwarna kecoklatanHg(NO3)2 = Hg2+ +
NO3- NaOH = Na+ + OH- Hg2+ + OH- HgOHCuSO4 setelah di tambahkan
larutan KI menghasilkan endapan berwarna kuningCuSO4 = Cu+ + SO42-
KI = K+ + I-Cu+ + I- CuICdSO4 setalah di tambahkan larutan KI tidak
mngalami perubahan (larutan bening)CdSO4 = Cd+ + SO42- KI = K+ +
I-Cd+ + I- CdIHg(NO3)2 setelah di tambahkan larutan KI menghasilkan
endapan berwarna orenHg(NO3)2 = Hg2+ + NO3- KI = K+ + I-Hg2+ + I-
HgICuSO4 setelah di tambahkan larutan KSCN menghasilkan endapan
berwarna hijau pekatCuSO4 = Cu+ + SO42- CdSO4 setelah di tambahkan
larutan KSCN larutan tetap (larutan bening)CdSO4 = Cd+ + SO42-
Hg(NO3)2 setelah di tambahkan larutan KSCN menghasilkan endapan
berwarna putihHg(NO3)2 = Hg2+ + NO3-
BAB IIIGOLONGAN KATION KE TIGA: BESI (II) DAN (III), ALUMUNIUM
KROMIUM (III) DAN (VI) NIKEL, KOBALT, MANGAN (II) DAN (VII) DAN
ZINK.Reagensia golongan: hydrogen sulfide (gas atau larutan air
jenuh) dengan adanya ammonia dan ammonium klorida, atau larutan
ammonium sulfide.Reaksi golongan: endapan-endapan dengan berbagai
warna: besi(II) sulfide (hitam), aluminium hidroksida (putih),
kromium(III) hidroksida (hijau), nikel sulfide (hitam), kobalt
sulfide (hitam), mangan (II) sulfide (merah jambu), dan zink
sulfide (putih).Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh
reagensia golongan untuk Golongan I dan II, tetapi semuanya
diendapkan, dengan adanya ammonium klorida, oleh hydrogen sulfide
dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan amonia.
Logam-logam, ini diendapkan sebagai sulfide, kecuali alumunium dan
kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang
sempurna dari sulfide dalam larutan air. Besi, alumunium, dan
kromium (sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai
hidroksida oleh larutan ammonia dengan adanya ammonium klorida,
sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam
larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfide oleh hydrogen sulfide.
Maka golongan ini biasa dibagi menjadi golongan besi (besi,
alumunium, dan kromium) atau Golongan IIIA, dan golongan zink
)nikel, kobalt, mangan, dan zink) atau Golongan IIIB.1. BESI, Fe
(Ar : 55,85) --- BESI(II). Besi yang murni adalah logam berwarna
putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 15350C. Jarang
terdapat besi komersial yang murni; biasanya besi mengandung
sejumlah kecil karbida, silisida, dan sulfide dari besi, serta
sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting
dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida
encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana
dihasilkan garam-garam besi(II) dab gas hydrogen. Fe + 2H+ Fe2+ +
H2 Fe + 2HCl Fe2+ + 2Cl- + H2 Asam sulfat pekat yang panas,
menghasilkan ion-ion besi(II) dan belerang dioksida : 2Fe + 3H2SO4
+ 6H+ 2Fe3+ + 3SO2 + 6H2ODengan asam nitrat encer dingin, terbentuk
ion besi(II) dan amonia : 4Fe + 10H+ + NO-3 4Fe2+ + NH4 + 3H2OAsam
nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi pasif; dalam keadaan
ini, ia tidak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula
mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga. Asam nitrat
1 + 1 atau asam nitrat pekat yang panas melarutkan besi dengan
membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi(III).Besi membentuk dua
deret garam yang penting.Garam-garam besi(II) (atau fero)
diturunkan dari besi(II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam
ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion
gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga
umum. Ion bsi(II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi(III), maka
merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu,
semakin menyala efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan
oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi(II). Maka
larutan besi(II) harus sdikit asam bila ingin disimpan untuk waktu
yang agak lama.Garam-garam besi(III) (atau fero) diturunkan dari
oksida besi(III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam
besi(II). Dalam larutannya terdapat kotion-kotion Fe3+ yang
berwarna kuning muda; jika larutan mendung klorida, warna menjadi
semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi(III) menjadi
besi(II).Reaksi-reaksi ion besi(II). Pakailah larutan 0,5M besi(II)
sulfat, FeSO4.7H2O), yang baru saja dibuat yang diasamkan dengan 50
ml MH2SO4 per liter, untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.1. Larutan
natrium hidroksida; endapan putih besi(II) hidroksida,Fe(OH)2, bila
tak terdapat udara sama sekali. Endapan ini tak larut dalam asam.
Bila terkena udara, besi(II) hidroksida dengan cepat dioksidasikan,
yang pada akhirnya menghasilkan besi(III) hidroksida yang
coklat-kemerahan. Pada kondisi biasa, Fe(OH)2 nampak sebagai
endapan hijau kotor; dengan penambahan hidrogen peroksida, segera
dioksidasikan menjadi besi(III) hidroksida2. Larutan ammonia:
terjadi pengendapan besi(II) hidroksida (lihat, reaksi). Tetapi,
jika ada ion ammonium dalam jumlah yang lebih banyak, disosia
ammonium hidroksida tertekan dan konsentrasi ion hidroksil menjadi
semakin rendah, sehingga hasilkali larutan besi(II) hidroksida,
Fe(OH)2, tak tercapai, dan pengendapan tidak terjadi. Keterangan
serupa juga berlaku untuk unsure-unsur divalent lainnya dari
Golongan III, nikel, kobalt, zink dan mangan dan juga magnesium.3.
Hidrogen sulfide: tak terjadi pengendapan dalam larutan asam,
karena konsentrasi ion hydrogen jadi berkurang dan konsentrasi ion
sulfidabertambah dengan sesuai, dengan penambahan larutan natrium
asetat, maka terjadi pengendapan sebagian besi(II) sulfide, FeS,
yang hitam.
4. Larutan ammonium sulfide: endapan hitam besi(II) sulfide,
FeS, yang larut dengan mudah dalam asam, dengan melepaskan hydrogen
sulfide. Endapan yang basah, akan menjadi coklat setelah terkena
udara, karena dioksidasikan menjadi besi(II) sulfal basa,
Fe2O(SO4)2.5. Larutan kalium sianida (RACUN): endapan coklat
kekuningan, besi(II) sianida, yang larut dalam reagensia
berlebihan, pada mana kita memperoleh larutn kuning muda dari ion
heksasianoferat(II) (ferosianida)[Fe(CN)6]4Besi yang ada dalam
larutan demikian, biasa dideteksi dengan menguraikan ion komnpleks
itu dengan mendidihkan larutan dengan asam sulfat pekat dalam kamar
asam yang mempunyai ventilasi yang baik, pada mana terbentuk gas
karbonmonoksida (bersama-sama dengan hydrogen sianida, jika kalium
sianida terdapat berlebihan)6. Larutan kalium heksasianoferat(II):
dalam keadaan tanpa udara sama sekali, terbentuk endapan putih
kalium besi(II) heksasianoferat7. Larutan kalium
heksasianoferat(III) : diperoleh endapan biru tua. Mula-mula ion
heksasianoferat(III) mengoksidasikan besi(II) menjadi besi(III),
pada mana terbentuk heksasianoferat(II): Dan ion-ion ini bergabung
menjadi endapan yang disebut biru Turnbull :8. Larutan ammonium
tiosianat: tak diperoleh pewarnaan denganb garam-garam besi(III)
hidroksida mengendap.9. Reagensia x1,x1 Dipiridil10. Reagensia
dimetilglioksima: besi(II) dimetilglioksima merah yang larut dalam
larutan amoniakal. Garam-garam besi(II) tak mem,beri pewarnaan
tetapi nekel, kobalt, dan jumlah-jumlah besar garam tembga
mengganggu maka tidak boleh ada. Uji ini boleh dilakukan dengan
adanya larutan kalium sianida, dalam mana nikeln
dimetilglioksima.Jika dikehendaki, mendeteksi ion-ion besi(III)
denngan uji ini, ion-ion ini harus direduksi dulu dengan sedikit
hidroksilamina hidroklorida.Reagensia ini terdiri dari larutan 1
persen dimetilglioksima dalam alcohol11. Larutan ammonium
tiosianat: dalam larutan yang sedikit asam, dihasilkan pewarnaan
merah-tua (perbedaan darim ion besi(II), yang disebabkan karena
pembentukan suatu kompleks besi(III) tiosianat yang tak
berdisosiasi:Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3Asam organic berbasa dua
membentuk ionkompleks dari jenis.Ion-ion fluoride dan merkurium(II)
memutihkan warna larutan, karena pembentukan komplekss
herksafluoroferat(III) [FeF6]3- yang lebih stabildi merkurium(II)
tiosianat yang tak berdisosiasi:Harus dihindarkan adanya
nitrit-nitrit, sebab dalam larutan asam mereka membentuk nitrosil
NCSCN yang menghasilkan warna merah, yang hilang ketika dipanaskan,
serupa halnya dengan besi(III).Reaksi ini dapat dengan baik
disesuaikan sebagai uji bercak dan dapat dilakukan seperti berikut.
Taruh setetes larutan uji di atas lempeng bercak dan tambahkan 1
teteslarutan ammonium tiosianat 1 persen. Timbul pewarnaan
merah-tua.Kepekaan: 0,25 g Fe3+ . Batas konsentrasi: 1 dalam
200.000, kobalt, dan nikel, mengurangi kepakaan uji ini.12. Asam
7-iodo-8-hidroksikuinolina-5-sulfonat (atau reagensia feron)13.
Reduksi ion besi(III) menjadi besi(II). Dalam larutan asam, ini
bisa dicapai dengan berbagai zat. Logam zink atau cadmium, atau
amalgamnya (yakni aliase* dengan merkuriuum) boleh
dipakai:Timah(II) klorida, kalium iodide, hidroksilamina
hidroklorida, hidrazina sulfat, atau asam askorbat dapat juga
dipakai:Dimana produk reduksinya dengan asam askorbat adalah asam
dehidroas korbat.Hidrogen sulfide (lihat reaksi 3) dan gas belerang
dioksida, juga mereduksi ion besi(III)14. Oksidasi ion besi(II)
menjadi besi(III): oksidasi terjadi dengan lambat, ketika terkena
udara. Oksidasi yang cepat dihasilkan oleh asam nitrat pekat
hydrogen peroksida, asam klorida pekat dengan kalium klorat, air
raja, kalium permanganate, kalium dikromat, dan serium(IV) sulfat
dalam larutan asam: 2. ALUMUNIUM, Al (ar : 26,98). Alumunium adalah
logam putih, yang liat dan dapat ditempa; bubuknya berwarna
abu-abu. Ia melebur pada 6590. Bila terkena udara , objek-objek
alumunium teroksidasi pada permukaan tetapi lapisan oksida ini
melindungi objek dari oksida lebih lanjut. Asal klorida encer
dengan mudah melanjutkan logam ini, pelarutan lebih dalam asam
sulfat encer atau asam nitrat encer:2Al + 6H+ 2Al3+ + 3H2Proses
pelarutan dapat dipercepat dengan menambahkan sedikit merkurium(II)
klorida pada campuran. Asam klorida pekat juga melarutkanb
alumunium:2Al + 6HCl 2Al3+ + 3H2 + 6Cl-Asam sulfat pekat melarutkan
alumunium dengan membebaskan belerang dioksida:2Al + 6H2SO4 2Al3+ +
3SO4 + 3SO2 +H2OAsam nitrat pekat membuat logam menjadi pasif.
Denag hidroksida hidroksida alkali, terbentuk larutan
terahidroksoaluminat :2Al + 2OH- + 6H2O 2[Al(OH04]- + 3H2Alumunium
adalah tervalen dalam senyawa-senyawanya. Ion-ion alumunium(Al3+)
membentuk garam-garam yang tidak berwarna dengan anion-anionyang
tak berwarna. Halida, nitrat, dan sulfanya larut dalam air; larutan
ini memperlihatkan reaksi asam karena hidrolisis. Alumunium sulfide
dapat dibuat hanya dalam keadaan padat saja, dalam lauran air ia
terhidrolisasi dari mentuk alumunium hidroksida, Al(OH)3. Alumunium
sulfat membentuk garam-garam rengkap dengan sulfat dari
kation-kation monovalen dengan bentuk-bentuk Kristal yang menarik,
yang disebut tawas (alum,aluin).Reaksi-reaksi ion alumunium (III)
pakailah larutan 0,33M alumunium klorida AlCl3, atau larutan 0,166M
alumunium sulfat, Al2(SO4)3, 16H2O, atau tawas kalium,
K2SO4.Al2(SO4)3. 24H2O, untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.1.
Larutan ammonium: endapan putih seperti gelatin, yaitu alumunium
hidroksida Al(OH)3, yang larut sedikit dalam reagensie berlebihan.
Kelarutan berkurang denganadanya garam-garam ammonium, disebabkan
oleh efek ion sekutu (Bagian 1,27). Sebagian kecil endapan masuk
kedalam larutan sebagai alumunium hidroksida koloid (sol alumunium
hidroksida): sol ini berkoagulasi pada pendidihan ataun pada
penambahan garam-garam yang larut (misalnya: ammonium klorida),
dengan menghasilkan endapan alumunium hidroksida, yang dikenal
sebagi gel alumunium hidroksida. Untuk menjamin pengendapan yang
sempurna dengan larutan ammonia. Larutan alumunimu itu ditambahkan
dengan sedikit berlebihan, dan campuran dididihkan sampai cairan
sedikit berbau ammonia. Bila baru diendapkan ia mudah melarut dalam
asam kuat dan basa kuat, tetapi setelah dididihkan ia menjadi
sangat sedikit larut:Al3+ + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3 + 3N2. Larutan
natrium hidroksida endapan putih alumunium hidroksida:Al3+ + 3OH-
Al(OH)3 Endapan melarut dalam reagensia berlebihan, pada mana
ion-ion tetrahidroksoaluminat terbentuk:Al(OH)3 + OH-
[Al(OH)4]Reaksi inim adalah reaksi reversible ( bandingkan dengan
Bagian .I, 28), dan setiap reagensia yang akan mengurangi
konsentrasi ion-hidroksil dengan cukup, akan menyebabkan reaksi
berjalan dari kanak ke kiri, dengan akibat mengendapnya aluminium
hidroksida. Ini dapat dihasilkan dengan larutan ammonium
klorida(konsentrasi ion-hidroksil berkurang karena terbentuknya
basa lemah ammonia, yang mudah dikeluarkan sebagai gas ammonia
dengan pemasan) atau dengan penambahansuatu asam; dalam hal yang
terakhir ini, asam yang sangat berlebihan menyebabkan hidroksida
yang diendapkan meralut lagi.3. Larutan ammonium sulfoda: endapan
putih dari alumunium hidroksida:2Al3+ + 3S2- + 6H2O 2Al(OH)3 +
3H2SCiri-ciri khas endapan adalah sama seperti yang disebut dalam
reaksi 2.4. Larutan natrium asetat: tak diperoleh endapan dalam
larutan netral, dingin, tetapi deemhgan mendidihkan dengsn
reagensia berlebihan, terbentuk endapan bervolume besar alumunium
asetat basa Al(OH)2CH3COO:5. Larutan natrium fosfat: endapan putih
alumunium fosfat yang seperti gelatinReaksi ini revensibel;
asam-asam kuat melarutkan endapan. Tetapi endapan tak larut dalam
asam asetat (perbedaan dari fosfat-fosfat alkali tanah, yang
larut). Endapan dapat juga dilarutkan dalam natrium hidroksida:6.
Larutan natrium karbonat: endapan putih alumunium hidroksida, karet
nat6rium karbonat menetralkan asam yang dibebaskan pada hidrolisis
alumunium, ketika mana terbentuk gas karbon dioksida:Endapan
melarut dalam reagensia berlebihan:7. Reagensia aluminon (larutan
garam ammonium dari asam aurintrikarboksilat)Zat pewarna ini
diadsorbsi oleh alumunium hidroksida, menmghasilkan suatu kompleks
adsorpsi atau bubuk pewarna merah terang. Uji ini dipakai terhadap
endapan alumunium hidroksida yang diperoleh dalam pengerjaan
analisis secara biasa, karena unsur-unsur lain tertentu,
mengganggu. Larutkan endapan alumunium hidroksida dalam 2 ml asam
klorida 2M, tambahkan 1 ml larutan ammonium asetat 10m dan 2 ml
larutan air reagensia 0,1 persen, kocojk, diamkan selama 5 menit,
dan tambahkan larutan ammonium karbonat amoniakal berlebihan untuk
menghilangkan zat pewarna yang berlebihan untuk menghilangkan zat
pewarna yang berlebihan dan bubuk pewarna yang disebabkan oleh
runutan kromium(III) hidroksida dan silica. Diperolah endapan
(ataupun pewarnaan) yang merah-terang, yang tetap bertahan dalam
larutan basa itu.8. Reagensia alizarinEndapan merah dengan
alumunium hidroksida.Rendam beberapa kertassaring kuantitatif(atau
kertas reaksi-tetes) dalam larutan jenuh alizarin dalam alcohol dan
keringkan. Tanah setetes larutan uji yang asam diatas kertas, dan
pegang 3. KROMIUM Kromium adalah logam kristalin yang putih , tak
begitu liat dan tak dapat di tempa dengan berarti. Ia melebur pada
17665C. logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika
tak terkena udara, akan terbentuk ion-ion kromium (II) : Cr + 2H+
Cr2+ + H2 Cr + 2HCl Cr2+ + 2Cl- + H2 Dengan adanya oksigen dari
atmosfer, kromium, sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi ke
keadaan tervalen : 4Cr2+ + O2+ 4H+ 4Cr3+ + 2H2O Asam sulfat encer
menyerang kromium perlahan-lahan dengan membentuk hidrogen. Dalam
asam sulfat pekat panas, kromium melarut dengan mudah , pada mana
ion-ion kromium (III) dan belerang dioksida terbentuk : 2Cr + 6
H2SO4 2Cr3+ +3 SO42- + 3SO2 + 6 H2O Asam nitrat, baik yang encer
maupun yang pekat, membuat kromium menjadi pasif, begitu pula asam
sulfat pekat dingin dan air raja . Dalam larutan-larutan air,
kromium membentuk tiga jenis ion : kation-kation kromium (II) dan
kation kromium (III) dan anion kromat ( dan dikromat) dalam mana
keadaan oksidasi kromium adalah +6. Ion kromium (II) ( atau kromo,
Cr2 ) di turunkan dari kromium (II) oksida CrO. Ion ini membentuk
larutan berwarna biru. Ion kromium (II) agak tidak stabil, karena
merupakan zat pereduksi yang kuat ion ini bahkan menguraikan air
perlahan-lahan dengan membentuk hydrogen. Oksigen dari atmosfer
dengan mudah mengoksidasikannya menjadi ion kromium (III). Karena
ion ini jarang di temui dalam analisis kualitatif anorganik , kita
tidak akan membahasnya disini. Ion kromium (III) atau ( kromi Cr3+)
adalah stabil, dan di turunkan dikromium dioksida ( atau kromium
trioksida ), Cr2O3 . dalam larutan, ion-ion ini berwarna hijau atau
lembayung. Dalam larutan hijau, terdapat kompleks
pentakuomonoklorokromat (III) [ Cr (H2O)5Cl ]2+ atau
tetrakuodiklorokromat [Cr(H2O)4Cl2]+ ( klorida boleh di ganti
dengan anion monovolen lainnya ) , sedangkan dalam larutan
lembayung terdapat ion heksakuokromat (III) [ Cr(H2O)6]3+ . kromium
(III) sulfida, seperti alumunium sulfida, hanya dapat dibuat dalam
keadaan kering; dengan air ia sangat mudah terhidrolisis dengan
membentuk kromium (III) hidroksida dan hidrogen sulfida. Dalam
kromat, CrO42-, atau dikromat Cr2O72- , anion kromium adalah
heksavalen, dengan keadaan oksidasi +6. ion-ion ini di turunkan
dari kromium trioksida, CrO3 . ion-ion kromat berwarna kuning,
sedangkan dikromat berwarna jingga. Kromat mudah di ubah menjadi
dikromat dengan penambahan asam : 2CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O 4.
K0BALT., Co ( Ar : 58, 93 ). Kobalt adalah logam berwarna abu-abu
seperti baja, dan bersifat secara magnetis. Ia melebur pada 1490 C.
logam ini mudah melarut dalam asam-asam mineral encer : Co + 2H+
Co2+ + H2 Pelarut dalam asam nitrat di sertai dengan pembentukan
nitrogen oksida 3 Co + 2HNO3 + 6H+ 3 Co2+ + 2NO + 4H2O Dalam
larutan air, kobalt secara normal terdapat sebagai ion kobalt (II)
Co2+ ; Kadang-kadang, khususnya dalam kompleks-kompleks, di jumpai
ion kobalt (III), Co3+ . kedua ion ini masing-masing di turunkan
Co2O3 . oksida kobalt (II) kobalt (III), Co3O4 , juga diketahui.
Reaksi-reaksi ion kobalt(II). Reaksi ion kobalt (II) dapat di
pelajari dengan larutan kobalt (II) klorida, CoCl2, 6H2O, 0,5M atau
kobalt (II) nitrat Co (NO3)2. 6 H2O, 0,5M.1. larutan natrium
hyroksida. Dalam keadaan dingin, mengendap suatu garam basa
berwarna biru. Co2+ + OH- + NO3- Co(OH)NO 3 2. larutan ammonia :
jika tak terdapat garam-garam ammonium, sedikit ammonia akan
mengendapkan garam basa seperti dalam reaksi 1 : Co2+ + NH3 + H2O +
NO3- Co (OH)NO3 +NH4+ 3. lautan ammonium sulfide : endapan hitam
kobalt (II) sulfida dari larutan netral atu basa : Co2+ + S2- CoS
Endapan tak larut dalam asam kolrid encer atau asam asetat (
meskipun tak akan terjadi pengendapan dari larutan-larutan demikian
). Asam nitrat pekat,panas, atau air raja, melarutkan endapan,
sementara belerang putih tetap tertinggal : 3CoS + 2HNO3 + 6H+
3Co2+ + 3S +2NO + 4H2OCoS HNO3 + 3HCl Co2+ + S + NOCl + 2Cl- + 2H2O
Pada pemanasan lebih lama, campuran menjadi jernih karena belerang
teroksidasi menjadi sulfat : S + 2HNO3 SO42- + 2H+ + 2NO S + 3HNO3
+ 9HCl SO42- + 6Cl- + 3NOCl + 8H+ + 2H2C 4. larutan kalium sianida
(RACUN) : endapan coklat-kemerahan kobalt: Co2+ + 2CN- Co(CN)2 5.
Larutan kalium nitrit : endapan kuning kalium heksanitritokobaltat
(III) K3[Co(NO2)6]. 3H2O : Co2+ + 7NO2- + 2H+ + 3K+ K3 [Co(NO2)6]
NO + H2O Reaksi ini berlkangsung dalam dua tahao, mula-mula, nitrit
mengoksidasi kan kobalt (II) menjadi kobalt (III) : Co2+ + NO2- +
2H+ + 3K+ Co3+ + NO +H2O Lalu ion kobalt (III) bereaksi dengan ion
nitrit dan kalium : Co3+ + 6NO2- + 3K+ K3 [Co(NO2)6] 6. uji
ammonium tiosianat ( reaksi vogel) : dengan menambahkan beberapa
butir kristal ammonium tiosianat kepada larutan kobalt (II) yang
netral atau asam, muncul warna biru karena terbentuk ion
tetratiosianatokobaltat(II): Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]2- 7. reagensia
-nitroso--naftol. Endapan kemerahan kobalt (III)-nitroso--naftol
Co(C10H6N)3(kompleks sepit(chelat)) yang sedikit murni, dalam
larutan-larutan yang di asamkan dengan asam klorida encer atau asam
asetat encer: endapan dapat di ekstraksi dengan karbon
tetraklorida, yang akan menghasilkan larutan berwarna merah anggur.
8. Reagensia natrium 1-nitroso-2-hidroksinaftalena-3:6-disulfonat.
Pewarnaan merah tua. Uji ini bisa di pakai meski terdapat nikel;
timah dan besi mengganggu dan harus di hilangkan; pewarnaan yang di
hasilkan oleh besi dapat di cegah dengan menambahkan suatu fluoride
alkali.9. Reagensia asam rubeanat ( atau ditio-oksamida) Endapan
coklat-kekuningan. Pada kondisi-kpondisi yang serupa, garam-garam
nikel dan tembaga masing-masing memberi endapan biru dan hitam.
Garam-garam ammonium dalam jumlah banyak akan mengurangi
kepekaan.5. NIKEL,NI (Ar: 58, 71). Nikel adalah logam putih perak
yang keras. Nikel bersifat liat, dapat di tempa dan sangat kukuh.
Logam ini melebur pada 1455C, dan bersifat sedikit magnetis. Asam
klorida (baik encer maupun pekat) dan asam sulfat encer, melarutkan
nikel dengan membentuk hydrogen: Ni + 2H+ Ni2+ + H2 Ni + 2HCl Ni2+
+ 2Cl- +H2 melarutkan nikel dengan membentuk belerang di oksida :
Ni+ H2SO4 + 2H+ Ni2+ + SO2 2H2O Asam nitrat encer dan pekat
melarutkan nikel dengan mudah dalam keadaan dingin : 3Ni + 2HNO3 +
6H+ 3Ni2+ + SO2 + 2H2O Garam-garam nikel (II) yang stabil, di
turunkan dari nikel (II) oksida, NiO, yang merupakan zat berwarna
hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau, di sebabkan
oleh warna dari kompleks heksakuonikelat (II), [Ni(H2O)6]2+ ;
tetapi untuk singkatnya, kita akan menggapnya sebagai ion nikel
(II) Ni2+ saja. Nikel (II) oksida, Ni2O 3 , yang hitam kecoklatan
juga ada tapi zat ini melarut dalam asam dengan membentuk ion nikel
(II). Dengan asam klorida encer reaksi ini menghasilkan gas klorida
: Ni2O3 + 6H+ + 2C1- 2Ni2 + C12 + 3H2O
Reaksi-reaksi ion nikel(II) Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini,
pakailah larutan nikel sulfat, NiSO4.7H2O atau nikel klorida
NiCl2.6H2O, 0,5M1. Larutan natrium hidroksida: endapan hijau
nikel(II) hidroksida: Ni2+ + 2OH- Ni(OH)2 Endapan tak larut dalam
reagensia berlebihan. Tak terjadi endapan jika ada serta tartrat
atu sitrat, karena terbentuk kompleks. Amonia melarutkan endapan;
dengan adanya alkali hidroksida berlebihan, garam-garam amonium
akan juga melarutkan endapan: Ni(OH)2 + 6NH3 [Ni(NH3)6]2+ + 2OH-
Ni(OH)2 + 6NH4+ + 4OH- [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O Larutan ion
heksaaminanikelat(II) ini berwarna biru tua; ion ini dapat dengan
mudah disalah sangka sebagai ion tembaga(II) yang membentuk ion
tetraaminakuprat(II) biru dalam suatu reaksi yang analog. Larutan
tak teroksidasi pada pendidihan yang terbuka terhadap udara, atau
pada penambahan hidrogen peroksida ( perbedaan dari kobalt).
Endapan nikel(II) hidroksida yang hijau, dapat dioksidasikan
menjadi nikel(III) hidroksida hitam dengan larutan natrium
hipoklorit: 2Ni(OH)2 + ClO- + H2O 2Ni(OH)3 + Cl- Namun larutan
hidrogen peroksida tidak mengoksidasikan nikel(II) hidroksida,
tetapi endapan itu mengkatalisis penguraian hidrogen peroksida
menjadi oksigen dan air Larutan amoniak: endapan hijau nikel(II)
hidroksida: Ni2+ + 2NH3 + 2H2O Ni(OH)2 + 2NH4+ Yang larut dalam
reagensia berlebihan: Ni(OH)2 + 6NH3 [Ni(NH3)6]2+ + 2OH- Larutan
berubaha menjadi biru tua. Jika ada garam amonium, tak terjadi
pengendapan, tetapi kompleks tersebutlangsung terbentuk dengan
segera. Larutan amonium sulfida: endapan hitam nikel hitam sulfide
dari larutan netral atau sedikit basa: Ni2+ + S2- NiS Nikel sulfide
praktis tak larut dalam asam klorida endapan dingin (perbedaan dari
sulfida-sulfida mangan dan zink) dan dalam asam asetat, tetapi
larut dalam asam nitrat pekat panas dan dalam air raja disertai
pemisahan belerang: 3NiS + 2HNO3 + 6H+ 3Ni2+ + 2NO + 3S + 4H2O NiS
+ HNO3 + 3HCl Ni2+ + S + NOCl + 2Cl- + 2H2O Dengan dipanaskan lebih
lama, belerang melarut dan larrutan menjadi jenuh: S + 2HNO3 SO42-
+ 2H+ + NO S + 3HNO3 + 9HCl SO42- + 6HCl- + 3NOCl + 8H+ + 2H2O
Hydrogen sulfide ( gas ataw larutan air jenuh): hanya sebagian dari
nikel mengendap perlahan-lahan sebagai nikel sulfide dari larutan
netral; tak terjadi endapan dari larutan yang mengandung asam
mineral atau banyak asam asetat. Namun, pengendapan sempurna
terjadi dari larutan yang dijadikan basa dengan larutan ammonia,
atau dari larutan yang mengandung asetat alkali yang berlebihan
yang sedikit diasamkan dengan asam asetat. Larutan kalium sianida
(racun): endapan hijau nikel(II) sianida Ni2+ + 2CN- Ni(CN2)
Larutan kalium nitrit: tak dihasilkan endapan dengan adanya asam
asetat (perbedaan dari kobalt).Reagensia -Nitroso--naftol: endapan
coklat dengan komposisi Ni(C10H6O2N)2, yang larut dalam asam
klorida ( perbedaan dari kobalt, yang menghasilkan endapan
coklat-kemerahan, yang tak larut dalam asam klorida
encer).Reagensia dimetilglioksima (C4H8O2N2) : endapan merah nikel
dimetilglioksima dari larutan yang tepat basa dengan amonia, atau
larutan asam yang dibufferkan dengan natrium asetat: Reagensia
dibuat dengan melarutkan 1g dimetilglioksima dalam 100ml etanol.
Teknik uji bercaknya adalah sebagai berikut, taruh setetes larutan
uji di atas kertas reaksi-tetes, tambahkan setets reagensia dan
pegang diatas uap amonia.Kepekaan: 0,16g Ni. Batas konsentrasi: 1
dalam 300.000.Mendeteksi runutan nikel dalam garam-garam kobalt.
Larutan yang mengandung kobalt dan nikel itu diolah dengan larutan
kalium sianida berlebihan, diikutin oleh hydrogen peroksida 30
persen, pada mana terbentuk sianida komplek masing-masing, yaitu
[Ni(CN)4]2- + 2HCHO Ni(CN)2 + 2CH2(CN)O- Ni(CN)2 + 2C4H8O2N2
Ni(C4H7O2N2)3 + 2HCN Reagensia -furil-dioksima: endapan merah dalam
larutan yang sedikit amoniakal. Reagensia asam rubeanat (CS.NH2)2:
endapan atau pewarna biru sampai lembayung dalam rarutan
amoniakal.garam_garam tembaga dalam kobalt, maupun besi, mengganggu
reaksi dan tak boleh ada.Uji kering. Uji pipa-tiup, semua senyawa
nkel, bila dipanaskan dengan natrium karbonat diatas arang,
menghasilkan serpih_serpih logam nikel berwarna abu-abuyang sedikit
magnetis. Uji manik boraks. Manik berwarna coklat dalam nyala
oksidasi, karena pembentukan nikel metaborat atau kompleks
metaborat, dan berwarna abu-abu dalam nyala reduksi, yang
disebabkan oleh logam nikel.6. ZINK, Zn. Zink adalah logam yang
putih-kebiruan; logam ini cukup mudah ditempa dan liat pada
110-150C. Zink melebur pada 410C dan mendidih pada 906C.Zink-zink
komersial dapat mudah larut dalam asam klorida encer dan asam
sulfat encer dengan mengeluarkan hydrogen: Zn + 2H+ Zn2+ + H2
Pelarut akan terjadi dalam asam nitrat yang encer sekali, pada mana
tak ada gas yang dilepaskan: 4Zn + 10H+ + NO3- 4Zn2+ + NH4+ +
3h2ODengan bertambah pekatnya konsentrasi asam nitrat, akan
terbentuk dinitrogen oksida ( N2O), nitrogen oksida (NO): 4Zn +
10H+ + 2NO3- 4Zn2+ + N2O + 5H2O 3Zn + 8HNO3 3Zn2+ + 2NO + 6NO3- +
4H2OAsam nitrat pekat mempunyai pengaruh yang kecil terhadap zink,
karena rendahnya kelarutan zink nitrat dalam suasana demikian.
Dengan asam sulfat pekat, panas, dilepaskan belerang dioksida: Zn +
2H2SO4 Zn2+ + SO2 + SO42- + 2H2OZink juga larut dalam hidroksida
alkali, pada mana terbentuk tetrahidroksoziinkat(II): Zn + 2OH- +
2H2O [Zn(OH)4]2- + H2 Zink membentuk hanya satu seri garam:
garam-garam ini mengandung kation zink(II), yang diturunkan dari
zink oksida, ZnO.Reaksi-reaksi dari ion zink: Larutan natrium
hidroksida: endapan seperti gelatin yang putih, yaitu zink zink
hidroksida: Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2 Endapan larut dalam asam: Zn(OH)2 +
2H+ Zn2+ + 2H2ODan juga dalam reagensia yang berlebihan: Zn(OH)2 +
2OH- [Zn(OH)4]2-Jadi, zink hidroksida adalah senyawa yang bersifat
amfoter.Larutan ammonia: endapan zink putih hidroksida, yang mudah
larut dalam reagensia berlebihan dan dalam larutan garam ammonium,
karna menghasilkan tetraaminazinkat(II). Zn2+ + 2NH3 + 2H2O Zn(OH)2
+ 2NH4+ Zn(OH)2 + 4NH3 [Zn(NH3)4]2+ + 2Oh- Larutan ammonium
sulfida:endapan putih zink sulfide, ZnS, dari larutan netral atau
basa; endapan tak larut dalam larutan reagensia berlebihan, dalam
asam asetat dan dalam larutan alkali, tetapi larutdalam asam-asam
mineral encer. Zn2+ + S2- ZnS Hydrogen sulfide: pengendapan parsial
zink sulfida dalam larutan netral; Zn2+ + H2S ZnS + 2H+Dengan
menambahkan asetat alkali kepada larutan, konsentrasi ion-hidrogen
akan berkuran. Berkurangnya konsentrasi ion-hidrogen mengakibatkan
konsentrasi ion sulfida bertambah sehingga pengendapan menjadi
hampir sempurna Zn2+ + H2S + 2CH3COO- ZnS +2CH3COOHZink sulfide
juga diendapkan dari larutan-larutan tetrahidroksozinkat yang basa:
[Zn(OH)4]2- + H2S ZnS + 2OH- + 2H2OLarutan dinatrium hydrogen
fosfat: endapan putih zink fosfat: 3Zn2+ + 2HPO42- Zn3(PO4)2 +
2H+Jika ada serta ion ammonium, terbentuk zink ammonium fosfat:
Zn2+ + NH4+ + HPO42- Zn(NH4)PO4 + H+ Kedua endapan larut dalam asam
encer, pada mana reaksi berjalan kearah kebalikannya. Kedua endapan
larut pula dalam ammonia: Zn3(PO4)2 + 12NH3 3[Zn(NH3)4]2+ + 2PO3-
Zn(NH4)PO4 + 3NH3 [Zn(NH3)4]2+ + HPO42-Larutan kalium
heksasianoferat(II): endapan putih dengan komposisi yang
berbeda-beda; jika reagensia ditambahkan dengan sedikit berlebihan,
komposisi endapan adalah K2Zn3[Fe(CN)6]2: 3Zn2+ + 2K+ +
2[Fe(CN)6]4- K2Zn3[Fe(CN)6]2
Endapan tak larut dalam asam encer, tetapi larut dengan mudah
dalam natrium hidroksida: K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 12OH- 2[Fe(CN)6]4- +
3[Zn(NH3)4]2- + 2K+ Reagensia asam kuinaldat (asam
kuinolina--karboksilat, C9H6N.CO2H). dengan menambahkan beberapa
tetes reagensia kepada larutan garam zink yang sedikit
diasamkandengan asam asetat, kita memperoleh endapan putih kompleks
zink Zn(C10H6NO2)2.H2O. Uji ammonium
tetratiosianatomerkurat(II)-tembaga sulfat. Larutan yang bersuasana
asam lemah (asam sulfat atau asam asetat). Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- =
Zn[Hg(SCN)4]Batas konsentrasi: 1 dalam 10.000 Uji ammonium
tetratiosianatomerkurat(II)-kobalt sulfat: kopresipitasi dari
kobalt tetratiosianatomerkurat(II) menghasilkanendapan biru yang
terdiri dari kristal-campuran Zn[Hg(SCN)4] + Co[Hg(SCN)4].
Kepekaan:0,2-0,5g Zn. Batas konsentrasi: 1 dalam 100.000
PROSEDUR3. Identifikasi kation golongan III: Fe2+ ,Fe3+ Al3+
,Zn2+ ,Co2+ ,Ni2+ Sampel:FeSO4 ,FeCl3 ,Al2(SO4)3 ,ZnCl2 ,Co(No3)2
,NiSO4a. Prosdur 1- Di sediakan 6 buah tabung reaksi.- Di masukan
10 tetes larutan FeSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan
FeCl3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan Al2(SO4)3 ke dalam
tabug reaksi 3, 10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung reaksi 4, 10
tetes larutan Co(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 5, 10 tetes larutan
NiSO4 ke dalam tabung reaksi 6.- Ke dalam masing-masing tabung di
tambahkan 5 tetes larutan NaOH dan amati perubahan yang terjadi.b.
Prosedur 2- Di sediakan 6 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes
larutan FeSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan FeCl3 ke
dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan Al2(SO4)3 ke dalam tabug
reaksi 3, 10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung reaksi 4, 10 tetes
larutan Co(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 5, 10 tetes larutan NiSO4
ke dalam tabung reaksi 6.- Ke dalam masing-masing tabung di
tambahkan 5 tetes larutan NH4OH dan amati perubahan yang terjadi.c.
Prosedur 3- Di sediakan 3 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes
larutan FeSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan FeCl3 ke
dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung
reaksi 3.- Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes
larutan K4[Fe(CN)6] dan amati perubahan yang terjadi.d. Prosedur 4-
Di sediakan 3 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes larutan
FeSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan FeCl3 ke dalam
tabung reaksi 2, 10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung reaksi 3.-
Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan
K3[Fe(CN)6] dan amati perubahan yang terjadi.
e. Prosedur 5- Di sediakan 3 buah tabung reaksi.- Di masukan 10
tetes larutan FeCl3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan
Al2(SO4)3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam
tabung reaksi 3.- Ke dalam masing-masing tabung reaksi di tambahkan
5 tetes larutan Na2HPO4 dan amati perubahan yang terjadi.f.
Prosedur 6- Di sediakan 3 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes
larutan FeSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan FeCl3 ke
dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan Co(NO3)2 ke dalam tabung
reaksi 3.- Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes
larutan NH4SCN dan amati perubahan yang terjadi.g. Prosedur 7- Di
sediakan 2 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes larutan NiSO4
ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan FeSO4 ke dalam tabung
reaksi 2.- Ke dalam masing-masing tabung tabung di tambahkan 5
tetes larutan dimetilglioksin (DMG) dan amati perubahan yang
terjadi.h. Prosedur 8- Di sediakan 2 buah tabung reaksi.- Di
masukan 10 tetes larutan FeCl3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes
larutan Al2(SO4)3 ke dalam tabung reaksi 2.- Ke dalam masing-masing
tabung di tambahkan 5 tetes larutan Na-asetat dan amati perubahan
yang terjadi.i. Prosedur 9- Di sediakan 1 buah tabung reaksi.- Di
masukan 10 tetes larutan Al2(SO4)3 ke dalam tabung reaksi
tersebut.- Ke dalam masing-masing di tambahkan 5 tetes larutan
Na2CO3 dan amati perubahan yang terjadi.
PENGAMATAN Identifikasi kation golongan III : Fe+, Fe3+, Al3+,
Zn2+, CO2+, Ni2+Sampel : FeSO4, FECL3, Al2(SO4)3, ZnCl2,
CO(NO3)2,dan NiSO Prosedur 1NoKationPereaksiPengamatan
1FeSO4NaOHMenghasilkan larutan berwarna kuning
2FeCL3NaOHMenghasilkan endapan bewarna orens
3Al2(SO4)3NaOHMenghasilkan endapan berwarna putih
4ZnCl2NaOHMenghasilkan endapan berwarna kuning
5CO(NH3)2NaOHMenghasilkan endapan berwarna biru
6NiSO4NaOHMenghasilkan endapan berwarna hijau muda
Prosedur 2NoKationPereaksiPengamatan
1FeSO4NH4OHMenghasilkan larutan bening
2FeCL3NH4OHMenghasilkan endapan berwarna kuning
3Al2(SO4)3NH4OHMenghasilkan larutan berwarna putih
4ZnCl2NH4OHMenghasilkan endapan berwarna putih
5CO(NH3)2NH4OHMenghasilkan endapan berwarna biru
6NiSO4NH4OHMenghasilkan endapan berwarna hijau
- - Prosedur 3NoKationPreaksiPengamatan
1FeSO4K4[Fe(CN)6]Menghasilkan endapan berwarna biru prusia
2FeCl3K4[Fe(CN)6]Menghasilkan endapan berwarna biru prusia
3ZnCl2K4[Fe(CN)6]Menghasilkan endapan berwarna kuning
- Prosedur 4NoKationPereaksiPengamatan
1FeSO4K3[Fe(CN)6]Menghasilkan endapan berwarna biru prusia
2FeCl3K3[Fe(CN)6]Menghasilkan endapan berwarna hijau tua
3ZnCl2K3[Fe(CN)6]Menghasilkan endapan berwarna hijau
- - Prosedur 5NoKationPereaksiPengamatan
1FeCl3Na2HPO3Tidak mengalami perubahan
2Al(SO4)3Na2HPO3Menghasilkan endapan berwarna putih
3ZnCl2Na2HPO3Menghasilkan endapan berwarna putih
-
- Prosedur 6NoKationPereaksiPengamatan
1FeSO4NH4SCNMenghasilkan endapan berwarna merah
2FeCl3NH4SCNMenghasilkan endapan berwarna coklat
3CO(NO3)2NH4SCNTidak mengalami perubahan
- - Prosedur 7NoKationPereaksiPengamatan
1NiSO4DMGMenghasilkan endapan berwarna pink
2FeSO4DMGMenghasilkan larutan berwarna kuning
- - Prosedur 8NoKationPereaksiPengamatan
1FeCl3Na AsetatMenghasilkan endapan berwarna coklat
2Al2(SO4)3Na AsetatMenghasilkan endapan berwarna putih
- - Prosedur 9NoKationPereaksiPengamatan
1Al2(SO4)3Na2CO3Menghasilkan endapan berwarna putih
PEMBAHASAN. Larutan FeSO4+NaOH menghasilkan larutan warna
kuning.. reaksi: Fe 2+ SO4 2- . Na+ OH- MENGHASILKAN Fe(OH)2
Fe(OH)2 adalah larutan kuning.Larutan Fecl3+NaOH menghasilkan
larutan warna kuning. Reaksi:Fe3+ cl3- .Na+ OH- MENGHASILKAN
Fe(OH)3Fe(OH)3 adalah larutan kuning.Larutan Al2(SO4)3+NaOH
menghasilkan endapan putih reaksi :Al23+ 3(SO4)3- Na+ OH-
MENGHASILKAN Al2(OH)3 Al2(OH)3 adalah endapan putih.Larutan ZnCl +
NaOH menghasilkan endapan putih Reaksi:Zn2+ Cl2- Na+
OH-MENGHASILKAN Z n2(OH)2ZN2(OH)2 adalah endapan putih.Larutan
Co(NO)3+NaOH menghasilkan larutan warna biru Reaksi: Co2+2(No3)2-
+NaOH MENGHASILKANCo2(No)2Co2(No)2 adalah larutan biru.Larutan
NiSO4+NaOH menghasilkan hijau muda Reaksi:Ni2+ SO42- Na+OH-
MENGHASILKAN Ni2(OH)2Ni2(OH)2 adalah larutan hijau muda.Larutan
FeSO4+NH4OH menghasilkan larutan kuning reaksi:Fe2+ SO2- NH4+OH-
MENGHASILKAN Fe(OH)2Fe(OH)2 adalah larutan kuning.Larutan
FeCl3+NH4OH menghasilkan endapan orange reaksi:Fe3+ Cl3-
MENGHASILKAN Fe(OH)3Fe(OH)3 adalah endapan orange
.LarutanAl2(SO)4+NH4OH menghailkan endapan puutih reaksi:Al3+
3(SO4) -NH4+ OH- MENGHASILKAN Al2(OH)3Al2(OH)3 adalah endapan
putih.Larutan ZnCl2+NH4OH menghasilkan endapan putih reaksi:Zn2+
Cl2- NH4+ OH-MENGHASILKAN Zn2(OH)2Zn2(OH)2 adalah endapan
putih.Larutan Co(NO3)2+NH4OH menghasilkan larutan biru reaksi:CO2+
2(NO)3 - +NH4+OH- MENGHASILKAN CO2(OH)2 CO2(OH)2 adlah endapan
putih.Larutan NiSO4+NH4OH menghasilkan endapan hijau reaksi:Ni2+
SO42- NH4+ OH- MENGHASILKAN Ni2(OH)2 Ni2(OH)2 adalah larutan
hijau.Larutan FeSO4+K4[Fe(CN)6]menghasilkan larutan biru
prusiareaksi: Fe2+ SO4- K4+ FeCN6- MENGHASILKAN Fe2 (CN)2
Fe2(CN)2adalah larutan biru prusia.Larutan FeCl3
+k4[Fe(CN)6)menghasilkan larutan biru prusia reaksi: Fe3+ Cl3- k4+
FeCN6- MENGHASILKAN Fe3(CN)3Fe3(CN)3 adalah larutan biru
prusia.Larutan ZnCl2+K4[fe(CN)6] menghasilkan endapan kuning
reaksi: Zn2+ Cl2-MENGHASILKAN Zn2(CN)2 Zn2(CN)2 adalah endaspan
kuning.Larutan FeSO4 +K3[Fe(CN)6] menghasilkan endapan biru pekat
reaksi:Fe2+ SO42- K3+ FeCN6-MENGHASILKAN Fe2(CN)2 Fe2(CN)2 adalah
endapn biru pekat.LarutanZnCl2+K3[Fe(CN)6]menghasilkan hijau muda
reaksi:Zn2+ Cl2- k3+ FeCN6- MENGHASILKAN Zn2(CN)2Zn2(CN)2 adalah
larutan hijau muda.Larutan FeCl3+Na2HpO4 menghasilkan larutan
kuning reaksi: Fe2+Cl2- Na2+ HpO4-MENGHASILKAN Fe(HpO4)2Fe(HpO4)2
adalah larutan kuning.Larutan Al2(SO)4+Na2HpO4 menghasilkan putih
keruh reaksi:Al3+(SO4)3- Na2+ HpO4-MENGHASILKAN Al(HpO)3Al(HpO4)3
adalah larutan putih keruh.Larutan znCl2 + Na2HpO4 menghasilkan
endapan berwana putih reaksi:Zn2+ Na+ HpO4- Na+ HpO4-MENGHASILKAN
Zn2(HpO4)2Zn2(HpO4)2 adalah endapan putih.Larutan feSO4+NH4SCN
menghasilkan warna merah ati reaksi:Fe2+ SO4- NH4+ SCN-MENGHASILKAN
Fe(SCN)2Fe(SCN)2adalah larutan warna merah ati.Larutan FeCl
+NH4SCNmenghasilkan merah ati prusia reaksi:Fe3+ Cl3- NH4+ SCN-
MENGHASILKAN Fe(SCN)3 Fe(SCN)3 adalah larutan merah ati
prusia.larutanCo(No3)2 +NH4SCN menghasilkan larutan merah muda
reaksi:Co2+ 2(No)3- NH4+ SCN-MENGHASILKAN Co2(SCN)3CO2(SCN)3 adalah
larutan merah muda.Larutan NiSO4+DMG menghasilkan endapan merah
muda reaksi : Ni+ SO4- DMG adalah larutan merah muda.Larutan
FeSO4+DMG tidak mengalami perubahan .Larutan FeCl3+Na-aseta
menghasilkan larutan kuning reaksi Fe3+ Cl- Na-asetat.Larutan
Al2(SO4)3+Na-asetat tidak mengalami perubahan.Larutan
Al2(SO4)3+Na2CO3 menghasilkan endapan putih reaksi:Al2+ SO4- Na2+
Co3- MENGHASILKAN Al2(CO)3
BAB IVGOLONGAN KATION KE EMPAT : BARIUM, STRONTIUM, DAN
KALSIUMReagensia golongan : Larutan ammonium karbonat 1M. Reagensia
tidak berwarna, dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis :
CO32- + H2O HCO-3 + OH- Reagensia terurai oleh asam-asam (bahkan
oleh asam asetat), pada nama terbentuk gas karbon dioksida : CO32-
+ 2CH3COOH CO2 + H2O + 2CH3COO- Reagensia harus dipakai dalam
suasana netral atau sedikit basa. Ammonium karbonat komersial
selalu mengandung ammonium hydrogen karbonat (NH4HCO3) dan ammonium
karbonat NH4O(NH2)CO. Senyawa-senyawa ini harus dihilangkan sebelum
memulai dengan reaksi golongan, karena garam-garam alkali tanah
dari keduanya larut dalam air. Ini dapat dilakukan dengan
memdidihkan larutan reagensia sebentar, baik ammonium hydrogen
karbonat maupun ammonium karbonat, diubah menjadi ammonium karbonat
dengan cara ini : 2HCO-3 CO2-3 + CO2 + H2O -OC = O + H2O NH+4 +
CO2-3 H2NReaksi golongan : kation-kation golongan ke empat, tidak
bereaksi dengan asam klorida, hydrogen sufida ataupun ammonium
sulfide, tetapi ammonium karbonat (jika ada ammonia atau ion
ammonium dalam jumlah yang sedang) membentuk endapan-endapan putih.
Uji ini harus di jalankan dalam larutan netral atau basa. Jika
tidak ada ammonia atau ion ammonium, magnesium juga akan mengendap.
Endapan-endapan putih yang berbentuk dengan reagensia golongan
adalah : barium karbonat BaCO3, strontium karbonat SrCO3, dan
kalsium karbonat CaCO3.Ketiga logam alkali tanah ini menguraikan
air dengan laju yang berbeda-beda, dengan membentuk hidroksida dan
gas hydrogen. Hidroksidanya merupakan basa kuat, meskipun dengan
kelarutan yang berbeda-beda : barium hidroksida adalah yang paling
mudah larut, sedangkan kalsium hidroksida yang paling sedikit larut
diantara ketiga ini.Klorida dan nitrat dari alkali tanah sangat
mudah larut : karbonat, sulfat, fosfat, dan oksalatnya tidak larut.
Sulfidanya dapat di buat hanya dalam keadaan kering; semua sulfide
terhidrolisis dalam air, membentuk hydrogen sulfide dan hidroksida,
misalnya :2BaS + 2H2O 2Ba2+ + 2SH- + 2OH- Garam-garamnya membentuk
larutan yang tidak berwarna, kecuali kalau anionnya berwarna.
Karena alkali tanah bersifat hampir serupa satu sama lain dalam
larutan air, sukarlah bagi kita untuk menggunakannya dan terutama
untuk memisahkannya. Namun ada perbedaan-perbedaan dalam kelarutan
beberapa garam mereka dalam medium bukan-air. Begitulah, 100 g
etanol yang bebas-air, melarutkan 12,5 g kalium klorida, 0,91 g
strontium klorida, dan hanya 0,012 g barium klorida (semuanya
merupakan garam tidak berhidrat). Seratus gram campuran 1:1 dietil
eter dan etanol bebas-air, melarutkan lebih 40 g kalsium nitrat
anhidrat, sedangkan kelarutan strontium dan barium nitrat anhidrat
dalam larutan ini boleh diabaikan. Perbedaan-perbedaan ini bisa
dipakai untuk pemisahan.1. BARIUM, Ba (Ar :137,34)Barium adalah
logam putih perak, dapat ditempa dan liat, yang stabil dalam udara
kering. Barium bereaksi dengan air dalam udara yang lembab,
membentuk oksida atau hidroksida. Barium melebur pada 710oC. logam
ini bereaksi dengan air pada suhu ruang, membentuk barium
hidroksida dan hidrogen :Ba +2H2O Ba2+ + H2 + 2OH-Asam encer
melarutkan barium dengan mudah dengan mengeluarkan hidrogen :Ba
+2H+ Ba2+ +H2 Barium adalah bivalen dalam garam-garamnya, membentuk
kation barium (II), Ba2+. Klorida dan nitratnya larut, tetapi
dengan menambahkan asam klorida pekat atau asam nitrat pekat kepada
larutan barium, barium klorida atau nitrat mungkin mengendap
sebagai akibat hokum kegiatan massa.Reaksi-reaksi ion barium
pakailah larutan BaCL2.2H2O ATAU BARIUM NITRAT Ba(NO3)2, 0,25M
untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.1. Larutan ammonia : tidak
terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutannya yang relative
tinggi. jika larutan yang basa itu terkena udara luar, sedikit
karbon dioksida akan terserap dan terjadi kekeruhan yang
ditimbulkan oleh barium karbonat. Sedikit kekeruhan mungkin terjadi
ketika menambahkan reagensia; ini dalam reagensia yang telah
lama.2. Larutan ammonium karbonat : endapan putih barium, yang
larut dalam asam asetat dan dalam asam mineral encer.Ba2+ + CO2-3
BaCO3 Endapan larut sedikit dalam larutan garam-garam ammonia dari
asam-asam kuat; ini disebabkan karena ion ammonium, sebagai suatu
asam kuat, bereaksi dengan basa, yaitu ion karbonat, CO2-3, dengan
mengakibatkan terbentuknya ion hydrogen karbonat, HCO-3, maka
konsentrasi ion karbonat dari larutan menjadi berkurang.NH+4 +CO2-3
NH3 + HCO-3AtauNH+4 + BaCO3 NH3 + HCO-3 +Na2+Jika jumlah endapan
barium karbonat sangat kecil, ia bisa larut dengan baik dalam garam
ammonium yang berkonsentrasi tinggi.3. Larutan ammonium oksalat:
endapan putih barium oksalat Ba(COO)2, yang hanya sedikit larut
dalam air (0,09 g per liter; Ks = 1,7 x 10-7), tetapi dilarutan
dengan mudah oleh asam asetat encer (perbedaan dari kalsium) dan
oleh asam mineral.Ba2+ + (COO)2-2 Ba(COO)2 4. Asam sulfat encer:
endapat putih barium sulfat BaSO4, yang berbutir halus, berat, dan
praktis tidak larut dalam air (2,5 mg l-1; Ks = 9,2 x 10-11),
hampir tidak larut dalam asam encer dan dalam larutan ammonium
sulfat, dan larut cukup baik dalam asam sulfat pekat mendidih.
Dengan mengendapkan dalam larutan yang mendidih, atau lebih baik
lagi dengan menambahkan pula ammonium asetat, diperoleh bentuk yang
lebih mudah disaring:Ba2+ + SO2-4 BaSO4 BaSO4 + H2SO4(pekat) Ba2+ +
2HSO-4 Jika barium sulfat di didihkan dengan larutan natrium
karbonat pekat, terjadi transformasi parsial menjadi barium
karbonat yang kurang larut, menurut persamaan: BaSO4 + CO2-3 BaCO3
+ SO2-4Karena reaksi ini reversible, transformasi ini tidak
sempurna. Jika c